熔融拉锥机

1 前言 煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的重要指标，它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态。测定煤灰熔融性温度在工业上特别是火电厂中具有重要意义。 第一，可以提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉安全运行的依据。在设计锅炉时，炉膛出口烟温一般要求比煤灰的软化温度低50～100℃，在运行中也要控制在此温度范围内，否则，会引起锅炉出口过热器管束间灰渣的“搭桥”，严重时甚至发生堵塞，从而导致锅炉出口左右侧过热蒸汽温度不正常。 第二，可以预测燃煤的结渣。因为煤灰熔融性温度与炉膛结渣有密切关系。根据煤粉锅炉的运行经验，煤灰的软化温度小于1350℃就有可能造成炉膛结渣，妨碍锅炉的连续安全运行。 第三，可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤。不同锅炉的燃烧方式和排渣方式对煤灰的熔融性温度有不同的要求。煤粉固态排渣锅炉要求煤灰熔融性温度高些，以防炉膛结渣；相反，对液态排渣锅炉，则要求煤灰熔融性温度低些，以避免排渣困难。因为煤灰熔融性温度低的煤在相同温度下有较低的粘度，易于排渣。 第四，可判断煤灰的渣型。根据软化区间温度（DT—ST）的大小，可粗略判断煤灰是属于长渣或短渣。一般认为当（ST—DT）=200～400℃为长渣；（ST—DT）=100～200℃为短渣。通常锅炉燃用长渣煤时运行较安全。燃用短渣煤时，由于炉温增高，固态排渣炉可能在很短的时间内就出现大面积的严重结渣情况；燃用长渣煤时，DT、ST之间的温差虽超过200℃，但固态排渣炉的结渣相对进行得较为缓慢，一旦产生问题，也常常是局部性的。 综上所述，是煤灰熔融性测定的重要性，必须掌握煤灰熔融性的准确测定方法，以达到确保锅炉安全经济燃烧的目的。2 测定煤灰熔融性设备的技术要求 按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。 铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。 灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。 灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。 常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。3 气氛条件的控制 煤灰熔融性温度测定的气氛一般有两种，一种是氧化性气氛，另一种是弱还原性气氛。常用的气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧中，一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛，所以煤灰熔融性温度测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。所谓弱还原性气氛，是指在1000～1300℃范围内，还原性气体（CO、H2、CH4）总含量在10%～70%之间，同时在1100℃以下时，它们和CO2的体积比不大于1：1，含氧量不大于0.5%。 对于弱还原性气氛的控制方法，一般有两种，一种是封碳法，它是将一定量的木碳、石墨、无烟煤等含碳物质封入炉中，这些物质在高温炉中燃烧时，产生还原气体（CO、H2、CH4），形成弱还原性气氛。封碳法简单易行，在国内普遍采用。另一种是通气法，在测定煤灰熔融性温度的炉内通入40%±5%的一氧化碳和60%±5%的二氧化碳混合气或50%±10%的二氧化碳和50%±10%的氢气混合气。通气法容易调节并能获得规定的气体组成。对于氧化性气氛的控制，是煤灰熔融性温度测定炉内不放置任何含碳物质，并使空气在炉内自由的流通，这一方法更为简单，也被许多电厂采用。4 测定步骤4．1 灰的制备 取粒度小于0.2mm的分析煤样，按照测定灰分的方法，将煤样置于瓷方皿内，放入箱形电炉中，使温度在30min内逐渐升到500℃，在此温度下保持30min，然后升至815±10℃，关闭炉门灼烧1h，使煤样全部灰化，之后取出方皿冷却至室温，再将煤灰样用玛瑙钵研细，使之粒度全部达到0.1mm以下。4．2 灰锥的制做 取1~2g煤灰样放在瓷板或玻璃板上，用数克糊精水溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀铲入不锈钢灰锥模中挤压成高为20mm，底边长7mm的正三角形锥体，锥体的一个棱面垂直于底面。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空气中干燥或放入60℃恒温箱内干燥后备用。4．3 在弱还原性气氛中测定 用10%糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面。将带灰锥的托板置于刚玉舟的凹槽内，如用封碳法来产生弱还原性气氛，预先在舟内放置足够量的碳物质。打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，使灰锥位置恰好处于高温恒温区的中央，将热电偶插入炉内，使其顶端处于灰锥正上方5mm处，关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：900℃以下时，（15～20℃/min），900℃以上时（5±1℃/min）。如用通气法产生弱还原性气氛，应通入1：1的氢气和二氧化碳混合气体，当炉内温度为600℃时开始通入二氧化碳，以排除炉内的空气，700℃时开始通入混合气体。气密性较好的炉膛，每分钟通入100ml，以不漏入空气为准。每20min记录一次电压、电流和温度。随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度DT，软化温度ST，半球温度HT，流动温度FT。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电，结束试验，待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则需另换一种托板重新试验。5 测定结果的判断 在测定过程中，灰锥尖端开始变圆或弯曲时温度为变形温度DT，如有的灰锥在弯曲后又恢复原形，而温度继续上升，灰锥又一次弯曲变形，这时应以第二次变形的温度为真正的变形温度DT。 当灰锥弯曲至锥尖触及托板或锥体变成球形或高度不大于底长的半球形时的温度为软化温度ST。 当灰锥变形至近似半球形即高等于底长的一半时的温度为半球温度HT。 当灰锥熔化成液体或展开成高度在1.5mm以下的薄层或锥体逐渐缩小，最后接近消失时的温度为流动温度FT。某些灰锥可能达不到上述特征温度，如有的灰锥明显缩小或缩小而实际不熔，仍维持一定轮廓；有的灰锥由于表面挥发而锥体缩小，但却保持原来形状；某些煤灰中SiO2含量较高，灰锥易产生膨胀或鼓泡，而鼓泡一破即消失等，这些情况均应在测定结果中加以特殊说明。6 测定结果的表达 将记录灰锥的四个熔融特征温度（DT、ST、HT、FT）的重复测定值的平均值化整到10℃报出。当炉内的温度达到1500℃时，灰锥尚未达到变形温度，则该灰样的测定结果以DT、ST、HT、FT均高于1500℃报出。由于煤灰熔融性是在一定气氛条件下测定的，测定结果应标明其测定时的气氛性质及控制方法。标明托板材料及试验后的表面状况，及试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其产生时的相应温度。 根据灰熔融性温度的高低，通常把煤灰分成易熔、中等熔融、难熔和不熔四种，其熔融温度范围大致为： 易熔灰ST值在1160℃以下； 中等熔融灰ST值在1160～1350℃之间； 难熔灰ST值在1350～1500℃之间； 不熔灰ST值则高于1500℃。 一般把ST值为1350℃作为锅炉是否易于结渣的分界线，灰熔融性温度越高，锅炉越不易结渣；反之，结渣严重。7 煤灰熔融性测定的精密度 煤灰熔融性测定的精密度值见表1。（略）8 影响煤灰熔融性温度的因素8．1 粒度大小 煤灰粒度小，比表面积大，颗粒之间接触的机率也高，同时，还具有较高的表面活化能，因此，同一种煤灰，粒度小的比粒度大的熔融性温度低。例如某种煤的煤灰的软化温度在粒度小于600μm 时为1175℃；粒度小于250μm时为1165℃；粒度小于75μm时为1140℃。8．2升温速度 若在软化温前200℃左右，急剧升温比缓慢升温所测出的软化温度高。当升温速度缓慢时，煤灰中化学成分间相对有时间进行固相反应，因此，软化温度点相对在较低温度出现。8．3 气氛性质 煤灰的熔融性温度受气氛性质的影响最为显著，特别是含铁量大的煤灰更为明显。这主要是由于煤灰中铁在不同性质气氛中有不同形态，并进一步产生低熔融性的共熔体所致。因此要定期检查炉内气氛的性质，才能保证测定结果的可靠性，通常检查炉内气氛性质的方法有下列两种。参比灰锥法：此法简单易行，效果较好，被广泛采用。先选取具有氧化和弱还原性两种气氛下的煤灰熔融性温度的标准煤灰，制成灰角锥，而后置于炉中，按正常操作测定其四个特征温度，即变形温度（DT），软化温度（ST），半球温度（HT），流动温度（FT）。 当实测的软化温度（ST），半球温度（HT），流动温度（FT）与弱还原性气氛下的标准值相差不超过50℃时，则认为炉内气氛为弱还原性。如果超过50℃，则要根据实测值与氧化气氛或弱还原性气氛下的相应标准值的接近程度及封碳物质的氧化情况判断炉内气氛性质。气体分析法：用一根内径为3～5mm

1400℃）的煤灰，升温时在较低温度下开始变弯，然后又变直，到一定温度又变弯。两次变弯应以第二次的温度为DT。第一次变弯往往是由于灰锥失去水分所致，并非灰锥开始熔化，故不能算DT.（3） ST是表征灰熔融性的一个重要温度。它的测定如前所述，是当灰锥尖触及托板或变成圆球或半球时的温度。有时灰锥变形后其高度已经等于（或小于）底长，但并没有变成球形或半球形，还有棱角，此时不能算ST。这种情况的发生是由于锥体由底部倒向前方或后方所致。当灰锥出现整体倒塌后，测定结果不准，应重新测定。（4） FT的观测相对比较容易，当灰锥完全熔化并流动展开成高度1.5mm以下的薄层时的温度即为FT。在出现以下情况时应正确判断：1、 高温下灰锥样明显缩小直至消失，并未流动展开成薄层。此时不能算FT，只能如实记录。2、 灰样熔化展开高度在1.5mm以上，但表面有明显起伏。此时应为FT，因灰样已经熔化。（5） 灰锥在受热过程中出现的特殊情况，如烧结即烧结成块；收缩即灰锥按原始形状逐渐缩小；膨胀即灰锥到一定温度明显增大；鼓泡即如沸腾状鼓泡。如发生以上情况时，对温度均应仔细观察并详细记录。

主要是做焊丝材料的，样品太细，小样品夹具都用不了，后来了解到有熔融机，可以熔融成块状样品用光谱分析，请教一下这种处理方法对样品有什么影响，熔融过程中是否会有元素的损失。

煤灰熔融性测定仪器设备和材料（1）热显微镜，德制高温加热显微镜结构。它主要用于测定煤灰、炉渣和搪瓷等的熔点。它由光源、管式电炉、水平型显微镜和照相装置等四个主要部件构成。（2）试块模，用于将灰样成型，制成立方体或圆柱体。（3）试样托板，表面平滑的刚玉板，质量要求与角锥法相同。其它仪器设备与角锥法。

熔融锰矿时用什麽熔剂最好?近日发现得大比例熔融才好? 请问各位有经验的1:20比例能熔好吗?

我们这里需要具体的铝钒土熔融制样法，熔剂配比？脱膜剂配比？是否需要氧化剂？需要多高的温度？（我们的炉子最高1200摄氏度），敬请各位高手提供详细的方法，谢谢！！

有没有朋友用熔融法测铬铁，怎么配制试样（什么熔剂、氧化剂，熔剂试样配比等），熔融过程怎么设置，能否详细说一下，谢谢！（说废话的一边去！）

想买熔融机，什么样的好？[em61]

紧急求助：想建一条铝矾土的曲线，请问在熔融制样时如何选择熔剂和脱膜剂才能在融片时不裂缝？拜托各位了~~~

金红石应用什么熔剂和坩埚熔融？

各位大大，想请教一个问题？我在熔玻璃的时候 熔出来水淬后 有时候是淡红色（熔融时间短） ，长时间熔融就变淡蓝色了？玻璃是“钙-硅-磷-钠”系统 碱性比较高请教各位一下 为什么会有颜色？颜色为什么会变呢？是杂质显色嘛？我想分析是什么杂质显色的话 应该用什么分析手段好呢？打算用xps 但是不知道微量的杂质离子能不能测试出来？ 请各位帮帮忙帮我分析下！谢谢啦！[em0809]

请教各位大虾在熔融制样时如何选择四硼酸锂,偏硼酸锂等熔剂?1.纯度:其他杂质越少越好 2.烧失量?3.密度?请问你们在选择熔剂的时候都考虑了哪些指标?

主要测试设备有：熔融指数仪、毛细管流变仪、在线流变仪、连续熔体流变仪、流动表征流变仪、挤出流变仪、热变形/维卡试验机、氧指数分析仪、冲击实验仪、薄膜性能测试仪器、热封口仪、实验室混合挤出机、实验室卷绕机、实验室切粒机和实验室混合成型机等。 油位测试美国VIATRAN.请您浏览熔融指数http://www.dynisco.com/products.asp?FID=33&FNAME=Melt+Flow+Indexers&lang=流变仪 ：http://www.dynisco.com/products.asp?FID=34&MID=48&FNAME=Capillary+Rheometers&MNAME=LCR7001&lang=王进TEL：0755-83745473FAX：0755-83745445MOB：13500059473

大家觉得熔融毛细管柱（Bared fuse silica capillary）常温下长时间放置（几年）会有影响吗？

测定煤灰熔融性设备的技术要求按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。

在用熔融法熔玻璃片时，如果加入的氧化剂量太大了，对整个玻璃片样品有没有影响？（假设氧化剂本身所含的元素对待样品没影响）氧化剂与样品的比例一般是多少呀，如何定值的？谢谢！

当我们做熔融指数时，为了计算切断时间，我们设定三个黄金密度分别是0.7几 ，但当我们实际测定时密度都在0.910之后 ，为什么差距这么大？原因是什么？

本人第一次作PAA材料（[size=2]polyarylamide聚芳香酰胺)的DSC测试，条件是10度/min, 40-280度，对这种材料还不熟悉，同事说正常曲线应该是在235和256度左右分别出现一大一小两个熔融峰，但我重复了两次，在268度还有一个熔融峰，这个测试的样品是产品，用来分析产品的成型工艺参数的，请各位大侠帮忙分析下原因，不甚感激啊~~~~~[/size]

熔剂和样品称量到坩埚内后，或者熔剂和样品在坩埚外称量完成后，在熔融前，你是如何混匀样品和熔剂的？在坩埚内直接搅拌吗？时间长了难免会有划伤坩埚的可能？那是在坩埚外混匀了再倒入坩埚中吗？

我只见过3种高频熔融,分别是理学的一种,另2种是linn的.可能是因为理学主要也做分析仪器的原因,相对来说,它的高频感应熔融设计考虑得更周到一些,包括几个方面:1、熔融液的混匀摇动；2、坩埚的设计细节上当然，linn还有一款是浇铸的，这个比直接成片的可以更好的避免气泡。我有2个问题：1、高频一般是自动完成的，那么在脱模剂在什么时候添加比较合适？2、和硅碳棒加热炉比较，脱模剂量加入量要大很多，是什么原因造成的？难道是因为高频的为开放的环境（一加热就分解挥发了）？望不吝赐教！

公司以前一直用粉末压片法进行荧光分析，最近想用熔融法，但试了两种脱模剂，效果均不是很好！（水泥行业的）1、熔剂是A12（Li2B4P7:LiBO2=3:1）＋LiF 不易脱模，经常出现脱模是时玻璃片破裂。2、熔剂A12＋KBr ，脱模很好，但很难将熔融过程中的气泡赶出！求各位高手达人帮忙啊？

公司要采购一台熔融指数仪，小弟表示没有什么经验。想各位老大能否告诉一下，哪家公司的性价比比较好。另外国外那几家做的比较好，国内相对比较好的有哪几家？谢谢大家了！

请教：ICP 谁有熔融石英的融样经验，请问熔融石英如何融样？ 主要测量的元素是K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Li和Ti的测量

各位老师，目前都用熔融炉、熔样机做什么课题，检测什么项目，有什么问题吗？理想中的熔融炉、熔样机又是什么样的？一起讨论讨论。

高碳铬铁的熔融，在一本帕纳科的资料上提供的信息进行熔片，里面用到的脱模剂是“过碘酸钠(NaIO4)”，因为脱模的效果比较差，现在想换成用LiBr来脱模，试制了几个加不同量的LiBr脱模的玻璃片，用“过碘酸钠”脱模剂的建的曲线来测，发现用LiBr脱模的玻璃片，加的脱模剂量不同，测出来的结果(Cr)也不同，而且是有规律的成反比变化,但用分析助手看，没看Br对Cr影响，这是怎么回事，难道高碳铬铁不能用LiBr做脱模剂吗？