晶体波长位置谱仪

个人认为，光管的功率和使用与仪器需求有关系，国内的波长色散基本上都是固定道的，也就是在接收器的不同位置上会安装多个探测器，只能测试固定的多个元素，仪器内部不需要有任何旋转机构，而国外的波长色散大多是扫描道的，是通过旋转晶体将不同波长的X荧光调整到同一个接收点来接收，这样的话可以测试所有的元素，而且只需要一个接收探测器（一般会配3个或者2个，根据波长范围选择）。对于固定道德由于是多个探测器同时在测试多个元素，因此，需求的激发功率没那么高，而扫描道的是要在一个探测器上接收不同晶体旋转位置时的光谱，因此对单位时间内的记数要求很高才能达到测试的要求。比如同样是测试10秒，固定道的每个探测器所测试的元素都是测试了10秒，而扫描道的是在整个扫描过程中测试了10秒，不同波长的测试时间是远远低于10秒的。这就是为什么光管功率差别很大的原因。在满足了仪器测试需要的情况下，肯定是选用功率合适的就可以了，可以降低仪器的设计要求。

一、分类： 按分光方法分类：平行法（平面晶体分光） 　　　　　　　　聚焦法（弯曲晶体分光） 按通道数量分类：单道扫描型 　　　　　　　　多道同时型（可以带扫描道，但选择性差）二、构成： 　 1、X射线发生器：①X射线管 ②高压发生器 ③冷却系统 ④保护系统2、分光系统： ①分光晶体（单道仪器有测角仪） ②狭缝（入射、出射） ③试样室 ④真空系统 ⑤温控系统 3、电学测量系统： ①探测器（计数管） ②放大器 ③波高分析器 ④计数管高压4、控制及数据处理单元： ①微处理器 ②计算机 ③打印机 三、主要部件说明：　　1.X射线管：　 　①　X光管是美国Ｖａｒｉａｎ公司和岛津公司联合研制的，岛津使用的是3KW的OEG-75H、OEG-76H及4KW的OEG-83J，X光管价值很高，是仪器的核心部件，对其冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求，其最佳冷却水温为22～24℃一般不能超过30℃。超过35℃使用寿命会大大降低。　 　②　X射线管的窗口只有75μm的铍（为了提高透射率），易碎、有剧毒，所以要特别小心。正常应该是Be窗有些内凹，若是平面则可能是内真空已经坏。③　电压、电流的选择：为了获得较高的强度，同时尽量避免其他谱线的干扰，一般工作电压取值为激发电压的3～5倍。一般在管功率要求下，首先选择最佳电压，然后尽可能选择最大电流。升电压及电流一定按要求一档一档的升　。④　管电压～管电流使用 1X射线管：4KW40KV～95ma一般情况下使用250 KV～75ma测定重元素26Fe～92U时效果好330 KV～130ma测定超轻元素4B～8O时效果好4X射线管：3KW40 KV～75ma一般情况下使用550 KV～55ma测定重元素26Fe～92U时效果好630 KV～95ma测定超轻元素4B～8O时效果好⑤　灯丝电流轰击靶面，只有少部分转化为辐射能，而绝大部分转化为热能，所以必须冷却。灯丝供电为12V、10A。灯丝电阻为0.2 Ω左右。 ⑥ 由于阴极与阳极之间的电压高达数万伏，所以要求冷却水必须很纯、导率很小。 ⑦　Ｘ射线管老化后出现问题：功率达不到要求，ｍＡ加不到预定值，且毫安表的指针摆动；会出现轻元素（ｃ、ｐ、ｓ、Ｓｉ、Ｍｇ）计数下降，重元素（Cu，BG）上升。可以用纯铜在电压固定的情况下改变电流，测量其强度，二者相关性应该是线性。射线管灯丝对地的电阻应该是无穷大，不过有的时候可能在50的时候也可以用，但是要长时间老化。靶对地（外壳）、灯丝对地（外壳）、灯丝对靶应该是1000MΩ或者∞（使用）MΩ级高阻表或者500V摇表。⑧　X光管在20KV、10mA的时候是最不稳定的，因可控硅调整在低点的时候比较困难，所以有时指针会摆动。属正常情况。2.分光晶体： ①定义：具有把Ｘ射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。 ②晶体应该具备的条件： 衍射强度大 应该适用于所测量的分析线 分辨率高 峰背比高 不产生附加发射和异常反射 热膨胀系数小、温度效应低。 经受Ｘ射线长期照射，稳定性好。 机械强度良好 容易加工③常用晶体：LiF PET （Si Al） Ge (P) NaCl TAP(Mg Na F)　　　　　　其中TAP　PET　NaCl 晶体容易损坏；特别是NaCl容易潮解。TAP　PET　的使用寿命一般为5—6年，因为太硬，容易出现裂纹，一般不影响使用，但翘起来的时候就不能用了。 ④晶体分光原理：晶体按布喇格公式使平行光束发生色散：ｎλ＝2ｄSinθ 应该尽可能的选择较小的2ｄ值，使得待测的最短波长的衍射角2θ较小。 ⑤分辨率：晶体分开或辨别波长几乎相同的两条谱线的能力。　 ⑥晶体实用2θ角度为10～100 因为晶体和探测器使用机械方法耦合的，因此探测到的位置始终是2θ角。由于机械配置原因,使用分析角度为10～100 ▲晶体的清洗：LiF、Ge、Lsa使用二甲苯清洗；PET、TAP使用丙酮清洗（但是二者表面镀有C，为了防止潮解，有些凹凸，使用的时候不要擦掉，洗后就会失去，容易损坏。另外，清洗时应该在容器中来回移动，一般不要擦）

虽然波长色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（WD-XRF）X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪，它们产生信号的方法相同，最后得到的波谱或者能谱也极为相似，但由于采集数据的方式不同，ED-XRF（波谱）与ED-XRF（能谱）在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。　　（一）原理区别　　X-射线荧光光谱法，是用X-射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪（WD-XRF）是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同，故仪器结构也不同。　　（二）结构区别　　波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管）、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X-射线管的功率要大，一般为２～３千瓦。但X-射线管的效率极低，只有１％的电功率转化为X-射线辐射功率，大部分电能均转化为热能产生高温，所以X-射线管需要专门的冷却装置（水冷或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管）、样品室和检测系统等组成，与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点，使能量色散型荧光光仪具有如下优点：　　①仪器结构简单，省略了晶体的精密运动装置，也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低，一般在100W以下，不需要昂贵的高压发生器和冷却系统，空气冷却即可，节省电力。　　②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近，X-射线的利用率很高，不需要光学聚集，在累积整个光谱时，对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感，对样品形状也无特殊要求。　　③在能量色散谱仪中，样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器，这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱（包括背景）的基础，也能清楚地表明背景和干扰线。因此，半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。　　④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度，而不是峰顶强度。因此，减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响，提高净计数的统计精度，可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素，而不是按特定谱线分析特定元素。因此，见笑了偶然错误判断某元素的可能性。（选自网络，侵删）

本人刚刚接触直读光谱仪，有一个问题想向大家请教一下，就是基准波长的峰位置是什么东西？是不是分析元素时的理论分析波长，或者说是内标的元素谱线强度？我看过一些资料，说在标准和分析样品中这些基准波长读数一般是不会变的，不知道正确与否？请对这方面熟悉的朋友告知一下，不甚感激。

能量色散分析仪只有一个探测器，它对测量Ｘ射线能量范围是不受限制的，而且这个探测器能同时测量到所有能量的Ｘ射线。也就是说只要激发样品的Ｘ射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件，对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量Ｘ射线：密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。 能量色散的条件是当样品被激发后产生的Ｘ射线通过窗口进入探测器探测器把Ｘ射线能量转换成电荷脉冲，每个Ｘ射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲，当这些电压脉冲经充分放大后，被送入脉冲处理器，脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号，由计算机进行分类，分别存入多道分析器（ＭＣＡ）的相应通道内，一般使用１０２４－２０４８道ＭＣＡ。这些通道覆盖了分析的整个能量范围。 波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长，由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置，以满足布拉格定律的要求。 Ｘ射线荧光分析和其它光谱分析一样，也是一种相对分析。这就是说，要有一套参考标样，这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量，记录欲分析元素的强度，建立浓度（含量）、强度（ＣＰＳ）校准曲线，存入处理数据的计算机，供以后分析同一类型未知样品时使用。 最简单的校准线是直线，强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。 另外由于校准线要在很长一段时间内使用，所以应对仪器的漂移作出调整，尽管这种漂移不大，但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作ＳＵＳ（调整样）的特殊样品，它们含有适量的分析元素，有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。

一．X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。 二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。（一）原理区别 X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光近体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪（ED-XRF）是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量，由于原理的不同，故仪器结构也不同。（二）结构区别 波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管），样品室，分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X射线管的功率要打，一般为2-3千瓦，单X射线管的效率极低，只有1%的功率转化为X射线辐射功率，大部分电能均转化为而能产生高温，所以X射线管需要专门的冷却装置（水冷或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪（DE-XRF）

来自奥地利、美国和瑞士的科学家组成的国际科研团队，研制出了首个中红外波长范围超级反射镜，有望用于测量微量温室气体或用于切割和焊接的工业激光器等领域。研究论文发表于最新一期《自然通讯》杂志。在可见光波长范围内，现有金属反射镜的反射率为99%。在近红外范围，专用反射镜涂层的反射率高达99.9997%；但迄今最好的中红外反射镜的反射率为99.99%，光子丢失率是近红外超反射镜的33倍。人们一直希望将超反射镜技术扩展到中红外领域，以促进很多领域取得重大进展，如测量与气候变化有关的微量气体、分析生物燃料，以及提升广泛应用于工业和医疗领域的切割激光器和激光手术刀的性能等。此次，研究团队研制出的中红外超反射镜的反射率高达99.99923%。为制造出中红外超级反射镜，研究团队结合传统薄膜涂层技术与新型半导体材料和方法，开发出一种新涂层工艺。为此，他们先研制出直径为25毫米的硅基板，然后让高反射半导体晶体结构在10厘米的砷化镓晶片上生长，接着将其分成更小的圆形反射镜，再将这些反射镜安装到硅基板上，得到了超级反射镜并证明了其性能。[b]研究人员指出，这款新型超反射镜的一个直接应用是显著提高中红外气体分析光学设备的灵敏度，可准确计量微量环境标志物，如一氧化碳等。[/b][来源：科技日报]

请大家给科普一下，晶体分辨率与探测器的分辨率的关联：1.晶体的发散度和探测器的绝对分辨率（能量）都谱峰的峰宽有关--晶体的发散度是指2倍衍射角的峰宽，探测器的峰是PHD的峰吗？2.探测器的相对分辨率：谱峰半高宽度对应的波长或能量 除 线峰值处的波长或能量——这个与其它仪器如ICPMS的分辨率的分子 分母互为颠倒啊?

想要找到一些晶体和玻璃的色散曲线，包括有机玻璃，透明树脂等有机高聚物，或者在不同波长下的折射率数据也行。在哪里有呢？多谢了！

想要找到一些晶体和玻璃的色散曲线，包括有机玻璃，透明树枝等有机高聚物，或者在不同波长下的折射率数据也行。在哪里有呢？多谢了！

求助各位高手~~~我现在在为拉曼光谱仪进行波长校准 说明书上说就用汞灯就可以 但是我却根本测量不出来峰 更不用说准确位置的峰了...很郁闷... 我很认真的调整了汞灯与探头的相对位置,但是还是不行.谁能指点一下 应该怎么做...

想要找到一些晶体和玻璃的色散曲线，包括有机玻璃，透明树枝等有机高聚物，或者在不同波长下的折射率数据也行。在哪里有呢？多谢了！

专家老师：您好！我想请问您——荧光素钠的激发波长和发射波长分别在多少nm处？核黄素的激发波长和发射波长的位置？多谢您！

光电直读光谱仪，基准波长峰位置怎么找，检定规程上说，是仪器开机后，读取基准波长峰位置读数，我用的是ARL3460，我不知道这个波长峰位置指的是什么？？谢谢

同志们！光电直读光谱仪，基准波长峰位置怎么找，检定规程上说，是仪器开机后，读取基准波长峰位置读数，我用的是ARL3460，我不知道这个波长峰位置指的是什么？？谢谢

请问各位高手，波长色散型仪器的分光晶体2d值是否都不一样？比如LiF（220）晶体 有的是0.285nm，有的甚至是5.0nm，这是为什么？还有（220）又有什么特殊的意义？我现在需要测试Na—Fe，选用哪些晶体好？

在晶体学国际表中，常见等效位置的坐标表示为：（0，0，z1）（0，0，z2）或者（0.25，y，0.5-z) 之类的。请问这个坐标里面的一般位置的具体数据怎么确定？即这些x，y，z如何定？请ustb，shxie等高手指点！谢谢了！

对于一个未知样品,进行波长扫描后选择波长的具体原则或者方法是什么呢?比如最大吸收波长与干扰波长之间最少要相差多少nm才不会干扰待测组分的测定?又比如最大吸收波长不是一个完美的正态峰而是有一个肩峰时选择最大还是次吸收波长?再比如最大吸收波长与临近峰的吸光度之比要达到多少才能有实际的分析意义???菜鸟求助,越详细越好,恳求各位大侠帮助!!!另:谁有岛津UV170的电子版说明书啊?!!!!!

为什么我做粉末的荧光时，激发波长和发射波长不唯一呢？大神们，能介绍一个可以用来做固体或者粉末荧光的样品，最好不用实验去制取。并且与他的激发波长和发射波长，这样可以用来检测自搭建荧光分光光谱仪可不可以测固体和粉末的波长。

用液谱检测未知物时，通常涉及到检测波长的选择。当然，对于DAD检测器来说，这不是问题。我们用的是UV检测器，分析室也配备有一台紫外可见分光光度计。经常在资料中看到通过紫外分光光度计进行全扫面，即可得知未知物的最大吸收波长。想请教一下，这个过程具体怎么操作啊？还是需要有特别功能的分光光度计吗？

大家好： 我们公司今年准备采购一大批仪器，包括红外、核磁、质谱、热分析、X射线衍射、X射线荧光、扫描电镜、原子吸收、ICP等，我负责调研X射线荧光光谱仪，目前，我们领导的意思是要购买波长色散型的XRF，请大家说说自己的仪器型号及使用心得。如果是仪器公司，请详细写明你的仪器型号及各部件的参数及报价。要说明的内容有： X射线管、高压发生器、通道面罩及准直器、分光晶体、探测器、测角仪、附件。我的邮箱：wangxd0725@163.com QQ:247906244

新手求助，我想用lamda 950测YAG晶体镀膜在1000-1200nm波段的透射率，但测量几次下来在1100nm波段以上透射率一直是负的（正常应该是比0稍大一点），不知道是什么原因。我先说一下我的测量流程（仪器属于借用，仪器所有者也对950一知半解，另外他们买950是用来测溶液的，无法提供更多帮助）：最开始的时候我是在他们指导下测的，设置好参数，当时根本不知道两条光路是有区别的，一直认为只用外面的光路就行。光路上什么都不放，测了一遍空白，再重新走一遍，测的一条直线，然后外侧样品光路放上晶体，测到一条曲线。第二次测得时候，我在外侧样品光路的出光孔与样品位置之间放一块光阑，因为我的晶体尺寸是3*3的，远远小于光路的截面积，但我不确定是否要放，在那之后我都是会在光路中准备一个圆孔光阑的。第三次的时候那边实验室另一个老师又跟我讲了一遍流程，增加了对测空白的认识，认识到里面的光路是参考光路，原理上就是要两条光路对比的。所以我在里面的参考光路也加了一块光阑，还准备了未镀膜的YAG晶体作为参考。我放完两块光阑后测了一次空白，然后在参考光路上放未镀膜的YAG晶体，样品光路上放镀膜的YAG晶体，测得一条曲线。第四次的时候，我在放完光阑后，两边各方一块未镀膜的YAG晶体测量一遍空白，然后样品光路替换成镀膜的YAG晶体，测的曲线。最近我上网查lamda950的操作流程，看到还有一个"autozero"背景校准步骤，但也有人说调零是针对某一特定波长来说的，整的我也蒙了。请各位大神帮我看看我的测量步骤有什么不对的地方。

技术人员在使用ICP-OES的时候，一般都是由老师傅带着，譬如炬管换了，位置动了，就需要重新做下炬管校正，所有步骤都是按步就搬的，有时候跟同事沟通为什么需要做，如何正确了解光谱校正和波长漂移，得到的答案有点是懂非懂，在光谱校正和波长漂移问题上，我们该如何理解了？[b]首先简单说说我所理解的光谱校正：[/b]对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长，并将之储存为校正数据(一般储存在计算机中)。[b]那么漂移补偿的定义如下：这是为克服环境变化，如温度气压等，而引起的波长漂移，所采用的一种常规监视过程。仪器在进样间歇期间，监测多条氩线波长，将实际值与理论值相比较，并对误差进行补偿。很多时候学习仪器知识不仅仅局限与操作，更多的时候需要从原理上去思考，为什么会这样？我们需要掌握的东西很多多！[color=#ffffff]这是为克服环境变化，[/color][color=#ffffff]如温度气压等，而引起的波长漂移，所采用的一种常规监视过程。仪器在进样间歇期间，监测多条氩线波长，将实际值与理论值相比较，并对误差进行补偿。[/color][/b]

首先红外线有很多特征，我们在将红外线应用到气体分析的过程中用到红外的特性有：（1）整个电磁波谱中，红外线波段的热功率最大，红外辐射－－“热射线”（2）红外线被物体吸收后，会很快转换成热量，使物体温度升高。（3）物体加热可以向外辐射红外电磁波。红外线气体分析仪制造原理： 利用不同气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性。具有不对称结构的双原子或多原子气体分子，在某些波长范围内（1~25um）吸收红外线，具有各自的特征吸收波长。 红外线：波长比可见光的波长长1000~0.75um 近红外线：15~0.75um 气体分析用红外线范围：2~25um吸收性红外线分析仪概念： 指气体对红外线的吸收特性做的气体分析仪。不分光（非色散型）红外线分析仪概念： 连续光谱的射线，全部投射到被分析的样气上。使用红外线气体分析仪注意要素： 1、一台红外线气体分析仪只能分析一种气体，若背景气体中含有与被测气体的特征上吸收峰重迭的部分（干扰组分），要先过滤去除。 2、不同气体只吸收某一波长范围或几个波长范围的红外辐射能。几种气体的吸收光谱范围图CO吸收红外线光谱范围： 4.65umCO2吸收红外线光谱范围：2.7um, 4.26umCH4 吸收红外线光谱范围： 2.4um 3.3um 7.65umSO2吸收红外线光谱范围： 4um 7.45um 8.7umhttp://www.7tfx.com/upFiles/infoImg/2012091077262529.jpg各种气体吸收红外线光谱图http://www.7tfx.com/upFiles/infoImg/2012091077100265.jpg 双光路红外线气体分析仪的组成原理图

测量包裹在玻璃中的晶体是一定要用有暗场的显微共焦拉曼光谱仪吗？我查到的资料是暗场用来观察样品，当测量拉曼光谱是还是要用普通的objectives。因为经费有限，有没有可能只用明场显微镜找到样品？谢谢大家的建议

我有一半导体晶片想做PL谱看看空位和缺陷。材料的Eg是2.2-2.4ev问;我应选516nm（对应能量2.4ev）以下波长的激光如325nm 的he-cd激光来做激发光么？不同波长的激发光对PL谱强度和峰位有什么影响没？还有，为什么低温的时候谱峰强度高呢？