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液相色谱分析检测

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液相色谱分析检测相关的论坛

  • 【求助】样用高效液相色谱分析?

    甜菜碱、甜菜碱盐酸盐产品怎样用高效液相色谱分析?谁有分析方法?产品是甜菜碱(三甲胺乙内酯)、甜菜碱盐酸盐,还有维生素(A\B\C\D\E),这几样产品怎么用液相色谱分析纯度(含量)?维生素系列能不能用紫外检测器全做了?

  • 液相色谱分析方法检出限问题

    [color=#444444]建立液相色谱分析16种PAHs方法,标线浓度分别20mg/L、10mg/L、5mg/L、2mg/L、1mg/L、0.5mg/L,审稿意见说让补充方法检出限数据,这个不是很明白,是不是取一定质量的样品按照整个样品处理流程做下来,看是否达到定量限,然后根据结果,再调整样品量,直至刚好达到检测限,此时的样品量即为方法的检测限。[/color]

  • 【转帖】液相色谱分析条件的选择

    液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。  二:柱子的选择  在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。  现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但[font=

  • 液相色谱分析条件的选择

    在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。  二:柱子的选择  在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择,色谱分析人员面对几百种色谱柱,你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏,自1984(1)年以来,RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。  现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱,其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如表一所示),但 C18和C8经常是最好的固定相,C18和C8柱两者之间并无明显的差别,但在我们实验室中以常使用的是C8柱。  色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析,但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离,这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述,在以后的章节中将进一步阐述。  表一:样品及分析方法[color=bla

  • 【分享】浅谈高效液相色谱分析中常见问题及对策

    浅谈高效液相色谱分析中常见问题及对策高效液相色谱(HPLC)作为一种分离技术和方法,目前已经发展到一个全新的阶段。高精度的输液泵,应用广泛的色谱分离柱,低噪音、高灵敏度的各种检测器和功能强大的数据处理软件系统的出现,都推动了液相色谱技术的迅猛发展。液相色谱仪正以它分辨率高、分析速度快和应用广泛的优点倍受仪器分析工作者的青睐,广泛地应用于医药卫生、环境监测、食品检测等领域。作者本人从事液相色谱分析分析工作二十多年,应用HPLC技术在血药浓度、生物胺、核普酸、蛋自质浓度测定等实际工作中,积累了许多的方法和经验,在这里与大家交流,希望能对同行们有所帮助和借鉴,共同促进液相色谱分析技术的发展。1 高效液相色谱仪的基本工作原理  高效液相色谱仪如图1所示,是由溶液贮器、高压泵、进样系统、色谱分离柱、检测器和数据处理系统几部分组成。http://www.came-online.org/userfiles/090109150117044709ny0sff.jpg

  • β—胡萝卜素的液相色谱分析

    [color=#444444]最近在做β—胡萝卜素的液相色谱分析,仪器是用液相waters2695—UV检测器做,柱子是安捷伦C18色谱柱。查看了多个文献,很多都是用乙酸乙酯做流动相,可是用乙酸乙酯流动相,对反相色谱柱有伤害。有的文献是用甲醇:乙腈=90:10,但是我做了,分不出来。不知道各位大虾是什么做胡萝卜素的色谱分析的。β—胡萝卜素是用丙酮先溶解然后再用甲醇稀释,再上机。[/color]

  • 液相色谱分析

    [color=#444444]对苯二甲酸二异辛酯,间苯二甲酸二异辛酯,邻苯二甲酸二异辛酯液相色谱分析用什么液相色谱柱?[/color]

  • 【转帖】实验成功一半:液相色谱分析条件的选择

    在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。  一:分析方法选择的基本原则  假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif

  • 分析化学手册-液相色谱分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11906]分析化学手册-液相色谱分析[/url]

  • 【求助】请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法

    请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法(如果需要的话)2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件(流速 温度)4.谱图解析 (即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。)麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另:聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦~~~

  • 分析化学手册-液相色谱分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16672]分析化学手册-液相色谱分析[/url]

  • 【转帖】好的开始是成功的一半----液相色谱分析条件的选择(John Dolan)

    在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。一:分析方法选择的基本原则假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。

  • 【讨论】【有奖竞答之五】利用高效液相色谱分析样品的时候,如何确定检测波长?

    即日起,本版将不定期举行有奖竞答活动~一般为小常识,小问题或者小意外等等~今日题目:利用高效液相色谱分析样品的时候,如何确定检测波长?给出的答案详细、全面、视为最佳答案~第一位给出最佳答案者,可获得5分奖励~其他参与讨论者,可获得不多于5分的奖励~所有有奖竞答类贴子,可以一直讨论,没有时间限制~注:为体现公平公正,本版版主不参与竞答~

  • 【原创大赛】浅谈反相液相色谱分析条件的优化与选择(一)

    【原创大赛】浅谈反相液相色谱分析条件的优化与选择(一)

    在试样反相高效液相色谱分析中,条件的优化与选择尤其重要,改变不同的仪器操作条件会得到不同的效果,下面是本人在液相色谱分析中得到的一点心得,分享一下,不妥之处请各位版友多多指教!1:试样品分析对反相色谱柱的选择 不同的反相色谱柱,在柱温 波长 流速以及流动相配比 相同的条件下:分离度不同----表现为各组分的保留时间不同。灵敏度不同----表现为峰高和峰面积不同。(下图引用自“中国药科大学色谱分析课程”)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412190919_527878_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412190919_527879_2960432_3.png2:试样品反相色谱分析对波长的选择 同一个反相色谱柱,在柱温 流速 流动相配比相同而波长不同的条件下:分离度不同-----表现为波长越大,分离度越大;波长越小,分离度越小,基线噪音越大。灵敏度不同-----表现为波长越大,灵敏度越低;波长越小,灵敏度越高。试样的保留时间不随波长的改变发生变化。 说明:1:在反相液相色谱分析中,分离度大小与反相色谱柱的性能 柱温 流速 流动相的性质和配比有关系,与试样品的性质有关系。试样各组分在通过色谱柱而没有通过紫外检测器之前,保留时间以及分离度的大小就已经确定了,只是在通过紫外检测器时,由于紫外检测器波长发生了变化,紫外检测器的灵敏度(即单位浓度或单位质量的试样品通过紫外检测器检测到的信号强度)发生了变化,致使试样品各组分的峰高 峰面积发生变化,在表现形式上表现为分离度不同 灵敏度不同。2:尽管波长发生了不同的变化,但是,各组分的保留时间没有发生变化。这充分说明了各组分被洗脱的强度只与自身的性质(极性的强弱)以及色谱柱的性质(反相色谱柱)和柱温 流速 流动相的配比(流动相的极性)有关系。3:同种物质在不同的波长下紫外吸收不同,最大紫外吸收的波长为这种物质的截止波长,在反相液相色谱分析中,波长的设置都是流动相没有紫外吸收的波长,流动相如果有紫外吸收就会造成基线噪音和基线漂移。4:规定的范围内,波长越大,灵敏度越低,可以理解为:由于波长的增大,被测物的紫外吸收减弱,当被测物通过紫外检测器时,紫外检测器检测到的被测物的信号强度减弱,表现为峰高变低,峰面积变小,灵敏度降低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140931_527108_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140931_527109_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140932_527110_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140954_527112_2960432_3.png3:试样品反相液相色谱分析对流动相配比浓度的选择 同一个反相色谱柱,在柱温 波长 流速相同,而流动相配比浓度(极性大小)不同的条件下:分离度不同(极性较小的试样)-----表现为流动相浓度增大(流动相极性减小),分离度降低,试样(极性较小的试样)保留时间缩短;流动相浓度减小(流动相极性增大),分离度增大,试样(极性较小的试样)保留时间延长。灵敏度不同(极性较小的试样)-----表现为流动相浓度增大(流动相极性减小),灵敏度增大;流动相浓度减小(流动相的极性增大),灵敏度减小。 说明:在反相液相色谱分析中,流动相浓度的改变就会造成流动相极性的改变。流动相浓度降低,流动相的极性增强,在反相色谱柱中的洗脱能力减弱------极性较大的试样先被洗脱,出峰时间早,保留时间变小;极性较小的试样后被洗脱,出峰时间晚,保留时间变大。流动相浓度增大,流动相的极性减小,在反相色谱柱中的洗脱能力增强-----极性大的试样后被洗脱,出峰时间晚,保留时间变大;极性较小的试样先被洗脱,出峰时间早,保留时间变小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412140931_527108_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412141009_527114_2960432_3.png4:试样品反相液相色谱分析对流速的选择 同一个反相色谱柱,在柱温 波长 流动相配比相同而流速不同的条件下:分离度不同(极性较小的试样)-----表现为流速增加,分离度减小,试样保留时间减小;流速减小,分离度增加,试样保留时间增大。灵敏度不同(不明显)-------表现为流速增大,灵敏度减小;流速减小,灵敏度增大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412141028_527118_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412141028_527120_2960432_3.png

  • 选择液相色谱分析条件,这样做再好不过!

    选择液相色谱分析条件,这样做再好不过!

    [color=#3e3e3e]在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如,液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如,出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是,如果出现这类问题,看起来似乎很明显,但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题,就必须在分析之前,仔细研究并选择一个好的分析方法,有了一个好的分析方法,就很容易获得理想的分离效果,而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法,就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。[/color][color=#3e3e3e][b](1)分析方法选择的基本原则[/b]假如你想做一顿丰盛的晚餐,首先必须看一下食谱,然后检查一下你所需的东西是否齐全,如果少了配料还必须去商店购买,这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时,也必须按照一定的程序进行,首先你必须要有专门的仪器和试剂,然后有目的地选择分析方法,这样你才可能得到好的分析结果,避免走一些弯路。[/color][color=#3e3e3e][b](2)柱子的选择[/b]现在大部分液相色谱分析都是使用反相色谱柱,其中以C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱最为流行,然而,色谱分析并不是流行歌曲,这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下,使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子(如,表一所示),但C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]经常是最好的固定相,C[sub]18[/sub]和C[sub]8[/sub]柱两者之间并无明显的差别。色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析,但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离,这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述。[/color][color=#3e3e3e][img=,527,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142201_01_3214098_3.png[/img][/color][color=#3e3e3e]表一:样品及分析方法[/color][color=#3e3e3e]在过去的15年中,高纯度、低金属杂质含量的硅胶基质色谱柱是最为实用的色谱柱之一。但传统色谱分析用的硅胶颗粒具有差异性及酸性表面,固定在柱子表面后,导致出现拖尾峰,而且柱与柱之间的重现性较差。最近硅胶基质中出现一种新的产品,这种硅胶具有Metal-free特性,因此,柱子性能更稳定,重现性也更好,分离后峰的形状也很不错。这种改性后的硅胶称为B型硅胶。由于具有上述优点,大多数色谱制造商都用不同的名称来表明它们与传统的产品之间的不同,如,Intertsil (日本)、 BDS(USA)、YMC--Base(USA)等等。大多数色谱柱制造商都生产以B型硅胶为基质的色谱柱,因此你可以选择你所喜欢的供应商提供的产品。由于这种产品具有上述特性,建议使用A型硅胶柱的改为使用B硅胶柱。[/color][b](3)柱子尺寸规格的选择[/b][color=#3e3e3e]液相色谱分析时柱子选择的另一个因素就是柱子大小、及填充颗粒的直径(dp)的选择。最常用颗粒直径为5μm,但颗粒的直径(dp)为3.0及3.5μm的也适合分析使用,但大多数色谱工作者都喜欢使用颗粒直径为5μm的色谱柱,因为这种色谱柱具有很长的使用历吏。颗粒的dp小意味着可以获得较高的理论塔板数,但所需的柱压增大,而且dp为3.0μm的色谱柱易堵塞,所以一些色谱制造商又生产出dp为3.5μm的色谱柱。在实验室中经常使用的是150mm×4.6mm,dp为5μm的色谱柱。另一种可以选择 的色谱柱为75mm×4.6mm,dp为3.5μm的柱子,这种柱子的分离效果与前一种色谱柱分离效果相似,但使用时间减小一半。这两种柱子还有一个优点就是在合理的压力下(2000psi ),流速可以设定在1.5-2.0mL/min之间,而流速高意味着可以缩短分析时间。有些分析者建议使用30 or 50mm长的柱子作为前处理柱,但这种柱子不能提供足够的塔板数。另一种意见是使用窄孔柱(2mmid)或微孔柱(≤1mmid),这两种柱子所需的溶剂少,但是这两种柱子所需的某些仪器与正常使用的色谱仪有些不同,而且正处在一个研究阶段,建议等这两种色谱柱研究成熟之后再使用。[b]150mm×4.6mm,dp为5μm的色谱柱最为常用,75mm×4.6mm,dp为3.5μm的色谱柱也中较常见,在一般情况下流速可设定为1.5mL/min。[/b][/color][color=#3e3e3e][b](4)有机相的选择[/b]获得成功分离的另一个重要因素就是流动相有机溶剂的选择,如果使用反相色谱柱可以有三种有机溶剂可以选择,甲醇、乙腈和四氢呋喃。每一种溶剂都有其独特的优点,但色谱分析人员很少能预见哪一种溶剂更合适,所以具体选择哪一种溶剂你必须充分考虑同行的意见。分析药物中的成份时,其中有些样品的紫外吸收很弱,所以,分析时紫外检测器的波长为220nm甚至更低,但是四氢呋喃的紫外吸收比较强,所以在波长低于240nm时,就不能选择这种溶剂。尽管低浓度的甲醇在较低的波长下也可使用,但是在低于220nm时,甲醇的浓度不易控制。选择何种溶剂还必须考虑其与样品及空气之间不发生作用,而四氢呋喃易分解,形成过氧化物,所以使用这种溶剂时须格外小心。一些研究人员发现,在四氢呋喃中加入水可以解决这个问题,但它与色谱柱平衡所需的时间比甲醇、乙腈长,而且其不愉快的气味也是一个不利因素。与四氢呋喃相比,甲醇和乙腈的最大优点是在柱压较低的条件下,流速可控制在1-2mL/min之间。考虑到理想溶剂的特点,如粘度低、紫外吸收弱、与样品不相互作用,而且使用方便,所以首选的有机溶剂应是乙腈,当然利用甲醇作为有机溶剂的也较为常见。[b](5)水相的选择[/b]假如样品为一般化合物,可以用水作为水相,然而离子化合物在药物分析时普遍存在,而这类化合物需要控制pH值才能得到很好的分离。如流动相的pH值必须高于或低于样品的PKA1.5个单位。在分析有机酸时,当pH值低于3时,色谱柱一般还比较稳定,然而当PH值高于8时,就需要缓冲液,因为此pH值已经超出了二氧化硅的有效使用范围。宽PH值的二氧化硅柱也比较常见,但是对高pH值物质的分离,很少有这方面的报道。所以建议使用缓冲液来减少二氧化硅的流失。考虑到样品的特性及柱子的稳定,建议在分析PH值较高的物质时应使用缓冲液,2.5mm的磷酸盐缓冲液 (pH=2.5)是非常合适的水相。如果在分析方法中使用了分光仪,那么就必须选择易挥发的缓冲液,尽管不如真正的缓冲液有用,但0.1%Trifluoroacetic酸和乙酸能够满足pH值的控制要[b]求。(6)其它因素[/b]在你选择液相色谱的分析方法时,必须考虑到其它的一些因素,比如,温度。因为温度变化1度,保留时间将变化1-3%,所以温度控制十分重要,温度的变化还影响色谱柱的选择性,这会使你更积极地投入到温度选择中去。在分析时柱温一般比室温高一点(如,35℃),因为此温易控制,而且在低压下有利于降低溶剂的粘度,从而降低柱压。有时你需要利用其它的一些方法 ,如在流动相中加入部分特殊的物质,不过建议最好在你实在必须时才用这种方法,记住KISS原则(Keep it simple ,stupid),不要使你的流动相过分复杂![/color][color=#3e3e3e][b](7)总结[/b]在液相色谱分析时条件的选择非常重要,而且流动相是常年与之打交道的,所以必须慎重选择。一些较为常见的分析条件如表二所示:[/color][color=#3e3e3e][b][img=,529,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705142214_01_3214098_3.png[/img][/b]表二:分析条件内容[/color][color=#3e3e3e](转载于:实验与分析)[/color]

  • 液相色谱分析结果比理论值偏大

    我用液相色谱分析农药制剂含量,按配制的小样加入的原药量理论值应该是0.2%,但是用液相色谱分析结果为0.27%,请教高手分析可能原因,谢谢

  • 【资料】高效液相色谱分析法

    高效液相色谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177402]高效液相色谱分析法.rar[/url]

  • 高效液相色谱分析法和气相色谱法的区别1

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。 ?应用范围[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的约占20%而能用液相色谱分析的约占70~80%。 仪器构造(一)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。1.柱箱:色谱柱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此,进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此,采用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。2.进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。因此,采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:填充柱进样器毛细管不分流进样器附件;毛细管分流进样器附件;毛细管分流/不分流进样器;六通阀气体进样器;

  • 5-羟甲基糠醛的液相色谱分析很奇怪的现象求教原因

    [color=#444444]我做实验做出来的主要产物是5-羟甲基糠醛,它的紫外最大吸收波长在284或者283nm左右,做液相色谱分析时,用的外标法先做出它的标准浓度曲线,使用标样时出峰,和峰面积都很正常,但是我用做的产物打液相时,峰也出峰,但是峰面积小的可怜,算出来都是负的了,一次偶然的机会,使用216nm作为紫外波长是时,峰面积很理想,和标样不相上下,想请教这是为什么呢?为什么一般论文都是采用最大吸收波长为检测波长,原理是什么呢?如果我不使用最大吸收波长作为检测波长有为题吗?[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/rolleyes.gif[/img][color=#444444]好纠结啊[/color]

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