首先,在说变压器油色谱法分析前需要给大家讲解下,我们为什么要做变压器油分析?做变压器油分析首先要知道的是,我们分析的是变压器中的油。是通过分析油的质量来确定变压器运行是否正常,原因是变压器如果运行不正常(漏电)时会对变压器中油进行放电现象。这时油中会出现各种气体(乙炔)说白了就是通过检测油品的好坏来证明变压器的好坏的过程。 其次,我们需要知道的是,我们进样时进的样品绝对不能是油样,而是气体样品。这时,我们就需要将油样进行脱气处理,国标给出的方法有两种,震荡法和真空法。现已震荡法为例讲解。震荡法,我们需要用注射器抽取一定量的待测油样,然后将油样内注射一定量高纯氮气(国标中对抽取的油样与打入高纯氮气量都有详细讲解,这里不在进行详细说明)后将油样放入震荡脱气仪中进行脱气处理。再将脱出气体全部取出,并记录脱气量。取与标气数量相同毫升数样品打入色谱仪中。并记录实验结果。整个过程在讲解和说明中相对简单,但是在实际操作与使用中会出现较多问题,尤其对于从未接触过色谱仪的实验人员而言,可以说是万分艰难。现将实验过程中容易出现的问题与注意事项总结。1、重复性差2、脱出气体过多3、其他问题
变压器油色谱仪通过色谱法分析这些气体的成分和浓度,以判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障,从而保障电网安全有效运行。? 变压器油色谱仪的工作原理基于色谱分析技术,该技术利用样品中各组分的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组分在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分进行定性、定量分析。由于这种分析方法具有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点,因此广泛应用于多个领域?。 变压器油色谱仪的具体应用包括: ?保障电网安全?:通过测定变压器油中溶解气体的成分和浓度,及时发现设备内部的过热、放电等故障,避免电网事故的发生。 ?出厂检验?:充油电气设备制造厂家使用该仪器对其设备进行出厂检验,确保设备符合安全标准。 ?多组分分析?:一次进样即可完成变压器油中溶解的多种气体组分含量的全分析,包括但不限于氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷和乙炔等?。 作用: 1. 检测变压器油中的气体成分:可以对变压器油中的气体成分进行定量和定性分析,从而判断变压器内部的运行状态。通过检测氢气、甲烷、乙烷等气体的含量,可以发现变压器的潜在故障,如局部放电、过热、绝缘老化等。 2. 监测变压器的运行环境:还可以对变压器的运行环境进行监测,如温度、湿度等。这些参数对于评估变压器的运行状态和寿命具有重要意义。 3. 评估变压器的维护效果:通过对变压器油中气体成分的长期监测,可以评估变压器的维护效果,为制定合理的维护计划提供依据。
电力行业变压器油用气相色谱法仪器汇总:希望各位大侠推荐一下,仪器名称、型号、厂家、参数、采购参考价
突然间看到“油色谱分析仪”这个名称,以为是又推出了一款新的色谱仪器。你了解多少油色谱分析仪?进1ml的油样进色谱柱,测里面的气体含量。气体应该还是少量的。气体被检测,可以肯定最后变成废气了,而油呢,油跑哪儿去了?难道也变成了废气?
如题,哪位仁兄有知道,液相色谱仪能分析粮油(谷物,小麦、玉米等)食品中的哪些项目,分别用到什么检测器,小弟在此拜谢了!!
油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器,大规模的集成电路,进步的贴片封装,使电路布局细致而不变;采用了蓝色背光大屏幕液晶展示,中文菜单操作,展示直观易学,操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系,流量调节阀采用数据式旋钮调节,直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案,可以在液晶屏幕上直接展示故障部位,具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气进口接头进入仪器,然后流速进入汽化室,汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后,经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求,配备不无异的进样装配。
在我们日常工业、农业、建设、科学等研究中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一直都起着一个重要角色的作用,因此,从它的这里得到的结果将直接影响到许多行业的发展进程。 影响[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b](GC)数据的因素主要分为人为因素和仪器本身准确性,人员的操作最样品的分析计算产生影响,“外标两针进样法”可以对实验数据进行校正,那从人员因素和仪器的准确性考虑,它们又是怎样影响着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]实验准确性的呢? 一、人员因素 (1)熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)的基础知识与基本操作,能熟练地进行溶解气体分析。 (2)了解充油电气设备的工作原理、内部结构、运行状况及有关产气故障的特点。 (3)了解如何根据溶解气体分析的测定结果,综合判断设备内部故障的方法。 二、仪器的准确性 在国际中,早就提出过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]相关的要求,我国也在于2000年的电力标准上正式提出了详细的相关要求。 (1)色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。 (2)仪器基线稳定,有足够的灵敏度。 针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](GC)试验的人为因素影响,为了减少操作时引起的误差,因此,对从事色谱试验工作的人员应规定一些操作要求,如以下内容: (1)正确地进行样品的采集、分析和计算。 (2)根据测定结果进行综合分析,对设备故障作出正确的判断。 (3)针对设备故障的性质,剔除加强监视和处理的意见
鉴于电力行业绝缘油检测的强制性要求,色谱分析仪目前很多试验单位都需要,
[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=12px][color=#888888]顺应广大客户的需要,安捷伦在往期推出过多篇关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]改造、升级方案的推文:结合当前热点应用,相继推出CO2催化还原产物分析,药用氮气/CO2纯度检测、温室气体检测、非甲烷总烃检测、117种VOC分析、新标准下的液化气分析、固定污染源废气中苯系物检测等方案。这些方案应用涉及制药、高校、科研院所、环境监测、石化等多个行业领域。自推文发布以来,深受广大客户喜欢,相关咨询也纷至沓来。本期我们将继续为大家推出关于变压器油中溶解气体分析的全新解决方案。[/color][/size][/font][size=15px]变压器作为电力系统最重要的、也是最昂贵的设备之一。其可靠程度直接关系到整个电力系统的安全运行。[/size][size=15px]其大多数内部故障可通过对变压器油中溶解气体的分析来判断,因此变压器油中溶解气体检测技术的准确度、稳定性就显得尤为重要。[/size][size=15px]目前国标GB/T 17623-2017规定采用阀系统-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行此项关键分析。[/size][size=15px]相信很多客户对变压器油溶解气体分析的难度是有亲身体会的。由于样品本身的特殊性,进样时无可避免地有重组分(如:油类成分)被引入色谱系统。[/size][size=15px]这些组分进入系统后,会导致色谱柱性能下降,甚至引起Ni转化炉过早失效,色谱表现为保留时间不稳、基线波动等,严重影响分析结果的准确性及稳定性。下面我们将为您介绍一款经济又耐用的方案(如下图)。[/size][align=center][img=,690,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212051030525185_5014_5447107_3.png!w690x295.jpg[/img][/align][size=15px]采用以上硬件配置,我们可以轻松应对国标(GB/T 17623-2017 绝缘油中溶解气体组分含量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定法(机械振荡法))要求的分析。[/size][size=15px]其中,FID通道检测微量的CO2, CO, CH4以及C2, TCD检测H2, O2和N2。该方案无论重现性、检测限,均完全满足国标要求。[/size][align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212051031408116_7300_5447107_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][size=15px][color=#0b6092][font=DengXian]此方案独特优势在于,我们引入了一个十通定制阀及反吹气路,当被测组分进入色谱柱后,十通阀切换,将油类等重组分反吹出色谱系统。[/font][/color][/size][size=15px][color=#0b6092][font=DengXian]由此就解决了传统方法带来的色谱柱、[/font][font=Calibri, sans-serif]Ni[/font][font=DengXian]转化炉污染的问题。[/font][/color][/size][size=15px][color=#0b6092][font=DengXian]保证了使用寿命及仪器的稳定性,同时也降低了仪器的维护成本,减少了仪器的故障率及宕机时间。[/font][/color][/size][align=center][color=#0b6092]我们不仅有GC新机采购方案,还有定制化改造升级超值服务[/color][/align][align=center][color=#0b6092]一站式交钥匙工程[/color][/align][size=15px]针对老旧故障或不满足现有需求的仪器,由专业工程师按照安捷伦官方质量标准以及工艺,进行工厂级别维护+硬件升级改造+方法调试的“套餐式”服务;在有限的预算下,扩展仪器的检测性能和使用范围。[/size][size=15px]较短周期内,焕然一新,功能更强大的GC就会回到您的实验室,只需工程师方法重现后即可投入使用。更有安捷伦完善可靠的售后为您保驾护航。[/size][align=center][b][color=#0b6092]支持全系Agilent GC产品[/color][/b][/align][align=center][b][color=#0b6092]6890N, 7890, 7820, 8860, 8890[/color][/b][/align][align=center][size=12px][b][color=#0b6092]联系我们即刻定制[/color][/b][/size][b][color=#0b6092]您的专属GC升级改造方案,[/color][color=#0b6092]我们也提供固定污染源废气中苯系物、温室气体、PAMS和VOCs、非甲烷总烃、CO2还原气分析等各种应用升级改造检测方案[/color][/b][/align]
析型原油色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室分析型原油色谱仪和工业分析型原油色谱仪。2、按进样量可分:常规体积进样分析型原油色谱仪和大体积进样分析型原油色谱仪。3、按灵敏性可分:微量分析型原油色谱仪和痕量分析型原油色谱仪。4、按检测器属性可分:质量型检测器分析型原油色谱仪和浓度型检测器分析型原油色谱仪。5、按进样流动方式可分:直接进样分析型原油色谱仪、不分流进样分析型原油色谱仪和分流进样分析型原油色谱仪。6、按分离特征可分:高选择性分析型原油色谱仪、高灵敏度分析型原油色谱仪和高分离度分析型原油色谱仪
请教,电力变压器油色谱乙炔含量要求是不能超过1吗?
气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。配置不同的检测器,气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪,国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内,如果是要带质谱的,那就价格比较贵了,具体是要带有何种检测器,是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,操作特性,价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家,而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低,我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外,还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************)是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。
请教大家一个问题,国内做电力行业[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的有多少家企业?主要是充油变压器的色谱仪。还有,色谱仪的分类。谢谢各位
气相色谱仪大致应用范围:环境保护:大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究生物化学:临床应用,病理和毒理研究;食品发酵:徽生物饮料中微量组分的分析研究;中西药物:原料中间体及成品分析;石油加工:石油化工,石油地质,油质组成等分析控制和控矿研究;有机化学:有机合成领域内的成分研究和生产控制;卫生检查:劳动保护公害检测的分析和研究;尖端科学:军事检测控制和研究; 气相色谱仪具体应用如:1.水中(饮料中)挥发有机物的测定:自来水厂、饮料厂、纯净水厂商等。2.室内空气污染物检测(TVOC):环境、空气检测部门、质栓站等3.变压器油分析:化工厂、石化厂、炼油厂、电力部门等4.高纯气体分析:液化器厂、天然气厂、燃气公司等5.白酒香精成分分析:酒厂、食品厂6.血液中乙醇含量检测(检测血液中酒精含量):医院、交通部门,检测机构7.药品中残留溶剂的检测:医院、质检、安全保卫部门、菜蔬中农药残留检测8.医疗设备中残留环氧乙烷的测定:鉴定机构、医院等 色谱仪应用:检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业.
请问,变压器油色谱分析,用氮气和氩气做载气有什么不同影响没有。上次用氩气振荡脱气,脱完后发现针管里没有气了。原来用氮气注入5ml,这次注入5ml振荡后没有气了,很奇怪。排除漏气的可能
早在20世纪初,俄国著名植物化学家次维特提出色谱概念以后,直到1975年,美国Dow化学公司的H。Small等人才首先提出了离子交换分离、抑制电导检测分析思维,即提出了离子色谱这一概念。色谱技术经历了半个多世纪的发展,才发展到离子色谱的阶段。这一概念的提出,便立即被商品化、产业化。由Dow公司组建的Dionex公司最早生产离子色谱并申请了专利。我国也从20世纪80年代才开始引进离子色谱仪器。 离子色谱按照分离原理分类,可以分3种不同类型,分别是离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。。 其中离子色谱分离,主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂。 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,用于种植牙阴离子分离的对离子是烷基胺类,如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。 离子排斥色谱,主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保存,而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。目前,离子色谱的应用有:无机阴离子的检测;无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析,主要包括生物胺,有机酸和糖类分析。 具体在实验中,用户应该结合实际选择合适的分离方式,例如上海牙防所水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。 随着不断的实验与改进,离子色谱也在不断发展,无论是在检测方法,还是色谱柱方面,相信离子色谱在今后的应用会越来越广泛。
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。 (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。 有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。 (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。 气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]
[color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]得到了自己厂家生产的薄荷油气象色谱图,如何分析出薄荷油的含量???我手上有了标准薄荷油的图谱!!但薄荷油是由沉香醇、乙酸甲酯等物质构成!!!样品的纯度是将沉香醇、乙酸甲酯的浓度加一起的出来吗????[/color]
[align=center][size=24px]气相色谱仪分析中最常见的几个问题[/size][/align] 气相色谱仪技术是现阶段应用最成熟的分析技术之一,在化工、医药、食品、燃气、电力、矿井等领域都具有广泛的用途,然而对于部分实验人员来说,平时的操作只是简单地按部就班,在很多问题上并没有真正得理解透彻,今天就和大家聊一聊气相色谱仪分析中最常见的几个问题。 柱子老化 气相色谱柱的老化气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。 老化柱子一般是两种情况,一是新柱子投入使用时,先把柱子接在进样口端,通载气30分钟以上,然后按照柱子推荐的升温程序进行老化,至少要经过两次循环;或者按照分析方法的升温程序进行老化,同时可以每隔10分钟进纯甲醇1ul,老化程序完成后,把柱子接在检测器上,按照分析方法的升温程序设定,不进样采集信号观察基线是否平稳,决定是否要继续老化程序。二是柱子使用一段时间之后,重新高温老化烘烤,除去沉积在柱子上的高沸点残留物(部分),如果没有改善,可能意味着柱效已经降低到接近报废。 老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度(程序升温至温度上限),建议不超过10min;对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5°C/min。 关于在老化过程中是否需要断开检测器,通常是没有必要的,甚至断开柱与检测器的做法并不妥当,因为这样就要让柱尾暴露在柱箱内,于是通过柱流出的载气就只能流到柱箱内,载气带出的固定液蒸气就污染了柱箱;另外如果用氢气作载气,把氢气流入柱箱内(老化时柱箱是加热的)是极其危险的事。实际上,把柱与检测器断开的做法其目的也就是怕载气带出的固定液蒸气污染检测器,然而,只要把检测器温度提高到比柱温高20 - 30度,载气从柱子带出的固定液蒸气就绝对不会停留在检测器上,这样也就不会污染检测器。 色谱柱切割 关于切割色谱柱的问题没有强制规定。如果不出大问题,使用两三个月问题都不大,切割次数太多会影响柱长。 出现以下情况时一般需要切割色谱柱:重新更换色谱柱垫圈时,产生部分垫圈碎片;拆卸石墨压环时过分挤压色谱柱,造成色谱柱顶端断裂,顶端插口比较多;色谱柱头污染,一般出现发黑现象,在色谱峰上出现鬼峰等。 在切割色谱柱时,需要使用专业的切割工具,一般切割20-30厘米,保证切口平整,避免豁口和倾斜。 分流/不分流进样 分流/不分流进样口是毛细管气相色谱最常用的进样口,它既可做分流进样也可以不分流进样,两者采用同一个进样口。顾名思义,不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭,让样品全部进入色谱柱。这样做的好处是显而易见的,既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响。然而,在实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。 分流进样总流速104 mL/min的载气进入进样口之后,通过控制隔垫吹扫气路上的阀,使得隔垫吹扫流速为3 mL/min,余下101 mL/min的载气则通过衬管被分流为100 mL/min的分流流路以及1 mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化,在101 mL/min的载气带动下实现进样,整个过程不到1 s。分流流路上的压力传感器,则可通过调节该气路上的阀,实现进样时的柱前压保持相对稳定。[img]http://www.instrumentsinfo.com/file/upload/201910/24/092350951130.png[/img] 不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流,而是在进样的瞬间不分流,在进样结束之后依然分流。在进样的瞬间分流流路处于关闭状态,54 mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀,实现最终的3 mL/min的隔垫吹扫流速以及50 mL/min的分流流速。样品则在1 mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱,该种进样方式,样品在衬管内的停留时间比分流进样要长,造成溶剂峰的起始带宽比较宽。[img]http://www.instrumentsinfo.com/file/upload/201910/24/092557821130.png[/img] 在进样结束之后,分流气路阀被打开,以分流的形式运行到方法结束,在此过程中可开启载气节省模式,节省载气,特别是在使用氦气作为载气的时候。
[font=宋体][color=black][back=white][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种重要的分析仪器,广泛应用于多个领域,包括但不限于石油化工、环境监测、食品检测等。以下是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要应用领域:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]石油和石油化工分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于分析石油和石油化工产品中的烃类、酚类、酯类、胺类等化合物,以及含硫、含氮和含氧化合物的定性定量分析。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]环境分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于大气污染物、水体和土壤中有毒有害物质的检测,如苯、甲苯、二甲苯、酚、硝基苯等有机污染物和硫化物、氮氧化物等无机污染物。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]食品分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于食品中农药残留、添加剂、脂肪酸甲酯等化合物的检测,以及食品包装材料中挥发性有机化合物的分析。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]医药卫生。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于体液和组织等生物材料的分析,如氨基酸、脂肪酸、维生素等。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]科研教育。在科研院校中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于新型材料的研发、生命科学与药物研究等课题。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]电力行业。电力行业中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于高压变压器中的导热绝缘油的定期检测,以判断线圈之间的漏电情况,保障电力安全。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]司法鉴定。在司法鉴定中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于酒后驾驶的醉驾和酒驾的判定依据。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]金属焊接。金属焊接过程中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于检测高纯气体中的微量杂质。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]环境检测。环境检测中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于大气中的挥发性有机物检测、室内装修后苯系物的检测等。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]食品包装材料。食品包装材料迁移出来的有毒有害物质的检测。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]白酒成分检测。白酒中甲醇等有害物质的检测。[/back][/color][/font]
摘 要 文章重点介绍了气相色谱仪的故障分析及排除方法, 供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。关键词 气相色谱仪; 故障; 化工分析;
[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]
酸化油 各位大侠您好!我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您,希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料,能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会,希望您能指导一二,我们将不胜感激。
今天没事收集了一下,现在竟然出现了这么多种专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器!★ 电力系统专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析★ TVOC(VOC)专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车用汽油分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 车间空气中有机溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 测试环氧乙烷残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 食品包装油墨溶剂残留专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 硫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统★ 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪★ 炼厂气、燃气(天然气、液化气、煤气)专用色谱仪★ 总烃/非甲烷总烃/苯系物分析专用色谱仪★ 天然气全分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ "AA"测试专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量★ 血液酒精含量自动分析仪★ SRI8610C车载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 各种气体中微量不纯物测定系统★ 气体分析专用色谱仪-FID、Ni转化炉、气体进样器系统、专用色谱柱★ 白酒(填充柱)分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ 煤矿实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并 联、 四套六通阀进样、四根专用色谱柱、十阶程序升温装置★ 地化录井仪-九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作。完成热解,残碳分析的全流程自动进样.★ 油气显示评价仪-热解、残碳一体,热解实现了由双气缸到单气缸的转变★ 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]★ IGC反[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-竞争(多元)吸附、微孔和间隙分布测量★ 高性能专用硫磷分析仪太厉害了,不知道我总结的全不?大家可以随时补充,要是有这些仪器的资料发上来点就更好了啊!
光谱仪与色谱仪等分析仪器的最新研究成果 在当今的科学研究和技术创新领域,光谱仪和色谱仪等分析仪器作为不可或缺的工具,正不断推动着各学科领域的进步与发展。近年来,随着技术的不断革新和需求的日益增长,这些分析仪器的性能得到了显著提升,并在环境监测、生物医药、食品安全等多个领域取得了显著的研究成果。 光谱仪的最新研究进展 光谱仪作为能够测量物质光谱特性的仪器,其应用领域广泛且深远。最新的研究成果显示,光谱仪技术在分辨率、灵敏度和便携性方面均取得了重大突破。特别是在微型化光谱仪的研究上,复旦大学材料科学系与智慧纳米机器人与纳米系统国际研究院的梅永丰教授课题组,提出了一种新的微型化重构光谱仪设计。该光谱仪结合了传统光谱仪和计算重构光谱仪的优势,通过集成的自参考窄带滤波通道,实现了在更高维度参数空间的光谱和算法参数的同时搜索。这种光谱仪不仅性能接近商用光纤光谱仪,而且成本和体积大幅减少,为微型光谱探测系统的广泛应用提供了新的可能性。 此外,随着纳米技术和生物医学工程的快速发展,光谱仪在这些新兴领域中的应用也日益广泛。例如,拉曼光谱仪和红外光谱仪在生物医学研究中用于分析生物样品中的分子结构和化学键信息,为药物研发和疾病诊断提供了重要的技术支持。同时,紫外-可见光光谱仪在环境监测中的应用也日益增多,特别是在水质监测和大气污染物检测方面,光谱仪凭借其高灵敏度和高分辨率的特性,为环保部门提供了准确的数据支持。 色谱仪的最新研究成果 色谱仪作为分离和分析混合物的重要工具,在多个领域也取得了显著的研究成果。最新数据显示,随着环境监测、生物医药和食品安全等领域需求的不断增加,色谱仪的市场规模呈现出稳定增长的态势。特别是在液相色谱仪和气相色谱仪方面,其中标数量和金额均显著增加,反映出这两种类型的色谱仪在当前市场中具有较高的需求和应用程度。 在技术创新方面,智能离子色谱仪作为分析化学领域的重要工具,近年来取得了显著进展。智能离子色谱仪在传统离子色谱仪的基础上,引入了智能化控制系统,通过先进的算法和数据处理技术,实现了对仪器运行状态的实时监控和自动调节。这一技术的引入不仅提高了分析速度,还显著提升了仪器的灵敏度和分辨率。智能离子色谱仪以其高精度和高灵敏度著称,在复杂样品中离子的准确分离和定量上表现出了卓越的性能。这使得它在食品安全、药物分析、临床检测等领域的应用更加广泛和深入。 此外,超高效液相色谱仪作为液相色谱技术的最新成果,也在精准医疗背景下展现出巨大的潜力。超高效液相色谱仪在分离速度、分析效率、灵敏度和分辨率等方面实现了大幅提升,能够更准确地检测样本中的有机化合物和生物标志物。在临床检验领域,超高效液相色谱串联质谱检测系统已成为重要的检测工具,支持低浓度物质、诊断指示物和治疗监控化合物等多种项目的检测。目前,国内已有多家企业获得了超高效液相色谱串联质谱检测系统的注册证,并在市场上占据了重要地位。 结论与展望 综上所述,光谱仪和色谱仪等分析仪器的最新研究成果在多个领域均取得了显著进展。这些技术的革新不仅提升了仪器的性能和应用范围,也为科学研究和技术创新提供了强大的支持。未来,随着技术的不断进步和需求的持续增长,分析仪器的发展前景将更加广阔。我们有理由相信,在科研人员的不懈努力下,分析仪器的性能将得到进一步提升,为人类社会带来更多的福祉和进步。
高纯氪气分析色谱仪的分析及处理涉及多个步骤,以确保对氪气样品的准确检测和分析。以下是高纯氪气分析的主要流程和注意事项: 1.样品准备 样品获取:确保使用高纯度的氪气样品,避免杂质的干扰。 容器选择:选用洁净、专用的气体采样瓶,防止交叉污染。 2.色谱仪设置 选择合适的色谱柱:通常使用以分离气体为目的的毛细管柱,选择合适的固定相以提高分离效果。 条件优化: 温度:设定适宜的柱温,通常在-10°C到50°C之间,根据分析需求进行调整。 载气流速:优化载气(如氦或氮)的流速,以提高分析分离效率。 3.分析过程 进样方式:可以采用气体进样器,以确保样品的准确引入。 检测器选择:常用的检测器包括热导率检测器(TCD)或气相色谱-质谱联用(GC-MS),根据需要选择合适的检测器。 4.数据处理 峰识别与定量: 使用色谱软件对检测到的氪气信号进行峰识别。 根据标准曲线进行定量分析,计算样品中氪的浓度。 数据校正:进行必要的数据校正,以消除基线漂移和噪声影响。 5.结果验证 重复性测试:对同一样品进行多次分析,以验证结果的重复性和可靠性。 方法验证:通过标准样品和空白样品进行方法验证,确保分析结果的准确性。 6.设备维护 定期校准:定期对色谱仪进行校准,以确保测量的准确性。 清洁与保养:保持色谱柱和检测器的清洁,防止样品残留影响后续分析。 7.安全注意事项 气体安全:氪气为惰性气体,但在高压下储存时仍需遵循安全操作规程。 通风要求:在进行气体分析时,确保工作环境通风良好。 通过上述步骤,可以有效分析高纯氪气样品,并处理相关数据,确保分析结果的准确性和可靠性。
[size=3]内容摘要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是目前使用最广泛的一种分析仪器。在日常使用中经常会遇到各种各样的问题,有时是使用方法上的,有时是仪器本身的故障。……本文介绍一例色谱仪特殊故障的分析与维护。[/size]
酸化油 各位大侠您好!我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您,希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料,能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会,希望您能指导一二,我们将不胜感激。
[font=仿宋]一、[/font][font=仿宋]引言[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年4月,生态环境部关于印发《2019年地级及以上城市环境空气挥发分有机物监测方案》的通知。通知要求从5月份开始,增加非甲烷总烃(NMHC)指标监测。[/font][/font][font=仿宋] [font=仿宋]2019年7月,河南义马7.19空分事故,各地方应急局立即开展空分装置安全专项检查,严防类似事故发生。[/font][/font] 2019年12月,我公司环境空气分析小屋XHVOC3000甲烷/非甲烷总烃/甲醇检测色谱仪和空分分析小屋MODEL6000乙炔/总烃检测色谱仪先后投用运行。[img=,690,550]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301116089993_3223_2156493_3.png!w690x550.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]1 环境空气分析小屋和空分分析小屋监测仪器[/font][/font][font=仿宋][font=仿宋]二、甲烷[/font][font=仿宋]/非甲烷总烃分析色谱仪气路解析[/font][/font][font=仿宋]1 XHVOC3000色谱仪环境空气中CH4/NMHC分析[/font][font=仿宋]XHVOC3000色谱仪使用除烃空气为载气(排除氧气峰干扰),采用12通阀双定量管双色谱柱+反吹气路,120度柱箱温度,1.5分钟快速完成分析检测。[/font][img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301117551526_9471_2156493_3.png!w690x504.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析a[/font][/font][img=,690,503]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301118079283_4003_2156493_3.jpg!w690x503.jpg[/img] [font=仿宋]图[/font]3 XHVOC3000色谱仪CH4/NMHC分析气路解析b [font=仿宋][font=仿宋]2 XHVOC3000色谱仪环境空气中微量甲醇分析[/font][/font] [font=仿宋]载气为[/font][font=仿宋]H2,使用吸附管低温富集采样、毛细管色谱柱、柱箱程序升温方法,分析空气中微量甲醇组分,分析时长约50分钟。[img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301120597869_6909_2156493_3.png!w690x359.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]4 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析a[/font][/font][img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301121060019_6522_2156493_3.png!w690x482.jpg[/img][/font] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]5 XHVOC3000色谱仪微量甲醇分析气路解析b[img=,690,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301141390310_6780_2156493_3.png!w690x600.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]6 XHVOC3000色谱仪样气分析谱图[/font][/font][/font] [font=仿宋]3 MODEL6000色谱仪空分样气中乙炔/总烃分析[/font] MODEL6000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用2根HayeSep N 1/16英寸微填充色谱柱,双柱串联加十通阀切换反吹实现CH4、C2H4、C2H6、C2H2、C3+C4+C5、NMHC组分的快速分析。[img=,690,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123079235_3239_2156493_3.png!w690x498.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]7 MODEL6000色谱仪气路解析a[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301123137724_9392_2156493_3.png!w690x541.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]8 MODEL6000色谱仪气路解析b[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][font=仿宋][font=仿宋][img=,690,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301124256051_9217_2156493_3.png!w690x376.jpg[/img][/font][/font] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]9 MODEL6000色谱仪标气谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]4 实验室空分样气中烃分析7820A色谱仪色谱柱优化[/font][font=仿宋] [font=仿宋]2012年购买的安捷伦7820A色谱仪,配置1/8英寸4米混合多孔聚合物液氧中烃分析专用色谱柱(这种配置的安捷伦色谱仪很多),在实际使用过程中发现,程序升温基线上漂较大,C3+以上物质分析时间过长。2014年技改更换仪器色谱柱和检测器接口,用三氧化二铝毛细管柱替代原填充柱,柱效与时效得到大幅提升,美中不足,三氧化二铝色谱柱受载气中、样气中微量水分影响,各组分保留时间会逐渐往前飘移不能稳定。2019年改用HP-PLOT/Q毛细管色谱柱,上述问题得到解决,样气中C1-C3组分分析时间为6分钟,C1-C6组分分析时间约为10分钟。[/font][/font] [font=仿宋]色谱仪参数设置:色谱柱流量[/font]10mL/分,柱箱温度 ① 恒定温度60℃保持6分钟;② 程序升温60℃保持1.6分,30℃/分升到180度保持3分钟。[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126181742_7910_2156493_3.png!w690x431.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]10 空分样气中烃分析7820A色谱仪[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126250091_2669_2156493_3.png!w690x406.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]11 原4米填充柱和更换三氧化二铝毛细色谱柱图片[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301126365985_4417_2156493_3.png!w690x511.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]12 7820A色谱仪气路图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,603]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129172455_2803_2156493_3.png!w690x603.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]13 技改后7820A色谱仪柱箱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,691]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129272432_2645_2156493_3.png!w690x691.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋] [font=仿宋]图[/font][font=仿宋]14 技改前7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,745]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129356419_1743_2156493_3.png!w690x745.jpg[/img] [font=仿宋] [font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]15 技改后7820A色谱仪烃标气分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font][img=,690,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301129507816_24_2156493_3.png!w690x703.jpg[/img] [font=仿宋][font=仿宋][/font][font=仿宋][font=仿宋]图[/font][font=仿宋]16 技改后7820A色谱仪烃标气添加碳5碳6分析谱图[/font][/font][font=仿宋][/font][/font] [font=仿宋]三、总结[/font][font=仿宋] [font=仿宋]XHVOC3000色谱仪选用玻璃微球、PorapakQ色谱柱加12通阀进样反吹气路,单检测器快速完成[/font][/font][font=仿宋]CH4/[/font][font=仿宋]NMHC分析,MODEL6000色谱仪使用2根HayeSep N1/16英寸微填充色谱柱,实现C2组分分离,上述2种气路气路设计巧妙简捷,值得借鉴学习。实验室配置1/8英寸4米长烃分析专用填充柱的色谱仪有很多,技改用PLOT/Q毛细管柱替代填充柱,方法简单,效果显著。[/font]
[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时,除了选择适合的色谱柱和分析方法外,还要选择好分离的蕞佳操作条件,提高色谱柱的分离效能,增大分离度,获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择,供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析,一般使用FID检测器,常用高纯N2做载气,H2做燃烧气,空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱,内径在3~4mm,载气的流量在20~100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱,载气流量在1~2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能,一般高于蕞佳流速10%左右即可,既保证了色谱柱的分离效能,又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当(毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量),实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时,FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时,分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当,色谱柱分离效能较高,白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大,严重时会使色谱柱失效,基线不稳,噪声增大,检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前,应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高,但沸点范围较宽,为了使低沸点的组分有比较好的分离度,一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快,否则分离效果变差,程序升温速度太低,出峰时间长,峰形扁平。一般设定在1~8℃/m in,蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右,以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高,一般不超过250℃,防止色谱柱温过高,引起固定液挥发流失,分离效能变差,出现基线漂移,或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中,气化室温度一般高于色谱柱温度50~60℃以上,一般控制在120~200℃,以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150~250℃,避免水蒸汽在检测器中凝结,增大噪声而降低检测器的灵敏度,也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时,柱容量比较大,进样量通常在1~5μL,使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时,柱容量小,进样量通常在0.1~2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测,进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠,分离不好。进样速度要求比较快,要求1 s内完成,以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢,就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化,导致色谱峰变宽或者异型,峰形不好,分析误差大的问题。每次进样时,应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡,保证待测试样浓度不发生变化,减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差,保证分析结果的准确性,要定期老化色谱柱,在高于使用温度20℃,脱开检测器,通以载气10 h以上,让色谱柱中残留的高沸点组分流出,降低仪器噪声,减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物,防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫,保证气化室不漏气,避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中,适当地选择分析方法与测定条件,既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度,又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新,找出每种酒样的蕞佳分析条件,做到准确而快速地分析白酒的微量成分,有效地指导白酒的生产、研发和质量监督,保障白酒的食品安全。[/size]