手性分析仪

有没有同仁有手性分析,手性柱的资料和做这方面的经验心得啊,望大家踊跃流言[em17] [em17]如果大家有这方面的资料能否传给我一点,在下感激不已!!steven_lao@126.com

大赛璐的资料，关于手性化合物分离条件优化方案及注意事项。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=77845]手性分析中的注意事项[/ur][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=77845]手性分析中的注意事项[/url]

现在我做Fmoc-Leu的异构体分析，用流动相是0.1%TFA乙腈：水=50：50，但是异构体分不开，各位前辈帮帮忙？？？它的结构式：http://www.chem960.com/cas/images/caspic/cas_23/cas_35661-60-0.gif用的是手性反相色谱柱（OD），因为只有一台色谱仪，用正相系统要整个系统在不带水的情况下进行分析，能不能手性反相色谱柱（OD）把它分离开

新人报道，问一个关于核磁的问题~最近做的一个小分子本身含有两个手性中心，结果做出来的核磁谱图特别复杂，尤其是两个手性中心中间的亚甲基，被裂分成了N个峰……问了一下老师，说这个谱图比较难分析，因为各种手性异构体的化学位移不相似，因此N个峰可能是不同的手性异构体叠加得到的。如果要精确分析必须做手性分离……不知道大家遇到过这种情况没有？如果有的话有没有好的处理方法？谢谢啦~

最近公司有些样品想做手性尼古丁的分析，想请教下大家，在深圳这边有没有哪家实验室能做手性尼古丁的分析和定量的？谢谢了。

请问论坛中的大侠们 关于手性物质的分析 一般怎么摸索分析方法？能否给个方向？（比方说可以先试什么条件）谢谢大家！

关于手性化合物、手性分析、手性填料和手性柱，现在的理论很多，讲的也比较复杂，我看了很多也不是特别明白，做分析三年多，分过的手性化合物最少也有几千种，拿到手里的消旋体几乎没有分不开的，没用到什么理论，主要都是经验，这里还是拣最实用的来讲。　　手性分析可以使用普通的色谱柱，需要流动相中添加手性分离试剂，也可以直接用固定相为手性填料的手性色谱柱，前者使用较少，大家更多的是使用商品化的手性色谱柱。　　手性分析包括气相和液相两种，这个主要和样品的物理性质有关系，现在的手性化合物绝大多数都不能做气相，所以气相手性色谱柱无论从数量还是质量上来讲都不能与液相手性色谱柱相提并论。　　一、 手性柱　　手性分离最重要的是选择一根好的手性柱，说到手性柱就不得不提大赛璐，做手性分析的都知道，大赛璐的手性柱目前市场占有率最高，大家最熟悉的可能是 OD- H，很多文献中都有报导。大赛璐公司最初有四种填料，结构类似，对应的色谱柱分别是OD、AD、OJ和AS，粒径10um，后来填料粒径变为5um，就是卖的最多、使用范围最广的柱子，号称四大金刚，分别是OD-H、AD-H、OJ-H和AS-H，在柱子名称后边加“-H”，意思应该是高效，这些柱子都只能做正相使用，为了在反相色谱中使用开发的柱子在相应的色谱柱名称中添加了一个“R”，上述色谱柱都属于涂覆型填料，不耐溶剂，使用起来受样品溶解性的限制，最近又开发了键合相手性柱，可以使用几乎所有的常见溶剂做流动相，新的溶剂还提供了新的选择性，进而提升了色谱柱的分离能力，主要是IA、IB和 IC，其中IA对应AD-H，IB对应OD-H，IC是新开发的填料。和反相柱的发展趋势一样，大赛璐的手性柱也通过减小粒径来获得更高的柱效，最新的手性柱填料粒径是3um。另外大赛璐还有其它一些手性色谱柱，但是远不及上述几种。　　关于大赛璐手性柱的详细资料官方网站上讲的很详细，大家有兴趣可以去看，这里主要讲我的使用经验。最近大赛璐公司的销售和技术曾经来过我们公司做讲座，因为我们先后买了他们三四十只手性柱，一直是自己摸索着使用，理论上的东西懂得很少，非常希望专家的能给我们提供指导，提升我们的技术水平，这个讲座的ppt网上流传的很多，对初学者来讲确实非常不错，但是专家的水平让我们实在不敢恭维。我们买了几十只手性色谱柱，但是型号相对很少，平时几乎只用两只色谱柱：AD-H和IC，但是拿到手里的手性化合物除去溶解性和紫外吸收的原因之外，几乎所有的样品都能用这两只色谱柱分开，我们主要的手段是在流动相上下功夫，通过流动相的调整来达到只用一两只柱子去解决遇到的所有手性分析问题，而大赛璐的专家讲座时给我们提供的思路是流动相变化相对较少，更多的是分不开就换柱子。细想一下也不难理解，厂家手里最不缺的就是柱子，为了分析一个样品他们可以试用所有型号的手性柱，但是对我们用户来说，一只柱子动辄一两万，相信没有哪个用户能有厂家那样的魄力和实力，一下子拿出那么多型号的手性柱来为一个样品的分离做筛选。　　二、 样品前处理　　说到手性分析，样品的前处理非常重要。首先是消旋体样品的普通液相纯度问题，样品的纯度低了，看到手性柱上分离开的几个峰让人无从判断究竟对映异构体有没有分离开，分离开的几个峰哪个是杂质峰哪个是对映异构体的峰，所以样品的纯度要尽量的高，一般我们的要求是样品的纯度能达到90%以上，纯度低的样品需要做进一步的纯化。关于对映异构体峰的判断，现在比较好的手段是使用旋光检测器，在色谱图上可以直接看到分离开的两峰吸收一正一负，再有就是使用DAD 检测器，通过看两峰的紫外吸收是否一致来做判断。　　样品前处理的另外一项是稀释问题，这个问题最容易被忽视，处理不好会直接导致实验失败。我们都知道反相样品稀释的时候需要尽量使用流动相做稀释剂，且稀释剂里水含量要尽量高一些，这个要求对于手性分析同样适用，正相的手性分析要求样品稀释溶剂尽量要求和流动相所采用的溶剂种类一致，且起洗脱作用的醇类溶剂含量尽量要低，最好不要超过流动相里醇类的含量，否则会导致有些样品的分离度降低，使原本能达到基线分离的样品不能基线分离，严重的甚至使样品峰分叉甚至不成峰，因为在手性分离里起洗脱作用的醇类能够促进样品在管路里的扩散，我做过一个化合物，手性分析的时候只能用正己烷做稀释剂，只要稀释样品添加了醇类的溶剂样品就不能达到基线分离。有时候我们从实验室拿到的样品是溶液，使用的可能是DMF、甲苯、二氯甲烷或者乙酸乙酯等常见的溶剂，这些溶剂对于涂覆型的填料都不能使用，即使含量很低也会对固定相造成伤害，这样的样品必须除掉溶剂。有时候样品不溶于流动相，我们又不得不使用这些溶剂，可以先用少量这类溶剂超声将样品溶掉，再加流动相稀释，对于键合相手性柱这样做完全没有问题，但有时我们不得以将此方法用到涂覆型手性柱上，就要牺牲手性柱寿命来换分离。　　很多时候我们拿到手的样品比较难溶，毕竟乙醇和异丙醇不是非常好的溶剂，即便是二氯甲烷、四氢呋喃、DMF或者DMAC也会遇到溶解性比较差的样品，通常此类样品分子式都相对比较复杂，分子量偏大，结构中含有带N的显碱性基团和显酸性基团，此类样品可以通过稀释样品时加酸或者碱来促进其溶解，但是加入的酸或碱含量不宜太高，浓度不宜过大。　　很多化合物为了增加其稳定性，都要做成盐来保存和转移，常见的包括盐酸盐、三氟乙酸盐、甲基磺酸盐、酒石酸盐以及其它更复杂的盐，这些盐类也是可以直接拿来做手性分析的，无论是正相还是反相都可以，只要样品能用合适的稀释剂溶解，当然样品游离出来做手性分析会更好。　　再有就是很多样品因为液相没有紫外吸收、气相不能气化而不能直接做手性分析，这时就要衍生，衍生最多的样品可能就是氨基酸了。氨基酸衍生方法可以是给氨基上衍生CBZ做液相，或者是用HCl(HBr)的乙醇(甲醇、异丙醇)溶液加三氟乙酸酐将羧基衍生成酯，氨基衍生成酰胺来做气相。最近比较流行的氨基酸衍生方法是用苯异硫氰酸酯(也叫异硫氰酸苯酯)衍生氨基来做手性分析，此方法当然也可以用来做普通的氨基酸液相纯度分析，这个衍生方法要求化合物分子结构中的 N原子上至少连接有一个H，所以只要是分子结构中含有带有至少一个H原子的N结构，化合物都可以用此方法衍生。需要指出的是，做手性分析的原则是能不衍生就不衍生，因为衍生有可能会引起样品手性纯度下降，即消旋。　　总结一下，手性分析中使用的消旋体纯度一定要好，最好能配合DAD检测器或者是旋光检测器来做分析方法开发。样品在稀释时尽量用流动相相同种类的溶剂做稀释剂，稀释剂中醇类的含量不宜超过流动相中醇类的含量，难溶的样品尽量不要用其它的溶剂，一方面可能会伤害柱子，另一方面容易导致峰形变差，但实际操作过程中很多时候为了达到分析目的，还不得不牺牲柱子的寿命，而且即便是使用纯的乙醇或者是异丙醇做稀释剂也不是不可以，只要是稀释剂和流动相能够互溶就行。　　三、 流动相　　手性分析很关键的一项是流动相的选择，手性分析一般都采用正相，使用最多的流动相是正己烷、正庚烷、乙醇和异丙醇这四种，其中起洗脱作用的流动相是乙醇和异丙醇，正己烷和正庚烷用来调节流动相的洗脱强度。正己烷和正庚烷对于样品分离没有什么太大的影响，不会改变选择性和分离度，通常都可以混用，不过正庚烷比正己烷对人体的伤害要小很多，但价格是后者的一倍，所以欧美的很多大制药公司多使用正庚烷，而国内多使用正己烷。乙醇和异丙醇对样品的分离起关键的作用，不同的醇有不同的选择性，改变醇的种类可以改变选择性，常用的醇类是乙醇和异丙醇，甲醇不能使用是因为它和正己烷、正庚烷不互溶，叔丁醇粘度太大，一般作为添加剂配合乙醇或者异丙醇少量使用，提供特殊的选择性，通常能起到意想不到的效果。一般情况下分析手性样品，很多人推荐首选异丙醇，但是我喜欢首选乙醇，因为乙醇气味比异丙醇好一点，

一些没有紫外吸收的手性化合物大家都怎么分析的啊？总觉得衍生不太方便。

求手性分析问题 ？光学纯度是用液相（左，右物能分开）分析准确还是比旋光度准确光学纯度是用液相分析（左，右物能分）准确还是比旋光度准确？ http://www.sepu.net/bbs/skins/Default/topicface/face1.gif

各位版友大家好，最近我在分析一个产品时，发现样品不溶于流动相，我的流动相为正己烷比乙醇是9比1，用甲醇可以溶解但是出峰严重拖尾，想请教有手性分析经验的版友能给兄弟提点建议！

最近刚接触手性分析（我们使用的时大赛璐AD-H、AS-H、OJ-H、OD-H），有几个问题想要咨询一下，谢谢！1、正相的手性柱是否不同于常规反相柱，有没有对流动相PH的要求？看资料，上面提到一般可以加0.1%的酸性或碱性添加剂，没有提到适用的pH范围。2、看资料，上面提到流动相中为正己烷和乙醇体系时，正己烷超过90%，一定要用流动相溶解样品，否则峰形难看。影响有如此大？3、做样过程中，发现相较于常规反相体系，a、体系平衡较慢 b、基线经常向上或向下漂；c、基线波动较严重，灵敏度也较低；这些问题是否是正相体系的共性？4、对映异构体，其紫外吸收无差，是否可以理解为：方法所选波长对其检测结果无影响？5、开发方法方面有没有常用的一些小窍门？比如色谱柱的选择？比如流动相中正己烷和乙醇的比例选择？

我做手性农药的残留分析，进基质标的时候的峰面积不一样

刷到@[font=&][size=12px][color=#333333]pandora98 关于手性分析的帖子，给大家安利一个大赛璐手性分析数据库：[url]http://www.daicelchiraltech.cn/online/download.aspx[/url]。我做的几个化合物拆分条件都是在上面检索的，找类似结构化合物，官能团或者母核，省时间，少走弯路[/color][/size][/font][font=&][size=12px][color=#333333]pandora98[/color][/size][/font]

什么是手性分析，其原理？

哪位大侠做过DL焦谷氨醇的手性分析，指导一下！

[color=#00008B][B]该帖为楼主原创，帖中所有楼主撰写的内容未经授权不得转载，否则属侵权违法行为！纯属个人意见，有疑问欢迎探讨！[/B][/color]关于手性化合物、手性分析、手性填料和手性柱，现在的理论很多，讲的也比较复杂，我看了很多也不是特别明白，做分析三年多，分过的手性化合物最少也有几千种，拿到手里的消旋体几乎没有分不开的，没用到什么理论，主要都是经验，这里还是拣最实用的来讲。手性分析可以使用普通的色谱柱，需要流动相中添加手性分离试剂，也可以直接用固定相为手性填料的手性色谱柱，前者使用较少，大家更多的是使用商品化的手性色谱柱。手性分析包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相两种，这个主要和样品的物理性质有关系，现在的手性化合物绝大多数都不能做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]手性色谱柱无论从数量还是质量上来讲都不能与液相手性色谱柱相提并论。[B]一、手性柱[/B]手性分离最重要的是选择一根好的手性柱，说到手性柱就不得不提大赛璐，做手性分析的都知道，大赛璐的手性柱目前市场占有率最高，大家最熟悉的可能是OD-H，很多文献中都有报导。大赛璐公司最初有四种填料，结构类似，对应的色谱柱分别是OD、AD、OJ和AS，粒径10um，后来填料粒径变为5um，就是卖的最多、使用范围最广的柱子，号称四大金刚，分别是OD-H、AD-H、OJ-H和AS-H，在柱子名称后边加“－H”，意思应该是高效，这些柱子都只能做正相使用，为了在反相色谱中使用开发的柱子在相应的色谱柱名称中添加了一个“R”，上述色谱柱都属于涂覆型填料，不耐溶剂，使用起来受样品溶解性的限制，最近又开发了键合相手性柱，可以使用几乎所有的常见溶剂做流动相，新的溶剂还提供了新的选择性，进而提升了色谱柱的分离能力，主要是IA、IB和IC，其中IA对应AD-H，IB对应OD-H，IC是新开发的填料。和反相柱的发展趋势一样，大赛璐的手性柱也通过减小粒径来获得更高的柱效，最新的手性柱填料粒径是3um。另外大赛璐还有其它一些手性色谱柱，但是远不及上述几种。关于大赛璐手性柱的详细资料官方网站上讲的很详细，大家有兴趣可以去看，这里主要讲我的使用经验。最近大赛璐公司的销售和技术曾经来过我们公司做讲座，因为我们先后买了他们三四十只手性柱，一直是自己摸索着使用，理论上的东西懂得很少，非常希望专家的能给我们提供指导，提升我们的技术水平，这个讲座的ppt网上流传的很多，对初学者来讲确实非常不错，但是专家的水平让我们实在不敢恭维。我们买了几十只手性色谱柱，但是型号相对很少，平时几乎只用两只色谱柱：AD-H和IC，但是拿到手里的手性化合物除去溶解性和紫外吸收的原因之外，几乎所有的样品都能用这两只色谱柱分开，我们主要的手段是在流动相上下功夫，通过流动相的调整来达到只用一两只柱子去解决遇到的所有手性分析问题，而大赛璐的专家讲座时给我们提供的思路是流动相变化相对较少，更多的是分不开就换柱子。细想一下也不难理解，厂家手里最不缺的就是柱子，为了分析一个样品他们可以试用所有型号的手性柱，但是对我们用户来说，一只柱子动辄一两万，相信没有哪个用户能有厂家那样的魄力和实力，一下子拿出那么多型号的手性柱来为一个样品的分离做筛选。[B]二、样品前处理[/B]说到手性分析，样品的前处理非常重要。首先是消旋体样品的普通液相纯度问题，样品的纯度低了，看到手性柱上分离开的几个峰让人无从判断究竟对映异构体有没有分离开，分离开的几个峰哪个是杂质峰哪个是对映异构体的峰，所以样品的纯度要尽量的高，一般我们的要求是样品的纯度能达到90％以上，纯度低的样品需要做进一步的纯化。关于对映异构体峰的判断，现在比较好的手段是使用旋光检测器，在色谱图上可以直接看到分离开的两峰吸收一正一负，再有就是使用DAD检测器，通过看两峰的紫外吸收是否一致来做判断。样品前处理的另外一项是稀释问题，这个问题最容易被忽视，处理不好会直接导致实验失败。我们都知道反相样品稀释的时候需要尽量使用流动相做稀释剂，且稀释剂里水含量要尽量高一些，这个要求对于手性分析同样适用，正相的手性分析要求样品稀释溶剂尽量要求和流动相所采用的溶剂种类一致，且起洗脱作用的醇类溶剂含量尽量要低，最好不要超过流动相里醇类的含量，否则会导致有些样品的分离度降低，使原本能达到基线分离的样品不能基线分离，严重的甚至使样品峰分叉甚至不成峰，因为在手性分离里起洗脱作用的醇类能够促进样品在管路里的扩散，我做过一个化合物，手性分析的时候只能用正己烷做稀释剂，只要稀释样品添加了醇类的溶剂样品就不能达到基线分离。有时候我们从实验室拿到的样品是溶液，使用的可能是DMF、甲苯、二氯甲烷或者乙酸乙酯等常见的溶剂，这些溶剂对于涂覆型的填料都不能使用，即使含量很低也会对固定相造成伤害，这样的样品必须除掉溶剂。有时候样品不溶于流动相，我们又不得不使用这些溶剂，可以先用少量这类溶剂超声将样品溶掉，再加流动相稀释，对于键合相手性柱这样做完全没有问题，但有时我们不得以将此方法用到涂覆型手性柱上，就要牺牲手性柱寿命来换分离。很多时候我们拿到手的样品比较难溶，毕竟乙醇和异丙醇不是非常好的溶剂，即便是二氯甲烷、四氢呋喃、DMF或者DMAC也会遇到溶解性比较差的样品，通常此类样品分子式都相对比较复杂，分子量偏大，结构中含有带N的显碱性基团和显酸性基团，此类样品可以通过稀释样品时加酸或者碱来促进其溶解，但是加入的酸或碱含量不宜太高，浓度不宜过大。很多化合物为了增加其稳定性，都要做成盐来保存和转移，常见的包括盐酸盐、三氟乙酸盐、甲基磺酸盐、酒石酸盐以及其它更复杂的盐，这些盐类也是可以直接拿来做手性分析的，无论是正相还是反相都可以，只要样品能用合适的稀释剂溶解，当然样品游离出来做手性分析会更好。再有就是很多样品因为液相没有紫外吸收、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不能气化而不能直接做手性分析，这时就要衍生，衍生最多的样品可能就是氨基酸了。氨基酸衍生方法可以是给氨基上衍生CBZ做液相，或者是用HCl（HBr）的乙醇（甲醇、异丙醇）溶液加三氟乙酸酐将羧基衍生成酯，氨基衍生成酰胺来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。最近比较流行的氨基酸衍生方法是用苯异硫氰酸酯（也叫异硫氰酸苯酯）衍生氨基来做手性分析，此方法当然也可以用来做普通的氨基酸液相纯度分析，这个衍生方法要求化合物分子结构中的N原子上至少连接有一个H，所以只要是分子结构中含有带有至少一个H原子的N结构，化合物都可以用此方法衍生。需要指出的是，做手性分析的原则是能不衍生就不衍生，因为衍生有可能会引起样品手性纯度下降，即消旋。总结一下，手性分析中使用的消旋体纯度一定要好，最好能配合DAD检测器或者是旋光检测器来做分析方法开发。样品在稀释时尽量用流动相相同种类的溶剂做稀释剂，稀释剂中醇类的含量不宜超过流动相中醇类的含量，难溶的样品尽量不要用其它的溶剂，一方面可能会伤害柱子，另一方面容易导致峰形变差，但实际操作过程中很多时候为了达到分析目的，还不得不牺牲柱子的寿命，而且即便是使用纯的乙醇或者是异丙醇做稀释剂也不是不可以，只要是稀释剂和流动相能够互溶就行。

求西司他丁手性异构体的分析方法？

我们公司最近上了个新项目，研发一种新药原料药的工艺。我们以前主要是做的是组合化学的，之前从来没做过这方面的事情，前几天开会，把我也叫去了，说是需要我的支持。去了之后才知道，哪是支持那么简单。原料药工艺，合成所需的原料、试剂以及终产品的手性分析，方法验证，溶剂残留等等涉及到分析、检测的事都需要我去做，整个分析就我一个人，仪器老的不能再老，最近坏了还没有修好，之前做的主要就是测样，连方法都是编辑好的，从没做过手性分析。我们有台岛津液相可以做，但是仪器连碰我都没碰过，还是class-VP的工作站呢，公司预计今年12月底把所有原料药生产申报所需要的资料都做完，主要这个新药国家药典都没有相关说明，只有技术指导原则，分析方法都得自己开发，还得验证，项目实施组搜集资料就弄了两个月，却让我在未来4个月的时间内学习手性分析，并对一个新药分析研究做完，我如何能完成的了啊，就我一个人，日常工作还忙不过来呢，也不知领导是怎么想的。怎么办呢，如何下手啊？？

有做过盐酸盐液相的手性分析吗？测定EE值的。样品需要怎么处理？流动相选择什么？

求助不出意料，论坛的 我要测 栏目的搜索是一塌糊涂，根本没法指望，只有动用人肉搜索了。这是个气相的手性分析啊，有手性分析柱子的检测单位不多，高校也联系了几个，都木有。

NaH2PO4与KH2PO4 在手性分析条件中可以互换吗？

氨基酸的手性分离分析方法

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70932]手性物质应用清单[/url]需要手性物质液相分析的看看

对于手性化合物的高效液相分析，对于色谱柱和检测器有什么要求？需要什么样的色谱柱和检测器？

各位版友大家好，最近我在分析一个产品时，发现样品不溶于流动相，我的流动相为正己烷比乙醇是9比1，用甲醇可以溶解但是出峰严重拖尾，想请教有手性分析经验的版友能给兄弟提点建议！

最近开始做手性分析，遇到比较棘手的问题，分析一个消旋体，是我们实验室自己合成的，五元环的化合物，手性测试时，消旋体分开后，峰面积不相等。峰高也不同，一个高、一个矮，一个胖、一个瘦，不知是什么原因，我用的是大赛璐的AD-H柱，正相，流动相是正己烷和异丙醇，化合物是一个酸，一开始的时候加入了0.1%的TFA，但是检测时，刚开始会出现一个倒峰，而且杂质峰面积较大，消旋体峰面积不相同。所以后来不加TFA，倒峰没有了，杂质也少了，但是消旋体还是峰面积不相同。不知什么原因

最近要做手性分析，手上有一根OD-RH的反相手性柱，请问它跟正相柱相比在分析结果上会有多大区别呢？ 来 大神们 指点哈

大家好！有没有在做手性药物分析的阿？由于试验所用样品量很少，购买少量比较麻烦，如果有人在做，我们可以合作购买或者交换分析，我这有十几种手性药物，有意者速与我联系，回帖或发邮件qianwei1108@163.com

专业做手性及非手性、杂质分离制备包括SFC，HPLC等方法，有样品，想找工作的都可以联系。药物CRO 公司， 2009 ARD 部门新成立的GMP分离实验实及车间，现在扩大规模开始在国内对外服务。专业解决药物研发和生产中的手性分析、分离问题，主要使用SFC，速度更快，这里有最全最先进的仪器。GMP及非GMP，分析和制备的都做。SFCtec@126.com