砜膜扩散流检测仪

土壤中水解氮的检测——碱解扩散滴定法一、方法提要：旱地土壤中由于硝态氮含量较高，需加还原剂还原，再用1.8mol/L氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为铵态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。二、主要仪器设备1. 恒温培养箱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212202058_414216_2222989_3.jpg2. 扩散皿及其盖http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212202059_414217_2222989_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212202100_414220_2222989_3.jpg3. 铁架台及微量滴定管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212202101_414224_2222989_3.jpg4. 分析天平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212202103_414227_2222989_3.jpg三、所用试剂1、1.8mol/L氢氧化钠溶液：称取72g氢氧化钠，溶解于蒸馏水中，稀释定容至1000mL，摇匀备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212202106_414230_2222989_3.jpg2、锌—硫酸亚铁还原剂：称取50g磨细的硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，分析纯）及10g锌粉（分析纯）混匀备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212202108_414231_2222989_3.jpg3、碱性胶溶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50mL水的烧杯中，加热至七八十度搅拌促溶，防冷后加入20mL甘油和20mL饱和碳酸钾溶液，搅匀备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212202108_414232_2222989_3.jpg4、0.01mol/L盐酸标准溶液：吸取0.9ml盐酸于1000mL容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，摇匀备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212202109_414233_2222989_3.jpg5、甲基红—溴甲酚绿指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于100mL容量瓶中，用95%的乙醇溶解定容至刻度摇匀，并灌入滴瓶备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212202109_414234_2222989_3.jpg6、2%（m/v）硼酸溶液：称取2g硼酸于100mL容量瓶中，蒸馏水溶解后定容之刻度，摇匀备用

[align=center][img=,300,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457235643_7722_932_3.jpg!w300x168.jpg[/img][/align][align=center][/align]在技术转移过程中，或者说是方法在不同实验室间重现的时候，通常会遇到分离度变化的问题。分离度如果变大一般情况下就不会在意这个问题了；而如果变小，特别是本身就在限值附近的时候，对我们来说就是一种挑战。那么，接下去就的策略就是各种排查。人员操作？流动相？色谱柱？仪器？等等。在经过一系列排查之后，发现问题出在仪器上？Oh！这个问题好难！换个柱子换个人都简单，可是换仪器？别人家的实验室我做不了主啊！哦！小编也做不了主。但是小编或许能就简单的仪器问题提供一个简单的解决方案——如果是因为扩散引起的话！在开始今天的话题之前，我们有必要先看看分离度的公式。放宽心，今天不涉及到计算。（理论基础是有必要的，因为我们目前的大部分研究都是基于前人的基础理论研究。）[align=center][/align][align=center][img=,468,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457298749_4252_932_3.jpg!w468x166.jpg[/img][/align][align=center][/align]上述给出了两个分离度公式，从公式可以看出，无论是基于半峰宽W50的分离度计算，还是基于tangent的峰宽Wt的计算，当峰宽/半峰宽增加的时候，分离度Rs都是减少的。当我们的组分从进样器经过一定的管路到达柱子中，再经过柱子后通常又经过了一小段的管路，最后到达流通池中被检测到。在这个过程当中，组分因为分子间的运动发生扩散，从而具有一定的峰宽。见示意图：[align=center][img=,600,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457349364_7168_932_3.jpg!w337x188.jpg[/img][/align]由上述示意图可以很明显的看到，组分扩散的越厉害，谱带展宽越大，峰宽越宽。再回到我们的分离度公式，前文说过，峰宽越宽，分离度越小——这就是扩散带来的对分离度的影响。那么，怎么解决这个问题呢？[b]改管路[/b]将原有内径较大的管路换成内径更小的管路；将原有较长的管线换成更短的管线。[align=center][img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457474904_6999_932_3.jpg!w690x366.jpg[/img][/align][b]换色谱柱[/b]用核壳柱替换原有的全多孔柱，由于核壳柱颗粒均匀度较高，加之较短的扩散路径，峰宽就越窄，柱效往往更高。[align=center][img=,600,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457540063_6389_932_3.jpg!w533x249.jpg[/img][/align][b]换流通池[/b]将标准流通池换成半微量流通池或者是微量流通池——这一项更改相对上述两项会麻烦一些，因为还需要考虑前面管线的影响，不能简单把流通池换了就万事大吉了。讲到这里，扩散的问题就讲完了。而关于上述现象及处理方法其实都是基于色谱基础理论——速率理论，速率理论不止适用于LC,也适用于GC。当然，要用单一的模型解决所有问题也是不现实的。不过对于我们今天的扩散问题，速率理论已经能很好的解决了。另外，讲到这里需要额外说一点关于仪器及柱子的问题。液相色谱发展的时间已经不短了。那么，针对今天扩散的话题，在你使用时间较久的仪器或柱子的时候，特别是用快速柱（3.5/3.0μm或以下粒径的色谱柱）时，很有可能就会碰到谱带展宽而造成的分离度降低的问题，因为早先的仪器Dwell体积是比较大的；而当你使用最新款的UPLC/UHPLC时，也别沾沾自喜，随手一拿就是250mm/5μm的柱子，这也可谓有些暴殄天物。老板给了你一台迈巴赫，你把它开成了电动三轮。小编一直说，合适的才是最好的，对于较长的柱子，也许您家的“老爷机”也能有优异的表现，且不输于你的UPLC/UHPLC 而当您使用UPLC/UHPLC时，请给它相应的更小的色谱柱，如此才能发挥出它最大的优势。不说仪器厂商投入多少研发成本才有了现在的低Dwell体积的仪器，想想你家老板可是真金白银才换来的新款仪器，别让它成为摆设啦！理解，并且最大程度的发挥出优势，才是最高效最合理的。而我们，就是发挥这种作用的纽带！共勉！

便携式可燃气体检测仪分为泵吸式和扩散式两种。扩散式气体检测仪是检测区域的气体在空气中自由流动缓慢的将样气流入仪表进行检测。这种方式受检测环境的影响，如环境温度、气流等。扩散式气体检测仪特点是成本低。泵吸式气体检测仪是仪器配置了一个小型气泵，其工作方式是电源带动气泵对待测区域的气体进行抽气采样，然后将样气送入仪表进行检测。泵吸式烟气分析仪的特点是检测速度快，对现对危险的区域可进行远距离测量，维护人员安全，其它和扩散式气体检测仪一样。[img=,337,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712181603_521_3332482_3.jpg!w337x321.jpg[/img]泵吸式与扩散式气体检测仪的工作原理基本一样，二氧化碳分析仪通过仪器的传感器对样气检测然后通过电路放大整理转换成对应的数值显示在屏幕上。可燃气体检测仪常用催化燃烧型传感器，毒性气体常用电化学型传感器。固定式气体检测仪是在工业装置上和生产过程中使用较多的检测仪。温湿度记录仪它可以安装在特定的检测点上对特定的气体泄漏进行检测。固定式检测器一般为两体式，有传感器和变送组成的检测头为一体安装在检测现场，有电路、电源和显示报警装置组成的二次仪表为一体安装在安全场所，便于监视。它的检测原理同前节所述，只是在工艺和技术上更适合于固定检测所要求的连续、长时间稳定等特点。它们同样要根据现场气体的种类和浓度加以选择，同时还要注意将它们安装在特定气体最可能泄漏的部位，比如要根据气体的比重选择传感器安装的最有效的高度等等。对于有毒或可燃气体的检测工釆网小编推荐——[b][b]便携式气体检测仪IQ-250[/b][/b]便携式单气体检测仪 IQ-250可测150多种有毒或可燃气体中的任何一种，固态传感器寿命10年以上，可选电化学传感器，外置探头, 扩散式采样，数字显示气体浓度，声光报警,低/高2个报警点，用户可调，便携包可清洗,易于清除污染。[img=,463,309]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712181603_1462_3332482_3.jpg!w463x309.jpg[/img][b]便携式单气体检测仪IQ-250技术参数[/b][list][*]工作电源：4‘AA’型碱性电池,AC适配器/充电器,可选镍镉充电电池[*]电池寿命：碱性电池14小时；镍镉电池8小时[*]传感器类型：固态传感器, 电化学传感器[*]气体和量程：用户可指定150多种气体中的任何一种气体和量程[*]分辨率：0.01ppm(0-10ppm)；0.1ppm(10-100ppm)；1ppm(100-1000ppm)[*]精度：±5％[*]采样方法：扩散式采样，探头软线长度约0.6米[*]显示：3位LED数字显示[*]报警：声光报警, 低/高2个报警点, 可由用户设定[*]低电压指示：连续的声光提示[*]故障指示：连续的声音提示,“ACTIVE”灯熄灭[*]环境温度：工作温度-20℃-+50℃；存储温度-20℃-+60℃[*]环境湿度：0-99%RH,非连续凝露[*]外壳：铝质外壳[*]尺寸：158.7×76.2×55.6(mm)[*]重量：630g（包括电池）[/list]转载本站文章请注明出处：仪器仪表应用_传感器应用_智能硬件产品 - 工采资讯

[size=16px]　　蜂蜜检测仪通常用于检测蜂蜜中的各种参数，如水分含量、糖含量、酸度等，但灰分通常不是其中之一。灰分是指在样品燃烧后残留的无机物质，通常包括矿物质和其他残留物质，而蜂蜜通常不包含太多的灰分。　　要检测蜂蜜中的灰分，通常需要将蜂蜜样品燃烧，并测量残留的灰分量。这通常需要使用高温炉或燃烧器，并进行严格的实验室分析。因此，蜂蜜检测仪通常不包括测量灰分的功能，而是专注于其他更常见的蜂蜜参数。如果需要检测蜂蜜中的灰分，您可能需要将样品送往专业实验室进行分析。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041642332493_1325_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）色谱峰扩散程度与色谱柱柱效有关，而柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，还要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）增加色谱柱长度，可以在一定程度上提高柱效，但也会升高压力和导致峰展宽；宽柱径，提高载样量，但也会增加横向扩散，同样会导致峰展宽。窄柱径可以节约溶剂，可减少横向扩散，但压力较大，对系统要求较高。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172217524018_8310_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

样品处理称取生鲜牛初乳大约10.0g（牛初乳粉称取大约1.0g），用少量0.01mol/L PH 6.8磷酸盐缓冲溶液溶解后，移至100ml容量瓶定容，然后将稀释后的样品溶液于5000-10000rpm 离心 5-10min，脱除脂肪、酪蛋白，取上清液用0.01mol/L PH6.8 （渗透压PH值）磷酸盐缓冲溶液进行一定倍数的稀释（参考范围2-30倍），配制成IgG含量大约为200μg/mL的溶液，再进行测定。琼脂平板的制备将琼脂培养基加热熔化，冷却至52-55℃,在保温状态下加入抗血清（抗血清效价为1：32）,每15ml琼脂中加入0.15-0.2ml抗血清。轻轻摇动混匀（防止产生气泡），铺板，冷凝后用打孔器打孔，每两空间的间距控制在1.5-2.0cm左右，每孔与平皿壁相距1.0cm左右。每个平皿可以打13个孔，打完后用酒精灯微加热封底（使培养基与玻璃板牢固结合）后待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401022109_486451_2227357_3.jpg3 点样与培养准确称取1.0mg 标准IgG，加入0.01mol/LPH 6.8磷酸缓冲溶液1.0ml，充分溶解、摇匀后配成浓度为1.0mg/mlIgG标准液，然后再用磷酸缓冲溶液梯度稀释，分别配成100、50、25、12.5、6.25mg/100ml浓度的系列标准液（各0.5ml），用于标准曲线的绘制。取不同浓度的（100、50、25、12.5、6.25mg/100ml）IgG标准溶液10.0μL和不同稀释倍数的样品稀释液各10.0μL分别加入平皿中的各孔内，同样做三个平行式样，置于湿盒中37℃扩散24小时后，用游标卡尺准确测量沉淀环的直径。样品沉淀环以较大稀释倍数且直径落在标准曲线内为准。(周围孔中加稀释后的初乳)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401022111_486452_2227357_3.jpg4 .结果以标准样品IgG浓度（mg/100mg）的lg对数为纵坐标（对数坐标），对扩散环直径d2（mm,横坐标）作图，绘制半对数标准曲线（拟合成直线）。根据样品沉淀环直径，从标准曲线上读取样品浓度值C（mg/100mL），再用下式计算：样品IgG的百分含量（%）=×0.1版友们都是怎么做的呢？ 结果如何呢？ 可以讨论讨论

[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]什么是蜂蜜纯度检测仪[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]蜂蜜纯度检测仪是一种专门用于检测蜂蜜中掺杂物的仪器，通过检测蜂蜜中的水分、糖分、矿物质等成分的含量，来判断蜂蜜的纯度。它可以检测的项目包括蜂蜜中的蔗糖、还原糖（葡萄糖和果糖）、羟甲基糠醛、农药残留、兽药残留、重金属等。蜂蜜纯度检测仪采用台式一体化系统检测技术，将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块等集成于一体，具有高效、准确、操作简便等特点。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401160930263707_3568_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/font][/size]

[align=center]【仪器故事】更换扩散泵泵液（油）[/align]现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪的真空系统的高真空泵多采用分子涡轮泵，但仍有部分机器采用扩散泵，其价格相对分钟涡轮泵要便宜一些。在过去扩散泵多一些。特别是台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]刚出来时候是使用扩散泵。早些时候曾经更换过扩散泵油。现和大家简单分享一下更换扩散泵油的过程（以HP5972A为例）。有些地方也记不是很清楚了，照片也缺失，请谅解。一、扩散泵原理简介[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146155196_2481_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=center]图1. 扩散泵示意图[/align]****************************************************扩散泵属于蒸汽喷射泵，利用动量传输原理输送气体。它的工作原理是，先通过前级泵抽获得初级真空，入口处被抽成真空系统，泵的底部是一个加热的炉盘，泵油加热到沸腾，泵油蒸汽在泵体中心的由同心圆筒状组成的泵心上升，由向下斜的喷口使得蒸汽向下喷射，动能就会传递给气体分子，使得气体分子向底部走，并被前级泵从排气口抽走。其中有部分上升到顶部的油蒸汽被上方的挡片和内壁冷凝流回到底部，再次被加热。所以扩散泵必须有冷却措施（风冷或水冷，5972A采用风冷）。扩散泵通常使用聚苯醚的泵液（油），其相对分子量是446（C30H22O3）。其特征峰是446，如果返油就会在质谱图上面看到m/z446离子峰。二、更换扩散泵泵油（泵液）[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146361506_4987_1615838_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center]图2. 扩散泵的位置[/align]*******************************************1. 按关机程序，首先vent放空质谱，关掉MS和GC电源，松开传送线端毛细管柱子放气放空（其它型号可以先打开放空阀放空）。注意：拔掉MS电源线，不仅仅是把MS和GC的电源开关关闭。2. 拆去扩散泵出口和前级机械泵连接的管子。3. 断开扩散泵电缆连线，移出外罩和扩散泵，用铝箔罩好扩散泵顶部。[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282245300186_8972_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图3. 扩散泵外形*******************************************4 用GC柱箱60°C加热泵15分钟后，让泵油流入底部的油箱中，移开泵芯。5. 倾倒出泵油。放点二氯甲烷润湿，用布檫干净。6 更换全部泵油，5972泵油总量约18+-2ml，深度约12mm。5973推荐37ml。(注：更换泵油时，请使用防腐手套和安全眼镜，避免与泵油接触。)三、使用注意事项1. 经常观察仪器真空状态，保证前级泵运转良好，提供足够的初级真空。扩散泵加热前必须低于其前级耐压标准，否则泵就不能工作，并且泵油容易氧化，影响泵油的使用寿命。2. 确保扩散泵有效进行冷却，否则会有泵油蒸气返飘到质谱腔，可能会出现m/z446离子，干扰或影响质谱本底，造成污染。所以经常检查扩散泵的冷却风扇是否良好工作，扩散泵是否发热发烫。3. 定期（每年一次）检查扩散泵油的深度量，颜色，状态。如有必要，需及时更换。4. 尽量避免突然断电。如果突然停电，扩散泵无法尽快冷却，可能会返油造成质谱污染。最好使用UPS，避免突然断电。

农药残留检测仪能检测什么项目　　农药残留检测仪是用于检测农产品中是否存在农药残留的设备。它可以检测多种不同的农药成分，以确保农产品的安全性和合规性。以下是农药残留检测仪通常可以检测的项目：　　有机磷农药残留检测： 有机磷类农药是一类常见的农药，如氯氟磷、甲基对硫磷等，这些农药常用于防治各种农作物的害虫。　　有机氮农药残留检测： 有机氮农药包括尿素、三唑类农药等，它们也用于农作物的保护和生长促进。　　杀虫剂残留检测： 包括氯氰菊酯、吡虫啉、拟除虫菊酯等多种杀虫剂。　　除草剂残留检测： 例如草甘膦等，用于控制杂草。　　杀菌剂残留检测： 包括三唑酮、丙环唑等，用于控制病原菌。　　残留量检测： 检测农产品中的农药残留量，确保其在法定限量范围内。　　多残留物检测： 有些农药残留检测仪能够同时检测多种不同类型的农药残留物，以提高效率和准确性。　　食品安全检测： 除了农药，一些设备还可以检测食品中的其他有害物质，如重金属、有毒物质等。　　需要注意的是，不同的农药残留检测仪可能有不同的检测项目和能力，具体的检测范围可能会因设备型号、技术水平以及制造商而有所不同。在选择农药残留检测仪时，需要根据实际需求和应用场景来确定所需的功能和性能。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308181431241808_2711_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img]

[size=16px]　　蜂蜜检测仪好用吗　　蜂蜜检测仪是一种用于检测蜂蜜品质的仪器，可以快速检测蜂蜜中的蔗糖、还原糖(葡萄糖和果糖)、羟甲基糠醛、农药残留、兽药残留、重金属等成分。　　对于蜂蜜检测仪是否好用，这个问题很难一概而论，因为其是否好用与使用者、使用场景、用途等因素有关。　　从功能上来看，蜂蜜检测仪的功能相对较多，可以检测蜂蜜的多种成分和品质，如蔗糖、葡萄糖和果糖等糖类成分，以及农药残留、兽药残留、重金属等有害物质。同时，蜂蜜检测仪还带有监管平台，可以将检测数据和结果直接上传到食品安全监管平台，协助进行大数据的处理和分析，监测区域内食品安全的动态，便于相关部门对市场上面流通的产品进行监管，做到了食品安全问题的预警与管理。　　从使用上来看，蜂蜜检测仪使用简单，操作方便，不需要太多的专业知识，一般用户也可以轻松使用。而且，蜂蜜检测仪采用一体化系统检测技术，可以快速检测蜂蜜中的多种成分和品质，大大提高了检测效率。　　从准确性上来看，蜂蜜检测仪的检测结果相对准确，可以较为准确地反映蜂蜜的成分和质量。不过，需要注意的是，不同品牌和型号的蜂蜜检测仪在检测结果方面可能存在一定的差异。　　综上所述，蜂蜜检测仪在功能、使用和准确性方面都具有一定的优势，可以用于蜂蜜品质的快速检测和监管。但是，对于不同品牌和型号的蜂蜜检测仪，用户需要根据自己的需求和实际情况进行选择和使用。同时，需要注意的是，虽然蜂蜜检测仪可以检测蜂蜜中的多种成分和品质，但是不能完全代表蜂蜜的质量和营养成分，消费者在购买蜂蜜时还需要综合考虑多个因素。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311290940355624_8461_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

[color=#cc0000]摘要：针对质子交换膜燃料电池中气体扩散层材料厚度方向导热系数测试，介绍了气体扩散层在压缩等条件下进行测试的几种有效测试方法，并分析了稳态法和瞬态法的特点、局限性和应用中存在的问题。并针对瞬态法开展了深入研究，提出了一种更实用的新型测试模型结构。[/color][color=#cc0000]关键词：燃料电池，气体扩散层，导热系数，温度波法，激光闪光法[/color][align=center][color=#cc0000][img=气体扩散层导热系数测试,690,454]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152122447766_8811_3384_3.jpg!w690x454.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1. 概述[/color][/b]　　质子交换膜燃料电池中的气体扩散层（GDL）材料呈现明显的各向异性特点，而且厚度很薄，也就是气体扩散层材料是微米量级的物理尺度。在如此小的物理尺度下对薄膜材料性能进行准确测量评价，势必面临着严峻的技术挑战，这种技术挑战完全是薄膜材料面内方向热物理性能测试无法比拟的，毕竟物理尺度不在一个量级上。因此，上海依阳实业有限公司针对薄膜材料，特别是质子交换膜燃料电池中的气体扩散层薄膜材料，对厚度方向导热系数测试技术进行研究，以在实际工程应用中建立起测量准确性高、且操作简便的测试方法和测试仪器。[b][color=#cc0000]2. 气体扩散层厚度方向导热系数测试要求[/color][/b]　　根据目前质子交换膜燃料电池中的气体扩散层（GDL）材料的现状，GDL薄膜材料在厚度方向上的导热系数测试，要考虑以下几方面的特性：　　（1）各向异性条件：如文献报道，各种GDL材料的面内方向和厚度方向导热系数分别为3.5~15W/mK和0.2~2W/mK。这基本就确定了GDL薄膜厚度方向导热系数变化范围大致为0.05~5W/mK，这个范围基本就是非金属薄膜材料的导热系数范围。　　（2）厚度范围：各种GDL材料的厚度基本都在100~500范围内。　　（3）压缩力条件：在燃料电池装配过程中会对GDL产生一定的压缩力来改变电池性能，加载到GDL上的压力范围一般为1MPa以下，最大不超过6MPa。　　[b][color=#cc0000]3. 测试方法及其特点分析[/color][/b]　　薄膜材料的导热系数测试方法众多，但由于GDL被测样品要在上述加载压力下进行测试，有些方法并不适合。合适的测试方法基本上分为稳态法和瞬态法两类。[color=#cc0000]3.1. 稳态法3.1.1. 稳态热流计法[/color]　　对于薄膜和薄层材料厚度方向导热系数的测试，最常用的方法是A-S-T-M D5470。由于这种方法基于稳态热流测量，所以通常称之为保护热流计法或恒定热流法。另外，由于这种方法可以对被测样品加载可控的压缩力和对接触热阻进行测量，使得这种方法在大多数GDL厚度方向导热系数测量中得到应用。[align=center][img=,690,547]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152116413556_4706_3384_3.jpg!w690x547.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-1 气体扩散层（GDL）厚度方向导热系数测量装置示意图[/color][/align]　　如图3-1所示，在稳态热流计法中，GDL样品夹在上下两个热流计棒之间。上热流计顶部与热板接触，下热流计棒底部与冷板接触，因此通过柱形棒轴线方向从顶部到底部存在连续的热流，实验装置也设计成热量仅允许沿轴向传递。通过温度传感器测量棒上的温度分布梯度（如图3-1所示，并排放置，在顶部和底部棒上具有相同间隔），施加到GDL样品上的压缩载荷也通过负载装置控制。在达到稳态条件下，分别测量流经样品的热流、样品厚度方向上的温差和样品厚度，就可根据稳态傅立叶传热定律计算得到GDL样品厚度方向上的导热系数。[color=#cc0000]3.1.2. 准稳态法[/color]　　准稳态法是一种介于稳态和瞬态方法之间的一种导热系数测试方法，在板状被测样品的一面线性升温和降温过程中，在一维热流边界条件下，样品的冷热面温差会逐渐趋于一种相等状态，这个动态过程中的稳态阶段，就称之为准稳态。通过准稳态下的测量可确定被测样品导热系数随温度的实时变化曲线，准稳态法导热系数测试所对应的标准测试方法为A-S-T-M E2584。　　准稳态法的测量原理如图3-2所示，Zamel等人采用准稳态法对用作GDL的碳纸在厚度方向的导热系数进行了测量，并测量了温度、压缩和PTFE加载对碳纸厚度方向导热系数的综合影响。在测试中所用的样品材料为日本东丽TPGH-120型号的碳纸，单张碳纸的厚度为370μm，被测样品由6层碳纸组成，总厚度为2.22 mm。测试温度范围为-50~120℃，压缩力大小最大为1.6 MPa。如所推测的那样，在碳纸未经处理和经PTFE处理过的不同情况下，随着压缩增加，导热系数增加。此外，他们还观察到温度的升高导致厚度方向导热系数提高。这种行为与面内导热系数研究的测量结果形成对比，表明碳纤维的热膨胀具有方向依赖性。[align=center][img=,690,561]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152117126996_6136_3384_3.jpg!w690x561.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 准稳态法GDL厚度方向导热系数测量原理图[/color][/align][color=#cc0000]3.1.3. 稳态法应用中存在的问题和局限性[/color]　　目前GDL厚度方向导热系数测量的大多数都是采用稳态测量方法，从文献报道上来看基本都是采用自行搭建的测试仪器。稳态法的最大特点是原理模型简单，这往往误导了很多此方法的使用者。因为稳态法原理模型所要求的边界条件非常苛刻且实现难度大，要做到对薄膜类材料导热系数准确测量需要非常精密的加工制造和复杂的校准过程，所以很多国外商品化稳态法测试仪器往往很昂贵，而这些往往是自行搭建仪器最容易忽略的关键内容，由此带来的结果就是测试数据波动性大和误差大，不同文献往往会得出相反的结论。　　迄今为止，已经尝试了实验性努力以使用稳态法了解压缩对厚度方向导热系数的影响。用稳态法Khandelwal和Mench测量了温度在+26~+73℃范围内对TORAY碳纸导热系数的影响，他们报告了导热系数随温度升高而降低。他们的测量是在2MPa的压缩力下进行，该压缩力大小代表着接触热阻最小化的压力。在同一项研究中，他们还测量了Teflon对SIGRACET碳纸处理的影响，并表明在碳纸上添加PTFE会大大降低其导热系数。　　在文献中还研究了压缩和添加PTFE对多个制造商碳纸的总导热系数的影响，观察到的一般趋势是厚度方向导热系数随着压缩压力的增加而增加，这主要归因于碳纤维之间总接触热阻的降低。在Burheim等人的研究中，他们研究了压缩、厚度、PTFE和液态水对碳纸的厚度方向导热系数的影响，他们报告说，添加PTFE会导致整体导热系数降低，而压缩和液态水会导致这种性能提高。此外，他们的主要观察之一是具有不同厚度的TORAY纸显示出不同的导热性，他们将这一发现主要归功于这种碳纸的制造过程，而且他们假设较厚的样品是通过将较薄的样品堆叠在一起而制成的。　　在Nitta等人的研究中报道了，尽管施加的压力高达5.5MPa，但发现TORAY碳纸的导热系数与压缩压力无关，他们认为这种趋势主要是由于通过空气的热传递引起的，尽管其导热系数低于固体碳纤维的导热系数。值得注意的是，根据TORAY材料的规格参数，不考虑纸张厚度时，TORAY碳纸厚度方向导热系数在室温下为1.7 W/mK。没有关于TORAY所使用的测量方法的公开信息，此外，在已发表的文献中关于获得该值所需的压缩压力存在很大差异。例如，根据Khandelwal和Mench和Burheim等人的研究，压缩压力对整体导热系数有显著影响，而在参考文献中可以看出这种情况并非如此。　　通过对大量文献进行分析，发现在气体扩散层（GDL）厚度方向热导率测试中很多研究机构选择稳态法测量导热系数，主要出于以下几方面的考虑：　　（1）同时兼顾气体扩散层样品面内方向导热系数的测试。　　（2）同时兼顾气体扩散层样品厚度方向电导率的测试。　　（3）可进行仪器结构扩展以兼顾薄膜样品面内方向电导率和导热系数的测试。　　由于在稳态法测试仪器研制过程中，缺乏对测试模型和边界条件的深刻理解，缺乏仪器设计和高精度制造的能力，缺乏校准和考核仪器的技术手段，以及稳态法自身存在的局限性，这些都会造成稳态法测试仪器对薄膜导热系数测量产生较大误差，使得薄膜热物理性能变化规律很容易淹没在仪器的系统误差内。　　纵观各种稳态法测试仪器，在薄膜材料厚度方向导热系数测试应用中普遍存在的问题以及测试方法固有的局限性主要表现在以下几个方面。　　（1）温度传感器的选择：温度测量的准确性差是目前稳态法薄膜导热系数测量的最严重问题。温度测量涉及到流经薄膜样品厚度方向热流测量和薄膜样品厚度方向上两个表面上的温度差，因此温度测量对导热系数和热阻测量精度有着直接影响。尽管在稳态法中温度测量可以是相对形式（温差值），但对温度传感器的灵敏度、稳定性和一致性要求非常高。绝大多数自制稳态法仪器普遍采用细径铠装热电偶进行测温，采用细径主要是为了减少铠装热电偶金属套管带来的侧向散热损失。而热电偶是一种测温精度较差的温度传感器，在常温附近更容易引起较大误差，所以热电偶的测温精度根本无法满足要求。但如果选择精度合适的电阻温度传感器，则会增大传感器尺寸，带来更大的定位误差，同时会增加传感器自身导热带来的散热损失。　　（2）温度传感器的校准和配套措施：温度传感器除了在安装前需要进行自身校准之外，因为温度传感器还涉及到热流测量和样品表面温度的推算，安装后的温度传感器还需要进行一系列的在线校准来对传感器和装置做出准确的评估和合理的修正。另外，为了防止温度传感器引线带了的侧向热损，需要配套专门用于热电偶引线的热防护装置，这势必使得整个测量装置非常复杂。A-S-T-M D5470只是给出了原则性的规定，并没有详细的描述，这方面内容在A-S-T-M C177中有着详细描述以及试验考核验证过程。　　（3）对于薄膜厚度方向导热系数测试，薄膜样品厚度，特别是在线受压时的厚度要求均匀性要好，这就对测量装置的机械移动机构和在线厚度测量机构提出非常高的要求，位移、平行度和位移测量至少要达到微米量级精度，否则很容易在加载压力过程中使得薄膜样品产生倾斜而带来很大的热阻和导热系数测量误差。同时，还需要测试仪器在整个生命周期内始终保持这个高精度。　　（4）综上所述，可以将稳态法导热系数和热阻测量装置等效看作是一个精度更高的大号螺旋千分卡尺，位移及其厚度测量精度至少优于10微米，而且还要保证平行度，同时还要布置上多只温度传感器及其主动和被动热防护装置。所有这些都会使得相应的稳态法测试仪器较为复杂，在选材、设计和加工制作中要十分谨慎，并经过一系列复杂的校准和考核试验后，仪器才能正常使用。目前我们看到的国内外大多数自制的稳态法测试仪器，包括国内一些仪器厂商生产的一些低价的稳态法测试仪器，只能属于教学类仪器，根本经不起规范的考核验证的检验，无法真正在科研生产中进行准确测量，使得很多材料特征及其变化规律往往淹没在巨大的测试误差范围内。[color=#cc0000]3.2. 瞬态法[/color]　　瞬态法不同于稳态法需要人为加载一个较大的温度梯度，瞬态法测量时只是在稳态样品上施加一个1℃左右的微小温度扰动，测量由于温度扰动所引起的温度幅度或相位变化，测试过程更快捷，测试边界条件更接近于薄膜材料的真实使用环境，直接得到的测量结果往往是热扩散系数。尽管瞬态法理论模型和数据处理十分复杂，但测量装置十分简单，可以直接放置在各种实际应用环境中进行测试，特别适用于老化过程中薄膜材料性能的实时衰减考核。　　在ISO 22007标准测试方法中，比较全面的对各种瞬态法做出了规定。但针对气体扩散层（GDL）厚度方向导热系数在压力加载过程中的测试，比较合适的瞬态法是温度波法和激光闪光法。由于瞬态热线法和平面热源法测量的是体积导热系数，无法明确测量厚度方向导热系数，并不适合各向异性GDL厚度方向导热系数测试。[color=#cc0000]3.2.1. 温度波法[/color]　　ISO 22007-3规定了一种温度波分析方法，用于确定薄膜和塑料板在整个厚度方向上的热扩散系数。温度波法是一种通过测量样品前后表面之间温度波的相移来测量薄而扁平样品厚度方向热扩散系数的方法。使用在样品两个表面上溅射或接触的电阻器，一个作为加热器，通过交流焦耳加热产生温度波，另一个作为温度计来检测温度波。　　ISO 22007-3中给出了温度波法测量装置示意图，如图3-3所示，同时还给出了直接溅射到薄膜样品前后表面上的加热器和传感器元件的示例，如图3-4所示。[align=center][img=3-3 温度波法热扩散系数测量装置示意图,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151925076294_8710_3384_3.jpg!w690x473.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-3 温度波法热扩散系数测量装置示意图[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=3-4 加热器和传感器单元示例,690,381]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151925274567_6425_3384_3.jpg!w690x381.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-4 加热器和传感器单元示例[/color][/align]　　从上述描述中可以看出，温度波法测量装置包括彼此面对的微加热器和温度传感器，样品安装在它们之间。向加热器提供弱的正弦电功率信号，在样品表面上产生温度波。温度传感器是一种高灵敏度电阻传感器，它使用前置放大器在将弱信号进入锁相放大器之前对其进行放大。观察到的温度信号是激发温度波和背景温度信号的混合，例如环境的温度。在交流测量中，锁定放大的一个优点是能够提取和分析信号中仅一个指定频率分量的变化，抵消室温变化的影响（误差的主要来源）以及噪声成分实现高灵敏度测量。通过将实际施加的温度波幅度限制在1℃以内或更低，可以有效地抑制对流和辐射，并确保几乎不损坏样品。此外，如果采用极小的传感器尺寸则可识别更小样品区域内的热扩散系数。　　由此可以看出，在样品的夹持、厚度控制和测量方面，温度波法与稳态法基本相同，温度波法也可以在测量过程中对样品加载一定的压力，但温度波法则规避了稳态法温度和热流测量方面的复杂问题，并采用交流加热和锁相放大技术可以有效的提取测量信号和减少误差，可以对薄膜材料进行高灵敏测量。　　温度波法对薄膜热性能测试有着明显优势，Morikawa和Hashimoto采用此方法对芳香族族聚酰亚胺薄膜厚度方向热扩散系数进行了测量，获得了10~570K温度范围内厚度范围为0.1~300μm的薄膜热扩散系数。　　但从图3-4所示的样品制备中可以看出，需要在薄膜样品的两个表面上进行繁琐的溅射工艺处理，这明显制约了温度波法的广泛应用，这也是ISO 22007-3温度波法标准颁布这么多年来一致没有推广使用的主要原因。[color=#cc0000]3.2.2. 激光闪光法[/color]　　在ISO 22007-4对激光闪光法也做出的规定。激光闪光法的原理是使用短能量脉冲（通常由激光提供）照射样品的正面，并使用红外探测器记录样品背面的后续温度升高。从样品背面的温度-时间曲线的形状和样品厚度，可以确定样品的热扩散率。对于具有多孔或透明性质的薄膜材料，它们必须在测试前进行涂覆以确保分别在前后面进行吸收和发射。激光闪光法测量原理和样品表面处理如图3-5所示。[align=center][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901152117530286_1398_3384_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-5 激光闪光法测量原理和样品表面处理示意图[/color][/align]　　激光闪光法最大的特点是非接触测量，很容易进行各种温度下的测试，因此激光闪光法在薄膜热物理性能测试中应用十分广泛。但对于气体扩散层（GDL）这种特殊薄膜材料的测试，采用激光闪光法则存在以下问题：　　（1）气体扩散层（GDL）是一种多孔材料，相对于激光而言属于透光材料，在采用激光闪光法测试是需要对GDL样品进行表面处理，需要镀金和喷涂石墨来进行遮光处理，但这样的样品表面处理会使涂层材料通过孔隙进入GDL样品而对测量结果带来严重影响。　　（2）GDL薄膜材料需要在可控压力加载情况下进行测试，而普通的激光闪光法测量装置并不具备压力加载和控制能力，由此使得激光闪光法很少用于GDL导热系数的测试。[color=#cc0000]3.2.3. 瞬态法特点和应用中存在的问题[/color]　　在薄膜材料热性能测试方面，稳态法与瞬态法有着明显区别和各自的显著特点。　　稳态法是基于温度和热流处于不随时间变化的稳定状态下进行测试的一种方法，测量薄膜材料热性能基本是基于较厚块体样品的测试软硬件体系。而在薄膜材料稳态法测试过程中，由于样品厚度的减小，相应的被测信号（如温度和热流）相应的也会变小，这使得在块体样品测试中一些并不明显的问题得到了放大和凸出，如温度传感器精度、热损影响和测量表面精度等。为了解决因样品变薄所带来的一系列问题，就需要增加相应的辅助措施来保证测试满足边界条件，从而造成测试设备整体十分复杂，并需要进行一系列的校准验证考核试验，但效果并不十分明显。从另一个方面来看，稳态法是在块体材料热性能基础上发展起来的测试方法，对于较大尺寸的块体样品测试技术非常成熟和稳定。为了进行薄膜材料测试，在稳态法上做的任何工作都是在挖掘稳态法的潜力，是对稳态法测试能力区间的下限进行进一步的拓展，但毕竟是测试能力下限，受到了稳态法自身的制约，这种扩展空间十分有限且效果很难保证。这也是市场上没有可用于薄膜材料热性能测试仪器的主要原因。　　瞬态法与稳态法恰恰相反，瞬态法是基于样品材料对热激励动态响应的一种测试方法，被测样品越薄，对热激励的响应越快，所以瞬态法的核心是检测物理量随时间变化快慢的问题。同时，在被测样品对热激励的快速响应过程中，周围环境和其他边界条件的影响反而变得很小，这就是瞬态法测试设备往往比较简单的主要原因。最主要的是，随着技术的发展，块体样品（特别是薄膜材料）对热激励的动态响应时间，在当前的电子检测技术面前都不属于快速测量范畴，采用目前的各种电子技术手段很容易对热激励响应进行快速和准确测量。从另一方面理解，就是针对材料的热性能测试，瞬态法可以针对不同被测样品厚度范围（响应时间）采用相应响应频率范围的电子仪器和设备来实现准确测量，而目前电子仪器设备的测试能力要远远超过薄膜材料热性能测试的需求。这就是瞬态法自身的最大优势，同时也是目前市场上薄膜材料热性能测试仪器大多采用瞬态法的主要原因。　　瞬态法与稳态法一样，在实际应用中都存在以下几方面的共性问题：　　（1）在线厚度的均匀性和准确测量问题：样品尺寸越大，样品厚度越小，厚度均匀性越难保证。稳态法由于要布置多只温度传感器而使得样品面积尺寸没有多少减少余地，所以在厚度均匀性保证上有一个极限值。但瞬态法在样品尺寸变化上则有很大空间，瞬态法可以根据激励源和探测器的尺寸来改变样品尺寸大小，样品可以做到很小尺寸，如激光闪光法样品尺寸可以做到直径5~12mm，温度波法样品尺寸还可以更小，由此使得瞬态法更容易保证样品厚度的均匀性以及在线准确测量。　　（2）接触热阻问题：无论是稳态法还是瞬态法，测量中都会面临接触热阻问题，在薄膜材料测试中会更为明显。稳态法解决接触热阻问题是通过测量一系列相同材质和表面状态但厚度不同的样品，通过测试结果推算出接触热阻。但对于薄膜材料而言，一系列不同厚度薄膜样品很难加工制作，另外薄膜厚度均匀性问题也会造成接触热阻测量误差很大。因此无论是稳态法还是瞬态法，采用变厚度测量方法测试接触热阻只能算是一种无奈之举。在瞬态法测试过程中，可以将接触热阻看作是另一种材质的样品薄膜，整个测试模型就可以看作是一个多层薄膜结构的测试问题。只要采用瞬态法测量结果推算出各分层样品的热性能参数，就可以消除接触热阻的影响。随着瞬态法理论模型的发展，目前已经找到多层结构求解的技术途径，还需要进一步的模拟计算和试验考核以验证此方法的准确性和可靠性。　　（3）多层膜问题：大多数薄膜材料在实际应用中都是沉积在基材上，或是与其他薄膜材料进行复合后使用，呈现单层结构并能用于测量的薄膜材料很少，因此更有应用价值的是多层膜的测试问题，特别是对于多层膜样品要能够测试出各个单层薄膜的热物性参数，同时还要考虑压缩力等外部环境条件。多层膜问题与接触热阻问题类似，核心都是一个根据瞬态法测量结果求解单层膜信息的科学问题。[b][color=#cc0000]4. 瞬态法测试技术的深入研究[/color][/b]　　从上述瞬态法特点和存在问题中可以看出，对于薄膜材料，特别是对于质子交换膜燃料电池气体扩散层薄膜材料，瞬态法测试中很大的问题是要对每个被测气体扩散层样品进行表面加工和处理，这显然会增大测试的难度和工作量。如果样品材料的刚度不够而发生皱着和弯曲，则会很难制造合适的被测薄膜样品，因此薄膜测试中被测样品的制作和提取一直是个比较棘手的问题。　　我们通过分析，对瞬态法测试技术进行了更深入的研究，特别是在被测样品环节提出了一种新的试验方法。这种新方法就是不在被测样品上进行任何处理，将原来对样品表面的处理转移到两片基材上，通过两片基材把被测样品夹持在中心位置来达到样品表面处理的相同效果。新方法的原理如图4-1所示。[align=center][img=4-1 新型瞬态法测试模型原理示意图,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901151926256162_9109_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图4-1 瞬态法新型模型原理示意图[/color][/align]　　针对不同的瞬态测试方法，这种改进后的瞬态法模型可以有不同结构形式，并具有以下几方面的功能和特点：　　（1）对于温度波法而言，基体就相当于图3-4中的背板，可以将加热器、探测器和电极引线直接溅射在背板上，然后将被测薄膜样品加持在两块背板之间。这样避免了对被测样品的表面处理，通过已经制作成型的背板对各种样品进行测试。　　（2）不对样品进行表面处理，可以避免直接在样品表面进行沉积涂层过程中涂层材料进入多孔薄膜对测量结果的影响，这对于气体扩散层这种多孔材料的导热系数测试尤为重要。　　（3）对于激光闪光法而言，基体材料为刚性透明材料，激励层和探测层为沉积在基体材料表面的金属材料，然后表面在喷涂石墨层。这相当于将以往对透明样品的表面处理形式挪用到对基体材料的表面惊醒处理。作为激励源的激光脉冲经过透明的基体材料照射到激励层使得激励层温度快速升高，同时热量穿过被测样品到达探测层。探测层的温度变化透过透明基体被探测器检测，这个测试过程与普通激光闪光法完全相同，不同的是要考虑热量在多层结构中的传递，而不是以往那样仅有被测样品一层。在实际薄膜激光闪光法测试过程中，经过表面处理后的样品，也应该按照多层结构进行数据处理才能真正得到薄膜样品的测量结果。　　（4）采用新型结构形式的激光脉冲法，同样规避了每次测试薄膜样品都需要进行表面处理的繁琐程序，做多每次需要再在基体表面喷涂石墨以增加发射率。　　（5）从理论上来说，激光闪光法也可以看作是温度波法的一种特殊形式，普通温度波法是周期性热激励和周期信号检测，而激光闪光法则是单脉冲式的热激励和单个温升信号检测。因此，如果将激光单脉冲激励源更换为连续激光加周期性调制，使得经过激光束按照一定周期对激励层进行加热，这就相当于温度波法，但可以实现非接触测量。　　总之，采用瞬态温度波法可以很好的进行压缩环境下薄膜材料的热物性测试。如果能解决多层模型的单层热性能参数的提取问题，解决接触热阻的影响，温度波法将更为准确和实用，同时也为激光闪光法开辟了更广泛的应用领域。[b][color=#cc0000]5. 参考文献[/color][/b]　　(1) Zamel N, Litovsky E, Shakhshir S, et al. Measurement of in-plane thermal conductivity of carbon paper diffusion media in the temperature range of?20℃ to+120℃. Applied energy, 2011, 88(9): 3042-3050.　　(2) American Society for Testing Material Committee, A-S-T-M D5470-17 Standard Test Method for Thermal Transmission Properties of ThermallyConductive Electrical Insulation Materials, A-S-T-M International, West Conshohocken,PA, 2011.　　(3)Khandelwal M, Mench M M. Direct measurement of through-plane thermal conductivity and contact resistance in fuel cell materials. Journal of Power Sources, 2006, 161(2): 1106-1115.　　(4) Nitta I, Himanen O, Mikkola M. Thermal conductivity and contact resistance of compressed gas diffusion layer of PEM fuel cell. Fuel Cells, 2008, 8(2): 111-119.　　(5) Karimi G, Li X, Teertstra P. Measurement of through-plane effective thermal conductivity and contact resistance in PEM fuel cell diffusion media. 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[b][font='Times New Roman'][font=宋体]问题描述：液相色谱中影响峰扩散的有那些因素？与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相比，有哪些不同之处？[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与液相色谱在速率理论方程上的差异主要是由于气体与液体的性质差异造成的。液体的黏度比气体大约[/font]100[font=宋体]倍，表面张力大约[/font][font=Times New Roman]10000[/font][font=宋体]倍，密度大约[/font][font=Times New Roman]1000[/font][font=宋体]倍；气体还具有高压缩性系数。溶质在液体中的扩散系数要远远小于在气体中，液相在传质过程中对理论塔板高度的影响尤其的大。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]速率理论方程不同的是，液相色谱增加了固定相孔结构内滞留流动相传质项。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]主要有以下几个方面会影响色谱峰扩张：[/font][/font][font=宋体]a[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡流扩散[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡流扩散是由于柱填料粒径大小不同及填充不均匀等因素造成的流动相在色谱柱内迁移过程中发生的涡流运动。[/font][/font][font=宋体]b[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分子扩散[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分子是由于进样后，溶质分子在柱内纵轴上存在浓度梯度，引起浓差扩散而使谱带展宽。由于液体流动相的传质速度较慢，分子扩散项[/font][/font][i][font='Times New Roman']B/u[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]可以忽略不计。[/font][/font][font=宋体]c[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]传质阻力[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶质分子与固定相、流动相分子间存在相互作用，扩散、分配、转移的过程并不是瞬间达到平衡，实际传质速度是有限的，总是存在超前与滞后现象。这使色谱柱总是在非平衡状态下工作，从而产生峰展宽。[/font][/font][font=宋体]d[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流速[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般难以观察到最低[/font][/font][i][font='Times New Roman']H[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]对应的最佳流速，因为流速降低，[/font][/font][i][font='Times New Roman']H[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]总是降低。当[/font][/font][i][font='Times New Roman']uu[/font][/i][sub][font='Times New Roman']opt[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]时，[/font][/font][i][font='Times New Roman']H[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]随着[/font][/font][i][font='Times New Roman']u[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]升高而升高，传质引起的色谱峰扩张也会更明显。[/font][/font][font=宋体]e[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]固定相颗粒大小[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡流扩散项[/font][/font][i][font='Times New Roman']A[/font][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]和流动相传质阻力项[/font][/font][i][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']m[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]均与柱填料粒径[/font][/font][i][font='Times New Roman']d[/font][sub][font='Times New Roman']p[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]的平方[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]成正比，所以固定相粒径与色谱峰扩张有很大的关系。[/font][/font][font=宋体]f[/font][font=宋体].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱温直接影响到分子在固定相和流动相中的扩散系数[/font][/font][i][font='Times New Roman']D[/font][sub][font='Times New Roman']S[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][i][font='Times New Roman']D[/font][sub][font='Times New Roman']m[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]，从而影响分子扩散和传质的速率。柱温升高，[/font][/font][i][font='Times New Roman']D[/font][sub][font='Times New Roman']S[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][i][font='Times New Roman']D[/font][sub][font='Times New Roman']m[/font][/sub][/i][font='Times New Roman'][font=宋体]升高，分子扩散导致柱效降低；而传质改善又导致柱效升高[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因此柱温对色谱峰扩张的影响是矛盾的。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172214527109_6477_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]