氧化锆探头

梅特勒托利多推出第四代光学界面全新设计的AgX光纤探头DS系列。DS系列性能优异，使用方便，能灵活与ReactIR™ 和MonARC™ 系统连接，在化学反应体系中进行原位测量，提供有价值的信息帮助化学家进行定量和定性分析。　　DS系列卤化银 (AgX) 光纤探头有以下优点：　　• 无需光路调准，即插即用　　• 可选钻石和硅，氧化锆或者硫化锌ATR传感器　　• 配合用户需求，提供多种尺寸　　• 适用于多种化学反应条件，低温、高压、气相等　　• 整合RTD监测器进行原位实时温度测量　　更多信息，请登入www.mt.com/autochem　　梅特勒托利多中国

美国哈希公司近日发布最新一代荧光法测溶解氧探头LDO II. 该产品在拥有精准读数和可靠质量的同时无需校准，无需换膜，维护量极低。这些特性大大提升了测量效率因此也在迅速改变行业的传统测量方式。 来自南得克萨斯州的化工厂操作员Kevin G.说道：&ldquo 使用新LDO探头后我们取得了很大的进步。数据更加可靠和准确。我们用这些数据来控制过程中的溶氧量。&rdquo 溶解氧的测量在污水行业非常重要。因为污水厂的曝气，硝化反硝化，以及达标排放等过程都和溶解氧数值息息相关。通过准确的溶解氧读数来精确控制曝气量可大幅降低污水厂的运维成本。在2003年之前，人们还只能使用膜法技术测量溶解氧。但是膜法电极维护量大，维护成本高，读数不稳定，因此业内很多公司都在寻求新的解决方案。2003年，哈希发明荧光法测溶解氧，引领了行业解决方案。这项领先技术最近也被美国EPA作为NPDES （National Pollutant Discharge Elimination System）报告溶解氧的标准方法之一。 &ldquo 哈系的荧光法技术对行业来说是一项革命性的技术，&rdquo Toon Streppel，哈希全球过程仪器产品总监介绍说，&ldquo 现在我们拥有新一代的LDO产品，它比上一代更加准确可靠并且几乎不需要维护。&rdquo 哈希的荧光法技术是在LDO探头最前端的传感器罩上覆盖一层荧光物质，LED光源发出的蓝光照射到荧光物质上，荧光物质被激发并发出红光；一个光电池检测荧光物质从发射红光到回到基态所需要的时间。这个时间只和蓝光的发射时间以及氧气的多少有关。探头另有一个LED 光源，在蓝光发射的同时发射红光，做为蓝光发射时间的参考。传感器周围的氧气越多，荧光物质发射红光的时间就越短。据此计算出溶解氧的浓度 目前该系列产品已在发售，详细信息请登陆www.hach.com.cn获取。更多详情请点击

近日，大连化物所碳资源小分子与氢能利用研究组(DNL1905组)孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队与德国卡尔斯鲁厄理工学院Grunwaldt教授合作，利用双喷嘴火焰喷射裂解法(DFSP)对经典的铜—锌—锆三元催化材料结构进行精细调控，通过多种原位表征手段揭示了氧化锌在二氧化碳加氢制甲醇反应体系下的结构敏感性。此外，合作团队还利用锌锆组分间的相互作用，制备了原子级分散的氧化锌，并证明了其是提高铜基催化剂反应性能的关键。Cu/ZnO是经济高效的二氧化碳加氢制甲醇的催化剂之一，ZnO在该体系中的作用机理是长期以来的研究热点。然而，ZnO结构容易在反应过程中发生动态变化，目前研究仅基于不同的反应气氛和催化体系建立ZnO结构的研究模型，但难以获得真实反应条件下Zn物种精细的局部配位结构及其关键催化作用的有效信息。因此，需要利用原位表征技术，在反应过程中实时监测Zn物种结构的动态演变过程，才能得到具有指导意义的构效关系。 　　孙剑团队在前期单喷嘴火焰喷射法(FSP)制备多种高效催化剂策略的基础上(Chem. Sci.，2017；Chem. Commun.，2021；Nat. Commun.，2021；J. Am. Chem. Soc.，2022)，利用升级的双喷嘴技术对于铜—锌—锆三元催化剂各组分间相互作用的程度进行了精细调控，在不改变铜和氧化锆结构性质的前提下得到了三种不同的锌物种；通过原位X射线吸收光谱技术对锌原子的局部配位结构和高压反应条件下锌物种的动态演变机理进行了深入探究；分别借助高压和常压红外漫反射技术考察了不同锌物种对反应中间体的吸附和转化的影响。研究发现，将锌锆前驱体和铜前驱体分开在不同的喷嘴中，可以明显增强锌和锆组分间的相互作用，在反应条件的诱导下，ZnO发生再分散，进而在氧化锆表面形成了原子级分散的锌物种。此类锌物种与铜之间形成了高活性界面，可抑制中间体分解为副产物一氧化碳，降低氢活化的能垒，明显超越常规铜/氧化锌界面和孤立的氧化锌位点的催化性能，有效提高了甲醇选择性和收率。此项工作将为合理设计和精准调控多组分催化体系中的活性物种提供新思路。 　　相关成果以“Probing the Nature of Zinc in Copper-Zinc-Zirconium Catalysts by Operando Spectroscopies for CO2 Hydrogenation to Methanol”为题，于近日发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。该文章的第一作者是我所DNL1905组博士研究生杨蒙。该工作得到国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的支持。

究目的本研究的目的是证明使用配置了电导率选项的Sievers M9总有机碳（TOC）分析仪和使用台式仪表和探头来测量《中国药典》2020版通则与USP 规格样品水第1阶段电导率这两种方法同样有效，并帮助用户从使用台式仪表和探头转换为使用配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪。制药用水的电导率是指样品水在已知电势差上传导因离子运动而形成电流的能力值。电导率的计算方法是用电流强度除以电场强度。可以用离线的台式仪表和探头或者在线的电导率传感器来测量电导率1。随着温度和pH值变化，水分子自然离解成离子，从而使样品水具有可计算的电导率。外来离子也会影响样品水的电导率，并对样品水的化学纯度以及样品水在制药应用中的适用性产生较大影响。因此，国际通用的药典都有关于测量制药用水电导率的专论，给出了水的纯度和适用性的接受标准。USP 还对测量电导率的仪器规定了具体要求，并规定了具有不同接受标准的三个测量阶段，以帮助用户进行在线或离线测量。第1阶段测量的接受标准最严格，但此阶段最容易实施。第2和第3阶段测量则要求实验室人员进行离线的、耗时的实验台操作。对于制药商而言，最想进行的测量是离线或在线的第1阶段测量。根据USP ，如果要进行离线测量，测量就必须在合适的容器中进行。离线测量电导率所使用的合适容器的制造材料，不可以在与样品接触时浸出离子。传统的硼硅酸盐玻璃瓶会在样品水中浸出钠离子和其它离子，因此不适用于测量制药用水。Sievers电导率和TOC双用途瓶（DUCT，Dual Use Conductivity and TOC）的瓶体、瓶盖、垫片的测试表明，即使用DUCT瓶保存样品长达5天，也不会对样品的TOC和电导率产生明显的贡献。2,3目前许多制药商在测量制药用水的电导率时使用台式仪表和探头离线进行第1或第2阶段测量。这种测量方法有几个无法避免的缺点，比如数据不安全、样品的安全性不足、样品暴露于空气中、资源的使用效率低等。测量制药用水电导率的先进方法应当是进行自动化的第1阶段电导率测量，而存放和传输数据的电子安全数据库应完全符合21 CFR Part 11法规和最新的数据完整性法规。配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪就为用户提供了这种理想的第1阶段电导率测量方法。以下路线图显示如何从使用台式仪表和探头来离线测量第1阶段电导率，转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量第1阶段电导率。料配置了电导率选项的Sievers M9便携式TOC分析仪（SN＃0043）配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多SevenCompact 仪（Mettler Toledo SevenCompact Meter）一盒Sievers DUCT电导率和TOC双用途样品瓶（HMI 77500-01）两套Sievers 100 μS/cm KCl电导率校准标样（STD 74470-01）（如果适用）一瓶500毫升Ricca 100 μS/cm KCl标样，25°C（CAT＃5887-16）10毫升和1000微升移液器和吸头析步骤01通过DataPro2（请见下图）中的“样品电导率校准（Sample Conductivity Calibration）”系统任务，或者用M9的触摸屏，用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准M9分析仪，确保校准正确。02用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准梅特勒-托利多SevenCompact仪和InLab 741 ISM电导率探头，确保校准正确。请务必选用正确的电导率校准值。对于梅特勒-托利多SevenCompact仪，请选择以下校准标样路径：菜 单（Menu）/校准（Calibration），设置（Settings）/校准标样（Calibration Standard）/定制标样（Customized Standard）。输入100 μS/cm KCl标样，25°C。03为了最大程度上减少样品在传送过程中或转移到二级容器过程中被空气中的二氧化碳所污染，所有标样都应直接制备在DUCT样品瓶中² 。请采用正确的样品制备技术，用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备30毫升DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1 μS/cm浓度的标样² 。最佳做法是按从高浓度到低浓度的顺序来制备标样，这样就可以在制备和分析各种敏感的低浓度标样之间花费最短的时间。所需要的稀释体积，请参考表1。04低浓度电导率标样非常敏感，因此必须先运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。M9分析仪报告原始电导率、温度、温度补偿电导率。USP 指出，对未知水样的所有阶段1的电导率测试是非温度补偿的。在进行校准、确认、比较研究时，应使用已知化合物的纯标样。例如，上述校准标样在25°C时为100 μS/cm KCl。为了正确地将测量值与此标准值进行比较，必须将电导率测量值补偿回参考温度25°C时的标准值。同样，由于是在两个电导率测量平台上测量这些纯净的已知标样，因此必须进行温度补偿以确保进行正确的比较。05采用正确的取样技术，用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1.00 μS/cm浓度的标样，用于台式仪表和探头测量。低浓度标样非常敏感，因此必须最先在仪表和探头上运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。确保将探头完全浸入DUCT瓶中。样品水在转移时可能会洒出来，因此建议将样品瓶放在二次容器（即防洒容器）中，以便在操作过程中用二次容器接住洒出来的水。06对于梅特勒-托利多SevenCompact仪表，确保选择25°C作为参考温度，并对测量值进行温度补偿。在仪表和M9上选择准确的补偿曲线和参考温度，这一点非常重要。KCl在低浓度时有非线性温度校正曲线，因此建议在仪表上选择非线性补偿曲线。测量时请将探头放入样品中，然后按“读取（Read）”键。待测量稳定后，表会提示“保存（Save）”或“退出（Exit）”。所有样品的测量数据都会记录在仪表上，然后导出用于分析。结果和讨论图2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图2中的数据显示，配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的电导率线性非常适用于测量制药用水的第1阶段电导率。图3是Sievers M9 TOC分析仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值也连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图3中的数据显示，Sievers M9 TOC分析仪的电导率线性也适用于测量制药用水的第1阶段电导率。表2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪的线性方法对比数据。这两种不同设备的实测响应数据显示，Sievers M9的R² 和斜率响应均略优于配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的R² 和斜率响应。本研究中的数据不仅确认了这两种设备方法都可以有效地测量电导率，更进一步证明了配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪更具优势。用这两种设备方法的结果差异，部分归因于样品与周围空气能否有效隔离。当使用Sievers M9 TOC分析仪时，电导率和TOC标样都装在DUCT样品瓶里进行分析，从而有效地隔离了空气。而当使用梅特勒-托利多仪和探头时，需在测量过程中打开样品瓶的盖子以便插入探头。打开瓶盖后，空气中的二氧化碳就会污染样品。在测量电导率时，Sievers M9分析仪比传统的台式仪表和探头有更好的线性、斜率响应、样品处理。除此之外，Sievers M9分析仪还有其它优势。台式仪表和探头测量的数据通常以txt或csv格式存放在仪表上。这都不是安全的数据格式，容易被审计机构审查。而Sievers M9分析仪采用安全的数据文件格式，数据不会受到机构审查。此外，在使用台式仪表和探头时，通常需要用USB设备来从仪表向电脑传送数据，而使用USB来传送数据时，容易被审计机构审查数据完整性。M9分析仪的数据可以通过以太网自动导出到LIMS系统、SCADA系统、或其它数据管理平台。最后，台式仪表和探头需要专门的操作人员来制备和运行样品，费时费力。由于对温度、搅拌、测量稳定性的要求，每份样品的第2阶段电导率测量时间需长达30分钟。而将自动进样器和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪一起使用时，就可以实现自动化的样品分析和数据采集。考虑到Sievers M9 TOC分析仪的上述诸多优点，及其卓越的分析结果，那么制药商放弃使用传统的台式仪表和探头，转而使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量电导率，就成为非常明智的选择。两种设备方法的优缺点比较，请见表3。结论改变现行的分析方法通常是复杂的过程，而从传统的台式分析转换为自动分析可能更加复杂。本研究旨在说明如何从使用台式仪表和探头转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来测量电导率。本研究证明了台式设备和自动设备在测量USP 第1阶段电导率时具有同等分析性能，从而证明了从台式分析转换为自动分析的可行性。本研究还显示，用户可以相对容易地完成这一转换。最后如表3所示，当使用Sievers M9分析仪代替台式仪表和探头来测量电导率时，可以有诸多优点，例如数据可靠性、样品完整性、自动化运行等，这就使得从台式分析到自动分析的转换对寻求精益工艺流程的制药商极具吸引力。参考文献Sievers Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water (300 40030).DUCT Vial Performance and Stability (300 00297).Reserve Sample Bottles for Conductivity and TOC (300 00299).Low Level Linearity Conductivity Study on the Sievers M9 TOC Analyzer (300 00339).◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

随着风力发电的蓬勃发展，我们可以发现风电设备的停机检修的成本非常高，因此如何提高检修效率，缩短停机周期，减少或避免非计划停机，都是风电企业和运维公司面临的困难与挑战。风电齿轮箱在风电机组中占比较高也是比较容易出现故障的部分风电机组运行的时间越长齿轮箱的故障也会越来越频繁因此需要定期检查和维护今天就来给大家介绍一款风电检修师傅常备的检修工具FLIR VS80工业内窥镜套件！无损探伤，多种镜头可选风电机组的工作原理是，通过涡轮叶片转动来带动齿轮进行机械性转动，从而产生电力。但是齿轮在彼此咬合的过程中，由于工作环境的恶劣性与工况的复杂多变性，在运行过程中也会出现不同程度的损伤。当损伤达到一定程度时，可能会造成停机或者严重事故，因此预防性维护和定期检查非常重要。FLIR VS80的配备7种专业探头，探头小巧灵活，无需拆解损伤设备，可轻松进入齿轮箱、轴承、叶片等位置，还可360°旋转，观看任意位置和角度，VS80主机仅1.3kg，轻巧便携，可以让您根据实际情况灵活应对，帮您检查其他内窥镜无法检查的地方。高效耐用，画面清晰风电齿轮箱在非运转过程中，由于润滑不到位及齿轮箱内环境温度的变化会在齿轮箱内部产生冷凝水，这些水分积聚在齿轮齿面上，最终造成齿面上出现不同程度褐红色铁的氧化物，即齿面锈蚀，严重了会造成润滑剂污染及颗粒物增多，进而加剧对其他齿面的损坏。因此，要选择一款防水耐腐、能看清各个齿面锈蚀的工业内窥镜。FLIR VS80不仅探头尖端是IP67级防水，其显示屏也非常坚固耐用，可承受2米跌落、防溅（IP54级）。其可见光探头的视野深度从10mm到无限，能够轻松拍摄出高清图像。VS80配备可拆卸/可伸缩遮阳板，这样用户可以免受太阳炫光的干扰。当然无论选择哪种探头，都可以在7英寸超大显示屏上同时查看并排显示的实时探头图像和保存图像，轻松与上次检查对比，及时发现齿轮箱中的问题。记录分析结果，方便分享对于风电齿轮箱的检修，需要检测人员爬到七八十米的风轮机上，并且停机检修一次成本高昂，因此检修一次要拍摄大量图片和视频，因为齿轮箱内的齿轮和轴承形状都很相似，就算是拍照的检查人员光看图像也很难回忆出来具体的检测位置。因此最好要边检查边注释。检查结束后与同事及时分享检查结果，分析风电齿轮机的情况，及时定位故障点，避免突然停机事件的发生。工业内窥镜的整体效果，不仅要看硬件参数，更要看软件的处理效果，比如使用FLIR VS80，可采集最高可达1280×720分辨率的静态图像和视频（带音频），还能为视频录制语音注解，为保存图像添加文本记录。并且VS80还配备WiFi功能，搭配手机上的FLIR Tools Mobile应用程序，可实时查看VS80的检查结果，并轻松与客户或同事共享，尽快确定优先维修事项。FLIR VS80高性能视频内窥镜凭借配备的7款探头和良好性能不仅可以帮您检查风电设备故障在工业设备维护、暖通空调制冷设备检测建筑和汽车应用等领域应用也很广泛。

3月28日，苏州纽迈分析于2024年第八届全国岩石物理学术研讨会举行冻土高灵敏内置探头新品发布。会议现场，我们有幸与各位岩石物理方向的参会代表共同见证纽迈成长，详细介绍了冻土高灵敏内置探头新产品。产品介绍：纽迈分析在原有一英寸夹持器探头的基础上深度研发。相比传统的外置探头，针对一英寸样品将夹持器探头线圈的内径从70mm缩减到32mm,大幅度提高信噪比，同时节省测试时间，能够满足一些特定的样品例如冻土，煤炭等低温常压的测试需求。应用范围：适用于短弛豫，弱信号的冻融循环、冻结损伤实验。显著优势：1.信噪比提高五倍，节省大量测试时间；2.最短回波时间从120μs缩减为60μs；3.温度平衡（-25-30℃）时间从45min降低到30min。

海洋光学新型R1000-4反射探头将极大提高pH测定效率。R1000-4与海洋光学非侵入式反射pH感应补丁搭配使用，可以克服使用单一方式检测的弊端，在浑浊或有色环境中实现精确的pH反应。 海洋光学的光学pH传感系统由具有pH反应补丁的光纤探头、光源、光谱仪和软件组成。从酒精和溶剂等清澈浅色的样本，到泥浆和地表水等浑浊且光密质样本，指示材料补丁和探头可充分优化各种样本和环境中的pH值监控过程。传感补丁可以直接用于光纤探针，比色皿以及其他基片上。 在食品、饮料和环境检测情况下，通常有色或浑浊溶液对pH测定制造了挑战。R1000-4探头设计极大地增强了反射式pH补丁的背反射率，提高了信噪比，以提供更精确的结果。将R1000-4探针与海洋光学反射式补丁相结合，可实现精确的非侵入式pH测量，其用途包括啤酒和葡萄酒的发酵监控，以及湖水和河水的检测。 关于海洋光学(Ocean Optics)和豪迈(HALMA):总部位于美国佛罗里达的海洋光学(www.OceanOpticsChina.cn)是世界领先的光传感和光谱技术解决方案提供商，为您提供测量和研究光与物质相互作用的先进技术。海洋光学在亚洲与欧洲设有分部，自1992年以来，在全球范围内共售出了近20万套光谱仪。海洋光学拥有庞大的产品线，包括光谱仪、化学传感器、计量仪器、光纤、薄膜和光学元件等等。洋光学的产品在医学和生物研究、环境监测、科学教育、娱乐照明及显示等领域应用广泛，公司隶属英国豪迈集团。创立于1894年的豪迈(HALMA www.halma.cn)是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业，伦敦证券交易所的上市公司，在全球拥有3700多名员工，约40家子公司。豪迈目前在上海、北京、广州、成都和沈阳设有代表处，并且已在中国开设多个工厂和生产基地。

呈固体块状的均质样品乳制品中的塑性粘性固体有人造黄油、黄油、奶油干酪、乳清干酪、乳化干酪等产品，此类产品关键物性特点是硬度即延展性、融化性与温度相关性、加工过程中的硬度变化、内聚性等。而蜡质和绵软弹性固体样品则主要是意大利干酪、荷兰干酪、羊乳酪、白乳酪、软质乳酪等，通过质构仪可分析其硬度、表面粘附性、成熟度、货架期、水分丧失引起的表面结构变化等。典型实例 1：奶油的铺展性分析（挤压/挤出实验） 该探头专业用于检测黄油、人造黄油的铺展性、蜡质性的特殊探头，通过实验可得到样品的硬度、粘附性、柔软度等指标。实验结果解读：如图所示为不同状态下黄油的测试曲线。曲线的正向峰值反映了黄油样品的硬度，可见 Dry 的黄油由于含水量少，故而在质地上较为坚硬，而 Wet 的黄油则硬度最小，Good 的黄油硬度处于二者之间，硬度的大小也反映了反映了产品的柔软度，硬度小则柔软度高，反之则柔软度差。从图中可见，太干或太湿的黄油在硬度上都会与“Good”产品存在明显的差异。典型案例 2：传统与素食奶酪产品的质地分析（穿刺实验）实验结果解读：用小直径的柱形探头做奶酪的穿刺实验，穿刺实验主要比较的是破裂力（正向峰值前面出现的小的峰）、硬度（正向峰值）、穿刺做功（正峰面积）、粘附力和粘附性。通过质构仪分析可见，素食产品在硬度和表面粘性上均小于传统奶酪，素食产品的内部均一性要优于传统产品（穿刺过程中力量基本不发生变化），而传统产的内部随着挤压的进行力量在缓慢的增大，可见其均一性不如素食产品，即脂肪含量的不同使得素食产品含水量较少且更脆，可见素食产品还需要在硬度、表面粘性、含水量等方便进行优化与改良。典型实例 3：黄油的硬度检测分析实验结果解读：人造黄油改善了黄油脂肪含量高的问题，为了使人造黄油在口感和质地上与黄油更加的接近，生产商需要了解二者在质地和口感上存在的差异具体表现在哪里。切线切割探头可以反应切割黄油时的平均力量（最大峰值），以及挤压做功（正峰面积），通过力量与做功的比较发现，人造黄油切割力与做功都远小于天然黄油，由此可见在质地上人造黄油更为柔软。

哈希公司最新推出MP测定仪。无需使用探头，可以快速测试pH、ORP（氧化还原电位）、电导率、电阻率、总溶解固体（TDS）以及温度。该仪器内置的采样量杯，可进行高效的、高通量的测试。 简便、可实现单手操作 MP测定仪操作简便，单手即可完成操作。无论是在实验室、水厂或是远程的现场监测，只需两步即可完成测量：1. 灌满采样量杯。2. 按下参数键进行读数。 校准频率低 无需频繁校准即可获得准确可靠的读数。 优异的准确度 MP测定仪具有优异的性能，准确度可达到± 1%，这主要归功于使用了先进的四电极电导率电池技术一个独特的可更换的pH/ORP传感器以及强大的微处理器电路。此外，每台仪器中都有三个预置的常见盐剖面程序，在测量各种不同介质的水样电导率、电阻率和总溶解固体时，可为您提供优异的准确度。 关于产品详细情况，请点击了解

海洋光学的光纤附件、探头和配件可让用户在我们的光谱仪上传输和收集光。从现成的光纤跳线和定制光纤到专门设计的 OEM 附件，您的光纤选项和应用一样多种多样。以下是确保光纤和探头性能可靠、持久的一些技巧。 技巧1：做出明智的选择模块化光谱系统的优异性能取决于各个部分的总和。在选择光谱仪时要注意的方面应与选择光源、取样光学元件、光纤或探头相同。您是否在测量吸光度或反射率？您是否在测量低于 270 nm 的波长，在该波长下紫外线照射会使某些光纤受到曝晒？光纤将放置在您实验的什么位置？样品环境是否具有化学刺激性？确定这些标准将有助于我们指导您找到满足需求并适应样品条件的最佳组件（包括光纤）。技巧2：小心处理光纤连接器和末端如果保养不当，SMA 905 和其他光纤连接器可能会被划伤或损坏，从而影响测量。有时，客户甚至会因端部拉力过猛将连接器或套圈从光纤或探头上意外拉出。由于光纤端部磨损最大，设计了具有额外应力消除和护套保护的末端。但是，在取下端罩时要小心，用一只手握住连接器的光纤，用另一只手拉开端罩。海洋光学XSR 抗紫外老化光纤更进一步，它有一个端罩，用螺丝固定在光纤的末端 -- 无需拉动。技巧3：注意弯曲半径尽管光纤和探头在光谱仪周围移动光，但是这些组件可以承受的弯曲程度是有限的。光纤的弯曲半径表示在光纤发生损坏之前可以承受的弯曲程度。这种损坏程度可能会使光纤衰减和断裂，从而导致更严重的光损耗。这就是为什么定期检测光纤确保光传输的很好方法。光纤断裂，会使光停止传输。海洋光学报告了长时间弯曲半径（LTBR）和短时间弯曲半径（STBR）。LTBR 是存放条件下建议的最小弯曲半径。STBR 是光纤使用期间建议的最小弯曲半径。可见-近红外光、紫外-可见光、SR 和 XSR 光纤的弯曲半径技巧4：避免过热避免超过光纤材料的温度阈值：对于标准光纤，硅纤维的温度阈值为 300 °C，而环氧树脂和 PVDF 管的温度为 100 °C。对于高级光纤，整个组件的额定温度为 220 °C。包括不锈钢 BX 在内的护套可提供更好的保护，但最好咨询您的海洋光学代表，寻求在恶劣环境下的应用帮助。正如一位大学教授最近与我们分享的那样，他大一时化学实验室中的一些海洋光学光纤在初学化学家手中“存活”了 20 年。这些光纤可持续更长时间，但一些学生将这些光纤太靠近他们在测量的本生燃烧火焰，导致光纤护套和 PVDF 管熔化。耐化学性是您应用很重要的另一项标准。避免将光纤浸入可损坏石英、镍、钢、铝或环氧树脂的材料中。在恶劣的样品环境中，选择耐用的护套材料（包括硅胶单线圈或不锈钢 BX）是您不错的选择。定制套筒和套圈是另一种选择。技巧5：记住小东西虽然这并不总是可行，但在不用光纤连接器时，更换光纤连接器的端罩很有用。这有助于防止划伤，避免灰尘和指纹污染。此外，我们建议定期用透镜纸和蒸馏水、酒精或丙酮清洁光纤端部，避免划伤表面。本

随着相控阵超声技术在工业检测应用中的日益普及，奥林巴斯为了满足客户的需求，与时俱进，对自己的产品进行了改造和更新。我们继续拓展现有的制造和工程资源，以开发出有助于完成挑战性应用的定制相控阵（PA）探头和定制常规超声（UT）探头。定制超声探头，提供个性化服务为了帮助客户找到解决检测问题的方案并满足客户的要求，我们的专家直接与客户和工程团队合作，在美国设计和制造出每个定制探头。迄今为止，我们已经为航空航天、电力生产和石化行业设计和生产了用于制造、可再生能源和研究等应用的定制超声探头和相控阵探头。我们的定制探头多种多样，其中包括水浸式、矩阵式、接触式，以及与楔块整合在一起的探头。如果您的待测工件或部件具有复杂的几何形状，我们还可以为您设计特殊的探头和楔块，以克服在检测区域和尺寸方面的多种限制。电力生产行业的一个具有挑战性的检测案例沸水反应器（BWR）的喷嘴和部件可能会随着时间的推移而性能下降，一般的腐蚀到疲劳循环操作都会使其停止工作。在沸水反应器（BWR）中，有多个喷嘴需要检测。喷嘴的类型包括给水型、芯喷型、再循环型、主蒸汽型和排水型。喷嘴部分的裂纹可能会破坏完整性，并导致出现放射性污染，致使发电机意外停机，甚至发生灾难性事故。对喷嘴进行检测相当复杂，因为喷嘴上的焊缝由奥氏体钢和异种材料焊接，而且喷嘴不容易接触到，温度又很高，还有放射性物质泄漏的问题。独特的探头解决方案可以满足不同用户特定的检测要求我们的客户定制的探头符合多项规格，不仅包括声学要求，还具体到探头连接托架的方式。我们在设计探头时，力求满足客户所提出的所有规格要求，并研制出了一种装有弹簧的相控阵探头和固定装置。这种探头可以对沸水反应器（BWR）喷嘴的内壁同时在周向和径向上进行一发一收检测。我们还设计了一种采用常规超声（而非相控阵）技术的类似的探头，用于衍射时差（TOFD）检测应用。为客户定制探头产品，是一种可以满足客户较高期望的便捷方式。符合规格要求并超出客户期望的探头解决方案我们的核心使命是为客户提供满意的服务：无论为客户提供的是专业的仪器和探头，还是定制的解决方案。您是否要完成一项具有挑战性的检测应用？

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "strong【作者按】/strong前文【a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200616/551389.shtml" target="_self"strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜工作距离与探头的选择（上）/span/strong/a】我们通过实例展示并探讨了：工作距离与探头的不同组合与样品表面形貌像的分辨力之间存在怎样的关系，列表对比了不同工作距离和探头组合的优缺点。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "本文将进一步以实例来展现并探讨，正确的工作距离和探头的选择，将会对扫描电镜的测试结果和状态的维持产生怎样的影响。给大家在进行扫描电镜测试工作时，对于工作距离及探头的选择，提供一定参考。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "一、工作距离和探头的选择与表面形貌像的形成/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "如前面一再强调，形成扫描电镜表面形貌像的基础在于反映表面形貌高低差异的形貌衬度。形成形貌衬度的因素，取决于探头对样品信号的接收角度，而形成这个接收角度的主要因素，依据样品特性及信息需求的不同分为两个层面。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "第一个层面：低倍，观察的样品表面形貌起伏较大（大于20纳米）。要表达这类信息，需要相应的形貌衬度也较大。只有在探头、样品和电子束之间存在一定角度，所形成的形貌衬度才能充分展现这种位置上的差异。strong此时样品仓探头（L）将作为接收样品信息的主体/strong。不同的形貌衬度，要求这三者之间形成的最佳接收角不同，需要进行不停的调整。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "实际操作时，由于探头和电子束中轴位置是固定的，因此这个角度的改变就落实在样品位置的调整上。工作距离和样品台倾斜角的改变是进行这个角度大范围调整的唯二之法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "第二个层面：高倍，观察区域缩小，样品表面起伏减弱，形貌高低位置的差异也将削弱，样品电子信息的溢出角度所形成的形貌衬度足以呈现样品表面高分辨形貌特征。因观察的细节小，小于10纳米，信息扩散对这些细节的干扰将左右最终结果。用小工作距离、镜筒内探头来获取充分的二次电子信息是最佳方案，此时形成高分辨表面形貌像的关键点在于strong镜筒内探头（U）能否充分获取样品的低角度电子信息/strong。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "在扫描电镜的实际测试过程中，所要获取的样品表面形貌信息，绝大部分都落实在第一个层面中。因此充分利用样品仓探头来形成样品的表面形貌像，就应当成为日常测试工作的主要选择。以此为基础，依据样品所表现出的特性及所需获取的样品信息，来改变测试条件，将会使得测试工作真真做到有的放矢，获取的样品信息也更充分。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "十分可惜，由于认识上的偏差，对工作距离和探头的选择思路往往与此背道而驰。将小工作距离做为获取高分辨像的唯一途径，进而推广为常规测试条件，这容易形成样品信息不充分、假象多、压缩样品操作空间、增加镜筒污染和样品损伤几率的结果。这些事例都将在本文中给予充分的体现。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "要使表面形貌像含有充足的样品信息，关键是如何调控样品仓探头（L）和镜筒内探头（U）对样品信息的获取。而这个调控工作的关键点又在于工作距离的选择/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "下面将以工作距离的改变为主轴，从表面形貌像的信息量、样品荷电的应对、磁性材料的观察这几个方面来探讨不同的工作距离和探头选择究竟能带来怎样的测试结果。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1 工作距离的改变与表面形貌像的获取/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "利用扫描电镜对样品的表面形貌进行观察，其过程和我们对日常事物的观察并无不同。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "要充分观察一个物体，在这个物体与眼睛离开一定距离时，获取的信息最多。太远，无法分辨；太近，虽然看的细致，但往往只能观察到局部，获取的信息精细但贫乏。即所谓鼠目寸光，可明察秋毫，也容易以偏概全、以点代面。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "获取一个物体信息的过程都始于全貌观察。由整体到局部、远观到近考。近考是以远观为基础，而物体的大部分信息都是在一定距离下从各种不同角度去观察来获得。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "对于扫描电镜来说也是如此：探头如同人的眼睛，工作距离就如同物体所处的观察位置。大量的样品信息都应当在一个特定的工作距离上，从侧面（样品仓探头）和顶部（镜筒内探头）来获取。少量的细节信息（strong 10nm/strong）需要靠近样品，用镜筒内探头，小工作距离来观察。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "这个特定的工作距离各电镜厂家都不相同，个人认为日立冷场扫描电镜是15mm。下面将从各种不同工作距离获取的信息对比开始，用实例来展示各种工作距离和探头组合的优劣，同时分享我在测试时对其选择的流程，供大家参考。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1.1图像的清晰度和辨析度/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "清晰度：是指影像上各细部纹理及其边界的清晰程度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "辨析度：是指影像上各细部纹理及其边界的分辨程度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "瑞利判据：一个爱里斑中心与另一个爱里斑的第一级暗环重合时, 刚好能分辨出是两个像。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "依据瑞利判据，图像辨析度要求的是图像足够清晰而并不追求绝对清晰。在获取扫描电镜图像时常常发现，图像的高清晰并不一定带来高分辨。许多高清晰的图像其细节分辨并不好，而某些图像虽然清晰度较差，但并不影响对微小的细节信息进行分辨。辨析度高才能带来高分辨能力，这种情况在对不同放大倍率和采用不同测试条件获取的表面形貌像进行对比时会经常出现，前面有充分的实例给予展示。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 193px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/74932b14-2635-4e9f-9673-707661babbbf.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１.png" width="395" height="193" border="0" vspace="0"//pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 186px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/3d61fa9f-335d-4a6c-bbbf-6fdb80bff7c4.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２.png" width="395" height="186" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "关于扫描电镜图像的清晰度与辨析度，以后还有专文探讨。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1.2样品仓探头的最佳工作距离/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "各电镜厂家的样品仓探头位置设计不同，因此它们的最佳工作距离也不相同，日立冷场电镜在15mm。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "如上篇的实例所示：样品仓探头在工作距离小于8mm时接收到的样品信息较少，小于4mm基本接收不到样品信息。大于8mm接收到的样品信息逐渐增多，15mm达到最佳的成像效果，大于15mm接收效果及图像立体感缓慢减弱。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 236px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/b4abd10c-402d-4db3-825b-afe30e288b80.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择３.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择３.png" width="395" height="236" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "依据样品仓探头对样品信息的接收效果，可将工作距离大于8mm称“大工作距离”，小于4mm称为“小工作距离”。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "小工作距离下，对样品信息的接收局限在镜筒内探头，接收到的样品信息较为单调。虽有利于在高倍时呈现小于10nm的样品细节信息，但不利于全面获取样品的表面信息。故将样品至于样品仓探头的最佳工作距离就十分必要。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头位置设计的越合理，利用探头组合来改变表面形貌像中SE2:BSE的比值和信息接收角度的范围就越大，同时样品的可操控范围也越大。这将使得图像中的各种衬度信息更能得到充分的展现，形貌像的信息内容也越多。 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "下面将从图像的分辨能力、信息量、倍率变化范围以及样品操控等几个方面来对比大、小工作距离测试的优劣。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "A）大工作距离与图像细节的分辨能力/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "对于图像细节分辨力，目前在认识上存在一种简单的单调思维方式。所谓简单的单调思维方式就是用部分代替整体。如某测试条件在高倍时对极细小的细节拥有非常好的测试效果，就想当然的认为在低倍时也会拥有非常好的测试结果。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "实际情况往往并非如此，高倍有好的细节分辨力，不代表这个测试条件就一定能在低倍获得良好的结果。这在上篇有充分的展示，本文将再以一个实例来介入该问题的探讨。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "二氧化硅介孔样品。选择小工作距离、镜筒探头这组测试条件有利于对孔道信息的展现。但是否在低倍观察二氧化硅颗粒的整体信息时，也有同样的表现？请看以下这一组图片：/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 546px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6242e319-3fc5-4cfa-9265-f8cab4995494.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择４.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择４.png" width="395" height="546" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "上述实例可以看到，图像分辨力的主要影响因素是动态变化的。随着样品特性以及信息需求的变化，形成形貌像的主导因素也会发生改变。因此测试条件也应随之变更，否则将无法获得充分的样品信息和图像的高分辨力。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "不少样品表面形貌细节的高分辨观察并不需要用小工作距离来进行。在大工作距离下就可以获取非常优异的高分辨像，且高分辨像的空间伸展更加充分。如下图： /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "/span/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 264px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6a4a204e-120c-43f4-83ce-37a47487776c.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择５.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择５.png" width="395" height="264" border="0" vspace="0"/span style="font-family: 宋体, SimSun text-align: justify text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "仪器性能优异，即便是介孔样品的介孔信息，在大工作距离下采用镜筒内探头或混合探头，该信息也并非无法观察。但因上探头的接收效果变差，图像整体清晰度及信号量有所减弱，但介孔却可被明确分辨，且能保证一定的图像质量。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 539px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/17ae15f9-81ab-4e92-8e5c-5b4df1f6d027.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择６_看图王.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择６_看图王.png" width="395" height="539" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "B）大工作距离获取的图像，空间信息更充分/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 301px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/bc5317f4-233a-496d-95ba-0fb5e2424ad9.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择７.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择７.png" width="395" height="301" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "高分子膜和二氧化硅小球，左图采用大工作距离，下探头从侧向接收样品信息，图像的形貌衬度充分，空间立体感强烈，信息更丰富。右图小工作距离，只能是镜筒内探头从顶部接收样品信息，形貌衬度薄弱。图像如同被压扁，空间信息贫乏，整体分辨力不足。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "C）大工作距离有较大的倍率变化空间/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "采用大工作距离测试，获得图像的倍率变化空间大。有利于在原位从低倍到高倍进行倍率的大范围改变，获取样品的信息更全面，形成的样品信息系统性更为优异。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 336px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/2a84df37-7a41-498a-af58-38005c84c34c.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择８.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择８.png" width="395" height="336" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "小工作距离的起始倍率较高，对低倍获取样品的全貌有所限制，特别是应对那些体积较大的样品。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "D）大工作距离有利于样品做大范围移动/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "工作距离越大样品的可移动范围也越大，越有利于我们从多个侧面来对样品进行观察。特别是对空间差异较小的样品，大角度的倾斜，可改变探头获取样品信息的角度，将有利于充分展现样品的空间形态，减少误判。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 395px height: 212px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6b060682-9fe3-4a92-bcd3-caad054258a4.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择９.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择９.png" width="395" height="212" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "以上多个实例，充分展示大工作距离测试所带来的强大优势，下面将对大工作距离、样品仓探头组合做重点探究。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1.3大工作距离、样品仓探头组合的测试优势/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头在大工作距离测试时，如同从侧上方观察样品，获取的样品表面形貌衬度要远大于从样品顶部采用镜筒内探头所获取的结果。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "形成表面形貌像的优点：空间信息丰富，立体感强，样品信息更充分，可减少假象的形成，低倍时图像的分辨能力强，Z衬度更优异，受荷电影响极小。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/0adc0222-c481-4f28-b16b-2c48174c697e.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１０.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１０.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f57a85d1-c7fd-4ee6-9c89-080d03abda74.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１１.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１１.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头（下探头）获取的图像形态对工作距离、样品倾斜角度、加速电压的改变都比较敏感，这为充分获取样品信息提供足够的保障，可以多维度展现样品的形貌特征。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "A）工作距离的改变对下、上探头接收样品信息的影响/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/90c24635-fbff-4738-8b75-e7266d0ce577.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１２.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１２.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/a76b631c-75f0-4fe5-8b91-d4cb2b251d97.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１３.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１３.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "B）样品倾斜对下、上探头接收样品信息的影响/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/7a00753c-32a0-4541-9a54-31ebcb1df725.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１４.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１４.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/041513de-536d-41ce-9892-254c4612bbe9.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１５.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１５.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/85154b75-b112-4a41-b918-0adf46978691.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１６.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１６.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "C）加速电压的变化对上、下探头接收样品信息的影响/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/2c486494-f5cf-49e0-8105-9654120bd323.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１７.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１７.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1.4 大工作距离、样品仓探头组合的测试劣势/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "下探头位于样品侧上方，直接面对的是低角度电子信息。低角度位置上分布的主要是背散射电子，故以下探头为主形成的表面形貌像，容易受背散射电子在样品中扩散的影响。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "结果是：高倍图像的清晰度不足，十纳米以下的细节容易被掩盖，随着镜筒内探头被添加进来，此现象所改善。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头对以二次电子为主导的电位衬度及二次电子衬度信息的展现较差。具体实例如下：/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/23d449e2-83bf-48f6-83fe-1848a196b968.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１８.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１８.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/45799b39-6caa-4e64-afc4-ad88cad42370.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择１９.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择１９.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.1.5大工作距离测试有利于材料的缺陷分析/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "通过对以上大工作距离下各种探头组合的优、缺点展示可见：无论哪种组合都有局限，很难用一种条件包打天下。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "大工作距离条件下，可轻松切换上、下探头，对比不同探头获取的不同样品讯息，可得到单一探头组合所无法展现的异常现像，这将有利于对材料进行缺陷分析。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "如：在大工作距离条件下，切换上、下探头，获取样品表面的电位衬度不同。通过对比因不同的电位衬度所展现的图像形态差异，可以得到样品表面局部被污染或氧化的信息。下面是两个我遇到的非常成功案列。/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d203ac91-933a-4634-bc34-aba2b70f6678.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２０.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２０.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.2工作距离和探头的选择与样品荷电的应对/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品荷电现象指的是：样品中由于电荷累积形成荷电场，该荷电场对样品表面信息的正常溢出产生影响，在形貌像上叠加形成异常亮、异常暗或细节磨平的现象。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " 不同能量的电子信息受到荷电场的影响程度也会不一样。能量弱小的二次电子极容易被荷电场所影响，使得由其为主形成的表面形貌像上，荷电现象显得较为严重。如果减少二次电子的含量，表面形貌像上的荷电现象将会减轻。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "采用混合探头进行测试时，加大工作距离可减少形貌像中二次电子信息的含量，有效改善荷电的影响。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/98dc7be3-89b7-4746-b791-20c77add4ded.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２１.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２１.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " /spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "下探头接收的主要是背散射电子。应对样品荷电，大工作距离下单选下探头常常是一个极其有效的方法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ee2e6d7a-1c62-4111-8aa3-a7b13975e33b.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２２.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２２.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品的荷电现象及应对方式，后面将有专文加以探讨。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1.3磁性样品的观察/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "物质的磁性来自核外轨道电子自旋。因此严格来说，所有物质都带有一定磁性，都可被称为：磁性材料。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "原子核外都是成对电子，电子之间的磁矩相互抵消，所以无论物质进不进入磁场都对外不显露磁性，称“反磁性”。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "原子核外有不成对电子，不成对电子在热扰动影响下杂乱排列，形成原子或分子间磁矩相互抵消。进入磁场后，不成对电子受磁场作用克服热扰动的影响，按磁场方向有序排列，对外表现出磁性。取消外加磁场，不成对电子在热扰动影响下又进入杂乱排列状态，显现的磁性消失，这就是“顺磁性”。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "将不成对电子换成“磁畴”，所谓“磁畴”指的是多个同方向电子的集合，这类物质进入磁场后表现出的磁性非常强。外加磁场达到一定值，撤除磁场，热扰动无法使磁畴恢复无序状态，形成极强的磁滞现象。这就是“铁磁性”。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "高分辨扫描电镜为了使镜筒内探头获取更多的样品表面电子信息，物镜磁场对样品仓做一定量的泄露，称“半内透镜物镜”设计。这种类型的物镜，当具有“顺磁”或“铁磁”等性质的样品靠近时，会被物镜的漏磁磁化并吸入物镜，污染镜筒并干扰磁透镜的磁场。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "采用大工作距离观察，在样品远离物镜达到一定值以后，这种影响将会减弱直至消失，镜筒也很难被其污染。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "顺磁及铁磁性物质的表面细节都比较粗大，用样品仓探头在大工作距离条件下获取的表面信息往往更优异也更充分。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "如果扫描电镜在大工作距离上有强大的成像能力，可轻松获取高质量的几十万倍高分辨形貌像，则对这些材料的表面形貌测试将不会受到任何限制。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "关于物质的磁性及磁性物质的区分，以及在扫描电镜测试时该如何应对，这些都将在下一篇经验谈中有详细探讨。/span/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/de374333-8a9e-44df-a56b-15ef53770d09.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２３.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２３.png"//span/strong/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/257f0ab6-4546-4706-a3b8-b2ce7ba015a4.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２４.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２４.png"//span/strong/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "二、大、小工作距离对样品热损伤的影响/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "大工作距离，电子束的离散度较大，会使得电子束能量也发生较大程度的离散，对样品的热损伤也会减少。应对容易被热损伤的样品，采用大工作距离测试也是重要方式之一。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6d474a4f-8cd6-424b-bc86-8378e70bd334.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２５.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２５.png"//ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "三、大工作距离与仪器状态的维持/span/h1pbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "没有好的仪器状态，仪器调整的再优异都无济于事。要保持良好的仪器状态，维持样品仓、镜筒环境的真空是基础。由于清洁镜筒极为困难，故对其环境的维持也最为关键。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "镜筒污染除了物质的磁性质，还来自以下两个方面：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "1. 样品中含有的各种挥发物。因此扫描电镜测试对样品的要求是：样品尺寸尽可能的小，固定样品所用的胶体尽可能少，样品表面尽可能地处理干净、干燥。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "2. 电子束从样品表面轰击出来的各种极性或非极性物质，这类物质在镜筒表面的吸附性超强。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "减少镜筒污染，控制样品是一方面，更关键的是将样品远离物镜。样品靠镜筒越近，进入镜筒的污染物会成倍增加，更不用说那些所谓的磁性物质。无论那种类型物镜，长期在小工作距离下测试，仪器状态都无法得到保证。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "本人的S-4800使用十几年了，测试量很饱满，长期坚持大工作距离测试，同时对样品严格控制，因此从09年仪器安装至今，灯丝未更换、仪器也从未做过专门的大保养，但却一直都能保持极佳的工作状态。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "下面以一组拍摄于2019年，用各种低电压、大工作距等较差的测试条件，拍摄的碳球高分辨图像来结束本章节。 /span/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/36ce59dc-a082-44a5-88fa-d060a32c294f.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２６.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２６.png"//strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/844c4116-35ce-491a-8fab-009e54f4e3d4.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２７.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２７.png"//strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/b8494443-4a3c-451c-bbbf-da813c4e2337.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２８.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２８.png"//strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e4c326c7-d26c-464f-b986-51f56c1082f7.jpg" title="扫描电镜工作距离与探头的选择２９.png" alt="扫描电镜工作距离与探头的选择２９.png"//strong/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "四、结束语/span/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头和镜筒内探头是从不同角度来获取样品信息。它们获取样品信息的侧重点不同，所适合应对的样品及展现的样品信息特征也不一样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "镜筒内探头获取的样品信息以二次电子为主，对尺寸小于20nm的样品细节影响小，故图像清晰度高，二次电子衬度及边缘效应充分，电位衬度明显。但由于是从顶部通过物镜来获取样品信息，形貌衬度不足，使得其对于较粗大的样品细节（20nm以上）信息获取效果不佳，荷电应对能力差。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "样品仓探头获取的样品信息是背散射电子和二次电子的混合信息，背散射电子为主导。由于背散射电子的影响，高倍图像清晰度不足，对20nm以下的样品细节分辨影响较大，几纳米的样品细节几乎无法分辨。但该探头从样品的侧上方获取样品信息，形貌衬度及Z衬度充足。对低倍下观察表面起伏较大的细节信息（大于20nm）有极其明显的优势。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "改变工作距离的主要目地就是为了调控样品仓探头和镜筒内探头对样品表面信息的接收，形成最佳的效果。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "工作距离越小，越有利于镜筒内探头对样品信息的获取。过小的工作距离，样品仓探头接收不到样品信息，整个表面形貌像的特征都由镜筒内探头来决定。有利于展现10纳米以下的细节，但低倍时图像效果差，信息类型较为单一。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "大工作距离有利于样品仓探头对样品表面信息的接收，同时也能兼顾镜筒内探头接收样品信息。两个探头信息的合理组合，将使获取的形貌像内容更加充实。各种衬度信息的组合越合理，获取的样品信息越丰富，形貌分析的手段更多样，形成的表面形貌假象也越少。大工作距离测试的缺点是镜筒探头接收效果不佳，10纳米以下细节质量退化较严重。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "加大工作距离会使得电子束的离散度增加，从而降低样品热损伤的程度。但对图像清晰度有影响，超过一定值（过度）也会影响到图像细节分辨。该影响也会遵循适度性的原则，不同样品、不同的形貌细节，影响程度不同。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "在工作距离与探头的选择中，工作距离的选择是基础。只有工作距离合适了，探头的作用才能发挥出来。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "扫描电镜的每次测试都会有一个初始工作距离的选择，个人认为这个值应满足以下条件：1. 样品信息尽可能丰富，能为后续调整指明方向；2. 样品的操作空间尽可能大，使得样品能够充分移动；3. 图像的信息尽可能多，使得后续调整更容易；4. 尽可能兼顾样品分析；5. 离物镜尽可能远，保护镜筒，远离样品磁性及污染物的影响。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "对日立的冷场扫描电镜来说这个工作距离应该是15mm。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "加速电压、束流、工作距离、探头这四个测试条件的正确选择是获取高质量扫描电镜测试结果的基础。在工作距离和探头的选择上，目前存在的曲解极其严重，不利于充分获取样品信息。希望本文能给大家提供一个全新的视野。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "参考书籍：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "华南理工出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "中科大出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "人民出版社 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "《显微传》 章效峰 2015年10月 /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "清华大学出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px "日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "北京天美高新科学仪器有限公司 /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "高敞 2013年6月/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 85px height: 131px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4d9b5e9c-3ce3-4651-9e2d-ceb0eb6b94de.jpg" title="林中清.jpg" alt="林中清.jpg" width="85" height="131" border="0" vspace="0"/作者简介：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "林中清，1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "延伸阅读：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200616/551389.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "易轻忽之肯綮：扫描电镜工作距离与探头的选择（上）——安徽大学林中清32载经验谈（9）/a/span/strong/span/p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong【作者按】/strong工作距离和探头的选择，主要影响着扫描电镜的信息接收。选择的是否合适，对形成怎样的样品表面形貌像起着举足轻重的作用。实际测试工作中，我们往往只关注信息的产生，也就是加速电压与束流的选择，而对工作距离和探头的选择往往存在轻忽甚至误解的现象。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "关于形貌像分辨率的主流观点：工作距离越小，形貌像分辨率越好。其依据是：1.束斑说：工作距离越小，束斑越小，束斑越小分辨率越好。2.球差说：工作距离越小，物镜球差对结果的影响越小，故分辨率也越佳。球差及束斑说都有一定道理，但都不是影响表面形貌像分辨力的最根本因素。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "形成上述观点，与电镜厂家力推小工作距离的理念有关。特别是有些厂家几乎放弃对使用样品仓探头获取样品信息的研究，仅将其作为一个低倍寻找样品测试位置的工具。这将限制我们的视野，获取的表面形貌信息也极其贫乏。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本人所用品牌的时候冷场电镜由于对早期样品仓探头结构设计的继承，使得本人充分体会到：各种不同的工作距离和探头组合，将带来怎样不同的样品表面形貌信息，而这些不同的信息又恰恰是我们能够正确且充分观察和分析样品的基石。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面将从形貌衬度，这一形成表面形貌像的主导因素为切入点，以实例来展示并详细探讨：不同工作距离和探头的组合与形貌衬度的形成有何关联？对表面形貌像的获取及图像的分辨能力有何影响？各种组合都具有怎样的优缺点？/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "一 、工作距离和探头的选择与形貌衬度的形成 /span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜形貌像的形成如同用眼睛去观察一个物体。物体图像的形态并不取决于眼睛从物体上获取了怎样的光线，而是基于从那个角度去观察这个物体。对图像细节的影响来自四个方面，光线的能量和强度、眼睛的视力及观察角度，其中观察角度是根基。物体细节越粗，观察角度的影响越大。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7446c1ff-2094-4dea-9c24-fd02dc025494.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二次电子和背散射电子是形成样品表面形貌像的信息源，如同形成图像的光。探头如同人的眼睛，它获取样品表面形貌像的形貌衬度信息，如同从不同角度去观察这个样品。信息到达探头的角度是形成表面形貌像的基础。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "正如本人在经验谈（4、5、6）中给大家所描述，形貌衬度是由样品表面形貌高低差异所形成的信息衬度。形成该衬度的主导因素随以下两个不同层级的信息需求而不同：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "A. 低倍率，观察的样品表面形貌起伏较大（二十纳米以上）。探头、样品及电子束三者之间的夹角所形成的形貌衬度才能满足形貌像的形成需求，此时这个夹角就是主导因素。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "B. 高倍下，观察的空间差异小于十几纳米，形貌衬度小，电子信息溢出角度所形成的形貌衬度就完全满足需求。由于信息扩散对这类细节影响极大，靠近镜筒，从样品顶部获取更多二次电子是最佳方案，此时低角度信息就变为主导因素。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "选择不同的工作距离和探头，就是为了调控探头所接收的样品信息类型及信息的接收角度，以形成充分的图像衬度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "工作距离与探头的选择是如何调控探头获取样品表面形貌像的形貌衬度信息，进而影响表面形貌像的细节形成及分辨？下面将结合实例来给大家做详细的展示及描述。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "二、表面形貌像与工作距离和探头的选择/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "选择不同的工作距离和探头，能对图像形貌衬度的获取形成调控。那是如何调控？又是如何影响样品表面形貌像？/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.1不同工作距离下各探头对表面信息的接收示意图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以某公司冷场电镜为例（样品：介孔硅，孔径 10nm）：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b8cc6b0c-010b-4077-97bc-4e1558635e77.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em " a.样品台不加减速场：到达顶探头的主要是间接的、能量较高的高角度背散射电子（HA BSE）。图像特性表现为：信息量不足、细节分辨差、但受荷电影响小。（SBA-15颗粒）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f6e11aa0-c8f0-462d-99c9-6787b93e2ac6.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "工作距离越大顶探头接收的信息越少，基本不存在测试意义。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/db70895c-9571-49ac-af9a-286cbaa168d2.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em " br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b.采用减速模式：二次电子能量得到加强，使顶探头接收的样品信息改以高角度二次电子为主。图像特性：二次电子衬度及边缘效应增加、形貌立体感较差、荷电及电位衬度较大。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4333ec84-2237-4e5f-9c47-c7424021ada4.jpg" title="5.png" alt="5.png"/span style="text-indent: 2em text-align: justify " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "顶探头图像的Z衬度会更强烈一些，但要求样品有较强的信息量，故应用领域不广，实例较少。具体可参看经验谈（6）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "总之，该公司扫描电镜设置的探头中：顶探头要求样品本身有较高的信息产额，仅利于在小工作距离条件下获取某些特殊的图像衬度信息，如：Z衬度及电位衬度，故使用频率少。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于大部分样品信息的获取，起主力军作用的是上、下探头，因此下面讨论的重点将针对这两个探头展开。实例的展示及探讨将以介孔硅KIT-6为样本，按高、低倍分组来进行。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "WD 3mm、低倍：10万倍以下，观察的细节大于20纳米。 /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee3af742-eeab-4911-acf1-ccd39b700db4.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高倍（20万倍）：观察10纳米以下细节。这类细节的起伏小，形貌衬度要求低，不同角度的二次电子就足以形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时信息扩散对细节影响将变成主导因素，更多的接收二次电子就成为获取高分辨细节的关键。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如上示意图，EXB系统对进入上探头的信号进行分离，使其接收的基本是二次电子，对细节影响小；通过信息转换板，探头又接收到更多的低角度信息，因此利于形成细节为10纳米以下的形貌像。各探头形成图像的具体结果如下：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cbe76ddb-a22b-4bd5-ad70-c9057c2641ae.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该工作距离，下探头无信号，信息混合后结果倒向上探头。采用减速模式将帮助上探头获取更充分的样品信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b3ba0c5c-c2a3-49cb-a4fa-8653853454d2.jpg" title="8.png" alt="8.png"/span style="text-indent: 2em text-align: justify " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "B）工作距离适中（WD=8.1mm）：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7a1ebaf2-fb73-4803-a009-cd97a2aa8a65.jpg" title="9.png" alt="9.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "低倍：10万倍以下，观察的样品细节主要在20纳米以上。在这个工作距离下：上探头形貌衬度较差，下探头信号量不佳，故单独观察都有较大问题。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c8c01847-39c9-4150-a862-5ed7dc40b2bf.jpg" title="10.png" alt="10.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高倍：20万倍，观察的样品表面细节在10纳米以下 /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/367f675f-d917-4132-b5b5-dc72868ef096.jpg" title="11.png" alt="11.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上、下探头的混合结果：上探头获取的信息较多，是主要信息源。故整体偏向上探头获取的图像特性。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/aa45b67b-1415-461d-9ee6-5594b663afdf.jpg" title="12.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/10a2946a-c21a-4b3b-9c3a-46579b607c42.jpg" title="13.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "C）大工作距离（WD=15.1 mm）/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/841a1b4a-39c8-4cea-9114-5c93b196ba13.jpg" title="14.png" alt="14.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "低倍：10万倍以下，观察20纳米以上的细节。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5adb4e8e-4576-4e0e-aa67-2b72bfdf8f99.jpg" title="15.png" alt="15.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高倍：20万倍，观察细节10纳米以下。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/e2dd614b-b1c3-439f-8eca-4a481eae9dcb.jpg" title="15.png" alt="15.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上、下探头混合后，结果倒向下探头。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/aa741213-5299-4f63-9dc8-2f210ade6e28.jpg" title="16.png" alt="16.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "细节较粗样品（磁粉），7万倍、大WD，三种探头组合对比：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/84e4cc1f-b36b-4df0-a035-30045f6a1fc2.jpg" title="18.png" alt="18.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.2不同探头组合在不同工作距离（WD）上的图像比对/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上节实例展示了在不同工作距离上，各种探头组合所获取的图像特性。本节以介孔硅SBA-15的测试结果为例，采用高、低倍分组，直球对决的形式，对比三种探头组合分别在三个不同工作距离上所获取的测试结果。评判出各种工作距离与探头组合的优缺点，以充分认识它们的适用范围。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/83a00b53-10d8-4142-bd5e-b16c67491618.jpg" title="19.png" alt="19.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "低倍的综合结果：选择15mm工作距离、下探头组合测试效果最佳。空间伸展最好、信号量足、细节丰富、无荷电影响。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/73bb557c-f665-4f26-bfaa-d80bb19cb871.jpg" title="20.png" alt="20.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高倍（20万倍）的结果： 2mm工作距离，混合探头组合二次电子含量足，低角度二次电子信息含量的占比较多，故图像荷电现象较弱，空间信息好，细节充分，结果最佳。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "15mm工作距离、下探头组合，细节几乎看不见，结果最差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综合以上所有实例可以得出这样的结论：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "10万倍以下观察20纳米以上细节，大工作距离拥有优势，且倍率越低用下探头观察的优势越明显。10万倍以上观察10纳米以下的细节，小工作距离、上探头获得效果更好。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 16px "三、工作距离和探头的选择与图像的分辨力/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "前面实例充分表明：小工作距离、镜筒探头（上探头）最适用于将图像放大到10万倍以上，去观察小于10纳米的样品细节，而对于观察20纳米以上的细节却未必有利。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面将以充分的事例展示：采用大工作距离、样品仓探头（下探头）组合，即便在10万倍以上的高倍率，图像清晰度受大量背散射电子的影响而略显不足，但对20纳米以上样品细节的分辨力却占据优势。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "泡沫镍上生长的氢氧化钴，储电材料。该材料的片状氢氧化钴表面有许多大于10纳米的沟纹状细节，故比表面积较大。存在这种结构也正是其拥有极佳储电能力的基础。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "接下来通过对这些沟纹信息的观察，来对比大工作距离、下探头组合与较小工作距离、上探头组合在的辨析度上优劣。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "为了说明结果的普适性，对比将从一组zeiss SEM的照片开始。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/63ec7b13-bd9e-4d65-9328-1ef32e4aa0b1.jpg" title="21.png" alt="21.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "结果：采用WD=8mm、混合探头（M）组合 PK WD=15mm、下探头组合的结果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/829f8ebf-1b67-40ff-ae48-b248d4a661d7.jpg" title="22.png" alt="22.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以上实例充分展示：工作距离与探头的选择对分辨能力的影响也遵循着辨证的关系。样品的特性以及观察信息的不同是我们选择合适工作距离与探头的依据。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "将小工作距离、镜筒探头做为获取高分辨像的唯一正确选择，进而扩展为扫描电镜主要测试条件的观念存在极大偏颇，不利于充分获取样品信息。大部分样品信息适合在大工作距离，采用多种探头组合来获取，这将在下篇有更充分的展示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电镜的性能是否优异，考察其在大工作距离下是否也能获取优异的高倍率形貌像应当是重点。以下是几个实例：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "S-4800大工作距离高倍率图片/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/395c6a02-3f78-47bb-9a45-4aa553a3ebb7.jpg" title="23.png" alt="23.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Regulus 8230的大工作距离高倍率图片/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3eb0b9d9-d016-4e1b-aa6a-16c5555ca0a2.jpg" title="24.png" alt="24.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69da8d82-e400-4dc0-9331-cf795b27a49a.jpg" title="25.png" alt="25.png"//ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "四、不同工作距离和探头组合的优缺点/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "前面分析了，改变工作距离主要影响的是镜筒内探头和样品仓探头对样品表面形貌信息的接收效果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "工作距离越小，带来的结果是：镜筒内探头（U）接收到的样品信息越多，样品仓探头（L）接收的样品信息越少。当样品紧靠物镜时，样品仓探头基本获取不到样品的信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "随着工作距离加大，样品仓探头接收到的样品信息会加强。要形成样品仓探头对样品表面信息接收的最佳固体角，必然存在一个最佳工作距离。这个值各电镜厂家并不一样，我所用的场发射扫描电镜的这个值与附件能谱仪的最佳工作距离相重合（WD=15mm）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同位置的探头形成样品表面形貌像的主导因素不同。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "样品仓探头：探头、样品及电子束三者之间的夹角是主导。获取的形貌衬度信息有利于呈现起伏较大的表面形貌像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "镜筒内探头：从顶部接收样品信息，电子信息的溢出角是形成表面形貌像的主导因素。获取的形貌衬度小，只适合表现起伏较小（几十纳米）的表面形貌像。工作距离越大，镜筒内探头接收到的高角度二次电子占比越多，图像空间感越差，荷电现象也越明显。具体实例可参看前文经验谈（5）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "样品表面形貌像的细节会受到样品电子信息扩散的影响，这个影响受到样品特性及信息需求的限制。当样品比较松散，而所要展示的样品信息又极小（10纳米以下细节）时，信号扩散会成为影响测试结果的主体，选用小工作距离、镜筒探头最为有利。除此以外，在大工作距离下选择不同探头组合将更有利于获取充分的样品表面信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "大、小工作距离对样品进行测试的优缺点对比列表如下/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ae51a279-a821-44a9-8ff7-f3f675295dcb.jpg" title="26.png" alt="26.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "从以上列表可以看到，选择大工作距离给测试结果带来的优点比选择小工作距离要多得多，小工作距离仅在极少数情况下具有较好的测试结果。因此个人认为将常规的测试条件放在大工作距离上，是一个明智的选择。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "以个人使用扫描电镜十来年的测试经历来看，绝大部分样品信息都可在大工作距离下获取更好的效果，必需采用小工作距离的情况相对来说比较少。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下一篇将用更多实例来给大家充分的展示并分析，选用合适的工作距离和探头组合将会带来怎样有利的测试结果？span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "参考书籍：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 span style="text-indent: 2em "华南理工出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 span style="text-indent: 2em "中科大出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 span style="text-indent: 2em "人民出版社 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《显微传》 章效峰 2015年10月 span style="text-indent: 2em "清华大学出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 span style="text-indent: 2em "北京天美高新科学仪器有限公司 高敞 2013年6月/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "作者简介：/span/strongspan style="text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 75px height: 116px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c94c8e90-8a70-4116-8cfa-768d11d59f9e.jpg" title="123.jpg" alt="123.jpg" width="75" height="116" border="0" vspace="0"/林中清，1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 延伸阅读：/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200515/538555.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "如何正确选择扫描电镜加速电压和束流 ——安徽大学林中清32载经验谈（8）/span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200414/536016.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜操作实战技能宝典——安徽大学林中清32载经验谈（7） /span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200318/534104.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜的探头新解——安徽大学林中清32载经验谈（6）/span/aspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200218/522167.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问（下）——安徽大学林中清32载经验谈（5）/span/aspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4）/span/aspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3） /span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2） /span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target="_self" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈/span/a/p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "【作者按】形貌衬度、Z衬度、晶粒取向衬度、二次电子衬度、边缘效应、电位衬度等是形成扫描电镜表面形貌像的几个重要衬度信息。对这些衬度信息的接收离不开探头。本文将就扫描电镜两种主要探头的构造、工作原理及其接收的样品信息进行详细探讨。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 240) "一、二次电子探头/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "目前教科书的观点认为：二次电子探头接收的样品表面信息主要是二次电子。真实情况是否如此呢？/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong1.1二次电子图像所拥有的特性/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "A) 二次电子能量很低（低于50ev），从样品表面溢出的深度浅，在样品中的扩散范围小。适合用于表现样品表面形貌像的极细小细节（小于10nm）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3edeb286-6abb-4bf7-8b3a-008c9ab1551f.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "B)二次电子能量低，在样品表面的溢出量容易受到静电场（荷电）的影响，出现图像局部或全部异常变亮、磨平、变暗并伴随图像畸变的现象，即样品图像的荷电现象。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/fb564107-ab21-4b67-9812-18699dec50be.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "C)二次电子的产额受平面斜率影响较大，边缘处产额最高，形成所谓的二次电子衬度及边缘效应。这些衬度信息会形成信息的假象，也有助于分辨某些特殊的样品信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/51c0d3a0-49ba-412e-96ee-f789a068425d.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "D) 二次电子图像的Z衬度一般表现较差。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/9d2c7e97-f6a9-4de1-b054-9b8e5101f0f5.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong1.2二次电子探头的组成及工作原理/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二次电子能量弱（低于50ev），要想获取二次电子信息就必须采用高灵敏探头。利用敏感度极强的荧光材料接收弱信号，再以光电倍增管对弱信号做百万倍的放大，将能量极弱的二次电子信息转化为能被电子线路处理的电子信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种设计是目前解决这一难题的最佳方案。二次电子探头的基本构造正是以这个思路为基础来设计。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.2.1 Everhart-Thornley探测器的结构组成/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由金属网收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管和前置放大电路组成的探测器被称为Everhart-Thornley探测器。一直以来都是各厂家用于接收二次电子的主流探测器。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/2f6dd144-afab-427d-99c2-96f6565bc641.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.2.2 Everhart-Thornley探测器的工作原理/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "位于探头最前端的收集极是由金属网构成，其上加有200V的正偏压以捕获更多的二次电子。进入收集极的二次电子由加载在闪烁体金属铝膜上的10KV电压加速在闪烁体上产生一定数量的光子。由闪烁体产生的光子经过光导管的全反射进入光电倍增管阴极，在阴极上转换成电子。这些电子由打拿极的不断倍增，经阳极输出高增益低噪音的电信号。该信号由紧贴阳极的前置放大器放大后，从探测器输出。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "探测器本身无法将到达探测器的高能量背散射电子从低能量的二次电子中分离，但通过改变收集极偏压可以将低能量的二次电子给阻绝在探头外面。其接收的信息特性完全取决于到达探头的信息组成，如果信息中二次电子含量大则图像偏向于二次电子的图像特性，如果背散射电子含量大则结果偏向于背散射电子的图像特性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "将探头的收集极变成负偏压，则我们可以获得偏向于背散射电子的图像。但是图像信号衰减较多，图像质量较差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "1.3二次电子探头的位置与成像特性/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高分辨场发射扫描电镜中，二次电子探头（ET探头）往往被置于仪器的两个位置：镜筒及样品仓。虽然各电镜厂家探头的具体位置有差异，但其结构是基本一致。探头位置不同，获取的图像性质差异也非常大。下面就以日立冷场电镜S-4800二次电子探头的位置设计为例来加以说明。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.3.1 S-4800二次电子探头的位置设计/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在冷场扫描电镜S-4800中标配了两个二次电子探头。这两个探头的结构和性能完全一致，仅仅在电镜中安装的位置有所差异。一个位于样品仓，另一个位于物镜的上方。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如下图所示：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6b4fc92d-a161-48eb-938a-cdc27b8be3a5.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1.3.2 上、下探头的工作过程及获取图像的特性/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1.3.2.1上探头接收的样品信息/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "扫描电镜EXB系统的结构是在物镜磁场（B）上方正对着上探头设计一个电场（E）。该电场的作用是将物镜磁场吸上来的背散射电子、二次电子混合信息中能量较弱的二次电子分离出来，推向上探头。这个过程如同碾米机进行米、糠分离时吹风机的作用一样。故上探头获取信息是较为纯正的二次电子。背散射电子也可以通过位于物镜内的电极板转换成二次电子被上探头接收，通过调节电极板上加载的电压来选择到达上探头的信息特性。这种间接接收的背散射电子有其一定的特点，但损耗大，大部分情况下信号量不足。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下面组图为上探头接收的四种信息特性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/312e9fc9-364e-47b7-aa0f-f4a6759f8a69.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6ccf7e3c-4ea6-4df7-a35f-702c3461675e.jpg" title="8.png" alt="8.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1.3.2.2上探头的工作过程/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高能电子束轰击样品产生各种电子信息被物镜磁场吸收送往物镜上方。工作距离越小被物镜俘获的样品电子信息越多，其中二次电子和背散射电子是呈现扫描电镜表面形貌信息的主要信号源，将被拿出来单独讨论。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "二次电子和背散射电子混合信息被物镜磁场送到位于物镜上方的电场，能量弱的二次电子受电场影响从混合信息中被分离出来并推送到位于物镜上方的上探头，背散射电子由于能量较强，电场对其影响较小，将穿过电场轰击位于电场上方的电极板，产生间接二次电子也会被上探头接收到，但其含量较小不是主要信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "位于物镜中的电极板通过调整加载电压来选择进入物镜的信息类型。低角度（LA）背散射电子可由电极板转换成二次电子被上探头接收，形成所谓间接的LA背散射电子像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电极板加载+50V电压，将吸收低角度的二次电子和背散射电子，抑制低角度电子信息进入镜筒（U）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电极板加载0V，将由其转化成二次电子的低角度背散射电子和低角度二次电子信息都送入镜筒。上探头接收的是各种角度二次电子和低角度背散射电子的混合信息。其混合比例将随着电极板电压的降低，背散射信息逐渐增多（U，LA0）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "-150V时，二次电子被全部压制，此时上探头接收到的是纯的低角度背散射电子所激发的二次电子信息（U，LA100）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "位于镜筒内的能量过滤器，会将二次电子以及低角度背散射电子所形成的二次电子给抑制，此时上探头或顶探头接收的是高角度背散射电子信息（U，HA）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图像特性：Z衬度充分，其他都不足。由于高角度背散射电子产额少，对样品及束流的要求都较高。目前在束流较低的冷场扫描电镜中取消这个功能，只在束流较高的regulus8200系列冷场电镜中保留顶探头设计。但适用的样品并不多。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/54aea59e-1225-4703-a62d-324fa54bf35c.jpg" title="9.png" alt="9.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1.3.2.3下探头的位置及其图像特性/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 下探头位于场发射扫描电镜样品仓位置。示意图如下：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/17380253-5429-4944-af61-5caa22457c69.jpg" title="11.png" alt="11.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "下探头位于样品仓中，因此也称样品仓探头。它与样品之间没有任何阻碍物，激发出来的样品信息可以不受影响的到达该探头。下探头本身不能对到达探头的背散射电子信号加以甄别，其图像特性取决于到达探头的信息特征。二次电子居多，就偏向二次电子的图像特性；背散射电子居多，则偏向于背散射电子的图像特性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 样品仓探头接收的样品信息以低角度信息为主，背散射电子含量占主导。对样品信息的接收效果取决于探头与样品之间形成的固体角，样品的位置十分关键，存在一个最佳工作距离。各厂家的最佳工作距离各不相同，日立电镜是15mm。下探头位于样品的侧向，图像特性：形貌衬度好，立体感强；荷电影响小；Z衬度好；细节易受信号扩散影响，高倍清晰度不足，10纳米以下细节很难分辨。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "不同厂家的样品仓探头位置不同，因此最佳工作距离以及探头、电子束、样品之间的夹角都会略有不同。形成的图像在空间感及高分辨能力上存在差异。样品仓真空度也是样品仓探头分辨力的主要影响因素之一。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "日立冷场扫描电镜下探头的成像实例：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b5917c9d-9e59-41fb-82c6-4c3fd3475cab.jpg" title="12.png" alt="12.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/decfd495-8ec1-490e-b6e8-c6735f4f5ad9.jpg" title="13.png" alt="13.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "1.3.2.4上、下探头的图像特性对比实例/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上、下探头结构一致，仅仅由于安装位置不同导致其成像特性也不一样，充分掌握这些差异将有利于你选择正确的测试条件。下面将通过几组对照图来加以阐述：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c911ae27-5aac-4936-a791-5f3f37126870.jpg" title="14.png" alt="14.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/7388deb2-be2f-472d-9c96-52b873fb089c.jpg" title="15.png" alt="15.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/169e28be-1208-4ae4-ace5-96820e80cb8b.jpg" title="16.png" alt="16.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "从以上各组对照图可以清晰看到，上探头二次电子信息特征极为强烈，而下探头偏重背散射信息。这些特点使得该两种探头获得的样品信息差异较大，各自都有适合的样品及所表现的样品信息。在各自适用的范围内对方都无可替代。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "根据个人多年的测试经验，下探头获取的样品信息虽然在10纳米细节观察上有所欠缺，但获取的信息更为充分。本着初始图像以信息量是否充分为主的原则，15mm工作距离选用下探头测试，常常被用做扫描电镜测试时的初始条件。以该条件下获取的形貌像为参考，依据样品的信息需求以及对上、下探头成像特性的正确认识，再做进一步调整。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 240) "二、背散射电子探头/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.1背散射电子的图像特性/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高能电子束受样品原子核及核外电子云的库仑势影响，发生弹性和非弹性散射后溢出样品表面，形成样品背散射电子。其特点是：能量大（与入射电子相当），产额受样品原子序数、密度以及晶体材料的晶体结构及晶粒取向影响较大，是形成样品Z衬度和晶粒取向衬度信息的主要信号源。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "背散射电子按信号溢出角分为高角度和低角度两种类型。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高角度背散射电子的Z衬度更为明显，但整体产额很低，仅在束流较大的场发射扫描电镜上配置了接收该信息的探头。探头位于镜筒中物镜的正上方（或称T），适用样品并不多。扫描电镜日常采集的主要是低角度背散射电子。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高角度背散射电子相较于低角度背散射电子，Z衬度更为明显，但其产额较低。由于该信息最佳接收位置在样品正上方，探头、样品以及入射电子束在一条线上，故空间形貌较差。低角度背散射电子Z衬度略弱，但产额大，形貌像更好。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "要充分接收低角度背散射电子信息，探头需要与样品形成一定角度。相对于高角度背散射电子，低角度背散射电子形成的图像空间感好，表面形态及细节信息较充分，但Z衬度略差，不如高角度背散射电子明显。以下是分别以二次电子和高、低角度背散射电子为主所形成的形貌像比较。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/cf857ded-2b46-4cfa-b30e-df25d2f6cbcb.jpg" title="17.png" alt="17.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong style="text-align: center text-indent: 0em "碳复合金颗粒的二次电子、高角度背散射电子、低角度背散射电子对照 /strongspan style="text-align: center text-indent: 0em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2.2背散射电子探头的构造及工作原理/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "环形半导体背散射电子探头是最经典的背散射电子探头。该探头采用环状硅基材料做成，构造形式是半导体面垒肖特基结二极管或p-n结二极管，如下图：/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c6983a61-7f15-42c3-849e-c0b3f78c0f4f.jpg" title="18.png" alt="18.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图片节选自《微分析物理及其应用》 丁泽军/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 背散射电子在硅基探测器中激发大量的电子-空穴对。同样加速电压下，电子-空穴对的产量和背散射电子强度形成一定的对应关系。并由此形成对应的电信号，经处理后在显示器形成样品的背散射电子图像（Z衬度像或晶粒取向衬度像）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 硅基材料形成电子-空穴对，需要信号激发源有一定的能量（肖特基结对5KV以下电子有大增益，P-N结对10KV电子才有大增益），能量较小的二次电子很难在该探头上产生信息，故探头形成的图像带有强烈的背散射电子图像特性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "为了获取低能量的背散射电子信息，背散射电子探头改用YAG晶体或在探头上做一层薄膜如FEI的CBS，这些改变都对探头获取低能量背散射电子有利，形成的图像细节更丰富。但探头灵敏了，干扰也会增多，Z衬度也会减弱。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/a6b2de85-8984-486a-8940-122ff5311cf1.jpg" title="19.png" alt="19.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "2.3各种探头接收背散射电子信息的结果对比/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "传统硅基P- N结背散射电子探头对加速电压的要求高（10KV以上），它获取的背散射电子信息不易受低能量信息的干扰。Z衬度分明，荷电影响极小，但图像的细节呆板，表面细节信息缺失严重，较高倍时图像的清晰度差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "钨灯丝扫描电镜，电子枪本征亮度差，要获得高质量形貌像所需的电子束发射亮度，加速电压必须在10KV以上。P-N结背散射电子探头正好与其互相匹配，故被广泛使用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "场发射扫描电镜本征亮度大，低加速电压下进行高分辨形貌像测试是常态，P-N结背散射电子探头与其匹配度差。而CBS和YAG探头的功能和样品仓探头比起来Z衬度优势并不明显，二次电子的接收效果又不如，个人认为完全可以用样品仓探头来完美的替代背散射电子探头。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "如前所述，二次电子探头也能接收大量背散射电子。它所获取的图像性质取决于到达探头的信息组成，如果背散射电子信息居多，它就偏向背散射电子的图像特征，二次电子居多就偏向二次电子图像特征。二次电子探头适合在不同加速电压（几百伏到30KV）下获取背散射电子图像。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "低加速电压有利于取得是浅表层信息；高加速电压有利于取得较深层信息。探头的适用范围越广，测试条件的选择越充分，获取的样品信息越完整。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/de1afe4f-f593-4e4e-88d0-92b7ec8a573e.jpg" title="20.png" alt="20.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "背散射探头通过电子-空穴对的转移来传递信息，运行速度较二次电子探头（光电转换）慢很多。在进行聚焦、像散、对中操作时，图像对操作的反应滞后严重，须在慢速下调整。整个操作麻烦，精确的高倍调整更为困难。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "背散射电子探头往往置于样品与物镜之间，推进推出操作麻烦且易引发探头和样品间碰撞，对探头造成损伤。对该位置的占有，也会给后期分析设备安装带来麻烦。随着能谱仪、EBSD性能的突飞猛进，背散射电子探头对成分及结构组成分析的作用大大衰减，且成本不低，信息量少，使用率低。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "个人观点：背散射探头连鸡肋都算不上，基本可以抛弃。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px "strong结束语/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "探头是扫描电镜获取样品表面形貌信息的关键部件。其性能高低对形成样品高质量、高分辨的表面形貌像至关重要。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "探头主要有两大类：二次电子探头、背散射电子探头。传统的观点认为：二次电子探头主要用来接收样品的二次电子信息，背散射电子探头接收的是背散射电子信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "实践经验告诉我们这个观点并不正确。二次电子探头的图像性质取决于到达探头的信息组成。到达探头的信息以背散射电子信息为主则图像倾向背散射电子图像特性，二次电子信息为主则是二次电子的图像特性。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高分辨场发射扫描电镜常规设计有两个二次电子探头，分别位于样品仓和镜筒内部。不同位置的探头获取样品表面形貌信息的组成差异很大。镜筒内探头获取的基本都是二次电子信息，样品仓探头则是以背散射电子为主的混合信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "改变工作距离对探头获取样品信息的影响极大，工作距离越小越有利于上探头获取样品的二次电子信息，大工作距离有利于样品仓探头获取样品的混合信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "工作距离对样品仓探头接收样品信息的影响并不是越大越好，而是有一个最佳工作位置。最佳工作位置设计的越合理，你获取的样品信息也就会越丰富。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "传统的半导体背散射电子探头由于需要较大的激发能，故能量较弱的二次电子很难在探头上产生信号，该探头获取的背散射电子图像较为纯净。早期的硅基P-N结半导体背散射探头激发能要求较高（10KV）所以它形成的图像呆板，细节分辨差，表面信息少，但Z衬度强烈，不易受荷电影响。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高加速电压对充分获取样品表面信息不利，为了提高探头获取表面信息的能力，出现许多低电压背散射探头（CBS\YAG）。但个人认为：低电压背散射电子探头的成像效果不如样品仓探头来的细腻，设计合理的样品仓探头完全可以替代背散射探头的功能。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "要掌握好仪器设备，对各功能部件的充分认识是基础。希望通过本文，能和大家一起对扫描电镜的信息接收系统有个重新认识。对探头以及工作距离的正确选择必定会为你带来更为丰富的样品信息。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong参考书籍：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 span style="text-indent: 2em "华南理工出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 span style="text-indent: 2em "中科大出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 span style="text-indent: 2em "人民出版社 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《显微传》 章效峰 2015年10月 span style="text-indent: 2em "清华大学出版社/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍span style="text-indent: 2em " 高敞 2013年6月/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong作者简介：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 115px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/741ca864-f2b8-4fc3-b062-2b0d766c5a7b.jpg" title="扫描电镜的探头新解-林中清.jpg" alt="扫描电镜的探头新解-林中清.jpg" width="75" height="115" border="0" vspace="0"/林中清，87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong延伸阅读：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong/strong/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200218/522167.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问（下）——安徽大学林中清32载经验谈（5）/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4）/span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strong/strong/span/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3）/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target="_self" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2）/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 176, 240) border: none text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈/span/a/p

p　　近期，中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心研究员王俊峰课题组博士毛文平研制出了一种600mhz固体双共振静态探头。/pp　　固体a title="" href="http://www.instrument.com.cn/zc/43.html" target="_self"核磁共振/a(nmr)能够原位测定具有原子分辨率的分子结构和动力学信息，在材料表征、多相催化和结构生物学等领域有重要应用。强磁场有助于提高nmr检测灵敏度和谱图分辨率，但同时对探头设计也提出新的挑战：波长效应导致射频场(b1场)均匀度下降、射频电场相对强度过强导致b1场强度受限、含盐生物样品与强电场相互作用导致发热严重甚至失去活性。因此，开展高场下的低旋磁比四极核和生物大分子固体nmr研究，亟需能产生高均匀度和强度b1场、低电场探头，以提高nmr检测灵敏度、缩短谱图数据采集时间。/pp　　毛文平通过引入交叉线圈、平衡电路以及阻抗匹配网络优化技术，使得双共振静态探头获得了以下主要性能参数：1h通道b1场均匀度a810/a90约为96%，最大去偶场强度为132khz*80ms，含盐样品脉冲功率损耗为0.02mw· khz-2· mm-1(仅为螺线管线圈探头的10%，因此有利于降低含盐样品的发热效应，测试样品为浓度为0~1000mmnacl溶液) x通道可覆盖31p及以下所有larmor共振频率，b1场a810/a90约为83%，金刚烷静态cp实验4次累加灵敏度为88(相同条件下某商业4毫米双共振mas探头灵敏度为46)。/pp　　该探头将纳入合肥战略能源和物质科学大型仪器区域中心向用户开放。br//p

在检测过程中，针对于大壁厚（如200mm）的焊缝检测，往往对于检测设备有着更高层次的要求。为了更好的面对在检测时遇到的各种复杂情况及调整，基于A26 DLA 探头成功的应用实践基础上，Evident在近期发布了全新A36双晶64晶片线性探头。全新A36双晶64晶片线性探头的推出，将在大壁厚情形下，协助塑造更为优质的焊缝检测解决方案。更强穿透力A36双晶64晶片线性探头通过将通道数量加倍，进而将其提升了一个档次，从而产生双 64 通道的线性配置。双晶64晶片线阵一发一收探头具有高阵元数的配置，搭配使用 OmniScan&trade X3 64相控阵探伤仪，非常适合检测大壁厚的高衰减材料焊缝检测。OmniScan&trade MXU 软件现在提供不同类型的聚焦选项，即通过电子方式实现工件中不同深度区域聚焦。在相控阵模式下，有助于将焦点位置设定在焊缝内最相关的区域。与OmniScan&trade 搭配使用，如虎添翼在使用A36双晶64晶片线性探头时，搭配OmniScan&trade X3相控阵探伤仪，在根据检测工艺要求的前提下，除了可以创建相控阵（PA）聚焦法则外，也可以设置全聚焦（TFM）模式和相位相干成像（PCI）组。在扫查计划菜单中，亦可以设置平板、管棒材等各种几何形状的工件。A36双晶64晶片线性探头提供 2.25MHz、4MHz 和 5 MHz 三种频率，SA36 楔块提供聚焦深度40 毫米和 200 毫米两种规格，且支持外径8.625英寸至平面的工件类型检测。

由于目前市面上现有的光纤拉曼探头只能简单的控制激光光路的开关，而无法控制采样检测，因此在实际的野外和现场检测采用手持采样时，往往需要一边将探头对准样品，一边在电脑上操作软件进行检测。为了克服这个缺点，必达泰克公司推出了一种新的拉曼光纤探头，在该探头上增加了一个电子触发开关，可以与本公司的全系列便携式拉曼光谱仪共同使用，直接利用该电子触发开关控制采样检测，从而使得手持采样更为方便稳定，大大提高了光纤拉曼探头在野外和现场检测的便利性和实用性，非常适用于考古，地质勘探，危险物检测或其他的野外和现场检测应用。　　该探头需要在拉曼光谱仪上有一个控制接口，因此无法应用于本公司早前销售出的便携式拉曼光谱仪上，如要使用该探头需要对早期的拉曼光谱仪进行升级。如客户需要进行升级，请与必达泰克光电科技(上海)有限公司联系，电话: 021-64515208，Email: info@bwtek.cn

SPEX MIXER/MILL 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度，部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨，360°立体无死角，非正反转方式，可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量，为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献，成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中，使用球磨机(8000M Mixer/Mill, SPEX SamplePrep；配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务，因为它易于使用，并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为：Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径，随后通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料，在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性，但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法（DSC）表明，纳米晶样品是亚稳态的，加热导致颗粒生长。在烧结过程中，当要生产固体致密陶瓷时，要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明，两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析，TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时，包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石（不含杂质）形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中，检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后，用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线，而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成，而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应，经过研磨后：一些材料表现出相变；另一些材料则表现出化学反应。更多推荐：SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品，沿一个方向旋转震击器，而平台（太阳轮）沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行，使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时，相对离心力被传递到磨球上，使磨球以圆周运动的方式相互移动，并抵靠容器壁，从而研磨样品。

通过在线氧气测量提高制药过程中氧化反应的安全性 一家总部位于瑞士的全球知名的制药企业决定利用现有的设备，满足全球市场对药品产量的需求。因此对生产过程产生的废溶剂、母液进行精馏回收，技改项目的工艺流程涉及高危工艺-氧化反应。氧化反应为化工工艺生产过程中的一种重要反应类型，是制备许多化工原料产品及中间体必须经过的一道生产工序。氧化反应为有电子转移的化学反应中失电子的过程，即氧化数值升高的过程。多数有机化合物的氧化反应表现为反应原料得到氧或失去氢。 氧化反应是一种危险的放热反应类型，如果在反应过程中气相氧含量过高，容易引起爆燃造成工艺反应失控，轻则造成设备损毁、环境污染、物料经济损失，重则可能造成人身伤亡安全事故。因此，根据国家安监总局的要求，氧化反应釜必须设置气相氧含量检测仪器。 为保证安全生产，防止发生生产安全事故，除了反应釜温度和压力的报警和联锁、反应物料的比例控制和联锁及紧急切断动力系统、紧急断料系统、紧急冷却系统、紧急充氮系统，气相氧含量监测、报警和联锁系统也是安全控制的基本要求，气相氧含量是工艺重点监控的工艺参数之一。 客户在为氧化反应釜选择气相氧分析仪过程中，充分考虑了工艺的特殊性和危险性。 工艺危险特点 反应原料及产品具有燃爆危险性，反应原料含有酯类、醇类有机物、催化氧化剂、次氯酸钠强氧化剂等，反应气相组成容易达到爆炸极限，具有闪爆危险；反应过程物料具有强腐蚀性，由于加入物料中有溴化钠和次氯酸钠，导致反应气相中含有腐蚀性溴化氢和氯气气体。 传统解决方案 传统的分析方法是采用电化学氧分析仪或磁氧分析仪配套预处理系统进行分析，由于反应物料中含有酯类、醇类有机物、溴化氢、氯气等物质，氧气分析仪表本身及预处理系统使用效果并不是特别理想。电化学氧分析仪燃料电池更换频繁由于其生产产品和流程工艺物料组成成分的特殊性，电化学氧分析仪燃料电池非常容易失效，需要频繁更换燃料电池才能正常分析，仪表备件成本高，仪表长期运行维护费用很大。 磁氧分析仪氧传感器部件容易出现故障磁氧分析仪的氧传感器部件非常精密，容易受到粉尘、水汽和腐蚀性气体的影响，容易出现故障，氧传感器经常维护同样增加了用户仪表的长期运行维护费用。 预处理系统样品传输不锈钢管线及部件的腐蚀问题由于氧化反应釜气相物料中含有微量溴化氢、氯气和水，势必会对预处理系统样品传输不锈钢管线及相关附属部件造成腐蚀，预处理系统的长期正常安全运行存在隐患。 维护和标定困难, 工作量大由于样气背景中含有容易损伤磁氧和电化学传感器的介质组分，及含有溴化氢、氯气气体容易腐蚀样品不锈钢传输管线等原因, 因此造成系统维护和标定工作量大, 加之故障后如果备件不能及时供应上，很难在较短时间内修好，系统常常处于半瘫痪状态。 测量不准确, 数据可靠性差系统故障率高，氧化釜气相含氧量测量不准确, 测量数据可靠性差, 不能作为有关工艺操作安全监控措施的依据。 TDL激光气体分析解决方案及优势在传统的磁氧或电化学氧分析仪系统中，采样预处理系统的日常维护是其中的主要工作。激光氧气分析仪TDL能够原位安装，彻底取消了采样系统，无样品传输管线、无传动部件、无消耗性部件，避免了众多可能影响测量的故障点，大大降低了系统维护工作量, 运行费用低。 梅特勒托利多所设计的GPro500激光气体分析仪 具有原位安装的特点而且采用探头式设计，易于安装与调节光路，消耗氮气量少。对于氧化釜气相介质内含有微量溴化氢、氯气腐蚀性介质的特点，与物料接触部分采用耐腐蚀的金属材质，有效解决了微量腐蚀性气体对仪表的腐蚀问题。采用探头式设计，激光源发射的激光被探头头部的直角棱镜平行反射回与激光源位于同侧的激光接收器，形成折叠式光程，此设计在实际使用中具有一些技术特点：单个法兰安装, 无需两侧对焦降低吹扫气体消耗量,只需3L/min激光穿过气体两次,有效光程翻倍,准确性更高尺寸小，易于安装在狭小空间内采用多点谱线锁定和内置一致性检查技术，完全避免温度、压力、信号波动造成的测量误差，进一步提高了测量的精确性，维护周期预测性提示功能改被动性维护为主动性维护，有效确保了生产过程安全性和可靠性。

酶生产流程中的关键测量酶产生于发酵这一生物工艺流程。发酵过程中的精确监测至关重要，首先要做的就是测量发酵液的 pH 值、温度、氧气溶解量和二氧化碳浓度。在废气中测量氧气和二氧化碳的浓度。气体温度通常为 25 °C-30 °C，相对湿度约为 100%。由于人们需要用氨来控制发酵液的 pH 值，废气中也可能含有氨。通过持续监测 CO2 掌控工艺流程此外，还要测量吹入发酵罐的新鲜空气的湿度。环境如此苛刻，需要可靠的测量仪表。监测酶生产流程中的 CO2 浓度，以获得该流程状态。CO2 浓度是霉菌或细菌新陈代谢活动的指标，将用于控制在生产流程中补充营养的节奏。浓度是否恰当取决于微生物菌株和发酵工艺流程本身，因此，人们需要积累经验才能掌握补充营养的时机。要保持发酵过程顺利进行，就必须确保向生物反应器罐提供足够的新鲜空气。通常，废气是在辅助线路测量，这样可以去除废气中的泡沫或多余水汽等干扰因素。酶生产流程中的二氧化碳浓度通常为 0-5%，而在特殊情况下，经过测量，浓度甚至高达 10%。在霉菌发生反应的发酵过程中，二氧化碳浓度通常约为 1% 或 2%。废气中的氧气浓度也取决于新陈代谢。通常，在新陈代谢中消耗的 O2 和这一过程中产生的 CO2 一样多。CO2 的释放量与 O2 的消耗量之比为呼吸商 (RQ)。针对湿度和二氧化碳浓度的可靠测量能够精简发酵工艺流程使用维萨拉湿度仪表可以对吹入生物反应器的新鲜空气的湿度进行可靠测量。可以使用维萨拉 CARBOCAP® 二氧化碳探头 GMP251 监测二氧化碳浓度。维萨拉仪表准确可靠，无需过多的维护，有助于大大缩短发酵过程中的停机时间。❖ CO₂ 探头 GMP251用于生命科学培养箱、冷库设施和要求苛刻的应用中的百分比级别二氧化碳测量维萨拉 CARBOCAP® 二氧化碳探头 GMP251 是一款智能、独立的百分比级别探头，用于测量生命科学培养箱、冷库设施、果蔬运输和要求苛刻的应用中的 CO2，以上领域均需要稳定和精确地测量百分比级别的 CO2。工作温度范围为 -40 到 +60 °C 并且测量范围为 0 至 20% 的 CO2。GMP251 基于维萨拉第二代 CARBOCAP® 技术，性能稳定。它使用一种红外 (IR) 光源来代替传统的白炽灯泡光源，这延长了 GMP251 的使用寿命。它具有 CO2测量的全温度和压力补偿 – 用于补偿目的的集成温度测量。给传感器探头加热以防止冷凝。通过 RS-485 的数字输出：Modbus 与维萨拉工业协议。产品中均配有校准证书。

p style="line-height: 1.75em "span style="line-height: 1.75em " 1 锻件的检测技术要求/spanspan style="line-height: 1.75em " /spanbr//pp style="line-height: 1.75em " 随着现代科学技术的发展，对产品质量的要求越来越高，特别是航空、航天、核电等重要场合的产品。超声检测作为工件内部缺陷检测的有效手段，以其可靠、灵敏度高等优点，在现代无损检测领域占有重要地位。 br/ 锻件超声检测时，近表面缺陷容易漏检，原因主要是探头盲区，探头盲区与近表面检测有关。此次研究的目标就是寻求解决减小盲区提高近表面缺陷检测灵敏度的技术方法。br//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/3a7dc7d4-132d-4167-832c-0c12ec4466e9.jpg" title="PT160309000023OlRo.jpg" width="450" height="287" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 450px height: 287px "//pp style="line-height: 1.75em " 2 检测近表面缺陷的实验器材 br/ 由超声检测知识可知，检测近表面缺陷的常用方法有：双晶探头法、延迟块探头法和水浸法。根据检测方法准备了以下实验器材： br/ strong（1） 超声波探伤仪1台； br/ （2） 探头：/strong/pp style="line-height: 1.75em " 双晶直探头，规格为10P10FG5；/pp style="line-height: 1.75em " 延迟块探头，规格为10P10；/pp style="line-height: 1.75em " 水浸聚焦探头，规格为10P10SJ5DJ。/pp style="line-height: 1.75em " 选用以上探头检测近表面小缺陷，是因为： br/ 探头频率高，分辨力好，波长短及脉冲窄，有利于发现小缺陷； br/ 探头尺寸小，入射能量低，阻尼较大，脉冲窄，有利于发现小缺陷。 br/ strong（3） 试块： /strongbr/ 在航空、航天、核电等领域中，重要锻件一般是高强钢，如A-100钢和300M钢，钢的组织都较为均匀。 br/ 如果声速相同、组织相近，超声检测用对比试块可以使用其他的钢种进行代替。 br/ 资料显示，A-100钢的声速约为5750mm/s，300M钢的声速约为5800mm/s。我们现有的超声波试块，实测声速约为5850mm/s，声阻抗与A-100钢和300M钢的声阻抗较为接近。因此，可使用现有的试块进行实验和研究。 br/ 试块编号为：1#，2#，3#；各试块的俯视图均如图1所示，图中的孔均为平底孔，1#，2#，3#试块上的孔到上表面的距离分别为1，2，3mm。试块尺寸见图1。 br//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/470f585e-beef-4c52-8ac2-b3f3a68fadef.jpg" title="图1.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "图1 试块的俯视图示意 /pp style="line-height: 1.75em " 3 实验方法 br/ 3.1 实验1 br/ 使用10P10FG5双晶探头分别对1#、2#、3#试块进行测试。 br/ 实验结果可见，使用双晶探头能成功检测出2#试块上Φ1.6mm，Φ2mm的平底孔与3#试块上所有的平底孔；但2#试块上Φ0.8mm的平底孔，以及1#试块上所有的平底孔都未能有效地检出。 br/ 从图2分析可知，双晶探头聚焦区限制了2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔的检出。 br/可以发现： br/ 1、只有当缺陷位于聚焦区内，才能得到较高的反射回波，容易被检出。 br/ 2、当缺陷位于聚焦区外，无法被声束扫查到，所以得不到缺陷的回波，因此就很难发现此类缺陷。br//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/aa5f1d2e-551e-4702-8026-323dbda22753.jpg" title="图2.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-align: center "图2 双晶探头聚焦区示意图 /pp style="line-height: 1.75em " 3.2 实验2 br/ 为解决实验1中，由于双晶探头聚焦区限制造成的，对2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔无法检出的问题，改用无聚焦的10P10延迟块探头，对2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有平底孔进行测试。 br/ 实验结果显示，使用延迟块探头能成功检测出2#试块上Φ0.8mm及1#试块上所有的平底孔。 br/ 3.3 实验3 br/ 实验1和实验2都是利用直接接触法进行检测，实验3使用10P10SJ5DJ水浸聚焦探头，利用水浸法分别对1#、2#、3#试块进行测试，结果未能检测出1#、2#、3#试块上所有的平底孔。 br/ 究其原因是因为：水/钢之间介质的声阻抗不同，造成水/钢产生界面波；并且超声波从水中经过，水对超声的衰减，造成了超声能量的降低；这样，需要提高脉冲发射强度来解决。但脉冲发射强度提高的同时，脉冲自身又变宽了，造成近场干扰加大；因此，在声束由水进入钢时声束又会形成发散，无法分辨接近表面的小缺陷，也就未能检测出试块中的平底孔。 br/ 4 总结 br/ 总结一下，我们发现：对于近表面小缺陷的检测，为了兼顾检测灵敏度和检测盲区，采用高频窄脉冲延迟块探头的检测效果最佳。高频窄脉冲延迟块探头才是近表面小缺陷检测的紧箍咒，使它无所遁形。br//pp style="line-height: 1.75em text-align: right "节选自《无损检测》2015年第37卷第5期br//ppbr//p

项目编号：清设招第20221610号（TC2319007）项目名称：清华大学低活度放射性样品测量γ谱仪（探头）采购项目预算金额：165.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：155.0000000 万元（人民币）采购需求：（1）本次招标共1包：包号招标内容数量简要技术要求1低活度放射性样品测量γ谱仪（探头）1套详见采购需求本次招标、投标、评标均以包为单位，投标人须以包为单位进行投标，如有多包，可投一包或多包，但不得将一包中的内容拆分投标，不完整的投标将被拒绝。（2）本项目接受进口产品投标。（3）本项目为非专门面向中小企业采购的项目。（4）用途：主要用于低活度样品的放射性测量，配有低本底铅室屏蔽实验室本底辐射；可配合现有DSPEC-50或DSPEC-502数字化谱仪使用。合同履行期限：合同签订后180日内完成交货、安装调试。本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间：2023年03月07日 至 2023年03月14日，每天上午9:00至12:00，下午12:00至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：http://www.365trade.com.cn方式：本项目标书发售期内，请供应商通过汇款方式购买标书。凡有意参与本项的潜在投标人请前往“中招联合招标采购平台”进行投标人注册（网址：http://www.365trade.com.cn）下载电子版招标文件（详见六、其他补充事宜（二）特别告知）。招标文件售后不退。售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：清华大学地址：北京市海淀区清华大学联系方式：杨老师，010-897961252.采购代理机构信息名称：中招国际招标有限公司地址：北京市海淀区学院南路62号中关村资本大厦联系方式：张涵睿、蒋雪娜、邓嘉莹、陈思佳，010-61954122、61954121、619541203.项目联系方式项目联系人：张涵睿、蒋雪娜、邓嘉莹、陈思佳电话：010-61954122、61954121、61954120

Herocell 180二氧化碳静态培养箱依托多年来的生产经验和设计突破，在实际细胞培养应用中展现出了一些关键特性。提供了最优的细胞生长环境、有效的污染控制技术，适合更多重要应用的贴心设计，同时操作简便，监控方便，使您有更多的时间钻研您的研究目标。 Herocell 180培养箱可提供精确温度控制、 IR（红外式） CO2浓度探测探头以及方便的高温消毒循环或UV紫外灭菌。我们性能可靠的直热式二氧化碳培养箱采用独特的舱室内置 HEPA 空气过滤系统，它可持续防护空气中有害污染物的侵袭，并根据需要提供高温灭菌循环或UV紫外灭菌以简化日常清洁。产品优势：⊿ 直热式舱室◆ 180L的大容量室提供了巨大的培养空间和细胞培养应用的理想环境◆ 6面加热方式，分布在每一个培养室表面的高效、高性能加热丝为整个培养箱提供了均匀的温度分布,,使整个培养箱的温度更为均一◆ 标准的右侧开门方向、依据需求可选左右开门方向◆ 抛光不锈钢一体内腔圆角设计，便于清洁◆ 可拆卸托板、湿度盘◆ 舱室内置风扇轻柔吹送空气，使其在舱室内均匀分布，确保了一致的培养环境◆ 坚固的不锈钢隔板和支架无需使用工具即可拆卸⊿ 140°C高温灭菌循环或UV紫外灭菌选择（可选）◆ 根据需要提供的 140°C 灭菌循环或UV紫外灭菌简化了清洁工作，无需单独对组件进行高温高压消毒和重新组装◆ 有效消除内腔表面的细菌、霉菌、酵母和支原体⊿ ISO 5 级 HEPA 过滤气流系统◆ 舱室内置 HEPA 空气过滤系统可不间断地对整个舱室内的空气进行过滤◆ 开门后 5 分钟内达到 ISO 5 级空气质量◆ 通过减少空气污染物在内部表面的附着能力提供持续防护⊿ 进口传感器和探头设计用于精确监测◆ IR（红外线）CO2传感器，在湿度和温度不太可预测时进行稳定监测，有效避免了频繁开关门所带来的测量偏差问题◆ 最适合灵敏应用和远程监控，或者需要频繁打开培养箱的情况◆ 提供过热保护的双温探头◆ rH 显示器可用于监测湿度水平以防止水盘蒸干（可选）⊿ 主动气流技术◆ 培养箱配有风扇辅助气流循环，能够实现快速复原和严格的一致性。 我们的气流模式是为使一些关键环境条件均匀分布（温度，气体交换和湿度）而专门设计的◆ 腔体内置风扇能够温和地在整个腔体内吹动经过滤的潮湿空气，保证所有细胞，无论放置在什么位置，环境条件都相同并且不会失水⊿ 4.3寸LED触控操作屏◆ 直观控制易操作，可显示即时运行曲线，历史运行曲线◆ 门安装位置方便操控，可配置设定和选择◆ 声音和视觉报警，屏幕菜单提示⊿ 智能远程监控功能（可选）◆ 智能远程遥控操作、实时查看机器运行状态技术参数：型号Herocell 180控制界面4.3寸LED触摸屏温度控制模式PID 控制模式温度控制范围室温+5℃ ~65℃温度显示分辨率0.1℃温度稳定性±0.1℃温场均匀性±0.3℃加热功率1000W制冷功率/定时功能0-999.9小时内部尺寸(长 x 宽x 高)508 x 541 x 681mm外形尺寸(长 x 宽x 高)635 x 668 x 1000mm箱体容积(L)180L光照Fl 管，30 瓦CO2测量原理红外（IR）探测CO2控制范围0-20%CO2显示分辨率0.10%CO2测量精度±1%FSCO2波动性0.02% /℃CO2长期使用的波动度 1% /2 年CO2供应最大 10bar 过压相对湿度90% at 37°C湿度显示（选配）实时显示箱体湿度远程控制（选配）远程无线查看及控制运行状况HEPA过滤 ISO 5级，5分钟UV 灭菌内置工作环境温度5℃到40℃电源220~240V/50~60Hz重量80kg创新点：产品优势：? 6面加热直热式舱室? 无冷凝水技术? 140° C高温灭菌循环或UV紫外灭菌可供选择? ISO 5 级 HEPA 过滤气流系统? 进口传感器和探头设计用于精确监测? 主动气流技术? 4.3寸LED触控操作屏? 智能远程监控功能（可选）Herocell 180二氧化碳静态培养箱

p style="TEXT-ALIGN: center"strong第一届磁共振网络会议(iCMR 2017)厂商报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong高性能探头用于具有挑战性的样品/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="123.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/78f096e4-839f-4dd7-9cb4-1baba0597e43.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong单璐 博士/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong布鲁克核磁应用专家/strong/pp　strong　报告时间：/strong2017年12月5日/pp　　strong报名链接：/stronga title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017//a/pp　　strong报告摘要：/strong/pp　　聚焦于低温探头（氦气和氮气），产品线，性能和应用实例/pp　　strong报告人简介：/strong/pp　　单璐博士，毕业于中国科学院生物物理研究所。博士期间主要从事蛋白质溶液三维结构研究。单璐博士2005年加入布鲁克，目前担任核磁应用专家。/pp /p

新探头和楔块系列发布~用于扩展Cobra扫查器在难以穿透的材料中使用对于难以检测、耐腐蚀的材料，如奥氏体或其他粗晶合金，一种新的双线性阵列相控阵解决方案已推出。此方案可以解决小管径焊缝检验，兼容Cobra扫查器，包括一个新的探头（A25）和新的楔块系列（SA25）。该探头在同一个外壳具有两个线性阵列，配合具有特定屋顶角的不同弧度的楔块，有助于在薄壁材料中更有效地聚焦声束。使用纵波一发一收（TRL）技术使它可以检查不能使用标准A15探头脉冲回波探测解决方案的材料。探头和楔块将可用SetupBuiler创建聚焦法则。该解决方案将兼容OmniScan SX，Omniscan32:128以及任何Omniscan PR模块。

6月1日,我国首个百万吨级海上二氧化碳封存示范工程——恩平15-1油田二氧化碳封存示范工程项目在珠江口海域正式投用。这标志着我国初步形成了海上二氧化碳注入、封存和监测的全套钻完井技术和装备体系,填补了我国海上二氧化碳封存技术的空白,对我国实现碳达峰碳中和目标具有重要意义。 　　“报告中控,二氧化碳回注系统运转正常!”上午9时30分,在距离深圳西南约200公里的恩平15-1平台上,高碳原油生产井、生产处理系统、二氧化碳压缩机及分子筛脱水橇等设备依次启动。在隆隆的设备轰鸣声中,油田开发伴生的二氧化碳被捕获、分离、加压至气液混合的超临界状态,通过一条海底“绿色通道”回注至距平台3公里远、在海床800米底下的“穹顶”式地质构造中。 　　二氧化碳封存回注通过工程技术手段,把捕集到的二氧化碳直接注入至地下800米到3500米深度范围内的陆上或海底咸水层,是国际公认的有效促进碳减排的重要措施。该工程投用后,所在区域的海上钻井平台在开采油气过程中产生的二氧化碳将被采集,规模化向海底地层注入,预计每年可封存二氧化碳30万吨,累计将超过150万吨。 　　中国海油在恩平15-1油田实施二氧化碳封存示范工程,开展地质油藏、钻完井、工程一体化关键技术研究及应用,攻克海上操作空间受限、海洋高湿高盐环境等一系列难题,有力促进了国内油气增储上产和能源绿色低碳发展。未来,中国海油将继续加大科研攻关,持续推进海上油气田绿色开发,并积极探索“岸碳入海”,为沿海高排放企业开辟降碳环保新道路,为粤港澳大湾区绿色低碳发展注入新动能。 二氧化碳的封存技术实际上就是把二氧化碳存放在特定的一种自然或人工“容器”中，利用物理、化学、生化等方法，将二氧化碳封存百年甚至更长的时间。森林、海洋、底层、化学反应器等都可以作为封存二氧化碳的“容器”。 二氧化碳封存是指将大型排放源产生的二氧化碳捕获、压缩后运输到选定的地点长期保存，而不是释放到大气中。二氧化碳的封存技术尤其是地质封存正得到越来越多的关注与研究，美国、欧盟、日本、澳大利亚等都制定了相应的研究规划，开展二氧化碳封存技术的理论、试验、示范以及应用研究。

血液袋和静脉输液袋通常由具有高氧气和二氧化碳透过率的材料制成，低阻隔的包装袋可以在防止CO2积聚的同时保持新鲜血液中足够的氧气，但其他药包应用又需要具有更高阻隔的液体袋来保持关键药物的货架期。因此根据不同的医疗包装应用，MOCON提供从低阻隔到高阻隔材料的二氧化碳透过率测试解决方案。MOCON医疗包装渗透测试解决方案不同的医疗应用需要具有不同阻隔值的医用包装增塑PVC和其他聚烯烃袋因其低成本和可处理性被广泛使用于储存捐献的血液和医用盐水溶液，PVC袋通常具有较高的气体渗透值，约为3000 cc/(m2∙ day)的二氧化碳透渗透率(CO2TR)。这些高氧气渗透率（OTR）和CO2TR的袋子保持血液新鲜，促进氧气进入并允许多余的CO2渗透出去。在透析等治疗过程中使用的医疗袋则需要更高的气体阻隔性。患有肺病或肾病的患者需要定期通过透析进行血液净化。其中一种腹膜透析，需要将特殊的溶液注入病人的腹部，病人的腹壁(腹膜)会过滤掉毒素，然后排出废液。大气中440ppm的二氧化碳就能改变敏感的pH值，因此一个足够高阻隔的包装袋，可以在预计的货架期内保障药物的化学稳定性、pH值和浓度。MOCON PERMATRAN-C 4/30二氧化碳渗透率测试仪是测试宽范围二氧化碳值的理想解决方案。它配备了一个仅对CO2分子敏感的调制红外传感器，并符合标准ASTM F2476，在宽的可测量范围内（0.5至8000 cc/（m2∙ day））获得最准确和可重复的测试结果。PERMATRAN-C 4/30不仅能够测试薄膜样品，还能够测试医疗袋等成型包装样品，从而能够帮助用户收集更全面的数据。不管是薄膜还是整个包装件，PERMATRAN-C 4/30是一款值得信赖的低至高阻隔材料CO2TR分析仪，非常适合研发和QA/QC过程。PERMATRAN-C 4/30的优点&bull 调制IR传感器提供准确且可重复的CO2TR结果&bull 专为医疗包装设计的可拆卸式测试舱盒，便于样品制备，结果更加一致&bull TruSeal技术可实现更可重复的数据&bull 符合ASTM F2476，薄膜和包装件样品均可测试&bull 可选软件插件，可轻松遵守美国食品药品监督管理局21 CFR第11部分评估医疗包装的准确性对病患的生命至关重要。常用的医疗设备，如血液袋或静脉输液袋、药物袋和医疗导管等，无论是储存血液、静脉输液还是其他药物，医药公司和实验室都必须使用最准确的测试方法来记录数据，以获得合规性和批准，MOCON PERMATRAN-C 4/30能够实现医疗行业所需的高质量CO2TR数据收集，并保证包装材料的阻隔性和产品的货架期符合要求。

刘工狭窄空间进不去，如何检查？外表还看不出问题，发愁狭小空间检查要选配套专业工具，工业内窥镜了解一下张工工业内窥镜作为狭小空间无损检测的有效工具一直应用在各行各业中关于工业内窥镜你知道如何挑选吗？坚固耐用、检测准确、小巧灵活等特点需必备那么，小菲就来给大家推荐一款集上述特点于一身的得力工具FLIR VS80系列高性能视频内窥镜它有哪些过人之处呢？一起来瞧瞧吧~FLIR VS80是一款多功能专业视频内窥镜，可用于检查难以触及的地方或危险区域。它有7种独特的兼容探头，探头具备防水功能(IP67)，可帮助您进行各种检查，非常灵活方便。可选多款探头，让检查更加灵活FLIR VS80的7种探头包括：160x120红外探头、二向/四向分节式可见光探头、25米管道线轴、管道摄像探头、高清探头和双高清摄像探头。多款探头选择，可以让您根据实际情况灵活应对，帮您检查其他视频内窥镜无法检查的地方。可见光探头的视野深度从10mm到无限，能够轻松拍摄出高清图像。当然无论选择哪种探头，都可以在7英寸超大显示屏上同时查看并排显示的实时探头图像和保存图像，轻松与上次检查对比，及时发现变化。配件坚固耐用，让检查更加放心FLIR VS80不仅探头探头是IP67级防水，其显示屏也非常坚固耐用，可承受2米跌落、防溅（IP54级）。VS80的电池也很耐用，可连续工作8小时以上，中途无需充电哦~FLIR VS80的屏幕附带支架、颈部挂绳和三脚架，无须检查过程中担心机器的掉落，因此您可以放心的在检查期间双手操作探头，同时还能查看显示图像。Tips：在室外或其他影响屏幕查看的强光环境中使用FLIR VS80时，应安装遮阳板。记录保存结果，让报告更加清晰使用FLIR VS80，可采集高达1280×720分辨率的静态图像和视频（带音频），还能为视频录制语音注解，为保存图像添加文本记录。当然，您还可以使用HDMI输出，在外接监视器或屏幕上查看实时视频与图像。将检查图像和视频审核完毕，还可以使用FLIR Thermal Studio或您偏好的报告软件，直接快速创建报告，清晰明了地与团队成员共享调查结果，确定优先维修事项。FLIR VS80高性能视频内窥镜可帮您进行多种检查比如工业设备维护暖通空调和制冷(HVAC/R)设备检测 建筑和汽车应用等您在检查工作中遇到哪些难以触及的小空隙或狭小空间呢？

近期，德国EPK公司配合其注明的电火花针孔检测仪porotest 7推出了新型探头P30，使其配套探头达到了三个，全面覆盖现有涂层检漏的各种情况应用，EPK公司的Porotest 7电火花针孔检测仪广泛应用于国内石化，造船，重防腐行业，高科技，高品质已成为德国EPK公司的代名词。详情：http://www.epkchina.net/product_show.aspx?cataid=20090211154626234439&classid=20090211160742531484&articleid=20090216171708328665&lid=20090211160742531484

【新一代小型拉曼必配技术】 近年来，拉曼光谱快检技术在食品安全、生物医药、分子结构研究、化工过程、生物化学、考古及文物鉴定、公安与法学样品分析、反恐技术等各行各业得到广泛应用，被称为“分子指纹”的拉曼光谱技术因其无损、便捷、速度快、稳定性高的优良特性，在光学快检领域受到大力推崇。但是实际使用过拉曼光谱检测方法的都知道，由于采用聚焦测量的方式，在对有些目标物检测时，必须很小心。由物像共轭关系可以知道，只有在光谱仪接收狭缝的像点发出的所有光信号才能被光谱仪所接收。因此当激发激光的聚焦点正好处于这个位置的时候，拉曼信号才有最高的收集效率。为了获得更高的分辨力，色散光谱仪的狭缝，通常只有几十个微米，所以在进行拉曼检测的时候我们需要对激光进行聚焦。对于一些应用这是非常方便的，比如需要对天然宝石中的胞体进行研究。但在很多时候，高聚焦也带来了其它的问题。比如：深色物质，由于深色物质会吸收大部分激光功率，因此容易引起样品的灼烧。在测量文物字画时有损害样品的可能，而测量黑火药、烟火药等炸药时，甚至有直接引爆的危险。如下图此外，由于拉曼的聚焦特性，因此实际上只能进行“点测量”，对于一些非均匀样品的分析，高聚焦很可能导致对检测谱图代表性的质疑。如果被测物为非均匀混合物，很可能测量的那个点上，并没有目标物。比如测一个注胶的翡翠手镯，但测量点上没有胶，可能就会被误认为A货翡翠。测量多组分混合的固体违禁品时，可能测量点上只有食用辅材而不包含违禁品。 如下图针对这种情况，出现了一些针对性技术：首先是ORS移动光斑技术，这种技术通过降低单个位置激光照射时间来避免引燃物体。但由于微机械传动结构很难保证光斑运动轨迹在某个平面范围上均匀分布，因此实际效果只是光斑在某个小范围内呈线性“抖动”，并且由于单点功率密度并没有下降，因此很多情况下仍旧会灼烧甚至引爆物品，而且对设备光机结构要求非常高，导致可靠性下降。 第二种是TRS透射技术。该技术对样品要求很高，需要是薄片状样品，而且受数值孔径的限制，这种方式的光学效率不高，测量范围更小。 第三种是采用非聚焦方式的“大光斑”技术，由于不在物镜聚焦点上测量，使得照射光斑扩大，但由于违背了前面所说的聚焦测量的原则，因此导致收光效率大幅损失，即使在周围加上反射腔做弥补，也至少损失一个数量级以上的光学效率。 并且，以上三种技术都只能将光斑范围扩大到毫米级，在实际应用中仍然太小了。而且后两种技术还会大幅的损失光学收集效率，导致信号恶化，无法有效分辨样品。 如何才能获得一个较大面积的拉曼特征并且实现激光功率的均匀分布，而又不以牺牲光学效率为代价呢？复眼昆虫眼部分解成无数的复眼，每个小的眼睛均可独立成像，通过复眼结构昆虫获得了更高的视野和反应速度。从昆虫的复眼，我们获得了很好的启示。通过对复眼的仿生，科学家发明了“蝇眼相机”，具有160度的视野，能够同时聚焦物体的不同深度。 如果像复眼一样，有无数个小透镜同时对激发光聚焦，我们就可以在透镜的焦平面将激发光平均分配为很多份。每个小的透镜都是一套独立的光学系统，光谱仪狭缝和样品激发位置构成物象共轭关系。由于小透镜位置不同，我们可以把检测点覆盖在一个很宽的范围同时检测，解决了拉曼检测实际上只能进行“点测量”的问题。 这就是简智仪器通过研究率先推出的MOEMS 阵列光斑检测技术，不止解决了拉曼光谱高聚焦容易引起样品的灼烧的问题，同时实现了拉曼检测技术从“点测量”到“面测量”的突破。简智仪器依托自身元器件级的研发设计能力，突破重重设计和工艺难点，将传统拉曼中使用的单一透镜，优化为阵列微透镜，然后再做对应的光路系统的优化，研发出来的复眼仿生的MOEMS拉曼探头，实现将检测范围扩大为厘米量级！而光点能量降低1-2个数量级，并且在检测范围内，均匀分布上百个聚焦光斑点；并且每个光斑点，保持了高数值孔径，在不显著降低接收效率的前提下，又均匀地分摊了激光照射功率，可以对样品进行大面积检测。特别是在测量危险样品时，由于单点功率低于5mw，因此，绝对安全。彻底杜绝拉曼光谱灼烧损坏样品，或者引燃引爆危险品的可能性！并且在均匀分摊激光功率的同时，保持超高拉曼接受效率，不会因为测量深色物体而导致信号恶化无法正确分辨。MOEMS 阵列光斑检测技术可以解决目前对于违禁品等混合样品在拉曼检测中出现的代表性问题，避免了对高吸收率物质（如黑火药、ABS材料等）进行拉曼光谱检测时出现的烧蚀损毁现象，解决了易燃目标目前无法用拉曼技术直接检测的问题，同时创新性地实现了低能量密度下的大面积拉曼检测，是对传统拉曼检测技术的革新性变化。简智仪器有信心，MOEMS将成为下一代便携式拉曼光谱的常态性必配技术。绝对安全的保证，将大幅扩大拉曼光谱技术的适用范围。简智仪器在现场快检技术发展高峰论坛暨2019简智新品发布会上发布该项新科技，为拉曼快检底层技术革新拉开了序幕。2019年简智仪器即将推出的Easy-Raman EV系列新款手持式拉曼光谱产品也将搭载MOEMS阵列光斑检测技术，敬请期待。