水质土壤中烃检测

福立仪器应用中心依据《HJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃(C10-C40)的测定 》以及《土壤中石油烃（C10 -C40）含量测定 气相色谱法》中规定的分析检测要求，开发了此有代表性的分析解决方案。本方案是在气相色谱图上保留时间介于n-C10H22 (包括）与n-C40H82（包括）之间的石油烃，即C10 -C40部分（可萃取柴油和重油类）的组分进行检测

多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons 简称 PAHs）是指含有两个或两个以上苯环连在一起的化合物，广泛存在于自然界，迄今已发现有 200 多种。多环芳烃是持久性有机污染物的一种，大部分都具有较强的致癌、致畸和致突变性，而且容易在生物体内富集，难以生物降解，严重危害人类健康，其中 16 种 PAHs 由于存在显著的致癌、致畸和致突变性而被美国环保署列为优先控制污染物。土壤中的 PAHs 虽含量极少，但分布广泛。PAHs 进入土壤后，由于其低溶解性和憎水性，比较容易进入生物体内，并通过生物链进入生态系统，从而危害人类健康和整个生态系统的安全。近期，国家组织开展第三次全国土壤普查，其中就涉及到土壤中多环芳烃检测。上海通微分析技术有限公司，按照相关国家标准，推出了一系列的多环芳烃检测的解决方案，以助您轻松完成检测。

环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式GC-MS检测土壤中的PAHs，建立了便携式GC-MS检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

多环芳烃是一类持久性的有机污染物，在水、气、土壤及生物体环境中普遍存在，且具有致癌、致突变的毒性。土壤中的 PAHs 主要通过大气沉降和降雨过程到达地表，通过地表径流等面源污染方式造成环境污染，并且在大范围上土壤面源污染是不可逆的过程。本文结合SY-9100液相色谱仪对土壤和中的多环芳烃进行检测。本实验通过稀释配制了不同浓度的标液，进行不同浓度的线性拟合和回收率测试，符合相关标准的要求。

本报告依据中华人民共和国国家环境保护标准《HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定 高效液相色谱法》对16种多环芳烃进行分离检测。采用EasySep-1020型梯度液相色谱系统和BISCHOFF色谱柱（PRONTOSIL Enviro-PAH.250× 4.Omm, 6μ m），方法的定量重复性良好。

石油烃广泛的存在于石油之中，总数约有几万种，并且没有明显的总体特征。石油烃中不同的馏分会对人类和动植物产生不同的影响，严重的甚至会造成极大的危害。因此，寻找有效的石油烃检测方法对于有效降低和避免其危害就具有十分重要的意义。本文中使用气相色谱法分析土壤样品中的石油烃。样品中的石油烃（C10-C40）经色谱柱分离后，使用氢火焰离子化检测器测定。本方法灵敏度较高，能定性检测石油烃的组分，并且减少了有机试剂的使用。

挥发性有机物，常用VOCs表示，它是Volatile Organic Compounds三个词第一个字母的缩写。根据世界卫生组织（WHO）的定义，VOCs是在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10 Pa且具有挥发性的全部有机化合物。通常分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。VOCs参与大气环境中臭氧和二次气溶胶的形成，其对区域性大气臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影响。大多数VOCs具有令人不适的特殊气味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害。VOCs是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物，主要来源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶剂制造与使用等过程。本方法参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》和《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫补集气相色谱-质谱法》中的测试方法，使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪建立了水和土壤中VOCs的检测方法，方法快速高效、灵敏、准确可靠。

挥发性石油烃是在石油烃中沸点较低的一类有机污染物，主要为烷烃、环烷烃、芳香烃类和烯烃类化合物，广泛分布于水、土壤及其他介质中。低沸点饱和烃会引起动物麻醉、昏迷，高浓度时能破坏细胞导致动物死亡。高沸点的烃容易附在植物的根系表面，形成粘膜，阻碍根系的呼吸和吸收，引起根系腐烂，影响作物的根系生长。另外，由于石油烃中富含反应基团，能与无机氮、磷结合并限制硝化作用和脱磷酸作用，从而使土壤有效氮、磷的含量减少，影响作物的营养吸收。对其它生物的危害，主要是使生物的营养与输导产生混乱。由于石油烃中化合物种类繁多，而且在水中浓度通常为痕量级别，因此，在分析测定水中挥发性石油烃时，前处理技术和检测方法显得尤其重要。吹扫捕集法（P&T）是一种动态顶空技术。P&T取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测，是一种非平衡态连续萃取，可以将被测物进行浓缩，从而大大提高方法的灵敏度。本方法参考《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃C6-C9的测定吹扫捕集/气相色谱法》的测试方法，使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪建立了水质中挥发性石油烃的检测方法，该方法简单、快速，灵敏度高，准确度高，可用于快速检测水质中挥发性石油烃类化合物。

多环芳烃 (PAH) 是有机物在高温和热解条件下不完全燃烧所形成的环境污染物。在空气、水、土壤和食品中都存在多环芳烃。由于某些PAH 可致癌、致突变，对水生生物有一定的毒性，大多数国家都对其进行系统的监测。美国和欧盟的一些指南文件或报告中包含了推荐的分析方法。过去这些指南中列出的PAH 数量和PAH zui高限量均有所增加，未来还将继续扩展。我们的目标是开发一种针对水质多环芳烃的全自动前处理解决方案。

LC-310高效液相色谱仪测定土壤及沉积物中多环芳烃残留量，灵敏度高，样品干扰小，本实验条件的16种多环芳烃检出限为3μg/kg—5μg/kg，完全满足国家对土壤及沉积物中多环芳烃的管控要求。

本文参考《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》及土壤详查中的技术规定，建立了利用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪结合GC-MS检测土壤沉积物中多环芳烃残留量的方法。用HPFE高通量加压流体萃取仪萃取后，使用MPE全自动真空平行浓缩仪浓缩并转溶至正己烷为1 mL后，使用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再用AutoEVA-20 Plus氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用气相色谱质谱联用进行检测的一套解决方案。

近年来，随着石油产品用量的增加和使用范围的扩大，石油污染日益严重。石油烃已成为我国海域，河流，土壤等环境中最普遍的污染物之一，直接危害着人类的身体健康。检测环境土壤中的挥发性石油烃含量就显得十分重要。本文中使用吹扫捕集/气相色谱法分析样品中的挥发性石油烃。样品中的挥发性石油烃（C6-C9），经氮气吹扫、Tenax管捕集后，使用氢火焰离子化检测器测定。本方法灵敏度较高，能定性检测石油烃的组分，并且减少了有机试剂的使用。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

多环芳烃（PAHs）具有致癌，致畸，致突变的作用，特别是带四个或更多芳香环的多环芳烃，而且它们很难降解，容易在不同环境中积累，因此成为环境中重要的污染物。目前，大多数国家都将多环芳烃列为环境监测的重要内容之一，中国政府列出的“中国环境优先监测黑名单”中包括7种PAHs；美国环保总署1979 年确定了16 种PAHs作为优先监测污染物。土壤样品中PAHs含量很低，样品基质复杂，干扰严重，因此需要建立灵敏、准确、可靠的方法来测定土壤中痕量PAHs。一般测定方法包括两部分：样品前处理和样品分析。萃取固体样品的经典方法是索氏提取，但萃取时间长，都在十几个小时以上，在分析大批量样品时，样品处理效率低。加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是在较高的温度和压力下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法。在高温高压条件下，待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间，可减少溶剂的用量，同时提高对目标产物的提取率。ASE广泛应用于环境、食品、药物、天然产物以及聚合物等领域，可用于萃取有机氯和有机膦农药、氯代除草剂、多氯联苯类物质、二恶英等。本文即采用加速溶剂萃取（ASE）-ISQ单四级杆气质联用仪分析16种多环芳烃，实验操作简单，快速，结果令人满意。

LC-310高效液相色谱仪测定土壤及沉积物中多环芳烃残留量，灵敏度高，样品干扰小，本实验条件的16种多环芳烃检出限为3μg/kg—5μg/kg，完全满足国家对土壤及沉积物中多环芳烃的管控要求。

依利特公司，结合 HJ478-2009《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》、HJ647-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》、HJ784-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》，提出了 16 种多环芳烃分析的全套解决方案。相关人员可参考本实验中的方法，进行 16 种多环芳烃的检测。

建立了 土壤中 18种多环芳烃的 测定 方法。 采用岛津 WondaSep FL-PR 产品对 土壤样品 进行净化，同时采用 岛津 SH-I-35Sil MS色谱柱进行 分离， 岛津气相色谱 -质谱 联用仪 GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品 10.0 μg/kg浓度加标后 按照上述前处理方法处理后上机 平行 3份样品考察回收率和 RSD 结果显示 10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为 77.72%- RSD为 5.75%- 回收率高 重现性好 。该方法适用于 土壤中多环芳烃的 测定。

本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。

本实验采用固相萃取结合气相色谱串联质谱（GC-MS）建立了土壤中 16 种多环芳烃的前处理方法。样品经正己烷︰丙酮=1︰1（V/V）溶液提取，Cleanert PAH-MIP 固相萃取柱净化，GC-MS 检测，DA-5MS Plus 气相色谱柱进行分离，外标法进行定量。结果表明，16 种多环芳烃的回收率范围在 80% ~ 120%之间，RSD 小于 10%，能够满足检测要求。

中国环境保护标准HJ 805-206规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的方法，该标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定。本文使用珀金埃尔默Clarus SQ8 GC/MS测定土壤中多环芳烃。本套系统符合HJ805-206方法设定的性能指标。文中所示目标化合物的线性、结果重现性、回收率和检出限均良好，表明该仪器配置具有优异的检测性能，完全可以满足方法需要。

采用 Agilent 7890B 气相色谱 /5977B 单四极杆气质联用系统成功开发出两种测定土壤样品多环芳烃含量的分析方法，通过四个角度来验证分析方法的合规性，包括仪器的最低检测限 (IDL)、 校正曲线的平均响应因子 RSD、不同添加水平的样品加标回收率结果和方法耐用性评价。所有结果均完全满足国家相关技术规定和环境保护标准，因此该方法可作为土壤中多环芳烃含量测定的推荐方案。

随着化学工业和石油开采业的快速发展，废气和废水对周围土壤都会造成污染，在全国土壤污染状况普查中要求对污水灌溉区域和重点污染企业周边的挥发性有机物的污染状况必须进行监测。但多年来，国内外对大气和水体中的 VOCs 研究报道较多，而对土壤中的 VOCs 研究较少。因此建立高效灵敏分析土壤中的 VOCs 的检测方法尤为重要。 本文提出了一种简便快捷的检测方法，在土壤样品中加入基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱质谱联用法对土壤样品中的挥发性卤代烃有机污染物进行定性定量分析。方法操作简便、准确灵敏、干扰少，从而有效地对土壤污染状况进行风险评估。 了解详情，敬请点击链接：http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/1icq.pdf

挥发性石油烃是在石油烃中沸点较低的一类有机污染物，主要为烷烃、环烷烃、芳香烃类和烯烃类化合物，广泛分布于水、土壤及其他介质中。低沸点饱和烃会引起动物麻醉、昏迷，高浓度时能破坏细胞导致动物死亡。高沸点的烃容易附在植物的根系表面，形成粘膜，阻碍根系的呼吸和吸收，引起根系腐烂，影响作物的根系生长。吹扫捕集法（P&T）是一种动态顶空技术。P&T取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测，是一种非平衡态连续萃取，可以将被测物进行浓缩，从而大大提高方法的灵敏度。本方法参考《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定吹扫捕集/气相色谱法》的测试方法，使用LabTech PT1000 全自动固液吹扫捕集仪建立了土壤和沉积物中挥发性石油烃的检测方法，该方法简单、快速，线性好，灵敏度高，准确度高，可用于快速检测土壤和沉积物中挥发性石油烃类化合物。

臭氧提高土壤中重烃的生物降解性Ozone enhances biodegradability of heavy hydrocarbons in soil格哈特全自动快速索氏萃取仪Soxtherm用于总石油烃的萃取，使用二氯甲烷做为溶剂，1克干燥的风化多年土壤样品，140摄氏度提取50分钟，浓缩6次，每次3.5分钟雪佛龙能源技术公司、美国亚利桑那州立大学生物设计研究所环境生物技术中心

采用LC1620A高效液相色谱仪，使用C18色谱柱梯度洗脱，能有效分离土壤中的16种多环芳烃。采用LC1620A高效液相色谱仪，使用C18色谱柱梯度洗脱，能有效分离土壤中的16种多环芳烃

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。

本文采用 Agilent 7890B 气相色谱 /5977B 单四极杆气质联用系统成功开发出两种测定土壤样品多环芳烃含量的分析方法，通过四个角度来验证分析方法的合规性，包括仪器的低检测限 (IDL)、校正曲线的平均响应因子 RSD、不同添加水平的样品加标回收率结果和方法耐用性评价。所有结果均完全满足《技术规定》和国家环境保护标准《HJ 805-2016》、《HJ 783-2016》和《EPA 3550B》规定的要求。因此该方法可作为土壤中多环芳烃含量测定的推荐方案。

【HJ 484-2009 水质氰化物的测定 分光光度法】【HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定】【GB/T 5750.5—2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标】上海昂林仪器 OL2050 全自动氰化物分析仪根据 HJ 484-2009 水质氰化物的测定 分光光度法、HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定 分光光度法和GB/T 5750.5—2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标，测量地表水、生活污水和工业废水以及土壤中氰化物浓度。作为全自动智能化氰化物分析机器人，它具有适用性强：适配市售任意型号的自动蒸馏仪进行配套使用；实验全程自动化，简化操作更智能：仪器采用全密闭空间设计，自动完成蒸馏、添加试剂、测量、排空、清洗等整个实验过程；优异的线性，检测结果更可靠：线性达到0.999，确保数据准确；可远程监控整个实验过程：数据可对接 LIMS 平台，实时上传检测数据等多项特点，流畅的人机交互体验，真正保护操作人员，避免接触有毒有害物质。