http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071646_429046_2237517_3.jpg气泡分析仪(Gas inclusion analyzer)规格型号 :GIA522技术特点 :1.可以对不同的玻璃样品进行分析(玻璃拉丝,玻璃切片,玻璃球等)2.分析室的检测极限可以达到皮升量级3.所有分析过程全自动完成4.Inprocess软件控制整个测量过程, 包括仪器校准,数据获得和数据交换5.附加的数据分析软件,可以和客户的专用数据库软件之间进行数据交换6.强大的数据库功能,便于数据处理7.对于电子元器件,能够自动分析所填充气体主要技术指标:测量室真空度:~10-9mba(10-7pa)质量数范围:1-512 amu灵敏度:5×10-12 barl样品室尺寸:2×10×10mm分析泡径:0.05~6mm气泡使用范围:分析玻璃气泡中常见的气体:N2,CO2,Ar,N2,H2S,O2,SO2,H2O等,在标准气体校正下还可以分析一些特殊气体。(目前我们实验室已建立了一套根据气体组成来判断气泡成因的方法,利用该仪器可以为判断玻璃气泡的产生原因给出解决思路。)仪器工作原理:在镀金的不锈钢真空室中,在超高真空条件下,用金属针刺破样品,气泡中的气体膨胀,通过传输管道进入测量室,即可分析得到气泡内所含气体的成分,含量以及压力信息.应用实例:分析工程玻璃,陶瓷,矿物和微小密封电子元器件中微量到极微量的气泡成分
续接我们上个月贴出的关于“气泡问题” 的第一部分探讨文章,早期HPLC工程师显然已明白,溶剂的混合对这些系统的设计而言是个问题。 对于纯水或水性流体系统而言,也许并不真正需要排除系统流体和试剂中的空气。事实上,早期生物分析仪利用空气将液体流分段后流经内径较大的管道——称为分段流动分析法。 这类系统一般通过各种机理消除气泡,或干脆忽略与气泡相关的检测信号部分。 然而,随着连续流动分析仪的引入,不再采用气泡分段流动,流体中气泡的随机干扰变成一个问题。 在现代的医疗分析仪中,气泡在流动系统中会产生以前不曾遇到过的的干扰。 抽吸的液体样品中带有空气时,气泡会干扰分配,造成直接剂量误差。 夹带在分配系统中的一个气泡在样品抽吸和分配时,会因压力变化而导致间接剂量误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101141519_274118_1732309_3.jpg图 1:用单一注射泵,抽取和分配含有饱和空气的水。 取样管的内径足够小,可以产生适中的限流。 出现分配异常(误差)的概率大约为2%。 由于空气的疏水性,气泡将附着在分配系统的几乎每个部位上,要求非常高的速度或湍流才能冲走流体中的气泡,从而经废液排出。 这个过程耗时长、不可预测,而且可能需要对系统进行设计,使之能识别出气泡存在。 只需简单地数数用于检测气泡的传感器数量,就能证明这个问题的深度。 光学传感器、超声传感器、视频传感器和热传感器都可用于检测流体中的气泡。 无论设计如何,由于温度、压力的变化,或在与其它流体混合时,水性溶液仍要进行脱气处理。 在这些情况下,流体脱气可能是消除气泡成形的唯一可靠方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101141523_274120_1732309_3.jpg图2:水经过脱气后,气蚀形成的气泡不再导致分配误差。 流体的脱气的确会增加分配系统的成本,但仅仅发生一次取样和分配误差,可能比添加脱气环节的代价更高。HPLC应用要求必须进行脱气处理,这是由于空气在混合溶液中的溶解度不同造成的。对于HPLC来说,工程师很容易验证,相对于添加另一台溶剂泵进行混合的成本而言,使用比例阀和脱气器的合理性。 即使需要第二台高压泵,如UHPLC系统,对溶剂的脱气也可防止因随机气泡导致的泵送故障。 正如我们在本文中了解到的,我们可看到分析液中气泡的随机性。 由于诊断IVD仪器有可能在相对封闭的环境下操作,流入仪器的流体与环境及仪器本身能达到完全平衡,因此在这些条件下可能不需要对冲洗水或其它流体进行脱气。 但当环境条件发生变化,不再保持平衡时,对仪器中的流体进行脱气可确保仪器的正常操作,并确保患者样本的分析误差可能性降至最低。 在接下来发布的第三部分内容中,我们将举例介绍一个客户的实际应用,在此应用中工程师诊断出IVD诊断仪器内的流体需要进行脱气处理,尽管该系统设计非常优秀,但额外的脱气处理仍是必要的。
基本“气泡问题”的解决方案 (第一部分) 跟踪观察流体中的空气含量有很多方法:水中溶氧度计,醇类液体中可看到的溶剂与氧的相互作用以及一些用于测量气体本身氧含量的溶剂和传感器。 根据溶解氧含量,可推断出流体系统中溶解空气的总量。 很早以前工程师就发现许多不同系统受到水中溶解氧含量或氧与氮含量的不良影响。 蒸汽机的问世使对锅炉管腐蚀的研究成为必要,深海潜水员必须解决血液里氮麻醉和气泡形成的问题。 生物学家需要了解水温与水生物种鲤鱼和鳟鱼所喜好的环境之间的关系。 随着工程学的进步,了解气蚀和气泡的影响越来越重要。 潜艇螺旋浆已经过特殊加工来消除螺旋浆表面上的压降,从而不会形成气泡,而且当气泡离开低压区时会破裂。 这些破裂气泡发出的声音会彻底暴露潜水艇的位置。 在实验室中,使用高压液相色谱法(HPLC)时必须致力于避免仪器所使用的溶剂发生气蚀现象。这些物理相互作用对单向阀、柱塞杆、管道和接头的设计极其重要,在70年代后期,当工程师开始设计一种需要将两种或更多溶剂在进入HPLC泵之前进行混合的系统时,产生了新的问题。 已退休的Rheodyne公司科学家, Steve Bakalyar博士定义并阐释了用于HPLC脱气的“黄金法则”:用氦气吹扫流体。 Tokunaga于1976年进行了开创性的工程研究,在研究中分析了醇、水及其混合物中的空气浓度,清楚地表明需要将空气从将要混合的溶剂中去除以消除气泡。Bakalyar博士采用的“脱气”方法是在溶剂进入HPLC泵之前,利用阀门按比例地混合溶剂。Bakalyar博士将他的这一发现申请了专利,即我们所知的氦气吹扫技术。 简而言之,醇类的含气量可高达水含气量的7倍,但水与醇的混合物中的含气量却将低于各溶剂带入混合物中的含气量的总和。 Tokunaga发现,在常压下将30%和70%的甲醇溶液进行混合,得到的水/甲醇混合溶液只能溶解其各自带入的空气总含量的38%。关于其它溶剂相互机械作用的研究也表明,沿混合曲线溶解度也发生类似的下降。 空气在水和甲醇混合液中的溶解性(HPLC梯度混合过程)基于Tokunaga, J Chem & Eng Vol 20 No 11975 的数据 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012171713_267706_1587_3.jpg 图:阐释为何水和甲醇混合过程中会形成气泡(版权归IDEX Health & Science所有) 在上图中,混合物中的过量空气在HPLC
流动注射分析仪测水中酚出现很多气泡,超声也没有用不知道怎么办?哪位有在用美国哈希QC8500系列2测水中酚请不吝赐教。谢谢
高低压分析仪器流道中常见气泡问题的解决方案_第三部分上线啦...... 具体内容请点击以下链接查阅:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101586/download.asp欢迎大家分享在这方面碰到的问题和其他解决方法。
熟悉岛津老液相的版友们一定了解岛津不像waters那样有氦气脱气至少我现在用的岛津LC-10AT就是两个泵一混合就完事了大家都知道甲醇和水混合在一起是会产生气泡的而且伴随着放热问题是我冬天做的时候仪器很少会有气泡产生但现在问题来了,最近怎么做怎么有气泡能看到检测器出口一个接一个的气泡,基线不用说了 就像锯齿一样,咔咔波动真的是因为天气热吗,那夏天就不能做啊?有没有遇到过同样问题的版主或版友给点建议啊不行只能自己配一个一定比例的用单泵做了但是梯度就没法跑了
在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用脱气方法有以下几种:1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多体系。
硬化混凝土含气量测试专用设备——WINNER208产品图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181357_574164_3049057_3.jpg 混凝土的含气量对于建筑在高寒高盐度等地区的强度与寿命具有重要意义。硬化后的混凝土的含气量检测一直是一个比较繁琐的过程,一般采用直线导线法进行测试,其不足之处有如下几点:1. 无法获得准确的面积值:由于无法直接测量气孔面积数值,只能用被气孔切割的线段长度利用微积分的原理获得近似面积值,取得的数值精确度太低。2. 测试时间长:一个样品经过处理划线等等步骤下来,往往要测试两到三个小时甚至更长时间。3. 测试结果不稳定:不同的操作者测试同一类样品,由于操作习惯的不同,测试结果差距很大,因此测试结果的不稳定导致了对比性不强。 因此济南微纳与国内知名大学合作,推出WINNER208混凝土含气量检测仪。采用计算机图像学配合自主设计的光学机械系统,实现了对硬化混凝土含气量、气孔间距系数等相关数据的自动测试。功能特点传统直线导线法WINNER208混凝土气孔检测仪无法获得准确面积值,只能以多条线段长度近似通过拍摄的图片直接获得面积值,准确度极高后续计算误差小测试时间长,人员工作量大测试时间短,测试人员基本不需要参与,直接获得结果测试结果不稳定,由于每个测试人员的测试习惯不同,所以测试结果重复性差,对比性也差。采用相同的取样方式和分析方式,无人为因素干扰,重复性好,而且尤其适合多个样品之间的对比,建立自己的评价体系。设备参数尺寸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181352_574157_3049057_3.png重量 20KG光学组件1. 物镜组:可连续变倍光学系统2. 倍率范围:7倍——450倍(含数码放大倍率)3. 光学照明:高亮LED紫外照明器。波长范围365~380nm运动组件1. 移动平台:二维电动平移台,有效行程60MM×60MM。带霍尔磁性感应器。可选:有效行程100mm×100mm2. 对焦机构:电动对焦系统,有效行程50mm。3. 电机参数:高精密式步进电机,微动细分最高可达1微米。4. 驱动模块:内置式RS232驱动端口,可用USB控制。图像设备1. 成像元件:1/1.8英寸 progress scan CMOS 可选:1英寸或1/2英寸CCD芯片2. 像素数:310万 可选:最高可选800万像素3. 最高分辨率:2048×1536 可选:最高可获得3264*24484. 帧率:6fps@2048×1536 / 10fps@1600×1200 / 15fps@1280×1024 / 30fps@640×480内置系统1. CPU:AMD低功耗CPU2. 内存:4G3. 硬盘:500G4. 操作系统:WIN7软件功能1. 混凝土气孔预设模式:软件核心模块,开启此模式,即可预设步距、采集范围等参数,并可一键拼图,获得完整的混凝土砌块图像并进行计算和结果输出。2. 自动修正模块:可以将裂隙、骨料等非气孔的测试干扰自动去除。3. 任务管理机制:按照任务进行管理,保证资料管理井井有条。4. 视像采集:随时进行视频和图片的采集,保留需要的视像资料。5. 比例尺标定:通过比例尺标定操作,可与实际尺寸建立关联,从而直接在图像上获得实际尺寸数值。6. 测量:可以进行长度、圆周、多边形、角度等多种测量操作。7. 颗粒自动处理工具集:自动消除颗粒粘连、自动消除杂点、自动消除边界不完整颗粒、自动填补颗粒的空心区域、自动平滑颗粒边缘等12项自动处理工具8. 平台自由运动模式:选择此模式,可使用按钮自由控制平台移动9. 自动对焦:软件可根据焦平面的清晰程度自动选择合适的对焦点。输出参数1. 核心数据:气孔总数、气孔平均半径、泥浆含量百分比、含气量、间距系数等2. 气孔粒径分布:气孔的粒径的分布图表3. 分布类型:按数量分布、按体积分布、按面积分布、按长度分布等4. 自定义表头:自定义表头显示的LOGO以及测试人员等报告信息5. 原始图片/缩略图:可以将带有测量数据信息的图片保存,便于发表论文等。备选配件1. 混凝土砌块加工配套设备(详情请咨询销售人员)测试实例1. 样品处理:将混凝土砌块切割打磨抛光后,用专用材料进行填充处理(下图中有做好的样品实例,使用的填充材料和方式不同,具体情况请咨询销售人员)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181353_574159_3049057_3.jpg1. 开始测试:将处理好的样品放在WINNER208上标示位置,选择混凝土气孔预设模式,即可自动开始测试。2. 合成图片:系统会自动将采集的图片拼接成一整幅大图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181354_574160_3049057_3.png(注:由于尺寸所限,本照片已压缩,原照片尺寸为8102×7680)1. 二值化:通过二值化操作去掉颜色等其他信息,将整幅图数字化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181355_574161_3049057_3.png(注:由于尺寸所限,本照片已压缩,原照片尺寸为8102×7680)1. 自动修正:开启自动修正功能。可以自动去除裂隙、骨料等非气泡干扰。获得最终需要分析的图片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181355_574162_3049057_3.png(注:由于尺寸所限,本照片已压缩,原照片尺寸为8102×7680)1. 输出最终结果核心数据包括:气泡总数、气泡平均半径、泥浆含量、含气量等除此之外还可以获得:球形度等形状参数、气泡大小的分布曲线等数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181356_574163_3049057_3.png
小弟有一个疑问?到底是大体积的混合器容易起气泡呢还是小体积的容易起呢?再一个从实际效果来看,小体积的混合效果真不如大体积的吗?
自动生化分析仪的原理、构成及使用一、自动生化分析仪的功能及特点 自动生化分析仪是将生化分析中的取样、加试剂、混合、保温、比色、结果计算、书写报告等步骤的部分或全部由模仿手工操作的仪器来完成。它可进行定时法、连续监测法等各种反应类型的分析测定。除了一般的生化项目测定外,有的还可进行激素、免疫球蛋白、血药浓度等特殊化合物的测定以及酶免疫、荧光免疫等分析方法的应用。它具有快速、简便、灵敏、准确、标准化、微量等特点。 二、自动生化分析仪的分类 自动生化分析仪有多种分类方法,最常用的是按其反应装置的结构进行分类。按此法可将自动生化分析仪分为流动式和分立式两大类。所谓流动式自动生化分析仪是指测定项目相同的各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动的过程中完成。这是第一代自动生化分析仪。过去说得多少通道的生化分析仪指的就是这一类。存在较严重的交叉污染,结果不太准确,现已淘汰。 分立式自动生化分析仪与流动式的主要差别是每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成的,不易出现较差污染,结果可靠。 三、自动生化分析仪的构成 因为自动生化分析仪是模仿手工操作的过程,所以无论哪一类的自动生化分析仪,其结构组成均与手工操作的一些器械设备相似,一般可有以下几个部分组成: 1、样品器:放置待测样本、标准品、质控液、空白液和对照液等。 2、取样装置:包括稀释器、取样探针和输送样品和试剂的管道等。 3、反应池或反应管道:一般起比色皿(管)的作用。 4、保温器:为化学反应提供恒定的温度。 5、检测器:如比色计、分光光度计、荧光分光光度计、火焰光度计、电化学测定仪等。不同仪器配置不同。 6、微处理器:是分析仪的电脑部分,又叫程序控制器。控制仪器所有的动作和功能,使用者可通过键盘与仪器“对话”,同时电脑还能接受从各部件反馈来的信号,并作出相应的反应,对异常情况发出一定的指示信号。分析软件和分析结果一般贮存在磁盘中,可共查询。 7、打印机:可绘制反应动态曲线和打印检验报告单等。 8、功能监测器:显示屏就是其中一部分,可查看反应状态、人机“对话”的情况、当前仪器工作状态、分析结果等。 四、流动式自动生化分析仪 流动式自动生化分析仪又可分为空气分段系统和非分段系统。前者是流动式分析仪中最典型的一种。 (一)空气分段系统 这种分析仪的特点是通过比例定量泵挤压弹性样品管、空气管和试剂管(通称“泵管”),将样品依次连续地吸入并沿样品管输送,另一方面由空气管吸入的气泡将由同样原理吸入并在试剂管道中连续流动的试剂分成均匀的节段,样品流和试剂流在连续向前流动的过程中相遇、混合、透吸(必要时)、保温、反应及被测定。整个分析过程是液流在管道中连续流动的过程中完成的。 (二)非分段系统 非分段系统是靠试剂空白或缓冲液来间隔每个样品的反应液,这样,在管道中连续流动的液体不被分段。非分段系统可再分为流动注入系统和间隙系统。 1、流动注入系统:该系统的组成与空气分段系统相似,但某些结构和工作原理有所不同,空气分段系统是利用气泡分段来防止管道中各反应液在流动过程中的交叉污染,而流动注入系统则是通过将样品依次注入连续流动的试剂流管道中来达到防止交叉污染的目的的。 2、间隙系统:该系统的结构、组成和工作原理与流动注入系统相似,但其特点是每一次进样都必须在前一样品的分析过程结束后(包括管道的清洗)才能开始,而不能连续地依次进样,每次进样间有一时间间隙,故有人称为不连续流动式分析仪。 五、分立式自动生化分析仪 分立式为第二代自动生化分析仪,它与流动式的主要差别是每个待测样品与试剂混合间的化学反应都是分别在各自的反应皿中完成的。 称为第三代自动生化分析仪的离心式自动生化分析仪,也应属于分立式。因为在离心式分析仪中,每个待测样品都是在离心力作用下,在各自的反应槽内与试剂混合,并完成化学反应,继而被测定的。离心式分析仪属于“同步分析”,在离心力的作用下,各待测样品几乎同时与试剂混合、反应并被测定后打出报告;而其它分析仪是“顺序分析”,即各待测样品依次与试剂混合、反应先后被测定。 袋式自动生化分析仪也应属于分立式,它是用试剂袋代替反应管和比色皿,测定时每个待测样品在各自的试剂袋内进行反应并被检测。还有一种称为“干式自动生化分析仪”也属于分立式。它的主要特点是采用固相化学技术,即将试剂固相于胶片或滤纸小片等载体上。测定时使一定量的待测样品分布于一张试纸片上,一定时间后用反射光度计测定。 分立式自动生化分析仪,是目前各实验室普遍使用的自动生化分析仪,一般都可以任意选择测定项目,故称为任选式自动生化分析仪。下面将重点介绍任选式自动生化分析仪。 六、任选式自动生化分析仪的主要部件 (一)加样系统 1、样品转盘:可放置小型样品杯数十只。有的分析仪可直接用盛样本的试管,有的还附有条形码阅读装置,能识别样本试管上的条形码信息,不需给样本编号,也不必输入病人资料即可打印出该病人的化验报告。 2、试剂室(仓):不同的分析仪试剂室可容纳的试剂盒数量不同,一般可容纳20多种试剂。有的试剂室带有冷藏装置,带有条形码识别装置的试剂室试剂可以任意放置试剂盒位置。 3、取样装置:有的分析仪取样本和取试剂公用同一采样针,由内部的分流阀控制取样本和取试剂;有的仪器有两套取样装置,分别取样本和取试剂。采样针前端有液面传感器防止空吸或采样针外壁液体挂淋,采样臂中有预温装置。如果采用多试剂分析方法,将占用试剂室中试剂盒位置,会减少测定项目。 (二)比色系统 1、光源:大多数分析仪使用卤素钨丝灯,工作波长325~800nm。有的分析仪使用氙灯,工作波长285~750nm。 2、比色杯:有分立式比色杯、分立式转盘式比色杯、离心式比色盘、流动池。干式生化仪不需要比色杯,袋式生化仪由试剂袋经挤压自动形成比色杯。比色杯光径6-7mm,少数为10mm。 比色杯中的反应液需要恒温,有37℃、30℃、25℃三档可选择,有的固定为37℃。多数用吹入恒温空气的方式,也有用恒温水浴或半导体温控装置的。为了保证比色杯中反应液有±0.1℃的精确度,分析仪的环境温度必需保持18~30℃,室温波动不宜超过2℃。 3、单色器:(1)干涉滤光片(2)光栅 4、检测器:(1)光电倍增管,已很少用。(2)列阵固态光敏二极管。(三)供排水系统 自动生化分析仪中有很多供水管道与电磁阀。只读存储器中软件参数控制电磁阀与输液泵供给各个部件的冲洗与吸液,最后排出机外。随机存储器内的分析参数控制电磁阀与注射器的步进电机,供应样本、试剂和稀释用水。有的生化仪还能自动冲洗比色杯供反复使用。(四)数据处理系统 每个项目的检测结果暂时储存在随机存储器中,待某个样本所需的项目全部检测完毕,由微机汇总打印出综合报告单。微机的存储器中可以存储相当数量的病人数据与逐日的室内质控数据,随时可以按指令调出,在荧光屏上显示或打印,也可存储在软盘中长期保存,随时调阅。 七、任选式自动生化分析仪的分析顺序 每份样品可以任选试剂室内预置试剂盒的一项或全部项目的检测。微机按输入的指令,安排项目检测次序,一般先做孵育时间长的终点法,后做监测时间短的速率法,以便恒速打印综合报告单。当指定样本进入待测位置时,微机指令试剂盒进入试剂取样位置,按所测项目的参数由加样系统定量取样,同时比色杯按微机的指令到达指定位置加样。生化仪的分析速度与仪器加样周期的时间有关。加样周期的时间越短分析仪的速度越快。双试剂法占用两个加样周期,分析速度减半。 八、任选式自动生化分析仪的主要分析参数 1、试验代号 14、连续监测时间 2、试验名称 15、标准液数量 3、试验方法 16、标准液浓度 4、试验类型 17、重复校标次数 5、温度 18、计算因子(F值)6、波长:可选择主波长和次波长。 19、计量单位 7、反应类型 20、小数点位数8、终点法零点读数 21、底物耗尽 9、样本量与稀释水量 22、线性度 10、试剂量与稀释水量 23、试剂吸光度上限与下限 11、样本空白 24、线性范围 12、孵育时间 25、参考范围 13、延迟时间 26、等等等等
我在工作中经常要用到北京东西产的AF-7500型原子荧光光度计。我遇到的问题是:有时在进同一个样品液时,出的荧光峰会一个比一个小。我估计最大的原因是进样时定量管里混入了气泡,以致于实际进入混合器的样品量变少了。请问是什么原因可能导致了气泡的混入?应如何避免?谢谢
流动相 A : PH=4.6 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠 盐溶液 : B = 9 : 1 B : 乙腈:甲醇=8 : 2 紫外检测器 225nm 波长 1.0流速 40 柱温 C8 柱子 ,仪器Comtro 6000 双泵, 梯度是高压混合型时间 A B/%0 87 810 20 15 2025 6030 6031 841 8混合到后期17-20 , 26-30 分钟时,产生很多气泡峰,峰高10mv 这样的峰,基线也很不平滑 请问: 该怎么解决和改善方法? 如果检测器里有气泡,怎么排除和判定是否有气泡?
昨天仪器被小实习生突然断电,今天就发现柱压不稳,在低压混合的四元电磁阀处产生很多气泡。单独用甲醇或者用水都没有问题,以混合,无论何种比例,气泡源源不断。有在线脱气设备的,请教各位同学如何解决,除了换电磁阀之外。
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]在操作高效液相色谱时,流动相出现气泡,那整个工作就没法进行了。[/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]超声波震荡了一个小时的流动相,为什么天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天就会出现;是因为阴天、下雨天空气气压下降,引起溶在流动相中的空气过饱和(晴天时气压高还没饱和),当高压泵抽取流动相时,空气析出,产生了气泡。[/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]超声波震荡了一个小时的流动相,为什么里面还有空气呢?这是由于在常压下震荡,驱赶空气效果不行。[/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]如果把装流动相的瓶子进行抽真空,同时进行超声波震荡,效果会怎么样呢?效果非常好,只要1min,流动相中的空气差不多没了;经过这样驱逐空气的流动相,阴天、下雨天使用也不会出现气泡了;而且省时,不用动不动半小时、一小时超声波震荡;并且效果非常好。[/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。[/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b]造成上述现象的主要原因有三条:[/b]一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。[/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b]而液相色谱仪在使用中,整个液路系统有两个地方易产生气泡![/b][/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][b]1、泵头吸液白管 2、检测口流通池。[/b][/b][/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][b][b]气泡产生的原因大多数是因为:[/b][/b][/b][/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=14px][b][b][b]温度上升,压力下降!温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。[/b][/b][/b][/size][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=14px][color=#000000][b][b][b]压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。[/b][/b][/b][/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=14px][color=#000000][b][b][b]气泡产生原因及办法[/b][/b][/b][/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=14px][color=#000000][b][b][b][b]一、泵头及吸液白管[/b][/b][/b][/b][/color][/size][/font][size=14px][color=#000000][b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][b]1、泵头[/b][/b][/font][/b][/b][/b][/color][/size][size=14px][color=#000000][b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b]泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度,鉴于此,泵头上专门设计了排气阀,便于泵头排气,观察柱压稳定了说明泵头排气成功。[/b][/font][/b][/b][/b][/color][/size][b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][size=14px][b]2、吸液白管长气泡。[/b][/size][/b][/font][/font][/b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][size=14px]a、吸液白管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。[/size][/b][/font][/font][/b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][size=14px]处理方法:更换白管。[/size][/b][/font][/font][/b][b][b][color=#000000][size=14px][color=#000000]b、滤头堵:滤头堵使得液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而产生真空气泡。判断:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。[/color][/size][/color][/b][/b][b][b][color=#000000][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=14px]处理:A、30%硝酸水液超洗滤头,20分钟左右。B、水超洗滤头,注意换水多超几次。c、流动相汽化产生气泡。[/size][/font][/color][/b][/b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#000000][size=14px]c、流动相汽化产生气泡。[/size][/color][/font][/b][/b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#000000][size=14px]尤其是夏天室温高,沸点低的试剂易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。处理:超声,降室温。[/size][/color][/font][/b][/b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#000000][size=14px][b]二、检测流通池长气泡[/b][/size][/color][/font][/b][/b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#000000][size=14px][b]流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响巨大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积远大于钢管面积,则气泡在池内易长大,气泡的特点是长大在无外压的情况下,很难缩小到钢管内经以下流出流通池,所以它就存在了池内。处理方法:1、对于示差检测器(示差检测器池只能耐几个公斤压力),只能是反复冲洗斥资,举高废液瓶靠废液管内液柱给池加一个微小反压,所以这就靠成了示差池子排气困难些,但无它法。[/b][/size][/color][/font][/b][/b][b][b][color=#000000][size=14px][color=#000000][b]为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。[/b][/color][/size][/color][/b][/b][b][b][color=#000000][size=14px][color=#000000][b][/b][/color][/size][/color][/b][/b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#000000][size=14px][/size][/color][/font][/b][/b][/b][/b][size=14px][color=#000000][b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][/b][/font][/b][/b][/b][/color][/size]
抑制器中有气泡是不是正常现象,会不会影响分析结果,又应该如何处理?会不会影响仪器的正常运行。
起泡指漆膜中出现大小不同的圆形突起物。对于缺陷表现为又密又多,类似人体上湿热天气出现的痱子,则称为起痱子。我们仔细观察这类缺陷,会发现这种缺陷实际上是漆膜的一部分从被涂面或底涂层向上鼓起,因此处理起来非常困难。这种凸起其内部含有水分或空气,且大小直径在0.5mm-5mm,多数时候成片出现,很少时候单独出现。一般来说面漆层中出现的机会远比油漆与基材之间的更多。归根结底是漆膜下有水气或污物造成的。 一般来说,由于底面污染或清洁不足、工具污染或喷涂环境不良或固化剂、稀料等不配套导致的溶剂泡或者搅拌导致的空气泡,会在喷涂的同时出现。而水气产生的起泡缺陷一般在喷涂后最短几分钟,最长一个月后出现。 在正常情况下,涂装过程中总是不可避免地会在涂层中混入气体,甚至是水汽。比如:搅拌过程中进入的空气未能充分静止消泡、喷涂过程中带入的压缩空气、多孔质底材或潮湿底材吸附的空气和水汽等。但这些气泡应该是涂层自身在干燥过程中能够自身消除的。但有时产生气泡的原因是多种多样的。也很难用单一的机理加以解释。但产生气泡的基本原理是以下过程:正常情况下在喷涂后,涂层在形成漆膜的过程中由于表面张力的作用,气泡可以上升至漆膜表面。加热时气泡上升、膨胀,直到表面破裂。然后再经流平后得到平整的漆膜。因此在上述的各个环节中,无论哪个环节出现异常就会影响气泡的消失。在成膜过程中,溶剂挥发太快、漆液粘度上升太快、表面张力增大都不利于消泡,也不利于流平。相关原因: 1、漆膜在高湿度环境或浸水过程中,由于潮气透入膜下,当其蒸气压力足够大时,即会产生起泡现象。日光曝晒会加速这个过程。 2、底面清洁处理不当。当水磨新涂底漆时,由于湿磨水中含有的盐份在金属与底漆或底漆与面漆之间存留、清洗被涂面的最后一道用水的水质差,含有杂质离子并沉积于表面上、或湿磨水份未能完全干燥。均足以引起起泡现象。另外,若使用汽油进行底面的清洁,因汽油中含有的水溶性添加剂或不纯物的存在,也极易引发此类缺陷。 3、使用的材料不配套,或没有按规定使用稀料。稀释比例不当或不良稀料的影响。品质较差、过于快干的稀料及不当的稀释比例,喷枪的气压太高、干喷底漆致使底漆膜成多孔状。均足以导致产生气泡。烤漆使用的稀料,含水量决不可超过0.05%,但一般硝基稀料的含水量较高。在喷涂2K型烤漆时,切不可使用硝基稀料。特别要注意过高的喷枪压力和过快的稀料搭配的情况,很容易使空气或水气被封闭在漆膜中。 4、漆膜过厚。干燥时间不足,以及底漆喷涂过厚,均足以使底漆中的溶剂无法挥发出去。这个问题一般在喷涂中出现在两道喷涂中间隔时间不足或喷涂后溶剂挥发时间过短,强制升温过快、过早的时候。这个原因造成的起泡,一般有一个较为明显的特点:平面又多又重,立面较少较轻。因为这是与涂层的厚度有关,在平面上较易得到较厚的漆膜。 5、来自空气或空气输送管、工厂工具、旧漆等促使起泡的水溶性杂质、油污及污垢。 6、部分劣质的中涂底漆和原子灰的影响。我们了解到目前市场上有些价格极其低廉的中涂底漆和原子灰,其中使用了超量的填充料以降低成本。这些底漆和原子灰耐水性极差,当环境湿度过大时,会造成对环境水气的吸收,再返到面漆中形成痱子或起泡。 7、添加剂使用不当。用于防止各种问题而添加于面漆或底漆中的添加剂,可能会严重地损害到油漆对起泡的抵抗力。 8、旧漆或以前修补的影响。旧漆或以前修补的表面污染,也会造成起泡的毛病。例如抛光蜡、清洁剂等。 9、湿磨聚酯原子灰。经湿磨处理后微孔中吸收、留存的水气,也会产生起泡的毛病。在水磨原子灰后,应以压缩空气吹干后再在室温条件下静置1小时后才能喷涂中涂底漆。 10、原子灰或填眼灰打磨后未以二道底漆填补和封闭就直接喷涂面漆。致使底材的微孔缺陷中存在的空气和水气进入到涂层中造成起泡缺陷。当然原子灰的刮涂技术有时也会影响到气泡的产生。不当的刮涂会将大量空气封闭在腻子中,因此要掌握正确的原子灰刮涂技术。 11、搅拌时混入油漆中的气体未释放尽就涂装。通常我们建议在油漆中加入固化剂和稀料并充分搅拌后再静置5-10分钟,再行喷涂。 12、喷涂环境温度过高,或空气流动过速。 13、喷涂气压过低或过高,道间闪干时间过短。喷涂后过快升温或加热源过于靠近漆面。 14、含有异氰酸酯的聚氨酯油漆与空气中的湿气反应产生二氧化碳气体。因此在高温高温环境中进行喷涂,使用高固体油漆厚涂时,聚氨酯油漆易产生气泡。预防措施: 1、在高温高湿的气候条件下施工,需要预先添加部分(一般不超过总量的5%)高沸点溶剂于面漆中,可以减缓漆膜表干速度,使涂层中的溶剂充分挥发出来。避免溶剂的过量积存。同时降低挥发强度,使漆膜表面不至于快速降温而与环境温差太大。 2、所有表面均需清洁无污染,决不允许亲水物质残存。 3、打磨用水需勤更换,且所有打磨污垢均应除净。最后一道水洗应该用去离子或蒸馏水。如果使用自来水冲洗,则一定要用干净布擦干、吹干,再烘干。 4、已擦干的表面不能用手在上面擦拭。 5、压缩空气及油漆均应清洁无污染。 6、喷涂底漆或面漆应有适宜的厚度。 7、各层间应留有足够的干燥时间,让中间的溶剂有足够的挥发时间。 8、涂层必须让其充分干燥后,方可暴露在潮湿和高温的环境中。 9、常年大量喷漆作业的场所,建议安装有效的冷冻干燥机。每天排干空气压缩机的储气罐。补救办法: 用一根针挑破气泡,以确定气泡的深度。并且用一个低倍放大镜查看该气泡产生的原因。当气泡发生在油漆层之间时,可将缺陷区打磨掉,露出完好的漆层后再重新喷涂。若缺陷严重或气泡发生在底漆与基材之间时,则应将基材之上的漆层全部脱除,然后重新喷涂。 事实上,起泡是很难处理的问题。某种程度上要比咬底更麻烦。因为有可能再连续涂装多次仍出现此问题。气泡一般是涂层破坏性的缺陷,很难再处理。多数情况下只能铲除重新进行表面准备,刮腻子或喷涂底漆。 较轻微的起泡、起痱子现象,可用如下方法处理:肥皂水打磨至平整,使用双组份二道底漆封闭。干燥后使用二遍做法色漆重新喷涂。 如果损害面积很大,且其深度达底漆层,则应将油漆清除至底漆或金属表面之后重新喷涂。●●END●●专业化工技术支持,提高企业技术能力!博诺通技术团队可以帮助化工企业高效的建立自己的技术空间,从而实现市场价值。博诺通专业为您提供化工成分分析、配方分析、技术解决方案等一站式技术服务!免费热线:400-856-2699电话:18922127609詹公司官网:https://mp.weixin.qq.com/mpres/htmledition/ueditor/themes/default/images/spacer.gifwww.cproton.com关注更多化工技术服务,可以关注我们微信公众号“博诺通配方分析”或者通过扫描下面微信二维码。
在操作高效液相色谱时,有木有为老是出现气泡而崩溃?有木有为超声波震荡了一个小时,流动相还出现气泡,而晕倒?有木有为天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天,同一瓶,出现了气泡,而对自己的工作失去信心? 气泡为何如此让人气恼http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif!!因为气泡的存在会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏~~~ 在实际工作大家是如何解决气泡问题的呢?
HPLC的流动相常见的脱气方法有以下几种:1超声波脱气,配好的溶液超声波脱气10-30分钟,可除去部分的气体,脱气效率在80%左右,注意流动相温度会上升,溶剂会挥发,混合溶剂的比例会发生变化。2真空脱气,效果比超声波好,要注意不同溶剂的挥发对流动相组成的影响。这里可以用真空泵也可以用水泵,纯有机溶剂对真空泵有损坏作用。3在线脱气机,使用方便,效果与氦气差不多,首次投入比较大。4在线脱气装置,用氦气,脱气效果最好,耗材成本高。 如何避免气泡的产生,可以从以下几个方面来考虑。1将确定的几种流动相混合,用合适的方法脱气,适合单泵体系的分析,这种体系要求比较低,脱气不完全影响也不是很大,有条件在检测器出口加一个反压管或反压柱。2如果要梯度分析,或者几个流路的等度分析,对于低压混合的泵,建议先单独各自脱气,如有可能在检测器出口接一个反压柱,基本可避免气泡的产生。当然,如果有在线脱气机,则容易的多,不事先脱气,大部分时间是没问题的,事先脱气效果更好。如果是高压混合泵,产生气泡的几率比较低,在检测器出口接一个反压柱,一般不脱气也没问题;如果流动相先脱气,极少再出现气泡。3还可以这样考虑,例如纯乙腈与纯水混合时容易产生气泡,尤其做梯度的时候。最好不用纯乙腈与纯水二相,建议用90%的乙腈及10%乙腈-水相预混合后脱气,然后再上泵。4在线脱气装置,流动相脱气后,为了防止空气重新溶解于流动相,在分析时,不断在流动相中通氦气,理论上效果是好的,只是成本比较高。5脱好的溶液,放置时间长了,又会溶解新的气体,需重新处理。
安捷伦1100液相混合阀混合时有气泡怎么办?
两溶液混合为什么会有气泡产生
高压混合会有气泡产生吗
配制好的甲醇水溶液,溶液瓶壁上有很多气泡,试图用超声除气泡,感觉瓶壁上气泡不减少,这是什么原因造成的啊?甲醇质量较好,且水位屈臣氏蒸馏水,瓶子用纯水洗净烘干放置了一周。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]总有气泡怎么办?总结起来可以分类7种原因,这里整理了7种故障原因及解决方法,一旦遇到这些故障可以对照进行解决。[b] 情况一[/b] 溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。 解决办法:对溶剂过滤,超声脱气(常用),尤其是乙腈和水混合后,超声脱气时间要长一些,也可以通过其他方法脱气,例如安装在线脱气机,充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。[b] 情况二[/b] 溶剂滤头污染,导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很小的气泡,有的在动有的停留在管壁上,或者感觉流速比设定值小,压力也不稳。 解决办法:先观察现象确认,再排除。用5%-10%的稀硝酸浸泡过夜(怕超声的滤头)或者超声处理数小时(可以超声的滤头),然后用纯水浸泡过夜或者超声处理,注意换水多处理几次,洗掉酸的残留,最后用有机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处理未果,需更换新的溶剂滤头。[b] 情况三[/b] 流动相放好后,没有排气,就开始运行泵,易产生气泡。 解决办法:放好流动相后,打开旁通阀,用注射器慢慢吸液,观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵,或者是打开旁通阀大流速排液,观察进液管无气泡后,再排气2min将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵。[b] 情况四[/b] 单向阀或者泵头内部污染。(泵的压力波动一般在100psi以上就要考虑了)泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度。 解决办法:小心拆下泵头,用甲醇超声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体,用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀,密封圈,柱塞杆等。 [b]情况五[/b] 进样时带入气泡,吸样时带到进样针中气泡。 解决办法:在进样前,注意排出进样针里的空气,将进样针头垂直向上,用手指垫上滤纸摁住针头处,往上推,气泡很容易就上去了,排出即可。[b] 情况六[/b] 色谱柱进气泡。 解决办法:用纯甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)长时间冲洗反相色谱柱,随后可逐步加大流速,最大加到1ml/min,直至色谱柱压力稳定。或者更换色谱柱。[b] 情况七[/b] 流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响较大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积相对较大,则气泡在池内易长大,在无外压的情况下,很难缩小到管路内径以下流出流通池,从而存在了池内,导致基线很乱。 解决办法:在废液出口处加反压调节器(压力一般在150psi左右),为流通池提供一个背压;其次是用手指堵废液管出液端,眼看泵柱压上升(约2-3s),松开,且同时看检测器显示屏上吸光度值的变化。如果池内有气泡,则手指堵废液管,吸光度值将剧烈变化,当手松开后吸光度值再次大步上升,证明池内有气泡但没有排掉,当手指堵住和松开废液管时,吸光度值基本不变时,证明排汽泡成功,再观察基线将稳定(此过程需要重复10-20次)。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统存有气泡的原因不止7种,如果发生存在气泡的情况,不妨先分析这7种原因,如还是不能解决可以联系仪器设备的售后工程师协助解决。
最近想购买流动注射分析仪咨询了一下厂家,好像这两种各有缺点。我主要测地下水和自来水中的挥发酚、氰化物、阴离子洗涤剂、氨氮和耗氧量(高锰酸钾),水样清洁,但是普遍硬度较高。对于样品、试剂的消耗、测量速度不是很有需求;看中的是测量的稳定重复性,仪器是不是好操作、好维护。FIA好像 每次使用前都要对样品和试剂进行脱气,分离膜据说几个月就要换一次,也不便宜。普遍使用1cm的吸收池,据说对于自来水等清洁的水,经常会不出峰。而且管路细,可能容易堵。对于条件变化比较敏感,重复性可能不太好。气泡间隔 好像需要添加润滑剂(?我也不太懂是什么东西),引进气泡的装置好像也容易出毛病。相对应的吸收池长,据说不好清洗容易有残留效应。另外这两种仪器是不是大都是用滤光片呀?就那么几个波长应用面是不是就会比较窄呀?其中一个厂家发了一个比较表,不知道是不是说的有理,希望大家赐教。[b][color=blue]无气泡 与 有气泡 [/color][/b] [table=696][tr][td=1,1,28] 序号[/td][td=1,1,284] (FIA)无气泡间隔连续分析方法[/td][td=1,1,300] (SFA) 气泡间隔连续分析方法[/td][td=1,1,84] 备注[/td][/tr][tr][td=1,1,28] 1[/td][td=1,1,284] 样品及试剂前处理:[b][color=red]分析前样品试剂必须过滤脱气[/color][color=red] [/color][/b]使用FIA仪器前,所有的[b][u]样品和试剂都需要进行过滤[/u][/b],[b][u]试剂都需要进行脱气[/u][/b],每个项目需要多个试剂,多次脱气,费时,费力,这一点决定了绝大部分的用户不使用注射法仪器,从而选择气泡间隔法的仪器。同时:分析方法中样品通常不得过滤,过滤会破坏样品的真实性.[/td][td=1,1,300] 样品及试剂前处理:[b][color=blue]样品和试剂无需过滤脱气,极大地方便了实验人员的操作.[/color][color=blue] [/color][/b]高浊度有悬浮颗粒物的样品也可以直接进样,样品经过蒸馏以后颗粒物杂质将随废液排除出去。[/td][td=1,1,84]无气泡导致增加大量的样品和试剂的前处理工作.[/td][/tr][tr][td=1,1,28] 2[/td][td=1,1,284] [b][color=red]模块:管路极细,特别爱堵塞[/color][/b]1 模块采用[b][u]管径0.3mm[/u][/b]的毛细管特氟龙塑料材质,特别容易堵塞,尤其是水质较硬的地区2采用膜分离蒸馏,经常需要拆卸下来更换膜,大大增加维护工作量及仪器使用成本。3 进样必须用六通阀,经常使用阀需要更换,价格昂贵,需上万元[/td][td=1,1,300] [b][color=blue]模块: 管路很粗,极好的通过性,不会堵塞[/color][/b]1模块采用[b][u]管径2.0mm[/u][/b]玻璃混合圈为主,不会堵塞。2采用经典的玻璃蒸馏及馏分收集,不用膜,免维护,效率比膜分离更高。3 无需使用六通阀,大大降低使用成本.[/td][td=1,1,84] 无气导致仪器经常堵塞,仪器及其难用[/td][/tr][tr][td=1,1,28] 3[/td][td=1,1,284] 方法:误差大注射发采用不完全反应,反应时间很短,复杂的样品检测结果会有较大偏差,例如总氰化物,总磷总氮等测量不准。[/td][td=1,1,300] 方法: 准确性高气泡间隔进行完全反应,因此对于复杂样品可以非常轻松地完成稳定的测量,结果准确,可靠.[/td][td=1,1,84] 很多国际方法只认气泡法,不认注射法[/td][/tr][tr][td=1,1,28] 4[/td][td=1,1,284] 检测1样品量少,只能用1cm的流通池,灵敏度很低,尤其是低浓度样品效果差。2采用滤光片分光,光学波长精度很差,需要购买多钟滤光片完成不同项目的检测[/td][td=1,1,300] 监测1根据需要采用1,3,5,20cm的流通池可根据样品浓度高低搭配使用,非常灵活。理论20cm流通池比1厘米灵敏度高20倍。2检测器采用全谱只读式CCD检测器,精度高,不需要滤光片。[/td][td=1,1,84] 气泡法检测更科学方便[/td][/tr][tr][td=1,1,28] 5[/td][td=1,1,284] 分析速度由于采用六通阀进样,导致分析速度变慢,实际速度比气泡法慢。六通阀是消耗品,价格昂贵,一个需要上万元,每个模块都需要六通阀,如果长时间使用仪器成本很高。[/td][td=1,1,300] 分析速度:不需要六通阀,分析速度较注射法快。[/td][td=1,1,84] 气泡法分析快[/td][/tr][/table]
液相隔了3天没用,再开机后总是出现有规律的尖峰。后来发现色谱柱、检测器都没有问题,好像问题是出在二元泵上。泵排气时,我发现单独排A路或B路,排气效果好,一段时间后就没有气泡;可是若将AB同时打开排气时,就会有规律的看的气泡排出来。到底是正常情况下排气时同时开AB就会有气泡,还是二元泵在混合AB之后哪个部分不好用了才有的气泡呢??(我知道正常情况下排气不应该同时开AB。。。可是现在的情况好像就是不能AB两路同时用了,单独用一路还是好的)求各位前辈给我出个主意!!谢谢大家!
有气泡溶入流动相中,以致进入输液泵,进入系统,会对仪器及分析结果有多大的影响?
我用的是岛津的LC-2010C液相,单一流动相在进入混合器时管道中没有气泡,然而出混合器时,会有频率均匀的气泡产生,这是什么原因?混合器的A通道用的是甲醇,没有出现这种情况;B通道用的是水,出现气泡。求大神指导。
求助:在使用连续流动分析仪测亚硝酸盐时,仪器的基本老是不平是什么原因呢?望高手指点。
[b]脱泡离心机[/b]的功能主要是脱泡,因为罐装后胶水中会混入空气,形成气泡,而离心机可以通过高速的旋转把胶水里存有的气泡甩出去,以便达到紧密组织的效果。具体而言,[b]脱泡离心机[/b]主要是将不同颗粒大小以及密度不同的物质进行分离和提纯,让物质能够在巨大离心力的作用下,出现不同程度的沉降,从而分离出需要的物质成分。在物质分离的过程中,有一项重要的因素不能忽视,那就是密度,尤其是在生物胶水的应用方面,密度是关键要素。如果胶水中有密度相差很小的物质,且气泡很多,将会影响胶水的质量。脱泡离心机可以使物质在离心力的影响下,对胶水做同样速度的沉降运转,让物质更为融合,甩出气泡。[b]脱泡离心机应用:[/b]在光电器件类高科技产品生产中,很多场合都需要使用胶粘剂,对胶粘剂的脱泡方法往往会影响到最终产品质量。有一些片材生产需要脱泡,例如以氧化锆作为基材在上面涂覆陶瓷浆料生产的片材,以其良好的热稳定性,化学稳定性,耐热冲击性在工业中具有广泛的应用。生产片材的浆料在配制过程会有大量的气泡产生,粘度越大,气泡将引起片材表面质量变差,结皮,开裂等,因此需要脱泡 。[align=center][b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/shiyanshilixinji/2019-06-25/496.html][img=脱泡离心机,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/daronglianglixinji/2019-05-14/d57bf9d02566d7a4a8d9a3ea5019b272.jpg[/img][/url][/b][/align][align=center][b]赫西脱泡离心机[/b][/align][b]通常脱除胶水内气泡的方法有三种:[/b]离心法、加热、抽真空,离心方式相对较为理想。加热的方式可能有一定局限性,因为加热可能会使胶水性质变化。采用抽真空方式可能会将硬化剂中的易挥发成分抽走而使得最后的混合比例不对,抽真空还可能导致胶水表面形成一层膜而导致内部气泡无法跑出。在此背景下,离心脱泡机被发明了出来。[b] 脱泡离心机工作原理:[/b]各种工业胶体在制备过程总会产生一定的气泡。为了不影响胶体的使用,需要把气泡去除,通常的做法就是通过离心机带动进行脱泡。离心脱泡机就是采用离心的方法,借助离心力将物料中的气泡分离出来。物料在离心脱泡机里面进行高速旋转时产生了离心力,此离心力使物料和其中的气泡等进行了分离,最终达到脱泡的作用。当含有细小颗粒的悬浮液静置不动时,由于重力场的作用使得悬浮的颗粒下沉。粒子越重,下沉越快,反之密度比液体小的粒子就会上浮。微粒在重力场下移动的速度与微粒的大小、形态和密度有关,并且又与重力场的强度及液体的粘度有关。像红血球大小的颗粒,直径为数微米,就可以在通常重力作用下观察到它们的沉降过程。而沉降是相对的,有条件的,要受到外力才能运动。[align=center][img=脱泡离心机,650,650]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/shiyanshilixinji/2019-06-25/76529a3b00a5183049c3b05fc1f30775.jpg[/img][/align][align=center][b]脱泡离心机DD5订做吊杯[/b][/align]沉降与物体重量成正比,颗粒越大沉降越快。因为颗粒越小沉降越慢,而扩散现象则越严重。所以需要利用离心机产生强大的离心力,才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。脱泡离心机有大中小都能做水平式的,可订制不同规格大小及长度的胶水管脱泡.脱泡离心机适用于各厂家的点胶管进行各种注入筒胶管脱泡处理,离心式脱泡功能,不用外界物质接触产品,不会改变产品的化学性质。[b]适用材料:[/b]各种胶水、银浆、油墨、油脂、膏状物、药品、化妆品基材等针筒容量:10/30ML/50ML/70ML/100ML 针筒数量:客户指定,离心转子(可定制);
液相色谱分析中流动相有一个起气泡,有什么影响 谢谢