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差示扫描量分析仪

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差示扫描量分析仪相关的论坛

  • 选购热分析仪或差式扫描热量计(DSC)

    本人欲选购一台热分析仪或差式扫描热量计(DSC),用于测量聚乙烯(PE)原料及产品的氧化诱导期,因本人不懂这方面测试,希望有熟悉相关设备的朋友帮忙。也希望设备厂家介绍或寄资料并报价。E-mail:xatwa@sohu.com

  • TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法

    TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c

  • 四级杆质量分析器扫描电压

    在四级杆质量分析器的质量标尺校正中遇到了个疑问:四级质谱的质量和扫描电压是线性关系的,也就是说每一瞬间的DC/RF电压对于一个质量离子,那么这里有疑问的是所谓的扫描电压是指DC电压?还是RF电压?还是DC/RF?

  • 【求助】GB/T 25189-2010 微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法

    标准号GB/T 25189-2010中文名称微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法英文名称Microbeam analysis - Determination method for quantitative analysis parameters of SEM-EDS发布日期2010-09-26实施日期2011-08-01起草单位中国地质科学院矿产资源研究所归口单位全国微束分析标准化技术委员会中国标准分类N53国际标准分类71.040.99

  • 实验分析仪器--质量分析器种类及性能特点分析

    质量分析器是利用电磁场(包括磁场、磁场与电场组合、高频电场、高频脉冲电场等)的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子按空间位置、时间先后或运动轨道稳定与否等形式分离的装置。[b]1.质量分析器种类[/b]质量分析器依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开。质量分析器主要分为:扇形磁场,飞行时间质量分析器,四极杆质量分析器,离子阱,傅里叶变换离子回旋共振分析器。扇形磁场是历史上最早出现的质量分析器,其利用不同质荷比的带电离子在稳定磁场内偏转的半径不同,将离子分开检测。飞行时间质量分析器则是利用不同质荷比的离子经加速电压加速后,飞过一定距离所需的时间不同,即质荷比小的离子飞行速度快,先到达检测器,质荷比大的飞行速度慢则后到,从而获得分离。四极杆、离子阱、傅里叶变换离子回旋共振、轨道阱等质量分析器是利用离子囚禁技术来实现对带电离子的捕获、储存、筛选及分离,即根据离子振动频率的方式来区分。质荷比小的离子,频率较大,质荷比大的离子,频率较小。四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成,离子进入后,在交变电场作用下产生振荡,在一定的电场强度和频率下,只有较窄质荷比范围的离子有稳定的运动轨迹,能通过四极杆电极到达检测器,其他离子则由于振幅大而撞到极杆上,实现不同质荷比离子的分离检测。离子阱质量分析器由一个环形电极和两个端盖电极组成,当环电极施加射频电压,两个端电极接地时,就会形成一个电势阱,使离子能够长时间地囚禁于阱内,通过调整扫描参数,使离子运动的频率增加,当和外加频率共振时,离子从外场吸收能量、轨迹变大、抛出阱外而被检测。傅里叶变换离子回旋共振(FTICR)质量分析器是根据磁场中离子回旋频率来测量离子质荷比(m/z)。彭宁阱(Penning trap)捕获的离子被垂直于磁场的振荡电场激发形成一个更大的回旋半径,当回旋的离子束接近一对捕集板时,捕集板上会检测到感应电流信号。通过傅里叶变换,可以将这些电流信号转换成质谱信号。轨道阱(orbitrap)质量分析器是近年来发展的一种新型的质量分析器,其是利用作用在纺锤形电极上的静电场将离子束缚,通过测定离子轴向场的谐振运动频率来确定其质荷比。[b]2.质量分析器性能指标[/b]衡量一个质量分析器性能主要有5个指标:质量分析范围、分析速度、传输效率、质量精度和质量分辨率。质量分析范围决定了质量分析器可以分析离子的m/的上下限。通常用Th或u来表示一个离子带一个单位的正电荷,即z=1。分析速度又称扫描速度,用来描述质量分析器分析某段特定质量范围的速度。通常用每秒可以分析的质量单位(u/s)或每毫秒可以分析的质量单位(u/ms)表示。传输效率指的是可以到达检测器和进入质量分析器的离子数目的比值。传输效率包括在分析器的其他部分的离子丢失,如通过质量分析器前和后的电子透镜所丢失的离子。质量精度是指质谱仪测量m/z精确度的描述,它主要是指理论值m/Z理论和测量值m/Z测量值之间的差距。它可以用毫质量单位即mmu来表示,也可以用百万分之一([img=CodeCogsEqn(1).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392876602.gif[/img])来表示。质量精度在很大程度上与仪器的稳定性和分辨率有关。质量分辨率,或者也可以说是分辨能力。分辨率指的是仪器可以获得两个具有微小质量差别的离子所对应信号的能力。两个质量峰被认为区分的条件是:当使用磁场或离子回旋共振分析器时,两个峰之间的峰谷的强度不高于两峰之间较弱峰强的10%,当使用四极杆、离子阱、TOF时,不高于50%。如果用△m来表示两个具有质量分别为m和m+△m的质谱峰可以被分开的最小质量,则分辨率R的定义为R=m/△m。[table][tr][td][b]项目[/b][/td][td][b]扇形磁场(magnetic)[/b][/td][td][b]飞行时间(TOP)[/b][/td][td][b]四级杆(quadrupole)[/b][/td][td][b]离子阱(ion trap)[/b][/td][td][b]傅里叶变换离子回旋共振(FTICR)[/b][/td][td][b]轨道阱(orbitrap)[/b][/td][/tr][tr][td]质量范围[/td][td]20000Th[/td][td]1000000Th[/td][td]4000Th[/td][td]6000Th[/td][td]30000Th[/td][td]50000Th[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]100000[/td][td]5000[/td][td]2000[/td][td]4000[/td][td]500000[/td][td]100000[/td][/tr][tr][td]质量精度[/td][td]10[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166392926197.gif[/img][/td][td]200[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393329357.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393370078.gif[/img][/td][td]100[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393225800.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166393208659.gif[/img][/td][td]5[img=CodeCogsEqn(19).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394336945.gif[/img][/td][/tr][tr][td]离子进入方式[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]连续[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][td]脉冲[/td][/tr][tr][td]工作压力[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394700923.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(20).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394998738.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(21).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166394184126.gif[/img]Torr[/td][td][img=10的-3.gif]http://www.ewg1990.com/upload/image/20190116/10%E7%9A%84-33576495.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395141047.gif[/img]Torr[/td][td][img=CodeCogsEqn(22).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395961052.gif[/img]Torr[/td][/tr][/table]表1常见质量分析器性能参数[b]3.质量分析器的特点及联用[/b]每个质量分析器都有其优缺点。如扇形磁场质量分析器重现性好,能够较快地进行扫描,但在目前出现的小型化质量分析器中,其所占的比重不大,因为如果降低磁场体积和重量将极大地影响磁场的强度,从而大大削弱其分析性能;四极杆质量分析器结构简单,易加工,成本低,但是其分辨率不高,杆体易被污染,维护和装调难度较大;离子阱质量分析器体积小,可在较高压力下(如0.1Pa)工作,能方便地进行级联质谱检测,尤其在质谱仪器小型化研制中具有无可比拟的优势;傅里叶变换离子回旋共振质量分析器具有更高的灵敏度和分辨率,但价格昂贵;飞行时间质量分析器最大的特点是检测离子的质量范围较大,适用于大分子化合物的分析。为了将质量分析器的优势最大化,可以把不同的质量分析器按一定顺序结合来实现仪器的通用性,在同一台质谱仪器上实现多种功能,如四极杆飞行时间质量分析器、离子阱-飞行时间质量分析器、离子阱-傅里叶变换离子回旋共振质量分析器等。质量分析器的联用可以分析由第一级质量分析器筛选出的离子碎裂后的碎片谱图。从筛选出的离子获得的碎片具有时间依赖性,可以在其后的质量分析器观察到。同时这些仪器允许碎裂的离子继续进行下一级的碎裂,形成多级碎片([img=CodeCogsEqn(10).gif]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166395559110.gif[/img]),并且被检测到

  • 电能质量分析仪产品介绍

    LCT-FB300型三相便携式电能质量分析仪是对电网运行质量进行检测及分析的专用便携式产品。电能质量分析仪 可以提供电力运行中的谐波分析及功率品质等数据分析,同时能够对大型用电设备在起动或停止的过程中对电网的冲击进行全程监测。同时配备了大容量的存储器.  ★ 32位DSP处理器与32位ARM双CPU内核,16位AD三通道并行数据总线,高速采集512点每周波,采用小波分  析算法,计算更加精确。  ★ 可测量三相电压、三相电流的谐波(2~50次)、序分量、电压波动和闪变、 电压偏差、功率因数、有功、  无功、频率;  ★ 软锁相功能:避免了现场畸变电压对电能质量测量的影响;  ★ 320*240大屏幕汉字显示;  ★ 实时监测、定时记录,参数自校正功能;  ★ 具有谐波超限,可设定报警、跳闸功能, 多种通讯模式,适合构成网络;  ★ 512M数据存储 连续1个月数据存储每1分钟一存;  ★ RS232/RS422/RS485、10M网口。

  • 实验室分析仪器--质谱仪扇形电磁质量分析器原理及现状

    [b]1.基本原理[/b]在离子源的出口处,离子的动能为[img=image.png,132,52]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167362417733.png[/img](1)式中,m为离子质量;q为离子电荷;V[sub]s[/sub]为离子源电压。[b](1)离子在磁场中的运动 [/b]如果离子运动方向和磁场方向垂直,离子所受到的磁场力F[sub]M[/sub]的大小如式(2)所示。[img=image.png,97,30]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167362609171.png[/img](2)向心力与磁场力相等,因而有[img=image.png,205,56]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167363983837.png[/img](3)离子在磁场中的运动如图1所示。 [img=image.png,500,252]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167364125938.png[/img]图1 离子在磁场中的运动当把离子的初始动能(离子在离子源出口处的动能)考虑进来时[式(1)],就有[img=image.png,103,69]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167365259925.png[/img](4)如果离子在磁场中作圆周运动的半径r一定,那么在给定的磁场强度B下,只有拥有相应m/q值的离子能够通过该质量分析器。随时间改变磁场强度B即可依次观察到不同m/q的离子。除了固定半径r,通过扫描磁场强度来依次检测离子外,还可以利用具有相同动能、不同质荷比的离子具有不同的运动半径r这一特性来进行检测。具体检测方法还将在“2.工作方式”部分详细阐述。注意到,从式(1)和式(4)可以得到如下关系式:[img=image.png,124,68]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167365867400.png[/img](5)这一结果说明,在一定磁场强度下,具有一定电荷和质量的离子会因其动能不同而分散这样的分散会影响质谱的分辨率。为了避免这一情况,动能分散必须加以控制。这是通过添加静电分析器来实现的。[b](2)离子在静电场中的运动 [/b]假设由圆柱体电容器产生一个静电场,轨道形状为圆形,速度方向一直垂直于该电场方向。那么就有如下关系式:[img=image.png,113,61]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167365251860.png[/img](6)式中,E为静电场强度。引入初始动能公式,则有[img=image.png,88,60]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167366557255.png[/img](7)由式(7)可以看出,离子运动半径与离子质量是无关的,静电场并不是一个质量分析器,而是一个动能分析器。扇形静电场根据动能不同来分离离子。因而可以用来对磁分析器中的动能分散现象加以校正。具体内容参见后面“②能量聚焦”部分内容。[b](3)扇形电磁质量分析器的色散效应 [/b]质量分析器的分辨率与离子在质量分析器出口处的色散情况有关:如果离子进入电场或磁场时具有不同的动能,那么它们的运动轨道半径将不同,这叫作能量色散;如果离子进入电场或磁场时的角度不同,那么随着离子在场中的运动,这一差别可能会越来越大,这叫作角度色散。[b]①扇形电磁质量分析器的方向聚焦能力[/b] 正如前面所讲到的,当一个离子进入磁场时的运动方向正好垂直于磁场边缘时,该离子在磁场中将做圆周运动。如果另一个离子以一定的角度(α)进入磁场,它的运动半径仍与前者相同,两者将在离开扇形磁场后一定距离后再次会聚(见图2)。因此,正确选择扇形磁场的尺寸将可以聚焦进入磁场的离子束。而当离子进入扇形电场的运动方向垂直于电场边缘时,该离子在电场中将作曲线运动。然而,当离子的初始运动方向与电场方向不垂直时,离子的运动轨迹长度将与其初始运动方向有关:如初始运动方向靠近电场外沿,则运动轨迹长度较长;相反,则较短(见图3)这一现象也可以用来进行方向聚焦,只需选择恰当的扇形电场尺寸即可。[img=image.png,500,358]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167366868959.png[/img]图2 扇形磁场分析器的方向聚焦示意图 [img=image.png,500,237]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167367167962.png[/img]图3 扇形电场分析器的方向聚焦[b]②能量聚焦[/b] 由前面的叙述我们得知,磁场具有方向聚焦、质量色散和能量色散的功能,而静电场具有方向聚焦、能量色散的功能。当一束具有不同动能的离子从离子源发出进入扇形电场和磁场分析器后,会产生能量分散和方向聚焦。如果具有相同能量分散的扇形电场和扇形磁场按如图4所示的方式组合,离子源发出的离子首先经过聚焦进入电场,电场将不同动能的离子加以区分后,离子又进入磁分析器。磁分析器根据离子的m/z值对离子加以区分,同时,也会将具有不同动能的离子聚集到不同的位置。原则上说,两种分析器由于离子动能不同都会造成能量分散,但该分散的方向恰好相反,因而只要恰当安排这两种分析器,能量分散现象就会相互抵消。经过这两个场之后,质量相同而能量(即速度)有分散的离子就能重新聚集在检测器的同一点。[img=image.png,500,225]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167371621283.png[/img]图4 扇形电磁质量分析器示意图[b]2.工作方式[/b]扇形电磁质量分析器最简单的工作方式就是保持加速电压不变,通过扫描磁场强度来实现不同质荷比离子的分别检测。经典的磁质谱并不太适合快速扫描,这是由诸多原因造成的,如磁场的快速变化引起的磁滞现象和涡电流现象等。因而该质谱不能与需要快速扫描的色谱技术联用。新的电磁铁制造技术使这个问题得到了一定程度的解决。另一种工作方式是电压扫描,即磁场强度不变,电场强度改变。扇形电场分析器的电压与加速电压是相关联的。这种扫描方式没有了磁滞现象的影响,因而质荷比与加速电压的关系是线性的,可以得到较好的质量准确度。此外,电磁质量分析器可以以峰匹配的模式进行工作即保持磁场强度不变,扇形电场和加速电压在根小的质荷比范围内进行扫描。这种方式可以提供最佳的准确度和质量分辨能力,适合于分析质量非常接近的两种离子或在高分辨率下确定元素组成的分析中。[b]3.性能参数[/b]扇形电磁质量分析器的分辨能力和准确度与其工作方式有很大关系。在最佳的峰匹配工作模式下,该类仪器可以获得高达100000的分辨率分辨率的大小由狭缝宽度所控制,要得到较高的分辨率,必须减小狭缝宽度,而这意味着进入分析器的离子数量减少。因而,扇形电磁质量分析器的灵敏度和分辨率是两个相互制约的因素。扇形电磁质量分析器所能分析的质荷比上限取决于磁体本身。此外,加速电压越高,所能测到的质荷比范围越小;而加速电压越高,灵敏度越高。因而需权衡质荷比范围和灵敏度二者的关系。商用的扇形电磁质量分析器所给出的质荷比测定范围为10kTh。扇形电磁质量分析器通常具有很好的重现性、很好的定量分析能力以及很宽的动态分析范围。这是因为在该种分析过程中,离子在离子源处较短的停留时间以及较短的分析器中飞行时间减少了离子与中性分子或其他离子之间的相互干扰,缩小了空间电荷效应。通常,扇形电磁质量分析器的定量分析能力是所有质谱类型当中最强的。分析速度与分析器的工作方式有很大的关系。扫描速率会对分析器的分辨率和质量准确度造成影响,因而如果要得到高质量的分析数据,那么就得考虑降低扫描速率。扇形电磁质量分析器与连续离子源(如ESI、SIMS、ICP、EI、Cl等)的兼容性非常好,尽管有 MALDI与扇形质量分析器相连接的报道,但它其实并不太适合与脉冲式离子源进行连接,扇形仪器通常都较其他质量分析仪(如TOF、四极杆和离子阱)更贵,体积也更庞大。[b]4.发展历史和现状[/b]在1910年左右,Thomson用磁场和电场来分离具有不同质量和能量的离子。几年之后,Dempster 利用可变的磁场来扫描一定的m/z区域。高分辨、双聚焦的质量分析器分别由 Mattauch 和 Herzog在20世纪30年代、 Johnson和Nier在20世纪50年代研制而成。若干年前,双聚焦扇形分析器是质谱仪中的佼佼者,它在绝大多数方面都表现出非常好的能力,除了质量分析范围不如飞行时间质谱(TOF)宽外,在 MALDI出现之前,质荷比范围上限m/z=10kTh已经足够了。四个扇形分析器的质谱仪可以用来获得MS/MS数据,但仪器体积过于庞大。近年来,根据分析过程的具体要求,这些仪器大都被Q-TOF和 FTICR所取代。Q-TOF能够提供很好的MS/MS数据,并且体积小,价格也比电磁分析器要低很多。如果要实现高分辨率和高质量准确度, FTICR(或后来发展的轨道离子阱)更能适应要求,且所占空间也更小。然而,扇形电磁质量分析器在高分辨率定量分析方面的地位仍是不可动摇的,如确定同位素比例、分析有毒物质及其类似物(如二噁英)方面。由于这些分析都是小分子范围甚至是原子级的,因而现代扇形电磁质量分析器大都是双扇形电磁质量分析器,这相对来说较为节省空间

  • 空分停开车时,微量分析仪表的处理

    A;空分停车时,为了: 1;保护传感器,如微量氧的,要保护电池; 2;使开车时很快投入运行。 请问您对空分中的微量氧,微量水,微量氮分析仪表采取措施了吗? B;空分开车时,为了: 使微量分析仪表很快投入运行,并迅速反映当前工艺参数值。 请问您对空分中的微量氧,微量水,微量氮分析仪表采取措施了吗? 如果有,请大家说出自己的措施。最好包括仪表型号。

  • 实验室分析仪器--质谱仪四极杆质量分析器结构及原理

    四极杆质谱仪自20世纪50年代问世以来,目前已成为最主要的质量分析器之一,其体积小、结构简单、造价低廉,且性能相对优秀。对于一般用途而言,其价值和性能都具有较为明显的优势。早期的四极杆质谱仪最大的限制在于其小的质量范围,一般在几百以内,但如今新一代仪器的质量分析范围已经可以较为普遍地达到3000,甚至更高。[b]1.基本原理[/b]四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成,金属杆的截面多为双曲线,但也可以简单地制作为圆形或其他形状。图1为一种双曲线截面四极杆质量分析器的示意图。相对的两根极杆连接在一起,施加相同的电压,两组极杆电压相反。施加的电压由直流分量和交流分量叠加而成。从而,形成了一个在电极间对称于z轴(垂直于x-y平面)的电场分布。离子束进入电场后,在交变电场作用下产生了振荡,在一定的电场强度和频率下,只有较窄质荷比范围的离子能通过电场到达检测器,其他离子则由于振幅增大而撞到极杆上。 [img=image.png,500,203]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167399292927.png[/img]图1 四极杆质量分析器示意图[b]2.三重四极杆[/b]利用三重四极杆,可以实现多级质谱分析。第二个四极杆(现在多数为六极杆或八极杆)并不是用于离子的选择和扫描的,而是作为一个含有气体的碰撞池。利用这样的装置,就可以实现低能的CID碎裂。这种手段虽然能较为高效地产生碎片离子,但是仪器与仪器之间的重复性并不好。这是由于碰撞气体的选择、气压、碰撞能量以及其他相关参数都会较为严重地影响二级质谱谱图。得到碎片离子后,离子进入第三个四极杆进行分析。三重四极杆最大的优势在于能够对母离子进行扫描并且筛选出其中某一个母离子进行碎裂分析检测。 [img=image.png,500,380]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167401866561.png[/img]图2 二维四极场的稳定区图(I 和Ⅱ代表第一和第二稳定区)与扇形分析器类似,四极杆分析器非常适用于连续离子源,例如电喷雾离子源(ESI),并不太合适脉冲离子源,例如基质辅助激光解吸电离源(MALDI),但目前仍然有文章报道利用三重四极杆分析器检测 MALDI离子源产生的样品。四极杆质谱仪价格相对便宜,体积小,因此经常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用

  • [分享]扫描电镜在失效分析中应用(金属材料)

    资源共享[em01] 扫描电子显微镜在失效分析中的应用 自从1965年12月商品扫描电子显微镜问世以来,扫描电子显微镜得到了极为迅速的发展,是目前应用最成熟、最广泛、最实用的显微分析仪器,它在冶金、生物、地理、化工、农业等各方面均有极为广泛的用途。本文只简要地介绍一下扫描电子显微镜在失效分析中的应用。扫描电子显微镜最大特点是:焦深大,分辨率高,放大倍数变化范围广,对试验样品要求底,可直接观察,特别适合对粗糙表面的观察研究。扫描电镜的焦深要比光学显微镜的焦深大数百倍,可以观察粗糙的样品表面清晰细致的三维图象。分辨率是光学显微镜的40倍,配置X射线能谱仪,可直接探测样品表面的微区成分。已经被普遍应用于断口、磨损及腐蚀表面分析,特别适合做产品失效分析工作,因为人们可以首先在低倍下找好所感兴趣的区域,然后再调到高倍进行仔细观察分析,非常实用方便。

  • 实验室分析仪器--质谱仪四极杆质量分析器结构及原理

    四极杆质谱仪自20世纪50年代问世以来,目前已成为最主要的质量分析器之一,其体积小、结构简单、造价低廉,且性能相对优秀。对于一般用途而言,其价值和性能都具有较为明显的优势。早期的四极杆质谱仪最大的限制在于其小的质量范围,一般在几百以内,但如今新一代仪器的质量分析范围已经可以较为普遍地达到3000,甚至更高。[b]1.基本原理[/b]四极杆质量分析器由四根相互平行并均匀安置的金属杆构成,金属杆的截面多为双曲线,但也可以简单地制作为圆形或其他形状。图1为一种双曲线截面四极杆质量分析器的示意图。相对的两根极杆连接在一起,施加相同的电压,两组极杆电压相反。施加的电压由直流分量和交流分量叠加而成。从而,形成了一个在电极间对称于z轴(垂直于x-y平面)的电场分布。离子束进入电场后,在交变电场作用下产生了振荡,在一定的电场强度和频率下,只有较窄质荷比范围的离子能通过电场到达检测器,其他离子则由于振幅增大而撞到极杆上。 [img=image.png,500,203]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167399292927.png[/img]图1 四极杆质量分析器示意图[b]2.三重四极杆[/b]利用三重四极杆,可以实现多级质谱分析。第二个四极杆(现在多数为六极杆或八极杆)并不是用于离子的选择和扫描的,而是作为一个含有气体的碰撞池。利用这样的装置,就可以实现低能的CID碎裂。这种手段虽然能较为高效地产生碎片离子,但是仪器与仪器之间的重复性并不好。这是由于碰撞气体的选择、气压、碰撞能量以及其他相关参数都会较为严重地影响二级质谱谱图。得到碎片离子后,离子进入第三个四极杆进行分析。三重四极杆最大的优势在于能够对母离子进行扫描并且筛选出其中某一个母离子进行碎裂分析检测。 [img=image.png,500,380]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167401866561.png[/img]图2 二维四极场的稳定区图(I 和Ⅱ代表第一和第二稳定区)与扇形分析器类似,四极杆分析器非常适用于连续离子源,例如电喷雾离子源(ESI),并不太合适脉冲离子源,例如基质辅助激光解吸电离源(MALDI),但目前仍然有文章报道利用三重四极杆分析器检测 MALDI离子源产生的样品。四极杆质谱仪价格相对便宜,体积小,因此经常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用

  • FWS-1000型ICP单道扫描光谱仪

    FWS-1000型ICP单道扫描光谱仪电感耦合等离子体 (inductively coupled plasma) 简称ICP。ICP单道扫描光谱仪作为大型分析仪器,与其他的光谱分析仪器相比,具有许多优点:光源稳定,再现性好,检出限低,一般可达PPb(10亿分之1)级,工作曲线的线性范围广,可达5—6个数量级,测定精度远比经典发射光谱法高,还能同时进行多元素分析,分析速度极快,应用面广,几乎可分析周期表中所有金属和部分非金属元素。 北京丰益求实仪器有限责任公司作为分析仪器的专业制造厂商,最新推出了FWS-1000型单道扫描光谱仪。该型仪器稳定性好,测量范围宽,检出下限低,分辨率高,灵敏度高。广泛应用于稀土分析、贵金属分析、环境保护、水质检测、合金材料、建筑材料、医药卫生、高等院校等科学领域作元素定量分析。 产品特点1.分析速度快 一分钟分析10个元素以上2.精密度高 相对标准偏差RSD≤2%3.检出限低 见后附65种代表元素检出限表4.分析元素多 可对72种元素进行定量分析5.操作便捷 操作方便的中文分析软件更加符合国人使用习惯 6.可做定性分析

  • 【国产好仪器讨论】之北京先驱威锋技术开发公司的抑菌圈(抗生素效价)自动测量分析仪(ZY-300Ⅳ)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C10349%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京先驱威锋技术开发公司 的 抑菌圈(抗生素效价)自动测量分析仪(ZY-300Ⅳ)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介:最新一代抑菌圈自动测量分析仪-----ZY-300Ⅳ型 在我国正式加入WTO时刻的到来之时,各行各业都把目光集中到与国际接轨的这一重大课题上。北京先驱威锋技术开发公司,自从1992年与中国药品生物制品检定所合作研制开发出第一代ZY-300A型抑菌圈测量分析仪后,相继开发出Ⅱ、Ⅲ型产品。又经历数年的艰苦研制,终于适时地推出了与国际药典接轨的智能全数码型的Ⅳ型机,使我国在国际抗生素效价测量分析技术领域里大大领先。 说明: 1.ZY-300IV型六碟抑菌圈测量仪是国内首创产品,目前国内只有我公司一家可以生产。 2.具有中国计量科学院标定过的标准模板来校正仪器的准确性。 3.Windows98/2000/XP系统均可使用,且易学易会。 4.仪器直接和微机的USB接口连接,无需传统的接收卡。提高了微机处理图像的速度,使仪器工作更加稳定,故障率大大降低。 5.与国际接轨的大平板扫描法,一次可以完成六个碟子的扫描测量,使工作效率比传统测量仪提高了6倍。 6.全新的数码电路设计,智能识别图像,操作简便快捷。 7.采用CCD扫描仪采取图像。比摄像机方式采取图像精度高的多。适应全部各类菌种,可以测量摄像机式仪器不能测量的菌种。 8.质保一年,软件免费升级,仪器终生维护,确保用户长期使用。 9.采用冷阴极低压荧光管作为光源,无灯丝,发光度高,色纯度高。 10.测量面积可以达到A4(297*210)幅面,比传统测量仪扫描面积大6倍。 11.可以完成药典一、二、三剂量及合并计算和全部菌种的效价测量。 12.用户范围:全国各省、地市药品检定所、兽药监察所、药厂等。技术参数:平皿测量范围 1~100mm 测量平皿直径 0~50 mm 扫描速度 2400dpi,12ms/线 六碟平皿测量时间 ≤5秒,单碟测量时间≤1秒 测量 单次六碟测量,测量面积210×297mm 分辨率 ≤ 0.001mm 重复测量精度 ≤0.002mm 效价测量精度 ≤0.3% 效价重复测量精度 ≤0.3% 台间误差 ≤0.2%主要特点:1.可完成药典中(一、二、三、剂量、合并计算)全部生物效价测定要求。 2.中文操作界面,易学易用,软件随药典版本升级,终生维护。 3.采用CCD扫描技术及进口关键器件,质量稳定,自动化程度高,操作简便。 4.适用于各类检定菌种,....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 理化专用影像测量分析仪

    理化专用影像测量分析仪

    国内首创,主要用于力学性能测试方面的,尺寸测量,面积分析仪,角度、弧度,布氏硬度制测定、断后延伸率的测量等等,代替了力学实验室里用的所有测量工具,如卡尺等,更能准确的测量分析仪。功能介绍:1、 落锤、摆锤冲击断口分析、膨胀值测定2、 断后延伸率:拉伸试验断后延伸率测定、断口收缩率测定3、 硬度值测定:布氏硬度、维氏硬度测定4、 动态断裂试验测量。5、 裂纹扩展试验测量6、 等比例分段测量等用于理化实验室物理性能试验中对试验测尺分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109101047_315566_1632196_3.jpg

  • 差示扫描量热法(DSC)在胶粘剂和涂料行业的应用

    差示扫描量热法(DSC)是在程序控温条件下,测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理:样品与参比物温度,不论样品是吸热还是放热,两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。 差示扫描量热法(DSC)广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域,主要用于高分子材料的定性、定量分析,包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。 根据DSC曲线,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。 各种介绍差示扫描量热法(DSC)原理的文章有很多,大家可以通过各种方法轻易获取。本文主要罗列一下差示扫描量热法(DSC)在胶粘剂和涂料行业的实际应用: 测量固化时间(固化速度):利用等温固化曲线,在特定温度下测定反应放热结束时间。选定固化温度:在程序升温条件下,确定最佳固化温度及固化条件。测量固化反应放热:测定固化反应放热量,可以指导配方设计。了解特定温度下固化反应速率:在ΔH-T曲线上,某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率,可以指导配方设计。固化度(固化转化率)的测量:根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度,对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。产品质量一致性检验:将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比,容易发现产品质量的波动,有利于监控产品的质量。玻璃化转变温度(Tg)的测定:Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时,固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变,所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法(DSC)可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。固化物分解温度的测定:不同配方体现固化物的分解温度不同,差示扫描量热法(DSC)可以方便测试固化物的分解温度,体现固化物的热稳定性。原材料的质量监控:很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来,例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性,利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度,设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。特别是对于潜伏性固化剂质量的监控,大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息,所以质量监控比较麻烦,我们就可以差示扫描量热法(DSC)在程序升温的条件下观察DSC图谱,根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。

  • 【求助】求电子探针定量分析的一些标准!!

    1、标准编号:GB/T 15074-2008 标准名称:电子探针定量分析方法通则简介: 本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。 本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2、标准编号:GB/T 15244-2002 标准名称:玻璃的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻璃试样(包括含碱金属玻璃)的定量分析。3、标准编号:GB/T 15245-2002标准名称:稀土氧化物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用X射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。4、标准编号:GB/T 15246-2002标准名称:硫化物矿物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用电子探针进行硫化物定量分析的标准方法。本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析;其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。5、标准编号:GB/T 15616-2008标准名称:金属及合金的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析,分析素的范围是11Na~92U。本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。6、标准编号:GB/T 15617-2002 标准名称:硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。7、标准编号:GB/T 17360-2008 标准名称:钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法,即标定曲线法。 本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。8、标准编号:GB/T 17362-2008标准名称:黄金制品的电子探针定量测定方法简介: 本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范。本标准适用于各种K金制品含金量的测定,也适用于表面含金层厚度大于3μm的镀金制品的包金制品的表层含金量的测定。9、标准编号:GB/T 17365-1998标准名称:金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法10、标准编号:JJF 1029-1991标准名称:电子探针定量分析用标准物质研制规范11、标准编号:SY/T 6027-1994 标准名称:含氧矿物电子探针定量分析方法12、标准编号:GB/T 16594-2008标准名称:微米级长度的扫描电镜测量方法简介: 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法,适用于测量0.5~10μm的长度,也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。13、标准编号:GB/T 17359-1998标准名称:电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则简介: 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。 本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。14、标准编号:GB/T 17722-1999标准名称:金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法简介: 本标准规定了各类金制品的金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法的技术要求,本标准也适用于电子探针仪测量金覆盖层厚度,适用的厚度测量范围为0.2~10um。其他金属材料的覆盖层厚度的测量也可参照执行。15、标准编号:JB/T 7503-1994标准名称:金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法简介: 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。

  • 实验室分析仪器--质谱仪器扫描质谱数据的处理介绍

    对于逐点扫描得到的一段质谱数据,数据处理的首要任务是峰位置的判别。其实质是峰数据与既有模型的匹配过程,这与质谱仪的特性、扫描参数以及数据的统计信息等多种因素有关系。简单情况下,连续几个数据都大于设定的阈值(如最大值5%)即可认为该段数据是峰数据,而剩余的数据可认为是本底。在峰位置判别的基础上,根据本底数据判断谱段的基线。可将感兴趣谱段的非峰数据(未被标记)的平均值作为基线。但对于大范围的质谱扫描谱,可能存在不同谱段本底不同的现象,因此当处理几十个质量扫描范围质谱数据时,应注意基线的波动。对于每个具有一定幅度的质量峰,确定其峰中心位置是数据处理的重要一环。质量峰的位置准确,才能正确地反映离子流强度的变化。对于左右对称的峰,其峰中心一般取两个半高横坐标的中心;对于左右不对称的峰,可分别对峰两侧的斜坡作延长线,两延长线的交点位置即可作为峰中心。在作峰中心时,数据的涨落往往给计算结果带来显著的偏差,这也是峰中心标定的误差来源。对于平顶不明显的谱图,可以使用二次曲线拟合得到离子流强度。对于每个峰位置,原始数据的横坐标可能是计算机设定的DAC数值,也可能是按照时间排列的序列数。要通过计算机自动标定每个峰位置对应的质量数,除了要求一定的峰数据的量,还必须有对应的扫描参数和数据库支持。可人工指定几个峰位置对应的质量数,再由计算机根据扫描参数与质量数之间的线性或非线性关系算出其他相邻峰的位置,从而可画出峰强度质量谱图。对扫描峰离子信号的强度计算,第一种是峰高法,用峰中心位置的数据(或连续几个数据的均值)减去基线数据作为离子信号强度;第二种是峰面积法,用该峰数据(一般选大于5%峰高的数据)和基线围成的面积作为离子信号强度;第三种是采用窗口数据累加,即以峰中心位置开始向大质量数和小质量数寻找固定长度,确定一个质量范围,将该质量范围内的数据平均值减去基线数据作为离子信号强度。离子峰数据的涨落和基线的涨落都对测试数据有较大的影响,比较而言,峰面积法的精度高于其他方法。通过对峰数据的分析,还可得到其他质量峰的特征参数:①半峰宽。是反映仪器分辨本领的参数之一。谱图在一半峰高处的质量数之差就是半峰宽。②峰顶平坦度。反映探测器的稳定度。只有梯形峰谱图才能计算,计算公式为平顶位置处的离子流强度的极差与峰高的比值。该值越小表明探测器越稳定。③峰形系数。是反映仪器分辨本领的参数之一。定义为10%峰高处的峰宽与90%峰高处的峰宽之差与峰半高全宽的比值,该值用百分比表示。

  • 氧化锆氧量分析仪日常维护需要注意的几点问题

    氧化锆氧量分析仪日常维护需要注意的几点问题氧化锆氧量分析仪日常维护需要注意的几点问题 ①需要对样品气进行控压处理,通常进仪器压力不得大于0.05MPA; ②标气二次表输出压不得大于0.30MPA; ③进入仪器的所有气路管线都必须经过严格的查漏,且此项工作在仪器正常工作时,每半年还必须进行一次系统查漏; ④气路进仪器前,必须经过物理过滤器,10u;发现气阻现象,可先行检查过滤网(过滤器); ⑤定期清洁分析仪风扇过滤网,每季度一次;环境恶劣,需要经常清理,以防止因通风不畅而导致的仪器过热现象; ⑥仪器的安装部位应当水平,远离振动源;以防止检测器不水平,而造成的样品对流不均所引起的误差; ⑦分析仪周围环境要求通风良好,切忌密闭空间,因氧量不均衡而引起的测量误差; ⑧分析仪周围切忌有可燃性气体,这会严重影响检测器的准确测量; ⑨由于检测是在高温下操作,若待测气体中含有H2和CO、CH4时,此物质会与氧发生反应,消耗部分氧,氧浓度降低,引起测量误差。所以仪器在测量含有可燃性物质的气体时应相应考虑此项因素,以避免测量失准。 ⑩当测量含有腐蚀性气体时,应先用活性炭过滤。

  • 光谱分析仪精密度差产生的原因

    在光谱分析仪测定过程中,精密度是重要指标之一,与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系,没有高精密度的方法,就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大,常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现,也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件,下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。  在环境因素中,环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移;排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如,排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门,容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源(如车间)、强磁场(光电直读光谱仪)接近,会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证,它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。  光谱分析仪开机后,光室温度变化应小于±1°C,若光谱分析仪温度未稳定在该值,光室内光学元素由于受温度影响,各光学元件的相对位移产生变化,导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热,在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。  在光源系统中,等离子炬温度也会影响其精密度变化,影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大,中心部位温度下降;温度随载气气压的降低而增加;频率和输入功率的增大激发温度随之增高;引入低点离电位的释放剂的等离子体,其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度,如果RF功率有1%的漂移,元素强度值就能发生1%的变化,其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的,可以用氩线的稳定性来检测。  在光谱仪试样引入系统中,首先要检测样品溶液是否均匀,比如容量瓶定容是否摇匀;查看仪器登记记录,检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致,这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差;由于仪器长时间进行检测工作,蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时,蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏,会使雾化效率降低导致数据精密度表差,可采用延长冲洗时间,试样盒硝酸溶液(1+5)间隔进样等两种方式来解决,有机样品用煤油解决。泵夹优化不好,或者泵管泵夹松动,致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变,可重新设置泵速,调节泵管,并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。  影响光谱分析仪的其他方面,分析谱线的选择不合适,多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差,尽管它们有的谱线没有光谱干扰,但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用,如果要用,应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差,其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急,等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度,但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。  对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪,还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度,故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象,操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定,实验灯是否接触不了,高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏,高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

  • 简述四级杆质量分析器原理

    质量分析器是依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开的仪器,是质谱仪的重要组成部件,位于离子源和检测器之间。质量分析仪器主要包括单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器 、四极杆质量分析器 、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR) 以及飞行时间质量分析器(TOF)。  四极杆质量分析器是由四根平行的圆柱形金属极杆组成,相对的极杆被对角地连接起来,构成两组电极。在两电极间加有数值相等方向相反的直流电压Ude和射频交流电压Urf。四根极杆内所包围的空间便产生双曲线形电场。从离子源入射的加速离子穿过四极杆双曲型电场中,会受到电场作用,只有选定的m/z离子以限定的频率稳定地通过四极滤质器,其它离子则碰到极杆上被吸滤掉,不能通过四极杆滤质器,即达到"滤质"的作用。碎片离子的共振频率与四支电极的频率相同时,才可通过电极孔隙到达检测器,改变扫描频率可使不同质荷比的离子通过。实际上在一定条件下,被检测离子(m/z)与电压呈线性关系。因此,改变直流和射频交流电压可达到质量扫描的目的,这就是四极滤质器的工作原理。由于四极滤质器结构紧凑,体积小,扫描速度快,适用于色谱-质谱联用仪器。  优点:  四极杆质量分析器是一种无磁分析器,体积小,重量轻,操作方便,扫描速度快,分辨率较高,适用于色谱—质谱联用仪器。

  • 做扫描电镜测试不要钱

    扫描电子显微镜是(Scanning ElectronMicroscope,SEM)是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。由于扫描电镜的放大倍数范围宽,图像分辨率高,景深好,立体感强,制样简单,对样品的损伤和污染小,配备了能谱仪可同时进行元素成分分析。因此,扫描电镜已广泛地应用于物理、化学、地质、地理、生物、医学、材料等学科以及电子、化工、冶金、陶瓷、建筑等工业中各种材料、样品、器件的形貌、结构和无机元素成分分析。在失效分析实验室,扫描电镜是不可或缺的分析设备,因为失效分析经常要进行断口分析及异物分析。扫描电镜检测项目和内容形貌分析:观察各种材料或生物样品的微观形貌,可以达到纳米尺度的无损观察。结构分析:观察各种陶瓷、岩石、土壤等样品的粒径、晶界、空隙及其相互关系,检查金属内部是否有微小缺陷。断口分析:确定金属材料的断裂性质。断裂性质是金属断裂分析的第一步,决定了后续的原因分析方向。粒度分析:确定颗粒样品的粒径及其元素组成。定性分析:分析固体样品中存在的各个元素名称。定量分析:测定样品中存在的各个元素的浓度。扫描电镜是非常精密的仪器,结构复杂,要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情。那么,究竟有哪些因素会导致扫描电镜的成像有偏差呢?特别是您的样品涉及到薄膜、半导体和器件、合成纤维、溅射或氧化薄膜、高分子材料等,更是要选择好的扫描电镜。

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