重金属微波消解仪

微波消解-ICP方法测土壤中的重金属摘要 采用微波消解快速对土壤样品进行前处理后采用ICP电感耦合等离子体发射光谱法对试样进行多种重金属元素同时测定。测定结果表明，土壤样品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分别为54.94μg·g-1、356.3μg·g-1、37.00μg·g-1、168.2μg·g-1，其中Cr符合一级标准，Cu、Zn符合二级标准。ICP-AES法测定土壤中重金属的含量，具有线性范围宽，检出限低，分析速度快和多元素同时测定等优点，可以广泛应用于土壤中Cr、Mn、Cu、Zn等重金属的检测。关键词 微波消解 ICP-AES 土壤 重金属1 引言由于工业排放致使土壤中重金属元素污染严重，已经造成现存的或潜在的土壤质量退化，生态与环境恶化的现象。目前，我国至少2000万公顷土壤受到重金属污染，每年损失粮食超过12000万吨，直接经济损失超过200亿元。2011年《重金属污染综合防治“十二五”规划》出台，此外，土壤领域的“十二五”规划——《全国土壤环境保护“十二五”规划》也已经进入国务院审批程序。土壤样品中重金素的测定方法主要有：原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法、比色法、电位法、极谱法。这些方法均为单个元素逐一测定，操作繁琐、流程长、需要的仪器和试剂种类多。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）因其快速、准确、灵敏的独特优点在该领域逐渐受到了人们的广泛关注。土壤样品的前处理方法主要有电热板消解(湿法消解)和微波消解，其中微波消解不仅可迅速地消解样品，且试剂用量少，空白低，避免了分析元素的挥发损失，回收率高。本实验采用微波消解前处理后ICP-AES测定法，测定土壤样品中的重金属含量，具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确迅速，可同时进行多元素检测的优点。2 实验部分2.1 实验仪器与试剂2.1.1 仪器及工作条件(1)APL密闭微波消解仪(MD20H型，APL奥谱勒仪器有限公司)。微波消解温度-时间-功率，升温程序为：第一步：150℃-15min-600W，第二步：180℃-35min-600W(2)全谱直读等离子体发射光谱仪(PE)。ICP工作条件：高频电源入射功率1.30kW；冷却气流量16Lmin-1；辅助气流量0.7Lmin-1；载气流量0.8Lmin-1；进样流速1.5mLmin-1(进样蠕动泵转速为2)；预冲洗时间15s；积分时间24s。2.1.2 试剂与标准溶液Cu、Zn、Mn、Cr标准溶液(1.0mg•mL-1，国家标准物质研究中心)。分别吸取上述各元素的标准溶液1mL于100mL容量瓶中，以2%硝酸(G.R.)溶液配制成各元素浓度均为50μg•Ml-1的混合液：盐酸、硝酸均为优级纯；二次去离子水（超纯水）。2.1.3 土壤样品制备 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070422463511_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070422463342_01_1949814_3.jpg 土壤样品 土壤标样将采集的土壤样品(一般布少于500g)混匀后用四分法缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。2.2 实验步骤2.2.1 标准系列的配制于5个10容量瓶中分别加入重金属混合标准溶液(50μg·mL-1)0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL和0.80mL，分别加入0.20mL的溶液，用二次去离子水稀释至刻度。该系统各元素浓度分别为0.00μg·mL-1、0.5μg·mL-1、1μg·mL-1、2μg·mL-1和4μg·mL-1。2.2.2 土壤样品的微波消解步骤1.分析天平准确称取0.2g上述干燥好的土壤样品(105℃干燥2h)，置于聚四氟乙烯(TFM)溶样杯中，依次加入6mL硝酸，2mL氢氟酸，振摇使之与样品充分混合，待反应完毕（约1min），加内盖。2.用滤纸将外盖内表面、消解罐表面螺纹等处擦拭干净。拧上消解罐罐盖，放入MD20H型微波消解仪炉腔内。微波消解温度-时间-功率，升温程序为：第一步：150℃-15min-600W，第二步：180℃-35min-600W。按运行消解程序键，开始进行样品消解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070422464202_01_1949814_3.jpg APL奥普乐高通量微波消解仪3.待微波消解完成后，仪器会自动执行冷却程序，30min冷却后，取出消解罐，冷却5~10min后打开消解罐罐盖，再小心打开内盖。 4.赶酸：将消解内罐放入APL奥普乐GD25石墨赶酸器中，设置温度180度赶酸至近干，然后定容至25毫升容量瓶中，待ICP-AES分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070422463401_01_1949814_3.jpg5.选择各元素的测量波长并记录，设定仪器。做定量分析前，必须先用浓度最大的标准溶液校准做分析线的定义，然后进行ICP-AES分析。在测量样品是，每次要用滤纸擦拭进样针表面。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070422463457_01_1949814_3.jpg3 实验结果与讨论3.1 元素检测波长表1 各元素的测量波长元素CrMnCuZn波长/nm267.716257.611324.754213.856 3.2 标准曲线的绘制表2 标准系列不同浓度各元素的标准响应值S标准浓度/μg·mL-1CrMnCuZn023278.717769.432379.227728.10.501718568994901924091423521.0029035415294603132542353732.00[align=cente

月饼中重金属测试——前处理（微波消解）看到测月饼中重金属这个版块推出后，满心期待，想看看月饼中的重金属含量是个啥样子，毕竟中秋多少会吃两个。天天关注，但只有一位坛友发了贴，好几天没有更新了。正好这两天月饼到处都是，且假前心情不错，决定自己动动手，补充一下前面那位坛友没使用过的微波消解法。这是今天做的前处理。1、 取样两个品牌的月饼，一大一小。呵呵，品牌就涂掉了，万一有问题可不好。就写作大饼为A，小饼为B吧。如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281838_393634_2348331_3.jpg2、 研磨在两月饼中间各取一块，用研钵把小块月饼碾碎，如图：图中1为A饼，2为B饼，B月饼含油脂高，不成粉末状，烘了一下，还是不行。不管了，直接称重。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281843_393643_2348331_3.jpg3、 称重两种月饼各取样2个，置于微波消解罐中，因为B月饼油脂含量高，为了安全起见，微波消解仪控制罐里装B月饼。称重如表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281844_393644_2348331_3.jpg4、 微波消解（1） 消解试剂在每个消解罐中加4ml HNO3，1ml H2O2，静置一会后上微波消解仪。同时制作一个空白。（2） 消解条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281848_393649_2348331_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281847_393647_2348331_3.jpg5、 定容消解降温后，把消解液转移到比色管中，定容。可澄清了，呵呵。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209281849_393650_2348331_3.jpg 时间匆忙，写得粗略，见谅。呵呵，今天先把消解液放冰箱，明天来测。测什么元素，大家可以提提意见啊，我用的是icp-oes。 预知结果如何，且看明天测试。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif 2012年9月28日 某人

【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用微波消解测定皮革能力验证样品中的重金属前言 重金属含量是衡量皮革及其制品安全卫生性能的重要指标，是常规的检测项目。采用微波消解仪消解皮革样品要注意温度、压力及时间的控制。在进行样品消解时，由于皮革样品中含有油脂、蛋白质等有机物，消解过程中会产生大量气体，如果一次处理样品量过大或升温过快，使消解罐内压力骤然增加，可能导致防爆膜破裂、泄压，造成待测元素损失，测试结果偏低。所以实验过程要注意控制好微波消解条件。本次测试采用方法：GB/T 22930-2008 皮革和毛皮化学试验重金属含量的测定。实验部分1. 材料粉色的皮革，样品量：2g2. 试剂及分析仪器硝酸，双氧水，1000mg/L Pb标准溶液（2-5％HNO3），1000mg/L Cd标准溶液（2-5％HNO3），1000mg/L Cr标准溶液（2-5％HNO3），1000mg/L Y标准溶液（2-5％HNO3），CRMs-EC681k有证参考物质。分析天平，CEM微波消解仪，安捷伦ICP-OES：710-ES。3. 前处理采用CEM MARS 微波消解仪消解样品，称取一份200 mg 粉碎的样品放入的消解罐中，向消解罐中加入6mL HNO3和2 mL H2O2，待样品在室温下与酸的初始反应结束后，将消解罐密封。在约20 分钟内，将样品升温到190℃，然后保持20分钟。消解罐冷却取出，开罐，将消解液转移到50 ml 容量瓶，定容至刻度，过滤待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310051249_469266_2329805_3.jpg图1、CEM MARS 微波消解仪4. 仪器分析条件表1、 ICP-OES的主要分析参数Pwr(kw)[size=16

【生活中的分析仪器】微波消解在重金属检测方面的应用 微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。微波消解具有以下优点：避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果；加热快、升温快，消解能力强，大大缩短了溶样时间；消耗酸等溶剂少，空白低；降低劳动强度，改善工作环境；节约能源（电）消耗，降低分析成本。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309011230_461504_2595817_3.jpg检测项目：铜、锌、铅、镉、鉄、锰、铬、镍、砷、汞、硒等元素含量样品类型：玩具、纺织品、电子电器产品、食品、土壤、化妆品、鞋类产品等，都可以，不限制样品类型参与方式：只要您使用微波消解检测重金属，在微波消解版面分享您的微波消解前处理过程、检测数据等，即可参与。参与活动的同时，也能参与第六届原创大赛，多重奖励等你拿~奖励措施：积分50+礼品（精美耳机、优盘、储值卡、笔记本等，总有一款适合您~）活动时间：2013年9月1日-2013年10月31日PS：请注明前处理所使用的微波消解型号及厂商~-------------------------------------------------------------------------已参与作品：【第六届原创】微波消解——船舶涂料等特殊油漆涂层中Cu含量的测定【第六届原创】铅留样复检异常分析及纠正措施【第六届原创】前处理方法PK：湿法消解与微波消解【第六届原创】微波消解ICP-AES法测定核桃中多元素含量【第六届原创】亮眼的东西潜伏着高风险-水钻中的铅含量测定【第六届原创】微波消解--石墨炉法测定菊花中Cd含量【第六届原创】微波消解揭秘茶糕点中的内幕之二：非法添加物滑石粉的检测【第六届原创】微波消解揭秘茶糕点中的内幕之一：铝残留量的检测【第六届原创】微波消解测定皮革能力验证样品中的重金属【第六届原创】“铅”万要注意——童鞋铅超标【第六届原创】分别用微波消解、电热板湿法消解和干法消解火焰原子吸收测定奶粉中锌

纺织品重金属检测 前处理必备仪器----- 微波消解仪如题！如图！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181713_550650_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181716_550651_2974654_3.jpg注意事项：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181716_550652_2974654_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181716_550653_2974654_3.png