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重铬酸钾银剂量计

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重铬酸钾银剂量计相关的资讯

  • 赛默飞推出新型个人辐射剂量计
    p style=" line-height: 1.5em "   赛默飞推出新型个人辐射剂量计,可提供超精确的辐射剂量检测。这种新型的个人剂量计旨在更好地保护那些在核电站、医疗设施和其他可能的地方接触到放射性物质的人员。新设备将伽马和β剂量测定通过遥测技术整合在一个紧凑的单元中。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "   Thermo Scientific EPD TruDose个人电子辐射剂量计与之前EPD系列的其他型号相比具有先进性。它旨在通过提供实时,超精确的剂量信息来降低辐射暴露和工作中断的风险。此外,该仪器还具有更强的报警体统和更易于操作的菜单并统一在一个更坚固的仪器中。 /p p style=" line-height: 1.5em "   剂量计可以测量伽马和β辐射,并结合脉冲检测技术,在脉冲场环境中实现最佳性能。 EPD TruDose仪器还集成了低能耗蓝牙技术,可通过单独的发射器同时连接并接收来自多个设备的数据,旨在最大限度地减少设施的能耗以及传输足迹。 /p p style=" line-height: 1.5em "   “EPD TruDose剂量计为辐射防护管理人员提供了更大的信心,使他们的团队成员能够保持安全,免受有害暴露水平的影响,”赛默飞世尔科技的现场和安全仪器副总裁兼总经理Julie Planchet说。“通过部署当今最具创新性的技术,他们还可以提提升工作场所的效率,降低辐射防护成本,同时使员工能够专注于工作。” /p p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp Thermo Scientific EPD TruDose电子个人剂量计还提供: /p ul class=" list-paddingleft-2" style=" list-style-type: disc " li p 一系列报警功能,包括为国土安全操作增加警告阈值和静音振动警报 /p /li li p 集成电磁屏蔽,对电磁场具有高耐受性 /p /li li p 使用Thermo Scientific EasyEPD3软件,该软件通过红外通信链接读取和写入数据,并在PC窗口中显示数据 /p /li li p 紧凑的设计,可轻松,牢固地固定在皮带,挂绳或衬衫口袋上 /p /li li p 可选配件,包括桌面阅读器,红外读卡器和遥测无线电 /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/7f963777-5dc8-4577-8985-087f69494004.jpg" title=" {cd57b6c6-a3d4-44d3-87e2-327f1364488d}_epdTruDose_banner2.jpg" / br/ /p /li /ul p br/ /p
  • 我国建立液体化学剂量体系测量系统
    日前,由中国计量科学研究院承担的“电子束吸收剂量基准(化学法)改造”项目顺利通过专家验收。该项目的研究成果彻底解决了电子束辐射加工工艺中如何有效控制产生电子束的辐射剂量的技术难题。   食品辐射保藏,一次性医疗卫生用品的辐射消毒,中医药材和保健品的辐射灭菌,甚至高分子航天材料的辐射改良都离不开电子束辐射加工,这项工艺由于具有优质、高效、低能耗、少污染、操作简便的特点而受到广泛重视和应用。然而,如何有效控制产生电子束的辐射剂量、保证产品质量一直是人们比较关注的技术难题。   据课题负责人、中国计量院电离医学所张彦立研究员介绍,项目组历时两年,改造建立了硫酸亚铁剂量计、重铬酸银剂量计、重铬酸钾(银)剂量计和硫酸铈-亚铈剂量计测量电子束吸收剂量测量装置,其测量电子束吸收剂量的范围为:0.5kGy~40kGy,测量扩展不确定度达到3.7%(k=2) 研究确定了工作剂量计为辐射显色薄膜剂量计(RCD和CTA),其测量量程为:0.5~350(kGy),测量扩展不确定度达到6.0%(k=2)。   据介绍,该项目组研究建立的液体化学剂量体系在测量装置和剂量学特性方面与国际同类方法一致,达到了国际先进水平 与直线电子加速器共同构成的电子束吸收剂量测量系统,填补了国家电子束吸收剂量量值传递的空白 为在我国建立电子束吸收剂量国家计量标准装置和技术平台,统一全国辐射加工产品的吸收剂量量值,保证电子束辐照产品的质量提供了可靠的技术支撑,具有显著的社会效益。
  • 重铬酸钾分光光度比色法检测污水中COD指标的含量
    近日上海某助剂公司采购了我公司一套COD快速测定仪,技术员上门调试培训,数据结果很理想。以这次培训实验为例,为大家分享下仪器的性能特点、实验过程、数据检测。 前言:污水处理过程中,我们会遇到很多指标性的标示,比如BOD、SS、SV30、活性污泥等,但其中有一个很重要的指标COD,那么COD代表了什么,主要有什么作用那,下面我们大致介绍一下 COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical oxygen demand的缩写,中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”,是指利用化学氧化剂(如重铬酸钾)将水中的还原性物质(如有机物)氧化分解所消耗的氧量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质,因此,COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高,污染越严重。我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源COD浓度应小于15毫克/升,一般景观用水COD浓度应小于40毫克/升。前言、使用仪器和试剂介绍、实验部分、结果与讨论江苏盛奥华研制的COD测定仪依据环保部行业标准:快速消解分光光度法HJ/T399-2007《水和废水监测分析方法》(第四版),可快速、准确地测定各类水体中的化学需氧量指标,分析出水体受到有机物污染的程度。 仪器准备:a、主机部分6B-200型COD测定仪(江苏盛奥华环保科技有限公司)l 中文操作界面,大屏幕指引化菜单液晶显示l 可直接测定COD指标l 单波长,中心波长为610nml 可用国家标准样品进行曲线自动计算建立l 内存多条标准曲线可人为进行设定、保存和修改l 具有结果显示和存储功能l 冷光源,窄带干涉,光源寿命10万小时b、配套仪器 6B-12型智能消解器(江苏盛奥华环保科技有限公司) 试剂准备:COD专用试剂包含两部分:C1试剂和C2试剂。我们提供的是固体粉末试剂,需要用户按照说明书配置比例,加入定量的浓硫酸和蒸馏水配成液体试剂装入专用定量器中备用。 实验部分:1、 前期准备:A. 拆开两台仪器包装,连接220V电源预热备用B. 取瓶装的待测水样,专用试管、比色皿、移液管等用蒸馏水洗净备用2、 实验过程:A. 先向试管中加入定量的蒸馏水和待测水样,先后加入C1试剂和C2试剂。B. 盖好盖子摇匀,放置到消解器中消解10分钟C. 消解完成后,取出试管放到冷却架上空气冷却2分钟D. 冷却完成后,再加入定量的蒸馏水,盖好盖摇匀水冷至室温E. 取出专用比色皿,依次倒入空白样和待测样F. 最后轻轻放入测定仪主机中测定读数3、 检测完毕,洗净整理好玻璃器皿和仪器,留待下次实验操作 结果与讨论: 测定指标标样500mg/L标样1000mg/L待测水样COD498.85mg/L985.15mg/L3410mg/l结论:仪器国家标样测定数据在允许误差范围内,仪器性能稳定。待测水样测定数据理想。 实验现场图:
  • 湖北省计量院新建“60Coγ射线水中吸收剂量(治疗水平)标准装置
    近日,湖北省计量测试技术研究院(以下简称湖北省计量院)新建的大区级计量标准“60Coγ射线水中吸收剂量(治疗水平)标准装置”顺利通过现场考核。   该项标准装置主要用于校准治疗水平电离室剂量计。治疗水平电离室剂量计是常用辐射剂量学测量仪器,广泛应用于辐射剂量学量值传递、医学放射治疗、射线探伤,以及工业、农业和科学研究领域辐射场的剂量测量。   此前,我国治疗水平电离室剂量计一直采用空气比释动能作为量传参数。相比原有量值传递体系,将水吸收剂作为传递量值,可有效降低剂量计的测量不确定度。目前,湖北省计量院也是首家建立该项标准的法定计量测试机构。   该项大区级计量标准的建立,可更加有效地保障治疗水平电离室剂量计的量值准确可靠,对于确保放射临床剂量准确,防止因剂量失准造成医疗人身伤害有着重要作用;可更加有效地提升各级医院放疗质量控制能力,为提高湖北乃至中南大区医疗卫生水平、保障人民群众身体健康提供有力的计量技术支撑。
  • 技术信息:cod分析仪普遍应用的原因
    得利特技术部对于COD分析仪做了总结讨论,表示其cod分析仪普遍应用的原因还是有很多的。化学需氧量又称化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand),简称COD。其常规原理是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质进行氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和我们通常说的生化需氧量(BOD)一样,是表示水质污染度的重要参数指标。COD常作为衡量水中有机物质含量多少的指标,其单位一般为mg/L,其值越小,说明该水质污染程度越轻。 化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法,虽然氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时,可以采用。重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于废水监测中。 随着时间的推移,人们对水质检测实验的简便性要求越来越高,于是越来越多的单位将重铬酸钾分光光度法列为日常水质COD检测的常规方法,其相对比重铬酸钾回流法具有测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低、节约人工成本等特点。同时其测量结果准确、误差小也是应用原来越普遍的原因之一。
  • 重庆市巫溪县疾病预防控制中心144.60万元采购氮气发生器,气体流量计
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 200万机构能力建设项目(WXX23A00077)公开招标公告 重庆市-巫溪县 状态:公告 更新时间: 2023-08-01 200万机构能力建设项目(WXX23A00077)公开招标公告 发布日期: 2023年8月1日 本项目保证金支持电子投标保函形式,如需申请保函请点击右上角“申请投标保函” 项目概况: “200万机构能力建设项目”项目的潜在投标人应在“网上下载”获取采购文件,并于 2023年8月23日 10:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:WXX23A00077 项目名称:200万机构能力建设项目 采购方式:公开招标 预算金额:1,446,000.00元 最高限价:1,440,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 防爆采样器,皂膜流量计,手传振动仪,电磁场测定仪,数字压力计,防爆个体噪声剂量计,防爆积分声级计,热球式风速仪,倍频程声级计,辐射热计,紫外辐照计,X射线性能检测仪,防护级X,γ检测仪,个人剂量报警仪,氮气发生器 1,440,000.00元 1 批 最高限价总计:1,440,000.00元 合同履行期限:中标人应在采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 本项目专门面向中小企业采购,须提供《中小企业声明函》或《监狱企业证明文件》或《残疾人福利性单位声明函》。 3、本项目的特定资格要求: 无。三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2023年8月1日 至 2023年8月22日。 每天上午08:00:00至12:00:00,下午14:00:00至18:00:00。(北京时间,法定节假日除外) 文件购买费:0.00元/包 获取文件地点:网上下载 方式或事项: 1、根据《重庆市财政局关于印发〈重庆市政府采购供应商注册及诚信管理暂行办法〉的通知》(渝财采购〔2015〕45号)规定,投标人应通过重庆市政府采购网(www.ccgp-chongqing.gov.cn)注册成为重庆市政府采购供应商。 2、凡有意参加的投标人,请在《重庆市政府采购网》网上下载本项目招标文件以及图纸、补遗等开标前公布的所有项目资料,无论投标人下载与否,均视为已知晓所有招标内容。 3、投标人须满足以下两种要件,其投标才被接受: (1)按时递交了投标文件; (2)按时报名签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间: 2023年8月23日 09:30 投标文件递交截止时间: 2023年8月23日 10:00 投标文件递交地点:巫溪县公共资源交易服务中心(具体见当日三楼大厅指示牌)五、开标信息 开标时间: 2023年8月23日 10:00 开标地点:巫溪县公共资源交易服务中心(具体见当日三楼大厅指示牌)六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕18号)和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕19号)的规定,落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》(财库〔2020〕46号)的规定,落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)的规定,落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕 141号)的规定,落实支持残疾人福利性单位发展政策。八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市巫溪县疾病预防控制中心 采购经办人:王渝宁 采购人电话:02351522262 采购人地址:巫溪县春申大道295号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市巫溪县交易中心 代理机构经办人:李老师 代理机构电话:51331551 代理机构地址:巫溪县马镇坝春申大道200号三楼 3、项目联系方式 项目联系人:王渝宁 项目联系人电话:02351522262 九、附件 200万机构能力建设项目7.31.doc 免责声明:本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:氮气发生器,气体流量计 开标时间:2023-08-23 10:00 预算金额:144.60万元 采购单位:重庆市巫溪县疾病预防控制中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:重庆市巫溪县交易中心 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 200万机构能力建设项目(WXX23A00077)公开招标公告 重庆市-巫溪县 状态:公告 更新时间: 2023-08-01 200万机构能力建设项目(WXX23A00077)公开招标公告 发布日期: 2023年8月1日 本项目保证金支持电子投标保函形式,如需申请保函请点击右上角“申请投标保函” 项目概况: “200万机构能力建设项目”项目的潜在投标人应在“网上下载”获取采购文件,并于 2023年8月23日 10:00(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号:WXX23A00077 项目名称:200万机构能力建设项目 采购方式:公开招标 预算金额:1,446,000.00元 最高限价:1,440,000.00元 采购需求: 包号:1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 防爆采样器,皂膜流量计,手传振动仪,电磁场测定仪,数字压力计,防爆个体噪声剂量计,防爆积分声级计,热球式风速仪,倍频程声级计,辐射热计,紫外辐照计,X射线性能检测仪,防护级X,γ检测仪,个人剂量报警仪,氮气发生器 1,440,000.00元 1 批 最高限价总计:1,440,000.00元 合同履行期限:中标人应在采购合同签订后60个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体:否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求: 本项目专门面向中小企业采购,须提供《中小企业声明函》或《监狱企业证明文件》或《残疾人福利性单位声明函》。 3、本项目的特定资格要求: 无。三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限:2023年8月1日 至 2023年8月22日。 每天上午08:00:00至12:00:00,下午14:00:00至18:00:00。(北京时间,法定节假日除外 ) 文件购买费:0.00元/包 获取文件地点:网上下载 方式或事项: 1、根据《重庆市财政局关于印发〈重庆市政府采购供应商注册及诚信管理暂行办法〉的通知》(渝财采购〔2015〕45号)规定,投标人应通过重庆市政府采购网(www.ccgp-chongqing.gov.cn)注册成为重庆市政府采购供应商。 2、凡有意参加的投标人,请在《重庆市政府采购网》网上下载本项目招标文件以及图纸、补遗等开标前公布的所有项目资料,无论投标人下载与否,均视为已知晓所有招标内容。 3、投标人须满足以下两种要件,其投标才被接受: (1)按时递交了投标文件; (2)按时报名签到。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间: 2023年8月23日 09:30 投标文件递交截止时间: 2023年8月23日 10:00 投标文件递交地点:巫溪县公共资源交易服务中心(具体见当日三楼大厅指示牌)五、开标信息 开标时间: 2023年8月23日 10:00 开标地点:巫溪县公共资源交易服务中心(具体见当日三楼大厅指示牌)六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 1、按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕18号)和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》(财库〔2019〕19号)的规定,落实国家节能环保政策。 2、按照《财政部 工业和信息化部关于印发 的通知》(财库〔2020〕46号)的规定,落实促进中小企业发展政策。 3、按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)的规定,落实支持监狱企业发展政策。 4、按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕 141号)的规定,落实支持残疾人福利性单位发展政策。八、联系方式 1、采购人信息 采购人:重庆市巫溪县疾病预防控制中心 采购经办人:王渝宁 采购人电话:02351522262 采购人地址:巫溪县春申大道295号 2、采购代理机构信息 代理机构:重庆市巫溪县交易中心 代理机构经办人:李老师 代理机构电话:51331551 代理机构地址:巫溪县马镇坝春申大道200号三楼 3、项目联系方式 项目联系人:王渝宁 项目联系人电话:02351522262 九、附件 200万机构能力建设项目7.31.doc 免责声明:本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的,重庆市政府采购网对其内容概不负责,亦不承担任何法律责任。
  • 复盘 l 实验室中的免试剂方法介绍
    《实验室中的免试剂方法介绍》按水体所处位置,可粗略地将其分为地表水、地下水和海洋三类,水污染主要来源于工业废水、生活污水、农业污水等。大到江海湖泊,小到生活用水,水的污染不仅会破坏生态,而且污染物通过饮水或食物链可直接进 入人体,危害人类健康。因此在加强水污染治理的同时,对水质分析及监测也变的尤为重要,也日益备受公众关注。对于硝氮和亚硝氮等测试来说,常规测试不会消耗过多时间,但是为了得到更可信的值,工作人员一般需要做多次平行样,会造成工作量加大。WTW光度计提供多种免试剂测试方法,使实验室操作简单、高效。对于COD来说,它不是一个单一含量的指标,随着测定方法的不同,测试值也不同,另一方面,在同样条件下也会因为水体中还原性物质种类的不同,测定值不同。它是水中受还原性物质污染的综合性指标,主要是水体受有机污染的综合性指标。CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一,国标方法为GB11914-89重铬酸钾法,是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。但是,重铬酸钾法需要耗时2.5小时,即使是选用快速测试试剂,也需要30分钟才能完成。另外,重铬酸钾法所用到的浓硫酸等试剂对操作人员威胁较大,废液需要按危险物处理。本次复盘,将由赛莱默应用专家纪宗媛女士给大家介绍一种快速、无害的方法测试COD。 请点击如下视频观看,谢谢。主讲嘉宾纪宗媛毕业于北京化工大学,环境科学与工程专业硕士,于赛莱默分析仪器有限公司任应用工程师,主要负责饮用水、污水和工业水技术支持、产品培训和仪器应用等工作。
  • 安谱实验申报第二批国家二级标准物质顺利取得制造计量器具许可证
    我们的发展产品货号产品名称价格/元酸碱滴定cfaa-gbw(e)082913氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082914氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082915氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082916氢氧化钠标准滴定溶液,c(naoh)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082547盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082548盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.2mol/l(0.2n) 60cfaa-gbw(e)082549盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082550盐酸标准滴定溶液,c(hcl)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082551硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.1mol/l(0.1n) 60cfaa-gbw(e)082552硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.25mol/l(0.25n) 60cfaa-gbw(e)082553硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=0.5mol/l(0.5n) 60cfaa-gbw(e)082554硫酸标准滴定溶液,c(1/2h2so4)=1.0mol/l(1.0n) 60cfaa-gbw(e)082555 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082556 edta二钠标准滴定溶液,c(edta)=0.1mol/l(0.1n) 100沉淀滴定cfaa-gbw(e)082923氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.05mol/l(0.05n) 120cfaa-gbw(e)082924氯化钠标准滴定溶液,c(nacl)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082921硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.05mol/l(0.05n) 220cfaa-gbw(e)082922硝酸银标准滴定溶液,c(agno3)=0.1mol/l(0.1n) 220氧化还原滴定cfaa-gbw(e)082928重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082927重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6k2cr2o7)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082919高锰酸钾标准滴定溶液,c(1/5kmno4)=0.1mol/l(0.1n) 120cfaa-gbw(e)082929草酸钠标准滴定溶液,c(1/2na2c2o4)=0.1mol/l(0.1n) 100cfaa-gbw(e)082925碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.1mol/l(0.1n) 180cfaa-gbw(e)082926碘酸钾标准滴定溶液,c(1/6kio3)=0.3mol/l(0.3n) 180cfaa-gbw(e)082920硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(na2s2o3)=0.1mol/l(0.1n) 116络合滴定cfaa-gbw(e)082917氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.05mol/l(0.05n) 100cfaa-gbw(e)082918氯化锌标准滴定溶液,c(zncl2)=0.1mol/l(0.1n) 100我们的愿景※ 满足滴定分析实验室的需求, 提高实验人员的工作效率,让客户更专注于核心业务 ※ 为客户节约采购和时间成本,为客户创造价值;※ 为客户提供更全的产品、技术和服务,打造“一站式实验室耗材平台”我们的服务※ 提供品种齐全的产品,让您从繁琐的配置工作中解放出来;※ 提供精度准确、批次稳定的标准滴定溶液,确保实验准确性 ※ 提供定制服务,让您游刃于各项检测和研究;※ 提供技术支持,为您答惑解疑
  • 赛莱默水质监测解决方案之WTW UVCOD(一)
    1、概述依据国家对污染源的整治要求,为贯彻相关法规,促进污水处理的建设和管理,加强污水处理点污染物的排放控制和污水资源化利用,保障人体健康,维护良好的生态环境,对相关污水处理点进行监控。监测技术是环境保护的基础,国家环保总局认定的重点污染源单位、污水处理厂的工业废水或生活污水排放必须按总量控制要求达标。随着环境保护意识的深入普及和环保工业的发展,环保监测的需求标准越来越高。在国家大力整治的污水治理项目中,所涉及的污水处理、监控系统,很多必须是无人值守的设备或监测点,所以要求监测仪器具备良好的可靠性。水体污染按污染物的性质和形态可大体分为:化学性污染物、物理性污染物和生物性污染物三大类。化学性污染物是水体污染的主要成份。化学性污染物又可分为无机污染物和有机污染物两大类。其中无机污染物主要有:酸、碱、氯、重金属盐、磷酸盐、硝酸盐和放射性物质等;有机污染物主要有:油、染料、合成洗涤剂、卤代烃、酚和糖类等,它们是水体中的主要污染物。由于有机污染物种类繁多、结构复杂而多变,它们的化学分析和水质分析比较复杂,不可能逐一测定每一种有机物质的含量和耗氧量。因为有机污染物的主要危害是消耗水中溶解氧的含量,所以一般采用“非专一性参数”来作为水中耗氧有机物的指标。“非专一性参数”是指:生物化学需氧量BOD、化学需氧量COD、总需氧量TOD和总有机碳量TOC。而在我国,目前主要还是以化学需氧量COD作为自然水体和污染源排放中有机污染物含量多少的评判指标。为了即时准确监测自然水体和污染源排放中有机污染物的变化状况,达到及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况、预警预报重大或流域性水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督污染源排放总量及排放达标情况等目的,需要使用水质在线自动监测仪,COD作为污染源排口的重要在线监测指标之一,根据《水污染源在线监测系统安装技术规范(意见稿)》HJ/T 353-201x要求“整个水污染源在线监测系统内部仪器设备联动,自动完成水污染源在线监测仪器的数据采集、整理、输出及上传至上位机,接受上位机命令控制水污染源在线监测仪器运行等功能的系统”。 本方案是依据现场需求,结合国家相关技术标准及要求制定。本方案仅用于相关技术交流,最终解释权归赛莱默所有。2、在线COD监测方法对比COD实验室国标方法为铬法。采用在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度(HJ 828—2017)。溶解在水中的有机物能够吸收紫外可见光,水中有机物的含量可以通过测量到达检测器的光进行测量。WTW carbovis探头为全光谱扫描原理,分析水样的吸收光图谱,获得详尽的水质信息,根据70年污水监测经验,通过内置算法计算出COD值(HJ/T 191-2005)。不同需求,不同选择。铬法COD具有更高的准确度及稳定性,更合适对准确度要求较高的污染源进排口等位置。UVCOD可以做到实时监测,可以很好的监测趋势、峰值,适合用于准确度要求不那么高的处理过程、进排口等位置,尤其适合用于调整污水工艺,与自控联动,控制泵、阀等。3、WTW实施方案介绍本方案推荐采用德国WTW公司生产的全光谱UVCOD Carbovis探头,进行污水处理、运输过程中连续监测。优点如下:真正做到实时监测。无延后,无数据丢失。提供详细、真实的溯源线索。自控更灵活。根据实时测试值,准确捕捉峰值,连接阀、泵等自控装置,调整后续工艺。运维成本降到最低。无需常规维护,无需备品备件。试用范围广。最高20000mg/l量程,可选择进水、曝气池、出水三种模型。4、WTW UVCOD全光谱的探头特点1)全光谱扫描并非单一的双光束或者UV254测量,具有更好的相关性,浊度相关性扣除,更准确的相关性补偿,浊度无干扰。2)测试与参比光对称设计完全相同的部件设计光学组件光强度光束数目光学路径长度3)每次测试前自动调整光信号过饱和过低光信号识别准确度高无需常规手动测试4)维护简单一体化探头内置超声波清洗装置,能够持续清除蓝宝石测量视窗上的污垢。超声波清洗系统从一开始就防止了灰尘附着和结垢,保证了连续测量的准确可靠。特殊环境,可另加空气清洗配件。内置超声波清洗,可选配空气清洗无备品备件无漏水风险5)内置厂家多种模型曲线WTW全光谱UVCOD探头最多内置3套不同模式的工厂校准曲线,可用于大部分地表水、污水及工业废水处理工艺过程中进水、生化池、出水等不同处理工艺段的COD等监测。6)坚固耐用的材质极度耐腐蚀和坚固,可用于极端残酷的应用场所。钛PEEK厂家校准的固定光程,PEEK材质保证其坚固稳定,准确度高达0.01mm本文介绍了在线COD监测方法对比,赛莱默WTW水质在线监测仪实施方案优点以及WTW UVCOD全光谱探头特点。下一篇文章将重点介绍WTW在线UVCOD分析仪性能特点、安装方式以及相关的应用案例。关于具体的WTW UVCOD监测仪表选型方案,请联系区域销售经理或者拨打热线4008150062垂询。
  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下: 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀,接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算: 式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL); V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。 用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为: 式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8); I&mdash &mdash 电解电流(A); t&mdash &mdash 电解时间(s); 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C); M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8); n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管 内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得: 式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数; I=&mdash 电解电流; M&mdash &mdash 氧的分子量(32); n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4); 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得: 本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数, 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL 沸水浴30min &darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL 退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 : 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算: 1.水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL); K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数); M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从); 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01); 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2.水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL); f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1.稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 < 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 > 20 0 . 2 、 0 . 3 0 . 4 、 0 . 6 0 . 5 、 0 . 7 、 1 . 0 如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。 2.水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3.测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样: 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿); &lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样: 式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿); Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿); f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例; f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1.检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。 2.测压法 在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。 3.微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下: 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量
  • CIF发布土壤有机碳消解仪新品
    CIF土壤有机碳消解仪土壤有机碳消解仪又名土壤有机碳恒温加热器 ,CIF所生产的土壤有机碳消解仪采用环绕立体加热技术,消解快速、高效、便捷。并且严格按照国标法生产的消解土壤有机碳的仪器设备。本产品适用于国标《HJ 615-2011 土壤有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》,Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。可同时消解24-48个样品,主要适用于各行业中土壤中有机碳的测定。产品特点u 更安全:加热模块和控制模块分体式设计,控制模块可置于通风橱外使用,不但保证操作人员的安全,而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害。u 更高效:采用环绕立体加热技术,“一站式”消解理念,快速、高效、便捷。u 更防腐:整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作,并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。u 更稳定:加热系统采用嵌插(镶)式设计,性能稳定,加热快速高效,维修简单方便,大大延长了仪器的使用寿命,是其他同类产品寿命的2-3倍。u 更准确:控制系统采用智能程序化梯度控温技术,温度可校准,保证了控温的准确性、均匀性和稳定性,样品间温度差小于±1℃。加热模块上没有任何金属附件,无污染,保证实验结果的准确性。u 更美观:外观设计新颖,美观大方。u 更耐用:可连续工作48小时以上。u 更可信:企业通过 ISO9001-2008 质量管理体系认证,产品通过欧盟CE认证。技术参数型号控温范围℃控温精度℃功率kw孔径mm孔深mm孔数外形尺寸mm电源V/HzTOC-24RT-260±0.1或±11.8Φ315024320X235X165220/50Φ445015TOC-482.4Φ315048400X315X165Φ445030附:《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》(土壤有机碳消解仪的依据)适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。 本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子(Cl-)含量大于2.0×104 mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。当样品量为0.5g时,本方法的检出限为0.06%(以干重计),测定下限为0.24%(以干重计)。规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范方法原理 在加热条件下,土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化,重铬酸钾中的六价铬(Cr6+)被还原为三价铬(Cr3+),其含量与样品中有机碳的含量成正比,于585 nm波长处测定吸光度,根据三价铬(Cr3+)的含量计算有机碳含量。干扰和消除u 土壤中的亚铁离子(Fe2+)会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3 cm厚的薄层,在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+)氧化成三价铁离子(Fe3+)以消除干扰。 u 土壤中的氯离子(Cl-)会导致土壤有机碳的测定结果偏高,通过加入适量硫酸汞以消除干扰。试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国 家标准的分析纯化学试剂,实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。u 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。u 硫酸汞 u 重铬酸钾溶液:(K2Cr2O7)=0.27 mol/L。 u 液称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中,溶解后移至1000 ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,4℃下保存。 u 葡萄糖标准使用液:ρ(C6H12O6)=10.00g/L 。u 称取10.00 g葡萄糖溶于适量水中,溶解后移至1000 ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,有效期为一个月。仪器和设备u 6分光光度计:具585 nm波长,并配有10 mm比色皿。u 天平:精度为0.1 mg。 u 土壤有机碳消解仪:温控精度为135±1℃。恒温加热器带有加热孔,其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10 mm,且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150 mm。u 具塞消解玻璃管:具有100 ml刻度线,管径为30~45 mm。 u 离心机:0-3000 r/min,配有100 ml离心管。 u 土壤筛:2 mm(10目)、0.25 mm(60目),不锈钢材质。u 一般实验室常用仪器和设备。创新点: 土壤有机碳消解仪又名土壤有机碳恒温加热器 ,CIF所生产的土壤有机碳消解仪采用环绕立体加热技术,消解快速、高效、便捷。并且严格按照国标法生产的消解土壤有机碳的仪器设备。本产品适用于国标《HJ 615-2011 土壤有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》,Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。可同时消解24-48个样品,主要适用于各行业中土壤中有机碳的测定。 产品特点 ?更安全:加热模块和控制模块分体式设计,控制模块可置于通风橱外使用,不但保证操作人员的安全,而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害。 ?更高效:采用环绕立体加热技术,“一站式”消解理念,快速、高效、便捷。 ?更防腐:整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作,并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。 ?更稳定:加热系统采用嵌插(镶)式设计,性能稳定,加热快速高效,维修简单方便,大大延长了仪器的使用寿命,是其他同类产品寿命的2-3倍。 ?更准确:控制系统采用智能程序化梯度控温技术,温度可校准,保证了控温的准确性、均匀性和稳定性,样品间温度差小于± 1℃。加热模块上没有任何金属附件,无污染,保证实验结果的准确性。 ?更美观:外观设计新颖,美观大方。 ?更耐用:可连续工作48小时以上。 ?更可信:企业通过 ISO9001-2008 质量管理体系认证,产品通过欧盟CE认证。 土壤有机碳消解仪
  • 《中国药典》2020年版岛津AA专辑 冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞
    中药是我国传统医学的重要组成部分,一直以其独特的疗效而闻名于世。然而,随着经济的发展,环境污染越来越严重,使得有些中药材在生长的过程中吸收了周围环境中的有害金属元素,这样不仅降低了中药质量而且直接影响用药者的安全。我国中国药典2020年版一部金银花、白芍等品种项下“重金属及有害元素”检查项规定汞不得过0.2 mg/kg。 本文参考《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》采用微波消解,使用岛津原子吸收分光光度计+冷汞发生器(MVU-1)测定中药材中的汞含量。 岛津原子吸收分光光度计 冷汞发生器反应原理及方法讨论冷汞发生器流路如图1所示,一定量的样品加入到反应瓶中,再加入氯化氩锡溶液,在瞬间产生汞蒸气,图中模式旋塞和排气旋塞均处于实线位置,汞蒸气在泵的带动下在管路中循环,信号达到稳定后在253.7nm下测其吸光度。 图1 冷汞发生器流路图 过量的氯化亚锡与汞的的反应方程式:汞极不稳定,在保存过程中容易损失,导致汞损失可能的原因是:样品中各种还原剂、杂质、微生物会把汞离子转变为有机汞或金属汞而挥发,另外贮存容器容易吸附汞形成络合物也会导致汞的损失。所以为了防止汞的损失可加入酸和氧化剂作为稳定剂,加入的酸通常有硝酸、硫酸、盐酸等,加入的氧化剂有重铬酸钾、高锰酸钾等。本文选择硫酸和重铬酸钾作为稳定剂。 过量氧化剂会消耗氯化亚锡而影响汞的还原;在2%硫酸条件下考察不同浓度的重铬酸钾对测试灵敏度的影响: 重铬酸钾浓度对测试灵敏度的影响(5ppb汞标液)从测试结果可以看出,当重铬酸钾的浓度为0.05%时,有较好的灵敏度。 标准曲线的制备分别配制0、1、2、5μg/L的汞标液,上机测试结果表明,在0~5μg/L浓度范围内,浓度与吸光度有着良好的线性关系,相关系数为r=0.9992。 样品测试结果 检测限及加标回收率实验对样品空白连续测定11次,以3倍SD值除以曲线斜率算得检测限为0.013mg/kg。 称取金银花和白芍样品各0.5g,加入1mL 100μg/L的汞标液按同样的方法做前处理,最后定容至50ml,进行加标回收率实验,回收率数据如下表4所示: 回收率实验结果结论参考中国药典2020年版《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》,采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量,实验结果表明汞在0~5ug/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9992,检测限为0.013mg/kg,加标回收率为95.5%~103.5%,该方法具有灵敏度高,测试快速的优点,可以满足药典中汞分析限值的要求。
  • 《污(废)水处理用碳源药剂》标准首发!规定多项指标
    近日,中国技术经济学会批准发布《污废水处理用碳源药剂》T/CSTE0001—2021团体标准。本文件规定了污(废)水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污(废)水处理用的碳源产品,该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。《污(废)水处理用碳源药剂T/CSTE 0001-2021》前言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国技术经济学会归口。本文件为首次发布。1、范围本文件规定了污(废)水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污(废)水处理用的碳源产品,该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。2、规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 510-2018 石油产品凝点测定法GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB 6944-2012 危险货物分类和品名编号GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 12268 危险货物品名表GB/T 21621 危险品 金属腐蚀性试验方法GB/T 22592 水处理剂 pH值测定方法通则GB/T 22594 水处理剂 密度测定方法通则GB/T 33086 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法GB/T 37883 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾-消解紫外分光光度法HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法3、术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 碳源carbon source可为污(废)水生化处理系统的微生物生长代谢提供营养物的含碳元素化合物。3.2 有效碳源成分effective carbon source composition具有单一分子式和分子结构的、且易被微生物利用的有机化合物,包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等小分子醇类,甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、乙酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐等小分子有机酸和有机酸盐类,葡萄糖、果糖、蔗糖等糖类物质。规定有效碳源成分需符合相应的国家或者行业标准的要求。3.3 单一碳源single-component carbon source只含有一种有效碳源成分的碳源。3.4 复合碳源composite carbon source由两种或两种以上的有效碳源成分组成、有效碳源成分之间须兼容且无化学反应、不存在安全风险的碳源。本文件中所涉及的复合碳源不包含固体产品。4、技术要求4.1 用于生产单一碳源和复合碳源的有效碳源成分应符合已发布的国家标准、行业标准的质量要求和有关规定,其安全要求按照GB 12268-2012执行,详见附录A。4.2 碳源生产工艺宜采用国家鼓励的先进技术工艺,不应使用国家或有关部门发布的淘汰或禁止的技术、工艺或材料,不得超越范围选用限制使用的材料生产。4.3 以不危及自身或他人健康和安全的方式进行产品的生产和复配,碳源产品应稳定,无后续化学反应。4.4 液体单一碳源产品为无色或微黄色透明液体,不得有与产品原料气味不相符的气味。固体产品为无色透明或白色结晶粉末或结晶颗粒,无臭无异味,无肉眼可见杂质,溶于水。复合碳源产品为无色至棕黄色透明液体,不得有与产品配方中碳源有效成分不相符的气味。4.5 污(废)水处理用碳源产品按本文件规定的试验方法检测应符合表1要求。4.6 污(废)水处理用碳源产品的安全性指标应符合表 2 要求。5、试验方法5.1 通则本文件中,除另有规定外,所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂;所用水为蒸馏水应符合 GB/T 6682 中三级规格的水或相应纯度的水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。5.2 外观和气味检验在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上观察色泽和状态,嗅其味。5.3 有效碳源成分含量的测定单一碳源的有效碳源成分按照成分所归属的行业标准或国家标准所规定的方法进行测定,此处不一一列出。本标准不对复合碳源的有效碳源成分含量进行限定。5.4 化学需氧量(CODCr)的测定5.4.1 方法提要在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。5.4.2 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加水转移至1 L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为试液A。移取适量试液A至100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,采用逐级稀释法,使待测溶液中CODCr范围在50 mg/L~700 mg/L。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤。5.4.3 测定取稀释后待测液按HJ 828-2017中9.2规定的方法测定。5.4.4 结果计算试样中化学需氧量(CODCr)以质量浓度ρ1计,单位以毫克每升(mg/L)表示,按式(1)计算:5.5 BOD5/CODCr 的测定5.5.1 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加稀释水(HJ 505-2009中的4.4)转移至1 L容量瓶中,用稀释水定容至刻度,摇匀,此为试液B。移取适量试液B于100 mL容量瓶中,采用逐级稀释法,用接种稀释水(HJ 505-2009中的4.5)稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中BOD5范围在2 mg/L~6 mg/L。5.5.2 测定取稀释后的待测溶液按HJ 505-2009中的7.2规定的稀释接种法测定。5.5.3 结果计算5.5.3.1 五日生化需氧量(BOD5)试样中五日生化需氧量(BOD5)以质量浓度ρ2计,单位以毫克每升(mg/L)表示,按式(2)计算:5.5.3.2 BOD5/CODCr试样的 BOD5/CODCr 以 R 计,按式(3)计算:R = ρ2/ρ1..........................(3)式中:ρ2——试样中五日生化需氧量(BOD5)的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);ρ1——试样中化学需氧量(CODCr)的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L)。计算结果保留两位有效数字。5.6 pH 的测定5.6.1 方法提要将配有测量电极和参比电极的酸度计浸入同一被测溶液中,测量试验溶液的 pH 值。5.6.2 仪器设备酸度计:精度为 0.02pH 单位,配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。5.6.3 试验步骤将适量试样倒入烧杯中,将电极浸入溶液,在已定位的酸度计上读出 pH 值。5.7 密度的测定按 GB/T 22594 规定的方法测定。5.8 水不溶物含量的测定5.8.1 方法提要试样用水溶解后,经过滤、洗涤,烘干至恒量,求出水不溶物的含量。5.8.2 仪器设备5.8.2.1 坩埚式过滤器:滤板孔径为 5 μm~15 μm。5.8.2.2 电热干燥箱:温度可保持在 105 ℃±2 ℃。5.8.3 试验步骤称取约 30 g 试样,精确至 0.01 g,置于 400 mL 烧杯中,加 200 mL 水使之溶解。用已于 105 ℃±2 ℃恒量的坩埚式过滤器过滤,用水洗涤 10 次,每次用水 20 mL。将过滤器连同滤渣在 105 ℃±2 ℃下干燥至恒量。5.8.4 结果计算水不溶物含量以质量分数w1计,按式(4)计算:式中:m2——干燥后坩埚式过滤器和滤渣的质量的数值,单位为克(g);m1——坩埚式过滤器的质量的数值,单位为克(g);m——试料的质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.8.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.9 总磷含量的测定5.9.1 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。5.9.2 试样溶液的制备称取 10 g 试样,精确至 0.01 g,加水转移至 100 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,此为试液 C。移取适量试液 A 于 100 mL 容量瓶中,采用逐级稀释法,用水稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中总磷含量范围在 0.01 mg/L~0.6 mg/L。5.9.3 测定移取稀释后的待测溶液 25 mL 按 GB/T 11893-1989 中的 6.2.1.1 进行消解,按 6.2.2~6.2.4 规定的方法测定,同时进行空白试验。若消解后的溶液呈黄色,则应减少待测溶液的取样量重新进行消解。5.9.4 结果计算试样中总磷的含量以质量分数�2计,按式(5)计算:5.10 总氮的测定5.10.1 原理在120 ℃~124 ℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处,分别测定吸光度A220和A275,两者差值为校正吸光度A,总氮(以N计) 含量与校正吸光度A成正比。5.10.2 试样溶液的制备称取10 g试样,精确至0.01 g,加水转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试液D。移取10 mL试液D至100 mL容量瓶中,加上稀释至刻度,摇匀。必要时,采用逐级稀释法,用水稀释至刻度,摇匀,使待测溶液中总氮含量范围在0.20 mg/L~7.00 mg/L。5.10.3 测定移取10 mL 试样溶液于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中,加入10.00 mL 碱性过硫酸钾溶液(HJ 636-2012 中的 6.11),按 HJ 636-2012 中的 9.1 规定的方法测定。在绘制校准曲线时,碱性过硫酸钾溶液的加入量为 10.00 mL。5.10.4 结果计算试样中总氮含量以质量分数w3计,按式(6)计算:5.11 氯化物(Cl)含量的测定5.11.1 方法提要在酸性条件下,溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀,使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.11.2 试剂和材料5.11.2.1 硝酸溶液:1+3。5.11.2.2 硝酸银溶液:17 g/L。5.11.2.3 氯化物标准贮备溶液( Cl ):0.1 mg/mL。5.11.2.4 氯化物标准溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 氯化物标准贮备溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.11.3 试验步骤5.11.3.1 样品溶液的制备:准确称取 10 g 样品,精确至 0.01 g,加水溶解后转移至 50 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度,摇匀。5.11.3.2 标准比浊溶液的制备:用移液管量取氯化物(Cl)标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 硝酸溶液,再加入 2 mL 硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于暗处放置 10 min。5.11.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中,与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.12 硫酸盐(SO4)含量的测定5.12.1 方法提要将试样用水溶解后,溶液中的硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.12.2 试剂和材料5.12.2.1 氯化钡溶液:100 g/L。5.12.2.2 盐酸溶液:1+4。5.12.2.3 硫酸盐(SO4)标准贮备溶液:0.1 mg/mL。5.12.2.4 硫酸盐标准溶液:10 ug/mL。移取 10.00 mL 硫酸盐标准贮备溶液,置于 100 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.12.3 试验步骤5.12.3.1 样品溶液的制备:准确称取 10 g 样品,精确至 0.01 g,加水溶解后转移至 100 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。5.12.3.2 标准比浊溶液的制备:用移液管量取硫酸盐(SO4)标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中,加2 mL 盐酸溶液,再加入 5 mL 氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 5 min。5.12.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中,与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.13 重金属的测定5.13.1 汞(Hg)和 砷(As)含量的测定按 GB/T 33086 规定的方法测定。5.13.2 镉(Cd)、铬(Cr)和铅(Pb)含量的测定按 GB/T 37883 规定的方法测定。5.14 闪点的测定按 GB/T 261 规定的方法测定。5.15 金属腐蚀速率的测定按 GB/T 21621 规定的方法测定。5.16 凝点的测定取适量试样(不需要脱水处理)按 GB/T 510-2018 中的 9.1 规定的方法测定。6、检验规则6.1 组批产品按批次检验,以同原料、同配方、同工艺、同班次所生产的产品为一批次。每批次产品应不超过 100 t。6.2 抽样6.2.1 采样单元按 GB/T 6678 规定确定采样单元数。6.2.2 液体抽样对桶装液体产品,采样时应将采样器深入桶内,从上、中、下部位采样,每个部位采样量不少于300 mL,将所采样品混匀,从中取出约 800 mL,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。对于贮罐装液体产品,用采样器从罐的上、中、下部位采样,每个部位采样量不少于 500 mL,将所采样品混匀,从中取出约 800 mL,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。6.2.3 固体抽样固体产品采样时,用采样器垂直插入至料层深度 3/4 处采样,按 GB/T 6679 的规定进行抽样,用四分法将所采样品缩分至不少于 200 g,分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。6.2.4 样品保存在密封的样品瓶上粘上标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查用。6.3 检验本标准规定的全部指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下每 6 个月至少进行一次型式检验, 其中外观、CODCr、pH 值、密度、水不溶物、总磷、总氮、氯化物、硫酸盐指标项目应逐批检验。有下列情况之一时亦应进行型式检验:a) 产品定型时;b) 停产半年以上,又恢复生产时;c) 工艺、原料或生产人员发生较大差异时;d) 质量技术监督部门提出型式检验要求时。6.4 判定规则抽取样品经检验,所检项目全部合格,判该批产品为合格。若检验结果中有 1 项~2 项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样复验,若复验结果仍有一项不符合本标准要求时,则判定该批产品为不合格产品。若检验结果中有 3 项及以上指标不合格,判该产品为不合格。7、标志、包装、运输和贮存7.1 标志产品外包装上应有牢固清晰的标志,其内容包括:生产厂名,产品名称、商标、生产日期或批号、净质量、厂址、主要成分(适用于单一液体碳源和固体单一碳源,复合碳源除外)及含量、本标准编号以及 GB/T 191-2008 中规定的“怕晒”、“怕雨”和“向上”标志。每批出厂产品应附有质量检验报告和质量合格证。7.2 包装固体产品采用双层包装袋包装,每袋净质量 25 kg、50 kg 或依顾客要求而定。液体产品采用聚乙烯塑料桶包装,每桶净质量 25 kg、50 kg、250 kg、吨桶或依顾客要求而定。包装容器应整洁、卫生、无破损,应符合 GB/T 15346 的规定。7.3 运输运输设备应清洁卫生,产品在运输过程中严防暴晒、雨淋和受潮,不得与有毒、有害、有腐蚀性及强氧化性的物品混装、混运。7.4 贮存产品的存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉、严防日晒雨淋、严禁火种。不得与有害、有毒、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。液体产品保质期应为 6 个月,固体产品保质期应为 12 个月。8、安全要求部分产品按GB 6944《危险货物分类和品名编号》判定其是否属于第8类腐蚀性物质。如属于第8类腐蚀性物质,应按GB 190规定的“腐蚀性物质”要求标识。附录A(规范性) 原料危险性本文件所规定原料所对应的联合国编号、危险类别、包装要求见表A.1。
  • 精准助力土壤三普之快速测定土壤中有机碳
    国务院于今年2月份发出第三次土壤普查的通知,其土壤普查理化性状检测指标中,就有机质项目的检测要求。土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质,主要成分为C和N的有机化合物;其含量将决定植物的生长发育,并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。东北黑土地就由于其富含有机质而土壤肥沃,素有“谷物仓库”之称。目前,测定土壤中有机质的方法多采用先测定土壤中的有机碳含量(TOC),再乘以与有机质的换算系数1.724,即为土壤有机质的含量。所以需准确测试土壤中的有机碳。土壤有机碳检测方法一般分为燃烧氧化法和化学氧化法两类。Ø 化学氧化法——做样速度较慢(大于0.5h),受基体影响较大化学氧化法是较为传统的方法,主要通过重铬酸钾-浓硫酸溶液将土壤溶液中的有机碳氧化,再通过硫酸亚铁滴定或分光光度法进行定量测定。此类方法虽然所需设备较为简单,但是实际测试时却有较多不足:(1)需要试剂种类较多,操作步骤复杂,做样周期较长,往往需要半小时以上;(2)由于土壤中的基体非常复杂,且各个地方的土壤成分差异大,同计量的试剂对有机碳的氧化是否彻底,将会影响测定结果;(3)在滴定法或分光光度法测定时,样品基体不同,也对其显色产生不同程度的干扰,造成数据不准,需根据样品再摸索掩蔽剂等条件。Ø 燃烧氧化法——做样3-4min即可出结果,不受基体影响燃烧氧化法方法是较新的方法,该方法是将土壤样品称量后,加酸加热去除无机碳,后置于高温灼烧(1100℃左右)使土壤样品中的有机碳氧化为二氧化碳,最后用仪器检测器测定产生的CO2值,并转换为TOC浓度。此方法有以下优势:(1)样品固体进样即可,制备流程少、做样简单、可操作性强;(2)做样速度快,固体样品进入仪器只需3-4min即可完成测试;(3)无需多种试剂,只需加酸即可,试剂损耗小;(4)不受样品基体影响,由于燃烧温度高,可更加充分地将有机碳氧化,所以无论什么样品基体,均可得到准确结果。以下为土壤有机质测定相关标准对比 :标准氧化方式检测原理试剂耗时NY/T 85-1998土壤有机质测定法重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分:土壤有机质的测定重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 氧燃烧—滴定法高温燃烧氢氧化钡吸收,草酸滴定氢氧化钡、草酸、酚酞、盐酸5小时HJ 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法重铬酸钾-硫酸溶液加热分光光度法重铬酸钾,硫酸,硫酸汞8小时HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法高温燃烧非分散红外法(NDIR)磷酸或盐酸3-4分钟德国耶拿可为您提供燃烧法测试土壤中TOC的全套解决方法:方案1:总有机碳分析仪multi N/C+ HT 1300采用燃烧法可直接测量土壤固体中的TOC含量,具有以下特点,保证实验的高效准确。可分析液体或固体样品… … … … … … … … … … … … … … … … … 软件切换,无需机械移动冷开机20分钟内即可工作,进样3-4min出结果… … … … 实验效率高直接称量于陶瓷舟中… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 操作简便最高称样量达3g… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 保证样品代表性燃烧温度可达1300℃ … … … … … … … … … … … … … … … … … … 充分氧化无需催化剂… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 低耗材成本高聚焦NDIR检测器 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 抗干扰,宽范围方案2:元素分析仪multi EA 4000全自动固体TOC分析,可全参数分析TOC、TIC、TC参数。具备自动加酸处理等功能。应用实例:通过测定多种标准土验证方法准确性,测试结果均在质控范围内,且测试6次,RSD在0.76~6.29%。具体数据如下:标准品号平均值%RSD (n=6)%标准值相对误差%GBW073140.876.290.86% ± 0.1%1.2NST-62.190.862.2% ± 0.1%0.3GBW07416a0.720.760.73% ± 0.05%0.69GBW074591.280.991.27% ± 0.05%0.39注:multi N/C+ HT 1300方案测定通过以上数据可知,采用耶拿的快速燃烧法测定土壤有机碳,准确度、精密度等指标均符合土壤分析要求,从根本上解决了人为分析误差、污染和环境污染等弊端,消除了基体干扰对结果的影响;提高工作效率,可实现批量化分析。
  • 应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
    土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质,主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标,测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况,便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g优级纯重铬酸钾(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL浓硫酸(加液时杯子放入水中降温),冷却后用50%硫酸溶液定容至1L,常温保存(低温保存重铬酸钾可能会析出)。硫酸亚铁标准溶液:称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中,缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用水定容至1L,避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中,超声溶解后使用,避光保存。土壤质控样1:编号为VIP(T)10219,真值为5.50g/kg(不确定度0.49 g/kg),研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2:编号ERM-510501,真值为10.7g/kg(不确定度1.5 g/kg),研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3:编号为RMU081,真值为51.7g/kg(不确定度4.6g/kg),研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子,4滴定位各一个,置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列,在序列上选择杯子所在杯盘的位置,样品类型选择“标定”,点运行,仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将杯子放入杯架中,在软件界面建立序列,选中杯子放置在杯架中的位置,选择好样品类型和其他参数,点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示,可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每种质控样做6份平行,按照上述方法设置进行有机质测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=6)注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品,且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响,仪器方法中冷却时间的长短受温度影响,冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用时须小心,且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用,注射器如有损坏需及时更换,测试完成后要对注射器进行排空清洗,不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净,否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果;还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。
  • 应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
    土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质,主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标,测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况,便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g优级纯重铬酸钾(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL浓硫酸(加液时杯子放入水中降温),冷却后用50%硫酸溶液定容至1L,常温保存(低温保存重铬酸钾可能会析出)。硫酸亚铁标准溶液:称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中,缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用水定容至1L,避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中,超声溶解后使用,避光保存。土壤质控样1:编号为VIP(T)10219,真值为5.50g/kg(不确定度0.49 g/kg),研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2:编号ERM-510501,真值为10.7g/kg(不确定度1.5 g/kg),研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3:编号为RMU081,真值为51.7g/kg(不确定度4.6g/kg),研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子,4滴定位各一个,置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列,在序列上选择杯子所在杯盘的位置,样品类型选择“标定”,点运行,仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将杯子放入杯架中,在软件界面建立序列,选中杯子放置在杯架中的位置,选择好样品类型和其他参数,点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示,可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每种质控样做6份平行,按照上述方法设置进行有机质测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=6)注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品,且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响,仪器方法中冷却时间的长短受温度影响,冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用时须小心,且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用,注射器如有损坏需及时更换,测试完成后要对注射器进行排空清洗,不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净,否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果;还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。
  • 传统检测COD的方法是哪几种?
    茂默科学以客户为本、合作共赢的理念,致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量,目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可,拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍传统检测COD的方法,欲购买COD仪,欢迎咨询~目前,环境水样中COD的测定方法主要以标准为基础。标准方法存在分析周期长、试剂二次污染、氯离子干扰影响分析结果等缺点。因此,近年来,环境工作者对环境水样中COD的测定进行了多种研究。主要研究进展在于掩蔽剂、催化剂和氧化剂、消解方法和结果测定方法的研究。在减少环境污染、缩短分析时间、提高分析精度等方面取得了一定进展。小编带大家一起来看下。一、COD的检测方法1. CODcr和CODmn的应用范围CODcr和CODMn是常用的COD检测标准,也是应用广泛的检测方法。前者以高锰酸钾为氧化剂,CODMN法适用于饮用水源水样和地表水样的分析。相应的仪器称为高锰酸盐指数测定仪。后者以重铬酸钾为氧化剂,主要用于工业废水等重污染水体的分析,相应的仪器称为COD测定仪。仪器。2.传统COD法的缺点。这两种方法主要有以下缺点:(1)测定时间较长。一般样品的消化时间低为2小时。试剂用量大。试剂中的重金属对环境造成二次污染。受氯离子干扰、不完全氧化等因素的影响。3无法连续测量水样。多参水质分析仪二、消解方法的优化1、密封消解法密封消化法是将样品密封,加热至165℃以消化样品。一般消化时间为15≤,20 min。由于在消化过程中采用了封闭的消化管,因此不会有机物逸出,测定结果也相对准确。本发明快速、简便,节省了试剂和空间,适用于大面积污染源的监测和矿山企业的环境监测。2、开管消解法开管消化方法使用重铬酸钾作为氧化剂,水样在开放式消化管中消化。消化时间约为12分钟,温度为165℃。原理与回流方法相同。该方法省时,简单,适用于批量样品的同时测定。3、微波消解法微波消解是在微波作用下对消解液进行快速加热,从而缩短消解时间。在微波消解中,重铬酸钾也被用作氧化剂。后,用硫酸亚铁铵滴定法测定其COD值。微波密封消解法测定海水的COD值表明,微波消解法简单,加热时间均匀,避免了加热蒸发造成的有机物损失,降低了COD值。实际海水COD测定表明,该方法优于高锰酸钾法。4、非消解法非消化法主要利用电导率与COD之间的线性关系,其它生物方法间接测定COD。在水体里。通过对河水电导率和COD的连续测定,发现电导率与COD之间存在线性关系。该方法节省了分析时间,避免了试剂的二次污染和氯离子的干扰,具有一定的现实意义。生物法主要利用水样中的有机物消耗水体中的氧,并通过计算水体中溶解氧的差来计算COD。该方法的准确性有待讨论。
  • 国标法测COD和快速法优缺点
    在国家行业标准中,COD快速消解分光光度法已符合国家行业标准,完全可以替代老式的电炉加热国标回流方法。 1.国标法使用试剂量较大,对环境造成较大的二次污染,而快速法使用试剂量仅为国标法的六分之一,对环境的危害也相应大大减少了。 2.快速法的试剂成本仅不到为国标法的一半。以北京地区为例,国标法每个样试剂成本5.13元,科诺的最高仅为1.48元。如果加上水电费用,人工成本,差别更大。 3.国标法需回流加热2小时,在回流过程中,大量硫酸蒸汽及重金属盐挥发在空气中,严重威胁操作人员的身体健康,而采用快速法,仅需消解10分钟,而且所加试剂量大大减少,整个过程中几乎无硫酸蒸汽挥发,有效保障了实验人员的健康。 4.国标法所需时间较长,仅加热就需2小时,每天最多实验做下来至少就一个上午,而采用快速法,仅需不到1小时,大大提高了工作效率。 5. 国标法操作过程非常复杂,需要加固体硫酸汞,还需要加重铬酸钾标准溶液、硫酸银溶液回流加热后还需要用亚铁标液进行滴定,并且亚铁极易被氧化,国标要求每 次使用前均需标定,这大大增加了实验人员的负担,也增加了实验结果的不确定性。而快速法只需加两种试剂,采用内置曲线,即可直读浓度,进行测定。 6.由于国标法滴定采用人工目测滴定终点,操作人为误差的可能性较大,特别是工作量很大时,这种误差出现的几率大大增加。而快速法是仪器直读浓度,试剂也是由厂家提供标准的固体试剂,并由专用定量器加液,消除了人为误差。 综上可以说明快速消解分光光度法优于国标回流法,快速消解分光光度法已经在全国的环保检测部门和各水处理企事业单位广泛应用。
  • 43项国家计量技术规范发布实施
    市场监管总局关于发布《密度计量器具检定系统表》等24项国家计量技术规范的公告根据《中华人民共和国计量法》有关规定,现批准《密度计量器具检定系统表》等24项国家计量技术规范发布实施。序号编号名称批准日期实施日期备注1JJG2094-2021密度计量器具检定系统表2021-12-282022-06-28代替JJG2094-20102JJG499-2021精密露点仪检定规程2021-12-282022-06-28代替JJG499-20043JJG655-2021 噪声剂量计检定规程2021-12-282022-06-28代替JJG655-19904JJG831-2021铸造用砂模硬度计检定规程2021-12-282022-06-28代替JJG831-19935JJG1182-202120Hz~1kHz矢量水听器检定规程2021-12-282022-06-286JJG1183-2021铁路辙叉结构高度测量器检定规程2021-12-282022-06-287JJF1097-2021平尺校准规范2021-12-282022-06-28代替JJF1097-20038JJF1229-2021质量密度计量名词术语及定义2021-12-282022-06-28代替JJF1229-20099JJF1258-2021步距规校准规范2021-12-282022-06-28代替JJF1258-201010JJF1945-2021凝血分析仪校准规范2021-12-282022-06-2811JJF1946-2021波浪测量仪(声学法)校准规范2021-12-282022-06-2812JJF1947-2021铂-钴色度仪校准规范2021-12-282022-06-2813JJF1948-2021油气回收检测仪校准规范2021-12-282022-06-2814JJF1949-20212022-06-2816
  • 北京市计量院被环保部责令整改
    环境保护部办公厅函 环办函[2011]742号   关于责令北京市计量检测科学研究院限期整改的通知 北京市计量检测科学研究院:   2011年5月19日,我部华北核与辐射安全监督站对你院进行2011年度例行监督检查,发现你院的辐射安全与防护设施、管理制度以及法规执行还存在不满足国家法规和标准的情况,且华北核与辐射安全监督站于2010年3月例行检查中提出的问题,你院未按要求及时落实。根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》的有关规定,责令你院立即进行整改,有关事项通知如下:   一、针对存在的问题,你院2011年7月31日前应完成以下整改:   (一)钴-60γ射线照射量标准实验室:须确保门源联锁、固定式辐射监测仪与出源联锁等辐射安全与防护设施有效。杜绝随意旁路安全联锁等设施,制定特殊情况下旁路安全联锁的管理制度并切实执行。   (二)中能X射线机:须确保工作状态显示、急停按钮、光电提示等辐射安全防护设施有效,同时工作人员进入工作场所时应携带个人剂量报警仪及个人剂量计。   (三)完善各项规章制度,加强设备的日常维修,加强对辐射工作人员的培训及管理,落实辐射安全责任。   二、你院项目整改到期验收不合格,应停止使用相关设施。如有违反,我部将按照《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》的有关规定对你院进行处罚。   三、我部委托北京市环境保护局协同环境保护部华北核与辐射安全监督站对你院辐射安全进行监督检查。   二○一一年六月二十三日   主题词:环保 辐射 限期整改 通知   抄送:北京市环境保护局,环境保护部华北核与辐射安全监督站。
  • 江苏计量院3项装置7套仪器列入食品安全专项
    日前,江苏省计量院三项计量标准装置获得国家质检总局2013年食品质量安全检(监)测能力提升专项批复,该院将以此为契机开展食品质量安全量值溯源研究,为食品安全把好仪器设备控制关。   据了解,列入国家质检总局2013年食品质量安全检(监)测能力提升专项的三项计量标准装置,主要包含7套仪器设备,分别是自动热释光读出仪、程序退火炉、全自动气体活塞式压力计((7~70)MPa,0.0035级、(0.1~2.5)MPa,0.005级)、汞三相点(含支架)、低温槽、氩三相点复现装置。其中,自动热释光读出仪和程序退火炉用于用于食品辐射加工的质量控制设备热释光剂量计的检定。全自动气体活塞式压力计用于食品安全领域中高压、高温灭菌检测设备的量值溯源,实现同步校准,确保量值准确。汞三相点(含支架)、低温槽、氩三相点复现装置用于低温段温度检测仪表的温度测量和量值溯源,为食品监控提供解决方案。
  • COD实验过程中常见的问题解答
    COD的检测是水质检测行业必检项目,COD通常是指在强酸加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。常见的测定方法有国标法《HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和行标法《HJ/T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。由于国标法仪器回流装置占的实验空间大,水电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定COD。但快速消解分光光度法占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到最小程度,适宜大批量测定,因此快速消解分光光度法仪器越来越多的成为广大用户的首选。用户在COD的实验过程中遇到的常见问题,如何解决呢?让我们一起学习下吧~Q如何判断水样中氯离子是否超过1000mg/L?A在反应管中加2ml水样,加入0.5ml硝酸银溶液(17g/L),充分混合均匀后加入两滴铬酸钾指示液(50g/L),摇匀。若溶液变红,表明氯离子含量小于1000mg/L,若仍为黄色,表明氯离子含量大于1000mg/L。 QCOD实验过程中出现绿色的原因?A一般分以下3种情况:1、待测试样浓度高,如检测超出试剂量程范围,适当稀释后重新测试;2、配制试剂时是否使用的是硫酸,如使用盐酸配制试剂,盐酸里的氯离子会被氧化,导致空白变成氯离子;3、器皿清洗时使用洗涤剂或酒精,这两类都属于有机物,如使用后器皿不清洗干净,会导致空白变成绿色。QCOD检测过程中,仪器显示负值是什么原因?A1、水样和空白拿混了,区分下水样和空白再做;2、消解管等器皿不干净,可用稀酸浸泡后再大量蒸馏水清洗;3、蒸馏水有可能被污染,需更换蒸馏水;4、水样COD浓度极低,超量程下限;5、实验玻璃器皿被污染了导致的。实验前需将实验所用的烧杯、移液管、比色皿等清洗干净;6、操作误差,比色时消解管未完全放至底部。7、仪器故障,建议仪器校准或返厂维修。Q实验中如发生消解管破裂时,消解液撒到消解孔中应如何处理?A仪器断电并拔掉插头,用湿抹布将消解孔中的酸液清理干净就行,消解孔是密封的,酸液不会渗到仪器里面的。如果实在擦不净可用滴管向消解孔滴少量水,但不要超过一半,用毛刷清洁后再用吸管吸出,擦干晾干后通电实验无短路可继续使用。Q如何验证COD检测结果的准确度?A用COD标准溶液进行验证。将标准溶液当作样品一样进行检测,如果检测结果在误差范围内,那么仪器和试剂是正常的,检测结果也是准确的。
  • 【技术知识】COD测定仪的五种实用检测方法
    COD测定仪的检测方法有很多,如快速消解分光光度法、重铬酸钾标准法、库仑滴定法、微波消解光度法和UV计测量方法等。01.COD测定仪的微波消解光度法COD的微波消解光度法属于新兴的一种COD测量法,它采用微波消解方式降低了消解所需时间,大大提高了消解的效率,又保证了测量数据的可靠性。根据目前的研究,COD的微波消解光度法很可能会逐渐替代传统的COD测量法。COD测定仪的快速消解分光光度法02.COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法,它适用于无色透明、成分稳定的水质测量,有测量准确、费用低廉的优势。但是,COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大,因此难以得到大范围的推广。03.COD测定仪的UV计测量方法 COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法,它适用于无色透明、成分稳定的水质测量,有测量准确、费用低廉的优势。但是,COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大,因此难以得到大范围的推广。COD测定仪重铬酸钾标准法04.COD测定仪重铬酸钾标准法又称COD国标法,回流消解法等,但是COD重铬酸钾标准法存在很多缺点。COD重铬酸钾标准法的操作非常复杂,需要长时间的加热回流,且加热回流所使用的设备体积大,难以实现批量测定,对于很多中小型企业无专业检测人员的现状,导致该种检测方法难以广泛普及。另外COD重铬酸钾标准法需要使用银盐等药剂,令成本增加,还会造成二次污染,因此广大水质检测工作者一直致力于找到一种更简单、更快、更省成本的检测方法。05.COD测定仪的库仑滴定法COD的库仑滴定法适用于饮用水、地表水、工业污水、生活废水等各种水质的测量,并具有较好的测量度,其测量结果与重铬酸钾标准法测量结果一致。COD的库仑滴定法操作过程较为简单、测定速度快,属于常用的一种COD测量法。同样,该方法也存在着一定的弊端,如消解时间相对较长,氯离子干扰较大等。相关仪器B1160-COD测定仪采用高精度高亮长寿命LED光源和光学结构,恒流光源技术,完全依据国家新法规《快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)》设计制造,主要检测水质COD指标,搭载智能检测系统,引导检测模式,配合滤波算法滤除干扰,提高数据准确性。7英寸IPS超大触摸屏,让测量结果直观明了,是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手。适应标准:HJT399-2007应用领域:1.化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。2.工业业度水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水废水的检测。
  • 济南盛泰发布济南盛泰ST303G土壤有机质消解仪新品
    v 产品研发背景介绍:土壤有机质是泛指土壤中来源于生命的物质。土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分,是植物营养的主要来源之一,能促进植物的生长发育,改善土壤的物理性质,促进微生物和土壤生物的活动,促进土壤中营养元素的分解,提高土壤的保肥性和缓冲性的作用。检测土壤有机质含量是衡量土壤肥力重要指标的主要工作之一,也是对了解土壤肥力状况,进行培肥、改土具有一定的指导意义。v 参考国标:v 应用范围:适用于检测有机质含量低于15%的土壤样品消解预处理或各种食品、制药、农业等样品的消解处理。 v 操作原理:在加热条件下,用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量。 v 主要仪器设备:土壤有机质消解器自动调零滴定管温度计(300℃)v 操作步骤:精密称取样品0.05-0.5g(精确到0.0001 g),放入硬质玻璃管中,准确加入10.00 mL 重铬酸钾-硫酸溶液(0.4mol/L),摇匀。将玻璃管插入已升温至175℃的加热腔体里,等试管中的溶液沸腾时开始计时,5min±0.5min后取出,冷却片刻,将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入滴定杯中,用水冲洗试管,洗液并入滴定杯中,使杯内溶液总体积在50-60mL。用硫酸亚铁溶液滴定至终点。每批分析需做两个空白试验,此次空白试验未用其他代替物,其他步骤与土样测试相同。 产品主要特点优点:全程智能化消解技术消解温度与消解时间均可人工设定,自动运行,实时监测,消解结束自动停止加热,自动报警;全新设计隔热防腐技术加热腔体采用新型隔热技术,杜绝隔热材料外露,加热过程腔体散热迅速,升温小,整机表面做防腐处理,经久耐用;消解试管整体迁移技术可整体移动24支消解管,消解结束可迅速整体移出加热腔,快速降温,大幅提升工作效率;加热腔PID控温技术整体采用24块铝合金加热腔模组设计,环绕式加热,整体升温迅速,孔间温差小,消解效果一致性好;大容量消解管设计100ml大容量消解管,采用耐高温耐酸碱腐蚀材料,消解过程无需额外增加回流设计;智能式人机对话操控模式操控端采用5寸彩色液晶触摸屏,60度人性化仰角设计,可实时监控整个消解过程。 技术规格:1、主机尺寸:355mm×338mm×228mm2、额定功率: 2300W
  • CODmaxIII铬法COD分析仪在工业园区污水厂高盐排口的应用
    国内某工业园区综合污水处理厂,设计处理规模 4 万吨/日,实际处理 2 万吨/日。该污水处理厂主要服务对象为园区内的制药企业,废水中氯离子含量较高,日常氯离子浓度在4000-5000mg/L左右。由于废水氯离子浓度很高,会对重铬酸钾COD测量方法产生干扰,高氯环境也会大大提高在线仪表的维护量。因此,需要仪器具备抗氯离子干扰功能,且可靠性高。哈希最新一代CODmaxIII在线铬法COD分析仪被安装在该工业园区污水处理厂的排口, 用以实时监测污染源排口COD浓度。图1 CODmaxIII在线铬法COD分析仪现场COD分析仪设置的测量间隔为2小时测量一次,校准间隔为7天一次,标液核查间隔为24小时一次。CODmaxIII分析仪测量量程范围为10-5000mg/L,最高可屏蔽氯离子浓度为5000mg/L,在测试期间内的在线监测数据如下图:Application Notes图2 某污水厂排口CODmaxIII测试数据CODmaxIII在测试期间运行稳定,现场COD测量值基本在 160mg/L 左右,并未出现明显波动,运行稳定。CODmaxIII分析仪具有标液核查功能,符合最新环境标准要求。现场连续用2 个浓度的标液进行标液核查测试,测试浓度分别为20mg/L 和100mg/L,现场标液核查数据如下:图3 某污水厂排口CODmaxIII标液核查数据 从测试数据结果来看,CODmaxIII标液核查的数据结果全部都在误差接受范围内(≦10%)。由于现场是高氯环境,很容易堵塞在线仪表管路及计量测量单元。CODmaxIII 在线分析仪还具有抗污模式,每次测量时都会对仪器计量管消解管进行有效清洗,显著延长了进样、计量、 消解单元的维护周期。一般在线仪表在此工况不到一周的时间就需要对管路进行清洗,否则容易堵塞。现场的CODmaxIII在线分析仪在开启抗污模式后,可以做到 1 个月的维护间隔,能够大大降低运维人员的工作量。 CODmaxIII分析仪测量原理为重铬酸钾法,符合最新环境标准要求。仪器内置标样核查功能,并能根据核查结果自动完成校准和复核操作。 多级光学计量系统,有效缩短测量时间,提高超低量程测量精度。哈希抗污模式测量流程,能够显著延长进样、计量、消解单元等维护周期,可应用于高氯环境。仪器自带哈希Prognosys预诊断系统和 Diagnose自诊断功能,提供预防性维护提醒,降低停机风险。CODmaxIII在线铬法COD分析仪主要应用于污染源污水排口、市政污水进排口、工业废水排口等COD监测。在本案例中,CODmaxIII运行在高氯废水中表现稳定,标样核查结果满足污染源在线监测系统运行技术指标要求,满足最新环保标准要求。其抗污模式可以大大降低仪器维护量,提高仪器运行效率。
  • 与先进航空航天几何量计量技术领先接触
    2013年3月27日,行内人士翘首企盼的年度技术盛会“第二届航空航天几何量计量技术交流会”在美丽的海滨城市青岛,如约而至。本次会议旨在快速提高我国航空航天工业的制造水平为目标,关注计量测试技术的发展前沿,研讨计量测试关键技术,着眼计量测试设备的技术改造。   来自全国航空航天几何量计量产学研用领域的权威专家与技术精英130余人,就如何加快各种精密光学测量技术、仪器以及方法在国防科技工业领域具有广泛应用,促进军工单位和计量测试企业的紧密合作,提高我国几何量计量技术水平,满足产、学、研、用单位的需求,展开了激烈的讨论。   3月29日,作为本次会议尾声大戏的航空航天开放日活动,在海克斯康测量技术(青岛)有限公司举行。海克斯康计量作为全球领先的几何量计量产品和计量软件供应商,从产品开发、设计到加工、装配到最终验收,海克斯康计量在全球范围内协助制造业客户实现零部件的精确测量与控制,完成外形和整体造型的三维分析,从而使设计制造更迅速、过程制造更优化。面向航空工业,海克斯康计量为中国客户提供了贯穿飞机制造每个阶段的测量解决方案,并在全球航空制造业积累了大量的宝贵经验。   本次航空航天开放日活动,海克斯康充分展示了其在航空发动机、航空零部件、飞机装配、航空数字化测量等领域的领先测量技术,现场技术交流氛围高涨,技术展示区、交流区一度被围的水泄不通。可变高速智能扫描技术、四轴联动、非接触叶片高速扫描、Leica自动化装配方案、航空数字化...海克斯康计量聚焦航空航天的专业化能力赢得了与会代表的广泛认可。     专为航空航天用户而设的技术专场     Leitz 超高精度测量机,配以转台等必要的设施,协助用户高效完成叶轮叶盘类复杂零部件的评价分析。     MMS测量信息管理系统:收集和存储源自于各客户端的质检报告,并供客户端实时共享测量程序的存储和客户端调动。     ROMER 绝对关节臂非接触解决方案。     复合式影像测量系统,完成榫齿(槽)轮廓度的快速测量。     演示与讲解,传递最新测量技术。     Leica T-Mac 飞机自动装配技术。        欢迎登陆海克斯康官网了解更多资讯,http://www.hexagonmetrology.com.cn
  • 我国首家热水热量计量实验室有望2011年正式运行
    中国计量科学研究院与北京市热力集团有限责任公司发挥各自优势 共建我国首家热水热量计量实验室 由于国家质检总局和北京市政府的牵线搭桥,国内首个检测热量表的国家级实验室———国家热水热量计量实验室,有望2011年正式在北京市朝阳区左家庄供热厂投入运行。届时,不仅能解决供热计量中的热量表检测问题,还将推动我国供热计量改革的进程和热量计量技术的发展。   12月1日,国家热水热量实验室的合作双方———中国计量科学研究院(以下简称中国计量院)和北京市热力集团有限责任公司(以下简称北京热力集团)在京签订合作协议,宣布国内最高计量科学研究院与计量检测机构和全国最大的供热企业正式“联姻”,实现在热量计量方面的优势互补和资源共享。   依照协议,国家热水热量计量实验室标准装置的测量口径为DN15—DN400。其中,DN15—DN150为高准确度称重法装置,该装置主要承担型式实验室全部试验项目。DN50—DN400为标准法装置,该装置主要完成计量性能检定和校准。“这两个项目,前一个是走高精路线的,主要与国际研究接轨,并能对其他装置进行校验。后一个则主要是解决热量表等计量器具的检测问题,两个项目互为依托。”中国计量院相关负责人说。   据介绍,称重法装置的场地和基础由北京热力集团提供,除此之外的全部投资由中国计量院提供,科研成果归中国计量院所有。同时,中国计量院拥有其所有权和使用权,负责维护和技术改造,并承担装置运行电费、场地和基础租金等费用。该装置由中国计量院独立向国家质检总局申请授权。   标准法表装置设备、施工等相关资金由北京热力集团提供,中国计量院提供设计、设备选型、技术指导、人员培训等,由双方人员共同安装验收、装置运行调试、试验和校准、建立质量保证体系,科研成果也归双方共享。该装置的所有权归北京热力集团,但双方共同拥有使用权。中国计量院主要负责该装置的量值溯源、提出装置持续提升和技术改造的技术方案并在实施中提供技术支持,北京热力集团负责装置的日常使用、维护并承担相关费用。该装置由双方共同向国家质检总局申请授权。   据悉,北京热力集团将为实验室的建设提供热水源、稳压设备及热水储存和运输设备。实验室的建设将于2010年前完成土建施工及设备采购加工,2011年完成安装调试并进入长期运行阶段。
  • 质检总局连续发布60个计量技术规范 多项涉仪器
    日前,国家质检总局连续发布两项公告,发布《海洋倾废记录仪检定规程》等60个国家计量技术规范,其中包括硬度计、漫反射测量光谱仪等多个仪器校准规范、检定规程等。详细名单如下:质检总局关于发布《海洋倾废记录仪检定规程》等32个国家计量技术规范的公告  根据《中华人民共和国计量法》有关规定,现批准《海洋倾废记录仪检定规程》等32个国家计量技术规范发布实施。编号名称批准日期实施日期备注JJG1131-2016海洋倾废记录仪检定规程2016-11-302017-02-28JJF1593-2016针状、片状规准仪校准规范2016-11-302017-02-28JJF1594-2016携带式洛氏硬度计校准规范2016-11-302017-02-28JJF1595-2016携带式布氏硬度计校准规范2016-11-302017-02-28JJF1596-2016X射线工业实时成像系统校准规范2016-11-302017-02-28JJF1597-2016直流稳定电源校准规范2016-11-302017-02-28JJF1598-2016气载放射性碘监测仪校准规范2016-11-302017-02-28JJF1599-2016标准房间空调器制冷量校准规范2016-11-302017-02-28JJF1600-2016辐射型太赫兹功率计校准规范2016-11-302017-02-28JJF1601-2016漫反射测量光谱仪校准规范2016-11-302017-02-28JJF1602-2016射频识别(RFID)测试仪校准规范2016-11-302017-02-28JJF1603-2016(0.1~2.5)THz太赫兹光谱仪校准规范2016-11-302017-02-28JJF1604-2016出租汽车计价器型式评价大纲2016-11-302017-02-28JJF1605-2016光照度计型式评价大纲2016-11-302017-02-28JJF1606-2016治疗水平电离室剂量计型式评价大纲2016-11-302017-02-28JJF1607-2016耐电压测试仪制造计量器具许可考核必备条件技术规范2016-11-302017-02-28JJF1608-2016中小型三相异步电动机能源效率计量检测规则2016-11-302017-02-28JJG24-2016深度千分尺检定规程2016-11-302017-05-30代替JJG24-2003JJG450-2016果品硬度计检定规程2016-11-302017-05-30代替JJG450-1986JJG478-2016α 、β 表面污染仪检定规程2016-11-302017-05-30代替JJG478-1996JJG517-2016出租汽车计价器检定规程2016-11-302017-05-30代替JJG517-2009JJG539-2016数字指示秤检定规程2016-11-302017-05-30代替JJG539-1997JJG561-2016近区电场测量仪检定规程2016-11-302017-05-30代替JJG561-1988JJG581-2016医用激光源检定规程2016-11-302017-05-30代替JJG581-1999JJG593-2016个人和环境监测用X、γ 辐射热释光剂量测量系统检定规程2016-11-302017-05-30代替JJG593-2006JJG640-2016差压式流量计检定规程2016-11-302017-05-30代替JJG640-1994JJG745-2016机动车前照灯检测仪检定规程2016-11-302017-05-30代替JJG745-2002JJG1009-2016X、γ 辐射个人剂量当量HP(10)监测仪检定规程2016-11-302017-05-30代替JJG1009-2006JJF1005-2016标准物质通用术语和定义2016-11-302017-05-30代替 JJF1005-2005JJF1033-2016计量标准考核规范2016-11-302017-05-30代替 JJF1033-2008JJF1100-2016平面等厚干涉仪校准规范2016-11-302017-05-30代替 JJG1100-2003JJF2009-2016射频与微波功率计量器具检定系统表2016-11-302017-05-30代替 JJG2009-1987质检总局关于发布《钢轨磨耗测量器检定规程》等28个国家计量技术规范的公告  根据《中华人民共和国计量法》有关规定,现批准《钢轨磨耗测量器检定规程》等28个国家计量技术规范发布实施。编 号名 称批准日期实施日期备注JJG1127-2016钢轨磨耗测量器检定规程2016-11-252017-02-25JJG1128-2016铁路机车车辆制动软管连接器量具检定规程2016-11-252017-02-25JJG1129-2016铁路轮对接触电阻检测仪检定规程2016-11-252017-02-25JJG1130-2016托盘扭力天平检定规程2016-11-252017-02-25JJF1579-2016测听设备 听觉诱发电位仪校准规范2016-11-252017-02-25JJF1580-2016仿真嘴校准规范2016-11-252017-02-25JJF1581-2016手持式声场型听力筛查仪校准规范2016-11-252017-02-25JJF1582-2016放射性(比)活度快速检测仪校准规范2016-11-252017-02-25JJF1583-2016标准表法压缩天然气加气机检定装置校准规范2016-11-252017-02-25JJF1584-2016电流互感器伏安特性测试仪校准规范2016-11-252017-02-25JJF1585-2016固定污染源烟气排放连续监测系统校准规范2016-11-252017-02-25JJF1586-2016主动活塞式流量标准装置校准规范2016-11-252017-02-25JJF1588-20161kHz~10kHz矢量水听器校准规范(自由场比较法)2016-11-252017-02-25JJF1590-2016差压式流量计型式评价大纲2016-11-252017-02-25JJF1592-2016纯音听力计型式评价大纲2016-11-252017-02-25JJG17-2016杆秤检定规程2016-11-252017-05-25代替 JJG17-2002JJG133-2016汽车油罐车容量检定规程2016-11-252017-05-25代替 JJG133-2005JJG156-2016架盘天平检定规程2016-11-252017-05-25代替 JJG156-2003JJG171-2016液体相对密度天平检定规程2016-11-252017-05-25代替 JJG171-2004JJG395-2016定碳定硫分析仪检定规程2016-11-252017-05-25代替 JJG395-1997JJG496-2016工频高压分压器检定规程2016-11-252017-05-25代替 JJG496-1996JJG587-2016浮子式验潮仪检定规程2016-11-252017-05-25代替 JJG587-1997JJG795-2016耐电压测试仪检定规程2016-11-252017-05-25代替 JJG795-2004JJG1003-2016流量积算仪检定规程2016-11-252017-05-25代替 JJG1003-2005JJG2053-2016质量计量器具检定系统表2016-11-252017-05-25代替 JJG2053-2006JJF1587-2016数字多用表校准规范2016-11-252017-05-25代替 JJG315-1983 JJG598-1989 JJG724-1991JJF1589-2016浮子流量计型式评价大纲2016-11-252017-05-25代替 JJG257-2007型式评价大纲部分JJF1591-2016科里奥利质量流量计型式评价大纲2016-11-252017-05-25代替 JJG1038-2008型式评价大纲部分
  • 排污许可制度下COD在线监测技术的新机遇与挑战
    排污许可证发放的事后监管、实际排放量的确定等,都与当前主要污染物总量减排、排污权交易、重点污染源监控、污染源信息公开、环境统计、排污收费、排污单位出水水质稳定达标等有密切关联,而这些制度的落实或改进的其中一个关键技术支撑就是在线监测。  环境保护部陈吉宁部长在北京出席2015年12月4日召开的“排污许可制度国际研讨会”时表示,将进一步改革、整合、衔接现行的环境管理制度,强化事中事后监管,实行排污许可“一证式”管理。陈部长同时指出,目前中国的排污许可技术体系并不健全,实际排放量的确定方法在全国范围内还没有统一,一些企业还存在多套排放量的统计系统,这也带来了数据混淆和监测结果权威性的问题。而基层环保部门的技术支撑力量不够,使得许可证发放后难以做到有效监管。  具体分析不难发现,排污许可证发放的事后监管、实际排放量的确定等,都与当前主要污染物总量减排、排污权交易、重点污染源监控、污染源信息公开、环境统计、排污收费、排污单位出水水质稳定达标等有密切关联,而这些制度的落实或改进的其中一个关键技术支撑就是在线监测。  中国对在线监测十分重视,自2007年全面启动在线监测能力建设项目以来,在线监控全国网络基本成型,但是监测结果利用并不乐观。以COD在线监测为例,相关技术有很多,常见的包括重铬酸钾消解-氧化还原滴定法、重铬酸钾消解-光度测量法、重铬酸钾消解-库仑滴定法、湿式臭氧法、TOC法、UV法等。目前中国主要使用其中两类。一类是以国标经典法为原理的重铬酸钾型,另一类是以紫外(UV)法为原理 此外还有部分TOC仪。其中重铬酸钾型监测仪较为常用,特别是光度测量法(比色法)和氧化还原滴定法(尤其是国产仪器),比UV法应用更多,而TOC仪在中国应用时往往没有将结果转换为COD。特别地,UV法最初在中国案例较多,但是由于没有严格选择适用水质,一些反面案例影响了市场对UV法的信任。  对比中国对COD在线监测的管理需求和COD多种在线监测技术的特点,分析得到技术现状与管理需求之间存在一定的差距,主要表现为三个方面。  首先,准确度方面。中国目前已经安装的COD在线监测仪器获取数据的准确度还不能普遍达到作为达标判断的直接执法依据的要求。  第二,监测频率差距。由于中国的污染源大部分采用重铬酸钾型的COD在线监测仪,监测结果产生周期一般1-2小时。这对于中国的不稳定的排水水质来说,频率过低,极容易遗漏一些临时冲击负荷。  第三,监测仪器废液污染问题。中国目前几乎所有的COD在线监测设备采用的都是以重铬酸钾型的氧化还原滴定法和光度测量法为原理设计制造的仪器,会产生含汞、铬和强酸的废液,存在二次污染隐患。  实地试验比较手工分析(各污水厂还按照监管要求,每天对24小时混合样品按国标法进行实验室手工分析)、重铬酸钾型在线监测、UV法在线监测等三种方法发现,UV法在线监测结果与手工分析结果一致性较好 UV法在监测频率上有明显优势:  (1)充分反映出水水质连续变化而非反复跳跃的事实,符合工艺原理,  (2)捕捉临时性的出水水质突变,警告来水水质或工艺运行异常,  (3)捕捉污水处理工艺一些短时平衡过程中的COD变化并加以研究利用。与此同时,利用UV法的高频率监测结果,可以将实现COD与TN监测结果联合预警出水水质、分析出水水质不达标或恶化的原因、监测工艺单元运行情况并调整工艺参数。  总的来说,排污许可制度的改革,特别是加强发证后的监管,需要更强有力的技术支持,特别是在线监测技术的支持。在技术上,对于现有的重铬酸钾型在线监测仪需要进行改进,包括提高消解速度,缩短单样本的监测周期 降低仪器故障率 增加对废液的处理 等。或者考虑采用UV法在线监测仪,但是也需要提高其数据模型处理水平,增强其抗干扰能力,以提高对水质的适应能力 制定UV法吸光度与COD之间的数值转换标准,以便改善企业的实际应用效果。提高在线监测的质量水平也需要加强监管。除了质量检查以外,还可以建立在线监测产品资质的退出标准,更为严格的加强防篡改性能的数据采集传输技术标准。
  • 应对新国标——生活饮用水中SVOCs的测定整体解决方案
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准(GB-5749-2022)已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行,相关部门还制定了一系列标准检验方法,即GB5750-2023,该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。本次修订主要特点:大幅增加了高通量的分析方法;大幅扩展了质谱技术的应用范畴;重点加强了自动化程度高检测方法;进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题,聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注,并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法,其中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs,检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱,回收率不理想。Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分(有机物指标15),采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱,测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯等15种SVOCs的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(Anavo HLB-3)新型固相材料,它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离,也可以对疏水性物质进行分离。此外,还具有较高的耐久性和稳定性,不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法,使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,采用内标法测定了水中15种SVOC的含量,方法回收率高、精密度好,符合国标要求。1、 实验关键点&注意事项:①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗,然后用高纯水冲洗,晾干,最后用有机溶剂清洗,用铝箔封口,放置在干净地方,避免污染。②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰,必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。③水样经萃取柱净化后,一定尽可能去除萃取柱中的水分。④ 氮气浓缩时吹至近干即可,避免完全吹干导致目标化合物的损失。⑤ 实验过程中避免使用塑料制品,塑料中含有污染物,会对测定结果产生干扰。⑥ 水样进样到固相萃取时,流速尽可能满足方法要求。2、 水样预处理采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中,每升水样中加入约100 mg抗坏血酸,混匀后0℃-4℃保存,保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至仪器条件1. 色谱参考条件①气化室温度:250℃②柱温:初始温度50℃保持4min,以每分钟10℃升温至280℃,保持8min③ 载气:高纯氦气④柱流量:1.0 mL/min⑤色谱柱:DB-5(30m*0.32mm*0.25µm)2. 质谱条件①质谱扫描范围:45 amu~450 amu②离子源温度:230℃③传输温度:280℃④扫描方式:SCAN模式5 定量特征离子见GB5750.8-20233. 相关谱图:5、 实验数据按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定,加标回收率和精密度见表一。表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度6、 实验结论使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样,检测水样中15中半挥发性有机物,目标物加标回收率在72.5%-124%之间,相对标准偏差均小于10%,满足GB/T5750.8-2023方法要求。点击专题,获取更多饮用水解决方案》》》》》
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