水中钾钠离子测定

在电厂中为了避免和减少过热器管与气轮机内积盐垢，保证热力设备的安全经济运行，对蒸汽质量的要求是相当严格的。所以，通过钠度计测定蒸汽的微量钠含量，就可以起到监督和防止在过热器、气轮机叶片上积盐的作用。另外测定微量钠含量也可以为检查监督漏泄和除盐水系统制水质量的控制等。所以钠度计在电厂应用是非常重要的。　　在使用钠度计测量钠离子含量的过程中，为避免氢离子的干扰，会加入碱性试剂，使被测水样的pH值达到10左右。　　台式钠度计是功能强、使用方便的一款台式钠度计，可用于低钠离子浓度测量。台式钠度计水分析仪专业生产钠度计配上专门用于实验室钠离子复合测量电极,在烧杯中静态测量的性能比传统的钠表有很大的改善，只要在使用中注意电极的清洗，完全可以得到较满意的结果。台式钠度计可用于各行业溶液中钠离子的测量。

导读地表水是人类生活用水的重要来源之一，也是各国水资源的主要组成部分。近年来，随着工业化进程加快，过度取水和工、农业废水的排放，导致地表水受到不同程度的污染。水中可溶性阳离子（K+、NH4+、Ca2+、Mg2+等）在一定程度上反映水质，并与人民健康息息相关。为了保护自然环境，保障人体健康，亟需对地表水中可溶性阳离子进行定量分析。相对于传统方法（化学法和原子吸收法等），离子色谱法（简称IC法）无论在方法检出限、分析速度、测定范围等方面都表现出明显的优势，已成为水质中可溶性阳离子测定的重要手段。今天，我们带来离子色谱检测方案，一起来看看吧。 水中可溶性阳离子超标的危害水质中可溶性阳离子浓度会影响水体硬度，它不仅会干扰基础的新陈代谢还会诱发疾病。比如高钾、钠离子浓度过高，将会使体液失去平衡，对于肾功能不好的人有一定危害。高钙摄入能影响铁、锌、镁、磷的生物利用率，并引发肾结石、奶碱综合症等疾病；过量镁摄入，可能发生心脏完全传导阻滞或心搏停止等。 IC法测定水中可溶性阳离子相关法规随着环保监管的日趋严格，水质中可溶性阳离子的检测日益得到重视。目前我国采用离子色谱法分析水质阳离子的常见标准见下表。其中，《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》涉及最常见的6种可溶性阳离子（Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+）。 可溶性阳离子测定，岛津IC-16显身手岛津Essentia IC-16离子色谱仪配置阳离子抑制器，可快速高效对地表水中6种可溶性阳离子进行测定，轻松应对《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》中阳离子检测标准的要求。 l 分析条件 l 对照品色谱图按上述分析条件进行测定，对照品色谱图如图1所示。图1. 对照品溶液色谱图（1 µg/mL） l 校准曲线将对照品溶液按照上述分析条件进行测定，使用外标法定量。校准曲线见图2，线性方程、相关系数见表1。 表1. 6种水溶性阳离子校准曲线（1/C）图2. 6种水溶性阳离子校准曲线 l 实际样品取供试品溶液进样5 μL进行测定，以外标法计算供试品含量，色谱图见图3，定量结果如表2所示。图3. 样品色谱图 表2. 供试品溶液测试结果注：N.D. 表示未检出。 结语岛津Essentia IC-16离子色谱仪性能稳定，灵敏度高，配置阳离子膜抑制器CS-1000可轻松应对《HJ 812-2016水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》检测标准的要求，快速、便捷的实现地表水中6种水溶性阳离子的测定。地表水安全监测刻不容缓，岛津为您的健康安全保驾护航。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

7月29日下午，在宁德时代首场线上发布会上，董事长曾毓群发布了第一代钠离子电池。与此同时，宁德时代的市场定位也发生了历史性的转变，在宁德时代的最新简介中，“锂离子电池研发制造公司”的身份，正式变成了“新能源创新科技公司”。寻找打破短板的材料体系，是所有钠离子电池研究者的主攻方向。宁德时代也正是在材料体系上率先取得重要突破，才使得钠离子电池从实验室走向生产线。宁德时代公布的信息显示：第一代钠离子电池在常温下充电15分钟，电量就可以达到80%，具备了快充能力；不仅如此,在零下20℃低温的环境下，仍然有90%以上的放电保持率；同时在系统集成效率方面，也可以达到80%以上；此外，钠离子电池优异的热稳定性，也超越了国家动力电池强标的安全要求。曾毓群认为，“碳中和”催生了万亿瓦时级的电池需求，新的应用场景不断产生，给了不同技术施展的舞台，多元化的技术路线将是未来电池行业的主旋律。实现碳达峰碳中和，努力构建清洁低碳、安全高效能源体系，是党中央、国务院作出的重大决策部署。日前，国家发展改革委、国家能源局正式发布了《国家发展改革委 国家能源局关于加快推动新型储能发展的指导意见》，该指导意见是国家层面首次明确提出量化的储能发展目标：到2025年，实现新型储能从商业化初期向规模化发展转变。新型储能技术创新能力显著提高，核心技术装备自主可控水平大幅提升，在高安全、低成本、高可靠、长寿命等方面取得长足进步，标准体系基本完善，产业体系日趋完备，市场环境和商业模式基本成熟，装机规模达3000万千瓦以上。新型储能在推动能源领域碳达峰碳中和过程中发挥显著作用。到2030年，实现新型储能全面市场化发展。新型储能核心技术装备自主可控，技术创新和产业水平稳居全球前列，标准体系、市场机制、商业模式成熟健全，与电力系统各环节深度融合发展，装机规模基本满足新型电力系统相应需求。新型储能成为能源领域碳达峰碳中和的关键支撑之一。另外，在技术层面上，针对“提升科技创新能力”发布了以下内容：开展前瞻性、系统性、战略性储能关键技术研发，以“揭榜挂帅”方式调动企业、高校及科研院所等各方面力量，推动储能理论和关键材料、单元、模块、系统中短板技术攻关，加快实现核心技术自主化，强化电化学储能安全技术研究。坚持储能技术多元化，推动锂离子电池等相对成熟新型储能技术成本持续下降和商业化规模应用，实现压缩空气、液流电池等长时储能技术进入商业化发展初期，加快飞轮储能、钠离子电池等技术开展规模化试验示范，以需求为导向，探索开展储氢、储热及其他创新储能技术的研究和示范应用。在储能及动力电池需求高速增长拉动下，锂离子电池的需求呈现爆发式增长。2020年动力电池和储能电池的市场规模已达174GWh，而未来10年的复合增长率将超过30%，到2030年，交通和储能对锂离子电池的需求将激增至5.9TWh。然而，锂矿资源储量有限，全世界75%的锂矿资源都分布在澳大利亚和智利中，我国锂资源大量分布于西部山区和盐湖地区，开采难度极大，这就导致我国80%的锂资源供应依赖进口，为摆脱对锂资源依赖的途径，只能开辟新的技术路线。相比之下，钠资源分布在地壳中的储量尤为丰富，是锂的1000倍以上。而且钠的化学性质、电池工作原理都和锂非常相似，两者在元素周期表里属于同一主族。因此，钠也被认为是可利用的电池关键原料，在全球范围内成为新一代电池研究热点。“储量大”这一特点使钠电池在成本上具有天然的优势，同时，钠离子电池低温性能出色，有着更为广阔的使用范围。无论是锂离子电池还是钠离子电池，解决技术难题，提升技术指标，都少不了研发人员的不懈努力，以及科学仪器的精密测量助阵，宁德时代21C创新实验室去年在福建宁德正式奠基，该实验室总投资33亿元，占地约270亩，预计今年底建成部分并投入使用。据悉，该实验室将布局新储能材料化学体系、新储能系统设计与工程、新储能材料应用场景三大主攻方向，和先进材料与器件、先进方法与装备、产业建设体系、能源政策智库四大支撑方向。目前，宁德时代并未有相关实验室信息公开，但是小编针对电池材料和器件的研究方法，整理了在电池材料表征方法以及电化学测量方面的科学仪器，点击下列仪器/技术名称可直达仪器信息网专场。电池材料表征手段：1. 成分分析中比较普遍的有电感耦合等离子体（ICP）技术，包括ICP-MS和ICP-AES，可用来分析物质的组成元素及各种元素的含量；二次离子质谱（SIMS）技术，可以对同位素分布进行成像，探测样品成分的纵向分布；X射线光子能谱（XPS），能测定表面的组成元素以及各元素的化学信息；X射线荧光光谱分析（XRF），应用于电池材料主成分及杂质元素分析，检出限可达10-9的量级；此外，还有电子能量损失谱（EELS）、扫描透射X射线显微术（STXM）、X射线吸收近边谱（XANES）等2. 形貌表征主要通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和原子力显微镜（AFM），实现对电极材料的形貌表征。3. 晶体结构表征，通过X射线衍射技术（XRD）可以获得材料的晶体结构、结晶度、应力、结晶取向、超结构等信息；核磁共振（NMR）能够探测材料中的化学信息并成像，可探测枝晶反应、测定锂离子自扩散系数，对颗粒内部相转变反应等进行研究；中子衍射（ND）在锂离子电池材料的晶体结构表征中也发挥着重要作用。4. 官能团的表征对电极材料通常使用拉曼光谱，对电解液材料通常使用傅里叶变换红外光谱和深紫外光谱。5. 其他性能此外，还有通过中子衍射（ND）或核磁共振（NMR）得到材料离子运输的信息， 通过开尔文探针力显微镜（KPFM）探测材料表面电势以此得到样品表面的电势分布，还有比表面积分析仪、角分辨光电子能谱（ARPES）、电子淹没技术（PAT）、卢瑟福背散射（RBS）等仪器，在电化学材料的检测中都有着重要的作用。电化学性能测试——电化学工作站对于电化学性能测试，如线性伏安扫描测试(LSV)、电化学阻抗谱测试(EIS)、循环性能(CP)等，都可以通过电化学工作站进行测定。此前，仪器信息网特别采访了上海市磁共振重点实验室副主任、华东师范大学胡炳文研究员，他在采访中也提到了宁德时代将推出第一代钠离子电池的消息。胡炳文课题组主要研究将磁共振仪器应用在电池领域，详细内容可点击此处查看：顺磁共振：电池研究方法中冉冉升起的新星——访华东师范大学胡炳文研究员。

工信部近期发布《关于政协第十三届全国委员会第四次会议第4815号（工交邮电类523号）提案答复的函》，答复高亚光委员提出的《关于在我国大力发展钠离子电池的提案》：您提出的《关于在我国大力发展钠离子电池的提案》收悉，经商科技部和财政部，现答复如下：中国提出碳达峰、碳中和宏伟目标，是全球应对气候变化的里程碑事件，将对绿色低碳发展产生深远影响。实现碳达峰、碳中和的关键任务是实施可再生能源替代行动、大幅提升新能源在能源结构中的比重、构建以新能源为主体的新型电力系统。锂离子电池、钠离子电池等新型电池作为推动新能源产业发展的压舱石，是支撑新能源在电力、交通、工业、通信、建筑、军事等领域广泛应用的重要基础，也是实现碳达峰、碳中和目标的关键支撑之一。一、国家有关部门积极推动新型电池发展国家有关部门高度重视新型电池产业发展，从加强行业管理、统筹产业规划、支持技术创新、加快标准建设等角度出发，采取一系列措施促进新型电池产业健康有序发展。我部长期以来积极推动新型电池产业发展。一是制定发布《信息产业发展指南（2016—2020年）》，推动新型电池技术进步和创新升级，支持钠离子电池、液流电池等新型电池产业发展。二是积极开展电池领域相关标准研制工作，推动将先进技术创新成果转化为标准，规范和引领产业高质量发展。三是支持电池检测平台建设，指导组建国家动力电池制造业创新中心，统筹资源推动产业技术进步，支持新型正极材料等关键技术攻关和产业化。“十三五”期间，科技部通过国家重点研发计划“智能电网技术与装备”重点专项，对电池储能相关技术进行了系统部署。其中，钠基储能电池技术作为重点支持方向之一，在“高安全长寿命和低成本钠基储能电池的基础科学问题研究”等项目系列成果推动下进步显著。近年来，财政部通过新能源汽车推广应用补助等政策，带动了新能源汽车动力电池产业蓬勃发展，推动新型电池产品技术水平迅速提高、成本迅速下降。二、钠离子电池在资源丰富度、成本等方面具有优势钠离子电池与锂离子电池摇椅式工作原理类似，主要依靠钠离子在正极和负极之间移动来工作。近几年，钠离子电池开始逐步进入规模化试验示范阶段。2018年6月，首辆钠离子电池低速电动车问世；2021年6月，中科海钠发布世界首个1MWh钠离子电池储能系统。这意味着，继铅蓄电池、锂离子电池等电化学储能体系后，钠离子电池开始在储能领域崭露头角，有望推动新能源产业的进一步发展和变革。钠离子电池在资源丰富度、成本等方面具有一定优势。一是钠元素储备更丰富，钠是地壳中储量第六丰富的元素，地理分布均匀，成本低廉；而锂资源在地壳中储量仅为0.002%，不到钠的千分之一，且全球分布具有地域性。二是钠离子化合物可获取性强，价格稳定且低廉。此外，在低电压下铝不会和钠合金化，因此钠离子电池负极可使用铝集流体而不必像锂电池使用铜集流体，从而降低电池的成本和重量。三是钠元素和锂元素有相似的物理化学特性及储存机制，钠离子电池有相对稳定的电化学性能和安全性。另一方面，目前钠离子电池在产业化进程中尚存在能量密度较低、循环寿命较短、配套供应链与产业链不完善等问题，仍处于商业化探索和持续改进中。预计未来随着产业投入的加大，技术走向成熟、产业链逐步完善，高性价比的钠离子电池有望成为锂离子电池的重要补充，尤其是在固定式储能领域将具有良好发展前景。三、对有关意见建议的考虑根据您提出的将钠离子电池纳入有关发展规划和重点科技支持计划、推动市场化应用、推动标准建立、给予政策扶持等建议，我部会同有关部门认真吸纳，将积极采取切实有效的措施，在下一步工作中深入研究落实。一是关于将钠离子电池纳入有关发展规划和重点科技支持计划的建议。我部将在“十四五”相关规划等政策文件中加强布局，从促进前沿技术攻关、完善配套政策、开拓市场应用等多方面着手，做好顶层设计，健全产业政策，统筹引导钠离子电池产业高质量发展。科技部将在“十四五”期间实施“储能与智能电网技术”重点专项，并将钠离子电池技术列为子任务，以进一步推动钠离子电池的规模化、低成本化，提升综合性能。二是关于尽快推动钠离子电池市场化应用的建议。有关部门将支持钠离子电池加速创新成果转化，支持先进产品量产能力建设。同时，根据产业发展进程适时完善有关产品目录，促进性能优异、符合条件的钠离子电池在新能源电站、交通工具、通信基站等领域加快应用；通过产学研协同创新，推动钠离子电池全面商业化。三是关于尽快推动钠离子电池标准建立的建议。我部将组织有关标准研究机构适时开展钠离子电池标准制定，并在标准立项、标准报批等环节予以支持。同时，根据国家政策和产业动态，结合相关标准研究有关钠离子电池行业规范政策，引导产业健康有序发展。四是关于对初期进入市场的钠离子电池产品或企业给予扶持的建议。我部将梳理能源电子产业链，统筹资源支持锂离子电池、钠离子电池等新型储能电池发展。相关部门将继续大力支持相关领域科技创新，并以市场化手段为主，推动更加合理、更加高效的商业模式形成，通过建立良性发展机制解决产业发展过程中面临的共性问题。感谢您对钠离子电池产业发展的关心，希望今后能得到您更多的支持和帮助。

div class=" f14" id=" content1" style=" padding: 15px text-align: left line-height: 24px overflow-wrap: break-word word-break: break-all " p style=" text-indent: 2em" “如果失败了呢？” /p p style=" text-indent: 2em" “成与不成，这辈子只干这一件事。” /p p style=" text-indent: 2em" 当众多人聚焦锂离子电池的时候，他把目光转向了“冷门”的钠离子电池，这“一眼”就是10年，也是这“一眼”打开了钠离子电池产业化的大门。此时的胡勇胜，不仅是中国科学院物理研究所研究员，还是中科海钠的创始人。 /p p style=" text-indent: 2em" 不久前，中科海钠生产的全球首款具备自主知识产权的钠离子电池实现量产，目前电芯产能可达30万只/月。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/68058764-5176-4f4f-83bf-f6a3aea0eda8.jpg" title=" 6373921644941066335814234.jpg" alt=" 6373921644941066335814234.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em" span style=" font-size: 14px color: rgb(127,127,127)" 全球首辆钠离子电池低速电动车亮相 span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " 中科院 /span /span /span /span /span 物理所九十周年所庆 胡勇胜供图 /span /p p style=" text-indent: 2em" strong 从“一枝独秀”到“珠联璧合” /strong /p p style=" text-indent: 2em" 历经200余年的电池在新一轮能源革命中迎来“大浪淘沙”。二十世纪九十年代，在众多二次电池中，锂离子电池率先抓住机遇强劲发展。 /p p style=" text-indent: 2em" 据中关村储能产业技术联盟2019年统计数据显示：在全球电化学规模储能示范项目中，锂离子电池的占比高达80%。 /p p style=" text-indent: 2em" 然而锂离子电池却面临无法回避的“天花板”。“在二次电池中，锂离子电池的性能虽是最好，但锂资源的储量有限，且70%分布在南美洲，而目前我国80%锂资源依赖进口。锂离子电池难以兼顾电动汽车和电网储能两大产业。”胡勇胜告诉《中国科学报》。 /p p style=" text-indent: 2em" “一枝独秀”的锂离子电池已无法全面改变传统能源结构，“百花齐放”的二次电池中，替代或补充锂离子电池的储能技术成为国际新能源技术的竞争热点。 /p p style=" text-indent: 2em" 不仅如此，曾经的“主力队员”铅酸电池因其不可避免的环境污染及无法满足新国标标准面临“退役”问题，2019年4 月，《电动自行车安全技术规范》强制性国家标准规定电动自行车的整车质量（含电池）不高于55kg，但目前市场上铅酸电池电动自行车重量普遍超70kg。 /p p style=" text-indent: 2em" “目前碳酸锂大概4万元/吨，如果用锂离子电池替代铅酸电池，电动自行车的成本将大幅上涨。而碳酸钠平均仅有2千元/吨，用钠离子电池替代铅酸电池的优势显而易见。”胡勇胜告诉记者。 /p p style=" text-indent: 2em" 在胡勇胜看来，钠离子电池具备低成本、长寿命和高安全性能等优势，不仅能在一定程度上成为锂离子电池的补充，缓解锂资源短缺的问题，还能逐步替代环境污染严重的铅酸电池，保证国家能源安全和社会可持续发展。 /p p style=" text-indent: 2em" 值得一提的是，钠离子电池巨大的储能市场还包括光伏、风能等新能源接入储存系统。据了解，2018年我国弃光、弃风、弃水电量共计1022亿度电。胡勇胜指出：“储能是智能电网的重要环节，钠离子电池因其成本及资源优势将在大规模储能市场中大有作为。” /p p style=" text-indent: 2em" “此外，钠离子电池凭借其诸多优势还有望在低速电动车、电动船、数据中心、通讯基站、家庭/工业储能领域快速发展。”胡勇胜表示。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/e6153daa-704a-4e50-956e-d0343781c3f6.jpg" title=" 6373921659667719991191109.png" alt=" 6373921659667719991191109.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em" span style=" font-size: 14px color: rgb(127,127,127)" 钠离子电池电动自行车在 span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " 中科院 /span /span /span /span /span 物理所开展内部测试 胡勇胜供图 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b1e3a2fa-98a8-4664-ab84-1e57bff52180.jpg" title=" 6373921663697436922747082.png" alt=" 6373921663697436922747082.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em" span style=" font-size: 14px color: rgb(127,127,127)" span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " 中科院 /span /span /span /span /span 物理所和中科海钠设计制造的全球首辆钠离子电池低速电动车 胡勇胜供图 /span /p p style=" text-indent: 2em" strong “要做用户最需要的” /strong /p p style=" text-indent: 2em" 近年来，国际领域纷纷加码钠离子电池研发。2020年，美国能源部明确将钠离子电池作为储能电池的发展体系；欧盟储能计划“电池2030”项目将钠离子电池列在非锂离子电池体系的首位。 /p p style=" text-indent: 2em" 实际上，在胡勇胜团队开展钠离子电池研究时，虽然钠离子电池不是热门领域，但已有其他团队在研究，但胡勇胜给自己定了“做科研就要做用得上的研究，做用户最需要的钠离子电池”的目标。 /p p style=" text-indent: 2em" “我们要做老百姓能买得起的低成本、高安全的电池。”为此，降低电池正负极材料成本成为胡勇胜团队首先思考的重要课题。实际上，目前锂离子电池常用的活性元素是Ni和Co，但成本较高，能否找到又有活性成本又低的元素替代呢？通过不断的研究，胡勇胜团队惊喜地发现Cu在钠离子电池中不但具有活性，而且成本只有Co的1/4和Ni的1/2，正是替代Ni和Co的“完美”元素，经过多年的探索，胡勇胜团队最终成功研制出Cu基钠离子层状氧化物正级材料。 /p p style=" text-indent: 2em" 挑战接踵而至，能否降低钠离子电池负极材料成本呢？“当时，石墨作为成熟的锂离子电池负极材料却几乎不具备储钠能力；无定形硬碳是众多研究的焦点，但价格较高。通过对碳源前驱体进行调研，我们发现无烟煤的成本平均1800元/吨，如果用无烟煤制备无定形碳负极材料将有利于大幅降低电池成本。基于这样的考虑，我们立即开始实验，最终研制出了无烟煤基钠离子电池负极材料。”胡勇胜回忆道。 /p p style=" text-indent: 2em" 在团队成员、 span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " 中科院 /span /span /span /span /span 物理所副研究员陆雅翔看来，成功降低钠离子电池成本的关键在于敢于另辟蹊径、大胆创新。“在当时，国内外对钠离子电池的研究主要集中于借鉴锂离子电池的研发思路，所以迟迟没有突破性的进展，我们没有跟随大家的脚步，而是另辟蹊径，大胆尝试，挑战别人忽视的、认为不可能的道路。” /p p style=" text-indent: 2em" 在攻克钠离子电池正负极材料成本问题后，胡勇胜团队继续深入挖掘钠离子电池的其他优势，发现钠离子电池不仅拥有更好的安全性，在遇到零下40度的低温时，钠离子电池汽车还能释放80%的电量，比锂离子电池汽车更加“耐寒”。“此外，钠离子电池汽车充电速度更快，仅需20分钟，接下来将挑战10分钟的充电速度。”胡勇胜告诉记者。 /p p style=" text-indent: 2em" 对于电池制备而言，建立完整的生产线不仅重要而且投资巨大，值得一提的是，钠离子电池可以直接使用锂离子电池的生产线，无需重建。“不久前，我们使用锂离子电池生产线生产了8万支钠离子电池。正因为可以直接使用锂离子电池的生产线，钠离子电池市场化的速度将更快，可以站在前人的‘肩膀’上，我们也无比感激。“胡勇胜表示。 /p p style=" text-indent: 2em" 目前，胡勇胜团队在钠离子电池正负极材料、电解液等关键材料体系和电芯制造、装配工艺等工程技术上都已具备完全自主研发能力，产品核心专利已获得中国、美国、欧盟等多个国家和地区的授权。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/f4d74efb-8d0c-49c7-87a6-7d59c34b0bc6.jpg" title=" 6373921688906975629629651.jpg" alt=" 6373921688906975629629651.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em" span style=" font-size: 14px color: rgb(127,127,127)" span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " 中科院 /span /span /span /span /span 物理所和中科海钠设计制造的全球首座百千瓦时钠离子电池储能电站 胡勇胜供图 /span /p p style=" text-indent: 2em" strong 眼前有产业 脚下有科研 /strong /p p style=" text-indent: 2em" 实际上，胡勇胜与物理所的缘分已有20年。2001年，胡勇胜便来到物理所攻读博士学位，师从陈立泉院士，也正是这一份师生谊改变了胡勇胜未来的职业生涯。 /p p style=" text-indent: 2em" 博士毕业后，胡勇胜先后到德国和美国进修，就在完成学业之时，陈立泉联系胡勇胜，希望他能回到物理所工作。 /p p style=" text-indent: 2em" “我毫不犹豫地就回来了，因为我的导师和团队凝聚力。陈老师始终心系国家能源安全，从长远出发推动电动中国梦想的实现，不畏困难，敢于挑战，这种家国情怀和科研精神令我敬佩。此外，陈老师满心栽培学生，他带领下的团队有激情、有梦想、有情怀，我非常喜欢团队的科研氛围。”胡勇胜回忆道。 /p p style=" text-indent: 2em" 在当时，团队成员都为自己设定了研究方向和目标，“做用户最需要的钠离子电池，这辈子只做这一件事”正是胡勇胜为自己定的目标。 /p p style=" text-indent: 2em" “当时国内的科研条件随着国家的发展有了很大的改善，此外， span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " span style=" " 中科院 /span /span /span /span /span 也提供了很好的科研平台和转化平台，作为科研人员，如果我们还不能做出点成绩，就真的太对不起国家，对不起老师了。”胡勇胜坦言，“实际上，我也想过可能失败，但如果大家都在观望一个领域时，它可能是机遇，如果大家都已经开始做了，可能它就不再是机会了。” /p p style=" text-indent: 2em" 树立目标容易，将目标变成现实并非易事。付诸实践的头几年，是胡勇胜最困难也最难忘的时光。“由于国际上关于钠离子电池的研发并没有实质性进展，很多要从零开始。那些年，我们每天都在挖空心思地研究钠离子电池技术，’早晨捧着希望来，晚上带着失望归是常态，那是研发最困苦的时期，也是我最安静思考且难忘的时光，这为钠离子电池成功研发奠定了坚实的基础。”胡勇胜回忆时感慨道。 /p p style=" text-indent: 2em" 在胡勇胜看来，产业化与做科研完全不同，“基础研究强调前沿性，而产业化要做以用户为导向和市场需要的产品，不能为了新而新。此外，实验室研究阶段很多问题是看不见的，而当进入工程化阶段后，要保证产品的一致性和稳定性是很有挑战的事情。” /p p style=" text-indent: 2em" 酒香也怕巷子深，寻找投资人和合作者，为科研成果注入转化资本，是每个科研成果转化征程中的必经且不易之路。产业化初期，出差作报告、谈合作、找厂家是胡勇胜的常态，为此他幽默地说道：“那些年，我不是在出差，就是在出差的路上。” /p p style=" text-indent: 2em" 在陆雅翔看来，不管再忙，胡勇胜都会“挤”时间思考电池的技术研究，跟团队探讨灵感和难点，“胡老师总有用不完的精力，即使再忙他都会利用零碎的时间阅读最新文献，关注科研最新动态，思考问题的解决方案，这种勤奋和科研热情也激励着团队。” /p p style=" text-indent: 2em" 随着钠离子电池产品的优越性能和低廉成本逐渐被国内外所认可，胡勇胜也从最初的主动找合作，转变为越来越的合作“找上门”，产业化的“羊肠小道”逐渐走成了“康庄大道”。 /p p style=" text-indent: 2em" 十年磨一剑，今年，是胡勇胜团队深耕钠离子电池的第10年，也是中科海钠市场化的“破晓”之刻，他对未来充满了期待，期待钠离子电池走进寻常百姓家，期待钠离子电池成为守护国家能源安全的“主力军”，“但科研是产业化的基础，在带领团队产业化的同时，还必须潜心科研，为钠离子电池实现充电更快、能量密度更大、安全性更高、成本更低的未来夯实基础。“ /p p style=" text-indent: 2em" “高山仰止，景行行止，虽不能至，然心向往之。“胡勇胜感慨道。 /p div & nbsp & nbsp /div /div

随着全球能源转型和新能源汽车产业的快速发展，固态电池作为一种具有高能量密度、长寿命、高安全性的新型电池技术，已经成为未来电池领域的重要发展方向。我国政府高度重视固态电池产业的发展，积极推动技术创新和产业布局。就在今年年初，国产第一块大容量高能量密度的纳米固态钠离子电池中试产品成功下线，标志着我国固态电池技术取得了重要突破。 国产纳米级固态钠离子电池技术特点1、高能量密度国产纳米级固态钠离子电池采用了先进的纳米材料技术，使得电池具有较高的能量密度。相比传统的液态锂离子电池，固态钠离子电池的能量密度提升了30%以上，达到了250Wh/kg以上，甚至有望突破300Wh/kg。这意味着在相同体积或重量下，固态钠离子电池可以存储更多的电能，为新能源汽车提供更长的续航里程。 2、长寿命固态钠离子电池具有较长的循环寿命。由于采用固态电解质，电池内部不存在液态电解质易泄漏、腐蚀等问题，因此电池的寿命得到了显著提升。实验室测试结果表明，国产纳米级固态钠离子电池的循环寿命可达10000次以上，远高于传统液态锂离子电池的寿命。 3、高安全性固态钠离子电池采用固态电解质，具有较好的热稳定性和化学稳定性。在高温、过充、短路等极端条件下，固态电解质不易燃烧和爆炸，有效降低了电池的安全风险。此外，固态电解质还可以有效抑制锂枝晶的生长，降低了电池内部短路的风险，提高了电池的安全性。 4、低成本钠元素在地壳中的储量丰富，且分布广泛，成本低廉。相比锂元素，钠元素的提取和加工成本较低，有利于降低固态钠离子电池的生产成本。此外，固态钠离子电池的结构相对简单，无需使用大量的贵金属催化剂和隔膜材料，也有助于降低成本。 2024年中国固态电池产业发展趋势政策支持我国政府高度重视固态电池产业的发展，将其列为战略性新兴产业。近年来，国家层面出台了一系列政策文件，明确了固态电池产业的发展目标和重点任务。例如，《新能源汽车产业发展规划（2021-2035年）》提出，到2025年，固态电池单体能量密度达到400Wh/kg以上，成本降至1元/Wh以下。这些政策文件的出台，为固态电池产业的发展提供了有力的政策支持。 技术创新我国固态电池技术取得了世界领先的成果。在材料研发、电池设计、制造工艺等方面，我国科研团队不断取得突破。例如，中科院宁波材料所研发的固态电解质材料，具有高离子导率和低界面阻抗的特点；清华大学研发的固态电池制备技术，实现了电池的高效、稳定生产。这些技术创新为固态电池产业的发展奠定了基础。 产业链布局随着固态电池技术的不断成熟，我国企业纷纷加大在固态电池领域的布局。目前，已有数十家企业进入固态电池产业链，涉及材料、设备、电池制造等环节。例如，宁德时代、比亚迪等知名企业纷纷投资固态电池项目，推动产业快速发展。此外，固态电池产业链的上下游企业也在加强合作，共同推动产业发展。 市场需求随着新能源汽车市场的持续扩大，对高性能电池的需求日益增长。固态电池作为一种具有高能量密度、长寿命、高安全性的新型电池，有望成为未来新能源汽车的主流动力电池。根据预测，到2025年，我国新能源汽车销量将达到700万辆，为固态电池市场提供了巨大的发展空间。 国产纳米级固态钠离子电池的成功下线，标志着我国固态电池技术取得了重要突破。在政策支持、技术创新、产业链布局和市场需求的推动下，我国固态电池产业有望在2024年实现快速发展。然而，固态电池产业仍面临诸多挑战，如材料性能提升、制造工艺优化、成本降低等。未来，我国应继续加大研发投入，推动固态电池技术走向成熟，为新能源汽车产业的可持续发展提供有力支撑。 电弛的解决方案2023年，武汉电弛新能源有限公司研发团队经过技术攻关，成功推出了DC IPT 2000/2000Pro 原位气体内压测定仪，为锂电池测试提供了全新的解决方案。该产品方案得到了行业内先进企业的认可，其具有以下优点： 直接穿刺，精准测量传统阿基米德法、理想气体方程或其他“间接法”形式，存在实验过程繁琐、测量误差大的问题。大道至简，DC IPT 2000/2000Pro 直接对锂电池内部气体及压力进行取样和测量。通过锂电池穿刺取样这种直接测量方法，可以快速获取真实、准确的数据，从而极大地提升检测质量效率。 气体采样，兼容并包“间接法”测量无法兼容的问题增加电池测试成本。为了解决这个问题，武汉电弛新能源研发团队设计一种全新的“锂电池气体采样接口（GSP）”，该接口“软硬兼容”——可同时测量软包电池、方形电池和圆柱电池等各类形态电池。便捷快速地评估电池安全性能。DC IPT 2000/2000Pro 测量方式不仅提高了测试效率，也降低了测试成本和风险。①高效便捷：用户无需在不同的测量设备之间切换或等待适配，测试效率高，降低人力时间成本。②数据准确：采用先进的测量技术和算法分析，确保数据的准确性和可靠性。③高重复性：标准化接口设计和测量流程，保证结果的可重复性和一致性，有利于比较分析。 网络接口，云端数据数据也是生产力，高效率的信息传递，对每块电池的质量状态做出快速预判。DC IPT 2000/2000Pro 预设网络接口，实现了数据联云上网，以及与其他测试设备或系统进行数据交互和共享。企业可构建一个完整的电池测试和管理系统，实现对电池测试数据的全面管理和分析，掌握质量情况。 多通道定制，高通量测试DC IPT 2000 /2000Pro 标准款为8通道设计，可定制设计更高通道数量，满足多场景测试需求。每个通道都采用了独立的测量电路，确保了测试的准确性和一致性。无论是大型企业还是研究机构，都可以根据自身的测试需求和规模，选择适合的通道数量和配置。

p 　　7月20日，生命中心颜宁研究组在《细胞》(Cell)期刊在线发表题为《来自电鳗的电压门控钠离子通道Nav1.4-β1复合物结构》(Structure of the Nav1.4-β1 complex from electric eel)的研究论文，首次报道了带有辅助性亚基的真核生物电压门控钠离子通道复合物可能处于激活态的冷冻电镜结构。该成果是电压门控离子通道(voltage-gated ion channel)的结构与机理研究领域的一个重要突破。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/006bf0f0-14f4-4b4b-9249-e21d7cbe96f4.jpg" title=" 1.jpg" width=" 460" height=" 329" style=" width: 460px height: 329px " / /p p style=" text-align: center " 图1. 电压门控钠离子通道Nav1.4-β1复合物结构示意图 /p p 　　电压门控钠离子通道(以下简称“钠通道”)位于细胞膜上，能够引发和传导动作电位，参与神经信号传递、肌肉收缩等重要生理过程。顾名思义，钠通道感受膜电势的变化而激活或失活。对于可激发的细胞，细胞膜两侧由于钠离子、钾离子、钙离子、氯离子等离子的不对称分布，产生跨膜电势差。在静息状态下，细胞膜内电势低，膜外电势高，3-5纳米厚的细胞膜两侧电势差大概为-70毫伏左右。通常情况下，钠通道在细胞膜去极化状态，也就是细胞内相对电势升高时激活(即钠通道中心通透孔道打开，钠离子由高浓度的胞外侧流向胞内)，从而引发动作电位的起始 而其又具备特殊的结构特征，使之在激活的几毫秒内迅速失活，从而保证通过与钾离子通道的协同作用结束动作电位，以及由钠钾泵介导的静息电势的重建，为下一轮的动作电位产生做好准备。 /p p 　　真核生物的钠通道主要由负责感受膜电势控制孔道开闭进而选择性通透钠离子的α亚基和参与调控的β亚基组成。在人体中共有9种钠通道α亚型(分别命名为Nav1.1-1.9)和4种β (β1-4)亚基，特异分布于神经和肌肉组织中。由于其重要的基本生理功能，钠通道的异常会导致诸如痛觉失常、癫痫、心率失常等一系列神经和心血管疾病。至今为止，已经发现了1000多种与疾病相关的钠通道突变体。另一方面，很多已知的包括蝎毒、蛇毒、河鲀毒素在内的生物毒素以及临床上广泛应用的麻醉剂等小分子均通过直接作用于钠通道发挥作用。钠通道是诸多国际大制药公司研究的重要靶点，其结构为学术界和制药界共同关注。 /p p 　　颜宁研究组十年来一直致力于电压门控离子通道的结构生物学研究，取得了一系列重要成果，包括来自细菌中的钠通道NavRh的晶体结构 (Zhang et al., 2012)。而近两年更是相继报道了与钠离子通道有同源性的世界上首个真核电压门控钙离子通道复合物Cav1.1 (Wu et al., 2016 Wu et al., 2015)以及首个真核钠通道NavPaS (Shen et al., 2017)的高分辨率冷冻电镜结构，为理解真核电压门控离子通道的结构与功能提供了重要基础。 /p p 　　在该最新研究中，颜宁研究组首次报道了真核钠通道复合物Nav1.4-β1的冷冻电镜结构，整体分辨率达到4.0 ，中心区域分辨率在3.5 左右，大部分区域氨基酸侧链清晰可见。该蛋白来自于电鳗(Electrophorus electricus)，它具有一个特化的肌肉组织称为电板(electroplax)，在受到刺激或捕猎时能够放出很强的电流 电流产生的基础即为钠通道的瞬时激活。因而该器官富集钠通道，其序列与人源九个亚型中的Nav1.4最为接近，因此命名为EeNav1.4。值得一提的是，电鳗中的钠通道正是历史上首个被纯化并被克隆的钠通道，已经具有半个世纪的研究历史，是钠通道功能和机理研究的重要模型，因此该蛋白一直以来也是结构生物学的研究热点。 /p p 　　在本研究中，研究组成员利用特异性的抗体从电鳗的电板组织中提纯出Nav1.4-β1复合物，通过对纯化条件和制样条件的不断摸索和优化，获得了性质稳定且均一的蛋白样品，并进一步制备出优质的冷冻电镜样品，最终利用冷冻电镜技术解析出其高分辨三维结构。与此前解析的钠通道NavPaS相比，该结构展示了三大新的结构特征： /p p 　　1)该结构中带有辅助性亚基β1，首次揭示了辅助性亚基与α亚基的相互作用方式，有助于更好的理解β亚基对钠通道功能的调控机制 /p p 　　2)与钠通道快速失活相关的III-IV 连接片段的位置与之前在Cav1.1和NavPaS结构相比有一个十分显著的位移，特别是与快速失活直接相关的IFM元件插入到了中间孔道结构域的内外两层之间。这一新的结构刷新了我们之前对钠通道失活机制的理解，却与历史上大量基于电生理的突变体分析十分吻合。本论文就此提出了一个解释钠通道快速失活的新的变构阻滞机制(allosteric blocking mechanism) /p p 　　3)该结构特征与预测的激活态基本吻合，极有可能揭示了首个处于开放状态的真核钠通道的结构，实属意外之喜。由于钠通道蛋白在提纯后会很快失活，理论上处于开放状态的结构是极难甚至不可能捕捉到的。进一步分析电子密度发现，有一团疑似去垢剂分子的密度堵在胞内门控区域，帮助稳定了钠通道的开放状态。因此该结构整体呈现的极有可能是完全没有预料到的激活态。这一难得的构象有助于更好地理解电压门控离子通道最基本的机电耦合机理问题(electromechanical coupling mechanism)。除此之外，该结构还为基于结构的药物设计和功能研究提供了全新的模板。 /p p 　　颜宁教授为本文的通讯作者。清华大学医学院博士后闫浈、医学院副研究员周强、生命学院博士生王琳、生命学院博士毕业生吴建平为本文的共同第一作者 清华大学冷冻电镜平台雷建林博士指导数据收集。本研究获得了清华大学冷冻电镜平台工作人员李小梅和李晓敏的大力支持。国家蛋白质科学中心(北京)清华大学冷冻电镜平台和清华大学高性能计算平台分别为本研究的数据收集和数据处理提供了支持。生命科学联合中心、北京市结构生物学高精尖创新中心、膜生物学国家重点实验室、科技部、基金委为本研究提供了经费支持。(来源：生命科学联合中心) /p p 　　原文链接：http://www.cell.com/cell/fulltext/S0092-8674(17)30758-4 /p p br/ /p

氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子，它与传统方法相比操作简单，应用广泛，自动化程度高，结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生，在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法，包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液，滴加到待测物质溶液中，使其与待测组分发生反应，而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的，根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，测量过程中，在被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近，溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，发生电位的突跃，因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较，采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生，用于测定水中氯离子，其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单，用时少，稳定性高，易于维护。理论上讲，只要有合适的指示电极，电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据，CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

近日，大连化学物理研究所储能技术研究部(DNL17)李先锋研究员、郑琼副研究员团队自主开发出10kWh磷酸焦磷酸铁钠基钠离子电池系统，并实现了用电负载的稳定供电。经测试，系统输出能量为9.7kWh，直流侧能量转换效率为91%。 　　该系统由5个独立的电池模组和与其配套的逆变器、控制模块共同组成。其中，每个模组(50V/40Ah)由34个20Ah级钠离子软包电池、采用2并17串方式构成。该钠离子电池体系具有低成本、长寿命、高安全等优势，在大规模储能领域具有很好的应用前景。大连化学物理研究所储能技术研究部在2015年开始布局钠离子电池技术，特别是聚焦具有高稳定性、长寿命、高安全性等优势的磷酸盐基钠离子电池技术。团队坚持基础研究与应用研究并重，实现了钠离子电池从基础研究探索跨越到关键材料中试制备、大容量电芯及系统集成。 　　团队先后攻克了磷酸盐正极材料电导率低、稳定性差，碳基负极储钠动力学慢，电解液—电极界面成膜机理不明确等系列关键科学问题；打通了磷酸盐正极的百公斤级制备工艺，开发了多种生物质基硬碳负极制备工艺和高兼容电解液体系；基于自主研制的电极、电解液和电芯技术，集成出5至20Ah级钒系和铁系磷酸盐基软包电芯，比能量达到100至143Wh/kg；在电芯研发的基础上，团队先后集成了48V/10Ah、72V/20Ah磷酸盐基钠离子电池系统并开展示范。 　　此外，团队先后申报发明专利60余件，获授权发明专利20余件，形成了较为完整的自主知识产权体系；参与制定5项钠离子电池技术标准；推进了与企业间产业化合作，加速了磷酸盐基钠离子电池的产业化进程。 　　近日，团队开发的钠离子电池电芯通过了由国家工信部锂离子电池及类似产品标准工作组、中关村储能产业技术联盟组织开展的全国首批钠离子电池产品测评，验证了团队钠离子电池技术的可靠性。该系统的成功研制，对于推动钠离子电池在储能领域的应用具有重要意义。 　　以上工作得到榆林学院—中国科学院洁净能源创新研究院联合基金、大连化学物理研究所创新基金等项目的支持。

摘要: 以疏水性离子液体1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑六氟磷酸盐( [Bmim]PF6) 替代挥发性有机溶剂萃取分离水中的四环素类抗生素，在pH 值为6. 5 时，金属离子Al(Ⅲ) 能与四环素类抗生素( TCs) 形成稳定的配合物，[Bmim]PF6能够高效萃取该配合物，可用光度法直接测定，最大吸收波长为380 nm，方法灵敏度高，TCs - Al(Ⅲ) 配合物摩尔吸光系数达到1. 38 × 106 L / (mol· cm) ，一次萃取率达97. 2% ，分配系数达到174。实测某鱼塘水样，加标回收率在81. 25% ～ 93. 66% 之间，RSD&le 4. 25% ，该方法可用于环境水样中四环素类抗生素残留的分析，简便、快速、无毒、无污染。 相关文献：离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素.pdf

p 　　 strong 《地表水中微塑料的测定》与《水中Cr(III)和Cr(VI)的测定-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》两项标准召开讨论会 /strong /p p 　　由中国水利企业协会与中国质量检验协会联合立项的《地表水中微塑料的测定-1.红外光谱法 2.显微拉曼成像光谱法》与《水中Cr(III)和Cr(VI)的测定-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)》两项标准，定于2020年9月22日召开第一次讨论会。 /p p 　　高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术是一种有效的分析手段。HPLC是常用的一种金属元素价态分离手段，并常与其他技术联用。ICP-MS能够同时测定样品中的多种元素，且有分析快速准确、多同位素检测、灵敏度高(能检测到的亚 ng/L 浓度水平)等优点，很容易与HPLC在线耦合，是元素形态分析的首选检测器。研究证明，HPLC-ICP-MS 联用技术是一种快速高效的金属价态分析技术。 /p p 　　此两项标准分别针对我国地表水中微塑料的提取、测定与结果分析计算，以及基于HPLC-ICP-MS的水中Cr(III)和Cr(VI)的同时测定开展研究并制定标准方法，为水环境中微塑料的评估与Cr的毒性准确评价提供技术指导和标准要求，为水生态保护工作、环境污染控制和风险管理提供技术支撑。 /p p 　　发文如下： /p p style=" text-align: center" img style=" width: 596px height: 822px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/740e9fab-f44c-49f9-9dcf-4b0745acb0b6.jpg" title=" 1.jpg" width=" 596" height=" 822" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 606px height: 837px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4f381520-3086-4402-85ff-d06f9f9bcb35.jpg" title=" 2.jpg" width=" 606" height=" 837" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 593px height: 817px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e210d31b-c7a1-43c2-9496-f001908f5327.jpg" title=" 3.jpg" width=" 593" height=" 817" / /p p br/ /p

近年来钠离子电池作为一种新型电化学储能技术，由于钠资源储量丰富、成本低廉等优势受到越来越多的关注。O3型层状正极材料因其合成工艺简单、理论容量较高、初始钠含量充足而有着巨大的商业化前景。然而，其在电化学过程中，复杂的相变伴随着缓慢的Na+扩散动力学依然制约了O3型正极的性能发挥，由此引发的电压滞后现象更是导致材料电压衰减和能量密度降低的重要原因。针对上述问题，西安交通大学电气学院王鹏飞教授与材料学院高志斌副教授合作，通过“理论模型设计+第一性计算+实验测量与表征”的方法提高过渡金属层的构型熵调控电子结构，缩短了过渡金属层间距，扩展了钠离子的八面体−四面体−八面体传输通道，研制出一种新型钠离子电池高熵正极材料。该正极材料表现出极小的电压滞后（0.09V），在大电流密度下的倍率性能优异（10C可逆容量为98.6mA hg−1），同时具备出色的快充慢放能力。电化学测试结合分子动力学模拟，证实了这种高熵材料有着较低的迁移能垒（0.17eV），从而提高了Na+扩散系数（~10−10cm2s−1）。这项工作强调了对过渡金属进行高熵结构设计的重要性，对于开发高能量密度、高功率的O3型层状氧化物正极材料提供了重要参考。近日，该研究成果以《利用高熵策略提升层状正极Na+动力学并抑制电压滞后》（Fast Na+Kinetics and Suppressed Voltage Hysteresis Enabled by a High-Entropy Strategy for Sodium Oxide Cathodes）为题，发表在国际顶尖材料学期刊《先进材料》（Advanced Materials）上。西安交通大学硕士生王贤佐、左钰婷和秦元斌博士为本文的共同第一作者，西安交通大学王鹏飞教授、成永红教授、高志斌副教授和中科院化学所郭玉国研究员为本文的共同通讯作者。论文第一单位为西安交通大学电工材料电气绝缘全国重点实验室新型储能与能量转换纳米材料研究中心。该研究工作得到国家自然科学基金、西安交通大学青年拔尖人才计划、电工材料电气绝缘全国重点实验室、陕西省“高层次人才引进计划”、江苏聚烽新能源科技有限公司、西安交通大学思源学者、上海市特殊人工微结构材料与技术重点实验室开放项目、中央高校基础研究经费等资助。表征及测试工作得到西安交通大学分析测试共享中心和上海同步辐射光源的支持，理论模拟计算获得西安交通大学高性能计算平台的支持。文章链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202312300

p strong 仪器信息网讯 /strong 　　可充电电池广泛应用于移动设备和大规模能源储存。然而，可充电电池的大规模应用不仅消耗了大量的不可再生资源，而且产生了大量的电池废弃物，对环境和生态造成了极大地威胁。通过回收和再利用废旧电池，不仅可以减少对电池关键材料资源的需求，也能减轻对环境和生态的不利影响。广东工业大学林展课题组在Nature Communications上发表了 “Sustainability-inspired cell design for a fully recyclable sodium ion battery”的最新研究成果，提出在钠离子电池中引入双极电极设计的思路，实现了电极材料高效回收利用。结果表明，以铝箔作为共享集流体，Na3V2(PO4)3作正极的钠离子电池中，Na3V2(PO4)3回收率接近100%，元素铝回收率接近99.1%，固相材料回收率达98.0%。该研究指明了下一代钠离子电池技术新的研究方向。 /p p 　　钠离子电池是锂离子电池的理想替代品，然而其大规模应用势必产生资源和环境问题。可回收电池设计是实现电池可持续发展的有效途径。一个典型的电池结构主要由配件、电解液、隔膜、正极材料、负极材料和集流体六部分组成，其中配件、电解液和隔膜的回收相对容易，而成本较高的正、负极电极单元回收较困难。双极电极设计，以铝作为共享集流体，可以实现电极材料的高效回收，而铝和钠不发生合金化反应是该设计的基础。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/ddd60013-36bf-469c-b152-2faa01648fe3.jpg" title=" 双极电极.png" alt=" 双极电极.png" width=" 600" height=" 292" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 292px " / 　　 /p p style=" text-align: center " 传统单极电极(左)和新型双极电极(右) /p p 　　金属钠和水可以生成氢氧化钠，氢氧化钠和铝可以生成偏铝酸钠；向偏铝酸钠中加入盐酸，可以生成氢氧化铝和氯化钠。以上简单的化学反应，组成了实现电池材料的循环利用的基本思路。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f873bce9-d9a6-4f3c-aadc-236648f9a03c.jpg" title=" 41467_2019_9933_Fig3_HTML.png" alt=" 41467_2019_9933_Fig3_HTML.png" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 300px " / /p p style=" text-align: center " 循环利用示意图 /p p 　　研究表明，循环再生的Na3V2(PO4)3@C(NVP@C)正极材料，通过XRD衍射比对、充放电测试和循环伏安测试，证实了其仍具有与之前相近的电化学性能，说明了该思路的可行性。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5a7101cb-45da-489f-b3fe-aa2e184db295.jpg" title=" 41467_2019_9933_Fig4_HTML.png" alt=" 41467_2019_9933_Fig4_HTML.png" width=" 600" height=" 157" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 157px " / /p p style=" text-align: center " 　　XRD衍射比对、充放电测试和循环伏安测试 /p p 　　更多信息建议到Nature Communications官网浏览，地址： /p p 　　https://www.nature.com/articles/s41467-019-09933-0 /p p br/ /p

钠离子测量装置 钠离子分析仪 型号：BH-BT2003 术范围 测量范围：[Na+](浓度值)：0～1 000µ g/L；0～10mg/L 准确度：[Na+](浓度值) 校准后读数值的± 2% 温度± 0.5 重复性误差：小于读数值的2% 水样温度：5～50.0℃；自动温度补偿范围：0～60.0℃(25℃为基础) 水样pH值调整试剂：分析纯二异丙胺(要求用户自备) 响应时间：120 s(稳定值的90) 电源：AC(220± 22)V，(50± 1)Hz 耗10W 电子单元输入阻抗：&ge 1× 1014&Omega 电子单元尺寸：219 mm(长)× 208 mm(宽)× 94 mm() 电子单元质量：1.5kg 液晶尺寸：62 mm(长)× 44 mm(宽) 作条件： a)环境温度：5～45℃ b)相对温度：不大于85% c)无振动、无腐蚀性气体、无阳光直射。 d)周围除磁场外，无其他性能的电磁场存在。

大家好，我是李欣研，来自电子科技大学的一名博士生，导师陈俊松教授。我的主要研究方向是新能源二次电池，很荣幸能获得飞纳电镜的这次评奖，这次我获奖的文章是 Efficient Stress Dissipation in Well-Aligned Pyramidal SbSn Alloy Nanoarrays for Robust Sodium Storage。 本篇文章主要聚焦在改善钠离子电池负极合金材料由于体积膨胀带来的稳定性差的问题，我们这篇文章有以下几个亮点： 亮点一： SbSn 二元合金具有独特的 3D 金字塔结构，它在充分展现合金型负极材料高容量特点的同时拥有较好的循环稳定性。 SbSn 纳米阵列的SEM 电镜图（飞纳电镜拍摄，侧视图） 亮点二： 利用密度泛函理论计算证明了与单金属相比，该二元合金提供了更高的Na+ 扩散效率，并且退火后形成的&ldquo 合金胶&rdquo 有效增强了导电基底和 SbSn 之间相互作用，从而避免了活性物质从集流体上脱落，保证了二者之间的稳定接触。 基于 DFT（密度泛函理论）理论计算：a) Sb-SbCu、Sn-SnCu 和 SbSn-SbSnCu 三种含 Na 迁移路径的模型；b) 不同迁移模型中 Na 扩散的能量；c) Sb-SbCu、Sn-SnCu 和 SbSn-SbSnCu 的态密度。 虚线表示 d 波段中心在每一个系统；d) SbCu、SnCu、SbSnCu、Cu 的几何优化模型及其对应的结合能。 亮点三： 基于有限元分析表明当前三角形几何形状能够提供更短的 Na+ 扩散路径，使其在吸附更多钠离子的同时具有较小的浓度梯度和更均匀的应力分布，这将有利于高倍率下的充放电性能以及对 Na+合金/去合金过程中所产生的结构应力的即时消散。我们通过组分和结构的调整实现了较好的循环稳定性和倍率性能。 对相同底部长度和高度下不同形状的 Na+ 离子浓度和应力分布进行了有限元分析；a) Na+ 离子浓度分布 b) 三种形状的应力分布；c) 底部角落最大局部应力的放大图；d) 三种形态的分布；e) 平均 Na+ 离子浓度的对比；f) 三种形状的局部最大应力对比 其中，比较重要的形貌表征就是通过飞钠电镜实现的，它将我们合成的三角形貌很好地呈现了出来，通过拍摄正面和截面的图像，我们可以看到生长的合金由一个个小的三角形组成，并且排列的非常整齐。 SbSn 纳米阵列的合成过程示意图 SbSn 纳米阵列的 SEM 图（飞纳电镜拍摄）：俯视图（b,c）和侧视图（d,e） 由于合金胶是在集流体和活性物质底部，所以表征起来有一定的困难，飞钠电镜能谱 Mapping 测试和截面测样功能，使得这一问题得到了很好的解决。 SbSn 纳米阵列结构的能谱面扫 Mapping 结果 最后，感谢我们科研团队老师和同学们的指导与帮助，也非常感谢飞钠电镜的技术支持。

一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属，是人体必需的微量元素，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录（第|一批）》列入物质，对环境危害持久；动物饮用受六价铬污染水体，会致使多个组织器官吸收，然后引起致癌危害；人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求，故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种，例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高，检测仪器可设计成便携式，易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法：在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L（Ⅳ类）三、六价铬含量测定1. 检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂：六价铬试剂包：铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液：ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图（从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L） 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结：l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测，结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量，测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧，配套有六价铬检测试剂和校准试剂，测试方便，测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定，《水中高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱/质谱法》（标准编号：T/ZJATA 0023-2024)浙江测试团体标准经本协会批准，自2024年7月1日起实施。 特此公告。浙江省分析测试-协会关于发布《水中高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱质谱法》标准的公告.pdf

厦门大学化学化工学院廖洪钢教授团队在钠离子电池负极反应可逆性原位透射电镜研究中取得新进展。相关研究成果以“Unveiling Atom Migration Abilities Affected Anode Performance of Sodium-Ion Batteries”为题发表于Angewandte Chemie International Edition（DOI: 10.1002/anie.202303343）。钠离子电池由于资源丰富且成本较低，被认为是商用锂离子电池的一种理想替代品。对于钠离子电池的负极材料，在初始放电/充电过程中往往存在较大的容量损失，导致初始库仑效率（ICE）较低。过去人们普遍认为Na+在嵌入/脱出过程中的缓慢迁移和初始循环过程中的不可逆相变限制了反应的可逆性。为了增强Na+的迁移动力学，人们在纳米结构设计、碳包覆、元素掺杂和电解液优化等方面做了大量的工作。这些方法确实在一定程度上提高了负极的性能，然而，材料本身各元素原子迁移能力的差异及其所致放电产物的元素分布等与电池性能的关系通常被忽视。有鉴于此，研究团队以过渡金属化合物NiCoP@C为研究对象，采用原位透射电镜（in situ TEM）、XANES和原位XRD等表征手段，揭示了影响过渡金属化合物负极的ICE和循环性能的本质原因是化合物中不同原子迁移能力的差异和放电产物的空间分布。DFT理论计算结果说明材料组分不同原子迁移能力的差异的本质原因以及无序碳对活性材料的稳定效应。发现无序碳对活性组分的锚定效果远大于对Na+的作用。这一机理的发现为进一步通过调控NiCoP@C电极中的无序碳实现对电池初始库伦效率以及循环性能的改善提供了指导。这一概念为理解构效关系和性能改进策略背后的本质原因提供了新的见解。厦门大学化学化工学院廖洪钢教授与乔羽教授为该论文的共同通讯作者，博士研究生郑琦正和周诗远为共同第一作者。厦门大学化学化工学院孙世刚教授、黄令教授对研究工作给予了重要支持和指导。该工作得到了国家自然科学基金项目（U22A20396、22288102、32101217、22021001、21991151、21991150、91934303）、中央高校基本科研专项资金（20720220009）等资助。

电压门控钠离子通道蛋白在产生和传导动作电位中发挥重要作用。在哺乳动物中，基于组织特异性，至少有9种电压门控钠离子通道异构体，其中命名为“Nav1.3”的电压门控钠离子通道蛋白在中枢神经系统中表达量高。有证据表明Nav1.3蛋白的突变与局灶性癫痫和多微脑回畸形疾病有关，因此Nav1.3蛋白可以作为治疗癫痫药物的靶点。　　3月11日，中国科学院物理研究所团队在nature communications杂志上发表了题为“Structural basis for modulation of human Nav1.3 by clinical drug and selective antagonist”的文章，解析了Nav1.3/β1/β2分别与小分子药物乌头碱A和选择性拮抗剂ICA121431结合的冷冻电镜三维结构，揭示了乌头碱A和ICA121431调节Nav1.3的不同机制。　　研究表明，Nav1.3蛋白的整体结构与已报道的其他哺乳动物Nav蛋白结构高度相似。调控Nav1.3蛋白功能的β1亚基通过其N端结构域和Nav1.3蛋白相互作用，同时其C端跨模域的螺旋稳定在Nav1.3蛋白第三个结构域上。调控Nav1.3蛋白功能的β2亚基柔性大，整体分辨率较低，但仍能看到其第55位的半胱氨酸与Nav1.3蛋白第911位的半胱氨酸形成了二硫键。小分子药物乌头碱A结合位点位于Nav1.3蛋白第一个结构域与第二个结构域之间，部分阻挡了离子通道。选择性拮抗剂ICA121431结合位点位于Nav1.3蛋白第四个结构域，增强了“异亮氨酸-苯丙氨酸-甲硫氨酸”模体与该模体的受体的结合，将离子通道稳定在失活状态。　　该研究解析了不同小分子调节剂与Nav1.3蛋白结合位点的结构，阐明了这些小分子在Nav1.3蛋白上的作用机制，为后续基于结构开发特异性更高的药物提供支撑。　　论文链接：https://www.nature.com/articles/s41467-022-28808-5

p 　　中国环境监测总站公布了2016年第一轮国家环境监测网实验室水质氟化物能力考核结果，本次考核项目为水质氟化物，包括离子选择电极法和离子色谱法，考核对象为各省(自治区、直辖市)地级(含)以上监测站。最终，离子选择电极法收回结果152份，其中1家监测站的结果经专家讨论作为异常值予以剔除，参与统计的结果为151份 离子色谱法收回结果198份，全部参与统计，即选用离子色谱法的单位占比为57%。 /p p 　　样品测定结果总体情况见下表。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 199px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1f473d71-f7c4-4491-91a2-18eceb900815.jpg" title=" QQ截图20160621094926.jpg" border=" 0" height=" 199" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 204px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/9c542d90-5cb2-4412-9277-2973ce65beff.jpg" title=" QQ截图20160621094937.jpg" border=" 0" height=" 204" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p 　　 strong 方法标准统计 /strong /p p 　　本次离子选择电极法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 氟化物的测定 离子选择电极法》(GB 7484-87)为主，仅1家单位依据的标准为《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》(3.1 氟化物 离子选择电极法)(GB/T 5750.5-2006)。本次离子色谱法考核各参加单位依据的方法标准以《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》(HJ/T 84-2001)为主，所占的比例为92.4%，方法标准的具体分布情况见表6。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 163px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/b355e096-2190-4dfc-836a-bd0ebe611123.jpg" title=" QQ截图20160621095237.jpg" border=" 0" height=" 163" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p 　　 strong 标样来源统计 /strong /p p 　　本次两种方法的考核中，各参加单位使用的标样均主要来源于环保部标样所，所占的比例超过90%。另有部分单位的标样来源于国家有色金属及电子材料分析测试中心、水利部和中国计量科学研究院。 /p

p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/a33feee7-11ce-4674-a6ab-281ca9f363fd.jpg" title=" image002.jpg" alt=" image002.jpg" / /p p 　　为提升各地水质监测工作的标准化支撑，8月18日，《地表水中微塑料的测定》《水中Cr(III)和Cr(VI)的测定-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)》标准第一次讨论会成功召开。此项标准由中国水利企业协会与中国质量检验协会联合立项，青岛中质脱盐质量检测有限公司组织编制，由中国水利水电科学研究院主编，中国环境监测总站、中国环境科学研究院、生态环境部长江流域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心、生态环境部海河流域北海海域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心、水利部长江水利委员会长江科学院、暨南大学、北京师范大学、中科院水生生物研究所联合技术支持。来自协会、暨南大学、中科院等业内相关科研单位领导、专家以及企业的技术骨干二十余人参与了本次讨论会。 /p p 　　本次会议采用网络视频会议形式。上午的会议由生态环境部辽河流域生态环境监督管理局海河流域水资源保护局原总工程师，国家级实验室高级评审员李青山主持。首先由中国质量检验协会水环境工程技术与装备专业委员会常务副理事长邓瑞德发表讲话。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 243px height: 167px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/fdced4bd-882e-4d2c-abe1-cd154dc3ef28.jpg" title=" image003.png" alt=" image003.png" width=" 243" height=" 167" / /p p 　　图：生态环境部辽河流域生态环境监督管理局海河流域水资源保护局原总工程师，国家级实验室高级评审员李青山 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 255px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/21e9be41-53ab-4dcd-8928-e9902ff8c94b.jpg" title=" image005.png" alt=" image005.png" width=" 255" height=" 195" / /p p 　　图：中国质量检验协会水环境专委会常务副理事长邓瑞德 /p p 　　邓瑞德理事长指出，标准的制定工作需要考虑到企业、检测机构、管理单位在实际工作中的需要，数据准确、方法得当是主要的目的。与会专家都是来自科研、管理一线的业务骨干，希望各位专家从实际工作出发，总结经验，提出问题，制定好此次标准。 /p p 　　随后，中国水利水电科学研究院水环境监测与标准化研究室副主任高博代表《地表水中微塑料的测定》《水中Cr(III)和Cr(VI)的测定-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)》2项标准主编单位发表讲话。之后由中国质量检验协会水环境工程技术与装备专业委员会常务副秘书长，青岛中质脱盐质量检测有限公司总经理苑萍作标准工作汇报。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 244px height: 163px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/8b543ceb-cb54-4706-a73b-2b7bb364df37.jpg" title=" image007.png" alt=" image007.png" width=" 244" height=" 163" / /p p 　　图：中国水利水电科学研究院水环境监测与标准化研究室副主任高博 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 251px height: 172px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/23852d0a-72fc-43e1-9b76-262e0394ac06.jpg" title=" image009.png" alt=" image009.png" width=" 251" height=" 172" / /p p 　　图：中国质量检验协会水环境工程技术与装备专业委员会常务副秘书长，青岛中质脱盐质量检测有限公司总经理苑萍 /p p 　　《自然湿地修复与重建技术导则》标准讨论环节由中国水利水电科学研究院水环境监测与标准化研究室副主任高博主持。首先由中国水利水电科学研究院水生态环境研究所高级工程师徐东昱代表标准主笔团队对《地表水中微塑料的测定》标准的编制工作进行了汇报。与会专家及企业代表由场景需求和实际情况出发，对标准的格式、条款的设置等多个方面提出了很多宝贵意见及建议。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 235px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/20aa11e0-0007-4f50-8a8c-9e572756571e.jpg" title=" image011.png" alt=" image011.png" width=" 235" height=" 195" / /p p 　　图：中国水利水电科学研究院水生态环境研究所高级工程师徐东昱 /p p 　　随后，中国水利水电科学研究院水生态环境研究所高级工程师高丽代表标准主笔团队对《水中Cr(III)和Cr(VI)的测定-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)》标准的编制工作进行了汇报。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 265px height: 187px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/3590a6f0-1772-4c40-aa5e-981501a125e9.jpg" title=" image013.png" alt=" image013.png" width=" 265" height=" 187" / /p p 　　图：中国水利水电科学研究院水生态环境研究所高级工程师高丽 /p p 　　“十四五”时期，我国对于水问题将更加注重系统治理原则，以维护和恢复河湖健康为目标，以生态流量、水位保障为重点，统筹各重点领域，整体性、系统性的开展流域水生态保护与修复工作。解决好微塑料与六价铬这两大监测难点，做好水污染防治工作，不仅是在保护水生态环境，更是在保护人民群众的生命健康。不管是从水生态保护与可持续性发展的角度，还是从公共卫生的角度，对微塑料与六价铬的排放进行监管都刻不容缓。本次标准的编制推动了水污染防治工作的标准化水平的提升，对我国的流域水生态保护与修复工作具有积极的意义。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 330px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/5772c584-3e2c-4348-90d4-e4328c73293d.jpg" title=" image015.png" alt=" image015.png" width=" 330" height=" 195" / /p p style=" text-align: center " 　　图：讨论会现场 /p p 　　标准制定工作联系人： /p p 　　苑萍 18366226266 lyndayuan@vip.163.com /p p 　　刘庆彬、许汉平 010-63203549/3604 /p p 　　文翔 13661041954 /p p br/ /p

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步 骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 （1） 分光光度法。 （2） pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2． 水样的测定 （1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项 （1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 （1） 分光光度计。 （2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 试 剂 （1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 （2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。 2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法 概 述 1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 （1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 （2） 氨气敏电极。 （3） 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 （1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 （2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。 （3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。 （4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。 2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。 注意事项 （1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 （2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 （3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。 （4） 水样不要加氯化汞保存。 （5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 （6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

青岛睿谱离子色谱的新应用青岛睿谱是一家专门生产销售离子色谱及相关配件的公司，兼具离子色谱仪生产与离子色谱应用研究多重工作，为国产离子色谱行业发展贡献自己的力量；近期我们完成了三次实验，分别是氢氧化锂中阴离子的测定,塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子以及饮用水中的三种消毒副产物的检测。展望未来有相当大的使用前景，下面我做简单介绍，详细实验数据可在仪器信息网、青岛睿谱官网或公众号阅读；氢氧化锂中阴离子的测定；难点在于氢氧化锂的强碱性会影响色谱柱的分离，需要进行样品前处理以中和样品中的氢氧根离子。我们开创性的利用自动进样器等装置实现了样品的在线中和，并且做到样品的连续处理，连续分析。样品中主要检测氟/氯/磷酸根/硫酸根离子；为缩短分析时间，使用碳酸盐体系色谱柱，包括前处理时间能在15min内完成一次样品的检测；相应的本套前处理装置同样适合其他强碱性样品的在线中和处理。经过测试可稳定中和10%的氢氧化钠样品；本方法中和效果好，重复性好，回收率在95%-105%之间，操作方法简单，相关系数在0.999以上，定量准确，分析时间短。塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子；本方法难点在于痕量分析需要大体积进样，空白及样品的重复性。二是需要准确定量氟离子消除干扰峰，同时检测磷酸根需要使用梯度程序；同时还有铵离子的分析；适合于需要洁净环境的塑料包装袋的检测；我们使用的REEPO-HA1型色谱柱，使用梯度程序，在较低的淋洗液浓度下可将氟离子与附近的干扰峰分离，做到氟离子的准确定量，虽然由于不同离子含量差异较大，依然可以保持较好的分离度和准确性，相关系数均达到0.999以上；能在35min完成对包括磷酸根离子在内的7种阴离子的分析；500μL进样量也能实现较好的重复性；在保证钠离子与铵离子的分离的前提下15min内完成一次样品的阳离子分析；饮用水中的三种消毒副产物的检测消毒副产物是最近的热门，难点在于痕量分析需要大体积进样的同时使用自动进样器。我们使用的REEPO-HA1型色谱柱，使用等度程序，在较低的淋洗液浓度下可将亚氯酸盐、溴酸盐及氯酸盐分开，并可以保持较好的分离度和准确性，相关系数均达到0.999以上。MDL也能保持在1ppb以下。

环境指标测定河流、湖泊和其他水体中铵离子（NH4+）浓度有两种基本方法。铵离子浓度是一个重要的环境指标，因为高浓度的铵（通常由工业污染或从农田中冲洗出来的过量肥料引起）会导致有毒有害的藻华。第一种选择是使用离子色谱法分析水样，通常与简单的电导检测器结合使用。第二种选择是使用电位测定法分析样品，在电位测定法中，离子选择电极（ISE）上的铵离子产生电压。离子选择电极通常由一个玻璃碳电极组成，该电极覆盖在一个膜上，膜上含有一个优先与特定离子结合的分子，称为离子载体，当遇到该离子时，离子选择电极可以产生电压。正如所料，这两种选择各有优缺点。带有电导检测的离子色谱法快速简便，但不如电位法灵敏，难以测定低浓度的铵离子。但离子选择电极电位滴定法可能会受到水样中其他离子的干扰。尽管离子载体（如无活性菌素）优先与铵离子结合，但它也会对水中的其他离子（尤其是钾离子和钠离子）产生反应，从而导致铵离子浓度的测量不准确。流动池因此，由斯德哥尔摩KTH皇家理工学院的玛丽亚库特罗（Maria Cuartero）领导的瑞典和葡萄牙研究团队决定尝试将这两种选择结合起来。他们希望这种组合型的仪器具有电位滴定法的灵敏度，并能够区分离子色谱法中的不同阳离子。为了将它们结合起来，库特罗和她的同事们创造了一个流动池，其中有三个离子选择电极的空间，然后将其简单地耦合到离子色谱柱上。来自色谱柱的洗脱液首先流经电导检测器，然后流经流动池，在流动池中它可以与离子交换膜相互作用。研究者们自己制作了这个模型。像往常一样，这些离子交换电极是基于玻碳电极，但研究人员用碳纳米管覆盖了这一点，以增强离子电荷向可检测电压的转化。在此基础上，他们涂覆了一种膜混合物，该混合物由聚合物基质、增塑剂、阳离子交换剂和溶解在四氢呋喃中的离子载体组成。最初，库特罗和她的团队将三个相同的离子交换电极插入流动细胞，每个电极都以非活性蛋白作为离子载体。这种设置提供了最可靠的测量，因为可以比较三个离子选择电极的响应。作为组合系统的首次测试，他们尝试使用它来分析一种特殊制备的锂、钾、钠和铵阳离子溶液。除了使他们能够优化各种分离参数外，这些试验还证实，所有四种阳离子都可以通过离子色谱法进行清晰分离，从而可以通过电导检测器和流动池中的离子交换检测器进行检测。多离子测定当溶液中所有阳离子的浓度相同时，它们从电导检测器中产生相似的响应，在得到的色谱图中显示出四个大小相似的峰。但是，由于非活性蛋白对铵离子的反应最好，因此离子交换电极对铵离子的反应比其他阳离子更强，产生的峰值要小得多。然而，离子选择电极仍然检测到了其他阳离子，尤其是钾，这表明如果单独使用流动池，它会高估铵离子浓度。正如研究人员在《ACS测量科学》（ACS Measurement Science Au）的一篇论文中所报告的那样，这些测试也证实了离子选择电极比电导检测器更灵敏，能够检测微摩尔浓度下的铵离子。最后，库特罗和她的团队表明，这种组合与实际水样的效果一样好，离子选择电极能够区分铵离子，并准确测定瑞典、西班牙和葡萄牙10个环境水样中的铵离子浓度。但这可能只是一个开始，因为有多种方法可以改善这种组合。首先，库特罗和她的团队表明，通过简单地插入含有优先与不同离子结合的离子载体的离子，电位流动池可以同时测量多个离子。此外，流动池应该很容易缩小，因为它是基于电极的，可能允许组合系统安装在单个芯片上。作者简介——乔恩埃文斯（Jon Evans）乔恩埃文斯是一位科学作家、编辑和作家。他为《新科学家》、《化学世界》和《今日材料》等出版物撰写了广泛的科学主题。他的最新著作《科学中的伟大思想》（2020）由约翰默里出版社出版。他还是一家名为JES Editical的编辑出版公司的创始人，该公司为科技型公司和组织制作广泛的书面材料，包括杂志、技术简报和新闻稿。JES社论最近出版了一本名为《实验室之谈：分析》的新杂志，刊登了对分析领域鼓舞人心的科学家的采访。符斌 供稿

水和废水中凯氏氮的测定自然界氮素蕴藏量丰富，以三种形态存在:分子氮 N2，占大气的 78%；有机氮化合物 无机氮化合物。其中水体中的氮主要包括有机氮和无机氮两大类，其总量称为总氮(英文缩写为 TN)。 氮在水体中会发生转化。随着时日的延长，有机氮很不稳定，容易在微生物的作用下，分解成无机氮(在无氧的条件下，分解为氨氮 在有氧的条件下，先分解为氨氮，再分解为亚硝酸盐氮与硝酸盐氮)，并不断减少。目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。在水处理领域，一般认为总氮=总凯氏氮+硝氮+亚硝氮，凯氏氮=有机氮+氨氮。以下举部分标准：HJ 636—2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB 11891-1989 水质 凯氏氮的测定HJ537- 2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样。在本研究中，通过测试在不同浓度的尿素溶液中氮的回收率，对水样品中进行 TKN 以及检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定。1设备快速消解仪 K-439 (1154392000)尾气吸收仪 K-415 (114152331)MultiKjel K-365 (11K36531210)样品管 300mL (037377)消化棒 (043087)分析天平(accuracy ± 0.1 mg)2试剂与材料试剂：浓硫酸 96%, VWR (85546.320)BUCHI 凯氏定氮片(11057980)NaOH 32 %, VWR (9913.9010)2% 硼酸 pH 4.65 with Sher 指示剂和 3g/L KCl硫酸 0.1mol/L, VWR (30145.297)尿素, 试剂纯度 99.7%, Merck (1.08487.000)100-1000µ L 微量移液吸管去离子水安全操作请参考所有相应的 MSDS!样品：尿素原液1：~ 0.5 mg N/mL模拟地表水中 TKN 浓度尿素原液2：~ 1.5 mgN /mL模拟废水中 TKN 浓度3实验步骤3.1 消解方法在 300mL 的样品管中用移液管吸出所需的样品体积(本例中为尿素原液)(表1)加入 1 片催化剂和 8mL 硫酸，并沿样品管壁小心地插入消化棒，以帮助提高硫酸的沸点。同时准备空白样品，只加试剂不加样品。将尾气吸收仪 K-415 连接到 K-439 吸收酸雾。将抽吸模块安装到样品管上，进行消解。(根据表2)将带样品的机架插入冷却位置，开始预热步骤。预热完成后，将样品架移至消解位置，按照 表2 所列参数开始消解。待样品消化完毕后在冷却位置冷却。表1：样品的重量样品体积 [mL]蒸馏水稀释 [mL]TKN 浓度 ppm尿素溶液10.22000.5尿素溶液10.42001.0尿素溶液212560.0表2：K-439 标准消化的温度梯度步骤温度 [°C]预热预热250135024902490125冷却–35注释:本应用说明中的消化时间保持在所需时间以上，可以根据应用进行调整，在较低的回收率上可以进一步提高。3.2 蒸馏滴定根据下列参数进行蒸馏和滴定。表3：MultiKjel 蒸馏滴定的参数反应监测OffH2O 体积50mLNaOH 体积40mLReaction 时间5s蒸汽等级固定时间蒸汽功率100%水平检测Off蒸馏时间180s蒸馏搅拌速度5滴定类型硼酸滴定H3BO3 体积60mL (2%)滴定搅拌速度8滴定开始时间180s样品管排空30s接收瓶排空30sEco 滴定仪方法BUCHI BlankBUCHI Sample标准滴定液H2SO4 0.01 mol/L传感器类型Potentiometric (pH)Endpoint pH4.653.3 计算结果是按氮的百分比计算的。用公式(1)(2)(3)计算结果。wN：氮的重量分数V样品：样品消耗滴定酸的体积 [mL]VBlank：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量(14.007 g/mol)m样品：样品质量 [g]1000：转化因子[mL to L]%N：氮的重量百分比P：对照品尿素的纯度[%]4结果4.1 测定检测限(LOD)和定量限(LOQ) “空白法”测定检测限(LOD)和定量限(LOQ)[4]。用 200mL 去离子水样品、1 片钛片和 8mL 硫酸测定 10 个空白。根据 表2 和 表3 所列参数对进行了整理和确定，结果如 表4 所示。表4：空白测定结果(300mL 样管中去离子水体积 200mL)_V空白 [mL]平均 [mL]SD [mL]RSD [%]10.4080.4120.0122.92220.44330.40740.40650.40160.42670.40880.43590.40090.421采用公式(3)计算检测限(LOD)ᶲ n α: factor 3.0 取决于空白数(n=10)和显著性水平(α=0.01)SD: 空白测定的标准偏差(SD=0.012 ml) [4]根据 LOD 可计算定量限(LOQ)，见式(4)。4.2 样品中 TKN 回收率样品体积为 25mL 和 200mL 的尿素溶液的 TKN 测定和回收率结果如 表7-9 所示。表5：在 300mL 样管中，总样本量为 200mL 的尿素溶液中 TKN (0.5 ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.413mL (n=6, RSD= 1.739%).表6:在300mL样管中，总样本量为200ml的尿素溶液中TKN (1ppm)的回收率结果(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.412mL (n=6, RSD= 1.320%).表7:在 300mL 样管中，总样本量为 25mL 的尿素溶液中 TKN (60ppm)的回收率(n=6)。平均空白体积(VBlank) 是 0.392mL (n=6, RSD= 2.00%).6结论使用 MultiKjel K-365 测定水中总凯氏定氮(TKN)提供了可靠和可重复的结果。尿素原液回收率高，标准偏差小。对于 200mL 的样品体积，氮含量 LOD 为 0.036mg /L, LOQ为 0.108mg/L 。最大准确度模式和 AutoDist 模式，这些特性为操作人员提供了灵活性，而不影响测定的准确性和精度。在蒸馏后无需手动进行滴定，实现了流程的自动化。

2014年5月22日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案。草甘膦（Glyphosate）是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。该方案完全可以满足国家标准的检测要求，且具有灵敏度高，准确度好，受干扰小，操作简单的特点。 虽然草甘膦毒性较低，但仍对人体有危害，特别是对孕妇胎儿有影响，且长期大量使用，则对环境造成一定程度的影响。液相色谱法和气相色谱法均可对饮用水中草甘膦进行测定，但都必须进行柱前衍生。《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离，柱后衍生荧光检测，但此方法衍生麻烦，且受水中余氯干扰严重，因此实用性受限。 ICS-2100离子色谱系统赛默飞发布离子色谱法配备IonPac AS19阴离子色谱柱、KOH等度淋洗、抑制型电导检测即可直接分析饮用水中的草甘膦。草甘膦为可电离物质，在水溶液中带负电荷，故可以用电导检测器进行检测。因氢氧根体系中和后为H2O，基线变化少，噪音低，因此使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱，灵敏度高。 下载应用文章请点击：http://www.thermo.com.cn/Resources/201403/26143113843.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心（IARC）列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法，采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩，再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间，RSD值小于5%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪：岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪：Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪：Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）2.试剂甲醇 (HPLC)，超纯水：电阻率大于18.2MΩ标准物质：丙烯酰胺，纯度不低于99%内标溶液：13C3-丙烯酰胺溶液，母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化：分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱；吸附：取100mL水样，加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为0.05μg/L，以5mL/min的速度通过固相萃取柱；干燥：调节气压为25psi，用氮气吹干固相萃取小柱10min；洗脱：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示：图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干，加入1.0 mL水涡旋混匀，转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱：极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速：0.3 mL/min柱温：35°C洗脱梯度：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min）A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式：ESI+干燥气温度：550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气：35毛细管电压：5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注：*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率，本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品（10uL，100 ug/L）进行加标回收验证（n=3），内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的平均回收率为89.43%，相对标准偏差小于5.0%（n=3），满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL，氮吹时间设为10min；而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL，氮吹时间为2min，因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长，太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果，主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，通过正压上样，活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控；多个通道同步进行萃取，处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行，大幅提高了工作效率。

滴滴涕和六六六（666）均系有机氯杀虫药剂，在水中性质稳定，并具有臭味。 1 应用范围 1．1 本法采用电子捕获鉴定器，可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。 2 原理 水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后，由氮气载入色谱柱进行分离，载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器，其出峰顺序为： ①?&mdash 666；②?－666；③?－666；④?－666；⑤o，p－DDE；⑥p，P－DDE；⑦o，p－DDT；⑧p，p－DDD；⑨p，p－DDT。 电子捕获鉴定器中具有一个放射源（3H或63Ni）的电离室，其?射线可使氮电离，并产生自由电子。向电离室正极施加电压，移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时，与自由电子反应形成负离子，导致电流量的降低，根据电流量的改变进行定量分析。 3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。 3．1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪 固定相：3％OV－210（或QF－1）加0．5％OV－17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80～100。 色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃管。 温度：镍源鉴定器柱温：185℃，气化室：250℃，鉴定器：225℃；氘源鉴定器柱温：180℃，气化室：220℃，鉴定器：195℃。 3．2 1000ml分液漏斗。 3．3 10ml具塞比色管。 3．4 5?l微量注射器。 4 试剂 4．1 滴滴涕，666标准贮备溶液：称取?－666，?－666，?－666，?－666和o，p－DDE，p，p－DDE，o，p－DDT，p，p－DDD，p，p－DDT各10．0mg，分别置于10ml容量瓶中，用苯溶解并稀释至刻度。 4．2 滴滴涕、666标准溶液：用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍，使各成为1．00ml含10．0微克的中间浓度溶液。 4．3 滴滴涕、666混合标准溶液：分别吸取33．1．4．2标准溶液：?－666、?－666各0．10ml，?－6660．2ml、?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50ml，o，p－DDT、p，pDDD、p，p－DDT各1．00ml，合并于10ml容量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀。混合标准液1．00ml含?－666、?－666各0．10?g，?－6660．20?g，?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50微克，o，p－DDT、p，p－DDD、p，p&mdash DDT各1．00微克。根据仪器的灵敏度，用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列，贮存于冰箱中。 4．4 苯：色谱纯。 4．5 环己烷：重蒸馏。 4．6 硫酸：优级纯。 4．7 无水硫酸钠：分析纯，经350℃灼烧4h，贮存于密闭容器中。 4．8 4％硫酸钠溶液：称取4g无水硫酸钠（33．1．4．7），溶于纯水中，稀释至100ml。 5 步骤 5．1 萃取和净化 5．1．1 洁净的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），充分振摇3min，静置分层，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。 5．1．2 污染较重的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），振摇3min，静置分层，弃去水相。加入2ml硫酸（4．6），轻轻振摇数次，静置分层，弃去硫酸相。加入10ml 4％硫酸钠溶液（4．8），振摇数次，分层后，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。 5．2 吸取上述萃取液5．0微升注入色谱柱内，记录色谱峰，从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。 5．3 标准曲线的绘制：分别吸取混合标准溶液（4．3）5．0微升，注入色谱柱，以测得的峰高或面积为纵坐标，各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标，分别绘制校准曲线。 6 计算 式中：C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度，微克/L； C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度，微克/ml； V1&mdash &mdash 水样体积，ml； V2&mdash &mdash 萃取液总体积，ml。 滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准（GB-5749-2022）已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行，相关部门还制定了一系列标准检验方法，即GB5750-2023，该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。本次修订主要特点：大幅增加了高通量的分析方法；大幅扩展了质谱技术的应用范畴；重点加强了自动化程度高检测方法；进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题，聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注，并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法，其中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs，检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱，回收率不理想。Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分（有机物指标15），采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱，测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（Anavo HLB-3）新型固相材料，它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离，也可以对疏水性物质进行分离。此外，还具有较高的耐久性和稳定性，不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法，使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样，采用内标法测定了水中15种SVOC的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。1、 实验关键点&注意事项：①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗，然后用高纯水冲洗，晾干，最后用有机溶剂清洗，用铝箔封口，放置在干净地方，避免污染。②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰，必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。③水样经萃取柱净化后，一定尽可能去除萃取柱中的水分。④ 氮气浓缩时吹至近干即可，避免完全吹干导致目标化合物的损失。⑤ 实验过程中避免使用塑料制品，塑料中含有污染物，会对测定结果产生干扰。⑥ 水样进样到固相萃取时，流速尽可能满足方法要求。2、 水样预处理采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中，每升水样中加入约100 mg抗坏血酸，混匀后0℃-4℃保存，保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至仪器条件1. 色谱参考条件①气化室温度：250℃②柱温：初始温度50℃保持4min，以每分钟10℃升温至280℃，保持8min③ 载气：高纯氦气④柱流量：1.0 mL/min⑤色谱柱：DB-5（30m*0.32mm*0.25µm）2. 质谱条件①质谱扫描范围：45 amu~450 amu②离子源温度：230℃③传输温度：280℃④扫描方式：SCAN模式5 定量特征离子见GB5750.8-20233. 相关谱图：5、 实验数据按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定，加标回收率和精密度见表一。表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度6、 实验结论使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（HLB-3） SPE 玻璃小柱净化富集水样，检测水样中15中半挥发性有机物，目标物加标回收率在72.5%-124%之间，相对标准偏差均小于10%，满足GB/T5750.8-2023方法要求。点击专题，获取更多饮用水解决方案》》》》》

碘化物和碘酸盐是存在于水中的两种碘。碘是人类健康必需的微量元素，但摄入过量或不足都会引起甲状腺疾病。碘也可以作为消毒剂或消毒副产物引入水中。因此，碘分析对于监测饮用水的质量和安全至关重要。 GB/T-5750《生活饮用水标准检验方法》是中国环境与健康相关产品安全所和中国疾病预防控制中心发布的系列标准。这套全面的标准包括水质检验的一般原则和要求，以及物理指标、化学指标、有机物指标、微生物指标和放射性指标等各种指标的具体检验方法。它以GB5749《生活饮用水卫生标准》为依据，并会定期更新以反映最新的科技发展。在最新版本GB 5749-20221中，碘化合物被列为目标分析物，元素碘的触发量规定为0.1 mg/L。其最新版本为GB/T-5750-20232，于2023年3月17日批准，并于2023年10月1日开始实施。 GB/T-5750.5《生活饮用水标准检验方法第5部分：无机阴离子和无机非金属》规定了饮用水中以下无机阴离子和无机非金属的浓度测定方法，如氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸盐。第13.4节概述了使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术测定饮用水中碘的分析方法。 与其他分析技术相比，ICP-MS具有灵敏度高、多元素检测、检出限低、动态范围宽、分析速度快、易于自动化等优点。在本文中，我们报告了一种使用珀金埃尔默NexION® 1100 ICP-MS仪器分析各种饮用水样品中碘的方法。根据GB/T-5750.5评价数据质量。 Part.Ⅰ 实验 1.试剂和样品 碘是一种挥发性元素，在酸性介质中很容易转化为元素形式，并可产生显著的记忆效应。根据GB/T-5750.5-2023第13.4节，使用0.25%（w/w）的四甲基氢氧化胺（TMAH）基础溶液制备校准空白、校准标准品、内标、高通量系统（HTS）载体溶液和清洗液。TMAH基础溶液通过在超纯水（UPW，电阻率18.2MΩ）中100倍稀释（v/v）浓缩的高纯度TMAH（25 wt.%，Tama Chemicals，Moses Lake，Washington，USA）来制备。 水样包括自来水、咖啡机供水管道中的水、当地井水（地下水）、两瓶纯水和三瓶泉水，涵盖了各种硬度。将水样碱化至0.25% TMAH并直接测定，无需预先稀释。 2.校准标准品 通过在碘浓度为0.1、1.0、10、50、100、250和500μg/L的0.25% TMAH溶液中稀释1000 ppm碘化钠溶液（珀金埃尔默 TruQ MS定制标准品）来制备校准标准品。浓度为10 μg/L和 50μg/L的标准品也用作持续校准验证（CCV）样品。 3.内标（ISTD） 内标由400 μg/L的Te组成，通过在0.25% TMAH中稀释珀金埃尔默的单元素标准品（参见表格“所用耗材”）来制备。将内标溶液连续引入高通量系统（HTS）切换阀的指定端口，并与载体溶液/样品在线混合。 4.QC样品 QC样品包括两种加标水样（自来水和井水）以及CCV。 5.仪器 使用配备S20系列自动进样器和高通量系统（HTS）的NexION 1100 ICP-MS（珀金埃尔默，Shelton，Connecticut，USA）进行所有测定。使用氦碰撞（KED）模式测定碘-127。仪器组件、工作条件和数据采集参数如表1所示。 表1. NexION 1100 ICP-MS仪器参数和工作条件 Part.Ⅱ 结果和讨论 1.线性度和检出限 在内标校正和空白扣除后绘制校准曲线。如图1所示，在校准范围内获得的相关系数（R2）为0.9998。 图1.0.25% TMAH中127I的校准曲线 方法检出限（MDL）的确定方法为：校准空白的10次重复测定的标准偏差乘以10。在本文中，测得的MDL为0.007 μg/L，远低于GB/T-5750.5-2023规定的检出限0.6ug/L。 2.清洗效率 在本文中，碱性条件的利用显著增强了碘（I）的稳定性，从而减轻了记忆效应。此外，通过实施高通量系统（HTS），甚至实现了更高的清洗效率。HTS包括一个高流量真空泵、一个7端口切换阀和一个样品定量环。真空泵迅速将样品输送到样品定量环中，有效地冲洗基于PFA的无金属流路3。如表2所示，在500 μg/L校准标准品后测定的空白的剩余碘浓度仅为0.12 μg/L，这与1/4000的极高清洗效率相符合。 表2.检查清洗效率 3.准确度 在缺乏饮用水中碘的有证标准物质（CRM）的情况下，通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品：一种是从当地商店购买的瓶装泉水，另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100 μg/L三个浓度，并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定，并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示，两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内，符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。 表3.加碘试验结果 4.精密度 通过重复测定的相对标准偏差（RSD）来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验，包括自来水、咖啡机供水管道中的水、井水和瓶装泉水。每个样品重复测定5次，以计算RSD。如表4所示，该方法的RSD为1.9%~3.2%，符合GB/T-5750.5-2023规定的 5.稳定性 为了评估长期稳定性，在10小时的较长时间内重复分析了各种饮用水样品，包括自来水、当地井水、两瓶纯水和三瓶泉水。在整个分析过程中，监测浓度为10 μg/L和50 μg/L的两个持续校准验证（CCV）样品和内标的回收率。 CCV回收率：如图2所示，两种浓度的回收率均在原始读数的±10%范围内。在运行过程中没有观察到明显的趋势，这验证了在10小时的样品运行中校准的有效性。这对于提升高通量实验室的整体效率和生产率非常重要，因为它能避免校准标准品的频繁重新运行。 图2.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的CCV回收率 内标回收率：将内标（IS）归一化为校准空白，时间分辨图如图3所示。总的IS回收率在80%-120%范围内，证明该方法和系统具有出色的稳定性和稳健性，并且适用于较长时间的样品运行。 图3.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的内标回收率(归一化为校准空白) 结论 /Summary 根据GB/T-5750.5-2023中概述的指南，使用NexION 1100 ICP-MS测定各种饮用水样品中的碘。评价该方法的线性度、检出限、清洗效率、准确度、精密度和稳定性。 相关系数（R2）为0.9998，表明在高达500 μg/L的校准范围内具有良好的线性度。方法检出限（MDL）为0.007 μg/L，远低于0.6 μg/L的标准。通过两种水样的加标试验验证了该方法的准确度。两种样品的回收率均在±10%以内，完全在±15%的标准范围内。各种饮用水样品的相对标准偏差（RSD）为1.9%~3.2%，均低于要求的5%，证明了本文所述的精密度。通过在各种饮用水样品的10小时分析过程中获得的CCV和内标的一致回收率验证了稳定性。 本文表明，NexION 1100 ICP-MS能够满足和/或超过GB/T-5750.5-2023推荐的关于饮用水中碘测定的要求。本应用文献介绍的方法具有可靠性和一致性，并且适合其预期目的。 所用耗材 （点击查看大图） 参考文献 1.GB 5749-2022：《生活饮用水卫生标准》 中国国家卫生健康委员会。 2.GB/T 5750-2023：《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机非金属指标》 中国国家标准化管理委员会。 3.用于ICP-MS/OES的高通量系统，技术说明，铂金埃尔默，2020年。 关注我们