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粒度测试有一个不太好定性的问题,那就是一次粒径和二次粒径问题。对于多数粉体颗粒,它有一定的大小,广义角度看单个颗粒是一个个体。但是从严谨角度说它依然是个可再分的由更小颗粒组成的群体。这时候问题就产生了,我们对颗粒进行粒度分析时,到底是希望测试粉体被分散到什么程度时的粒度分布呢?举个例子:某硫酸钡粉体,电镜拍摄的照片显示,单晶颗粒都在几百纳米级别,但是激光粒度仪测试结果微米级别的粒度分布,相差一个数量级。有些测试人员片面认为照片拍摄的东西绝对可靠,是粒度仪测试不准。这样判断过于主观了。这类问题晶粒如果处理后的样品体系中,超微粒子是均匀的,检测方法一般是一次粒度分析。如直观观测法,主要采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、隧道扫描电镜(STM)、原子力显微(AFM)等手段观测单个颗粒的原始粒径及型貌。但如果处理后的样品微粒是不均匀的,且团聚体是不易分散体,此时电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。因此,对处理后的物料体系必须作二次粒度统计分析。目前,较先进的3种典型方法按原理上可分为高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。 这个问题其实也是一个粉体分散问题,测试粒度分布时,到底使用什么手段分散?分散到什么程度才是正确的?希望各路高手一起探讨,也让小弟多开阔眼界。
我做了几次,觉得激光粒度仪测的总要比扫描电镜看到的大一点,不知道大家有没有碰到这个问题
扫描电子显微镜是(Scanning ElectronMicroscope,SEM)是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。由于扫描电镜的放大倍数范围宽,图像分辨率高,景深好,立体感强,制样简单,对样品的损伤和污染小,配备了能谱仪可同时进行元素成分分析。因此,扫描电镜已广泛地应用于物理、化学、地质、地理、生物、医学、材料等学科以及电子、化工、冶金、陶瓷、建筑等工业中各种材料、样品、器件的形貌、结构和无机元素成分分析。在失效分析实验室,扫描电镜是不可或缺的分析设备,因为失效分析经常要进行断口分析及异物分析。扫描电镜检测项目和内容形貌分析:观察各种材料或生物样品的微观形貌,可以达到纳米尺度的无损观察。结构分析:观察各种陶瓷、岩石、土壤等样品的粒径、晶界、空隙及其相互关系,检查金属内部是否有微小缺陷。断口分析:确定金属材料的断裂性质。断裂性质是金属断裂分析的第一步,决定了后续的原因分析方向。粒度分析:确定颗粒样品的粒径及其元素组成。定性分析:分析固体样品中存在的各个元素名称。定量分析:测定样品中存在的各个元素的浓度。扫描电镜是非常精密的仪器,结构复杂,要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情。那么,究竟有哪些因素会导致扫描电镜的成像有偏差呢?特别是您的样品涉及到薄膜、半导体和器件、合成纤维、溅射或氧化薄膜、高分子材料等,更是要选择好的扫描电镜。