湿膜制备器

随着材料科学的蓬勃发展，尤其是高水平的量子材料研究与应用对薄膜材料、二维材料的制备和高精度加工要求越来越高。一套完整流程的薄膜制备与加工设备购置成本通常要在几百万到上千万元。此外，大型设备操作繁复，存放空间大、日常维护成本高，给科研人员带来了很大挑战。依赖于共享方案的科研平台由于设备预约周期长，会大大减慢科研进度。为了快速、低成本的实现高质量的材料制备与加工，让科研计划进入快车道。英国Moorfield Nanotechnology公司与多所名校以及获得诺贝尔奖的课题组长期合作，推出了一系列高性能台式设备, 专门用于各种薄膜材料的高质量制备和加工。该系列产品具有体积小巧、快速制备样品、灵活配置方案等特点，一经推出即受到包括剑桥大学、帝国理工、英国物理实验室等科研单位的青睐。从多功能金属、缘材料溅射到有机物、金属热蒸发；从高质量石墨烯CVD快速制备到高质量碳纳米管CVD趋向生长；从样品、衬底的热处理到单层二维材料的软刻蚀与缺陷加工。Moorfield系列产品已经获得欧洲用户的广泛认可，产品质量与性能完全可以媲美大型设备，一些方面甚至远超大型设备。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD专为高水平学术研究研发的小型物理气相沉积设备。该系列产品包含磁控溅射、金属/有机物热蒸发系统。这些设备不仅体积小巧而且性能，能够快速实现高质量纳米薄膜、异质结的制备，通常在大型设备中才有的共溅射、反应溅射、共蒸发功能也可在该系列产品上实现。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD系统采用低热容的样品台可在2分钟内升温至1000℃并控温，该装置采用了冷壁技术，样品生长完毕后可以快速降温，正是因为这些条件可以让用户在30分钟内即可获得高质量的石墨烯。nanoCVD具有压强自动控制系统，可以的控制石墨烯生长过程中的气氛条件。用户通过触屏进行操作，更有内置的标准石墨烯生长示例程序供用户参考。非常适合需要持续快速获取高质量石墨烯用于高质量学术研究的团队。目前，埃克塞特大学、哈德斯菲尔德大学、莱顿大学、亚森工业大学等很多全球著名的高校都是该系统的用户。台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH石墨烯等二维材料的微纳加工与刻蚀需要很高的精度，而目前传统半导体刻蚀系统在面对单层材料的高精度刻蚀需求时显得力不从心。为了解决目前微纳加工中常用的刻蚀系统功率较大、难以精细控制的问题，nanoETCH系统对输出功率的分辨率可达毫瓦量，可实现二维材料超逐层刻蚀、层内缺陷制造，以及对石墨基材或衬底等的表面处理。台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEALMoorfield专门为制备高质量的样品而推出的台式气氛\压力控制高温退火系统，不仅可以满足从高真空到各种气氛的退火需求，还能对气压和温度进行控制，从而为二维材料、基片等进行可控热处理提供重要保障。该系统颠覆了传统箱式、管式炉的粗放退火方式，开创了退火的新篇章。台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEAL多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMnanoEM是Moorfield Nanotechnology为SEM、TEM样品的表面导电处理以及普通样品的高质量电生长而设计的金属溅射系统。系统配备SEM样品托、TEM样品网、普通薄膜样品等多种专用样品台。虽然该系统主要为溅射金属而设计，但是该设备的性能已经达到了高质量薄膜样品的制备标准。通过选择不同的配置可以兼顾样品的表面导电处理、电制备与学术研究型薄膜样品的制备。多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMMoorfield高性能台式薄膜制备与加工设备以超高质量、亲民的价格快速实现您的科研方案，想获取更多详细信息吗？还等什么，现在就联系我们吧！

成果名称 自支撑纳米级碳膜的制备研究 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验等科研工作中，都需要用到自支撑薄膜作为靶膜、剥离膜或X 射线过滤器，这些膜的厚度范围覆盖几十纳米到几十微米。因此自支撑薄膜的制备成为这些实验成功与否的关键问题之一，这方面的研究已经成为核科学技术、材料科学与物理学的研究热点。此外，随着近年来激光驱动离子加速的兴起，人们发现激光轰击固体靶可以有效地加速质子到很高的能量（例如100MeV质子），从而可以提供一种台面大小的装置，用于取代体积庞大的常规离子加速器。这不仅对高能物理加速器具有重要意义，还可以显著降低癌症治疗等应用型加速器的体积和造价，而纳米级薄膜正是激光驱动粒子加速的关键元件。 2011年，北京大学物理学院颜学庆教授申请的&ldquo 自支撑纳米级碳膜的制备研究&rdquo 项目获得第三期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。课题组利用阴极弧沉积方法在平面硅、玻璃和载波片上成功制备了厚度可以精确控制的纳米级碳膜，精确度达到（± 1nm）。该碳膜能够与基底分离，并被放到带孔的金属模板上。此外，课题组还为其将要开展的激光离子加速实验和串列加速器研究提供了厚度小于10nm的固体靶材。目前相关工作已经顺利结束，此项工作的成果已经申请了专利并有相关论文发表，课题组研制的自支撑薄膜将在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验和激光驱动离子加速等科学研究中进行推广。2012年，该项目获得了科技部国家重大科学仪器设备开发专项支持。 应用前景： 不仅对高能物理加速器具有重要意义，还可以显著降低癌症治疗等应用型加速器的体积和造价，而纳米级薄膜正是激光驱动粒子加速的关键元件。 知识产权及项目获奖情况： 已申请专利。

【科学背景】随着材料科学和纳米技术的迅速发展，二维（2D）晶体材料作为一种重要的研究对象，因其独特的结构和性质而引起了科学家的广泛关注。尤其是在柔性电子、光电子以及分离等领域的应用，对于开发具有高强度、韧性和弹性的2D薄膜材料提出了迫切需求。然而，传统的2D晶体材料通常是多晶的，含有许多晶界，这导致其易碎和脆性，严重限制了其在柔性器件中的应用。共价有机框架（COF）作为一种新兴的2D晶体材料引起了人们的关注。COF由有机节点和连接物通过共价键构建而成，具有周期性和多孔结构。然而，现有的COF材料通常以不可加工的粉末形式存在，或者以部分晶化的片状材料或不连续薄膜的形式出现。这些材料存在着脆弱易碎、裂纹沿晶界传播严重等问题，严重限制了它们的应用范围。为了解决这些问题，中山大学郑治坤教授团队提出了使用线性小分子作为牺牲中介来引导2D COF的聚合和结晶的新方法。通过选择亚胺键连接的COF，并利用具有较高反应性的烷基双胺为中介，可以促进COF相邻结晶颗粒在晶界处的纠缠，从而增加薄膜的弹性。此外，选择聚丙烯酸作为聚合物表面活性剂来辅助界面合成，进一步优化了薄膜的制备过程。通过这一研究，研究者们成功地制备出了高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜，其力学性能得到了显著改善。【科学图文】在本研究中，为了制备高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜，研究人员采取了一系列实验步骤。首先，他们使用了5,10,15,20-四(4-氨基苯基)-21H,23H-卟啉（节点）和2,5-二羟基对苯二甲醛（连接物1）进行反应，形成了2DCOF-1（图1a）。在此过程中，通过在水中添加二乙烯三胺作为中介，以及利用聚丙烯酸在水表面促进节点的积聚和组装，最终得到了具有高度均匀性的2DCOF-1薄膜。傅立叶变换红外和拉曼光谱表明了亚胺键的形成以及节点和连接物的完全消耗。将薄膜沉积到铜网格上后，显微镜观察到除了与镊子接触导致的一个破裂区域外，其他区域均被完全覆盖（图1c）。扫描电子显微镜和原子力显微镜进一步证实了薄膜的结构和均匀性，显示了不同颗粒通过晶界连接而成的结构，晶界呈现出明亮的对比度，而整个薄膜的颗粒和边界形态非常相似。这些结果表明，通过所采取的实验方法，研究人员成功地制备了高度结晶的2DCOF-1薄膜，并且该薄膜具有较高的机械韧性和均一性。图1. 2DCOF-1薄膜的合成方案及形貌。为了了解二维COF薄膜的晶界结构和微观特性，作者首先假设形成了涉及交织结构的晶界，并计算得到了晶胞参数（图2a）。接着，通过广角X射线衍射（GIWAXS）观察到了清晰而多重的反射，表明薄膜具有高结晶度。尤其是在平面方向，反射被很好地索引，并呈现出简单的四方晶格，支持了模拟的交织结构在平面上的周期性。在垂直方向上也观察到了清晰的反射，给出了层间距的信息，进一步证实了交织结构的存在（图2b）。此外，通过缝合畸变校正的高分辨透射电子显微镜（AC-HRTEM）图像，观察到了薄膜的微观结构。图像显示，薄膜由单晶颗粒组成，并通过傅立叶滤波进一步确认了这一结论。这些结果表明，二维COF薄膜具有复杂的晶界结构和高度有序的微观排列，这为其在力学性能和应用方面的研究提供了重要参考（图2c）。图2. 2DCOF-1薄膜的结晶度和晶界结构。作者进行了一系列实验，以探究二维COF薄膜的聚合和结晶过程。首先，通过广角X射线衍射技术监测了反应过程中薄膜的结晶情况。在6小时的反应时间内，观察到了局部结晶的开始信号，但整体呈现无定形状态；而在7小时处，形成了多晶薄膜，反射环明显。随着反应时间的延长，反射的强度逐渐增加，反映了薄膜的整体结晶度逐渐提高。此外，AC-HRTEM提供了微观的图像，显示了不同颗粒重新取向的过程，以及单晶颗粒尺寸的逐渐增大和晶界数量的减少。通过对比实验，发现未使用二乙烯三胺的对照实验中形成了具有层间无序的薄膜，并且薄膜厚度在不同区域间变化较大。而使用其他化合物作为中介的对照实验也证实了交织晶界的形成。这些实验结果揭示了二维COF薄膜的聚合和结晶过程，为理解其形成机制提供了重要线索（图3）。图3. 2D COF-1 薄膜的反应时间依赖性结构分析。图4展示了2DCOF-1薄膜的力学性能。通过在悬浮的薄膜上进行AFM纳米压痕实验，结果显示薄膜具有高韧性和弹性，加载和卸载曲线之间没有明显差异，表明薄膜在铜网上没有滑动。当薄膜被压痕直至破裂时，裂纹迅速扩散并大部分区域反弹回初始位置，表明薄膜存在能量消耗路径，可能是由于交织晶格的来回滑动。与此相反，对照实验显示2DCOF-1-A薄膜遇到严重的裂纹扩展。此外，薄膜的能量损失系数在70%和80%应变时均小于10%，并且在反复加载和卸载周期中保持稳定，表明了薄膜的高稳定性和韧性。通过对六个不同样品的力-位移曲线进行拟合，计算出薄膜的弹性性能和断裂应力，结果显示其平面弹性模量和断裂强度均远高于先前报道的晶体和多孔材料。这些实验结果表明了2DCOF-1薄膜具有优异的力学性能，展示了其作为有机二维COF纯晶膜的潜在应用前景。图4. 2DCOF-1薄膜的机械性能。【科学结论】本研究为克服传统2D晶体脆弱性提供了新思路。通过引入无定形聚合物中常见的交织结构，我们成功地将高强度、高韧性和高弹性引入了亚胺键多晶膜中，实现了这些膜的整体性能的显著提升。这一研究不仅为解决2D晶体材料的脆弱性问题提供了新途径，还揭示了从无定形材料中借鉴结构和性能的潜力。这种方法为多晶材料引入新的特性和应用打开了新的可能性，不仅可以加强现有材料的性能，还有望为新型应用的发展提供有力支持。这一创新将有助于推动材料科学领域的发展，为开发更加功能强大的材料和应用打开了新的前景。参考文献：Yang, Y., Liang, B., Kreie, J. et al. Elastic films of single-crystal two-dimensional covalent organic frameworks. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07505-x