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电厂中圆氢分析仪

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  • 【原创大赛】浅析核电厂化学分析仪器使用现状及选型指导

    [align=center]浅析核电厂化学分析仪器的应用现状及选型指导[/align][align=center]于淼[/align][align=center]中核辽宁核电有限公司[/align][align=left]摘要:本文首先介绍了核电化学实验室数据准确性的重要意义,其次分析了仪器选型的过程,重点分析了目前核电化学仪器的应用现状及选型指导,最后给出结论及建议。[/align][align=left]关键词:核电;化学实验室;分析仪器[/align][align=left] [/align][align=left]核电化学控制的目的主要有两个,一是降低一回路的辐射剂量场,二是降低一二回路的腐蚀速率。实验室数据的准确性是制定化学控制方案的前提。在核电化学实验室中主要完成的任务有一回路水质参数监督、二回路水质参数监督、油质监督、一回路放射性核素监督、流出物排放监督等。[/align][align=left]1、仪器选型概述[/align][align=left]仪器选型主要分三个步骤进行:一是研究相应堆型的初步设计文件、最终安全技术规格书等上游文件,调研参考电站的电厂化学技术规范及化学相关的技改,制定本单位科学合理的电厂化学技术规范。电厂化学技术规范是仪器选型的重要依据,决定了实验室仪器的种类和数量,以及实验室面积的大小。对于化学工作者而言,需研究有哪些指标需要检测,每项指标的检测范围是多少,要求的精度及下限是多少,准确测量每项指标的背景干扰物质有哪些等等。以核电VVER机组为例,需要检测的指标及测量范围如表1所示。二是调研兄弟电厂如秦山、田湾、福清、昌江、方家山、大亚湾等成熟电厂仪器配置数量、型号及使用情况,主要关注每种仪器的使用情况及经验反馈,同时也需进行差异性分析,不同堆型对应的水质参数个别会有较大的区别。三是主动与各仪器代理商进行联系,邀请他们到现场做技术交流,了解不同品牌、不同型号仪器的优缺点以及各自在行业内的应用情况;同时对于实验室仪器采购方面的预算也有一定的了解。[/align][align=center]表1 VVER机组主要水质参数范围[/align][table][tr][td][align=center]测量参数[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][td][align=center]测量参数[/align][/td][td][align=center]测量范围[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶解氢,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.1-5[/align][/td][td][align=center]溶解氧,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.001-8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]PH[/align][/td][td][align=center]3-12[/align][/td][td][align=center]电导率,μS/cm[/align][/td][td][align=center]0.06-100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硼酸,g/L[/align][/td][td][align=center]0-45[/align][/td][td][align=center]阳电导率,μS/cm[/align][/td][td][align=center]0.06-5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]联氨浓度,mg/L[/align][/td][td][align=center]0.01-10[/align][/td][td][align=center]氨水,mg/L[/align][/td][td][align=center]0-20[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]钾离子,mg/L[/align][/td][td][align=center]0-20[/align][/td][td][align=center]钠离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]锂离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-1000[/align][/td][td][align=center]铁离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-300[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氯离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][td][align=center]氟离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝酸根离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][td][align=center]硫酸根离子,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]可溶性硅,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][td][align=center]TOC,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-500[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水中油,μg/L[/align][/td][td][align=center]0-200[/align][/td][td][align=center]含盐量,g/L[/align][/td][td][align=center]0-400[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]透光率,%[/align][/td][td][align=center]50-100[/align][/td][td][align=center]硬度,meq/L[/align][/td][td][align=center]0.1-10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]γ活度,Bq/L[/align][/td][td][align=center]10-10[sup]7[/sup][/align][/td][td][align=center]β活度,Bq/L[/align][/td][td][align=center]10-10[sup]6[/sup][/align][/td][/tr][/table][align=left]2、核电主要化学分析仪器应用现状及选型指导[/align]2.1放射性检测仪器放射性检测仪器主要完成三大功能,即一回路放射性物质检测、一次侧向二次侧泄漏放射性物质检测、流出物放射性物质检测,主要测量总β、总γ、各种核素、H-3、C-14等。各种核素及总γ的测量在核电厂中主要通过高纯锗探测器来完成。同轴型高纯锗探测器分为P型和N型,核电厂要求测量的能量范围为100keV-2000keV,P型探测器即满足要求,此外价格便宜、能量分辨和锋形好,所以核电厂广泛采用P型高纯锗型探测器。对于高纯锗型探测器重要的性能指标是能量分辨率和相对探测效率,但两者不可兼得,能量分辨率高,则相对探测效率低,能量分辨率低,则相对探测器高。核电厂采用探测效率大于30%的探测器,对于低水平放射性核素样品的测量采用延长测量时间的办法进行测量。能量分辨率即[sup]60[/sup]Co源1.332MeVγ射线全能峰峰高一半处的宽度值,用FWHM表示,一般要求小于1.85keV。对于核电厂中仅需要测量总γ的样品,则采用探测相对效率较高的NaIγ谱仪完成。目前采购的主要厂家有美国的奥泰克ORTEC和堪培拉CANBERRA(现被Mirion收购)。H-3、C-14的测量。H-3、C-14因其发射低能β射线,所以核电厂中采用液闪的方法进行测量。该方法具有灵敏高、探测效率高(4π立体角的几何效率)、操作简便的优点,不足之处在于存在淬灭效应。液闪的性能指标是用探测器、测量控制单元、闪烁液、计数瓶进行综合评价的[sup][/sup]。探测器的选择主要关注降低本底和噪声的方法。如80年代,PE公司推出的Quantulus1220产品,采用了重屏蔽和反符合环探测器来降低本底和噪声。闪烁液的选择主要关注其在溶剂中是否有足够高的溶解度,荧光效率,及能否发射光电倍增管最佳探测范围内的光脉冲,闪烁液溶质的浓度一般在1%以下。计数瓶的种类主要有玻璃瓶、塑料瓶、石英玻璃瓶和聚四氟乙烯瓶,这四类计数瓶各有千秋。玻璃瓶有好的能见度、化学惰性和不被溶剂侵蚀;塑料瓶本底低,易于处置,更安全;其他两类也有好的性能,但成本较高。目前国内核电厂主要使用美国PE公司(目前被铂金埃尔默收购)的Quantulus 1220和TriCarb系列产品,Quantulus 1220设备的市场占有率偏高,上海新漫传感技术研究发展有限公司SIM-MAX LSA3000、日本Aloka厂家、芬兰Hidex厂家尚未进入核电市场。H-3、C-14测量过程中应重视闪烁夜的选择、样品与闪烁夜混合体积比例的选择、测量时间对检测限的影响等因素。此外,对于一回路C-14的测量,因高浓度H-3的干扰,核电采用酸解洗气、加过硫酸铵氧化的方法对样品进行处理,将样品中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳,通过氮气吹扫后用无机碱液吸收(以上步骤通过美国O.I.的总有机碳分析仪完成),吸收液加闪烁液制样后,在液闪上进行C-14的测量。总β的测量。核电厂流出物中总β目前采用低本底α、β计数器进行测量(核电厂化学监督大纲很少有对总α的测量要求)。目前总α、总β计数器的测量原理主要分为流气式、闪烁体和半导体型。该类仪器关注的性能参数主要有α、β探测效率、α、β本底计数。半导体型检测仪效率性能和本底性能优于流气型和闪烁体型,而且体积小,重量轻,便于维护,但价格昂贵[sup][/sup]。闪烁体型检测仪本底计数较高,同时存在α、β探测道干扰,应用较少。流气式总α、总β检测仪市场占有率高,技术成熟、价格低廉,本底计数率低、探测效率适宜,为主流仪器。核电厂中采购应用的主要有美国ORTEC公司的MDS-4流气式正比计数器、德国伯托LB770低本底总α、总β测量仪、美国堪培拉的HY1208半导体型低本底总α、总β测量仪、北京261核仪器厂的BH1216低本底α、β测量仪。此外,辐射监测仪表国外的厂商以ORTEC、堪培拉、Thermo、Mirion、德国伯托、美国PE为主,国内的供应商主要有北京261核仪器厂、西安核仪器厂、重庆建安仪器厂,原子能院、中辐院、总装防化院、陕西卫峰、上海申核等,通过上面的分析可知,放化实验室的辐射监测仪器主要以国外仪器为主。目前只有VVER机组采用了北京261核仪器厂的BH1216低本底α、β测量仪(该仪器已广泛的应用在自来水公司的水质监测及地质实验测试中心的研究中)。2.2水质检测仪器水中总有机碳的检测。核电厂中一二回路对于TOC指标均提出了较高的要求,TOC的限值一般为小于200μg/L。TOC检测仪的选择需考虑仪器本底、回收率、样品性质、检测下限及检测范围。在本底方面,UV/湿法氧化法和加热湿法氧化均有较低的测量本底。因更先进的UV灯设计和更高浓度的氧化剂使用,UV/湿法氧化法具有更高的回收率。燃烧法测量TOC广泛应用于高盐度样品的测量。在样品性质方面,二回路体系较为简单,只有1-2ppm左右的氨水几十个ppb的联氨,但一回路的体系较为复杂,有1000ppm左右的硼酸及3ppm左右的碱金属氢氧化物、30cc/kg左右的氢气,所以准确测量难度较大。VVER机组选择GE公司(现被法国苏伊士集团收购)UV(紫外)/湿法氧化+选择性薄膜电导检测器TOC仪(对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等大型精密仪器,也用电导进行检测),而其他核电机组,如M310,AP1000等均采用美国OI公司加热湿法氧化(真正实现有机物100%的转化为CO[sub]2[/sub])+非色散红外检测TOC仪,红外检测的原理类似分光光度计,通过朗伯比尔定理进行定量检测。对于高浓度硼基体样品准确测量TOC,仍需进一步关注。水中阳离子的测量。核电厂中水中阳离子的测定是通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来完成的,此方法也是国标要求的方法。国外的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪厂家主要有德国耶拿、赛默飞、PE、日立、岛津、加拿大欧罗拉Aurora、英国派优尼科等,其中PE公司1961年推出第一台火焰原子化器,1970年推出世界上第一台石墨炉,1990年推出第一台赛曼效应扣背景[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪,其优良信噪比和检出限,使其一直是AAS仪器中的佼佼者[sup][/sup]。国内的主要厂家[color=red]普析通用[/color]、科创海光、东西分析、瑞利、浩天晖科贸、江苏天瑞、[color=red]上海光谱[/color]、上海天美、浙江福立、安徽皖仪等。从火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来讲,国内、国外相差无几,而石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]则有差距。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪采购上主要需考虑待测元素的检测限、检测范围、信噪比及背景校正性能,不同的堆型需进行具体分析,不可完全照搬。核电中目前主要采购的是PE公司(现被铂金埃尔默收购)AA400,AA600,AA800(火焰+石墨炉),AA900T(火焰+石墨炉,火焰氘灯扣背景,石墨炉赛曼扣背景,价格50-60万)。AA900系列分四个型号,单火焰,单石墨炉,火焰+石墨炉,还有一种是火焰+石墨炉都是氘灯扣背景的。目前对于测量小于1ppb的Na困难较大,拉曲线方面常需较长时间。此外,用AA400类火焰法测量硼基体小于20ppb的Fe,灵敏度有待提高。一回路溶解氢气及发电机氢气浓度的测量。一回路冷却剂中的溶解氢气为一回路的控制指标,准确测量具有非常重要的意义。核电目前采用哈希3655便携式氢表和相分离器两种方法进行氢气浓度的定量测量。所谓相分离器就是采用氮气将一回路中的溶解氢气吹出,后通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的方式进行氢氮混合物的测量,最终计算得出结果。发电机及制氢站中氢气浓度的测量一般用氢气纯度仪或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行测量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国外的厂家主要有岛津、安捷伦、赛默飞,其中安捷伦的市场占有率能到达70%。国内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有海天美、北京东西分析、上海科创等,市场占有率仅占1.5%。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的选型主要关注色谱柱及检测器的选择。目前核电市场主要采用的有安捷伦6890,7890A(2007年市场推出)、7890B(2013年市场推出)。因测量组分简单、单一,VVER也采用上海科创9800系列产品。水中阴离子的测量。核电厂中主要需要测量的阴离子有F[sup]-[/sup],Cl[sup]-[/sup],SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup],一回路主要是硼酸基体较大,硼酸的浓度为8g/L左右,二回路主要为含有氨的碱性水溶液,pH值9.4左右。核电厂中Cl[sup]-[/sup]等为控制指标,一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进行阴离子的测量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的厂家比较少,国内的厂家主要是青岛盛翰,国外的主要厂家为戴安(现被赛默飞收购)和万通。国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]价格相差较大,但因戴安公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]在线淋洗液发生器,抑制器、色谱柱等核心技术,核电领域98%采用戴安系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]IC2100,IC2500,IC3000,IC5000,就核电领域样品的要求,IC2100,IC2500,IC3000有着更好的应用口碑。万通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]仅在VVER机组有应用,用来测量25%氨水中氯离子的含量。分光光度计的使用。在VVER机组中,分光广度计用来测量一回路氨、二氧化硅、TTA等物质,其中氨的测量至关重要,因其准确性决定一回路的加药量,几乎影响一回路中所有化学参数的控制。二回路主要分析氨、联氨、二氧化硅、磷酸钠等物质。目前市场上的紫外可见分光光度计主要有扫描光栅型和固定光栅型。国外的厂家主要有PE的Lambda系列,岛津的UV系列,安捷伦的HP系列等,国产的主要有上海分析仪器、上海棱光、天美科学仪器、北京普析、北京瑞利等。采购该类仪器时需考虑光谱范围、波长准确性、分辨率、吸光度范围[sup][/sup]。其中能测量的吸光度范围尤为重要。VVER机组要求在吸光度很小或吸光度很大(吸光度A达到2-3左右)均能准确测量,且仪器稳定。目前核电所采用的仪器多为PE的Lambda系列,北京普析的TU系列也有少数应用。就仪器稳定性方面,化学人员仍需进一步关注。超纯水仪的使用。核电中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]要求使用超纯水,此外,按照习惯玻璃器皿一般最后用超纯水做润洗。超纯水仪国外的品牌主要有法国的密理博(现被德国默克收购)、美国的PALL公司、德国的赛多利斯等,国内的有上海乐枫、芷昂等。对于IC和AA用水,按照GB6682-2000《中国国家实验室用水规格要求》,需满足一级水要求。在采购该仪器时需考虑用户水质要求、连续用水还是间歇用水、用水水量、以及出水水质等。核电的超纯水仪进水水质为除盐水,目前核电使用的品牌有法国的密理博(现被德国默克收购)、美国的PALL公司、德国的赛多利斯,美国Barnstead公司NANOpure,未见使用国产纯水机。水中油的测量。水中油的测量有重量法,紫外法,荧光法、红外法等方法。我国测量水中油类物质执行的标准是HJ637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》[sup][/sup],此方法具有重现性好,准确度高,可比性强,不受油品成分结构限制,操作简单方便等显著特点。红外测油仪的厂家及型号主要有北京华夏科创OIL510(检出限0.02mg/L),上海昂林OL1020(检出限0.03mg/L),上海欧陆科仪ET1200(检出限0.2mg/L),目前在核电领域应用,AP1000采用上海欧陆科仪ET1200。荧光光度计测量水中油为俄罗斯与美国测量水中油类物质标准,目前VVER测量水中油采用俄罗斯的荧光光度计。原红外法HJ-637-2012采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B中第二类受控物质。为推进议定书国际履约进程,实现我国关于2019年1月1日起停止实验室使用四氯化碳的承诺,生态环境部2018年10月10日发布了《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)。对于测量水中油含量小于200ppb,高盐度硼酸基体样品,准确测量其含量,采用紫外分光广度法测量水中油,仍需化学人员给予关注。对于小型仪表,如pH表(测量范围0-14),电导率表(测量范围0-20μS/cm)余氯表(测量范围0-5mg/L),各大核电公司所用仪器品牌主要有德国WTW公司、奥利龙、梅特勒、哈希公司等,未见使用国产品牌。3结论与建议[align=left](1)谨慎的选择厂家最先进的仪器[/align][align=left]市场中各仪器厂家仪器型号更新换代很快,在厂家的宣传下,仪器的性能和外观对用户会相当有吸引力。但是新型的仪器大多未经过市场的检验,仪器的性能可能存在一些问题。更重要的是还要考虑新产品的实用性。在能满足要求的前提下,可以尽量选择经过市场验证或其他兄弟单位认可的产品。另外,要尽量和厂家的应用工程师交流,而不能仅凭销售的介绍。因为对于仪器具体的性能,只有应用工程师最清楚。[/align][align=left](2)客观冷静看待仪器厂家给予的参数[/align][align=left]很多仪器厂家给予的参数往往是厂家在特定的环境做出的最好的结果,而且不同厂家给出的计算方式可能不太一样,所以仪器参数一般不能作为采购的重要依据[sup][/sup]。此外,对于基体复杂的样品,一定要和厂家沟通,建议到仪器厂家进行相关试验,验证是否满足要求。[/align][align=left](3)因核电一回路基体成分较为复杂,对于控制参数等重要指标,仍需进行研究,寻求更优化监测方法。此外,随着目前国企预算成本管控的要求,对于极为简单的组分分析,如氮气中氢气的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测量,pH的测量,也可大胆选用国产仪器,降低成本。[/align][align=left]参考文献:[/align]杨海兰.液体闪烁计数与低水平环境氚的监测.辐射防护通讯,2012,32(1):1-7.陈五星,安然,万新峰.低本底α、β测量技术发展现状.中国辐射卫生,2016,25(4):509-512.何华焜.国外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]器技术发展分析.现代科学仪器,2007,5:10-16.倪一,黄梅珍,袁波,等.紫外可见分光光度计的发展与现状.现代科学仪器,2004,3:3-7.单仲平,许娟娟,陈欢,等.全自动红外测油仪测定水中油的萃取剂研究.理化检验-化学分册,2016,52(5):612-614.仪器采购必须关注的四要素(原创大赛参赛作品).仪器信息网.蒋增辉.紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证和改进.净水技术.2019,38(5):14

  • 【讨论】红外、紫外差分光学烟气分析仪在污染源废气监测中的应用及优势!

    形势分析:目前在线烟气连续监测系统(CEMS)一般都采用红外、紫外原理等高精度的分析系统,做比对测试的便携式烟气分析仪基本采用定电位电解原理,测量精度比较低,低精度便携仪器比对高精度系统,无法给出令人信服的数据。 近几年我国火电厂上了大量的脱硫和脱硝工程,但还有一些电厂没有建脱硫脱硝工程,做为环保监测仪器,应能适应高浓度和低浓度气体测量要求,需要测量仪器具有双量程,能够做到高低量程切换,两个量程都能达到高精度;这对于传统定电位电解原理的仪器是很难实现的,但是红外、紫外差分烟气分析仪就可以同时满足高、低浓度双量程精确测试。 所以非分散红外分析技术(NDIR)和紫外差分技术(DOAS)在污染源烟气成分测试中的应用解决了测试不准和量程受限的问题,崂应3023紫外差分、3026红外型-烟气综合分析仪正是基于此形势下,经过多次验证试验分析和现场工况测试,测量数据与在线的仪器比对数据相吻合,深受广大客户好评,希望了解这类仪器的小伙伴们参与讨论。或者您觉得目前光学烟气分析仪与传统电化学烟气分析仪相比是否有优势?您更喜欢哪种类型的烟气分析仪?或您正使用的是哪一款仪器?也可以推荐更成熟的先进烟气分析技术供大家讨论。

  • 【资料】在线分析工程技术的探索与实践----重庆凌卡分析仪器有限公司技术总监 金义忠

    金义忠于1966年毕业于天津大学精密仪器工程系,至1991年一直效力于四川分析仪器厂(即重庆川仪九厂),先后担任研究室主任,引进仪器制造部部长、研究所常务副所长和尝副总工程师等职。1978年主研CJ系列磁力机械式氧分析器,填补了国内空白,获全国科学大会奖状,并出席四川省科学大会;1983年主研RD系列热导式气体分析器;主研和参与管理磁压式氧、红外、紫外等三项分析器引进技术产品国产化,并于1991年完成国家级鉴定验收,被列为出口和替代进口产品。1992年授命重组濒临解体的成套科,更名为过程分析成套工程部,研发过程分析成套系统的高端新产品,开辟制造商——设计院——工程用户之间交流与合作的新路。冲破种种阻力,首倡过程分析工程技术新专业,并撰写过程分析工程技术概论,为过程分析成套系统下定义,引领了过程分析工程技术第一个发展周期(1992——2007)的潮流,教授级高工推荐评语是“我国过程分析工程技术的倡导者和带头人”。主持并主研的1995年国家级火炬项目PS1000系列过程分析成套系统,获得国家级新产品证书和重庆市省部级科技进步二等奖,位列机电部1996年推荐重点扶持发展的八个仪器仪表名牌产品的首位。1998年主持并主研的PP1160干法高温气体取样探头取得实用新型专利证书,攻克在线分析工程技术的至高点。该大型成套设备已占据国内80%的市场。1999年主持并主研的PS3000系列过程分析成套系统,再获八部委国家级重点新产品证书,重庆市省部级科技进步三等奖。退休闹市面壁几年,2007年重返分析仪器行业,迎来人生第二个创新高峰期:任重庆市凌卡分析仪器有限公司技术总监,以在线分析工程技术导论、在线分析仪器样气处理系统技术的应用及发展、样气处理系统技术新论等三篇应征论文,出席2007年11月第二届在线分析仪器应用及发展国际论坛,提出“样气处理系统技术是在线分析系统的核心和关键技术”的新技术观,得到广泛的认同。为推进在线分析工程技术理论的探索、技术的创新、质量的提高和应用推广,在合作单位的全力支持下,开办“2008年在线分析系统技术研究班”,编写《在线分析工程技术应用及发展的广义技术基础》、《在线分析工程技术名词术语汇编》和《在线分析工程技术的研发、应用及实践》三本培训教材。2007年一次申请九项实用新型专利,2008年又申请发明专利和实用新型专利各一项,以有自主知识产权的核心技术为基础,研发的LKS1500系列在线分析系统,为“在线分析系统要有15年寿命周期”的工程设计新理念等核心观念的转变带了头。似乎他仍然是在线分析工程技术新发展周期(2007年11月国际论坛为标志)的引领者而不是固步自封的仿效者。金义忠自1972年进入在线分析工程现场(现重庆九龙电厂)至今已有36年,他在在线分析工程技术新专业上的艰辛探索、广泛思考、大胆立论和长期实践,并不断继续深入,其影响力正在继续扩大。金义忠的研究领域广泛,发表论文约30篇:代表性论文“论在线分析仪器的高精度应用”(《中国科学技术文库》),“知识竞技时代的技术专家塑造”(《中国新时期社会科学成就荟萃》),“探索创新体制”(获中国管理科学研究院学术委员会优秀论文二等奖)。受聘《分析仪器》杂志编委,受聘中国管理科学研究院学术委员会高级研究员,2008年承担研究课题是“企业创新、技术创新与人才工程的实践研究”。加入重庆市作家协会,作品有散文集《梦飞阁随笔》和综合性长篇散文《生命之光》。金义忠有自己坚定的技术信仰,深信欲精技术,必先悟科学精神。长期深入技术研发与工程实践的成果颇丰,曾获四川省优秀专家、重庆市劳动模范和国务院颁发政府特殊津贴等多项荣誉。

  • 谈红外、紫外差分光学烟气分析仪,如何高效、准确的进行污染源烟气现场监测与分析!

    形势分析:目前在线烟气连续监测系统(CEMS)一般都采用红外、紫外原理等高精度的分析系统,做比对测试的便携式烟气分析仪基本采用定电位电解原理,测量精度比较低,低精度便携仪器比对高精度系统,无法给出令人信服的数据。 近几年我国火电厂上了大量的脱硫和脱硝工程,但还有一些电厂没有建脱硫脱硝工程,做为环保监测仪器,应能适应高浓度和低浓度气体测量要求,需要测量仪器具有双量程,能够做到高低量程切换,两个量程都能达到高精度;这对于传统定电位电解原理的仪器是很难实现的,但是红外、紫外差分烟气分析仪就可以同时满足高、低浓度双量程精确测试。 所以非分散红外分析技术(NDIR)和紫外差分技术(DOAS)在污染源烟气成分测试中的应用解决了测试不准和量程受限的问题,崂应3023紫外差分、3026红外型-烟气综合分析仪正是基于此形势下,经过多次验证试验分析和现场工况测试,测量数据与在线的仪器比对数据相吻合,深受广大客户好评,希望了解这类仪器的小伙伴们参与讨论。 或者您觉得目前光学烟气分析仪与传统电化学烟气分析仪相比是否有优势?您更喜欢哪种类型的烟气分析仪?或您正使用的是哪一款仪器?也可以推荐更成熟的先进烟气分析技术供大家讨论。

  • CY-2C氧化锆氧量分析仪

    CY-2C氧化锆氧量分析仪是属于智能烟气分析仪表,是二次仪表采用壁挂式的安装方式,探头IS-G是检测器,一般电厂专用仪表,CY-2C氧化锆氧量分析仪是采用4-20mA智能输出电流信号4-20mA,具有节能环保的效果。CY-2C氧化锆氧量分析仪型一般测量温度在0-700度以下的烟气,探头安装避免震动,以免损坏。连接线规格请点击我公司网站查看。氧化锆氧分析仪适用于工业炉窑烟气中氧量的连续监测,作为操作人员调节燃风配比的依据,或与自控系统连接,实现低氧合理燃烧,达到降低燃耗、稳定工艺、提高产品质量、减少环境污染等目的。具有显著的经济效益和社会效益。该仪表转换器采用了16位的Intel80C196单片微处理器,具有运算速度快,数据处理能力强的特点。配合小信号处理的隔离放大电路,电源监控及数据保护电路等方法使产品测量精度高,抗干扰能力强。有效的保证了仪表在严酷的工业环境下长期稳定可靠运行。温度氧化锆传感器工作状态600℃以下时,缘电阻大,不遵守能斯特方程700℃以上时绝缘电阻小,遵守能斯特方程CY系列氧分析仪工作为750℃±2℃。

  • 【求助】碳氢氮分析仪的问题

    想买一台能分析碳氢氮的分析仪,查看市场发现或者是碳氢分析仪,或者是碳氢氮氧硫分析仪。没有三种的碳氢氮分析仪吗?有人知道哪家的好吗?

  • 【原创大赛】氧氮氢分析仪,碳硫分析仪简介

    [font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,原子荧光分光光度计,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]已经可检测自然界中绝大部分的金属元素,应用十分广泛。非金属元素的检测设备也不能被忽视,下面简单介绍氧氮氢分析仪,碳硫分析仪的原理、应用及核查规程,表一表其在相关行业的检测的重要性。[/font][b][font=宋体] 氧氮氢分析仪[/font][/b][font=宋体]的原理,简单讲可概括为“惰性气体的熔融作用”,具体地说,将称量后的试样放在石墨坩埚中,在氦气(单测氧可用氩气)气流中通过高温加热熔融,试样中的[b]氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳[/b],试样中的氮以氮气的形式逸出,这些混合气由氦气送到[b]转化炉[/b]中,[b]一氧化碳转化为二氧化碳[/b],氮气不反应,然后混合气体被送到[b]红外检测池[/b](IR)中,其中二氧化碳在这里被检测。之后混合气体中的二氧化碳和水被吸附,[b]剩余的氮气,氢气和氦气[/b]混合气体通过[b]热导检测池[/b](TCD)被检测。氧氮氢分析仪用于测定各种钢铁、有色金属、稀土和各种新型无机材料中氧、氮、氢的元素含量。期间核查规程推荐:选用氮分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复2次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font][b][font=宋体] 碳硫分析仪[/font][/b][font=宋体]配备管式红外及高温管式炉,载气(氧气)经过净化后,导入燃烧炉(电阻炉或高频炉),样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化,使得样品中的[b]碳和硫氧化为CO[sub]2[/sub],CO和SO[sub]2[/sub],[/b]所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后[b]被氧气载入到硫检测池测定硫[/b]。此后,含有CO[sub]2[/sub]、CO、SO[sub]2[/sub]和O[sub]2[/sub]的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中,在催化剂炉中经过[b]催化转换CO→CO[sub]2[/sub],SO[sub]2[/sub]→SO[sub]3[/sub][/b]。这种混合气体进入到除硫试剂管后,导入[b]碳检测池测定碳[/b]。残余气体由分析器排放到室外。碳硫分析仪能快速、准确地测定各种合金、合金钢、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、炉渣、陶瓷、无机物及有机物材料中碳、硫两元素的质量分数。期间核查规程推荐:选用碳硫分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复3次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font]

  • 在线中子活化煤质分析仪在煤矿的应用

    在线中子活化煤质分析仪在煤矿的应用 [澳]M艾德沃兹  在线煤质分析仪应用于煤炭业已有20多年的历史,其稳定的销量足以证明其价值。在线分 析仪通过提供实时信息为煤厂各煤种的质量控制和生产管理提供了极大的帮助, 如果依赖化验室,这些数据只能在采样后的数小时甚至数天后才能得到。 近年来, 随着经济下滑,生产优化和料堆控制变得尤为重要。煤炭业的持续下滑导致该行业重新关注 煤炭质量管理,从而提高客户满意度最终增加煤炭销量。同时也提高矿区资源的有效利用, 使原先认为煤质不达标的资源可以有选择地开采。为达到上述目的,煤炭生产商和煤炭用户 开始寻找更为经济且仍然高精度煤质分析仪。随着人们对环境的日益关注,特别是对硫释放的关注导致法律对污染控制更加严格。 新近设计的皮带在线中子活化煤质分析仪(PGNAA)恰好可以满足上述要求。  1 在线煤质分析技术与设备  1.1  双能量伽玛传输技术(DUET)  DUET仪器自20世纪80年代早期上市以来,已成为在线煤质监测设备家族中的重要一员。 该设备价格相对低廉,安装便捷,可以直接在皮带上进行在线煤质分析,只要是分析固定煤 种,DUET分析仪测定煤质灰分就可以达到相当的精度。它利用两个γ射线源贯穿煤层而测量 灰分。对给定的煤种,该设备的测定精度为:一个标准偏差下0.5%~1%。该设备的主要缺点 是其标定与煤种有关,特别是在灰中的铁和钙元素变动很大的情况下。  该设备的用途包括:监测运送到选煤厂的原煤;监测洗净的精煤;给选煤厂提供反馈信息; 通过混煤优化资源利用,使之达到一定的质量目标;监测送往用户的煤质是否达到合同要求 的质量。  1.2  自然伽玛射线技术  另一种广泛使用的简单的分析仪能够测定煤中的自然放射性大小,并将其与灰分联系起来。 这种煤质分析仪不需要放射源,对影响DUET系统的铁和钙元素的变化不敏感。  然而,作为一种“被动”的系统,该分析仪的精度大约只为1%~2%,其理想应用是测量厚煤 层的灰分,例如原煤输送机或选煤厂入料输送机上的煤质,在煤层很厚时,这仍然是测定灰 分的唯一技术。然而,该分析仪同样与煤种有关,因为它依赖与灰分相关的自然伽玛放射素 的存在(如钾)。    1.3 快速伽玛中子活化分析技术(PGNAA)  为满足市场上对具有高精度却与煤种无关的灰分仪的需求,上世纪80年代中期开发了首 台PGNAA旁线分析仪。该分析仪最常用于电厂配煤控制,以及选煤厂控制和煤的分选和销售 煤的质量控制。除了测定人们通常感兴趣的灰分,水分,发热量以外,还可以测定灰分中的 硫分,美国清洁空气法案要求电厂对SO2的排放进行控制,该分析仪也可以测定对锅炉结 焦有影响的Na和Cl。  这种旁线分析仪需要采样设备把煤从皮带上采初样。煤样通过垂直溜槽进行中子照射分析 。在几分之一秒的时间内,吸收的能量以伽玛辐射的形式释放出来。由于每一元素具有特定 的伽玛射线光谱,光谱可以拆解成组成元素的光谱,从而确定煤中的元素成分。 。该技术与煤种无关,所以很有吸引力。  元素分析通过计算组合,可以得出灰分,发热量和挥发分。该分析仪对灰分的分析精度0.25 %~0.4%。  该分析仪本身价值数十万美金,而且配套的采样和传输系统也价格不菲,这就限制了分析仪 的广泛使用。  2  PGNAA皮带在线分析仪的应用  直到最近,把PGNAA直接用于在线测量输送机上的煤质测试才获得成功。实验结果虽不能达 到通常旁线PGNAA分析仪低于0.4%的精度,但使得系统成本大为降低。理论计算表明,溜槽 通过式的PGNAA分析仪不存在皮带在线分析时受到煤层厚度变化和煤质垂直方向分布不均匀 的问题。  与PGNAA旁线分析仪相比,PGNAA在线分析仪的优势体现在该设备不需要安装采样楼,可以直 接放在主皮带上使用。因此,大大节省了采样和传输设备的安装和维护成本。除此之外,也 避免了采样偏差,因为在线分析仪是对整个煤流进行分析。  除了煤层很厚的现场之外,在线分析仪可以在任意位置安装。在煤层厚度超过35cm ,使用通过自然放射性来测定灰分的分析仪仍然是合适的。  PGNAA在线分析仪的适用性意味着它可以分析各种不同的煤种,工厂试验已经证明了其准确 测定煤质的能力。由于该设备能够准确、实时地分析灰分、水分、硫分、发热量、灰分中的 氧化物和其他参数,能进行更好的配煤和选煤。因此,降低了工厂的生产成本。分析结果可 以实现每两分钟更新一次,便于工厂相应进行快速调节。  3  皮带在线分析仪的发展  3.1  工厂测试  以PGNAA旁线分析仪的技术为基础,加上经济、可靠和高速的现成的电脑处理芯片,克服了 早期PGNAA在线分析仪遇到的困难。工厂测试首次表明可以对输送机上煤质成分的变化进行 修正补偿,基于此结果,就可以进行分析仪的现场试验了。   3.2  现场试验  2000年3月,Scantech公司在澳大利亚昆士兰州进行了COALSCAN9500X型PGNAA在线分析仪的 商业化现场试验。在现场,卡车把煤运到料仓中,然后三级破碎机把煤加工成最大粒度为90 mm。分析仪安装在破碎机之后的1050mm宽的输送机上,把煤送入1000t的料仓。皮带上煤 层 在厚度100~400mm之间变动。分析仪后面装有皮带刮扫式自动采样系统,煤可以直接从缓 冲仓装到火车上或者地面运输至电厂,电厂的自动采样系统测定每个班的结果,并与分析 仪的分析结果相比较以进行核实,这是PGNAA分析仪的典型应用。  通过动态采样可以检验仪器在工厂里按静态煤样所作的标定是否准确。将所有的动态采样均 按双倍收集以评估采样误差,化验室的误差,以及分析仪误差。当年进行了6次采样比较, 使分析仪涵盖了一系列不同煤种、煤厚以及皮带垂直方向上不均匀的分布。每次采样比较会 收集10份双倍样本,送到两个权威化验室进行分析。因此每一样本会有三个结果(分别来自 化验室1、化验室2和分析仪)。由于一些外部因素的影响,每次收集的样本数量比预定的30 个(10×3)要少。  3.3  现场试验的结果  每个样本均在PGNAA分析仪后的某一位置由皮带刮扫双倍收取,奇数样本送往化验室1,偶数 样本送往化验室2,每90秒采样一次,根据选煤厂的工作状况,样本在1~3小时内采完,每 次采样均依照ASTM标准。  尽管该试验原先并不研究采样和化验室的精度,但任何一项新技术都必须与现有的方法进行 比较,再来讨论彼此之间有哪些不同。两个样本分析结果的不同使检验分析仪标定结果变得 更加不确定。样本按照GRUBBSESTIMATOR方法进行评估。  双倍收集样本提供了公平、独立地评估化验室和分析仪的误差手段。事 实上,由于试验中动态样本的收集特别仔细和严格,化验室结果的准确性很可能优于日常进 行的传统化验结果。我们预见分析结果会有发散分布,但是7月份两组化验室结果的灵敏性 不同,8月份出现了偏移误差。化验室结果的不可靠性增加了需要用现场数据标定分 析仪的困难,两组化验室灰分结果的标准偏差是1.02%。如果这一结果是在线分析仪和 化验结果的偏差,通常是不能被接受的。  表1 皮带在线分析仪灰分精度的Grubbs估算值(略)  通过G RUBBSESTIMATOR方法可以单独估算分析仪精度以及每一个化验室的精度。表1汇总了这些估 算精度,分析仪的估算精度高于化验室的估算精度。数据中有明显的偏离点,因此在舍弃了这些偏离点数据后对估算精度重新进行了计算。舍弃 这些数据采用两级步骤,即分别对35个样本,32个样本以及全部36个样本进行了评估。分析 仪的灰分估算精度达到了0.25%,对适当标定的PGNAA分析。

  • 欢迎yuanyao9394担任热分析仪实习版主

    欢迎yuanyao9394担任热分析仪实习版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请到此页面申请:http://bbs.instrument.com.cn/resume/

  • 荧光钙铁元素分析仪是什么仪器

    [size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]荧光钙铁元素分析仪是什么仪器[/color][/font]荧光钙铁元素分析仪是一种微机化的新型台式分析仪器,专为水泥、电厂、建材、砖厂等企业研制。它基于元素特征射线的X荧光能量色散原理,采用低能小功率X光管激发(不用放射源)、正比计数管探测、核电子学及微机等组成,实现了对样品中钙(Ca)和铁(Fe)元素含量的快速、准确测定。荧光钙铁元素分析仪的主要用途包括分析水泥生料、熟料、水泥中的CaO和Fe2O3百分含量,为配料成分控制及时提供数据。此外,它还可以用于分析石灰石、粘土、铁粉、粉煤灰、煤矸石、页岩等混合材中CaO和Fe2O3的百分含量,为进厂原材料提供质量数据。由于分析速度快(通常只需30秒),荧光钙铁元素分析仪能够实时监控生产过程中成分变化的情况,便于及时调整原料配比,为生产合格熟料、水泥打下坚实的基础。此外,荧光钙铁元素分析仪不仅保留了早期钙铁分析仪的优点,还吸纳了当代最新的科技成果,使其分析样品更快、更准,并具有更大的存储容量,有利于用户的质量管理。同时,它符合节能、环保、安全的要求,使得在使用过程中更加安全、可靠。总的来说,荧光钙铁元素分析仪在建材、电力等行业中有着广泛的应用,对于生产过程的控制和产品质量的保障具有重要意义。[img=,400,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403071005446690_7515_6098850_3.jpg!w400x300.jpg[/img][/size]

  • TOC总有机碳分析仪应用领域

    TOC总有机碳分析仪应用领域TOC分析仪常应用于制YY水(纯化水、注射用水)的在线监测和实验室测试,以及清洁验证;环保测试、电子行业、食品行业等。水中有机物的污染情况被越来越重视。TOC的检测必不可少,各种类型的TOC分析仪器在这些部门也得到了比较广泛的应用。TOC分析仪/TOC测定仪由两部分组成,高温消解装置,分析装置1、发电厂核和化石燃料。冷凝液/循环流、冷却水、锅炉供水和废水中的TOC。为减少排放到大气的 CO2 量,已经开发出CO2处理技术,例如:从化石燃料发电厂排放的CO2用乙醇胺溶液吸收。2、卫生防疫和水质监测目前,卫生防疫和水质监测部门越来越重视水中有机物的污染情况。TOC的检测必不可少,各种类型的TOC分析仪在这些部门也得到了比较广泛的应用。3、化学和石油工业检查冷却水与设备冷凝回流物中有机溢出。无机化学药品如H2SO4、H2O2的产品纯度。废水中的有机负载与产品损失。4、其他应用如食品与饮料工业中检查原水质量及中水纯度。检查输入和再循环回路中的水:防止成膜(filming)或起雾(hazing)。快速检查产品损失和过程泄露。检测微生物的生长。测定供水中的有机酸,避免设备腐蚀。监控冷凝水中的油,防止损坏热交换器。锅炉供水 — TOC值可用于监控油和脂肪的水平。之所以重要,因为油和脂肪可导致泡沫或夹带并变成腐蚀品的粘着核,如:铁锈,从而损坏锅炉。TOC的监控也防止水垢的形成。测定清洁剂中的油污染。测定水泥产品中的 CaCO3 。因为水泥是碱,含有大量的Ca,慢慢与大气中的CO2反应形成 CaCO3,导致水泥变质和影响其耐久性。 使用TOC分析仪和固体进样装置可进行测定。

  • 【求助】疑问氧氮氢分析仪如何测定氢

    [size=3] 我们新购买了一台氧氮氢分析仪。厂家说:样品在高纯石墨坩埚[font=宋体]中被高温处理,[/font]O被转化成CO2,红外测定。H被转化成H2,热导测定。我就有个疑问,在高温下O为什么不会与H反应成生水哪? 若样品中的O实际不仅生成了CO2,还生成了H2O。而H2O会被分析仪中的除水剂除去,不被测定。那测定出来的O和H的值不是就偏低了?[/size]

  • 【求助】SO2分析仪中的除碳氢化合物的管

    求助:样气中碳氢化合物对SO2的测量影响较大。SO2分析仪中有一段管子,通过选择渗透的方法,可以将空气中的碳氢化合物去除。求助,这种管子在哪里可以买的到,是一种什么材质啊。请高人指点。

  • 浅谈我国在线分析仪表及PAT技术的新进展

    【亚洲流体网讯】 水质在线分析仪表及系统 由于环保的要求,水质在线分析仪表及系统已经成了环保部门对辖区水质状况进行实时监测的主要手段,已能够实时、连续、稳定、可靠地提供准确、快速的监测数据。作为水质自动监测,还要实行远程监控,达到掌握主要流域重点断面水体的水质状况,预警预报重大或流域性水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督总量控制、排放达标情况等目的。在水质自动监控系统网络中,中心站通过卫星和电话拨号两种通讯方式实现对子站的实时监视,托管站也可以通过电话拨号方式实现对所托管子站的实时监控。其他经授权每个子站是一个独立的水质自动监测系统,一般子站有一台或多台的多参数水质自动化分析仪组成,另有固定式子站和流动式子站(拖车—监测小屋)共三种。子站分采水单元,配水单元,分析单元,控制单元,子站站房及配套设置。 国内在水质氨氮监测等复杂仪表的深入研究方面也取得很多成果。如北京市化学工业研究院研制出自动化程度很高的智能分析系统,为环境管理提供了有力的监管工具,目前我国已有30多家企业有了认证合格的相关产品,国内在2003年也颁布了“氨氮水质自动分析仪技术要求”(HJ/T101-2003)标准,规定了地表水、工业污水和市政污水的基于电极法和分光光度法的氨氮水质自动分析仪的技术性能要求和性能试验方法。 气体在线分析仪表及系统 从环保的角度看,气体在线分析仪表及系统比水质在线分析仪表及系统更为重要,大气污染物排放标准等,从法规上要求安装连续排放监测系统CEMS。近十余年间,我国固定污染源安装了1.8万套CEMS,具体标准有HJ/T75固定污染源烟气排放连续监测技术规范、HJ/T76固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法以及HJ/T212污染源在线自动监控(监测)系统传输标准。 目前还试点燃煤电厂排放烟气中汞的连续自动监测、超声波流速测定仪解决低流速(=3m/s)烟气测定、适应宽范围气体浓度的测定专项技术。此外,美国博纯公司提供的一种创新的冷干直抽法CEMS样气预处理技术是样气除湿的好技术。实现由“点末端监控”向“全过程监控”的转变,协调实验室检测项目、便携式仪器检测项目等控制工程网版权所有,适应新形势下对生态文明的要求。 为了环保的需要,环保部已修改了《环境空气质量标准》,将PM2.5列入环境空气基本监测项目,有条件的城市均开展了大气颗粒物PM2.5的监测。目前所用监测仪大部分是引进国外产品。为此,国内如青岛佳明测控公司也进行了开发。目前国际上的监测方法有微量振荡天平法和β射线法,β射线法按照输出方式不同,分为实时方法和时均值方式。青岛佳明测控公司就采用β射线法的实时显示方式。该公司解决了计数器选择和数据处理、等在炼油、石化、化工行业的应用 在炼油、石化行业、在线分析仪表的选用越来越普遍,投资越来越上升。据中石化咨询公司谢怀仁、石彦秋提供的数据显示:某大型乙烯装置,进口自控仪表设备费为2亿元,进口在线分析仪表设备费为5000万元,即4:1;某大型聚乙烯装置,进口自控仪表设备费8000万元,进口在线分析仪表设备费1700万元,其中远红外总碳氢分析仪500万元,在线气相色谱仪500万元,氧分析仪400万元,水分析仪300万元,即4:0.85;某大型硫磺回收装置,进口自控仪表设备费500万元,进口在线分析仪设备费250万元,即2:1;某油品长输管线分输站,进口自控仪表设备费200万元,进口在线分析仪设备费100万元,即2:1。而在线分析仪主要集中在如下几方面:在线质量分析仪(工业色谱、全镏程分析仪、质谱仪等)、在线近红外分析仪、工业核磁共振仪、放射性仪表(料位密度测量)以及环境监测和水质分析仪等。 通力分析自控技术公司罗海涛的“炼油过程应用在线分析技术提高油品品质和轻质油收率”的报告中,对油品质量在线分析工作进行了总结,主要产品有汽油镏程在线分析仪、倾点在线分析仪、饱和蒸汽压在线分析、粘度在线分析仪以及闪点在线分析仪等油品质量分析仪表,以及各类油品预处理系统、分析小屋及分析仪表成套系统、远程工作站,先后在兰州石化、新疆克拉玛依、天津大港石化、大连石化、华北石化、湖南长岭石化、广州石化、上海高桥炼油厂、陕西榆林石化、洛阳石化、河北沧州石化、山东济南石化、西安石化、新疆独山子石化、武汉石化、江苏清江石化、延安炼油厂等30个炼油企业得到了很好的应用。如武汉石化焦化柴油项目进行卡边操作,柴油95%点由投用前平均357℃提前到了投用后363℃,平均提高了6℃,按每提高1℃即产生680万元计算,柴油95%点提高了6℃,每年增加3500万元以上的经济效益。独山子石化公司炼油厂加氢裂化车间罗祥生在“全镏程在线分析仪在加氢裂化装置中的应用探讨”一文中指出,该厂60万加氢裂化装置采用了IDA系列全镏程在线分析仪(通力产品),2011年10月底开始调试,2012年1月15日正式投用。至今运行平稳,实现生产过程在线质量监测、全塔优化控制,年经济效益为1519.3万元。 在医药、食品行业的应用 医药等行业对于在线分析仪表及系统的需求,从PAT过程分析技术来说,与石化等行业是相似的,特别是塔、釜、罐等工艺设备的测控,燃烧、冷却等控制,节能环保的要求等,并无特别之处,但制药流程后处理部分,如颗粒和药丸干燥过程的测量控制,在线分析仪表及系统仍有用武之地。济南金宏利实业公司董海平等人在“AOTF-NIR光谱技术在线测量G/att流化床湿度”一文中,介绍了颗粒和药丸干燥过程的含水量和湿度的控制。作为现代制药领域对湿度控制主要手段,流化床喷雾制粒是一种复杂的生产过程,物料含水量变动较大,药物颗粒表的湿度和内部湿度准确的检测是个难题。将近红外(NIR)反射光谱法用于流化床干燥制粒,监测喷雾阶段并可以测定干燥终点。通过在线红外技术收集干燥不同阶段产品的近红外光谱图,结合其它过程测量技术组合建立线性校正模型,可以实时监测干燥过程。具体采用luminar3075小型AOTF-NIR光谱仪(美国Brimrose公司),AOTF为声光可调滤光器(Acousto-optictunablefilter),结构简单,光学系统无移动性部件,体积小,集光能力强,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使得灵活性强,在现场使用广泛。本文转载:亚洲流体网

  • 【原创】在线分析仪器专访-----引进、消化、吸收中不断创新发展的北京凯尔公司

    为推动在线分析仪器的发展和应用, 由中国分析仪器学会主办、本网和德赛系统公司协办的“21世纪的前沿技术——在线分析仪器的应用和发展论坛”在距上届十年之后,将于今年十一月召开。 为使本次论坛能够成功举办,本次论坛的总负责人、中国分析仪器行业的创始人和带头人——87岁高龄的朱良漪先生与多位专家召开了两次筹备会议,并走访了几个有特点的生产厂家,6月18日,在本网工作人员的大力推荐和陪同下,一同走访了近年来新兴快速发展的北京凯尔科技发展有限公司“(以下简称凯尔公司)。 凯尔公司是一家集研发、生产、销售环保监测仪器设备为一体的高新技术企业。公司成立于1999年,目前有员工100多人;总部设在北京,在京郊涿州市开发区内拥有4000余平米的生产车间。主要产品有BKS-3000型烟气排放连续监测系统(CEMS)、MGA3000多组份气体分析仪、光闪烁颗粒物分析仪、烟气脱硫脱氮、温压流分析仪、渗透膜法预处理系统、在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪等。 该公司除了自主研发之外,还与英国ADC、Signal,奥地利JCT,美国Perma Pure、CICP、MADIC,德国Durag以及法国Chromato 等国际知名环保设备厂商确定了合作关系,引进国际先进技术和设备。在引进技术的同时,凯尔公司还为国外多个厂家提供环保设备的配套供应;产品现已进入全国的十多个省份,到目前为止,已达到年产500台(套)产品的能力,并在山东、山西、广东、河北等数个省份开立了子公司。 据公司总经理张振华博士介绍,2000年,公司在引进英国ADC 公司的气体分析仪关键技术的基础上,开发出适合我国国情的BKS-3000型烟气排放连续监测系统。该系统拥有先进的在线监测技术,采用非分散红外吸收法测烟气浓度、光闪烁法和红外后散射法测颗粒物浓度、氧含量的监测采用顺磁氧分析仪。各项技术性能指标符合或略优于国家标准,在国内的整体应用水平上已超出了部分国外的同类产品,在国内属于比较领先的系统,并在2002年取得了国家环境保护产品首批认定证书(编号:HR-2002-158)。张总带大家参观了烟气排放连续监测系统(CEMS)的综合模拟平台,据介绍该系统去年顺利安装测试了60多套,并经过了各种环境的考验。朱老感到很欣慰,并提出可以将模拟的电厂烟囱做的更加仿真。 随后大家参观了CEMS系统电气控制部分的生产情况, 胡晓光总工向大家介绍了关键的部件,朱老仔细观看了电路板焊接情况,提出一组必须改进的工艺要领,在观看顺磁氧分析仪的关键部位时,朱老甚至拿起放大镜,并提出了改进的建议。 碰巧的是我们在参观光闪烁颗粒物分析仪器时,三门峡电厂的用户正好也在参观学习考察,朱老在现场用简单易行的方法进行了灵敏度和响应时间的测试,并把根据自身多年经验所考察出的此仪器的特点推荐给了用户,用户非常信服和满意。 参观完后, 朱老与公司负责同志进行了小型的座谈, 朱老强调在线分析仪器发展一定跟总线技术结合;生产要上规模,成本才能降低;并应拓宽应用领域,除了电站、垃圾焚烧站以外,应该向饮料、水泥工业、玻璃、陶瓷、化工电解水等领域开拓渗透;并严把质量关,不放过每一个部件的检测和把关;另外,要培养一批“铁杆用户”,要积极听取用户的反馈,从“用”中改进, 从而真正掌握核心技术。 当然,凯尔公司跟中国大多数的成长型公司一样,除了研发,在整体的管理、市场营销、人才培养、生产工艺等方面也是有相当长的路要走;朱老也再次提倡要“老、中、青”相结合,“产、学、研、用”相结合,特别以“用”为主的发展道路;这对象凯尔公司这样完全靠自有资金和自身滚动发展起来的民营企业来说,也是需要持续不断的资金投入的,因此本网也曾多次呼吁和期待政府有关部门及社会各界都能来关注和支持中国的分析仪器事业的发展。 后记: 随同朱老下厂对我们来说,是一件“痛苦”而“有趣”的事情。之所以“痛苦”是因为朱老尽管80多岁, 但工作起来却是精力充沛,从早上八点出发到下午三点半,一直不停地看,问,讲,并为厂家提出不少建设性的意见,使得陪同的人员必须精神高度集中才能跟上他的思路;另一方面,之所以“有趣”是因为在朱老的指点和询问下,能看到很多平时看不到的东西,并且了解到还有那么的奥妙在里面。 近几年来,我国大力推动各项环保设施的发展,加强了对工业废水、废气的排放量控制,积极推进河流湖泊等水资源的管理和监测,使得环境在线分析仪器市场有了前所未有地发展,据不完全统计,我国工业废水、废气排放不符合环保规定的大中型企业多达6000家,而大部分的河流和湖泊的水质质量没有得到有效地监测和控制,这对我国的分析仪器厂家来说也是一个巨大的机会和挑战,我们真心地祝愿和期待凯尔公司能稳步快速发展,不断开发出好的产品! 另外, 朱老很早以前就强调“在线分析技术在先进过程控制实时优化”的重要性,并在《世界仪表与自动化》上发表过题为“21世纪在线分析仪器的希望和彷徨”的文章,相信本次在线分析仪器论坛的召开, 一方面顺应了国家大环境和发展的需要;另一方面, 也是对加强我国在线分析仪器技术与应用的发展是一次很好地促进, 希望有更多的在线分析仪器厂家和用户单位能积极参与到本次活动中来。 本网将对本次论坛的筹备和召开及一些有代表性的国内外优秀的在线分析仪器厂家进行跟踪报道,请大家留意本网。 http://www.instrument.com.cn/news/2007/016712.shtml

  • 求助"三元素分析仪"的分析原理和方法

    由于我们公司刚建实验室.在买的仪器中有三元素分析仪,可是GB的分析方法里没有用这的方法.我又是刚参加工作的,不知道三元素分析仪的分析结果能否符合国家的标准.那位大侠要是知道麻烦说下,小弟在这谢谢了!!!

  • 【转帖】烟气分析仪在环保上的重要应用

    烟气分析仪在环保上的重要应用 随着城市化进程的加快,城市垃圾已成为一个不得不解决的首要问题了。用填埋的办法处理垃圾,不但要占用大量土地,同时由于许多垃圾不容易分解,会造成对环境的长久污染。焚烧是处理垃圾的较好方法,燃烧后留下的残余物很少。垃圾焚烧会产生有毒的二恶英,但是研究表明,二恶英的产生需要一定温度,通过控制燃烧温度可以控制二恶英的产生。我国许多地方要建垃圾焚烧发电厂,一方面处理垃圾,一方面利用余热,提供清洁能源。垃圾焚烧排放的废气成分非常复杂,通常需要分析的气体成分有HC、SO2、NO、N02、NH3、CO、C0,H2O、02等。烟气分析仪理所当然就要应用在多组分烟气连续监测系统(CEMS),此系统既能用于垃圾焚烧发电厂的烟气分析,也可以广泛用于其他垃圾焚烧工厂,可见烟气分析仪的重要性

  • 全智能TKBB型氧化锆氧量分析仪

    全智能TKBB型氧化锆氧量分析仪

    一、概述: TKBB型氧化锆氧量分析仪是我公司经过多年氧化锆分析仪产品的生产与开发,对原有的产品进行了升级,采用全智能型显示仪表,研究表明产品升级后,得到了广大用户的好评。TKBB型氧化锆氧量分析仪又称为氧化锆氧气含量分析仪(氧化锆氧量检测器)等。公司氧化锆探头安装采用国家标准:外径155mm、法兰中间间距130mm,我公司已经将许多工矿企业原有的氧化锆氧量分析仪进行了更新换代,一致表示升级后的产品,性能稳定、寿命长、安装方便等特点。二、TKBB型应用事例: 电厂企业类:山西阳城电厂、湖南湘潭发电厂、湖南益阳发电厂 、浙江北仑发电厂、杭州萧山电厂、四川广安发电厂、内蒙古准能电厂、山西神头第二发电厂、甘肃靖远发电厂、江苏徐州发电厂等 锅炉企业类:东方锅炉(集团)股份有限公司、上海四方锅炉厂、常州锅炉有限公司、哈尔滨市红光锅炉集团、天津宝成机械集团有限公司、济南锅炉集团有限公司、无锡华光锅炉股份有限公司、武汉锅炉集团有限公司、河北鑫华新锅炉制造有限公司、武汉锅炉集团有限公司等 钢铁企业类:合肥钢铁集团有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、芜湖新兴铸管有限责任公司、内蒙古包钢集团、山西太原钢铁(集团)有限公司、 武汉钢铁(集团)公司 、江苏永钢集团有限公司、山西海鑫钢铁集团有限公司、抚顺新抚钢有限责任公司、河北唐山半壁店钢铁集团公司、 山西中阳钢厂、徐州钢铁总厂、唐山贝氏体钢总厂、安钢集团信阳钢铁有限责任公司 等三、TKBB型氧化锆氧量分析仪主要技术参数:(一)氧化锆氧量分析仪主要技术参数: 1 测量范围0~25.0 %O2:(三位数字显示) 2 输出: 0—10mA 或 4—20mA 负载电阻: 0-800Ω 3 测量精度:3% 4 温控精度(PID控温):700±1℃ 5 工作环境温度:0-50℃ 6 显示内容:氧浓(O2%)、氧势(mV)、炉温(℃)、加热电压(V)、 量程上、下限(O2%)、报警上、下限(O2%) 7 键盘设定:报警上、下限设定,探头零电势校正 8 自诊断内容及故障类别符号: E—0 氧量上限 E—1 氧量下限 E—2 温度异常(高) E—3 温度异常(低) E—4 温升异常(快) E—5 温升异常(停) E—6 氧势异常 E—7 断偶 9 工作环境湿度:≤90% 10 供电电压:220V.AC±10% 50Hz 11 功率消耗:150W 壁挂式:325×250×110(智能仪表) 盘装:(160×80×250;152×76×80)(二)探头长度:有0.4m、0.6m、0.8m、1m 、1.2m四、选型须知:(1)探头长度(2)二次仪表尺寸及量程(3)烟气温度(4)烟气是否含有腐蚀性气体(SO2等)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204071101_359673_2453428_3.jpg

  • 【原创大赛】浅析核电厂中总有机碳的测量

    [align=center]浅析核电厂中总有机碳的测量[/align][align=center]于淼[/align][align=center](中核辽宁核电有限公司,辽宁省兴城市 邮编:125100)[/align][b]摘要[/b]:本文首先指出了监测TOC指标在核电厂中的重要意义,国内对TOC测量的相关标准,其次重点分析了VVER堆型,其他堆型对TOC指标的测量现状、不足及拓展应用,最后,对国内核电厂准确测量TOC,提出展望。[b]关键词[/b]:核电厂;TOC;测量。[align=center]Brief Analysis of Measurement[/align][align=center]of Total Organic Carbon in Nuclear Power Plant[/align][align=center]YUMIAO[/align][align=center](CNNC liaoning Nuclear Power Corporation, xingcheng 125100, Liaoning, China)[/align][b]ABSTRACT[/b]: Firstly, this paper points out the importance of monitoring TOC in nuclear power plants, and TOC measurement domestic criterion. Secondly, it focuses on [color=#333333]present situation[/color] ,shortcomings and expanding application in the TOC measurement of VVER, etc. Finally, it puts forward the prospect of accurate TOC measurement in domestic nuclear power plants.[b]KEY WORDS[/b]: nuclear power plants TOC measurement我国核电机组有VVER,M310,AP1000,EPR四种类型。在化学监督方面,每种机组制定不同的电厂化学技术规范或化学监督大纲,对水汽品质均提出了较高的要求。其中总有机碳(Total Organic Carbon , TOC)已经成为技术规范中一个非常重要的指标。总有机碳是以碳的含量表示水中有机物质总量的综合指标,是衡量水质中总有机污染物水平的重要指标,在药厂、环境、电厂等均有严格的要求。以三代核电机组AP1000 为例,除盐水提出了总有机碳含量小于100 μg/L 的要求,较国内其他核电机组或火电机组提出了更高的要求。因此,为维护良好的一二回路水质,降低对系统设备的腐蚀,准确测量核电厂中TOC的含量,具有重要的的意义。1、 [b]核电厂中监测TOC指标的重要意义[/b]TOC表征水中有机物的含量,含有痕量有机物的除盐水进入核电厂一二回路中,在高温高压含有放射性的水中会发生如下的一些变化:在二回路中,有机物会在6至7MPa,220℃左右的水中分解成甲酸、乙酸等有机物,引起给水、主蒸汽阳电导率的上升,造成系统设备的腐蚀,尤其是汽轮机低压缸叶片造成严重的腐蚀[sup][[/sup][sup]1[/sup][sup]][/sup]。同时不容易分解的有机物,如腐殖酸等,也会造成凝结水精处理系统树脂交换容量的降低,影响其净化功能。在一回路中,与二回路类似,降低一回路净化系统的交换容量,影响树脂对放射性腐蚀产物的去除,增加生产人员及承包商的受照剂量。此外,对于一回路辅助系统乏燃料水池,因水中没有溶解氢,水呈氧化性、放射性。在反应堆停堆或启动过程中,经过乏燃料水池净化系统时,系统的树脂老化或氧化降级,溶出有机物聚苯乙烯磺酸(PSS),PSS 分解产生硫酸根。TOC 指标能够准确的反应有机物的含量,作为跟踪PSS 的含量,为解决大修期间一回路水化学控制提供必要手段。2、 [b]TOC相关标准[/b]我国对TOC的限值要求最严格的是电子半导体行业。针对电力行业,国家质检总局于2008年颁布了《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》(GB/T12145-2008),水中TOC的限值为(200~500)μg/L,非强制检测项目,仅在必要时监测。该标准于2016年进行升版,将TOC指标改为TOCi,TOCi指标表征水中有机物中总的碳含量及氧化后产生阴离子的其他杂原子含量之和,在核电行业中,因阴离子有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进行单独跟踪测量,所以尚未引进TOCi概念。我国核电在制定电厂化学技术规范或化学监督大纲时,主要参照各堆型初步设计、国内外水化学导则(如美国EPRI,法国EDF,能标NB,电标DL,国标GB等)、技术规格书(FSAR第16章)以及参考电站运行经验,一二回路水中TOC的限值为(0~500)μg/L。TOC指标在VVER机组大多数系统及系统冲洗、树脂冲洗等都有强制性要求,为必检项目。国内对于TOC方面的标准[sup][[/sup][sup]2[/sup][sup]][/sup],有国家标准《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB13193-91),生态环境部标准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化非分散红外吸收法》(HJ/T71-2001),和《总有机碳(TOC)水质自动分析仪技术要求》(HJ/T104-2003),均针对较大浓度TOC含量的测量。对于痕量TOC的测量,有火电行业标准《火力发电厂水汽分析方法 总有机碳的测定》(DL/T1358-2014),该标准侧重于标准曲线的绘制等,TOC的准确测量重点在于仪器的氧化方式(能否将有机物彻底完全氧化)和检测手段(检测器的灵敏性及对干扰的抑制)。对于测量TOC的仪器—TOC仪,为了评定其计量性能,保证量值可靠、准确、一致并具有溯源性,国家质检总局发布了《总有机碳分析仪》(JIG821—2005)检定规程。JIG821—2005主要针对检测器为非色散红外检测器,其实施为该类TOC仪的检定工作提供了技术依据。但由于在规程的制修订过程中,TOC仪在国内主要应用在环境、化工等领域.测量范围仅在ppm级以上[sup][[/sup][sup]3[/sup][sup]][/sup],因此,JIG821—2005规定的检定范围和相关的国家有证标准物质只覆盖ppm级以上,部分检定项目并不适用于测量范围为ppb级的TOC仪的检定。3、 [b]核电厂TOC的测量[/b]我国核电堆型众多,VVER机组为俄罗斯技术,经俄方推荐,中方业主调研,样品含有小于50ppb的TOC,综合运行维护容易和更易检测低含量的TOC,UV/过硫酸盐氧化法是首选方法[sup][[/sup][sup]4[/sup][sup]][/sup],选择GE公司(现被法国苏伊士集团收购)UV(紫外)/湿法氧化+选择性薄膜电导检测器TOC仪(对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等大型精密仪器,也用电导进行检测),而其他核电机组,如M310,AP1000等均采用美国OI公司加热湿法氧化+非色散红外检测TOC仪,红外检测的原理类似分光光度计,通过朗伯比尔定理进行定量检测。[b]3.1、VVER机组TOC测量[/b]GE 公司生产的Sievers 系列产品TOC仪基本原理如下:通过紫外灯和强氧化性物质(过硫酸铵)将有机物氧化为二氧化碳(CO[sub]2[/sub]),使用高灵敏度和高选择性的“渗透膜---电导检测器”测量二氧化碳(CO[sub]2[/sub])浓度,检测总无机碳(CO[sub]2[/sub],HCO[sub]3[/sub]和CO[sub]3[/sub][sup]2-[/sup])浓度和总碳浓度(氧化后的有机物质浓度),通过计算总碳浓度和总无机碳浓度之间的差值而达到测量总有机碳浓度的目的。具体流程图如图1。该检测方法被ASTM(美国材料试验协会)认可,并纳入美国EPA(环保局)标准方法。广泛的应用于医药、半导体、电厂等行业,是目前对低浓度TOC水样最适合的检测方法之一。该仪器结构相对简单,高度集成,电厂中水样测量过程简单,一键即可,不需要进行样品的前处理操作,并可进行批量集中测量。如测量样品浓度范围不同的样品,使用前需根据样品的TOC含量水平设置仪器参数,并定期对仪器进行检查维护,这需要化学人员对仪器设备本身充分的熟悉。在标准方面,厂家提供标准浓度250ppb,500ppb,750ppb,1000ppb,保存期限两周左右,同时,该仪器所使用的试剂均为厂家提供,密封在仪器内部并自动加药,对人员风险较低。在VVER机组中,二回路的水样含有1ppm的氨和几十ppb的联氨,电导率6.8-10.8μS/cm,样品基体低,薄膜电导法可以有效去除氨和联氨的影响。一回路的水样含有0-8g/L的硼酸,0-13mg/L的KOH,2.2-4.5的H[sub]2[/sub](实验室测量可忽略其干扰),0-10mg/L的氨,测量过程需做一定的优化。运行阶段,一二回路TOC大多较为偏低,回路水质较好,采用GE公司生产的Sievers 系列产品进行TOC测量。对于大修、调试冲洗阶段,回路水中常含有痕量化学辅助材料如油漆,抗燃油、汽轮机油等有机物以及其他颗粒物质,此阶段进行电厂冲洗水样的测量,会造成仪器内部管路污染残留或管路堵塞,此外,此类有机物及腐殖酸等,不易通过UV(紫外)/湿法氧化法进行氧化,也影响样品测量的准确性。我国VVER机组参考电站为内陆电站,俄罗斯、乌克兰等国家电厂内陆水源普遍含有一定量的重油,参考电站用荧光光度法测量水样中水中油含量来代替TOC指标,荧光光度法的的原理就是用正己烷将水样中油类物质萃取出来,用氙灯去照射萃取液产生荧光进而进行定量测量。VVER机组在调试、大修阶段,水样中可能存在油类、辅助化学品、悬浮物等污染物时,经常用水中油的测量代替TOC项目。[align=center][img=,552,591]file:///C:\Users\Administrator\AppData\Local\Temp\ksohtml3392\wps1.png[/img]图1 VVER机组TOC测量原理[/align]水样中C-14的测量,我国目前尚无标准[sup][[/sup][sup]5[/sup][sup]][/sup]。核电厂中常利用C-14辐射生成低能量β射线,用液闪的方式进行测量。因核电厂一回路中含有大量的H-3和少量的C-14,H-3辐射生成β射线能量与C-14辐射生成β射线能量有重叠部分,水中H-3对C-14的测量有严重的干扰,所以用液闪测量前水样中C-14,须将C-14从H-3中分离出去。如图1,CO[sub]2[/sub]渗透膜去离子水侧,CO[sub]2[/sub]被分离(一定效率),VVER机组常用该类仪器作为水样中C-14的测量的前处理使用,拓展仪器使用范围,解决核电厂中水样C-14的测量的危害。[b]3.2、M310、AP1000机组TOC测量[/b]除了VVER机组外,其他核电厂均采用了美国OI Analytical公司Aurora 1030W或1010总有机碳分析仪测量TOC,该类仪器被广泛的应用于如饮用水、地下水、污水及工业排水等TOC相对含量较高的环境领域。[img=,554,513]file:///C:\Users\Administrator\AppData\Local\Temp\ksohtml3392\wps2.jpg[/img] [align=center]图2 M310、AP1000机组TOC测量[/align]具体示意图见图2。其基本原理如下:在常温下将样品加入反应腔,同时加入5%的磷酸将样品酸化到pH小于3,反应腔升温到70℃,同时向反应腔中导入氮气吹扫,将样品中无机碳的反应平衡打破,在酸性条件下使无机碳全部转变成CO[sub]2[/sub],进而被氮气流吹走,再向反应腔中加入10%的过硫酸钠,反应腔升温到98℃,将样品中的有机碳氧化成CO[sub]2[/sub],氧化过程结束后,CO[sub]2[/sub]由氮气吹入净化和干燥处理装置,最后进入NDIR进行监测。该方法将过硫酸盐加热到100℃能更好的分解过氧化物,产生更好的氧化作用,使之能够分解难氧化的有机物和微生物,真正实现有机物100%的转化为C0[sub]2[/sub][sup][/sup]。红外检测法是国标《水质 总有机碳的测定》(GB13193-91)的检测方法。CO[sub]2[/sub]对4.26μm红外有特征响应,且为非线性响应,水分子和卤素也有响应(目前,仪器已有脱卤素管、脱水渗透管将干扰尽量降低),对氮气气源也有纯度要求。M310,AP1000机组TOC的测量,二回路水样的本底与VVER机组类似,TOC易于测量,一回路主要含有0-3.5mg/L的LiOH,25-50cc/kg的H[sub]2[/sub](实验室测量可忽略此干扰),0-1400ppm的硼酸(以硼计),测量过程需做一定的优化。另,该方法仪器设备复杂,操作相对繁琐。此外,M310,AP1000机组一回路C-14的测量也采用此仪器进行前处理。将氮气吹扫出的总有机碳用碱液吸收,从而用液体进行测量,避免了H-3对碳-14 测量的干扰。4、 [b]结论[/b]TOC指标在核电行业内是非常重要的监督指标,尤其在一回路及其辅助系统的监督中。准确测定TOC含量是一项困难的工作,各方法都有其优缺点。目前在核电行业二回路的样品测量中,薄膜电导法以其低检测下限得到了很好的运用,在一回路样品的测量中,因样品中高基体的干扰离子,在TOC的检测中,如检测方法适用性,标准试剂,仪器检测下限等还存在许多问题,需核电化学工作者进一步研究优化,并关注国内外TOC检测最新动态,将最优最先的检测技术应用到核电领域中。参考文献: 田利,戴鑫,沈肖湘.发电厂水汽中有机物含量控制指标探讨.热力发电,2014,43(11):108-111. 徐滋秋.总有机碳(TOC)分析仪综述.见:第三届环境监测仪器与现代控制技术在环境治理工程中的应用研讨会,北京,2004年9月. 马康,谷雪蔷,黎朋.总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状.中国计量,2011,5:94-96. 刘建伟,莫德举.TOC监测技术的新进展及工业应用选型参数.现代仪器,2000,6:30-33. 黄彦君,上官志洪,黄东辉,等.我国核电厂流出物监测和辐射环境监测标准体系研究.辐射防护,2018,38(5):377-388.

  • 烟气分析仪如何正确使用。

    环境监测中烟气分析仪是使用比较频繁的一种仪器,常见的仪器一般有德图350、凯恩9506(定电位电解法)和雪迪龙(非分散红外法)等,如何正确使用烟气分析仪尤其重要:1. 烟气分析仪需在使用前和使用后进行校准,在使用频次较高的时候适当考虑安排期间核查。2. 测量前要进行气密性检查;3. 仪器开机时要在清洁空气中,等仪器稳定后再联接烟气取样枪;4. 仪器出现死机、停电等原因导致仪器重启时,仪器可能会出现无法归零,数据偏移等现象,应现场用标气重新标定后再进行测量,避免数据产生误差。5. 仪器测量完成后,应继续在清洁空气中保持运行5~10分钟,否则会加速传感器的损耗。6. 定期更换滤芯及冷凝器过滤片,防止灰尘污染传感器,影响数据精度。7. 仪器工作时放置的位置要远离热源或热辐射,因为传感器工作有温度要求(传感器工作温度22~25℃),在温度过高的环境下可能使传感器工作不正常。8. 对于便携式仪器每隔2~3周充电一次。9. 对于高浓度烟气含高浓度粉尘的气体(比如电厂脱销进出或除尘进口),测量烟气时应加装过滤器过滤烟气。10. 对于低浓度烟气测量时,应有加温(120°~140°)、除尘、抽湿等预处理设备。11. 烟气分析仪应轻拿轻放,不然很容易损坏内在部件。仪器的干扰情况及解决方案探讨:1. 定电位电解法中CO和SO2 的交叉感染性,两者互相影响,出现情况最多的是天然气锅炉SO2异常偏高。首先建议调整工况,其次实在调不出来,那建议用非分散红外法仪器测量。2. 烟气湿度对仪器的干扰,主要体现在低浓度烟气的测量(高浓度烟气的误差在允许范围内):烟气湿度大,本身烟气浓度不高,水汽对烟气产生吸附,会导致数据偏低或者索性出现0的现象,这种情况大多出现在电厂脱硫出口等。解决方案,加装烟气前处理设备,通过实验,德图原有的过滤及冷凝烟气效果均没有特定的前处理设备效果好,而且缺少烟气加热装置,在实验中,德图用其他烟气分析仪的前处理设备,效果一样非常好。3. 对讲机对仪器数据的干扰,大家可以试试,大多都有影响,影响有大有小。有什么不足的地方欢迎大家一起来讨论。

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