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聚合物分子量分析

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聚合物分子量分析相关的论坛

  • 热降解对三类聚合物分子量分析的影响

    热降解对三类聚合物分子量分析的影响

    聚合物分子量分析，样品溶解是一个很重要的因素，溶解时间过长，可能会造成聚合物热降解，特别是氧化降解，下面我们来看一下热降解对聚丙烯PP、聚苯乙烯PS及高密度聚乙烯HDPE的GPC分析结果的影响：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510191001_570312_1664_3.jpg图一、热降解对不同聚合物的GPC分析结果的影响从上图我们可以看出，热降解对PP的影响更大，不同受热时间的同一样品分析结果差别较大，而对PS和HDPE影响较小，但是多少也会有一些影响，如何保证样品分析结果不受或者减少热降解的影响，是很多从业人员关心的问题，如果我们保证了同一样品的受热时间一致，那么分析结果的重复性自然会很好。

  • GPC测定聚合物分子量及分子量分布

    GPC测定聚合物分子量及分子量分布一、基本原理：CPC是一种特殊的液相色谱，所用仪器实际上就是一台高效液相色谱（HPLC）仪，主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度检测器和计算机数据处理系统。与HPLC最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类（性质）不同：HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲和力不同而得到分离，GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。GPC色谱柱装填的是多孔性凝胶（如最常用的高度交联聚苯乙烯凝胶）或多孔微球（如多孔硅胶和多孔玻璃球），它们的孔径大小有一定的分布，并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。GPC仪工作流程图如下所示。http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc1.gif当被分析的样品通过输液泵随着流动相以恒定的流量进入色谱柱后，体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而受到排斥，只能从凝胶粒间流过，最先流出色谱柱，即其淋出体积（或时间）最小；中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些大孔中而不能进入小孔，比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、淋出体积稍大；体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶孔穴中，最后流出色谱柱、淋出体积最大。因此，聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关，分子量越大，淋出体积越小。分离后的高分子按分子量从大到小被连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检测器。浓度检测器不断检测淋洗液中高分子级分的浓度。常用的浓度检测器为示差折光仪，其浓度响应是淋洗液的折光指数与纯溶剂（淋洗溶剂）的折光指数之差，由于在稀溶液范围内，与溶液浓度成正比，所以直接反映了淋洗液的浓度即各级分的含量，下图是典型的GPC谱图。http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc2.gif图中纵坐标相当于淋洗液的浓度，横坐标淋出体积Ve表征着高分子尺寸的大小。如果把图中的横坐标Ve转换成分子量M就成了分子量分布曲线。为了将Ve转换成M，要借助GPC校正曲线。实验证明在多孔填料的渗透极限范围内Ve和M有如下关系：lgM=A－BVe式中A、B为与聚合物、溶剂、温度、填料及仪器有关的常数。用一组已知分子量的单分散性聚合物标准试样，在与未知试样相同的测试条件下得到一系列GPC谱图，以它们的峰值位置的Ve对lgM作图，可得如图3-6的直线，即GPC校正曲线：http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc3.gif有了校正曲线，即可根据Ve读得相应的分子量。一种聚合物的GPC校正曲线不能用于另一种聚合物，因而用GPC测定某种聚合物的分子量时，需先用该种聚合物的标样测定校正曲线。但是除了聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等少数聚合物的标样以外，大多数的聚合物的标样不易获得，多数时候只能借用聚苯乙烯的校正曲线，因此测得的分子量M值有误差，只具有相对意义。用GPC方法不但可以得到分子量分布，还可以根据GPC谱图求算平均分子量和多分散系数，特别是当今的GPC仪都配有数据处理系统，可与GPC谱图同时给出各种平均分子量和多分散系数，无须人工处理。二、主要药品与仪器：THF（流动相）1000ml聚合物样品（如PS）10mg样品瓶注射器（1ml）流动相脱气系统样品过滤头http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/njstspy.gif三、实验步骤：（1）THF（流动相）的脱气THF过滤、真空脱气后，加入到流动相瓶中。（2）样品配制将10mg聚合物样品溶于1mlTHF中，过滤后置于样品瓶中。（3）用进样器取20m，从GPC仪的进样口注入。（4）在电脑数据系统的窗口上观察GPC曲线，处理数据。

  • 聚合物分子量

    GPC测试出来数均分子量是6000，但是聚合物是液态且说明书表明是固含100%，这合理吗？分子量6000是不是固态的呢

  • 聚合物材料全自动特性粘度分析仪IVA

    聚合物材料全自动特性粘度分析仪IVA

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015101316285033_01_1664_3.jpg 根据市场需求,Polymer Char研发一种可靠的全自动的聚合物材料特性粘度分析仪IVA®,溶解温度可以达到200℃。IVA®研发建立在已成熟的质控平台上，集成了强大的双毛细管粘度检测器和非常可靠的高温自动进样器，同时客户也可以选配红外检测器IR4。 双毛细管粘度计原理简单：聚合物溶液通过不锈钢毛细管管线产生的压降与纯溶剂所产生的压降之比，压降是同时测得的。聚合物溶液的相对粘度是由压力之比得到的，而特性粘度的计算要考虑注入聚合物的质量。 和乌氏粘度计的毛细管不同，IVA®的不锈钢管毛细管和管线无需额外的清洗或者冲洗，可以提供精确的粘度数值，经久耐用。加热部件和传输管线的精妙设计确保聚合物能够完全溶解，即使是高分子量的聚合物也能够完全溶解完成分析。 分析时，分析人员将已加聚合物的样品瓶放置在自动进样器的外部托盘中，直到需要分析前外部托盘处于室温状态。然后自动进样器的机械手会把需要分析的样品瓶从外部托盘转移到加热炉中，仪器自动加入溶剂，开始震动。分析人员可以自动选择溶解温度，震动的速率和时间，实现聚合物的完全溶解，同时也可以最大限度地减少聚合物热降解。选配IR4检测器，分析聚烯烃或者具有明显的C-H键的聚合物可以更加精确地获得聚合物的注入质量，从而提高特性粘度测试的精度和准确度。主要特点：Ø 配有高温溶解自动进样器Ø 全自动分析，包括溶解，无需处理溶剂Ø 自动清洗Ø 选配IR4检测器时无需精确称量Ø 操作简单，仪器可靠Ø 结果精确Ø 一次可以自动分析多达42个样品Ø 可用于分析高分子量和超高分子量聚合物Ø 溶剂消耗量小http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510131629_569903_1664_3.jpg

  • 【讨论】支化聚合物的分子量可用什么仪器测？

    是一种支化聚合物，可溶于水、醇等极性溶剂，重复单元大概是-（CH2-CH2-NH）n-（仲胺基上的活泼H可使聚合物支链化，甚至可能生成超支化聚合物），分子量应在10万以下。请问，用什么仪器能测得分子量？

  • 核磁能对聚合物定量

    最近送了个样品给分析，由于本人以前对核磁不了解，想对样品中的聚合物PEG（聚乙二醇/）定量分析，但对方只给了EO的值，检测方说只能直接EO的浓度，若我的PEG是400分子量的，那我要得到PEG400的浓度和EO应该是个什么关系呢？

  • 聚合物分析

    求专门的聚合物分析的样品前处理技术和分析方法我要分析的是聚合物的小分子添加剂，残单，和一些低聚物的杂质。目前不会配置裂解色谱，只有Agilent6890和1100

  • 【资料】GPC/FTIR 联用是聚合物分析的一个强有力的工具

    凝胶色谱可以测量聚合物分子量的大小以及分子量分布，但是它不能区分聚合物的不同种类或者混合物；FTIR 是一个强有力的实验室分析技术，FTIR可以测定聚合物分子的种类，因此GPC/FTIR 联用是聚合物分析的一个强有力的工具。在研究聚合物表征仪器方面著名的英国聚合物实验室公司（Polymer Laboratories）设计了一种GPC/FTIR联用的接口，解决了灵敏度和数据处理问题。接口可以和许多红外制造商如 Perkin Elmer、 Bruker 和Nicolet的仪器进行联用，提供功能强大的软件，并且具备3D图形显示，更方便对样品的分析。GPC/FTIR 联用是可以将从色谱柱流出的组分再用红外光谱仪测量，整个过程与色谱分离完全同步，大大地提高了分析效率。适用于聚合物混合物和共聚物的组成分析等工作，特别是FTIR 可以通过严格的化学统计学方法测定聚合物的短支链分布，在聚合物性能研究中十分重要。对这项技术感兴趣，与我联系!01058772760 zhanglin_xyz@sohu.com

  • 【求助】用核磁测聚合物分子量

    用主链和端基1H共振峰强度比的方法测得的是数均分子量吗？这种方法和传统测聚合物分子量的方法（比如GPC）相比，精度上有优势吗？谁有这方面的经验，恳请赐教

  • 聚合物分子量怎么比较准确检测？

    各位老大？ 一种聚合物 "聚丙烯酸钠分散剂 "含量大约42%左右的液体，怎么测分子量啊?不要极限黏数法（个人因素影响太大） 也不要端基法测聚丙烯酸的，谁还有其他的方法啊？

  • 聚合物红外光谱分析和鉴定

    [em07]聚合物红外光谱分析和鉴定 从实用的角度出发介绍了聚合物的初步鉴定、聚合物分析中常用的分离方法、红外光谱基本原理和实验技术、各类聚合物及添加剂的红外光谱分析和鉴定。 汇集了典型实用的聚合物和添加剂的红外光谱300余幅。这些光谱图可用于未知聚合物和添加剂的分析和鉴定。 需要的朋友请到资料中心下载！ http://www.instrument.com.cn/download/shtml/028017.shtml

  • 【求助】聚合物核磁

    见有的师兄做聚合物的氢谱，用末端的基团和聚合物的特征基团的积分比算聚合物的分子量。感觉理论上可以，但是聚合物的分子量高，而末端基团积分值有比较小，在图上基本上看不出来，请问这样做的准确率有多高？

  • 聚合物怎么用LCMS分析？（更新问题求解）

    本人毕业课题涉及到一些辅料的含量检测，像PEG，PVP K30，我在网上查找不到相关的检测方法。我想用LCMS去检测，但由于聚合物，PVP K30 分子量有4万，有什么办法吗？能做到吗？谢谢了为方便解答，将8楼更新编辑到此，欢迎版友积极讨论大家好，我查了一下文献，有用SEC-refractive index (RI) HPLC系统，就不够分子量了。说明液相应该LC方面问题就不大了。那么主要问题应该是在MS上面了。有人用MALDI-T OF做过，分子量是2.5K的PVP，不过TOF质量范围很大，4W应该是没问题的。MS方面的问题应该有如下三个，麻烦大家帮我分析一下，谢谢了1）聚合物分子量是一个平均值，用TOF做定量的话分子量是怎么定的？本人没有做过TOF，只有QQQ和Q-TRAP的经验。2）PVP K30粘度挺大的，有做表面活性剂的功能，肯定会污染离子源，有什么办法吗？3）SEC-RI HPLC系统用的是 SEC柱子，用的MS里面应该没问题吧。流动相有什么特殊要求吗？辛苦大家了！

  • 【资料】聚合物的热分析

    初来乍到，发个聚合物的热分析方面的资料，与大家共享一下！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102033]聚合物的热分析[/url]爱心捐助[color=#FFF8DC]...[/color][color=#DC143C]为避免无意义跟帖，此贴锁定。如对该贴进行评价或表示谢意，可使用下面的评分功能。如有本贴相关问题（如异议、进一步看法等）请发站短给我或楼主，也可开新贴。free365 091123[/color]

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