石油浊点结晶定仪

我在检测石油化工产品（如C9、C10、酚油等）结晶点时，经常会遇到这种情况：油中没有结晶颗粒，在油面上部与管壁接触的地方有雪花状或冰晶状物质析出，请各位前辈帮我解答一下，这样算是油品的结晶点吗？谢谢！！！

石油化工产品（如C9、C10、酚油等）结晶点检测时，经常出现油中没有结晶颗粒，油面上部与管壁接触的地方有冰晶状物质，这种情况能算是此油的结晶点吗？请赐教。

浊点是指油品在试验条件下，开始出现烃类的微晶粒或水雾而使油品呈现浑浊时的高温度。油品出现浊点后，继续冷却，直到油中呈现出肉眼能看得见的晶体，此时的温度就是油品的结晶点，俗称冰点。倾点是指石油产品在冷却过程中能从标准型式的容器中流出的低温度。凝点是指油品在规定的仪器中，按一定的试验条件测得油品失去流动性（试管倾斜45°角，经一分钟后，肉眼看不到油面有所移动）时的温度。凝点的实质是油品低温下粘度增大，形成无定形的玻璃状物质而失去流动性或含蜡的油品蜡大量结晶，连接成网状结构，结晶骨架把液态的油包在其中，使其失去流动性。同一油品的浊点要高于冰点，冰点高于凝点。 浊点和结晶点高，说明燃料的低温性较差，在较高温度下就会析出结晶，堵塞过滤器，妨碍甚至中断供油。因此，航空汽油和航空煤油规格对浊点和结晶点均有严格规定。

A2103化学试剂结晶点测定仪适用标准：GB/T618，主要用于化学试剂结晶点的分析测定。突出优势： 1、数码控温、操作方便2、采用进口压缩机Danfoss(Secop)，制冷快速、稳定可靠3、自动搅拌，大大降低工作强度4、双层真空玻璃浴，控温精准，便于观察5、德国进口温度传感器（PT100）[font=&]得利特产品有：馏程测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪、石油产品热值测定仪、X荧光硫元素分析仪、轻质石油产品硫含量测定仪、石油产品色度测定仪、化学试剂结晶点测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font][font=&][/font]

重结晶技术，很有用阿一、 溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水甲酸甲醇乙酸乙醇异丙醇乙腈DMSODMF丙酮HMPACH2Cl2吡啶氯仿氯苯THF二氧六环乙醚苯甲苯CCl4正辛烷环己烷石油醚。 二、重结晶操作1、 筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。2、 常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。3、 反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。1.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。2.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。。。3.用分级结晶法。积累的母液过柱。1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；2）石油醚热提-冷析法；3）选低沸点的溶剂如乙醚；4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：） 我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。。“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。另外成油的一个原因是降温太快。

重结晶后的固体去打氢谱，对重结晶时用的石油醚和乙酸乙酯有什么要求？要不要事先把石油醚和乙酸乙酯蒸馏？我打的谱在小于1的地方有不少解不出来的杂峰，有人告诉我是因为重结晶用的溶剂没有蒸馏，是这样的吗？为什么会出现这种情况？谢谢~~~

石油产品倾点测定法1、范围 本标准规定了测定石油产品倾点凝点的方法。同时也叙述了测定燃料油、重质润滑油基础油和含有残渣燃料组分的产品下倾点（见6.10条）的试验步骤。 注：测定原油倾点的专用方法正在研究之中，但本标准所述的一般试验步骤也可用来测定原油倾点。要注意某些原油需要进行专门的处理，以避免发挥性物质的损失。本标准精密度的确定是在不包括原油样品的基础上得到的。2、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 倾点 pour point 油品在规定条件下冷却时能够流动的最低温度3、方法概要 试样经预加热后，在规定的速率下冷却，每隔3℃检查一次试样的流动性。记录观察到试样能够流动的最顶温度作为倾点。4、试剂与材料 4.1 氯化钠：结晶状 4.2 氯化钙：结晶状 4.3 二氧化碳：固体 4.4 冷却液：丙酮、甲醇或石脑油 4.5 擦拭液：丙酮、甲醇或乙醇5、仪器5.1 试管5.2 温度计5.3 软木塞5.4 套管5.5 圆盘5.6 垫圈5.7 冷浴5.8 计时器 测量30s，误差最大不能超过0.2s6、实验步骤6.1 将清洁试样倒入试管中直至刻线处。如果有必要试样可现在水浴中加热至流动，再倒入试管内。已知在试验前24h内曾被加热超过45℃的样品，或是不知其受热经理的样品，均需在室温下放置24h后，方可进行试验。6.2 用插有高浊点和高清点用温度计的软木塞塞住试管，如果试样的预期倾点高于36℃，使用熔点用温度计。调整软木塞和温度计的位置，使软木塞仅仅塞住试管，要求温度计和试管在同一轴线上。让试样浸没温度计水银球，式温度计的毛细管起点浸在试样液下面3mm的位置。6.3根据6.4或6.5，将试管中的试样进行预处理。6.4 倾点高于-33℃的试样应按下述方法处理6.4.1 将试样在不搅拌的情况下 ，放入已保持在高于预期倾点12℃，但至少是48℃的浴中，将试样加热到45℃或

[color=#DC143C][color=#00008B]现在要测定工业用顺丁烯二酸酐的结晶点，查标准是用GB/T 7533—93 有机化工产品结晶点的测定方法，见附件。其中有几个问题不太清楚，向大家请教：1、辅助温度计是不是焦化专用温度计COK 26C；2、标准中要求的主温度计我询问了几个供应商说可能需要订做，不知道有没有专用的测定工业用顺丁烯二酸酐的温度计；3、在测定中需要保护管套结晶管，比较繁琐，而我也测过工业萘的结晶点有专用的工业萘结晶点测定仪（又名茹科夫），是结晶管和保护套焊接到一起的。不知道测工业顺丁烯二酸酐有没有相类似的仪器？如果没有的话，我想如果找玻璃仪器厂按标准尺寸焊接是不是也不影响测定结果。[color=#DC143C]有没有做这行的高手，请赐教！[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141486]有机化工产品结晶点的测定方法 GB/T 7533-93[/url][/color][/color]

石油产品试验测定项目有很多，在进行每个项目检测时，因为测试方法，使用仪器等都有不同，因此我们实验中需要注意的事项也各不一致。今天就一起看看在做油品凝点和冷滤点时需要注意哪些事项：凝点:油品的凝点是指在油品在实验规定的条件下，冷却至液面不移动的最高温度，以℃表示。冷滤点:在实验规定条件下，柴油试样在60s内开始不能通过过滤器20ml时的最高温度，称为冷滤点测定油品凝点及冷滤点的意义列入油品的规格，作为石油产品生产、存储和运输的质量检测标准 确定油品使用温度 估计石蜡含量，指导油品生产。影响凝点、冷滤点的主要因素1.烃类组成的影响 2.胶质、沥青质及表面活性剂的影响 3.油品含水量的影响。石油产品凝点测定法(GB/T510)1.实验方法概要将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。2.仪器及试剂无水乙醇、工业酒精、低温温度计、含有套管的圆底玻璃试管。3.精密度重复性：同一操作者，同一试样重复测定的两个结果之差不应超过2℃。再现性：不同操作者，在两个实验室测定的两个结果之差不应超过4℃。取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。测定石油产品凝点的注意事项：1.实验所用的圆底试管和圆底玻璃套管应符合GB/T510方法规定，所使用温度计应定期检定。2.要控制好冷却速度，注意控制冷却剂的温度比试样的预期凝点低7～8℃。如果冷却剂温度过低，冷却速度太快，而有些油品的凝点偏低，因为当冷却速度快时，随着油品黏度的增大，晶体增长很慢，在晶体尚未形成坚固的石蜡“结晶网络”前温度就降低很多，使测定结果偏低。3.必须除去水分和杂质。油品中含有水分和杂质对测定会有影响。水在0℃时开始结晶，会使测定结果偏高，杂质将阻碍油品中的蜡形成结晶网，会使测定结果偏低。4.测定凝点时，温度计必须固定好，以免因其活动而破坏结晶网的正常形成，造成测定结果偏低。5.试管中的试样一定要在水浴中预热到50℃±1℃(处于垂直状态)，再到室温中冷却到35℃±5℃。每观察一次液面后，试样必须重新预热、冷却。目的是将试样的石蜡晶体完全溶解，破坏原有的石蜡结晶网络，使其重新结晶，以保证准确的测定结果。6.温度计插入的位置要在试管中央，水银球距离底部8～10mm，使温度计读数准确。如果温度计插歪或离底部太近，会造成结果偏低。7.要严格控制观察结果的时间。8.要正确判断测定结果。石油产品冷滤点测定法(SH/T0248)1.实验方法概要在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961kpa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1℃间隔降温，测定出60s内通过过滤器试样不足20ml时的最高温度为冷滤点。2.仪器及试剂低温温度计、橡胶塞、正庚烷、丙酮、无绒滤纸。3.精密度重复性：同一操作者，同一试样重复测定的两个结果之差不应超过1℃。再现性：不同操作者，在两个实验室测定的两个结果之差不应超过下面公式：R=0.103*(25-X)，其中X指两个实验结果的平均值。取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的冷滤点。测试石油产品冷滤点注意事项1.由于该试验方法为条件性试验，故过滤系统、减压系统要按标准规定组装。试验所用的烧杯、套管、过滤器等都必须符合方法标准要求。2.为防止堵塞过滤器，必须除去水分杂质，室温下(温度不能低于15℃)，将50mL试样在干燥的无绒滤纸上过滤。3.根据试样预期冷滤点，按规定控制冷浴的温度4.注意按方法要求将温度计、过滤器安装在试杯中规定位置。5.测定时，要保持U形管水位压差，使其稳定在200mm±1mm。6.转动和关闭三通阀时，要同时启动和停止秒表，保证计时准确。并注意转动三通阀时，不能使过滤系统振荡，以防止破坏蜡结晶网。7.由于过滤器滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因此，过滤器的不锈钢丝网的网孔尺寸须达到45μm(330目)

石油产品冷滤点测定的注意事项　　石油产品试验测定项目有很多，在进行每个项目检测时，因为测试方法，使用仪器等都有不同，因此我们实验中需要注意的事项也各不一致。今天就随小编一起看看在做油品凝点和冷滤点时需要注意哪些事项。　　学习检测注意事项前，我们先了解一下，什么是石油产品的凝点？什么是冷滤点？以及检测他们的意义？首先，什么是凝点？　　凝点:油品的凝点是指在油品在实验规定的条件下，冷却至液面不移动的高温度，以℃表示。　　冷滤点:在实验规定条件下，柴油试样在60s内开始不能通过过滤器20ml时的高温度，称为冷滤点　　测定油品凝点及冷滤点的意义　　列入油品的规格，作为石油产品生产、存储和运输的质量检测标准；确定油品使用温度；估计石蜡含量，指导油品生产。　　影响凝点、冷滤点的主要因素　　1.烃类组成的影响；　　2.胶质、沥青质及表面活性剂的影响；　　3.油品含水量的影响。　　石油产品凝点测定法（GB/T510）　　1.实验方法概要　　将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。　　2.仪器及试剂　　无水乙醇、工业酒精、低温温度计、含有套管的圆底玻璃试管。　　3.精密度　　重复性：同一操作者，同一试样重复测定的两个结果之差不应超过2℃。　　再现性：不同操作者，在两个实验室测定的两个结果之差不应超过4℃。　　取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。　　测定石油产品凝点的注意事项　　1.实验所用的圆底试管和圆底玻璃套管应符合GB/T510方法规定，所使用温度计应定期检定。　　2.要控制好冷却速度，注意控制冷却剂的温度比试样的预期凝点低7～8℃。如果冷却剂温度过低，冷却速度太快，而有些油品的凝点偏低，因为当冷却速度快时，随着油品黏度的增大，晶体增长很慢，在晶体尚未形成坚固的石蜡“结晶网络”前温度就降低很多，使测定结果偏低。　　3.必须除去水分和杂质。油品中含有水分和杂质对测定会有影响。水在0℃时开始结晶，会使测定结果偏高，杂质将阻碍油品中的蜡形成结晶网，会使测定结果偏低。　　4.测定凝点时，温度计必须固定好，以免因其活动而破坏结晶网的正常形成，造成测定结果偏低。　　5.试管中的试样一定要在水浴中预热到50℃±1℃（处于垂直状态），再到室温中冷却到35℃±5℃。每观察一次液面后，试样必须重新预热、冷却。目的是将试样的石蜡晶体完全溶解，破坏原有的石蜡结晶网络，使其重新结晶，以保证准确的测定结果。　　6.温度计插入的位置要在试管中央，水银球距离底部8～10mm，使温度计读数准确。如果温度计插歪或离底部太近，会造成结果偏低。　　7.要严格控制观察结果的时间。　　8.要正确判断测定结果。

实验室获得的固体有机物，经常含有少量杂质，除去这些杂质最常用的方法就是选择适当的溶剂进行重结晶。 重结晶方法的原理就是利用被提纯化合物和杂质在热和冷的溶剂中溶解度的不同，把杂质分离或留在溶液中，以达到分离提纯的目的。 重结晶操作的一般过程为：（1）选择合适的溶剂。（2）将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时，应加适量活性炭脱色。（3）趁热过滤除去不溶性杂质。（4）冷却滤液使结晶析出。（5）减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液。（6）干燥结晶。1．溶剂的选择 选择合适的溶剂是重结晶时的首要问题。理想的溶剂应符合下列条件：（1）与被提纯化合物不起化学反应；（2）被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；（3）杂质的溶解度非常大或非常小；（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 具体选择溶剂时，已知物的精制可查阅手册或参考类似化合物重结晶的条件。若是未知物，主要是通过实验进行选择，选择时应利用“相似相溶”的经验规律，并根据选择溶剂的条件要求，用少量样品反复试验来选择和决定合适的溶剂，即把少量（约0.1g）被提纯的样品研细放入试管中，用滴管慢慢滴入溶剂并不断振摇，待加入溶剂量约1 mL时，在水浴上加热至沸，观察加热和冷却时样品溶解的情况：（1）如样品在1 mL冷或热的溶剂中都溶解，表明溶解度太大。（2）如样品不溶于l mL沸腾的溶剂中，则要继续加热，慢慢再滴入溶剂，每次滴加 0.1 mL，并加热至沸。要是加入溶剂已达4 mL仍不能溶解，说明溶解度太小，该溶剂也不适用。（3）如化合物能溶于 1～4 mL沸腾的溶剂中，此时应将试管冷却，或在室温下静置。能自行析出结晶时，则可选择该溶剂为重结晶溶剂；如结晶不能析出，可让溶剂挥发，也可用玻棒摩擦试管壁或用冰水浴冷却，以促使结晶析出，如结晶仍不能析出，则该溶剂不能选用，此时应改用其它溶剂或选用混合溶剂。常用的重结晶溶剂有水、甲醇、95％乙醇、冰乙酸、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、氯仿、四氯化碳等。 当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大和溶解度很小的两种溶剂（能互溶，如水和乙醇）混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可先将待纯化物质在接近溶剂的沸点时溶于溶解度大的溶剂中。若有不溶物，趁热过滤除去；若有色，则用适量（大约l％～5％）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。在热溶液中小心地加入溶解度小的溶剂，维持此温度，直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶解度大的溶剂或稍加热使其恰好完全溶解。然后将混合物冷却，若得到的是油状物，则需重新调整比例进行试验。有时也可将两种溶剂按一定比例先行混合进行重结晶，其操作和用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂有：乙醇—水，乙酸—水、丙酮—水、甲醇—乙醚、丙酮—乙醚、乙酸—石油醚、苯—石油醚等。

影响石油产品凝点的因素：（1）凝点与油品的化学组成有关。由石蜡石油制成的直馏重油，其凝点要比以环烷-芳香基石油制成的重油高；正构烷烃的凝点随链长的增加而升高；异构烷烃的凝点比正构烷烃的要低；不饱和烃的凝点比饱和烃的凝点低。（2）凝点与冷却速度有关。冷却速度太快，有些油品凝点偏低，因为当迅速冷却时，随着油品粘度的增大，晶体增长的很慢，在晶体尚未形成坚固的“石蜡结晶网络”前，温度就降低了很多；但也有凝点偏高的，要看油品性质而异。（3）含蜡油品的凝点与热处理作用有关。所谓热处理是指使油品加热到某一温度，然后冷却到某温度的过程。热处理后含蜡油品凝点起变化的原因，是因为进行加热时溶解于油中的石蜡起了变化，因而在油品冷却时，石结晶过程改变了自己的特性，改变了开始结晶温度，结晶体形状及其形成连续结晶结构的能力。测定石油产品的倾点及凝点对生产和应用有何意义？（1）凝点对于含蜡油品来说，可在某种程度上作为估计石蜡含量的指标。油中的石蜡含量越多，越容易凝固。如果在油中加0.1%的石蜡，凝点约升高9.5~13度,如果从油中除去部分石蜡,则油的凝点可降低。（2）列入规格作为贮运、保管时作质量检查之用。由于石油产品的凝点和使用时实际失去流动性的温度有所不同，故凝点只作为石油产品在低温下的工作效能的参考指标。

倾点测定仪、凝点测定仪、浊点测定仪、冷滤点测定仪是很多行业都会需要测定的指标，他们的共同点就是同属于低温测定仪 。在查关于国产的油品分析仪器资料发现，北京得利特公司的仪器对于这四个指标都有涉及，涉及很全面，仪器相对也是比较稳定 。其中倾点测定仪，凝点测定仪 可以集合成一台仪器，有一个A1120自动凝点倾点测定仪符合GB/T510-83及GB/T3535-2006标准用于测定变压器油、润滑油及轻质油的凝固点值倾点值，液晶屏幕中文人机对话图形显示界面，制冷深度、试油标号、检测气压、试验日期等参数具有菜单导向式输入，方便直观。汉字操作软件提示修改功能，界面清晰，易操作，打印试验数据，实现了试验全过程微机自动化，是理想的进口仪器替代产品。图形动态模拟工作过程，屏幕在现试验过程，实时跟踪油质温度的变化状态，半导体制冷，测试速度快，结果准确，可单独测试凝点、倾点值，也可同时测试，一机两用，注油、测试、放油、打印微机自动完成 配有时钟等多种参数表示。浊点测定仪则对应能找到A2180全自动浊点测定仪适应标准GB/T6986《石油产品浊点测定法》，采用现代高新微电子控制技术，采用MCS-51系列单片机作为系统控制核心。冷滤点测定仪则能找到A2030冷滤点测定仪符合SH/T 0248，适用于测定馏分燃料包括含有流动改进剂或其它添加剂的柴油发动机燃料、民用取暖装置使用燃料的冷滤点。

在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

GB 618-88结晶点测定通用方法中为什么要求在样品结晶点下3-5度开始搅拌,此时不是已经结晶了吗?能搅拌吗?方法中说:结晶点下3-5度开始搅拌,出现结晶时,停止搅拌,温度突然上升,读取最高温度为结晶点.为什么观察不到温度上升点?为什么在低于样品结晶点下测定物质结晶点?请详细解释,万分感谢!

[b]倾点[/b]（POUR POINT），一油品尚能流动的zui低温度称为倾点。单位为℃或F。随着外界温度的下降，油品的流动变得愈来愈困难，zui终甚至于“丧失”流动性。对于石油而言，其低温下的流动性通常同时取决于两个因素：一是粘度随温度下降而增高，一是油品中原来呈溶解状态的石蜡分子因温度下降而以固体结晶析出。但对于环烷基型的石油，其低温下流动性的“丧失”主要决定于前一因素。平时所谓的倾点多指因蜡质析出而刚要使油品“丧失”流动性的那个温度，因此又称为“含蜡倾点（Waxy Pour Point）”。倾点愈高自然低温下的流动性愈差。但是由实验室小样测得的倾点数据并不能真正代表如储油罐中大量油品的实际倾点，事实上后者要低得多。而且对于石蜡基型石油只要以机械的方法破坏了蜡的结晶结构，即使在低于倾点的某一段温度范围内仍可顺利流动。为改善油品的低温流动性，尚可添加适量倾点下降剂（Pour Point Depressants）。至于环烷基型石油的倾点，在概念上与“含蜡倾点”不同，有人特称之为“粘度倾点（Viscosity Pour Point）”，这种油品不能通过机械的作用获得低于倾点的流动性。由于倾点是油品低温流动性的一种指示，因此在油品输送上有着实际的重要意义。[b]凝点/凝固点[/b]（FREEZING POINT）是反映油品(通常是指柴油多些)低温性能的重要指标，是油品在特定的试验条件下，逐渐降低温度，当丧失其流动性那一瞬间的zui高温度即为凝点。但石油是一种混合物，它不像纯化合物那样有一确定的凝点，而是在一相当宽的温度范围内逐渐凝固，因此测定时所采用的条件对所得结果影响很大。对于航空燃料，由于在高空条件下使用，凝点有特殊意义。事实是由它规定了油品尚未析出固态烃（石蜡），因而尚未发生管线及过滤器堵塞的zui低允许操作温度。航空汽油的凝点一般要求控制在－60℃以下，喷气燃料Jet A－1按新修订的规定不得超过－47℃。对于同一样品，倾点一般较凝点高

倾点（POUR POINT），一油品尚能流动的zui低温度称为倾点。单位为℃或F。随着外界温度的下降，油品的流动变得愈来愈困难，zui终甚至于“丧失”流动性。对于石油而言，其低温下的流动性通常同时取决于两个因素：一是粘度随温度下降而增高，一是油品中原来呈溶解状态的石蜡分子因温度下降而以固体结晶析出。但对于环烷基型的石油，其低温下流动性的“丧失”主要决定于前一因素。平时所谓的倾点多指因蜡质析出而刚要使油品“丧失”流动性的那个温度，因此又称为“含蜡倾点（Waxy Pour Point）”。倾点愈高自然低温下的流动性愈差。但是由实验室小样测得的倾点数据并不能真正代表如储油罐中大量油品的实际倾点，事实上后者要低得多。而且对于石蜡基型石油只要以机械的方法破坏了蜡的结晶结构，即使在低于倾点的某一段温度范围内仍可顺利流动。为改善油品的低温流动性，尚可添加适量倾点下降剂（Pour Point Depressants）。至于环烷基型石油的倾点，在概念上与“含蜡倾点”不同，有人特称之为“粘度倾点（Viscosity Pour Point）”，这种油品不能通过机械的作用获得低于倾点的流动性。由于倾点是油品低温流动性的一种指示，因此在油品输送上有着实际的重要意义。凝点/凝固点（FREEZING POINT）是反映油品(通常是指柴油多些)低温性能的重要指标，是油品在特定的试验条件下，逐渐降低温度，当丧失其流动性那一瞬间的zui高温度即为凝点。但石油是一种混合物，它不像纯化合物那样有一确定的凝点，而是在一相当宽的温度范围内逐渐凝固，因此测定时所采用的条件对所得结果影响很大。对于航空燃料，由于在高空条件下使用，凝点有特殊意义。事实是由它规定了油品尚未析出固态烃（石蜡），因而尚未发生管线及过滤器堵塞的zui低允许操作温度。航空汽油的凝点一般要求控制在－60℃以下，喷气燃料Jet A－1按新修订的规定不得超过－47℃。对于同一样品，倾点一般较凝点高。

有人用法国塞塔拉姆微量热仪测有机化工品的结晶点吗？结果准吗？能符合ASTM标准吗？我们想买一台测量结晶点的自动仪，但没用过这个，请有经验的介绍介绍，谢谢！

倾点（POUR POINT），一油品尚能流动的zui低温度称为倾点。单位为℃或F。随着外界温度的下降，油品的流动变得愈来愈困难，zui终甚至于“丧失”流动性。对于石油而言，其低温下的流动性通常同时取决于两个因素：一是粘度随温度下降而增高，一是油品中原来呈溶解状态的石蜡分子因温度下降而以固体结晶析出。但对于环烷基型的石油，其低温下流动性的“丧失”主要决定于前一因素。平时所谓的倾点多指因蜡质析出而刚要使油品“丧失”流动性的那个温度，因此又称为“含蜡倾点（Waxy Pour Point）”。倾点愈高自然低温下的流动性愈差。但是由实验室小样测得的倾点数据并不能真正代表如储油罐中大量油品的实际倾点，事实上后者要低得多。而且对于石蜡基型石油只要以机械的方法破坏了蜡的结晶结构，即使在低于倾点的某一段温度范围内仍可顺利流动。为改善油品的低温流动性，尚可添加适量倾点下降剂（Pour Point Depressants）。至于环烷基型石油的倾点，在概念上与“含蜡倾点”不同，有人特称之为“粘度倾点（Viscosity Pour Point）”，这种油品不能通过机械的作用获得低于倾点的流动性。由于倾点是油品低温流动性的一种指示，因此在油品输送上有着实际的重要意义。凝点/凝固点（FREEZING POINT）是反映油品(通常是指柴油多些)低温性能的重要指标，是油品在特定的试验条件下，逐渐降低温度，当丧失其流动性那一瞬间的zui高温度即为凝点。但石油是一种混合物，它不像纯化合物那样有一确定的凝点，而是在一相当宽的温度范围内逐渐凝固，因此测定时所采用的条件对所得结果影响很大。对于航空燃料，由于在高空条件下使用，凝点有特殊意义。事实是由它规定了油品尚未析出固态烃（石蜡），因而尚未发生管线及过滤器堵塞的zui低允许操作温度。航空汽油的凝点一般要求控制在－60℃以下，喷气燃料Jet A－1按新修订的规定不得超过－47℃。对于同一样品，倾点一般较凝点高。

结晶知识集结晶 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

SH406全自动苯结晶点测定仪适用标准GB/T3145-1982苯结晶点测定，GB/T 3069.2-2005萘结晶点测定，GB/T 3710-2009工业酚、苯酚结晶点测定，GB/T7533-1993-2005有机化工产品结晶点测定、GB/T618-2006化学试剂结晶点测定。GB/T1663-2001增塑剂结晶点测定。（苯结晶点仪，酚结晶点仪，苯酚结晶点，凝固点仪，增塑剂结晶点仪）仪器特点 ：采用嵌入式系统设计，试验全过程自动检测；彩色触摸屏；可以对试验结果进行存储；可以查看历史数据；仪器上打印结果，机械自动搅拌，实验结果可以通过U盘导出，存入电脑后可以多次试验对比。技术参数1、 工作电源： AC220V±10%；50Hz。2、 工作冷槽： 双层真空玻璃浴槽。3、 冷槽控温： +80℃～-10℃。4、 控温精度： ±0.1℃。5、 浴液搅拌： 搅拌电机自动搅拌，功率6W，1200r/min。6、 制冷系统： 新型制冷压缩机。7、 试样搅拌： 同步减速电机， 60次/分钟。8、 环境温度： ≤30℃。9、 相对湿度： ≤85%。10、整机功耗： 1500W左右。

[font=&][size=18px]石油的凝固点与含蜡量 凝固点系指原油从流动的液态变为不能流动的固态时的温度。这对不同温度尤其在低温地区考虑贮运条件时是非常重要的指标。根据凝固点高低,石油可分为高凝油（≥40℃）、常规油（≥-10～＜40℃）、低凝油（＜-10℃）三类。我国多数油田所产原油的凝固点，在15～30℃之间。石油含蜡量系指原油中含石蜡的百分数。石蜡在其熔点温度（37～76℃）时溶于石油中，一旦低于熔点温度，原油中就出现石蜡结晶。我国主要油田所产原油的含蜡量较高，大约在20%～30%之间。大庆萨尔图油田含量多在22.6%～24.1%，河南魏岗油田为42%～52%，江汉王场油田为2.8%～11.4%，克拉玛依油田仅7%左右。含蜡量高的原油凝固点也高。[/size][/font]

有人用过法国塞塔拉姆微量热仪测定有机化工品的结晶点吗？结果准确吗？能符合ASTM标准吗？

润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到将试管倾斜45°经过1min液面不再移动时的zui高温度，称为凝点。对于纯物质来说，有一个固定的凝点。如水在常压下0℃时凝结为冰。石油产品是各种烃类的复杂混合物，在温度渐渐降低时，会逐渐失去流动性。同一种油品，测定条件不同，其凝点也有差异。因此凝点是一个条件性参数，必须在严格的规定条件下测定。低温下油品失去流动性有两种不同情况：含蜡少的油品是由于温度降低，油品粘度迅速增大，形成了均匀的玻璃状物质，粘度增大到某一程度而使油品失去流动性，称之为粘温凝固；对于含蜡多的油品来说，在温度降低的过程中，蜡结晶析出、长大并相连结成网状（骨架），将未凝的油品吸附、包围起来，从而使整个油品失去流动性，称之为构造凝固。可见，油品在凝点时，只是在特定条件下失去流动性而已，并不是真正的凝固。对于含蜡油品来说，凝点高低反映了含蜡量的多少，含蜡量高的其凝点也高。原油的凝点除与油中含蜡量有关外，还与油中所含胶质、沥青质的数量有关，由于胶质、沥青质能阻碍蜡结晶网的形成，从而使原油凝点降低。试验步骤1. 在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面达到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银柱距离管底8～10mm。2. 装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。3. 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁距离要处处相等。装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上，在室温中静置冷却试样到35±5℃，然后将这套仪器放入SYD-510石油凝固点测定仪中。SYD-510石油凝固点测定仪的温度应比试样的预期凝点低7～8℃。当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在SYD-510石油凝固点测定仪中的仪器倾斜45°，并保持1min，但仪器的试样部分仍然要浸没在SYD-510石油凝固点测定仪中。然后，从SYD-510石油凝固点测定仪中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦试套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有移动的迹象。注：测定低于0℃的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇1–2mL。4. 当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度时能使液面位置停止移动为止。注：试验温度低于–20℃时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到–20℃后，才将试管浸在水浴中加热。5. 当试样液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。6. 找出液面位置从移动到不移动或不移动到移动的温度范围之后，采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行试验。如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面不移动而提高2℃又能使液面移动时，取使液面不移动的温度，作为试样的凝点。7. 试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比*次所测出凝点高2℃。

经过任一反应所合成的有机化合物，一般总是与许多其它物质（其中包括进行反应的原料、副产物、溶剂等）共存于反应体系中，因此在有机制备中，常需要从复杂的混合物中分离出所需的物质。本人从事实验小试多年，总结经验如下：1、 重结晶技术：重结晶是提纯固体有机化合物常用的方法之一。众所周知，固体有机物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制备成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温一下，即会有部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物和杂质的溶解度不同，让杂质全部留在溶液或大部分留在溶液；当然，有时一开始析出的结晶也可能是杂质，而需要的组分则在溶液中。通过，上述我们知道影响重结晶纯化的重要因素是：溶剂的选择；热溶液的制备；冷却析晶（1） 溶剂的选择溶剂选择的条件：a 不与被提纯物发生化学反应；b 溶剂沸点较低，易除去（常压、减压蒸馏除去）；c 对所需组分在高温和低温条件下溶解度差异尽量大，而对杂质的溶解度要么很大，要么很小；d 溶剂价格便宜、毒性小，容易回收，操作安全。（2） 热溶液的制备很多人认为，制备热溶液就是将溶液加热至一定温度，然后将要结晶的混合物溶解其中。其实，热溶液的制备还是有很多的讲究的。根据经验我认为首先，必须先了解选用的溶剂的沸点，热溶液的温度应同其沸点有一段距离，否则溶剂挥发量太大，不仅影响重结晶效果，还会危害身体健康；其次，热溶并不是一口气加入混合物使其溶解，最好的操作应该是在升温的过程中不断的搅拌加入混合物，使其饱和。（3） 冷却析晶通常可分为常温（室温）、低温析晶两种。至于采用哪种方法则决定于结晶速度的快慢，晶形要求等因素。如果，结晶速度快，一般采用常温（室温，自然冷却）结晶，而对于一些有特殊要求（如，不易结晶，结晶慢等）可采用低温结晶方式（先自然冷却至室温，至于冰箱保鲜层缓慢降温）。一般来说，我们希望在最短的时间里得到结晶，常采用非常手段（如，至于冷水中，冷却过程中加以振摇），这要是可以加快结晶速度，但是它也带来很大的弊端。因为，快速冷却，振摇得到的结晶大多较细，表面积大，吸附母液多，且容易夹有杂质（快速结晶中杂质包裹在晶体中）。所以，最好是采用自然冷却。当然，加快结晶的办法也是有的：用玻璃棒摩擦瓶壁；加入少量晶种引晶。（4） 结晶的过滤和洗涤将析出的结晶的冷溶液和结晶的混合物，用抽滤法分出结晶；瓶中残留的结晶，可用少量滤液冲洗几次，一并转移至布氏漏斗，把母液尽量抽干；用刮刀、空心塞把结晶压紧，以便抽干结晶吸附的含杂质的母液；用适量的洗涤液清洗2～3次，可用玻璃棒或刮刀轻轻搅动。（5） 结晶的干燥若重结晶的溶剂是石油醚等低沸点溶剂可放于通风厨中自然凉干（不吸水的前提下），如果是乙醇等沸点较高的溶剂一定要在高于其沸点10℃的烘箱中放置1～2小时（低于结晶熔点20℃以上）。干燥至恒重后，及时至于干燥器中保存待用。（6） 操作案例取1.00g 4－羟基脯氨酸，在升温条件下（升温至55～60℃）加入到乙醇（95％）中，边用玻棒搅拌溶解，室温放置，自然冷却（可用玻棒轻轻摩擦瓶壁），有结晶析出，冷却至室温，布氏漏斗抽滤，空心塞压紧，水少量洗涤，压紧抽干，烘箱升温至100℃，干燥1小时至恒重，测熔点（熔距短），干燥器中存放。2、 柱层析技术：柱层析通常可分为：干柱色谱和湿柱色谱两种。这里我将介绍最常用的湿柱色谱以下习惯称柱层析。化学反应中得到的产物中通常混有反应物、副产物、溶剂（统称杂质）的，为进行数据测试或则杂质在对下一步反应有影响，这时我们就得尽量的除去这些杂质。固体结晶可通过上述的重结晶方法进行纯化，但对在要求较高时通过重结晶得到的纯度显然无法满足要求；而且对于液体（油状物）这一类产物时又不可能通过柱层析进行实现。这时，就需要采用柱层析的方法进行纯化处理以期获得合格的化合物。将白了，柱层析就是利用不同物质在洗脱剂中的展开速度不同（跑的快慢曾读）而进行分离。目前，我们最常用的就是以硅胶、氧化铝两种物质为填充剂的色谱柱，常称为：硅胶柱和氧化铝柱。这里我们重点介绍便宜且工业化应用广泛的硅胶柱。首先，就是确定选用哪种直径的柱子进行柱层析操作。通常实验室采用直径在0.5～10cm的柱子，柱高50～70cm。这时就得根据你要过柱的量来选择了，通常5g的混合物。其次，选择好要用的柱子后就得考虑采用的填料，一般实验室内都采用硅胶填料。硅胶用量差不多为分离物质量的40倍左右，当然，这也不是绝对的。如果只是用来普通的过滤用用量就可以少下来。一般用度来算的话，就是装柱量在25～30cm为宜（纯属本人经过几百根柱子下来的经验），太长则分离时间太久，短了分离效果不好。接下来就是考虑如何装柱了，通常一般实验室内很少碰上无水、无氧柱，大家接触多的是普通柱。本人觉得湿装柱屡试不爽，具体操作就是，先往柱中放入少量棉花，加入少量沙子（普通，清洗干净）加入一定量的洗脱剂，把硅胶溶解于洗脱剂中装柱，用吸气球加快硅胶沉淀，再在硅胶上层加入少量沙子形成沙层（1cm左右），这样一根柱子就装好了。然后就是上样（你的样品需要先浓缩蒸掉大部分溶剂剩下少量刚好成溶液有一定的流动性，用胶头滴管上样），上样完就可以开始洗脱了，（如果你的样品是有荧光的那你可以先用薄层板展开，知道所要的产物点的Rf值及杂质点的Rf值这样就能够很好的配制洗脱剂的极性程度，因为薄层板跟硅胶色谱柱的原理一样可以在薄层板展开剂的基础上稍微的调整一下极性比例），刚开始洗脱时可以采用石油醚等极性小的溶剂先进行冲洗然后再用配好的洗脱剂进行洗脱，可以用吸气球进行人工加压，加快洗脱速度。溶液接收及检测：一般采用几个三角瓶（锥形瓶）进行收集，通过薄层板（有荧光时，若没有荧光看一下有没有色带收集色带，如果二者都没有那你有点麻烦）判断要的产物下来没有，下来后开始可以少量收集，接下来收集量大一点，快没荧光时收集量小一些，对收集的几瓶子洗脱液进行薄层展开，合并同一高度的溶液，浓缩，经过这样的掐头去尾就可以得到符合要求的样品了。再给大家一个本人操作的案例一个：取某样品3.80g柱层析；柱子：φ35×260硅胶（300～400目）200ml，石油醚装柱，少量二氯甲烷溶解，上样。洗脱，石油醚150ml+洗脱剂（石油醚:丙酮＝4:1）60ml×8。薄层板展开显示3、4、5样品为所需样品，合并，浓缩得黄色油状物1.22g。

结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。

有哪位大虾有关于结晶速度仪的检定规程或类似资料，帮忙上传一下 ！小弟不胜感激

请教有机化合物可以用DSC测试结晶点吗？一般用什么方法测试？