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红外线分光光度计

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红外线分光光度计相关的论坛

  • 【转帖】ZT:红外分光光度计在药物分析当中的应用

    转一个别的论坛搞的某期“百家讲堂”活动,是关于红外的,供参考。 --zwyu==========================================================================红外分光光度计在药物分析当中的应用 主讲人:ludy ludy从事多年的药品分析和药品质量控制工作,虽工作环境较单一,但日常勤于思考善于联想,注意总结日常工作和搜集各类相关资料,愿意与广大药物分析和研究者共同探讨一起进步。我们的口号是:一个苹果大家平分,一个好的思路大家共享。 (主办:我的仪家;协办:实验室社区、生技论坛、色谱世界、39检测认证论坛)========================================================================== 红外分光光度计相信大家就算没有用过也见过,没有见过也听说过,比如进口品牌的Nicolet、岛津、PE生产的各类型红外分光光度计。红外分光光度计是用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。这仪器在药物分析、环境监测、化工领域均有广泛的使用,但迪迪学识有限,也只能对红外分光光度计在药物分析当中的应用,做一粗糙归纳,与诸君共享。 一、在标准方法上的应用。 基本上一个方法在国家标准上得以应用,就说明是一个比较成熟稳定的方法,适合全国各种实验室使用,经得起重复。咱就先说红外分光光度计在《中国药典》上的应用。 由于红外光谱特征性较强,用于物质鉴定较紫外光谱更可靠,特别是用于化学结构比较复杂的药品活化学结构相互之间差异小的药品的鉴别,那是远胜于用其他常规理化鉴别方法。《中国药典》1977年版开始应用红外光谱鉴别药品,不过早期用的是色散型红外分光光度计,然后逐渐被傅立叶变换红外分光光度计所取代了。 不要以为红外只能做鉴别,当然,目前在《中国药典》里主要是做鉴别,但也偶尔用来进行杂质检查。实际上红外也能做含测,这点我们留到下章再讲。 随着红外分光光度计的逐渐普及,《中国药典》里采用该仪器做鉴别的品种也逐年增多,而且从仅用来鉴别原料药发展到开始鉴别制剂。早期一个原料药的鉴别项目,是非常多的,有的品种甚至达到十几个鉴别项目,要通过不同的化学反应鉴别基团,还要上紫外观察最大最小吸收,甚至再弄个薄层色谱。但是有了红外分光光度计后,妥了,一个红外图谱扫描下来,是就是,不是也很清楚。据说这个思路也是跟老外学的,向USP靠拢,人家美国药典中的鉴别项目,就是用红外来确证的。《中国药典》红外光谱测定法中试样的制备方式。气体、液体和固体样品均可用红外分光光度法发进行分析。(测定气体迪迪还没见过,也是好奇的很哪),常用方法有以下4种: 1、压片法 通常为KBr(溴化钾)压片,少数品种采用KCl(氯化钾)压片,样品与KBr的量的比例一般为1:100,样品用量及片子的厚度,以能得到基线80%以上透光率,最大吸收峰约在20%透光率的红外图谱为好。 2、糊法 常用糊剂为石蜡油,将样品研细,与糊剂混合成糊状,夹在两窗片之间进行测试。 3、薄膜法 薄膜的制备可将样品直接放在盐窗上加热,熔融后涂成薄膜,或将样品溶于挥发性溶剂中,滴于盐窗上,待溶剂挥发后即得薄膜。 4、将样品溶于适宜的溶剂,制成1%~10%浓度的溶液,置于0.1~0.5mm厚度的液体池中录制光谱。所用溶剂应具备以下条件:对溶质有较大的溶解度;溶剂在较大波长范围内无吸收;不腐蚀液体池的窗片;与溶质不发生化学反应等。常用的溶剂有二硫化碳、四氯化碳、氯仿和环己烷等。 其实在实际应用中,绝大部分都是用压片法,也就是将固体的药物研细,与溴化钾粉末混合后压片,放入样品池中扫描图谱。有一些为油状的药物,则是沾少许涂抹于压好的溴化钾片上,放入样品池中扫描图谱。 《中国药典》中的红外鉴别,多采用标准图谱对照法,即将样品测得图谱与《药品红外光谱集》里的图谱相对照,相同则为同一物质,不同则为不同物质。也有少部分样品采用与对照品图谱对照,即将样品测得图谱与对照品同法处理测得的图谱相比较,此法多见于新药标准中采用(迪迪窃想:可能是因为新药,还没有经过权威部门大量实验验证出一个成熟的标准图谱吧)。 《中国药典》最早应用红外分光光度计是用来鉴别甾体激素类药物。因为甾体激素类药物分子中大多具有α、β不饱和酮结构,他们的紫外吸收光谱非常相似,用紫外光铺法很难鉴别,其他理化鉴别方法如熔点、选广度和显色反应同样缺乏专属性,而它们的红外光谱却有明显区别。比如那个醋酸泼尼松,醋酸地塞米松,全都是“松”,你单单用紫外和理化鉴别,很难区分。 由于分离提取这些前处理技术的局限,起初红外分光光度计很少用于药物制剂的鉴别,因为鉴别制剂首先需要对样品进行前处理,要避免辅料的干扰和晶型的改变,不象鉴别原料药基本上都是拿来就用不需处理的。比如在《中国药典》迪迪就只碰到过甲睾酮片这一个制剂,是用红外鉴别的。 但是在研究领域,则有很多研究人员致力于采用红外分光光度计鉴别药物制剂,也发表了许多论文。其实只要前处理方法能重复而且不改变主料成分的性质,用红外鉴别原料和鉴别制剂的仪器操作是完全一样的。比如对主药规格较大的片剂,象甲硝唑片啦、对乙酰氨基酚片啦,采取提取分离和重结晶得到纯品,然后进行红外鉴别。这些个片剂价格便宜量又足,一片药片中主药成分往往占70%以上,真是很好提取的对象呢。迪迪稍微检索了下,发现不但片剂、胶囊剂有红外鉴别的论文,连注射剂都有了。 英国药典和美国药典早就采用红外鉴别各种不同剂型的制剂了,因此顺应形势紧跟潮流,《中国药典》2010年版也增加了若干个红外鉴别制剂的品种,当然,新版药典也增加了红外鉴别原料药的品种了。 迪迪个人估计,这个进步在某方面,也得多谢那些高科技造假者,因为他们针对标准而发明创造出各种各样的造假掺假方法,使得标准也不得不魔高一尺道高一丈,与时俱进地采用更能准确鉴别的鉴定方法,而红外分光光度计,在鉴别这方面具有不可比拟的优势啊。 红外光谱不仅可以提供化合物的类型、官能团以及结构异构等信息,还能反映出化学键的键长和键角等结构的诧异。当某些药品具有不同的晶型结构时,它们的键长和键角等就会发生不同程度的变化,从而使其红外光谱中的某些特征频率、峰形和峰强出现显著差异。因此采用红外光谱法检查药品中低效(或无效)晶型,方法鉴别又可靠。《中国药典》中甲苯咪唑中A晶型的检查,就是一例。甲苯咪唑中A晶型是无效晶型,C晶型为有效晶型,这两种晶型在不同的波数处有最大吸收。采用石蜡糊制法,分别测定供试品与含有10%A晶型的甲苯咪唑对照品的红外图谱,通过计算相应峰位的吸收度比值进行判断。 用红外分光光度计测定样品含量,目前《中国药典》还没有收载,在美国药典(USP)中有收载,可惜迪迪功力不够,没能看到是怎么个含测法,望有识之士加以补充啊。迪迪查到有论文采用衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)法测定含量的,也有直接测定光谱,处理后进行含测的。二、在药物研究中的应用。 这里讲的红外分光光度计的应用,即是在研究领域上的,这些方法也许目前还未得到普及和推广,但已逐步显示出它们的实用价值。 比如有研究者运用Matlab小波变换的处理技术对红外光谱进行滤噪与平滑,获得光滑的谱图,建立了红外光谱对药物含水量非线性定量模型。这是用红外来测定含水量的,请注意,不是近红外测水分哦,是红外测水分。不过迪迪对此有点点怀疑,这个这个样品在压片过程中,尤其是在红外灯照射下,自身的水分会不会有所减少啊? 也有研究者用红外进行样品纯度的检测,通过比较不同纯度的样品建立一些数学模型,从而达到测量样品纯度的目的。 还有研究者用红外测定中药制剂掺杂化学成分,利用红外光谱矢量的特征,不经化学提取分离,直接进行中药掺假判别。它利用已知化学药物的红外光谱和待测样品的红外光谱,通过计算机分析给出特征值,直接得到样品中化学药物的含量。如用此方法测定壮阳类药物中参入西地那非。 最后,也是应用最广泛的药物研究领域,就是红外分光光度计在中药材真伪鉴别上了,这方面的研究和实用价值颇大,比如用红外鉴别药材产地啊,药材的真伪,药材的不同采摘期啊。有相当多的研究,都是采用先提取中药中的某成分,或者采用某种提取方法提取出某混合物,然后进行红外鉴别。 铛铛铛铛铛,让我们鼓掌欢迎迪迪最崇拜的孙素琴孙老师的研究成果出场。以下为新闻简介:孙素琴突破现有分离提取思路,创新采用红外指纹图谱直接、快速、无损测定中药材、中药配方颗粒、中药注射剂,中药保健品等,并借助模式识别技术识别不同产地、生长期、野生与栽培的药材,不同炮制法、不同批次的中成药、保健饮品。她提出了红外光谱的“三级鉴定”法。它利用了一维红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱。差异性较大的不同种药材仅需要一般的红外图谱就能够简单地做出判定,我们称其为一级鉴定。当药品的差异性较小,用普通的一维红外图谱显示不出它们的差异性,我们可以采

  • 推荐一台好的红外分光光度计

    请教各位大虾,各位使用的红外分光光度计是什么型号,大概价格多少,性能怎么样。我现在也想选购一台红外分光光度计,各位有什么好的推荐没有?

  • 【分享】吸光光度法及722 型分光光度计的使用

    一:吸光光度法基于物质对不同波长的光波具有选择性吸收的能力而建立起来的分析方法。(一) 光线:光线的波长: 200nm-400nm 紫外线*400-750nm可见光*750nm 红外线光具有波粒二相性,波长不同,其能量不同。(二) 物质的吸收光谱及颜色:1. 物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]和原子发射光谱:原子的最外层电子可以选择性吸收特征波长的电磁波成为激发态而产生的光谱称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]。激发态原子恢复到基态,则释放出特征波长的光子,形成原子发射光谱。不同的溶液其光谱不同,即不同溶液对不同波长的光其吸收能力不同,对某一特定波长的光存在吸收峰。2. 可见光由赤橙黄绿青兰紫等能量不同的光线组成,当可见光穿过某一溶液时,由于特定波长的光被吸收而使溶液呈现相应的颜色。(如CuSO4由于吸收了可见光中的黄光(600nm)而成蓝色)不同颜色的溶液对不同波长的光其吸收能力不同。(三) 光吸收的基本定律(Lambert-Beer 定律):一束平行单色光(Io)通过有色的透明溶液时,一部分的光可以透过溶液(It),另一部分被溶液吸收(Ia),还有一部分被器皿表面反射(Ir),则:Io=It+Ia+Ir 。那么,该溶液透光率为: T = It / Io 。1. Lambert 定律:设有一束平行单色光,通过液层厚度为b 的均匀透明溶液,则溶液对光的吸收能力:A=Ig(Io/It)=Ig(1/T)=k2bk2 为吸光系数,为常数。与入射光波长、溶液性质、浓度和温度有关;A 为吸光度(又称光密度O.D 或消光度E),当入射光波长、吸光溶液的浓度和温度一定时,A 与b 成正比。2. Beer 定律:设有一束平行单色光,通过浓度为c 的均匀透明溶液,则溶液对光的吸收能力:A=Ig(Io/It)=Ig(1/T)=k4ck2 为常数。由Beer 定律可知:当入射光波长、吸光溶液的厚度和温度一定时,A 与c 成正比。3. Lambert-Beer 定律:综合1.2.得: A=Kbc ,即:当入射光波长、吸光溶液的性质和温度一定时,A 与b、c 成正比。(四) 吸光光度法的基本原理:1、 不同物质,由于其分子结构和原子组成不同,故对光的吸收光谱不同(如:CuSO4),在测定不同颜色的物质浓度时要用最大吸收的波长的入射光,这样测量的灵敏度最高。2、 同一种物质,若浓度不同,则对同一波长的入射光的吸收能力(吸光度)也不同,且成正比关系。3、 应此,利用特定波长的单色光(通常用最大吸收波长的入射光)照射不同浓度的某一溶液时,所得的吸光度大小应与溶液浓度呈线性关系,故可利用该线性关系通过计算或查标准曲线来求得未知溶液的浓度。(五) 吸光光度法特点:1. 灵敏度高:mg%级、甚至ug%级。2. 准确度高:误差2-5%3. 操作简便、快速,仪器设备不复杂,价格低廉,故应用广泛。二 :分光光度计的使用:(一) 分光光度计的基本原理:利用吸光光度法的原理,采用棱镜或光栅等分光器获得纯度较高的单色光来测量未知溶液的浓度的方法。(二) 常用分光光度计:可见光、紫外、红外分光光度计,荧光分光光度计,火焰分光光度计等。(三) 722 型分光光度计的结构(略)(四) 722 型分光光度计的使用及注意事项1、 插上插头,接通电源,打开暗箱盖,预热20min。* 注意:分光光度计在接通电源而不用时,必须打开暗箱盖,以免光电管老化。2、 将准备好的试剂倒入比色杯中,用吸水纸擦去比色杯外侧水珠,并依次放入比色杯架中。* 注意:手拿比色杯毛面,试剂倒入杯中满2/3 即可,不得将比色杯放在仪器上。3、 调节所需波长,灵敏度调至“1”,选择旋钮至“T”。4、 调“0”:打开暗箱盖,用调“0”旋钮调节。5、 调“100%”:盖上暗箱盖,用调“100%”旋钮调节,让光线通过“空白管”。6、 重复调“0”和调“100%”数次。* 注意:若调不到“0”和“100%”,可将灵敏度调至“2”或更高,不得用力强行旋转旋钮,以免损坏。7、 将选择选扭由“T”调至“A”,此时读数应由“100”至“0”,若不为“0”,可用“消光零”旋钮调节。8、 拉动拉杆,分别读取“A 标”和“A 样”。9、 取出比色杯,弃去溶液,洗净晾干,备用。(五) 计算1.利用标准管计算测定物含量:A 样=K 样b 样c 样A 标=K 标b 标c 标因为入射光的波长,溶液性质和温度以及比色杯的厚度都一样,即:K 样=K 标 b 样=b 标所以:A 样/ A 标= c 样/ c 标得:c 样= c 标×A 样/ A 标2. 利用标准曲线进行计算:3. 偏离Lambert-Beer 定律的原因1) 由于非但色光引起的偏离。2) 由于溶液本身原因引起的偏离:① 由于介质不均匀引起的偏离② 由于溶液中化学反应引起的偏离三:实验:CuSO4 浓度的测定C 标= 比色波长=650nm比色结果: A 标= A 样=计算:C 样=C 标*A 样/A 标

  • 傅立叶红外与紫外可见近红外分光光度计的差异

    近同时用中红外傅立叶红外和紫外可见近红外分光光度计做了透光率的测试,发现在红外2500nm之后二者重叠部分透光率存在很大差异,傅接近100而光度计才40左右,想请问这两种测试的透光率是一个概念吗?有人说,两者测试波段不一样,2500以下紫外可见近红外分光光度计准确;2500以上傅里叶红外准确。但是因为测试时傅立叶并没有校准这一步,而分光光度计我校准了,为什么还是傅利叶准确呢?

  • 有关紫外可见近红外分光光度计测试的问题

    俺单位有一台PE Lambda 40P紫外可见近红外分光光度计一台,测试波长从190nm到1100nm,十几万买的,现想开始对外测试服务,不知有关紫外可见近红外分光光度计测试收费的标准如何,请问各位大侠一般的测试收多少银子? 谢谢[emo04]

  • TJ270-30A/B红外分光光度计

    产品用途TJ270-30A/B红外分光光度计是国内第一台采用计算机直接比例记录原理的高性能红外分光光度计产品,填补国内空白,在国内居于领先水平,占据国内红外分光光度计的主要市场。TJ270-30A/B红外分光光度计配备通用高性能计算机和中文控制数据处理软件,采用国产TGS,价格优惠,性能可靠,操作简便,功能完善,可广泛应用在石油、化工、医药、环保、教学、材料科学、国防等各个领域,TJ270-30A/B红外分光光度计是科研、生产、教学不可缺少的分析测试仪器。中华人民共和国制造计量器具许可证 MC津制00000707津制计量器具型式批准证书 PA2010C044-12性能特点1.在国内首次采用计算机直接比例记录原理2.采用一块高能量的双闪耀光栅覆盖整个工作波段 3.采用通用高性能计算机进行仪器控制和数据处理 4.配备最新开发的中文操作软件 5.采用进口真空热电偶,保证了仪器的高性能和可靠性 应用范围1.进行化合物的鉴定 2.进行未知化合物的结构分析 3.进行化合物的定量分析 4.进行化学反应动力学、晶变、相变、材料拉伸与结构的瞬变关系研究 5.工业流程与大气污染的连续检测 6.在煤炭行业对游离二氧化硅的监测 7.卫生检疫,制药,食品,环保,石油, 化工,光学镀膜,光通信,材料科学等诸多领域珠宝行业的检测 8.水晶石英的测量 9.高分子聚合物的成分分析 10.药物分析...... 11.红外镜片透过率的测量应用的具体领域有:粉尘中游离二氧化硅分析,游离二氧化硅检测,红外药物分析,红外光谱法,红外分光法,红外分光光度法等等。

  • 【求助】红外分光光度计

    大家有没有人用过红外分光光度计啊?我们要求测量范围在350-2500nm范围内,有没有什么值得推荐的品牌啊,谢谢啦[em0808]

  • 分光光度计的分类

    红外分光光度计:测定波长范围为大于760 nm的红外光区   可见光分光光度计:测定波长范围为400~760 nm的可见光区  紫外分光光度计:测定波长范围为200~400 nm的紫外光区

  • 【求购】红外分光光度计

    医药产品红外分析用红外分光光度计1台技术参数:波数范围:4000-400cm-1 波数精度:≤±4cm-1(4000-2000cm-1) ≤2 cm-1(2000-400cm-1) 分辨能力:1.5cm-1(1000cm-1附近)支持国货!备注:联系方式详见求购信息发布

  • 【资料】什么是分光光度计???

    分光光度计是用不连续的波长采样反射物体或透射物体的一种测量仪器。由于不同物体分子的结构不同,对不同波长光线的吸收能力也不同,因此,每种物体都具有特定的吸收光谱。能从含有各种波长的混合光中,将每一种单色光分离出来,并测量其强度的仪器叫做分光光度计。分光光度计所使用的波长范围不同,可分为紫外光区,可见光区、红外光区以及全波段分光区。因此,分光光度计可分为可见光分光光度计。紫外/可见光分光光度计、荧光分光光度计、红外分光光度计等。无论是哪一类分光光度计主要都是由光源、单色器、狭缝、吸收器检测器系统5部分组成的。分光光度计通常提供用白光采样的照明光源。以及包括扩散后折射的反射光,而且允许测量在不连续波长时反射的总光量。分光光度计的准确度是由很多因素决定的,但是最重要的因素之一是光谱波段(即在所测量的光谱中每点波长的范围)。使用分光光度计可以绘制吸收光谱曲线,具有尖峰分光光度法曲线的介质要求分光光度计能通过狭窄的波段,典型的波长间隔是5nm,比较便宜的仪器通常能通过1Onm或20nm的波段。

  • PE-983G红外分光光度计

    哪位有PE-983G红外分光光度计的操作说明及相关资料,能否上传或发给我!!感谢非常!!!!!!!zhou761124@163.com

  • 【求助】急等分光光度计问题

    紫外分光光度计、红外分光光度计、可见分光光度计三种,我要测定噻吩要选哪种呀?还有如果要测定水中小于1ppm的氯离子含量又要选哪种呀? 急用

  • 想采购一台红外分光光度计,请大神解答

    想采购一台红外分光光度计,请大神解答

    公司近期想采购一台红外分光分度计,用于检测样品,苦于之前完全没有接触过,不甚了解,还希望各位老师抽空解答。 需要检测的样品为麝香草酚,光谱号767,试样制备用的也是KBr压片法 主要碰到的问题是,红外分光光度计与傅立叶变换红外光谱仪有没有什么不同? 红外分光光度计能不能满足需要?国产的有没有哪个比较好的牌子? 望各位不吝指导http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301053_579918_3071428_3.jpg

  • 红外分光光度计哪个厂家的最好?

    计划买一台红外分光光度计(双光束的)请推荐,进口的哪家好,国产的哪家好?我没什么概念,请大家推荐,顺便告知大概什么价位。谢谢!谢谢!

  • 可见分光光度计和紫外可见分光光度的区别

    可见分光光度计和紫外可见分光光度计为同一类型的仪器,都是属于分光光度计,但是其功能又存在区别。用来测量待测物质对可见光的吸光度,并进行定量分析的称为可见分光光度计;用来测量待测物质可见光或紫外光的吸收度,并进行定量分析的称为紫外可见分光光度计。     可见分光光度计和紫外可见分光光度的区别,具体包括以下几个方面:     1.光学器件:     由于玻璃能吸收紫外波,而对可见到近红外端有比较好的透过性,因此,可见分光光度计的一些光学部件可以使用玻璃,而紫外可见分光光度计就不能使用玻璃部件,一般使用适应光学部件。     2.接收器:     由于紫外可见分光光度计多了紫外波,因此,在接收器上,多了对紫外波的灵敏响应功能,这类接收器的价格比可见分光光度计的接收器昂贵。     3.光源:     可见分光光度计的光源一般只用钨灯,而紫外可见分光光度计是用钨灯和氘灯俩个电源,这是因为钨灯的光谱范围主要在可见到近红外这段,氘灯主要在紫外端。

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