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余度需酸量浓定仪

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  • 急需乙酸丁酯的毒理性资料

    我现急需乙酸丁酯的毒理性资料,不知有哪位大侠珍藏.能否奉献出来让我救救急啊?某某在此先道声:谢谢!!!AHCLRM-1@163.COM

  • 【讨论】测总砷时硫脲维C的混合液和浓盐酸的加入量有什么规定吗?

    最近在做植物油中总砷的测定.称取0.5g样品,加5ml硝酸后,100℃预消解2小时后,微波消解,消解完后120℃赶酸2小时,赶酸完后定容至25ml.摇匀后取5ml加浓盐酸1ml,5%硫脲和维C2ml,用高纯水定容至10ml.但是植物油中砷的含量太低,用原子荧光仪测定是样品的浓度基本都是0.是不是定容的体积太大了?如果定容体积变小,那么第二步加浓盐酸和硫脲维C的量有什么要求吗?

  • 【求助】實驗室標準曲線不確定度的計算

    下面是一組標準曲線的數據及某次樣品測量的結果以及我算出的不確定度和相對不確定度,不知道有無算錯,還望各位大大指教.濃度(mg/l) 感度00151.496.40.50.57691.27894.31115511155122231284.631562.13346361.946902.8樣品濃度1.9mg/l,我算出來曲線產生的不確定度是0.0085mg/l,相對不確定度是0.0044.ps:由於在學習不確定度的過程中,大都說到在用標準曲線進行分析的實驗中,不確定度的主要來源都是由於曲線擬合產生的,但在我的方法評定中,卻發現標準曲線擬合產生的不確定度並不是主導因素,因此考慮是不是自己對公式不了解,有可能哪裡算錯了,所以希望各位能幫忙看下,給點建議.非常感謝,感激不盡

  • 【转帖】巴西制定2010/2011年度国家农作物农药残留

    [b][size=3]巴西制定2010/2011年度国家农作物农药残留和污染物控制计划[/size][/b]  根据2010年9月2日的巴西官方公报,巴西农业、畜牧和食品供应部(MAPA)农业保护秘书处(SDA)发布了2010/2011年度国家农作物农药残留和污染物控制计划(INSTRU??O NORMATIVA No-21, DE 2 DE SETEMBRO DE 2010)。针对的主要农产品包括:菠萝,莴苣,大蒜,花生,大米,香蕉,马铃薯,咖啡,巴西坚果,豆子,橙子,柠檬,酸柠檬,苹果,木瓜,芒果,甜瓜,玉米,草莓,黑胡椒,红辣椒,大豆,西红柿,小麦和葡萄等。 [align=left]  主要控制的农残包括乙酰甲胺磷、啶虫脒、苯菌灵、克菌丹、甲拌磷、六氯苯、异艾氏剂、灭蚁灵、三氯杀螨醇等共240多种。 [/align]

  • 【资料】-日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准

    [b]日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准[/b][i]毛雪丹[/i]食品中农兽药残留问题是食品安全领域的重要内容,食品中农兽药残留标准问题也是世界各国关注的热点。在日本,已登记或已设定残留标准的农兽药 350 种,远少于世界上使用的农兽药数(700多种)。按照日方现行规定,即使某种食品中含有未制定残留限量标准的农兽药,也可以在日本销售。日本 60 %左右农产品依靠进口,对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管,目前尚处于失控状态。同时进口食品和农产品中农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者对本国食品的安全性产生了极度不信任感。为此,日本健康、劳动与福利部(MHLW)修订了食品卫生法,并根据修订案,开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。在新的“肯定列表”制度中,日方重新设定了734 种农药、兽药及饲料添加剂(其中农药 498 种) 的数万多个最大允许残留限量标准(即“暂定标准”);对尚不能确定具体“暂定标准”的农药、兽药及饲料添加剂,设定 0.01 ppm的“一律标准”,一旦食品中残留物含量超过此标准,将被禁止进口或流通。同时该制度还制定了“豁免物质”名单。“肯定列表制度”与日方现行制度有较大的差别。 日本厚生劳动省于 2005 年 6 月 21 日,通过WTO 正式向我国通报了农业化学品“肯定列表”制度及为实施该制度而制定的“残留限量标准”最终草案(通报号 G/SPS/N/JPN/145) 。日本有关部门日前表示,将在参考各方意见后于2005年11月前发布公告,并于 2006 年5 月 30 日起正式实施新食品卫生法“肯定列表”制度。我国对日出口的食品和农产品占我国出口总量的30 %左右,该制度一旦实行,将对我国贸易产生巨大影响。1  “肯定列表制度”的内容日本健康、劳动与福利部于 2003 年 5 月 30 日发布了《食品卫生法》修正案,根据修正案第 11 款第1 段,健康、劳动与福利部将制定食品中临时最大允许残留限量标准,也称为“暂定标准”;根据修正案第11 款第 3 段,将制定“一律标准”,在该标准水平下残留物不太可能对人体健康产生不利影响;制定不会对人体健康造成不利影响的物质的名单(豁免物质) 。日本健康、劳动与福利部分别于 2003 年 10月、2004 年 8 月公布了“临时最大残留限量标准”第一、二次草案,以及“统一限量标准”草案和“豁免物质”草案。在广泛征求国内外意见的基础上,2005年6 月 21 日,日本政府正式向各 WTO 成员通报了 “临时最大残留限量标准(暂定标准)”、“统一限量标准(一律标准)”以及“豁免物质”最终草案。在“肯定列表制度”生效以后,日本则禁止农用化学品超过一定水平且未制定最大残留限量标准的食品流通。然而,日本目前根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准和农用化学品国内登记许可标准(WHL 标准),这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。因此,日本参照国际食品法典标准,对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物,制定临时最大残留限量标准(不包括豁免物质),其中涉及农药的有 498 种,另有 34 种物质兼作农药和兽药,1 种兼作农药和饲料添加剂,涉及食品包括一般食品、加工食品和瓶装水。

  • 【转帖】利用虛擬儀器測試、控制和設計用戶定義的測量系統

    隨著電腦技術的發展,虛擬儀器在測試和測量領域已獲得廣泛應用,利用虛擬儀器能製作基於開放式架構的用戶定義系統,這使得今天的系統能夠得到擴展以適應未來的需要。本文主要探討虛擬儀器在測試、控制和設計用戶定義的測量和控制系統中發揮的重要作用。 虛擬儀器在測試和測量領域已經得到廣泛應用,透過不斷進行軟體創新並推出許多硬體測量設備,其應用範圍已逐步擴大。如今,在美商國家儀器(NI)等公司開發出的新技術的幫助下,虛擬儀器的用戶正將其擴展到控制和設計領域。正如從前推動測試開發一樣,虛擬儀器的優勢又開始推動用戶的控制和設計發展。 虛擬儀器包含一個基於電腦的平台,輔以強大的應用軟體、PC附加卡等性價比很高的硬體及其驅動軟體,這樣的組合,功能遠勝於傳統的測試和自動化儀器。虛擬儀器的出現代表儀器系統已經從傳統以硬體為中心的系統開始向以軟體為中心的系統產生根本性的轉變,如今的系統能充分發揮現代運算平台的運算能力、生產力,以及顯示和連接能力。PC和積體電路技術在近兩年取得了長足發展,但真正為在功能強大的硬體基礎上製作虛擬儀器提供方法的其實是軟體,它同時也提供了更好的創新方法,並大幅降低了功耗。虛擬儀器中的軟體 在一台虛擬儀器中,最重要的部份是軟體。只要有合適的軟體,工程師和科學家們就能透過設計和整合一個特殊過程所需的程式,高效製作自己的應用軟體。同時還可以製作一個最適合該應用以及今後的使用人員所需的用戶介面。他們可以定義該應用何時、如何從設備獲取數據,如何處理或分析、作業和儲存這些數據,以及如何將結果呈現給用戶。虛擬儀器中最常用的軟體是NI公司的圖形程式語言LabVIEW。有了強大的圖形軟體環境幫助,我們還可以為儀器添加智慧和決策功能。此外,軟體帶來的另一個重要的優點就是模組化。 圖1 利用LabVIEW製作用戶定義儀器和定製硬體。 虛擬儀器中的硬體 虛擬儀器中有一個很重要的方面,就是利用了一些最新處理器、類比數位轉換器和IC廠商(如英特爾、ADI、Xilinx等)對其現有技術的高投資。因為虛擬儀器是基於軟體的,所以基本上只要能夠數位化的訊號,就能被測量。虛擬儀器可以透過軟體實現系統定義,因而能夠最大效率地利用硬體資源。 此外,高速PC匯流排技術也為實現高性能的虛擬儀器提供了所需的頻寬。隨著商用匯流排技術的性能不斷增強,虛擬儀器系統的性能也在提高。有近10年的時間,PCI匯流排一直是高頻寬即插即用週邊設備的標準匯流排。而如今,速度更快的測量設備需要更大的頻寬,用以向PC機的記憶體輸送數據,以便利用現代處理器的強大功能。為了滿足人們對速度更快、擴展性更強的設備介面匯流排日益成長的需求,PC和週邊設備廠商開發了新一代的PCI匯流排PCI Express,而且具PCI Express匯流排的電腦產品近期已經開始出貨。發展最快的測量和控制平台PXI就是基於PC結構的,因而自然採用了PC領域最新的成果。虛擬儀器用於測試 測試領域是虛擬儀器很早就進入的領域。PXI聯盟中包含60多個成員,他們提供幾百種產品。同時,還有幾萬名研發工程師、驗證工程師、產品測試工程師和科學工作者們使用了成千上萬的儀器驅動器。 業界對測試的需求從未如此強烈。隨著創新的步伐不斷加速,工程師必須更快地推出有特點的新產品。同時,消費者的期望值也在不斷提高,例如,在電子產品市場,必須以低成本將各種完全不同的功能整合在一個很小的空間內。 所有這些都催生了新的確認(validation)、驗證和製造測試需求,擁有一個能夠與以上創新齊頭並進的測試平台已經不是一個公司可以選擇的,而是必須的。首先,該平台中必須包括一些廣泛適用的快速測試開發工具,能夠在整個產品開發流程中使用。其次,加速產品上市速度和提高產品生產效率的需求也要求產品測試必須是高吞吐量的測試。第三,要測試消費者需要的複雜多功能產品需要測試平台具備精確的同步測試能力。最後,隨著各公司為了使產品脫穎而出而向產品中添加新的功能,又要求測試系統能夠快速調整以測試產品的新特性。 要應對這些挑戰,可以採用虛擬儀器。其中包含了製作一個用戶定義的測試系統所需的快速開發的軟體和模組以及靈活的硬體。虛擬儀器能提供:適用於快速測試開發的直觀的軟體工具;基於商業新技術的快速、精確的模組I/O;一個帶同步功能,精密度高、吞吐量大的基於PC的平台。 圖2 在設計和製造今天的電子設備過程中測試具關鍵性作用。 近期出現了一種基於FPGA的硬體,該硬體可利用LabVIEW FPGA程式,這就是一項加速測試、控制和設計發展的創新。如果某位工程師需要增加一項硬體功能,例如添加一塊板上DSP或者增添一種新的觸發模式,那他可以在同一個軟體中定義這項功能,並將其配置到一塊板上FPGA中去。一直以來,工程師和科學工作者們都能利用模組I/O,透過LabVIEW製作高度整合的用戶定義系統,如今他們又能將這種用戶可配置性擴展到硬體本身。用戶可配置性和透明性提高到這個程度後,將會改變工程師建構測試系統的方式。虛擬儀器用於產業I/O和控制 PC和PLC在控制應用和產業應用中都扮演著十分重要的角色。PC帶來更大的軟體靈活性和功能性,而PLC則使應用具備出色的耐久性和可靠性。但隨著控制應用不得不向更加複雜化發展,必須注意在增加應用的功能性同時保持其耐久性和可靠性。 業界專家們已經發現,業界對更為複雜、動態的、適應性更強的基於演算法的控制的需求日益增大,因此他們需要一些能夠滿足這種需求的工具。PAC就是虛擬儀器為業界這種需求提供的答案。 為解決上述問題,獨立研究公司ARC定義了PAC可程式自動化控制器。ARC的Craig Resnick將PAC定義為: 1. 具備多域(multi-domain)功能性(邏輯功能、運動功能、驅動和處理功能),該概念支援多種類型的I/O。要實現日益複雜的控制方法,必須整合邏輯、運動以及其他功能; 2. 一個單獨的多準則(multidiscipline)開發平台,單一的開發環境必須能支援多種類型的I/O和控制方案; 3. 能在跨機器或跨處理單元的設計應用中使用的軟體工具,能適當擴充以適應分散式作業; 4. 一組事實上的網路和語言標準,該技術必須利用常見且往往是高投資的現有技術; 5. 具備開放式、模組化的架構,這種設計和技術規格必須是開放式的、模組化的並且可以在實現中整合的。 PAC不但具備PC的軟體靈活性,還兼具PLC的耐久性和可靠性。LabVIEW軟體加上一個牢固的即時控制硬體平台,是製作PAC的理想方式。虛擬儀器用於設計 設計工程師在利用大量軟體設計工具的同時也必須用硬體來測試產品原型。通常,設計階段和測試/確認階段之間並沒有一個很好的介面,這就意味著一項設計必須在完成之後才能進入測試/確認階段。如果測試階段發現問題,就必須重新進行設計。 實際上,開發過程包含兩個截然不同的、相互分離的階段-設計和測試,這是兩個獨立的部份。從設計方面來說,EDA工具供應商在半導體設計日益增多,製造商對複雜性的要求日益提高的情況下要承受巨大的壓力。工程師和科學家們都要求,在產品從電路圖設計到模擬,再到實體佈線的過程中,在不同的工具上要能實現設計再使用。同樣,測試系統的開發也在向模組化方向發展。 過去,人們一直忽視設計和測試這兩個領域之間的差異,這種差異只有在新產品原型的設計階段才會引起注意。在新產品原型設計階段,設計工程師利用測試平台儀器對其設計實體原型進行健全性檢查(sanity-check),以保證其正確性。這些測試都是手動進行的,他們利用儀器探測電路,並觀看儀器上顯示的訊號,從中尋找這個實體原型的問題或性能侷限。當必須重覆進行這種製作原型-測試-調整-重建原型的設計過程時,設計師要重覆進行同樣的測試。而且,這樣的測試可能會十分複雜,需要進行頻率、幅度和溫度掃描,並自始至終收集和分析數據。正是由於這些工程師們關注的是設計工具,因此他們不願另花功夫去學習如何進行自動化測試。

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 山东规定:剧毒高毒农药将需实名购买

    济南3月17日讯《山东省农产品质量安全监督管理规定》明确提出,实行剧毒、高毒农药实名购买等制度,坚决杜绝毒韭菜、毒生123123 姜等农产品安全事件发生。我省是农产品生产、加工和销售大省,农产品质量安全是全省农业的生命线。由于农业投入品监管难,一些地方违规经营使用农药现象大量存在,安全隐患非常大。按照《规定》,我省将实行剧毒、高毒农药限制区域销售、使用制度,在蔬菜、瓜果、茶叶、中草药材等特色农产品生产区域和饮用水源地保护区、风景名胜区、自然保护区、野生动物集中栖息地以及当地政府确定的其他重要区域内,禁止销售、使用剧毒、高毒农药。剧毒、高毒农药实行实名购买制度,其容器、包装物实行回收与集中销毁,购买剧毒、高毒农药必须出示个人身份证明或者其他有效证件,说明实际用途。经营者应当向购买者正确说明产品用途、使用方法、中毒急救措施和注意事项等,建立销售台账,并不得向未成年人、不能出示有效证件的人员等出售剧毒、高毒农药。同时,为了鼓励合理使用农药,我省还将实行低毒、低残留农药、兽药补贴制度。

  • 哪位高人说说硬脂酸镁含量测定Mg的计算

    哪位高人帮忙解析一下硬脂酸镁含量测定Mg的计算根据〈中国药典〉二部硬脂酸镁的含量测定项下:取本品约0.2g,精密称定,加正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液50ml,加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)3ml,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml与铬黑T指示剂少许,混匀,在40~50度水浴上加热至溶液澄清,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自蓝色转变为紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.215mg的Mg.标准里面规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液的用量是25ml,而锌滴定液的用量是未知的。是不是最后一句“每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于1.215mg的Mg”应该是“每1ml锌滴定液相当于1.215mg的Mg"?哪位高人帮着回答一下。谢谢

  • 【转帖】日本肯定列表制度介绍

    1. “肯定列表制度”出台的背景  日本大部分食品 (60%左右)依赖进口。目前,世界上通用的农业化学品大约有700余种,但日本制定了限量标准的农业化学品仅有300多种(主要是在日本注册登记的农业化学品) ,其余400多种尚无限量要求。对于进口食品中可能含有的这部分农业化学品,日本尚无明确的监管措施,这给日本食品安全形成了严重威胁。  另一方面,日本近年来频频发现进口农产品中农业化学品残留超标问题,国内也出现了未登记农药的违法使用情况,这使得日本消费者陷入对食品安全性的极度不信任状态。为了扭转这种局面,日本于2002年成立了直属于内阁的食品安全委员会,以加强和协调相关机构对食品安全的管理。同时,农林水产省修改了农药取缔法,加强对未登记农药的取缔和处罚。厚生劳动省于2003年修订了食品卫生法,并以该修订案为依据,开始在农业化学品残留管理引入 “肯定列表制度”(Positve List System)。2. “肯定列表制度”的主要内容  “肯定列表制度”(Positive list system) 是日本为加强食品(包括可食用农产品,下同) 中农业化学品(包括农药、兽药和饲料添加剂,下同) 残留管理而制定的一项新制度。  日本实施“肯定列表制度”的法律依据是《食品卫生法2003修订案》中第11条第三款。该条款可以简要表述为:对于已建立最高残留限量标准的化学物质,其在食品中的含量不得超过最高残留限量标准,对于未制定限量标准的农业化学品,其含量不得超过厚生劳动省确定的一律标准,但经厚生劳动省确定的豁免物质不受此限制。  根据这一条款制定的“肯定列表制度”,主要包括3方面的内容:(1)“豁免物质”,即在常规条件下其在食品中的残留对人体健康无不良影响的农业化学品。对于这部分物质,无任何残留限量要求。目前,日本确定的豁免物质有65种,主要是维生素、氨基酸、矿物质等营养性饲料添加剂及一些天然杀虫剂。(2)对在豁免清单之外且无最大残留限量标准的农业化学品,采用“一律标准”,即其在食品中的含量不得超过0.01毫克/公斤的标准。(3)针对具体农业化学品和具体食品制定的“最大残留限量标准”。 “最大残留限量标准”中包括3种类型:  ①在所有食品中均“不得检出(ND)”的农业化学品,共15类16种;  ②针对具体农业化学品和具体食品制订的“暂定标准”(provisional MRLs),44552条;  ③未制定暂定标准但在‘肯定列表制度’生效后仍然有效的现行标准,9995条。3. “肯定列表制度”与现行制度的区别  日本现行标准9325条,仅涉及254种农业化学品和165种食品。日本现行管理制度只禁止农业化学品含量超过最大残留限量标准的食品销售,对于未制定最大残留限量标准的农业化学品残留无明确要求。因此,按照日方现行规定,对于没有制定限量标准的农兽药,即使发现某种食品中含有该物质,也允许其在日本销售。  “肯定列表制度”则覆盖了所有农业化学品和食品:有“最大残留限量标准”的遵从“最大残留限量标准”,无“最大残留限量标准”的遵从0.01毫克/公斤的“一律标准”。其中,已规定的最大残留限量标准,数量54785条,涉及的农业化学品795种,涉及的食品种类256种。因此,“肯定列表制度”比现行制度覆盖面广得多,要求也严得多。4. 日本国内外对“肯定列表制度”的反应  从食品安全管理的角度看,日本”肯定列表制度”有其科学合理的一面,该制度将由农业化学品引入的危及食品安全的所有因素置于控制之下,成为食品安全管理体系中的重要组成部分。  但是,在该制度下的食品安全风险保护水平明显高于日本现有的风险保护水平。而且,由于对每种产品制定的限量标准众多,常常超过200种农业化学品,增加了全面执行的难度。另一方面,在”肯定列表制度”的建立和执行措施方面也存在着一些不科学之处。所以,在“肯定列表制度”向WTO通报的过程中,各国对该制度提出了许多疑问和意见,如对检测结果判断方法、限量值取平均值的问题等。(1) 对检测结果判断方法问题  根据日本”肯定列表制度”的规定,在判定农产品中农业化学品残留是否超标时,检测值应比限量标准多一位有效数,经四舍五入后,与限量标准进行对比。但是,根据国际食品法典委员会(CAC)的农药残留委员会(CCPR)不确定数导则规定,由于检测误差的存在,检测结果一般以平均值±不确定数表示。根据严出宽进的原则,在判断进口产品是否超标时,应以平均值减不确定数作为产品实际含量,再与限量标准进行比较,而不是简单采取四舍五入的做法。(2)平均值问题  日本根据《食品安全卫生法》确定了农产品中农药最大残留量的制定原则,提出了估算农药暴露水平的两种方法。其一是依据于理论最大日摄入量(TMDI)的方法,即依据平均膳食水平,对全部供食用的农产品,按其多项的最大残留限量值,估算出其摄入量,作为理论最大摄入量,由最大残留限量草案估算出其暴露水平。其二是1997年世界卫生组织发布的估算农药暴露水平的方法,即估计日摄入量法。这是一种更可行的方法,它依据农产品实际的农药残留检测结果来估计暴露量,可估计真实的暴露量。目前,CAC、美国等均采用这一方法。  日本根据上述原则制定农药残留限量的方法是符合国际规则的。但是,本次日本大规模制修订农兽药残留限量标准,其中一部分限量标准是采用多个国家残留限量的平均值制定的。这样的做法既不符合上述日本提出的制定农残限量标准的规则,也这不符合各国膳食不同摄入农药暴露量也不同的原则。

  • 浓盐酸中氟离子浓度测定

    [align=center][/align][align=left]本文详解基于离子选择电极的HC-800氟离子分析仪快速准确的测量强酸中F离子含量的详细步骤问题。[/align][align=left]一、实验工具:HC800氟离子分析仪一台、36.5%的的浓盐酸(密度为1.2g*cm-3)、100ml容量瓶、玻璃搅拌棒、50ml烧杯、滴管、去离子水、缓冲液、PH试纸(1-14)、5mol/l氢氧化钠溶液、玻璃刻度管、吸球。[/align][align=left]二、实验步骤:[/align][align=left]1. 通过计算该样品物质质量浓度=(1000*1.2*36.5)/36.5=12mol/L。[/align][align=left]2. 取干净烧杯中,先加少量去离子水,然后取10ml样品沿玻璃棒缓缓倒入烧杯中,同时慢速搅拌,定容到100ml容量瓶中,可以准备控制稀释倍数在10倍。(稀释后的浓度为1.2mol/L)[/align][align=left]3. 取少量稀释后的溶液,用PH试纸检验依然为强酸,进行二级稀释中和[/align][align=left]4. 取10ml稀释后的样品置于烧杯中,然后加入2.4ml氢氧化钠溶液中和(根据中和公式C碱*V碱性=C酸V酸,计算加入氢氧化钠为2.4ml)。[/align][align=left]5. 继续往烧杯中加入20ml缓冲液,用玻璃棒搅拌混匀,加去离子水定容到100ml容量瓶中。[/align][align=left]6. 取出一部分直接上机检测(3min,直接显示打印结果)。[/align][align=left]7. 仪器打印结果F=Xmg/L乘以稀释倍数100,即为实际浓度。[/align][align=left]三、实验说明[/align][align=left]1. 以上步骤进行了两步稀释,适合高浓度样品的测量。如知道样品中含量少量F离子,可省略以上一级稀释,直接取10ml待测溶液,加入24ml氢氧化钠溶液中和即可。[/align][align=left]2. 溶液中有少量重金属离子,加入缓冲液的去干扰,保证测量。[/align][align=left]3. 因为仪器的测量最佳PH为5-7之间,故需要加入氢氧化钠中和微调,中和后用PH试纸检验基本吻合。[/align][align=left]4. 浓盐酸往水里倒的同时,在倒入过程中不断慢速搅拌,防止稀释过程中的局部过热,导致溶液沸腾,容易被溅伤,烫伤。[/align][align=left]5. 如果不知道酸的浓度,可在中和时,缓慢加入氢氧化钠,边加入边用PH试纸检测其PH,如果PH在5-7之间就停止加入氢氧化钠。[/align][align=left]四、测量优势:[/align][align=left]1.测量范围广、速度快,全自动简单易学。[/align][align=left]2.对比其他半自动测量仪器,操作麻烦,误差大。[/align][align=left]3.对比比色法等要便宜经济。[/align][align=left]4.自动快速打印,显示结果。[/align][align=left]5.还可以连接计算机,实时在线检测管理等。[/align]

  • 【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品,该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成,客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂,建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法,并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认,均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求,因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违,在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰,反而在11.5min左右有个小的色谱峰,其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似,初步怀疑是保留时间发生了漂移,与发芽糙米样品色谱图对比后发现,在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰,因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束,准备将实验结果反馈给客户:黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性,在黄酒样品中进行加标实验,结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰,而且11.5min左右的色谱峰也没有增大,因此决定先将“未检出”的结果搁置,并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析,觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有:(1)保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值,同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用,怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移,从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品,加标样品测定结果依然是“未检出”,对比加标和不加标样品的色谱图,两者几乎一样,也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰;(2)衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感,不稳定,放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质,影响其在有机溶剂中的溶解度,也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题,重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂,并重新试验,结果仍然不理想;(3)衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况,可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功,并正常出峰,为何唯独黄酒样品不出峰呢?在百思不得其解之际,看到同事在滴定黄酒中总酸,忽然间若有所悟:黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应,而黄酒是酸性介质,pH值一般在3~5之间,同时黄酒为酿造产物,对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现:黄酒为酸性样品,缓冲能力较强,按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠(pH9.8)可能不能达到合适的衍生反应条件,最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案,先将黄酒样品调整至中性,然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后,黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现,经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166

  • 【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    前言 近年来,国内外乙酸的需求量日益增加,“木材干馏”以及“酒精变醋”的方法已经不能满足世界对乙酸的需求,人们逐渐采用合成法来生产乙酸。本设计要求年生产乙酸15万吨。以正丁烷为原料,以空气为氧化剂,在温度180℃,压强5Mpa的条件下发生反应合成乙酸,并对粗乙酸进行精制得到规定纯度的乙酸产品。本设计的目的就是除去反应产物中的水和丙酸,得到高纯度的乙酸。 合成乙酸的方法主要有三种:乙醛氧化法、液态烃液相氧化法和甲醇羰基化法,本设计采用的是第二种方法,即正丁烷液相氧化法。此方法在适宜的反应条件下可以有很高的转化率,而且通过合理地对设备进行设计和选型,使得本工艺过程具有操作简单、流程较短、设备较少、动力能源消耗较少的特点。 本设计的主要工艺路线为:丁烷和氧气反应生成乙酸,反应产物与尾气从反应器引出后经压力控制器成为常压,此时都为气体。经冷凝器1冷凝到140℃,因丙酸的沸点为141.1℃,从而丙酸可以认为全部冷凝为液体而分离。水和乙酸经冷凝器2冷凝到其泡点温度102℃后送入精馏塔进行分离,余下的反应尾气以循环比β=1̸3经循环进入反应器继续反应。设计主题 乙酸,由于食用醋中含有乙酸3 %-5 %,故俗称醋酸。醋酸是一种重要的有机原料,用醋酸得到的醋酸乙烯是制造合成纤维的主要原料;由醋酸合成的醋酐可进一步合成醋酸纤维素,进而用来制造人造纤维、电影胶片片基和塑料等;由醋酸还可以生产一系列的用于医药、燃料、农药等方面的产品。 本设计是按照年产15万吨乙酸的要求,以正丁烷为原料,氧气为氧化剂,在温度180 ℃,压力5 Mpa的条件下合成乙酸,以及对粗乙酸进行精制得到所需纯度的乙酸产品。工艺条件设计氧化工艺条件及设备选择 将固体催化剂醋酸钴放入鼓泡塔式反应器中,并向其中加入适量溶剂乙酸,按所计算的流量向其中先通入丁烷,将反应器压力升至反应压力5 Mpa左右后开始加热,至预定温度180 ℃时,根据预定流速向反应器中通入空气,在所预定的温度和压力下进行反应,采用外循环冷却方式移除反应热。 冷凝分离出的空气和未反应的丁烷以循环比β=1/3循环到反应器中继续反应。而冷凝分离出的水和乙酸送到精馏塔继续精制。精馏工艺条件及设备选择 该筛板精馏塔配备塔板总数为73块且塔板间距为40 mm的双流塔盘、塔顶部的全凝器、塔中部的原料进料管和塔底部的釜液排出管。因水和乙酸不会形成共沸物,只需进行常压精馏即可,回流比为5。塔顶馏出液的组成为0.97,塔底釜液组成为0.03。塔顶温度为100.1 ℃,塔底温度为117.9 ℃。产品乙酸在塔底得到。冷凝工艺条件及设备选择 由反应器引出的物料经压力控制器后成为常压。经冷凝器1后温度降为140 ℃从而可分离出少量副产物丙酸,再经冷凝器2温度降到水和乙酸的泡点温度102 ℃后就可将反应尾气分离。工艺路线设计 近年来,乙酸作为合成原料方面的应用趋于增长,对低杂质含量的高纯度乙酸更是急需。 本工艺提供了一种高产率生产乙酸的方法。它采用丁烷液相氧化法制乙酸,单程转化率可达92 %,副产物丙酸。反应产物被引出后经压力控制器成为常压下的气体混合物,经冷凝器1后将丙酸分离,再经冷凝器2之后将空气及未反应的丁烷分离以β=1/3循环到反应器继续反应。而分离出的粗乙酸中含有少量的水,将其在泡点温度下进料到精馏塔进行分离。水从塔顶蒸出,因其温度较高,可以用来预热丁烷,同样,塔釜出来的乙酸可以预热空气。 本工艺包括预热、氧化、冷凝、再冷凝、精馏等工序。工艺流程图 设计工艺流程图先经过氧化过程,生成乙酸,经过冷凝、再冷凝、精馏一系列过程得到高纯度乙酸,具体流程见附录。 本工艺的生产流程简图如图2.1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272049_568151_1492215_3.jpg工艺计算物料衡算设塔顶馏出液中水的含量xD=0.97,釜液中水的含量xW=0.03,反应副产物为乙酸。纯乙酸流量 乙酸的年产量为15万吨,年生产日按300计,则15×104×103÷300=20833.3(kg/h) 因乙酸摩尔质量为60 kmol/kg,可得纯乙酸流量为:20833.3÷60=347.22 (kmol/h),所以釜液流量W=347.22÷0.97=365.5 (kmol/h)。精馏塔物料衡算 已经丁烷的单程转化率为0.92,假设生成乙酸的主反应的选择性为0.7。反应方程式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272052_568152_1492215_3.jpg其中,反应(1)为主反应,选择性为0.7,反应(2)为副反应。若1 mol丁烷进行反应,则0.7 mol丁烷进行反应(1),0.3 mol丁烷进行反应(2)。共生成1.55 mol乙酸,1 mol水和0.3 mol丙酸。可知反应器出口处乙酸的含量为0.698。经压力控制器后都为常压下的气体,因为水的沸点为100 ℃,乙酸沸点为118.2℃,丙酸沸点为141.1 ℃。因此,经冷凝器1将其冷凝到140 ℃后,可以认为少量丙酸被完全冷凝分离。将粗乙酸通入精馏塔进行分离,其中乙酸的含量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272053_568153_1492215_3.jpg 该工艺中反应器中的压力较大,但从总体上看所需压力不算大,符合一般工业生产中的压力和动力供应要求。该工艺有较高的反应温度180 ℃,但是从整体利润来看,该处的能耗费用相对于其他的生产工艺,热能消耗费用所占比例较小,并且通过塔顶馏出液和塔釜液的低品位能量的再利用提高了能量利用效率。因此,本设计适合工业生产。 在化工设备方面,本设计选择的设备大多都已经标准化,购置比较方便,无需定做,可以节省很大一笔开支。而且绝大部分的设备都已经备有自动控制系统,很大程度上增加了设备的可靠性和工艺安全性,因此可以减少劳动力消耗。

  • 杜马斯定氮法

    对于食品、谷物、肥料、动物饲料及相关产品,全氮和蛋白质含量的测定是非常重要的。目前,用于农产品的最常用的定氮方法是Kjeldahl于1883年提出的凯氏法,虽然后来经过改进,但是消化时间长、难以把有机物定量转变成氨以及严重的环境污染是此法存在的典型问题在过去的十年里,一种快速、精确、低成本、无污染的定氮方法很快的在欧美国家得到了广泛应用,成为凯氏法的替代方法, 即杜马斯燃烧定氮法(Combustion Nitrogen Analysis )。此法是Jean BaptisteDumas 于1831 年提出的,比凯氏定氮法早50 年,但是由于早期的定氮方法只能测定几个毫克的样品,使它在农产品等领域的实际应用中受到了极大的限制。近十年来,随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世,拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。本文着重介绍了Dumas 法的原理,杜马斯法与凯氏法的优劣,以及杜马斯法在国内外农产品领域中的应用。

  • 自动电位滴定仪测定聚氨酯预聚体NCO 含量

    自动电位滴定仪测定聚氨酯预聚体NCO 含量

    [back=0px 0px]NCO,即异氰酸酯基,是衡量聚氨酯预聚体性能的重要指标。本试验通过 ALT-1 全在线自动电位滴定仪来测定胶样的 NCO 含量。[/back][back=0px 0px]仪器配置[/back][back=0px 0px]1. ALT-1 全自动在线电位滴定仪[/back][back=0px 0px]2. PH-101 复合电极[/back][back=0px 0px]3. 100mL 滴定杯[/back][back=0px 0px]4. 电子天平 ( 0.1mg)[/back][back=0px 0px]5. 烧杯,量筒,容量瓶等[/back][back=0px 0px]试剂[/back][back=0px 0px]1. 滴定剂:0.5852mol/L 盐酸标准溶液[/back][back=0px 0px]2. 溶剂: 无水甲苯,异丙醇[/back][back=0px 0px]3. 反应剂:0.1mol/L 二正丁胺甲苯溶液[/back][back=0px 0px]测定方法[/back][back=0px 0px]1. 利用酸碱中和反应原理测定 NCO[/back][back=0px 0px]2. 二正丁胺甲苯溶液:量取 16.6mL 二正丁胺溶于 1000mL 甲苯备用。[/back][back=0px 0px]3. 称取 1g 左右样品于 250mL 具塞锥形瓶中,不要沾附在瓶颈上,加入无水甲苯 25mL,盖上瓶塞,在加热板上温热速溶。用移液管吸取 25mL 二正丁胺甲苯溶液,盖上塞子震荡溶解片刻,加入 20ml 异丙醇,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用盐酸标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。[/back][back=0px 0px]仪器参数[/back][back=0px 0px]● 计量管体积:20mL[/back][back=0px 0px]● 控制精度:1μL[/back][back=0px 0px]● 最小滴定体积:10μL[/back][back=0px 0px]● 最大滴定体积:100μL[/back][back=0px 0px]● 搅拌速度:200[/back][back=0px 0px]● 每滴间隔:1200ms[/back][back=0px 0px]● 终点模式:微分判定[/back][back=0px 0px]● 微分设置:200[/back][back=0px 0px]实验条件[/back][back=0px 0px]● 样品来源:客户[/back][back=0px 0px]● 样品名称:胶类[/back][back=0px 0px]● 环境温度:24℃[/back][back=0px 0px]● 环境湿度:45%[/back][back=0px 0px]● 空白体积:4.7740mL[/back][back=0px 0px][back=0px 0px]实验数据[/back][/back][img]https://f10.baidu.com/it/u=2353262040,3962690220&fm=173&app=49&f=JPEG?w=599&h=201&s=5AA8346387746D2208FDF0CA0000C0B1&access=215967316[/img][back=0px 0px]计算公式: [back=0px 0px]X [/back]=[/back][back=0px 0px][back=0px 0px]([/back][back=0px 0px]V[/back][back=0px 0px]1[/back][back=0px 0px]-[/back][back=0px 0px]V[/back][back=0px 0px]0[/back][back=0px 0px])[/back][back=0px 0px]C[/back][back=0px 0px]0.042[/back][back=0px 0px]m[/back][/back][back=0px 0px]100[/back][back=0px 0px]式中:V1:滴定终点体积(mL)[/back][back=0px 0px]V0:滴定空白体积(mL) C: 滴 定 剂 浓 度 (mol/L) 0.042:1mmolNCO 的质量(g/mmol) m:样品质量(g)[/back][back=0px 0px]图谱[/back][back=0px 0px]结果讨论[/back][back=0px 0px]经测定,胶样的 NCO 值为 3.1399%, 重复性较好,符合相关标准要求。因聚氨酯预聚体种类繁多,有时溶解需要加助溶剂,如丙酮等,按需添加。[/back][back=0px 0px]相关标准[/back][back=0px 0px]HG/T2409-92 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定[/back]

  • 液相色谱法测定两种消毒剂中醋酸氯己定含量

    液相色谱法测定两种消毒剂中醋酸氯己定含量

    [font=Arial][color=#333333] [/color][/font][align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定两种消毒剂中醋酸氯己定含量[/b][/align] [font=宋体][color=#333333] 醋酸氯己定也叫做醋酸洗必泰,它是一种阳离子表面活性剂,抗菌谱广,对多数革兰阳性及阴性细菌都有杀灭作用,对于绿脓杆菌也有效。主要适用于手术前,手、皮肤、创面以及器械的消毒。[/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 一、实验仪器[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 赛默飞[/font][font=Arial]U3000[/font][font=宋体]型[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 赛多利斯[/font][font=Arial]TB-215D [/font][font=宋体]电子分析天平[/font][/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 二、实验依据:[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 消毒技术规范[/font][font=Arial]2002[/font][font=宋体]版[/font][/color][/font][b][font=宋体][color=#333333] 三、实验过程:[/color][/font][/b][font=宋体][color=#333333] (1)[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]流动相配制:[/font][font=Arial]0.02mol/L[/font][font=宋体]磷酸二氢钾溶液:称取磷酸二氢钾[/font][font=Arial]2.7g[/font][font=宋体]加蒸馏水溶解并定容至[/font][font=Arial]1000 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体],用磷酸调节[/font][font=Arial]pH[/font][font=宋体]值至[/font][font=Arial]2.5[/font][font=宋体];[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] (2)[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]醋酸氯己定标准溶液:称取醋酸氯己定标准品[/font][font=Arial]0.1g[/font][font=宋体],用少量蒸馏水溶解后并定容至[/font][font=Arial]100 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体],此溶液每[/font][font=Arial]1L[/font][font=宋体]含醋酸氯己定[/font][font=Arial]1g[/font][font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] (3)[/color][/font][font=宋体][color=#333333]色谱条件[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 色谱柱:赛默飞[/font][font=Arial]C[sub]?18[/sub][/font][font=宋体]柱([/font][font=Arial]150mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Arial]4.6mm I.D.[/font][font=宋体],[/font][font=Arial]5[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]u[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]m[/font][font=宋体]);流动相:[/font][font=Arial]0.02mol/L[/font][font=宋体]磷酸二氢钾溶液和乙腈以[/font][font=Arial]65[/font][font=宋体]:[/font][font=Arial]35[/font][font=宋体]的体积比相混合,经[/font][font=Arial]0.45[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]m[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Arial]m[/font][font=宋体]滤膜过滤及真空脱气; 流[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]速[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]:[/font][font=Arial]1.0 m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font] [font=Arial]/min[/font][font=宋体];紫外检测波长:[/font][font=Arial]254nm[/font][font=宋体];柱温:[/font][font=Arial]25[/font]℃[font=宋体][color=#333333][font=Arial] (3)[/font][font=宋体]标准曲线[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 用醋酸洗必泰标准溶液配制质量浓度分别为[/font][font=Arial]0g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.05g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.2g/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Arial]0.4g/L[/font][font=宋体]和[/font][font=Arial]0.5g/L[/font][font=宋体]的标准系列。在设定色谱条件下,分别取[/font][font=Arial]5[/font][/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=宋体]m[/font][/color][/font][font=Arial][color=#333333]l[/color][/font][font=宋体]进行分析。以标准系列质量浓度为横坐标[/font][font=Arial]C[/font][font=宋体],峰面积为纵坐标[/font][font=Arial]Y[/font],进行线性回归处理,得校准曲线如下:[img=,531,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021611155616_6667_2204446_3.jpg!w531x392.jpg[/img][font=新宋体][color=#333333] (4)样品测定[/color][/font][font=新宋体][color=#333333] 精密量取供试品溶液1ml,置[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]100ml量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,[/color][/font][font=新宋体][color=#333333][font=新宋体]在设定的色谱条件下,取[/font][font=新宋体]10u[/font][/color][/font][font=新宋体][color=#333333]l经0.45[/color][/font][font=Symbol][color=#333333][font=新宋体]m[/font][/color][/font][font=新宋体][color=#333333]m滤膜过滤的样品溶液进行分析。根据峰面积,从线性方程计算出相应的醋酸[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]氯己定[/color][/font][font=新宋体][color=#333333]浓度。四、实验结果与分析:[/color][/font][img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021701018982_1504_2204446_3.png!w690x391.jpg[/img]漱口水、空气清新剂中醋酸氯己定含量分别为24.75%,9.66%;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定醋酸氯己定方法快速准确,可以应用于公司康护产品的质量控制。[font=宋体][color=#333333][/color][/font]

  • 【原创大赛】检测食品中山梨酸钾含量

    【原创大赛】检测食品中山梨酸钾含量

    检测食品中山梨酸钾含量一、基本原理: 山梨酸在弱氧化条件下被氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸反应,生成红色化合物,颜色的深浅与山梨酸的含量呈正比,可用比色来测定。二、仪器、玻璃器皿与试剂:1. 仪器与玻璃器皿:⑴. 752分光光度计;⑵.土壤肥料养分速测仪2000型;⑶.振荡器;⑷.100ml三角瓶;50ml比色管;100ml容量瓶;10ml、5ml移液管;比色管;滤纸;2. 试剂:⑴. 0.15mol/LH2SO4溶液:吸浓H2SO40.815ml于事先加入50ml左右的蒸馏水的100ml容量瓶中,蒸馏水定容至刻度;⑵. 0.5g/LK2Cr2O7溶液:称取0.5g K2Cr2O7于100ml容量瓶中,加入蒸馏水溶解后定容至刻度;⑶. 200ppm山梨酸钾标准溶液:称取0.02g山梨酸钾于100ml容量瓶中,加入蒸馏水溶解后定容至刻度;⑷. 1.0mol/lNaOH溶液:称取4.0gNaOH于100ml容量瓶中,加入蒸馏水溶解后定容至刻度;⑸. 1mol/LHCl溶液:吸取8.34ml浓HCl于100ml容量瓶中,加入蒸馏水定容至刻度;⑹. 0.5%硫代巴比妥酸溶液:称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中,加入20ml左右的蒸馏水,再加入1.0mol/lNaOH溶液10ml,使之完全溶解后,加1mol/LHCl溶液11ml,用蒸馏水稀释至100ml刻度,摇匀备用。三、做全波段扫描: 吸取2ppm、20ppm山梨酸钾标准溶液4.0ml于25ml比色管中,加入4.0ml0.5g/LK2Cr2O7溶液、2.5ml0.15mol/LH2SO4溶液,摇匀后置沸水浴5min,自来水冷却后,加入0.5%硫代巴比妥酸溶液3.5ml,摇匀后再沸水浴10min,冷却稀释至25ml刻度。在752分光光度计上做全波段扫描。扫描曲线如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211051

  • 54.6 反相HPLC法快速测定生发酊中阿魏酸的含量

    54.6 反相HPLC法快速测定生发酊中阿魏酸的含量

    作者:谢予朋; (北京军区总医院药剂科;)摘要:目的:采用高效液相色谱法测定生发酊阿魏酸的含量。方法:以Diamonsil C_(18)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(18:82)为流动相;检测波长为316nm;流速1.0ml/min;柱温:35℃。结果:阿魏酸进样量在0.019648~0.117888μ g范围内线性关系良好,γ值为0.9996,平均回收率为98.72%,RSD为1.52%。结论:方法简单、结果准确、灵敏度高,可用于生发酊中阿魏酸的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201348_384651_1606903_3.jpg

  • “毒淀粉”马来酸-顺丁烯二酸检测整体解决方案

    “毒淀粉”马来酸-顺丁烯二酸检测整体解决方案

    继邻苯二甲酸酯事件之后,台湾再掀“毒淀粉”风波。被滥用的顺丁烯二酸,即马来酸一种是工业原料,价格与合格淀粉相差4 到6 倍,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,其危害目前说法不一,怀疑会严重损害肾功能。本实验室新鲜出炉顺丁烯二酸检测方法和图谱,拿来分享,后续还会增加新的样品检测结果。10ppm 顺丁烯二酸对照品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311328_442458_2456076_3.png

  • 纤维之三----有机纤维之一 聚乳酸(PLA)纤维(玉米纤维)

    1、聚乳酸纤维,是20世纪90年代初由日本岛津公司和钟纺公司联合开发成功的一种可生物降解的化学纤维,由于它是以玉米淀粉发酵形成的乳酸为原料制成的,故又称为"玉米纤维",其商品名为Lactron。2、聚乳酸是一种热塑性聚合物,其熔点为180℃左右,具备实用所需的耐热性;它可通过熔体纺丝法加工制成,其结晶温度为103℃,玻璃化温度为58℃。先以熔点以上的温度将聚乳酸融化,由纺丝组件中压出,经冷却固化,牵伸成丝。可先生产POY(部分取向丝或低取向丝),卷绕之后再在另外设备上加工成成品丝,也可直接经热牵伸一步完成。若生产短纤维需经卷曲,卷曲数为5-7.5个/cm。3、聚乳酸纤维的物理性能与涤纶相似,其熔点为175℃,强度为4.0-4.9cN/dtex,断裂伸长率为30%,模量为31.5-47.2cN/dtex,密度为1.27g/cm3,吸湿率为0.5%-0.6%。其外观透明,具有丝绸般的光泽;其强度、弹性和耐热性等比其他生物降解型纤维材料要好。聚乳酸纤维已有长丝、短纤维、单丝、复丝和非织造布等多类产品。4、聚乳酸纤维具有良好的耐热性、热稳定性,日晒500h后仍可保持90%的强力,而一般涤纶日晒200h之后,其强力就降低60%左右。其产品手感柔软,光泽柔和而明亮,可采用分散染料进行染色,而且颜色较深。5、聚乳酸纤维可用于纺织和非织造布生产,主要用于服装、日常用品(如包装袋、抹布、餐巾等)、民用工程、渔业、农林园艺、卫生与医用材料等方面。6、聚乳酸纤维是以乳酸为基础结构的,而乳酸是动植物和微生物体内一种常见的天然化合物;其纤维内部存在大量非结晶结构,在水、细菌和氧气存在下生物分解较快,在土壤或海水中极易受微生物的作用而完全自然分解。因此,聚乳酸纤维在一定的温度、pH值和水分条件下,会分解成水和二氧化碳,而不造成环境污染。

  • 【转帖】爱吃鱼的朋友们注意啦,鱼头农药残留量高于鱼身肉5至10倍

    原天津农学院院长李文瑞在《中国青年报》撰文说,近来看到一些餐馆推出鱼头火锅,不能不让我忧虑万分。 科学实验表明,鱼头富集了鱼的血管,鱼子也生活在鱼腹里,周围也布满了血管。这恰恰是各种残留的农药和有毒化学物质富集区。其头部和卵子中,农药残留量高于鱼身肉的5至10倍。这是什么原因造成的呢? 在我们传统的精耕细作时期,农田只施农家肥,工业污染也少。人们吃鱼头的方法自然无可厚非。 但是,随着工业化的推进,农村发生了根本性的变化,种植业和养殖业早已进入了化学时代。喷施的化学农药,粘附在作物上的只占10%,而大量的农药也就是有90%掉在土壤里,残留的时间较长。 农田里的灌溉水、雨水、河水、地下水还会将土壤里的残留农药带到了鱼塘里、河水中。这些农药和化肥等等被水中浮游生物吞食后,可富集13000倍。鱼通过食物链的逐级积累,吞食水球藻和浮游生物,其毒性增大到千倍或万倍。而鱼头和鱼子正是高胆固醇等脂肪物质富集区,农药也因此聚集最多。 为此,我们应改变吃鱼头和鱼子的习惯,否则我们人体积蓄残留的污染农药会引起多种疾病。例如,在睾丸积蓄过多残留农药,要造成性功能障碍;骨髓里积蓄过多,容易患再生障碍性贫血和白血病;皮肤接触多了,可引起过敏性皮炎;还可引起甲状腺、肝、肾等功能失调。

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