成立于1967年,全球首屈一指的专业提供相关质谱产品技术和服务的公司 拥有现在世界上高性能的GC、LC、GC/MS、LC/MS系列以及其它质谱产品全面解决方案二十余种 在国内拥有一支人数众多的、经验丰富的专业质谱维修队伍 拥有高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]、同位素质谱、高分辨磁质谱等高分辨大型质谱(德国不来梅工厂) 拥有多种高性能的元素分析仪及表面催化测定仪器中国心 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100201]稳定同位素质谱仪技术介绍[/url]
[size=16px][color=#333399][b]摘要:针对目前国内外各种质谱仪压差法进样装置无法准确控制进气流量,且无相应配套产品的问题,本文提出了相应的解决方案和配套部件。解决方案主要解决了制作更小流量毛细管和毛细管进气端真空压力精密控制问题,微流量毛细管的真空漏率可在-8至-3Pa.m[font='times new roman'][sup]3[/sup][/font]/s范围内定制,毛细管进样端的真空压力可在10Pa~133kPa范围内采用电动针阀调节控制,控制精度优于±1%,此解决方案的最大特点是具有很强的灵活性和适用性可满足不同的应用场合。[/b][/color][/size][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 质谱仪进样常用的一种方法是采用毛细管,毛细管进样端连接待测环境中,毛细管出样端连接高真空状态下的质谱仪,利用毛细管两端的压力差将被测气体注入质谱仪而又不破坏质谱仪的高真空度,同时还要保证进样气体的流量以产生足够的离子数量而不影响质谱仪的灵敏度。另外,为实现精确监测与控制,需要质谱仪能够对不同的样品进行分析,但对于毛细管进样方式来说,其进样量会受到样品在毛细管流导的影响,因此当测试环境压力或待测组分发生变化时,进样流速会发生改变,从而影响了仪器的定量效果。由此可见,现有各种质谱仪的气体进样需要解决的是毛细管流量的可调节和控制和问题,关键是要解决以下两个问题:[/size][size=16px] (1)制造孔径更小的毛细管以减少流导,或制造进气流量更小的泄漏阀。[/size][size=16px] (2)实现毛细管进样端的真空压力精密调节和控制,为毛细管提供可调节和可恒定控制的压力差,通过不同的进样气体压差来精密控制毛细管的进样气体流量。[/size][size=16px] 为了解决质谱仪进样装置中毛细管的进气流量精密调节和控制问题,特别是解决微流量泄漏阀和压差精密控制问题,本文提出了一种可行的解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案所涉及的质谱仪气体进样装置结构如图1所示,整个进样装置主要由低漏率毛细管和真空压力控制装置两部分组成,其中毛细管提供超低流量的进气通道,真空压力控制装置则在毛细管的进样端提供真空压力P1的精密恒定控制,由于P1压力远大于质谱仪真空度P2,由此在毛细管进样端形成可调的压差(P1-P2),通过控制不同的压差可实现质谱仪进气流量的精密调节和控制。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=真空压力控制法质谱仪气体进样装置结构示意图,600,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311221029389376_9858_3221506_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 压差法质谱仪气体进样装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中的关键技术之一是制作低漏率的毛细管(或泄漏阀),可以根据需要设计和定制相应漏率的毛细管,漏率范围为1×10[/size]-8[size=16px]Pa.m3/s~1×10-3Pa.m3/s(1个大气压下),由此,通过所确定的漏率可准确知道毛细管的最大流量。另外,毛细管的接口形式同样可以根据需要进行定制以满足不同气体发生器和质谱仪的接口。[/size][size=16px] 解决方案中的另一个关键技术是真空压力的精密控制,其目的是调节和控制毛细管进样端的真空压力,真空压力的调节范围为10Pa~133kPa(绝对压力),由此形成可任意设定和精密恒定控制的压力差,控制流入质谱仪进样气体的精密气体流量。[/size][size=16px] 图1所示是一个典型的进样端真空压力控制装置结构,主要由四通管件、电容真空计、电动针阀、真空压力控制器和真空泵组成,但在实际应用中还需根据不同要求明确以下配置:[/size][size=16px] (1)四通管件的作用是为毛细管进气端提供一个真空压力可控的小腔室,同时提供真空计、进气端、真空泵和质谱仪的连接口。[/size][size=16px] (2)四通管件内的真空压力控制范围为10Pa~133kPa,基本包括了负压和正压范围。如果进行如此宽量程范围的真空压力控制,则需要至少两只不同量程的电容真空计,如10Torr和1000Torr,由此可实现宽量程范围的真空度测量,测量精度可以达到读数的±0.25%。[/size][size=16px] (3)图1所示的控制装置中只显示了四通管件进气端处的NCNV系列电动针阀,通过开启真空泵和调节此NCNV系列电动针阀的开度可实现10Pa~1kPa范围内的真空度精密控制。而在1kPa~133kPa真空压力范围内则需要真空泵前增加一个NCNV系列电动针阀,通过调节此电动针阀开度可实现上述低真空范围内精密控制,但同时要保持进气电动针阀为某一固定开度。[/size][size=16px] (4)图1所示的控制装置配备了一个VPC2021系列双通道真空压力控制,可同时连接两只真空计和两只电动针阀,由此可组成进气和排气流量的PID自动控制回路。同时控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可有效保证真空压力控制精度优于读数的±1%。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案彻底解决了质谱仪压差法气体进样的精密控制问题,并具有以下特点:[/size][size=16px] (1)质谱仪压差法是典型的气体进样控制方法,但并未见到成熟的解决方案和具体配套产品,本文解决方案可以很好实现产品化。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的灵活性和适用性,通过设计制作不同漏率的泄漏阀,或者采用不同漏率泄漏阀的并联结构,可组成灵活的进样装置和适用于不同的具体测量应用。[/size][size=16px] (3)真空压力控制装置可进行负压和微正压范围内的精密调节和控制,可以满足不同产气装置与质谱仪的连接。[/size][size=16px] (4)本解决方案的重要特点之一是真空压力的高精度控制,由此可实现压差的精密控制,从而实现质谱仪进样气体流量的准确控制,更有效的保证了质谱仪的测量灵敏度。[/size][align=center][/align][align=center][/align][size=16px][/size][align=center][b][color=#333399]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align]
多接收等离子体质谱仪、稳定同位素室、负离子热表面电离质谱仪配套设备有哪些?如:等离子体质谱仪室:配备等离子体质谱仪、真空泵、水循环系统、稳压电源、不间断电源、温湿度计,除湿机、空气净化机、气瓶柜(如需要)、氩气净化机(如需要);
安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪 可不可以安装双塔进样??
我单位想购置一台稳定性同位素质谱仪。欢迎经销商和我联系
你对稳定同位素质谱仪了解吗?你对他的工作原理和结构等清楚吗?你对IRMS的应用技术有好的经验吗?请您到质谱综合讨论版http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_477.htm与我们共同讨论和分享。
同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的,同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解,使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。与其它技术相比,稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰(如没有放射性同位素的环境危害)的情况下进行。有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。现在,有许多农业研究机构和大学,已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。与原子能和地质研究工作相比较,在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129589]稳定同位素比例质谱仪(IRMS)的原理和应用[/url]
稳定同位素质谱仪技术参数如何解读?技术参数CO2 (13C) ≤ 0.1 ‰ CO2 (18O) ≤ 0.1 ‰ N2 ≤ 0.1 ‰ SO2 (34S)≤ 0.1 ‰ H2 ≤ 1.5 ‰ 这些代表什么意思?[em09511]字面含义直接解读,仪器 对这样的同位素的气体检测精度
[b]职位名称:[/b]稳定同位素比质谱仪产品专员[b]职位描述/要求:[/b]德国元素中国分公司,是德国元素分析系统公司(Elementar Analysensysteme GmbH) 在中国的全资子公司,为Elementar集团旗下的元素分析仪和Isoprime稳定同位素质谱仪在中国提供销售支持、售后服务、技术支持、分析应用、耗材供应等服务。 elementar 德国元素在元素分析领域具有超过110年的专业经验,公司源于德国Heraeus,专注于制造专业元素分析仪器,蜚声国际。早在1923年,Fritz Pregl就在微量元素分析上取得成就,获得了诺贝尔化学奖。今天,Elementar在传统和创新中迸发出勃勃生机,已连续六年获得德国领先100最具创新公司奖,公司的员工均为提高产品的质量和服务而不断努力。时至今日,elementar已成为专业元素分析仪的代名词。 为进一步壮大公司业务,诚邀充满热情的专业人才加入我们共同发展!Elementar is the technology leader in elemental analysis and isotope ratio mass spectrometry serving science in more than 80 countries. We help our customers to support the quality of life whenever water, nutrition, education, health, environment, climate, energy or product quality are involved.Elementar Analysensysteme is the world''s leading German manufacturer of analytical instruments for non-metallic elements like carbon, hydrogen, nitrogen, oxygen, sulfur or chlorine in all organic and the majority of inorganic substances. Arisen from the Analytical Instrumentation Department of the Heraeus technology group, we have developed and manufactured instruments for CHNOS elemental analysis, TOC analysis, and N/protein analysis according to Dumas for more than 110 years in the Rhine Main area near Frankfurt.For the company’s business growth in China, we are looking for knowledgeable, efficient and customer oriented talents to join us.稳定同位素比质谱仪产品专员产品系列简介:稳定同位素比质谱产品系列的开发和制造,来自于elementar集团在英国曼彻斯特的子公司Elementar UK Ltd.(前Isoprime 公司)。基于历史悠久的VG和Micromass技术,卓越的稳定同位素比质谱仪与领先的元素分析仪结合,为不同应用领域的科学家提供崭新可能的分析方案。IRMS产品线包括稳定同位素比质谱仪,进样系统和稳定同位素质谱软件。职位责任:• • 负责稳定同位素比质谱仪及集团其他相关产品的技术和应用支持• 了解市场,分析产品的竞争优势,技术特点,并提供区别化方案• 向客户提供应用、实验和仪器操作支持• 向销售团队和经销商提供培训,支持销售活动• 准备推广材料,如样本、彩页、应用报告等,提供产品方案的线上内容• 制订产品市场推广计划并予以实施,包括而不限于举办和参加技术交流会、展会和其他线下或线上推广活动• 开发适合中国市场的应用方案;为产品在中国的市场推广提供建议职位要求:• 化学,食品,制药,分析或相关专业的硕士或以上学历• 2 - 3 年以上分析实验室的工作经验,有色谱、质谱等经验者优先• 有从事技术先进仪器工作的经验• 英语和普通话流利• 高度工作责任心,良好团队合作精神• 良好的沟通技巧• 可接受不定期出差,包括国内或国外Product SpecialistProduct Line Introduction:Stable Isotope Ratio Mass Spectrometry (IRMS)IRMS system is developed and manufactured by our daughter company Elementar UK Ltd. (formerly Isoprime Ltd.) in Manchester, UK. IRMS product line is based on the technology of VG and Micromass. Thanks to the perfectly coordinated systems for stable isotope and elemental analysis, new analytical possibilities arise. The total solution includes stable isotope ratio mass spectrometers, inlet systems, and software for stable isotope mass spectrometry.Duties:• Responsible for mainly IRMS product and application solutions and cover other products in the group product portfolio.• Apply knowledge of competitive products & applications to draw comparisons and differentiate product features and benefits.• Provide application, experiment, and instrument operation support to customers.• Provide training and support the sales channels in selling products.• Help with the preparation of promotional material such as localized brochures, flyers, application paper etc. Support internet content design.• Work out marketing mix plan for product promotion, and execute it, including but not limited in seminars, tradeshows and other off-line and online promotional events.• Develop China suited application, and provide proposal for market development in China.Requirements:• Master degree or above in chemistry, food, pharmaceutical, analysis or relevant major• 2 - 3 years of work experience in an analytical laboratory, experiences with chromatography and MS are preferred• Used to work with state of the art analytical instrumentation• Proficiency in English and Putonghua• Strong responsibility for work, good team work spirit• Excellent communication skills• Willing to travel domestically and internationally本职位位于上海This position is based in Shanghai.联系我们Reply information:请将您的完整简历发送给陈先生,jj.chen@elementar.cnPlease send your full resume with expected salary to Mr. Chen, jj.chen@elementar.cn.您的个人信息将仅用于招聘目的。Personal data collected will be used for recruitment purpose only.欢迎您的加入!Welcome to join us!www.elementar.cn[b]公司介绍:[/b] 艾力蒙塔贸易(上海)有限公司,是德国元素分析系统公司(Elementar Analysensysteme GmbH) 在中国的全资子公司,为Elementar集团旗下的元素分析仪和Isoprime稳定同位素质谱仪在中国提供销售支持、售后服务、技术支持、分析应用、耗材供应等服务。 elementar (艾力蒙塔) 在元素分析领域具有超过110年的专业经验,公司源于德国Heraeus,专注于...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/54356]查看全部[/url]
[b][color=#cc0000]影响质谱仪灵敏度的因素有哪些 。[/color][color=#cc0000]质谱仪的灵敏度是指其检测和分析低浓度样品的能力。影响质谱仪灵敏度的因素有很多,主要包括以下几点:1.离子源:离子源是质谱仪中负责将样品转化为离子的部件。离子源的类型和参数设置对质谱仪的灵敏度具有很大影响。不同的离子源适用于不同类型的样品,如电喷雾(ESI)、基质辅助激光解吸/电离(MALDI)和化学电离(CI)等。2.质量分析器:质量分析器是质谱仪中负责对离子进行质量分析和检测的部件。质量分析器的类型和性能对质谱仪的灵敏度也有很大影响。常见的质量分析器有四极杆(Quadrupole)、飞行时间(Time-of-Flight, TOF)、离子阱(Ion Trap)等。3.离子传输效率:从离子源到质量分析器的过程中,离子的损失会影响质谱仪的灵敏度。优化离子传输路径、降低离子损失可以提高质谱仪的灵敏度。4.检测器:检测器负责将离子信号转换为电信号。检测器的性能和灵敏度对质谱仪的整体灵敏度具有重要影响。常见的检测器有电子倍增器(Electron Multiplier)、光电二极管阵列(Photodiode Array)等。5.背景噪声和信号噪声比:背景噪声是指质谱仪内部和外部环境引起的非目标离子信号。降低背景噪声、提高信号噪声比有助于提高质谱仪的灵敏度。6.样品处理和分离方法:样品处理方法和分离技术(如液相色谱、气相色谱)对质谱仪灵敏度有一定影响。合适的样品处理和分离方法可以提高目标分子的检测效果,降低非目标分子的干扰。7.质谱仪的参数设置和校准:质谱仪的参数设置和校准会影响其灵敏度。合适的参数设置和准确的校准可以提高质谱仪的检测性能,从而提高灵敏度。例如,离子源的电压、流速、温度等参数设置需要根据样品类型和目标分子进行优化。8.数据处理和分析软件:质谱数据处理和分析软件可以对信号进行滤波、去噪和基线校正等操作,从而提高信号的可靠性和灵敏度。合适的数据处理策略可以更好地区分目标信号与背景噪声,提高质谱仪的检测灵敏度。9.仪器维护和清洁:质谱仪的长期使用可能导致仪器内部污染、零件磨损等问题,影响其灵敏度。定期对质谱仪进行维护和清洁,例如清理离子源、更换消耗品等,有助于保持仪器的良好性能。10.实验室环境:实验室环境的温度、湿度、气流、电磁干扰等因素对质谱仪的灵敏度也有一定影响。维持良好的实验室环境有助于提高质谱仪的稳定性和灵敏度。影响质谱仪灵敏度的因素多种多样。要提高质谱仪的检测灵敏度,需要从多个方面进行优化和调整。这包括选择合适的离子源、质量分析器和检测器,优化样品处理和分离方法,调整质谱仪参数设置和校准,使用合适的数据处理和分析软件,以及保持良好的实验室环境和仪器维护。通过这些措施,可以使质谱仪在分析低浓度样品时具有更高的灵敏度和准确性。[/color][/b]
[b][size=18px] 预算只批了[color=#cc0000]120[/color],我这边原先只有一个elementar的元素分析仪,应该是可以串联质谱的吧,不知道是不是只能串elementar,还是其他也行,从来没接触过这个,先不想和经销商打交道,先在这里问问大家:只配置质谱仪,价格大概多少?[/size][/b]
请教下GB/T18932.1-2002中结果计算公式分子项代表什么?分母又代表什么?为什么检测结果一般都为负?还望不吝赐教谢谢!注:本人未使用过稳定同位素质谱仪
稳定同位素质谱仪EA的CN分析线路,thermo和cercon的设备都会出现在使用2年后,柱压明显升高,测试结果没有太大的变化,除了更换新的柱子,还有没有好的办法解决这个问题?
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用[/font][/color][/size]===================================================DELTA plus 同位素比值质谱配备有经典的双路进样系统(Dual Inlet)和元素分析仪(EA)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)等多种样品前处理设备。 (1) 双路进样系统-同位素比值质谱(DI-IRMS)用于多种气体的C、H、O、N同位素组成的测定。这些气体包括CO2、H2、CO、N2等。使用双路进样系统进行CO2中C、O同位素组成的测定,其精度可分别达到0.006‰和0.012‰;H2则可以达到0.25‰。此功能可以用于标准气体的标定、各类样品下线处理富集所获得如上气体的相关同位素组成的测定等。(2) 元素分析仪-持续流接口-同位素比值质谱(EA-ConF-IRMS)用于固体、液体和气体有机样品的平均C、N同位素组成的测定。固体和粘稠液体(如稠油)可以选择常规的自动进样器的进样方式;对于一般液体和气体则需对进样口进行改造,以使其适合液体与气体进样器的进样。对于在高C低N样品N同位素组成测定中出现的样品燃烧不完全和高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28(CO造成)等实际问题已得到解决。目前,对于单次测量样品中C、N绝对量的要求是大于10μg,其测量精度均为0.2‰。实验结果的准确度由标准参考气系统(见下文)和日常工作标准物质(C使用国家一级标准物质碳黑;N使用自制的由国际标准物质IAEA-N-1和IAEA-N-2间接标定N同位素组成的元素分析标准物质)控制。这一功能已广泛用于各种有机物质的平均C、N同位素的测量,如干酪根、腐殖质、动植物组织等;此外,这一功能还可用于标准气体的标定、对某单一纯化合物在GC-C-IRMS(见下文)测定结果验证手段等。(3) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质NORWAYSTD和INDIANASTD来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。(4) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高温热转变-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的H同位素组成的测定。这一功能已成功解决了质谱H3-因子的调协、灵敏度与线性范围调协、TC反应器预条件化等众多实际问题,也已实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于150ng(与具体化合物含H量有关),实验结果的精确度可达到3‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由H2标准参考气系统(见下文)和购自美国Indiana大学的由下线燃烧法标定的日常工作标准物质INDIANASTD来控制。该功能与测定单体C同位素功能具有相同的样品适应范围和进样方式。图1是该功能应用的一个例子。 以上所有的功能所使用的标准参考气真实值的标定均使用了国际公认的标准物质:CO2为NBS-22,N2为IAEA-N-1 和IAEA-N-2,H2的标定则使用了VSMOW、SLAP和GISP标准水。
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质谱仪开机前准备事项:检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间; 查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液; 气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;开启动力电源,电压稳定,正常;确保室内温度在18~25度。开机顺序: 以质谱联用仪为例:1.打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;2.机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9。3.打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;4.启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件;使用注意事项:质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在 10-3~10-5Pa,质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查,只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。提醒: 样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能, 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm, 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间, 因为质谱仪极快的分析速度, 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。
衡量-台质谱仪性能好坏的指标很多。这些指标包括灵敏度,分辨率,质量范围,质量稳定性等。质谱仪的种类很多,其性能指标的表示方法也不完全相同,现将主要的指标及测试方法说明如下。1.灵敏度 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS灵敏度 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS灵敏度表示在一定的样品(如八氟萘或六氯苯),在一定的分辨率下,产生一定信噪比的分子离子峰所需的样品量。具体测量方法如下:通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进标准测试样品(八氟萘)1pg,质谱采用全扫描方式从m/z200扫到m/z300,扫描完成后,用八氟萘的分子离m/z272做质量色谱图并测定m/z 272离子的信噪比,如果信噪比为20,则该仪器的灵敏度可表示为1pg八氟萘(信噪比20:1)。有的仪器用六氯苯作测试样品,那么测量时要改用六氯苯的分子离子m/z288.如果仪器灵敏度达不到1pg。则要加大进样量,直到有合适大小的信噪比为止。用此时的进样量及信噪比规定灵敏度指标。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的灵敏度测定常采用利血平作为测试样品,测试方法如下: 配置一定浓度的利血平(如10pg/μl),通过LC进一定量样品,以水和甲醇各50%为流动相(加入1%醋酸),全扫描,做利血平质子化分子离子峰m/z 609的质量色谱图。用进样量和信噪比规定灵敏度指标。 2.分辨率 质谱仪的分辨率表示质谱仪把相邻两个质量分开的能力。常用R表示。其定义是,如果某质谱仪在质量M处刚刚能分开M和M+ΔM两个质量的离子。则该质谱仪的分辨率为R=M/ΔM。还有一种定义分辨的方式:如果质量为M的质谱峰其峰高50%处的峰宽(半峰宽)为ΔM。则分辨率为R=M/ΔM。3.质量范围 质量范围是质谱仪所能测定的离子质荷比的范围。对于多数离子源,电离得到的离子为单电荷离子。这样,质量范围实际上就是可以测定的分子量范围;对于电喷雾源,由于形成的离子带有多电荷,尽管质量范围只有几千,但可以测定的分子量可达10万以上。质量范围的大小取决于质量分析器。四极杆分析器的质量范围上限一般在1000左右,也有的可达3000,而飞行时间质量分析器可达几十万。由于质量分离的原理不同,不同的分析器有不同的质量范围。彼此间比较没任何意义。同类型分析器则在一定程度上反映质谱仪的性能。当然,了解一台仪器的质量范围,主要为了知道它能分析的样品分子量范围。不能简单认为质量范围宽仪器就好。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS来说,分析的对象是挥发性有机物,其分子量一般不超过500,最常见的是300以下。因此,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS的质谱仪来说,质量范围达到800应该就足够了,再高也不一定就肯定好。如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]用质谱仪,因为分析的很多是生物大分子,质量范围宽一点会好一些。4.质量稳定性和质量精度 质量稳定性主要是指仪器在工作时质量稳定的情况,通常用一定时间内质量漂移的质量单位来表示。例如某仪器的质量稳定性为:0.1amu/12hr,意思是该仪器在12小时之内,质量漂移不超过0.1amu。 质量精度是指质量测定的精确程度。常用相对百分比表示,例如,某化合物的质量为152,0473amu,用某质谱仪多次测定该化合物,测得的质量与该化合物理论质量之差在0.003 amu之内,则该仪器的质量精度为百万分之二十(20ppm)。质量精度是高分辨质谱仪的一项重要指标,对低分辨质谱仪没有太大意义。
1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油的质量下降,需要更换,一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用,当需要更换不同公司品牌的泵油时,必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一,当机械泵处于工作状态下时,油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气,震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内,以确保机械泵内有足够的油,同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右,一般情况下每周进行一次震气。此外,机械泵需要定期清理散热片上的灰尘,以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏,如果老化损坏必须及时更换,不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时,用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净,并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净,否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留,都会令密封不实而导致漏气,从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少,有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网,该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物,需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时,需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换,积累灰尘导致堵塞,将影响质谱仪电路板及其他部件的散热,严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统,也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例,简单阐述其清洗要点,ESI离子源的清洗非常重要一般情况下,每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别,但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸,每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同,一般参照仪器规程小心将离子源拆下,置于干净不易脱落毛絮的布上,如:无纺布、镜头布等,注意静电防护,操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗,将离子源拆散后,置于干净的烧杯中,加入有机溶剂(如甲醇、丙酮异丙醇等),超声清洗30min左右。注意:选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干,原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心,轻取轻放,避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时,需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象,必须将石英毛细管末端切割平整,否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况,若有需要则更换金属毛细管,否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机,整个过程需要穿戴干净的无粉手套,按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出,用蘸润甲醇(色谱纯)的无尘纸轻轻将透镜擦拭,注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似,将透镜置于干净的烧杯中,根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右,如甲醇、50%甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏,同时避免接触无机酸碱,否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后,取出晾干或用氮气吹干,按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正,用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下,每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正,当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别,所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高,校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液,按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环,只有在仪器质量轴准确的情况下,才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时,需要保证质谱仪的供电正常,负载达到要求,接地良好。并且,质谱仪应避免安装在多尘,离地铁、铁道较近的有振动的区域内。
质谱仪作为一种高灵敏度、高通量的分析仪器,其主要部件需工作于高真空环境2而常见的待测样品基本存在于常压环境下因此在早期质谱仪器中需要一些专用装置实现样品从常压环境到真空环境的引入。在现代质谱技术中,常压下的离子源[如电喷雾离子化技术(ES)]的发展,使得样品可以在大气压环境中被电离后以离子的形式通过质谱离子传输系统进入质谱。质谱还常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)等分离仪器联用,而这些仪器也就成为了一种特殊的质谱进样系统,在最新的一些研究中微流控芯片也与质谱联用,实现了质谱前处理的微型化和多功能化。传统的直接进样系统是利用一个推杆(或称探头, probe)将样品送到离子源的电离盒样品口,然后使样品汽化的进样系统,主要用于固体与高沸点液体样品进样直接进样系统要由推杆、样品管(也称作样品坩埚)、闸阀、预抽室等组成。[img=Compress_1.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166891558540.jpg[/img]图1传统直接进样装置1离子源;2一样品管;3一样品推杆;4闸阀;5预抽室;6接真空泵;7真空密封样品管一般为石英或黄金制成的毛细管。使用中,将取好样品的样品管置于推杆顶端,利用推杆将样品管送入离子源。电离过程中样品利用率受样品管与电离盒样品口之间的相对位置影响,这里列出了三种情况,(a)、(b)的样品利用率很高,如果推杆头或样品管与进样口密封得好,样品利用率可达100%;(c)的样品利用率则低得多由于离子源处于高真空状态,当推杆推入或拉出离子源时为了不破坏源的真空,必须在离子源和直接进样系统之间安装一个高真空闸阀。闸阀关闭时,真空系统对预抽室抽真空,待真空达到一定要求时,闸阀打开,推杆便可推入,将样品送入离子源:测试完后,将推杆拉至预抽室,关闭闸阀,然后将预抽室放空,再拔出推杆,更换样品管。有些仪器的直接进样推杆还可以通水或液氮冷却,以防止样品在预抽真空时挥发掉,因此这种推杆也能适合于沸点较低的液态样品进样3该进样装置在现代质谱中使用相对较少。[img=Compress_2.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166895560663.jpg[/img]图2推杆头与电离盒的相对位置1推杆头;2一样品;3样品管;4一电离盒入口在最新质谱技术中,常压敞开式离子化技术是离子化技术的一个新兴领域,其特点是在无需样品预处理或简单预处理下,将样品中待测组分在大气压条件下进行电离,然后进入质谱质量分析器进行检测
(第一轮) 中国质谱学会无机质谱、同位素质谱、质谱仪器与教育三个专业委员会定于2007年10月在湖北省宜昌市召开无机质谱、同位素质谱、质谱仪器与教育学学术交流会。随着科学技术的进步,质谱学有了进一步的发展。我国的质谱技术,包括质谱仪器及其附属设备进一步完善,从业人员逐年增加,队伍不断扩大,质谱法在分析科学中的地位不断提高,成为国民经济赖以发展的主要分析测试技术和方法。此次三个专业委员会共同组织的学术交流会将充分展示质谱学和质谱技术的最新进展,开展广泛的学术交流,检验质谱法应用的最新成就,促进我国质谱事业的发展。现将有关事宜通知如下:一.大会组织委员会主 席:李金英副主席:刘虎生 朱祥坤 陈大舟 周抗寒 赵永刚 郭春华 组委会成员(按姓氏笔画排序):方 向 王 军 刘敦一 刘虎生 刘一平刘克新 刘卫国 龙开明 吕维国 朱凤蓉 朱祥坤 孙明良 何 明 何红廖 宋 彪 李志明 李延河 李钜源 李来霞 苏玉兰 林跃武 吴继宗 周抗寒 张子斌 查良镇 赵永刚 张玉海 张子斌 张劲松 陈大舟 陈 刚 陈杭亭 侯冬岩 孟 蓉 胡净宇 郭冬发 赵墨田 杨杰东 郝学元 梁汉东 曾毅强 魏海珍 会务组:拟由参加会议的学会会员组成,将在论文录用通知中明确。 学术组组长:赵墨田学术组成员(按姓氏笔画排序): 刘虎生 刘敦一 朱凤蓉 朱祥坤 杜安道 陈大舟 肖应凯 张子斌 周抗寒 郭春华 侯冬岩 赵永刚 赵墨田 霍卫国二.会议时间和地点会议定于2007年10月8日至12日在宜昌召开。交流会将设大会和小会报告,届时将诚聘国内、外有经验的质谱专家作专题报告,并安排科学考察神农架.详细会议日程将在论文录用通知书中详述。会议期间食宿自理,会议费900元/每人(含考察费)三.征稿内容、范围和要求1.征稿内容、范围:凡未公开发表的有关无机质谱、同位素质谱、质谱仪器及质谱教育学的研究成果,包括测量方法研究和应用、质谱仪器研制和改进、质谱新技术、新思维和质谱教育学的心得、体会及综述文章均可投稿。具体纲目如下:(1) 同位素质谱和无机质谱在基础科学中的应用;(2) 在生命科学、生物技术和药物分析中的应用;(3) 在环境科学研究和环境保护中的应用;(4) 在石油、天然气和煤炭的勘探、开采、利用和新兴燃料研究、开发中的应用:(5) 在地学,包括同位素地质学、同位素地球化学、同位素宇宙学和航天学中的应用;(6) 在农业生产研究,食品生产和安全检查中的应用;(7) 稳定性、放射性同位素示踪技术;(8) 在核物理、核化学和和核材料研究中的应用;(9) 质谱仪器的研制和改进;(10)质谱教育学2.征文格式:(1) 所有出席会议作者仅提供论文详细摘要,摘要全文A4纸满2页,最长不超过4页.拒绝单页或3页稿件.每篇摘要包括文题、英文文题和摘要、实验方法、实验结果和讨论。不提倡列图、表。引用文献:2页摘要限3篇;4页不多于5篇,提倡引用《质谱学报》文献;(2) 论文格式:A4纸,版面规格和书写格式请参照《质谱学报》征文提要,标点符号和文献的书写以《质谱学报》征文要求为准;(3) 论文摘要经审稿合格后通知作者,按每页100元交纳版面费。未交版面费和逾期稿件不予刊载。(4) 所有提交的论文摘要和参加会议回执,分别按下列地址投寄:a无机质谱技术与应用刘虎生:北京学院路38号,北京大学公共卫生学院中心仪器室,邮编100083;E-mail:lus-4023@163.comb 质谱仪器和教育陈大舟:北京北三环东路18号,中国计量科学研究院化学所,邮编100013;E-mail:chendz@nim.ac.cnC 同位素质谱、同位素稀释及其他有关质谱技术、质谱方法和应用赵墨田:北京北三环东路十八号 中国计量科学研究院化学所,邮编100013;E-mail:motian_zhao@263.net.cn3.征稿截止日期:2005年6月30日(以邮戳为准)纸版稿件一式两份,邮寄时无严格要求,可以折叠。电子版和纸版内容,版面格式要求一致,同时投递和发送。四.所有按规定要求提供的论文摘要,将全部收入会议文集,即《质谱学报》增刊版。《质谱学报》是中国科学院《核心期刊》。现已被以下主要的国内外数据库收录:美国《化学文摘》;美国《化学文摘:光盘版》(CA:CODEN ZXHUBO);英国《化学文摘》;俄罗斯《文摘杂志》;《中国科技论文统计源期刊》(中国科技核心期刊);《中国生物学文献》;《中国生物医学文献数据库(CBMdisc)》;《中国科技引文数据库》;《中国学术期刊综合评价数据库(CAJCED)》;《中国期刊全文数据库(CJFD)》;《中国学术期刊(光盘版)》;《中文科技期刊数据库》;《中国无机分析化学文摘》;《方正Apabi电子期刊》;‘万方数据-数字化期刊群’;《维普科技期刊数据库》等。 要求撰稿、审稿者,严格按《质谱学报》的征文要求,征集内容新颖,具有创新意义的论文摘要.这是一次严肃的学术交流会,原则上仅接待提交论文摘要的参会者。希望欲参加会议的同行踊跃投稿。五.欢迎质谱仪器及其相关设备的制造厂商和销售人员参加会议,介绍新技术、新产品和新方法。六.欲参加会议者请填写下列回执,并与论文详细摘要一起邮寄。 主办单位:无机质谱专业组 同位素质谱专业组 仪器与教育专业组 2007.03.20 参加2007年无机、同位素、仪器与教育质谱学术交流会的回执单位名称 通讯地址 邮政编码 姓 名 性 别 年 龄 座 机 手 机 E-mail 是否参加IDMS会议
[font=&][size=18px]四极杆质谱仪种类有多种。[/size][/font][font=&][size=18px]1、按分析目的可分:实验室四极杆质谱仪和工业四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2、按质量分析器的工作状态可分:静态四极杆质谱仪和动态四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]3、按进样方式可分:直接探针进样四极杆质谱仪和色谱进样四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]4、按离子化方式可分:电子轰击电离四极杆质谱仪、化学电离四极杆质谱仪、场电离四极杆质谱仪、场解吸电离四极杆质谱仪、快原子轰击电离四极杆质谱仪、基质辅助激光解吸电离四极杆质谱仪、电喷雾电离四极杆质谱仪和大气压化学电离四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]5、按用途可分:生物四极杆质谱仪、制药四极杆质谱仪、化工四极杆质谱仪、食品四极杆质谱仪、抗生素四极杆质谱仪、白酒四极杆质谱仪、乳品四极杆质谱仪、植物油四极杆质谱仪和重金属四极杆质谱仪等[/size][/font]
质谱仪在二氧化碳调谐中出现问题,major44的信号值一直在一点几的负九次方,但是正差情况下应该在五点几的负九次方,有没有大神知道怎么怎么才能解决这样的问题啊???
近期公司准备购进一台质谱仪,主要用于塑化剂检验,现在不知道购买哪个品牌的好,大家帮忙推荐一下。另公司现有气相色谱安捷伦7890B,配置为FID检测器、7693自动进样器、毛细柱进样口和填充柱进样口各一个。有人建议将填充柱进样口换成毛细柱进样口,同时安装两根毛细柱,一根连接质谱检验塑化剂,一根做常规检测,使用时将进样器安装在相应的进样口上,不知道这样配置可不可以。或者请在这方面比较熟悉的老师帮我们出个配置方案,感谢!另外检测塑化剂样品制备还需要什么设备?
[b]一、质量范围[/b]质量范围是质谱仪所能测定离子质荷比的离子质量范围。不同用途质谱仪器的质量范围相差很大,稳定同位素气体质谱仪的质量范围通常在1~200之间;固体质谱仪的质量范围大都在3~380之间;有机质谱仪的质量范围从几千到几万不等,甚至更高。现在质谱分析中质量范围最大的质谱仪是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪该种仪器测定的分子质量可高达10000以上(质荷比啊啊:m/z,质量单位:amu或u,Da或D)[b]二、分辨本领[/b]分辨本领又称分辨率(resolution ratio)定义为质谱仪可分辨相邻两个质谱峰的能力,广义以R=M△M来度量M为可分辨两个质谱峰的质量平均值:△M为可分辨的两个质谱峰的质量差。实际上,可分辨的两个质谱峰允许有一定重叠,使用时应注明重叠程度。通常用两峰间的峰谷高度为峰高的5%或10%测量分辨率,即分辨率记为R5%或R10%,用下式计算:R10%=M/△M ×a/b式中,a为相邻两峰的中心距;b为峰高10%处的峰宽;M=(M1+M2)2,为两个质谱峰的质量平均值;△M=M2-M1,为两个峰质量的差值分辨率定义示意见图1[img=1a5d9bc3a78c20c874d745ddc287dea.jpg]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179988174254.jpg[/img]图1 分辨率定义示意图[b]三、灵敏度[/b]同位素质谱仪的灵敏度通常用原子/离子的转换效率来定义,即用接收器接收到的离子数去除以进入离子源的样品原子总数之比的百分数。灵敏度取决于离子源的电离效率和离子在离子源、分析器的传输效率和接收器的接收效率。[b]四、丰度灵敏度[/b]丰度灵敏度是质谱仪器的一个重要性能指标其定义为:质量为M的离子峰AM与它在质量数[M+1]位置,或质量数[M-1]位置的离子拖尾峰Am+1、Am-1之比的倒数,即AM+1/AM和AM-1/AM丰度灵敏度反映仪器聚焦性能、分辨率,也与测量时的真空度状态相关。拖尾峰主要由强峰离子与管道缝隙或管道内残存的气体发生非弹性或弹性碰撞,导致离子散射或电荷转移形成的带电离子和非带电粒子组成。提高丰度灵敏度的主要原则是:降低离子在传输过程中弹性、非弹性碰撞的概率,阻滞散射离子进入接收器。通过改善测量时的真空环境,减少离子与管道内残存气体碰撞概率;使用具有质量、能量双聚焦功能的分析器,及采用不同类型阻滞透镜优化离子传输,可提高同位素质谱仪的丰度灵敏度。[b]五、精密度和准确度[/b]精密度(或称精度)定义为在规定条件下所获得的独立测量结果之间的一致程度。单次进样测量结果的标准偏差称为内精度;重复进样测量结果的标准偏差称为外精度。内精度主要反映仪器性能,外精度由仪器性能和施加的测量条件决定。外精度通常大于内精度。准确度指测量结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。随着真空、材料、电子学及计算机技术的快速发展,越来越多的新技术被用在质谱仪器上,使得质谱仪的各项性能指标都取得了显著提高。提供的测试数据在国民经济运行过程中发挥着不可替代作用。今大,尤其是一些新方法在新一代的质谱仪上得以实现,如原位微区分析方法,对解决地矿、环境、生化、核裂变产物和宇宙空间的稀有样品分析具有更加特殊的意义。在现在分析领域中,质谱仪器有着不可替代的作用。但由于其结构复杂,仪器制造成本高,同样限制了它的使用范围。因此发展小型及便携的质谱仪器和发展有更高性能指标的大型质谱仪器同样重要
我们这新进了一台岛津GCMS2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],我想用它来测一个样品,在设定分析方法时如何来确定进样口的分流比和样品进入质谱仪的分流比,如果浓度太高经常出现谱图饱和的情况,对质谱仪是不是有损坏?请大家介绍一下这方面的经验。
现在国内有多少台气体同位素质谱仪啊?不知道用在哪些方面?具体怎么用?我只知道广东海洋大学新进一台气体同位素质谱仪。
[color=#444444]我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪检测花发育过程中乙烯含量的变化,请问乙烯气体进样时需要用六通阀或者气密针吗?如果没有这两样,可以直接用进样针吸取乙烯气体进样么? 这样会不会误差很大?麻烦各位帮忙出个意见[/color]
[color=#444444]质谱仪器下列进样系统对样品的要求分别是什么?也就是分别适合什么样品?[/color][color=#444444]1:固体直接进样[/color][color=#444444]2:直接进样探头[/color][color=#444444]3:GC进样[/color][color=#444444]4:HPLC进样[/color]
质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器,目前,在有机质谱仪中,除激光解吸电离-飞行时间质谱仪和傅立叶变换质谱仪之外,所有质谱仪都是和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱组成联用仪器。这样,使质谱仪无论在定性分析还是在定量分析方面都十分方便。同时,为了增加未知物分析的结构信息,为了增加分析的选择性,采用串联质谱法(质谱-质谱联用),也是目前质谱仪发展的一个方向。也就是说,目前的质谱仪是以各种各样的联用方式工作的。质谱仪部分质量分析器种类很多,最常用的是四极杆分析器(简写为Q),其次是离子阱分析器(Trap)和飞行时间分析器(TOF)。为了增加结构信息,大多采用具有串联质谱功能的质量分析器,串联方式很多,如Q-Q-Q,Q-TOF等。串联质谱的工作原理为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息,早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子,由于自身不稳定,前进过程中发生了分解,丢掉一个中性碎片后生成的新离子,这个新的离子称为亚稳离子。这个过程可以表示为: m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的,它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系,对进一步研究结构十分有用。于是,在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式,以求得到子离子,母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息,但是由于亚稳离子形成的几率小,亚稳峰太弱,检测不容易,而且仪器操作也困难,因此,后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室,人为地使离子碎裂,设法检测子离子,母离子,进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。随着仪器的发展,串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术,如ESI、APCI、FAB、MALDI等,基本上都只有准分子离子,没有结构信息,更需要串联质谱法得到结构信息。因此,近年来,串联质谱法发展十分迅速。串联质谱法可以分类空间串联和时间串联。空间串联是两个以上的质量分析器联合使用,两个分析器间有一个碰撞活化室,目的是将前级质谱仪选定的离子打碎,由后一级质谱仪分析。而时间串联质谱仪只有一个分析器,前一时刻选定-离子,在分析器内打碎后,后一时刻再进行分析。本节将叙述各种串联方式和操作方式。 串联质谱的主要串联方式质谱-质谱的串联方式很多,既有空间串联型,又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联,四极杆串联,混合串联等。如果用B表示扇形磁场,E表示扇形电场,Q表示四极杆,TOF表示飞行时间分析器,那么串联质谱主要方式有:① 空间串联 磁扇型串联方式: BEB EBE BEBE等 四极杆串联: Q-Q-Q 混合型串联: BE-Q Q-TOF EBE-TOF② 时间串联 离子阱质谱仪 回旋共振质谱仪无论是哪种方式的串联,都必须有碰撞活化室,从第一级MS分离出来的特定离子,经过碰撞活化后,再经过第二级MS进行质量分析,以便取得更多的信息。
新人,问一下检测的什么样的进口色谱-质谱仪器好些?哪种型号和产地,价格大致如何?