土壤气相色谱检测

1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述　　按照世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构，可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用，有些物质甚至具有强烈的“三致”作用（致病、致癌、致突变）。VOCs大体的危害如下：影响中枢神经系统，出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状；感觉性刺激，嗅味不舒适，刺激上呼吸道及皮肤；影响消化系统，出现食欲不振、恶心等；怀疑性危害：局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。　　土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成，其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题，挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体，最后沉积到土壤中，在土壤中逐步富集，使土壤造成严重污染，因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂（1）仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪（聚光科技）；LTM DB-5ms 快速气相色谱柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；顶空/吹扫捕集进样系统；涡旋混匀仪分析天平（0.0001g）。（2）试剂和耗材微量移液器（100 μL）；微量移液器（1000 μL）；注射器（50 mL）氦气，纯度99.999%，用作载气；25种VOCs（浓度为100 μg/mL，其中环氧氯丙烷为500 μg/mL）；甲醇（色谱纯）、4-溴氟苯（色谱纯）、氟苯（色谱纯）、1,4-二氯苯-D4（色谱纯）。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制（1）标准样品溶液　　以甲醇为溶剂，配制25种挥发性有机物的混合标准溶液，浓度为10 μg/mL。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶，使用微量移液器，移取1 mL的标准样品，用甲醇定容至10 mL，得到标准样品使用液。（2）内标标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液，浓度为10 mg/mL，作为内标贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取氟苯（色谱纯）97 μL，使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。（3）替代物标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制4-溴氟苯的溶液，浓度为10 mg/mL，作为替代物贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取4-溴氟苯（色谱纯）63 μL，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到替代物的标准使用溶液。（4）基体改性剂　　如果使用的方法是吹扫捕集处理方法，选用二次蒸馏水作为基体改性剂（参考国家环境标准（HJ 605-2011））。如果使用的方法是静态顶空处理方法，选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低，适合使用吹扫捕集作为预处理方法，因此本方法选用水作为基体改性剂。（5）空白样品　　向40 mL样品瓶中，加入5 g石英砂和20 mL纯净水，密封，得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制　　向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂（水）。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液，配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL，每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时，向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液，一定量的内标使用液，立即密封（表2）。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min，由低浓度到高浓度依次进样分析，绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集　　土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品，用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛，当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg，则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛（1）在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤（通过检测无高浓度的VOCs）。（2）模拟高浓度的土壤样品：向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液（10 μg/mL），配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。（3）使用Mars-400便携式气质联用仪，采用“气体样品分析方法”，首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。（4）继续使用Mars-400便携式气质联用仪，采集被分析土壤上层气体，得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图，判断被分析土壤为高含量土壤，否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存（1）在现场保存：采用样品收集装置，加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤，然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积，分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。（2）不在现场保存：收集不带保存液的高浓度的土壤样品，就是样品既不含有保存溶液，也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时，尽可能地填充满整个样品容器，使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤（1）准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器，并调试稳定。（2）设定好分析条件，激活方法，待所有分析条件达到设定值，将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中，等待平衡5 min，将吹扫捕集插针插入样品瓶中，点击主机界面的“运行方法”，仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。（3）空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）按照步骤（2）从低到高分析标准系列样品。（5）样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入空白样品分析，以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤（图1）。（1）现场开机预热，同时开启和预处理设备，如涡旋振荡仪，简易天平等。（2）调试主机和吹扫捕集系统，激活“土壤分析”方法，或者按照章节5.1设置分析方法。（3）分析空白样品，空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）接下来分析质控样品，质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液，本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率，回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图（5）进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛，如果为低浓度的样品，称取5 g，直接加入20 mL基体改性剂，加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液，使用涡旋混匀仪混匀，待测。如果为高浓度样品，称取5 g土壤，加入10 mL甲醇，先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液，加入5 g石英砂，加入内标和替代品，涡旋混匀，待测。（6）将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析，现场进行定性定量，并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作　　按照章节5.2.1的方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品，每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标，以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标，绘制内标标准曲线（图2，表4）。图2 25种VOCs的总离子流图　　图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图，采用对溴氟苯作为替代物（第22号色谱峰），氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到，25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度　　在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品，配制成80 μg/kg的土壤加标样品，按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析，样品连续分析7遍，计算标准偏差S，从而得到分析的精密度，然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度（表5）。　　从表5可以得到，连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg，平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限　　根据方法检出限的实验方法，取5 g石英砂，加入5 ng/mL标准样品，得到20μg/kg的空白加标土壤（计算检出限的3~5倍浓度），连续进样7遍，剔除异常值，计算标准偏差S，在99%的置信区间里，取MDL=3.143×S，如表6。从表5中可以看到，本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间，可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

内蒙古近日发布三项土壤检测地方标准，分别为《DB15/T 2130—2021土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定 高效液相色谱法》、《DB15/T 2112—2021 土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法》、《DB15/T 2111—2021 土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定 气相色谱法》。《DB15/T 2130—2021土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定 高效液相色谱法》硝基呋喃类抗生素是用于治疗畜禽胃肠道疾病的药物或者饲料添加剂。硝基呋喃类药物及其代谢产物具有一定毒性，有致癌、致突变的作用。美国、欧盟已与上世纪90年代就开始禁止使用呋喃唑酮类抗菌药；而我国农业部193号公告已明令禁止在食用动物上使用呋喃唑酮等硝基呋喃类药物。但此类药物高效廉价，有些不法商贩仍在大量使用。内蒙古自治区是中国最重要的畜牧业生产基地，畜牧业综合生产能力位居中国各省区之首。因此每年产生大量畜禽粪便污染物，许多用于畜禽生产的抗生素很难被动物肠胃吸收，约30%~90%随着粪便排出体外。约80%的粪便没有经过任何处理直接被施于农田。在内蒙古地区设施蔬菜有机肥施用量占施肥总量的61%~88%。大量未经无害化处理的含有抗生素残留的畜禽粪便作为有机肥用于生产粮食和蔬菜的农田，抗生素被土壤吸附积累，对生态环境造成污染进而通过食物链对动物和人体产生毒害风险。目前，国家标准主要针对饲料和动物源性食品中硝基呋喃类的检测。没有制定土壤中硝基呋喃类药物检测有关的国家标准、行业标准和地方标准。因此内蒙古制定了此标准。本标准规定了土壤中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物残留量的高效液相色谱测定方法，适用于土壤中硝基呋喃类药物残留量的测定。《DB15/T 2112—2021 土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法》土壤中土霉素、四环素、金霉素也是兽药，土壤中土霉素、四环素、金霉素也主要来源于畜禽粪便。目前，土霉素、四环素、金霉素的检测标准主要是针对牛奶、蜂蜜、饲料等。针对土壤中此类污染物仅有河北地标，因此内蒙古制定了相关标准。本标准规定了土壤中土霉素、四环素和金霉素残留量的高效液相色谱检测方法。试样经Na2EDTA-Mcllvaine-甲醇溶液提取定容，HLB固相萃取小柱净化，经高效液相色谱仪测定，外标法定量。《DB15/T 2111—2021 土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定 气相色谱法》甲草胺、乙草胺、丁草胺是酰胺类除草剂，酰胺类除草剂对禾本科杂草有较好的去除效果，今年来被广泛使用，其中甲草胺、乙草胺、丁草胺在国际市场中销量最大。酰胺类除草剂在土壤中的残留受到了人们的关注，但我国没有土壤中酰胺类除草剂的国家或行业标准。酰胺类的检测标准大多适用于食品中的检测。土壤中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的检测并无国家标准，可检索到的相关标准有一个辽宁省地标DB21/T 1446-2007《土壤中乙草胺、丁草胺残留量的测定（气相色谱法）》，但此标准未规定土壤中甲草胺残留量的检测。因此内蒙古制定了相关标准。本标准规定了土壤中甲草胺、乙草胺和丁草胺残留量的气相色谱测定方法。土壤试样经过丙酮-石油醚混合溶剂提取，提取液经弗罗里矽硅土固相萃取柱净化，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 土壤中污染物类型多样，为帮助广大网友及时了解土壤有机污染物检测最新技术，仪器信息网每年会召开土壤检测网络会议，今年会议同样精彩！会议日程：分会场Sessions时间 Time报告题目Topic演讲嘉宾The Speakers土壤有机污染物检测技术（上）(05月12日)09:30土壤和沉积物中短链和中链氯化石蜡的检测技术和应用研究高丽荣(中国科学院生态环境研究中心 )10:00土壤样品中半挥发性有机污染物分析自动化前处理方法齐娜(上海屹尧仪器科技发展有限公司)10:30浅谈土壤中有机物检测之样品前处理陈虹(中国科学院南京土壤研究所)11:00午休午休音乐14:00土壤中六溴环十二烷和四溴双酚A的高效液相色谱串联质谱分析朱超飞(国家环境分析测试中心)14:30岛津 Smart 数据库助力土壤有机物分析霍剑威(岛津企业管理（中国）有限公司)15:00赛默飞土壤中有机污染物解决方案颜伟贤(赛默飞世尔科技（中国）有限公司)15:30HJ605标准要求及其注意事项张勇(普研(上海)标准技术服务股份有限公司)土壤有机污染物检测技术（下）(05月13日)09:30农田土壤中的微塑料：检测方法和污染特征何德富(华东师范大学)10:00待定安捷伦科技(中国)有限公司10:30土壤中多环芳烃和新型衍生物新技术新方法研究与应用郭峰(国家地质实验测试中心)11:00午休午休音乐14:00土壤有机环境标准样品的研究进展与应用刘海萍(生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所)14:30待定坛墨质检科技股份有限公司15:00关于土壤中VOCs的检测分析技术刘佳庆(湖南永清环保股份有限公司)

21年7月9日，宁夏化学分析测试协会主办的宁夏环境土壤监测技术大会在宁夏银川隆重召开，来自土壤监测研究领域、各地环境监测机构、高等院校等200余名专家代表前往赴会。谱育科技受邀参会，跟与会代表一起探讨我国土壤环境监测的技术要点，帮助提升土壤环境监测领域技术能力和水平，助力早日打赢“净土保卫战”。EXPEC在本次大会上，谱育科技向现场嘉宾为展示了全方位、专业化的土壤污染防治整体解决方案及产品应用，可有效解决我国土壤治理所面临的实际问题，推进我国区域和城市土壤污染科学防控进程。在展会现场，专家代表等前来交流洽谈。 谱育科技 土壤污染防治整体解决方案 自“土十条”实施以来，国家对土壤保护和土壤修复的工作日益重视，确定了2050年实现土壤环境全面改善、生态系统良性循环的宏伟目标。谱育科技基于全面的质谱、色谱、光谱等核心分析检测技术，提供配置了无机元素检测、有机污染物检测、前处理设备等土壤监测设备的全套土壤检测解决方案，结合国内实战经验丰富的移动实验室，满足土壤样品的现场快速筛查与检测需求。SUPEC 7000 ICP-MS谱育科技SUPEC 7000 ICP-MS，各性能指标已达到国际主流ICP-MS水平，具有优异的基质耐受性、成熟与稳定的配置，可有效开展土壤中重金属元素的分析。EXPEC 5210 LC-MS/MS谱育科技EXPEC 5210 LC-MS/MS可用于分析土壤中POPs等有机化合物，设备搭配ULC 510型超高压液相色谱系统，采用E-Spray双正交电喷雾离子源技术，对土壤样品具有更佳的离子产率和抗基体能力；全中文的操作界面，分析人员可快速上手。EXPEC 5230 GC-MS/MSGC-MS/MS用于分析土壤中VOC、SVOC、除草剂等有机化合物。谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS 具有独特的90°偏转EI离子源，具有更出色的灵敏度和优异的稳定性，有效应对土壤的复杂基质，抗污染效果好。EXPEC 790S超级微波消解仪谱育科技EXPEC 790S 超级微波化学工作站（单腔体）采用全新一代超级微波技术，增加了全自动密闭、高温高压、急速水冷等技术，提升微波消解效率及操作便捷性，相比于传统的土壤消解法，具有更高的准确性，且省时省力。土壤有机前处理设备土壤中有机氯农药、多氯联苯、酚类化合物等有机物的检测，常常需提取、净化、浓缩等前处理。谱育科技可提供EXPEC 510、EXPEC 520、EXPEC 550和EXPEC 570组成的整套有机前处理设备。该系列的产品具有操作简单，仪器性能稳定，自动化程度高等特点，满足土壤检测要求的同时，也给广大用户带来了更好的使用体验。在土壤污染防治方面，谱育科技承担了多项国家科技计划项目成果转化，未来也将继续聚焦土壤监测领域的创新产品研发和应用，以实现高精度、快响应、多元素的土壤检测，为生态环境保护事业提供专业技术创新的力量。

引言距上一次土壤普查已经过去40多年，为了摸清现在的土壤质量家底，国务院于2022年初印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。普查内容包括：土壤性状、类型、立地条件、利用情况、数据库和样品库构建、质量状况分析、成果汇交汇总等。其中土壤理化性状检测是非常重要的一环，包括金属元素、（半）挥发性有机物、有机农药等的检测。日立作为一家历史悠久的分析检测仪器设计和生产制造商，针对土壤普查可提供多种仪器设备和专业的解决方案，包括：原子吸收分光光度计、X射线荧光光谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计。此次介绍的是针对多环芳烃分析之日立高效液相色谱仪Primaide Chromaster的优势及应用案例。土壤检测【解决方案：多环芳烃】液相色谱仪用于检测土壤中的多环芳烃。不断改善，积极响应客户的每一个要求，只为打造液相色谱的新标准：性能卓越，操作简单，结实耐用。 高效液相色谱仪Primaide Chromaster【Primaide Chromaster高效液相色谱仪用于土壤分析的特点】 泵性能优异：即使对16种多环芳烃同时测定，采用梯度洗脱，也可得到优异的分离度和重现性自动进样器残留低：避免上一针样品的残留，影响下一针的结果，让检测更真实可靠柱温箱预热功能：减小色谱柱进出口的温差，峰形更对称，重现性更优异检测器灵敏度高：即使待测物质含量极低，也能“火眼金睛”检测到丰富的配件，灵活的配置，满足不同检测需求【可对应检测标准】【方案示例】参照标准：HJ784 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》测定方法：高效液相色谱法型号：Primaide Chromaster 16种多环芳烃标准品的色谱图（上）和等高线图（下）【联系方式】日立科学仪器（北京）有限公司电话：400 898 1021邮件：contact@hitachi-hightech.com查看相关产品介绍：高效液相色谱仪・氨基酸分析仪 (HPLC/AAA) : 日立高新技术在中国 (hitachi-hightech.com)END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

“千呼万唤始出来，犹抱琵琶半遮面。”2016年5月31日，万众期待的“土十条”横空出世，为我国土壤污染治理奏响了突飞猛进的集结号。土壤污染防治的前提是“摸清家底”，为此，“土十条”第一条便提出“开展土壤污染调查，掌握土壤环境质量状况”，并给出具体时间表。业内普遍认为，土壤检测和调查市场将迎来重大利好，以天瑞仪器为代表的仪器仪表龙头企业势必率先受益。　　布局环保蓝海，力扛领跑战旗　　“土壤检测典型的特征在于采样量特别大，同时前处理相对比较复杂。由于土壤微量元素的分析程序比较复杂，影响检测结果的因素比较多，因此，导致实验室不满意或有问题结果会增加。”天瑞仪器负责人接受采访时如是说。　　能力越大，责任越大。作为深耕仪器仪表领域20多年的实力龙头之一，天瑞仪器紧跟时代脉搏，强势拓展环保业务，截至目前已经构建囊括水、气、土各细分领域的产品体系。为了适应“土十条”带来的巨大市场需求，天瑞仪器投入大量科研人力、物力和财力，有针对性地开发出土壤检测仪器，并开发出大批领先行业的系统性解决方案。　　据介绍，在土壤重金属检测方面，天瑞仪器开发出包括便携式手持X荧光光谱仪、能量色散台式X荧光光谱仪以及国家重大专项的成果——顺序道波长色散X荧光光谱仪等王牌产品。在有机污染物检测方面，液相色谱、气相色谱、气质联用等产品也相对成熟，市场份额逐渐扩大。　　“这些产品操作简单、误差影响小、测试时间短，同时还可保证更准确的测试结果，可满足多种条件下的检测需求。”天瑞仪器相关负责人表示。　　就市场层面而言，目前我国土壤修复行业蹒跚起步，土壤检测标准建设尚停留在实验室阶段，现场土壤检测标准不慎健全，以至于无法满足土壤污染情况大数据的需求。“十三五”和“土十条”等政策的强势助力有望填补这一短板。但在短板补齐之前，作为能够提供完整、完善、完美解决方案的典型代表企业，天瑞仪器无疑将在未来很长一段时期内处于领跑状态。　　产品方案齐发，护航土壤检测　　在天瑞仪器诸自主研发的多项业内领先、独树一帜的环境检测产品体系中，探险者EXPLORER手持式X荧光分析仪系列、顺序式波长色散X射线荧光光谱仪及气相色谱质谱联用仪三大主力产品，有望在“土十条”及系列政策催熟的巨大市场环境中唱主角。　　一、探险者EXPLORER手持式X荧光分析仪系列　　探险者EXPLORER手持式X荧光分析仪系列产品为天瑞仪器10余年手持XRF技术研发经验的结晶。该产品集中了光电子、微电子、半导体和计算机等多项技术，引入数字多道技术，使检出限更低，稳定性更高，适用面更广，性能媲美台式机 小巧便携的体积使检测工作更简单、更轻松。　　EXPLORER9000手持式XRF土壤重金属分析仪是最先使用全新大屏高分辨率液晶显示屏及新型数字多道数据处理器的便携式手持土壤重金属分析仪，能够同时检测汞、镉、铅、砷、铜、锌、镍、钴、钒、铬、锰等元素，并可根据客户需求定制增加检测元素。　　在激烈的市场竞争中，该系列产品拥有强大的领域优势：　　①土壤重金属普查。内置GPS功能，在野外可随时搜索卫星信号，确定取样点的地理位置信息，快速普查超大范围的土壤地质污染区，建立污染地图，实时监控各区域的污染情况。对各类农业用地、居住用地、商业用地、工业用地等级进行重金属污染环境评价。　　②土壤重金属污染后的应急处理。常用于污染事件发生后的应急处理。能快速、现场追踪污染异常，有效寻找“污点”地带，圈定污染区域边界，进行实时勘察。　　③助力污染区土壤修复。对污染地带进行等级划分，圈定重点土壤污染区，按照划分好的区域进行重点优选治理，提高筛查效率，并实时监控污染区的土壤修复情况。　　二、顺序式波长色散X射线荧光光谱仪　　顺序式波长色散X射线荧光光谱仪(WDX-400)是江苏天瑞仪器股份公司在多年同时式波长色散X射线荧光光谱仪的研发和产品化基础上，在国家重大科学仪器设备开发专项(项目编号：2011YQ170065)资金支持下，融合独有的科技创新和发明，推出的国内第一台商业化顺序式波长色散X射线荧光光谱仪。　　WDX-4000通过了《JJG810-1993波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》的测试，能检测元素周期表上从Be-4到U-92的元素，可应用于地质、水泥、钢铁和环保等领域。该产品采用大量通用化的设计，可以提供给客户最经济便捷的维护。　　与行业内同类产品相比，WDX-4000凭借强大的性能，保持着难以超越的优势：①创新的测角仪设计。②数字多道分析仪。③X射线光管和高压。④标准的 4kW大功率电源系统。⑥光谱室温度控制稳定性在± 0.05C以内。⑦晶体、准直器和滤光片都采用自动切换控制。⑧完整而丰富的软件功能等。　　三、气相色谱质谱联用仪　　GC-MS6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。　　相关负责人介绍，该款领先行业的产品优势同样令人侧目：①国际级的品质：核心部件与国际主流产品保持一致，保证与国外仪器同样的性能品质。②满足更多需求：为客户提供多种性能优良的选配件，满足不同领域不同客户的多种需求。③人性化设计：不仅方便操作，也让日常维护更轻松。④离子化效率更高：整机模块化设计，并采用天瑞专利——新型离子源，离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高。⑤ChemAnalyst色质联用工作站：实现高效、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理。⑥超高性价比：满足全部应用需求的前提下，为客户带来了更多的实惠等。　　四、完善的土壤检测解决方案　　深耕分析仪器多年来，尤其是近年在环境监测领域的深度加码，天瑞仪器不但能够提供功能全备、质量优秀的产品，更能为客户量身定制完善的系统性解决方案。　　以土壤检测为例，天瑞仪器拥有ICP3000在土壤监测中的应用解决方案、有色金属矿业环境重金属监测方案、EDX光谱仪在土壤重金属监测中的解决方案、 LC-310检测土壤及沉积物中多环芳烃残留量、便携式XRF设备在土壤污染检测及修复中的应用、水质土壤行业应用解决方案等等一大批行业领先的方案。　　初心凝聚品质，圆梦美丽中国　　“市场与世界同步，质量与生命共存。”天瑞仪器的技术水平和产品质量与世界接轨，凭借完美的应用分析解决方案和百分百质量的产品，赢得极好口碑。无论性能还是节能，事无巨细，用产品说话，凝聚品牌力量。　　以先进技术引领行业，不断探究世界分析领域巅峰，为客户提供完美的产品、技术及服务整体解决方案，加码“碧水蓝天白云净土”的美丽中国圆梦之路，从而推动中国经济的快速全球化进程。这是天瑞仪器自创立伊始便不曾忘却的初心，同样也是国内更多拥有高度社会责任感的企业应当树立的价值观和发展观。　　不忘初心，方得始终。近年来的蓬勃发展态势，是天瑞仪器韬光养晦，苦练内功，开发新技术、新产品和新服务等系列解决方案的必然结果，也是紧跟国家政策律动，以市场消费者需求为导向，加强交流，秉承合作共赢的大势所趋。　　“工匠精神”、“互联网+”、“中国制造2025”及“工业4.0”等时代潮流的提出和兴起，为环保行业企业带来黄金机遇的同时，也带来源源不断的挑战。以天瑞仪器为典型代表的中国环保企业，能否在生态文明建设的战略崛起中实现二次腾飞，将成为中国经济全球化深入推进的关键所在。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法，制定此标准，自 2023 年 6 月 15 日起实施。此标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，主要起草单位为中国环境监测总站、江苏省环境监测中心，验证单位包括山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境 监测总站、山东省济南生态环境监测中心、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳环境监测中心和安徽省合肥生态环境监测中心。此标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定，规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。标准内容如下（附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录）：

各有关单位：根据《上海市环境保护产业协会团体标准管理办法》的有关规定，由上海市环境科学研究院、上海市岩土工程检测中心有限公司等单位申请的团体标准《土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法》，经我会组织专家评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照协会管理办法有关要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制订的质量和水平，增强标准的适用性和实效性，按期完成各阶段工作任务。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公示之日起 10日内将意见以书面形式反馈至我会秘书处，逾期视作无意见。联系方式：侯 隽 19512392335邮箱：houjunshaepi@163.com上海市环境保护产业协会2024年05月16日立项的通知-土壤气体中挥发性有机物的测定 热脱附/气相色谱-质谱法.pdf

p 　　随着土壤污染防治攻坚战的开展，各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持， 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来，提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在众多的土壤污染物中，有机化合物由于品种多、化学结构和性质各不相同、待测组分复杂，检测分析方法难度系数较大，对从业者的专业要求也相当之高。 /p p 　　为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容，仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题，并邀请睿科集团应用工程师叶维鹏就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/19b9a10e-0b03-4ca6-ad4d-68fff2857acf.jpg" title=" 睿科1.jpg" alt=" 睿科1.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center " strong 叶维鹏 睿科仪器应用工程师 /strong /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　仪器信息网：请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法，有哪些方面需要进行改进和完善？ /strong /span /p p 　　 strong 叶维鹏： /strong 土壤中的污染物检测不像人们的想象那样简单，存在很多复杂的有机污染物，甚至有许多无法解释的东西，给相关的检测部门带来了相当大的难度。总体而言，有机物和重金属是土壤污染的最主要来源，为保证土壤有机物检测有标准可依，国家相关部门定期地对现有的土壤有机污染物进行编制，目前现行的土壤有机物污染物检测标准几乎能满足绝大多数的检测要求，但某些标准还未细致划分到每种物质，以致于有些有机污染物无法参照相应的标准，比如没有明确的苯胺类气质标准，目前已经发布的有《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》征求稿。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　仪器信息网：在目前的土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注？相关检测方法的技术难点主要在哪？ /strong /span /p p 　　 strong 叶维鹏： /strong 目前我们比较关注的是苯胺类化合物、有机氯农药以及半挥发性有机物的检测，难点主要还是在于前处理（萃取、浓缩、净化）。比如低沸点目标化合物的回收率相对较低，必须控制好氮吹或旋转蒸发过程中的浓缩温度；酚类目标化合物则主要看仪器灵敏度，因为仪器的灵敏度决定最低检出限；邻苯二甲酸酯类目标化合物需尽可能避免用到塑化剂前处理设备，做空白基底扣除，否则做出来回收率相对较高，有可能偏离标准；极性相对大沸点相对较高目标化合物可选择二氯甲烷和丙酮（1：1）取代正己烷和丙酮进行萃取，效果明显。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网：请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合？相比于同类产品，在技术上有哪些优势？ /strong /span /p p 　　 strong 叶维鹏： /strong 我们可提供多种土壤有机物检测前处理组合、提取设备，例如HPFE高通量加压流体萃取仪+浓缩设备、MPE高通量真空平行浓缩仪+净化设备、Fotector plus高通量全自动固相萃取仪等。其中HPFE高通量加压流体萃取仪一次可运行6个样品（30分钟），按照正常工作时间8个小时来计算，日处理最多可达96个样品。而且HPFE的收集瓶可兼容MPE，可直接将萃取后的收集液转移至MPE ，一次可处理16个大体积120mL的收集液或36个小体积40mL的收集液，浓缩时间30分钟左右，大大提高浓缩效率，再将预浓缩后的样品转移至Fotector plus 进行净化，一次可同时运行6个样品，可批量处理60个样品，解放人工手动净化，整个实验只需将架子转移，无需其他手动操作，避免目标化合物的损失。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7ab83486-b71e-4b06-a804-8feffea67c4f.jpg" title=" 睿科2.jpg" alt=" 睿科2.jpg" width=" 500" height=" 375" border=" 0" vspace=" 0" / /p p /p p style=" text-align: center " strong 图一、睿科HPFE高通量加压流体萃取仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 376px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/fa430f98-ead0-458e-91fe-8f40ca18dd7e.jpg" title=" 睿科3.jpg" alt=" 睿科3.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 图二、睿科Fotector plus高通量全自动固相萃取仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1f9ba127-13d1-454e-8942-bf28240697e9.jpg" title=" 睿科4.jpg" alt=" 睿科4.jpg" width=" 500" height=" 375" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 图三、睿科MPE高通量真空平行浓缩仪 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网：贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案？ /strong /span /p p 　　 strong 叶维鹏： /strong 我们可提供土壤和沉积物以及固体废物等相关应用解决方案，符合标准如下： /p p 　　1& nbsp & nbsp 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 951-2018） /p p 　　2& nbsp & nbsp 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 892-2017） /p p 　　3& nbsp & nbsp 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法（HJ 950-2018） /p p 　　4& nbsp & nbsp 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（HJ 891-2017） /p p 　　5& nbsp & nbsp 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 912-2017） /p p 　　6 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017) /p p 　　7 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法(HJ 922-2017) /p p 　　8 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法（HJ 890-2017） /p p 　　9 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法（HJ 921-2017） /p p 　　10 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017) /p p 　　11 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法（HJ1021-2019 /p p 　　12 GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 /p p 　　正如以上所言，土壤有机物检测工作的难点在于样品前处理，耗时、耗力、且容易产生操作误差，有资料表明有60%的分析误差产生于样品前处理，而不是最后的分析过程。如何快速、高效且准确地完成样品前处理，是土壤有机物检测工作中亟待解决的问题。睿科集团作为自动化样品前处理解决方案领先供应商，通过多种高通量、自动化样品前处理设备组合，为土壤有机物检测，如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、石油烃等，提供从提取、预浓缩、净化再到富集浓缩的全套土壤样品前处理自动化、批量化应用解决方案。 /p p br/ /p

随着土壤污染防治攻坚战的开展，各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持， 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来，提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在土壤污染物检测中，有机污染物种类众多、类型复杂，检测分析方法难度系数较大，对从业者的专业要求也相当之高。　　为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容，仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题，并邀请赛默飞公司市场部经理胡忠阳就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。　　仪器信息网：请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法，有哪些方面需要进行改进和完善？　　胡忠阳：作为服务科学的世界领导者，我们始终在关注着环境检测市场动态，并不断更新我们的解决方案以满足不断变化的需求。 　　早在2016年5月，国务院发布“土壤污染防治行动计划”，正式拉开了土壤污染大决战序幕，充分掌握土壤污染状况被置为第一要务，我们就注意到监测市场需求将会大幅增长。很快在同年年底，当时的环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定，明确了土壤详查计划的检测项目，以及对实验室应配备的仪器设备基本要求。关于《土壤环境质量标准》修订进程明显加快，我国《土壤环境质量标准》自1995年发布实施以来，在土壤环境保护工作中发挥了积极作用，但正如生态环境部土壤环境管理司有关负责人所说：“随着形势变化，该标准不适应农用地土壤污染风险管控的需要，也不适用于建设用地，已不能满足当前土壤环境管理的需要。”现行土壤质量标准实施自2018年8月1日，区别于原GB 15618-1995《土壤质量标准》发生了很大变化。　　新标准立足于我国现阶段经济社会发展状况，充分考虑我国土壤环境的基本特征及土壤污染的特点，农用地标准检测指标增加了苯并芘检测项，建设用地检测指标增加到85项，充分考虑了我国土壤环境管理实际需求。颁布的两个土壤管理新标准，对农用地实施分类管理、保障农业生产环境安全；实施建设用地准入管理、防范人居环境风险，提供了重要的技术标准支撑，对我们土壤污染防治工作战略的具体细化具有重要意义。　　正如一开始我们所提到的，环境威胁不断演变，污染治理也不可能一蹴而就。许多污染物已知是有害的，比如这次新标准中监控清单受到政府相关部门法律和法规的严格管控。对于环境中许多其他污染物并不在这个清单里，其对健康的影响尚未了解清楚， 或者在环境中的含量和暴露频率不明确，或者用于定量和表征的有效分析方法尚不可用，需要我们加快对它们的研究。这也预示着我国环境质量监测的合规标准和法律法规将持续更新、日趋严格。　　仪器信息网：请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合？相比于同类产品，在技术上有哪些优势？　　胡忠阳：从有机污染物检测的标准我们可以看到，涉及GC、GCMS、 HPLC、HRGC-HRMS等方法，涵盖VOCs, SVOCs, 有机农药、石油烃、多氯联苯、多溴联苯和二噁英等众多类型污染物。我们能提供全系列的色谱-质谱产品组合，全面满足标准要求。有一点需要强调，仅仅提供分析仪器本身是远远不够的，检测工作包括从样本前处理到数据的交付整个过程，我们很早就耕耘在这个领域，利用我们广泛的产品优势，率先于市场就提出了“土壤有机污染检测高效分析流”整体解决方案，兼顾效率和准确性，这是我们最为突出的优势，一站式解决方案和服务得到市场的广泛欢迎与认可。　　除了整体的方案优势以外，涉及到流程中各个环节，也有其独特的优势， 下面做一个简要的介绍。　　首先，样品前处理是整个分析流程中最繁琐、最花时间的步骤。根据LC-GC杂志对1000多个实验室进行的调查，在色谱分析过程中，实际仪器分析仅仅占6％的时间，而样品前处理所花费的时间则高达60%以上。很明显，样品前处理已经成为阻碍我们提高分析效率的瓶颈。因此，要提高分析效率，就必须解决样品前处理过程中标准化、自动化、高通量等问题。对此，我们充分整合优势提出萃取-净化-浓缩一体化高效方案，将 ASE系统含In-Cell净化和Rocket火箭蒸发器的结合，完全省去了手工样品转移步骤。这种结合对实验室产率的影响十分显著，可确保获得高准确度、高重复性的样品制备效果。比如，土壤和固体废物中的多氯联苯 (PCB)项目，我们使用加速溶剂萃取以及在线净化来萃取受污染土壤中的多氯联苯时，加标回收率和重现性都很好。使用在线净化选择性地消除干扰避免了耗时和昂贵的萃取后手动净化程序。使用加速溶剂萃取处理样品仅需 20 分钟并且只需 40mL 溶剂。Rocket 蒸发器不需要繁琐的氮吹浓缩，通过使用 Flip-Flop 系统，可以直接将样品浓缩到 GC 小瓶中，节省时间并降低实验室成本。EXTREVA™ ASE™ 加速溶剂萃取仪　　在仪器分析这一块，赛默飞可以提供从气相色谱、单四极杆气质、三重四极杆气质以及高分辨气质综合解决方案。应对常规检测，提供可以满足环境法规中常见VOCs，SVOC等污染的解决方案，也可以提供环境中未知化合物筛查的解决方案，提高突发事件的定性能力，十分全面。在分析效率方面，提供超快速分析方法，6分钟分析土壤中的总石油烃，8分钟分析64种SVOC；另一方面不断开发针对多种VOCs,SVOC的一针分析多种化合物的方案，如一针进样40min分析环境中160余种SVOC，提高实验室分析效率。为了最大化方便操作者，我们将环境监测项目转化为eWorkflow方法包随机提供给客户，客户在实验室只需下载方法包即可一键快速建立合规方法，大幅缩短实验室方法开发的时间和重复投入。 ISQ 7610™单四极杆 GC-MS　　另一个值得一提的是双三元液相色谱在土壤中多环芳烃检测中的应用，HJ 784-2015《土壤和沉积物多环芳烃的测定 液相色谱法》国标方法采用索式提取，后续还要转移依次进行过滤、浓缩、净化等繁琐的操作，不仅耗时而且还会消耗大量溶剂并存在样品损失和污染风险。我们创新性推出ASE-Online SPE-HPLC法测定土壤中的PAHs，简化了前处理步骤，减少了有机试剂与人的接触，重现性更好，是一个环境友好、自动化的全新方法，代表了仪器分析方法的未来发展方向并受到市场的认可。其原理是利用DGLC双梯度液相双泵设计，可以同时单独控制三种不同的流动相来进行复杂的样品分析。双三元梯度系统具有独特的阀切换系统，柱温箱部分放置的两个切换阀可以通过变色龙软件的控制在设定的时间进行阀切换，从而实现流动相流路和色谱柱连接的不同组合切换。该方法就是在DGLC上轻松实现在线样品净化SPE-LC用于全自动样品制备和分析的。赛默飞 Vanquish™ UHPLC超高效液相色谱系统　　二噁英项目近年来越来越受到关注，也为土壤质量标准所收录，相应的HJ 77-4作为方法标准成为监管的有力技术支撑，方法中使用的高分辨磁式质谱仪DFS代表了二噁英分析的黄金标准，DFS GC-HRMS 在世界范围内完全遵循任何官方 Dioxin、PCB 或 PBDE 方法（如 EPA 1613、1668、1614）。通过大体积离子传输， 将 Dioxin 的灵敏度和稳健性发挥到极致。赛默飞关于二噁英检测方案不仅于此，同时也提供配套的自动、高效的完整样品前处理解决方案，包括快速溶剂萃取（ASE）、全自动净化设备、和快速溶剂浓缩设备Rocket Evaporator。在土壤二噁英分析领域，赛默飞所提供的不单是仪器，而是全流程的解决方案。赛默飞DFS高分辨率磁式气质联用仪　　仪器信息网：当前土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注？相关检测方法的技术难点主要在哪？　　胡忠阳：新的建设用地采用土壤污染风险管控标准，基本项目45项，其它项目即选测项目表中有40项，大部分是有机污染物项目。检测项目数量猛增，土壤调查或普查等涉及的样品量也是很大的，土壤样品尤其有机项目检测对时效性的要求也更为严苛，加上其复杂的基体干扰，这些对检测工作者来说是不小的挑战。我们和一线检测人员也常有沟通，以下几点值得我们特别重视：一个是实验室分析整个工作流程中的效率问题，不仅仅是标准所推荐的仪器方法，这其中包括从样品前处理到数据结果的处理整体的提升，其中任何一个短板都会对整体方案形成瓶颈；一个是检测方法的稳定性、灵敏度和抗基质干扰，对仪器设备和操作人员的水平也提出了更高的要求，面对如此庞大的样品量，如何降低这些因素的风险是我们要特别关注的；如上面提到的众多有机污染物类型，需要不同的前处理和检测方法，复杂程度不一，建设一个完备的土壤检测实验室需要从整体的视角来把控，值得管理人员和方案提供者共同思考。　　仪器信息网：贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案？　　胡忠阳：正如我上面提到的对于最新土壤标准，我们可以提供所有目标污染物检测方案，在这里不仅仅是一个孤立的仪器方法，还包括了从样品到结果交付的整个过程的解决方案，而且以一个方法包的形式提供给使用者，这些也可以在我们的《土壤污染物分析解决方案》中作进一步了解。总之，客户无论是扩项需求还是要新建一个土壤检测实验室，都可以从赛默飞得到最佳和最全面的解决方案。　　在世界各地，环境威胁不断演变，合规标准和各项法规也随之改变。从样品输入到数据输出，赛默飞能提供最全面的色谱、质谱和光谱仪器。各种仪器、软件、应用、色谱柱和耗材完美组合，我们的环境分析技术组合不仅设计用于满足当前法规要求，也同样适用于未来的需求，能够提供可靠而精准的结果。所有这一切，均旨在让世界更洁净、公众更健康。

2020年12月8日，客户来我司参观和学习，一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用：7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计，离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室，形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度，降低离子源污染，减少离子源的维护频率；在开机半小时内即可进行样品分析，提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，检出限优于10fg，达到世界同类型产品主流水平，可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1，参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品，用GC-MS 7700B测定，根据保留时间和质谱图定性，外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2，参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3，参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》，用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4，参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性，外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听，互相交流才有进步，才能更好地发挥仪器所长，节约用户成本，......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技，并欢迎来电咨询!

目前，我国土壤重金属污染问题日趋严重，污染所导致的严重环境危害事件呈逐步上升趋势。我国受镉、砷、铬、铅等重金属污染的耕地面积近 2000 万公顷，约占总耕地面积的 1/5，其中工业&ldquo 三废&rdquo 污染耕地 1000 万公顷，污水灌溉的农田面积已达 330 多万公顷。另一方面，全国有 1300～1600 万公顷耕地受到农药的污染。除耕地污染之外，我国的工矿区、城市也还存在土壤（或土地）污染问题。这些有毒化学物质，如镉、铅等重金属以及有机氯农药等。它们主要来自工业生产过程中排放的废水、废气、废渣以及农业上大量施用的农药和化肥。国大多数城市近郊土壤都受到了不同程度的污染，有许多地方粮食、蔬菜、水果等食物中镉、铬、砷、铅等重金属含量超标和接近临界值。土壤污染危害人体健康，土壤污染会使污染物在植（作）物体中积累，并通过食物链富集到人体和动物体中，危害人畜健康，引发癌症和其他疾病等。 由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护&ldquo 十二五&rdquo 规划》已进入国务院审批程序，国家发改委批准了&ldquo &lsquo 十二五&rsquo 重金属污染防治规划&rdquo ，将&ldquo 土壤与场地污染治理与修复&rdquo 列入&ldquo 十二五&rdquo 社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，长期以来一致关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。针对&ldquo 十二五&rdquo 期间国家重点治理土壤重金属污染以及大面积耕地受到农药的污染的背景下，推出了《土壤中污染物检测解决方案》，内容包括： 1 GCMS法测定土壤中多环芳烃 2 吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物含量 3 顶空-GCMS测定土壤中挥发性有机物含量 4 加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中的有机磷农药 5 气相色谱-质谱法测定土壤中的多氯联苯 6 土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 7 土壤中15种挥发性卤代有机污染物的测定 8 土壤中55种挥发性有机污染物的测定 9 高效液相色谱法检测土壤中的16种多环芳烃 10 三重四极杆质谱测定土壤中的3种六溴环十二烷异构体 11 微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素 12 ICP-AES测定土壤中的多种金属元素 13 火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的总铬 14 碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废弃物中的六价铬 15 原子吸收分光光度法测定土壤中的铅和镉 16 原子吸收分光光度法测定固体废弃物铬渣中的总铬含量 17 微波消解-火焰原子吸收法测定污泥和土壤中的Pb和Cr 18 冷原子吸收法测定土壤中的汞 19 紫外分光光度计测试土壤中氨氮含量 20 紫外分光光度计测试土壤中磷含量 21 紫外分光光度计测试土壤中亚硝酸盐氮含 22 重铬酸钾氧化-紫外分光光度法测定土壤中的总有机碳含量 23 TOC-L和SSM-5000A对高碳酸盐土壤样品的TOC测 24 利用岛津SSM-5000A对土壤样品的TOC检测 25 IRAffinity-1测定土壤中石油类含量 26 波长色散X射线荧光分析土壤中重金属有害元素 27 能量色散X射线荧光分析土壤中重金属元素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。

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　　实验室测定方法中，针对土壤中的无机物，有光学分析法(如原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法等)，仪器联用法〔如电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等〕，以及电化学法(如极谱分析法)和以特定化学反应为基础的化学分析方法。其中光学分析法适用范围广，灵敏度较高，操作便捷，应用广泛 仪器联用法可实现定性、定量分析，检测灵敏度高、重现性好，但仪器较昂贵 极谱法选择性好，可测定组分线性范围宽，能实现连续测定，但易造成汞污染 化学分析法操作简便，但样品前处理复杂，灵敏度和选择性都较低，目前使用较少。针对土壤中的有机物，分析方法主要有色谱分析法〔如气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)〕，以及色谱-质谱联用法〔如气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱-质谱法(HPLCMS)〕。 /p p 　　现场测定方法中，针对无机污染物和有机污染物，测定方法分别有便携式X 射线荧光光谱法和便携式气相色谱-质谱法等。 /p p 　　2 中国土壤环境监测标准方法现状 /p p 　　土壤环境污染监测中常用的标准方法是国家标准和环保行业标准。迄今为止，中国有51个涉及土壤监测的国家和环保行业标准方法，其中无机物和有机物监测方法分别为23个(表1)和17个(表2)，3个放射性监测方法(表3)，8个土壤理化性质及其他监测方法(表4)。 /p p 　　 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0f7be038-b868-4c35-a30a-eebb5206ebce.jpg" style=" float:none " title=" 土壤监测1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ef16ff2d-4052-480f-ab55-cc1db1edc730.jpg" style=" float:none " title=" 土壤及检测2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/a21af8d0-ad32-43ef-aa25-97291184ad40.jpg" style=" float:none " title=" 土壤监测3.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e26893be-1fc9-4dc3-a8bc-e58086ff5002.jpg" style=" float:none " title=" 土壤监测4.jpg" / /p p 　　23个无机物监测方法涵盖了55种无机组分，包括33个元素总量(As、Cd、Co、Mn等)，7种氧化物(SiO2、Al2O3等)，7种盐类(氰化物、硫酸盐等)以及9种元素有效态(Cu、Fe 等)。涉及的前处理方法有3种:酸消解、碱熔和浸提(提取液有二乙烯三胺五乙酸、碳酸氢钠、氯化钾、氯化钡等溶液)。酸消解方法最为常用，又分为2种体系(常压和高压)，消解液有盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸(王水)等。测定方法主要有8种:ICP-MS、波长色散X 射线荧光光谱法、火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、原子荧光法、分光光度法、离子选择电极法和重量法等。 /p p 　　17个有机物监测方法涉及161个组分的测定，其中绝大多数是集样品前处理和分析一体的方法，也有独立的样品前处理方法，如《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》(HJ 783—2016)。样品前处理方法有6种:顶空、吹扫捕集、索氏提取、加压流体萃取、微波萃取和超声波提取等。分析方法有5种：GC、GC-MS、HPLC、高分辨GC-高分辨MS以及高分辨GC-低分辨MS等。161个测定组分中，包括16种多环芳烃，18种多氯联苯单体，67种挥发性有机物，17种二恶英类，10种有机磷，8种有机氯，21种酚类以及丙烯醛、丙烯腈、乙腈和毒鼠强。 /p p 　　3个放射性监测方法中，涉及钚和铀2个元素，测定方法有放射化学分析法、固体荧光法和分光光度法等。 /p p 　　8个理化指标等方法中，涉及5个测定指标(电导率、氧化还原电位、有机碳、可交换酸度、干物质和水分等)，以及5种测定方法(电极法、滴定法、重量法、分光光度法和非分散红外法等)。另外，农业、林业也有土壤检测标准方法，主要侧重于土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测，详见表5和表6。农业行业标准方法中，有21个涉及无机元素及其有效态测定的方法，有15个涉及土壤理化指标的方法 林业行业标准方法针对的是森林土壤，有15个涉及无机元素及其有效态测定的方法，有13个涉及土壤理化指标的方法。 /p p 　　 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/028c7c4a-4d6e-4bdf-b577-a660da14e2df.jpg" style=" float:none " title=" 土壤监测.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/400bfc0a-fd59-4d4d-90c9-abec47f38d03.jpg" style=" float:none " title=" 土壤.jpg" / /p p 　　3 中国土壤环境监测标准方法存在的问题 /p p 　　3.1 现行标准中监测污染物的数量不足 /p p 　　现行标准方法中，未覆盖目前中国生产、使用、排放的大量化学品及特征污染物。 /p p 　　一方面，特征污染物明确、但无标准方法监测。如正在修订的《建设用地土壤污染风险筛选指导值》中，虽然规定了酞酸酯类、石油烃类、毒杀酚、灭蚁灵等污染物的风险指导值，但目前尚缺标准方法，给该“指导值”的实际执行造成技术瓶颈。 /p p 　　另一方面，如何确定企业用地的特征监测因子难度更大。企业用地类型多样，人类活动强度大，涉及各种化学品和生产加工过程中产生的污染物，种类繁多，污染源类型复杂。在《建设用地土壤污染风险筛选指导值(三次征求意见稿)》中，结合行业生产特征、污染物理化和毒性性质，将污染物项目分为9类:金属与无机物、脂肪烃及其衍生物、单环芳烃及其衍生物、多环芳烃、多氯联苯与二口恶英、有机农药、石油烃和邻苯二甲酸酯，共包括121项土壤污染因子。但实际污染场地中，污染因子不限于这121项。如何合理筛选并科学监测特征污染物，从而进一步有效管控其环境、健康风险，是目前面临的一个难题。 /p p 　　3.2 一些标准方法长期没有修订，新技术、方法难有法定地位 /p p 　　正在修订的《农用地环境土壤环境质量标准》中，测定土壤中六六六和滴滴涕的方法(GB /T14550—2003)，还规定可以用填充柱分离方法，而目前几乎很少有监测单位自行填充色谱柱，普遍是购买商品化毛细管柱进行分离测定。又如，原子吸收分光光度法是测定重金属所用的普遍方法，但以该方法为基础的标准方法-铜/锌、镍、铅/镉的测定方法是1997年颁布的，且分散在GB/T 17138、GB/T 17139和GB/T 17141等3个标准中，意味着要分析1个样品中的这5种元素时，至少要使用3种不同的标准方法，人力成本较高，时效性也不好。 /p p 　　3.3 土壤环境监测基础性研究较少，对标准方法的完整性、系统性、科学性技术支持不足 /p p 　　3.3.1 土壤粒径规定不统一 /p p 　　无机样品测定时要求的粒径不统一(2.0、0.85、0.15、0.075mm等)，使得样品研磨环节时效性、可比性较差 有机样品测定时是否研磨、研磨的尺度要求不一，实际操作时无所适从。 /p p 　　土壤粒径是影响土壤光谱的重要因素之一，随着土壤粒径的减小，土壤光谱反射率呈现不同幅度的升高，小于0.154mm的土壤粒径对土壤光谱反射率的影响最大。《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166—2004)的“常规监测制样过程图”中规定，土壤样品自然风干、用四分法取压碎样、粗磨后，过孔径2mm尼龙筛后可进行样品入库存档，但在其中8.3.2小节，又规定过孔径0.25mm尼龙筛后，用于样品库存放以及土壤pH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析，前后规定有矛盾。测定土壤pH时，有要求研磨成粒径为0.25mm的，也有要求磨成2mm的，所得的数据可比性如何，还有待商榷。 /p p 　　《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166—2004)还规定，土壤元素全量分析是用研磨到全部过孔径0.15mm筛的样品，这个规定有些片面，如X射线荧光光谱法测定就需要将土壤样品研磨后过0.075mm筛。该规范中，要求用于农药测定的样品，要研磨到全部过孔径0.25mm筛，而早期的有机氯测定，的确是将样品研磨成粒径为0.25mm的，但通常土壤有机物(特别是易挥发、易分解等有机物)分析是用新鲜样品，掺拌无水硫酸钠或粒状硅藻土研磨成“细粒状”或“流砂状”，有的分析方法不要求过筛，有的要求过1mm的金属筛。 /p p 　　3.3.2 酸消解体系不统一 /p p 　　元素混酸(王水-高氯酸-氢氟酸)全溶、王水(部分全溶)、硝酸-过氧化氢法等前处理所用试剂体系不同，结果也不同，相应的结果评价体系并未一一建立，使得有些测定结果不可比、也无法评判。 /p p 　　盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸的混酸“全酸”体系对样品进行消解，获得的是元素的全量，即将土壤晶格中的元素也一并提取出来 而其他一些酸浸渍法(如盐酸-硝酸溶浸法、硝酸-硫酸-高氯酸溶浸法以及硝酸溶浸法等)，对土壤中部分元素则是不完全的消解提取，测得的元素含量结果比“全酸”体系的测定结果要低。使用不同的前处理方法得到的分析结果，用同一个评价标准如《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)进行评价，不仅数据不可比，结论也不科学。 /p p 　　3.3.3 元素形态分析、有效态分析，在不同的场合概念不明确 /p p 　　在评估环境效应时，往往不用土壤中元素总量数值，因为元素的迁移性、生态有效性、在生物体中的积累能力(又称生物可给性)，与该元素在环境中存在的物理形态及化学形态密切相关。生物可给性指化学物质被吸收的能力和可能的毒性，是研究不同的形态被生物吸收或在生物体内积累的过程。 /p p 　　元素在环境中的物理形态与化学形态分析即为“形态分析”，目前广泛应用的形态分析方法是由TESSIER等提出的土壤样品重金属元素顺序提取法，该方法利用化学性质不同的提取剂选择提取样品中不同相态的金属元素，先后分别提取5态：可交换态、碳酸盐结合态、铁锰水合氧化物结合态、有机物和硫化物结合态和残渣态，有学者将这种方法归为物理形态分析。化学形态分析又可以分为筛选形态、分组形态、分配形态以及个体形态等分析。 /p p 　　环境中的土壤元素有效态与生物可给性概念密切相关，它与作物吸收效率有关，指在植物生长期内能够被植物根系吸收的元素，其土壤中的含量与作物的吸收有较高的相关性。多数测定中有效态的提取液是二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl2-TEA)缓冲溶液,可浸提出土壤中的铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍、铅等元素。也有用0.1mol/L HCl或水浸提土壤中有效硼的，还有用1mol/L乙酸铵-对苯二酚溶液浸提有效态锰，用草酸-草酸铵溶液浸提有效态钼，用pH为4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.02mol/L H2SO4、0.025%或1%的柠檬酸溶液浸提硅。酸性土壤中有效硫用H3PO4-HAc溶液浸提，中性或石灰性土壤中有效硫用0.5mol/L NaHCO3溶液浸提。土壤中有效钙、镁、钾、钠用1mol/L NH4Ac浸提，土壤中有效态磷用0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl或0.5mol/L NaHCO3浸提。由于各元素有效态的浸提方法不同，至今针对污染元素有效态的限值标准还很难形成。 /p p 　　在一些应用场合下，元素“形态分析”“有效态分析”概念并不很清晰，分析方法有差异，会造成不同分析方法所获得的监测结果可比性差，从而引起监测信息发布时的混乱，也难以成为污染土壤的健康风险判断和评估等工作的科学技术支撑。 /p p 　　3.4 在方法的标准化、系统化方面尚有许多工作待开展 /p p 　　3.4.1 缺少原位监测方法标准 /p p 　　至今，为数不多的土壤原位(现场)监测方法，只是用于污染物的初步、快速筛查，以定性、半定量为主，检测范围有限，灵敏度也不高，没有形成方法标准，所得测定结果不能作为科学决策及环境管理的主要依据。 /p p 　　3.4.2 样品前处理方法单独成为标准还是融入分析方法中，缺乏顶层设计 /p p 　　美国EPA的方法体系是样品前处理方法与分析方法相对独立，使用时可以自由组合，但实验室要有自己的标准操作程序(SOP)，明确自己所用的前处理、分析方法。如EPA3000系列的方法为固体样品有机物的前处理方法，其中EPA3540C方法为索氏提取、EPA3545A方法为加压流体萃取、EPA3546A方法为微波萃取、EPA3550C方法为超声波萃取等。而EPA8000系列为前处理后的有机样品分析方法，如EPA8260是GC-MS法测定挥发性有机物 EPA8270D是GC-MS法测定半挥发性有机物 EPA8290A是高分辨GC-高分辨MS测定二恶英 EPA8318A是用HPLC 法测定氨基甲酸酯类等。中国的方法体系中，往往前处理和分析是“捆绑”在一个方法中的，如《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015)中，规定了微波萃取、超声波萃取、索氏提取、加压流体方法提取PCBs，并给出了具体的提取条件。但近期又有独立的前处理方法标准颁布，如《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》(HJ 783—2016)，规定该方法适用于土壤中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多氯联苯等物质的提取。这样一来，原有方法体系中“前处理+分析方法”的模式就被打破了。“前处理+分析方法”的模式执行简单，规范性强，但若有新的前处理方法发展出来，由于重新考上岗证、将新方法纳入质量管理体系等工作需要一段时间，不能及时将新方法直接用于实践 单纯的前处理标准方法在具体实践中比较灵活，但存在与原有“前处理+分析方法”的规定可能不一致的问题，且可能会有某些实验室不制订规范的作业指导书，选用前处理方法比较随意，最终导致数据不可比。 /p p 　　今后是否沿用原有的体系，还是前处理方法相对独立，需要从顶层设计上通盘考虑。 /p p 　　3.4.3 质量保证与质量控制有待完善 /p p 　　以前的标准方法中，质量保证与质量控制的内容较少 近年来颁布的标准方法中，从新方法制订的角度，规定了“精密度”和“准确度”等质控指标，由多家实验室对污染物分别进行多次重复测定而获得。在日常样品分析时，通常情况下分析人员无须对同一样品进行3次以上的重复测定，也不太可能就一个样品，去寻找其他实验室来比对测定。因此，“精密度”和“准确度”这2个质控指标在日常分析工作中指导意义并不大，需要研究制订日常工作中实用、有效的质控指标及其评价标准，尤其是不同土壤基质下样品的回收率、平行样的测定偏差等量化评价指标。 /p p 　　3.4.4 方法的先进性、普适性较难兼顾 /p p 　　标准方法的出台，原则上需要1家方法研制单位和另外至少6家验证单位，会导致一些需要用新型、价格较为昂贵的仪器(如高分辨GCMS、HPLC-MS-MS等)进行测定的污染物(如毒杀酚、多溴联苯醚等)，其标准方法不能及时制订、颁布 而没有标准分析方法，又导致一些新型仪器推广使用受限，制约了新技术的发展。 /p p 　　又如X-荧光分析法，地质部门已将其作为标准方法使用多年，实际工作中解决了批量样品的快速、准确检测，但由于环保部门使用较少、配置仪器设备的单位较少，对该方法性能了解不全面、应用经验不足，即使有标准方法颁布，在某些专项工作中还是不推荐使用。 /p p 　　4 中国土壤环境监测方法发展建议 /p p 　　4.1 加强土壤监测标准方法的顶层设计，合理增加土壤污染物的控制种类 /p p 　　建议结合环境标准和污染控制标准的陆续更新工作，将标准方法体系规范化、系统化的规划和发展作为土壤监测标准方法顶层设计的重点，例如，合理厘清标准方法与技术规范的关系 慎重考虑今后是将样品前处理方法单独设为一种系列标准，与现有的实验室分析标准系列并行，还是融入分析方法中，成为“一体化”的标准 既继续发挥经典标准方法的作用、保持历史监测数据的连续性，又兼顾和吸纳先进、高效以及简易、快速的监测方法作为标准分析方法。 /p p 　　《国家环境保护标准“十三五”发展规划(征求意见稿)》中，拟新增14个无机物的标准测定方法，其中新增测定组分有硫化物、氟化物、Tl、Sn、六价铬等 拟新增26个有机物的标准测定方法，其中新增测定组分有持久性有机污染物(PCB混合物、指示性毒杀酚、多溴联苯、多溴联苯醚、全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸、六溴环十二烷和四溴双酚A)，农药(苯氧羧酸类农药、阿特拉津和西玛津、草甘膦、敌稗、代森锰锌、杀虫剂)，酞酸酯类，烷基汞，总石油烃，挥发酚，醛/酮/醚类，苯胺类和联苯胺类等 另外，还拟新增其他指标：有机化学物质吸收常数、粒度、阳离子交换容量等标准方法。说明中国土壤监测标准方法(尤其是有机物的标准方法)开发已经受到一定的重视。建议在土壤目标污染物的选择上，针对农田地块，可以参考与土壤有关系的农作物、食品残留标准所控制的污染物(如相关食品安全国家标准) 针对企业用地，要在企业历史调查基础上，筛选特征污染因子，将与企业生产活动相关、对人体健康和土壤环境质量影响较大、有可能对土壤(地下水)产生高风险的污染物，初定为目标污染物，同时要综合考虑化合物特性(反应降解、土壤吸附性、挥发性等)，目前的分析测试技术水平以及国内外土壤污染风险评价情况等，确定目标污染物，并参照国际方法、文献中相对成熟的方法，建立目标污染物的标准测试方法。 /p p 　　4.2 及时更新标准方法，大力发展多组分同时测定的高效方法 /p p 　　异位监测主要包括化学实验分析法和仪器分析法，目前几乎很少使用化学分析法研究土壤重金属、有机物，精度高、操作简单、可同时测多个项目的仪器分析法(如GC、HPLC、ICP-AES、X射线荧光光谱法等)，以及仪器联用法是主流发展趋势，从分光光度法、原子吸收分光光度法到ICP、ICP-MS，从色谱法到色谱-质谱联用，所能测的目标物范围更广，监测精度从mg/kg到μg/kg，再到ng/kg，痕量污染物的检出限逐渐降低。《国家环境保护标准“十三五”发展规划(征求意见稿)》中，新增的分析方法有ICP-AES、催化热解-原子吸收法、HPLC-MS、GC-原子荧光法等，也吸纳了仪器联用的技术手段。食品安全国家标准中，水果和蔬菜、粮谷、茶业中，分别同时测定500、475、448种农药残留，这种多残留的测定技术也值得环保领域借鉴。 /p p 　　4.3 科学研究标准方法，加强其系统性、协调性 /p p 　　今后土壤监测标准方法开发可紧紧围绕土壤质量标准、污染场地修复限值、农产品标准等的需求，也可以将相对成熟的文献方法进行标准适用性转化，相对缩短方法标准研制的周期 在方法规定的细节方面进一步予以梳理(如元素筛分的粒径相对统一)，便于提高测定效率 在测定方法与评价标准的匹配性方面要予以重视，土壤元素总量、形态和有效态测定方法均各有侧重，元素总量符合国家现行的土壤评价标准体系，且测定体系相对统一，结果可比性强 元素有效态能有效评估污染物可能的迁移、土壤污染对地下水的影响，更能反映环境效应，这些监测的目的不同，均需要研究，不可厚此薄彼 另一方面，应将总量、形态、有效态的评价方法与监测方法一一匹配，不管是元素形态分析还是有效态分析，需要模拟植物在土壤中生长的实际情况与多种因素对形态及生物可给性的综合影响，通过大量实测数据，探索具有普适意义的生物可给性方法学，并最终形成规范化的分析方法体系及可操作的控制标准体系。 /p p 　　4.4 鼓励原位监测方法的探索，使之尽可能准确、标准化 /p p 　　原位监测可实现快速、非破坏、大面积地监测土壤污染物，实验周期短，目前研究热点有便携式X-荧光光谱、高光谱遥感探测、生物发光技术(针对无机物)、便携式GC-MS(针对有机物)等，但技术大多处于定性或半定量化试验阶段，研究思路可借鉴，大面积推广应用仍需验证。对区域土壤进行监测时，可先用原位监测进行前期摸底调查，然后有针对性地重点选择异常点或面，用标准方法深入监测。原位监测的总体趋势是向精度更高的微观探索技术和节约时间成本的中观、宏观监测技术发展，不仅可用遥感技术对土壤重金属进行实地定位观测，还可用不同时期的影像叠加，对比观测土壤质量变化情况 通过近红外、热红外接收的遥感影像、光学侦测和修正(LIDAR)探测、计算得到组分含量，实现土壤污染物的定性、定量监测。 /p p 　　5 结论 /p p 　　中国土壤监测标准方法包括国家标准、行业标准两大类，其中国家标准和环保行业标准侧重于土壤污染物的检测，农业和林业行业标准侧重土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。在现行标准方法中，监测污染物的数量不足，一些标准方法长期未修订导致新技术和新方法尚无法定地位，土壤环境监测的基础性研究较少，对标准的完整性、系统性、科学性技术支持不足，在方法的标准化、系统化方面尚有许多工作待开展。建议加强土壤监测标准方法的顶层设计，合理增加土壤污染物的控制种类 及时更新标准方法，发展多组分同时测定的高效方法 科学研究标准方法，加强其系统性、协调性 鼓励进行原位监测方法的探索，使之尽可能地准确、标准化。 /p

土壤质量是土壤在生态系统界面内维持生产，保障环境质量，促进动物和人类健康行为的能力，其重要性不言而喻。当前，我国土壤污染形势严峻，突发性土壤环境污染事件频发，对于土壤污染防治处于“后知后觉”的状态，很大程度上是因为我国缺乏对土壤环境质量评估的重视，没有及时对土壤环境质量现状展开调查评估。　　土壤污染形势严峻　　土壤是人类赖以生存，不可或缺的重要自然资源，事关家家户户的米袋子、菜篮子、水缸子，事关国家生态安全，事关美丽中国建设。然而，相比大气污染和水污染，土壤污染以其隐蔽性、潜伏性、长期性、不均匀性和不可逆转性，成为了污染防治攻坚战中最难缠的“看不见的敌人”。近些年，无论是农用耕地还是建设用地，人们对“脚下的环境”越发关注。　　土壤污染的特点主要有四个，首先是具有隐蔽性和滞后性。土壤污染往往要通过对土壤样品进行分析化验和农作物的残留检测，甚至通过研究对人畜健康状况的影响才能确定。因此，土壤污染从产生污染到出现问题，通常会滞后很长时间。　　其次，具有累积性和地域性。污染物质在大气和水体中，一般都比在土壤中更容易迁移。这使得污染物质在土壤中并不像在大气和水体中那样容易扩散和稀释，因此容易在土壤中不断积累而超标，同时也使土壤污染具有很强的地域性。　　再者，具有不可逆性。如被某些重金属污染的土壤需要200~1000年才能够恢复。最后，土壤污染治理的艰难性。如果大气和水体受到污染，切断污染源之后通过稀释作用和自净化作用也有可能使污染问题不断逆转，但是积累在污染土壤中的难降解污染物则很难靠稀释作用和自净化作用来消除。　　因此，土壤污染一旦发生，则很难恢复，治理成本较高、治理周期较长。对于土壤污染防治处于“后知后觉”的状态，很大程度上是因为我国缺乏对土壤环境质量评估的重视，没有及时对土壤环境质量现状展开调查评估。而在两会上，全国人大代表、致公党江苏省委副主委沈仁芳表示，实施第三次全国土壤普查，对我国土壤质量进行“全面体检”已成为当务之急和农业现代化发展的重大战略需求。　　土壤质量亟待“体检”　　土壤环境质量是土壤质量的一部分，是土壤容纳、吸收、净化污染物的状况。土壤环境质量评估是按一定的标准和方法，通过对土壤中污染物浓度进行监测，判定土壤环境是否受到污染，是单要素环境质量评估的一种。　　据数据显示，将全国20.23亿亩耕地质量等级由高到低依次划分为一至十等，评价为一至三等的耕地面积为6.32亿亩，占耕地总面积的31.24% 评价为四至六等的耕地面积为9.47亿亩，占耕地总面积的46.81% 评价为七至十等的耕地面积为4.44亿亩，占耕地总面积的21.95%。(数据为2019年全国耕地质量公告)。　　此外，耕地土壤质量的监测，主要是了解土壤质量变化情况。其重点监测pH、铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌等内容，根据国家土壤环境质量对农田土壤进行质量分等定级，并提出农业生产合理布局、环境质量与土壤修复的意见。　　对土壤环境质量评估是加强土壤污染防治工作的前提，对耕地土壤进行一次全面“体检”，帮助农民因土、因作物施肥，提高肥效利用率，保护土壤和环境，在此发展背景下，其监测仪器仪表设备发展强劲。　　“体检”土壤 相关仪器仪表设备发展强劲　　土壤环境监测网络由各类监测仪器仪表组成，通过对各项指标的监测分析，探讨各参数间的相互关系，为土壤质量的监测和科研或决策部门提供了科学的土壤参数。根据全国土壤详查实验室要求，承担土壤详查的实验室要具备一定数量仪器设备，如分光光度计、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪、微波消解仪、索氏提取器、气相色谱-质谱联用仪等。　　此外，土壤中除了矿物质、有机质、土壤微生物，杂质，剩下的就只有土了。但其实土壤空隙中还存在着部分液体、固体。土壤分析是对土壤的组成分和物理、化学性质进行的定性、定量测定。作为农业发展的基础，土壤分析对农业也有具有举足轻重的作用，如不同的土壤适合种何种作物、作物生长过程中缺少哪种元素等都可以通过土壤分析检测而得出结果。　　作为做好土壤污染防治、质量评估的基础，土壤监测必然提速。可以说，土壤监测是贯穿至土壤污染防治始终的。在初期基础性工作中，土壤污染状况以及污染地块分布调查需要监测先行，从而摸清“家底” 因此，耕地土壤质量亟待全面“体检”，给土壤监测仪器仪表带来的机遇不可小觑。　　最后，我们要知道，土壤是人类赖以生存，不可或缺的重要自然资源，土壤相关监测仪器仪表等将成为推动土壤污染监测的关键，其设备发展强劲。

土壤污染形势严峻 土壤是人类赖以生存，不可或缺的重要自然资源，事关家家户户的米袋子、菜篮子、水缸子，事关国家生态安全，事关美丽中国建设。然而，相比大气污染和水污染，土壤污染以其隐蔽性、潜伏性、长期性、不均匀性和不可逆转性，成为了污染防治攻坚战中最难缠的“看不见的敌人”。近些年，无论是农用耕地还是建设用地，人们对“脚下的环境”越发关注。 另外，小编了解到，土壤污染的特点主要有四个，首先是具有隐蔽性和滞后性。土壤污染往往要通过对土壤样品进行分析化验和农作物的残留检测，甚至通过研究对人畜健康状况的影响才能确定。因此，土壤污染从产生污染到出现问题，通常会滞后很长时间。 其次，具有累积性和地域性。污染物质在大气和水体中，一般都比在土壤中更容易迁移。这使得污染物质在土壤中并不像在大气和水体中那样容易扩散和稀释，因此容易在土壤中不断积累而超标，同时也使土壤污染具有很强的地域性。 再者，具有不可逆性。如被某些重金属污染的土壤需要200~1000年才能够恢复。最后，土壤污染治理的艰难性。如果大气和水体受到污染，切断污染源之后通过稀释作用和自净化作用也有可能使污染问题不断逆转，但是积累在污染土壤中的难降解污染物则很难靠稀释作用和自净化作用来消除。 因此，土壤污染一旦发生，则很难恢复，治理成本较高、治理周期较长。文章开头，小编提到，对于土壤污染防治处于“后知后觉”的状态，很大程度上是因为我国缺乏对土壤环境质量评估的重视，没有及时对土壤环境质量现状展开调查评估。而在两会上，全国人大代表、致公党江苏省委副主委沈仁芳表示，实施第三次全国土壤普查，对我国土壤质量进行“全面体检”已成为当务之急和农业现代化发展的重大战略需求。土壤质量亟待“体检” 土壤环境质量是土壤质量的一部分，是土壤容纳、吸收、净化污染物的状况。土壤环境质量评估是按一定的标准和方法，通过对土壤中污染物浓度进行监测，判定土壤环境是否受到污染，是单要素环境质量评估的一种。 据数据显示，将全国20.23亿亩耕地质量等级由高到低依次划分为一至十等，评价为一至三等的耕地面积为6.32亿亩，占耕地总面积的31.24%；评价为四至六等的耕地面积为9.47亿亩，占耕地总面积的46.81%；评价为七至十等的耕地面积为4.44亿亩，占耕地总面积的21.95%。(数据为2019年全国耕地质量公告)。 此外，耕地土壤质量的监测，主要是了解土壤质量变化情况。其重点监测pH、铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌等内容，根据国家土壤环境质量对农田土壤进行质量分等定级，并提出农业生产合理布局、环境质量与土壤修复的意见。 对土壤环境质量评估是加强土壤污染防治工作的前提，对耕地土壤进行一次全面“体检”，帮助农民因土、因作物施肥，提高肥效利用率，保护土壤和环境，在此发展背景下，其监测仪器仪表设备发展强劲。“体检”土壤 相关仪器仪表设备发展强劲 土壤环境监测网络由各类监测仪器仪表组成，通过对各项指标的监测分析，探讨各参数间的相互关系，为土壤质量的监测和科研或决策部门提供了科学的土壤参数。根据全国土壤详查实验室要求，承担土壤详查的实验室要具备一定数量仪器设备，如分光光度计、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪、微波消解仪、索氏提取器、气相色谱-质谱联用仪等。 此外，土壤中除了矿物质、有机质、土壤微生物，杂质，剩下的就只有土了。但其实土壤空隙中还存在着部分液体、固体。土壤分析是对土壤的组成分和物理、化学性质进行的定性、定量测定。作为农业发展的基础，土壤分析对农业也有具有举足轻重的作用，如不同的土壤适合种何种作物、作物生长过程中缺少哪种元素等都可以通过土壤分析检测而得出结果。 作为做好土壤污染防治、质量评估的基础，土壤监测必然提速。可以说，土壤监测是贯穿至土壤污染防治始终的。在初期基础性工作中，土壤污染状况以及污染地块分布调查需要监测先行，从而摸清“家底”；因此，耕地土壤质量亟待全面“体检”，给土壤监测仪器仪表带来的机遇不可小觑。最后，我们要知道，土壤是人类赖以生存，不可或缺的重要自然资源，土壤相关监测仪器仪表等将成为推动土壤污染监测的关键，其设备发展强劲。

土壤检测在现代农业生产中是一项很重要的工作，通过土壤检测我们可以知道土壤的墒情、养分含量、酸碱度、污染情况等等土壤品质的数据。2022年，第三次全国土壤普查工作全面开启，这是时隔40年我国再一次对土壤进行 “体检”，其内容包括土壤性状普查、土壤类型普查、土壤立地条件普查、土壤利用情况普查、土壤数据库和土壤样品库构建、土壤质量状况分析、普查成果汇交汇总等。2023年发布的中央一号文件也特别强调：要做好第三次全国土壤普查工作。5月9日，由仪器信息网主办的“第四届土壤检测技术与应用”网络会议盛大开幕！本次会议聚焦土壤三普技术，并涵盖污染物检测、前处理方法等土壤环境领域多个热点、重点、难点内容，特别邀请了来自政府检测机构、科研院校以及企业的16位资深技术专家，共同就土壤检测技术及应用的最新进展和未来发展等进行了一场深刻的学术讨论。上午的“守护净土 助力三普”专场，三普过程中的检测工作备受关注。北京市农林科学院植物营养与资源环境研究所质检中心主任刘善江分享报告题为《三普土壤有效养分检测知识培训》，睿科集团股份有限公司应用工程师王永朝分享报告题为《睿科自动化前处理技术在土壤检测中的应用》，赛默飞世尔科技（中国）有限公司应用工程师分享报告题为《赛默飞痕量元素分析在环境土壤的应用》，西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所农业生态环境检测研究室部门负责人刘青海分享报告题为《三普内业测试化验质量控制解读》。而在下午的土壤无机污染物检测专场，重金属、水溶性盐的检测是重点内容。农业农村部环境保护科研监测所研究员赵玉杰分享报告题为《土壤重金属有效态提取及检测技术分析》，德国耶拿分析仪器有限公司应用工程师廖菽欢分享报告题为《德国耶拿在环境土壤中元素分析的经验分享》，钢研纳克检测技术股份有限公司工程师张敏会分享报告题为《土壤中水溶性盐检测技术分析》，河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室正高级工程师赵小学分享报告题为《土壤重金属检测关键点》。错过今日的直播没有关系，明日精彩报告还将继续！在明日上午的土壤样品前处理专场及下午的土壤有机污染物检测专场，这些专家大咖将继续分享——钟明 中国科学院南京土壤研究所 工程师《土壤有机污染物前处理方法和技术进展》（报名速戳）钟明，主要从事环境中有机物分析方面的研究工作，作为课题负责人和技术骨干参与多项中科院创新前沿项目和国家自然科学基金项目。在环境有机物分析方法和未知物鉴定方面具有丰富的经验。张戈妍 普兰德（上海）贸易有限公司 产品专员《土壤重金属检测分析中适用的移液产品与耗材》（报名速戳）张戈妍，上海师范大学研究生毕业，研究领域涉及微生物的亚细胞结构和功能等方向，有多年微生物细胞实验经验及实验室设备管理经验。现任普兰德（上海）贸易有限公司产品专员，主要负责移液产品，玻璃量具以及生命科学耗材产品线，有多年技术，产品和市场相关经验。郑瑞 岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师《一站式元素分析，岛津方案助力土壤三普》（报名速戳）郑瑞，岛津企业管理（中国）有限公司光谱及SPM应用工程师，主要负责岛津光谱以及SPM产品的应用研究和客户服务支持工作。陈秋生 天津市农业科学院农产品质量安全与营养研究所 研究员《土壤样品制备、前处理方法及注意事项》（报名速戳）陈秋生，研究员，硕士生导师，天津市农业科学院农产品质量安全与营养研究所副所长，农业产地环境监测与评价研究室主任。国家农产品产地重金属污染综合防治协同创新联盟理事、天津市农产品质量安全应急专家、国家级检验检测机构资质认定评审员、农业部农产品质量安全检测机构考核评审员。主要从事农业产地环境监测与评价工作。先后承担了国家重点研发计划项目、农业行业专项、天津市重点研发计划、天津市自然科学基金项目等30多项。获省部级科技奖项4项，在国内外核心刊物发表论文50余篇，制定地方标准9项，授权专利6项，获软件著作权11项，主编及参编著作4部。高丽荣 中国科学院生态环境研究中心 研究员《环境样品中短链氯化石蜡的检测技术研究》（报名速戳）高丽荣，中国科学院生态环境研究中心研究员。长期从事新型有机污染物的分析方法和环境行为研究工作，建立了多维色谱分离分析复杂POPs的分析方法，方法获得国际同行的高度认可。开展了大气中有机污染物的非靶标筛查，识别出多种新型高风险有机化合物。多次作为负责人参加联合国环境规划署组织的POPs分析国际比对，比对结果优秀。编写了我国履行关于持久性有机污染物斯德哥尔摩公约成效评估监测报告，已提交联合国环境规划署。已发表SCI论文100余篇，授权发明专利2项，研制标准参考物质2项，编制生态环境部监测标准一项，获得国家环境保护科技二等奖获得者（排名3），主持国家重点研发计划课题、863计划项目课题、国家自然基金重大研究计划培育项目、国家自然基金面上项目、中国科学院知识创新工程重要方向项目等。刘茜 安捷伦科技中国有限公司 应用工程师《土壤中有机污染物检测方案及创新技术应用》（报名速戳）刘茜，安捷伦科技中国有限公司GCMS应用工程师，毕业后一直致力于色谱、质谱仪器的分析研究，具有十余年气相色谱-质谱联用实战经验，主要侧重于环境、食品等研究领域。任GCMS应用工程师，在水、土壤和环境空气有机污染物检测方面积累了较丰富的经验。陈虹 中国科学院南京土壤研究所 高级工程师《水土中新型有机污染物全氟化合物LC-MSMS法检测》（报名速戳）陈虹，从事土壤与环境有机分析与方法学研究十余年，主要应用有机分析主流仪器GC、GCMS、LC、LCMS等从事环境污染物、土壤圈相关代谢物等分析。截止目前，获小分子有机酸检测方法发明专利授权1项，共发表论文36篇，其中SCI论文18篇。主持南京土壤研究所创新基金支撑的方法开发类项目2项，并参与多项国家自然科学基金项目、标准制定等。邹志芬 重庆市生态环境监测中心 高级工程师《土壤中半挥发性有机物的分析测试技术》（报名速戳）邹志芬，重庆市生态环境监测中心高级工程师，主要从事环境监测和有机分析，参与省部级或单位级项目10余项，参与或主持生态环境行业标准或团体标准制订3项，被生态环境部授予生态环境监测“三五”人才“技术骨干”称号，具有较丰富的理论和实践经验。报名速戳》》》https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil230509

土壤是我们赖以生存的根本，我们95%的食物来源于土壤。然而土壤中的农残、SVOC、VOC等却对人类的生存安全造成了严重威胁。针对土壤中的有机污染物，国家出台了众多环境相关标准，主要采用顶空或吹扫捕集与气相、气质联用仪搭配的方案来进行检测。测试项目仪器设备标准号土壤和沉积物中挥发性有机物(65种)P&T – GCMSHJ 605-2011土壤中挥发性卤代烃(35种)P&T – GCMSHJ 735-2015土壤和沉积物 丙烯醛，丙烯腈，乙腈HS-GC-FIDHJ 679-2013土壤中挥发性有机物(36种)HS-GCMSHJ 642-2013土壤中挥发性卤代烃(35种)HS-GCMSHJ 736-2015土壤中挥发性有机物(37种)HS-GC-FIDHJ 741-2015土壤中挥发性芳香烃(12种)HS-GC-FIDHJ 742-2015土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定P&T-GC-FIDHJ 1020-2019土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定HS-GC-ECDHJ 1054-2019珀金埃尔默根据国标方法，推出了顶空、吹扫捕集等多种自动化、快速的前处理手段，结合气相、气质方法进行土壤中有机污染物的定量检测；针对突发事故和应急要求，推出了便携式气质与固相微萃取采样结合的方式，对土壤中挥发性有机污染物进行了快速的现场分析。HJ 642 土壤和沉积物挥发性有机物的测定--顶空-气相色谱-质谱法PerkinElmer TurboMatrix™ HS40 与Clarus SQ8 GC/MS联用使用PerkinElmer TurboMatrix™ HS40顶空自动进样器联用Clarus SQ8 GC/MS测定土壤中VOCs。TurboMatrix™ HS-40是一款基于压力平衡的进样系统，该系统的样品采集量是根据已知流速的气体在一定时间内进入分析柱的体积来计算的。和其它顶空技术相比，压力平衡的TurboMatrix™ HS具有精密度高、操作简单及管路惰性化处理等优点。什么是压力平衡？压力平衡技术无需使用气体进样器或进样阀即可将样品导入色谱柱，利用载气压力精确调节实现样品的转移，消除了在其他进样系统中发现的许多不稳定因素和污染来源。待机：加热的进样针区域用载气不断冲洗，以消除污染。由于色谱柱或传输线完全插入进样针，因而能够保持大的惰性和小的死体积。加压：所有样品瓶加压到完全相同的压力。无论样品瓶中的平衡压力如何，均可实现绝佳重现性。进样：一个电磁阀中断载气流，样品瓶作为载气的储蓄器。在进样过程中，压力衰减，样品转移到色谱柱。这可以防止载气稀释样品，避免了进样前的样品扩散。该技术不需要气体进样阀和其它活动部件，从而减少了样品与热的金属样品环接触，且不必维护活动部件。TurboMatrix™ HS-40包括多位的样品炉，该样品炉具有重叠样品瓶加热的功能。重叠样品瓶加热功能使得GC柱温箱一旦准备好，第二个样品就可以运行进样操作，从而提供无与伦比的样品通量。HS-GC/MS法测定37 种VOCs 的离子流色谱图除了常规的顶空自动进样器之外，珀金埃尔默还可以为您提供带捕集阱的顶空自动进样器。TurboMatrix HS-40带捕集阱顶空进样系统和HS-110带捕集阱顶空进样系统采用内置被分析物捕集技术，灵敏度可提高100倍。样品反复进行加压循环，以尽可能多地提取样品蒸汽。当提取完成后，样品经过干吹并脱附使被分析物进入气相色谱，整个过程非常简单：第1步：样品被加热到平衡。第2步：对瓶内的样品加压，并减压通过冷的带吸附剂的捕集阱。可以重复这种加压/减压循环4次，以尽可能多地提取蒸汽。第3步：蒸汽提取完成后，干吹气流通过捕集阱以去除样品中的水分。第4步：捕集阱被迅速加热，脱附的被分析物由载气，使用可选的分流流量带到气相色谱柱，进行分离和定量。除了提高灵敏度之外，带捕集顶空进样器还具备以下额外优点：干吹扫设计—有效去除分析物中的水，消除耗时的烘烤过程，样品处理时间可缩短25%。色谱柱隔离—为确保气相色谱/质谱的稳定性，色谱柱隔离功能使载气能够在维修期间进入气相色谱柱，即使顶空装置关闭。内标添加—可以自动添加内标物，使仪器的响应标准化。这提供了更好的长期精度和性能。使用带捕集阱顶空进样器分析水中的挥发性有机物的色谱图HJ 605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定--吹扫捕集/气质联用法除了顶空法以外，吹扫捕集与气质联用的方法在标准方法里也很常见。与顶空自动进样器类似，使用Tekmar-Atomx联用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 测定土壤中挥发性有机物的样品处理也是非常简单，不需要经过复杂的溶剂萃取等步骤，就能检测到多种挥发性有机物，充分符合HJ 605-2011方法设定的性能标准。65种挥发性化合物吹扫捕集-气质联用法色谱图利用SPME-GC/MS 对土壤中挥发性有机物进行快速筛查土壤中的挥发性有机物（VOCs）具有易挥发和易流失等特点，因此对挥发性有机物进行快速，及时的分析尤为重要。采用便携式气相色谱-质谱联用仪现场分析土壤中挥发性有机物，可获得更为真实客观的实验数据，并对土壤质量进行现场评估。快速分析的结果不仅可以为土壤采样提供参考，同时对样品的保存、运输以及实验方法优化提供有力的帮助。实验先利用盐析的原理对土壤中的VOC 进行前处理，再采用Custodion SPME 方式提取和萃取目标化合物，最后采用Torion T-9 便携式气相色谱/质谱仪（GC/MS）对37 种VOCs 进行分离和测定，分析时间仅为3 min。SPMEGC/MS 技术具有快速、可靠等优点，无需实验室设备或试剂即可现场快速筛查分析复杂基体样品中的VOC。简单的样品提取Custodion SPME 采样针含一根1 cm长的固相萃取纤维，纤维固定相为50-100 μm 膜厚的液态聚合物或固态吸附剂，或是两者混合物。此固定相可以吸附空气、顶空气体、液体或溶液中的溶质。Custodion 采样针的结构与伸缩式圆珠笔类似，SPME 萃取纤维类似于笔芯，取样器尾端设有按钮，可以控制SPME 萃取纤维在取样器的保护鞘内外进行伸缩，只需单手操作即可。在本试验中，Custodion SPME 取样器的纤维固定相为65 μm 膜厚的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB），用于从土壤样品中萃取挥发性有机物。前处理提取溶剂为水，避免了有机溶剂对于GC/MS分析的干扰，有效降低了取样和分析成本。SPME-GC/MS测试土壤中37 种VOCs 的色谱峰扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默土壤中有机污染物相关应用资料。

5月11日，历时2天的，第三届土壤检测网络大会，落下帷幕。本届会议吸引2000人报名云参会，直播间互动氛围极其热烈！直播期间，22位专家首次集结，围绕土壤三普进行了全方位的深入交流！都有哪些精彩内容呢？跟随小编一起来回顾一下吧！特邀：农业农村部环境保护科研监测所赵玉杰研究员5月10日上午9时，来自农业农村部环监所的赵玉杰老师，作为特邀嘉宾，领衔开场！赵老师首先对仪器信息网的邀请表示了感谢，对主办方的筹备与组织工作给予了高度认可。随后，从土壤三普角度，围绕水稻吸收重金属镉的影响因素，为我们讲解了团队的最新工作进展，报告内容丰富且精彩，短短30分钟的报告直播，让人意犹未尽。焦点：土壤三普里的自动化与机器人作为新秀企业，上海斯卡拉的关健旭经理和上海汇像的李祖敏经理为我们带来了实验室土壤分析检测的智能化设备介绍，分别讲述了自动化、智能化设备如何助力土壤三普。关健旭经理报告中提到：土壤性状普查时，传统的土壤质地、有机质、酸碱度、盐分和养分等理化指标的手工分析速度慢、分析过程耗时复杂、分析质量难以控制，无法满足实验室大批量、高质量的检测需求。而斯卡拉根据《土壤普查土壤样品检测技术规范》规定的标准方法，结合不同的自动化检测技术，实现了土壤的机械组成、pH-EC、有机质&碳氮和养分等理化指标检测分析的自动化，将实验室分析的可靠性和效率都提升到更高水平。李祖敏经理报告中提到：第三次土壤普查要求真实准确掌握土壤质量、性状等基础数据，落实到检测环节存在样本量极大、数据质量要求高等难题，而传统土壤检测极度依赖人工，效率低且数据质量难以保证。汇像实验室自动化运用机器人、大数据等技术，在土壤实验中来样、分样、前处理、检测、分析等多个环节均有成熟高效的解决方案，助力土壤检测效率及数据可靠性快速提升。权威：土壤研究员细说土壤重金属检测标准江苏省地质调查研究院/国土资源部南京矿产资源监督检测中心张培新老师，在土壤重金属方面的研究检测工作硕果累累！基于土壤三普，张老师在报告中不仅梳理了土壤重金属检测技术的各项标准，而且为大家详细讲解了在重金属分析测试新技术方面的技术要求和重难点。直播间听众朋友们纷纷投来小红花表示感谢！土壤无损检测新技术--XRD法土壤粘粒矿物是土壤的重要组成部分，一般由层状硅铝酸盐组成。粘粒矿物的种类，对土壤中的肥力、重金属吸附、抗蚀性等都会产生影响。因此研究粘粒矿物对土壤的农业绿色发展、污染治理、石油勘探开发及环境指示等，都具有重要指导意义。苏州浪声的焦成老师，在报告中介绍了浪声的XRD设备，该设备具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点，对土壤粘粒矿物进行定性定量分析，近年来得到市场广泛认可。土壤调查全过程质控要点解析来自江苏环境监测中心的唐梦涵老师，基于丰富的实验室质控经验，从多个角度为大家介绍了土壤检测从采样、制样、检测、质控、数据处理等方面的内容，为从事实验室分析质量控制工作的人员提供了宝贵的建议。样品前处理专场，6位报告专家各展所长南京环境监测中心的任兰老师，有着二十几年的工作经验，详细地为大家阐述了在样品前处理过程中，如何做好土壤重金属前处理及分析检测技术。安东帕的毛新峰老师，对土壤中重金属检测的相关标准和对标准中的注释进行解读；同时，对标准中提及的消解、提取和萃取的原理做相关介绍，并提供了安东帕微波样品前处理的解决方案。睿科的杨小含老师提到，从土壤“三普”和建设用地土壤污染风险管控标准出发，目前土壤的前处理方法主要为湿法消解，包括电热板消解、石墨消解、微波消解等，为此，睿科从配标、加酸、微波消解、全自动石墨消解等方面为用户提供全套解决方案。在土壤有机污染物前处理及分析检测技术方面，江苏环境监测中心的杨丽莉主任为我们带来了详细的报告。报告中既包含有机物样品的前处理操作，也包括了进样后的分析检测重难点，获得参会老师的热情提问！来自天津恒奥的王琰老师，通过分析土壤检测标准，分析标准方法中所使用的前处理设备，介绍了最新前处理设备的应用范围和方法。并介绍了恒奥的全自动应用方案，如何满足用户在样品前处理过程中的多种需求。5月11日，大会第二天，参会的老师们热情不减！有效报名人数达到2000人，会议在今日进入高潮！11位专家从全新角度带来了报告分享！干货多多，一起来看。新发现：质谱技术非靶标筛查有机物国家环境分析测试中心的朱超飞老师，为大家带来了最新研究成果。具体讲述了如何利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查土壤中的有机物，以及该方法在识别过程中的新发现。土壤检测相关标准解读与技术应用来自天美、岛津、安捷伦的3位老师，在土壤有机物方面，为大家分享了本企业的优势产品和全套解决方案。天美的何易尚老师在报告中介绍，天美公司响应国家第三次土壤普查的号召，推出了土壤检测相关标准解读与应用。该应用通过吹扫捕集和顶空进样器等前处理设备，搭配使用SCION 8700 SQ气相质谱联用仪检测土壤相关标准中挥发性有机物和半挥发性有机物以及其他物质的含量，可为客户测试提供参考。岛津的杜世娟老师在报告中介绍，针对土壤中的有机污染物检测，岛津公司与国家环境分析测试中心联合，推出以Smart 数据库为核心的土壤有机物检测解决方案，助力检测单位轻松应对土壤有机物检测。安捷伦的王智聪老师，在报告中梳理了土壤有机物检测中的相关标准，并重点介绍了安捷伦的一站式全流程解决方案。农大教授：农田土壤中的农药残留检测进展来自中国农业大学的刘丰教授，为大家详细阐述了农田土壤中的农药残留检测进展，并为大家就植物激素和动物激素为大家进行了区分，强调了环境激素（内分泌干扰物等）对人类健康的危害，介绍了环境激素、农药在植物生长期的累积效应。现场互动热烈！国家地质实验测试中心：土壤重金属形态分析国家地质实验测试中心的刘崴老师，梳理了土壤三普的重点理化性质检测项目，并基于团队工作进展，讲解了土壤重金属形态分析的重点注意事项，并进行了实用案例的分享，为我们展示了工业园区附近土壤重金属检测的实际成果。经典：无机物检测经典技术，各展风采在下午的无机污染检测专场，来自瑞士万通、海光、禾信、珀金埃尔默的三位报告专家，为我们带来了各自优势产品和解决方案。瑞士万通的温旭老师在报告中提及，随着工业化进程的不断深入，产业所带来的污染问题越发引起人们的重视，尤其是土壤的重金属污染，对人们的生活和健康产生了极大的危害。瑞士万通伏安极谱仪（VA），采用溶出伏案技术，在重金属元素的分析检测中发挥了重要的作用。海光的未敏老师，详细介绍了海光原子光谱在土壤分析领域中的应用。报告内容针对第三次全国土壤普查检测内容和行业相关检测方法标准，介绍了原子荧光、原子吸收、测汞仪等光谱技术在土壤分析中的应用，满足用户的不同需求，精准助力土壤污染物的检测。禾信的王一曼老师，在报告中描述了土壤三普的背景及必要性，介绍了禾信仪器在土壤重金属元素分析中的解决方案和应用案例，围绕如何实现土壤样品中8大重金属的精准检测展开讲解！珀金埃尔默的陈观宇老师，介绍了PerkinElmer原子光谱 在土壤“三普”中的解决方案，详细讲解了仪器从制样、进样到分析检测的各阶段注意事项，并分享了自己在无机物检测方面的经验。报告内容获得大家的好评！土壤元素分析关键技术与质量控制中国计量科学研究院化学所的巢静波副主任，在大会中基于土壤三普的背景，为大家详细讲解了土壤无机元素的分析全过程，并重点围绕几项关键技术展开讲解。与此同时，巢老师从如何做好检测分析的质量控制角度展开报告，干货满满！直播现场互动提问氛围极其热烈。第三届土壤检测技术大会虽然落幕，但我国第三次土壤普查工作正开展得如火如荼。同时，为了更好地助力三普工作顺利进行，网络讲堂拟定于2022年8月9-10日，召开“土壤重金属检测技术”网络大会！2天直播，欢迎持续关注！更多精彩内容尽在网络讲堂！专家报告合作：13717560883 刘老师（微信同号）关于网络讲堂：仪器信息网网络讲堂成立于2010年，整合科学仪器行业仪器原理、应用及方法开发、维修与保养等内容机构，以“音频+PPT”直播模式与行业用户实时在线交流。迄今为止，我们组织在线研讨会已覆盖生命科学、制药、食品、材料等热点领域，仪器方面涉及质谱、光谱、色谱、电镜、核磁等热门仪器，为近350万用户传递知识。我们的定位：捕捉行业热点、跟踪仪器最新技术，深度解读行业政策、法规、标准等内容。网络讲堂官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/

土壤环境是生态环境的重要组成部分，土壤环境质量及其安全性不仅直接关系到农产品安全和人体健康，而且影响到国土资源环境安全和经济社会的可持续发展。2022年，第三次全国土壤普查工作正式启动，是时隔40年我国再一次对土壤进行的全面“体检”。2023年中央一号文件也特别强调：要做好第三次全国土壤普查工作；加强农用地土壤镉等重金属污染源头防治，强化受污染耕地安全利用和风险管控。在两会中，国务院政府工作报告也提到要加大土壤污染风险防控和修复力度；全国人大代表也提出了要高质量推进土壤环境管理和深入打好净土保卫战等的相关提案，土壤环境问题受到了高度重视！为了加强土壤环境监测检测、助力第三次全国土壤普查工作，了解当前土壤监测检测重点工作，及土壤污染物检测最新技术与应用，仪器信息网3i讲堂将于2023年5月9日-10日举办“第四届土壤检测技术与应用”网络会议。本次会议聚焦土壤三普技术、污染物检测、前处理方法等土壤环境领域热点、重点、难点，特别邀请了政府检测机构、科研院校以及企业资深技术专家共同探讨土壤检测技术及应用的最新进展和未来发展等，诚邀您参会！点击直达会议详情页面进行报名一、主办单位仪器信息网二、举办时间2023年5月9日-10日 9:00-18:00三、分会场主题设置【1】守护净土，助力三普【2】土壤无机污染物检测【3】土壤样品前处理【4】土壤有机污染物检测四、邀请专家（更新中）刘善江 质检中心主任北京市农林科学院植物营养与资源环境研究所研究员，目前兼任北京农产品安全学会常务理事，实验室资质认定评审员。主要从事士壤肥料质量的监测与评价、士壞改良与施肥技术、有机废弃物资源化循环利用等领域的研究与技术开发工作。已主持并完成的科研项目/课题30 余个，发表文章 50余篇，编著书籍5部,已请并获得国家发明专利 15项，获省部级奖励3次。刘青海 部门负责人西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所 农业生态环境检测研究室从事农畜产品质量安全和农业产地环境相关检测和研究工作，在农业生态环境安全方面的项目申报和项目实施方面积累丰富经验，作为西藏农科院农畜产品产地环境安全与污染控制创新团队负责人先后主持和参与实施国家、省部级科研项目21项，发表论文17篇，参与编写著作2部。授权软件著作权4项，获区西藏农科院科技创新奖3项，多次参与农业农村部、国家认监委组织的土壤重金属和复合肥料能力验证， 2022年作为西藏自治区三普质控实验室内业检测负责人，圆满完成了2022年试点县三普内业质控工作。赵玉杰 研究员农业农村部环境保护科研监测所博士，研究员，天津市“131”第一层次人才，中科院合肥物质研究院特聘研究员，华中农业大学、沈阳农业大学、温州大学特聘研究生导师。2002年至今在农业农村部环境保护科研监测所工作。主要研究方向为农产品产地环境污染风险评价、重金属形态及价态检测技术与设备开发等。建立了覆盖全国的农产品质量安全环境因子风险评估数据库，开发了重金属有效态提取LDHs-DGT设备。主持研究任务23项。发表论文80篇,其中SCI收录15篇，第一及通讯作者37篇，获得专利19项，其中转化专利6项。作为主编出版专著1部，副主编出版专著2部，参编专著5部。赵小学 正高级工程师河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室生态环境部 环境监测“三五人才”、环境保护专业技术“青年拔尖人才”，河南省重点实验室技术带头人，全国环境监测方法标准化技术委员会委员。实验一线承担了历年国家网土壤例行监测、地表水采测分离,以及2018年全国农田土壤状况详查样品重金属分析工作。对原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体-质谱仪、电感耦合等离子体-光谱仪、X射线荧光光谱仪、冷原子吸收光谱仪等仪器设备在水与废水、环境空气与废气颗粒物、固体废物、土壤及沉积物等样品重金属监测领域，有过硬理论知识和丰富实践经验。近10年来，中文核心期刊发表学术论文20篇；参与编著环境监测行业教材3部；主持制定地方标准5项，参与国家环境准监测技术标准3项；获批7件专利，发明专利3件；主持取得4项省级技术成果。钟明 工程师中国科学院南京土壤研究所主要从事环境中有机物分析方面的研究工作，作为课题负责人和技术骨干参与多项中科院创新前沿项目和国家自然科学基金项目。在环境有机物分析方法和未知物鉴定方面具有丰富的经验。高丽荣 研究员中国科学院生态环境研究中心长期从事新型有机污染物的分析方法和环境行为研究工作，建立了多维色谱分离分析复杂POPs的分析方法，方法获得国际同行的高度认可。开展了大气中有机污染物的非靶标筛查，识别出多种新型高风险有机化合物。多次作为负责人参加联合国环境规划署组织的POPs分析国际比对，比对结果优秀。编写了我国履行关于持久性有机污染物斯德哥尔摩公约成效评估监测报告，已提交联合国环境规划署。已发表SCI论文100余篇，授权发明专利2项，研制标准参考物质2项，编制生态环境部监测标准一项，获得国家环境保护科技二等奖获得者（排名3），主持国家重点研发计划课题、863计划项目课题、国家自然基金重大研究计划培育项目、国家自然基金面上项目、中国科学院知识创新工程重要方向项目等。陈虹 高级工程师中国科学院南京土壤研究所中国科学院南京土壤研究所土壤与环境分析测试中心工作，期间曾于澳大利亚格里菲斯大学访问留学。从事土壤与环境有机分析与方法学研究十余年，主要应用有机分析主流仪器GC、GCMS、LC、LCMS等从事环境污染物、土壤圈相关代谢物等分析。截止目前，获小分子有机酸检测方法发明专利授权1项，共发表论文36篇，其中SCI论文18篇。主持南京土壤研究所创新基金支撑的方法开发类项目2项，并参与多项国家自然科学基金项目、标准制定等。五、拟定日程5月9日上午分会场一：守护净土 助力三普三普土壤有效养分检测知识培训刘善江北京市农林科学院植物营养与资源环境研究所 质检中心主任待定睿科赛默飞痕量元素分析在环境土壤的应用张志杨赛默飞世尔科技（中国）有限公司 应用工程师三普内业测试化验质量控制解读刘青海西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所 农业生态环境检测研究室 部门负责人5月9日下午分会场二：土壤无机污染物检测土壤重金属有效态提取及检测技术分析赵玉杰农业农村部环境保护科研监测所 研究员德国耶拿在环境土壤中元素分析的经验分享廖菽欢德国耶拿分析仪器有限公司 应用工程师待定钢研纳克土壤重金属检测关键点赵小学河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室 正高级工程师5月10日上午分会场三：土壤样品前处理土壤有机污染物前处理方法和技术进展钟明中国科学院南京土壤研究所 工程师土壤重金属检测分析中适用的移液产品与耗材张戈妍普兰德（上海）贸易有限公司 产品专员一站式元素分析，岛津方案助力土壤三普郑瑞岛津企业管理（中国）有限公司 应用工程师5月10日下午分会场四：土壤有机污染物检测环境样品中短链氯化石蜡的检测技术研究高丽荣中国科学院生态环境研究中心 研究员待定安捷伦水土中新型有机污染物全氟化合物LC-MSMS法检测陈虹中国科学院南京土壤研究所 高级工程师会议报名点击：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil230509/

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.

根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定，《自动驾驶车辆 前向碰撞预警系统 室内整车在环测试规范》（标准编号：T/ZJATA 0021-2023)、《土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪》（标准编号：T/ZJATA 0022-2023)浙江测试团体标准经本协会批准，自2024年5月10日起实施。 特此公告。浙江省分析测试协会关于发布《自动驾驶车辆 前向碰撞预警系统 室内整车在环测试规范》《土壤中挥发性有机物测定用便携式气相色谱-质谱联用仪》标准的公告.pdf

近日，国务院下发通知，按照党中央、国务院有关决策部署，为全面掌握我国土壤资源情况，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。　　据仪器信息网跟踪，其中土壤污染状况调查及相关监测评估或是至关重要的一环，将涉及大量分析检测与仪器配置等相关工作。仪器信息网特别整理2017年发布的“全国土壤污染物状况详查检测项目和采用的分析方法”，供广大用户与仪器企业参考。详查计划检测项目和采用的分析方法一览表序号检测领域检测项目分析方法参考标准编号1土壤无机污染物总镉GAAS法、ICP-MS法GB/T 17141－1997、HJ 766-2015总汞原子荧光法GB/T 22105.1－2008总砷原子荧光法GB/T 22105.2－2008、HJ 766-2015总铅ICP-MS法、ICP-AES法、GAAS法HJ 766-2015和GB/T 14506.30-2010、HJ 781-2016、GB/T 17141－1997总铬ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、HJ 491-2009总铜ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138－1997总镍ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17139－1997总锌ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法HJ 781-2016、HJ 766-2015、GB/T 17138－1997总钴ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总钒ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锑ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铊ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总锰ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ 766-2015总铍ICP-AES法、ICP-MS法HJ 781-2016、HJ766-2015总钼ICP-MS法HJ 766-2015氟化物离子选择性电极法GB/T 22104-2008氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 745-20152土壤有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 805-2016有机氯农药GC-MSD法HJ报批稿2土壤有机污染物邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 13913-2014石油烃（C10-C40）GC-FID法ISO 16703:2011挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 642-2013、HJ 605-2011酚类GC-FID法HJ 703-2014硝基苯类GC-MSD法EPA method 8270D苯胺类GC-MSD法EPA method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 743-2015二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.4-20083土壤理化性质水分重量法HJ 613-2011pH值玻璃电极法NY/T 1377-2007有机质重铬酸钾容量法LY/T1237－1999机械组成吸管法、密度计法LY/T 1225-1999阳离子交换量乙酸铵交换法、氯化铵-乙酸铵交换法NY/T 295-19954农产品（水稻/小麦）污染物总砷ICP-MS法、AFS法GB 5009.11-2014总铅GAAS法、AFS法、ICP-MS法GB 5009.12-2010总镉GAAS法、ICP-MS法GB 5009.15-2014总汞原子荧光法、冷原子吸收法GB 5009.17-2014总铜FAAS法、GAAS法、ICP-MS法GB 5009.13-2003总锌FAAS法、ICP-MS法GB 5009.14-2003总镍GAAS法、ICP-MS法GB 5009.138-2003总铬GAAS法、ICP-MS法GB 5009.123-20145地下水无机污染物金属元素（同土壤）ICP-AES法、ICP-MS法、AFS法HJ 776-2015、HJ 700-2014、HJ694-2014氟化物离子选择性电极法、离子色谱法GB 7484-87、HJ 84-2016氰化物异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ 484-20096地下水有机污染物多环芳烃GC-MSD法HJ 478-2009有机氯农药类GC-MSD法HJ 699-2014邻苯二甲酸酯类GC-MSD法ISO 18856-2004石油烃（C10-C40）GC-FID法ISO 9377-2:2000挥发性有机物顶空GC-MSD法、吹扫捕集GC-MSD法HJ 810-2016、HJ 639-2012酚类GC-MSD法HJ 744-2015硝基苯类GC-MSD法HJ 716-2014苯胺类GC-MSD法USEPA Method 8270D多氯联苯GC-MSD法HJ 715-2014二噁英类和呋喃HRGC-HRMS法HJ 77.1-2008检测方法说明：ICP-MS 等离子体质谱 ICP-AES 等离子体发射光谱 GAAS石墨炉原子吸收 FAAS火焰原子吸收 AFS 原子荧光GC-FID 气相色谱火焰光度 GC-MSD气相色谱质谱 HRGC-HRMS 高分辨气相色谱高分辨质谱

背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用，在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒；有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，易产生急性中毒，有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，更易造成蓄积中毒。目前，农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。*文章来源：中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置：自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱：DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃，保持13min进样口温度：250℃进样方式：不分流进样载气控制方式：恒压，146KPa进样量：1uL质谱条件离子源为电子轰击（EI）离子源，监测模式为多反应监测（MRM）。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法，使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定，快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定，33种禁用农药化合物线性良好，线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.

近日，环保部再次发布六项环境保护标准，涉及的样品主要为土壤和水质，涉及的仪器主要有ICP-MS、ICP-AES、GCMS、GC和AAS等。值得注意的是，此次的六项标准中有四项是土壤检测标准，与”土十条“中”完善土壤中污染物分析测试方法“相适用。　　目前，环保监测中的主要样品包括水、气、土壤和固体废物，此次发布《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》、《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》之后，四种样品的ICP-MS和ICP-AES测定重金属方法全部发布完毕。全文如下：关于发布《土壤 电导率的测定 电极法》等六项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土壤电导率的测定电极法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、《土壤 电导率的测定 电极法》(HJ 802-2016) 　　二、《土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ 803-2016) 　　三、《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》 　　四、《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 805-2016) 　　五、《水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集气相色谱法》(HJ 806-2016) 　　六、《水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 807-2016)。　　以上标准自2016年8月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/)查询。　　特此公告。　　环境保护部　　2016年6月24日　　抄送：各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局，辽河凌河保护区管理局，环境保护部环境标准研究所，各标准主编单位。　　环境保护部办公厅2016年6月27日印发

p & nbsp & nbsp 身处在被各种“黑科技”轰炸的时代，作为分析行业从业者，您是否一直在等待气相色谱“黑科技”的出现，是否一度怀疑传统的气相色谱能否再继续出现技术创新和突破。当您了解完本文应用实例中所体现的Intuvo 新技术、新科技、新特点时，相信您将不禁产生如此共鸣：“我们的气相色谱技术的确在进步，而这些技术创新和突破就在Intuvo”。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cd9755ef-c54f-4507-8054-37afa297b87b.jpg" title=" i1.jpg" / /p p strong Intuvo 的看家本领 /strong /p p & nbsp & nbsp 首先来了解一下 Intuvo 都有哪些“看家本领”：直接加热柱温箱大幅提升了升温速率，为分析效能的提升提供潜能；芯片式保护柱和创新流路设计免去了色谱柱切割等复杂的维护，即使是色谱新手也能很快掌握使用技巧。那 Intuvo 是如何在各行业利用这些“看家本领”大显神威的？且听我慢慢道来。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/3b08ae9b-3ecc-4655-9dc6-cda47dd7bd1d.jpg" title=" i2.jpg" / /p p br/ /p p strong 多残留农药分析 /strong br/ /p p & nbsp & nbsp 多残留农药分析现已成为食品分析的主流方法，该方法能够同时测定多种农药。随着全新的食品安全国家标准GB 23200.113-2018《植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》的颁布和执行，农药检测数目大幅提升，给想遵循此方法的实验室提出了更高的要求。 /p p & nbsp & nbsp 对于复杂基质食品的农药残留分析，必须进行一定程度的样品前处理，将样品进行均质化处理并将其萃取到适合色谱分析的溶剂中。QuEChERS 萃取法是样品前处理的优选方法，它能够减少基体载入量，但获得的样品还不够干净，由于背景信号较高，可能会给准确鉴定和定量分析带来问题，久而久之，农药分析仍然会出现响应降低以及色谱峰不对称的情况。对于这一问题，传统气相色谱系统的合理解决方案是减少批次规模，提高进样口、色谱柱和保留间隙柱的维护频率。毫无疑问，这些方法都会使分析效率大打折扣，对于有大量样品的实验室，这是难以接受的。 br/ /p p & nbsp & nbsp Intuvo 重新设计的模块化流路和创新性的芯片式保护柱，保护分析柱免受基质污染，从而无需修剪色谱柱，节省了仪器维护的时间。对于复杂的分析物，即使不采用反吹技术，也能够获得一致的回收率和峰形。利用超快速气相色谱分析技术，分析时间缩短约 2 分钟，一个工作日内可以完成更多的分析，有效解决积压的样品。此外，Intuvo 体积较小，还能最大化地利用实验室空间。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/bb00e95a-2267-439d-88fc-5b7b164c0892.jpg" title=" i3.jpg" / /p p strong 基因毒性杂质排查 /strong /p p & nbsp & nbsp 基因毒性杂质的排查一直是制药企业关注的重点，在溶剂和原材料的添加过程以及药物合成过程中都有可能产生，检测这些基因毒性杂质就变成了一个棘手的问题。对于 N，N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐中基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷，传统分析方法是采用 GC-FID 进行检测，但该方法实验操作繁琐，重复性较差，且样品基质对 1，3-溴氯丙烷的检测有干扰，使得 1，3-溴氯丙烷的含量检测不准确，以至于无法真实体现出样品的质量。 /p p & nbsp & nbsp 采用 Intuvo 气相色谱系统配备 5977B 单四极杆质谱检测器（IntuvoGC/MSD）对基因毒性杂质 1，3-溴氯丙烷进行检测，目标物的峰形和重现性良好，可有效与样品中的杂质进行分离，并得到准确的测定结果。此外，Intuvo 搭配顶空进样器和液体进样器时无需进行硬件更改，操作简单，节省了安装和维护成本。 br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/85c0809b-d7d8-43f1-911c-27783c69c8ea.jpg" title=" i4.jpg" / /p p strong TPH快速分析 /strong /p p & nbsp & nbsp 环境样品中烃类污染物的分析通常称为TPH 测定或总石油烃测定。进行TPH 分析时，无需对单个化合物进行色谱分离。相反，可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。常规检测土壤中的 TPH 方法使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取，水中的化合物使用二氯甲烷萃取，但分析时间约 20 min，不能满足商业实验室大通量分析的要求。 /p p 结合Intuvo 快速升温特点，采用短色谱柱、快速程序升温的超快速气相色谱分析技术，分析时间小于3.2 min，一个工作日内可以完成更多的分析，大大提高了分析效率。Intuvo 独特的保护柱芯片和全新的超惰性流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱，有效降低系统维护频率，保证数据的稳定可靠。 br/ /p p br/ /p p strong Intuvo 就是“小身材，大能量” /strong /p p & nbsp & nbsp 相信大家已经对“小身材，大能量”的 Intuvo 刮目相看了。无论是对环境分析课题的复杂性，还是对食品分析组分的多样性；无论是对制药残留的分析论证，还是对能源化工痕量分析的初探，在 Intuvo 创新科技的运用下，克服这些分析障碍将不再是难题。 br/ /p p & nbsp & nbsp 安捷伦将推出《 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统全面解决方案》应用文集，对各行业应用进行精彩剖析，敬请期待！正可谓“创新永无止境，精彩你我相随”，就让此文集成为您和安捷伦联系的纽带，开启解决色谱应用研究的新篇章！ /p p br/ /p

p 　　近日，环保部发布了四项新的土壤检测新标准，主要涉及到的仪器包括微波消解仪、分光光度计、气质联用仪等。 /p p 　　其中，土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017)是环保部发布的第二个土壤前处理的标准。去年，环保部发布了《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，大大促进了加压流体萃取仪的市场销量。 /p p 　　在近期发布的土壤详查实验室基本要求中，无机污染物检测实验室并没有要求配备微波消解仪，但是在质量控制实验室要求至少配备一台微波消解仪。 /p p br/ /p p 　　标准名称、编号如下： /p p 　　一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/72681b45-fd71-4ec2-a1ed-3e0d63e0cbab.pdf" 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf /a br/ /p p 　　本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。 /p p 　　本方法适用于土壤和沉积物中砷、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、铊、钒和锌等17种金属元素含量的消解。　　 /p p 　　二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/f46197d1-2ce9-4b03-93ba-b42449ec0532.pdf" 土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf /a /p p 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 /p p 　　本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。 /p p 　　当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。 /p p 　　三、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/24b2f87b-502d-4aff-adf4-9060a2714543.pdf" 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017).pdf /a /p p 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。 /p p 　　本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。 /p p 　　四、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/b2d3ba2b-76c3-45f3-9e38-587dc818e28b.pdf" 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017).pdf /a 。 br/ /p p 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。 /p p 　　本方法适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定，目标物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮，p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。 /p

相关信息　　日前，财政部下达关于2021年土壤污染防治专项资金预算的通知，全国共计28亿元。通知中明确列出了各省(自治区、直辖市)的安排金额，截至2021年1月24日，已有浙江、四川、广东、江西、海南、郑州等省市陆续下达了关于2021年中央土壤污染防治资金的公示。　　关于土壤重金属污染　　土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，其质量好坏与人们生活息息相关。土壤污染物大致可分为无机污染物和有机污染物两大类。如今，重金属污染问题已成为人们高度重视的生态环境问题。土壤重金属污染物主要有汞、镉、铅、铜、铬、砷、镍、铁、锰、锌等，砷虽不属于重金属，但因其行为与来源以及危害都与重金属相似，故通常列入重金属类进行讨论。土壤中重金属元素的来源主要有自然来源和人为干扰输入两种途径：自然来源：土壤是由岩石风化而来，不同的岩石含有各种重金属元素。大气中重金属降尘也是影响土壤中重金属含量的主要自然因素之一。火山爆发、森林火灾、海浪飞溅、植被排出、风力扬尘等过程使很多重金属尘浮于空中。空气中的重金属元素部分被植物吸收，部分通过尘降进入水体、土壤。在自然界中土质污染也影响着土壤重金属的含量。人为因素：有色重金属矿床的开发冶炼是向环境中排放重金属最主要的污染源。通过“三废”向环境中排放重金属的工矿企业，如：采矿、选矿、冶金、电镀、电工、染料、纺织、炼油等。随着城市化的发展和市内工业、交通排放各种废弃物的增多，城市土壤中重金属含量显著增加，通过沉降重金属污染土壤也表现得越来越严重，特别是化石燃料的燃烧。在农业中，农药、化肥、污泥的施用，污水灌溉，也是加剧土壤重金属污染的主要途径之一。　　土壤重金属元素分析方法　　在土壤重金属元素实验室测定方法中，主要的分析方法有：火焰原子吸收法(FAAS)、石墨炉原子吸收法(GAAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、冷原子吸收分光光度法等。生态环境部发布的GB15618-2018《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》规定了农用地土壤污染风险筛选值的基本项目为必测项目，包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌8项 GB36600-2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》规定建设用地土壤污染风险筛选基本项目中重金属和无机物包括砷、镉、铬(六价)、铜、铅、汞、镍7项。在土壤环境质量以及固体废物检测中，常见的8种金属元素检测方法及参考标准如下：　　海光配套仪器及解决方案　　海光仪器作为环境保护领域的从业者，能够提供从样品前处理配套设备到无机元素分析检测的解决方案，为土壤环境质量检测提供有力支持。海光提供无机产品线检测仪器原子荧光、原子吸收、直接进样测汞仪、ICP-MS，及配套前处理设备，此外还有与GC、LC以及色谱-质谱等检测设备配套的自动化快速溶剂萃取仪。

在石油生产、贮运、炼制加工及使用过程中，由于事故、不正常操作及检修等原因，都会有石油烃类化合物的溢出和排放。在中国，每年因石油开采而造成污染的土壤达 10^8 kg [1]。石油是复杂的有机混合物，其污染物含有大量致畸、致癌、致突变的物质 [2]，进入环境会对人体、水体及水生生物和土壤造成危害和影响。因此，对总石油烃类化合物（total petroleum hydrocarbons，tph）的污染监测具有重要的现实意义。石油污染物在环境中不断受到各种物理、化学和微生物作用，在迁移、降解及转化等过程中化合物存在很大差异 [3]，尤其是烷烃最易发生降解 [4]，因此各种有机物的种类、浓度都会受到来源和环境条件等因素影响。国际上，美国石油协会的石油烃标准化工作组（total petroleum hydrocarbon criteria working group，tphcwg）是由行业企业、政府部门和专家学者共同组成，该组织针对于工程和公共安全提出指导标准。该组织早在 1997 年就提出了 tph 风险管理办法的技术概述，研究了石油烃的分类/分段方法，和美国环保署 epa 共同建立了一些实用的环境风险评估模型，例如 epa method 418.1 和 epa method 801.5。检测 tph 的方法有很多种，有的已经被使用了很多年，有的是近几年开发的新方法。常规土壤中的柴油类总石油烃类化合物使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取，水中的化合物使用二氯甲烷萃取，但分析时间约 20 min，不能满足商业实验室大通量分析的要求。安捷伦成功开发出快速测定环境样品中的总石油烃的方法，使用创新性 intuvo 9000 gc 对水和土壤中可萃取的总石油烃类化合物 tph 进行快速分段检测，分析时间小于 3.2 min，具有检出限低、稳定性好、抗污染干扰能力强等优点；同时 intuvo 9000 gc 的独特保护柱芯片 guard chip 设计能够有效提升仪器的抗污染能力，可以有效减少分析时间，大大提高分析效率。优异的标准曲线对正构烷烃标准品进行逐级稀释，得到含每种正构烷烃浓度分别为 10、20、30、50 和 100 mg/l 的标准溶液。对标准溶液进样后色谱图如下（见图 1），标准曲线的线性良好，r^2 均大于 0.999。图1. 单标 10mg/l 正构烷烃标准溶液色谱图快速分析条件下（图 2. 单标 10mg/l 正构烷烃标准溶液叠加色谱图（n=7）可靠的实际样品测定结果检测结果表 1 可知，所有样品的化合物重复性 rsd 均小于 8.61%。同时，采用 7890b gc 常规方法对样品进行分析，结果见表 1 中 *斜体标注数值，二者均可以满足实验室的分析需求。表 1. 实际样品 intuvo 9000 和 7890b gc（斜体数值）分析结果（n=5）无与伦比的系统抗污染能力agilent intuvo 9000 gc 独特的保护柱芯片 guard chip 和全新的超惰流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱，有效降低系统维护频率，保证数据的稳定可靠。采用快速分段检测技术分析 120 个样品后，通过每分析 40 个样品更换衬管的频率进行维护系统后，对标准溶液进样，色谱峰面积差值小于 7%。分析 250 个样品并更换保护柱芯片后，标准溶液色谱峰面积基本与初始值无显著变化。这说明保护柱芯片确实能够有效保护色谱柱，同时更换保护柱芯片后保留时间不发生偏移，避免了切割色谱柱后方法重新设定的步骤，大大提高了分析效率。参考资料：薛强，梁冰.土壤水环境中有机污染物运移环境预测模型的研究 [j]. 水利学报, 2003,(6):48-55.杨明星，杨锐锁，杜新强等. 石油污染地下水有机污染组成特征及其环境指示效应.中国环境科学 2013,33(6)：1025~1032meniconi g m f,gabardo it, carneio m e r. brazilian oil spills chemical characterization-casestudy [j]. environmental forensics, 2002,3: 303-321.易绍金,余跃惠.石油与环境微生物技术 [m]. 北京:中国地质大学出版社,2002.关注安捷伦公众号“安捷伦视界”（agilentchem）,获取更多资讯。

和空气、水一样，土壤是我们人类赖以生存的物质基础。然而，近年来频繁发生的土壤污染事件，着实令人担忧。土壤，作为人类赖以生存的物质基础，随着工业化和城镇化进程的加快，如今已经成为大部分污染物的主要消纳地。从污染企业倾倒废液到汞大米、铅小麦......土壤污染事件已屡见不鲜。土壤污染不仅威胁生态环境安全，还危及人类健康安全。因此，在土壤重金属超标、土地健康指数下降等条件下，土壤修复就成为了一件刻不容缓的大事。土壤修复知多少？土壤修复是指利用物理、化学和生物的方法转移、吸收、降解和转化土壤中的污染物，使其浓度降低到可接受水平，或将有毒有害的污染物转化为无害的物质。由于目前我国土壤环境总体状况堪忧，部分地区污染较为严重。土壤污染问题关系人民群众身体健康，关系美丽中国建设，保护好土壤环境是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。因此，政府部门高度重视土壤的保护和修复工作，并采取了一系列保护和综合治理措施，持续加大土壤保护和修复力度。详细来讲，随着“土十条”的发布，以及《土壤污染防治法》、《污染地块土壤环境管理办法》、《2017年国家网土壤环境监测技术要求》等法律、管理办法及实施细则等的起草和制定，我国有望在未来几年内陆续出台土壤修复相关法规政策，完善土壤修复法律体系，为我国土壤修复行业提供更加详细的指导意见，助力土壤修复行业的有序发展。土壤修复万亿市场蓝海已现据悉，我国土壤污染修复治理起步较晚，意味着未来市场空间较大，那么，我国土壤修复市场有多大呢？数据显示，2016年我国土壤修复行业订单总额接近60亿元，2017年我国土壤修复产业订单总额激增至250亿元左右，2020年的我国土壤修复总规模400亿左右，业内专家分析认为，我国的土壤修复产业仍在起步阶段，市场规模逐年增长。此外，随着华东、西南等地详查和治理方案制定的完成，修复需求逐步明确，有望支撑2020年以后的市场增长。业内人士指出：其主要“包括场地修复、耕地修复、矿山修复等在内，土壤修复潜在总市场空间合计将超过5.2万亿。作为政策导向型产业，不断落地的政策是土壤修复万亿市场“蓝海”实现的坚强后盾。从土壤污染防治行动计划到土壤污染防治法，再到土壤环境监测技术要求等，足见国家对土壤污染防治的重视。土壤修复万亿市场“蓝海”的实现，不仅需要政策的支持，更需要相关环保企业不断修炼“内功”，挖掘市场潜力。土壤监测仪器将迎巨大需求上述，小编提到过，土壤修复是使遭受污染的土壤恢复正常功能的技术措施，由于土壤污染的严重性及其修复难度，以及对污染土壤的修复技术的迫切性和需要，污染土壤修复已成为当今环境科学研究的热点与极具挑战性的领域。土壤修复，监测先行，土壤修复监测的项目主要是检测土壤中的污染物及有毒有害成分，包含农药残留、重金属含量、固体废弃物含量、放射性物质检测、无机非金属含量等。土壤修复监测方法根据要检测项目的不同而采用不同方法，主要有气相色谱法、紫外分光光度法、离子色谱法、频域反射法、原子吸收光谱法、原子荧光法、火焰原子吸收分光光度法等。为了监测污染土地的修复改善过程，相关土壤监测仪器仪表就变得尤其重要。对土壤中的沉积物，如汞、砷、硒、铋、锑等重金属测定，有双道原子荧光光谱、液相色谱-原子荧光联用仪、X荧光光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪等。此外，通过监测仪器的使用有利于构建土壤环境监测工作体系、开展土壤环境例行监测，及时对土壤环境监测成果总结，掌握全国范围及重点区域农产品产地土壤环境总体状况、潜在风险及变化趋势。同时随着技术的不断发展，土壤监测也会变得更加系统化和智能化。不难看出，土壤修复产业近年来迅速兴起，成为继污水处理、大气治理、固废处理之后环保市场上又一重要细分板块，在业内人士分析土壤修复潜在总市场空间合计将超过5.2万亿下，土壤监测仪器将迎巨大需求，“新蓝海”值得期待。