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射流萃取器

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射流萃取器相关的论坛

  • 水中油类的自动萃取分析仪器、流动注射

    有没有哪位大虾知道做水中石油类、动植物油的全自动分析仪器啊????使用方法是HJ637-2012 四氯化碳 萃取听说有厂家在研究流动注射做油了??哪位大虾知道呢?昂林仪器 的 OL 1010-C 全自动分析套装 哪位大虾知道呢?有没有使用体验啊??现在想调研一下从萃取到吸光全自动的仪器,手工做动植物油太慢了,样品量一大实验人员都萎了华夏科创 也有一款全自动萃取分析仪 OIL510型,据说有单位在使用了,有么有刚好路过的大虾分享一下??萃取剂除了四氯化碳,S-316、氟利昂、四氯乙烯都适用,估计也是为了保证新方法更改萃取剂还能延续仪器的使用我没有使用过,只是跟他们的产品经理交流过对于这些自动萃取分析,我个人感觉硅酸镁吸附柱是一个大问题!可能对于干净地表水做石油类影响不大,网上也有说浓度低可以重复利用,经理也说做批量样品不换柱子影响不大,当然是低浓度的前提但是做生活污水?工业废水?排污口?的动植物油、石油类检测呢?对于这种受污染的样品,四氯化碳萃取液中油浓度高的话会不会直接影响下一个样品?柱子有残留或者说柱子可承受的吸附量是多大?可不可以做到硅酸镁吸附柱自由更换?或者进入一个震荡过滤的模块呢?这个我也跟华夏科创产品经理提过,也没有具体的答复。跪求介绍解放劳动力的测油仪!

  • 关于动态高压微射流技术的一些问题

    刚上了研一,食品专业,导师给分配了射流磨的方向,应该是用动态高压微射流技术的,不知道这个技术都能运用到哪些行业,未来前景怎么样?以后找工作怎么样呢?求教各位老师。

  • 同时蒸馏萃取

    想问一下各位老师,有没有全自动的同时蒸馏萃取仪啊,可以同时做很多样品的。我自己搜到的全是蒸馏的仪器

  • 英蓝技术之六:英蓝萃取

    英蓝技术之六:英蓝萃取

    英蓝技术之六:英蓝萃取在很多情况下,为了测量大量非极性基体,或者高负载非极性基体中的微量无机离子基体时,可以考虑采用液-液萃取的前处理方式,如重油、生物柴油等。实际使用中,常常将英蓝萃取模块加在英蓝渗析之前,从而有效提高进入渗析池的离子浓度。1、英蓝萃取的工作方式1)通过Dosino移液单元将样品从机器人样品处理器上准确转移到萃取池中,同时将萃取液从固定容器中转移到萃取池中。2)萃取池中的搅拌转子将样品和萃取液充分混合,并静止分层。萃取时间可由MagIC Net魔术师软件精确控制。3)将萃取后的无机相转移到英蓝渗析单元4)渗析后进样分析5)分析的同时,英蓝萃取和英蓝渗析模块开始处理下一个样品2、英蓝萃取和英蓝渗析联用实例:萃取实例生物柴油中的碱金属和碱土金属的检测萃取液:稀硝酸分析方法:英蓝萃取和英蓝渗析模块处理后直接进样分析分离柱:C2 – 150, 淋洗液:2 mM HNO3 +10%丙酮,流速1.0 mL/minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111122_526686_312_3.jpg

  • 想问下关于动态高压微射流技术的一些问题

    刚上的食品专业研究生,导师给分配了射流磨的课题,应该就是用动态高压微射流技术,我在网上查了这个技术相关的文献也不多,不知道它都能运用在哪些行业,前景怎么样?以后工作怎么样呢?还各位老师请指导一下。

  • 同时蒸馏萃取实验遇到的问题

    各位老师,近日做同时蒸馏萃取实验,连着做了两天都不是很成功,特来向各位老师取经,现我遇到以下问题,请不吝赐教。 1.同时蒸馏萃取得到的萃取液用无水硫酸钠干燥多长时间比较合适,我干燥了1小时后,直接过滤,貌似效果不好,我查阅了有关文献,有加入无水硫酸钠后放入-18℃冰箱冷冻过夜除水的,是否可行呢?2.很多文献上用韦氏蒸馏(Vigreux)对干燥后的萃取液进行浓缩,不知道最后是将蒸馏后的馏分进行收集呢,还是要蒸馏瓶中的成分?K-D浓缩应该也是要接受瓶中的东西吧。恕我愚钝,请各位老师指点,谢谢。

  • 【讨论】连续流液液萃取

    各位大虾,有没有人用过连续流液液萃取装置,小弟在网上搜到了图片,但是具体怎么使用不知道,原理也不太明白,能不能给我介绍一下。我要用的是 萃取剂比水重的,多谢装置如下:[img]http://www.kimble-kontes.com/prod-art/584190.gif[/img]

  • 同时蒸馏装置萃取酱油中香气物质

    求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL(172.4 mg/L)的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液(内标),加入少许沸石,置于同时蒸馏装置的轻相端,用电热套加热物料至140±2℃,保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷,置于同时蒸馏装置的重相端,用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h,冷却至室温,收集萃取溶剂部分。出现了一些问题:1.不知道是否是长管温度比较低,已经用纱布套在蒸馏长管外保温,溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里,就有部分冷凝在长管横管那里了,如何避免呢?2.冷凝后的溶液流回U型管那,溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开,在蒸馏结束后,不知道怎么收集u型管那部分的溶剂?4.实验室不能用乙醚处理,有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗?能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取,比例如何?5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水,要怎么操作呢?6.除水后,二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩,会影响香气物质吗?看到的有的用K-D浓缩器,也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚,我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果,只能先写方案,所以求助各位大神,万分感谢

  • 同时蒸馏装置萃取酱油中香气物质

    求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL(172.4 mg/L)的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液(内标),加入少许沸石,置于同时蒸馏装置的轻相端,用电热套加热物料至140±2℃,保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷,置于同时蒸馏装置的重相端,用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h,冷却至室温,收集萃取溶剂部分。出现了一些问题:1.不知道是否是长管温度比较低,已经用纱布套在蒸馏长管外保温,溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里,就有部分冷凝在长管横管那里了,如何避免呢?2.冷凝后的溶液流回U型管那,溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开,在蒸馏结束后,不知道怎么收集u型管那部分的溶剂?4.实验室不能用乙醚处理,有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗?能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取,比例如何?5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水,要怎么操作呢?6.除水后,二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩,会影响香气物质吗?看到的有的用K-D浓缩器,也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚,我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果,只能先写方案,所以求助各位大神,万分感谢

  • 【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理,装置

    [align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理,装置[/align]同时蒸馏/萃取(Simultaneous Distillation and Extraction, SDE)是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法,其设计精巧,该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一,就把挥发性成分从水溶液(介质)中转移到有机溶剂中,浓缩了数千倍。基本原理(以轻质溶剂为例)同时蒸馏/萃取(SDE)实际上也是水蒸气蒸馏,只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程,同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶,提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后,样品水溶液和溶剂到其沸点,样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却(冷凝是内外两层,包括外面的夹层和最里面的螺旋管),并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后,进入U型管,由于溶剂和水比重不同的关系,水相向下沉下去,溶剂留在上面,这样就进行了相分离,然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶,而水又回到样品瓶。反复数次后,不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离,样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后(一般1ml一下)进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]

  • 【原创大赛】【前处理】我与同时蒸馏萃取(SDE)的故事

    [align=left]我与同时蒸馏萃取(SDE)的故事[/align][align=left] [/align]1. 同时蒸馏-萃取(Simultaneous Distillation and Extraction, SDE)简单介绍同时蒸馏-萃取(SDE)是一种提取挥发性成分的方法,设计精巧,该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一,就把挥发性成分从水溶液(介质)中转移到有机溶剂中,浓缩了数千倍。溶剂使用量少,效率高。有效分离高沸点组分和挥发性组分,适用于多种基质样品的提取。在香气组分分析研究中广泛使用。基本原理(以轻质溶剂为例)如下:同时蒸馏/萃取(SDE)实际上也是水蒸气蒸馏,只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程,同时进行溶剂萃取。[align=left]样品和水加入到左边的烧瓶,提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后,样品水溶液和溶剂到其沸点,样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却(冷凝是内外两层,包括外面的夹层和最里面的螺旋管),并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后,进入U型管,由于溶剂和水比重不同的关系,水相向下沉下去,溶剂留在上面,这样就进行了相分离,然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶,而水又回到样品瓶。反复数次后,不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离,样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后(一般1ml一下)进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[/align][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121513_517947_1615838_3.jpg[/img]2. 初次认识同时蒸馏-萃取第一次接触同时蒸馏-萃取,是在1991-1992年我在加拿大ACADIA大学工作学习期间,分析研究提取冷藏草莓的挥发性香气组分变化时候,我的导师推荐用同时蒸馏-萃取法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析研究组分变化。当时就买了一套同时蒸馏-萃取仪,冷水循环水浴和30cmVigreux精分柱来做项目。后来发表一篇英文文章和一篇中文文章。 当时我也做了近十年的香气分离分析研究,特别是白酒香气的分析研究工作。但同时蒸馏-萃取这种方法还是第一次看到相关资料,感觉很新颖,其实这种方法已经开发改进了一段时间,只是国内没有罢了。2.1样品的处理方法:取300g草莓,打碎,加入150ml去离子水一同放入同时蒸馏-萃取仪的样品瓶,加入50ml乙醚和1ml乙醇于溶剂瓶,并通入氮气保护避免氧化等反应,样品及溶剂加热至沸腾。用冷冻循环液(汽车冷冻液,-7到-10度)冷却溶剂和样品蒸气。2小时连续蒸馏萃取之后,等乙醚冷却后,加入乙酸正丁酯内标物,用无水Na2SO4干燥乙醚。用30cm Vigreux精分柱在氮气保护下在45度水浴上面浓缩至近1ml。浓缩液供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用。可惜原来的照片一时找不到,下面是同时蒸馏-萃取仪的示意图。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740006719_9018_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]草莓样品挥发性香气组分的色谱图:[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740405444_8095_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]2.2(色谱分析条件略)2.3 备注在提取挥发性组分过程,同时蒸馏-萃取仪系统通入氮气,以免氧化降解反应;零下7度到负10度冷却温度保证有效收集挥发性组分;乙醚中加入极少量乙醇来提高极性组分的回收率。***************************************************************3. 促进国内制作同时蒸馏-萃取仪(SDE)后来回国后,在研究设计院,很长一段时间因为没有同时蒸馏-萃取仪,玻璃仪器进口麻烦,运输是个问题,价格不菲,国内也没有找到厂家制作,就没有开展这方面的工作。直到2003年后来的单位,在处理油脂香精样品和一些天然材料时候需要用到同时蒸馏-萃取方法。进口价格很高,并且物流是个问题。就把我原来带回了同时蒸馏-萃取仪详细尺寸提供到上海一家玻璃仪器厂,和他们反复讨论,这个结构比较复杂,中间部分有三层,尺寸要求高,制作难度不小,还好这家公司有位资深水平很高的师傅终于完成了初样,后来经过试用和改进终于批量制作,为国内香气分析提供了许多套同时蒸馏-萃取仪,并不断改进提高完善。出现了轻质溶剂型、重质溶剂型、轻质重质溶剂共用性以及微型同时蒸馏-萃取仪产品。价格也很便宜。****************************************************************4. 再次应用同时蒸馏-萃取(SDE)法在16年时间内,利用再次应用同时蒸馏-萃取(SDE)分析了大量样品,包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品,各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品,以及含丙二醇,甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。同时通过不断实践和积累,积累了丰富的经验和技巧。例1. 折耳根(鱼腥草)挥发性成分的同时蒸馏萃取GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121603_517954_1615838_3.jpg[/img]例2. 植物油基质(溶剂)辣牛肉香精SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121600_517953_1615838_3.jpg[/img]图 5. 植物油基质(溶剂)辣牛肉香精SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图*********************************************************************例3. 干龙眼的SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121611_517956_1615838_3.jpg[/img]图6. 干龙眼的SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图目前同时蒸馏萃取仍不失一种不错的挥发性香气提取方法。

  • 【讨论】同时蒸馏萃取过程的影响因素设置

    新手一枚,最近在做同时蒸馏萃取的实验,有些问题想和大家一起讨论讨论,还请大家多多指教~我现在的实验是提取出部分洗涤产品中的香精,因为想做影响因素的考察,现在考虑选择某一个产品进行分析,我考虑了以下几个方面,望大家看看是否合适,或者还有什么对同时蒸馏萃取影响较大的因素也请提出:1、溶剂选择。目前我选择的是正己烷做萃取溶剂,之后的话想选择环己烷、二氯甲烷作萃取溶剂对比效果2、回流时间。同时蒸馏萃取时长一般在2-4h,之前我都是萃取4h,现在想设置2、3、4h三个时段3、加热速率。正己烷沸点在69℃左右,设定温度73℃。之前实验中,我是等溶剂加热到28℃左右打开样品加热(之前天气较冷,水的温度稍微低一点)。实验开始到样品沸腾40min左右,并且此时溶剂已经在U型管有一点富集。其实这个因素比较头疼,因为实验两端温度都是在整个过程中不停调节的,有时候总是某一端过快,不知道各位老师有没有什么比较好的方法来控制测定?4、提取效果判断。萃取之后我们会进GCMS分析,从它的峰形和报告中的各组分含量来比较萃取效果。(因为我现在刚接触GCMS,所以不会用内标法测定得率T_T)我目前的打算大概就是这样,还请各位老师帮忙看看有什么可以改进的,不妥的地方,还请各位多多指教!多谢多谢~

  • 液相微萃取操作方法

    液相微萃取简单地说就是用极少量的溶剂提取液体样品中的目标化合物。样品状态通常为水或水溶性的生物材料。方法的特点是有机溶剂用量少,操作简便。液相微萃取的两种方式:1、 单滴微萃取(SDME) 是将萃取液直接接触样品溶液或悬于样品顶部空间,使目标化合物从水相中转移至有机相(萃取溶剂)中,然后分析萃取溶剂。操作方法:用一个注射器装上萃取溶剂,插在装有样品的密闭萃取瓶中。推出一滴溶剂,并使溶液悬挂在针尖上,保持不掉下去,萃取瓶下面可以加热,也可以搅拌,使样品中的目标化合物逸出,进入上部空间,溶解在萃取液中。时间要足够长,操作条件要一致,使目标化合物在几相中达到动态平衡。然后,将液滴抽回到注射器中,进行GC/LC/GC-MS分析。2、中空纤维膜液相微萃取(LPME-HFM) 由于悬滴液的物理稳定性差,比如,脱落,挥发,分散。所以人们又开始研究改进,产生了中空纤维膜液相微萃取法。 中空纤维是上世纪发展起来的八大纤维之一,主要有聚砜类、纤维素类、聚烯烃类等。这些材料的膜具有多孔的特点,孔径在0.05-0.25μm之间,根据需要可以截留纳米级到微米级以上的颗粒,能够除去水中、空气中以及其他低粘度流体中的细菌。分析工作者利用中空纤维膜的可渗透性,将这一新材料用于水相样品中有机物的萃取。操作方法:将萃取液放在中空纤维膜中包裹起来,多孔纤维作为样品和萃取溶剂的界面,避免两相的直接混合。在水相中的目标化合物透过纤维的微孔,进入并溶解在有机萃取液中,从而达到萃取浓缩的目的。 小伙伴儿如果有液相微萃取方面的应用,欢迎过来分享啊!

  • 【讨论】油类测定中对乳化萃取液的处理

    500ml样品,用25mlCCl4萃取,若乳化现象特别严重,俺这样操作:把萃取液放入25ml具塞显色管,静置过夜,用注射器抽去上层水,然后加适量无水硫酸钠振摇,萃取液即可清澈

  • 膜萃取和流动注射在线样品前处理技术研究

    摘 要 样品前处理是目前分析化学的瓶颈,它制约着相关学科如环境科学和生命科学的发展,是分析化学研究的难点和热点问题之一。由于样品数量极多,且分析物含量越来越低、基体越来越复杂,迫切要求发展高通量、高选择性、高效率的在线样品前处理技术。因此,开展这方面的研究具有极为重要的意义。近年来,自动化的样品前处理技术,尤其是在线样品前处理技术,正越来越受到分析界的关注。膜分离技术和流动注射(FI)技术的应用是在线样品前处理技术的两个重要发展方向。 论文简要地概述了膜分离技术和FI样品前处理技术的发展和应用现状,对膜萃取、FI液液萃取和FI高温反应等做了较为详细的综述。论文提出了一种新的样品前处理技术——连续流动液膜萃取(Continuous flow liquid membrane extraction, CFLME),用于痕量极性有机污染物的分离富集。在此基础上,建立了CFLME与高效液相色谱的在线联用系统,用于磺酰脲类除草剂的高效灵敏测定。论文还发展了液液萃取、高温反应和样品背景吸收干扰的消除等几种FI在线样品前处理技术,为FI应用于日常分析提供了新的思路和途径。本论文主要包括以下研究内容:(一)提出了连续流动液膜萃取技术 支载液体膜(Supported liquid membrane,SLM)萃取为三相系统,即在两水相(给体和受体)之间夹一有机相,有机相固着于多孔的憎水性膜上。SLM可以看作是萃取和反萃取两过程的结合,目标化合物先被萃入有机相,再经反萃取而富集于受体中。选择使用合适的条件如给体和受体的pH等,可使目标化合物获得很高的富集倍数。SLM具有有机溶剂用量少、富集倍数高、选择性高、操作简单并且可以方便地与分析仪器联用等优点,已用于环境及生物样品的在线预处理。SLM的缺点是液膜寿命有限,有机溶剂的选择范围比较窄,而且萃取速率较低。为了克服这些缺点,我们将SLM与连续流动液液萃取结合,发展了一种新的膜萃取技术,并将其命名为“连续流动液膜萃取(CFLME)”。CFLME包含以下三个步骤:(1)将样品以一定的流速(2~3 mL/min)而有机相以极小的流速(一般0.05 mL/min)泵入萃取系统的给体通道中,进行连续流动液液萃取使分析物萃入有机相;(2)给体流入SLM萃取装置后,有机相在聚四氟乙烯膜表面形成有机溶剂液膜;(3)分析物透过液膜被反萃取并捕集于另一侧的受体溶液中。以甲磺隆等5种磺酰脲类除草剂及双酚-A等内分泌干扰物为模型化合物的研究表明,在各自优化条件下,CFLME在单位时间内的富集效率是SLM的3.5-200倍。甲磺隆经120分钟的萃取后可达到1000倍的富集倍数,而双酚-A经40分钟的萃取后则可达到200倍的富集倍数。研究表明,CFLME除拥有SLM的优点外,还有以下优点:由于有机溶剂在系统中连续流动,液膜长期稳定;理论上,只要与水不互溶的有机溶剂都可使用,从而拓宽了有机溶剂的选择使用范围;由于可使用极性有机溶剂,显著提高了极性化合物的萃取效率。CFLME是一种比较有前途的样品预处理平台,具有重要的学术意义和实用价值。(二) 建立了连续流动液膜萃取与高效液相色谱在线联用系统 研究了将CFLME与高效液相色谱在线联用,测定水中甲磺隆和胺苯磺隆等磺酰脲类除草剂的方法。样品中的目标分析物经在线萃取后富集于50 mL 缓冲溶液(受体)中,然后被自动转移至高效液相色谱进样阀的定量环,再经C18 分析柱分离测定。以二氯甲烷作为液膜时,甲磺隆和胺苯磺隆经过10分钟富集后即可达到100倍的富集倍数,检测限分别达到0.05和0.1 mg/L,消耗的实际样品的体积仅20 mL。而文献报道的SLM萃取法则要富集5小时才能达到相同的富集倍数。用本方法分析测定了海水、自来水和瓶装矿泉水,0.2 mg/L甲磺隆和0.4 mg/L 胺苯磺隆的加标回收率分别在83.0-94.7%和87.8-99.7%之间。本方法自动化程度高,样品预处理时间短,样品消耗量少。为测定地表水中ng/L级的5种磺酰脲类除草剂,我们还建立了CFLME—C18预柱—高效液相色谱在线联用系统。磺酰脲类除草剂先经CFLME后被萃入960 µ L缓冲溶液(受体)中,再经在线中和后转移至C18预柱进行第二次富集,最后经C18分析柱分离测定。样品经过60 分钟的富集后,可达到5-50 ng/L的检测限。在50-100 ng/L 加标水平下,5种磺酰脲类除草剂在地表水中的回收率在86.6-117%之间。与柱切换及固相萃取的对比研究表明,经CFLME富集后,样品的基体峰明显减小,即样品比较“干净”,不需进一步处理就可以获得较低的检测限。本方法的检测限比用C18固相萃取柱富集—高效液相色谱测定时低200倍,为这类污染物的监测和环境毒理研究提供了高选择性、灵敏和廉价的测定方法。(三) 发展了流动注射在线样品前处理技术 论文较系统地研究了液液萃取、高温反应和样品背景吸收干扰的消除等FI在线样品预处理技术,成功地解决了FI分析实用化的某些技术难题,为FI应用于日常分析提供了新的思路和途径。论文研究了用FI微孔膜液液萃取技术,进行洗涤剂中阴离子表面活性剂的日常测定的可行性。样品中的阴离子表面活性剂在给体中与次甲基蓝试剂形成离子缔合物,再透过聚四氟乙烯膜被萃入三氯甲烷受体中进行自动比色测定。实验优化了流路系统的一些参数,如微孔膜液液萃取单元的沟槽长度及微孔膜的孔径等。研究表明,当使用蠕动泵和置换瓶输送三氯甲烷时,系统的长期稳定性有限。但若每隔20 min校正一次系统,仍然可用于日常分析。方法的线性范围为0.2-2.0 mmol/L十二烷基苯磺酸钠,进样频率和检测限分别为50 样次/小时和0.1 mmol/L 十二烷基苯磺酸钠(S/N=3),相对标准偏差为1.8% (n=11)。用所建立的方法和标准Epton法分别测定了11种洗衣粉中的阴离子表面活性剂含量,所得结果一致,对偶-t检验表明两种方法无显著差异。建立了FI高温反应系统,用于合成洗涤剂中的总无机磷酸盐和正磷酸盐的自动分析。聚磷酸盐在2.5 mol/L硫酸和145℃高温条件下,经50秒自动在线水解即完全转化为正磷酸盐,再用FI—钼蓝显色法测定总无机磷酸盐;正磷酸盐则利用FI的动力学分辨技术,在其它磷酸盐共存下以钼蓝显色法直接测定。加入十二烷基硫酸钠,成功地消除了非离子表面活性剂对比色测定的干扰。总无机磷酸盐和正磷酸盐进样频率分别为40和80样次/小时,远远高于现有的自动分析方法(20样次/小时),方法的灵敏度能够满足实际样品分析的要求。用本法和国家标准方法测定了合成洗涤剂中的总无机磷酸盐和正磷酸盐,所得结果一致。我们还将建立的高温反应系统应用于测定烟草中总还原糖。在110℃高温下,样品中的非还原糖如蔗糖等先在0.5 mol/L HCl中在线完全水解为还原糖,再在碱性条件下与铁氰化钾反应生成亚铁氰化钾,最后在室温下与三价铁离子反应生成普鲁士蓝并在690 nm处分光光度测定总还原糖的含量。选择适当的铁氰化钾及氢氧化钠浓度,可使葡萄糖和果糖与铁氰化钾的反应速率一致,从而保证总还原糖的准确测定。采用以碱性柠檬酸钠为载液的并合并带法,成功地避免了普鲁士蓝沉淀于流路系统管壁上造成的基线漂移。方法进样频率为40样次/小时,用于测定烟草浸提液中的总还原糖,结果满意。论文以硫氰酸汞光度法测定烟草中水溶性氯化物的为例,探索了用试剂注入FI技术消除样品背景吸收干扰。方法的线性范围为0-7.5 mg/L Cl,检测限为0.02 mg/L Cl,相对标准偏差为0.1%,进样频率达到60样次/小时。用本法和膜渗析—FI法测定了烟草样品中的氯化物含量,结果表明二者的相对偏差小于4.3%,对偶-t检验表明两方法之间无显著性差异。由于不需要膜渗析装置,本方法的流路系统较现有的连续流动分析和FI方法简单,长期稳定性更好。

  • 【“仪”起享奥运】土壤样品的萃取技术

    1 、索氏萃取法(SoxhletExtraction)索氏萃取作为传统的萃取方法之一,至今仍受到人们的器重,在分析非极性和中等极性痕量有机物方面得到广泛应用,如沉积物、土壤和动植物组织等。 索氏萃取法溶剂的选择原则是:对分析物选择性好;沸点低,便于纯化和浓缩:毒性低。 常用的溶剂包括:正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。该法的不足之处在于干燥过程耗时长,另外萃取时,硫也易从基质中萃取出来,从而影响检测器的测定,延长分析时间。自动索氏萃取技术的出现则在一定程度上降低了萃取溶剂用量,也缩短了萃取时间。 2、超声萃取法(UltrasonicExtraction)超声萃取法是分析固体基质最简单的技术之一。其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合,超声萃取待测物质。 其最大优点是萃取速度快、操作简单,而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下,可以基本达到甚至优于索氏萃取的回收率。 尽管超声萃取样品的提取时问较短,但萃取结束后仍需要进一步离心分离有机相,因而增加了人为误差的影响。在批量处理样品时,它仍需要消耗大量时间。常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。 3、酸碱处理萃取法有实验表明,在萃取混合液中加入有反应性的酸、碱或经酸碱处理过的硅胶可明显地改善萃取效果,提高萃取回收率。但该种方法是建立在其它萃取方法之上的,并不能从根本上改善这些方法的局限性,且酸碱对环境也不利,故实际应用的不多。 4、蒸汽相萃取法(Bleidner法)蒸汽相萃取法的特点是所得萃取物不需进一步净化,可直接用于色谱分析。该法被应用于分析湖泊沉积物中PCBs和有机氯沉淀物、水中氯代农药和PCBs等分析。但该法在实际应用中并未得到很大推广。 5、 超临界流体萃取利用超临界流体在物理、化学方面的特性,根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全过程不使用或少使用有机溶剂,避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有的超临界流体中,CO2由于其合适的临界条件以及物理、化学特性而最为常用,己经在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。并且SFE-CO2将萃取与分离合二为一,不需回收溶剂,操作方便;在萃取的同时,可实现萃取液的浓缩和定容,避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化的合适,可以将SFE的萃取物直接注射进GC/MS进行分析而不需要进一步净化。 SFE作为上世纪80年代才发展起来的一种新技术,仍然存在许多不成熟的地方,如超临界流体的萃取压力较高,萃取能力小而且能耗较大。因此,如何解决高压带来的一些不利因素,使得该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的。 6、微波辅助萃取微波辅助萃取技术在有机化合物萃取上的应用是近几年发展起来的。与传统的萃取方法不同的是,微波加热的能量直接作用于被加热物质,空气及容器对微波基本上不吸收和反射,从而保证了能量的快速传导和充分利用。且微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热,从而使目标组分直接从基体分离,具有很好的选择性。 在溶剂的选择上,微波萃取一般选用极性有机溶剂,因为非极性溶剂不吸收微波能,或者选择非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂;并且要求所选溶剂对目标萃取物具有较强的溶解能力,对萃取成分的后续操作干扰较少。常见报道是用丙酮/正己烷混合溶剂作为萃取溶剂的,也有的采用甲苯/水混合溶剂。 微波萃取快速(通常10-30min)、溶剂用量少(约25-50mL)、重现性提高,副反应少,溶剂利用率高。与超临界流体萃取不同的是,微波萃取可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率,因此受到不同领域研究人员的重视。但迄今为止,还不能像超临界流体萃取那样实现与检测仪器的在线联机。

  • 同时蒸馏萃取

    购买同时蒸馏萃取装置做香精处理时,由于香精样品就几克的量,那装置的容量规格用多大的比较合适?请朱老师指教

  • 【求助】求助微波萃取-分光光度的几篇论文,谢谢!!!

    11 微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析 刘婷琳 , 马名扬 , 毕鸿亮 , 张艳玲 , Liu Ting-Lin , MA Ming-Yang , BI Hong-Liang , ZHANG Yan-Ling - 期刊论文 --光谱实验室 - 2007 /03 建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取... 15 微波萃取-分光光度法研究关黄柏中小檗碱的提取 张海容 , 赵芳慧 , 陈金娥 , ZHANG Hai-Rong , ZHAO Fang-Hui , CHEN Jin-E - 期刊论文 --光谱实验室 - 2006 /03 微波萃取是利用微波能来提高萃取率的-种新技术,用正交法优化微波萃取条件,与传统的酸碱法浸提小檗碱进行了对比研究,确定了微波萃取技术用于中药关黄柏中提取小檗碱的工艺条件.结果表明,使用微波萃取的优化条件为:80℃萃... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 21 微波萃取/催化-紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 卢纯青 , 刘天才 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /12 采用微波萃取、催化技术,改进了喷气燃料中抗氧剂2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚的测,定方法.使整个试验时间由原来的2h缩短到20min左右,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点,实现了快速检测.在0.6~3.0mg@L-1的测定范围内,... 60 微波制样快速光度法测定发芽麦粒中的麦芽糖 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /05 以10mL pH6.9磷酸盐缓冲液为溶剂,经过两次3×10s微波全功率间歇辐射预处理,用0.5% 3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度法测定,分析了不同萌发期小麦麦粒中的麦芽糖含量. 微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /06 以合成土样为对象,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法.在中档微波场辐射3×10s时,2次15mL丙酮-正己烷(体积比1 : 1)萃取10g合成土样中的油脂时所获收率最高.方法的平... 植物试样中总糖量的预处理及光度法测定 钟爱国 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /06 试样中总糖量的经典测定方法,需在沸水浴回流萃取6h,操作繁杂,消耗试剂及试样量大,且一次只能浸提一个样品,测定结果易受环境干扰[1].近年来,微波用于分析样品的预处理,特别是生物样品中组分含量的测定,日益受到重视[2... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 微波辅助萃取茶叶中茶氨酸和茶多酚总量的测定 朱叔韬 , 方秀珍 , 王顺凤 - 会议论文 --第一届全国分析样品制备技术学术报告会论文摘要集 - / 本试验使用了微波合成/萃取反应仪提取茶叶中茶氨酸和茶多酚成份,然后通过分光光度计测定其含量,通过改变不同的测量条件,从而得到最佳的实验结果.试验表明,微波对样品的预处理与沸水浴浸提茶叶的传统方法相比,具有快速...

  • 【分享】离心萃取设备的工作原理和萃取过程

    在很多的工厂当中,因为需要实现物质的分离之后达到叫纯粹的物质,需要使用到离心萃取设备。虽然现在市场上有很多的产品类型,但是针对不同的环境和需求使用的产品设备也是不同的。 虽然离心萃取产品设备会有些微的不同,但是使用的离心技术基本相同。;对于很多的专业人员来说,对于离心萃取机的中药萃取技术来说,就需要使用的工作原理如下: 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括:1.原料液与萃取剂充分混合接触,完成溶质传质过程;2.萃取相和萃余相的分离过程;3.从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以中药提取技术含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S,这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力,而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶(互溶度越小越好)。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液(含A+B)称为原料液,其中被提取的组分A称为溶质,另一组分B(原溶剂)称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤: (1)首先将原料液(A+B)与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶,混合器中存在S与(A+B)两个液相。进行搅拌,造成很大的相界面,使两相充分接触,溶质A由原料液(稀释剂B)中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A的浓度在原料液相中逐渐降低,在液相S中逐渐增高。经过一定时间后,两相中A的浓度不再随时间的增长而改变,称为萃取平衡。 (2)在充分传质后,由于两液相有密度差,静置或通过离心作用会产生分层,以此达到分离的目的。以萃取剂S为主,并溶有较多溶质A的一相称为萃取相,以E表示;以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相,以R表示。 (3)通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液;脱除S后的萃余相称为萃余液。

  • JRY分液漏斗萃取振荡器

    分液漏斗萃取振荡器是为了提高萃取效率而设计的,该产品具有振荡频率和振荡角度可调、时间定时器、可选配的多样品位,大大提高萃取效率,减轻工作强度,可满足各种类型实验室萃取的需要。应用领域: 环境分析萃取、油脂天然物的提取、农药残留萃取、土壤中有害物质的萃取、水质污染检测的萃取。主要特点: 1)垂直和倾斜振荡两种方式,以得到更大的混合力。 2)低噪音,长时间保持稳定的振荡频率。 3)可旋转样品架,安装、取下样品简单方便。 4)多种样品架可供选择,能满足各种检验要求。

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