药厂用固相萃取仪

请问有人用过在线固相萃取液相色谱仪吗？上面用的固相萃取柱是不是就是截短的普通色谱柱？能不能用保护柱来代替？还是说对填料粒径有要求，太小容易堵，一般在10-20um？一般用什么品牌的SPE柱比较多？Waters的一根HLB材质的Online-SPE柱好贵，要五六千，用不起，有便宜点的SPE柱品牌推荐吗？

各位大虾们： C18固相萃取小柱（SPE）中所谓的碳载量，有高碳和低碳两种？这两种在应用上有什么区别，能够互换吗？我现在是用在制药厂的，我给怎么选择；高碳的碳载量是多少？低碳是多少?谢谢了。

在有机和生物基质的前处理中，固相萃取是一种有效的方法，可以有效地富集目标物，并去除干扰，固相萃取后一般在经历浓缩定容后，即可送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]分析。据相关报告指出，2023年全球固相萃取市场规模为70亿美元。从2023年到2033年，全球固相萃取需求预计将以4.4%的复合年增长率增长。据估计，到2033年底，全球市场将达到110亿美元。预计从2023年到2033年，北美市场的复合年增长率将达到5.5%。固相萃取分为仪器装置和消耗品，就固相萃取装置，另有报告指出，2019年，全球固相萃取装置市场规模达到了23亿元，预计2026年将达到28亿元，年复合增长率(CAGR)为2.5%。北美是最大的也是增长率最高的市场。在应用的基础上，固相萃取市场分为制药、环境、学术、医院和临床等。药品需求的增长和分析技术的发展等因素正在推动固相萃取市场的增长。环境污染加剧等因素也扩大了固相萃取在水质管理行业的使用。全球对环境安全的日益关注产生了对高效提取技术的高需求，随着提取方法的进步，环境市场的规模不断扩大。越来越多的具有严格监管标准的药品和农用化学品，以及不断增长的消费者需求，也在推动固相萃取市场的扩张。固相萃取在学术界的应用并不十分普遍，但它可以从复杂的溶液中提取出小样本容量的样品进行表征和鉴定，以及从复杂样品中分离出感兴趣的化合物。固相萃取技术也广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域，应用于再生、纯化、分离或浓缩等环节，还经常用于血液样本的实验室分析，这需要高效的处理措施，并将处理风险降至最低。

固相萃取（Solid Phase Extraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

1、体积问题2g空白组织+100uL标准品溶液（40ug/mL），加10mL磷酸盐缓冲液提取，离心后取上清。离心后的残渣再加入10mL磷酸缓冲液提取，离心后取上清。合并两次上清液。现在要弄明白的问题是：这个合并后的上清液中药物的理论浓度应该是多少？2、回收率低的问题如果合并后的上清液体积按20mL计算，理论药物浓度为4ug/20mL，即为0.2ug/mL。按这个浓度计算回收率，上清液不过固相萃取柱时的回收率为85%以上。过完固相萃取柱以后，回收率只有40%。这是什么原因呢？固相萃取柱的问题？我用标准品溶液过固相萃取柱考察过回收率的情况，结果按照正常活化---平衡---上样---淋洗---洗脱程序，回收率大于80%。考察过不同品牌的固相萃取柱，国产艾杰尔和岛津的C18柱，回收率都不理想。有人建议换更大容量的小柱。更换容量对于回收率改善有没有用？如果没有改善，那有什么更好的建议么？

1. 尽量慢　　我们在用固相萃取时，面临的一个问题就是：液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。　　对于固相萃取柱中的填料，我们如果局部放大地看，能够看到其实它们是有很多的空隙，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失 所以要慢，给它们一个充分作用的机会。　　如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。　　举例来说，一个3 ml 500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为20 分钟，而在过样品液时，25ml的液体最多2 小时可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法必须有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取器。　　2. 尽量少　　在固相萃取条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。　　因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。　　3. 实验条件不宜过分细化　　固相萃取从原理上是色谱分离，但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。　　在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果，实验速率和易操作性三者中取得平衡点。　　4. 只用一次　　固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附，无法洗脱，影响着下一次吸附，虽然有人做过重复利用的实验，但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。　　因此建议，只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手，尽量用堆叠接头和延长管。　　5. 慎用固相萃取器　　所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时，推销固相萃取器，最简单的固相萃取器也要几千，如果贴个进口商标价格更要加几倍，这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关，也很难得到好的结果，主要问题就是把小柱的不平行性放大了。　　建议：实在不适合重力法的才用固相萃取器。　　至于全自动固相萃取器，应该说，现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器，主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题，加上价格很昂贵，性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测，且有交叉污染的危险。　　目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线，倒是回避了密封的难题。　　6. 不可忽视传统的液体萃取　　有些人在初次接触固相萃取时，总觉得它能取代液体萃取，实际上就象毛细管电泳无法取代液相色谱一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适，但是在更多情况下，还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。　　关于液固萃取，我们不要仅仅把它看作是一个提取过程，从另一个角度来看，它还是一个净化过程，是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点，有助于我们优化选择实验方法。　　7. 实用性是实验设计成功与否的最终准绳　　在设计一个实验时，开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中，最终决定这个方法是否可行，是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题，而且能够在人力，物力，财力三方面达到平衡，且满足可持续、可重复操作的要求。

在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一） 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1） 可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2） 现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，最多不能超过4 个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3） 有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 （二） 批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。 （三）免疫亲和固相萃取。 萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，最多做到“某一类”层次上的萃取，而无法达到“某一种”层次的萃取。 在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到近于理论的完美萃取。 实际困难在于虽然其概念很好，但是由于技术难度相对较高，可供应用的更少。

用固相萃取萃取水中有机氯农药 洗脱剂用什么比较好 因为需要检测的比较多 大概有19种 看了一些文献 许多人用丙酮 但是这个药品不好买 不知道正己烷 二氯甲烷 和甲醇 哪个可以用 哪个比较好 标准品的溶剂是甲苯和正己烷 ，甲苯也不好买 所以准备置换溶剂。

想做水样中有机磷农药的检测，用固相萃取处理，可是萃取小柱用过hlb和c18，洗脱液甲醇，乙腈，丙酮，二氯甲烷等，还有混合溶剂二氯甲烷：乙酸乙酯，二氯甲烷：丙酮，丙酮：甲醇等，都用过，可是回收率都只有20~30%，不知道是哪出了问题

刚才在样品前处理部分，有很多人问我固相萃取柱价格.的确作农药残留，现在乙腈价格升的很快，昨天我们实验室告知乙腈又涨价了。因此在提取部分，尽量将进口的乙腈换成国产的天津产的,过CARB/NH2柱时用进口的乙腈。说到固相萃取柱进口国产价格相差很大，农药残留成本很多在固相萃取柱上，用的最多的(按照多残留方法）是C18规格（2.0g/12ml用在粮油农药测定，蔬菜没有必要）、CARB/NH2(500mg/500mg/6mL)、Florisil硅镁柱(1.0g/6mL),通过对各供应商产品的比较,我们一般用国产的,效果也不错,C18价格在20~30元左右,CARB/NH2在30多一点,FLORISIL在15元左右.

[~113872~]固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称ＳＰＥ)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤： I 柱的预处理　　 为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性 II 样品的添加　　预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤　　在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱　　用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。 Mediwax 固相萃取仪 Mediwax固相萃取装置（SPE Manifolds)有12、24管和相应吹扫装置（Dry Attachment)可供选择 Ordering informations 货 号 装 置 价格（元） 优惠价 M0401001 Mediwax 12管SPE萃取装置( 12-port vaccum spe manifold) 7000 5800 M0404001 Mediwax 24管SPE萃取装置( 24-port vaccum spe manifold) M0401002 Mediwax 12管SPE吹干装置( 12-port Drying Attachment ) 12000 7000 M0404002 Mediwax 24管SPE吹干装置( 24-port Drying Attachment ) SPE吹扫装置 M0503001 大容量采样器 4/pk (large volume system) 1350 1000 M050001 固相萃取堆叠适配接头10/PK ( Adapter Cap) GM-0.33II隔膜真空泵 1600 1200 各类SPE固相萃取装置配件请垂询 特点：◆经典的12、24管真空固相萃取装置◆标配StopCock阀，精确控制流速◆试管架高度可调，满足不同需要◆压力表放空阀侧面设计，使用方便◆设计合理，防止交叉感染◆性能价格比极高 吹扫装置 ▲　与Mediwax装置联合使用▲　良好的浓缩样品效果▲　操作简单、经济实惠 ▲供应各种原装备件： Stopcock、Retaining clip、Cap、 Needle、 Support Post、 Leg、 Plates、 Guage、 valve、 Glass tank 、cove、Adapter cap、 large volume system 固相萃取装置选配方案： A：基本型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵 B：标准型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样器 C：多功能型 Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样+Mediwax12管（或24管）吹扫装置

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7824378[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]固相萃取注意事项有哪些？[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]固相萃取注意事项：[/font]a)[font=宋体]尽量慢[/font][font=宋体]我们在用固相萃取时，面临的一个问题就是：液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。对于固相萃取柱中的填料，我们如果局部放大地看，能够看到其实它们是有很多的空隙，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失；所以要慢，给它们一个充分作用的机会。如何慢呢？一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。举例来说，一个[/font]3mL 500 mg[font=宋体]的[/font]C18[font=宋体]小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为[/font]20min[font=宋体]，而在过样品液时，[/font]25mL[font=宋体]的液体最多[/font]2h[font=宋体]可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法必须有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取器。[/font]b)[font=宋体]尽量少[/font][font=宋体]在固相萃取条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。[/font]c)[font=宋体]实验条件不宜过分细化[/font][font=宋体]固相萃取从原理上是色谱分离，但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果，实验速率和易操作性三者中取得平衡点。[/font]d)[font=宋体]只用一次[/font][font=宋体]固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附，无法洗脱，影响着下一次吸附，虽然有人做过重复利用的实验，但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。因此建议，只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手，尽量用堆叠接头和延长管。[/font]e)[font=宋体]慎用固相萃取器[/font][font=宋体]所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时，推销固相萃取器，最简单的固相萃取器也要几千，如果贴个进口商标价格更要加几倍，这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关，也很难得到好的结果，主要问题就是把小柱的不平行性放大了。建议：实在不适合重力法的才用固相萃取器。至于全自动固相萃取器，应该说，现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器，主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题，加上价格很昂贵，性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测，且有交叉污染的危险。目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线，倒是回避了密封的难题。[/font]f)[font=宋体]不可忽视传统的液体萃取[/font][font=宋体]有些人在初次接触固相萃取时，总觉得它能取代液体萃取，实际上就象毛细管电泳无法取代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适，但是在更多情况下，还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。关于液固萃取，我们不要仅仅把它看作是一个提取过程，从另一个角度来看，它还是一个净化过程，是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点，有助于我们优化选择实验方法。[/font]g)[font=宋体]实用性是实验设计成功与否的最终准绳[/font][font=宋体]在设计一个实验时，开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中，最终决定这个方法是否可行，是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题，而且能够在人力，物力，财力三方面达到平衡，且满足可持续、可重复操作的要求。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

固相萃取(SPE)被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术，专门用来进行分析前的 样品纯化和浓缩。使用固相萃取法能避免液-液萃取所代来的许多问题,比如,易于乳化， 不完全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液- 液萃取相比,固相萃取更有效,容易达到定量萃取,快速和自动化,同时也减少了溶剂用量和 工作时间。 固相萃取(SPE)通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取,但是 也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取,浓缩和净化都非常好。 它们提供给您多种的化学性质,吸附剂类型和大小。针对您的需要及样品性质,选择适当的产 品是非常重要的。 固相萃取柱的类型及应用 硅胶的填料(60A，40um) 　 ODS（C18） 硅胶上键合十八烷基 　反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性, 维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱 ,水溶性维生素。 Octyl (C8) 硅胶上键合辛烷 　 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗 菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲基酸取代酯,苯酚,邻 苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。 Ethyl (C2) 硅胶上键合乙基 相对C18和C8，因为短链，保持作用小的多,适合非极性化合物。 Phenyl 硅胶上键合苯基 相对C18和C8，反相萃取,适合于非极性到中等极性的化物, Silica 无键合硅胶 　极性化合物萃取,如乙醇，醛,胺,药物,染料，锄草剂,农药,酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 　反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类 固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和 阳离子化合物。 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 　 正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于 碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。 Strong Anion Exchange(SAX) 硅胶上键合卤化季氨盐 　　强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Strong Cation Exchange(SCX) 硅胶上键合磺酸钠盐 　 强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。 容量:0.2毫 当量/克。 AL2O3填料 Alumina A(acidic) 酸性 PH ~5 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Alumina B(basic) 碱性 PH~8.5 吸附萃取和阳离子交换。 Alumina N(neutral) 中性 PH~6.5 　 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。 子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素 Florisil填料-硅酸镁 Florisil 　 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇

样品萃取：称取均匀粉碎的样品约0．5g，加入1 mL水，1 mL丙酮，在快速混匀器上混匀1 min，超声波萃取2min，离心，吸取上清液于10 mL试管中，重复提取两次，合并上清液，40℃浓缩至少于1 mL。固相萃取净化：ASPEC XL全自动固相萃取仪，C18非极性柱。柱预处理：3 mL 40％(体积分数)甲醇。样品过柱：1 mL上述浓缩样品过柱，收集过柱液体。目标物洗脱：2 mL40％(体积分数)甲醇，2 mL丙酮／正己烷(1：9，体积比)，收集过柱液体。浓缩定容：合并收集液体，4℃浓缩至近干，正己烷定容至1mL。GC-ECD分析：HP 5.0弹性石英毛细管柱，高纯氮气为载气，流速1．5mL／min，高纯氮气40 mL／min尾吹，进样口温度250，检测器温度300℃，不分流方式，进样量1μL，外标法定量。柱升温程序：初始温度100℃，以20℃／min升至160℃后，保持2 min，以10℃／min升至250℃，保持6 min。该方法对添加六六六及滴滴涕异构体的淫羊藿进行萃取，3次平均回收率在92．16％～100．59％，RSD0.5％～3．7％。该方法被用于淫羊藿等6种药用植物的实际检测，杞中拟除虫菊酯类农药残留的基质固相分散萃取。取干燥枸杞，粉碎，过60目筛。称取0．50 g于研钵中，加入1.00 g弗罗里石睾土，研磨30 min。层析柱白下而上依次填入少量脱脂棉、2．00 g无水硫酸钠、枸杞一弗罗里硅土混合物、3．00 g无水硫酸钠，轻轻敲实。用30 mL 20％醋酸乙酯一石油醚混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩至近干，用正己烷定容到1mL，过0．45μm滤膜，待气相色谱测定。对添加甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的样品进行萃取，回收率达80％以上。来源：中国标准物质网

固相萃取技术（Solid Phase Extraction, SPE）液液分配（LLE）有许多局限性，例如需要大量不互溶溶剂；样品处理步骤复杂；样品回收率和精密度不理想；处理过程中乳液的形成，和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取（SPE）主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液－液萃取相比，由于其采用了高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处理过程，同时所需费用也有所减少，一般来说，固相萃取所需时间为液－液萃取的1／12，费用为液液分配的1／5。固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。正因为固相萃取柱独特的性能，自70年代问世以来，其全球需求量迅速增长。总的来讲，固相萃取法改进了样本制备技术：1可批量进行；2节省时间；3减少溶剂使用和废物产生；4多种键合固定相选择性；5可富集痕量分析物；6可消除乳化现象；7易于自动化；8回收率高、重现性好。一个固相萃取柱由三部分组成：（l）柱管；（2）烧结垫；（3）固定相。柱管由血清级的聚丙烯制成，一般做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管。柱管下端有一突出的头，此头的尺寸已标准化，可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。烧结垫除能固定固定相外，也能起一些过滤作用。聚乙烯是常见的烧结垫材料，对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。固定相是固相萃取柱中最重要的部分。最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料，然后将各种官能团键合上去。也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。其一般操作步骤是：液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱，然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。为了同时处理多个样品，往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。一般来说，固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分，并尽量减少不需要的样品组分的保留。弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉，然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。另外，也可让感兴趣的组分（分析物）直接通过固定相而不被保留，同时大部分干扰物质被保留在固定相上，从而得到分离。在多数情况下，使分析物得到保留更有利于样品净化。固相萃取柱类型1. 键合相技术 (固相分配柱技术)2. 固相吸附柱技术在细的、分散的载体（或固定相）表面涂有一层与流动相互不相溶的固定液或化学键合相，当液体流动相流经固定相时，由于有很大的界面，使分析物和提取物在两相间按分配系数分配。分析物与提取物的分离能力取决于：1.两相间极性的差异 2.物质在两相间的亲和力和溶解度是一种液液分配色谱技术固定相：涂渍在惰性载体上的液体或化学键合在载体上的各种有机基团流动相：与固定相互不相溶的液体流动相中的样品组分在两相间进行平衡分配，由于样品组分在两相中的相对溶解度不同，以不同的速度流出色谱柱而得到分离。选择适宜的固定相和流动相，可对非常广泛样品类型进行分离。目前常用的多为化学键合固定相是利用化反应的方法，通过化学键把不同极性化合物键合到载体表面。先将硅胶进行酸洗、中和、干燥活化，使其表面保持自由硅醇基，如酯化键合：又如聚合键合固定相： 〡 〡 〡 Cl3SiR 〡 〡 〡[

请问谁有固相萃取装置连接2个固相萃取柱，且2个固相萃取柱之间用接头连接，最上面的固相萃取柱上面还要接一个贮液器，的示意图，谢谢！

我用岛津IT-TOF做血浆中中药多组分扫描由于液液萃取提取效率低，基质效应大，打算用固相萃取，想200ul血浆固相萃取，问题如下：1：手头上现有oasis HLB 1cc（30mg）固相柱，血浆用去离子水稀释成500ul后，可否直接上样？上样量是不是大了？或者要沉淀蛋白取上清后挥干，水溶解后再上样（有点麻烦）？2：测定化合物多为皂苷类，需要酸化再上样吗？3：如果100ul稀释成200ul上样，我担心某些成分的浓度会不会太低，仪器响应不出来，或者响应低进而不易打碎？

请教前辈们，我最近在做土壤中菲的萃取，先是超声萃取，之后过固相萃取仪，但是萃取效果特别差，回收率只达到了22%。具体步骤如下：1.用二氯甲烷先预淋洗；2.将超声萃取的溶液3ml上样；3.之后就用正己烷/正己烷（1:1）进行洗脱。之后，我就不用固相萃取，将超声萃取的样直接进液相，回收率达到了78%。我这就不明白是怎么回事了，是不是固相萃取这个过程损失了很大多的样品？希望大家帮帮忙。

另外，我做固相萃取，结果氮吹仪坏了，固相萃取已经到最后一步了，就差氮吹仪吹干后再用0.25%甲酸溶解了，有什么方法可以替代氮吹仪浓缩的？还有，我的标本做固相萃取，是用2%的甲酸甲醇将我要的蛋白从柱子上洗脱下来的，但是我发现将其置于-80摄氏度的冰箱里竟然不凝固！完全液体状态！这是为什么？甲酸甲醇在零下80℃不凝固的？

记着以前有专家说过固相萃取仪时，溶剂液面不能干了才倒溶剂，那样农药会吸附到柱子上这是什么原因呢

详细说明： 产品特点：SPE的优点● 防交叉污染、防雾化真空槽设计● 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置,批处理样品● 由经久耐用抗干扰的聚四氟乙烯材料制成● SPE小柱质量稳定，样品回收率高，精密度好技术指标：典 型 应 用► 生物体液分析，主要包括：血清、血浆、血液、尿液及细胞间质► 牛奶处理、白酒、啤酒和饮料、果汁► 引用水、地下水和污水的分析监控 ► 挥发油、植物组织、水果、蔬菜及谷物► 液体药物样品、土壤和沉积物► 肉、鱼或其它动物组织、药片及其它固体药物 备注说明 SUPELCO SPE固相萃取装置及配件定货号 产品描述 品牌 包装 价格SBAB-57044# 12管防交叉污染SPE萃取装置 Supelco 套 6400SBAB-57265# 24管防交叉污染SPE萃取装置Supelco 套 10500SBAB-57100U# 12管SPE干燥装置 Supelco 套 4600SBAB-57124# 24管SPE干燥装置 Supelco 套 6300SBAB-57275# 大容量采样器，（用于3ml,6mi,sep小柱） Supelco 4管/套 1540SBAB-57272 大容量采样器，（用于12ml,20ml,60ml,spe小柱） Supelco 3管/套 1380SBAB-57059# 固相萃取小柱连接管（聚四氟乙烯） Supelco 100支/包 690

测定饮用水中的有机氯＼有机磷农药用什么固相萃取装置好？（大概价格？）

上传了几个有关固相萃取的技术资料！1 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014179.shtml]固相微萃取在制药和食品工业中的新应用[/url]2 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014178.shtml]SPE填料选择指南[/url]3 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014177.shtml]固相萃取技术资料[/url]4 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014176.shtml]固相微萃取新技术[/url] [color=blue][b]还有如下几个，如大家需要可上传！[/b][/color]１固相微萃取技术研究进展２固相微萃取技术及应用３固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用４固相微萃取技术及其在分析中的应用５固相微萃取技术在农药残留分析中的应用６固相微萃取技术及其应用７固相微萃取技术的原理及应用８固相萃取柱在农业和食品领域的应用方法９固相萃取技术在农药残留分析中的应用１０固相萃取技术的研究１１固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍

四物汤是中药中经典的补血、养血方剂，由白芍、当归、川芎和熟地黄四味中药组成。白芍的主要有效成分是芍药内酯苷(Al biflorin)及芍药苷(Paeoni—florin)。Sheng等建立了大鼠血清中芍药内酯苷和芍药苷的固相萃取一液相色谱检测方法，并用该方法对口服四物汤的大鼠血清中的芍药内酯苷和芍药苷进行动力学监测。其固相萃取方法如下：固相萃取柱：Extract—Clean C18非极性柱，Alltectl公司。柱预处理：甲醇，去离子水。样品过柱：4 mL大鼠血清。柱洗涤：去离子水。目标物洗脱：60％(体积分数)甲醇水溶液。浓缩再溶解：收集的馏分在30℃下浓缩至干，再溶解于240μL液相色谱流动相。HPLC分析：色谱柱ODS-3 C18反相柱，RPl8预柱，流动相：0．03％(体积分数)甲酸／乙腈(83：17，体积比)，流速：1 mL／min，UV检测器波长：230 nm。口服四物汤15 min时大鼠血清固相萃取物的色谱图。血清中芍药内酯苷和芍药苷的平均回收率为89．75％和85．82％。桑枝，桑叶，金银花，枸杞子等药用植物萃取样品提取：称取均匀粉碎的样品约2．5g，加入15 mL乙腈，在快速匀浆机上混匀1 min，加入2g氯化钠，再匀浆1 min，离心5 min，吸取上清液于150mL鸡心瓶中，重复提取两次，合并上清液，40℃浓缩至1～2 mL。固相萃取净化：C1eanert TPH 1g／12 mL，Agela公司。柱预处理：10 mL正己烷+丙酮(4：6，体积比)。样品过柱：上述浓缩样品过柱，收集过柱液体。目标物洗脱：25 mL正己烷+丙酮(4：6，体积比)，洗涤；收集过柱液体。浓缩定容：合并收集液体，40℃浓缩至近干，正己烷定容至l mL；供气相色谱一质谱测定。来源：中国标准物质网

新上传了如下资料，希望大家用得着！！！[url=http://www.instrument.com.cn/show/search.asp?sel=admin_name&keywords=lfsming] 进入下载页面![/url]微波消解系统微波酸消化指南植物药用成分的萃取技术固相萃取指南蔬菜水果中90种农残的SPE萃取方法微波消解技术在微量元素测定中的应用固相微萃取裝置及S.O.P中文操作手冊固相微萃取技术的原理及应用固相萃取柱在农业和食品领域的应用方法固相萃取技术的研究固相萃取技术在农药残留分析中的应用固相微萃取技术在农药残留分析中的应用固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述)固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用固相微萃取技术及应用固相微萃取技术研究进展固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍２固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍１