石油醚清品分析仪

前言研究表明，石油醚提取物的含量与烟草的香气量有关，烟草石油醚提取物随成熟度增加而增加。随着人们对烟叶香气质量的关注程度的增加，一般把石油醚提取物含量的高低作为评价烟叶内在品质优劣的重要指标之一。用石油醚浸提烟草样品，可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来，通过烘干、称取质量，即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。对于烟草中石油醚提取物的测定，传统的索式提取法耗时耗力，很难满足大量样品的检测需求，现使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪（Flex-HPSE）提取烟草中的石油醚提取物，MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用天平精准称重，从而测定烟草中石油醚提取物的含量，方法快速、高效、稳定。1、仪器设备1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪（莱伯泰科公司）；1.2 MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）；1.3 恒温干燥箱；1.4 干燥器：变色硅胶为干燥剂；1.5 分析天平：感量为0.001g。2、试剂石油醚，分析纯，沸程：30℃~60℃，重蒸。3、分析步骤3.1 式样的制备按YC/T31-1996制备试样。3.2 水分含量的测定按YC/T31-1996测定试样的水分的含量。3.3 石油醚提取物的提取3.3.1 准确称量接收瓶的重量。3.3.2 称取约2g试样置于萃取池中，将萃取池放入烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟。3.3.3 将萃取罐放入Flex-HPSE萃取仪中，按照如下条件萃取（萃取液收集到50mL浓缩杯中）：萃取压力：10.34Mpa；萃取温度：80 ℃；加热平衡时间：5 min；静态萃取时间：5 min；冲洗体积：20 %；氮吹时间：60 s；循环：1 次；溶剂：石油醚（30-60°）。3.3.4 萃取结束后，将50mL浓缩杯取出，放入MultiVap-10中60℃浓缩至近干。3.3.5 把50mL浓缩杯置于烘箱（80℃±1℃）中干燥2小时。取出后，立刻放入干燥器，冷却30分钟，准确称重。4、结果的表述4.1 计算方法样品的石油醚提取物总量以干燥样品的百分比表述，计算公式如下：式中：PE: 石油醚提取物总量；M1： 提取前浓缩杯质量，单位g；M2： 提取后浓缩杯质量，单位g；M0： 样品质量，单位g；W： 含水率，%。5、实验结果 6、讨论在本次实验中，使用Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪和MultiVap-10定量平行浓缩仪对烟草中的待测物进行提取、浓缩，整个实验过程用时短、节省人力，并且在后续浓缩步骤中，无需转移样品提取液，减少了目标物损失并减少了实验的系统误差和时间，具有快速、高效、自动化程度高等优势。

仪器信息网讯 2011年11月9-10日，“第四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2011)”在北京国际会议中心隆重召开。本次论坛吸引了600余名观众参加，50余家在线分析仪器厂商参展。本次论坛设有多个分会场，40余名来自石化、环保、食品等行业的专家学者做了报告。 　　为让广大网友更有针对性的了解本次论坛报告的内容，仪器信息网根据报告的内容，对报告进行分类，并将报告内容整理成文，以飨读者。以下是本次论坛中众多专家学者针对“在线分析仪器在石油化工中的应用”所作报告的合集。 中国石化工程建设公司 孙磊女士 报告题目：石油化工在线分析仪的现状及发展 　　孙磊女士在报告中介绍到在线分析仪表在石油化工领域的应用现状。在线分析仪表在石油化工装置中得到了广泛的应用，对石油化工企业的正常运行起到了非常大的作用。在线分析仪表投资高，约占仪表设备投资费用的9%-11%，但这些仪表因为采样处理设计不合理、分析仪表选型不合理、仪表维护费用昂贵、售后技术支持落后、高素质经验丰富的维护人员缺失等原因，其投用率却不到90%。 　　孙磊女士也希望在线分析仪表生产企业在未来能严把设计关，规范分析仪系统的设计，促进在线分析仪表在石油化工行业中的应用。 西门子(中国)有限公司 杨飞先生 　　报告题目：MicroSAM——开创了过程分析仪器的新世界 　　杨飞先生详细介绍了西门子的在线色谱MicroSAM的结构与技术特点、在各行业的应用等方面。 　　在线色谱经历了从简单到复杂、再从复杂到简单的发展过程，未来在线色谱仍会朝着更简单的方向发展。西门子MicroSAM采用MEMS技术，实现了仪器的模块化，同时又可以根据用户的需求进行个性化的定制。由于该产品采用了串行多检测器技术，可达成零死体积、分析快速的分析优势，且使得在线色谱的维护更简单，甚至可以实现免维护。其与西门子的MAXUM互为补充，为用户提供最佳的解决方案。 　　赛默飞世尔科技 Peter J Traynor先生 　　报告题目：乙烯裂解炉的实时优化 　　Peter J Traynor先生在报告中介绍了乙烯裂解炉运行面临的挑战以及扫描磁质谱在乙烯裂解炉运行优化中发挥的巨大作用。 　　通过对乙烯裂解炉进行优化，可更好的控制裂解深度和选择性，确保经济效益高的气体组份能被输送到下游的分离和回收工段。扫描磁质谱运用到乙烯裂解炉的优化中，能提供超一流的精度，在合理的时间内扩展分析，具有较高的适用性。其相比于在线色谱具有很大的成本优势。 　　中石化镇海炼化分公司 傅泽宏先生 　　报告题目：激光分析仪在石化业硫磺回收SRU的应用 　　傅泽宏先生在报告中详细介绍了激光分析仪的部件构成、性能优点及其在石化业的应用情况。 　　原位测量必须解决三个问题，即不受背景气体交叉干扰，不受测量现场粉尘等颗粒物干扰，不受气体参数变化的影响。激光现场气体在线分析仪采用半导体激光器作为光源，全固态设计，无运动部件，无易损件，无周期性消耗替换。具有高灵敏度、高精度、高稳定度、快速响应(时间小于1秒)、容易安装、坚固耐用等优点。此类仪器已经在美国、欧洲、日本等全球50多个国家的石化行业得到广泛的使用。 　　赛默飞世尔科技 Doug Frye先生 　　报告题目：总硫分析仪在催化剂保护和燃料油调和过程中的应用 　　Doug Frye 先生在报告中介绍了总硫分析的必要性及主要的分析方法。硫元素广泛应用于化工等诸多产业中，但是基于产品质量和催化剂保护等原因，监测装置进料和产品中总硫的含量已成为每一个企业和整个社会关注的重点。其中脉冲紫外荧光法是今天最受欢迎的总硫测量方法。 　　赛默飞世尔科技(Thermo Fisher)提供的SOLA II在线总硫分析仪，采用热裂解工艺和脉冲紫外荧光检测器测量总硫有非常宽的动态测量范围和优异重复性，能够同时检测脱硫装置进料和产品种的总硫含量。SOLA II以其卓越的品质和性能，众多经过验证的业绩，为石化、化工、制药等行业提供了完美的解决方案。 　　石油化工科学研究院 许玉棚先生 　　报告题目：在线近红外光谱分析技术在混合生产过程中的应用 　　许玉棚先生在报告中主要介绍了在线近红外光谱技术在石油化工等行业的混合加工过程的应用情况，并给出了我国在近红外光谱分析技术研发方面的一些建议。 　　从分析应用角度来看，我国当务之急仍是高性能近红外光谱仪器的研发，包括专用测量附件，例如用于固体测量的积分球等，并根据相关技术的发展不断提升仪器的性能指标和附件的可用性。从仪器的分光原理来看，傅里叶型的近红外光谱仪具有较为明显的优势，主要体现在波长的准确性和重复性上，这是保证仪器长期稳定性和仪器之间一致性的基本条件。对于在线近红外光谱产品，需要组建专业化的公司，针对不同的应用对象，研发高性能的取样与预处理系统，与光谱仪和化学计量学软件集成，形成完整成套的分析技术。在这一方向上尚有大量的工作要做，随着我国工业管理水平的提高，其应用推广前景也是诱人的。 　　横河电机(中国)有限公司 王继富高工 　　报告题目：GC8000在线色谱仪在石油化工中的应用 　　王继富高工在报告中主要介绍了工业色谱仪家族的最新成员GC8000的特点和及应用方面的内容。GC8000具有独特的GCM(GC单元)概念使多柱箱更加灵活 12.1英寸彩色触屏使操作更像平板电脑 采用以前色谱仪验证过的硬件技术确保其可靠性更好 虚拟技术员软件可以预测维护功能减少意外停机时间。 　　最后，报告中还谈到了GC8000在天然气、甲醇合成、乙烯装置等方面的应用。 　　中沙(天津)石化有限公司 柴明举先生 　　报告题目：PH计预处理系统在裂解装置上的应用 　　柴明举先生介绍了他所在的企业乙烯装置裂解炉PH计预处理系统的问题，针对高压汽包水质样品高温、高压的情况下进行了相应的改造。此改造达到了预期效果，样品经过新增换热器和原换热器两级降温后，满足了PH计的使用条件，既提高了仪表可靠性，又保证了样品分析数据的实时性，使之可以长周期运行，降低了日常维护成本以及维护量，为工艺的平稳生产提供了可靠的保障，同时也为相关设备、机组的腐蚀情况提供了参照。 　　通力分析自控技术有限公司 罗海涛先生 　　报告题目：石油炼制过程在线分析的意义及研究应用的未来趋势分析 　　罗海涛先生在报告中谈到石化企业是国家的支柱性产业，是高科技和新技术集中的载体，生产过程参量的在线化是必然的趋势。体现当今最新技术及方法的在线分析技术及产品主要有近红外在线成分分析和及核磁共振在线成分分析等。 　　不过，国内各炼厂装置馏出口等投用在线分析仪的厂家尚数极少数，国外品牌在线分析仪产品和技术全面进军国内市场，发展国产石化过程在线分析仪器势在必行。最后报告还介绍了发展国产石化过程在线分析仪器目前需要解决的问题及未来研究应用的趋势等。 　　中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司研究院 段宝军先生 　　报告题目：核磁共振在线分析系统在常压蒸馏装置上的应用 　　段宝军先生在报告中介绍了核磁共振在线分析系统在常压蒸馏装置上的应用情况。核磁共振分析技术成功的应用于炼油工艺中原油调和，常减压蒸馏装置，催化裂化、加氢裂化装置，重整装置，烷基化装置，成品油调和工艺，以及乙烯裂解装置原料的实时在线分析中。 　　核磁共振在生产上可以为控制提供原料的前馈信息和产品质量的反馈信息，以保证生产装置工艺的稳定，并配合控制最大化的提高高附加值产品的收率，达到提高经济效益的目的。核磁共振技术实时在线快速原油评价，可以提高原油的管理水平，并摆脱对原油产品的依赖，降低原油的采购成本。 　　赛默飞世尔科技 王清华先生 　　报告题目：在线质谱仪对干扰组份中一氧化碳分析的改善 　　王清华先生在报告中说到：在钢铁、化工等行业，CO测量是众多质谱仪应用中需要分析的关键组份，它的测量也需要面对众多干扰组份的挑战。 　　赛默飞世尔科技的Prima Pro通过优化离子源的设计和质谱仪的运行环境能过增强CO测量的精度，达到很好的线性与重复性 将来如果能够了解导致质谱个体差异的原因，那么其性能还可以进一步改善。 　　中国石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院 代武军先生 　　报告题目：在线质谱仪在环氧乙烷银催化剂评价中的应用 　　代武军先生介绍了质谱仪在银催化剂微反评价装置的应用、质谱仪与色谱仪的比较、磁扇式质谱仪的工作原理以及质谱仪在线分析ppm级组分(EDC)中的应用。 　　他在报告中指出：经过长期的实践，磁扇式质谱仪在北化院燕山分院银催化剂微反评价装置使用期间其精度达到实验要求 质谱仪在银催化剂微反评价装置的应用提高了工作效率，实现了自动化控制，加快了银催化剂的研发速度。 　　美国哈希公司 Satoshi Arakawa先生 　　报告题目：能量分散型X-射线荧光法(EDXRF)总硫分析仪 　　Mr.Satoshi Arakawa 在报告中比较了几种总硫分析方法的优缺点，并指出X-射线荧光分析法是目前最好的油品中总硫分析方法。能量分散型X-射线分析法不仅结构简单，而且能节省运行成本。 　　Mr.Satoshi Arakawa通过重油输送线的应用案例向大家介绍了SCA-200及HSCA-2000两种在线总硫分析仪。其中前者适用于重油的总硫分子，具有耐腐蚀性、耐高压等特点，后者适用于汽油、煤油等低硫浓度的应用。 　　美国PAC公司 John Ho先生 　　报告题目：MicroDist 在线馏程分析仪在石化行业中的应用 　　John Ho先生在报告中讲到在石油炼制过程中，馏程是控制炼油装置操作条件的重要判断依据，并介绍了目前国际上常用的几种在线馏程分析技术。随后后根据国际上的使用情况，着重介绍了新颖的在线馏程仪—MicroDist，MicroDist馏程仪采用ASTM D7345微馏程法原理设计，具有分析速度快、准确度高、维护量低、操作容易、可靠性高等优点。根据实际的使用效果来看，可以更快、更准、更方便的满足用户在线分析的需要。 　　中石化管道储运分公司 肖勇先生 　　报告题目：石油管线自动取样器国产化的探讨 　　肖勇先生在报告中从实用的角度选取了当前国内市场上有代表性进口和国产两种机型进行比对，阐明了发展促进石油管线自动取样器实用型国产化必要性。 　　石油管线自动取样器不仅要确保所取油样具有良好的代表性，机器本身的易操作性、安全性、良好性价比等诸多因素也被用户所关注。国外石油管线自动取样器不适应中国石油石化企业实际工作需要，不仅价格昂贵，而且不适用于高凝高粘、杂质多的原油。国内管线自动取样器生产企业有流通渠道少，间接费用低的优势，能够做到即时按用户需求调整产品结构，并且有可靠及时的售后服务，被石油石化企业认可，成为我国管线自动取样器的主流产品。 　　Extrel CMS公司 Jian Wei博士 　　报告题目：Quantitative Analysis with Process Quadrupole Mass Spectrometer 　　Jian Wei Ph.D.在报告中主要介绍了过程四级质谱仪的定量分析原理及其应用。报告中通过详实的数据和丰富的图表分析介绍了过程质谱分析方法的测量精度和响应线性度是过程控制质谱仪重要的性能参数。 　　中国寰球工程公司 王雪梅女士 　　报告题目：在线分析仪表及分析小屋在乙烯装置中的应用　　王雪梅女士在报告中首先介绍了在线分析仪表及在线分析系统的构成，随后就乙烯装置中主要的分析仪表类型作了详细的介绍。 　　在报告中王女士结合乙烯工厂着重介绍了色谱、红外线分析仪、氧化锆、微量水、热值仪等在线分析仪表在乙烯装置内的应用和实施方案。最后介绍了在线分析仪表的样品预处理系统及分析小屋的设计等方面的内容。 　　重庆川仪分析仪器有限公司 梁明燕女士 　　报告题目：PS6600型过程分析成套系统在高炉炉顶煤气分析中的应用 　　梁明燕女士代熊彬烽先生作此报告。梁女士在报告中首选介绍了公司的主要产品系列：在线气体分析仪器及成套系统、在线水质分析仪器及成套系统、环境保护检测产品、实验室分析仪器等六大系列。 　　之后详细介绍了PS6600型过程分析成套系统在高炉煤气分析中的应用，主要介绍了系统的构成和原理。PS6600型过程分析成套系统解决了高炉炉顶高温、多尘、含湿极端恶劣条件下长期、稳定在线连续运行的难题。最后还简单介绍了该系统在应用中的问题和解决方法。 　　武汉华敏测控技术有限公司 孙阳总经理 　　报告题目：高炉炉顶煤气在线分析系统技术综述 　　孙阳总经理在报告中介绍了高炉炉顶煤气在线分析系统对于高炉生产的指导意义，阐述了两种不同的成分分析模式在生产实践中的应用，并对高炉炉顶煤气在线分析系统的工作原理等进行了阐述。 　　随后特别介绍了高炉炉顶煤气在线分析系统最核心的技术“海绵合金过滤器”，此技术采用的是“疏导、吸附、清除”的过滤方式，对于像高炉煤气这样杂质含量高，成分复杂的气体的过滤效果很好，再生能力很强。此外还介绍了非常规的“水稀释处理法”、多级过滤、就地排放等用于预处理的关键技术。 　　中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院 梁汝军先生 　　报告题目：DCS与工业在线分析仪之间基于Modbus协议的串行通讯 　　梁汝军先生在报告中介绍了在银催化剂中试评价装置中通过利用MODBUS协议的RS-485串行通讯方式，可以实现DCS控制系统与质谱仪之间的数据通讯的数字化。并依此为基础，在银催化剂工业侧线评价装置上成功运用独特的双寄存器存储数据技术，提高DCS控制系统与质谱仪两套系统之间数据传输准确性和可靠性。实现了DCS控制系统对装置各系统的统一监控、控制、管理等功能，提高了装置的自动化水平和管理水平。 　　无锡康宁防爆电器有限公司 季海平先生 　　报告题目：BHVAC防爆加热通风空调机组在分析小屋上的应用 　　季海平先生在报告中介绍了分析小屋BHVAC防爆加热通风空调机组与普通防爆空调+防爆风机系统的应用比较，BHVAC防爆加热通风空调机组在线现场使用的技术特点。 　　目前国内在线分析系统的分析小屋，一般采用防爆空调，配以排气风扇，没有正压保护和室内换气要求，但由于没有强制正压和新风置换保护，一旦出现氮气泄漏或有毒气体泄漏，小屋内作业人员的生命就会受到威胁。石化企业安全生产始终受到各方重视，HVAC在现场分析小屋的应用体现了安全、健康、节能、环保理念和价值观。目前，国内石化企业分析小屋使用HVAC尚处在起步阶段，观念的转变需要一个过程。

仪器信息网讯 2010年9月7-8日，中国仪器仪表学会联合中国仪器仪表学会自控工程设计委员会以及用户企业、各行业相关研究院所在“多国展”(Miconex 2010)同期举办“2010测量控制、仪器仪表及自动化用户大会”。 　会议现场 　　大会的分会场之一“食品、药品分析检测技术与仪器学术交流会”由中国科学院上海生物工程研究中心李昌厚教授主持，来自科研院所、企业的5位专家学者做了精彩的报告，近100人参加了此次学术交流会。 报告人：中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚教授 报告题目：食品、药品的检测技术及有关问题 　　李昌厚教授主要介绍了食品、药品污染对人类的威胁，常用食品、药品的检测方法和检测仪器以及如何评价、挑选食品药品检测仪器。食品、药品常用的分析方法包括色谱法、色-质联用、光谱+化学计量学、比对法等。此外，食品、药品检测中最常用的四大基础分析仪器主要是紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计、高效液相色谱、气相色谱。李昌厚教授表示事实上一些国产的这四类仪器其性能均已达到较高的水平，并不比进口仪器差，有些国产仪器性能甚至优于一些市场占有率很高的国外仪器。我们要打破进口仪器性能肯定优于国产仪器的误区，在实际分析应用中选用合适的仪器。 　　最后，李昌厚教授还向大家介绍了分析工作者如何做才能得到准确的分析结果。一是样品前处理，其是分析误差的主要来源 二是关注仪器性能指标，选择符合要求的仪器 三是选择合适的实验条件 四是要有好的仪器安放条件。 　　报告人：北京农业职业学院 马长路副教授 　　报告题目：《食品安全法》解析与探索 　　马长路副教授介绍了我国《食品安全法》的立法背景，并着重介绍了《食品安全法》历次修改的关键点。目前，由于多种原因国食品企业对于食品安全的的关注度不够高，还是需要靠政府来扶植和规范发展。马长路副教授指出现行《食品安全法》中有以下亮点值得关注：明确了食品安全监管体制、确立食品安全风险评估制度、统一食品安全国家标准、加强对食品广告的管理、取消食品质量免检制度、强化食品生产经营者的社会责任、减轻企业抽检及跟踪调查负担、食品添加剂须安全可靠、有效处置食品安全事故、确立了惩罚性赔偿制度等。 　　报告人：中国科学院电子学研究所 张璐璐助理研究员 　　报告题目：SPR生化分析系统在食品安全检测中的应用研究 　　张璐璐助理研究员介绍了表面等离子体谐振(SPR)生化分析的原理、实验室自制SPR生化分析仪、以及SPR生化分析仪在食品药品检测中的应用。 　　“中科院电子所传感技术国家重点实验室早在1990年就开始了SPR课题研究，研制出了多种型号SPR生化分析仪：单通道、双通道SPR，高通量图像SPR，电化学SPR以及便携式SPR，已达到应用水平，并具有自主知识产权和专利。将实验室自制的SPR应用于磺胺、莱克多巴胺、SEB、农药莠去津、禽流感、尿蛋白等的检测，检测结果均达到了目前国际上报道的先进水平。SPR生化分析仪的发展趋势是高灵敏度、高通量、便携式——研制16阵列小型SPR系统。” 　　报告人：RIGOL 张瑞工程师 　　报告题目：RIGOL L-3000高效液相色谱及其在食品、药品领域中的应用 　　张瑞工程师主要介绍了RIGOL公司的基本情况、L-3000高效液相色谱的组成及特点、L-3000高效液相色谱在食品药品领域的应用以及RIGOL公司在食品药品分析检测方面所作的努力。 　　报告人：雷尼绍公司 杨延勇博士 　　报告题目：激光共焦显微拉曼光谱仪及应用 　　杨延勇博士简要介绍了雷尼绍公司，重点介绍了拉曼光谱仪的基本原理、拉曼光谱仪、拉曼光谱仪在药物分析检测中的应用以及表面增强拉曼光谱。 　　大会的另一个分会场举办了“石油化工分析检测技术与应用研讨会”，由中国计量研究院施昌彦教授主持，50余位行业相关人士参加了此次研讨会。 报告人：中国计量研究院 施昌彦教授 报告题目：实验室认可对计量检测的要求 　　施昌彦教授主要介绍了计量检测在实验室认可中的重要作用，就实验室认可的技术细则作了详细的讲解。施教授表示目前越来越多的实验室正在或将要申请通过实验室认可，计量检测的作用也更为重要。实验室量、治具的溯源，能有效的保证实验室出具检测/校准数据的准确性。但现在很多实验室的一线工作人员，对于校准、检定、计量确认的概念还比较模糊，计量检测的工作任重而道远。 　　施昌彦教授还介绍了我国资质认定活动的发展和计量认证和审查认可的改革。2004年11月我国CNAL与ILAC签署《国际互认标识许可许可协议》，目前我国经认可的实验室所出具的检测/校准数据报告，可被50多个国家/地区承认和接受。 报告人：哈希公司翟国栋工程师 报告题目：哈希在线水质分析仪器在石化行业的应用 　　翟国栋工程师简要介绍了哈希公司的基本情况，主要讲解了石化企业生产中的水质分类 ，以及哈希公司的产品是如何配合完成各种水质的检测。 报告人：中国石化催化剂长岭分公司杨爱迪高级工程师 报告题目：分子筛比表面测定方法研究 　　杨爱迪高级工程师与大家分享了自己多年在分子筛比表面测定方法研究方面的一些成果，并就BET法评价微孔材料的比表面作了详细的讲解。