乙酸乙酯残留检测

顶空法检测乙酸乙酯的残留量，发现检出限较高，怎样解决？

最近 在做 丙酮 石油醚60-90 乙酸乙酯 的残留检测但是由于石油醚组分复杂 在分离时 石油醚的 中的一个小峰 总是与 丙酮峰重合高手有没有好办法解决下 使用的是DB-624柱

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]要用顶空测青霉素钾盐中的正丁醇、乙酸乙酯的残留，可样品不溶于DMS和DMSO溶剂，能溶于水，但正丁醇和乙酸乙酯不溶于水，能进样检测吗？

顶空法检测乙酸乙酯的残留量，发现检出限较高，如何解决？

高手请看，乙酸乙酯在原料药中的残留量是否可以用GC-MS-MS进行检测？现有顶空的气相色谱条件，乙酸乙酯的分子量为88.11g/mol，是否可以用MRM定量呢？是否存在二级MS检测碎片离子的质量范围应在28以上的限制呢？请不要说用GC定量即可，因为我们想用更灵敏的方法来检测，能达到ppb更好。我们现在用GC顶空的方法，定量限已经可以达到30ppm左右，我们正在想用更灵敏的方法进行检测。

[color=#444444]高手请看，乙酸乙酯在原料药中的残留量是否可以用GC-MS-MS进行检测？[/color][color=#444444]现有顶空的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，乙酸乙酯的分子量为88.11g/mol，是否可以用MRM定量呢？[/color][color=#444444]是否存在二级MS检测碎片离子的质量范围应在28以上的限制呢？[/color][color=#444444]请不要说用GC定量即可，因为我们想用更灵敏的方法来检测，能达到ppb更好。[/color][color=#444444]我们现在用GC顶空的方法，定量限已经可以达到30ppm左右，我们正在想用更灵敏的方法进行检测。[/color]

[color=#444444]正在做一个物质的溶剂残留，测定目标为乙酸乙酯，样品已知易溶于碱性水溶液，微溶于常用有机溶剂（已经做过甲醇、DMF、DMSO的溶解度试验）。但是问题是乙酸乙酯不溶于水，在配置对照溶液的过程中乙酸乙酯会挥发，重复性惨不忍睹。并且碱用的是氨，挥发时也会带走乙酸乙酯，溶液稳定性相当差。[/color][color=#444444]尝试过向碱溶液加过甲醇等未果，依然难以使溶液稳定。[/color][color=#444444]求教：如何选择溶剂或者改善溶剂来使乙酸乙酯稳定于溶液中？是否可以通过萃取来得到乙酸乙酯？具体如何操作[/color]

[table=100%][tr][td]求哪位大神能不能给我提供一个用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样法测定乙酸乙酯残留的具体实施方案，我查了好多资料也没弄明白[img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/shocked.gif[/img][/td][/tr][/table]

以前很少做气相，现在要做溶剂残留，主要是测乙酸乙酯，仪器是岛津2014，顶空进样。有以下几个问题，求助各位，先谢谢啦1、溶剂应该选什么，我们目前是用二甲亚砜做溶剂，是否可以，二甲亚砜的沸点比较高，应该比乙酸乙酯出峰要晚吧2、大家有没有用内标，是不是自动进样就可以不用内标呢？3、用什么色谱柱合适，我用的是HP-5的柱子4、气相做样品时，每做完一针是否需要在初始温度平衡一段时间

有谁做过柿叶提取物乙酸乙酯残留量的吗？参数怎么设置

那位兄弟又没有欧盟农残检测的方法(乙酸乙酯法) 啊?

乙酸乙酯浓度在0.025mg/ml，可以在水中溶解，在波长210nm下检测不出来

测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。

请问分析乙醇,乙酸乙酯残留用什么柱子比较好?要求乙醇,乙酸乙酯出现在同一张图上.另外,我前几天用DB624做的还可以,后来乙醇峰前后出现了杂峰,乙醇本身也分裂,不知是检测器问题,还是柱子问题,还是进样口问题?谢谢

最近做了一个样品，要求测定样品中的乙酸残留量，试了好多柱子，最后选定了DB-1701的中等极性的柱子，可新的问题有出来，乙酸的响应值很低，大概的检测限有将近1500ppm了，哪位大侠有方法能提高乙酸的检测限吗。谢谢！！！！！！[em09501][em09501]谢谢，给位大侠的帮忙，还有我们要求是做痕量检测的，有时有几百ppm，也几十个ppm的，且同时还要做乙醇和乙酸乙酯。原来是用直接进样做的，但样品量太大了，经常将仪器的分流出口堵住，现在希望通过顶空做改善一下。本人试过极性柱WAX的但乙醇和乙酸乙酯就份不开了。

做乙酸残留，用FFAP柱，甲醇和DMSO溶剂都试了。10000ppm出峰面积20万，稀释十倍就检测不出峰了，郁闷疯了，有谁做过的指导一下吧，谢谢了[em0808]

我现在要做一个乙酸乙酯残留的溶剂残留，但是标样已经没有了。我想请教一下，用分析纯的乙酸乙酯做对照对系统会有什么损害吗?我知道，那样的话，数据的精确度会打折扣，但是，这对系统，包括柱子和监测器会有什么损害吗？谢谢！da

如题，请教各位，谢谢。我们用的是天创纯水仪，管道消毒每季度进行，消毒剂是：过氧乙酸A液和B液按来料要求的比例配制成混合液。目前我们是没做残留检测。我对过氧乙酸消毒剂不了解，只是从理论上认为应该做残留检测。请问需要吗，如何做，残留标准是多少合格？（我们目前的水质检查是每个月进行，检查项目是：酸碱度、易氧化物、不挥发物、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、电导率、余氯、硬度和微生物限度。）

最近在做一个原料药的残留溶剂测定，其中有乙酸乙酯，甲醇，DMF，冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂，用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏，不知道是什么原因？大家都用什么方法与柱子测定乙酸，已经试过DB-624与HP-5柱，乙酸在这两根柱子上的峰型都不好，请大家帮帮忙吧，试了好久了，都没解决

用什么柱子来检测乙酸乙酯，方法如何？先谢了

我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做溶剂残留检测，柱子是1701，以甲醇为溶剂，检测乙醇和乙酸乙酯，升温条件为30℃（1min)以15℃/min升至80℃（1min).但是总也分不开。我用SIM模式，检测离子选择46和88

请教 2.2-二氯苯乙酸乙酯 产品中 苯乙酸乙酯 溶剂残留的 检测方法 限度百分之1.5 需要定量本人想法 ：用内标法 直接进样 是不是需要做标准曲线 内标物可以用甲苯吗？ 溶剂是乙酸乙酯 标准曲线的配置 0.5微克每毫升 1.0 1.5 3.0 6.0 是否合理

谢谢。还是检测三氟乙酸的问题，我是要检测药品中三氟乙酸的残留量。如果柱子会吸附的话，是否意味检测出药品中的微量三氟乙酸？

大家好： 请问三氟乙酸乙酯中三氟乙酸含量该如何检测？1、如果用化学滴定，应怎么操作2、如果选用GC，该选什么色谱柱，需用外标法吗？

[color=#444444]在检测乙酰乙酸乙酯的纯度，但乙酰乙酸乙酯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的峰形总有前沿，是色谱柱的问题还是其他方面？望指教一二[/color]

[color=#444444]关于 农业部 1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法 中样品的提取为什么是用乙酸乙酯和叔丁基甲醚两种溶剂来提取，它们在提取过程中的作用各是什么？[/color]

我现有一产品需要做有机溶剂残留量,可能的残留有机溶剂主要为二氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,乙醇.请问应该用什么样的色谱条件?

寻求乙酸乙酯的含水率检测标准，谢谢。

小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93～98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3～86.7%,变异系数为3.02～8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7～87.3%,变异系数为2.75～7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6～95.8%,变异系数为2.87～8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。

求现有的对氯苯氧乙酸检测的最高残留限量是多少？请各位高手帮忙，指明出处。谢谢！