油气水三相分离器

石膏三相是建筑石膏生产和应用企业必须检验的质量指标之一，在建筑石膏三相分析步骤中，分析可溶性无水石膏（AⅢ）和半水石膏含量时都有一个静置反应时间，分析可溶性无水石膏（AⅢ）需要静置10min，分析半水石膏需要静置2h。而目前行业内常见的三相分析方法有两种，烘箱法和水分测定仪法，此两种方法在分析石膏三相时，都需要手持辅助倒计时工具，来控制静置时间。 很多的石膏行业化验员反映，由于日常试验比较忙碌，需要分析的样品量大，往往都忽略了静置时间，不好控制，从而导致整个试验失败。计时器 石膏行业很多企业也在用烘箱法和水分测定仪法来分析石膏三相，为了解决倒计时问题，很多人想到了用计时器，但是在实际使用过程中不是很方便，很多客户反馈由于平时比较忙碌，很多时候都忘记了去看计时器，等到记起来时大多错过了时间，终还是导致试验失败。（计时器）手机倒计时 由于计时器不方便很多企业想到了利用shou机的倒计时功能，以此来控制试验静置时间，然而很多客户反馈，实际上由于平时手机电话、微信比较多，手机使用频繁，往往都忘记了去看倒计时界面，错过了时间，终导致整个试验失败。（手机倒计时功能）冠亚牌CS-002石膏相组分析仪 由于很多客户向我司反馈，在实际使用过程中遇到了静置时间不好控制，经常导致试验失败，希望我司能够在设备上解决此问题。因此冠亚专门组织了专业的技术团队，经过不懈的努力，在设备上实现了静置倒计时功能，并免费给客户升级换代，给石膏行业化验员带来了福音。1、附着水和可溶性无水石膏（AⅢ）含量分析步骤中10min倒计时功能 附着水和可溶性无水石膏（AⅢ）含量测定步骤中，加入5mL95%含量酒精后，点击10min倒计时开始按钮，仪器开始10min静置倒计时，倒计时结束后，仪器提示声响起，此时合上加热装置，点击开始测试，仪器即自动分析附着水和可溶性无水石膏（AⅢ）含量。（设备自带10min倒计时功能）2、半水石膏含量分析步骤中2h倒计时功能 半水石膏含量测定步骤中，加入5mL蒸馏水后，点击2h倒计时开始按钮，仪器开始2h静置倒计时，倒计时结束后，仪器提示声响起，此时合上加热装置，点击开始测试，仪器即自动分析半水石膏含量。（设备自带2h倒计时功能） 经过升级换代之后的冠亚牌石膏相组分析仪一经投入市场，受到了很多专家教授和企业用户的一致好评，很多客户都打电话向我司表示感谢，感谢冠亚解决了困扰他们多年的静置时间不好控制的问题，感谢冠亚为行业做出的贡献！ 冠亚公司始终秉持着为客户解决问题的理念，不断地完善设备，使用户得到更好的体验，急人之所急，为行业的发展贡献自己的一份力量！冠亚公司介绍 深圳冠亚公司是一家专业从事高精度水分测定仪、微波水分仪、水分活度仪、石膏相组分析仪、密度计与热失重试验机研制、开发、制造以及销售的guojia级高新技术集团公司。集团公司从1998年开始投入并致力于高端精密设备的研发、生产，目前申请的专利多达50项，已授权30多项技术专利，公司多次参与不同行业**标准和行业检定规程起草。 冠亚公司生产的产品，已被广泛引用于各个行业水分监控及院校科研等领域，如医药、塑胶、化工、食品、肉类、电池、红枣、鱼糜、食用菌、木材、煤炭、石膏、高分子材料、碳纤维、面条、面粉、饼干、月饼、化肥、肥料、粮食、饲料、种子、菜籽、烟草、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织、粉体、化工等各种样品的水分、水活度、密度检测。（高新证书）（部分知识产权）

一切看起来作用微小的配件皆是一台合格的高低温试验箱的重要组成部分。其中油分离器的作用有两点，以下列出：　　作用一：分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油　　高低温试验箱的压缩机与冷能器之间装有油分离器，压缩机的排气带有冷冻机油，因此油分离器是用来分离制冷剂蒸气中挟带的冷冻机油，使冷冻机油返回压缩机曲轴箱的。　　作用二：制冷系统回油　　冷冻机油随制冷剂进入制冷系统中，特别是进入冷凝器、蒸发器以后，将在传热表面形成油膜，从而影响换热设备的换热效果，并且容易引起膨胀阀和毛细管油堵，如果制冷系统回油不好，极有可能造成压缩机缺油而导致压缩机线圈烧毁或缸体损坏。因此，是否是高品质合理的冷冻机油直接影响高低温试验箱的寿命。　　由此可知，可靠的油分离器和冷冻机油对于高低温试验箱来说是非常重要的。

导读：传承16届精彩，见证环保强力。2016年5月5日，亚洲大环保展——IE expo 2016第十七届中国环博会于上海新国际博览中心隆重开幕。作为亚洲具影响力、高品质的环境技术交流盛会，IE expo 2016中国环博会荟集全球污水处理、固体废弃物处理、资源回收利用、大气污染治理、室内空气污染治理、环境监测等环境污染治理领域的前沿技术与新解决方案。环境监测领域领军企业青岛崂应携众多新品盛装登场，在水与污水展区、固废与资源回收展区、大气治理展区等多个展区有所表现，为环境服务和污染治理提出自己的解决方案。 展会现场见真章，崂应凭借雄厚的技术力量、完善的管理体系、健全的营销与服务网络以无可争议的实力斩获人气品牌、精锐新品、风云人物三项大奖。崂应3023型紫外差分烟气综合分析仪、崂应3012H-D型便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪和崂应3026型红外烟气综合分析仪同时荣获新锐新品奖。这是对崂应强大实力和不懈努力的高度肯定，亦是对其锐意创新、不断进取精神的褒奖。现场工作人员告诉记者，本次展会，崂应重点推出便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪、红外烟气综合分析仪、紫外差分烟气综合分析仪、废气智能二噁英采样仪和超小型自动烟尘气快速测试仪等多款新品。 崂应3023型 紫外差分烟气综合分析仪（获精锐新品奖）这款仪器是以紫外差分吸收光谱分析技术（DOAS）为核心的新型产品，主要用于固定污染源排气中NOx、SO2、CO、O2等成分浓度的现场分析。具有温度漂移小、测量精度高、可靠性强、响应时间快、抗干扰能力强、使用寿命长等优点。特别适合低温、高湿、低浓度排放的各种锅炉、烟道、工业炉窑等固定污染源中烟气成分的现场分析。 崂应3026型 红外烟气综合分析仪 （获精锐新品奖） 作为本次斩获新锐新品奖之一的这款红外烟气综合分析仪是采用进口长光程多组分检测器件，以非分散红外吸收法(NDIR)为核心的新型产品。主要用于固定污染源排放中NOx、SO2、CO、O2、CO2等烟气成分的分析，尤其适合低温、高湿、低浓度排放等现场监测，具有测量精度高、响应时间快、抗干扰能力强、使用寿命长等特点。崂应3012H-D型 便携式大流量低浓度烟尘自动测试仪（获精锐新品奖） 本款仪器应用皮托管平行采样法采集固定污染源排气中的颗粒物，用过滤称重法测定质量。采用数据输入输出通道隔离及取样管接地线设计，防静电、抗干扰能力强。崂应3030型 废气智能二噁英采样仪 工作人员告诉本网记者，这款废气智能二噁英采样仪可应用于废气污染源中二噁英类物质样品的采集，在危险废物焚烧处置设施、医疗废物焚烧处理设施和水泥窑共处置危险废物设施、建设项目竣工环境保护验收、监督性检测过程中的二噁英类检测、生活垃圾焚烧设施二噁英排放检测以及其它可应用的场合。崂应3012H-X型 超小自动烟尘（气）测试仪 该仪器体积超小，重量超轻，应用皮托管等速采样重量法捕集管道中颗粒物，应用定电位电解法定性定量测定烟气成份，跟踪精度高；设计高效气水分离器，提高干燥剂使用效率；独有的高性能采样泵，耐腐蚀、高负压，可以在恶劣工况下持续的工作，寿命长；高亮、宽温OLED显示屏，适合低温野外环境，良好人机交互界面，操作简单，适应性强；

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冻干可以通过去除样品中的水分，限制分子的流动性，减慢药物成分的物理/化学反应来延长产品的保质期，然而固体状态的配方也不是一直稳定的，由于在干燥过程中，蛋白质暴露在许多应力作用下，在长期的储存过程中，仍然容易发生物理/化学反应。在冻干及储存过程中，我们常常会加入一些稳定剂来保护蛋白免受应力的影响，主要有两种稳定机理来解释：水替代假说和玻璃化假说；但是两种稳定机制都需要将蛋白质分子分散在稳定剂中，使得蛋白质和稳定剂都处于相同的单一无定形相，即不发生相分离。那么相分离是如何发生的？为什么会发生？相分离主要发生在冻干的预冻步骤，在一定程度上取决于冻干的工艺和配方成分。1、相分离的机理 图1：冻干分为三个步骤冻干主要分为三个步骤：预冻，主干燥及次级干燥。（如图1所示）在预冻过程中，溶液被降到一个很低的温度，晶核形成并且生长，样品中的溶质浓度不断浓缩，可以达到初始浓度的约50倍，如果在热力学和动力学上均利于反应发生的条件下，高浓度的溶质可以导致相分离。2、相分离热力学当溶液为成分A 和成分B的混合物，会发生下面的相互作用（如图2所示）。熵和焓之间的竞争决定了相分离的过程。相分离的热力学基于混合物的自由能（弗洛里-哈金斯理论），聚合物由于尺寸大小和连通性，不能充分利用可用体积，大分子量聚合物的熵变化较小，因此，混合物热力学更容易受到较大焓贡献的支配，当ΔGmix 0: 热力学上有利于相分离 (A-A和B-B相互作用优于A-B相互作用)。 图2：溶液A和B发生的相互作用如果相分离是热力学自发以及动力学上利于反应（足够的移动性和时间），蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相，富含稳定剂的无定形相以及富含蛋白的无定形相，后者由于缺乏稳定剂的保护，蛋白更易于降解。（如图3所示）图3：蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相3、相分离的检测方法无定形-无定形物质的相分离不容易检测，由于检测方法有限，证据不足，目前主要有如下检测方法：检测技术方法局限性调制DSC配方中有多个Tg’表示有多个无定形相通常，富含蛋白的相不能被DSC检测到，因为在Tg’温度下具有较小的ΔCP；要求高浓度的蛋白配方。拉曼成像技术非重叠成分峰的线谱分析范围：2-50微米；不能检出低于检测限的成分波动。固体核磁共振利用弛豫时间来探测2-5 nm, 20-50 nm分子大小物质的混溶性动态实验需要大量的样品。X射线衍射/散射在纳米尺度上探测结构特征对于两个组分，均包含重要的结构层次，无法区分相分离；成本高，动态实验。SEM肉眼观察物质的形态结果会存在模棱两可的现象；需要较大的容易辨认的相。电介质技术依赖于电场中的分子迁移率响应存在不确定性。4、工艺参数对相分离的影响过冷度-----成核温度❖热力学冻结温度和首次成核温度之间的差值为过冷度；（如图4所示）❖较高的成核温度会更易导致相分离；（由于溶质在远高于Tg’温度下进行浓缩） 图4：过冷度冷却速度❖控制达到给定过冷度的速度；❖缓慢的冻结速度会更容易导致相分离；退火❖主要用于填充剂结晶，控制冰晶形态或增加冰晶体的大小，缩短一次干燥时间；❖如果两相热力学更稳定，退火时间和迁移率的增加可能会提供相分离的机会；灌装体积❖较大的灌装体积会对相分离有较大的影响，因为在样品中具有较大的热梯度。案例分享成核温度和冷却速度对相分离的影响对已知的相分离聚合物体系 1:1 PVP29K:DEX10K(100 mg/ml) 进行研究，将冷却台放在拉曼显微镜下进行观察。（如图5所示） 图5：已知相分离聚合物体系在拉曼显微镜下的观察成核温度对相分离的影响 图6：成核温度对相分离的影响与每个单一组分相比，成核温度较高的一组（-5℃）对相分离具有较大的影响；其余的成核温度对相分离影响较小。（如图6所示）冷却速度对相分离的影响 图7：冷却速度对相分离的影响所有的冷却速度均会在一定程度上提高相分离的倾向，但是影响较小。（如图7所示）*结论在没有热历史的情况下，成核温度和冷却速率对相分离的影响较小。成核温度和灌装体积对相分离的影响 图8：成核温度和灌装体积对相分离的影响较大的灌装体积（1ml VS 0.2ml）和较高的成核温度（-5℃ VS -10 ℃）会导致相分离,可能是由于样品内部存在较大的温度梯度。（如图8所示）5、配方成分对相分离的影响在冻干过程中配方成分的兼容性是阻止相分离的关键，如研究表明聚合物体系的不混溶性随着聚合物分子量的增加而增加。对于蛋白而言，相分离的倾向性可能与稳定剂大小，静电相互作用（盐类），稳定剂类型（填充剂、表面活性剂），稳定剂浓度，蛋白质特性（等电点，大小），配方PH值等有关。案例分享——配方组分对相分离的影响❖实验进行了系统的研究，探索蛋白质:糖的比例以及蛋白质(分子量，电荷)和糖(分子量，单糖亚基和长度)的特性如何影响配方在冻干过程中的混溶性。（如图9,10,11所示）❖蛋白质和糖(200mg /mL)的混合物按以下比例(w:w)：蛋白质：糖——0:1,1:9,1:4,1:2.3,1:1.5,1:1,1:5:1,2.3:1,4:1,9:1❖多个Tg’的存在表明存在相分离。 图9 图10 图11实验表明● 在所有的蛋白-糖体系均观察到了相分离现象（两个不同的Tg’），尽管不同的比例出现相分离的时间不同；● 不同蛋白-糖混合物Tg’的宽度不同，有可能多个Tg’会重叠在一起，形成一个较宽的Tg’, 导致无法检测到相分离现象；● 其中在牛血清蛋白和海藻糖混合物中，当二者比例为1:1.5和1:1 时，观察到存在相分离现象；（如图12所示） 图12● 对于蛋白-糖体系中，二者比例从1:2.3 到4:1 均观察到存在相分离现象；（如图13所示）图13结论● 对于几乎所有被研究的体系中，当配方中蛋白质和糖的比例为1:1和1.5:1时确定会发生相分离现象，这表明蛋白质和糖的比例和系统的相分离倾向之间可能存在相关性；● 在系统的相分离趋势和以下属性之间似乎没有明显的相关性: # 蛋白质电荷/等电点 # 蛋白质分子量 # 糖的分子量 # 单糖亚基；● 在几乎所有研究的配方中，当蛋白和糖的比例为1:1时会发生相分离；● 本研究结果表明，冻干蛋白配方中应加入过量的稳定剂。6、冻干蛋白配方中相分离的重要性● 相分离取决于具体的操作过程和组分；● 在预冻过程中，温度/时间和浓度是关键因素，会影响系统相分离的趋势；● 蛋白和稳定剂的物理化学特性会影响相分离；● 在冻干过程中保护不足会导致长期储藏过程中不稳定性的增加；● 当缺乏稳定剂时，蛋白在干燥过程中会发生改变（即形成反应型结构），这可能会导致储存过程中潜在的稳定性问题；● 需要了解相分离如何影响冻干制剂的保质期；● 相分离检测是稳定性欠佳的指标；● 未检测到的相分离会影响蛋白质稳定性和整体产品质量；● 需要更好的检测方法!当前的方法可以证明样品存在相分离，但不能证明样品不存在相分离。参考文献[1] Padilla,A.M.et.Al.(2011).”The Study of Phase Separation in a Model Polymer Phase Separating System Using Raman Microscopy and a Low-Temperature Stage: Effect of Cooling Rate and

经市政府批准，北京市修订发布《储油库油气排放控制和限值》（DB11/ 206—2023）《油罐车油气排放控制和限值》（DB11/ 207—2023）《加油站油气排放控制和限值》（DB11/ 208—2023）等三项地方标准（以下简称三项油气地方标准），三项油气地方标准于2023年10月10日正式发布，将于2024年4月1日起实施。　　强化管理 抓油气VOCs储运销排放　　控制挥发性有机物（VOCs）排放是协同治理细颗粒物（PM2.5）和臭氧（O3）的关键。而储油库、油罐车、加油站油气排放是VOCs的重要来源之一。北京市于2003年率先全国发布实施三项油气地方标准，并于2010年首次修订，2019年第二次修订《加油站油气排放控制和限值》。自2003年实施三项油气地方标准以来，有效推动了油品储运销行业VOCs全过程管理，油气回收效率超过80%，发挥了巨大的减排效益。　　标准引领 加严优化控制要求和限值　　2020年国家修订发布《储油库大气污染物排放标准》《油品运输大气污染物排放标准》《加油站大气污染物排放标准》三项国家油气标准，对减少储油库、油品运输工具和加油站油气VOCs排放提出了新要求。北京市按照“科学性、先进性、衔接性、可行性”的原则，以“明确排放控制要求+确定排放限值”的思路，对原三项油气地方标准进行修订，进一步削减油气VOCs排放，有效发挥标准引领作用。　　三项油气地方标准主要有以下变化：　　储油库方面：适用范围上，增加航空煤油管控；控制要求上，增加油罐车、管道收油密闭控制要求，调整优化油品储存方式、浮顶罐运行管理要求，完善管道发油控制要求；排放限值上，增加企业边界排放限值、油气处理装置处理效率；泄漏控制要求上，增加设备与管线泄漏检测与修复、红外检测等要求；泄漏检测上，优化FID泄漏检测方法。在全国率先增加储油库罐顶通气孔排放限值。　　油罐车方面：适用范围上，增加航空煤油管控。油品运输工具涵盖汽车罐车、铁路罐车，对接储油库油品装载、运输至加油站销售全链条VOCs管控；控制要求上，增加铁路罐车油气排放控制要求；排放限值上，增加油罐车油气密封点泄漏检测值，促进油罐车减排及日常监管；泄漏检测上，增加红外检测、优化FID泄漏检测方法。　　加油站方面：控制要求上，完善加油、储油油气排放控制要求，调整油气处理装置安装范围和启动运行压力；排放限值上，调整了A/L、油气处理装置排放和在线监控系统准确性限值，增加企业边界排放限值；检测方法上，优化密闭性、A/L、油气处理装置以及泄漏检测方法，优化在线监控系统压力和A/L准确性检测方法。泄漏检测上，增加红外检测、优化FID泄漏检测方法。在全国率先增加加油枪与胶管残油限值、加油站油气回收系统兼容性升级等要求。　　新修订三项油气地方标准实施后，北京市生态环境部门将按照法律法规要求，加强对全市储油库、油罐车、加油站监管，推动标准有效执行。　　规范管理 强化油品储运销行业自律　　一直以来，北京市油品储运销企业认真落实各项环保标准要求，在油气VOCs减排领域做了大量工作，是北京市大气污染防治工作的重要参与者。此次修订三项油气地方标准，是对北京市油气治理经验及各项先进管理举措的融合与提升，希望有关企业充分发挥专业特长，强化行业自律，继续严格执行标准各项要求，为本市大气污染防治工作做出贡献。　　绿色倡议 广大车主共同助力改善空气质量　　白天高温时段油气挥发趋势较强，更易产生VOCs污染。当车辆集中加油时，车辆在怠速状态下会排放更多污染物，同时回收的油气容易造成加油站埋地油罐罐压瞬时升高，形成超压排放，造成VOCs污染。因此，倡导广大车主朋友错峰并尽量避开高温时段加油，减少VOCs污染，共同助力改善空气质量。　　附件：《储油库油气排放控制和限值》（DB11/ 206—2023）　　《油罐车油气排放控制和限值》（DB11/ 207—2023）　　《加油站油气排放控制和限值》（DB11/ 208—2023）

2021年4月1日，《储油库大气污染物排放标准》（GB 20950-2020）、《油品运输大气污染物排放标准》（GB 20951-2020）和《加油站大气污染物排放标准》（GB 20952-2020）三项新标准即将正式实施。（标准原文可点击文末“阅读原文”查看）标准实施前，一起来看一下生态环境部关于这三项标准是如何解读的吧。一、标准修订的必要性和背景？2007年《加油站大气污染物排放标准》（GB 20952—2007）实施以来，各地陆续按照标准的要求展开了加油站油气污染治理工作，取得了积极进展，促进了行业生产工艺和污染防治技术进步，对加油站挥发性有机物（VOCs）控制起到了重要作用。但随着能源政策的变化和标准的深入实施，一些问题凸显出来：一是适用范围涵盖范围不全。原标准规定适用范围是汽油加油站，随着我国能源结构调整的持续深入，已有多个省份推广使用车用乙醇汽油。此外，陕西、山西、浙江、河南等省份出台了地方标准，试点供应车用甲醇汽油。有必要根据实际情况对适用范围进行调整。二是部分在线监测技术要求难以操作。原标准在线监测系统密闭性、管线液阻等监测要求，国内外仪器制造企业普遍反映难以实现；原标准缺少在线监测系统设备组件性能指标要求，压力监测设备、流量监测设备、浓度监测设备等均未提出量程、精度具体性能指标。因此有必要对在线监控系统技术要求进行充实完善。三是油气处理装置安装必要性争议较大。在加油站污染防治实践过程中，油品销售公司、部分地方生态环境管理部门认为加油站油气污染控制的主要方案是密闭回收而非油气处理，储油库油气处理装置在处理规模、处理能力和能耗上明显优于加油站。加油站后处理装置管理不好实际上相当于排放口，有额外排放风险。因此有必要对油气处理装置安装要求进行调整。四是监测难度大，实施效果不乐观。原标准中规定的压力、液阻、气液比等三项监测指标与常规污染物浓度监测区别较大，测试过程需要专业防爆操作和辅件，有一定危险性。除部分重点区域外，执法力度普遍不足，导致标准实施效果大打折扣。我国最近实施的《打赢蓝天保卫战三年行动计划》《柴油货车污染治理攻坚战行动计划》《重点行业挥发性有机物综合治理方案》《2020年挥发性有机物治理攻坚方案》等一系列文件均提出加强油品储运销VOCs污染治理。为进一步推动加油站VOCs减排，有必要对行业和地方反映的现行标准存在的问题进行修订完善，提高标准的可行性、针对性、科学性、依法性，同时落实党中央、国务院有关精准治污、科学治污和依法治污要求，提高企业治污的积极性。二、本次修订在大气污染物排放控制上有什么特点？本次修订主要考虑了油品销售企业对加油站VOCs排放控制的相关建议，以及地方生态环境主管部门监管的可操作性，增加了部分控制要求和排放监测项目，有利于企业理解VOCs排放控制具体技术要求，加强自我管理，促进加油站VOCs进一步减排。（一）扩大了适用范围原标准规定了汽油油气排放限值、控制技术要求和检测方法，本次修订将加油站销售的乙醇汽油和M30以下的甲醇汽油也纳入管控范围，规定了加油站在汽油（包括含醇汽油）卸油、储存、加油过程中油气排放控制要求、监测和监督管理要求。（二）进一步明确了控制要求本次修订，对卸油阶段油气排放控制，提出了具体操作规程要求；将储油阶段和加油阶段油气排放控制要求扩大到所有加油站，提出利用红外摄像方式检测油气回收系统密闭点位时不应有油气泄漏，对油气回收管线提出集液器凝结液密闭回收要求；明确在线监测系统指标要求；调整油气处理装置安装要求；根据加油站油气回收系统运行特点修改、细化了检测方法和流程。（三）增加了大气环境监测项目本次修订，为有效测量加油站油气回收系统密闭情况，根据原储油库标准中的相关限值规定，参考《挥发性有机物无组织排放控制标准》（GB 37822—2019），增设加油站油气回收系统密闭点位油气泄漏排放限值；根据《大气污染物综合排放标准》（GB16297—1996）、《排污许可证申请与核发技术规范 储油库、加油站》（HJ 1118—2020）中的相关要求，增设企业边界VOCs无组织排放限值。（四）强化了企业自我监测要求本次修订，明确要求企业建立油气回收系统、维护、维修管理台账，按照环境监测管理规定和技术规范的要求设计、建设、维护采样口或采样测试平台。本次修订在标准中单独设立“大气污染物监测”一节明确相关监测频次和指标，新增了超标判定条件，有利于企业开展相关监测。三、标准实施对行业的影响？本次修订兼顾了科学性和可行性的原则，没有进一步加严排放控制技术要求，将原标准对油气处理装置强制安装要求更改为可选项，增设无组织排放泄漏限值，在严格控制VOCs排放的基础上，提高了加油站企业自主选择油气回收控制技术装置的灵活性。本次修订主要从强化VOCs排放管控操作细节、加强自主监测等方面提出要求，有利于企业加强加油站VOCs有组织、无组织排放管控，提升管理水平，从而促进加油站VOCs有效减排。四、标准实施后的环境效益？据测算，标准实施后每年减少VOCs排放12.3万吨，节约的油品产生8.6亿元经济效益。在降低加油站排放、改善大气环境质量的同时，能促进行业绿色、低碳、高质量发展，实现环境效益和经济效益的双赢。一、标准修订的背景和必要性？2007年《汽油运输大气污染物排放标准》（GB 20951—2007）实施以来，各地陆续按照标准要求开展了汽油运输油气污染治理，取得积极进展，该标准不仅为削减汽油运输挥发性有机物（VOCs）排放，改善环境空气质量，防范运输安全风险发挥了重要作用，而且也为储油库发油油气、加油站卸油油气排放控制提供了支撑，促进了行业生产工艺和污染防治技术进步，推动了行业绿色发展。但随着能源政策变化和标准深入实施，标准呈现出一系列问题。一是油品类型不全。现行标准规定适用范围仅是汽油运输过程。油品运输工具不但运输汽油，还在运输原油、航空汽油、航空煤油、石脑油，以及与前述油品挥发性特征类似的循环油、组分油、凝析油、轻质油等，这些油品挥发性较强，也是VOCs的重要排放源，欧洲和美国均将其纳入管控范围。另外，储油库还会将现场调配的含醇汽油装入油品运输工具进行运输，含醇汽油运输也应纳入管控范围。二是实施范围不全。现行标准实施区域为全国设市城市及承担设市城市汽油运输的油罐汽车，并未实现全覆盖。现行标准管控的运输工具仅为油罐车（包括汽车罐车和铁路罐车），缺乏对原油及成品油油船的管控，无法支撑正在修订的《储油库大气污染物排放标准》（GB 20950—2007）全面实施。三是控制要求不全。现行标准缺乏油船排放控制要求，缺少油船设置密闭油气收集系统、惰性气体系统等规定，无法确保将油船发油油气安全地进行回收。现行标准缺乏有关泄漏的控制要求，无法进行定量监测和管控。《大气污染防治行动计划》《打赢蓝天保卫战三年行动计划》《柴油货车污染治理攻坚战行动计划》《重点行业挥发性有机物综合治理方案》《2020年挥发性有机物治理攻坚方案》等一系列文件均提出油品储运销VOCs监管。为进一步推动储油库VOCs减排，同时落实党中央、国务院的“六稳”“六保”要求，根据精准治污、科学治污和依法治污要求，有必要对行业和地方反映的现行标准存在的问题进行修订完善，以提高标准的可行性、针对性、科学性、依法性。二、标准的特点及与原标准相比主要做了哪些修改？标准规定了油品运输过程中油气排放控制要求、监测和监督管理要求。标准对汽车罐车、铁路罐车和油船等油品运输工具运输油气排放提出全面控制要求，扩大了运输的油品类型，包括原油、汽油（包括含醇汽油、航空汽油）、航空煤油、石脑油等。（一）调整扩大标准适用范围原标准规定油罐车在汽油运输过程中的油气排放限值、控制技术要求和检测方法，运输工具仅为油罐车（汽车罐车和铁路罐车），缺乏油船管控要求；同时运输油品类型仅为汽油。本次修订扩大了油品适用范围，增加原油、含醇汽油、航空汽油、石脑油等油品，以及与前述油品挥发性特征类似的循环油、组分油、凝析油、轻质油等；延展了管控范围，将油船纳入标准。（二）增加油船排放控制要求油气回收要保证在技术可行和安全风险可控的前提下开展，主要技术内容包括油船油仓密闭、油气管线、惰性气体系统和供电设施改造等。经过技术论证发现，8000总吨以下油船受空间布局限制，油船油气回收改造难度大、安全风险大。标准修订要求新投入使用的油船（150总吨及以上）和现有8000总吨及以上的油船分阶段实施标准。在向油船发油、油船运输和卸油时应进行油气排放控制。另外，SOLAS公约（国际海上人命安全公约）规定8000总吨及以上油船应具备油气收集系统，本标准与其对现有油船改造规模的要求一致。（三）增设无组织排放限值在汽车罐车油气回收系统密闭性限值基础上，参照欧美标准和《储油库大气污染物排放标准》，增设了运输工具密封点泄漏排放限值，规定采用氢火焰离子化检测仪（以甲烷或丙烷为校准气体）检测值不超过500 μmol/mol。明确运输工具密封点为汽车罐车油气回收耦合阀、油罐车人孔盖、油船油气回收管线法兰盲板。三、标准实施对油品运输行业有什么影响？标准没有对铁路罐车和现有汽车罐车提出新的控制要求，相关企业只需依法建立自行监测制度，制订监测方案，每年对汽车罐车油气回收系统密闭性、运输工具油气密封点开展自行监测即可。本次修订新增了油船排放控制要求，新投入使用的150总吨及以上油船和现有8000总吨及以上的油船需要进行油气收集系统和惰性系统建设改造。目前，我国8000总吨及以上油船合计184艘，部分远洋油船需进行油气收集系统改造，部分沿海油船和远洋油船需进行油气收集系统和惰化装置改造，合计改造费用1.65亿元，年运行费用约为0.1亿元。四、标准实施的环境和社会效益如何？据测算，标准实施后每年减少VOCs排放31.2万吨，节约的油品产生5.0亿元经济效益。在降低油品运输过程VOCs排放、改善大气环境质量的同时，能促进行业绿色、低碳、高质量发展，实现环境效益和经济效益的双赢。 一、标准修订的必要性？2007年《储油库大气污染物排放标准》（GB 20950—2007）实施以来，各地陆续按照标准要求开展了汽油储油库油气污染治理，取得积极进展，该标准不仅为削减储油库挥发性有机物（VOCs）排放，改善环境空气质量，防范安全风险发挥了重要作用，而且也促进了行业生产工艺和污染防治技术进步，推动了行业绿色发展。但随着能源政策变化和标准深入实施，标准呈现出一系列问题。一是油品类型不全。现行标准规定适用范围仅是汽油储油库。储油库除了储存汽油，还储存原油、航空汽油、航空煤油、石脑油，以及与前述油品挥发性特征类似的循环油、组分油、凝析油、轻质油等，这些油品挥发性较强，也是VOCs的重要排放源，欧洲和美国均将它们纳入管控范围。另外，含醇汽油在储油库发油前进行调配，含醇汽油的发油控制也应纳入管控范围。二是实施范围不全。现行标准的实施区域为全国设市城市及承担设市城市加油站汽油供应的储油库，并未覆盖全国。现行标准未将港口码头等区域的罐区油气回收列入标准适用范围，导致油码头VOCs排放未纳入治理和管控范围。三是控制要求不全。现行标准没有收油油气控制要求；储油控制要求仅提出储罐类型及密封方式，未涉及浮顶罐运行、泄漏控制、维护与记录要求；发油控制措施仅涉及向汽车罐车发汽油，不涉及向铁路罐车、油船和管道发油。四是与其他标准、要求衔接存在问题。现行标准适用范围包括炼油厂储罐。《石油炼制工业污染物排放标准》（GB 31570—2015）已提出炼油厂储罐控制要求。现行标准未体现排污许可证申请与核发中关于厂界排放限值要求。《大气污染防治行动计划》《打赢蓝天保卫战三年行动计划》《柴油货车污染治理攻坚战行动计划》《重点行业挥发性有机物综合治理方案》《2020年挥发性有机物治理攻坚方案》等一系列文件均提出油品储运销VOCs污染监管。综上所述，为进一步推动储油库VOCs减排，同时落实党中央、国务院的“六稳”“六保”要求，根据精准治污、科学治污和依法治污要求，有必要对行业和地方反映的现行标准存在的问题进行修订完善，以提高标准的可行性、针对性、科学性、依法性。二、标准的特点及与原标准相比主要做了哪些修改？本次修订全面规定了储油库在储存、收发油品过程中油气排放控制要求、监测和监督管理要求。存储的油品类型包括原油、汽油（包括含醇汽油、航空汽油）、航空煤油、石脑油等。（一）调整扩大了标准适用范围本次修订扩大了油品适用范围，在汽油的基础上增加原油、含醇汽油、航空汽油、航空煤油、石脑油，以及与前述油品挥发性特征类似的循环油、组分油、凝析油、轻质油等。明确标准管控范围为用于开展《国民经济行业分类》（GB/T 4754—2017）中G5941类的原油、成品油仓储服务，由油品储罐组成并通过汽车罐车、铁路罐车、油船或管道等方式收发油品的场所，生产企业内罐区除外。（二）增加企业边界排放限值本次修订在发油排放限值、泄漏排放限值基础上，根据《大气污染物综合排放标准》（GB 16297—1996）、《排污许可证申请与核发技术规范 储油库、加油站》（HJ 1118—2020），增加企业边界排放限值规定，企业边界监测点位任何1小时非甲烷总烃（NMHC）平均浓度限值为4 mg/m3。（三）完善了储油库控制要求本次修订增加汽车罐车、铁路罐车、油船和管道收油的控制要求；增加油品储存浮顶罐运行、泄漏控制、维护与记录要求；增加储油库中载有油品的设备、管线组件及油气收集系统按GB 37822开展泄漏检测与修复工作要求；增加向铁路罐车和油船发油的控制要求。（四）增加了码头油气回收要求为配套8000总吨及以上油船开展油气回收改造，规定万吨级及以上油品泊位应密闭收集油气，并送入油气处理装置回收处理。 三、标准实施对储油库企业有什么影响？标准修订后，扩大了油品适用范围，由汽油扩大为原油、汽油（包括含醇汽油、航空汽油）、航空煤油和石脑油，对于石油、航空煤油、石脑油等油品储库需按照标准开展油气回收治理与监管；增加了油品储存浮顶罐运行、泄漏控制、维护与记录要求，储油库需要加强浮顶罐的日常监管，定期开展泄漏检测与修复工作；增加了万吨级及以上油品泊位油气收集和处理要求，需要按照标准及《码头油气回收船岸安全装置》（JT/T 1333—2020）等要求开展改造。目前，我国万吨级及以上原油、成品油泊位数合计228个泊位，在码头安装油气处理装置，总投资约为60亿元，油气处理装置年运行费用约为2亿元。四、标准实施的环境和社会效益如何？据测算，标准实施后每年可减少VOCs排放17.5万吨，节约的油品产生8.1亿元经济效益；在改善储油库及其周边大气环境质量的同时，能促进行业绿色、低碳、高质量发展，实现环境效益和经济效益的双赢。 以上关于三项新标准的解读内容转载自“生态环境部”，文章著作权归生态环境部所有。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氨氮、总氮和硫化物的测定方法，制定《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》和《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》共3项标准。三项标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，自 2024 年6月1日起实施，规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的气相分子吸收光谱法。《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195—2023代替HJ/T 195—2005）《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T195—2005）首次发布于2005 年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：①增加了氨氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；②删除了方法适用范围中活饮用水、气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容；③修改了试剂的配制、样品的采集和保存、结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站。本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心、甘肃省酒泉生态环境监测中心。《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199—2023代替HJ/T 199—2005）《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T199—2005）首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下： ①增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容； ②删除了气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容；③修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂的配制、样品的采集和保存、校准曲线的类型和建立、结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、试样的制备；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心。本标准验证单位：湖南省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心。《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200—2023代替HJ/T 200—2005）《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T200—2005）首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：①增加了硫化物的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；②删除了方法适用范围中生活饮用水、气液分离装置的描述、碱性除氧去离子水等内容；③修改了试剂的配制、絮凝沉淀分离法、样品的采集与保存以及结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、重庆市生态环境 监测中心。本标准验证单位：安徽省生态环境监测中心、山西省生态环境监测和应急保障中心、湖北省生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心。附件：水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（HJ 195-2023代替HJT195-2005）.pdf水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法（HJ 199-2023代替HJT199-2005）.pdf水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法（HJ 200-2023代替HJT200-2005）.pdf

5月19日，计量领域权威期刊《Metrologia》上发表了国际温度咨询委员会CCT-K7.2021水三相点容器国际关键比对结果(Metrologia 2023, 60：03002)，中国计量科学研究院(以下简称“中国计量院”)水三相点国家基准与国际关键比对参考值(KCRV)的差异为-1.1 μK，为15个结果中最小，扩展不确定度为63 μK(k=2)。水三相点是国际温标ITS-90最重要的固定点，对于保证温度量值的准确传递发挥重要作用。中国计量院是国际上少数具备独立自主研制水三相点能力的国家计量院之一。2001年，中国计量院参加了国际计量局作为主导实验室、21个国家计量院参与的CCT-K7水三相点国际关键比对，与参考值的差异为11 μK，扩展不确定度为124 μK(k=2)。长期以来，自研的水三相点容器作为国家温度基准，保证温度量值的国际等效，服务了全国温度量值传递工作。 　　传统的硼硅玻璃水三相点容器玻璃中的硼、硅、铝、钠等成分会缓慢向水中溶解，造成容器内高纯水的纯度下降，引起水三相点容器的长期漂移。与硼硅玻璃水三相点容器相比，石英水三相点容器的长期稳定性更优。然而，石英玻璃的熔点约1700 ℃，高温密封制作极具挑战。 　　近年来，中国计量院闫小克研究员潜心钻研石英玻璃水三相点容器，并在此次比对中得到应用，取得的比对结果验证了新研制的石英水三相点容器性能优异。此次15个国家采用的传递容器中，5个为国家计量院自研的水三相点容器；对水三相点的测量中，中国计量院也是唯一采用自研标准铂电阻温度计的实验室。 　　此次比对结果，将支撑中国计量院的水三相点国家基准和国际互认的校准和测量能力(CMC)的提升，更好地服务国内对尖端温度测量能力的需求。

仪器信息网讯 2014年4月，安捷伦新任命Stefan Schuette为安捷伦副总裁兼液相分离部总经理。此前，原安捷伦液相分离部总经理Fred Strohmeier从2013年12月升任安捷伦高级副总裁兼生命科学与诊断集团总裁，接任离职的Lars Holmkvist。 　　据社交网络Linkedin信息显示，Stefan Schuette 1997年加入安捷伦(原惠普)，先后担任全球光谱产品技术营销工程师、全球液相产品和解决方案经理、生命科学业务德国及奥地利销售和服务业务经理、全球液相产品市场营销高级总监、液相分离业务总经理等职。 　　Stefan Schuette拥有物理学博士学位。(撰稿：杨娟)

3月10日，由中石化西南石油工程公司地质录井分公司承担的《拉曼激光录井气体检测仪研制》科研项目，通过中石化石油工程技术服务有限公司专家组验收，肯定了西南录井取得的“三项创新技术”，为打造出国产化高端气体分析仪器迈出坚实的一步。　　验收会上，拉曼技术攻关团队负责人夏杰对拉曼项目所取得的成果进行了汇报。专家组一致认为，项目组通过长期、持续的技术攻关，攻克了拉曼效应弱、重组分拉曼谱难以分离等世界级难题，取得了三项技术创新，形成了基于高通量虚拟狭缝分光方法的拉曼气体分析新技术，建立了自适应聚焦谱图解析新方法，研制了环形光子晶体光纤新型气体反射池。成功研制出国产化拉曼气体分析仪样机1台，实现了多种气体在线连续分析，分辨率达到1ppm，重复性误差小于1%，测量精度小于1%FS，获得实用新型专利授权1项，申请发明专利1项。目前该设备已经在川西试验3口井，共发现油气显示16层，钻厚330米，在发现薄层气显示等方面发挥了拉曼气体分析技术的优势。　　据悉，2016年9月，中石化科技部设立了《高精度小型化拉曼气体分析仪研制》项目，委托西南石油工程公司地质录井分公司承担，拉曼技术攻关团队再次吹响冲锋号，继续攻关拉曼气体分析关键技术，全力打造具有自主知识产权的高端设备。

01 讲座主题《液相分离纯化技术在药物研发中的应用》“主要内容1. 液相分离技术的简介 2. 液相分离技术的特点 3. 典型案例的分享02 主讲人简介周春东上海皓元生物医药科技有限公司制备分离部SFC/正相部门负责人 ✦ ✦ ✦ ✦ ✦ 教育经历于2010年6月，毕业于西北农林科技大学的化学生物学专业，获得硕士学位于2003年6月，毕业于西北农林科技大学大学的生物技术专业，获得学士学位 工作经历拥有近13年关于药物分子分析和分离的专业经验，擅长手性药物分析方法开发和制备拆分以及药物API、中间体及工艺杂质分析方法开发及分离纯化。于2010年7月加入上海药明康德新药研发有限公司，主要从事公司外部项目相关的SFC和常规HPLC分离的方法开发、分离工作，已服务于多家国内外公司，如默克、诺华、GSK、强生、礼来、杨森制药、扬子江药业、南京药石、四川海思科制药、等等，另外还参与公司内部的FTE分离纯化工作；每年累计完成项目超过千个，并得到一致的好评。于2018年5月加入上海泓博智源医药股份有限公司，主要从事负责药化分析部门SFC分析分离平台实验室的0-1的建设及反相制备分离支持服务的整体水平完善和提升，实现了公司手性分析分离纯化wan全内部完成以及承接部分外部服务项目。于2019年12月加入济川（上海）医学科技有限公司即济川药业上海研究院，主要从事项目药物工艺杂质及制剂杂质分离纯化实验室的建设和运行等工作，共支持了研究院十多个药物研发项目，其中，部分已经获得生产许可；同时，参与药物研究阶段专li撰写，并获得已发表发明专li6个。与2022年3月加入上海皓元生物医药科技有限公司，主要负责SFC/正相制备分离平台的全面建设和运营管理，从7月正式启动到2022年底完成公司三百多个项目支持，以及多家商务项目的支持；现在实验室有多台分析分离液相仪器，几十种分析分离色谱柱，可以快速实现分析方法开发和制备分离方法开发及优化；支持项目可以是手性或非手性化合物；也可以提供GMP下的分离纯化项目需求。03 讲座时间2023年7月31日（周一）下午14:00

背景介绍近期，阿斯利康公司药物研发部门的Eleonora等人对抗肿瘤药AZD4635的合成工艺进行了优化，通过引入连续流氧化以及在线气液分离和在线监控技术，完成了该原料药的合成。连续流技术的引入，将工艺从传统的5步反应缩短为3步，总收率提高了4个百分点。其中亮点多多，请随小编一起了解一下他们的研究细节吧！现有的工艺合成AZD4635需要5步反应，虽然实现了6.5kgAPI的合成，但是该工艺步骤繁琐，且需要使用Pd、Ir等贵金属催化剂。图1. 3步合成新工艺与现有5步合成工艺对比新工艺只需三步即可得到最终产物。且使用价廉物美的氧气作为氧化剂，大大节省了原材料成本。氧气是一类十分清洁的氧化剂，廉价易得，且反应不产生副产物。然而，氧气也是一类助燃剂，在间歇釜条件下，极易因为静电或者局部过温，发生燃烧甚至爆炸等事故。所以化工行业有“宁做十个还原，不做一个氧化”的说法。连续流技术的应用，可以通过技术手段及时消除静电并精确控制温度，从而极大降低反应失控风险。具体研究内容一、反应条件初步探索作者先使用间歇釜对反应的溶剂、催化剂和碱等条件进行了探索。最终DMSO被选作溶剂，Cu(OAc)2被选作催化剂，进行后续研究。表1. 釜式反应条件测试实验二、连续流装置搭建连续流工艺流程图如下图所示，原料（化合物3）溶解在DMSO中，加入5 mol%Cu(OAc)2作催化剂，以3ml/min的流速泵入连续流反应器（长度90mm，内径9.5ml，持液体积3ml）。反应物氧气通过质量流量计后，以约20ml/min的流速进入反应器，在120℃左右的温度下反应，物料经背压阀（压力设定35bar）流出后，经过Zaiput分离器完成气液分离，液体物料流过原位红外流通池后，进入收集罐。表2. 连续流工艺条件优化作者在反应出口设置了Zaiput分离器，将未反应的氧气与原料进行在线分离，并以1L/min的流速的氮气对剩余氧气进行稀释（使尾气中氧气的含量在2%以下），确保尾气的安全。【编者】Zaiput分离器，主要原理为两相不互溶的流体在多孔分离膜的表面张力差不同。本实验中氧气和反应后有机混合溶液形成两相不相容的混合流体，通过Zaiput将氧气分离出来。这样可以减少由于流通池中的氧气气泡而产生的背景噪声，提高在线原位红外测试结果的稳定性和准确性。康宁在大中华区独家代理的MIT 孵化的Zaiput连续分离器，不仅用于气液相的分离，在液液相连续分离中也有着广泛的应用。与康宁微通道反应器相配套，Zaiput分离器产品覆盖实验室小试到千吨级工业化生产。感兴趣的朋友，可拨打下方400电话，联系我们。红外光谱图中，化合物3和4分别在1689cm-1和1675 cm-1，1693 cm-1有不同的吸收峰，所以反应过程中可以用原位红外光谱（Mettle-Toledo React IR 15）进行在线分析，对反应过程进行在线监控。三、连续流工艺优化在连续流装置上，作者对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了快速优化，并通过红外和HPLC等对反应过程进行检测。最后选择20倍体积的DMSO作溶剂， Cu(OAc)2用量5mol%，原料流速3ml/min，氧气流速20ml/min（约3当量），在120℃条件下，连续反应，表观停留时间约52s，获得了85%分离收率。作者用70g化合物3为原料，连续运行约7小时，未发生任何固体堵塞。所收集的反应混合液加入等体积的水析出固体，浆液过滤后干燥后获得黄色固体化合物4（分离收率85%）。化合物4经过缩合反应后，获得原料药AZD4635.研究结果通过使用连续流反应器进行连续氧化，缩短了AZD4635的合成路线，总收率提高4个百分点；使用连续流反应器对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了优化，最终获得了最优的反应条件；三步反应全连续，在线分离和检测，极大地提高了过程效率；连续氧化反应工艺以70g化合物3为原料，连续反应7小时，未发生堵塞，并最终以85%的分离收率获得目标化合物4；解决了传统间歇釜工艺的安全性问题，工艺简单、原子经济性好，绿色环保。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1048−1053编者语该工艺是典型的气液非均相反应，这一类反应在微通道反应器上，尤其是康宁微通道反应器上，具有很高的可行性。由于康宁反应器可以实现从实验室到生产的无缝放大，可以快速实现该类工艺的规模化生产。康宁在氧气氧化反应中，已经有积累了10多年的工业化经验。如果您有空气氧化、氧气氧化或其他氧化反应，欢迎和康宁团队进行交流。康宁代理的Zaiput连续分离器和NMR在线检测设备，可以帮助您实现多步连续反应的全连续。

项目编号：ZX2022-12-15项目名称：仪器设备（快速液相分离系统）采购项目采购方式：公开招标预算金额：2,000,000.00元采购需求：合同包1(仪器设备（快速液相分离系统）采购项目):合同包预算金额：2,000,000.00元合同包最高限价：2,000,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学药品和中药专用设备零部件实验需要1(个)详见采购文件600,000.00600,000.001-2化学药品和中药专用设备零部件实验需要2(个)详见采购文件1,400,000.001,400,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限：根据合同约定采购需求.docx

p 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手，对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定，统一了校准方法，有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。 /span /p p 　　气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段，利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中，主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量，通过在特定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟，已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。 /p p 　　气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性，但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究，将测量数据进行量值溯源，并对仪器检出限进行不确定度的评定，保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类标准和方法的制定提供技术保障。 /p p 　　1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点 /p p 　　气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成，具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。 /p p 　　2.校准用主要仪器与试剂 /p p 　　气相分子吸收光谱仪：GMA3202C，上海北裕分析仪器有限公司 /p p 　　盐酸溶液：4.5mol/L，取81mL盐酸，注入200mL水中，摇匀 /p p 　　柠檬酸溶液：0.3mol/L，称取64g柠檬酸，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中定容，摇匀 /p p 　　磷酸：10%水溶液 /p p 　　过氧化氢：30% /p p 　　实验所用试剂均为分析纯 /p p 　　实验用水为高纯水 /p p 　　校准物质：选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，各标准物质信息见表1。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg" / & nbsp /p p 　　3.校准条件 /p p 　　3.1环境条件 /p p 　　环境温度：15～35℃ 环境相对湿度：≤85%。 /p p 　　室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 /p p 　　3.2仪器安装及工作条件 /p p 　　仪器：气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线接插件紧密配合，接地良好。 /p p 　　工作条件：针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器，按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定，参考工作条件如表2所示。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg" / /p p 　　4.校准项目和校准方法 /p p 　　每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 /p p 　　参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11]，根据仪器的基本性能及以往的校准经验，选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg" / /p p 　　4.1检出限 /p p 　　将仪器各参数调至最佳工作状态，并把标准溶液配制成0，0.5，1，2，5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定，取3次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样，并计算所得值的实验标准偏差。 /p p 　　检出限按式(1)计算： /p p 　　cL=3s/b(1) /p p 　　式中：b——工作曲线的斜率 /p p 　　s——空白样测定值的标准偏差，mg/L /p p 　　cL——测量检出限，mg/L。 /p p 　　4.2校准曲线绘制 /p p 　　4.2.1亚硝酸盐氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，12.5，25，50，125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中，加水至2.5mL，再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.2硫化物的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，25，50，100，250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中，加水至5mL，加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，再加入5mL磷酸，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.3氨氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，10，20，40，100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中，加水至2mL，再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度 /p p 　　x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx，并计算相关系数。 /p p 　　4.3定量重复性 /p p 　　将仪器参数调至最佳工作状态，选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点，重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD)，即为该物质的仪器定量重复性。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg" / & nbsp /p p 　　5.不确定度评定 /p p 　　气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限，但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年，第23卷，第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求，利用国家相关标准物质，对仪器检出限并进行了不确定度评定，为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。 /p p 　　5.1实验数据 /p p 　　3种标准物质的实验数据列于表4、表5。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg" / /p p 　　5.2不确定度评定 /p p 　　仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。 /p p 　　5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s) /p p 　　输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差，故测量平均值的不确定度： /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b) /p p 　　校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 07.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　式中2%为标准物质的定值不确定度。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 08.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg" / & nbsp /p p 　　5.2.3合成标准不确定度的评定 /p p 　　由式(2)求得s的灵敏度系数： /p p 　　c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L) /p p 　　同样斜率b的灵敏度系数： /p p 　　c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L) /p p 　　根据式(2)求得检出限测量的不确定度： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 09.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg" / /p p 　　5.2.4扩展不确定度的评定 /p p 　　取k=2，从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度： /p p 　　U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L) /p p 　　参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定，求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度，结果见表6。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg" / /p p 　　6结语 /p p 　　结合仪器的工作原理，提出了仪器的校准方法，并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定，为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年，首次使用前和维修后均应进行校准，以确保水质监测数据的准确、可靠。 /p p 　　参考文献 /p p 　　[1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京：科学出版社，1999. /p p 　　[2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析，2000(1):1–4. /p p 　　[3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器，2002(3):17–20. /p p 　　[4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工，2008，36(2):55–57. /p p 　　[5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学，1991，19(2):1364–1367. /p p 　　[6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测，1997(4):33. /p p 　　[7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002. /p p 　　[8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]. /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　施江焕，李蓓蓓 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　(宁波市计量测试研究院，浙江宁波315103) /p

一、项目编号：ZX2022-12-15二、项目名称：仪器设备（快速液相分离系统）采购项目三、采购结果合同包1(仪器设备（快速液相分离系统）采购项目):供应商名称供应商地址中标（成交）金额陕西盛合佳成生物科技有限公司陕西省西安市高新区丈八街办科技六路4号香榭中新广场A座1-1-2423号1,993,600.00元四、主要标的信息合同包1(仪器设备（快速液相分离系统）采购项目):货物类（陕西盛合佳成生物科技有限公司）品目号品目名称采购标的品牌规格型号数量（单位）单价(元)总价(元)1化学药品和中药专用设备零部件实验需要快速液相分离系统（进口）：WatersARC HPLC1.00(个)598,600.00598,600.001化学药品和中药专用设备零部件实验需要快速液相分离系统（进口）：WatersARC HPLC2.00(个)697,500.001,395,000.00

10月1日，Ecotoxicology and Environmental Safety在线发表了中国科学院上海营养与健康研究所研究员武爱波研究组题为Mycotoxin deoxynivalenol affects myoblast differentiation via downregulating cytoskeleton and ECM-integrin-FAK-RAC-PAK signaling pathway的研究论文。以往有关脱氧雪腐镰刀菌烯醇（简称DON，俗称呕吐毒素）多集中在其免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等方面，而关于其对生长发育方面的影响研究较少。该研究发现呕吐毒素DON能抑制肌肉细胞多核肌管的形成，影响细胞骨架蛋白的表达，抑制调控actin细胞骨架的ECM-integrin-FAK-RAC-PAK信号通路，进而可能影响肌肉的发育和功能。该研究为真菌毒素毒性研究新方面及揭示其分子机制提供了新见解和思路（图1）。图1.呕吐毒素DON影响肌肉细胞肌管形成 9月16日，Toxins在线发表了营养与健康所武爱波研究组题为Validation of LC-MS/MSCoupled with a Chiral Column for the Determination of 3 -or 15-AcetylDeoxynivalenol Mycotoxins from Fusarium graminearum in Wheat的研究论文。3-、15-ADON是DON毒素的主要衍生型，二者在常规检测中难以被准确区分，对DON毒素的化学型精准鉴定带来障碍。该研究基于新的液相分离柱技术，实现两种衍生型毒素的精准识别和准确分离，为开展产DON毒素相关的微生物菌株、小麦寄主等表型鉴定研究提供了新方法（图2）。图2.呕吐毒素DON主要衍生型的精准定量检测 上述研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、上海市等的支持。

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1-2 其他机械设备 奶豆腐搅搓锅 17(个) 详见采购文件 830,450.00 - 1-3 其他机械设备 牛奶分离器 7(个) 详见采购文件 644,700.00 -1-4 其他机械设备 牛奶分离器 5(个) 详见采购文件 271,150.00 - 1-5 其他自动化仪表 牛奶检测仪 13(个) 详见采购文件 104,442.00 - 1-6 罐式专用汽车 奶罐车 4(个) 详见采购文件 283,044.00 - 1-7 真空包装机械 真空包装机 12(个) 详见采购文件 127,800.00 - 1-8 真空包装机械 真空包装机 12(个) 详见采购文件 105,600.00 - 1-9 其他机械设备 奶皮锅 36(个) 详见采购文件 155,736.00 - 1-10 其他机械设备 奶糖锅 8(个)详见采购文件 69,240.00 -1-11 其他机械设备 气动压榨机 12(个) 详见采购文件 55,200.00 - 1-12 其他机械设备 全自动切片机 12(个) 详见采购文件 336,000.00 - 1-13 其他机械设备 奶皮烘干机 7(个) 详见采购文件 45,500.00 - 1-14 其他机械设备 鲜奶过滤与抽吸机(双) 12(个) 详见采购文件 160,800.00 - 1-15 其他机械设备 奶酒发酵设备 4(个) 详见采购文件 72,800.00 - 1-16 制冷压缩机 制冷罐 5(个) 详见采购文件 391,400.00 - 1-17 消毒灭菌设备及器具 巴氏消毒机 12(个) 详见采购文件 47,208.00- 1-18 其他机械设备 全自动喷码机 12(个) 详见采购文件 23,760.00 - 1-19 冷藏箱柜 保鲜冷藏柜 26(个) 详见采购文件 174,070.00 - 1-20 其他机械设备 不锈钢模具 1,500(个) 详见采购文件 60,000.00 - 1-21 其他机械设备 晾晒架 72(个) 详见采购文件 54,720.00 - 1-22 其他衡器 小型电子秤 13(个) 详见采购文件 2,015.00 - 1-23 其他机械设备 单眼水池 13(个) 详见采购文件 2,275.00 - 1-24 其他机械设备 紫外线消毒车 13(个)详见采购文件 4,550.00 - 1-25 除害虫用灯 灭蝇灯 13(个) 详见采购文件 3,380.00 - 1-26 其他机械设备 软塑奶糖制作模具 60(个) 详见采购文件 10,200.00 - 1-27 风扇 大风扇 26(个) 详见采购文件 6,162.00 - 1-28 其他衡器 立式电子秤 13(个) 详见采购文件 10,712.00 - 1-29 其他机械设备 开水器 13(个) 详见采购文件 8,710.00 - 1-30 其他机械设备 晾晒衣架 13(个) 详见采购文件 10,335.00 - 1-31 其他机械设备 发酵桶 50(个) 详见采购文件 19,000.00 - 1-32 其他机械设备 发酵桶 200(个) 详见采购文件 101,000.00 - 1-33 其他机械设备 发酵桶 1,000(个) 详见采购文件 33,000.00 - 1-34 其他机械设备 不锈钢案板 120(个) 详见采购文件 135,960.00 - 1-35 其他机械设备 卸奶罐 1(个) 详见采购文件 5,565.00 - 1-36 离心泵 卫生级离心泵 2(个) 详见采购文件 6,180.00 - 1-37 其他机械设备 转子泵 1(个) 详见采购文件 12,360.00 - 1-38 其他机械设备清洗回程泵 1(个) 详见采购文件 8,148.00 - 1-39 其他机械设备 双联过滤器 1(个) 详见采购文件 13,390.00 - 1-40 流量计量标准器具 数显式流量计 3(个) 详见采购文件 9,000.00 - 1-41 制冷压缩机 立式制冷罐 1(个) 详见采购文件 36,050.00 - 1-42 其他机械设备 单层暂存罐 2(个) 详见采购文件 40,600.00 - 1-43 其他机械设备 预热罐 1(个) 详见采购文件 37,801.00 - 1-44 离心机 离心分离机 1(个) 详见采购文件 54,500.00 - 1-45 其他机械设备 立式发酵罐 5(个) 详见采购文件 155,000.00 - 1-46 其他机械设备 CIP清洗系统 1(个) 详见采购文件 60,500.00 - 1-47 其他机械设备 发酵罐工作台 1(个) 详见采购文件 24,300.00 - 1-48 其他机械设备 巴氏杀菌罐 2(个) 详见采购文件 42,000.00 - 1-49 其他机械设备 滤乳清槽 2(个) 详见采购文件 30,400.00 - 1-50 其他机械设备 真空包装机 1(个) 详见采购文件 14,935.00 - 1-51 其他机械设备 净水系统 1(个) 详见采购文件 22,660.00 - 1-52 其他机械设备 均质机 1(个) 详见采购文件 53,560.00 - 1-53 其他机械设备 双门酸奶机 2(个) 详见采购文件 18,600.00 - 1-54 灌装机械 杯装灌装机 1(个) 详见采购文件 97,850.00 - 1-55 其他机械设备 袋装包装机 1(个) 详见采购文件 55,620.00 - 1-56 其他机械设备 快装阀门 1(个) 详见采购文件 6,180.00 - 1-57 输送管道管道 1(个) 详见采购文件 9,270.00 - 1-58 其他机械设备 卡箍弯头组件 1(个) 详见采购文件 5,150.00 -1-59 温度仪表 温度表 3(个) 详见采购文件 240.00 - 1-60 配电箱 单控配电箱 1(个) 详见采购文件 20,600.00 - 1-61 线材（盘条） 线材 1(个) 详见采购文件 6,500.00 - 1-62 其他机械设备 控制柜、器具 8(个) 详见采购文件 75,000.00 - 1-63 其他机械设备 乳清制冷罐（暂存罐） 1(个) 详见采购文件 33,000.00 - 1-64 其他机械设备 双联过滤器 2(个) 详见采购文件 26,780.00 - 1-65 其他机械设备 奶酒发酵缸 30(个) 详见采购文件 69,000.00- 1-66 其他机械设备 奶酒发酵罐 12(个) 详见采购文件 197,760.00 - 1-67 其他机械设备 奶酒一次蒸馏器 2(个) 详见采购文件 96,140.00 - 1-68 其他机械设备 奶酒半成品过滤器 2(个) 详见采购文件 11,650.00 - 1-69 其他机械设备 奶酒半成品储存罐 6(个) 详见采购文件 55,620.00 - 1-70 其他机械设备 奶酒二次蒸馏器 1(个) 详见采购文件 29,000.00 - 1-71 其他机械设备 奶酒成品储存罐 4(个) 详见采购文件 66,000.00 - 1-72 其他机械设备 CIP清洗系统 2(个) 详见采购文件 201,880.00 - 1-73 其他机械设备 牛奶储存罐制冷罐 1(个) 详见采购文件 36,050.00 - 1-74 其他机械设备 奶酒发酵缸 30(个) 详见采购文件 540.00 - 1-75 其他机械设备 奶酒发酵罐 12(个) 详见采购文件 21,600.00 - 1-76 其他机械设备 奶酒半成品储存罐 6(个) 详见采购文件 11,400.00 - 1-77 其他机械设备 奶酒二次蒸馏器 1(个) 详见采购文件 39,140.00 - 1-78 其他机械设备 奶酒成品储存罐 4(个) 详见采购文件 30,000.00 - 1-79 其他机械设备 乳清储存制冷罐 1(个) 详见采购文件 33,000.00 - 1-80 搅拌机械 多功能搅拌机 1(个) 详见采购文件 7,000.00 - 1-81 其他机械设备 多功能曲奇机（全自动） 1(个) 详见采购文件 9,800.00 - 1-82 灌装机械 全自动膏体液体灌装机 2(个) 详见采购文件 31,600.00 - 1-83 其他机械设备 奶酪发酵槽 2(个) 详见采购文件 39,200.00 - 1-84 其他机械设备 奶酪压榨机 2(个) 详见采购文件 39,000.00 - 1-85 灌装机械 奶酒全自动灌装线 2(个) 详见采购文件 180,240.00 - 1-86灌装机械 乳清饮料全自动灌装线 1(个) 详见采购文件 125,000.00 - 1-87 其他机械设备 连接管道设备 1(个) 详见采购文件 61,800.00 - 1-88 冷藏箱柜 冷藏设备 1(个) 详见采购文件 86,000.00 - 1-89 其他制冷空调设备 风淋消毒系统 1(个) 详见采购文件 53,560.00 - 1-90 其他制冷空调设备 新风系统 1(个) 详见采购文件 100,000.00 - 1-91 其他机械设备 更衣室设备 1(个) 详见采购文件 5,000.00 - 1-92 其他机械设备 门禁系统 1(个) 详见采购文件 4,762.00 - 1-93 其他机械设备 设备控制柜 10(个) 详见采购文件 45,000.00 - 1-94 视频监控设备 奶酒加工设备监控系统 1(套) 详见采购文件 456,000.00 - 本合同包不接受联合体投标 合同履行期限：自合同签订起30日历天 合同包2(实验室设备): 合同包预算金额：5,500,000.00元 品目号 品目名称 采购标的 数量（单位） 技术规格、参数及要求 品目预算(元) 最高限价(元) 2-1 色谱仪 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 1(台) 详见采购文件 1,207,000.00 - 2-2 色谱仪 液相色谱-三重四极杆质谱仪 1(台) 详见采购文件 1,850,000.00 - 2-3 旋涡泵 旋涡混匀器 2(台) 详见采购文件 4,400.00 - 2-4 其他机械设备 多功能加热平台 1(台) 详见采购文件 12,000.00 - 2-5 其他机械设备 液晶超声波清洗器 1(台) 详见采购文件 7,980.00 - 2-6 其他计量仪器 酒精计 2(台) 详见采购文件 3,600.00 - 2-7 其他机械设备 磁力搅拌器 2(台) 详见采购文件 2,600.00 - 2-8 其他自动化仪表 旋转蒸发仪 1(台) 详见采购文件 9,600.00 - 2-9 其他自动化仪表 正压固相萃取仪 1(台) 详见采购文件 72,000.00 - 2-10 其他自动化仪表 全自动氮吹浓缩仪 1(台) 详见采购文件 55,000.00 - 2-11 离心机 高速冷冻离心机 1(台) 详见采购文件 91,000.00 - 2-12 离心机 高速台式离心机 1(台) 详见采购文件 7,200.00 - 2-13 粉碎机 研磨粉碎机 2(台) 详见采购文件 1,040.00 - 2-14 其他泵 低噪音空气泵 1(台) 详见采购文件 5,200.00 -2-15 其他机械设备 氮氢空一体机 2(台) 详见采购文件 48,400.00 - 2-16 其他自动化仪表 自动凯氏定氮仪 1(台) 详见采购文件 16,000.00 - 2-17 其他自动化仪表 石墨消解仪（含消解排废装置） 1(台) 详见采购文件 16,000.00 - 2-18 其他自动化仪表 均质机 1(台) 详见采购文件 20,800.00 - 2-19 其他机械设备 恒温水浴槽 2(台) 详见采购文件 2,600.00 - 2-20 其他机械设备 数控电热恒温鼓风干燥箱 2(台) 详见采购文件 9,300.00 - 2-21 其他计算仪器 菌落计数器 1(台) 详见采购文件850.00 - 2-22 其他机械设备 霉菌培养箱 1(台) 详见采购文件 15,000.00 - 2-23 其他计量仪器 pH计 2(台) 详见采购文件 7,600.00 - 2-24 分析天平及专用天平 十万分之一电子天平 1(台) 详见采购文件 34,010.00 - 2-25 分析天平及专用天平 万分之一电子天平 2(台) 详见采购文件 25,746.00 - 2-26 分析天平及专用天平 千分之一电子天平 2(台) 详见采购文件 19,300.00 - 2-27 分析天平及专用天平 百分之一电子天平 3(台) 详见采购文件 3,243.00 - 2-28 其他机械设备 水浴恒温振荡器1(台) 详见采购文件 8,500.00 - 2-29 其他机械设备 恒温培养摇床 2(台) 详见采购文件 17,000.00 - 2-30 其他计量仪器 温湿度计 10(台) 详见采购文件 3,450.00 - 2-31 其他自动化仪表 光化学衍生仪 1(台) 详见采购文件 19,800.00 - 2-32 其他机械设备 立式高压蒸汽灭菌器 1(台) 详见采购文件 18,800.00 - 2-33 其他机械设备 马弗炉 1(台) 详见采购文件 4,200.00 - 2-34 其他机械设备 红外灭菌器 1(台) 详见采购文件 2,350.00 - 2-35其他机械设备 玻璃烘干器 4(台) 详见采购文件 4,720.00 - 2-36 其他机械设备 散热设备 19(台) 详见采购文件 74,100.00 - 2-37 其他机械设备 散热设备 2(台) 详见采购文件 17,000.00 - 2-38 其他自动化仪表 微波消解仪 1(台) 详见采购文件 265,620.00 - 2-39 其他自动化仪表 多功能食品安全检测仪 1(台) 详见采购文件 55,800.00 - 2-40 其他机械设备 生物安全柜 1(台) 详见采购文件 56,000.00 - 2-41 其他自动化仪表 电位滴定仪 1(台) 详见采购文件 120,000.00 - 2-42 其他机械设备 超纯水机 1( 台) 详见采购文件 39,800.00 - 2-43 其他处理过水 实验室废水处理系统 1( 台) 详见采购文件 149,000.00 - 2-44 化学试剂和助剂 甲胺磷 6(瓶) 详见采购文件 522.00 - 2-45 化学试剂和助剂 氧化乐果 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-46 化学试剂和助剂 乐果 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-47 化学试剂和助剂 甲拌磷 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-48 化学试剂和助剂 对硫磷 6(瓶) 详见采购文件 1,200.00 -2-49 化学试剂和助剂 甲基对硫磷 6(瓶) 详见采购文件 1,200.00 - 2-50 化学试剂和助剂 异柳磷 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-51 化学试剂和助剂 水胺硫磷 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-52 化学试剂和助剂 毒死蜱 6(瓶) 详见采购文件 1,560.00 - 2-53 化学试剂和助剂 敌敌畏 6(瓶) 详见采购文件 1,200.00 - 2-54 化学试剂和助剂 乙酰甲胺磷 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-55 化学试剂和助剂 三唑磷 6(瓶) 详见采购文件 522.00 - 2-56 化学试剂和助剂 丙溴磷 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-57 化学试剂和助剂 杀螟硫磷 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-58 化学试剂和助剂 马拉硫磷 6(瓶) 详见采购文件 1,320.00 - 2-59 化学试剂和助剂 亚胺硫磷 6(瓶) 详见采购文件 1,200.00 - 2-60 化学试剂和助剂 二嗪农 6(瓶) 详见采购文件 522.00 - 2-61 化学试剂和助剂 伏杀硫磷 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-62 化学试剂和助剂 百菌清 6(瓶) 详见采购文件 810.00 - 2-63 化学试剂和助剂 粉锈宁 6(瓶) 详见采购文件 1,200.00 - 2-64 化学试剂和助剂 异菌脲 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-65 化学试剂和助剂 三氯杀螨醇 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-66 化学试剂和助剂 速克灵 6(瓶) 详见采购文件 1,200.00 - 2-67 化学试剂和助剂 五氯硝基苯 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-68 化学试剂和助剂 乙烯菌核利 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-69 化学试剂和助剂 氯氰菊酯 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-70 化学试剂和助剂 氰戊菊酯 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-71 化学试剂和助剂 溴氰菊酯 6(瓶) 详见采购文件 1,320.00 - 2-72 化学试剂和助剂 甲氰菊酯 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-73 化学试剂和助剂 氟氯氰菊酯 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-74 化学试剂和助剂 高效氯氟氰菊酯 6(瓶) 详见采购文件 1,320.00 - 2-75 化学试剂和助剂 氟胺氰菊酯 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-76 化学试剂和助剂 氟氰戊菊酯6(瓶) 详见采购文件 2,988.00 - 2-77 化学试剂和助剂 联苯菊酯 6(瓶) 详见采购文件 1,320.00 - 2-78 化学试剂和助剂 六六六四种混合体 6(瓶) 详见采购文件 1,200.00 - 2-79 化学试剂和助剂 灭幼脲 6(瓶) 详见采购文件 1,200.00 - 2-80 化学试剂和助剂 除虫脲 6(瓶) 详见采购文件 1,584.00 - 2-81 化学试剂和助剂 多菌灵 6(瓶) 详见采购文件 1,200.00 - 2-82 化学试剂和助剂 阿维菌素 6(瓶) 详见采购文件 2,241.00 - 2-83 化学试剂和助剂吡虫啉 6(瓶) 详见采购文件 864.00 - 2-84 化学试剂和助剂 铅标准溶液 6(瓶) 详见采购文件 420.00 - 2-85 化学试剂和助剂 铜标准溶液 6(瓶) 详见采购文件 420.00 - 2-86 化学试剂和助剂 锌标准溶液 6(瓶) 详见采购文件 420.00 - 2-87 化学试剂和助剂 汞标准溶液 6(瓶) 详见采购文件 420.00 - 2-88 化学试剂和助剂 砷标准溶液 6(瓶) 详见采购文件 810.00 - 2-89 化学试剂和助剂 无水硫酸镁 6(瓶) 详见采购文件 522.00 - 2-90化学试剂和助剂 磷酸二氢钾 6(瓶) 详见采购文件 288.00 - 2-91 化学试剂和助剂 癸烷磺酸钠 6(瓶) 详见采购文件 1,374.00 - 2-92 化学试剂和助剂 无水硫酸钠 6(瓶) 详见采购文件 90.00 - 2-93 化学试剂和助剂 硫酸铵 6(瓶) 详见采购文件 192.00 - 2-94 化学试剂和助剂 柠檬酸铵 6(瓶) 详见采购文件 372.00 - 2-95 化学试剂和助剂 溴百里酚蓝 6(瓶) 详见采购文件 858.00 - 2-96 化学试剂和助剂 4-甲基-2-戊酮 6(瓶) 详见采购文件 258.00 -'

气相分子吸收光谱仪是我国自主研发的一种光谱类分析仪器，广泛应用于我国环境、食品、农业、海洋等水质质量检测领域。目前国内已经有不少关于气相分子吸收光谱法的检测标准，包括行业标准6项，团体标准5项，但是一直没有关于产品的标准出台。因一直没有气相分子吸收光谱仪的性能测试方法标准，各厂家产品性能各异、差异性较大，缺少设备评价的统一标准，因此出台相关国家标准是非常必要的，可以有效规范仪器生产及使用，确保仪器的质量，同时由于气相分子吸收光谱仪是我国自主研发的科学仪器，加强标准建立工作尤其重要，在此基础上可以进行国际标准的申请工作。2019年年底，国家标准化管理委员会发布了《关于下达2019年第四批推荐性国家标准计划的通知》，这批计划共计499项，其中制订305项、修订194项，推荐性标准491项、指导性技术文件8项。在这批计划中，就包括了《气相分子吸收光谱仪》的产品标准为国家标准制定项目。该标准起草工作组由中国环境监测总站、上海市计量测试技术研究院、北京市理化分析测试中心、青岛佳明测控科技股份有限公司、上海安杰环保科技股份有限公司、浙江省计量科学研究院、广东科鉴检测工程技术有限公司、上海北裕分析仪器股份有限公司等企业、检测机构和用户组成。目前该标准的征求意见稿已经完成。文件中规定了气相分子吸收光谱仪的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，适用于基于化学反应与气液分离功能，将氨氮，总氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮和硫化物转变为气态分子的气相分子吸收光谱仪。气相分子吸收光谱仪相比于传统分光光度计具有精度高、检测下限低，不受水中杂质、颜色的干扰；采用少量常规试剂，耗材少，检测成本低，检测速度快等优点，满足现代仪器行业智能化和低成本的一个发展趋势。在我国“十四五”时期“改善环境质量”的核心目标下将发挥重要的作用。据了解，本标准发布后两年内进行宣贯，宣贯对象是气相分子吸收光谱仪生产企业、各级环境监测站、水利水文机构、石油化工等行业大型企业、海洋监测部门、第三方检测机构、农林单位、高校、科研院所等相关单位。附：《气相分子吸收光谱仪国家标准征求意见稿》.doc气相分子吸收光谱法行业标准：《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ／T 195-2005）《水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ／T 196-2005）《水质 亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》（HJ／T 197-2005）《水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ／T 198-2005）《水质总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ／T 199-2005）《水质 硫化物的测定气相分子吸收光谱法》（HJ／T 200-2005）气相分子吸收光谱法团体标准：《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（T／CHES 12-2017）《水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》（T／CHES 13-2017）《水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》（T／CHES 14-2017）《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（T／CHES 15-2017）《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（T／CHES 16-2017）

喷雾干燥高产率的秘密1喷雾干燥喷雾干燥被广泛应用于许多领域，目的是将液体转化为粉末的固体状态。料液被分散到热气流中，并通过喷雾干燥技术转化为颗粒。再将这种粉末通过旋风或过滤系统从气相中分离出来。这种干燥技术也越来越多地应用于热敏性材料，如蛋白质、脂类、生物催化剂或传统药物的提取物。小样本量的喷雾干燥不仅用于可行性研究和进一步扩大规模，也可用于小规模生产。因此回收率是工艺评估的关键参数，特别是针对高价值的产品。2旋风技术玻璃制成的旋风分离器已经在工业上广泛应用了一个多世纪。其主要优点是结构简单，且没有活动部件。分离主要是基于气流中颗粒的惯性沉积。在逆流旋流器中，气体通过切向引入使其旋转。这产生的离心力比重力大上百倍甚至到上千倍。颗粒向壁面和旋风器底部移动，而气体向上螺旋到旋风器顶部的气体出口(图1)。旋风分离是一个重要的工业过程，有许多旨在了解和改进其操作的研究，即使从被公认的模型来看，对旋风分离器中复杂的流体动力学行为还未完全理解。旋风分离器研究的目的是在分离速率(更好的产品回收率或更清洁的废气)、压降(更少的压缩机性能要求)和设计(更少的投资成本)之间找到最佳选择。▲ 图1. 逆流旋风分离器示意图3喷雾干燥机的旋风设计对于实验室规模的喷雾干燥机，回收率是非常重要的，已经有几位作者进行了研究，其中 Maa 等人[1998]是最相关的，他们研究了带有标准旋风的 BUCHI 迷你喷雾干燥机 B-190。结果表明，粒径小于 2μm 的颗粒的分离存在极限。这可能导致产品损失进入过滤器。此外，在某些应用中，例如药物输送或纳米技术，平均粒径应小于 2μm，这使得标准玻璃旋风分离器不适合。设计优化 BUCHI 提供了一个台式喷雾干燥机与玻璃旋风分离器结合的导电层，以防止微粒静电结合，从而减少产品损失。而对于作为制药应用中典型基质物质的乳糖，分离性能的差异是明显的(图2)。▲ 图2. 左：无涂层旋风分离器，壁面上的产品损失多；右：有涂层旋风分离器，产品损失少表1 比较了相同干燥条件下的产量。与惯性相比，颗粒直径越小，表面引力越大。因此，内部旋风壁和颗粒之间发生了粘合力，这也导致了自然堆积结构，就像沙漠中的沙丘一样。材料10%乳糖溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度165℃出口温度83℃抽气机效率100%进料效率30%回收率无静电涂层的旋风分离器28%有静电涂层的旋风分离器76%表1. 喷涂参数和最终产量:未涂覆和涂覆旋风的比较临近筛孔颗粒，即分离的临界理论颗粒直径，与旋风分离器的直径直接相关，较小的旋风分离器直径使得较小颗粒的分离效果更好。Stairmand[1951]推荐了一种高效旋风分离器的标准设计。基于这些一般的比例和玻璃吹风机的性能，一种新的旋风被开发和优化。此外，产品收集容器的尺寸也缩小了，便于少量处理样品 (图3)。▲ 图3. 小型产品收集容器和玻璃弯头的高效旋风分离器示意图（兼容的所有BUCHI迷你喷雾干燥机型号）4分离性能的测定喷雾干燥过程的分离性能主要是通过测量所收集粉体的质量，并与初始重量的比值来确定的。这仅仅反映了整个过程，并没有量化旋风本身的分离能力。因此，没有在旋风中分离的粉末是通过深床聚酯纤维过滤器来测量的。将高效旋风分离器与标准旋风分离器进行了比较，它们都涂有静电涂层。将不同浓度的盐溶液进行喷雾干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析仪测量。当浓度为 1% ~ 20% (w/w)时，平均直径变化在 3.2 ~ 5.7 μm 之间。盐溶液在小型喷雾干燥机 B-290 中喷雾干燥，使用以下参数(表2)。通过小型旋风的压降较高，因此加热干燥空气的吞吐量较低，产生了较低的出口温度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸馏水清洗过滤器。然后可以用凯氏定氮法对洗涤液进行分析。从氮分析中计算铵盐的量，然后可以确定分离效果，结果如 图4 所示。物料的不同性能对分离性能也会产生影响，因此，分离效果很难预测。在苏黎世联邦理工学院(ETHZ)的一项研究项目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的产率可以从 50.6% 提高到 62.0%，这是批量大小仅为 150 毫克和 1500 毫克的样品，这表明了使用小型高效旋风在迷你喷雾干燥机中喷雾干燥极少量产品的可能性。材料1%、5%和20%硫酸铵溶液仪器BÜ CHI Mini Spray Dryer B-290干燥参数入口温度160℃出口温度85℃（标准旋风分离器）出口温度72℃（高效旋风分离器）抽气机效率100%进料效率35%表2. 决定旋风分离器分离速率的干燥参数▲ 图4.两种旋风分离器对喷雾干燥铵盐的分离率的影响5结论本文介绍了一种新型的高效旋风分离器，它比标准旋风分离器具有更高的分离效率，特别适用于小颗粒和高价值产品的分离。当然，BUCHI 喷雾干燥仪可以处理极小批量的高价值产品。6参考文献Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。请于2022年8月8日前将意见建议书面反馈生态环境部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司杜祯宇。水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环 境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 195-2005）的修订。修订的主要内容如下： ——增加了氨氮的定义、试样制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款； ——删除了气液分离装置、无氨水的制备； ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、试剂配制、样品保存时间、校准曲线标准物质以及结 果计算与表示； ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线类型等内容； ——细化了仪器参考条件。水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准是对《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 199-2005）的修订。主要修订内容如下：——增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款；——删除了气相分子吸收光谱法的术语和定义、无氨水的制备； ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、样品的采集与保存；——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、前处理方式、校准曲线类型、结果计算与表示；——细化了仪器参考条件。水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋 环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 200-2005）的修订。主要修订内容如下： ——增加了硫化物的术语和定义、质量保证和质量控制、废物处置； ——删除了适用范围中的“饮用水”、气相分子吸收光谱法的术语和定义、气液分离装置； ——修订了样品的采集与保存、絮凝沉淀分离法、载流液（酸化剂）的配制、计算公式； ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线的建立、结果与表示。铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环 境污染，改善生态环境质量，规范铜水质自动在线监测仪的技术性能，制定本标准。 本标准规定了铜水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环 境污染，改善生态环境质量，规范镍水质自动在线监测仪的技术性能，制定本标准。 本标准规定了镍水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。征求意见单位名单（点击下载）

一、背景介绍新冠疫情蔓延全球，急需寻找有效药物。除了瑞德西韦，氯喹与羟氯喹同时被WHO和美国总统点名加入海外抗疫候选药物单用或组合应用的多国多中心临床试验（Solidarity Clinical Trial）。美国选用氯喹/羟氯喹作为新冠治疗候选药物的原因在于这是一种上市多年的老药，因此安全性有保障。如果选用一种全新的（未上市）的药物，其安全性是未知的，也需要花费更多的时间去验证。抛开羟氯喹是否能成为治疗新冠病毒的特效药，世界卫生组织已将羟氯喹（HCQ）确定为基本医疗保健系统的必需抗疟药，但API的高制造成本阻碍了HCQ的全球普及。因此，开发具有成本效益的合成工艺来增加该药物的普及显得至关重要。如今，采用先进技术，开发低成本广谱药物和小批量孤独药是FDA一直致力推动的目标。微反应连续流技术的兴起不光给低成本药物的合成带来可能，还可以快速应对市场的需求。2018年，弗吉尼亚联邦大学化学系和化学与生命科学工程系研究小组，在Beilstein J. Org. Chem. 期刊上发表了抗疟药羟氯喹的高效连续合成报告。小编就带大家来解读，连续流技术如何来助力这场没有硝烟的病毒战！ 二、羟氯喹的逆合成分析从羟氯喹的逆合成分析中可以发现化合物(6)是关键中间体。在传统工艺中化合物(6)通常有以下两种合成路径（图2）。反应路径1a中，使用氯酮（3）进行保护-去保护反应是优化工艺的一个关键点。虽然改进路径1b去掉了此步骤，但它使用了一个复杂的过渡金属-催化剂系统 。考虑到这些问题，研究小组通过逆合成分析，发现可以通过α-乙酰基丁内酯（8）的脱羧开环一步生成（10），然后化合物（10）可以不经分离制备化合物（6）。 三、连续流合成研究研究小组首先开发并优化了一条快速连续合成化合物10的方法（表1）。该路线的收率显著高于之前报道的合成路线 。使用55％的氢碘酸，反应温度80°C，转化率可达98%，分离收率为89％。?四、Zaiput在线连续分离由于使用了过量的氢碘酸，在进行下一步反应之前，必须将过量的氢碘酸从反应流中除去。将含有粗品（10）的产物与甲基叔丁基醚（MTBE）和饱和NaHCO3在线混合，然后使用Zaiput连续流分离器进行在线分离。在有机相中，可以得到纯化后的化合物（10）。连续分离简化了后处理步骤，大大节省了人力和时间。Zaiput高效液液分离技术是由美国MIT孵化的一项新技术。以专利技术液液分离膜为基础，提供不互溶流体连续在线分离。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相，该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定，确保分离的稳定性，流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。 五、中间体(6)(11)的合成化合物（10）与化合物(7)反应可生成化合物（6），化合物（6）无需分离与羟胺反应，通过K2CO3的填充床生成肟（11）。从生成（11）的两步反应中可以看出，反应物的浓度对肟的形成有显著影响。使用1 M浓度的反应物，结果显示温度100°C，停留时间 20 min，转化率为85%，分离收率为78％。六、连续搅拌釜反应器（CSTR）工艺作者选择了连续搅拌釜反应器（CSTR）工艺进行化合物（11）的加氢还原合成化合物（12）。用HPLC泵输送至CSTR中，并通入氢气使其反应。作者优化了化合物（12）的各个步骤后，将各个步骤合为一个连续的反应过程。该过程将化合物（10）转化为化合物（6），再继续转化为化合物（12）（图4）。最终产物化合物（12）的收率达到68％。七、羟氯喹的连续釜式合成为了整个工艺流程的连续化，作者选择使用CSTR 研究最后一步羟氯喹的合成。作者考察了溶剂和碱对HCQ（1）收率的影响。实验总结：• 连续合成工艺大大缩短了反应时间• 减少了步骤并提高了单个反应的收率• 使用了更具成本效益的起始原料和试剂• 连续合成与连续分离技术的完美结合，促使了整个过程的连续化• 具有成本效益的合成工艺来增加该药物在未来的普及新工艺与目前传统的商业工艺相比，总收率提高了52％。连续方法采用连续流反应器、在线连续分离及连续搅拌釜反应器的组合，过程更加安全可靠。参考文献：Beilstein J. Org. Chem. 2018, 14, 583–592. doi:10.3762/bjoc.14.45康宁在中国独家代理：Zaiput 高效液液分离器以专利技术液液分离膜为基础，提供不互溶流体连续在线分离。分离器有一个混合流体入口和两个出口，分别为有机相出口和水相出口，分离器使用过程中不需要任何准备或校准。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相，该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定，确保分离的稳定性，流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。产品特性:• 分离液体不依赖密度差，可分离乳液• 在连续流动过程中，分离器可实现连续在线分离• 非常低的死体积，优异的化学耐受性，可在压力下运行• 可实现实验室规模放大至工业化生产规模• 高效分离降低萃取溶剂消耗• 非常适合活性或不稳定中间体的分离

铁人三项季节已经开始，一个活动接着一个活动，最后一个星期日，6月9日，我们的Memmert团队参加了本次比赛。 比赛发生在&ldquo 土地1000山丘&rdquo ，难怪使得Stephan Gersching这样说：&ldquo 像以往的Kraichgau一样，这肯定是一场伟大的比赛，如果它不是那些该死的山丘，当我在骑自行车和跑步时给我造成那么大的负担。&ldquo 但他对自己4.8小时的整体时间，位列的年龄组中的第7位而非常的满意和高兴。恭喜Stephan，继续加油！ 我们还要祝贺Marco Eckstein，为了他的优异成绩。 4小时50分钟后，他完成了第117次的Kraichgau挑战。对于3,880初学者来说，这是一个了不起的成就。他感谢大家来现场看了他的比赛，全程为他加油呐喊。有了强大的支持，游泳，骑自行车和跑步总是会相对容易些。这是我们的荣幸，Marco。 对于Kevin Lö hlein，这是有史以来第一次参加铁人三项。他完成了5小时40分钟的比赛后，这样的结果感到高兴，他肯定会参加一些这个赛季的其他活动。他在游泳和骑自行车的项目上表现优越。尤其后者因为比赛过程中下雨显的相当不易。只有在下雨的时候，他遇到了一些来自自然的麻烦。Kevin，我们将为你祈祷，下一次你会做的更好。 如你所知，我们对女子力量并不陌生 ：Christiane Karpa（1.9公里游泳），我们的&ldquo 铁娘子&rdquo ，自发决定，与Gabi Weiss（21.1公里跑步）组成接力队。为了组成三人，他们邀请了全能运动员，90公里的自行车道的纪录保持着Matthias Grosse加入。连同他的女儿，她们实现了一个总排名第14位。

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱（gas chromatography 简称GC）是上世纪五十年代诞生的一项重大科学技术成就，在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义。经过60余年的发展，如今GC已成为一种成熟且十分重要的分析技术，广泛应用于石化、药物、食品和环境分析等领域。众所周知，安捷伦是GC商品化先驱和行业领导者，凭借出众性能、过硬产品质量和完整解决方案，赢得了全球范围内实验室用户的广泛赞誉。正所谓知其然，也要知其所以然，安捷伦在GC领域为什么能获得如此成功？近日，仪器信息网访谈了安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理张建苗先生，听他道来安捷伦引领GC发展六十多年的历史与哲学。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/0a157c62-ab7f-4b3f-9166-6977eb1ace54.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理 张建苗 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 超60年持续技术创新，引领“智能互联”未来 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商用GC诞生于1955年，而安捷伦的前身惠普公司从1958年开始研发GC，在1965年收购了GC生产商F& amp M Scientific公司，并不断的致力于GC技术的创新，推出了一系列革命性的GC产品和解决方案。从上世纪80年代推出5890系列开始，安捷伦的GC在市场上大受欢迎，并赢得了市场第一。在此之后，安捷伦不断引领着GC技术的发展。在90年代推出了6890系列，第一次在GC上实现了电子气路控制模块（EPC）。该技术的出现对GC技术的发展具有里程碑意义，它将之前定义的毛细柱只能使用压力控制，提升为既可以压力控制也可以流量控制，为毛细柱分析方法带来了革命性的突破。该技术成为现在主流GC产品的标配技术。 /p p style=" text-indent: 2em " 在此基础上，安捷伦推陈出新，在之后的7890系列产品中，不断更新迭代，EPC控制精度达0.001psi，保留时间重现性和峰面积重现性的指标都成为业界领先；改进的保留时间锁定技术、微板流路控制技术、DeansSwitch等先进技术可以将更复杂化合物进行二维解析 span style=" text-indent: 2em " ；特有的硫化学发光检测器(SCD)适合低含量的硫化物分析，是目前公认的高灵敏度、高选择性的检测器；氮化学发光检测器(NCD)是氮的专属性检测器，可对基于NO和臭氧的化学发光反应生成的含氮化合物进行分析。安捷伦7890系列将GC硬件和功能推向又一高峰，这一系列特有技术的运用，更加方便用户使用,同时节省了成本。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 当大家都在思考GC技术下一步应该往哪里走时，安捷伦提出了下一代GC技术的发展方向——“智能化”、“万物互联”，并且基于全新的智能化平台，分别于2016年、2019年推出了Intuvo9000、 8890和8860三款产品。新产品增加了双核CPU、大容量存储器、高精度传感器等智能化硬件和重新设计的操作系统，可以实现更强的智能识别、专家式思考和自动诊断。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/981e5ef2-828b-41a2-86db-19507dfd807a.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦旗舰GC 8890 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " “安捷伦相信基于全新智能化平台打造的智能互联气相色谱，代表着GC技术的发展的趋势。” 张建苗说。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 在中国生根发展的激荡二十年 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 张建苗于2002年加入安捷伦，曾先后担任制造工程师、上海工厂总经理、安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理。他亲身参与并见证了安捷伦GC在中国生根、发展、壮大的整个历程。 /p p style=" text-indent: 2em " 安捷伦与中国结缘始于1995年，当时惠普公司与上海分析仪器厂成立合资企业，即今天安捷伦气相色谱生产基地——上海工厂的前身。成立初期，一方面，当时中国仪器市场规模小，基本上以本土产品为主，性能、技术都偏向低端；另一方面测量业务在惠普公司业务中占比很小，上海工厂并未成为惠普公司的重点发展对象，所以发展缓慢。 /p p style=" text-indent: 2em " 1999年，安捷伦从惠普公司拆分独立出来，专注于仪器市场。这是一个重要分水岭，从此上海工厂走上高速发展的快车道。 “独立出来的安捷伦科技，专注于测量市场，我们看到了未来中国发展的前景，所以在这之后我们加速了在中国投资的步伐。”张建苗回顾道。 /p p style=" text-indent: 2em " 2002年，安捷伦把当时旗下最高端的旗舰产品6890从美国转移到中国来生产。 “其实当时在公司内部有很多担忧，毕竟是我们的旗舰产品，但是当时安捷伦化学分析事业部的总裁，如今的CEO就有战略眼光，我们整个上海工厂也是在他主导下建立起来的。” 张建苗回忆道。在那之后，其他众多产品也都转移到中国生产，上海工厂也迎来跨越式发展。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/d5a4071d-f10c-4405-a1f8-c71fef9363b3.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦上海工厂荣誉墙 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 经过20多年的发展，上海工厂已经成为安捷伦全球7大核心制造基地之一，安捷伦全球85%的气相色谱仪在这里生产制造。中国也成为安捷伦GC在全球最大的市场，从2000年初的几百台年销量，到如今成为安捷伦在全球的最大单一市场，安捷伦GC在中国取得巨大成功。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 精益求精，几代工程师的薪火相传 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 上海工厂的成功，张建苗认为其中很重要的原因是安捷伦老一代工程师的倾囊相授。“那时候，安捷伦国内很多工程师都在美国接受了严格的专业培训使我们全面的掌握了怎样才能造好一台顶尖的气相色谱仪技能，以及万一出现各种问题时的一整套严谨而高效的寻找问题根源并及时解决地方法论。” /p p style=" text-indent: 2em " 而且，从老一辈工程师的身上，张建苗学到了他们的做事准则：对客户高度负责，严谨，一丝不苟。“至今，我仍然记得一位有40多年经验的美国同事对我说的话，他说‘Mike，you never tell me it passed,you tell me it will never fail’。这令我们中国的同事受益匪浅，也就是从那个时候开始，奠定了我们今天上海工厂的历史地位。在那之后，我们就开始大展拳脚，不仅去做制造，还做产品的研发。” /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/a9eef5c8-436c-4551-aa0b-a3c1f0f26a62.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 张建苗介绍安捷伦GC的研发制造 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 在交流中，张建苗讲述过一个案例，欧盟曾发布RoHs指令，禁止有害物质铅的使用。当时这对业界产生了很大影响，所有电路板生产不得不从含铅工艺变为无铅工艺。从传统工艺路线来看，不含铅意味着抗腐蚀性将大大降低。因此，在保证性能不变的前提下，开发无铅工艺的难度极大。上海工厂花了整整两年时间研究新的工艺，把自家GC中的80多块电路板全部改成不含铅的具有卓越的抗腐蚀性能的新工艺。“现在不会有任何问题，用10年8年都不会坏。” /p p style=" text-indent: 2em " 张建苗为自家产品感到骄傲，“气相色谱表面上看起来像是一个盒子，但它里面包含了我们几代人的心血，其中包括一些很深入的研究和这个领域当中最顶尖的技术。” /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 对质量的追求近乎苛刻 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 经过多年积累，上海工厂已经建成了一个非常完整的、独立的产品研发和质量验证体系，可以保证对产品持续不断地进行改进，对用户不断提出的新要求进行及时响应。2008年，成立了独立质量实验室；2015年，成立了CIC认证项目实验室，“之前做一些安全测试的话，CIC要派人到现场进行监控，实验室建成之后我们只需提供书面报告即可，因为他们信任并认可我们的测试过程和结果”；2018年，成立了电磁兼容实验室，“这个可以自豪地说，在行业内，在中国是唯一的。” 此外，还有软件验证中心和测试中心、全球技术支持中心、研发实验室、中国解决方案开发中心、中国和亚太培训中心和工程与工艺技术实验室。 “现在我们上海有研发中心，有全球最大的工程中心，我们在整个产品研发生命周期当中扮演一个十分重要的角色。我们的工程师在里面进行大量的实验去验证我们的设计是否可靠，并且在这个过程中我们培养了一个非常卓越的团队。” /p p style=" text-indent: 2em " 安捷伦对产品质量的追求近乎苛刻。众所周知，氢气是气相色谱仪必用的燃气和载气，同时，氢气易燃易爆炸，使用时需额外注意安全。而为了避免在最极端状况发生时给用户生命财产带来损失，上海工厂甚至不惜工本，在质量验证中设置了爆炸测试：人为地在仪器里充入氢气，加一个火花塞，然后让它发生爆炸。“这个测试在行业内是前所未有的，反映出我们在各个方面都要做到极致！一旦爆炸这种最危险的情况发生，用户最多可能被吓一跳，但不会有任何零件离开这个机器。” /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/8b87e624-947f-4346-8879-ee664960fc8f.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦上海工厂一角 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 此外，还有一些极端环境测试，如极低温（零下40-50℃）开机、高温高湿环境下运行等。安捷伦GC产品品质在所需要通过的一系列严格测试中得到了全面体现。对应到实际工作场景中，安捷伦GC在高负荷、长开机时间、恶劣工作场景下的稳定表现。例如，石化领域用户使用GC普遍要求24小时不间断运行，1年甚至2年不关机是常态，且工作环境较差，因此对GC的要求可以说是最苛刻的，非常考验仪器本身的素质。而长久以来，安捷伦GC凭借出众的产品品质在石化领域备受用户认可，市场地位超然。“皮实耐用”、“靠谱”是用户对安捷伦GC最有代表性的评价。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 安捷伦供应链管理的核心哲学和秘诀 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 多年来在中国发展出的一整套供应链管理体系让张建苗感到特别自豪。据他介绍，在整个新冠疫情期间，安捷伦GC生产工作几乎没有受到任何影响。“在2月10日，上海政府允许我们开工，当时我们的生产几乎马上恢复到90%。因为这20多年来，我们跟中国以及全球最佳的供应商建立了一种非常稳定可靠的合作关系。 所以在出现问题的时候，安捷伦往往会得到他们最好的支持。”正是这样一套非常可靠的合作关系，确保了今年面对疫情的特殊情况下，来自全球各地的物料能够准时、高效地进入到安捷伦生产制造环节中。 /p p style=" text-indent: 2em " 那这种稳定可靠的合作关系从何而来呢 ？张建苗介绍，早期安捷伦刚进入进入中国时，很多供应商的品质管理其实尚未达到安捷伦的要求。安捷伦就花大量精力去帮助供应商，出钱让供应商去做模具样品，然后帮助供应商去做测试，并给出反馈意见，指导供应商做修改。在这个过程当中，彼此建立了高度信任的伙伴关系。“这不是简单商业关系，而是一种经过“血与火”考验的伙伴关系。所以这是我们整个供应链管理体系当中的一些核心的哲学和所谓的秘诀。” /p p style=" text-indent: 2em " 此外，安捷伦有一套完整的考核体系，一家供应商要成为安捷伦供应体系中的一个成员，要经过层层的考察。“付款及时、业务稳定，供应商都愿意与安捷伦做生意。所以，我们挑选的都是全世界最优秀的供应商。” /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 在中国创新，惠及全球 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 多年来，安捷伦为中国不同领域用户量身定制了大量创新的中国特色解决方案，比如制药、食品、环境、石化等领域。“非常好的一点，我们看到这些中国特色解决方案不仅对中国的客户有价值，而且为全球其他市场也做出贡献，所以我们正在把在中国产生的创新推广到全世界。” /p p style=" text-indent: 2em " 总结过往，张建苗说：“安捷伦GC在中国的整个业务发展同中国各个行业发展密切相关，所以在这20年当中，我们其实见证了中国的奇迹，我们也很骄傲对中国的经济腾飞做出了我们应有的贡献。” /p p style=" text-indent: 2em " 谈及未来发展，张建苗表示，未来将进一步丰富产品线，并进一步发掘智能互联技术，并加强数据系统与应用方案的整合。以期让整个GC工作流程更加高效、智能。 /p

在仪器行业，总有那么一批人，为我国仪器行业的发展辛劳一生，虽年纪渐长，但操劳之心不减，上海安杰环保科技有限公司总工程师臧平安先生就是其中的一员。臧高工于1986年无意间发现亚硝酸盐在酸介质中可以被乙醇催化生成二氧化氮气体，之后就一直致力于将此方法，即气相分子吸收光谱法发展成一种检测手段。为了推广此技术，臧高工于2001年成立了安杰科技，生产与此技术相配套的仪器，经过14年的发展，如今安杰科技的气相分子吸收光谱仪已发展到第四代，而80岁高龄的臧高工仍工作在第一线，积极推动气相分子吸收光谱技术的发展。　　近日，臧平安总工接受了仪器信息网的采访，为我们讲述了其在气相分子吸收光谱技术的方法开发、仪器研制、技术推广的经历与心得。　　上海安杰环保科技有限公司臧平安总工程师　　关于方法的发现和不断地深入研究　　1980年，臧高工就职于宝钢环境监测站，担任水质监测室的技术主管。1986年在监测排放废水时发现汞严重超标，为什么在没有任何单位排放含汞废水时，竟能测出超过每升10毫克汞的排放标准呢?　　臧高工抓住此这一怪现象不放。经过其严谨的试验研究发现，是由于废水中存在的大量亚硝酸盐在乙醇的作用下，瞬间分解成的二氧化氮气体在测汞的253.7nm波长处产生的吸收被误认为是汞的吸收。因为二氧化氮气体在190～300nm带宽都有吸收。臧高工对亚硝酸盐分解反应及二氧化氮气体的吸收原理等做了深入的研究，明确了是乙醇的催化作用促使了亚硝酸盐的迅速分解，所分解的气体密度与亚硝酸盐的浓度符合“比尔定律”。臧高工由此建立了快速测定水中亚硝酸盐氮的全新方法。　　经过试验发现这种方法具有很多优点：(1)测定准确、灵敏度高 (2)操作简便快速，取样、加试剂，通气10秒钟就出结果 (3)用样量和试剂很少，各自仅用2～3毫升 (4)抗干扰强，最大特点是不受样品颜色和浑浊物的影响 (5)不使用有毒害的特别是易致癌的有机试剂，对环境污染甚少 (6)测定样品操作步骤少，仪器易于自动化。　　不同原理的新方法，又有那么多优点鼓舞了臧高工对此方法的研究兴趣，在此基础上他又开发出了用亚钛离子使最稳定的硝酸盐能够分解成产生吸收的一氧化氮气体，进而建立了快速测定硝酸盐氮的新方法。此外他还尝试过水中亚硫酸盐、氰化物、砷和硒的测定。　　90年代初的上海市提倡“讲理想比贡献”，作为一名科技人员，臧高工的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法被宝钢作为先进的科研成果，得到了上海市化学化工学会理事胡振员教授等权威人士的高度评价 并得到宝钢从事“知识产权”人士的推荐，将两个方法申请批准为“发明专利”方法，专利号为ZL90102835.5和ZL92108475.7。臧高工也因此被评为“上海市讲理想比贡献”的先进个人,并载入了“当代中国发明”和科学中国人丛书“中国专家人才库”史册，还得到了多项奖励和荣誉证书。　　在申报专利国际联机检索查新时，发现国外在1973年即有人尝试过这一方法，1976年由Cresser和Isacson将这种方法命名为气相分子吸收光谱法(Gas-phase molecular apsorption spectro metry)。国外分析家只是利用气相分子吸收光谱法解决某一项工艺或课题研究而为之，所测定的项目有二氧化硫、碘和溴、硫化氢、氯氧化氮、氰化氢、二氧化氮、一氧化氮和氨等气体，也有人专注于氢化物的测定等。但未把此方法作为一种有效的分析手段加以推广。　　臧高工发明了两项专利方法后，仍不知疲惫的多次奔跑上海市情报研究所和图书馆，孜孜不倦地，在两项发明的基础上引申出了氨氮、总氮、凯氏氮和硫化物的气相分子吸收光谱法。作为一种新的方法，在国内外能够测定这么多项目，臧高工认为应该将这一方法作为新的有效的分析手段。为了推广这一技术，必须配套专用仪器。因此于2001年成立了上海安杰环保科技有限公司，专门生产与气相分子吸收光谱法相配套的仪器。　　关于仪器发展需求以及技术积累　　在国内外，应用气相分子吸收光谱技术的时候，由于没有专门的仪器，都是用原子吸收光谱仪代替。将原子吸收光谱仪的火焰或无火焰原子化器拆除后，架上石英吸光管，待测物质在反应瓶中转化为气体后进入吸光管测定吸光度。很显然，这种做法很麻烦，特别是石墨炉原子化器的拆卸更加麻烦，不仅如此，大多数原子吸收光谱仪的灵敏度比较低。因此，开发一种专门适用于气相分子吸收光谱法的仪器就成为了此方法发展的关键。　　臧高工在仪器研发方面有很多的经验。他于1957年在北京矿冶研究总院工作期间，专门从事极谱分析16年，不仅会使用多种极谱仪做分析，还逐渐学会动手修理仪器。　　1972年调到兰州市白银矿冶研究分院分析室工作，一开始就将一台进口的LP-60型直流极谱仪改装成了交流方波极谱仪，使仪器灵敏度提高了一个数量级。臧高工做原子吸收分析是从组装仪器开始。为了组装仪器买了5～6本电子技术的参考书，还向仪器修理科的人学习电子技术知识。　　1976年开始组装原子吸收光谱仪，从兰州出发，经南京、无锡、苏州直至上海，历时约一个月采购了组装原子吸收光谱仪的全部器材之后。从电路的设计、印刷电路板的制作、电子器件的焊接、调试，仪器内部结构的布局到整机调试，连外壳喷漆都是自己动手完成的。历时两年时间，终于在1979年底组装成了一台命名为YXF-79型号的原子吸收光谱仪。令臧高工没想到的是这台仪器竟然使用了13年。　　臧高工有了这样组装仪器的历练，对研发气相分子吸收光谱仪是很有信心的。1985年从宝钢退休后，1997年就组装出了第一台气相分子吸收光谱仪。臧高工介绍说：“因为有开发组装原子吸收光谱仪的基础，两者在光源、电子线路等各方面都有很多相似之处，而且又使用上了大规模集成电子器件，使这台样机做起来就容易很多，因此不到一年的时间就做好了。”2002年第一批商品仪器AJ-2100生产3台，该批仪器中的一台提供给上海宝山区环境监测站，一直沿用至今。　　关于公司化运作及多措施推广　　上海安杰环保科技有限公司成立于2001年。之所以能够成立，臧工说一方面是因为退休之后空闲时间很多，自己是学化学分析的，又有组装仪器经验。比起炒股票、打麻将来，他更是喜欢做仪器，能为国家做出点有益的事情来也是一种乐趣 二是气相分子吸收光谱技术在宝钢和上海市宝山区环境监测站利用原子吸收光谱仪测定样品多年，得到了应有的考验 三是有资金支持。　　谈到安杰科技最初成立时的情况，臧高工还记忆犹新。“成立日是2001年10月29日，当时出资50万的注册资金，租用了5间工作室共70多平方米，除董事长和财会二人，还聘用了6名刚退休的高级工程师，其中有一名搞光学的、一名搞软件的、两名搞电子电路的、两名搞化学分析的，公司可谓人才济济。”　　上海安杰环保科技有限公司经过14年的发展，已推出了AJ2100/2200、AJ2500、AJ3000/3000Plus和AJ4000共四代产品，产品的自动化程度在不断提高。现场在线监测和便携式仪器的研发也已经列入公司计划。　　谈起气相分子吸收光谱仪的核心技术，臧高工认为应该是仪器的进样模块和待测物质反应的气液分离模块以及可靠的自动化，但水样中易挥发性有机物质的吸收干扰是一个容易被忽视的问题。例如测定硫化物和亚硝酸盐时，加入微量氯仿，吸光度就会增加而使测定结果虚高。不过对此只要测定前向样品试管通入载气，大约10秒钟，有机物就会被去除，随后加试剂测定就可以了。　　为了推广气相分子吸收光谱法，必须使方法成为国家标准。为此臧高工将其研制的方法上交到了中国环境监测总站，并在一次光谱学术交流会议上向中国环境监测总站齐文启研究员推荐了此方法，得到了齐研究员的大力支持。在总站由齐研究员和李国刚(现中国环境监测总站副站长)亲自对方法以实际样品进行了监测验证，认为方法可行。很快将臧高工起草编写的氨氮等6个方法纳入了《水和废水监测分析方法》第三版和第四版。之后又通过齐研究员的努力，经过6家环境监测站的方法验证，由齐文启研究员亲自组织了全国8个环境监测站的知名专家召开了标准审定会议，审定通过后由国家环境保护总局将氨氮等6项气相分子吸收光谱法作为HJ/ T 195～200(2005)行业标准于2006年1月正式颁布并实施。　　方法开发是仪器应用的重要方面，对于气相分子吸收光谱法在未来可能的应用，臧高工也有很多设想。他希望年轻的分析家能开发出更多的新方法。如水质中硫酸盐、磷酸盐、氟化物、酚类以及砷、硒、铅、锑等的氢化物的测定方法。对于硫酸盐，或许可以将其还原成亚硫酸盐之后，按已有的亚硫酸盐方法测定 对于磷酸盐，可以考虑以生成磷化氢来测定。在这方面有一些国外的经验可以参考 对于可检测的样品，可以从目前的水质样品拓展到如土壤、建材、化肥、食品(食品添加剂-亚硝酸盐等)。　　臧高工希望通过分析家的努力，气相分子吸收光谱法能够很快的像紫外分光光度法一样得到普及。　　臧高工谈技术产业化　　在国家“大众创业万众创新”的号召下，“创业”成为了当前热词，在采访的最后，臧高工谈到了其在技术产业化过程中的感慨。　　“首先是全民的支持。最初做仪器的时候，需要的东西比较新且量比较少。以玻璃反应瓶为例，由于不断改进，每次都是新设计做的量少，玻璃厂的师傅按照设计做一个成品需要大半天的时间，只能赚到100～200块钱，做其它批量的玻璃制品花同样的时间可以做出价值600元的东西，科研试验品厂家都不愿意做。需要的器材以螺丝钉为例，一种规格只需十几个，但是卖家说1000个起卖，不能拆零卖，如此多种规格就得买上数千只，我解释说我们是做科研用，少买一些免得浪费，但谁管你的科研。另外就是机械加工和仪器外壳的制作，图省事，经常发生加工的尺寸与设计不符。在民众观念中还没有形成对科研支持的态度，虽然科研的道路总是曲折的，不可能一帆风顺，但还是希望全民能看到科研对社会发展进步的贡献。”　　“再次是国家的支持。科技部从九五开始，十五、十一五、十二五及继续实施的十三五，均设立科学仪器开发重大项目，且从十二五开始，明确以企业为主 自然科学基金委员会和中科院也投入资金，设置科学仪器基础研究和直接应用研究急需的科学仪器研发专项，但专项支持中就是缺乏对非成熟产业，尤其是国内中小型企业的资助。希望国家对中小型企业进行评估，综合考量产品发展前景及其发展意义，给创新型的中小企业更多扶持和帮助，让更多国产仪器的研发走在世界的前列。”　　当然，在此过程中，员工的努力也是必不可少的。臧高工最后希望公司的年轻一代多一些踏实，少一些浮躁，谦虚谨慎，兢兢业业地工作。将困难看成是进步的机会，认真钻研技术，以主人公的态度做出自己的贡献。采访现场　　采访后记：从第一台气相分子吸收光谱仪的诞生到现在，已经过十几年的发展，虽然这种技术在国内还未得到广泛普及，应用领域也有待拓宽。但也逐渐开始被大家所熟知。作为一种国内原创的仪器，小编衷心期盼业内专家把气相分子吸收光谱仪作为第二个“原子荧光光谱仪”的愿望可以实现。臧高工的创业理念和敬业精神也给小编留下了深刻的印象，愿在臧高工的带领和精神鼓舞下，安杰科技可以为我们带来更多更好的产品。　　采访编辑：李学雷

p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/6c705e03-4866-4043-bc00-2acbbbf48ec4.jpg" title=" 2190009d92c102ae316.jpg" / /p p style=" text-align: center " 潘建伟(右)、陆朝阳 /p p br/ /p p 　　在一场长达15年的国际竞赛中，最近，中国科学技术大学潘建伟、陆朝阳研究小组拔得头筹，率先实现了同时兼备“三项全能”最优指标的单光子源，为实现大规模的光子纠缠和可实用量子信息技术开辟了一条新路。 /p p 　　这项工作1月14日在《物理评论快报》(Physical Review Letters)上发表。随后，美国物理学会的《物理》(Physics)网站以“全能的单光子源”为题刊发了推介文章，《自然》(Nature)杂志以“可实用化的单光子源”在其研究亮点栏目做了报道，英国物理学会《物理世界》(Physics World)和美国光学学会旗下的《光学与光子学新闻》(Optics & amp Photonics News)也做了长篇报道。 /p p 　　这个引发国际广泛关注的“单光子源”到底是什么?它有哪些性能、又有何应用?《知识分子》试图一探究竟。 /p p br/ /p p 　　对单光子的制备、操纵和测量是量子信息技术(如量子网络、量子计算)最基础的部分。如果把大规模可实用化的光学量子信息处理器看成一幢大房子，那么单光子就是一步一步垒成这个房子的砖头。房子要造得高，砖头的质量很关键。 /p p 　　优良、纯净、实用的单光子源是可扩展量子信息和量子计算绕不开的一个关卡。如今，它从理想变为现实，就像早些时候潘建伟、陆朝阳团队“多自由度量子体系的隐形传态”的实现一样，不仅突破了以往技术的局限，也让人们看到了量子信息技术大规模实用化的曙光。 /p p 　　对于未来可以真正用于可扩展、实用化的量子信息技术来说，所需的单光子发射器的优劣主要包括三个核心性能指标的考量：单光子性(Single-photon Purity)、全同性(Photon Indistinguishability)和提取效率(Extraction Efficiency)。光量子信息主要是利用量子干涉效应和量子纠缠等为基础进行信息编码、传输和处理的技术。而以上三项指标，与此息息相关。 /p p 　　什么是“单光子性”呢?大家记不记得上小学的时候，下课铃声一响，咱们都找三两个小伙伴一起出去玩儿。通常，自然界产生的光子也喜欢这样“抱团儿”。可是一抱团儿科学家操纵起来就很难了。他们希望得到的光子像通过旋转式栅门一样，一个一个独自走出来，便于进行操作。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/a637ed97-13c9-4b61-b8e0-1d009bb08fae.jpg" title=" 2cc0000242288e3da45.jpg" width=" 600" height=" 170" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 170px " / /p p br/ /p p 　　上、中、下三束光子，区别在于，越往下，光子越喜欢“抱团儿”。量子信息需要的正是最上面的那种。 /p p 　　此外，光量子计算不可避免地需要控制逻辑门操作，光子与光子之间必须进行某种“对话”。可是静质量为零、以光速飞行、神龙见首不见尾的单光子都气质高冷，绝大多数情况下都独来独往，不和其他光子来往。但是，在真正觅得知音的特殊情况下，光子还是能够和聊得来的同伴进行“对话”。对光子来说，“聊得来”是什么意思呢? /p p 　　1987年，美国罗切斯特大学的三位研究人员Chung-Ki Hong、Z.Y. Ou(区泽宇)和Leonard Mandel发现了一种双光子量子干涉效应，实现了两个单光子的“对话”【1】。这个过程的发生有一个至关重要的条件，就是两个光子一定要“全同” 也就是说，从量子力学原理上，两个光子一模一样，根本不可能分得清谁是谁。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/f0a83479-4236-480b-89c3-ec4762c23af7.jpg" title=" 2190009d92b6d091060.jpg" width=" 600" height=" 169" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 169px " / /p p br/ /p p 　　Hong-Ou-Mandel干涉效应原理图。当两个一模一样的光子分别从上、下方向射向一个半透半反的分束器，结果存在1、2、3、4四种可能。其中，2、3这两种情况在原理上都无法区别，而且相位相消，因而剩下1、4两种可能：要么都从上方走，要么都从下方走。其实，Hong-Ou-Mandel干涉效应也进一步说明了光子不抱团儿的重要性——只有两个单光子输入分束器，该效应才存在。 /p p 　　至于提取效率呢?提取效率衡量的是从谐振腔跑出来到达第一级透镜的光子数占产生光子数的比例。可想而知，当然是越大越好，因为对于N个光子的体系来说，总的效率是单个量子点提取效率的N次方，如果提取效率不够大，总效率会非常小，大规模的应用也只能是空中楼阁啦。 /p p 　　三个指标同时达到优良，实现起来到底有多难呢? /p p 　　在过去的将近二十年里，优良的单光子源是国际上许多小组努力的目标。2000-2001年，加州大学、剑桥大学和斯坦福大学等研究组实现了基于非共振激发量子点产生的单光子源【2-4】。量子点(Quantum Dot)是由分子束外延方法人工生长的纳米尺寸原子团簇。由于材料性质，电子在各方向上的运动都受到囚禁，所以量子限域效应显著，形成分立的能级。电子受到激发，在分立能级之间跃迁，就能发射我们需要的单光子。 /p p 　　之前非共振激发有着致命的缺陷。首先，它使得产生的光子频谱加宽 其次，产生光的波长之所以会偏离激发光的波长，是因为激发到高能级的电子会先跃迁至附近的某个能级(即弛豫过程)，再跃迁至低能级发射光子，而弛豫过程的时间人们无法控制，所以发射时间会有“抖动”，以至于到两个原本需要“对话”的光子可能无法同时达到，压根儿打不着照面儿。 /p p 　　采取共振激发方法(量子点产生的光子波长等于激发光波长)能克服这两个问题。但是，其技术代价是，如何滤除比单光子信号强一百万倍以上的激光背景。2009年，赵勇、陆朝阳等所在的英国剑桥大学卡文迪许实验室Atatü re小组利用激发光和产生光的偏振性质不同来消除激光背景，观测到了量子点荧光【5】。 /p p 　　但是，Atatü re团队实现的单光子源采取的是连续激发，产生的光子效率低而且时间是随机的，这无法在量子信息方面得到应用。因为若要光子发射器为我所用，人们需要一个控制光子的“开关”——我这厢一按“激发”，那厢光子就往外跑 我一按“停止”，发射器就不再发射光子。 /p p 　　这样的“开关”在2013年由潘建伟、陆朝阳小组实现，他们首创量子点脉冲共振激发方法，实现了当时国际上品质最好的量子点单光子源，单光子性和全同性分别达到99.7%和97%【6】。但美中不足的是，提取效率只有6%，主要就是由于量子点材料折射率、平面腔结构设计等各方面技术限制。也就是说，前面提到的三个指标还是无法同时达到优良。 /p p 　　进一步的发展需要更好的半导体工艺。在该团队最新的工作中，通过高精度分子束外延生长与纳米刻蚀工艺结合，获得了低温下与量子点单光子频率共振的高品质因子光学谐振腔。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/cd22bc7b-83e9-4a47-9787-524d4b518837.jpg" title=" 2530007b5cce561408e.jpg" / /p p br/ /p p 　　一根根“柱子”就是光学谐振微腔，由一层层的“镜面”构成。腔中的红点就是量子点，量子点受激产生光子。完美的谐振腔设计保证光子达到我们需要的指标。 /p p 　　如果我们把腔中的红点放大了看，就能看到量子点的真容，像下图这样。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/37928bf4-28c3-4d05-8627-681452aa9152.jpg" title=" 2530007b5ced818c032.jpg" / /p p br/ /p p 　　紫红色的部分就是利用高精度分子束外延生长技术制备的量子点。科研人员在纳米尺度上控制砷化镓和砷化铟，让它们长成图中的样子，就是为了巧妙设计量子点的尺度和形状，形成势能壁垒，将电子和空穴束缚其中，砷化镓和砷化铟原本都有各自的能带结构，在这样的势肼中，连续的能带变成了分立的能级，这就是受激辐射产生光子所需的二能级结构——电子吸收能量从基态跃迁至激发态，再通过受激辐射回到激发态，同时放出一个特定状态的光子。 /p p 　　经过精心设计和多次尝试，最终的综合指标令人满意，单光子性、全同性和提取效率分别达到了99.1%、98.5%和66%【7】。这是国际上首次能够把这三项指标在同一个量子点上结合在一起，达到“三项全能”。 /p p 　　这项工作距离大规模光子纠缠还有多远?这是很多人关心的问题。 /p p 　　虽然提取效率达到了66%(理想的水平实际应该可以达到85-99%)，但最终被探测器探测到的光子只有20~30%，也就是说，探测效率还需要进一步提高。实现更高的提取和探测效率，将是量子信息技术下一阶段中进行协同创新、系统集成要抢占的高地，也是将量子技术推向实用化的必经之路。 /p p 　　潘建伟团队估计，能操纵20-30个光子，量子模拟机就可以在波色取样问题上实现与现有最好的商用经典计算机一样的处理能力 由于并行处理能力，若能控制50个左右的光子，就可以在特定问题上跟目前最好的超级计算机——天河二号一较高下。那也许就是量子计算和经典计算“华山论剑”的激动时刻了。 /p p 　　(特别致谢：中科大上海研究院张文卓副研究员对本文亦有贡献。) /p p 　　参考文献： /p p 　　【1】C. K. Hong, Z. Y. Ou, and L. Mandel，Measurement of Subpicosecond Time Intervals Between Two Photons by Interference，Phys. Rev. Lett. 59, 2044(1987) /p p 　　【2】P. Michler, A. Kiraz, C. Becher, W. V. Schoenfeld, P. M. Petroff, Lidong Zhang, E. Hu, A. Imamoglu, A Quantum Dot Single-Photon Turnstile Device, Science 290, 2282 (2000) /p p 　　【3】C. Santori, M. Pelton, G. Solomon, Y. Dale, Y. Yamamoto, Triggered Single Photons from a Quantum Dot, Phys. Rev. Lett. 86, 1502 (2001) /p p 　　【4】Z. Yuan, B.E. Kardynal, R.M. Stevenson, A.J. Shields, C.J. Lobo, K. Cooper, N.S. Beattie, D.A. Ritchie, M. Pepper Electrically Driven Single-Photon Source, Science 295, 102 (2002) /p p 　　【5】A. N. Vamivakas, Y. Zhao, C.-Y. Lu, M. Atatü re, Spin-resolved quantum-dot resonance fluorescence, Nature Physics 5, 198-202 (2009) /p p 　　【6】Y.-M. He, Y. He, Y.-J. Wei, D. Wu, M. Atature, C. Schneider, S. Hofling, M. Kamp, C.-Y. Lu, J.-W. Pan, On-demand semiconductor single-photon source with near-unity indistinguishability, Nature Nanotechnology 8, 213-217 (2013). /p p 　　【7】X. Ding, Y. He, Z.-C. Duan, N. Gregersen, M.-C. Chen, S. Unsleber, S. Maier, C. Schneider, M. Kamp, S. Hö fling, C.-Y. Lu, J.-W. Pan，On-Demand Single Photons with High Extraction Efficiency and Near-Unity Indistinguishability from a Resonantly Driven Quantum Dot in a Micropillar, Phys. Rev. Lett. 116, 020401 (2016) /p p br/ /p

5月18日至20日，大连化物所承担的三项中国科学院科研装备研制项目“集成化蛋白质组分离鉴定仪” (张玉奎院士、张丽华研究员)、“12通道快速药物筛选仪的研制”(关亚风研究员)、 “直接醇类燃料电池原位实时测试系统”(孙公权研究员)通过了院计划财务局组织的专家验收。 　　验收会上，专家组分别听取了三个项目负责人的研制报告、财务报告和应用报告，测试专家组的测试报告，查看了有关资料和档案，进行了现场考查，经讨论通过了此三个项目验收。 　　“集成化蛋白质组分离鉴定仪”可实现蛋白质在线富集、多维分离、原位酶解、多肽富集、多肽分离和蛋白质鉴定等功能，达到了项目合同书中规定的要求。测试性能指标达到或者优于合同书中所规定的指标要求。该仪器在关键部件，包括富集柱、酶反应器和溶液置换接口的研制和系统集成方面取得了突出的创新性成果。仪器整机运行正常，已成功用于鼠肝和鼠脑等实际样品提取蛋白质的分离鉴定。该项目的成功研制是项目组在蛋白质组学领域长期研究积累的反映，有望为我国蛋白质组学研究提供具有自主知识产权的仪器装置。 　　“12通道快速药物筛选仪”是基于毛细管阵列-自对准柱上荧光检测技术和毛细管电泳头固定化酶技术而发展的具有自主知识产权、能够实现高准确度、高通量的一种新型酶抑制剂的快速筛选平台。该仪器配有自动进样器和专用的数据处理工作站，具有96孔板样品支架和自动送板、自动定位、自动控制酶抑制反应、自动清洗毛细管柱、自动分离分析产物和检测等功能。该仪器测试的准确度高，操作简单，比国内外现有方法节省99%以上的昂贵生化试剂，而且样品不需要分离纯化。该仪器样机将为大连化物所、上海有机所及相关药物研究开发部门提供高通量、快速、准确而又廉价的新药筛选平台，具有高通量、低消耗的特点，将大大加快研发相关新药的速度。若仪器实现小批量生产，将产生显著的社会效益和经济效益。 　　“直接醇类燃料电池原位实时测试系统”研制了燃料电池测试平台、红外原位池和质谱进样器，具有在直接醇类燃料电池单电池上原位实时检测醇类电催化氧化的中间物种、反应产物和副产物等功能。采用原位红外池对膜电极表面乙醇电催化氧化的测试，发现了以往在模型电极表面没有出现的乙酸乙酯，说明该系统对直接醇类燃料电池工作状况下膜电极表面醇类电催化氧化的原位研究具有重要意义，将对直接醇类燃料电池的研究开发提供一个平台。

2020年09月03日至05日，由上海安杰环保科技股份有限公司牵头，中国环境监测总站、天津大学、上海交通大学、上海市计量测试技术研究院、北京市理化分析测试中心、青岛佳明测控科技股份有限公司、上海安谱实验科技股份有限公司参加的国家重点研发计划重大科学仪器设备开发重点专项“多功能气相分子分析仪的开发及工程化应用”项目中期会议在北京召开。会上，国家科学技术部高技术研究发展中心刘进长研究员对此次会议进行了致辞；项目各课题负责人分别汇报了项目的课题中期进度情况，财务使用情况等；参会专家对项目经费管理、项目取得进展、存在问题等进行了详细解说、讨论及分析，并给出了学术性的建议，督促各项目课题负责人认真落实项目相关责任工作，推动项目的顺利实施和研发目标的实现。本项目针对我国食品、环保等行业对多形态含氮含硫化合物检测的迫切需求，创新性地将气相分子吸收光谱原理与发射光谱原理相结合，攻克高效连续反应气化分离、高信噪比光电检测、多通道分时复用气液分离，实现多形态、多种类含氮含硫的无机、有机化合物的高效检测。在仪器研发的基础上，项目将针对食品、环保等行业的重点样品开展应用开发与示范；通过突破关键技术和自主研制核心部件，获得一批具有自主知识产权的前沿性成果，进行仪器工程化和产业化。 本项目相关产品介绍：AJ-3700系列 气相分子吸收光谱仪 安杰科技气相分子吸收光谱仪是基于气相分子吸收光谱法研发的水质检测仪器，该仪器适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氮化物、硫化物的测定。能够快速准确地分析水体中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮、凯氏氮、总氮、硫化物等环境检测指标，结果不受水体本底干扰，无汞污染隐患。为各级环监部门靠前指挥，正确决策，防止重大事故发生，提供准确数据，是各水质分析人员的得力助手和环境保护的忠诚卫士。

流动分析技术是20世纪50年代开发的一种湿化学分析技术，该技术自动化程度高，可批量检测样品，解放了劳动力，提高了工作效率，且具有检出限低、重现性好、分析速度快等特点，已广泛应用于环保、水质、烟草、质检及医学检验等行业，测试项目包括总氰化物、氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、磷酸盐、总磷、总氮、氨氮、硫化物、六价铬、硝酸盐、亚硝酸盐、COD（Mn）、尿素等。目前主流的流动分析技术有两种，即连续流动分析技术(CFA)和流动注射分析技术(FIA)。2023年10月即将实施的生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.4-2023中把感官性状和物理指标中的挥发酚类、阴离子合成洗涤剂指标规定了连续流动分析法和流动注射分析法；GB/T 5750.5-2023中无机非金属指标中的氰化物和氨（以N计）规定了连续流动和流动注射分析法。下面小编整理了生活饮用水标准检验方法中涉及到流动分析技术的标准，供大家参考。GB/T 5750.4-2023挥发酚-流动注射法原理：样品通过流动注射分析仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚类的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合，挥发酚类被铁氰化物氧化生成醌物质，在与4-氨基安替比林反应生成红色物质，于波长500nm处进行比色实验。仪器设备：流动注射分析仪：挥发酚反应单元和模块、500nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考条件：自动进样器蠕动泵加热蒸馏装置流路系统数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳加热温度稳定于150℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。 仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023挥发酚-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸化条件下，样品通过在线蒸馏，释放出酚在有碱性铁氰化钾氧化剂存在的溶液中，与4-氨基安替比林反应，生成红色的络合物，然后进入50mm流通池中在505nm处进行比色实验。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、挥发酚反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于145℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-流动注射法原理：通过注人阀将样品注人到一个连续流动载流、无空气间隔的封闭反应模块中,载流携带样品中的阴离子合成洗涤剂与碱性亚甲基蓝溶液混合反应成离子络合物，该离子络合物可被三氯甲烷萃取，通过萃取模块分离有机相和水相。包含离子络合物的三氯甲烷再与酸性亚甲基蓝溶液混合，反萃取洗涤三氯甲烷，再次通过萃取模块分离有机相和水相。于波长 650 m 处对包含离子络合物的三氯甲烷进行比色分析，有机相的蓝色强度与阴离子合成洗涤剂的质量浓度成正比。仪器设备：流动注射分析仪：阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、10mm比色池、650nm滤光片、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。仪器参考测试参数：周期时间洗针时间注射时间进样时间出峰时间进载时间到阀时间峰宽200s50s50s80s100s80s80s180s注：不同品牌或型号仪器的测试参数有所不同，可根据实际情况进行调整。GB/T 5750.4-2023阴离子洗涤剂-连续流动法原理：在水溶液中，阴离子合成洗涤剂和亚甲基蓝反应生成蓝色络合物，统称为亚甲基蓝活性物质，该化合物被取到三氯甲烷中并由相分离器分离，三氯甲烷相被酸性亚甲基蓝洗涤以除去干扰物质并在第二个相分离器中被再次分离。其色度与浓度成正比，在650/660 nm处用 10 mm比色池测量其信号值。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、阴离子合成洗涤剂分析单元(即化学反应模块，由相分离器、多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈等组成)、检测单元(检测单元可配备 10 mm 比色池、阴离子合成涤剂检测配备 650/660 nm 滤光片)数据处单元及相应附件。GB/T 5750.5-2023氰化物-流动注射法原理： 在pH为4左右的弱酸条件下，水中氰化物经流动注射分析仪进行在线蒸馏，通过膜分离器分离，然后用连续流动的氢氧化钠溶液吸收；含有乙酸锌的酒石酸作为蒸馏试剂，使氰化铁沉淀，去除铁氰化物或亚铁氰化物的干扰，非化合态的氰在pH数据处理系统初始化正常转速设为35r/min，转动平稳蒸馏部分稳定于120℃±1℃显色部分稳定于60℃±1℃无泄漏、试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氰化物-连续流动法原理：连续流动分析仪是利用连续流，通过蠕动泵将样品和试剂泵入分析模块中混合、反应，并泵入气泡将流体分割成片段，使反应达到完全的稳态，然后进入流通检测池进行分析测定。在酸性条件下，样品通过在线蒸馏，释放出的氰化氢被碱性缓冲液吸收变成氰离子，然后与氯胺-T反应转化成氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮反应生成蓝色络合物，最后进入比色池于630 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、氰化物反应单元和蒸馏模块、比色检测器、数据处理系统。仪器参考条件：进样速率进样：清洗比加热蒸馏装置流路系统数据处理系统30个样品/h2：1加热温度稳定于125℃±2℃无泄漏，气泡规则，试剂流动平稳基线平直GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-流动注射法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在50℃~60℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：流动注射分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。GB/T 5750.5-2023氨（以N计）-连续流动法原理：在碱性介质中，水样中的氨、铵离子与二氯异氰尿酸钠溶液释放出的次氯酸根反应，生成氯胺。在37℃~40℃的条件下，以亚硝基铁氰化钠作为催化剂，氯胺与水杨酸钠反应形成蓝绿色络合物，在660 nm波长下比色测定。仪器设备：连续流动分析仪：氨反应单元和模块、660nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统、在线蒸馏模块（选配）。仪器参考条件：调整流路系统，载流、缓冲溶液、水杨酸钠溶液、亚硝基铁氰化钠溶液及二氯异氰尿酸钠溶液分别在蠕动泵的推动下进入仪器，流路系统中的试剂流动平稳，无泄漏现象。

p strong 　　仪器信息网讯 /strong & nbsp 2015年10月30日，由中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办，上海安杰环保科技有限公司（以下简称：安杰科技）承办的“气相分子吸收光谱技术应用交流会”在北京召开。来自中国仪器仪表行业协会、中国环境监测总站、中国农业科学院、北京市理化分析测试中心的多位专家和安杰科技的用户参加了此次会议。安杰科技还在会议上发布了其新产品—AJ4000气相分子吸收光谱仪。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0746.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/58b46c34-2fa1-49db-8a59-70c8618aef64.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 会议现场 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0757.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/f33dd09a-3116-48ce-a1da-98184892c306.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 嘉宾致辞 /strong /p p 　　中国农业科学院仝乘风教授、中国仪器仪表行业协会闫增序先生和安杰科技郝俊董事长分别致辞，希望安杰科技越来越好。闫增序先生表示，在BCEIA2015上看到我国仪器行业还是各大外国厂商占主体，感到很不安。但今天能看到像安杰科技这样可以在分子光谱领域取得自己独特进展的企业还是很高兴。同时也很高兴看到有一批老同志为国产仪器的技术进步在努力，同时有一批年轻人也开始致力于国产仪器的成长，希望安杰科技不断发展提升，踏踏实实地努力，产品能从环保领域向农业等其他领域扩展。最后，闫增序先生希望与会的用户多关注国产仪器，多给国产仪器机会。 /p p 　　随后中国环境监测总站齐文启研究员与仝乘风教授、闫增序先生和郝俊董事长共同为安杰科技新产品AJ-4000气相分子吸收光谱仪揭幕。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0764.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/57e8b0a1-f5aa-48bb-ba55-758fc6a9821c.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong AJ-4000气相分子吸收光谱仪揭幕 /strong /p p 　　安杰科技孙璐总经理为大家介绍了此款新产品。气相分子吸收光谱仪是将被测成分通过化学反应，定量分解成气体，利用气液分离装置将反应气体转入气相载入吸光管，依据气体分子对特征光谱的吸收来测定被测成分含量。目前，已经比较成熟的测定项目包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮和硫化物。AJ-4000气相分子吸收光谱仪与前三代产品相比有以下特点：1）一体化设计，AJ-4000将样品综合处理模块和在线稀释模块内置，产品外形更简洁，试剂瓶五位一体，放置更加规范化；2）模块化设计，将样品综合处理、在线稀释、双气路、液位自动监测、电路液路光路气路、尾气回收、软件功能等都进行了模块化设计；3）功能升级，可以实现总氮在线消解、氨氮在线氧化、硝酸盐氮在线还原，一次设定多种检测项目等。 /p p 　　本次交流会还安排了四个专家报告，安杰科技臧平安总工程师介绍了安杰科技气相分子吸收光谱仪十四年的发展历程，齐文启研究员、北京市理化分析测试中心陈舜琮研究员和仝乘风教授分别就气相分子吸收光谱技术在环境监测、农业和饮用水监测方面的应用进行了探讨。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0784.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/aa5b796e-3ec9-405f-b27f-5065662e505d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 上海安杰环保科技有限公司臧平安总工程师 /strong /p p 　　气相分子吸收光谱技术兴起于20世纪70年代，臧工于1988年开始研究此技术，并于1990年和1992年先后获得“亚硝酸根离子的测定方法”和“硝酸盐氮的测定方法”两项发明专利。2001年，臧工成立安杰科技并推出第一代气相分子吸收光谱仪AJ2100，随后分别于2007年和2013年推出第二代AJ2200/2500和第三代AJ3000/PLUS产品，今天推出的AJ4000为安杰科技的第四代产品。而且在臧工的推动下，2005年环保部颁布了气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮和硫化物的六个环保标准。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0794.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/2a281088-e889-4002-9730-5b3635a08627.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国环境监测总站齐文启研究员 /strong /p p 　　齐文启研究员详细分析了气相分子吸收光谱法与其他方法测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮和硫化物的优缺点，尤其是对水质检测中出现的氨氮大于总氮的现象给予了详细的解释。在纳氏试剂法测定氨氮过程中，由于空白样品在410nm处也有吸收，如果空白扣除不好，氨氮实际测定值很容易偏大；在碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定总氮消解过程中，如果密封不好或者消解后太早或者太晚打开消解管，很容易使铵态氮溢出，造成总氮测定值偏小，因此就会出现氨氮大于总氮的现象。而采用气相分子吸收光谱法则会避免上述现象的发生。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0815.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc32f98f-23ea-42bf-b2b2-14a7e9e72812.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 北京市理化分析测试中心陈舜琮研究员 /strong /p p 　　陈舜琮研究员认为目前高锰酸盐指数的测定方法存在不易测定较高浊度和色度的样品、人工操作误差大、样品和试剂消耗量大、操作步骤繁多、难以实现高精度的自动化操作等缺点，而气相分子吸收光谱法可以有效解决上述问题。陈研究员将水样经过定量硫酸和高锰酸钾消解后，加入定量的亚硝酸钠溶液代替草酸钠溶液，之后使用气相分子吸收光谱法测定剩余亚硝酸钠的量。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0827.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/a42c3ba4-57d7-44e4-a231-1268a22f5157.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国农业科学院仝乘风教授 /strong /p p 　　仝乘风教授为我们介绍了利用气相分子吸收光谱法测定土壤中氮元素含量的可能性。目前，农业领域土壤氮的测定主要存在的问题是浸提液较混浊，而分光光度法对样品浊度要求高，速测仪灵敏度和精度低，间断或流动注射仪设备昂贵。气相分子吸收光谱法测定样品可浑浊，过程简单，速度快，人员要求低，设备价格低，灵敏度和精度高，试剂便宜，因此是一种有效的测定土壤氮的方法。当然要想能在农业领域真正应用，此方法还需要验证和标准化。 /p p 　　最后，安杰科技还热情地邀请了与会人员参观了其位于北京的生产基地。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0773.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/255c7e09-1979-4496-af5c-1474e2de6943.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 与会人员合影 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: right" strong 撰稿：李学雷 /strong /p