柴油脂肪酸测定仪

柴油脂肪酸甲酯含量测定仪器，符合NB/SH/T 0916标准，求推荐价位大概在20万上下的仪器。本人以前没有做过该项测试，领导让提个调研报告，紧急求助各位大 拿。谢了！

咨询一下，那家生产测定柴油中脂肪酸甲酯测定仪（红外光谱法）的厂家！最好提供三四家！谢谢！

《SH/T 0796-2007 B-100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量测定

我计划做餐厨垃圾油脂催化生成生物柴油主要成分为脂肪酸甲酯，脂肪酸三甘酯、二甘酯、单甘脂，游离脂肪酸和一些其他杂质要进行多组试验计划用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联合，hp-5的管来进行定性分析（校外测量不够方便）再单独用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进一步定量分析（校内测量比较方便）测定转化率和产率请教各位高手，这么设计有问题么，有哪些需要注意的问题，标准样如何配置或购买，其他细化的问题还有哪些，多谢！！

测量柴油中脂肪酸甲酯哪家的仪器较好？进口品牌，价格多少？

生物柴油的脂肪酸标准品哪里去买啊？生物柴油产品里包括好多酯，什么亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯之类，还有其他好多高级脂肪酸甲酯，这些甲酯的标准品要是单买的话都太贵了，都好几百，做气谱内标又用不了这么多，怎么办？大家都是怎么买的？混标是否便宜？定量着急中，大家帮忙想想办法，谢谢！

混合脂肪酸甲酯能代替脂肪酸甲酯配置标准曲线吗？

SH/T 0831-2010生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定 气相色谱法

现在国VI柴油中增加了总污染物含量的的要求和测定方法按照GB/T 33400-2016 《中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法 》进行检测。哪位大神有该标准，求传一份，谢谢！

脂肪酸甲酯（FAME）又被称为生物柴油，与石化柴油相比，具有易于生物降解、闪点高（安全性能好）、含氧量高（燃烧性能好）、十六烷值高（抗爆性能好）、排放污染物少等优点，可与石化柴油以一定比例混合用作燃料油[1,2]。而不同种类、不同比例的脂肪酸甲酯添加到石化柴油中，对其润滑性能、发火性、防火性、热值等技术指标都会产生不同程度的影响[3,4]。为了区别石化柴油与生物柴油调和燃料，国家标准和地方标准对于柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量有不同要求，石化柴油中脂肪酸甲酯的含量需低于1%，而生物柴油调和燃料中脂肪酸甲酯的含量则在1%～20%不等[5,6,7,8]。因此，准确高效的测定柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量，对于柴油燃料品质的控制具有重要意义。 目前，实验室分析脂肪酸甲酯含量方法有很多，最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法和红外光谱法[9]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法灵敏度高，重复性好，但柴油燃料中含有沸点高、相对分子质量大、不易挥发的组分，容易产生拖尾或残留。因此，国家标准和行业标准均采用红外光谱仪分析柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量[10,11]。 液体样品红外光谱的定量分析主要有样品池法和衰减全反射(ATR)法。样品池法属于透射法，是将少量样品涂于两片红外透明的窗片(KBr、NaCl等)之间，以透过样品的干涉辐射所携带的物质信息来分析该样品，其优点是灵敏度高，但每次实验样品薄层厚度的细微差别使得其分析的重复性相对较低，且窗片清洗、打磨过程比较繁琐，具有样品制备相对耗时、采样附件材料易碎等缺点。衰减全反射(ATR)法是从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上，当入射角大于临界角时，入射光线就会产生全反射。红外光线并非全部被反射回来，而是穿透到样品表面内一定深度后再返回。在该过程中，试样在入射光频率区域内有选择吸收，反射光强度发生减弱，产生与透射吸收相似的谱图，从而获得样品表层化学成份的结构信息。ATR附件有多种形式，包括水平ATR(HATR)、ATR流通池、可变角ATR和单次反射ATR等，其优点是制样简单，清洗便捷，不易损坏。 [img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191504213894_504_3346397_3.jpg!w690x516.jpg[/img] [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191503298530_141_3346397_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 本文以衰减全反射傅里叶红外光谱法(ATR-F T I R)为基础，使用多次水平衰减全反射附件(HATR)，建立了柴油燃料中脂肪酸甲酯的检测方法，在实际应用上达到迅速而准确地进行定量分析的效果。 1 实验部分 1.1 试剂和仪器 色谱纯油酸甲酯，CAS:112-62-9，纯度99%，百灵威试剂公司；环己烷，分析纯，广州化学试剂厂；市售柴油样品，脂肪酸甲酯含量0.01%。 傅里叶红外光谱仪，多次水平衰减全发射附件HATR 10，，晶体材料硒化锌，入射角θ=45°。 1.2 标准溶液的配制 准确移取0.25ml～2.0ml油酸甲酯于10ml容量瓶中，用环己烷定容至刻度，配制成一系列体积浓度梯度的溶液，使其特征吸收峰的吸光度在0.05-0.50之间。本实验选取的浓度为2.50%,5.00%,10.0%,15.0%,20.0%。 1.3 红外光谱的测量 每次测量前用环己烷将HATR附件清洁干净，吹干，将少量试样或标准溶液注入晶体表面，并以空气为背景进行图谱扫描，变迹函数选HappGenzel，扫描分辨率为4cm-1，重复次数10，波数范围600cm-1-4000cm-1。 2 结果与讨论 2.1 试剂的红外光谱 对标准物质油酸甲酯进行红外光谱扫描，其红外谱图（如图1所示）在3000～3600cm-1无羧羟基峰出现，1741cm-1处为酯羰基C=O的伸缩振动吸收峰，2922cm-1,2853cm-1处为烷基C-H伸缩振动峰；3003cm-1处为=CH的伸缩振动峰，1655cm-1处为C=C的伸缩振动峰；1435cm-1和1362cm-1处为甲基弯曲振动吸收峰；在1360cm-1～700cm-1的指纹区，1244cm-1,1196cm-1,1169cm-1处为酯C-O-C,C=O和C-O的振动吸收峰；1016cm-1、852cm-1处为CH3O-基团的面内和面上弯曲吸收振动特征峰，723cm-1处-CH2-的弯曲吸收特征峰较强[1]，说明分子中含有多个-CH2-基团，符合其分子结构特征。 对环己烷进行红外光谱扫描，其红外谱图（如图2所示）与图库中的标准谱图比较一致，且没有出现酯类化合物的特征吸收峰，说明该试剂杂质含量较少，可以作为标准物质油酸甲酯的稀释剂。 [img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191502483960_5304_3346397_3.jpg!w690x421.jpg[/img] 图1 油酸甲酯的红外光谱图 [img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191502350436_5036_3346397_3.jpg!w690x425.jpg[/img] 图2 环己烷的红外光谱图 2.2 建立标准工作曲线 按浓度从低到高依次测定系列标准溶液的红外光谱（如图3所示），发现随着溶液中油酸甲酯浓度的增加，其1745cm-1和1180cm-1附近酯类化合物的特征吸收峰，以及725cm-1附近-CH2-的特征吸收峰均逐渐增大，而1745cm-1附近附近酯羰基C=O的吸收峰强度增加最为明显，并产生了轻微蓝移。以脂肪酸甲酯体积浓度X对1745cm-1处吸光度Y进行线性回归得到标准曲线（图4），其相关系数达到0.9998，表明脂肪酸甲酯的体积分数与其特征峰吸光度具有良好的线性关系。 另外，从各标准溶液的吸光度可以看出，吸光度达到0.4时，油酸甲酯的体积浓度约为18.5%，远远高于样品池法(0.5mm光程)的0.34%[10]。由此可见，使用该HATR附件，由于红外光线只透过样品表面返回的深度很浅(约1μm)，所以其吸光强度相对透射法大幅减弱，降低了灵敏度。因此，衰减全反射法适合测定脂肪酸甲酯含量较高的柴油燃料。 [img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191502142306_4389_3346397_3.jpg!w690x430.jpg[/img] 图3 不同浓度标准溶液的红外光谱图 [img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191458284769_1725_3346397_3.jpg!w690x394.jpg[/img] [align=center]图4 浓度-吸光度标准曲线[/align] 2.3 精密度和准确度实验 为考察该方法的精密度和准确度，选取脂肪酸甲酯含量5.0%,15%两个标准溶液和分别加入2.5%,10.0%油酸甲酯的柴油调和燃料，重复测量6次，按照回归方程计算脂肪酸甲酯含量，结果见表1。可以看出，测试结果的相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.3%，与理论值的相对偏差绝对值均小于5%，说明该方法的精密度和准确度都很好。 另外，当油酸甲酯的浓度较低(2.5%)时，其精密度和准确度均低于其高浓度，这是因为低浓度时油酸甲酯的吸光度较小，其偶然误差和系统误差的相对值也会随之增大。 [img=,690,119]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191457547646_1901_3346397_3.png!w690x119.jpg[/img] 表1 精密度和准确度实验 3 结论 采用衰减全反射傅里叶红外光谱法测定柴油燃料中脂肪酸甲酯(FAME)的体积分数，通过实验确定了最佳实验条件和浓度范围，其准确性和精密度都符合国家标准要求，解决了一般实验室分析精度不高的问题，在实际应用上达到迅速而准确地进行定量分析的效果。 多次衰减全反射附件(HART)应用广泛，既可以测定液体样品也可以测定固体样品，而且操作简单、不易损坏、不会受潮，但用于定量分析时，其灵敏度不及透射法。

[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

最近食品检测的热门问题：反式脂肪酸含量的测定。越来越被大家关注，其检测一般采用甲脂化处理后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测。难点是反式酸作为正常脂肪酸的空间异构体，其分离及定性均不容易。目前国外很多机构都已经开展检测服务。希望在这个主题下，有兴趣及正在进行这方面研究的朋友多多交流经验，共享成果。共同努力，不要使我们的检测技术落后于国外同行。资料：在回顾了多年以来所有现存的有关反式脂肪酸(trans-fattyacids，以下简称“TFAs” )潜在危害性的研究之后： TFAs对于心血管疾病的病情发展负有极大的责任。此外，丹麦食品、农业和渔业部还报告，TFAs对胎儿体重和Ⅱ型糖尿病有不利影响。从2003年 6月1日起，丹麦市场上任何含TFAs超过2％的油脂都被禁止；而从2003 年12月31日起，这个规定更拓展到加工食品油脂。新规定对丹麦本国和外国生产的产品都有效。过去人们曾认为饱和脂肪酸是身体健康的大敌，现在，我们有充分的理由相信，TFAs导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3～5倍。”人造奶油中的TFAs降低了有益的高密度胆固醇 (HDL)的含量而使有害的低密度胆固醇(LDL)增加，这一发现在国际上引起普遍重视。专家指出，凡是含有氢化油的食品，都可能含有TFAs。因此，人们日常饮食中TFAs的主要来源就是那些使用氢化油的“大户”，比如植物性固体油脂，某些烘烤食品，炸薯条、炸鸡块等快餐食品，沙拉酱等。上海第二医科大学医学营养教研室蔡美琴教授则指出，有必要尽可能减少膳食TFAs的摄入量，特别是孕妇和乳母，建议摄入量不超过2克／天。各国政府卫生机构和消费者对不利于健康的TFAs的认识逐渐增强，各国对TFAs越来越严厉的措施都有利于产品的推广。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22422] AOCS---毛细管柱气液相色谱法测定精炼植物油、氢化油和脂肪中的顺、反式脂肪酸[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22422]反式脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法[/url]

用归一化法定量只能得出每种组分占所有出峰组分的百分比，而不能得出每种组分的绝对含量，譬如：我现在测得的结果是亚油酸占脂肪酸的百分比，而我想知道的是亚油酸在油脂样品中的含量，这个问题怎么解决？？如果用内标法定量，那么应该如何选择内标呢？FID对各种脂肪酸的灵敏度是不一样的，选用一种内标的可行性大不大？用归一化法定量存在很多局限性，为什么现在都是用这种方法定量呢？做过脂肪酸的各位专家，请指点一下，谢谢啊

请问一下哪位高手做过动植物油脂中脂肪酸甲酯的测定因为脂肪酸甲酯有70多种同分异构体所以没办法一一分开请问各为高手怎么样才能把这70多种物质分开呢.还有就是你们用的是什么检测器什么条件呢?谢谢各位.

生物柴油燃料,在航空涡轮燃料 - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] - 质谱选择离子监测/扫描检测方法测定脂肪酸甲酯，IP 585:2010，不知哪位专家有这个标准，请帮助，wakinqian@sina.com

请教各位大侠：最近想做油脂中脂肪酸组成。刚看标准，是17376 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备。标准中一句话不理解。“如果存在两个以上双键的脂肪酸，在回流前，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉”。标准是要求在加氢氧化钠甲醇后回流，在这之前通氮气。但是我想通了氮气又怎么样？回流装置又不是全封闭的，除非一直通，要不然该氧化的还是会被氧化啊~！不太懂，请老师们指点一下！

[table=100%][tr][td]各位老师，我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测昆虫油脂中的油酸、亚油酸、亚麻酸等几种脂肪酸，现碰到以下问题：1.测定脂肪酸购买标准品的时候是买脂肪酸还是脂肪酸甲酯，如果订购了脂肪酸，是否可用呢？2.测定脂肪酸的绝对含量，用外标法好，还是用内标法好呢？各位是否有相关文献呢？[/td][/tr][/table]

各位老师，我要用气相色谱仪测昆虫油脂中的油酸、亚油酸、亚麻酸等几种脂肪酸，现碰到以下问题：1.测定脂肪酸购买标准品的时候是买脂肪酸还是脂肪酸甲酯，如果订购了脂肪酸，是否可用呢？2.测定脂肪酸的绝对含量，用外标法好，还是用内标法好呢？各位是否有相关文献呢？请不吝赐教，谢谢

目前脂肪酸测定甲酯化比较繁琐，三氟化硼剧毒，可不加甲酯化的效果又不好，能否改用超声波处理的方式，希望大家能给予好的建议

HP-INNOWAX和HP-FFAP两种色谱柱的性能上，在测定动物油脂的脂肪酸组成上各有什么优劣？那款适合测定反式脂肪酸一些？

小弟看了很多的关于制备脂肪酸甲酯的文章，现在有个疑惑希望高手能帮我解决，我看到国标里面的是先将油脂进行皂化再用三氟化硼进行甲酯化。本人想请问肥皂再三氟化硼甲醇溶液下的甲酯化速度快吗 ？？？ 另外，为什么不能先用三氟化硼甲醇溶液进行酯化再用碱性甲醇溶液进行酯交换呢？（据本人所知现在很热的生物柴油就是这么做的，只不过他们用的是浓硫酸做催化剂啊！！！） 希望大家能帮忙解决下！！！

各位朋友，在做皮革脂肪酸的实验的时候，如果萃取出的油脂颜色很深，你们是怎么采取措施滴定的呢？国标“GBT 22933-2008 皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定”中推荐了俩方法：一，适当加大混合溶剂的量；二，采用酚酞试纸来判断终点。但是两种方法我都试过，感觉不是很靠谱，因为我测了一下pH，已经到11，溶解油脂的混合溶剂也没有变红；甚至到了12了，酚酞试纸也没有变色。你们是怎么做的呢？

我们参加植物油脂肪酸比对试验，我现在有三种脂肪酸的标准物质，可标准上是用酸的甲酯的标准品，按道理说，这样也能做，就是用脂肪酸的标准系列溶液与样品用相同方法处理，得出的峰面积当纵坐标，标准品的绝对质量当横坐标，请教这样的一个标准曲线是否合理，还有就是用归一化法得出的相对质量是甲酯的，要不要换算成酸，怎样换算，最好能帮我设计一下这个试验，非常感谢！

[list][*] 脂肪酸是脂类的基本成分；脂肪酸种类和数量的变化决定脂类物化特性的差别；必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件。[list][*]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 [list][*]①水解提取法：试样经水解，乙醚溶液提取脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化后，生成游离的脂肪酸甲酯，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]-FID检测器分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于食品中脂肪酸含量的测定，若为油脂样品则无需水解提取。[/list][list][*]②酯交换法：将油脂溶解于异辛烷中，加入氢氧化钾-甲醇溶液通过酯交换甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾，避免甲酯皂化。经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂样品的脂肪酸含量的测定。[/list][list][*]③乙酰氯-甲醇法：乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，外标法定量。 适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样的脂肪酸含量的测定。[/list][/list] [/list]

有做海水鱼油脂肪酸分析的专家吗??想问一下鲸蜡烯酸（C22：1，顺—9）与芥酸芥酸（C22：1，顺-13）有什么区别,它们在H-5柱子上的出峰顺序是怎样的?能否完全分离呢?

我用岛津2010plus测定油脂中的脂肪酸含量，so-2560柱子，甲酯化，内标法，现在标准曲线最大浓度做到150ppm，样品中脂肪酸含量差别很大，稀释后含量小的就检测不到了，如果不稀释，含量大的响应很高，请教各位，浓度大了对柱子有没有损害？有没有一个合适的浓度范围？

请问妥尔油脂肪酸可以直接用GC检测么？一些高沸点的物质是否会堵柱子？

有人做过2015版中国药典的氢化蓖麻油脂肪酸组成吗？为什么会12羟基硬脂酸甲酯偏低呢?前处理的回流萃取，哪一步需要注意呢?

生物柴油标准中要考虑很多指标，有些指标是与石油柴油共有的，包括密度、运动粘度、闪点、硫含量、10％蒸余物残碳、十六烷值、灰分、水含量、机械杂质、铜片腐蚀、燃料安定性、低温性能等；还有一些指标是生物柴油所特有的，包括总酯含量、游离甘油含量、甘油单酯、二酯及三酯含量、甲醇含量、碘价及多元不饱和脂肪酸甲酯的含量、酸值、磷含量、碱及碱土金属含量等；另外，还有一些额外的指标包括馏程、燃烧热值、润滑性、皂化物含量等，是可以选择的。 闪点：为了储存和运输的安全，燃料都要最低闪点的要求。生物柴油的闪点一般高于110℃，远超过石油柴油的70℃，所以生物柴油储运比石油柴油安全。甲醇的含量是影响生物柴油闪点高低的重要因素。即使在生物柴油中含有少量的甲醇，其闪点也会降低。除此之外，较多的甲醇也会对燃料泵、橡塑配件等有影响，并且会降低生物柴油的燃烧性能。美国生物柴油标准要求闭口闪点不低于130℃，欧洲标准要求不低于120℃。 水分：游离水会导致生物柴油氧化并与游离脂肪酸生成酸性水溶液，水本身对金属就有腐蚀。美国生物柴油标准要求生物柴油水分和沉渣不超过0.05％，欧洲标准要求水含量不超过500 mg/kg。 机械杂质：指存在于油品中所有不溶于规定溶剂的杂质。机械杂质对发动机零部件的磨损以及运转是否正常都有严重影响。生物柴油中不允许有机械杂质。欧洲生物柴油标准要求总杂质含量不超过24 mg/kg。 运动粘度：运动粘度表示生物柴油在重力作用下流动时内摩擦力的量度，其值为相同温度下生物柴油的动力粘度与密度之比。对于一些发动机而言，为了防止喷射泵和喷射器泄漏而造成功率损失，可设定一个粘度最小值；另一方面，通过对发动机的设计尺寸、喷油系统特性的考虑，限定了允许粘度的最大值。生物柴油的粘度高于石油柴油，调入2～20％的生物柴油到石油柴油中后，柴油的粘度会增加，但也能满足标准对柴油运动粘度的要求。美国标准要求生物柴油40℃运动粘度为1.9～6.0 mm2/s，欧洲标准要求40℃运动粘度为3.5～5.0 mm2/s。 硫酸盐灰分：在生物柴油中灰分以三种形式存在：固体磨料、可溶性金属皂及未除去的催化剂。固体磨料和未除去的催化剂能导致喷射器、燃油泵、活塞和活塞环磨损以及发动机沉积。可溶性金属皂对磨损影响很小，但却能导致滤网堵塞和发动机沉积。美国和欧洲标准都要求生物柴油硫酸盐灰分不超过0.02％。 硫：硫含量对于发动机磨损和沉积以及尾气污染物的排放都有很大影响，清洁燃料的一个重要指标就是低硫要求。生物柴油的一个主要优点就是硫含量低。美国标准要求生物柴油硫含量不超过0.05％，欧洲标准要求低于0.001％。 铜片腐蚀：是在规定条件下测试油品对铜的腐蚀倾向。由于酸或含硫化合物的存在能使得铜片褪色，此试验可用来评测燃料系统中紫铜、黄铜、青铜部件产生腐蚀的可能性。按照目前的标准，生物柴油的铜片腐蚀一般都能达到要求，但长期与铜接触，可能会导致生物柴油发生降解，产生游离脂肪酸和固体物质。美国标准要求生物柴油铜片腐蚀不高于3级，欧洲标准为1级。 十六烷值：是指在规定条件下的发动机试验中，采用和被测定燃料具有相同发火滞后期的标准燃料中正十六烷的体积百分数。十六烷值可以评价燃料油的点火性能、白烟影响及燃烧强度。十六烷值规格要求取决于发动机的设计尺寸、转速、负载变化特性以及初始和大气条件。与石油柴油相比，生物柴油的一个优点就是十六烷值较高。美国标准要求生物柴油十六烷值不低于47，欧洲标准要求超过51。 氧化安定性：氧化安定性也是生物柴油质量的一个重要指标，氧化安定性差的生物柴油易生成如下老化产物：不溶性聚合物(胶质和油泥)，这会造成发动机滤网堵塞和喷射泵结焦，并导致排烟增加、启动困难；可溶性聚合物，其可在发动机中形成树脂状物质，可能会导致熄火和启动困难；老化酸，这会造成发动机金属部件腐蚀；过氧化物，这会造成橡胶部件的老化变脆而导致燃料泄漏等。由于生物柴油很难通过纤维素滤膜，用于评价柴油氧化安定性的方法不能评价生物柴油。目前已经发展了很多方法可评定生物柴油的氧化安定性，比较得到公认的标准方法使ISO 6886——动植物油脂氧化安定性测定法(加速氧化法)和基于此的EN 14112:2004——脂肪酸甲酯氧化安定性测定法(加速氧化法)。欧洲标准规定生物柴油在110℃下的诱导期不低于6小时，美国规准还没有规定这一指标。 低温流动性：柴油在低温条件下的流动性能不仅关系到柴油发动机燃料供给系统在低温下能否正常供油，而且与柴油在低温下的贮存、运输、装卸等作业能否进行都有密切关系。柴油的低温流动性能一般用浊点、冷滤点、凝点/倾点等来衡量。在冷滤点方法出现之前，一般用浊点、凝点/倾点来评价油品的低温性能。美国使用浊点和倾点指标划分柴油的牌号。冷滤点与燃料实际使用温度有很好的对应关系，对柴油燃料的使用有实际指导意义，而浊点、凝点/倾点与实际情况有偏差。100%的生物柴油的低温流动性普遍较差，冷滤点高于石油柴油。石油柴油与生物柴油调和后，低温流动性与石油柴油的性质、生物柴油的性质、掺入量以及是否使用流动性改进剂等都有很大关系。美国和欧洲标准都未明确规定。 残炭：残炭量用来评测燃料油中炭沉积的趋势。残炭值越大，在柴油发动机气缸内生成积炭的倾向越大，但由于与发动机没有直接的关联性，这项性能指标被认为是一个粗劣估计。美国生物柴油标准用100％的样品来替代10％蒸余物，并按照10％蒸余物来计算，其值要求小于0.050％。欧洲生物柴油标准是直接测试，要求100％蒸余物残炭不大于0.3%. 酸值：是指中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数。生物柴油的酸值测定的对象是生产过程中残余的游离脂肪酸和储存过程中降解产生的脂肪酸。高酸值的生物柴油能加剧燃料油系统的沉积并增加腐蚀的可能性，同时还会使喷油泵柱塞副的磨损加剧，喷油器头部和燃烧室积炭增多，从而导致喷雾恶化以及柴油机功率降低和气缸活塞组件磨损增加。美国生物柴油标准酸值不大于0.80 mg KOH/g，欧洲标准为不大于0.50 mg KOH/g。 游离甘油：高含量的游离甘油可产生喷射器沉积，也会阻塞供油系统和腐蚀发动机以及黑烟的生成，同时还能导致储存和供油系统底部游离甘油的形成。美国和欧洲生物柴油标准都要求游离甘油的含量不超过0.02％。 总甘油、甘油单酯、二酯及三酯：总甘油方法是用来评测油品中甘油的含量，包括游离甘油和未反应或部分反应的油脂。较低的总甘油含量能够确保油脂在转变成脂肪酸甲酯的高转化率。甘油单酯和二酯是甘油三酯未转化完全的副产物，如果它们的浓度太高，可能导致喷射器发生沉积，并且影响低温操作性能，造成过滤器阻塞。美国标准只规定了总甘油含量不超过0.240％，没规定甘油单酯、二酯和三酯的含量；欧洲标准规定甘油单酯、二酯和三酯含量分别为不超过0.80％、0.20％和0.20％，总甘油含量不超过0.25％。 磷含量：磷能够破坏用于排放控制系统的催化转换器，一定要保持它的低含量。在国外，随着排放标准的曰益严格，催化转换器在柴油动力设备上的应用越来越普遍，因此低含磷量的重要性将逐渐升高。美国和欧洲生物柴油标准都要求磷含量不大于10 mg/kg。 90％回收温度：由于生成生物柴油的动植物油脂主要是有16到18碳的脂肪酸甘油酯组成，因此所生成的生物柴油的馏程范围一般为330℃到360℃。这一指标的作用是防止生物柴油中混入其它高沸点污染物。美国标准规定90％回收温度不超过360℃，欧洲标准没有规定这一项目。 金属含量：残留的金属可导致发动机沉积和磨损，并造成泵和注射器失效，使柴油车排烟增大，启动困难。酯交换反应的催化剂可向生物柴油中引入Na、K、Ca、Mg等金属，欧洲标准要求一价金属和二价金属的含量都不超过5 mg/kg，美国标准没作要求

GBT 24894-2010 动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定