四氯化碳残留检测

有测过氯仿、四氯化碳残留的没啊？偶以前做是称5g样品再加100ml水，10ml正己烷混匀后蒸馏的，收集馏分，再取上层的正己烷来检测。用气相ECD检测器，检测过程中，空白的正己烷为神马总会在目标峰处有很大的峰呢？（用的正己烷是默克的）

求助各位大佬有ECD检测器检测四氯化碳残留的方法可以参考一下吗，目前只有个自动进样的方法，考虑到用DMF做稀释剂可能会在衬管有残留，所以想尝试用顶空做，各位哥哥给给小弟意见吧[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

各位老师们，泰克玛顶空里残留三氯甲烷四氯化碳可以多少度加热去除？已经拆过了进样针和定量环甲醇超声半个小时烘干安装还是不好用，或者还有哪里隐藏三氯甲烷，四氯化碳，空白水是刚开封的娃哈哈，顶空瓶子都是新的

现有一污染地土壤需要复检四氯化碳参数。有两年前保存的土壤样本，但是和重金属不同，有机物要挥发的，所以不能再用；可是土地现场已经改建，就算是重新采样测定，数据肯定也不能反映当时的状况了。有没有好的建议，比如用评估公式之类的？

1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸？解吸效率如何？买的混标是甲醇溶液中的，标准图谱分的很好，标准方法推荐用二硫化碳解吸，结果样品中二硫化碳的峰很宽，把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱，ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰？混标只出了五种成分的峰，没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测？有参考条件吗？

请教相关专家，本人近期进行新机调试工作， GC+ECD-HP-5（30m*.0.32)+ 顶空进样器，在做《生活饮用水中三氯甲烷四氯化碳的检测》工作时，出现以下问题：1） 做空白水样时，在四氯化碳出峰位置出现很大的干扰峰；2） 做曲线时， 三氯甲烷 的浓度变化不成线性。 操作条件如下： 顶空瓶平衡温度：60℃ 平衡：30min 进样量： 1ml 色谱柱：50℃恒温 分流比：10：1 哪位老师给指点指点，先谢啦！

饮用水中三氯化碳,四氯化碳检测: 国标上用的是填充柱, 但仪器上不好用, 试过HP-5和OV-1701, 但都做不出来. 请问有别的柱子可以用在这上面吗? 另外顶空进样装置, 用自动的太贵, 手动的精度好像不高, 有解决办法吗? 谢谢.

请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题，我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证，按照GB5750.8-2006，用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，顶空自动进样器，色谱柱SE-30（30m*0.25mm*0.5μm），进样器及检测器温度200℃，柱温60℃，使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液（ρ=1000μg/ml）逐级稀释，溶液配制在通风橱中操作，使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题：1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液，在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点，三氯甲烷不成曲线，当我把溶液浓度提高后（00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L），三氯甲烷的曲线变好，四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸，网上也有的加氯化钠，这样的目的是什么？我用的是哇哈哈瓶装水，没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用，从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份，分别进样，四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰，该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块，对以上出现的问题不解，请老师们指教，谢谢！

三氯甲烷 四氯化碳的检测 吹扫捕集方法具体是什么？ 怎么做回收率才好？

想问下 各位大神 检测自来水中的三氯甲烷四氯化碳的含量时，水样预处理吗？需要加抗坏血酸吗

FID检测甲醇中四氯化碳，柱子是HP-5，柱子升温条件应该是能比较好分离出峰，检测对象四氯化碳，溶剂是甲醇。

做水中三氯甲烷和四氯化碳检测时，三氯甲烷出峰，四氯化碳不出峰，是什么原因？跪求大神指点，用的是安捷伦7890B色谱柱是HP-5，进样口温度200度，柱温60度恒温保持8min，检测器温度200.分流比10:1，氮气60ml/min

ECD检测器分析二硫化碳和四氯化碳设置INJ温度、柱温和检测器温度各为多少最佳？

气相色谱检测三氯甲烷四氯化碳总是有一个很大的类似溶剂的峰，不知道是怎么回事？寻求帮助。还有标药用段时间就有杂质峰很大是怎么回事？望各位朋友指点。

今天做了三氯甲烷和四氯化碳，各8ng/ml，取了5mL标液自动进样，65平衡15Min，跑出来的峰，四氯化碳峰高有几十万呢，之后顶空有被污染有残留，安捷伦7890的ecd，分流比50:1，进样量1mL，不知道怎么会这样呢？

瓦利安450GC，HP-5毛细管柱，分析三氯甲烷四氯化碳时，柱温65度，检测器300度，进样品200度，分流比1：10，尾吹29ml/min，载气流速1.0ml/min，条件对吗？进空白空气样品30ul时什么峰也没有。这对吗？ 上星期用CP Sil 19 CB(DB-1701)柱时，进空气空白样30ul时，有一个大峰出来，我估计这个大峰是氧气峰，是这样吗？。为什么改用HP-5柱分析时，没有呢？且用HP1701柱分析时，四氯化碳先出峰，且浓度到100ug/L时峰才很明显，这个检测限达不到卫生标准的要求。所以我换用HP-5柱又来试。 听工程师讲，按水中国标顶空法做样品时，要进500ul上部空气样才行？是这样吗？那顶空瓶要多大的？ 顶空瓶20ml的，取10ml水样，行吗？

有没有老手用吹扫捕集测水中三氯甲烷、四氯化碳的~！仪器是7890A配ECD检测器 、TKM9800吹扫捕集（5mL吹扫管）。条件：进样口200℃，检测器300℃，柱温60℃，流速2.0mL/min，水样进样量5mL上面条件下重现性老是不好，问题出现在哪？请高人指点！

用6890N检测四氯化碳的检测条件。用吹扫扑集手动进样。新手，感谢大家的帮助。

四氯化碳沸点76.8℃，折光率1.460 3，相对密度1.595。四氯化碳中二硫化碳达4%。纯化时，可1000mL将四氯化碳与60g氢氧化钾溶于60mL水和100mL乙醇的溶液混在一起，在50~60℃时振摇30min，然后水洗，再将此四氯化碳按上述方法重复操作再一次（氢氧化外的用量减半）。四氯化碳中残余的乙醇可以用氯化钙除掉。最后将四氯化碳用氯化钙干燥，过滤，蒸馏收集76.7℃馏分。四氯化碳不能用金属钠干燥，因有爆炸危险。

本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳，标样浓度分别为三氯甲烷：12，24，48ug/L;四氯化碳为1.2, 2.4, 4.8ug/L,第一次做出峰很顺利，标准曲线也还马马虎虎，但因为我进样量仅为10uL（标准要求为30uL），且采用的顶空瓶为20ml，每次取水样10ml做（标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做）故检出限没有标准那么低，只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定，第二次做时出现三氯甲烷偏高，四氯化碳偏低现象，且第一批水样全未检出，第二批却检出好几个，不知正不正常？（我们检的桶装饮用水），诚盼高手做答。谢谢！

gc7900检测三氯甲烷和四氯化碳的检出限是多少？ 本人刚刚接手这个仪器，没有经过培训，想知道这个仪器对三氯甲烷和四氯化碳的检出限，谢谢

做油类和油烟，需要用四氯化碳做萃取剂，可是检测后的四氯化碳怎么处理合适啊，公司想自己处理，没有联系专门的处理公司，我存了20多瓶了，想处理掉，但不知怎么处理危害小，请各位有经验的老师提供一下意见吧

怎样将水中的三氯甲四氯化碳含量测准确,我现在标准曲线都做不好

仪器：岛津2010PLUS，ECD检测器、Dani86.50顶空自动进样器色谱条件：色谱柱：RTX-1 30M*0.25mm*0.25um 柱温：60℃ 5min 进样口温度：200℃，检测器：250℃ 分流比：30 柱流速：1.5ml/min顶空条件：平衡温度：50℃，平衡时间：25min，六通阀温度：100℃，传输线温度：100℃今天做水中三氯甲烷、四氯化碳时，标准系列（ug/ml）：三氯甲烷（0.02、0.05、0.1、0.15、0.2、0.5和四氯化碳（0.002、0.005、0.01、0.015、0.02），三氯甲烷和四氯化碳都在第四个浓度时色谱峰出现分叉。仪器是新的，色谱柱也是新的。

群友提问: 有做过水中三氯甲烷四氯化碳的么？检出限很高，比标准高多了，想问下大家做的怎么样？进一系列标准溶液，仪器软件上可以算出来，是自动顶空进样有人回复: 三氯甲烷 0.5ug/L 四氯化碳 0.2ug/L 都可以出峰没问题。 饮用水标准 好像三氯甲烷 0.6ug/L 四氯化碳 20ug/L 做做应该还可以，就是平时手动做，重现性比较差大家有谁知道么？

求助用安捷伦6820检测饮水中的氯仿和四氯化碳的参数设置？？本人用顶空进样、毛细管柱法，进样口100度、柱温50度、ECD250度，进浓标样（只是针口蘸点液体）时，氯仿、四氯化碳的出峰时间分别为2.047min、2.236min，但是进标样系列（氯仿的系列为5、10、20PPb，四氯化碳为0.5、1.0,、2.0PPb，手动进样量为500ul）时，各物质的出峰时间均延后，请问这是什么原因呢，望各位大侠多多指点。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

我的设备是HP5890，虽然机子老但是还比较皮实，最近做水中三氯甲烷、四氯化碳时标准曲线做的不好，三氯甲烷偶然能做到三个9，四氯化碳只能两个9，做了好几天结果都不好，重现性也不好，郁闷http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif！40℃恒温一小时后是取出来进样还是边水浴边进样？？？希望高手指点一下！

我需要配制氯仿和四氯化碳的标准溶液,用来检测自来水中的氯仿和四氯化碳,从厂家购进的1000微克每毫升的氯仿和四氯化碳标准溶液.说明书上写的是"甲醇中的氯仿,或甲醇中的四氯化碳"我需要配制成一定浓度的标准溶液,请问稀释的时候是用纯水稀释还是用甲醇稀释.请指教!

红外测油仪所用四氯化碳一般都需要精制。精制的方法有活性炭吸附法和水浴蒸馏法。水浴蒸馏法较为繁琐, 一般常用活性炭法，即在整瓶四氯化碳中加人约活性炭, 放置, 从精滤器中过滤, 一般其空白值都能符合测定要求, 没有四氯化碳锐锋出现。初次接触，我们实验室没有精滤器，请教一下能不能用一般漏斗和普通定性滤纸过滤啊？