水质四氯化碳检测

请教相关专家，本人近期进行新机调试工作， GC+ECD-HP-5（30m*.0.32)+ 顶空进样器，在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时，出现以下问题：1） 做空白水样时，在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰；2） 做曲线时， 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。 操作条件如下： 顶空瓶平衡温度：60℃ 平衡：30min 进样量： 1ml 色谱柱：50℃恒温 分流比：10：1 哪位老师给指点指点，先谢啦！

饮用水中三氯化碳,四氯化碳检测: 国标上用的是填充柱, 但仪器上不好用, 试过HP-5和OV-1701, 但都做不出来. 请问有别的柱子可以用在这上面吗? 另外顶空进样装置, 用自动的太贵, 手动的精度好像不高, 有解决办法吗? 谢谢.

1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸？解吸效率如何？买的混标是甲醇溶液中的，标准图谱分的很好，标准方法推荐用二硫化碳解吸，结果样品中二硫化碳的峰很宽，把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱，ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰？混标只出了五种成分的峰，没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测？有参考条件吗？

请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题，我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证，按照GB5750.8-2006，用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，顶空自动进样器，色谱柱SE-30（30m*0.25mm*0.5μm），进样器及检测器温度200℃，柱温60℃，使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液（ρ=1000μg/ml）逐级稀释，溶液配制在通风橱中操作，使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题：1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液，在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点，三氯甲烷不成曲线，当我把溶液浓度提高后（00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L），三氯甲烷的曲线变好，四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸，网上也有的加氯化钠，这样的目的是什么？我用的是哇哈哈瓶装水，没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用，从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份，分别进样，四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰，该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块，对以上出现的问题不解，请老师们指教，谢谢！

三氯甲烷 四氯化碳的检测 吹扫捕集方法具体是什么？ 怎么做回收率才好？

想问下 各位大神 检测自来水中的三氯甲烷四氯化碳的含量时，水样预处理吗？需要加抗坏血酸吗

FID检测甲醇中四氯化碳，柱子是HP-5，柱子升温条件应该是能比较好分离出峰，检测对象四氯化碳，溶剂是甲醇。

做水中三氯甲烷和四氯化碳检测时，三氯甲烷出峰，四氯化碳不出峰，是什么原因？跪求大神指点，用的是安捷伦7890B色谱柱是HP-5，进样口温度200度，柱温60度恒温保持8min，检测器温度200.分流比10:1，氮气60ml/min

气相色谱检测三氯甲烷四氯化碳总是有一个很大的类似溶剂的峰，不知道是怎么回事？寻求帮助。还有标药用段时间就有杂质峰很大是怎么回事？望各位朋友指点。

瓦利安450GC，HP-5毛细管柱，分析三氯甲烷四氯化碳时，柱温65度，检测器300度，进样品200度，分流比1：10，尾吹29ml/min，载气流速1.0ml/min，条件对吗？进空白空气样品30ul时什么峰也没有。这对吗？ 上星期用CP Sil 19 CB(DB-1701)柱时，进空气空白样30ul时，有一个大峰出来，我估计这个大峰是氧气峰，是这样吗？。为什么改用HP-5柱分析时，没有呢？且用HP1701柱分析时，四氯化碳先出峰，且浓度到100ug/L时峰才很明显，这个检测限达不到卫生标准的要求。所以我换用HP-5柱又来试。 听工程师讲，按水中国标顶空法做样品时，要进500ul上部空气样才行？是这样吗？那顶空瓶要多大的？ 顶空瓶20ml的，取10ml水样，行吗？

有没有老手用吹扫捕集测水中三氯甲烷、四氯化碳的~！仪器是7890A配ECD检测器 、TKM9800吹扫捕集（5mL吹扫管）。条件：进样口200℃，检测器300℃，柱温60℃，流速2.0mL/min，水样进样量5mL上面条件下重现性老是不好，问题出现在哪？请高人指点！

用6890N检测四氯化碳的检测条件。用吹扫扑集手动进样。新手，感谢大家的帮助。

本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳，标样浓度分别为三氯甲烷：12，24，48ug/L;四氯化碳为1.2, 2.4, 4.8ug/L,第一次做出峰很顺利，标准曲线也还马马虎虎，但因为我进样量仅为10uL（标准要求为30uL），且采用的顶空瓶为20ml，每次取水样10ml做（标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做）故检出限没有标准那么低，只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定，第二次做时出现三氯甲烷偏高，四氯化碳偏低现象，且第一批水样全未检出，第二批却检出好几个，不知正不正常？（我们检的桶装饮用水），诚盼高手做答。谢谢！

gc7900检测三氯甲烷和四氯化碳的检出限是多少？ 本人刚刚接手这个仪器，没有经过培训，想知道这个仪器对三氯甲烷和四氯化碳的检出限，谢谢

求助：有谁参加“第十次全国供水水质检测机构质量控制考核”中三氯甲烷、四氯化碳的考核没有？我们单位的盲样编号为：128ａ与128ｂ，三氯甲烷的浓度范围为：0.01－0.1ｍｇ／Ｌ，四氯化碳的浓度范围为：0.0003－0.004ｍｇ／Ｌ；我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做的，得出128ａ结果为:[color=#DC143C]不要对数据[/color].；总之，重现性很不好．欢迎大家多多交流[em09508]

按照行标：水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB T 16488-1996)标准里面对四氯化碳的要求：“5.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度值应不超过0.12(4cm 比色皿、空气池做参比)。”不知道版友们有没有按照这个要求来检查？我同事用5cm的比色皿，检查了最近买的、版友们推荐的四氯化碳，在3067.43cm-1处有一强度达0.235的锐锋，你怎么看？部分版友提到的比色皿光程问题，因强度已达0.235，所以多出的1cm光程也就可以忽略不计了，因为标准要求的只有0.12

群友提问: 有做过水中三氯甲烷四氯化碳的么？检出限很高，比标准高多了，想问下大家做的怎么样？进一系列标准溶液，仪器软件上可以算出来，是自动顶空进样有人回复: 三氯甲烷 0.5ug/L 四氯化碳 0.2ug/L 都可以出峰没问题。 饮用水标准 好像三氯甲烷 0.6ug/L 四氯化碳 20ug/L 做做应该还可以，就是平时手动做，重现性比较差大家有谁知道么？

做油类和油烟，需要用四氯化碳做萃取剂，可是检测后的四氯化碳怎么处理合适啊，公司想自己处理，没有联系专门的处理公司，我存了20多瓶了，想处理掉，但不知怎么处理危害小，请各位有经验的老师提供一下意见吧

怎样将水中的三氯甲四氯化碳含量测准确,我现在标准曲线都做不好

求助用安捷伦6820检测饮水中的氯仿和四氯化碳的参数设置？？本人用顶空进样、毛细管柱法，进样口100度、柱温50度、ECD250度，进浓标样（只是针口蘸点液体）时，氯仿、四氯化碳的出峰时间分别为2.047min、2.236min，但是进标样系列（氯仿的系列为5、10、20PPb，四氯化碳为0.5、1.0,、2.0PPb，手动进样量为500ul）时，各物质的出峰时间均延后，请问这是什么原因呢，望各位大侠多多指点。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

我的设备是HP5890，虽然机子老但是还比较皮实，最近做水中三氯甲烷、四氯化碳时标准曲线做的不好，三氯甲烷偶然能做到三个9，四氯化碳只能两个9，做了好几天结果都不好，重现性也不好，郁闷http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif！40℃恒温一小时后是取出来进样还是边水浴边进样？？？希望高手指点一下！

我需要配制氯仿和四氯化碳的标准溶液,用来检测自来水中的氯仿和四氯化碳,从厂家购进的1000微克每毫升的氯仿和四氯化碳标准溶液.说明书上写的是"甲醇中的氯仿,或甲醇中的四氯化碳"我需要配制成一定浓度的标准溶液,请问稀释的时候是用纯水稀释还是用甲醇稀释.请指教!

仪器用的是Aglient6890N，带顶空自动进样器，测试水样当中的四氯化碳含量。色谱条件进样口150度，柱箱温度90度，ECD检测器温度250度，分流进样分流比1：1.这个色谱条件是当时安捷伦工程师给的，我们一直用的很好，定量采用外标法。今天测试的时候发现空气峰和四氯化碳峰没有完全分开，而且所有的样品都是如此，并且所有样品中四氯化碳的峰高都很小，信号值都差不多。用以前做过的标线读数全部显示为零（中间曾经换过柱子，目前手边没有标样，无法做新的标线）。请高手指教到底是哪里的问题?应该如何解决？

大家平时测定水质中的三氯甲烷和四氯化碳，用顶空做还是直接进样做？

我想用它做萃取剂，检测器是FID，色谱柱是DB-FFAP。四氯化碳不燃烧，会出峰吗？是否会损坏色谱柱和检测器？？四氯化碳燃烧可能会产生光气，是否需要做下防护措施？

请教相关专家，本人近期进行新机调试工作， GC+ECD-HP-5（30m*.0.32)+ 顶空进样器，在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时，出现以下问题：1） 做空白水样时，在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰；2） 做曲线时， 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。 操作条件如下： 顶空瓶平衡温度：60℃ 平衡：30min 进样量： 1ml 色谱柱：50℃恒温 分流比：10：1 哪位老师给指点指点，先谢啦！

用ECD检测器测自来水中三氯甲烷和四氯化碳效果好吗？

ECD检测器分析二硫化碳和四氯化碳设置INJ温度、柱温和检测器温度各为多少最佳？