硫化氢含量测定仪

内源性硫化氢能够调节血管静张度（血管弹性）。基于钙独立机制和钾离子通道机理研究硫化氢对于肠膜小动脉的松弛研究较少，应用unisense微电极系统监测老鼠肠膜小动脉中测试了硫化氢的含量，讨论了硫化氢的含量对于肠膜小动脉血管的松弛的影响。

本实验采用赛默飞气相色谱质谱联用仪（ISQ系列）针对乙烯、丙烯中痕量硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析建立了快速检测方法。该方法对于ppb-ppm级别的硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析具有良好的线性，能够满足工业上对于上述四种化合物痕量分析的检出限要求，且操作简单方便，快速高效。

合成气是以氢气、一氧化碳为主要成分供化学合成的一种原料气。它可以由含碳物质如煤、石油、天然气以及焦炉煤气等转化得到。按合成气的不同来源、组成和用途，它们也可以称为煤气、合成氨原料气、甲醇合成气等。合成气中硫化物含量的测定，是合成气中生产氨和甲醇过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析，分析合成气中微量的硫化氢和羰基硫。为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。

在油气井，石油炼化行业，存在高浓度硫化氢气体，由于共存气体中还含有以其他酸性气体，一般仪器测量不准，存在一定困难，光明理化超高浓度硫化氢可以完美解决此问题。

石油产品中硫化氢、羰基硫、硫醇的电位滴定法测量 摘要 本文给出了用电位滴定法测定石油工业（天然气，液化石油气，用于吸收的溶液，馏出燃料，航空油，汽油，煤油，等）中气态和液态产品中的硫化氢，羰基硫和硫醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定，用Ag Titrode电极作为指示电极。

硫化氢是一种无色、易燃、具有臭鸡蛋味的酸性气体,已知有NaHS和H2S两种形式存在NaHS在水中可以解离出HS-,HS-,又可以与H-结合生成H2S,是一个可以相互逆转的反应。

石油产品中硫化氢的电位滴定法测量 摘要 本文给出了用电位滴定法测定石油工业（天然气，液化石油气，用于吸收的溶液，馏出燃料，航空油，汽油，煤油，等）中气态和液态产品中的硫化氢。试样用硝酸银的醇溶液滴定，用Ag Titrode电极作为指示电极。

本文采用岛津GC-2014气相色谱仪，建立了在6min内可分析包含硫化氢在内的炼厂气组分的快速分析方法。该方法由四阀八柱系统构成，对重烃反吹合峰，三个检测器同时检测，TCD1分析永久性气体与硫化氢，检出限＜100ppm；TCD2分析氢气，检出限＜20ppm；FID分析烃类，检出限＜5ppm。该方法重复性良好，所有组分峰面积RSD＜1%，可用于石油化工、煤化工工艺过程相似组成气体及天然气分析。

本文参考标准GB 14678/T-1993 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法，使用电子制冷的空气预浓缩仪浓缩，GC-FPD定性定量分析，对空气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、甲乙硫醚、噻吩、乙硫醚、二甲二硫进行了测定。

背景：2015年天津港危化品堆垛连续发生爆炸，给当地造成的生命财产损失不可估量，故建立危化品仓库有毒有害气体在线监测系统尤为必要，防范于未然，做到源头管控，治理。 　　选用型号：MIC-500-Ex-A MIC-500S-H2S-A 不锈钢外壳(防腐蚀)图片1.png 　　产品介绍： 　　MIC-500-Ex-A、MIC-500S-H2S-A在线式硫化氢检测仪应用于硫化氢的气体浓度检测及硫化氢浓度超标报警，可以精确检测硫化氢的浓度并在现场显示实时浓度值、标准信号输出，具有信号稳定，灵敏度及精度高等优点，隔爆接线方式适用于各种危险场所。 　　产品特点： 　　防爆、防雷、防静电、放反接，抗EMI、EMC电磁干扰，抗脉冲浪涌电流冲击 　　符合最新国标并取得CMC计量器具生产许可证、防爆认证等资质 　　三线制或二(四)线制4-20mA标准信号输出、电压输出、2组继电器开关量 　　同时具有标准总线制RS485输出(RTU格式)，可选配一体式声光报警器。 　　可选有线传输、局域网、互联网、无线传输(2公里、5公里、不限距离) 　　无线传输方式可选433、GPRS、WIFI、其它方式 　　标配红外遥控器可在危险场合免开盖操作，遥控距离15米，简单实用 　　各单位可互相切换，自动跟踪零点防止漂移，多级校准。支持OEM或ODM定制 　　可与计算机通讯，在电脑上通过上位机进行实时监控现场探头的浓度并在电脑上存储和分析、打印数据。 　　检测因子：可燃气体，硫化氢 　　传感器：工业级催化燃烧传感器，抗中毒性 电化学 　　说明：连接各潜在泄露点气体探测仪，集中监控泄露浓度。常规铸铝外壳无法满足现场长时期使用，采用不锈钢外壳。 　　现场安装图：1652161870138648.png1652161902206003.png

背景：2015年天津港危化品堆垛连续发生爆炸，给当地造成的生命财产损失不可估量，故建立危化品仓库有毒有害气体在线监测系统尤为必要，防范于未然，做到源头管控，治理。 　　选用型号：MIC-500-Ex-A MIC-500S-H2S-A 不锈钢外壳(防腐蚀)图片1.png 　　产品介绍： 　　MIC-500-Ex-A、MIC-500S-H2S-A在线式硫化氢检测仪应用于硫化氢的气体浓度检测及硫化氢浓度超标报警，可以精确检测硫化氢的浓度并在现场显示实时浓度值、标准信号输出，具有信号稳定，灵敏度及精度高等优点，隔爆接线方式适用于各种危险场所。 　　产品特点： 　　防爆、防雷、防静电、放反接，抗EMI、EMC电磁干扰，抗脉冲浪涌电流冲击 　　符合最新国标并取得CMC计量器具生产许可证、防爆认证等资质 　　三线制或二(四)线制4-20mA标准信号输出、电压输出、2组继电器开关量 　　同时具有标准总线制RS485输出(RTU格式)，可选配一体式声光报警器。 　　可选有线传输、局域网、互联网、无线传输(2公里、5公里、不限距离) 　　无线传输方式可选433、GPRS、WIFI、其它方式 　　标配红外遥控器可在危险场合免开盖操作，遥控距离15米，简单实用 　　各单位可互相切换，自动跟踪零点防止漂移，多级校准。支持OEM或ODM定制 　　可与计算机通讯，在电脑上通过上位机进行实时监控现场探头的浓度并在电脑上存储和分析、打印数据。 　　检测因子：可燃气体，硫化氢 　　传感器：工业级催化燃烧传感器，抗中毒性 电化学 　　说明：连接各潜在泄露点气体探测仪，集中监控泄露浓度。常规铸铝外壳无法满足现场长时期使用，采用不锈钢外壳。 　　现场安装图：1652161870138648.png1652161902206003.png

天然气是一种主要由惰性气体和低分子量烃类组成的复杂混合物，可能含有硫化氢(H2S)和其它有机含硫化合物等杂质。一般说来，原料天然气都要经过处理去除大量含硫气体。此外，天然气中会加入叔丁硫醇(TBM) 或四氢呋喃(THT) 之类有气味的气体，人们可以嗅到它的存在。气相色谱是分析天然气及其杂质的一项可靠技术。本应用简报展示了Elster 公司采用配备有多孔聚合物U 和CP-Sil 13 型色谱柱通道的微型气相色谱仪分离多种含硫化合物的结果。

为了防止含硫化合物发生吸附，分析低 ppm 级物质时需要对样品流路的不锈钢表面进行去活处理。本应用简报介绍了 Agilent 490 微型气相色谱仪与完全去活的进样口配合，对硫化氢和羰基硫的分离、低浓度检测和分析性能。

我公司技术团队基于HF-901型、GC-7820型、HF-901A型等气相色谱仪，推出多款适合煤化工分析的专用仪器，主要分析煤气组分及热值、贫富油分析、煤气含苯含萘、煤气中硫化氢分析、粗苯分析、粗甲醇分析、精甲醇分析、空分中乙炔分析等，特别适用于高炉煤气、焦炉煤气、转炉煤气、煤气合成甲醇、煤气合成天然气、煤气制氢等相关行业，仪器配置合理、操作简单、准确度高、分析速度快、费用低等优点，是煤化工相关应用领域理想的专用气相色谱仪。

使用三通道Agilent 7890B 气相色谱系统测定炼厂气。通道1 使用了FID 检测器和氧化铝 PLOT 色谱柱，用于测定从甲烷到C6+ 的烃类。通道3 使用氮气为载气，用于测定氢气。通道2 采用了G3507A 大阀箱(LVO)，在恒温条件下以氦气为载气，用于测定永久性气体和硫化氢。通道1 和3 为程序升温，而通道2 为恒温，其温度控制独立于主柱温箱。根据G3507A LVO 的温度和阀切换时间，分析时间从15 到18 分钟不等。?

本方案参考《GB/T 14678-93 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》，使用中仪宇盛ZY-6600N 大气预浓缩装置，该装置具有6位样品位，可以实现自动化检测，制冷配件升级，内部结构设计优化，增加了制冷能力和速热脱附能力。

制法：加热溶解，校正 pH，分装试管，115℃高压灭菌 15min，取出直立候其凝固。试验方法：挑取琼脂培养物，沿管壁穿刺，于 36 士 1℃培养 1～2d，观察结果。产硫化氢者使培养基变为黑色。

石油流中的含硫化合物可以对烃加工中使用的催化剂性能和寿命产生不利影响。此外，含硫化合物的毒性和气味对环境也影响显著。因此，从保护设备和保护环境出发，需要将硫化合物的含量降低到ppb 级。气相色谱法是众多选择方法之一，可用来分析石油流程中ppb 级的硫化氢等硫化合物。虽然这种应用比较困难，但是填充柱和毛细管色谱柱都已经成功的被用于分析石油中的硫和烃。对于填充柱，针对硫化合物的精确测定，对柱管的选择是具有决定性的意义，特别是在低浓度时。分析一下玻璃、PTFE 和不锈钢柱现存的不同的问题。玻璃管，在该领域和应用控制上，表现出不够坚固和缺乏耐用性，不同的柱管会导致保留因子的变化。PTFE 管虽然比玻璃柱坚固，?

依据ASTM D5623 方法，采用配置了Agilent J&W DB-Sulfur SCD 色谱柱的安捷伦惰性流路GC/SCD 对汽油样品中的含硫化合物进行了分析。采用低流失、高惰性的60 m × 0.32 mm 内径、4.2 μ m 膜厚的DB-Sulfur SCD 色谱柱，对这些反应性含硫化合物进行分析并得到良好的分辨率和峰形。无需低温冷却便可在室温下对硫化氢和羰基硫进行很好的分离。理想的结果证明配置了DB-Sulfur SCD 色谱柱的惰性流路GC/SCD 是分析含硫化合物的有力工具。

方法适用范围：适用于恶臭污染源排汽和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫醚的测定实验仪器：APC-40大气预浓缩仪，DDK-3S气体稀释仪，BSP-16自动进样器，气相色谱仪FPD。方法条件：气相色谱条件：色谱柱：TT-硫化物分析专用柱 60m*0.53mm；进样口温度：180℃，检测器温度230℃，柱流量：5ml/min，分流比：5：1柱温条件：45℃（2min），8℃/min升温至120℃（2min）大气预浓缩仪条件：浓缩流量40ml/min，管路温度80℃，阀箱温度60℃样品制备：采样袋：采用PVF采样袋。标准气体梯度的制备 采用DDK-3S气体稀释仪将浓度为10.2mg/m3的混合标气稀释成浓度分别为0.015mg/m3、0.03mg/m3、0.06mg/m3、0.09mg/m3、0.12mg/m3的标准气体。

随着当今科技的发展和进步，仪器联用技术越来越普遍，并且容易获得。联用技术能够解决当前单一的仪器所不能解决的复杂问题，其中用的最多的就是热分析。通过把热重与质谱联用（TG-GC/MS），科研人员可以表征原材料在测试过程中分解产生的挥发性成分。本文中，为了同步获得LLODIO和NIC这两种染料的热重和质谱数据，我们采用TG-GC/MS对染料进行了测试和分析。TIBCO Spotfire® 软件用来导入热重和质谱的数据，并将其同时显示于一个张图中, 就能通过样品失重的定量数据来分析硫化氢等挥发性组份，也能在挥发性组份逸出的温度同时观察质谱强度, 把数据重叠起来，还能选择感兴趣的区域，对比多条曲线的数据。

乙炔是炔烃化合物中体积最小的，主要用于焊接及切断金属等。在化工领域，乙炔是一种重要的工业原料，是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶和合成纤维的基本原料。工业用的乙炔气通常含有硫化氢和磷化氢等杂质。乙炔中硫化物含量的测定，是乙炔生产醋酸等化工产品过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的ThermoScientific Trace 1310 分析，分析合成气中微量的硫化物。为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。

使用自动电位滴定仪测定硫醇硫的含量使用日本京都电子公司(KEM)-自动电位滴定仪(AT-700)，测定馏分燃料中硫醇硫的应用资料。符合下列标准规范:GB/T1792-1988 馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)。GB/T 11060.6-2011 天然气含硫化合物的测定第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量。ASTM D3227-04a(2010) Standard Test Method for (Thiol Mercaptan) Sulfur in Gasoline, Kerosine, Aviation Turbine, and Distillate Fuels (Potentiometric Method)(汽油、煤油、航空汽轮机燃料及馏出燃料中(硫醇态)硫含量的试验方法(电位法)。UOP163-10 Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Potentiometric Titration(用电位滴定法测定液烃中氢化硫和硫醇硫)。ISO 3012:1999 Petroleum products -- Determination of thiol (mercaptan) sulfur in light and middle distillate fuels -- Potentiometric method(石油产品轻质和中间馏份燃料硫醇硫的测定电位滴定法)。ISO 6326-3:1989 Natural gas -- Determination of sulfur compounds -- Part 3: Determination of hydrogen sulfide, mercaptan sulfur and carbonyl sulfide sulfur by potentiometry(用电势分析法对硫化氢、硫醇硫和硫化羰基硫的测定)。BS 2000-272:2000 Methods of test for petroleum and its products. Determination of mercaptan sulfur and hydrogen sulfide content of liquefied petroleum gases (LPG). Electrometric titration method(石油和石油产品的试验方法.液化石油气(LPG)的硫醇硫和硫化氢含量的测定.电位滴定法)。

为满足日益迫切的应急监测需求，填补国内相关产业的空白，打破同类进口设备在硫化物领域的垄断地位，山东鲁南分析仪器有限公司（滕州）经过多年研发，于2012年1月首次在国内推出具有完全自主知识产权的在线检测仪GC-2060A。以操作简单，检测范围广，稳定性好，为代表的高端分析仪器的国产化必将大大降低国内用户的购买和维护成本，使此类设备能够进入更多的基层检验机构，从而有效促进各级环境、安监、卫生部门和学校监测装备水平的提高。目前GC-2060A在线检测仪在硫化物领域内不断完善，使其检测范围扩大到（1-5000ppm）的大量程检测。仪器的各项指标都已达到国家要求。现已在多所大学使用，如辽宁航空航天大学，科技大学等院校使用。仪器的最大特点在于它解决多台气相色谱共同才能完成的工作，缩短了分析时间，大大提高工作效率，节约了成本。样品信息：H2S，COS等硫化物的检测。用途：学校科研，煤焦化公司等单位使用。仪器条件：仪器：滕州鲁南气相色谱仪GC-2060A色谱柱：硫专用柱。温度：恒温。DET 260℃载气：高纯氮气，0.06Mpa氢气：0.1 Mpa空气：0.1 Mpa检测器：FPD仪器配置：GC-2060A气相色谱仪，配填充柱进样系统，FPD检测器，色谱柱:硫专用柱。气体进样装置，数据处理系统。 ?

使用自动电位滴定仪测定硫醇硫的含量使用日本京都电子公司(KEM)-自动电位滴定仪(AT-700)，测定馏分燃料中硫醇硫的应用资料。符合下列标准规范:GB/T1792-1988 馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)。GB/T 11060.6-2011 天然气含硫化合物的测定第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量。ASTM D3227-04a(2010) Standard Test Method for (Thiol Mercaptan) Sulfur in Gasoline, Kerosine, Aviation Turbine, and Distillate Fuels (Potentiometric Method)(汽油、煤油、航空汽轮机燃料及馏出燃料中(硫醇态)硫含量的试验方法(电位法)。UOP163-10 Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Potentiometric Titration(用电位滴定法测定液烃中氢化硫和硫醇硫)。ISO 3012:1999 Petroleum products -- Determination of thiol (mercaptan) sulfur in light and middle distillate fuels -- Potentiometric method(石油产品轻质和中间馏份燃料硫醇硫的测定电位滴定法)。ISO 6326-3:1989 Natural gas -- Determination of sulfur compounds -- Part 3: Determination of hydrogen sulfide, mercaptan sulfur and carbonyl sulfide sulfur by potentiometry(用电势分析法对硫化氢、硫醇硫和硫化羰基硫的测定)。BS 2000-272:2000 Methods of test for petroleum and its products. Determination of mercaptan sulfur and hydrogen sulfide content of liquefied petroleum gases (LPG). Electrometric titration method(石油和石油产品的试验方法.液化石油气(LPG)的硫醇硫和硫化氢含量的测定.电位滴定法)。

本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2mL,注入安装火焰光度检测器的气相色谱分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为制冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管注入色谱仪分析系统并加热至100℃，合全部浓缩成分流经色谱柱分享，由FPD对各种硫化物进行定量分析，在一定深度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。

柱温：35 oC - 275 oC,10 oC/min ( 5 min )载气：He, 24cm/sec进样方式：分流, 10:1, 275 oC样品：石脑油中硫化物, 1.0 μ L, 500ppm检测：AED, 181nm, 275 oC

AT-700自动电位滴定仪测定测定石油气中硫醇硫的含量的应用-2012Mercaptan使用自动电位滴定仪测定硫醇硫的含量的应用Mercaptan test by AT-700使用日本京都电子公司(KEM)-自动电位滴定仪(AT-700)，测定馏分燃料中硫醇硫的应用资料。自动电位滴定仪AT-610自动电位滴定仪AT-510自动电位滴定仪AT-500N 符合下列标准规范: GB/T 1792-1988 馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)。Distillate fuels－Determination of mercaptan sulphur－Potentiometric titration method GB/T 11060.6-2011 天然气含硫化合物的测定第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量。Natural gas - Determination of sulfur compounds - Part 6: Determination of hydrogen sulfide, mercaptan sulfur and carbonyl sulfide sulfur by potentiometry ASTM D3227 - 04a(2010) Standard Test Method for (Thiol Mercaptan) Sulfur in Gasoline, Kerosine, Aviation Turbine, and Distillate Fuels (Potentiometric Method)(汽油、煤油、航空汽轮机燃料及馏出燃料中(硫醇态)硫含量的试验方法(电位法)。 UOP163 - 10 Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Potentiometric Titration(用电位滴定法测定液烃中氢化硫和硫醇硫)。 ISO 3012:1999 Petroleum products -- Determination of thiol (mercaptan) sulfur in light and middle distillate fuels -- Potentiometric method(石油产品轻质和中间馏份燃料硫醇硫的测定电位滴定法)。 ISO 6326-3:1989 Natural gas -- Determination of sulfur compounds -- Part 3: Determination of hydrogen sulfide, mercaptan sulfur and carbonyl sulfide sulfur by potentiometry(用电势分析法对硫化氢、硫醇硫和硫化羰基硫的测定)。 BS 2000-272:2000 Methods of test for petroleum and its products. Determination of mercaptan sulfur and hydrogen sulfide content of liquefied petroleum gases (LPG). Electrometric titration method(石油和石油产品的试验方法.液化石油气(LPG)的硫醇硫和硫化氢含量的测定.电位滴定法)。

为了防止微量硫化物吸附，将所有连接管线更换为惰性管线后，采用配备了FPD 检测器的Thermo Scientific Trace GCUltra，可以精确的测定合成气中微量的H2S 和COS，其结果符合ASTM D6228 对于硫化物检测的要求，节省成本，操作简单，维护成本低，提高了实验室工作效率。

采用配备了FPD 检测器的Thermo Scientific Trace GCUltra，可以精确的测定合成气中微量的H2S 和COS，其结果符合ASTM D6228 对于硫化物检测的要求，节省成本，操作简单，维护成本低，提高了实验室工作效率。