超声萃取法是分析固体基质最简单的技术之一。其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合,超声萃取待测物质。其最大优点是萃取速度快、操作简单,而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下,可以基本达到甚至优于索氏萃取的回收率。尽管超声萃取样品的提取时问较短,但萃取结束后仍需要进一步离心分离有机相,因而增加了人为误差的影响。在批量处理样品时,它仍需要消耗大量时间。常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221704_67574_1609636_3.jpg[/img]技术参数 技术指标: 1.电源:A.C. 200V±10% 50Hz 2.输入功率:1360W 3.微波功率:10-800W(任意可调) 4.微波频率:2450MHz 5.微波加热模式:非脉冲式连续加热 6.超声波换能器:50W 7.控温范围:0℃-120℃ 8.萃取仪炉腔容积:20-27升 主要特点 1.装置分别具有超声波、微波以及超声-微波协同萃取三种功能,可根据样品性质和分析要求任意选择,从而实现了一机多用功能。 2.微波功率和辐照时间连续可调,超声振动、微波加热方式和程度可任意组合和设定,以取得最大的协同效率。 3.更具不同样品处理目的和方式选择不同溶剂或溶剂组合优化样品消解或有机组分的萃取条件,取得最优效果。 4.容器内的情况(样品温度及反应状况)可通过面板上的摄像机进行实时监视,操作更加安全可靠。 5.低温常压环境可减小对样品中目标物,尤其是对有机物结构的破坏,使用安全。 6.根据容器体积,样品量可高达100g或以上,大大提高了分析灵敏度。 7.装置还特别适合于有关高校和研究机构等单位,在有机合成,样品萃取方法等方面开展研究工作 仪器介绍超声-微波协同萃取克服了超声波萃取(Ultrasound Extraction,UE)和微波萃取(Microwave Assisted Extraction,MAE)方法之不足,保留了超声波萃取或微波萃取方法的优点,如振动匀化使样品介质内各点受到的作用一致、可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛、降低目标物与样品基体的结合力,加速目标物从固相进入溶剂相的过程、处理样品量大等等优点。CW-2000型超声-微波协同萃取仪是我公司和中山大学联合研制成功的、具有国际领先、国内首创的样品前处理仪器。该仪器可广泛用于环保、农业、食品、卫生防疫、医学、地质、化学化工、商检以及教育等领域,是无机分析、有机分析和生物分析等样品前处理极为有效的手段之一。特别适合比重小、体积大的样品前处理(如橡胶、塑料、中药和农产品等)。此外,该仪器还可作为一种新型的反应器,用于高校和科研单位在化学反应、有机合成、样品消解或萃取方法等方面开展许多有意义的研究工作。
我们通常都是用超声波清洗器来做超声萃取, 不过在应用过程中感觉超声波清洗器也很多局限性,不知道它和专门的超声萃取仪之间的差别有多大?
[color=#DC143C]最近開始嘗試做超聲波萃取測試,實驗過程中發現超聲30分鐘,60分鐘,120分鐘,180分鐘的最終濃度結果呈下降趨勢(所有超聲條件一樣,超聲後未發現溶劑損失),找了很久都不知道原因。求助高手幫忙解決,在線等結果。[em09501][/color]以上主要做的是玩具中的鄰苯二甲酸鹽,以前用索式抽提,微波萃取,覺得時間太長,改用超聲波後就遇到這樣的問題。
我用的超声清洗器,用正己烷和丙酮萃取土壤,有点细节问题请教大家。一,功率如何设定,有什么决定呢?我看EPA3550 设的是50%,但是好像用的是超声萃取仪而不是超声清洗器。二,我用的具塞三角瓶,称10g样,加了50ml液体,但是放进去后漂浮怎么办?不知道大家有没有好的办法呢?我是用一个铁架子固定的,但是放取很不方便,就是用的冰箱里放饮料的架子,呵呵。是不是应该有专门的固定装置呢?还是要选用其他的容器萃取呢?请大家赐教!三,超声的时间有没有限制呢?我做了两次提取,每次20min,第一次加液体50ml,第二次加30ml,不知道这样行不行,还没做回收率试验,现在只是做空白。希望大家多提宝贵意见,分享给小辈点经验!初次做实验,问题好多啊![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif[/img]
将泥样放到二氯甲烷或正己烷中超声波萃取,似乎效果不好。根据我的观察,可能是泥样在非极性有机溶剂中,很难分散开,仍然是聚集在一团。大家都是怎么用超声萃取泥样或者湿土的呢?欢迎大家讨论~~
塑料中BHT超声萃取的条件,请问该在多少度下萃取多久比较合适?
有没有知道进口固相萃取什么牌子好,价格区间?
请教各位:超声萃取是否可用于多环芳烃的富集,效果如何?有何优缺点?
请教各位,我在用正己烷萃取土壤中的总石油烃时(先不论萃取回收率的问题),发现做实际样品时土很难翻起来(做标准土时不会发生这个现象,实际样品先是由湿土和无水硫酸钠拌匀的),往萃取剂里加了丙酮之后稍有改善,但土容易像做面包时那样膨胀开来,然后就超不动了,直接影响了萃取效率.用二氯甲烷作溶剂就完全不会有这个问题,但标准土回收率并不理想.请问有谁做过土壤超声萃取的前处理工作.有什么结果方法吗?我头大死了
有没有专门做超声萃取的仪器,价格不会太高于超声波清洗器的?
一般超声频率都是固定40,我们的超声器有35和53两个频率,不知道选择哪个萃取效果会更好一些
有哪位前辈做过超声辅助萃取啊?采用普通的超声波清洗器就可以吗?重现性如何呢?用没有现成的仪器买啊?操作过程中应该注意哪些问题呢?谢谢了!!!![em23] [em23] [em23]
实验室买了一台KQ-300GVDV超声清洗器,想使用它做土壤萃取,但这个设备有水位控制系统,水位低不启动超声。。。。。但达到水位要求后,放入萃取容器,是飘在水上的。。。请问各位大侠,是否有解决的办法,飘在水上有影响不?使用什么容器超声比较好,原准备使用塑料离心管。谢谢:)
本人用50ml的塑料尖底离心管,用超声萃取,把管放在烧杯里,在放在超声波里,不知这种方法对不对?1、烧杯用加少量水吗?2、听说塑料对超声有吸附,要用玻璃的离心管吗?(我们是做农兽药残留的)
进口固相萃取装置和国产的差别大么?谢谢!
请高手指点一下,微波萃取和超声应用的起源,什么年代,做什么用。小弟急用。多谢!!![em01]
[size=18px]即将要开展一些新的测试项目,一些标准方法中用到的设备各不相同,如超声波清洗机、超声萃取机、超声波提取仪,这几种设备有什么区别呀?有特定用途吗?日常的样品溶解、提取,衍生化等应该怎么选用呢?[/size]
操作标准是GLOP 0006-74201、当使用时间比较长时,超声清洗器的温度如何控制(机器没有温感控制)?具体温度应该控制在什么范围?2、超声波通过换能器转换成机械振动,在二氯甲烷和水中的情况是一样的吗?我遇到的情况是往往水是冷的,可二氯甲烷却热的。。。3、温度对邻苯二甲酸酯的萃取有什么影响?4、水位应控制在什么范围内才不会对结果有影响?5、最大限度可允许多少样品同时超声?我们是用了架子装着,一个架子可以放35个样品,样品多的时候会同时处理70个样品,但最近不被允许这样做,说是可能影响萃取率。。。
如題,我們有時候用超聲萃取樣品時,試管會炸裂。什麽原因呢?我們用的超聲機功率是600w
大家用的固相微萃取(SPME)都是国产的还是进口的呀?进口的有点贵(默克的),国产的便宜又不知道使用效果如何大家有用国产的吗?效果咋样~有木有人做过对比最近看了个国产的,“贞正”~价钱还行,但不知道具体使用效果咋样。有用过的大哥们分享一下经验哈
IEC62321-6,多溴联苯超声萃取过程中,两种溶剂密度计算。溶剂A与溶剂B体积比为1:9的混合溶剂装入已校准的容量瓶V中,称量其质量m;计算密度:p=m/V
请问各位老师,做农残,有哪个牌子的全自动萃取仪比较好用?哪个型号?进口的,一次能同时萃取多个最好!谢谢
hj834里面的半挥发用超声萃取可以嘛?回收率什么OK嘛?实验室现在的加压流体萃取效率有点慢
[font=宋体]发帖人:[/font]oiri1sun[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/71806039[font=黑体][b]问题描述:[/b][/font] [font=宋体]使用超声萃取法萃取土壤中的石油烃时,土壤样品结块,没有翻拌,影响萃取效果,该如何解决。[/font][font=黑体][color=black][b]解答:[/b][/color][/font][font=宋体][color=black]超声波浴槽在土壤提取中因超声波能量不足,分布不均。很难在土壤中产生空穴作用,使土壤翻拌。土壤在超声波提取过程中会板结,影响土壤与提取溶剂的接触,降低萃取效果。[/color][/font][font=宋体]参照《土壤和沉积物[/font][font=宋体]石油烃([/font]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][font=宋体])的测定[/font][font=宋体]气相色谱法》([/font]HJ 1021-2019[font=宋体])中,可选择索氏提取或加压流体萃取法等方法,能够完全提取土壤中的目标物质,同时有良好的重复性和再现性。[/font][font=宋体]如要采用超声波提取法,可采用探针式超声波仪,能够在土壤间产生[/font][font=宋体][color=black]空穴作用,形成稳定的翻拌,同时超声波能量稳定均匀,相较于超声波浴槽有更好的重复性和再现性。[/color][/font]
之前做增塑剂时,萃取超声用的试管是用丁酮清洗的,要是用完了就去厂里原料仓领取,当然我也知道丁酮有一定的毒性。可是最近一段时间,我再去领取时,限制用量了,说是丁酮可以用来制毒,受国家监管了,也就是限制我们使用了。厂里溶剂到是有,估计我得换其他溶剂用来清洗了,我就是问一下大家,平时用啥溶剂,清洗那些做有机物实验的瓶瓶罐罐。
请教前辈们,我最近在做土壤中菲的萃取,先是超声萃取,之后过固相萃取仪,但是萃取效果特别差,回收率只达到了22%。具体步骤如下:1.用二氯甲烷先预淋洗;2.将超声萃取的溶液3ml上样;3.之后就用正己烷/正己烷(1:1)进行洗脱。之后,我就不用固相萃取,将超声萃取的样直接进液相,回收率达到了78%。我这就不明白是怎么回事了,是不是固相萃取这个过程损失了很大多的样品?希望大家帮帮忙。
1 、索氏萃取法(SoxhletExtraction)索氏萃取作为传统的萃取方法之一,至今仍受到人们的器重,在分析非极性和中等极性痕量有机物方面得到广泛应用,如沉积物、土壤和动植物组织等。 索氏萃取法溶剂的选择原则是:对分析物选择性好;沸点低,便于纯化和浓缩:毒性低。 常用的溶剂包括:正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。该法的不足之处在于干燥过程耗时长,另外萃取时,硫也易从基质中萃取出来,从而影响检测器的测定,延长分析时间。自动索氏萃取技术的出现则在一定程度上降低了萃取溶剂用量,也缩短了萃取时间。 2、超声萃取法(UltrasonicExtraction)超声萃取法是分析固体基质最简单的技术之一。其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合,超声萃取待测物质。 其最大优点是萃取速度快、操作简单,而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下,可以基本达到甚至优于索氏萃取的回收率。 尽管超声萃取样品的提取时问较短,但萃取结束后仍需要进一步离心分离有机相,因而增加了人为误差的影响。在批量处理样品时,它仍需要消耗大量时间。常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。 3、酸碱处理萃取法有实验表明,在萃取混合液中加入有反应性的酸、碱或经酸碱处理过的硅胶可明显地改善萃取效果,提高萃取回收率。但该种方法是建立在其它萃取方法之上的,并不能从根本上改善这些方法的局限性,且酸碱对环境也不利,故实际应用的不多。 4、蒸汽相萃取法(Bleidner法)蒸汽相萃取法的特点是所得萃取物不需进一步净化,可直接用于色谱分析。该法被应用于分析湖泊沉积物中PCBs和有机氯沉淀物、水中氯代农药和PCBs等分析。但该法在实际应用中并未得到很大推广。 5、 超临界流体萃取利用超临界流体在物理、化学方面的特性,根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全过程不使用或少使用有机溶剂,避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有的超临界流体中,CO2由于其合适的临界条件以及物理、化学特性而最为常用,己经在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。并且SFE-CO2将萃取与分离合二为一,不需回收溶剂,操作方便;在萃取的同时,可实现萃取液的浓缩和定容,避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化的合适,可以将SFE的萃取物直接注射进GC/MS进行分析而不需要进一步净化。 SFE作为上世纪80年代才发展起来的一种新技术,仍然存在许多不成熟的地方,如超临界流体的萃取压力较高,萃取能力小而且能耗较大。因此,如何解决高压带来的一些不利因素,使得该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的。 6、微波辅助萃取微波辅助萃取技术在有机化合物萃取上的应用是近几年发展起来的。与传统的萃取方法不同的是,微波加热的能量直接作用于被加热物质,空气及容器对微波基本上不吸收和反射,从而保证了能量的快速传导和充分利用。且微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热,从而使目标组分直接从基体分离,具有很好的选择性。 在溶剂的选择上,微波萃取一般选用极性有机溶剂,因为非极性溶剂不吸收微波能,或者选择非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂;并且要求所选溶剂对目标萃取物具有较强的溶解能力,对萃取成分的后续操作干扰较少。常见报道是用丙酮/正己烷混合溶剂作为萃取溶剂的,也有的采用甲苯/水混合溶剂。 微波萃取快速(通常10-30min)、溶剂用量少(约25-50mL)、重现性提高,副反应少,溶剂利用率高。与超临界流体萃取不同的是,微波萃取可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率,因此受到不同领域研究人员的重视。但迄今为止,还不能像超临界流体萃取那样实现与检测仪器的在线联机。
[em0815]GB和SN中都提到邻苯二甲酸酯的萃取方法是 超声萃取方式,这个萃取方式我没有用过,标准中提到了一个超声波发生器,并要求是500W,请教各位同行,这个是不是就是超声波清洗机那种啊?还是有什么特殊的仪器啊?还有就是各位用过的有没有什么经验可以传授下,谢谢
[align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]操作注意事项,箭形固相微萃取[/font](SPME-Arrow)[/align][font=DengXian]①使用萃取头前必须充分予以老化处理,老化后尽量立即使用。萃取头易碎,操作应格外小心,严格按操作程序进行。[/font][font=DengXian]②使用固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]的专用细径衬管,例如[/font]0.75-1mm[font=DengXian]内径的衬管,不使用[/font]2mm[font=DengXian]内径的衬管。[/font][font=DengXian]③柱箱温度从较低温度,例如[/font]40[font=DengXian]度开始,并适当保持一段时间后再升温,这样使香气香味样品组分在柱子前段适当富集,以利于出来较好的峰型。[/font][font=DengXian]④对于高浓度的极性溶剂适当用盐水稀释,例如白酒(含大量乙醇)样品稀释[/font]5-10[font=DengXian]倍。[/font][font=DengXian]对于粘度高的样品,例如丙二醇为溶剂的香精也要稀释。[/font][font=DengXian]箭形固相微萃取[/font](SPME-Arrow)[font=DengXian]原理,使用方法和普通的[/font]SPME[font=DengXian]是一样的。但箭形固相微萃取的针粗,涂布固定相吸附剂的容量大,使用的衬管为[/font]1.7mm[font=DengXian]或[/font]2mm[font=DengXian],进样口上部孔稍微宽一些。[/font]