请问是用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮与植物氮方法是否一致,是用测定土壤氮的方法(包括消解部分)能否用到测定植物氮上?
[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案:[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域:[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]环保[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]自动[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]凯氏定氮仪[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]测定土壤有效氮[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.html][font='宋体'][color=#4472c4][back=#ffffff]点击这里[/back][/color][/font][/url][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]浏览或[/back][/color][/font][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]下载原[/back][/color][/font][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]文档[/back][/color][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤有效[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]氮包括[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]无机的矿物态氮和易分解的、比较简单的有机态氮,它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺、易[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]水解蛋白质氮的[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]总和,通常也称为水解氮,与全氮相比它更能反映土壤氮素近期的供应状况,是土壤肥力的重要指标,因此是土壤的常规化验项目之一。碱解扩散法作为传统方法是目前测定土壤水解氮普遍采用的方法。但是该检测方法存在明显的设计缺陷,例如用于碱解的氢氧化钠与硼酸吸收[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]液处于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]同一个空间狭小的容器内外室中,操作过程中稍有不慎,极易发生污染 再者玻璃板和扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]之间可能因密封不严,氨气逸出,导致测定结果偏低。为了增加结果的可靠性,常常要做3个平行样,这无疑又增加了工作量。简而言之,该法费时费力,工作效率低下,与当前快速、准确的检测要求相差甚远。随着现代仪器的迅速发展,许多研究人员提出采用自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]进行土壤水解[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]性氮/[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱解氮的测定。毋容置疑,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]水解性氮的[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定,简便、快速、精密度高,这是由仪器本身的性能决定的。[/back][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553429587_2177_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的土壤碱解氮是否是传统意义上的碱解氮。目前,土壤有效氮的测定方法主要有生物培养法、酸水解法、碱水解法,其中碱水解法由于适用范围广更适合于例行分析。碱水解法有碱解扩散法和[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱蒸馏法[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]2种,传统的碱解蒸馏法:蒸馏时间为8min,加热蒸馏装置落后,需人为经验控制,操作烦琐。因此应用普及程度远低于碱解扩散法。随着现代仪器的迅速发展,许多研究人员提出采用自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]进行土壤碱解氮的测定,实际上自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤碱解氮是对传统碱解蒸馏法的改进方法。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553431671_6988_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]图1传统的碱解蒸馏装置[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]由表1可以看出,目前公开发表的文献中,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤水解[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]性氮/[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱解氮的几个关键参数设定不一致,比如起水解作用的氢氧化钠浓度、蒸馏效率、蒸馏时间等,但实验结论基本一致,即新碱解蒸馏法与碱解扩散法测定的土壤[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]水解性氮含量[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]相同,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]可以用于测定土壤碱解氮。原因何在?是测定不同的土壤样品需要不同的实验条件吗?文献的实验土壤样品均有国标土样GBW07414a,[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]但氢氧化钠[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]起始浓度分别为4.44、6.67mol/L、稍微小于4.0mol/L(因为用少许蒸馏水冲洗粘在内壁上的样品),很显然,同一个土壤样品,不同的实验条件,得出了相同的实验结果。而研究结果表明,氢氧化钠的浓度对其测定结果影响很大,其浓度过低,易水解蛋白质水解不完全,检测结果偏低 其浓度过高,某些难水解蛋白[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]质发生[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]部分水解,导致结果偏高。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]表1公开发表文献中的实验条件及实验结论[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553435732_2681_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]供试土壤为设施栽培土壤,采自西藏林芝河谷地区,成土母质多[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]为洪积冲积物[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],土壤质地较砂,保水保肥性差,共16个土壤样品。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553437366_9110_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]表2供试土壤样品相关理化指标的统计值[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff] [/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]新碱解蒸馏法的测定步骤:使用仪器为意大利产VELP自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]UDK169型,仪器调试过程:将标定浓度为0.0355mol/L的盐酸溶液、10mol/L的氢氧化钠、硼酸指示剂混合溶液、蒸馏水装入相应的容器,按正常程序开机和仪器自检。考虑到土壤样品和高原测定条件的相似性,参考文献来设置仪器参数(硼酸接收液30mL,4.0mol/L的氢氧化钠20mL,蒸汽强度50%,蒸馏时间4min),[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]空蒸3根[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]蒸馏管以清洗管道,然后进行空白样测试,空白样消耗盐酸体积为0.067mL,并用分析纯硫酸铵做仪器回收率测试,测试结果为99.8%,仪器调试结束。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤样品的测定:(1)称[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]取通过[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]1mm筛的风干土样2.00g置于蒸馏管中,土壤样品蒸馏时设置2个处理:加入1g锌-硫酸亚铁还原剂和不加锌-硫酸亚铁还原剂。同时做相应的空白测定。(2)将内盛土壤样品的蒸馏管连接在[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]上,旋紧接口,开始蒸馏,仪器自动完成后续的蒸馏和滴定过程,滴定完成后,记录下土壤样品消耗盐酸的体积,取下蒸馏管。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱解扩散法的测定步骤:[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](1)称[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]取通过[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]1mm筛的风干土样2.00g,均匀平铺于扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]外室。土壤样品碱解时设置2个处理:加入0.2g的FeSO47H2O和0.1mL的饱和AgSO4溶液 不加还原剂FeSO47H2O和催化剂AgSO4。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](2)在扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]内室加入2mL的20g/L硼酸—指示剂溶液,在[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]的外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]边与毛玻璃完全黏合。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](3)再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]外室露出一条狭缝,迅速加入10mL的NaOH溶液于外室(加还原剂的外室加1.07mol/L的NaOH溶液,不加还原剂的外室加1.0mol/L的NaOH溶液),立即盖严,水平地轻轻[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]转动扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],使NaOH溶液盖住所有土壤。然后用[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]橡皮筋圈紧[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],使毛玻璃固定。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](4)随后小心平放在(40±1)℃恒温培养箱中,(24±0.5)h后取出,用0.005mol/L的HCl标准溶液(按照GB/T601—2016进行准确标定,实际标定浓度为0.0051579mol/L)滴定内室中硼酸所吸收的氨量,内室硼酸吸收液由蓝色变为微红色即达滴定终点。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]每个样品做3次重复测定。在样品测定的同时进行空白实验。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe]试验结果与分析[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe] [/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]2种方法测定结果的比较:由表3可知,碱解氮因测定方法不同测得的结果亦不同。2种测定方法的差异性检验结果显示,在不加还原剂的情况下,除了8号和[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]12号样外[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],新碱解蒸馏法的测定值均显著低于碱解扩散法 在加还原剂的情况下,新碱解蒸馏法一部分样品的测定值低于碱解扩散法,一部分样品的测定值高于碱解扩散法,有75%的土壤样品呈显著性差异。鉴于碱解扩散法为测定土壤碱解氮的传统经典方法,采用碱解扩散法测定值为基准,计算得出加与不加还原剂时,2种方法测定值相对相差的平均值分别为11.03%和21.35%。这说明,在本研究设定的试验参数条件下,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤碱解氮含量时,至少被低估了10%~20%以上。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]2种方法测定结果的相关性分析:总体上,无论加与不加还原剂,2种方法测定的碱解氮含量间均存在极显著的线性相关关系(P0.0001),总体决定系数R2分别高达0.943和0.918,2种方法的碱解氮测定结果高度相关。虽然2种方法测定结果之间呈现显著性差异,但并没有影响2种方[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]法测定结果的相关性,这在某种程度上说明了自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤碱解氮的适用性和可行性。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]同一种测定方法加与不加还原剂的差值与硝态氮含量之间的相关性分析:在测定土壤碱解氮时,如果要将土壤中硝态氮包括在内,需要添加还原剂进行还原。理论上讲加与不加还原剂测定结果之间的差值即为土壤硝态氮含量。现在把2种方法测定的加与不加还原剂的差值与土壤硝态氮含量([/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]酚[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]二磺酸比色法测定)进行线性拟合,由图3可以看出新碱解蒸馏法的拟合结果明显优于碱解扩散法,表明用自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测得的加与不加还原剂的差值和硝态氮的含量相关程度更高,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的土壤硝态氮与真值更为接近。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]表3不同测定方法测定土壤碱解氮的测定结果比较[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553439080_3480_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]注:同一样品,同行不同字母标示差异显著(P0.05)。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553440607_8383_5996718_3.png[/img][/align][align=left][size=12px][font='calibri'][back=#ffffff]图2自动[/back][/font][/size][font='calibri'][back=#ffffff]定氮仪[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]测定值与碱解扩散法测定值的相关性[/back][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe]结论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤碱解氮的测定,与传统的碱解扩散法相比,碱[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]解条件碱解时间[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]不同,因此从概念上讲,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的“土壤碱解氮”不同于碱解扩散法测定的“土壤碱解氮”。试验结果表明,无论加与不加还原剂,75%以上的土壤样品具有显著差异性,这进一步验证了2种方法测定的土壤碱解氮数量上不同,因此自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的“土壤碱解氮”不能等同于碱解扩散法测定的“土壤碱解氮”。但是自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定值与传统方法之间呈极显著相关关系,且测得的加与不加还原剂的差值和硝态氮的实际含量相关程度更高,这表明自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的土壤碱解氮结果具有一定的现实意义,结合其操作简便、分析效率高的优点,因此自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的“土壤碱解氮”可作为不同于传统意义上的“土壤碱解氮”的一个新测定指标,应用于生产实践。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553441395_5095_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]图3加与不加还原剂的差值与硝态氮含量之间的相关性[/back][/size][/font][/align][font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单:[/color][/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553443485_3784_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104679/C372268.htm]杜马 斯定氮仪 -NDA701/NDA702[/url]([url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104679]淘仪科技[/url])[/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.html][font='宋体']点击这里[/font][/url][font='宋体'][color=#000000]浏览[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]或[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]下载原[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]文档,更多解决方案内容请浏[url=https://www.instrument.com.cn/application/]览[/url][/color][/font][font='宋体'][color=#0081d7][back=#ffffff][url=https://www.instrument.com.cn/application/]行业应用[/url][/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000]栏目:[/color][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='calibri'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] 【行业应用】[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/font][/align]
首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围:凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业,以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。 了解凯氏定氮仪的适用范围后,我们在使用凯氏定氮仪的过程中,如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪? 下面重点阐述校准方法: 使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵,硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的,所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是:1、选择(分析纯)高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。 校准步骤: 1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品(分析纯),样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L,称量硫酸铵0.1g左右即可(精确到小数点后4位) 2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例:(半自动手动滴定这里不举例了) 蒸馏滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。 校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2,所以参考值一般在20.99%----21.39之间。
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氮元素是蛋白质的必要构成成分。因此延伸出很多方法通过测定样品中的氮含量得到样品中的蛋白质含量。而这其中凯氏定氮法是最经典的一种方法,也是应用相对最为广泛的一种方法。而随着技术的不断进步,大多数企业及实验室由传统的凯氏烧瓶等玻璃仪器转变为全自动凯氏定氮仪。下面我就根据自己使用海能仪器K1100F全自动凯氏定氮仪,SH420石墨消解仪及S402废气吸收装置的一些经验,提出一些注意事项。一.样品前处理样品在到达实验员手中时不能直接进行实验,需要先进行确认,是否需要粉碎,烘干等处理,否则会影响实验结果的准确性。并且在取样前摇匀。二.消解在凯氏定氮实验过程中消解的成功与否直接决定了整个实验的成功率。在消解过程中可能出现影响实验结果的现象有起泡,挂壁,消解不完全等。一般情况下要求消化管中的样品消化至绿色澄清透明后再消解0.5-1h,但是也有例外情况的发生,下面我会举例说明。1.含水量多的样品(如牛奶,液体样品):含水量大在高温条件下,水分被大量蒸发,有时废气吸收慢,水蒸气遇排废罩冷凝成水滴,滴落至样品当中引发样品喷溅到消化管壁上。当然这样的现象也比较好解决,在200℃时停留0.5-1h(视样品具体情况而定)。2.含脂肪和糖类比较多的样品:这样的样品比较容易发生爆沸等现象的发生。建议可以采取多阶段升温,每次阶段停留10-20min,以不上冲作为再次升温的依据,每次升温50-100℃。当然也可以提前进行脱脂,以防止上冲现象的发生。3.含大量大分子有机链的样品(如塑料,橡胶等):这种样品耗酸量较大,并且极易产生挂壁现象。所以遇到这样的样品需要比正常的样品多加酸5-10mL,并且在升温过程中注意观察,如果有上冲现象的发生,及时停止加热。并且加热时间要适当延长,一般在420℃需停留2-3h(一般为1h)。4.土壤,矿石等样品:这类样品比较好消解,一般不会上冲起泡。但是这类样品在消解完成后不会变为澄清透明溶液,一般底部会有灰白色沉淀物,这时溶液呈现一种灰白色并稍带绿色的状态。5.在消解过程中会产生大量有害的酸雾,应放置在通风橱等位置,防止污染空气,而我公司的S402废气吸收装置可以有效地防止这一现象的产生,通过水,碱液,活性炭三层防护措施,有效地防止了有害气体的溢出。三.蒸馏和滴定 现在大部分凯氏定氮实验都使用凯氏定氮仪替代传统的玻璃仪器,与传统的玻璃仪器相比主要有以下几个优点:1.安全:凯氏定氮仪具有自动加酸加碱的功能,并且大多凯氏定氮仪都配备了安全门等安全防护措施,保护了用户的安全。2.准确:一般凯氏定氮仪都是采取终点颜色判断,K1100F全自动凯氏定氮仪滴定精度可达到1μL/步远大于手工滴定。但是在实验过程中仍要保证加入的硼酸和碱是过量。四.小结 凯氏定氮法是经典的通过测定氮含量求得粗蛋白含量的方法,结果较为准确,操作相对简单,应用比较广泛。现在一般采用石墨消解炉进行消解,全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和滴定,比传统方法,操作更为简便,结果更加准确,但在操作过程中应注意到各方面情况。
想和各位讨论一下你们现在在分析中使用的凯氏定氮仪,我们公司这次采购定氮仪本来是拿来做废水分析的,我们用来做凯氏氮的测定,但是现在采购了一个做蛋白质检测的,型号是KDN-08B ,不知道这样会不会有什么影响,晕死咯,不知道该怎么解决这个问题了
各位前辈,有没有自动凯氏定氮仪法的原始记录?最近要做挥发性盐基氮的检测,买了台自动凯氏定氮仪,但是原始记录表该如何设置?有哪位大神是用这个方法进行检测的,可否分享一下,谢谢!
燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪,它与凯式定氮仪的区别体现在原理,测定对象,标准,样品量,价格,运行费用,分析速度,自动化程度,工作环境等方面,具体介绍如下:一、原理不同:凯氏方法是绝对测量;燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备,凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD 检测器测量其信号强度,与事先标定的曲线进行比对,计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量,与标准样品无关,可以直接测量标准品的含量,并用来检验仪器的准确性;燃烧法是相对测量,必须依靠标准品,标准品的准确性定标直接影响测量结果,没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同:凯氏测量的是氨态氮;燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有:总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮;也可以分为:有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量,就是无机氮中的铵态氮;在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮,在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮,得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果;没有人为掺假的食品,二者测量结果是一样的。三、标准不同:凯氏方法是所有样品的国标;燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准,测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同,造成样品种类不同、成份不一样,结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同:凯氏方法是常量分析;燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量;燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml;燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析,而燃烧法如一直使用最大量分析,则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面,要求频繁清理,同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品,脂肪高的食品,只能通过大取样量来减少测量结果的偏差,燃烧法显得稍微。困难;如大豆、玉米。此外鲜肉类食品,由于蛋白、脂肪分布不均匀,也建议是大的取样量。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312110951572628_6599_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 全自动凯氏定氮仪是一种用于测定物质中氮含量的仪器。它具有自动化、精度高、操作简便等优点,是实验室中常用的仪器之一。 全自动凯氏定氮仪的工作原理是利用凯氏定氮法来测定样品中的氮含量。凯氏定氮法是一种经典的化学分析方法,它通过将样品与硫酸、催化剂一同加热,使样品中的有机氮转化为氨态氮,再通过蒸馏将氨态氮分离出来,最后用酸滴定法测定氨态氮的含量,从而计算出样品中的氮含量。 全自动凯氏定氮仪通常由加热系统、蒸馏系统、滴定系统和数据处理系统等组成。其中,加热系统用于将样品加热到反应所需温度 蒸馏系统用于将氨态氮从样品中蒸馏出来 滴定系统用于用酸滴定氨态氮的含量 数据处理系统用于处理实验数据,计算氮含量。 全自动凯氏定氮仪具有许多优点。首先,它能够自动化操作,降低了人工操作带来的误差 其次,它具有高精度和高灵敏度,可以准确地测定样品中的氮含量 第三,它操作简便,不需要繁琐的实验步骤 第四,全自动凯氏定氮仪具有环保特点,可以将废液自动排出,降低了对环境的污染。 总之,全自动凯氏定氮仪是一种高精度、自动化、操作简便的仪器,广泛应用于食品、药品、农业、环保等领域。通过使用全自动凯氏定氮仪,我们可以更准确地测定物质中的氮含量,为生产和生活提供有力的支持。 ?
各位前辈,有没有自动凯氏定氮仪法的原始记录?最近要做挥发性盐基氮的检测,买了台自动凯氏定氮仪,但是原始记录表该如何设置?有哪位大神是用这个方法进行检测的,可否分享一下,谢谢!
想采购一台凯氏定氮仪,哪位买过,做过调研给介绍一下各种凯氏定氮仪的性能及价格!
内容提要:1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗?答:不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗?答:不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常;检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一,不够补齐;5、凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少?答:乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。
有性价比高的凯氏定氮仪推荐吗?全自动的!
有用凯氏定氮仪做皮革PCP萃取的筒子吗?如果有,请问你们的凯氏定氮仪有没有外校?请问是找的哪一家?所请的外校的实验室有CNAS的资质的么?感激涕零呐~~
1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗? 答:不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。 2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求? 答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。 3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事? 答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。 4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决? 答:开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常;检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一,不够补齐; 5、凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么? 答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。 6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少? 答:乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。
正在做麸皮的蛋白测定,称样约0.2g,消化时硫酸用量是20ml,用的是半自动凯氏定氮仪,加的蒸馏水为50ml, 但不知道要加多少碱,和蒸馏时间设定多少呢?做了一个加碱70ml的,但蒸馏没有生成大量沉淀,溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗?正在做麸皮的蛋白测定,称样约0.2g,消化时硫酸用量是20ml,用的是半自动凯氏定氮仪,加的蒸馏水为50ml, 但不知道要加多少碱,和蒸馏时间设定多少呢?做了一个加碱70ml的,但蒸馏没有生成大量沉淀,溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗?
凯氏定氮仪好用吗
凯氏定氮仪品牌排在前三的有哪些?
我是个刚毕业的业务员,大学时候对凯氏定氮仪接触的很少不太了解,昨天去客户那,他们有用到半自动的凯氏定氮仪,但是寻思着换个全自动的,这2个的区别就是全自动的可以自动滴定,他就问我,如果我半自动的加上一个自动滴定仪会不会比全自动的要好了?我一时答不上来 我想问下半自动+滴定仪会比全自动的要好吗?(不从价格方面考虑,价格方面以海能的产品为例我已经调查过了,2者差不多),还是说2者差别不大?如果差别不大那全自动凯氏定氮仪的存在意义是什么?
[color=red]全自动凯氏定氮仪主要是用于测什么项目的呢? 目前实验室筹备中,可能关于食品类蛋白质方面不怎么涉及 有必要购买这个仪器吗?[/color]
公司内审查说凯氏定氮仪要检定规程,但它是测定蛋白的仪器,还要进行自校准吗?求自校准规程?
凯氏定氮仪与蛋白测定仪有什么区别?
请教凯氏定氮仪如何测量水饺中的蛋白质含量?重点是如何消解水饺:1、催化剂如何配置? 2、温度段如何设置?
凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置,还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多,但均利用凯氏定氮的原理,将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏,收集逸出的氨,最后用酸碱滴定法定量,即可测出样品的含氮量,进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置,替代了原有的电动抽吸式碱泵系统,取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时,需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液,从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入,稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤;现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统,已无需手工量取碱液,但因浓碱溶液的强腐蚀性,往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长,时常发生故障,需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱,或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液,对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀,对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障,不但影响教学实验的顺利进行,而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造,既要控制改造费用,又要达到安全、可靠的性能要求,我们经反复试验,最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵,将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造,经过一个学年近200名学生的使用,表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠,使用效果良好。改装方法是:购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶(因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性,应选全塑料的制品,不含任何金属构件),将壶嘴的雾化喷头卸去不用,将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,若管子材料太软易折,则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口,以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便:管道连接好后,将配制好的碱液装入喷壶内,旋好壶盖,用喷壶上端的打气手柄压几下,使喷壶内的空气形成一定压力,只要按下喷壶的喷液开关,壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室,直至加碱量足够,放开开关即可。连续蒸馏样品时,若遇加碱的压力不足,随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明,在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统,有如下优点:1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元,与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比,可大大节约经费。买来喷壶,卸去喷嘴即可连接使用,安装方法简单,无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液,即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控,不会令操作人员增加多少操作动作,但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单,不但直接降低仪器整体制作成本,降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的,相对于电动抽吸式碱泵,可大大降低更换频率,进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率,也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看,六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常,尚未出现过任何异常和故障,目前还在继续使用中,尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱,加碱过程和加碱量的控制更加直观,有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理,更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性,而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂,蒸馏时加碱量若足够,达到了强碱性状态,则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中,可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量,学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计,反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多,密度大,样品溶液积聚在反应室底部,而加入的碱液在上层,不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏,酸、碱溶液即被混匀,就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足,也无需停止蒸馏,只要轻轻按下喷壶按钮,补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降,致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪,也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置,也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱,既避免手工取用碱液的麻烦,更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险,使实验操作更加方便和安全。此外,这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程,只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。
求一份FOSS 8100的凯氏定氮仪,谢谢
1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,会对操作者构成危险吗?答:一般不会,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2. [url=http://www.kaishitest.com/article/type/86-1.html][color=#33cc00]凯氏定氮仪[/color][/url]工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐 检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀,应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。如果机器不能正常加碱,开机后又没有任何声音,判断是保险丝烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大,是否正常?答:属于正常现象,这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音,为什么?答:检查碱桶是否漏气,被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长,碱管内部会产生结晶,导致加液时流速降低,没有声音。8 . 定氮仪在工作时,从顶部冒出类似烟的气体,怎么回事?答:检查冷却水进水的水龙头是否打开,冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝,从机器里冒出来的水蒸气,看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水,怎么解决?答:定氮仪使用中发生消化管进满水,是由于机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。10 . 定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水,硼酸吸收液容器中进水,怎么解决?答:是机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3~5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。11 . [url=http://www.kaishitest.com/article/type/27-1.html]定氮仪[/url]使用中消化管中白色管子发生倒吸,怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热),气阀未能及时关闭,会产生倒吸现象,可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏,不能关闭,也会倒吸。12 . 定氮仪工作中隔 3 ~ 5 秒钟会发出声响,是否正常?答:这种声响属于正常现象,仪器工作状态下,蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水,仪器会自动打开水阀进行补水,声响就是水阀打开、关闭的声音,属于正常现象。注意1.每次使用仪器前,应让仪器空煮一次,清洗仪器的内部管路。2.仪器使用完毕,应将其中一只桶的桶盖打开,将桶内的气体排出,延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联,排气时只打开一只桶盖即可)。
有谁知道凯氏定氮仪的使用方法?最原是的玻璃仪器
各位大神有在用的性价比高的凯氏定氮仪推荐吗?谢谢!
请问,用凯氏定氮仪可不可以测定地表水中的氨氮?如果能,请教方法?谢谢!
我们新买了万通的凯氏定氮仪,全自动的,可是结果不好,还没有滴定,PH就只有4.0了,氢氧化钠也加的不少啊,不知道出了什么问题?请问哪位大虾可以指导一下,你们建立方法的条件是怎么样的?样品一般取多少克?谢谢