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高纯气气相色谱仪

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  • 气相色谱仪使用中的三个重要因素

    导语:气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。  气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。  气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素:  一.气相色谱仪气体纯度的因素  气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。  二.气相色谱仪气流比例的选择的因素  在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的最佳比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。  三.环境条件的因素  气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪价格时,会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降,若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。

  • 气相色谱仪对气体纯度的要求

    气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

  • 【分享】气相色谱仪在使用中应注意哪些因素?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在使用中应注意以下几方面因素。 (1)环境条件 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 (2)气体纯度 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,义含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 (3)气流比例的选择 对下氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。

  • 【原创】气相色谱仪在使用中应注意哪些因素?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在使用中应注意以下几方面因素。 (1)环境条件 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 (2)气体纯度 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,义含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 (3)气流比例的选择 对下氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。

  • 气相色谱仪使用中必须注意的几个问题

    气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行 各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确 使用仪器,成了一个不可忽视的问题。  1、环境条件  气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在5~ 3 5 'C 的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%~ 85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的 氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性 能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员 在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。  2、气体纯度  气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目 前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没 有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致 检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气 作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MD 灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可 燃性气体),导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如 果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿 命。  3、气流比例的选择  对于氢火焰离子化检测器,需要N2- H2- Air焰,点燃 后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气 体的最佳比例为 Ni H2= 1: (0.85~ 1) , Air H2= ( 6~ 8): 1  或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做 出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着 火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校 正因子不重复,定量误差大。  4、气路的检漏和清洗  (1)仪器在验收时己进行过气路检漏,但在使用中若发 现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基 线等,应重新进行气路检漏。  (2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而 造成污染,需要经常清洗管路。  (3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无 水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。  5、进样技术  在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本 文涉及的是注射器进样技术。 5. 1进样量  进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在 线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为: 液体样品或固体样品溶液一般0. 01 ~ 10uL,气体样品一般 0.1~ 10mL。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。 5. 2注射器中空气的排除  用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入 注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所 有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶 中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2倍的样品置 换注射器3~ 5次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针 尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。 5. 3进样量的准确性  用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品, 垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收 从针尖排出的液体),推进注射器塞,直到读出所需要的数 值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要 再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以 保护液体不被排走。 5. 4进样时间  在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。 若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此, 对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1秒 钟。  6、易分解与易冷凝物质的分析  目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分 了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气 体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体 变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样 品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致 定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某 些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意 这类物质的分析。  7、结语  分析人员在使用气相色谱仪的过程中,对于每一个操作 步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规 范操作,加强仪器的检查与维护,使仪器始终处于良好状态, 能及时地提供准确可靠的分析结果。

  • 气相色谱仪式用过程中注意的几点问题

    1  环境条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对环境温度要求并不苛刻,一般在5~3 5 ℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20 %~85 %为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。2  气体纯度[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]所用气源纯度要求在99. 99 %以上[ 1 ] 。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98 %的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体) ,导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。3  气流比例的选择对于氢火焰离子化检测器,需要N2 - H2 - Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例[ 2 ]为N2∶H2 = 1∶(0. 85~1) ,Air∶H2 = (6~8) ∶1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。4  气路的检漏和清洗(1) 仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。(2) 样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。(3) 气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。

  • 气相色谱仪操作步骤

    气相色谱仪操作步骤

    气相色谱仪对每一个色谱工作者来说都是在工作中必不可少的仪器之一。所以,对于气相色谱仪的操作是每一个色谱工作者的必修课,那么,我们就来说说气相色谱仪的操作步骤。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606161025_597100_944_3.jpg气相色谱仪操作步骤:1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。6、 关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。纯原创http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1006.gif求分享http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1002.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1002.gif

  • 【资料】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则(共4讲)

    [B][center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则(1) [/center][/B] 操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5-25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 【分享】气相色谱仪在使用中应注意的影响因素

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在使用中应注意以下几方面因素。 (1)环境条件 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对环境温度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象,应采取必要的措施。 (2)气体纯度 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好像有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,义含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 (3)气流比例的选择 对下氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。

  • 气相色谱仪多少钱?气相色谱仪工作原理及操作步骤

    大家都知道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多,性能各异,使用范围也不相同,但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解,所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥43200上海精科(仪电上分)GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥18000注:以上价格来源于网络,仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。

  • 【分享】气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

    气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 【转帖】气相色谱仪使用气体的纯度与选择原则

    操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在 5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法

    [align=center][size=18px][b]气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法[/b][/size][/align][align=left][b]  在使用气相色谱仪的过程中,有时会出现峰形不规则的现象,如出现拖尾峰或平顶形或锯齿形峰。关于这个问题,分析仪器工程技术人员就和大家共同探讨一下,希望大家在今后具体操作这类仪器时能很好的处理此类故障。  1、检测器所造成的影响  我们以热导检测器TCD为例判断,TCD通过载气和被测样品气体的热导率不同, 在检测桥路中所产生不平衡电压与被测组分的浓度成正比, 从而实现被测组分的分析测量。  (1)由于样品的多样性,首先我们考虑的是TCD 检测器被污染,这时会造成基线漂移或者出现台阶型基线现象, 并可能导致出现高噪音。  (2)TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。  (3)电源电压不稳定使热导检测器TCD,出现不规则的脉冲干扰峰或规则的脉冲峰。  2、载气的影响  载气携带分析样品流经色谱柱,经固定相分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效能。  (1)载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。  (2)载气流量偏高过大, 会引起高噪音或组分分离不开。  (3)载气流量阀控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。  以上情况应检查气体发生器运行状况是否良好,使用钢瓶应看减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气气路是否存在漏气等情况。  3、电路问题  电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 热导池恒流源电路故障等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路版故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。  以上就是气相色谱仪峰形不规则的一些原因和处理方法。相信大家通过这方面知识的了解,能清楚这些故障的排除方法。[/b][/align]

  • 气相色谱仪分析高含量组分如何精确定量?

    气相色谱仪在分析高含量组分时,例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素,都是相对误差。因此直接分析的时候,测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差,1%含量的样品绝对误差为万分之2;而90%的样品,绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气,从外标法分析上看,结果为98%-102%都是正常的分析结果,但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量,用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。 特殊情况下,可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质,鲁创分析认为用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

  • 气相色谱仪基线高

    我使用的是GC14C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],分析变压器油中溶解气体,最近在应用过程中出现FID基线非常高(超过50mV,平时只有20mV左右)的现象,导致样品无法出峰,怎么都降不下来,而且噪音很大,基线看上去像正玄波的上半部,恳切求教,这到底是哪里出了毛病呢?柱子还是检测器?

  • GC5890N气相色谱仪检测样品不出峰原因分析

    GC5890N气相色谱仪检测样品不出峰原因分析

    [align=center][size=16.0pt]GC5890N[/size][size=16.0pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测样品不出峰原因分析[/size][/align]日常经常有色谱仪使用客户问,说今天进样品或标样没有出峰,基线是直的。问是什么原因引起的?该怎么处理。下面根据可能原因一步一步来找原因。第一步,检测GC5890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]左侧面三个压力表指针是否正常,确认三种气体供气正常。同时要确认高纯氮气纯度是99.999%,氮气钢瓶上标签内容要详细,不能是三无产品。第二步,看色谱仪柱前压压力表压力是否正常。压力比之前低了,需要更换进样垫,确保进样口不能漏气。第三部,前2步确认后,把问题分成2种可能性来讨论:一、按GC5890N按键板信号1,信号1显示有数字。1.调整氢气刻度阀,调整数字为10到100之间,最好把数字调整到20左右,信号数字正常后,工作站上基线仍然不出峰,平直的。这时候需要检查仪器右侧面信号输出线到信号转换盒到电脑主机之间的连接线,看看接触是否良好。同时需要观察信号转换盒上LED灯工作是不是亮的。2.信号1显示数字为380000:原因是FID检测器积水或者检测器里弹簧接触位置不对。积水处理方法是等待检测器温度达到200度以上点火。弹簧接触位置不对需要重新安装检测,调整合适位置。3.信号1显示数字为几千或几万:按信号1,按字母A,按置入,再按信号1,数字正常。如果还不能解决,可能是信号放大板故障(更换新的),或检测器被污染或者是色谱仪氢气和空气气源接反。二、按GC5890N按键板信号1,信号1显示数字为01.检测器没有点火。重新点火解决问题。2.检测器信号延迟,等待几分钟后信号还是为0,可能是信号放大板问题。三.排除以上问题后,进样仍然不出峰,可能是进样针堵了,样品吸不到针里,可以通过洗针或换针处理。

  • 【共享】气相色谱仪在纯气与高纯气分析中的应用

    超纯气、高纯气的分析测试是痕量分析学科的一个分支。它是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展,对高纯气不仅在数量上、质量上、种类上都不断提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。先进的检测仪器不仅能指导生产工艺的控制与改革,还能确保产品质量、避免生产厂家与使用单位的纠纷。 “超纯气体”一词是在1964年全国超纯气体测试年会上定义的,即凡气体纯度达5个“9”( 99.999%)以上,总杂质为10x10-6V/V(即10ppm)以下的气体皆属“超纯气体范畴。但五十年的发展已经改变了这一定义;已经把5个“9”气体称为高纯气,而称6个“9”以上纯度气体才为超纯气。纯度大于99%以上的气体纯度分析都采用扣除杂质的差减法计算,因而气体纯度分析实际是对气体中微量或痕量的杂质气体检测。因其检测方法很多,本文不全面论述,仅对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测杂质气体的现状作一小结,并对某些概念上的认识提出看法。水分也是一种杂质气体,而且是极为特殊的、又无处不在的气体杂质,因检测手段特殊,本文也不予论述。 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气的现状 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯气中杂质因其具有各种优越性而不可替代。如同时可检测多个组分,分析时间短,操作简便,分析技术灵活多变,价格低,能自动化检测与计算机控制等优点,因而其产品受到广大用户的欢迎。例如我公司的“氩气纯度分析仪” 、“液氧中痕量总烃分析仪”等产品投入市场后得到用户的肯定和青睐,替代进口并供不应求。在纯气分析方面的国家标准已有一定数量上已经采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。但现状仍与国际上有较大的差距。 1、技术研究与创新方面 从发表论文上看,在上世纪八十—九十年代国内出现过研究分析痕量杂质气体的繁荣时代。但近十年来新的检测方法、技术与仪器、检测器研究进展缓慢、创新乏力、论文发表数量减少,无长期统一规划和稳定的投入,专业研究与分析队伍不断壮大,同时又有待素质提高。至今还无一本“高纯气体分析技术”的专著问世。2、“国家标准”反应技术落后 总体看有关高纯气的“国家标准”中,其中分析方法与国际水平比较明显落后,仪器化水平低,其中有一部分才能与之水平相近。还有些“标准”仍采用比色法为主,检测方法不能仪器化。例如在“医用氧标准”(GB8982—1998)中反应出的问题最为集中。在标准的“技术指标”中除氧含量指标(≥99.5%)外,杂质含量无任何数据,都是“按规定方法试验合格”。而所有的规定方法都是化学吸收法或比色法。分析结果只有“合格”与“不合格”,无数据记录。这对指导厂家生产是不利的。至今多数厂家不具备全面按“规定”抽检的技术与条件。使用单位(医院与相关研究单位)更难投入组建分析人员与条件。有的厂家只是向科研单位送检一次、检验合格后再不对该项检测。 二、 检测器与检测技术 1、 检测器目前用于纯气中杂质气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器有如下几种。⑴热传导池检测器(TCD) 该检测器的最好指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级,例如高纯氢气,超纯氢的检测可以测到0.1ppb(0.1x10-9V/V)级。[4、6、12、20] ⑵气敏检测器 在检测高纯氮气的国家标准(GB/T8980—1996)中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。⑶氢火焰离子化检测器(FID) 国家标准(GB/T8984.1—3—1997)气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后,直接测定,可检测最小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。⑷改性离子检测器(M—ArID)[10,14] 将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气,最小检测浓度可到0.1ppm。⑸氦离子化检测器(HeID)[3,16] 该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体,直接检测可到1ppb [3,16] 。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气[15]。⑹电子捕获检测器(ECD) 该检测器可以检测高纯氮气、氩气、一氧化碳等气中的痕量氧(ppb级)。另外还有氧化锆检测器[17]、离子迁移检测器等。2、检测技术 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析气体杂质采用的检测技术有变温浓缩法、柱中转化法、柱切换法和流程变化法等。 ⑴变温浓缩法 变温吸附浓缩法是将一定量的样品气中杂质气低温吸附在样管中吸附剂上,解冻加热进样的方法。因而实际进样量大大大于样管体积(102~104倍),杂质气就从ppb级变成ppm级分析[1,4]。用此法要求底气不被冷冻、吸附或沸点高于杂质气,如用于浓缩氢中杂质、氧中的烃类等。附变温吸附浓缩法外,还有化学反应浓缩法与特殊浓缩法,它们使用在特种气体的检测。⑵柱中转化法 柱中转化法是样品进样后、在色谱分离柱前或后,经过一个催化剂或化学反应管(可以控制一定温度)。其中某杂质气参加反应,变成另一种气体被检测。如一氧化碳与二氧化碳在火焰离子化检测器上无响应,但经镍催化剂(有氢气参加)后变成甲烷气就响应了,并能检测到0.1ppm。与浓缩配合可检测到ppb。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析微量水时也采用此法。微量水与柱中碳化钙(Ca2C)反应生成乙炔,用火焰离子化检测能到小于1ppm的水分。 ⑶柱切换法[2,7] 该法又称多维色谱法。它是利有阀或“无阀”切换将主成分(底气)大部分切去后,余下杂质气体再经二次分离后检测[2]。如采用高灵敏度的氦离子化检测器检测氧中杂质,氢气和氖气中杂质气 [15] 。⑷流程变化法 利用色谱柱的串联、并联达到分离杂质气,也能与上述三种方法联合使用达到分离检测多种杂质气的目的。检测器也能串联、并联使用,但需满足串并的检测器都使用同一种载气。以上技术大都对常规气体的检测,而对更多的特种高纯气应采用特殊的技术 [21—28] 。

  • 【求助】怎么用气相色谱仪测出它的纯度呀?

    纯度分析,气相色谱仪 我的产品是DOTP沸点是380℃,里面含有异辛醇沸点是183℃,乙二醇沸点是197℃等物质,我怎么用气相色谱仪测出它的纯度呀? 这个东西我没有用过,像有什么柱温,进样量载气。。。。。该怎么定呀?整体的方案应该怎么写。。。。希望能得到帮助,万分感谢了。。。。。

  • 气相色谱仪峰高不稳定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流进样,保留时间很稳定,峰形也很好,但是峰高乎高乎低,连续好几针,以为正常了,这时峰高又变了。重现性差!该检查的都检查了,不知道是什么原因?求帮助!

  • 氧化锆气相色谱仪

    最近因为检验需求,在了解HGT 2686-1995 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定这个方法,发现氧化锆这个完全没见过的检测器,在网上查不到多少品牌的仪器信息,麻烦各位大神能否提供一下氧化锆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有什么比较好的牌子,特别是国外的,国内的现在找到的只有上海化工研究仪表厂的ZD-III型氧化锆检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],有其他牌子也麻烦给一下,急需,谢谢!!

  • 气相色谱仪的使用注意事项

    气相色谱仪近年来在各领域都得到了广泛的应用,在石油、化工、医药卫生、食品工业等行业中都有良好应用。在气相色谱仪的使用当中,用户会遇到各种各样的问题,这些问题一方面来自气相色谱仪的产品质量,另一方面于仪器的使用环境是否良好和操作人员的操作是否得当等息息相关。以下,融创仪器总结了气相色谱仪在使用过程中的注意事项。1. 环境条件气相色谱仪的使用环境的温度要求并不苛刻,一般在5-35℃的室温条件下即可正常运行。但放置气相色谱仪的实验室环境湿度一般控制在20%~85%为宜。在湿度比较大的地区,使用配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪时,会因湿度过大而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作,会使得仪器的响应值下降。故,气相色谱仪的操作人员在使用仪器时,若遇到上述现象,则可采取相对应的措施。2. 气体纯度气相色谱仪的使用需要配备相应的载气,所用气源纯度需达99.99%以上。不同检测器对不同气源的纯度要求不同,作为气相色谱仪的操作者,应对气体纯度有足够的重视。仪器使用过程中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,可能会减短毛细管柱的使用寿命。3. 气流比例气流比例的选择,例如,对于配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,需要N2-H2-Air焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1 或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,作出的定量校正因子可靠。气相色谱仪在平时使用中如果出现故障,先排查一下相关的实验环境,一方面有利于仪器的日常维护,另一方能减少不必要的气相色谱仪维修成本。气相色谱技术作为一种成熟的分离和分析复杂混合物的方法,现已成为分析测试主要的工具或重要的分析手段。随着科技的进步,人们对气相色谱的研究的深入,使其朝更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展,不断推出新的方法来解决可能遇到的新的分析难题。气相色谱技术的飞速发展将为生产、生活各个领域的发展带来更加深远的影响,广泛应用于食品、农药残留、石油、环境污染物、药物及临床的分析中。

  • 【求助】气相色谱仪测无水乙醇

    我们这里有台 GC 2000T的气象色谱仪,很久没有用过了,在仓库放着,请问还能不能维修了测乙醇 与 乙醇中甲醇含量? 请问 测乙醇主含量是不是就是用气相色谱仪? 精度能够达到多少,主要其中甲醇杂质也要测下。 盼高手回到 谢谢 也可以推荐下仪器 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

  • 气相色谱仪基线不稳定

    各位大神: 小弟,现求助一气相色谱仪问题:化验室一GC2000气相色谱仪出现基线不稳的现象,不知道是哪里有问题现求助各位大神。 气相色谱仪现象:恒温下只通载气(高纯氮),柱温70度,检测器(FID)230度,柱箱200度,老出现基线波动,并且检测器端不接色谱柱也是出同样的现象, 基线并不是一直不稳,有时会走十几分钟平稳的基线,然后基线就会波动一段时间,然后再会走上几分钟平稳的基线,仪器也接地线了;载气也没漏气的地方,工作站的通道也换了,色谱仪的信号放大器也换了,但问题依旧。现上传一张查看基线时的图片,希望哪位大神给看看问题出在那http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648444_2018432_3.bmp

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