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紫外透射光谱分析

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紫外透射光谱分析相关的论坛

  • 求助:怎样测量样品微区的紫外-可见-近红外反射(或者透射)光谱

    本人急需测量样品的微区紫外-可见-近红外反射(或者透射)光谱,样品为附着于基片(玻璃或者石英片)上的膜。微区大小为几十微米。请教各位大虾:有没有紫外-可见分光光度计可以测量微区的光谱性质,并且测量的波长范围可以达到近红外区。或者有哪种仪器具有相关的附件可以达到这种要求(本人现在采用的紫外-可见分光光度计是日立公司的UV-4100型。)请各位大虾指教。先谢过了!

  • 关于紫外透射比滤光片可见区的值和检定点的请教

    关于紫外透射比滤光片可见区的值和检定点的请教

    今年我所检定分光光度计的标准滤光片换送了一上级检定机构,该检定机构给出的紫外透射比滤光片检定结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209101529_389926_1626275_3.jpg 以往检定时,紫外透射比滤光片在可见光区从未给出过透射比值。而该次的上级检定机构,对于紫外透射比滤光片在可见光区也给出了透射比值。该值能作为标准值,用来检定分光光度计可见区的透射击队比吗?我是从它在可见光区440nm、546nm和635nm附近的平坦度,也就是说该处不会因为波长误差,导致较大的透射比的变化,以及该处透射比的稳定性怎样? 再有不知为什么在紫外区的检定波长点,不是分光光度计检定规程给出的235nm、257nm和313nm,而是250nm、280nm和310nm?我查了其检定依据JJG1034—2008《光谱光度计标准滤光器》,好象它给出的波长也不是250nm、280nm和310nm呀?不知为什么会是这样,我能用250nm、280nm和310nm处的值,去检分光光度计紫外区250nm、280nm和310nm处的透射比准确度吗?同样是否要担心其平坦度和稳定性问题?

  • 【讨论】紫外光区透射比滤光片无需波峰吧?

    同行们: 你们好! 当然,对于190-900nm的光非常均一一致的吸收是不可能的。我想请问的是我所的紫外区透射比标准是三片,标称透射比分别为20%、40%和50%。以20%的为例,上一年校准数据为235nm时透射比为19.4%;257nm时透射比为20.6%;313nm时透射比为21.4%;235nm时透射比为21.0%。对于这样的透射比滤光片,按理我们没有必要刻意地要求它有峰吧? 但经过一段时间的思考和查阅有关资料,不知是否有这样的紫外透射比标准滤光片,它的T=f(λ)曲线是阶梯形的,而且在分别以235nm、257nm、313nm和350nm为中心的较大的一个对称区间内,T=f(λ)曲线足够的平。

  • 【求助】求《紫外光区透射比中性标准滤光片的研制》一文

    《计量技术》2011年第三期发表王崇华、王文光老师如下文章,很想学习一下,可惜我们所里没有该杂志,恳请有该杂志的版友扫个描上传一个。谢谢!紫外光区透射比中性标准滤光片的研制王崇华 王文光(哈尔滨白光光电技术研究所,哈尔滨 150036) 【摘 要】: 研制一种紫外光区透射比标准滤光片,在全国不同地域的不同使用条件下,经许多老用户多年试用证明,滤光片克服了在不同高端仪器上测量结果不尽相同的技术上的难关。可以作为执行国家规程《JJG 178—2007紫外-可见-近红外分光光度计》的标准器。

  • 近红外透射光谱

    最近发现用TU-1800SPC在800-1100nm做近红外透射分析很好用。只要对样品室稍加改动,就可以测定固体样品的近红外透射光谱。这类仪器价格非常低,且又有紫外-可见光谱的功能。希望有这方面经验和兴趣的朋友一起交流交流,提高仪器使用的效率。

  • 关于紫外光谱的问题

    [color=#444444]关于紫外光谱分析仪器的问题。紫外光谱分析仪器在发出紫外光后,被吸收池吸收,那么检测仪器是检测透过吸收池的紫外光对吧。我想问的是,吸收池中的物质吸收紫外光后发生跃迁,但这种跃迁会马上辐射出能量返回原来状态对吧,那这种辐射会不会对透射光的检测造成影响?如果会它的影响与透射光相比是否有较大影响?感谢大家的帮助。[/color]

  • 【原创大赛】【生活中的分析】防晒化妆品的固体紫外光谱研究

    【原创大赛】【生活中的分析】防晒化妆品的固体紫外光谱研究

    防晒化妆品的固体紫外光谱研究摘要:本工作建立了防晒化妆品的固体紫外光谱分析评价方法。以市售的四种品牌不同防晒指数的化妆品为分析模型,使用配备积分球的紫外光谱仪测定接近真实使用状态下的防晒化妆品透射和反射紫外光谱,分别探究化妆品对紫外线的遮挡作用和使用的美观性。研究发现紫外透射率与防晒指数呈现负相关关系,且样品对紫外线的遮挡能力随使用量的增加而提高。此外,化妆品使用量的增加会使可见光区反射作用更为明显,影响使用后的美观效果。结果表明,本研究所使用的固体紫外光谱分析方法可以成为防晒化妆品研发和质量检测中的快速分析工具。关键词: 防晒化妆品;积分球;固体紫外光谱;透射率;反射率防晒化妆品是具有吸收紫外作用、减轻因日晒引起皮肤损伤功能的化妆品。防晒化妆品抵挡紫外线一般有两种机制:1.化学吸收,通过加入紫外吸收物质吸收紫外线,常用的紫外吸收物质有对氨基苯甲酸及其衍生物,肉桂酸等;2.物理反射,利用分散的固体颗粒物的反射作用,屏蔽紫外线,常用的有二氧化钛和氧化锌。市售的化妆品防晒霜的主要通过防晒指数(Sun Protection Factor, SPF)来标识防晒能力。防晒指数是指在涂有防晒剂防护的皮肤上产生最小红斑所需能量(最小红斑量, MED)与未加任何防护的皮肤上产生相同程度红斑所需能量之比值。国家食品药品监督管理总局(CFDA)推荐采用可以连续产生波长为290nm~400 nm 的紫外线的日光模拟器照射实验志愿者,观察暴露出皮肤的红斑和色素沉着情况得出防晒指数。该测定方法全面直接,实验条件真实,但是实验过程长,测试费用高,需要经过专业培训的人员并耗费大量时间和劳动; 重复性差;大剂量照射会对参加测试人员的皮肤造成损害,需要严格受试志愿者筛选和核查,成本高。目前对防晒化妆品的研究一般采用色谱方法和紫外可见光谱法。色谱方法侧重于对防晒化妆品化学紫外吸收剂的筛查和含量分析,该类方法侧重于成分分析,对防晒效果考察较少;紫外光谱法主要测定化学防晒剂溶液或者溶液稀释的防晒化妆品的紫外光谱,该类方法侧重于研究化学防晒而忽略了物理防晒效果的评价,检测过程中防晒化妆品的溶剂化处理与实际使用情况不符。防晒化妆品一般呈现胶状或者乳液状涂抹于皮肤表面,采用分光光度计研究其光谱性质要充分考虑非溶液状态下防晒化妆品对光吸收和反射的非均匀性。配置积分球组件的分光光度计可以测定非溶液状态下样品的透射和反射光谱(图1)。积分球是一种常用的光学组件,它的主要作用是作为光收集器,非平行光通过采样口进入积分球,具有各向异性的样品光束在积分球内进行全方位多次反射后,最后一个被平均化了的光信号被引入到检测器。积分球-分光光度计技术目前已广泛应用于催化剂,涂料,反射膜等固体材料的表征和研究。本工作拟采用积分球-分光光度计技术研究胶体类的防晒化妆品紫外透射光谱,综合考察防晒化妆品通过化学和物理作用对紫外线的整体遮蔽效果;同时结合紫外-可见光反射光谱的分析,评价防晒化妆品的美化效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673985_2265735_3.jpg 图1 积分球测定透射和反射光路(图片来自岛津日本网站)1 实验部分1.1 仪器与试剂UV—3600紫外可见光分光光度计(日本岛津公司),积分球附件ISR-3100,石英片(40mm×10mm×1mm)(洪钧光学),硅胶垫(直径22mm,CNW),品牌A防晒霜(SPF15),品牌B防晒霜(SPF20),品牌C防晒霜(SPF25),品牌D防晒霜(SPF30),移液器(德国普兰德),电子天平(美国丹佛)。1.2 实验条件1.2.1透射率的测量取适量的防晒化妆品涂抹于石英片上,用玻璃棒涂匀后,将石英片置于积分球和光源之间测量固体透射透射率,平行测定5次。扫描波长范围:190~400 nm,扫描速度:中,狭缝宽度:8 nm,硫酸钡为空白板。以同样检测条件,测定同种防晒化妆品紫外光谱透射率随使用量增加的变化趋势。1.2.2反射率的测量取适量防晒化妆品均匀涂抹于硅胶垫上,样品置于积分球漫反射和镜面反射位置分别测量防晒化妆品的反射率,扫描波长范围:190~800 nm,扫描速度:中,狭缝宽度:8 nm,空白硅胶垫为空白板。以同样检测条件,测定同种防晒化妆品紫外光谱反射率随使用量增加的变化趋势。2 结果与讨论2.1 防晒化妆品的紫外透射率防晒化妆品的主要功能是“遮蔽”紫外线,透射率谱图能够反映出最终穿过防晒霜到达皮肤的紫外线强度,透射率越高,防晒用品的遮蔽效果越差。透射光谱实验表明(图2A) 4种防晒化妆品对250~400 nm区间紫外线均有很好的吸收和遮挡。不同品牌防晒化妆品的透射光谱不同,主要区别在于不同样品对长波紫外线UVA波段(320~400 nm)的遮挡作用有明显差别,例如:SPF15与SPF20防晒品在UVB波段(270~320 nm)的透射光谱几乎重合,但是在UVA波段,SPF15的样品透射率较低,说明其对紫外线的遮挡作用明显弱于SPF20防晒品。4种化妆品的最低透射率区均在300 nm附近,为了验证固体紫外光谱方法的重复性,分别测定每个品牌化妆品涂抹的石英片在300 nm处的透光率(独立测定5次),结果表明除了SPF15的化妆品之外,各样品在300 nm处的透光率与其SPF值存在负相关,即300 nm处透射比越大,SPF值越小。说明SPF值越大的化妆品对紫外光谱的遮蔽效应越明显,这与化妆品的真实效应相符,同时也验证了使用本法进行防晒化妆品的检验和评价是可行和可靠的。SPF15化妆品平行5次测定误差较大(图2B),相对标准偏差RSD为72%,可能与该品牌化妆品黏度较小有关。因该样品流动性大,不易在石英片上形成薄膜,测定时聚集于石英片下部,导致了测量透射比偏小,从而偏离了正常的SPF值-透射比趋势。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291745_612666_2265735_3.jpg图2 防晒化妆品的紫外透射光谱。A四种防晒化妆品的紫外透射光谱;B四种防晒化妆品300 nm透射率的5次独立实验统计。2.2 防晒霜化妆品的紫外—可见光反射率防晒化妆品对紫外线的遮挡保护了皮肤,同时一些原料对可见光也有明显的反射作用,可见光区域镜面反射和漫反射太强,会造成视觉上的“油腻感”,影响化妆品的美观效果。本实验利用硅胶垫模拟人体皮肤,将四种防晒化妆品涂抹其上,测定样品在紫外-可见区域的反射光谱变化趋势(图3)。结果表明,各化妆品在紫外区域的反射率与透射率结果相关,但在可见光区域,不同SPF值化妆品的反射率差别较大,SPF30化妆品对可见光的反射作用最强,SPF25化妆品对可见光的反射作用最弱,这与化妆品本身的视觉效果相符。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291753_612671_2265735_3.jpg图3 防晒化妆品的紫外可见光反射光谱。A 漫反射光谱;B 镜面反射光谱2.3防晒化妆品使用量对紫外透射率的影响《化妆品使用分析规范》建议使用量为2 mg/cm2,防晒化妆品用量过少防晒效果有限,过多则容易堵塞皮肤毛细孔,刺激皮肤,在皮肤形成“油层”,影响美观。本实验测定了不同防晒化妆品使用量的紫外透射及反射光谱(图4-6)。如图3所示,SPF值15,20和25的化妆品对紫外光谱的透射率随使用量增加而明显下降,说明使用量增加能够提高化妆品对紫外线的遮挡效果。SPF30的化妆品对紫外线遮蔽效果在测定范围内,随使用量增加变化趋势不明显,说明高SPF值产品在实验用量范围内抵挡紫外线的能力能够保持的更加稳定。而对各化妆品反射光谱的测定发现,随使用量增加,防晒化妆品对紫外-可见光的反射作用逐渐增强(图5和图6),而化妆品的反射作用会影响化妆品的美容效果。因此,对防晒化妆品的用量选择,应从透射光谱反映的遮蔽作用和反射光谱反映的美观效果两方面进行综合考虑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/

  • 【讨论】紫外分光透射比偏差大的原因

    遇到一台紫外可见分光光度计,在用[u][color=#800080]透射比标准滤光片[/color][/u]计量时候发现投射比的偏差大于国家规定的2%,检查仪器的波长准确度 和稳定性都是正常的,饿光斑也正常灯也是正常的。滤光片和反射镜也是正常的。不知道这种情况主要出在哪里,有没有知道的啊。

  • 影响分光光度计透射比示值偏差的原因分析

    紫外可见分光光度计作为化学物质定量分析的常用仪器,广泛应用于科研、生产、国防等各个领域。为了保证仪器测量数值的准确可靠,必须依据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程进行检定。然而在使用和检定过程中,常遇到仪器透射比示值发生偏差或检定结果有所不同,对此,笔者从以下三个方面对产生偏差的原因进行分析。一、从仪器和样品在光路上分析分光光度计的基本原理是,溶液中的物质在光的照射激发下,具有选择性吸收现象,可对物质进行定性和定量的分析。它符合朗伯-比耳定律:式中:T——透射比;I——透射光强度;I0——入射光强度;A——吸光度;K——吸收系数;C——溶液的浓度;L——溶液的光径长度。而朗伯-比耳定律应用的条件是:一是必须使用单色辐射光;二是吸收发生在均匀的介质;三是吸收过程中,吸收物质互相不发生作用。在实际工作中,吸光度与浓度之间的线性关系常常发生偏离,其主要因素有以下几点:1.仪器的非单色光影响在紫外可见分光光度计中,使用连续光源和单色器分光,得到的不可能是真正的“单色光”。为了保证足够的光强,分光光度计的狭缝必须保持一定的宽度。因此,由出射狭缝照射到被测物质上的光,并不是理论上要求的单色光,而是一个有限宽度的谱带,称为光谱带宽。来自出射狭缝的光,其光谱带宽大于吸收光谱谱带时,照射在样品上的光中就有非吸收光。随着光谱带宽的增大,吸收光谱的分辨力下降,而偏离朗伯-比耳定律。非吸收光愈强,对测定灵敏度的影响就愈严重,并且随着被测样品浓度的增加,非吸收光的影响增大。当吸收很小时,非吸收光的影响可以忽略不计。2.仪器的非平行光影响当入射光与吸收池的光学面不垂直时,使通过样品的实际光程大于吸收池的厚度。但这种情况对测量影响很小,一般可忽略不计。而此时未通过样品的光在比色架上或样品室内发生反射、散射现象,也会导致偏离朗伯-比耳定律。3.样品的散射影响由于样品的不均匀也会引起对朗伯-比耳定律的偏离。当被测样品中含有悬浮物或胶粒等散射质点时,入射光通过样品就会有一部分光因散射而损失掉,使透射光强度减小,实测吸收光度增大,导致偏离朗伯-比耳定律。4.样品的荧光影响某些物质吸收光以后,会辐射出波长与入射光波长不同的荧光,荧光的存在将导致朗伯-比耳定律失效。5.样品的化学因素在被测样品溶液中,被测组分发生离解、缔合、光化等作用,或与溶剂相互作用,就会使被测组分的吸收曲线明显改变(如吸收峰的形状、位置、强度以及精细结构都会发生变化),导致偏离朗伯-比耳定律。6.仪器的机械因素仪器生产时比色皿架的安装有微小偏差(不影响正常使用)。仪器比色皿架与比色架底板安装有微小偏移,使光束不能完全透过比色皿射入检测器,而射在比色皿以外部位,造成有效光能的损失,使入射的单色光强度发生变化,从而显示的透射比值偏离了标准值。还有的是仪器光门闭合不良导致漏光,而使透射比值发生偏离。二、从检定所用的标准器上分析检定分光光度计透射比值所用的标准物质,有用于检定可见光区的中性滤光片,以及用于检定紫外光区的标准中性滤光片或标准溶液。1.标准中性滤光片用于检定可见光区的中性滤光片。每片滤光片的证书都给出了可见光区3个波长(通常为440nm、546nm、635nm)及相应光谱带宽下的透射比,其相对不确定度为0.5%,其透射比名义值为10%、20%、30%等。用于检定紫外光区的标准中性滤光片,每片滤光片的证书都给出了紫外光区4个波长(通常为235nm、257nm、313nm、350nm)及相应光谱带宽下的透射比,其相对不确定度为0.5%。滤光片本身的结构原因:以上光谱中性滤光片都是经过长期稳定性考核可作为标准物质使用的,这里要提的是这种标准滤光片其本身结构杂散光、波长误差、样品不均匀等所带来的影响在检定时是不予考虑的,但在引起透射比示值偏差的不确定度分析中是要考虑的因素。另外,标准滤光在加工质量上,因其边缘是由金属外壳包装固定,当外壳出现细微变形(不影响正常检定),这种情况下的透射比示值就可能脱离实际测量值。同时,当标准滤光片的表面有灰尘或其他脏物时,也直接影响示值准确性,因此在实际工作中对光谱中性滤光片应注意保持清洁。滤光片的方向性问题:有些滤光片是有方向性的,所以检定时应按标准滤光片上所指示的方向放置于比色架中,否则也可能引起偏差。2.标准溶液紫外分光光度标准溶液包括一个空白及一个吸光度(透射比)的标准溶液,GBW(E)130066为K2Cr2O7的溶液。当用液体标准物质作为标准器进行检定时,必须使用标准石英吸收池,其两透光面的垂直距离为(10.00+0.002)mm,且两透光面的平面性和平行性均需严格控制。使用时可用同一吸收池作空白与标准的测量,以便得到溶液的净透射比。如果使用不同的吸收池作空白与标准的测量时,应严格控制吸收池的配套。最好对配套误差进行修正。标准溶液的温度也会影响透射比示值,标准溶液的证书也给出了不同温度下标准溶液的透射比值。而检测室内环境的温度与标准溶液的温度并不完全一致,这一偏差也影响了透射比示值的测量准确性。三、从仪器的样品室及人员操作上分析透射比准确度是指仪器透射比示值与透射比约定真值间的一致程度。透射比重复性是指对仪器透射比示值进行多次测量所得结果之间的一致性。在对透射比示值检定时,除了要按JJG178-2008的要求进行检定外,还应注意:1.有的仪器未达到一定预热时间,会造成光电系统不稳定,透射比值会发生漂移,所以要按说明书的要求,对仪器进行必要的预热。2.有些国产设备中上限位器的作用是由底架的弹珠决定的,即使上面的位置对好了,还要注意弹珠的定位手感,这一点十分重要。尤其是在30%挡,最容易拉过一点点,透射比的偏差是很大的,检测时要给予充分考虑。3.有的仪器由于长时间使用后会使光门组件损坏,使光门的闭合不良,用手轻压盖板,仪器示值会发生明显变化,这会造成透射比值的重复性偏差,此时需对光门组件进行调整方可使用或检定。4.对于有方向性的标准滤光片,检定应按方向把标准滤光片放置于样品室比色架上。四、结束语通过上述对影响分光光度计透射比值偏差的各类原因分析,我们知道透射比示值是分光光度计的一项重要技术指标。我们在检定、检修或使用分光光度计的过程中,当透射比示值发生偏差或超标时,应考虑上述因素的影响,以免作出误判或错误的检测结论。而在对分光光度计透射比偏差的不确定度来源分析中也应视情况考虑上述因素的影响。(选自网络)

  • 【讨论】当积分球爱上了紫外,他还徘徊在传统的分析领域吗?

    上期我们说到[color=#DC143C]【讨论】采购紫外,积分球我们了解多少?(21楼有详细图文说明) [/color]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090927/2129875/[color=#00008B]在传统的分析领域,我们能知道的紫外主要是液体检测,无非是看透光率等。在对可见分光光度计的区分就是可见,和紫外。难道就没有新的东西吗?其实据了解到的情况,并不是这回事。他的潜力还是很大的,已经拓展到了全新的领域。首先他的分类已经不是原来意义上的。[font=黑体]主要分为:漫反射、正反射、全反射;漫透射、正透射及全透射;变角度的光谱反射、光谱透射;变角度的漫反射、漫透射,色散测量。雾度测量等。[/font]检测的样品除了浑浊液体,散光性样品外,不透明材料,粉末样品检测也是他的新领域。说到手机的摄像头的检测,估计没有几个人知道他是用什么检测的。其实他就是用配了积分球的紫外检测的,很意外吧![/color]

  • 【分享】光谱仪透射率测定

    光谱仪的透射率或它的效率可用辅助单色仪装置来测定。在可见和近紫外实现这些测量没有任何困难。测量通过第一个单色仪的光通量,紧接着测量通过两个单色仪的光通量,以这种方式来确定第二个单色仪的透射率。    绝对测量需要知道单色仪的绝对透射率:对于相对测量,以各种波长处的相对单位可以测量透射率。真空紫外线的这些测量有相当大的实验困难,因此通常使用辅助单色仪。在各种入射角的情况下分别测量衍射光栅的效率。在许多实验步骤中已成功地避免了校准上的困难。    曾经研究过光栅效率与波长、入射角、镀层厚度、镀层材料以及其它因素的关系。所有这些测量都指出,在许多情况下能量损失是非常显著的,并且光栅的效率低于1%,光栅的不同部分可能有明显不同的效率。

  • 【转帖】焊接电弧紫外光谱信息的获取与分析

    分类:紫外 时间:2007-9-24 7:49:24 摘要:针对焊接电弧紫外光谱信息的研究,研制了一套焊接电弧紫外光谱计算机采集和处理系统。利用此系统对TIG焊电弧紫外光谱进行了研究,成功地获得了不同焊接规范下的电弧紫外光谱频谱分布特征,并对此进行了分析。  关键词:焊接电弧;紫外光谱;计算机;获取;分析  中图分类号:TG403   文献标识码:A文章编号:1004-132Ⅹ(2000)04-0446-04 随着焊接电弧物理的深入研究,人们认识到,焊接电弧光谱可以反映出焊接过程中电弧 的各种物理和化学的状态变化,并且,电弧光谱信息内容丰富,具有时空可分辨性,灵敏度 高,传递信息快,便于测控自动化的实施,因此,焊接电弧光谱信息是值得认真研究和开发 的信息资源[1~3]。以往的研究主要集中于焊接电弧的可见光区,把紫外区只作 为对人体有害的辐射来处理[4]。但通过对电弧光谱各个波长段的谱线数量及辐 射功率密度 的分析可知,辐射光谱在紫外波长段的谱线数量及辐射功率密度都是很大的,因而,紫外区 是很有 可能发现高品质的弧焊图像信息和其它信息的一个有待开发的区域。  为研究焊接电弧紫外光谱的特征,采用由计算机控制的焊接电弧紫外光谱信息采集 与处理系统,获得并分析了钨极氩弧焊电弧紫外光谱频谱的分布特征。1 计算机采集与处理装置  焊接电弧紫外光谱计算机采集与处理装置的构成见图1。1.电弧 2.试件 3.光电倍增管 4.步进电机1 5.紫外成像透镜 6.光阑 7.全反射转镜 8.步进电机2图1 电弧紫外光谱计算机采集与处理系统构成  该实验装置以计算机作为控制平台。将电弧光谱信息,即光电转换后的电信号、焊接电流 及电压3个模拟量,经滤波放大及A/D转换,进行计算机采集和处理。后向通道为扫描控 制部分,控制步进电机驱动波长扫描机构,来完成对电弧光谱空间上光谱波段上的扫描,以 便对焊接电弧光谱进行研究。  在光学系统中,光谱仪的波长范围为200 nm~1000 nm,光电倍增管的光谱响应区间为170 nm~350 nm的紫外区。采集时,先调整成像透镜及电 弧的位置,使电弧以1∶1的比例成像于光谱仪的入口狭缝处,然后在电弧像上选取某一单元 部 位,通过调整光谱仪入口狭缝处的切口位置,对电弧进行Z方向上的扫描,Z方向上的调 节精度为0.01 mm。当反射镜旋转时,对与所选部位同高度的电弧截面进行Y方向的扫 描,每次扫描宽度为0.186 mm。电弧辐射光通过光谱仪入口狭缝进入光谱仪,经光谱仪内 的色散棱镜分光成按波长分布的光谱,在出口狭缝处成像于像焦平面上,再由光电倍增管接 收响应进行光电转换,通过前置放大器及A/D接口,由计算机采集处理。  实验中对实验系统采用经中国计量科学院标定的标准紫外光源(氘灯)进行标定,以便 获得光谱信号的辐射强度,并对光路系统进行了激光准直,确保实验的精度及可靠性。2 焊接电弧紫外光谱的获取  利用上述实验装置进行了TIG焊电弧紫外光谱分布的研究。实验中采用直流钨极氩 弧焊,极性为正接,保护气流量为6 L/min,试件为厚度δ=6 mm的低碳钢Q235 。  为了获得TIG焊电弧紫外光谱的分布,对其光辐射的采集,进行了波长窗口扫描和定波 长空间扫描。波长窗口扫描是在光谱仪出口狭缝处对所确定的波长范围内逐点依次采集,获 得在所确定波长范围内的紫外光谱分布。定波长空间扫描采集是在所选定的波长上,对电弧 的某一横截面逐次采集,通过改变光谱仪入口狭缝处的切口位置并控制全反射转镜的偏转来 完成,从而得到电弧紫外光谱径向空间分布。  为了将采集的数据处理成电弧光谱辐射的径向分布,现将电弧视为轴对称体,每次所采 集的电弧截面见图2。每次采集是对着宽度为dy,高度为dz的面积进行的,因此 实际上采集到的Lλ是对体积为2x0dydz内的电弧光谱的平均辐射亮度。为计算某点的亮度, 必须进行Abel变换,而平均辐射亮度Lλ与谱线在电弧各点的发射系数ε有确定的关系:因电弧满足LTE条件,且又满足光 学条件[2],则     (1)式中,Lλ(y)为y方向测得的光谱平均辐射亮度的分布;ε(r)为电弧径向各点的光谱发射系数。 图2 沿Y方向扫描电弧截面的示意  如果将元体取无限小,则      (2)式中,Ie(y)表示电弧径向各点的光谱辐射强度。其解为      (3)式中,I′e(y)为Ie对y的导数。  某一点的发射系数     (4)式中,r0为弧柱半径 rj为某测量点距柱中心的距离;N为测量总数;yk=kr0/N;r j=jr0/N;k=0,1,2,…,N-1;j=0,1,2,…,N-1;βjk为Abel变换系数, 与N值有关。  从式(4)可求出电弧某截面上光谱发射系数沿径向的分布。在该处理过程中,为了满 足Abel变换的需要,先将采集到的Lλ(y)等距插值成平行等距的Lλ(y),再进 行Abel变换。Abel变换系数βjk采用误差较小的Barr变换系数。而光谱辐射 强度Ie与光谱辐射亮度Lλ之间有Ie=Lλdscosθ      (5)式中,ds为辐射源的辐射面元;θ为辐射面元的法线与辐射方向的夹角。  因为系统光路是经激光准直的,θ可视为零,即θ=0,则Ie=Lλds      (6)  根据以上转换与处理原理,为实现电弧紫外光谱的实时采集和处理,采用C语言设计了 采集和处理软件。利用建立的电弧光谱计算机采集和处理系统,成功地进行了TIG焊电弧紫 外光谱的采集和处理。

  • 一紫外可见分光光度计唯在350nm处透射比严重超差

    今天在一啤酒厂检定一UV759紫外可见分光光度计时,波长准确度、杂散光项目均合格。但是透射比检定时,出现了一很奇怪的现象,唯独在350nm处透射比严重超差: 滤光片标准值为9.5%、21.1%、28.7%,测得示值为0.0%、5.4%、14.3%,其余波长点的透射比均合格。我看了一下该仪器的换灯点在340nm处,因为一般换灯点都在360nm。所以我改换灯点为360nm,并重启让其重新自检。可再检350nm处透射比,对于滤光片标准值为9.5%、21.1%、28.7%,示值均为0.0%,而且313nm处的透射比也不合格了。无法只有换回原换灯点在340nm,重检又回到了唯在350nm处透射比严重超差。 回到所里后,我看子用该标准滤光片,去年检定的透射比,包括在350nm处的均合格。 真的不知道,为什么会这样?而该厂又对于335nm处的检测对其产品质量至关重要!恳请版友指教!

  • 用紫外测固体透射率样品太小,出来的结果很异常怎么办

    用紫外测固体透射率样品太小,出来的结果明显太大,我测的固体是比较接近不透明的,但出来的透射率都是50%以上,这是跟样品太小,没有填满样品槽有关么,样品槽直径有2.6cm,我的样本才1cm.这是要重新弄个样本槽么,要怎么弄,有什么要求呢,重弄了样本槽的话,参比的那个要不要换呢?我是去其他学校做实验,那的老师总是很忙,不怎么讲的?

  • 【求助】怎样选择最好?(1)紫外可见分光光度+傅里叶近红外红外光谱仪 (2)紫外可见近红外分光光度+傅里叶红外光谱仪

    主要是测量固体、粉末和液体在不同波长的反射和透射,不必知道材料的组分。大概属于定性分析的范围,不是定量分析。怎么配置仪器最好(1)紫外可见分光光度计+傅里叶近红外红外光谱仪 分光光度计到900nm或1100nm,900nm - 25 um由傅里叶近红外红外光谱仪测量。(2)紫外可见近红外分光光度计+傅里叶红外红外光谱仪 分光光度计到2.5 um,2.5 um - 25 um由傅里叶红外红外光谱仪测量。这两种配置方法是否可行?有哪些型号可以完成?价格上哪个配置更合算?50万能否搞定两个仪器。请各位大侠指点迷津。谢谢!节日快乐![em09506]

  • 【求助】怎样选择最好?(1)紫外可见分光光度+傅里叶近红外红外光谱仪 (2)紫外可见近红外分光光度+傅里叶红外光谱仪

    主要是测量固体、粉末和液体在不同波长的反射和透射,不必知道材料的组分。大概属于定性分析的范围,不是定量分析。怎么配置仪器最好(1)紫外可见分光光度计+傅里叶近红外红外光谱仪 分光光度计到900nm或1100nm,900nm - 25 um由傅里叶近红外红外光谱仪测量。(2)紫外可见近红外分光光度计+傅里叶红外红外光谱仪 分光光度计到2.5 um,2.5 um - 25 um由傅里叶红外红外光谱仪测量。这两种配置方法是否可行?有哪些型号可以完成?价格上哪个配置更合算?50万能否搞定两个仪器。请各位大侠指点迷津。谢谢!节日快乐!

  • 【求助】请教如何测量不透明薄膜的紫外光谱

    因为不太懂紫外,走了很多弯路。最近的这个样品是不透明的薄膜,所以大概吸收和透射模式是不能做了。 吸收模式尝试着做过一下,随着膜厚增加,吸光度基本是一个平线,依次从0.1变到0.3,0.5,没有什么有用的信息。漫反射模式也做了一下,虽然反射率有比较明显的变化,转化为漫反射吸光度或用K-M方程后,曲线形状与透明膜状态下有很大不同,就是明显不对。今天看到一篇文献,好像漫反射模式都是以粉末的形式做的。想请教大家的是,不透明的薄膜是否能用漫反射紫外进行表征?有那些注意事项?感谢各位的关注。

  • 紫外十大重要指标参数

    1.光度准确度分析工作要求数据准确可靠,这在很大程度上取决于光度准确度。光度准确度指实际测量的光度读数值与真值之差。它是用户对仪器的直接要求,每个用户都必须重视。分为两种:一种是吸光度准确度或吸光度误差,另一种是透射比准确度或透射比误差。国内外的紫外绝大多数给出吸光度准确度或吸光度误差,并指出在什么波长下测得。少数国外仪器公司同时还给出透射比准确度或透射比误差;国内很多仪器公司还给出透射比准确度或透射比误差。  注:选择的时候,我们认为给出吸光度准确度或吸光度误差,同时还给出透射比准确度或透射比误差是对的。只给出吸光度准确度或吸光度误差也行。而只给出透射比准确度或透射比误差不给吸光度准确度或吸光度误差则不行。2.光度重复性又称光度精密度,表征分光光度计测试结果的可靠性。如果功能很强大、自动化程度很高、美观、价格也合理,但数据不能重复就没有意义。3.杂散光它是指不应该有光的地方有了光,是光谱测量中误差的主要来源。其直接限制了被分析测试样品浓度的上限,当然这个值越小越好了。杂散光一定的时候,浓度越大,分析误差越大。但也不是越低越好,有些国外的产品杂散光达到0.00008%(Cary500、Lambda900)。对使用者没有任何意义,只能证明厂商的光学设计和加工水平。目前,杂散光能达到0.01%就足够了。4.光度噪声它是影响比尔定律偏离的最主要因素之一,是主要的分析误差来源。表示方法有两种:一是吸光度(Abs);二是透射比(%T)。二者都可以,但是吸光度更直观,透射比还需要换算,带来不必要的麻烦。目前,很多厂家不重视该问题,光度噪声是仪器的一种随时间而变化、但又是随机的输出信号,直接影响仪器的信噪比和检出限。5.基线平直度它是紫外各个波长上主要分析误差的来源之一,他决定紫外在各个波长下的分析检测浓度的下限。但是,很可惜目前制造者和使用者还没有意识到或重视基线平直度这个技术指标。目前,各国紫外给出的整机光度噪声都是指500nm处的光度噪声,而紫外要在不同的波长上使用,特别要在紫外区使用。所以只给出500nm的光度噪声,不能满足使用者的要求。6.光谱带宽指从单色器射出的单色光谱线强度轮廓曲线的1/2高度处的谱带宽度。表征仪器的光谱分辨率。按照比耳定律,光谱带宽应该是越小越好的,但是如果仪器的光源能量弱,光学传感器的灵敏度低时,光谱带宽小了,也得不到理想的测量结果的。虽说绝大多数紫外可见光谱的吸收峰并不尖锐,2nm的光谱带宽完全可满足分析测试的要求,但有少数样品,如青霉素钠、青霉素钾等的吸收峰很尖锐,不能用2nm的光谱带宽测试,否则一些小的尖锐峰会消失,而大的尖锐峰的测量值会偏低,使分析误差增大。因此,一定要重视光谱带宽。7.稳定性稳定性是使用者最关注的指标之一。仪器的宗旨就是稳定可靠,不稳定更谈不上可靠了。有人把基线漂移说成是稳定性,其实是不全面的。因为,它包括基线漂移和光度重复性两方面。如果一台仪器的基线漂移不好,测试过程中始终在漂移,根本稳定不下来;或重复性不好,每次测试的结果都不能重复,这肯定不是好仪器。8.波长准确度和波长重复性仪器的每个值都是在一定的波长下测得的,如果所示的波长和实际波长偏差万里,那么测出的值和真值的吻合度从何谈起呢?可见这个指标的重要性。他的测试方法很多,很多厂家都不一样,可以用氘灯在486.0nm、656.1nm检测。如美国Varian和PE,日本岛津。我国几乎所有的厂家都用氘灯检测。其实方法还有很多,不详述了。9.分光光度计的动态线性范围这在定量工作中有着重要的意义。如果线性差,就不可能定量准确。它取决于仪器的杂散光和噪声。杂散光决定测试样品浓度的上限。噪声决定下限。目前,最高档的可达±0.0002Abs,高端的能达到±0.0004Abs。10.检测器一般的紫外都采用光电管或光电倍增管。光电倍增管日本滨松的较多。

  • 固体紫外什么情况下测透射率和反射率?

    固体紫外在什么情况下测试透射率呢? 和在什么情况下测试反射率呢 在cary300里,即使是测透射也可以转换成反射的(自带软件可以相互转换的。。。。) 在论坛里,很多帖子都在强调测试的是固体透射还是反射? 所以搞不清楚,到底什么情况下测透射呢?什么情况下测反射?

  • 暗箱式紫外分析仪的技术指标

    [b]暗箱式紫外分析仪的技术指标[/b] 暗箱式紫外分析仪最大的特点是全封闭设计,可随开随用电耗功率小,特别适宜做薄层分析和纸层分析的班点和检测。暗箱式紫外分析仪的技术指标 1、电源:220V,50Hz. 透射紫外灯的功率:48w 2、紫外线透射波长: 254nm312nm365nm可选。标配254nm. 3、透紫玻璃:200×200mm 4、透紫玻璃观察窗:160X80 mm 5、观片玻璃:200X100 mm 6、外形尺寸:385×300×330mm 7、反射波长254nm365nm (选配),反射白光(选配)。 8、暗箱式,无需暗室,有效保证安全,可全天候使用: 9、带箱内紫外照明及相机支架 10、主要用于电泳凝胶的观察、照相. 11、进口数码相机 (选配)

  • 【原创大赛】从一个分析测试报告谈乙二醇紫外透光率的测定

    【原创大赛】从一个分析测试报告谈乙二醇紫外透光率的测定

    前言乙二醇紫外透光率测定方法是按照“GB/T 14571.4-2008工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法”,用水做参比,测定220nm、275nm、350nm下的紫外透光率,大家都是作分析的,看到这种无需做标准曲线也无样品前处理的测定项目,肯定觉得很简单吧,当然事实上作为操作来说也确实简单。不过真是这样吗?我们先看一个第三方实验室出具的检测报告,报告是网上下载的,为了避免不必要的纠纷,我把检测单位和检测人员的名字隐去了,仅供学术讨论:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210281236_399638_1640192_3.jpg这篇报告其它数据看起来很正常,而紫外透光率数据则有点惊人,3个波长的透光率超过了百分之百,(tutm老师从理论上说是可能的,但这个理论我也不懂)。从结构上来讲,乙二醇只有连在单键上的氧原子,如果绝对纯净,应该和水一样没什么紫外吸收(即透光率100%),但毕竟是含羟基的有机物,就像我们用在液相中的色谱级的甲醇,在低波长比如220nm的吸收多少也要比超纯水高一些,用乙腈就会好点。而从这个报告上面的数据来看,纯度99.92%(气相色谱,说明是有机杂质,应该不会全是烷烃吧),醛含量0.00052%(醛可是氧连在不饱和双键上的结构),酸度0.0004%(不会都是无机酸吧),加盐酸加热后10号(虽然不能断定是什么物质,但显然是有能跟盐酸反应的东东了)。我测过n个样品,确实有少量样品在350nm超过100,也顶多100点几,其它很多报告在350nm写作100,可能也是超过100。但我没见过275nm超过100的,到98以上就很好了,而特别好的样品,如催化剂活性最好时新鲜测定才有可能220nm接近90的,不做充氮保护,放置两三天,降得很快的。一般85左右,降到75左右然后就不怎么降了。以上我说的很好的样品的其它指标(如醛含量、纯度、加酸变色)都会比这个样品好,怎么可能紫外不如这个样品呢?也有人拿着我认为质量十拿九稳的样品到权威第三方或行业内龙头老大那去测定,回馈的结果有比我好,也有差点不合格。我是没有经过认证的自娱自乐的分析人员,没资格要求别人相信我的结果,不过作为分析人员,首先要做到自己相信自己,所以我这里把我测定的过程、注意事项写出来,看看是不是还有什么不妥的地方需要继续改进。一:仪器的选择一般用紫外做光度法,因为用标样、样品同时测定,因此波长、透光度的绝对性就不显得那么重要,所以对仪器要求也没那么严格。标准中对仪器的性能规定的很死:双光束,测定波长200nm~400nm,在220nm处,带宽不大于2.0nm,波长准确度为±0.5nm,波长重复性为0.3nm。透光率大于50%时,透光率准确度为0.5%。在220nm处杂散光不大于0.1%,连校验方法都做了详细的规定。当然你有钱买进口的、最贵的肯定没问题,但如果买国产的就要注意了:一个双光束(可不是什么准双光束)、一个杂散光,可以淘汰掉国产中低端产品,像上海精科的762、普析的1800系列都不行。当然我也看到有的指标很好,价格很便宜的仪器,但人家并不做性能测定,所以还是小心为好。我用的是普析的1900,到了第三台我才验收合格,这过程就不用描述了,不管怎么说,最终有了这么一台可以符合规定的仪器。二:仪器的校正普析的服务工程师按照他们的规定校正了仪器,这个方法还有另外的校正,难不难,就是要配一大堆溶液,比较烦,其实仪器好,什么都好。所用的溶液如下:波长准确度:萘光谱纯异辛烷溶液,检验光度计在220nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷为参比,用10mm吸收池测定萘的最大吸收波长,测定值应在220.6nm±0.3nm范围内,否则应在低于此测定值0.6nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度透光率准确度:重铬酸钾标准溶液杂散光:碘化钠或碘化钾溶液三:参比水的选择标准中水的要求如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210281456_399644_1640192_3.jpg我们实验室国产的超纯水的指标紫外透光率只有254nm这一项,我按上述要求测了一下,很不幸,200nm不合格,但210nm合格,自己认为既然是测220nm,200nm的有什么关系呢?所以我另外做了220,275,350的水的紫外吸收,接近0,就直接用了查了资料,在2011年第2期现代仪器上专门有一篇讲这个项目的水的,其中说独山子石化的几个水200nm都不合格,提出充氮气的方法,我想如果这个方法可改善紫外透光率,可能水里面是溶入的二氧化碳,还是很纯净的,用加热或新鲜制备应该就没问题。四;其它注意事项比色皿:标准中细规定了配对要求:对于配对的吸收池,其吸收池校正值应不大于0.01AU;以吸光度值较高的吸收池作为样品池,另一个作为参比池,还好这个要求似乎不高,我在网上买的都能符合规定。取样及存放:这个是一个很重要的环节,不过也不是分析人员能决定的,我们只能说提供非常干净的容器,然后尽快进行分析。塑料瓶是万万不可的,我们对外送样用的是密封的铝罐,事实上玻璃瓶也没有特别大的问题。文献中说存放时间长了,220nm会下降,所以测定后送出去的数据低有可能,但是高就不明白了。五;样品测定准备工作做了很久,测定就很简单,用水校零,水做参比,测定三个波长,仪器没问题、水没问题、比色皿没问题(注意擦干净),想不出测定还能有什么问题。题外话看了tutm老师的回复,我有点糊涂了,折射率对测定的影响是不是都是一样的?与石英比色皿厚度什么的有没什么关系?要是有的话,那我们怎么可能保证所有比色皿都一样呢?那这个项目测定还有可比性吗?

  • 紫外-可见-红外光反射光谱分析求助

    紫外-可见-红外光反射光谱分析求助

    [table=100%][tr][td]本人测的固体粉末的紫外-可见-红外光反射光谱,波长在400和800nm出现跳跃上升,求大神答疑解惑,另外有什么关于紫外可见红外反射光谱的书籍请大家推荐一下,谢谢了[/td][/tr][/table][img=,648,538]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241620135235_6227_1676638_3.png!w648x538.jpg[/img]

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