束蒸发系统

成果名称电子束加热蒸发源单位名称中科院物理研究所联系人郇庆联系邮箱qhuan_uci@yahoo.com成果成熟度□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √ 可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 √ 其他成果简介： 电子束加热蒸发源是采用电子束加热的方式对材料进行热蒸发，电子束加热方式具有污染小、加热集中、效率高的特点，适用于熔点高的材料的蒸发沉积。我们的电子束加热蒸发源采用超高真空兼容设计（CF35法兰），具有水冷、水冷温度检测、手动挡板、线性进样、高压接口、束流检测等功能。该蒸发源可以对棒状导电材料直接进行加热蒸发，也可采用多种材料的坩埚，对粉末、半导体以及绝缘体材料进行热蒸发。全部设计为自主开发完成，具有加热效率高、极限温度高的特点，可以完成熔点最高的金属钨的蒸发。该技术目前已在国内外多家高校和科研机构尝试性推广（中科院物理所、清华大学、北京大学、复旦大学、中国科技大学、华中科技大学、中科院武汉物数所、IBM实验室、匹兹堡大学等），收到一致好评。其主要技术指标为： 安装法兰: CF35 超高真空兼容性: 是 可烘烤至 200℃ 腔内直径: 34mm 腔内长度: 170mm~400mm可定制 源数量: 1 冷却方式: 水冷 束流检测范围: 0.1nA~10uA 灯丝电流: 0-2.5A 高压: 0-2500V 最高功率: 250W 蒸发温度: 高于 3000℃ 蒸发方式和尺寸： 源棒材 尺寸 (直径 1~4mm. 长度 20~100mm ) 金属坩埚 (钨、钼、钽可选；0.1cc、0.15cc、0.25cc、0.35cc、0.45cc).应用前景： 主要用于分子束外延系统以及其他超高真空设备中的高温金属材料、半导体材料等的热蒸发沉积。应用范围广，每年国内市场需求在百套以上。知识产权及项目获奖情况： 发明专利：201310052836.1

为您的蒸馏实验选择合适的冷却方法，对于整个系统的性能、经济性和效率的影响是超乎想象的。作为蒸馏过程的必需阶段，目前大家常用的冷凝方式主要包括：使用干冰冷凝器、配备或自行搭建冷却循环体系，以及使用自来水进行蒸汽的冷却。但在大多数情况下，需要选购冷却循环系统来做配套设备。冷却循环系统在运行时，通过其制冷系统将加注在水箱中的冷却液冷却，由内置的循环泵将冷却液泵入冷凝器，吸收冷凝器内蒸汽的热量，以达到冷凝的效果，最后将温度升高的冷却液再次回流到水箱进行降温，如此循环交换冷却，实现为旋转蒸发系统提供均一稳定的冷凝温度，同时有效避免使用自来水时可能发生的季节性温度波动。而且作为理想、环保的替代自来水冷却的方法，也有助于实验室节约用水。在您选购合适的冷却循环系统时，需要考虑的重要因素包括：1、最低冷凝温度和相应的制冷能力2、泵压3、泵速4、合适的配件01最低冷凝温度和相应的制冷能力冷却循环系统的最低温度需要等于或低于旋蒸冷凝器以理想速率冷凝溶剂蒸汽的温度。该温度由溶剂的沸点决定。在进行冷却循环系统温度选择和设定时，一般建议遵从“20法则”，即加热锅温度和蒸汽温度、蒸汽温度和冷凝器温度之间各设置20°C的温差。比如，将加热锅温度设置为60°C，调整系统的真空设置以产生40°C的溶剂蒸汽，并在 20℃下进行冷凝操作。所以，溶剂蒸汽温度比加热锅温度低 20℃，冷凝器温度比蒸汽温度低20℃。冷却循环系统通常在 20°C或常温时具有最大的冷却能力，即理想状态下的最大制冷功率参数。随着设置温度越低，设备能实现的制冷能力随之降低。所以实验过程中并非设置的温度越低，冷凝效果越好。这也是为什么实验过程中将冷却循环系统温度设置到最低水平实现的并不一定是理想冷凝效率，因为冷却循环系统的制冷效果需要综合考虑温度和制冷能力两项参数。通过查看产品规格，您会发现针对不同温度下，冷却循环系统有相对应的不同冷却能力。如果需要冷凝器在比较低的温度下工作，就需要深入了解较低温下冷却循环系统的冷却能力。如果旋转蒸发仪需要蒸馏多种溶剂，那么就要根据所需的最低冷凝温度来选择冷却循环系统的功率。如果您的冷却循环系统在其设定温度下功率不足，意味着在实际蒸馏中冷却液将无法达到设定的温度，从而无法提供足够的热传导效应，对蒸汽进行有效冷凝。不能被及时冷却的蒸汽会被吸入真空泵，增加泵组件的磨损并缩短其使用寿命。它甚至可能浸泡泵，造成无法挽回的损坏。另外，如果您的冷却循环系统有过温警报，设置过低的温度可能会导致设备报警并关闭，蒸馏实验中断。02泵压另一个需要考虑的重要因素是冷却循环系统的循环泵泵压范围。冷却循环系统的泵压通常在10-15 psi（0.67-1.03bar）的范围内。如果泵压过低，一旦旋转蒸发仪与冷却循环系统存在一定的高度差（如冷却循环系统置于实验台下方）就会导致冷却液无法在冷凝器中有效循环。如果泵压过高，冷凝器内部因为冷却液压力过大造成破裂的风险就会急剧增加。Heidolph玻璃冷凝器内部最高承受压力为2bar，适度提升了适用范围。所以在选购冷却循环系统时，需要先确认该设备的压力范围以及旋转蒸发仪冷凝器的工作压力范围。一般来讲，大多数离心泵的最大压力为10 psi（0.67bar），从而使其适合与玻璃冷凝器一起使用。另一方面，容积泵和涡轮泵往往具有更高的输出压力，因此更需要重点关注其泵压范围，从而避免因使用相应的冷却循环系统增加玻璃冷凝器破裂的风险或泵压不足导致冷却液无法有效循环。03泵流量冷却循环系统的泵流量会影响冷却液在冷凝器中的停留时间。流速越低，冷却液在冷凝器中停留的时间就越长。随着温度升高，蒸汽和冷却液之间的热传递效率降低。在这种情况下，会增加溶剂蒸气冷凝不充分的风险。虽然目前大多数冷却循环系统的流量相对于其冷却功率而言都足够，但还是需要注意这一点。04合适的配件：冷却液和加强型冷却水管路根据您的应用对温度范围的需求，选择合适的冷却液。如果您需要更低的温度，建议使用乙醇或乙二醇混合物。虽然乙醇直到117.3℃才会冻结，但它的高度易燃性具有一定风险。将其用作冷却液时应格外小心。Kryo 30冷却液是含有抑制剂的单乙二醇和水的混合物，工作温度范围-30到+90°C，燃点约120 °C，是大多数冷却循环水浴匹配旋转蒸发仪的理想选择。选择的冷却水管路应与所使用的冷却液的化学相容性、应用的温度范围以及额定压力相匹配。未能选择正确的管路将导致管路立即或在长时间使用的情况下发生爆裂。如果您在低温下运行，则可使用保温套以减少因为环境温度影响而造成的热损失。加强型冷却水管路（P/N: 591-38000-00-0），内径Ø 8mm，工作温度范围&minus 20到60°C，是连接冷却循环系统与旋转蒸发仪的推荐选择之一。冷却循环系统选购指南Hei-CHILL Pro系列冷却循环系统具备强大的制冷能力，即使使用高极性容积，也能快速达到设定的温度并保持稳定，运行噪音低，可适用于广泛应用。优化的泵送能力，可放置在试验台下运行。配备RS 232接口，可通过海道尔夫控制型旋转蒸发仪集成控制。针对不同的蒸发应用，我们为您提供多种冷却循环系统，以满足您的个性化需求。基本说明1为了保护玻璃冷凝器，冷却循环系统的最大泵压不得超过2 bar（包括压力峰值）2为了获得理想的蒸馏速度，建议遵守四分之三原则：即在冷凝器高度的四分之三处及以下，蒸汽应被有效凝结，形成液滴并作为冷凝物排出，尽量避免蒸汽达到冷凝器的上部四分之一处，因无法及时被冷却导致蒸汽被真空泵吸入，从而影响泵的使用性能3玻璃冷凝器的顶部应始终保持有效的低温状态，以避免蒸汽被吸入真空泵END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司，海道尔夫仪器设备（上海）有限公司于2019年正式成立，旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。如需更多详细信息请致电400-021-7800或邮件sales@heidolph-instruments.cn，我们将竭诚为您服务。

从古代炼金术到现代科学旋转蒸发仪大家都耳熟能详，如何使用，工作原理等等大家都再熟悉不过。今天和大家聊点不一样的，我们来聊一聊旋转蒸发的历史与未来。旋转蒸发是迄今为止通过蒸发从样品中温和的去除溶剂最为有效的方式。该过程对化学和生物实验室以及制药工业都至关重要，这主要依赖于蒸发过程的准确性和非破坏性。除此之外，随着时代的进步，旋转蒸发仪在酒吧和高端厨房也有了一席之地，打破了它们行业的界限，因此，如果您热衷于了解旋转蒸发仪的历史，并想知道最新款设备提供应用领域的可能性，请耐心的读下去！了解旋转蒸发及其历史就是了解化学本身的核心。“chemistry”这个词有好几种语言的根源，它来自中古英语单词“chemistry”，这个单词是由“chemie”演变而来的，而“chemie”是中世纪晚期“alchemie”一词的改编。炼金术这个词本身被认为来自希腊词“chemeia”和阿拉伯词“al’kīmivā”，意思是“转化的过程”。炼金术最早的定义之一来自公元 3 世纪末帕诺波利斯的 Zosimos，他将炼金术描述为“水的组成、运动、生长、具体化和非具体化、从身体中吸取灵魂并将灵魂结合在身体内”。这种理解成分和从身体中提取灵魂的概念是蒸馏的核心。了解旋转蒸发及其历史就是了解化学本身的核心。试图改变物质以延长寿命或创造出人们渴望的物品，如黄金，推动了通过蒸馏进行分离这一技术的发展。简单蒸馏是已知的最古老的方法之一，它根据沸腾液体混合物中组分挥发性的差异来分离混合物。加热液体产生蒸汽，蒸汽随后被捕获并再次凝结，从而分离混合物的成分。这张图片代表了 Zosimos 的早期蒸馏设备:多年来，这种简单的方法得到了发展和改进。首先是分馏：用于使用分馏柱分离沸点接近的液体。后来出现了蒸汽蒸馏：它包括用另一种来源的蒸汽加热混合物，使其在较低的温度下蒸发，从而分离出热敏性化合物。接下来是真空蒸馏：将待蒸馏液体上方的压力降至大气压以下，使沸点最低的挥发性液体蒸发。该过程的最终演变结合了这些先前方法的优点，并进一步改进了它们。这个过程被称为旋转蒸发，是由一位瑞士化学家在 20 世纪 50 年代发明的，由 Büchi Labortechnik AG 公司商业化，并致力于在科学界进行重大改进和推广该设备，现在 BUCHI Rotavapor® 在全球的实验室中都可以找到。该过程的最终演变结合了这些先前方法的优点，并进一步改进了它们。这个过程被称为旋转蒸发。旋转蒸发仪无论在字面意思和比喻意义上都是颠覆性的。将样品放入旋转的圆底烧瓶中，烧瓶放入加热浴中：这增加了液体的表面积，有助于蒸发过程。使用真空泵降低压力，降低溶剂的沸点，使其在较低的温度下蒸发——这对热敏性化合物特别有用。除此之外，效率和过程控制方面彻底改变了化学领域。如何温和且有效的去除样品中的溶剂对于化学和制药行业至关重要。旋转蒸发仪的基本概念从 20 世纪 50 年代 开始就没有改变过，就像经典计算的概念从开始就没有改变过一样。但与计算机一样，旋转蒸发仪多年来也有了显著的改进：为整个过程提供了更好的控制和自动化。就像计算机演变成笔记本电脑、平板电脑和手持设备一样，旋转蒸发仪的设计也考虑到了不同的工作流程。在早期的实验室工作中，这种方法曾经是一种非常实际的方法，现在已经被最新的顶级仪器（R-300）高度自动化了。早期的旋转蒸发仪上的压力很难控制，因为真空泵不是开就是关。当时没有像今天的仪器那样的数字或自动控制，所以实验的重现性和效率往往取决于实验室技术人员的经验，但是就算是最熟练的技术人员也无法与现代化的仪器进行竞争。当然，这并不是说今天使用旋转蒸发仪的实验人员缺乏技能和经验——事实恰恰相反：现代设备提供的精度带来蒸发过程的最终细化，允许科学家们创造出更多的医疗和美食上的可能性！现在，有针对学术界和小型实验室寻找预算友好的解决方案的入门级系统（R-100），也有可以加载附件并处理广泛应用的自动化系统（R-300）。现代系统可以实时调整条件，以保持最佳的蒸发环境，确保一致性和可重复性。▲R-100▲R-300正是有了这些设备的存在，才让旋转蒸发仪有了突破界限的可能性，它不单单应用于制药与化学领域，您也许已经在某个酒吧或厨房看到了它的存在。而在未来，或许它也会像其他家用电器一样，出现在您的身边。