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托溶剂加速萃取仪

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托溶剂加速萃取仪相关的论坛

  • 【讨论】加速溶剂萃取仪

    请问有人用加速溶剂萃取仪做农残吗?这种萃取好用吗?确实能节省溶剂,提高效率吗?多个萃取池能不能同时进行萃取?萃取池会不会导致残留?一次性滤膜单价是多少?用于做农残测试有没有什么局限性?

  • 【求助】关于加速溶剂萃取仪

    小弟对加速溶剂萃取仪不了解,相问具体应用在哪些方面?请大家说说您用过的哪些牌子的加速溶剂萃取仪比较好呢?请说明厂家和型号就这么多分了……大家推荐推荐吧,先谢谢了!

  • 加速溶剂萃取

    请教有关加速溶剂萃取的技术要点局限性及其在环境样品中的应用

  • 求购一台二手的加速溶剂萃取仪

    求购一台二手的加速溶剂萃取仪,有没有闲置的或者不用的[b]【仪器名称】:[color=#ff0000]加速溶剂萃取仪[/color]【新旧程度】:不限【价格范围】:【质保期限】:【交易地点】:【联 系 人】:【联系方式】:【信息有效性】:[/b]

  • 好的国产加速溶剂萃取推荐

    各位老师,能不能推荐一下靠谱,价格实惠,耐用的国产加速溶剂萃取。超声萃取不能满足需求,索氏提取又太慢。

  • 【求助】加速溶剂萃取(ASE)

    我们实验室计划最近买一台加速溶剂萃取仪(ASE),以前没用过。希望哪位兄弟姐妹熟悉这方面信息的给小弟提供一点。另外,该方法和传统的索氏优缺点的对比,以及该方法的优缺点!谢谢!说明一点的是我们主要处理的对象是岩石样品!

  • 关于加速溶剂萃取问题

    加速溶剂萃取ASE300中,要使用硅藻土填充,哪位知道硅藻土填充的多少及其紧实程度对提取的结果有什么影响吗?

  • 【实战宝典】加速溶剂萃取的构造及其基本操作流程是什么?加速溶剂萃取与索氏提取两种方法优缺点对比?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1012992[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我们实验室计划最近买一台加速溶剂萃取仪([/font]ASE[font=宋体]),以前没用过。希望哪位兄弟姐妹熟悉这方面信息的提供一点。另外,该方法和传统的索氏优缺点的对比,以及该方法的优缺点![/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]加速溶剂萃取装置已比较成熟,主要由溶剂储瓶、高压泵、辅助气路、加热炉、萃取池和收集瓶等构成,其基本操作流程如下:[/font]a)[font=宋体]将加有替代物的待处理样品装入底部装有滤膜的不锈钢萃取池中,清掉螺纹处与底座的的颗粒物,拧紧上盖,按序列顺序将萃取池放置在自动传送装置上。[/font]b)[font=宋体]设置萃取条件(溶剂选择、萃取温度、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积等),通过自动传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相应的收集瓶连接。[/font]c)[font=宋体]通过高压泵将溶剂输送到萃取池中,萃取池在加热炉被升温和加压,在设定温度和压力下静态萃取一定时间后,萃取液经过滤膜进入收集瓶中。[/font]d)[font=宋体]少量多次向萃取池中加入清洗溶剂淋洗样品。[/font]e) [font=宋体]用高压[/font]N[sub]2[/sub][font=宋体]吹扫萃取池和管路,待分析。[/font][font=宋体]索氏提取与加速溶剂萃取是液[/font]-[font=宋体]固萃取中较为常用的两种方法,索氏提取作为一种古老而经典的液[/font]-[font=宋体]固萃取技术,具有装备简单、回收率高、稳定性好等优点,开发新的固[/font]-[font=宋体]液萃取方法时常常以索氏提取作为[/font]“[font=宋体]基准[/font]”[font=宋体]比对方法,然而其操作繁琐,溶剂消耗大,萃取时间长,一定程度上限制了其应用;加速溶剂萃取作为一种新的连续自动溶剂萃取技术,具有溶剂用量少,萃取速度快,萃取效率高,样品通量大,自动化程度高等优点,然而其设备价格较高,故障排除费时费力,针对一些热不稳定化合物,热降解也是其不得不考虑的一个问题。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【求助】加速溶剂萃取条件优化

    各位老师,我最近刚刚接触加速溶剂提取土壤中有机物,刚刚做了几个条件优化的实验,居然发现土壤中有机氯农药的回收率随着萃取循环次数(cycles)的增多而降低,1次时最高,2次降低,3次更低,我想不清楚这是什么原因,请高手指导!谢谢

  • 加速溶剂萃取的基本原理及应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14724]加速溶剂萃取的基本原理及应用[/url][em61] [em61] [em62] [em62]

  • 【实战宝典】赛默飞ASE350加速溶剂萃取仪漏液故障排查?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7243908[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取仪漏液故障排除?[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取仪发生漏液的情况一般有如下几种:[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取池漏液。出现该问题后,检查[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]萃取池[color=black]两端池帽、密封表面和池体螺纹处的杂质。若发现螺纹处有杂质,则先清理掉杂质,用手拧紧萃取池,重新萃取或直接换一个萃取池萃取;若发现萃取池帽上的[/color][/back][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈颜色改变或中间的小孔孔径小于[/back][/color][/font][color=black][back=white]0.5 mm[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white],则需更换新[/back][/color][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈,更换时要小心,不能将萃取池帽的内壁刮伤,否则会导致漏液;若发现萃取池帽上的的[/back][/color][/font][color=black][back=white]PEEK[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]密封垫损坏,则需更换新密封垫。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]溶剂流路漏液。出现该问题后,需打开维修区舱门,肉眼查找流路泄漏处。容易发生泄漏的部件有:泵单向阀、泵接头、泵头和泵缸之间的密封件、溶剂管线接头、传感器接头、泄压阀接头以及溶剂瓶到静态阀门之间的管路。排查到漏液部分后可将其接头拧紧或更换以消除故障。如果泵头泄漏,则需更换柱塞杆密封圈。如果接液盘内有液体,说明静态阀[/back][/color][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈发生泄露,则需将其螺帽拧紧或重新安装,同时还需将接液盘清洗干净并干燥。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]漏液至收集瓶或废液瓶。如果在静态萃取过程中有液体流入收集瓶,说明静态阀活塞密封垫被污染或损坏,需要重新安装静态阀。如果在静态萃取过程中有溶液流入废液瓶,说明压力释放阀被污染或损坏,需要更换压力释放阀。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]如果上述操作无法解决该问题,请与赛默飞客服联系。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】加速溶剂萃取中,硅藻土的填充效果对萃取结果的影响?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3458269[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE300[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]中,要使用硅藻土填充,哪位知道硅藻土填充的多少及其[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]紧实程度[color=black]对提取的结果有什么影响吗?[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]当硅藻土填充较少时,不仅除水不充分,而且会减少溶剂与基体的接触面积,进而降低目标组分的萃取回收率,同时也会增加萃取溶剂的消耗量,增加运行成本。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]当硅藻土填充较多时,原则上对目标组分的萃取回收率没有影响,但其用量太多会增加成本。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]综上所述,在不影响萃取效果的前提下,又可以节约成本,硅藻土填充到距萃取池口[/back][/color][/font][color=black][back=white]0.5-1cm[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]处即可。此外,由于硅藻土在快速溶剂萃取中发挥除水、分散、基质等作用,所以需要对硅藻土进行空白实验,确保硅藻土中的杂质不影响萃取结果。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】加速溶剂萃取的应用领域有哪些?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2526397[/back][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]我知道加速溶剂萃取仪在国标方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]GB/T 19649-2005 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]中有所应用。不知道在其他检测药物和有害物残留检测标准方法中有无应用呢。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取由于其方便快捷、萃取效率高、样品通量大等优点,已广泛应用于环境、药物、食品和高聚物等领域。自美国环保局([/back][/color][/font][color=black][back=white]EPA[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])将加速溶剂萃取选定为推荐的标准方法后,其应用逐步增加。近年来,加速溶剂萃取也逐渐进入国内相关标准,表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]和表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]列举了部分使用加速溶剂萃取的标准方法。[/back][/color][/font][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-1 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取在环境标准方法中的应用[/back][/color][/font][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]待测组分[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]标准方法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]二噁英[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 650-2013 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]高分辨气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]低分辨质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]半挥发性有机物[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 834-2017 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机氯农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 835-2017 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多氯联苯[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 891-217 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体废物多氯联苯的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多环芳烃[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 950-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体废物多环芳烃的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多溴二苯醚[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 952-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加压流体萃取、索氏提取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]氨基甲酸酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 960-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]高效液相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加压流体萃取、索氏提取、自动索氏提取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]石油烃([/back][/color][/font][color=black][back=white]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1021-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物石油烃([/back][/color][/font][color=black][back=white]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])的测定气相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机磷类、拟除虫菊酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1023-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等[/back][/color][/font][color=black][back=white]47[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种农药的测定[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]酰胺类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1053-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物[/back][/color][/font][color=black][back=white] 8[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种酰胺类农药的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取、超声波萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][color=black][back=white] [/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取在食品和农业标准方法中的应用[/back][/color][/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]待测组分[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]标准方法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]人参皂甙[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 22996-2008 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]人参中多种人参皂甙含量的测定液相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]紫外检测法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23376-2009 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]茶叶中农药多残留测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多菌灵[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23380-2009 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水果、蔬菜中多菌灵残留的测定高效液相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]农药及相关化学品[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23200.9-2016 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]粮谷中[/back][/color][/font][color=black][back=white]475[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种农药及相关化学品残留量测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][/table]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 亲,你有用过ASE(加速溶剂萃取)吗?

    亲,你有用过ASE(加速溶剂萃取)吗?

    ASE是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术,具有在线净化,可以出去脂肪等干扰物ASE可用来取代索氏提取、超声萃取、微波萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法(10 g样品仅用15 mL溶剂15 min萃取)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667914_1654762_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042916195231_01_1654762_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042916195278_01_1654762_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042916195364_01_1654762_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042916195410_01_1654762_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291621_591981_1654762_3.jpg

  • 【原创】版上有人用戴安300型加速溶剂萃取仪的吗?

    我们单位买了个ASE-300, 感觉很不好,给我们的工作带来的极大的不便,老是出问题,耽误实验室正常工作。原先那台仪器刚装上就不能用,修了4次还不行,再三折腾,他们公司给换了一台新的,但这个新换的还是毛病不断,刚装机时就出故障,最近老是出毛病,relief时压力释放不到0,或是萃取池送不到oven里去。今天更恐怖,萃取一个样品时用了近200mL溶剂,而正常情况下只须约50mL,我用的是34mL的萃取池,这明显是不正常的,他们公司的人还一个劲地说是正常现象,太欺人了。各位用ASE-300的同行,你们的仪器平常运转如何? 我觉得有被骗的感觉,300型萃取时消耗溶剂比200型的多,不仅耗溶剂,还加大了后续的浓缩工作量,而且一次只能萃取12个,我不知道当初戴安的销售是怎么向我们的领导游说的,我想300型应该在价钱上高于200型吧。原本还想凑或着用吧,没想到三天两头出问题,他们上门服务好象也不是很及时,真是郁闷,上头领导还催着出报告呢,不然要耽误人家企业出口阿。

  • 提问帖(3.6):固相萃取过程中溶剂的选择

    固相萃取通常包括4个步骤:1. 活化 2. 上样 3. 淋洗 4. 洗脱,在每个步骤都要使用溶剂,那么针对每个步骤该怎样选择合适的溶剂呢?迪马科技解答选择溶剂固相萃取一般有四个基本步骤:固定相活化、样品上柱、淋洗和分析物洗脱。活化活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并除去柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,第一个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约1-2mL/100mg 固定相。无论固相萃取柱的来源或质量,未经活化都有可观的杂质存在。由于许多杂质能污染萃取后的分析物,故在样品萃取前必须除去这些杂质。除去杂质的最好方法就是用初溶剂,这样就可以除去所有可能与分析物一起洗出的物质;杂质除去不彻底,将导致最终色谱图上额外峰的干扰。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回收率。通常采用一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。在理想情况下,终溶剂应该与样品溶剂性质相似。例如,一个水样被HCl 调节到pH2,终溶剂(水)也应用HCl 调节到pH2。值得注意的是,在活化的过程中和结束时,固定相都不能抽干,因为这将导致填料床出现裂缝,从而得到低的回收率和重现性,样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂,所有活化骤都得重复。在建立固相萃取方法时,柱的活化经常被忽视。其实不当的活化经常是低回收率、失败的样品净化或重现性差的来源。上样上样步骤指的是样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程,这时分析物和一些样品干扰物保留在固定相上。为了保留分析物,溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强,分析物将不被保留,结果回收率将会很低,这一现象叫穿漏(breakthrough)。尽可能使用最弱的样品溶剂,可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。上样时若有强保留,洗脱所需溶剂量小,也可减少杂质的洗出量,只要不出现穿漏,允许采用大体积(0.5-1 L)的上样量。淋洗分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分,淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗掉尽量多的干扰组分,但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积可为0.5-0.8 mL/100 mg 固定相。淋洗步骤也能确保全部样品与固定相接触,因为上样时部分样品溶剂的小液滴可能还沾在管壁上,淋洗溶剂可把液滴全部洗入固定相。有时候淋洗步骤也许并不十分重要,但淋洗总能得到更干净的样品,从而得到更简单的谱图和更长的GC 或HPLC 柱寿命。洗脱淋洗过后,将分析物从固定相上洗脱。洗脱溶剂用量一般是0.5-0.8 mL/100 mg 固定相,而溶剂必须进行认真选择。溶剂太强,一些更强保留的不必要组分将被洗出来;溶剂太弱,就需要更多的洗脱液来洗出分析物,这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱。收集起来的洗脱液可以直接向色谱柱进样,也可以把它浓缩后溶于另一溶剂中进样和进一步净化。

  • 固相微萃取和溶剂萃取

    请问一下,1)如果要准确定性和定量的话,最好用溶剂萃取样品吗?2)固相微萃取不能准确定量吗?3)固相微萃取是气体进样,溶剂萃取是液体进样吗?4)用标准品定性或定量只能用液体进样吗,不管样品是固相微萃取还是溶剂萃取?

  • 固相支持液液萃取的溶剂选择问题

    固相萃取是最近比较热门的一种前处理技术,是用硅藻土吸附水基质的样品,然后用与水不互溶的有机溶液洗脱,达到液液萃取的目的。固相支持液液萃取可见于啤酒中亚硝胺,发酵食品中氨基甲酸乙酯,酱油中氯丙醇的检测现在遇到的问题是,氨基甲酸乙酯的检测,在国标出来前,很多文献选择用二氯甲烷做洗脱溶剂。后来国标采用乙醚:乙酸乙酯(95:5)进行洗脱。但是不管是二氯甲烷还是乙醚,都是很低沸点的溶剂,夏天用起来简直是痛不欲生。既然与水不互溶的液体都能用来洗脱,那是否可以用乙酸乙酯或者叔丁基醚这类稍高沸点的溶剂洗脱呢?不知道大家有没有尝试过。另外,个人感觉不同溶剂流过硅藻土柱的难易程度 不同,正己烷貌似比较顺畅的流过,而二氯甲烷就不是很容易流过,不知道大家有没有这样的感觉?

  • 【求助】固相萃取的溶剂选择

    求助做过固相萃取的前辈!我没有做过固相萃取,只用过固相微萃取。要分析的物质是水溶性较好的极性物质。因为量太少液液萃取的方法不行,进气相没有色谱峰。这个样品是污水处理厂拿来的。关于样品就知道这么多。希望做过固相萃取的前辈指点迷津。这么多洗脱溶剂我该怎么选呢?有关于洗脱溶剂选择资料的话就更感谢啦!

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