熟悉岛津老液相的版友们一定了解岛津不像waters那样有氦气脱气至少我现在用的岛津LC-10AT就是两个泵一混合就完事了大家都知道甲醇和水混合在一起是会产生气泡的而且伴随着放热问题是我冬天做的时候仪器很少会有气泡产生但现在问题来了,最近怎么做怎么有气泡能看到检测器出口一个接一个的气泡,基线不用说了 就像锯齿一样,咔咔波动真的是因为天气热吗,那夏天就不能做啊?有没有遇到过同样问题的版主或版友给点建议啊不行只能自己配一个一定比例的用单泵做了但是梯度就没法跑了
碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。如果始终觉得气泡难以排出,则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净,用酸液浸泡清洗一下试试看吧。
流动相 A : PH=4.6 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠 盐溶液 : B = 9 : 1 B : 乙腈:甲醇=8 : 2 紫外检测器 225nm 波长 1.0流速 40 柱温 C8 柱子 ,仪器Comtro 6000 双泵, 梯度是高压混合型时间 A B/%0 87 810 20 15 2025 6030 6031 841 8混合到后期17-20 , 26-30 分钟时,产生很多气泡峰,峰高10mv 这样的峰,基线也很不平滑 请问: 该怎么解决和改善方法? 如果检测器里有气泡,怎么排除和判定是否有气泡?
Waters 600E四元泵混合时气泡不断怎么办?我用的waters 600E控制器+2487检测器,以前进行两元、三元、四元混合都没有问题,可最近两元混合后就会产生大量气泡,特别是甲醇+水作流动相时气泡不断。不过要是采用单泵却不会产生气泡,压力也很稳定。请教大虾,该怎么办?是不是混合器除了问题?试验中没有采用在线脱气,不过已经超声处理了的。
首先,滴定管内存在气泡对检测结果有何影响?1.如果开始时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得),所以导致最终滴定液体积偏大,使待算出的测液浓度偏大.2.如果结束时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得),头尾数据相减后,算出的滴定液体积小于实际所用.从而导致待测液浓度偏小. 如果气泡一直存留,且体积不变化,对滴定没有影响,但气泡体积往往会变化,所以滴定管内存在气泡不容忽略。碱式滴定管排气泡的方法碱式滴定管应将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出,以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近,必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。如果始终觉得气泡难以排出,则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净,用酸液浸泡清洗一下试试看吧。 酸式滴定管排气泡的方法先确保活塞以下部分的管内壁,无粘附着明显的凡士林,加满滴定管,快速全开旋塞,一般冲几次,即可解决问题,当然也可将滴定管倾斜着试试。赶气泡时装的溶液量不宜过少,应该使开启活塞时溶液流出时带有一定的冲力,开启活塞的速度也要快一点。如果始终觉得气泡难以排出,则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净,用酸液浸泡清洗一下试试看吧。
硬化混凝土含气量测试专用设备——WINNER208产品图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181357_574164_3049057_3.jpg 混凝土的含气量对于建筑在高寒高盐度等地区的强度与寿命具有重要意义。硬化后的混凝土的含气量检测一直是一个比较繁琐的过程,一般采用直线导线法进行测试,其不足之处有如下几点:1. 无法获得准确的面积值:由于无法直接测量气孔面积数值,只能用被气孔切割的线段长度利用微积分的原理获得近似面积值,取得的数值精确度太低。2. 测试时间长:一个样品经过处理划线等等步骤下来,往往要测试两到三个小时甚至更长时间。3. 测试结果不稳定:不同的操作者测试同一类样品,由于操作习惯的不同,测试结果差距很大,因此测试结果的不稳定导致了对比性不强。 因此济南微纳与国内知名大学合作,推出WINNER208混凝土含气量检测仪。采用计算机图像学配合自主设计的光学机械系统,实现了对硬化混凝土含气量、气孔间距系数等相关数据的自动测试。功能特点传统直线导线法WINNER208混凝土气孔检测仪无法获得准确面积值,只能以多条线段长度近似通过拍摄的图片直接获得面积值,准确度极高后续计算误差小测试时间长,人员工作量大测试时间短,测试人员基本不需要参与,直接获得结果测试结果不稳定,由于每个测试人员的测试习惯不同,所以测试结果重复性差,对比性也差。采用相同的取样方式和分析方式,无人为因素干扰,重复性好,而且尤其适合多个样品之间的对比,建立自己的评价体系。设备参数尺寸http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181352_574157_3049057_3.png重量 20KG光学组件1. 物镜组:可连续变倍光学系统2. 倍率范围:7倍——450倍(含数码放大倍率)3. 光学照明:高亮LED紫外照明器。波长范围365~380nm运动组件1. 移动平台:二维电动平移台,有效行程60MM×60MM。带霍尔磁性感应器。可选:有效行程100mm×100mm2. 对焦机构:电动对焦系统,有效行程50mm。3. 电机参数:高精密式步进电机,微动细分最高可达1微米。4. 驱动模块:内置式RS232驱动端口,可用USB控制。图像设备1. 成像元件:1/1.8英寸 progress scan CMOS 可选:1英寸或1/2英寸CCD芯片2. 像素数:310万 可选:最高可选800万像素3. 最高分辨率:2048×1536 可选:最高可获得3264*24484. 帧率:6fps@2048×1536 / 10fps@1600×1200 / 15fps@1280×1024 / 30fps@640×480内置系统1. CPU:AMD低功耗CPU2. 内存:4G3. 硬盘:500G4. 操作系统:WIN7软件功能1. 混凝土气孔预设模式:软件核心模块,开启此模式,即可预设步距、采集范围等参数,并可一键拼图,获得完整的混凝土砌块图像并进行计算和结果输出。2. 自动修正模块:可以将裂隙、骨料等非气孔的测试干扰自动去除。3. 任务管理机制:按照任务进行管理,保证资料管理井井有条。4. 视像采集:随时进行视频和图片的采集,保留需要的视像资料。5. 比例尺标定:通过比例尺标定操作,可与实际尺寸建立关联,从而直接在图像上获得实际尺寸数值。6. 测量:可以进行长度、圆周、多边形、角度等多种测量操作。7. 颗粒自动处理工具集:自动消除颗粒粘连、自动消除杂点、自动消除边界不完整颗粒、自动填补颗粒的空心区域、自动平滑颗粒边缘等12项自动处理工具8. 平台自由运动模式:选择此模式,可使用按钮自由控制平台移动9. 自动对焦:软件可根据焦平面的清晰程度自动选择合适的对焦点。输出参数1. 核心数据:气孔总数、气孔平均半径、泥浆含量百分比、含气量、间距系数等2. 气孔粒径分布:气孔的粒径的分布图表3. 分布类型:按数量分布、按体积分布、按面积分布、按长度分布等4. 自定义表头:自定义表头显示的LOGO以及测试人员等报告信息5. 原始图片/缩略图:可以将带有测量数据信息的图片保存,便于发表论文等。备选配件1. 混凝土砌块加工配套设备(详情请咨询销售人员)测试实例1. 样品处理:将混凝土砌块切割打磨抛光后,用专用材料进行填充处理(下图中有做好的样品实例,使用的填充材料和方式不同,具体情况请咨询销售人员)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181353_574159_3049057_3.jpg1. 开始测试:将处理好的样品放在WINNER208上标示位置,选择混凝土气孔预设模式,即可自动开始测试。2. 合成图片:系统会自动将采集的图片拼接成一整幅大图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181354_574160_3049057_3.png(注:由于尺寸所限,本照片已压缩,原照片尺寸为8102×7680)1. 二值化:通过二值化操作去掉颜色等其他信息,将整幅图数字化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181355_574161_3049057_3.png(注:由于尺寸所限,本照片已压缩,原照片尺寸为8102×7680)1. 自动修正:开启自动修正功能。可以自动去除裂隙、骨料等非气泡干扰。获得最终需要分析的图片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181355_574162_3049057_3.png(注:由于尺寸所限,本照片已压缩,原照片尺寸为8102×7680)1. 输出最终结果核心数据包括:气泡总数、气泡平均半径、泥浆含量、含气量等除此之外还可以获得:球形度等形状参数、气泡大小的分布曲线等数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181356_574163_3049057_3.png
小弟有一个疑问?到底是大体积的混合器容易起气泡呢还是小体积的容易起呢?再一个从实际效果来看,小体积的混合效果真不如大体积的吗?
1.如果开始时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得),所以导致最终滴定液体积偏大,使待算出的测液浓度偏大。2.如果结束时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多(因为气体撑得),头尾数据相减后,算出的滴定液体积小于实际所用.从而导致待测液浓度偏小.如果气泡一直存留,且体积不变化,对滴定没有影响,但气泡体积往往会变化,所以滴定管内存在气泡不容忽略。
我在工作中经常要用到北京东西产的AF-7500型原子荧光光度计。我遇到的问题是:有时在进同一个样品液时,出的荧光峰会一个比一个小。我估计最大的原因是进样时定量管里混入了气泡,以致于实际进入混合器的样品量变少了。请问是什么原因可能导致了气泡的混入?应如何避免?谢谢
昨天仪器被小实习生突然断电,今天就发现柱压不稳,在低压混合的四元电磁阀处产生很多气泡。单独用甲醇或者用水都没有问题,以混合,无论何种比例,气泡源源不断。有在线脱气设备的,请教各位同学如何解决,除了换电磁阀之外。
液相隔了3天没用,再开机后总是出现有规律的尖峰。后来发现色谱柱、检测器都没有问题,好像问题是出在二元泵上。泵排气时,我发现单独排A路或B路,排气效果好,一段时间后就没有气泡;可是若将AB同时打开排气时,就会有规律的看的气泡排出来。到底是正常情况下排气时同时开AB就会有气泡,还是二元泵在混合AB之后哪个部分不好用了才有的气泡呢??(我知道正常情况下排气不应该同时开AB。。。可是现在的情况好像就是不能AB两路同时用了,单独用一路还是好的)求各位前辈给我出个主意!!谢谢大家!
大家在滴定过程中一般是如何避免产生气泡的?主要是嘴尖容易产生!!!!滴定前有气泡,滴定后没有气泡了,这个滴定结果应该是偏大吧?而滴定前没有气泡,滴定后有气泡,这个应该没有影响吧?
最近,使用电位滴定仪,冲洗管路时发现,管路里有气泡,大小的都有。在冲洗过程中,仪器启动时,我一边用手指弹管路里的气泡,可是,不管怎么弄,管路里的气泡就是赶不掉,各位老师,是否有什么好办法可以解决这一问题?
安捷伦1100液相混合阀混合时有气泡怎么办?
两溶液混合为什么会有气泡产生
高压混合会有气泡产生吗
配制好的甲醇水溶液,溶液瓶壁上有很多气泡,试图用超声除气泡,感觉瓶壁上气泡不减少,这是什么原因造成的啊?甲醇质量较好,且水位屈臣氏蒸馏水,瓶子用纯水洗净烘干放置了一周。
新拿出来的碱式滴定管,胶管装上玻璃珠以后,经常有气泡在珠子周围,很不好赶,请问怎么装才不会有气泡,怎么赶? tqloop:其实碱管最难用的是怎么滴完后 它不会往回吸空气 使的管尖有气体 是读数不准我用了好久还是没解决好这个 希望那位用的好的 提供点方法
先确保活塞以下部分的管内壁,无粘附着明显的凡士林,加满滴定管,快速全开旋塞,一般冲几次,即可解决问题,当然也可将滴定管倾斜着试试。赶气泡时装的溶液量不宜过少,应该使开启活塞时溶液流出时带有一定的冲力,开启活塞的速度也要快一点。如果始终觉得气泡难以排出,则应该考虑是否是活塞下部滴定管尖部分没洗干净,用酸液浸泡清洗一下试试看吧。
我用的是岛津的LC-2010C液相,单一流动相在进入混合器时管道中没有气泡,然而出混合器时,会有频率均匀的气泡产生,这是什么原因?混合器的A通道用的是甲醇,没有出现这种情况;B通道用的是水,出现气泡。求大神指导。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]总有气泡怎么办?总结起来可以分类7种原因,这里整理了7种故障原因及解决方法,一旦遇到这些故障可以对照进行解决。[b] 情况一[/b] 溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。 解决办法:对溶剂过滤,超声脱气(常用),尤其是乙腈和水混合后,超声脱气时间要长一些,也可以通过其他方法脱气,例如安装在线脱气机,充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。[b] 情况二[/b] 溶剂滤头污染,导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很小的气泡,有的在动有的停留在管壁上,或者感觉流速比设定值小,压力也不稳。 解决办法:先观察现象确认,再排除。用5%-10%的稀硝酸浸泡过夜(怕超声的滤头)或者超声处理数小时(可以超声的滤头),然后用纯水浸泡过夜或者超声处理,注意换水多处理几次,洗掉酸的残留,最后用有机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处理未果,需更换新的溶剂滤头。[b] 情况三[/b] 流动相放好后,没有排气,就开始运行泵,易产生气泡。 解决办法:放好流动相后,打开旁通阀,用注射器慢慢吸液,观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵,或者是打开旁通阀大流速排液,观察进液管无气泡后,再排气2min将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵。[b] 情况四[/b] 单向阀或者泵头内部污染。(泵的压力波动一般在100psi以上就要考虑了)泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度。 解决办法:小心拆下泵头,用甲醇超声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体,用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀,密封圈,柱塞杆等。 [b]情况五[/b] 进样时带入气泡,吸样时带到进样针中气泡。 解决办法:在进样前,注意排出进样针里的空气,将进样针头垂直向上,用手指垫上滤纸摁住针头处,往上推,气泡很容易就上去了,排出即可。[b] 情况六[/b] 色谱柱进气泡。 解决办法:用纯甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)长时间冲洗反相色谱柱,随后可逐步加大流速,最大加到1ml/min,直至色谱柱压力稳定。或者更换色谱柱。[b] 情况七[/b] 流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响较大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积相对较大,则气泡在池内易长大,在无外压的情况下,很难缩小到管路内径以下流出流通池,从而存在了池内,导致基线很乱。 解决办法:在废液出口处加反压调节器(压力一般在150psi左右),为流通池提供一个背压;其次是用手指堵废液管出液端,眼看泵柱压上升(约2-3s),松开,且同时看检测器显示屏上吸光度值的变化。如果池内有气泡,则手指堵废液管,吸光度值将剧烈变化,当手松开后吸光度值再次大步上升,证明池内有气泡但没有排掉,当手指堵住和松开废液管时,吸光度值基本不变时,证明排汽泡成功,再观察基线将稳定(此过程需要重复10-20次)。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统存有气泡的原因不止7种,如果发生存在气泡的情况,不妨先分析这7种原因,如还是不能解决可以联系仪器设备的售后工程师协助解决。
请问各位做六价铬的时候,用的是什么碱液萃取液?IEC和GB标准中的碱性提取液是 0.28 mol/L Na2CO3和 0.5 mol/l NaOH 的混合物,但是用酸滴定pH后会有大量气泡,严重影响定容和吸光度测定。有没有别的更好的碱液?或者处理方法?
请问用凯氏定氮法消化酱油时,产生大量的气泡,能用什么方法减少气泡哪?今天我消化了4小时,还是没碳化完,且消化时产生大量的气泡,我只能加热一下,拿起等气泡消了再加热,效率很低,操作繁琐。诚恳请问?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221202_290310_1927842_3.jpg我实验室有一个这样的酸式滴定管,塞子下面总是有一个气泡,怎么也排不掉。排不掉就算了吧,做着做着,不知道啥时候气泡还没了!真是崩溃了。大家有用这个滴定管的吗?有什么好办法不?
[b]问题:[b][b][/b]什么是气泡峰?[/b]答案:气泡峰是指携带气泡的流动相通过检测器时得到的响应值;这里的气泡可能是流动相中释放的空气,也可能是有机相遇水放热而会释放的有机溶剂分子;气泡峰往往具有较高的响应值,区域宽度仅为数秒,出峰时间和相应值比较有规律(如下图)。通常只有光谱型检测器才会出气泡峰。[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/gas%20peak2.bmp[/img][b]解决办法[/b][/b][list][*]脱气[*]使用多元梯度时,对每一种组分进行脱气,排除它们溶解的空气;[*]对于预先混合的溶剂,混合后脱气,排除溶解的空气和因放热而挥发出的有机溶剂分子;[/list] 前面的脱气方式对于预先混合好的混合溶剂,基本可以达到消除气泡峰的目的;但对于多种纯溶剂在仪器中混合的情况,混合后溶剂体系放热,存在潜在的气泡,当流动相流出色谱柱时,压强骤减,潜在的气泡溢出,被检测器检测到。为了防止这一问题出现,应在检测器出口连接一段内径较细的管路,使流动相通过检测器时,环境压强较高,气泡难以溢出,可以避免气泡峰出现。[align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]幸运奖5名(2钻石币)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)yifan1117(注册ID:yifan1117)20071940xu(注册ID:20071940xu)牛一牛(注册ID:v2700892)积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
药品质量研究[color=#231f20][/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]如果流动相脱气不理想或仪器本身连接管路存在问题,流路中将形成气泡并引发一系列问题: [/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1. 组分峰面积;[/color][color=#231f20]2. 改变峰形;[/color][color=#231f20]3. 形成尖峰或锯齿状噪声;[/color][color=#231f20]4. 出现鬼峰 ;基线漂移波动增大;[/color][color=#231f20]5. 紫外检测特殊条件下增加噪声和基线漂移;[/color][color=#231f20]6. 降低荧光强度;[/color][color=#231f20]7. 溶解氧可能氧化样品组分和(或)流动相及固定相组分,使检测失真。[/color][color=#231f20]总之,脱气的目的有两个:[/color][color=#231f20]1. 防止由气泡的产生引起的故障;[/color][color=#231f20]2. 防止由溶解气体量的变动引起的测定不稳定性的发生。[/color]那么,气泡是怎么形成的呢?[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b][color=#231f20]一、气泡的形成[/color][/b][color=#231f20]流动相中气体形成的原因有多种,但就气泡形成的原因来讲,最根本的原因是由于气体在液体中达到过饱和状态。平衡状态时溶解空气的量与溶液的性质、气体的种类有关,也与外界条件有关,主要的外界条件有以下 3 种。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20])温度升高。一般来说,溶剂中能溶解气体的量随温度的升高而降低,而当溶剂从低温状态下移至高温时,过量溶解的气体以气泡形式逸出。[/color][color=#231f20]2)压力降低。气体的分压增高,气体在溶剂中的溶解量增大,相反在较高压力下达到饱和的溶液,一旦压力降低便会产生气泡。[/color][color=#231f20]3)溶剂的混合。气体的溶解量与气体的种类有关,也与溶剂的种类有关。通常极性低的气体容易溶解于低极性的溶剂,极性高的气体容易溶解于高极性的溶剂。通常当两种不同的溶剂混合时,混合溶剂中溶解的空气量也将发生变化。大量实验证明:混合溶剂中溶解的空气量比各个纯溶剂的空气溶解量要小。[/color][color=#231f20][/color][b][color=#231f20][/color][color=#231f20]二、流路中气泡产生引发的问题:[/color][/b][color=#231f20][b]1. 流动相容器产生气泡的影响[/b][/color][color=#231f20]由于药品储存室与实验室之间的温差、早晨与中午的温差使流动相温度升高;某些不同溶剂混合时,此时若没有充分搅拌,将会造成气体过饱和而产生气泡。当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后,将导致泵的动作失常。在进液口,随着吸液冲程泵头的压力降低,导致气泡膨胀从而使流动相的流量降低,而且由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的,不仅影响了流动相流量的准确度,而且影响流量的精度。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]2. 泵中形成气泡使液流波动[/b][/color][color=#231f20]即使当溶剂在容器中时,溶解空气并未达到饱和的程度,但溶剂进泵以前还有可能产生气泡。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20])低压混合梯度装置。低压梯度时,由于低压梯度单元部位的压力略低于大气压,且混合室多装在泵后(高压侧),但实际混合在低压侧就开始了,所以,低压梯度比混合发生在泵后的高压梯度容易产生气泡。(常规单泵四通道的均为低压混合模式)[/color][color=#231f20]2[/color][color=#231f20])吸液过滤器的堵塞。当吸液过滤器有部分堵塞时,吸液的阻力增大,过滤器内的压力降低,容易形成气泡。吸液过滤器应经常清洗、保养,否则容易被尘土颗粒等堵塞。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]3. 柱中气泡形成和累积引起流动相绕流[/b][/color][color=#231f20]色谱柱中的压力一般较高,气体溶解度增大,一般在柱中不易产生气泡。然而,在接近柱的出口处,压力相对较低,此外,由于柱温箱升温,柱处于较高的温度,导致在此形成气泡。一旦气泡在柱中形成或滞留则会使流动相液流不稳定并产生绕流。因此,在实际应用中,HPLC柱的出口端向上,入口端向下,利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。[/color][color=#231f20][/color][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][color=#231f20][/color][color=#231f20][b][/b][/color][color=#231f20][b]4. 检测器池中形成和累积气泡引起基线噪声[/b][/color][color=#231f20]当柱箱或检测器池处于较高温度时,检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时,温度升高而此处的压力反而减小。即使检测器池并未加温,但在某些场合下也可能有气泡产生。如果气泡形成于检测器池中,则将出现尖峰状或锯齿状的基线噪声,甚至于完全无法测定。[/color][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801301721482828_1450_1610895_3.jpg!w690x280.jpg[/img][color=#231f20][/color][b][color=#231f20]reference:《[/color][color=#231f20]高效液相色谱中流动相脱气问题的剖析》[/color][/b]
一项由澳大利亚墨尔本大学(University of Melbourne)William Ducker和张学华(Xuehua Zhang,音译)进行的最新研究,直接证实了纳米气泡(nanobubble)的存在。这篇名为“一种纳米尺度的气体状态”(A Nanoscale Gas State)的研究论文,发表在近期的《物理评论快报》(Physical Review Letters)上。长期以来,许多科学家怀疑在气体和液体的分界面上存在一种特殊的气体状态——纳米气泡,但一直没有直接的证据来证实这一推测。此外,许多理论证据甚至表明,这种气体状态并不存在。即使存在,这些纳米气泡也会在一秒钟内消失,不会有实际应用价值。因此,当澳大利亚墨尔本大学教授William Ducker开始对纳米气泡进行研究时,他想到的结果也只有这两个:直接证明纳米气泡不存在,要么存在但很不稳定。然而,结果却让人大吃一惊,以致于Ducker甚至要承认他的实验是“错误”的。纳米气泡不但存在,而且还比之前想象的稳定得多,可以持续数天。Ducker表示,实验证据如此确凿,他不得不改变之前的观点。Ducker和张学华是利用红外光谱技术,测定了分子的旋转运动状态,证实了其符合气体的运动规律。除此之外,研究小组还测定了纳米气泡的内部压力。Ducker表示,之前的理论认为纳米气泡内压很大,足以使其瞬间破裂消失。但是此次的研究表明,纳米气泡的内部压力并没有想象的那么大,大概与大气压相当,因此,气泡能够维持几天的时间。对于纳米气泡未来的应用,Ducker认为,在工业上,纳米气泡将节省利用管道抽水时的能量消耗。将同样的纳米气泡布满水管的内壁,将可以减少抽水时的摩擦,从而节省能量和成本。同时,纳米气泡可以被用于日常生活中。Ducker解释说,许多人造产品和自然资源是物质混合形成的,一些情况下我们希望这些物质保持混合,还有些情况我们需要分开它们。这时,我们就可以利用纳米气泡使油性物质和水融合稳定的时间更长。此外,纳米气泡还可以使从油砂中分离出油更加经济和有效率。Ducker表示,下一步将制造更多统一、密集、持久的纳米气泡覆层材料,从而能够找到一些更有价值的应用
平衡或走样时,经常/不知道什么时候就会出现密集的梯形峰,不一定什么时候出现,但是一旦出现了就很难恢复,是检测器有气泡了吗?是不是两相溶剂的混合器混合不均匀造成的,有时用大流速甲醇冲一阵可能会好一些。
在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用脱气方法有以下几种:1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多体系。
今天用岛津LC-2010CHT做梯度,所以用了两个泵,但是发现只要用两个泵,压力就很不稳,后发现是有气泡产生!进过检查,怀疑是混合器有问题,因为用单泵时,就不会有气泡!请教下各位是不是混合器的问题呢?