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快速序列式火焰仪

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  • 新手快速入门之如何使用CDS软件编辑序列来进行样品运行?

    新手快速入门之如何使用CDS软件编辑序列来进行样品运行?

    [align=center]新手快速入门之如何使用CDS软件编辑序列来进行样品运行?[/align]在先前的几节内容中,我们主要对CDS软件进行了一个系统的认识,了解了软件各部分的组成以及学习了如何使用该软件进行方法参数的编辑。在本节中,我们将学习样品运行序列的编辑。样品运行有两种方式,一种是单针运行,适合少量或者单个样品运行。还有一种是编辑序列表来进行运行,适合大批量样品分析。1、单针运行进样:单针运行进样是一种方便快捷的进样方式,当我们只有一两个样品时,那我们可以选择单针进样,这样就不用再去编辑序列表了。在主页菜单栏点击Single Sample,进入单针进样分析界面,在这里我们需要编辑的主要是“运行信息”及“自动进样器”两个部分。在“运行信息”中,我们需要输入样品名称、采集方法名称(右边点击三个点,在方法路径下选择后缀名为.amx的采集方法)、结果保存路径、结果名称。在“自动进样器”中,我们主要是输入进样体积以及样品瓶位置信息,如果我们对进样量没有特殊要求,那就默认使用采集方法内的进样体积,如果我们想减少或者增加进样体积,那直接把“Use method”改为需要的进样量数值即可,样品瓶位置这个是容易遗漏的地方,如果不输入或者未进行修改,那进样会错误或者进错样。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159005515_9017_3141805_3.png[/img]上述这些内容编辑好后,点击下方运行,单针开始进样采集数据。此时如果我们想接着走下一个样品,那我们无需等待这一针运行结束,继续重复上述操作,提交运行,那么就会在右侧序列表中看到有一个运行申请在等待中,待这一针走完会自动运行下一针。2、序列运行进样:对于新建序列,我们点击菜单栏Sequence,然后选择Table,就进入到了序列编辑界面。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159008242_5556_3141805_3.png[/img]然后我们需要对序列进行编辑,我们可以看到序列表里面有很多列,需要填写不同的信息,我们可以根据自己的需求来删减这些列。点击红色圈选按钮,弹出一个对话框,在对话框中我们可以勾选我们想要在序列中体现的信息,并且把无关紧要的信息去除。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159010110_1930_3141805_3.png[/img]在编辑完成第一行第一个样品信息后,我们需要增加行,那我们有两种方法,一种是把鼠标左键放到第一行序列处,然后鼠标右击,我们可以看到有很多选项,选择增加或者删除行,也可以在标记“1,2,3”快捷键处增减行。这里需要注意的是此款软件只能一行行增加,删除的时候可以多选删除,有些厂商软件可以一下子增加n行。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309251159013319_6557_3141805_3.png[/img]行数增加完成后,对于相同信息的列,我们只需要在第一行向下填充即可,其余部分内容可自己根据需要填写。序列编写完成后记得另存,输入序列名称,在运行序列前不要忘记左下角数据存储路径及结果集名称的输入。运行序列后我们可以在队列中查看序列运行状态,如果你有多个序列需要运行,那你可以全部编辑好依次进行序列运行提交,系统会自动运行完成一个序列后进行下一个序列的数据采集,即使是不同的采集方法也同样适用。本节中主要学习如何进行运行序列编辑,在下一节中我们将学习如何在CDS中进行数据分析。

  • 讨论:火焰法原子吸收最适宜测定哪些元素?

    最近用火焰法(空气-乙炔)原子吸收,发现Pb和Cr灵敏度都不好(吸光度太低),测不准,不知道是不是操作上有问题。Cu,Ni,Fe,Zn灵敏度都还不错。我想请教大家几个问题:1、火焰法最适宜测定哪些金属元素(所测浓度为0.1ppm),即灵敏度较高,比较容易测准,麻烦您按灵敏度顺序列出来一些,尤其是重金属。2、紧接着上一问题,对于所有元素来说,5ppm时吸光度达到多少可以测得比较准(所测浓度为0.1 ppm)?3、石墨炉在实际中常用于测定哪些元素(低浓度下灵敏度较火焰法大大提高,而且测得比较准),也请列几个。4、火焰法,提高灵敏度和准确度有没有什么较可靠的好方法,比如自己调高燃气流量行吗?恳请作具体解答,谢谢!

  • 液质进中药序列、梯度设置问题

    20批中药进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]需要在序列中设置冲柱吗?或者在梯度程序中设置冲柱几分钟?以前只做20批中药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]时直接就是快速批处理分析,中间没有设置冲柱

  • 正确开启仪器关闭仪器、熄灭火焰的顺序

    如何正确开启仪器?我们是先开空气压缩机及火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]主仪器,然后才开电脑的。那灭火的顺序呢?先点仪器上控制熄火的钮,再关乙炔瓶的阀,再点一次火,为了燃尽管路中的乙炔,再旋松减压器的分压阀,这是先关电脑,再关空气压缩机及火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]主仪器,这样对吗?

  • 【求助】怎样修改序列名

    我们的仪器是agilent1100系列 VWD HPLC怎样使序列的文件名变成样品名,我走的序列它总是自己起名字,这样我查找图谱很不方便,怎么才能使序列走完后我的文件名和我的样品名一样?

  • 【资料】基于质谱的DNA序列测定进展

    基于质谱的DNA序列测定进展 许崇峰 杨芃原 岳贵花 卞利萍   摘 要 对质谱DNA序列测定的各种技术的原理、进展、面临的困难以及发展的前景作了评述。   关键词 质谱 DNA序列测定 评述  Abstract This article gives a review on DNA sequencing by mass spectrometry,including the principles of MS techniques,and their progress,difficulties and perspective.   Key words Mass spectrometry;DNA sequencing;Review 1 引言   DNA序列分析在生物基因学以及遗传病和病毒性疾病的诊断和治疗上具有重要的作用。用质谱化学方法进行DNA序列分析是一种新兴的技术。Sanger双脱氧链终止序列测定方法是常规的DNA序列分析方法,Sanger产物需要通过凝胶分离和显色来得到DNA的序列信息。而当采用质谱(MS)时,Sanger产物可不需分离而直接测定,因而质谱方法具有快速性的优点。80年代中后期相继出现的质谱离子化新技术电喷雾(ESI)和基体辅助激光解析电离(MALDI)使得用质谱进行DNA序列测定成为可能。但是由于技术尚不成熟,目前使用质谱方法仅能测定含几十个碱基的寡聚核苷酸。要使质谱在人类基因工程(HGP)和临床分析中得到广泛的应用,质谱技术和质谱方法必须得到显著改善。2 生物质谱方法   生物质谱,有别于传统质谱,测定的对象是分子量可高达几万至几十万的生物分子,这使得传统的电子轰击(EI)、化学电离(CI)等电离技术的应用受到了极大的限制。随着快原子轰击(FAB)、MALDI、ESI、离喷雾(IS)、大气压下碰撞电离(APCI)等电离技术的出现,大大提高了质谱的测定范围。特别是ESI-MS和MALDI-MS显示了在生物大分子分析(如蛋白质和核酸)上的巨大潜力。 2.1 ESI-MS  电喷雾是一种软电离方法。通常认为电喷雾可以用两种机制来解释:1)离子蒸发机制,在喷针针头与施加电压的电极之间形成了强电场,该电场使液体带电,带电的溶液在电场的作用下向带相反电荷的电极运动,并形成带电的液珠(液滴)。由于小雾滴的分散,比表面增大,在电场中迅速蒸发,结果使带电雾滴表面单位面积的场强高达108V/cm2,从而产生液滴的“爆裂”。重复此过程,最终产生分子离子;2)带电残基(分子)机制,首先也是电场使溶液形成带电雾滴,带电雾滴在电场作用下运动并迅速溶去,溶液中分子所带电荷在去溶时被保留在分子上,结果形成离子化的分子。一般来讲,电喷雾方法适合使溶液中的分子带电而离子化。离子蒸发机制是主要的电喷雾过程,但对质量数大的分子化合物,带电残基的机制也会起相当重要的作用。   电喷雾所形成的离子是多电荷离子,由于质谱测定的是质荷比,这就拓宽了它所能测定的质量范围,使得它适合于生物大分子的测定。 2.2 MALDI-MS  MALDI也是一种软电离方法,它利用激光束照射分散于基体(又称基质、底物)中的样品,由于样品被包裹在基体中,因而大部分激光能量被基体所吸收,从而保护了样品分子。MALDI中的基体起到了多种重要的作用:从脉冲激光中吸收足够的能量;隔离样品分子;提供光激发的酸或碱基团,以及在离子-分子碰撞中电离样品分子。目前MALDI比较公认的机理是:激光光束的能量首先被发色团的基本吸收,接着这些基体迅速蒸发为气相,被包含的分析物的分子从而被带入气相。而离子化的产生是由于受激的基体分子将质子转移给分析物分子。   MALDI可以由不同类型的质谱来实现,特别是飞行时间质谱(TOF)。理论上,飞行时间质谱的质量上限是无限的,这决定了它特别适合于生物大分子分子量的测定。

  • 建序列问题

    同事建序列,一直不停往上加样品,有时序列多加一行,但没填写实际内容,仪器也会报警停止前进,见过这种情况吗?

  • 【仪器心得】定时运行序列,批量打印报告,让工作效率更高

    【仪器心得】定时运行序列,批量打印报告,让工作效率更高

    [align=center][font=宋体][/font][/align][align=center][font=宋体]简单了解赛默飞工作站的序列功能[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]赛默飞变色龙工作站中可以对运行序列进行多种操作,用来提高工作效率。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]序列功能在仪器的主界面的最右侧,功能有[/font][font=宋体]“添加”、“移除”、“上移”、“下移”、“延迟”、“激活”、“属性”、“开始”、“停止”、“就绪检查”、“属性”等功能。[/font][/font][img=,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241351136744_9624_5979722_3.png!w690x268.jpg[/img][img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241351138370_4260_5979722_3.png!w690x256.jpg[/img][img=,690,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241351139257_8172_5979722_3.png!w690x244.jpg[/img][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241351137018_1070_5979722_3.png!w690x358.jpg[/img][img=,600,538]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241351139706_3863_5979722_3.png!w600x538.jpg[/img][img=,600,538]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241351142732_9921_5979722_3.png!w600x538.jpg[/img][img=,566,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241351142846_5486_5979722_3.png!w566x268.jpg[/img][img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241351143557_9929_5979722_3.png!w690x184.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]其中[/font][font=宋体]“添加”功能可以添加已存在的序列。[/font][/font][font=宋体]“移除”功能可以将已添加的序列删除。[/font][font=宋体]“上移”则是移动序列的先后顺序,可以让一些优先的序列优先运行。[/font][font=宋体]“下移”和“上移”的功能是一样的。[/font][font=宋体][font=宋体]“延迟”功能则是可以定制运行时间,比如有一个序列需要在[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]月[/font][font=Calibri]26[/font][font=宋体]日运行,我们就可以使用这个功能。在“启动时间”中选择对应的时间就可以,这个可以精确到秒的级别。[/font][/font][font=宋体]“激活”功能则是让一个序列正常启用。[/font][font=宋体]“就绪检查”功能是检查序列和仪器方法等有没有错误,如果有错误就弹出警告,按照提示进行修改就可以。[/font][font=宋体]“选项”功能打开后是在运行队列之后,选择智能关机的选项,有保持仪器就绪、运行智能关机、运行智能待机等选项。但是有些仪器应该是不支持这个功能。后面还有一个选项,那就是“当终止错误发生时,运行仪器方法”。[/font][font=宋体]“属性”中很多功能,比如可以自动批量打印报告、导出各种格式的电子报告、设置邮件通知、设置默认的报告模板、视图、通道等。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][/font]

  • 【求助】气相色谱仪结果文件带序列名称?

    大家好!我是气相色谱的新手,今天像请教高手们一个简单的问题:我做了一个序列,假如:20101102.s,序列参数保存在20101210这个目录下,做完这个序列后,数据文件名:20101102 20101210-16-21-11这样子,我想把数据名的第一个20101102这段去掉,怎么设置默认啊?谢谢大家帮忙!!

  • 求个序列号

    6820的仪器,重装工作站,找不到序列号,800也没有办法,说用任意一台6820的序列号都能注册,哪位提供的序列号,谢谢。

  • 火焰操作安全须知

    可燃性溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪上及附近使用可燃性溶液,如不熟练或不正确或不小心,可能会导致爆炸或火灾,造成死亡或严重人身伤害。要时刻记住火焰的燃烧、可燃性溶液可能会造成的严重后果,必须严格按有关使用可燃性溶液的规定进行操作。 为减少火灾及爆炸发生的可能性,注意以下几点:1选择有机溶液时,在满足分析要求的情况下,尽量选择闪点高的有机溶液;2不要选择比重低于0.75的有机溶液;3不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近,喷溶液时,用盖将容器盖好,在盖上通一个2mm的小孔,将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。4废液管应采用耐有机溶剂的管子,如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。 5废液容器要采用小的、宽口容器,并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面,不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方,每天工作完毕后,将废液清除干净。 6分析工作完成后或每天工作完成后,应将液封盒中的溶液倒空。7不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。8保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。9仅在所有安全连锁满足要求时,采用仪器内部点火器进行点火。压缩空气及钢瓶该光谱仪只能采用空气、氧化亚氮和乙炔气进行火焰操作。不要采用氧气作为助燃气,否则可能引起爆炸。 燃气只能采用乙炔气。乙炔气非熟练、非正确或不小心使用乙炔气,可能引起爆炸,造成人身伤亡。乙炔气出口压力应保持 105 kPa (15 psig)以下。瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪乙炔气压力允许范围是 49 至105 kPa (7-15 psig),参见仪器后面板上的标注。不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶,当钢瓶总压力低于700Kpa(100psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时,钢瓶中的丙酮可能会被带出,进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈,降低分析性能或引起回火,因此应及时更换钢瓶。 为防止丙酮溢出:1钢瓶压力低于 700 kPa (100 psi)时及时更换钢瓶;2确认乙炔消耗速度不超过规定量;如速度太快,可将几个钢瓶并联使用。为消除火灾及爆炸的可能性:3经常检查是否有漏气;4使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有,将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.5%以上。分析工作完成后应将钢瓶关闭。参考当地使用乙炔气的有关法规。氧化亚氮液态氧化亚氮转换成气态氧化亚氮的过程中要吸收大量热量,使减压阀冻冰,从而导致减压阀失灵,引起回火,因此减压阀必须带有加热装置。燃烧头非熟练、非正确或不小心使用燃烧头,可能引起爆炸,造成人身伤亡或设备损坏。在接触燃烧头前,请注意燃烧头可能很烫,请带上防护手套。燃烧头上清晰地标有该燃烧头所适合的燃气/助燃气类型。请正确使用。不要试图用空气-乙炔燃烧头来点氧化亚氮-乙炔火焰,否则可能引起回火。(氧化亚氮-乙炔燃烧头可用来进行空气-乙炔火焰法分析)燃气只能采用乙炔气。助燃气只能是空气或氧化亚氮,否则可能引起回火。燃烧头连锁系统可有效防止使用错误的燃烧头。所以任何时候都不要将该连锁装置旁路。其它连锁装置也一样。为减少燃烧头堵塞,必须按有关维护章节所示对燃烧头进行清洗抛光。不要使燃烧头堵塞,严重堵塞可能会引起液封盒压力过大,使密封失灵,从而导致回火、爆炸、火灾。不要使燃烧头狭缝上形成结碳,会使燃烧头堵塞。清洁燃烧头之前一定要将火焰熄灭,不要试图在火焰燃烧时清洁燃烧头。火焰燃烧时一定要有人监管。千万不要拆改燃烧头,使使其结构发生改变。 雾化器非正确组装雾化器可能会引起爆炸、火灾,不要试图在火焰燃烧时拆卸雾化器,也不要用清洁金属丝通雾化器金属毛细管。拆卸前一定要熄灭火焰。 经常检查各连接处是否有漏气。液封盒非正确使用液封盒可能引起爆炸,造成人身伤亡或设备损坏。液封盒连锁装置可有效防止液封盒中无溶液时误点火。所以,任何时候都不要将该连锁装置旁路。液封盒中应灌满分析时所使用的相同类型的溶剂。正常条件下溶剂的比重应大于0.75。不要使用比重小于0.75的溶剂。液封盒下出液孔,必须接一根废液管到 废液容器。 热危害火焰、燃烧头及其它热表面可能引起烫伤。操作火焰系统时,要将火焰屏蔽盖、通风罩及样品室前盖装好,手不要申到样品室内。触摸通风罩前,熄灭火焰并冷却一段时间。更换燃烧头或拆卸燃烧头时,记住燃烧头可能很烫,请带好防护手套。 高氯酸向氧化亚氮-乙炔火焰中喷入高氯酸盐可能会引起爆炸,导致人身伤害,包括暂时型或永久性耳聋。除非绝对必要,不要使用高氯酸或高氯酸盐。如样品制备中必须使用,应遵循下列注意事项:1使用空气-乙炔火焰;2将高氯酸的浓度降低到尽可能低的水平;3尽快完成样品测试;4在喷样品后,尽快喷蒸馏水(样品与样品之间),尽量少吸入空气;5使用高氯酸时所用雾化室、液封盒与使用有机溶剂时的分开,采用两套装置。6不要让燃烧头堵塞,经常清洗燃烧头内外。 7消除乙炔气带出丙酮的可能性: -使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有,将该气退回供应商。-将钢瓶垂直安放;-每个钢瓶最多只供一台仪器使用;-仅使用仪器纯乙炔气;-当钢瓶总压降到700 kPa (100 psig)时,及时更换钢瓶。当使用高氯酸时,一定要带好耳防护罩、防护眼镜,仪器上所有防护盖都要安装到位。

  • 序列样品太多,怎么避免中途针推杆弯了?如何继续走序列?

    有个样品用的是饱和氯化钠溶液做溶剂,时间久了后针的推杆拉动起来有阻塞感。有次样品序列排得挺多,过夜检测。早上来了一看序列停住了。一检查发现针推杆弯了,针头还插在进样瓶里。应该是安捷伦的自动进样器感应到下推过程阻力过大,把推杆压弯了,中断了进程。不得不说这个设计还是很人性化的。推杆变形的不算厉害,稍微扳一下就直了,不影响继续使用(不像另一个自动进样器,推杆都压断了还傻乎乎的继续进样)。现在有两个问题:1.如何避免压弯推杆?我用的水做洗针液,量足够过夜,设置4针进样前洗液+4针样品润洗+6次排空+4针进样后洗液,启用溶剂节省定义为3mL。还有什么别的措施能预防吗?2.序列中断后,把卡针问题解决了,安捷伦工作站状态还是蓝色,显示“序列运行中”,无法继续运行序列。我只能选择“停止序列”,然后删除序列表已走过的部分,再走剩余部分。这样导致的问题是数据结果出现在两个文件里,因为走了两个序列。如何继续运行该序列而不停止重开序列?

  • 气相色谱仪不执行序列采集命令

    我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是Aginent6890系列,进样器是Aginent7683系列,在采集样品是,设定为简单序列采集后,仪器只执行第一个采样命令,然后不执行序列采集命令,由于检测任务紧急,敬请各位高人赐教.

  • 安捷伦的5977,待机显示“就绪”一运行序列就“未就绪”

    各位大神,最近遇到这么个情况。前天公司同事按照计量的规程做了八氟萘的期间核查。完成后设备就出了问题,问题现象如下:1. 设备待机状态一切现实正常显示“就绪”。2. 一运行序列,自动进样器也正常运行,升温程序也正常运行,但是设备状态就变成“未就绪”;3. MS调谐参数正常;4. 序列可以正常运行,但是出来的补图有点类似基线,就是一点物质峰都没有(进的是标准品)。质谱是有响应值的。响应大概几百到几千的样子。看碎片像是正常范围的柱流失;5. 重启工作站和MS端都试过;因为刚入新公司,同事不放心让我操作,我也不太想多事。而且我以前是用thermo的,对安捷伦的异常也不是很了解。同事咨询工程师,把MS和GC的连接线拔下来又插上,也没什么用。我个人觉得可能是GC端有问题。各位大神有没有人遇到过类似情况,给支个招?大概什么问题呢?

  • Masshunter运行序列编辑

    Masshuter在线时编辑一个序列,运行时,想要临时插入一个新样品,但是发现不能插入行,序列助手离线的可以,不能导入在线的,请问可否在运行序列的时候,插入一个样品?谢谢

  • GC 中一个序列中能否运行两个方法

    请教各位大侠:GC 中一个序列中能否运行两个方法,就像液相序列中那样可以直接切换方法吗?同事说会出来一个对话框,停在那里等待你去确认, 那要是人不在的情况下,如何设置才能让它自动运行?

  • 序列运行中出现失去对Agilent7890B的连接,导致序列运行终止?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 序列运行中出现失去对Agilent 7890B的连接,导致序列终止,是由于什么原因导致的呀,重新将电缆线与网线插拔了,也重启了仪器,刚开始重走序列是好的,但走了一针又出现这个现象,导致序列终止了,那位大神知道这是什么原因吗?

  • 进样序列空运行,如何解决?

    进样序列空运行,如何解决?

    进样序列空运行,如何解决? 天美气相GC450,两个检测器,ECD与PFPD,做蔬菜中农药残留,自动进样盘100位,一次可做100个样品,很方便,样品摆上进样盘后,在软件设定进样序列,自动进样品,电脑会采集每一个样品的色谱图,可是当进样序列运行时,却采集不到色谱图,这是什么原因造成的?一、故障出现 建立一个序列,气相会根据序列进一个样品完成后,再接着进下一个样品,但会出现这样一种情况,序列会自动向下,但不进样,一个一个向下运行,几分钟不到,所有序列上的运行号都完成,但一针也不会进,色谱图也没采集一张。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211750_591074_1645480_3.jpg图一:序列自动向下运行,速度很快,但自动进样器不动作,不进样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211750_591075_1645480_3.jpg图二:打开色谱图,所有序列上的样品号都全,但色谱图不可以预览。二、解决方法 出现这种故障,理所当然以为序列设置错误,重新建立序列,调用方法,运行后依然如故,检查方法,进样口、检测器、柱温、分流比设定都没有问题呀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211750_591073_1645480_3.jpg图三:方法设定直至发现一个小问题,这个ECD方法中,前进样口Position1有两个检测器,ECD与FID,后进样口是PFPD,但一次只能用一个,应该在ECD上打勾,其它FID与PFPD都不能打勾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211750_591077_1645480_3.jpg图四:错误选择检测器与进样口。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211750_591076_1645480_3.jpg图五:正确选择进样口与检测器。三、总结 之所以出现这种空运行情况,是因为检测器选择错误,虽然气相上安装三个检测器,但一次只能运行一个,选择错误后,并不报警,所以很难觉察,就会出现序列空运行,不进样,没有图谱这种现象。解决的方法是正确选择检测器,只能在一个检测器上打勾。

  • 氢化物发生—无火焰原子吸收分光光度法快速测定水中砷、硒

    氢化物发生—无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法快速测定水中砷、硒 马学俊 于宝坤 艾铭进 李宝昌 绥化铁路卫生防疫站 ( 黑龙江 152072) 本法建立了以流动注射氢化物发生器 , 采用无火焰电加热式原子化器配合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法 , 快速测定可生成气态氢化物的砷、硒,从而大大提高了分析速度,缩短了检验时间,且水中共存离子对砷硒的测定基本不干扰。所建立的分析方法准确、简便、快速,特别适用于水中砷、硒的测定。 1 实验部分 1.1 仪器及工作条件 AAS9542C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光度计 ( 北京苏辉仪器有限公司产品 ) 采用微机作整机控制及数据处理, 高性能砷、硒空心阴极灯, 流动注射氢化物发生器 , 电热式原子化器 ( 北京瀚时制作所研制 ), 仪器的工作参数及测定条件见表 11.2 试剂 ( 所有试剂均为优级纯 , 用 2 次去离子水配制 ) 1.2.1 10%HCI(V/V) 1.2.2 2% 硼氢化钾溶液 2gKBH4,0.4gHaOH 到入塑料瓶中 , 加去离子水至 100ml 溶解 . 1.2.3 砷标准溶液 :1000 μ g/ml 砷标准溶液 ( 国家标准溶液 GSBG 62027 — 90) 用 10%HCI 溶液稀释成 1 μ g/ml 砷标准应用液 . 1.2.4 硒标准溶液 :1000 μ g/ml 硒标准溶液 ( 国家标准溶液 GSBG 62029-90) 用 20%HCI 溶液稀释成 1 μ g/ml 硒标准应用液 . 1.2.5 15% 碘化钾溶液 称取 15g 碘化钾 , 溶于纯水中并稀释至100ml, 贮于棕色瓶内 . 1.3.1 工作曲线 砷标准工作曲线 : 于 50ml 标准系列管中分别加入砷标准应用液0;0.50;1.00;1.50;2.00;2.50ml, 分别为 :0;0.50;1.00;1.50;2.00;2.50ml 砷加纯水至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml 碘化钾溶液, 混匀后放置 15min 后测定,线性相关系数 :r=0.9996.CV 值为 5.7%~1.3(%)。 硒 Se(IV) 标准工作曲线 : 于 50ml 标准系列管中 , 分别加入硒标准应用液 0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml, 分别为 :0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml 硒 . 加纯水至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml, 混匀后测定。线性相关系数 :r=0.9994.CV 值为 6.0%~0.4(%)。 1.3.2 样品测定 1.3.2.1 砷的测定:取等测水加入 50ml 标准管中至刻度 , 再加浓HCI5.0ml 碘化钾溶液 , 混匀后放置 5min 后测定。 1.3.2.2 硒的测定 : 1.3.2.2.1 Se(IV) 的测定 : 取待测水样加入 50ml 标准管中至刻度 , 再加入浓 HCI5.0ml 和 2.5ml, 混匀后测定 . 1.3.2.2.2 总硒量 Se(IV) 和 Se(VI) 的测定 : 取 25ml 水样、标准溶液和空白溶液边同5.0ml 浓盐酸置于聚四氟乙烯密溶样杯中, 于微小消解炉内2min 、压力 0.5MPa 取出放冷后测定 。 2 结果与讲座 2.1 原子化测试与读数延时时间 砷的原子化温度在 900 ℃ , 硒的原子化温度在 950 ℃时 , 峰高最为稳定,过低或过高, 对原子化吸收都有不同的影响,读数延时时间设计3s, 积分时间 12s 时 , 测试结果的吸光度为高 , 且稳定 。 2.2 酸度的影响 氢化反应在酸性中进行 , 砷的介质为 10% HCL, 硒的介质为20% HCI 为最佳, 样品测试时分别加入 10%或20%的HCI, 与标样测试同步进行 。2.3 氩气流量控制在 150ml/min, 过高使唤信号下降 , 过小使唤峰值降低 。2.4 干扰离子的影响 在实验条件下 , 对20ng/min 砷、硒溶液进行1000倍的 Cd2+ 、 Cr6+ 、 Mn2+,5000 倍的 Fe3+ 、 Mg2+ 、 Zn2+,200 倍的 Ag+ 、 Bi3+ 、 Pb2+,50 倍的 Hg2+ 、 Cu2+ 的干扰试验 , 实验结果均不产生干扰 , 吸光度改变小于 10%, 生活饮用水中, 上壕离子一般低于此范围, 因此无需加入掩蔽剂即可进行测定 . 2.5 方法的灵敏度、限与精密度 本法检出限 (3SB) 为砷:0.3ng/ml, 硒:0.6ng/ml 灵敏度为砷 :0.2ng/ml 0.0044A, 硒 :0.26mg/ml 0.0044A 精密度 CV(%) 砷 :4.5, 硒 :2.2 2.6 准确度 : 准确度以加标回收法测定 , 结果见表 2, 3 2.7 实际样品的分析测定 用本方法测定了含硒 30 μ g/L 和含砷 10 μ g/L 的样品 ( 为家标准溶液 GSBG 62029-90,GSGB62027-90 稀释后的浓度 ) ,测定结果平均值μ g/L 分别为硒 :29.90, 砷 :9.97, 精密度 CV(%) 为硒 :4.5. 结论:本文运用了氢化物发生一无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法快速测定水中砷、硒的检出限更低 , 精密度更好 , 该方法干扰少 , 操作简单,每个样品只须 20min 即可检测完成 , 特别适用大批量的检测分析 . 参考文献 1 中华人民共和国国家 GB5749-85.1986 2 生活饮用水标准检验方法注释 , 重庆大学出版社 1993.1 月 3 水和废水监测分析方法 , 第三版 . 北京 : 中国环境出版社 1989 (表格见附件)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=3264]相关附件[/url]

  • 【资料】火焰操作安全须知

    可燃性溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪上及附近使用可燃性溶液,如不熟练或不正确或不小心,可能会导致爆炸或火灾,造成死亡或严重人身伤害。要时刻记住火焰的燃烧、可燃性溶液可能会造成的严重后果,必须严格按有关使用可燃性溶液的规定进行操作.为减少火灾及爆炸发生的可能性,注意以下几点: 1选择有机溶液时,在满足分析要求的情况下,尽量选择闪点高的有机溶液; 2不要选择比重低于0.75的有机溶液; 3不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近,喷溶液时,用盖将容器盖好,在盖上通一个2mm的小孔,将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。 4废液管应采用耐有机溶剂的管子,如腈橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。 5废液容器要采用小的、宽口容器,并经常倒空。不要积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面,不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方,每天工作完毕后,将废液清除干净。 6分析工作完成后或每天工作完成后,应将液封盒中的溶液倒空。 7不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。 8保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。 9仅在所有安全连锁满足要求时,采用仪器内部点火器进行点火。 压缩空气及钢瓶该光谱仪只能采用空气、氧化亚氮和乙炔气进行火焰操作。不要采用氧气作为助燃气,否则可能引起爆炸。燃气只能采用乙炔气。乙炔气非熟练、非正确或不小心使用乙炔气,可能引起爆炸,造成人身伤亡。乙炔气出口压力应保持 105 kPa (15 psig)以下。瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪乙炔气压力允许范围是 49 至105 kPa (7-15 psig),参见仪器后面板上的标注。不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶,当钢瓶总压力低于700Kpa(100psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时,钢瓶中的丙酮可能会被带出,进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈,降低分析性能或引起回火,因此应及时更换钢瓶。为防止丙酮溢出: 1钢瓶压力低于 700 kPa (100 psi)时及时更换钢瓶; 2确认乙炔消耗速度不超过规定量;如速度太快,可将几个钢瓶并联使用。为消除火灾及爆炸的可能性: 3经常检查是否有漏气; 4使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有,将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.5%以上.分析工作完成后应将钢瓶关闭。 参考当地使用乙炔气的有关法规。 氧化亚氮液态氧化亚氮转换成气态氧化亚氮的过程中要吸收大量热量,使减压阀冻冰,从而导致减压阀失灵,引起回火,因此减压阀必须带有加热装置。燃烧头非熟练、非正确或不小心使用燃烧头,可能引起爆炸,造成人身伤亡或设备损坏。在接触燃烧头前,请注意燃烧头可能很烫,请带上防护手套。燃烧头上清晰地标有该燃烧头所适合的燃气/助燃气类型。请正确使用。不要试图用空气-乙炔燃烧头来点氧化亚氮-乙炔火焰,否则可能引起回火。(氧化亚氮-乙炔燃烧头可用来进行空气-乙炔火焰法分析) 燃气只能采用乙炔气。 助燃气只能是空气或氧化亚氮,否则可能引起回火。 燃烧头连锁系统可有效防止使用错误的燃烧头。所以任何时候都不要将该连锁装置旁路。其它连锁装置也一样。为减少燃烧头堵塞,必须按有关维护章节所示对燃烧头进行清洗抛光。不要使燃烧头堵塞,严重堵塞可能会引起液封盒压力过大,使密封失灵,从而导致回火、爆炸、火灾。不要使燃烧头狭缝上形成结碳,会使燃烧头堵塞。 清洁燃烧头之前一定要将火焰熄灭,不要试图在火焰燃烧时清洁燃烧头。 火焰燃烧时一定要有人监管。千万不要拆改燃烧头,使使其结构发生改变。 雾化器 非正确组装雾化器可能会引起爆炸、火灾,不要试图在火焰燃烧时拆卸雾化器,也不要清洁金属丝通雾化器金属毛细管。拆卸前一定要熄灭火焰。 经常检查各连接处是否有漏气。液封盒 非正确使用液封盒可能引起爆炸,造成人身伤亡或设备损坏。液封盒连锁装置可有效防止液封盒中无溶液时误点火。所以,任何时候都不要将该连锁装置旁路。液封盒中应灌满分析时所使用的相同类型的溶剂。正常条件下溶剂的比重应大于0.75。不要使用比重小于0.75的溶剂。液封盒下出液孔,必须接一根废液管到 废液容器。 热危害火焰、燃烧头及其它热表面可能引起烫伤。 操作火焰系统时,要将火焰屏蔽盖、通风罩及样品室前盖装好,手不要申到样品室内。 触摸通风罩前,熄灭火焰并冷却一段时间。 更换燃烧头或拆卸燃烧头时,记住燃烧头可能很烫,请带好防护手套。 高氯酸 向氧化亚氮-乙炔火焰中喷入高氯酸盐可能会引起爆炸,导致人身伤害,包括暂时型或永久性耳聋。除非绝对必要,不要使用高氯酸或高氯酸盐。如样品制备中必须使用,应遵循下列注意事项: 1使用空气-乙炔火焰; 2将高氯酸的浓度降低到尽可能低的水平; 3尽快完成样品测试; 4在喷样品后,尽快喷蒸馏水(样品与样品之间),尽量少吸入空气; 5使用高氯酸时所用雾化室、液封盒与使用有机溶剂时的分开,采用两套装置。 6不要让燃烧头堵塞,经常清洗燃烧头内外。 7消除乙炔气带出丙酮的可能性: -使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有,将该气退回供应商。 -将钢瓶垂直安放; -每个钢瓶最多只供一台仪器使用; -仅使用仪器纯乙炔气; -当钢瓶总压降到700 kPa (100 psig)时,及时更换钢瓶。 当使用高氯酸时,一定要带好耳防护罩、防护眼镜,仪器上所有防护盖都要安装到位

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