今天看到一个文献,讲到一种前处理方法,叫“The cold extraction described above can also be used.”上文讲的是种子或坚果中的油脂提取方法,讲的是索氏抽提法,我想弄清楚这种所谓的“冷萃取”是否就是我们常说的不用加热的萃取?这样也能把种子中的油脂抽出来吗?效率(时间和提取程度)和索氏抽提相比如何?请大虾们指点!谢谢!
有没有知道进口固相萃取什么牌子好,价格区间?
进口固相萃取装置和国产的差别大么?谢谢!
固相萃取小柱在没有抽滤装置的情况下,怎么手动使用啊,我使用步骤为a固相萃取柱的预处理(活化固相萃取柱)b样品过柱(添加样品并使通过固相萃取柱)c洗涤(除去杂质)d洗脱(洗脱目标化合物)抽滤我都是拿注射器手动抽的,抽滤的速度也都是一滴一滴的过,但是最后的回收率只有20-30%,不知道问题出在哪里,是手动抽滤的速度快了吗,导致目标物没有附着在柱上,还是洗脱样品的时候目标物没有洗脱下来啊,我看别人的回收率都能达到85%以上
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7754527[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]做兽药残留前处理时经常会有固相萃取淋洗抽干的描述,淋洗抽干的目的是什么?如何判断是否抽干?[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]:[/font]a)[font=宋体]淋洗抽干的目的在于除去固相萃取柱残留的水分及水溶性杂质。[/font]b) [font=宋体]一般在真空或加压状态下,抽干[/font]1~2min[font=宋体]就可以了。[/font]c) [font=宋体]抽干时也要防止过分干燥的问题,过分干燥会造成部分化合物的损失。[/font]d) [font=宋体]判定固相萃取柱是否抽干,可以用手接触固相萃取柱填料部分,如果感觉温度比室温低,则表明固相萃取柱中还有水分。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
大家用的固相微萃取(SPME)都是国产的还是进口的呀?进口的有点贵(默克的),国产的便宜又不知道使用效果如何大家有用国产的吗?效果咋样~有木有人做过对比最近看了个国产的,“贞正”~价钱还行,但不知道具体使用效果咋样。有用过的大哥们分享一下经验哈
索氏萃取器和脂肪抽出器是一样的吗?还是一个东西两个名称?
请问各位老师,做农残,有哪个牌子的全自动萃取仪比较好用?哪个型号?进口的,一次能同时萃取多个最好!谢谢
[b][font=宋体]问题描述:做兽药残留前处理时经常会有固相萃取淋洗抽干的描述,淋洗抽干的目的是什么?如何判断是否抽干?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][font=宋体]淋洗抽干的目的在于除去固相萃取柱残留的水分及水溶性杂质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])一般在真空或加压状态下,抽干[/font]1~2min[font=宋体]就可以了。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])抽干时也要防止过分干燥的问题,过分干燥会造成部分化合物的损失。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])判定固相萃取柱是否抽干,可以用手接触固相萃取柱填料部分,如果感觉温度比室温低,则表明固相萃取柱中还有水分。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
您的实验室有索式抽提仪或索氏提取器吗?是什么品牌?有什么优点?能不能满足您的需求?索氏提取和其他分离/萃取方式比有什么优点?欢迎您参与本帖,畅谈您实验室的索氏提取。回帖方式:仪器名称及型号(全称):仪器品牌(生产商): 注:不能只写产地。仪器价格(请标明): 注:标明价格后 可以发表您对此价格的看法,比如是否合理。仪器应用:(如做粗脂肪,电子产品等)仪器优点:仪器缺点:抽提萃取、索氏提取、脂肪测定仪积分奖励规则:1、完整回复本帖将得到5个积分奖励;有少见或未知品牌或应用的酌情加5-10个积分。2、不完整的酌情给予相应的积分;3、完全无关的感谢参与!
求助!请问C18固相萃取小柱在洗脱前,能抽干么?抽干和不抽干有什么区别?会影响什么?
我们正在做恶臭气体成分分析,由于有些气体成分含量很低,所以需要浓缩一下,我们用一个针对半挥发性有机物的萃取头,试了一下,发现前面出峰很少,决定买一个针对挥发性有机物的萃取头。
索氏萃取器与脂肪抽出器是不是就是同一个器具,两个名称?
1. 尽量慢 我们在用固相萃取时,面临的一个问题就是:液体应该以什么速率过柱流出,我的经验是,要想效果好,就要慢,尽量慢。 对于固相萃取柱中的填料,我们如果局部放大地看,能够看到其实它们是有很多的空隙,液体流通的渠道很多,如果流得快,相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失 所以要慢,给它们一个充分作用的机会。 如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器,而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上,重力法远不如吸力法,但是在实验效果方面,重力法远比吸力法优胜,用吸力法只能得到谱带吸附,用重力法却能得到柱头吸附,在速度和效果两者的平衡中,我们还是倾向于优先保证好的效果。 举例来说,一个3 ml 500mg的C18小柱,如果加甲醇活化,其甲醇全部流至筛板时间约为20 分钟,而在过样品液时,25ml的液体最多2 小时可以流完,而且用重力法如果得当,工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间,用吸力法必须有人在旁边守候,而重力法由于不需要用电,可以充分利用午休和晚上时间过柱,液体量大时接个堆叠接头和延长管即可,安排好实验步骤,工作效率一样很高。另外,重力法不需要抽气机和固相萃取器。 2. 尽量少 在固相萃取条件选择上,有人为了提高提取效率,尽量多加液体,或选择填料量大的小柱,我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时,由于效率高,很多情况下是柱头吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不仅液体流出速度会更慢,而且在洗脱时的扩散会很明显。 因此建议,够用就行,在能保证效率时,填料尽量少,加液也不宜多。 3. 实验条件不宜过分细化 固相萃取从原理上是色谱分离,但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用,由于填料性质、松紧常有差异,因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。 在建立条件中,我们应该尽量多利用现成的资料,尽快地建立起体系,同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性,在实验效果,实验速率和易操作性三者中取得平衡点。 4. 只用一次 固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说,很多物质的吸附是不可逆的,一次吸附,无法洗脱,影响着下一次吸附,虽然有人做过重复利用的实验,但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性,是很不合算的行为。 因此建议,只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手,尽量用堆叠接头和延长管。 5. 慎用固相萃取器 所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时,推销固相萃取器,最简单的固相萃取器也要几千,如果贴个进口商标价格更要加几倍,这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关,也很难得到好的结果,主要问题就是把小柱的不平行性放大了。 建议:实在不适合重力法的才用固相萃取器。 至于全自动固相萃取器,应该说,现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器,主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题,加上价格很昂贵,性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测,且有交叉污染的危险。 目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线,倒是回避了密封的难题。 6. 不可忽视传统的液体萃取 有些人在初次接触固相萃取时,总觉得它能取代液体萃取,实际上就象毛细管电泳无法取代液相色谱一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适,但是在更多情况下,还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。 关于液固萃取,我们不要仅仅把它看作是一个提取过程,从另一个角度来看,它还是一个净化过程,是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点,有助于我们优化选择实验方法。 7. 实用性是实验设计成功与否的最终准绳 在设计一个实验时,开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中,最终决定这个方法是否可行,是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题,而且能够在人力,物力,财力三方面达到平衡,且满足可持续、可重复操作的要求。
新款固相萃取仪(Solidphase extraction, SPE)及配套真空泵——创意、品质超越进口,价格仅为进口一半固相萃取法是最常用的富集或净化手段之一,在样品前处理上发挥着十分重要的作用。恒隆、赛恩斯科学提供5种不同的设计方案的固相萃取仪,专利产品,独特别致,玻璃缸等主要部件进口,品种齐全,选择多样化,可满足不同的需求。1. Superb SPE-12 货号19008016512通道为12孔,上下交叉设计(后排高出前排10mm),宽孔间距27 mm。废液由抽滤瓶(1L)收集,由阀门排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191752_452498_2029_3.jpg2. Superb SPE-19A货号30010017819A通道为19孔,左右上下立体交叉设计(集体照排列),宽孔间距27 mm。废液由抽滤瓶(1L)收集,由阀门排出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191752_452499_2029_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191753_452500_2029_3.jpg3. Superb SPE-19B 货号30010021819B(新品上市*)通道为19孔,左右上下立体交叉设计(集体照排列),宽孔间距27 mm。废液由主机玻璃缸直接收集,可由阀门排出。不需要废液缸或抽滤瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191753_452502_2029_3.jpg4. Superb SPE-24A 货号30010017824A通道为24孔,后高前低交叉设计,孔间距22 mm。废液由抽滤瓶(1L)收集,由阀门排出。5. Superb SPE-24B 货号30010021824B(新品上市*)通道为24孔,后高前低交叉设计,孔间距22 mm。废液由主机玻璃缸直接收集,可由阀门排出。不需要废液缸或抽滤瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191756_452503_2029_3.jpg6. 优质美观低噪音真空泵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307191757_452504_2029_3.png优点:1.材质优良:主体部分—玻璃缸为进口部件,缸体内部方正;2.交叉设计:所有产品的通道交叉设计,后排抬高不容易混淆,特别是19[/siz
想咨询大家一个问题,在用固相微萃取分析土臭素时,标准上注明使用不分流进样让固相微萃取头在进样口需要解析5min,是不是意味着在解析的这5min时间里将进样口分流出口关掉设置为不分流模式,5分钟后再重新打开分流?
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7824378[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]固相萃取注意事项有哪些?[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]固相萃取注意事项:[/font]a)[font=宋体]尽量慢[/font][font=宋体]我们在用固相萃取时,面临的一个问题就是:液体应该以什么速率过柱流出,我的经验是,要想效果好,就要慢,尽量慢。对于固相萃取柱中的填料,我们如果局部放大地看,能够看到其实它们是有很多的空隙,液体流通的渠道很多,如果流得快,相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失;所以要慢,给它们一个充分作用的机会。如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器,而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上,重力法远不如吸力法,但是在实验效果方面,重力法远比吸力法优胜,用吸力法只能得到谱带吸附,用重力法却能得到柱头吸附,在速度和效果两者的平衡中,我们还是倾向于优先保证好的效果。举例来说,一个[/font]3mL 500 mg[font=宋体]的[/font]C18[font=宋体]小柱,如果加甲醇活化,其甲醇全部流至筛板时间约为[/font]20min[font=宋体],而在过样品液时,[/font]25mL[font=宋体]的液体最多[/font]2h[font=宋体]可以流完,而且用重力法如果得当,工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间,用吸力法必须有人在旁边守候,而重力法由于不需要用电,可以充分利用午休和晚上时间过柱,液体量大时接个堆叠接头和延长管即可,安排好实验步骤,工作效率一样很高。另外,重力法不需要抽气机和固相萃取器。[/font]b)[font=宋体]尽量少[/font][font=宋体]在固相萃取条件选择上,有人为了提高提取效率,尽量多加液体,或选择填料量大的小柱,我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时,由于效率高,很多情况下是柱头吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不仅液体流出速度会更慢,而且在洗脱时的扩散会很明显。因此建议,够用就行,在能保证效率时,填料尽量少,加液也不宜多。[/font]c)[font=宋体]实验条件不宜过分细化[/font][font=宋体]固相萃取从原理上是色谱分离,但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用,由于填料性质、松紧常有差异,因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。在建立条件中,我们应该尽量多利用现成的资料,尽快地建立起体系,同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性,在实验效果,实验速率和易操作性三者中取得平衡点。[/font]d)[font=宋体]只用一次[/font][font=宋体]固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说,很多物质的吸附是不可逆的,一次吸附,无法洗脱,影响着下一次吸附,虽然有人做过重复利用的实验,但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性,是很不合算的行为。因此建议,只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手,尽量用堆叠接头和延长管。[/font]e)[font=宋体]慎用固相萃取器[/font][font=宋体]所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时,推销固相萃取器,最简单的固相萃取器也要几千,如果贴个进口商标价格更要加几倍,这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关,也很难得到好的结果,主要问题就是把小柱的不平行性放大了。建议:实在不适合重力法的才用固相萃取器。至于全自动固相萃取器,应该说,现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器,主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题,加上价格很昂贵,性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测,且有交叉污染的危险。目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线,倒是回避了密封的难题。[/font]f)[font=宋体]不可忽视传统的液体萃取[/font][font=宋体]有些人在初次接触固相萃取时,总觉得它能取代液体萃取,实际上就象毛细管电泳无法取代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适,但是在更多情况下,还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。关于液固萃取,我们不要仅仅把它看作是一个提取过程,从另一个角度来看,它还是一个净化过程,是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点,有助于我们优化选择实验方法。[/font]g)[font=宋体]实用性是实验设计成功与否的最终准绳[/font][font=宋体]在设计一个实验时,开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中,最终决定这个方法是否可行,是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题,而且能够在人力,物力,财力三方面达到平衡,且满足可持续、可重复操作的要求。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
[color=black][b]高效快速溶剂萃取仪在橡胶溶剂抽出物测定中的应用[/b][/color][color=black]高效快速溶剂萃取是实验室常用的一种样品处理方式。在[/color][font=宋体][color=black]使用了[/color][/font][color=black]LabTech HPSE-6[/color][font=宋体][color=black]高效快速溶剂萃取仪,逐渐熟悉仪器使用之后在此分享仪器的使用测试过程:[/color][/font][color=black]1.[/color][font=宋体][color=black][b]样品检测[/b][/color][/font][color=black]对轮胎样品进行萃取。[img=,500,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271752541166_8740_6218522_3.png!w690x517.jpg[/img][/color][color=black]2[/color][font=宋体][color=black][b].检测项目[/b][/color][/font][color=black]对轮胎样品萃取测定参考标准《[/color][font=times new roman][color=black]GB/T 3516-2006[/color][/font][color=black] 橡胶溶剂抽出物的测定》。[/color][color=black][b]3[/b][/color][font=宋体][color=black][b].检测方法[/b][/color][/font][color=black]([/color][font=times new roman][color=black]1[/color][/font][color=black])提取轮胎样品,萃取完成后,对轮胎样品进行干燥称重。[/color][color=black]([/color][font=times new roman][color=black]2[/color][/font][color=black])样品剪成约[/color][font=times new roman][color=black]3mm[/color][/font][color=black]*[/color][font=times new roman][color=black]4mm[/color][/font][color=black]小块,称量[/color][font=times new roman][color=black]0[/color][/font][color=black].[/color][font=times new roman][color=black]49[/color][/font][color=black]±[/color][font=times new roman][color=black]0[/color][/font][color=black].[/color][font=times new roman][color=black]1g,[/color][/font][color=black]样品记为[/color][font=times new roman][color=black]m1[/color][/font][color=black],采用滤纸包裹。[/color][img=,500,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271754157965_8437_6218522_3.png!w690x920.jpg[/img]([font=times new roman][color=black]3[/color][/font][color=black])将包裹好的样品放入萃取罐中(上下填充石英砂),做两个平行样品。萃取条件如下:[/color] 表[font=&]1[/font] 萃取条件[table][tr][td][align=center][color=black][b]萃取条件[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black][b]1[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black][b]2[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black][b]3[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black][b]4[/b][/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][b]萃取温度(℃)[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black]100[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]150[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]130[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]130[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][b]萃取时间([/b][/color][font=times new roman][color=black][b]min[/b][/color][/font][color=black][b])[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][b]循环次数(次)[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][b]萃取管体积([/b][/color][font=times new roman][color=black][b]mL[/b][/color][/font][color=black][b])[/b][/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]34[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]34[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]34[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black]([/color][font=times new roman][color=black]4[/color][/font][color=black])在溶剂管理界面选择要进行萃取的溶剂种类,仪器实时监控剩余溶剂。[img=,500,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271755288721_7973_6218522_3.png!w690x920.jpg[/img][/color][color=black]([/color][font=times new roman][color=black]5[/color][/font][color=black])在方法管理界面根据标准内设置各项参数,点击保存或另存为进行方法保存。[img=,500,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271755536906_5954_6218522_3.png!w690x920.jpg[/img][/color][color=black]在萃取过程中,主页可实时显示各项参数。[img=,500,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271756243800_9423_6218522_3.png!w690x920.jpg[/img][/color][color=black](6)根据萃取条件在萃取完成后,取出滤纸包裹的样品,放入烘箱中,[/color][font=times new roman][color=black]105[/color][/font][color=black]℃烘干[/color][font=times new roman][color=black]1[/color][/font][color=black]-[/color][font=times new roman][color=black]2h[/color][/font][color=black],冷却至室温,再次称重记为[/color][font=times new roman][color=black]m2[/color][/font][color=black]。[/color][color=black]([/color][font=times new roman][color=black]7[/color][/font][color=black])在实验完成后,可在日志界查看方法运行详情,结果可进行追溯,出错信息可查看。[img=,500,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271757125068_3776_6218522_3.png!w690x920.jpg[/img][/color][color=black][b]4[/b][/color][font=宋体][color=black][b].总结[/b][/color][/font][color=black](1)[/color][font=宋体][color=black]同时支持[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]通道提取样品,能够在同一批条件下同时处理[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]个样品,而且每个通道都可以独立控制,运行方法自由灵活,一天最多能完成[/color][/font][color=black]96[/color][font=宋体][color=black]个样品的萃取。传统萃取方法萃取一个样品需要花费大约[/color][/font][color=black]16h[/color][font=宋体][color=black]的时间,现在只需要大约[/color][/font][color=black]1h[/color][font=宋体][color=black]就能完成[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]个样品的萃取,大大缩短了检测时间,相比于传统压力溶剂萃取,实验效率提高了两倍以上。[/color][/font][color=black](2)LabTech[/color][font=宋体][color=black] [/color][/font][color=black]HPSE[/color][font=宋体][color=black]-[/color][/font][color=black]6[/color][font=宋体][color=black]高效快速溶剂萃取仪也可单独使用任意通道进行萃取,萃取效果可以通过调整萃取条件满足需求。但是改变萃取条件会对抽提效果产生明显影响,所以在对大量样品进行萃取时,最好保持统一的萃取条件。[/color][/font][color=black]([/color][font=times new roman][color=black]3[/color][/font][color=black])仪器本身有独特的自动蓄力密封技术,仪器本身密闭性佳,不仅能够从根本上杜绝萃取罐的漏液现象,而且能够避免有毒有害溶剂挥发,不会对人体和环境产生危害,安全环保;其自带通风设计,在通风橱内外都可使用。[/color][color=black]([/color][font=times new roman][color=black]4[/color][/font][color=black])有多套高压泵设计,能够快速升压升温,溶剂流速快从而减少萃取时间,在节省时间成本的同时也能够节省溶剂成本。[/color][color=black]使用[/color][font=times new roman][color=black]LabTech[/color][/font][color=black] [/color][font=times new roman][color=black]HPSE[/color][/font][color=black]-[/color][font=times new roman][color=black]6[/color][/font][color=black]高效快速溶剂萃取仪,能在较短时间内检测轮胎样品的溶剂抽出物,节省人力和时间成本。[/color]
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。一. 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物,目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂(固定相)的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时,可以得到目标化合物的最佳保留(最佳吸附)。两者极性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如:萃取碳氢化合物(非极性)时,要采用反相固相萃取(此时是非极性吸附剂)。当目标化合物极性适中时,正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度(即洗脱强度)的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的,弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的(见图3—13)。如果样品溶剂的强度太强,目标化合物将得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了,因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂(见图3—13),目标化合物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二. 固相萃取常用的吸附剂(固定相) 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,故原则上讲,可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是,由于液相色谱的柱压可以较高,要求柱效较高,故其填料的粒度要求较严格,过去常用10μm粒径填料,现在高效柱多用5μ的m填料,甚至用了3μm的填料(随着HPLC泵压的提高,填料的粒径在逐渐减小)。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大,分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三. 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图3—14),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100㎎~1000㎎,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图3—15)。 固相萃取的一般操作程序如下:1.活化吸附剂:在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同:(1)反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。(2)正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2.上样:将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(图3—16),加压(图3—17)或离心(图3—18)的方法使样品进入吸附剂。 3. 洗涤和洗脱:在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用,很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外,还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞(图3—21),可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如,为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空,Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置(图3—22),可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。
首先感谢各位老师百忙之中抽空看我的帖子并且给予热情回复!我目前用固相微萃取(GC-ECD-SPME)做拟除虫菊酯类残留(沸点接近300℃)。萃取装置和萃取头用的是supelco公司的。我想问一下,进针后,萃取头上有残留,下面是不同的解析时间所对应的情况。解析温度250℃,萃取头为PDMS(100um)。 解析时间 峰面积残留率 所需解析次数 5min 80% 6次 10min 60% 4次 20min 20% 3次我发现,当我采取长时间(20min)解析时,萃取头从透明变成微黄色的速度加快,所以我就想萃取头的使用寿命是长时间解析但次数少,还是短时间解析次数多比较好呢。我解析的次数比较多,有没有什么办法能够让残留物解析的比较快而且彻底呢?还有有没有关于萃取头这方面的比较详细的文献呢?再次感谢各位大侠!
单位打算购买一台固相萃取仪,进口的买不起,国产的哪个品牌好用呢?各位在用的高手请指点一下,价钱大概多少,非常感谢!
粮谷农残的国标中要求要用快速溶剂萃取仪,进口的太贵,没有那么多预算,国产的似乎只有吉天的吧,有人用过没有吉天的快速溶剂萃取仪么,怎样?多谢
各位老师,近日阅读有关固相微萃取的外文文献,对萃取条件的优化部分有所疑惑,特列举出一二请大家解疑释惑:1.样品在顶空瓶中加热搅拌使顶空蒸汽迅速扩散出来,但并不插入萃取头,此段时间称为平衡时间,而插入萃取头进行吸附挥发性成分直至抽出萃取头的这段时间称为萃取时间;二者对萃取效果的影响孰轻孰重,当如何设置呢?是平衡时间短,萃取时间长,还是反之呢?2.固相微萃取头在气相进样口解吸进样时,大部分文献中采用的都是不分流进样,是否可以这样设置:在解吸时不分流,而启动仪器时则开始分流?我用的安捷伦的气质,应当如何设置比较妥当,使峰形较窄,不拖尾?
研究问题是测定4种林地内空气成分和相对含量。查阅资料:大气采样仪-------吸附管(tenax-ta吸附剂)------热脱附(tct)-----gc/ms分析但是现在无法进行热脱附设想:大气采样仪--------吸附管(玻璃管内放入萃取头,萃取头需要横放,不是吸附剂)--------固相微萃取(gc/ms)分析细节问题:(1)吸附管的话,采样后可以在干燥器内存放,集中测定;萃取头吸附后,立即测定,在校园内可行,但野外好像不行;再者取样多的话,萃取头太贵了。(2)萃取头在做树叶或果实测定时,萃取后一般脱附3min;如果做林地空气的话,需要脱附时间长点吗?(3)萃取头取样时,可否横放,现在室内萃取都是垂直放;我的想法萃取头横放在玻璃管内,大气采样器抽取的空气不停的从玻璃管中通过,然后萃取头吸附了,这样代替吸附剂的功能。===============以上是我的突然只想,希望做过热脱附的朋友能帮忙。山东济南的朋友,有做过此方面实验的,请提供信息。谢谢!
超临界萃取应用领域有哪些?请知道的说一说,最好是现在就在用的,谈谈你们使用后有什么看法.想做香料提取方面,公司研发.进口的产品一般是在操作压力和温度上有很大优势,但这一点在我们的实验中应用上很重要吗?
简单的固相萃取装置,用真空泵抽气大气压压着待萃取样品流过小柱,但是这个装置太简单了,没法控制流速,并且气路密闭性不好,很容易抽不到样品,我现在找一个几百毫升的大针管,通过注射样品通过小柱,这样可以吗??
点背的事赶一起了,这几日区里进行电线改造白天老是停电(暖气也跟着停),所以室温低的很,大约在6-8摄氏度,进行有机溶剂萃取时发现与以前同样的萃取时间产生的吸光度仅有室温正常时的1/2.以致配制的标准曲线与样品无法同步根本没法测.真是愁人.[em52] 哪们大侠对萃取理论了解的给出个办法啊?
实验室又来钱了,大领导说买个进口快速溶剂萃取吧,不了解啊,有那些厂家生产这个的?
[size=18px][font='arial']固相萃取技术是食品安全、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8E%AF%E5%A2%83%E7%9B%91%E6%B5%8B/763651]环境监测[/url][font='arial']、药物分析等分析检测中常用的样品前处理技术。常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行[/font][font='arial']操作时柱与[/font][font='arial']柱之间的流速差异较大。与之相反,正压型固相萃取装置采用的是氮气或空气作为液体通过固相萃取柱的动力源。由于正压型固相萃取装置压力平稳,流速容易控制,近年来收到实验室工作人员的欢迎。[/font][/size][size=18px][font='arial']图一[/font][font='arial']是[/font][font='arial']我们实验室用的[/font][font='arial']一套固相萃取装置[/font][font='arial'],一次[/font][font='arial']可以抽取[/font][font='arial']12[/font][font='arial']瓶[/font][font='arial']各[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的水样,[/font][font='arial']真空[/font][font='arial']收集装置每次只能[/font][font='arial']收集[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']废水,[/font][font='arial']如果废水[/font][font='arial']装满,没能及时更换,[/font][font='arial']会被[/font][font='arial']抽到[/font][font='arial']真空泵[/font][font='arial']里。[/font][font='arial']在使用[/font][font='arial']这套装置时,需要有一个人[/font][font='arial']经常[/font][font='arial']去换水[/font][font='arial'],[/font][font='arial']看着[/font][font='arial']抽滤装置[/font][font='arial'],[/font][font='arial']一不留心[/font][font='arial'],真空泵就会[/font][font='arial']有[/font][font='arial']被抽进废水[/font][font='arial']的[/font][font='arial']风险[/font][font='arial'],大大[/font][font='arial']降低真空泵的使用寿命。[/font][font='arial']频繁[/font][font='arial']的换水也会[/font][font='arial']造成[/font][font='arial']抽滤[/font][font='arial']流程[/font][font='arial']时间的加长和浪费[/font][font='arial']人力成本[/font][font='arial']。[/font][font='arial']在[/font][font='arial']原有的装置上我们增加了一个[/font][font='arial']2[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的玻璃缓冲瓶,[/font][font='arial']如图二,[/font][font='arial']就相当于可以一次收集原来[/font][font='arial']3[/font][font='arial']倍[/font][font='arial']的废水量[/font][font='arial'],降低[/font][font='arial']了[/font][font='arial']人工[/font][font='arial']花费在上面的[/font][font='arial']时间,同时[/font][font='arial']也就降低了废水抽到真空泵的风险[/font][font='arial'],[/font][font='arial']增加了真空泵的使用寿命。[/font][/size][align=center][font='arial'][size=18px]图一[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734273442_9140_3191395_3.png[/img][/align][align=center][font='arial'][size=18.06px][color=#000000]图二[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734277017_5846_3191395_3.png[/img][/align]
本实验室最近需购买固相萃取装置,但是有一些问题不清楚,请高手指教!请问固相萃取装置的大体积取样器与快速干燥装置的作用是什么?快速干燥装置是不是就是氮吹仪,如果不是,那两者有什么区别?固相萃取装置哪些部件属于易耗品,购买需要注意什么?现在固相萃取装置进口的哪一种比较好?问题比较多,还请不吝赐教!!!