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电调制非分光红外原理的气体分析仪,最高精度能到多少?响应时间一般多长?
[color=#990000]摘要:本文将针对上述防护热板法计量单元电功率精密控制中存在的问题,进行详细分析,并提出相应的解决方案。解决方案的基本内容是升级换代现有的工业用PID控制器,将PID控制器的模数转换(A/D)精度提高到24位,数模转换(D/A)精度提高到16位,增加浮点运算位数并将最小控制输出百分比(OP)提高到0.01%。通过此新一代工业用双通道超高精度PID控制器,可轻松将防护热板法计量单元电功率的准确度控制在0.1%以内,第二通道可以用于护热单元或冷板的温度跟踪和控制。同时,新一代PID控制器还保留了工业用PID控制器的常用规格尺寸,并具有很好的性价比。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px]一、问题的提出[/size]在稳态法防护热板法导热系数测试过程中,要求在稳定状态下对加载在计量加热器上的电功率进行准确测量。在标准测试方法GB/T 10294中的具体规定是“测量施加于计量部分的平均电功率,准确度不低于0.2%,强烈建议使用直流电。推荐自动稳压的输入功率,输入功率的随机波动、变化引起的热板表面温度波动或变化应小于热板和冷板间温差的0.3%。由此可见,防护热板法导热仪计量单元上直流电功率的加载、控制和测量是保证导热系数测量准确性的关键因素之一。除了平均电功率准确度不低于0.2%之外,对于一般冷热板之间20℃温差的导热系数测试,热板表面温度波动或变化还应小于20℃×0.3%=0.06℃。为了满足稳态法防护热板法上述要求,多年来普遍采用的技术手段是采用直流恒流电源,即在计量加热器上施加高精度恒定的直流电流。尽管加载恒定直流电流可以达到标准方法的规定,但同时存在并带来一系列其他问题:(1)热板温度无法实现10的整数倍温度精确控制。(2)热板温度达到稳定时间长。(3)现有工业用PID控制仪表无法达到电功率准确度要求。(4)采用高精度数字电压表和源表,并结合计算机软件进行电功率的PID控制,虽然完全可以解决上述问题,但整体造价十分昂贵。本文将针对上述防护热板法计量单元电功率精密控制中存在的问题,进行详细分析,并提出相应的解决方案。解决方案的核心内容是升级换代现有的工业用PID控制器,将PID控制器的模数转换(A/D)精度提高到24位,数模转换(D/A)精度提高到16位,增加浮点运算位数并将最小控制输出百分比(OP)提高到0.01%。通过此新一代工业用双通道超高精度PID控制器,可轻松将防护热板法计量单元电功率的准确度控制在0.1%以内,第二通道可以用于护热单元或冷板的温度跟踪和控制。同时,新一代PID控制器还保留了工业用PID控制器的常用规格尺寸,并具有很好的性价比。[size=18px][color=#990000]二、计量单元电加热功率和温度精密控制问题分析[/color][/size]在现有的防护热板法计量单元电加热功率和温度精密控制中,存在着以下几方面的矛盾。下文将对这些矛盾进行分析,并由此便于提出相应的解决方案。[size=16px][color=#990000]2.1 热板加热功率精度与整10℃倍数设定温度控制的矛盾[/color][/size]在许多防护热板法导热仪中,为了满足测试方法对施加在计量单元上的加热电功率准确度要求,往往会按照标准方法推荐而采用高精度直流电源。尽管采用直流电源可保证加热电功率的准确度,但在实际测试过程中则还需凭借测试数据积累和经验总结,才能确定出不同热板温度所对应的一系列不同的加载电流值。这种加热电流直接加载方式尽管能保证电功率的准确度,但最大的问题是无法将热板温度准确控制在任意所需的设定温度上,如无法准确控制整10℃倍数的设定温度,实际热板温度往往偏离设定温度而呈现为非整数形式。另外,在测试不同导热系数样品时,采用相同加热电流往往会表现出不同的热板温度。直接加载直流电流方式,还存在一个严重问题是升温速度较慢,计量单元达到稳定温度需要漫长时间。特别是对于较大样品尺寸的防护热板法导热仪,相应的计量单元体积和热容都较大,往往需要更长的温度稳定时间。相比于低导热样品的较小热容,计量单元温度稳定所需时间占用了更多的整体达到稳态的时间。由于上述问题的存在,这种直接加载直流电的加热方式很少在商业化导热仪上使用,一般用在早期热导仪和实验室自行搭建的导热系数测试设备上。[size=16px][color=#990000]2.2 现有工业用PID控温仪无法满足准确度要求问题[/color][/size]为了解决上述直接加载直流电流加热方式存在的问题,并同时提高导热仪的自动化水平,目前大多数商业化防护热板法导热仪都采用了PID控温仪技术。采用PID控温技术是将温度传感器、调功器、直流恒流源和PID控制器组成闭环控制回路,通过PID算法将计量单元自动控制在任意设定温度点上。采用PID控制技术,尽量在理论上可以完美的解决早期直接加载直流电流方式存在的问题,但带来的问题则是无法达到测试方法规定的加热电功率准确度要求,也就是使用工业PID控温仪势必要在测量精度上做出牺牲。出现不得不牺牲电功率控制精度的主要原因是目前的工业用PID控温仪存在以下几方面的问题:(1)采集精度不够:PID控制器的模数转换(A/D)精度大多都是8位或12位,极个别能达到16位,这明显不能满足高精度测量要求。(2)控制精度不够:PID控制器的数模转换(D/A)精度大多都是8位或12位,同样不能满足高精度控制要求。(3)浮点运算精度不够:PID控制器内微处理器运算一般都采用单精度浮点运算。对于较低位数的数模转换输出控制,单精度浮点运算已经足够,对应的最小输出百分比为0.1%。但对于防护热板法计量单元电加热功率的高精度控制,0.1%的最小输出百分比显然已经无法满足要求。[size=16px][color=#990000]2.3 能满足准确度要求的专用PID控制设备但造价昂贵问题[/color][/size]为解决上述PID控制中存在的问题,目前比较成熟的技术是采用高精度的专用仪器和仪表,并结合计算机组成超高精度的PID控制系统来实现护热板法计量单元电加热功率的控制,并在任意温度设定上实现超高精度的长时间恒定控制。这种超高精度的PID温度控制系统采用了分体式结构搭建而成,分别采用独立的五位半/六位半的数字电压表和数控直流电源来实现高精度的数据采集和控制输出功能,PID运算处理则采用计算机或微处理器实现双精度浮点运算,并将最小输出功率百分比提高到0.01%甚至更低。通过这种分体式结构的PID温度控制系统,同时完美的解决了上述防护热板法导热仪中计量单元电加热功率和温度的高精度控制问题,同时也可以大幅度缩短测试时间。尽管这种分体结构的PID温度控制系统满足了精密测量的各种技术要求,但同时带来的主要问题是造价太高,同时还需进行编程和复杂的调试,因此这种PID温控系统和控制技术在国内外多用于计量机构和对测量精度有较高要求的研究部门,并不适用于对价格比较敏感的商业化防护热板法导热仪,更不适合工业应用中的普通导热仪使用。[size=18px][color=#990000]三、工业用超高精度PID控制器解决方案[/color][/size]上述保护热板法导热仪计量单元的电加热功率和温度精密控制问题的分析以及相应的技术改进,也是多年来保护热板法导热系数测试技术进步的一个典型过程。从上述分析可以看出,这个测试设备的技术迭代过程显然还未真正达到更理想化的水平。为了既要满足计量单元电加热功率和温度高精度控制要求,又要实现PID控制、运行操作简单化和具有较低的制作成本。我们提出了新的解决方案,即在现有的工业用PID控制器(调节器)技术基础上进行升级,充分发挥工业用PID调节器的运行操作简便、集成化程度高、体积尺寸小安装方便和价格上的优势。核心升级技术的具体内容如下:(1)PID调节器的模数转换(A/D)直接升级到24位,大幅提高采集精度。(2)PID调节器的数模转换(D/A)精度升级到16位,大幅提高控制输出精度。(3)采用双精度浮点运算提高计算精度,并将最小输出百分比降低到0.01%,充分发挥数模转换的16位精度。(4)保持传统工业PID调节器的标准尺寸,如96×96、96×48和48×96规格,而屏幕显示采用真彩色IPS TFT全视角液晶显示,数字全5位显示。(5)全新的PID调节器具有单通道VPC 2021-1和VPC 2021-2两种规格系列,可满足不同变量(如真空、压力、温度和电压等)的高精度调节和控制。升级前后的PID调节器如图1和图2所示。[align=center][color=#990000][img=01.升级前的双通道PID调节器,690,321]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161611027835_9284_3221506_3.jpg!w690x321.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 升级前的双通道PID调节器[/color][/align][align=center][color=#990000][/color][/align][align=center][color=#990000][img=升级后的单通道PID调节器,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161611255867_7954_3221506_3.jpg!w690x536.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 升级后的单通道PID调节器[/color][/align]综上所述,解决方案通过对模数转换、数模转换、浮点运算精度和最小输出百分比的全面升级,可完美的实现防护热板法计量单元的电加热功率和温度的超高精度控制。同时,这种全新的超高精度工业用PID调节器也可能用于其他参数的精密控制,并具有很好的性价比。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力,无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题,并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求,本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式,通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器,可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析(Vac-TGA)则是在普通热重分析中增加了真空变量,允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析,适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析,Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器(MFC),为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa(绝对压力),一般都包括两路吹扫气和一路保护气,由此可进行各种气氛环境下的热重分析,如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能,普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制,只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能,但也仅适用于大于一个大气压的高压控制,其结构如图1所示,还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制,无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制,客户希望能对现有V-TGA进行技术改造,增加真空度控制功能,以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题,基于真空压力控制的动态平衡法,即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量,使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上,为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制,本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用,本解决方案拟达到的指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10Pa~100kPa(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:±1%(读数)。[/size][size=16px] (3)气氛:真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标,解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制,控制系统的具体内容如下:[/size][size=16px] (1)配备了两只电容真空计,量程分别是10Torr和1000Torr,精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] (2)采用了动态平衡法进行控制,其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游(进气端)控制模式,而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游(排气端)控制模式。[/size][size=16px] (3)上游控制模式:上游控制模式是固定排气流量(真空泵全开,电动针阀2固定某一开度),通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道,如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] (4)下游控制模式:下游控制模式是固定进气流量(电动针阀1固定某一开度),通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道,如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] (5)双通道真空压力控制器:所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道,与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中,上游控制回路进行自动PID控制,而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中,下游控制回路进行自动PID控制,而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] (6)电动针阀:所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀,可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化,具有很好的线性度和重复性精度,具有极低的磁滞,可采用模拟信号(0-10V、4-20mA)和RS485进行控制,可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] (7)进气装置:图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合,每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制,多路气体在混气罐内进行混合,混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] (8)控制精度:由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器,可实现全量程的真空度精密控制,考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] (9)控制软件:双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件,通过控制器上的RS485通讯接口,计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题,在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外,本解决方案还具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的实用性,并经过了试验考核和大量应用,按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造,无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制,可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制,也可进行多种气体混合后的低压控制,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口,如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]