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手动铺砂仪

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手动铺砂仪相关的论坛

  • 请指教手动进样的操作，我发现和有的指导说的不一样

    我手动进样的操作是，先把针插到不能插为止，然后扳上去，注射进样，再扳下来，拔针出来。师兄师姐他们就这么交我的，但是为什么我在往上扳的时候，感觉针被弹了一下，跑样时，还没有啥峰。他们跑的都挺好的，有一点和他们不一样，我插到不能插了，他们插到感觉有阻力了，就不插了。这两者有啥区别？ 我看到有的指导上也说，插到无法再进入为止。

  • 求助 手动进样挥发性三氯乙烯的问题【气相色谱 手动进样】

    求助 手动进样挥发性三氯乙烯的问题【气相色谱 手动进样】

    【实验条件】使用40mL聚四氟乙烯隔垫的顶空小瓶，20mL纯水，然后注入50uL的甲醇三氯乙烯溶液注入到水中，使其初始浓度为13 mg/L （三氯乙烯在水中的溶解度100 mg/L左右）【遇到的问题】1. 取样问题使用高鸽阀微量进样器或者普通进样器的时候，需要每次刺破隔垫抽取顶空样品25 μL，然后手动注入到GC中。为了防止刺穿隔垫后堵塞以及用两三次后注射器推杆就会很涩，所以每次取样前我都会使用甲醇清洗微量注射器，但是微量注射器里面的甲醇会影响三氯乙烯的检测浓度，所以【微量注射器中的甲醇】如何除掉呢？2. 三氯乙烯平衡问题三氯乙烯应该迅速平衡（文献上都这么说的），我使用铝盖卷边、丁腈胶塞的棕色厌氧瓶都试过，内部的三氯乙烯顶空气体在24小时后GC峰依然还会降低（我的没平衡？但是不应该漏气才对），并且连续好几次测样误差能在50%-200%，（使用标准气体 甲烷乙烷乙烯手动注入检测误差在5%-10%）,这可能是什么原因导致的呢？感谢各位大佬！！[img=,460,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270950142921_7305_6380806_3.png!w460x271.jpg[/img]

  • 【讨论】气相色谱检验工作你还经常使用手动进样吗？

    大家现在是否还经常使用手动进样呀？可能有些单位没有配备自动进样器，所以必须手动进样，有些单位配备了自动进样器就很少用手动进样了是不是？我们只是在做方法开发的时候用手动进样，平时基本很少用了。手动进样也是一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作人员应该具备的基本素质，现在仪器设备越来越先进，反而操作人员的基本素质不能得以传承和发扬，希望大家不要把这个技术抛弃，否则长此以往，这个技术恐怕要是传了！说说大家各自的看法吧！

  • 气相色谱手动进样方法

    亲们，现在正在做气相色谱法定量气体，但是气体手动进样方法没有更准确的吗？现在就是面临堵针的问题啊。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif求各位大神指教啊。

  • 【求助】谁有气质连用质谱手动调谐的相关资料

    谁有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]质谱手动调谐的相关资料，麻烦介绍一点。以前我也用过自动调谐，但具体调了哪些参数不太清楚，现在很想知道手动调谐的步骤及具体要调哪些参数，麻烦有经验的朋友告知。

  • 【求助】手动进样器和色谱柱的连接线漏液了！

    大家帮帮忙？连接色谱柱和手动进样器的连线，在连接色谱柱的一端螺帽地方漏液了，不是除了换线，还有没有其他解决方法呢？还有造成这个情况的原因是不是因为经常拧将螺帽拧松了？谢谢了，期盼大家的解答！

  • 离子色谱手动积分意义何在（应届生）

    本人做水的硫酸根离子 氯离子，硝酸根，氟离子检测，用的ics 5000新单位做水不走系统适应性直接上标准品。然后峰型不好直接手动积分调峰型. 这一手动积分，不就是遍数了吗，以前用过ics-2500做单氟磷酸钠跟氟化钠都不敢手动积分。对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]刚接触半年，不懂就问。

  • 【分享】液相色谱手动进样阀的使用和保养

    【分享】液相色谱手动进样阀的使用和保养

    液相色谱手动进样阀的使用和保养 液相色谱进样器有手动和自动两种，随着系统自动化的推进，自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的，尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时，一般并没有特别留意，但，如果使用方法不当，也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象，导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例，简述避免故障，正确使用的注意事项。7725型手动进样阀[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171652_171614_1620630_3.jpg[/img]7725型手动进样阀的结构和原理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171653_171615_1620630_3.jpg[/img]注：以上图片是网上下载的。一、结构 7725型手动进样阀是目前使用最广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成，在定子上刻有6个号码，在安装时，将5号和6号用附属的管路连接。注意：2号必须与泵相连接，3号必须与柱相连接。在 （load）的状态（手柄向左旋）下，流动相不经过定量环直接进入柱，此时用微量注射器注入样品，样品液流入定量环，过量的样品液从排液管（废液管）流入废液瓶。接着进样（手柄向右旋）处于（Inject）时，由于转子的旋转，定量环与3号排出管路相接，定量环中的样品液被送入柱中。 二、进样操作 进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20µ l或10µ l，如果用约50～100µ l的微量注射器注入全量的话，则环路被清洗，并且环路被样品完全充满。如果用此方法进样，则属于“环路进样”能保证有20µ l样品量注入，这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。 部分进样的方法是在以环路容量作为最大的范围下，通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性，但也有其有利性，样品的配制浓度可以较高，尤其适用于定性分析。不论何种方法，使用7125型进样器时，不必取下微量注射器，转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确，平时请将微量注射器或附带的针插上。 三、进样器的清洗和保养 留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(Cross Contamination)，在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是，在进样针头插入或拔出过程中，会有痕量的样品沉积在针头密封区域，这样，就需要在工作结束时或进样间歇时，用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口，此时进样阀手柄应向右转处于（Inject）位，注意不要把针头插入。 注意：当进过高浓度样品时，更要及时清洗。四、漏液的产生原因和处理1、长期使用后，因为转子的旋转，其与定子的摩擦，会产生转子密封垫的磨损，产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏，导致色谱图的异常。处理方法：更换7725型的转子密封垫。2、密封垫表面有划痕。在更换进样阀密封圈时，你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为，有些微量注射器的表面不够光滑（肉眼是看不出的），进样时，在密封圈上留下的。建议：使用进口或质量好的微量注射器，以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。还有，当流动相中存在微小的固体时，或者是盐析出，都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此，流动相要在使用前过滤；使用含盐的缓冲液作流动相时，要注意盐的析出，并及时用水冲洗。五、其它1、耐压性 7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了，但如有特殊的使用目的，可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期，建议在较低耐压规格下使用为宜。2、密封圈材质 一般，7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL的聚酰亚胺，因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外，自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL。

  • 气相色谱顶空手动进样的进样针问题

    [color=#444444]实验室需要用到顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但是订的自动顶空进样器还需要比较长的时间才能到，因此需要先做顶空的手动进样[/color][color=#444444]目前用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是安捷伦的6890N，现在要做的是定量分析，用的内标-标准曲线法，进样是用1 ml的一次性塑料注射器，效果一般，线性还没符合要求[/color][color=#444444]因此想请教各位大神，如果要做手动顶空进样的话，进样针的选择有什么注意的或者有什么推荐的吗？[/color][color=#444444]感谢各位的指导[/color]

  • 液相色谱，到底什么时候该手动积分？

    [font=宋体][back=white]关于手动积分，并没有指南给出明确的定义。只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分（[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]Reintegration[/back][/font][font=宋体][back=white]）的注意事项。[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]FDA[/back][/font][font=宋体][back=white]的[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]2001[/back][/font][font=宋体][back=white]年定稿指南[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]Bioanalytical Method Validation[/back][/font][font=宋体][back=white]，及相应的[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]2013[/back][/font][font=宋体][back=white]年草案指南也有类似的要求。生物样本分析的方法验证[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]2013[/back][/font][font=宋体][back=white]草案指南，第[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]III.C[/back][/font][font=宋体][back=white]节[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]“[/back][/font][font=宋体][back=white]样本数据再积分[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]”[/back][/font][font=宋体][back=white]规定：[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]SOP[/back][/font][font=宋体][back=white]应该确定再积分的标准，和怎样进行再积分；应清楚描述、并记录再积分的理由；应报告原始和再积分数据。第[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]VII.D[/back][/font][font=宋体][back=white]节还规定：再积分数据应有管理人员授权再积分。[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]EMA[/back][/font][font=宋体][back=white]的[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]2011[/back][/font][font=宋体][back=white]年指南[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]Guideline on bioanalytical method validation[/back][/font][font=宋体][back=white]，第[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]5.5[/back][/font][font=宋体][back=white]节规定：应该有[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]SOP[/back][/font][font=宋体][back=white]描述色谱的积分和再积分。应在分析报告中讨论偏离这个[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]SOP[/back][/font][font=宋体][back=white]的任何偏差。应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据，并在要求时立即可得。[/back][/font][font=宋体][back=white]目前没有关于手动积分的公认的定义，[/back][/font][font='Times New Roman','serif'][back=white]Hill[/back][/font][font=宋体][back=white]的一篇文章，讨论了手动再积分的范围和术语，并总结认为，建立一致的定义是有必要的。[/back][/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman','serif']2015[/font][font=宋体]年[/font][font='Times New Roman','serif']11[/font][font=宋体]月，美国费城的[/font][font='Times New Roman','serif']ISPE[/font][font=宋体]年会上，企业人员[/font][font='Times New Roman','serif']Bob McDowall[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman','serif']Mark Newton[/font][font=宋体]建议区分手动干预（[/font][font='Times New Roman','serif']Manual Intervention[/font][font=宋体]），和手动积分（[/font][font='Times New Roman','serif']Manual Integration[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman','serif'],[/font][font=宋体]并提出：[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]手动干预：没有手动改变基线，例如：对峰重命名，或调整积分窗口；改变积分参数；[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]手动积分：分析员手动重新划基线。[/font][font=宋体]举两个例子说明：[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]例[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]，在色谱峰的保留时间不在预期的时间窗口内，需要手动干预时间窗口，而峰面积不会改变；需要调查保留时间偏离的原因。可能[/font][font='Times New Roman','serif']FDA[/font][font=宋体]会把这个干预也归为手动积分；但是[/font][font='Times New Roman','serif']Bob[/font][font=宋体]认为不必归类为手动积分。所以希望监管机构给出明确定义的指南。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]例[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]，有[/font][font='Times New Roman','serif']IPEM[/font][font=宋体]学员单位提议：手动干预、手动积分这两种方式在有些情况下可替代使用的。峰无法识别（或不能正确识别）时可能通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决；峰积分不好时可通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决。[/font][align=center][font=宋体]什么情况下可以手动积分[/font][/align][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]、低分离度或低响应；[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]、流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]、色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]、软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]、由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。[/font][align=center][font=宋体]手动积分检查的不合格项[/font][/align][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman','serif'] 2014[/font][font=宋体]年，[/font][font='Times New Roman','serif']FDA[/font][font=宋体]对欧洲某实验室的检查中，[/font][font='Times New Roman','serif']483[/font][font=宋体]表格中有一个观察项这样表述：没有描述如何进行手动积分的操作规程（[/font][font='Times New Roman','serif']Noprocedure exists describing how to perform manual integration[/font][font=宋体]）。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman','serif']2007[/font][font=宋体]年[/font][font='Times New Roman','serif']8[/font][font=宋体]月，[/font][font='Times New Roman','serif']FDA[/font][font=宋体]给[/font][font='Times New Roman','serif']Leiner Health Products[/font][font=宋体]公司的警告信中，有一条缺陷项这样表述：检查员记录了很多[/font][font='Times New Roman','serif']“[/font][font=宋体]数据捏造[/font][font='Times New Roman','serif'](manipulation of data)[/font][font=宋体]，却没有解释捏造原因[/font][font='Times New Roman','serif']”[/font][font=宋体]。这个捏造包括：改变色谱积分参数、重新标记峰，这样之前本应该积分的峰就不再积分，不计入杂质的计算。这说明了[/font][font='Times New Roman','serif']FDA [/font][font=宋体]是接受手动积分的，但应该有操作规程控制手动积分的条件、权限、注意事项等，不能背离科学地通过手动积分使检验结果合格。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]备注：在[/font]FDA[font=宋体]的现场检查中，例如发现预进样、重复检验的情况，检查员的观点是：如果企业证明是科学的、必要的，就应该写入操作规程。这也意味着，需要经过充分验证、科学评估。[/font][align=center][font=宋体]手动积分的好处[/font][/align][align=center][font=宋体]理想条件下，在通过系统适用性试验后，标准品、样品的色谱应一直以相同的方法进行积分。但是实际情况并非如此，尤其是接近定量限、检测限的情况下，有些峰自动积不上，需要手动积分。手动积分虽然会受主观因素的影响，在科学分析色谱结果时也是需要的。[/font][font=宋体]举两个例子说明：[/font][/align][font=宋体]例[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]，当出现异常峰，分离度不好的峰时，可以手动强制分割。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]例[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]，研发阶段，[/font][font='Times New Roman','serif']API[/font][font=宋体]、稳定性样品的纯度、降解产物的检验方法色谱运行条件相同，但应考虑到检测分析的重点不同，可能需要不同的积分参数。在这种情况下，最好建立不同的分析方法、程序。[/font][align=center][font=宋体]手动积分使用的注意事项[/font][/align][align=left][font=宋体]通常，在得到自动积分色谱图后，分析保留时间、峰型是否如预期，峰是否被正确识别，基线是否满足要求，或者其它标准。只有在色谱图不可接受时，才可考虑是否可以进行手动积分，或者进行实验室调查。[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]有两种情况，是禁止进行手动积分的：[/font][font='Times New Roman','serif'][/font][font=宋体]在自动积分后，对称的峰有可接受的基线；[/font][/align][align=left][font=宋体]增强峰、或削减峰的目的是为了满足系统适用性接受标准，或满足放行质量标准。[/font][/align][b][font=宋体][color=#FCFDFF][back=white]关于手动积分的指南[/back][/color][/font][/b]

  • 两个流路的色谱怎么手动用进样

    各位老师，第一次接触色谱。公司买的是两个流路的岛津色谱，手动进样。两个流路怎么同时应用？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010011731013766_1799_5016570_3.png[/img]

  • 顶空手动进样注意什么？

    有谁做过顶空气象色谱法手动进样测水中的氯乙烯的吗？我用的是安捷伦7820A，HP-5柱子。出来一个平而缓保留时间有近3分钟的突起，这是怎么回事呢？谢谢

  • 手动调节基线后，谱图积分还准确么

    我看到有些人测试核磁基线不平的时候，手动调节基线就会好很多，谱图也会很漂亮，我知道积分是和每个人的习惯做法有关的，但是都会尽量客观，但是如果手动调节以后还会准确客观么？谢谢！

  • 手动ssi液相色谱 与运行

    最近在做series1500手动液相，开机走基线预运行时总出现 can not communication with sn4000or one of it comonents ，图谱还没有基线 请问大家 这是怎么回事 ，是哪里操作有问题

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