麻烦大家推荐一款性价比较高的同步差热-热重分析仪,谢谢各位
MS条件(主要是DP和CE)已经单独摸好,可是同步测定时,怎么设置每个物质离子对对应的不同DP和CE呢?
(一)、仪器的特点 双传感器同时检测、双通道同步运算,比同类型速度提高6-8倍。 标准加入法、标准曲线法、多种元素同步测定法可任意选择。灵活性、重现性明显优于同类仪器。 嵌入式、一体化系统硬件设计;银色全弧线形外观、高亮LED工作状态显示;低功耗、小体积、高可靠、超强抗震能力,尽显军工级品质,处于同类产品领先地位。 采用最新技术的大容量电子存储模式。 人性化的操作界面,让您的操作更加得心应手。测试曲线和测试结果直观显示。 先进的编程技术与独特的数据处理方法,确保测试结果准确、可靠。 充分的功能预留,可方便实现远程操作、在线升级、无线数据交换。 特制的高性能化学传感器、高阻抗数字放大器、数字化恒压源及数字化x-t记录器,保证了测试仪器的高灵敏度和高稳定性。 该仪器采用特制的高性能化学传感器、超高阻抗数字放大器、数字化恒压源及数字化x-t记录器,保证了测试仪器的高灵敏度及高稳定性,先进的编程技术与独特的数据处理方法,确保测试结果的准确度,被测元素任意选定,最多一次可以选择5种(目前代表国际最高水准),测试曲线和结果直观显示,标准加入法和标准曲线法任意选择,所有方法都可以自动扣除本底值,还可以根据实际情况自我测定本底值,提高测试效率和准确性,资料管理功能便于查询结果和进行统计分析。 人性化的设计宗旨使得仪器操作简便、实用。双通道多参数快速网络微量元素测定仪系统软件完全采用所见即所得的方式。所有参数、技术说明均用汉字显示,分析人员只要按照提示,就能方便、快捷地进行仪器操作。同时,随仪器附带了常用的标准样品、测试底液和必需的工具,因此,仪器可实现快速、连续、准确的定量分析。 样品用量少,前处理简单。例如:测血清取样0.5ml左右,即可测定钙、锌、铜、铅、铁等,样品有些不用前期处理,只需进行一些适当处理便可进行测试。(二)、适用范围 临床检验、环境检测、食品卫生、卫生防疫、职业病防治、科研、教学等领域。
[align=left]热重差热-质谱联用仪,该仪器具有同步性强、灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势,可对样品受热后释放的气体产物进行分析,从而解析出样品结构。该仪器主要应用于聚合物材料、药物、催化剂、阻燃剂、半导体材料、陶瓷材料、电池材料的热分析和分解气体产物分析[/align][align=left][/align]
最近在德国耐驰公司的护热板法高温导热系数测定仪上进行隔热材料测试,在测试过程中发现耐驰公司的这个测试设备与ISO、ASTM和国标规定的护热板法标准有两处明显不同的地方,跟厂家联系也未获得满意答复,特此请教大伙帮忙参谋参谋。(1)在护热板法标准中规定护热板和量热板的表面要平整,在标准方法中对平整度给出过明确的要求。但在耐驰公司高温护热板法热导率测定仪中的护热板和量热板上面,均匀分布着很多螺纹孔。螺纹孔内已经安装了螺丝,但螺丝顶部与量热板表面至少还有1mm左右的空隙。在安装试样后,试样表面就会与量热板和护热板之间留有众多的空隙,这些空隙会不会给测试带来严重的接触热阻、同时还会影响试样表面的温度均匀分布和试样内部热流场的均匀分布呢?而且随着温度特别是随着策划四气压的不同,这些接触热阻会明显的发生变化,这是不是会对热导率测量带来影响呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409171610_514239_2937345_3.png(2)在各种标准测试方法中规定护热板和量热板之间的温度差应采用多只热电偶构成的热电堆来进行高分辨率的检测和温度控制,使得护热板温度和量热板之间的温度差尽可能的小以达到量热板的护热作用。但在耐驰的高温热导率测试设备中,并未采用这项技术,而是采用了热电阻测温,这就相当于护热板和量热板之间的温度差就是两只热电阻之间的温差。这是第一次遇到在护热板法导热系数测量中采用热电阻来代替热电堆进行护热保护的情形,这是不是会带来严重的侧向热损而使得测量误差较大呢?
上世纪70年代以来,Sm-Nd同位素体系一直被广泛应用于地球化学示踪和地质年代学研究中,为获取岩石的形成时间、演化及其地球动力学背景提供了重要参数。精确测定143Nd/144Nd和147Sm/144Nd比值是获取准确年龄和初始值的前提条件。同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)具有极高的准确度和精度,被认为是Sm-Nd同位素测定的基准技术,备受地球化学家和分析家青睐。传统方案采用149Sm-150Nd混合稀释剂与TIMS技术结合,实现高精度Sm-Nd浓度和同位素比值测定,为克服同质异位素的相互干扰,需要将化学分离后的高纯Sm和Nd点样于不同的灯丝分别测定,这种传统技术测试效率低、分析成本高。 中科院地质与地球物理研究所固体同位素实验室李潮峰高级工程师及其合作者,采用新型152Sm-148Nd混合稀释剂与TIMS分析技术结合,通过一系列测试条件的优化,建立了同步测定同一灯丝上样品的Sm-Nd浓度和同位素比值的分析方案。该项技术具有优良的分析精度和准确度,方法的可靠性和稳定性采用一系列国际岩石标准进行系统评价,分析结果与传统方法一致。 该方法优势有三:(1)传统的两步测试简并为一步,分析效率提高了1倍;(2)灯丝消耗减少1倍,分析成本大大降低;(3)繁琐的实验准备工作(灯丝清洗、点焊、去气及点样)被简化1倍,人工消耗降低了1倍。 该研究成果最近发表在国际著名的分析化学期刊Analytical Chemistry上(Li et al. Simultaneous Determination of 143Nd/144Nd and 147Sm/144Nd Ratios and Sm-Nd Contents from the Same Filament Loaded with Purified Sm-Nd Aliquot from Geological Samples by Isotope Dilution Thermal Ionization Mass Spectrometry. Analytical Chemistry. 2012, 84: 6040-6047)。 原文链接
下图是ASTM D5470测试方法中的测试模型,采用ASTM D5470热阻测定仪或导热仪使用中测量精度的影响因素主要有以下几个方面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503182256_538771_3384_3.png 1. 针对不同的热阻范围需要采用不同热流测量范围的热流计,这就需要采用不同材质来制作热流计,如分别采用不锈钢和铜等材料制成不同测量范围热流计。一般热流计金属棒上插入了多只温度传感器以及外围的隔热材料组件,在不同热流计测试过程中,这就使得操作人员不可能去更换对应的热流计,如此就必须配置和购买至少两套热阻测定仪或导热仪来覆盖尽可能宽泛的热阻和热导率测量范围。很多测试机构为了节省经费一般只购买一套设备来进行全量程的测试,这就使得在某一区间的热阻和导热系数测量存在巨大误差。 2. ASTM D5470方法中,是通过测量热流计金属棒轴向上的温度分布来计算获得流经试样的热流,而温度分布是通过间隔布置在金属棒上的多只温度传感器进行测量来获得。由于金属材料的导热系数很大,这就使得两两温度传感器之间的温度差很小,为了保证准确测量出热流计棒上相应位置处的温度,必须采用更高测量精度的铂电阻温度传感器,采用测量精度不高的热电偶往往会带来较大误差。 3. 上下两个热流计的尺寸完成一致,并要求压紧试样过程中上下两个热流计要完全对准,而且要求两个热流计的端面平行度和端面光洁度非常高,以免造成被测试样的厚度不均匀和热流计端面粗糙所带来的接触热阻,这就对热流计的上下移动机构和对准机构的精度要求非常高,这部分内容占了整个ASTM D5470热阻测定仪或导热仪的大部分费用。考核ASTM D5470热阻测定仪或导热仪测量精度的一种方法是空载测试,即不加载任何被测试样,只使得上下两个热流计金属棒直接对准接触,由此测量出此时的接触热阻,此接触热阻就是仪器的最小热阻分辨率,这个空载热阻测量值越小,说明导热仪的测量分辨率越高,测量试样时越是容易达到更高的测量准确度。 4. 热阻测量准确度除了与温度测量准确度有关外,还与试样上的加载压力测量准确度有关,因此压力传感器要具有一定的准确度才行。同时,金属棒热流计和被测试样在受热时会受热膨胀,在膨胀过程中势必会引起压力的改变,因此热阻或导热系数测量要在温度和压力都稳定的情况下测量,否则也会带来误差。 5. 引起热阻或导热系数测量误差的另外一个重要因素是热流计和试样的散热影响,尽管很多测试设备都在金属热流计和试样外部都采取了一定的隔热措施,如采用隔热材料进行包裹,但还是会有部分热量会从热流计和试样上流失。最有效的办法是采用等温绝热措施,即在热流计棒和试样外部增加绝热屏,绝热屏上的温度分布与热流计金属棒和试样上的温度分布相同,通过等温绝热来消除热损失的影响。但这势必会大幅度的增加测试设备的造价。 6. 由于试样导热系数等于试样厚度除以试样热阻,因此采用ASTM D5470方法测量导热系数时要求精确测量被测试样的厚度,但恰恰这是最困难的事情。对于刚性材料来说,被测试样可以比较厚并且不宜变形,可以在进行实验前进行测量。但对于柔性材料,如导热酯、导热硅胶、硅胶导热片等,试样的厚度在压力加载后会发生改变,这就需要配置在线厚度测量装置。另外,在柔性试样加载后,试样厚度往往会降低到几十至几百微米,这对在线厚度测量来说几乎不可能实现准确测量,因此,厚度测量的准确度是采用ASTM D5470方法时带来误差的最大因素。我们可以经常看到国外厂家导热材料的性能指标中只提供热阻数据而没有提供导热系数数据,就是因为厚度测量几乎无法实现。就算有厂家能提供出导热系数数据,哪这个数据也会存在巨大的误差。
目前,中国移动已经启动了PTN的大规模部署,在实现基站业务承载的同时,还尝试利用IEEE1588取代GPS实现时间同步。与GPS授时机制相比,IEEE1588在网络安全、成本控制、组网运维方面都具备明显优势。 不过,IEEE1588也并非完美无暇。IEEE1588作为时间同步协议,假设路径上双向延时是对称相等的,而现实由于光纤故障维修、跳纤等原因,可能导致IEEE1588信息经过的双向线路长短不一致,破坏了这种时延的对称要求,从而导致时间同步精度下降。 时频同步精度的下降使得网络QoS等指标无法得到保证,此时,对其进行时频测试就显得尤为重要。 但是,目前时频测试领域基本上被国外厂商所主导,此类产品的设计更加侧重于实验室环境、研发PTN设备、协议分析、网络监控等应用,却无法有效满足实际现场的工程及维护需求,尚未形成符合实际需求、端到端的工程维护测试解决方案。而这将严重阻碍PTN网络IEEE1588v2同步技术应用的工程安装及验收进程,也为今后日常维护、排查故障等工作埋下了隐患。因此,如何有效解决工程、维护中PTN同步测试问题成为众多厂商亟需战胜的困难。 中国首款时频同步测试专用仪表XG7010诞生 如今,上述问题终于得以解决!深圳市夏光通信测量技术有限公司(下称“夏光公司”)宣布,正式发布XG7010IEEE1588时间分析仪,XG7010也成为中国本土厂商研发制造的首款支持IEEE1588时频同步工程维护测试的专用仪表。 “XG7010为PTN网络的时频同步测试提供了一款集现场施工、验收和维护于一身的测试利器。XG7010的推出,一举打破了目前PTN同步测试国外厂商一统天下的格局,对于中国移动PTN网络建设、IEEE1588替代GPS创新工程以及整个PTN产业链的发展完善都具有划时代意义。”夏光公司相关负责人表示。 据该负责人介绍,XG7010各项性能指标已经达到计量级的通信同步测试专业仪表水平,可对基于PTN、OTN、PON等网络的IEEE1588时频同步性能进行纳秒级测量,广泛应用于TD-SCDMA、TD-LTE、FDD-LTE、CDMA、CDMA2000等制式同步系统的研制、生产、工程安装、验收和维护。 XG7010重量仅2kg更加适合现场操作,其7英寸TFT彩屏触摸操作、导航式中文菜单、图形化测试结果显示更彰显了人性化设计。 需要着重指出的是,XG7010功能相当强大,它不但能同时支持时间测试、时钟频率测试、BITS仿真以及时钟漂移测试等功能,而且能进行深度分析及模板比对;同时提供多种时间、时钟测试接口,满足实际工程、维护测试需求;另值得一提的是,XG7010还开创性地引进了统计学分析工具,可进行光路非对称补偿测试及分析。 作为中国通信测试行业里程碑式的产品,XG7010完全符合IEEE、ITU-T相关国际标准,特别是满足中国移动公司的相关规范要求。据夏光方面透露,XG7010已经得到了包括中国移动研究院、中国移动以及国内主流PTN厂商的高度关注和认同,并将成为上述企业首选的移动通信时频同步专用仪表。 十年磨一剑:夏光立足国内放眼世界 众所周知,PTN测试包括业务测试和同步测试,而本次夏光公司推出的XG7010IEEE1588时间分析仪恰恰可以提供完善的PTN网络时间、时钟同步工程维护测试解决方案, 夏光公司相关负责人进一步透露,“夏光公司已推出的接入传输仪表和宽带以太网手持式仪表有效解决了PTN网络业务性能的测试问题。至此,夏光公司也成为目前国内唯一一家能够提供完备的PTN网络测试解决方案的通信仪表供应商。” 正所谓“十年磨一剑,迈步新起点”。能成功打破PTN同步测试领域国外厂商一统天下的格局,夏光公司的成功绝非偶然。 据了解,成立于2001年的夏光公司是一家有着10年通信测试行业经验的高新技术企业,专业从事通信测试仪表的研发、生产和销售,产品覆盖接入网、城域网、传输网以及移动无线回传网等多个领域,广泛应用于DDN接入测试、xDSL接入测试、PON接入测试、城域网测试、PTN网络测试、时频同步网络测试等领域。 随着网络的IP化趋势,夏光公司适时推出系列化IP数据网、以太网测试仪,极大地满足了用户的最新需求,成为了市场一大亮点,并迅速占据了市场领先地位。 在国内,夏光公司独具特色的手持式通信测试仪表已经广泛应用于中国移动、中国电信、中国联通(600050,股吧)等电信运营商,以及电力、广电、军队、交通、石油等专用通信网,同时与华为、中兴通讯(000063,股吧)等全球知名电信设备商建立了良好的长期合作伙伴关系。 而在开拓国际市场方面,夏光公司的产品已经远销德国、意大利、瑞典、荷兰、澳大利亚、印度、土耳其、巴基斯坦、孟加拉、泰国、伊朗、沙特、印度尼西亚、马来西亚、菲律宾、哥伦比亚、秘鲁、墨西哥等30多个国家和地区。 “夏光公司将立足国内市场,同时不断开拓海外市场蓝海,夏光立志成为通信测试行业民族品牌的骄傲。”夏光相关负责人表示。
[align=center][font='宋体'][size=16px]热重差热-质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了热重差热-质谱联用仪,该仪器具有同步性强、灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势,可对样品受热后释放的气体产物进行分析,从而解析出样品结构。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133385129_2456_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:热重差热-质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称: TG-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:日本理学[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Thermo Mass Photo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.温度测量范围:室温~1500℃;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.气体分析方法:电子电离化法(EI)、光电离化法(PI);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.样品测试气氛:氦气、80%氦气+20%氧气。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要应用于聚合物材料、药物、催化剂、阻燃剂、半导体材料、陶瓷材料、电池材料的热分析和分解气体产物分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.医药化工行业:药品,化工产品结构解析;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.高分子材料产品结构解析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析是材料分析中重要的表征手段。通过热重测试分析仪,可以表征材料在受热情况下的热稳定性,从而获取材料的初始热分解温度、终止热分解温度、最大热失重速率温度、材料的含水率以及材料的种类。该方法对总体评价材料的热稳定性具有重要意义。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133387332_1486_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热释放气体产物分析 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]材料在一定的变温加热情况下,会随着温度的升高而裂解释放出不同的气体产物。通过检测气体产物,可以对未知成分的样品进行成分和结构推断;也可以通过气体产物对样品的安全性进行分析评价。通过热重质谱分析仪,能实时同步地检测出样品在受热情况下的气体释放产物。该方法对材料的结构分析具有重要意义。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271133389621_9800_2862401_3.png[/img][align=center][font='宋体'][size=16px](图片来源:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刘鹏杰[/size][/font][font='宋体'][size=16px],化工新型材料.2021,49(03) 142-146.)[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]六、样品要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.样品状态:固体、粉末、液体、胶体、薄膜等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品检测质量:10-20mg。[/size][/font]
吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰(宁波市镇海区环境监测站,浙江 宁波 315200) 摘 要:建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法,对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明,经分析条件优化后,目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间,方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间,相对标准偏差在1.28%~7.29%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在97.2%~109.9%之间,生活污水回收率在93.2%~113.1%之间,废水回收率在93.1%~106.4%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词:吹扫捕集;气相色谱/质谱;挥发性卤代烃;氯代苯;苯系物中图分类号:O657 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2018)00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie(Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China) Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water,sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来,工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中,尤其是含有大量有机物的工业废水。其中,挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用,但其具有毒性,且易在生物体中富集,对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此,对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法,与顶空法相比,吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点,是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术,与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用已广泛使用于有机物的测定,能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器:气相色谱-质谱联用仪:Agilent 6890N,Agilent5975质量检测器,美国安捷伦公司;吹扫捕集仪:TEKMAR Atomx, 5ml吹扫管,美国TEKMAR公司;[/color
[align=center][font='宋体'][size=16px]热重差热-质谱联用仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了热重差热-质谱联用仪,该仪器具有同步性强、灵敏度高、准确性好、分析速度快等优势,可对样品受热后释放的气体产物进行分析,从而解析出样品结构。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131556758_2764_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称:热重差热-质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称: TG-MS[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商:日本理学[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号:Thermo Mass Photo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.温度测量范围:室温~1500℃;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.气体分析方法:电子电离化法(EI)、光电离化法(PI);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.样品测试气氛:氦气、80%氦气+20%氧气。 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要应用于聚合物材料、药物、催化剂、阻燃剂、半导体材料、陶瓷材料、电池材料的热分析和分解气体产物分析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.医药化工行业:药品,化工产品结构解析;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.高分子材料产品结构解析。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热稳定性分析是材料分析中重要的表征手段。通过热重测试分析仪,可以表征材料在受热情况下的热稳定性,从而获取材料的初始热分解温度、终止热分解温度、最大热失重速率温度、材料的含水率以及材料的种类。该方法对总体评价材料的热稳定性具有重要意义。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131560591_4795_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]热释放气体产物分析 [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]材料在一定的变温加热情况下,会随着温度的升高而裂解释放出不同的气体产物。通过检测气体产物,可以对未知成分的样品进行成分和结构推断;也可以通过气体产物对样品的安全性进行分析评价。通过热重质谱分析仪,能实时同步地检测出样品在受热情况下的气体释放产物。该方法对材料的结构分析具有重要意义。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271131562157_5975_2862401_3.png[/img][align=center][font='宋体'][size=16px](图片来源:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刘鹏杰[/size][/font][font='宋体'][size=16px],化工新型材料.2021,49(03) 142-146.)[/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体'][size=16px]六、样品要求[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.样品状态:固体、粉末、液体、胶体、薄膜等;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品检测质量:10-20mg。[/size][/font]
我们单位的TC500氮氧测定仪,多年来其热导池电桥电压经常为4.8~5.0伏特;可是仪器正常工作电压为0.05伏特;经过长期观察鉴定为热导池损坏,购买换上仪器仍不能工作,经分析是软件版本不对,原来版本为1.02,现在为1.09;把软件升级后,热导池电桥电压开始下降,但是到了2~3伏特以后,就不太好降了。经过分析发现电磁阀sv3坏了,换上新的系统压力上升达到要求,热导池电桥电压恢复到仪器正常工作电压为0.05伏特;至此仪器性能得到有效恢复,一切正常。资料下载:http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=lzb836&page=1
我有四个样品想做TGA-DSC同步测试,不知在上海什么地方可以做,条件是室温到700度,加热速率是10K/min,氮气流量为50ml/min,测一样品大概要多少钱?有哪位知道吗?
[align=center]TGA热重及同步热分析仪使用注意事项[/align]热重及同步热分析(TGA)作为一种检测方法,用于测定由于加热、冷却或在恒温条件下所引起的样品重量变化。其主要用途为表征材料的复合成分。应用领域包括:塑料、弹性体和热固性材料、矿物化合物和陶瓷,以及在化学与制药业中进行的多种分析。热重及同步热分析系统的核心是天平。我们实验室的TGA仪器是梅特勒-托利多TGA/DSC3+,采用世界上最高端的微量和超微量天平。内置校准砝码可确保无可比拟的准确性。也可以用外部砝码校准和调整天平。相比于其他TGA,这款TGA可以持续测量高达5,000万个分辨点-5g样品的重量变化测定为0.1 μg。这意味着能够以同样高的分辨率测量各种大小的样品,而无需更改称量范围。水平导向天平确保样品的位置不会影响重量测量。即使熔化过程中样本的位置发生了变化,所称得的重量也不会改变。水平炉设计有助于最大程度减小热浮力和吹扫气体可能导致的扰动。气密性单元可以使用规定的气体环境进行排空和吹扫。使用类似精确定义的条件控制的密闭系统对于获取确切的信息和质量结果是至关重要的。下面是TGA操作流程:1.开机(1)打开气瓶阀门(或为气源阀门),调节副压表压力小于 0.2MPa(通常小于0.1Mpa),并打开天平保护气(通常为高纯氮气),流量调为 20ml/min。(2) 打开恒温水浴槽电源。(3) 半小时后打开 TGA/DSC 3+主机电源(4) 打开计算机,双击桌面上的“STARe”图标进入 TGA/DSC 软件,然后会自动建立软件与仪器的连接,当软件下方的灰条变绿后表示仪器与软件连接成功。TGA/DSC 3+ 和计算机的打开顺序没有严格要求。2.测试步骤(1)点击实验界面左侧的“常规编辑器(Routineeditor)”编辑实验方法:(a)“新建(new) ”为编辑一个新的方法,具体如下:①点击“添加动态温度段(Add Dyn)”以添加升降温程序,点击“添加等温段”以添加恒温程序,根据实际需要编辑需求的起始温度,升降温速率,实验气氛以及等温时间等条件。②点击下方的“坩埚(Pan)”来选择和自己所使用相同类型的坩埚。③点击“其他(Miscellaneous)”来选择是否勾选“浮力补偿(Buoyancycompensate)” ,如选用该方法,可跳过直接看步骤(3)。④如需跑空白,则勾“扣除空白曲线(Substract blank curve)”(b)“打开(open)”为打开已经保存在软件中的实验方法。(c)“修改(Modify)”为修改编辑好的方法,修改后需另存为另一个名称。(2)如果需要跑空白,则勾选下方的“运行空白曲线(Run blank curve)”,然后点击“发送实验(Sent Experiment)”。一般需要至少跑两次以上,根据要跑的次数,点击几次“发送实验(Sent Experiment)”。 当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“等待装样(waiting for sample insertion)” 时, 放入空坩埚并点击软件中的“确认(OK)” 键或液晶屏上“Proceed”键, 空白实验即自动开始。(3)做样品前,在“样品名称(SampleName)” 一栏中输入样品名称,如果样品重量已用外置天平称量好, 则在“重量(Weight) ” 一栏中输入对应的样品重量;如果希望使用内置天平自动记录第一个测量值为起始重量,则勾选“第一个测量值(First measurement value)” ,然后点击“发送实验(SentExperiment) ” 。(4)当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“等待装样(waiting for sample insertion)”时, 如之前已称好样品重量,则打开 TGA/DSC 3+的炉体,将制备好的含有样品的坩锅放到传感器上,关闭炉体,然后点击软件中的“确认(OK)”键或液晶屏上“Proceed”键,实验即自动开始;如果使用内置天平自动记录第一个称量值,则先将一空坩埚放到传感器上,关闭炉体,重量稳定后,点击液晶屏上的“Tare”键清零,然后打开炉体,将适量样品放入空坩埚内,并放回传感器上,关闭炉体,待重量稳定后,点击软件中的“确认(OK)”键或液晶屏上“Proceed”键,实验即自动开始。(5)测试结束后,当电脑屏幕左下角的状态栏中显示“等待样品移除(waiting for sample removal)” 时,打开炉体,将样品取出。3.数据处理(1)点击主窗口下的“主页/数据分析窗口(Home/Evaluation Window)” 以打开数据处理窗口。(2) 单击“文件/打开曲(File/Open Curve) ”, 在弹出的对话框中选中要处理的曲线,点击“打开(Open) ”打开该曲线。(3)根据需要对曲线进行各种处理…,必要时可以参见主菜单中的“Help/Help Topics”。(4)单击“文件/导入导出/导出其他格式(File/Import Export/Export otherformat)”以导出成其他常用格式,包括文本的 txt 格式和图片的 png 格式。4.关机(1)关闭仪器前,要把炉体中的样品取出。(2)待炉体温度低于200℃时关闭TGA/DSC3+电源,然后关闭计算机(TGA/DSC 3+和计算机的关闭顺序没有严格要求)。(3)关闭反应气和保护气的阀门,最后关闭恒温水浴的电源。5.注意事项(1)TGA/DSC 3+需要由经过培训的人员进行操作,以免造成仪器的损坏。(2)在 TGA/DSC 3+安装固定后, 请不要随意搬动。特殊情况下需要搬动时请致电厂家工程师。(3)高温下某些样品或分解产物会与氧化铝坩埚发生反应(详见附录一),为了避免反应所造成的损失,应考虑使用白金坩埚,但同时也应考虑样品是否会与铂发生反应。(4)当测试超过 1200℃时,要在样品坩锅与传感器之间垫上蓝宝石垫片。(5)对于爆炸性的含能材料,测试时一定要特别小心,样品量一定要非常少,以保证不会发生爆炸。(6)对于发泡材料一定要小心测试,样品量要非常少。如果样品发泡溢出粘到传感器上或粘到炉体上时, 可先尝试在 1000℃在氧气氛围内烧一下,如果依然取不下来, 一定要致电厂家工程师,不要自己擅自处理。(7)测试过程中如果被测样品有腐蚀性气体或较大烟尘产生,应适当加大吹扫气流量(100mL/min)和保护气流量(40mL/min)。(8) 如果坩锅掉入炉体内,一定要报告给仪器管理员,不要擅自处理,更不要当做没有发生,炉体内如积累一定量坩埚以后会有极大损坏隐患。(9)经常在打开炉体的情况下,从左侧观察炉体出气口是否被污染物堵塞,如有堵塞,必须及时拆卸下来清洗。(10)恒温水浴中的水要经常更换(两个月),推荐使用桶状的纯净水,不可以使用自来水或矿泉水。(11)如果传感器被污染,可以通氧气用高温空烧的方法来清洁(先 800℃,再1200℃,再更高的温度空烧,如果传感器上很脏,千万不要第一次空烧时就在1500℃恒温。),空烧的时候要取出所有的坩锅。此项工作需要由仪器管理员来进行。对于上限温度为 1100℃的仪器不可做到更高温度。会对氧化铝构成威胁的条件和物质1. F2:与 Al2O3反应生成 AlF3和 O2;2. Cl2:在 700℃以上与Al2O3反应生成 AlCl3和 O2;3. 硫:不与液态硫发生反应。但在气态 S 且有 C 存在的场合,高温下反应生成硫化物;4. H2S:加热时与 Al2O3反应生成高达 3%的Al2S3;5. HF:高温下与 Al2O3定量反应生成 AlF3和 H2O;6. 金属的氟化物:通过熔融造成破坏,生成三价阴离子3-及类似于冰晶石的盐;7. 玻璃:熔融后会溶解 Al2O3;8. 碱金属及碱土金属的硫酸盐;9. Li2CO3:在高于 700℃时与Al2O3反应生成偏铝酸锂和二氧化碳;10. HCl:在600℃以下不会反应。但在更高的温度下,有 C 存在时会加剧反应;11. B2O3或硼砂:加热时会溶解 Al2O3生成硼酸铝和硼化铝;12. 碱性及碱土性氧化物及其带可挥发性阴离子的盐类(例如:尤其是氢氧化物、氮化物、硝酸盐、碳酸盐、过氧化物等):熔融生成铝酸盐或多羟基化合物;13. CaC2:加热时与 Al2O3反应生成 Al4C3;14. PbO:从700℃开始于 Al2O3反应。尤其是高铅氧化物及具有挥发性酸根的铅盐类物质;15. UO3:从 450℃开始与Al2O3反应。类似于 PbO;16. 亚氧化金属类(如 Fe2+、 Co2+、 Ni2+等):与 Al2O3反应生成尖晶石;17. 碱性及碱土性铁酸盐类:熔融后同时溶解 Al2O3;18. LiF;19. 再熔融温度范围(800℃ to 1200℃)的锆合金:与 Al2O3发生慢而弱的反应;20. 某些金属合金:如含 4%铝的铁合金等。所列禁忌可能包括面不足,若不能确定所用样品是否会与坩埚发生反应,测试之前应在氧化铝坩埚内装一定量样品以高于测试终止温度的温度在马弗炉里试烧。感谢仪器信息网提供原创大赛这个平台让我们互相学习!
有谁用过波通 Fibretherm 全自动纤维测定仪的,方便吗?
求助:梅特勒产家的热重及同步热分析(TG/DSC)的传感器放坩埚处倾斜了,怎么处理?谢谢! 倾斜方向:向操作员方向同时倾斜。
求梅特勒热重及同步热分析仪(TGA/DSC1)操作步骤。急急急急急急急
水份测定仪在茶叶上的应用可行性探讨郭丽 林智* 邵青 中国农业科学院茶叶研究所/农业部茶叶化学工程重点实验室, 浙江 杭州 310008 摘要 本文从测定温度、时间和焦化度等三个方面分析了水份测定仪在茶叶上应用的可行性。结果表明,温度不同,茶叶的含水率也不同,测定时间和焦化度也不同。温度对茶叶的含水率有着极显著的影响,二者的相关性达极显著水平;测定时间过远远短于对照;焦化度随温度升高而增大 测定温度在140-150℃时,测出的含水率与对照接近,焦化程度也相当。关键词 水分测定仪;含水率;烘箱法茶叶含水率一般采用烘箱法测定。傅冬和[1]等比较了ISO法、国家标准法、103±2℃/90min法、120℃/60min法和130℃/27min法间的差异性,结果为差异不明显;微波测定法很少见,王华夫[2]等认为家用微波炉可测定茶叶的含水量,但测定的标准偏差较大,恒重的判定标准“无焦变”程度不易掌握,且未指出火力强度。烘箱法和微波法易于实验室操作,却不能满足茶叶加工、收购、贸易、贮存等现场的快速测定水分要求。依据国家标准法的原理,滕召胜[3]等曾研制出智能化杯式茶叶水分快速测定仪可以解决这个问题,但当前在茶叶生产上却很难见到;而以热解重量原理为依据的水份测定仪(卤素),可同时满足实验室和现场测定需要,适用于医药、粮食、烟草、化工、食品、纺织、农林等行业,相关研究报道也很多,只是它在茶叶上的应用还未见报。于此,本文针对水份测定仪在茶叶上的应用可行性进行了初步研究。1材料与方法1.1材料与设备试验材料:2005年秋在嵊州市天然茶业有限公司加工的针形茶,分传统样1号和新工艺样2号。仪器设备:MF-50水份测定仪(日本),电子天平(精确度为0.0001g),恒温电烘箱等。1.2方法1.2.1烘箱法(国标法)GB8304-87,作为对照(重复6次)。1.2.2水分检测称取试样3g左右(精确度为0.001g),在快速水份测定仪的不同温度下测定茶样的含水率。温度设定为120℃、130℃、140℃、150℃和160℃,重复4次。1.2.3焦化度焦化度(%)=100*焦化样量(g)/样品总量(g)2 结果与分析2.1测定温度对茶叶含水率的影响温度升高,水份测定仪检测值增大,即茶样的含水率随温度升高而上升;温度对茶叶含水率的影响达到极显著水平,见表1和2。无论是1号样,还是2号样,温度与茶叶含水率的相关性均达显著水平,对温度(x)与含水率(y)作回归分析,1号样的拟合方程为:y=0.0528x+0.252,R=0.9986;2号样的拟合方程为y=0.0461x+2.654 ,R=0.9994。这一点与烘箱的热效应相似。1号样,120℃时测值为6.60%,160℃时达到8.74%,增加了 2.14;2号样,120℃时测值为8.18%,160℃比120℃高出 1.82%,增加到10.00%。同烘箱法相比,2号样在140℃的检测结果与之相近,1号样的检测值接近于145℃。表1. 温度对1号样含水率的影响分析变异 平方和 自由度 均方 F P 组间 11.05 4 2.763 209.848 0.00** 组内 0.198 15 1.32E-02 总变异 11.25 19 表2. 温度对2号样含水率的影响分析变异 平方和 自由度 均方 F P 组间 8.567 4 2.142 197.7 0.00** 组内 0.163 15 1.08E-02 总变异 8.729 19 注:“**”表示P0.01,差异性极显著 2.2测定温度与焦化程度表3.茶叶含水率的测定温度与焦化度测定方法 测定时间 1号样 2号样 快速法 120℃ 7.58±0.17 min 7.93±0.53min 130℃ 6.80±0.37min 7.75±0.33min 140℃ 7.20±0.21 min 7.15±0.24min 150℃ 7.10±0.42 min 7.30±0.24min 160℃ 7.52±0.22min 7.57±0.42min 烘箱法(CK) 5h 5h 温度高低不仅影响茶叶含水率,还会引起色泽的变化[4]。从表3可知,不同样品的焦化趋势相似:120℃和130℃下测定含水率,无焦化现象;140℃、150℃和160℃时,茶叶均有不同程度的焦化,焦化度随温度升高而增大;150℃和160℃时,茶叶焦化度都超过二分之一,二者焦化程度相当。同烘箱法相比,120℃、130℃的焦化度偏低, 150℃和160℃样偏高,140℃样与之相当。从这个角度说,使用水分测定仪测定茶叶的含水率有一定的可行性。2.3测定温度与时间准确而迅速地检测出含水率,在茶叶生产、流通中相当重要。尤其是在茶叶干燥或复火工序,及时地测出在制品的含水率,有利于茶叶品质调控。快速水分仪在不同温度下,测定茶叶的含水率所用的时间也不同,见表4。对于含水率在10%以下的茶叶,水分测定仪能在6.5-8.5min分析出茶叶的含水率,而烘箱法至少要5h,约为水分测定仪耗时的30倍。因而,从省时、节能的角度来看,水分测定仪具有明显优势。表4.茶叶含水率的测定温度与时间测定方法 测定时间 1号样 2号样 快速法 120℃ 7.58±0.17 min 7.93±0.53min 130℃ 6.80±0.37min 7.75±0.33min 140℃ 7.20±0.21 min 7.15±0.24min 150℃ 7.10±0.42 min 7.30±0.24min 160℃ 7.52±0.22min 7.57±0.42min 烘箱法(CK) 5h 5h 3.结论与讨论MF-50水分测定仪能快速、准确地测定成品茶的含水率,重复性强,稳定性好,精确度达到0.05%,可满足毛茶精制生产需要。本文针对水分测定仪在测定成品茶含水率的可行性进行了探讨,而对其在茶叶的在制品,如摊放叶或杀青叶上是否可行尚进一步探究。还有,水分测定仪每次开机,检测的第1个样品值会偏离真值,应略去不计,以提高检测结果的准确性。参考文献[1]傅冬和,邓克尼,肖姣娣.几种烘箱法测定成品茶含水量的差异性比较试验[J].茶叶通讯.2001,(3):14-16[2]王华夫,游小清.家用微波炉在茶叶水分含量测定中的应用[J].中国茶叶.1995,17(1):25-25[3]滕召胜,罗隆福.茶叶水分快速检测方法[J].茶叶科学.1999,19 (1):73-76[4]钟映富,李中林,周正科,等.绿茶恒温烘干中水分与叶绿素的变化规律分析[J].西南农业大学学报(自然科学版).2004,26(1):88-94 作者简介郭丽 :女(1981-),硕士,从事茶叶加工与茶叶化学研究
TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c
prepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪在烟草行业的应用[/font][size=32px][b][font=宋体]前言[/font][/b][/size][font=宋体]烟草及烟草制品经高温灼烧,剩余的残留物称为灰分。烟草及烟草制品的灰分由自然条件,成熟度等因素决定,与烟草的吸食品质有关,是反映烟草燃烧性能的一项重要指标。不同产地,不同种类的烟草制品的灰分可能存在差异,但同一产地,同一品种的烟草制品灰分值应该比较接近。测定烟草及烟草制品的灰分,可以在一定程度上反应烟草的内在品质。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试仪器[/font][/b][/size]PrepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪[/font][size=32px][b][font=宋体]原理[/font][/b][/size][font=宋体]样品经炭化后在温度为([/font]575[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃)或([/font]900[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃)的高温炉里灼烧,灼烧后残余物的质量为样品的灰分,以[/font]%[font=宋体]表示[/font][size=32px][b][font=宋体]测试方法[/font][/b][/size][font=宋体]根据中华人民共和国烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012 [font=宋体]中关于烟草及烟草制品灰分的测定方法在[/font]prepASH[font=宋体]全自动水分灰分仪中设定以下测定程序:[/font][font=宋体]水分测定:[/font]105[font=宋体]℃,[/font]240 min[font=宋体],停止条件[/font] 2mg/30s[font=宋体],结果由最初样品量计算;[/font][font=宋体]灰分测定:[/font]900[font=宋体]℃,[/font]120min[font=宋体],设定时间停止,结果由水分测试数据后开始计算。[/font][font=宋体][size=10.5pt]备注:以下测试结果基于对湖北中烟黄鹤楼牌卷烟的的测试[/size][/font][img=,690,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600108502_3862_2095_3.png!w690x101.jpg[/img][size=32px][b][font=宋体]测试图谱[/font][/b][/size][font=宋体]在测试过程中可自动显示实时温度,样品含量实时变化值,测试完成后,[/font]prepASH[font=宋体]可自动绘制质量—时间变化曲线,温度设定曲线,实际温度曲线等,方便测试者直观了解样品测试情况。[/font][img=,668,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600401372_4937_2095_3.png!w668x426.jpg[/img](1)[font=宋体]由图谱可以看出红色的温度设定曲线和实际温度曲线在[/font]105[font=宋体]℃和[/font]900[font=宋体]℃时吻合的非常好,说明该仪器的控温效果良好。[/font](2)[font=宋体]由图谱中黄色的样品质量—时间变化曲线可以看出同一样品的两个平行样曲线形状的吻合度非常高,说明同一样品的重复性好。[/font](3)[font=宋体]由图谱中黄色曲线的两个平台(水分恒重平台以及灰分恒重平台)可看出与[/font]X[font=宋体]轴的时间线平行,说明测试结果处于恒重状态,数据准确可靠。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试结果及分析[/font][/b][/size][font=宋体]测试完成后,[/font]prepASH[font=宋体]自动计算出测试结果,测试结果包括:坩埚皮重,称样量以及测试结束时样品的水分、灰分含量等数据。[/font][img=,690,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558171542_3060_2095_3.png!w690x159.jpg[/img] [font=宋体]测试完成后,仪器还会根据两次平行样测试结果自动进行统计计算平均值、标准差以及相对标准偏差。[/font][img=,391,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558371359_7021_2095_3.png!w391x126.jpg[/img][font=宋体]根据[/font]YC/T 427-2012[font=宋体]烟草行业标准指出:以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,精确至[/font]0.01%[font=宋体]。两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的[/font]5%[font=宋体]。[/font] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]样品[/font][/align] [/td][td] [font=宋体]灰分含量[/font](%)[font=宋体]精确到[/font]0.01%[font=宋体])[/font] [/td][td] [font=宋体]算术平均值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]绝对差值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]误差比[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-1[/align] [/td][td] 13.95 [/td][td=1,2] 13.99 [/td][td=1,2] 0.07 [/td][td=1,2] 0.50% [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-2[/align] [/td][td] 14.02 [/td][/tr][/table][font=宋体]由计算结果得出,两次平行测定结果的绝对差值与其算术平均值之比为[/font]0.50%[font=宋体]远小于烟草行业标准[/font]5%[font=宋体],说明从实验数据证明仪器可靠性高,可替代传统方法。[/font][size=32px][b][font=宋体]小结[/font][/b][/size][font=宋体]通过参照烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012[font=宋体],使用[/font]prepASH[font=宋体]可自动完成烟草及烟草制品的灰分测定。测试过程中,无需手动取出冷却,称量和记录任何质量等繁琐的实验操作,测试结果对比行业标准表明是准确可靠的。于传统测试方法相比,采用[/font]prepASH[font=宋体]可节省[/font]70%[font=宋体]以上的分析测试时间,提高分析效率,节省劳动力,是替代传统方法的最佳仪器。[/font]
自燃点测定仪,依据《DL/T706中华人民共和国电力行业标准--电厂用抗燃油自燃点测定方法》,为各大、中型发电企业及电厂用抗燃油的生产、检验部门专门设计制造,本仪器仅适用于执行DL/T706的试验、检验部门。(吉分已用 05.20)仪器安装1仪器在严寒和酷热高湿环境中运输、贮存后,应在5℃~40℃的正常工作温度下放置12小时后,方可使用。2开箱后,应按装箱单所列各项认真清点,确认备件是否齐全,并仔细检查仪器外观有无损伤,如有异常,请及时与本公司或售卖给您的经销商联系。3将仪器放置在实验室试验平台上。4将仪器的接地端子(在仪器后部)与大地良好、牢固地连接。5确认仪器上所有开关均处于关闭状态,然后接好电源线。自燃点测定仪的国产生产厂家北京得利特的就符合多种标准,型号也比较多。他们主要产品仪器有动粘度测定仪,微量水分测定仪,颗粒计数器,酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪,自燃点测定仪,空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。
快速水分测定仪的保养维护: 1、使用快速水分测定仪时要轻按按钮,避免用指甲,更禁止用尖锐的硬物。 2、快速水分测定仪的封盖要轻提轻放。 3、最小样品量必须大于1.5克。 4、当快速水分测定仪处于待用状态,无须预热即可使用。 5、放样品前必须要先清理样品盘,且无论何时均应使用样品盘支架,以防热样品盘灼伤。 6、最后一个测试出来的状态在屏幕上保留,直至按去皮键。第二次往后的测试应尽快,防止水分的散失。 7、使用该快速水分测定仪前认真检查电源电压与卤素水分测定仪的要求是否相符,插头等是否完好,如有损坏请勿使用。下班前或长时间不用仪器请关闭总电源开关,没有总开关的拨下电源插头放于仪器旁边。
红外线水分测定仪主要用来测量材料的水分含量,即含水率。本水分测量仪采用先进的进口集成电路和传感技器术,并且与热失重原理相结合研制而成,精确度高,性能稳定,可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业,如医药、塑胶、化工、食品(鱼糜、脱水蔬菜、肉类和水产加工、面条、面粉、饼干、月饼等)、粮食、饲料、种子、菜籽、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织等行业中的生产过与实验过程中。红外线水分测定仪采用热解重量原理设计,是一种快速的水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,红外线水分测定仪检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。红外线水分测定仪的特点:1、检测速度快,只需几分钟,测量准确;2、体积小、重量轻,用途广泛;3、操作简单,全自动测试;4、显示部分采用数字显示(7种参数:水份值、样品重量初值、终值、测定时间、温度初值、最终值、判别时间)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310151541_471049_2803766_3.jpg
我们一台岛津DTG60热重-差热仪。目前出现不能加热的现象。启动程序后,温度停留在室温附近。而且还时不时的波动。无法测样。请问大家是否遇到过?是什么原因?
我的样品在升温过程中会脱水,脱水后会形成氧化物,中间可能有相的变化或者结晶。我之前在差热-热重分析仪上面测试了样品,在408℃会有一个结晶峰,在DSC上408℃左右也出现了峰。但是最近我的样品再次用DSC测试时发现408℃的峰消失了,反而在560℃出峰,我推测是不是我样品放久了变质,就新制了一个,发现测出来的也是这种情况。这就跟差热-热重分析结果相矛盾。请问还有什么原因会引起这种情况呢?老师也把DSC做了基线,是对的,还做了个锌在400多度有相变峰,也是出来的,说明机器没问题。DSC是耐驰204F1,用的铝坩埚,打孔,氮气吹扫。升温速率10K/min。第一个图是最近的两个样品DSC第二个图黑线是较早前样品的DSC,圈中为结晶峰第三个图是较早前样品的差热-热重图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191130_507269_2698172_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191131_507270_2698172_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191131_507271_2698172_3.jpg
请问各位大侠,差热/热重综合分析仪能做 1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼,聚偏氟乙烯-四氟丙烯 ,聚四氟乙烯这些样平吗?800度左右。怕有些样品会分解出有腐蚀性气体来!
[size=16px] 还原糖测定仪(Reducing Sugar Assay)是一种用于测定样品中还原糖含量的方法,包括蜂蜜。还原糖是一类能够还原氧化剂的碳水化合物,如葡萄糖和果糖。在蜂蜜中,主要的还原糖是葡萄糖和果糖。 以下是使用还原糖测定仪检测蜂蜜中还原糖含量的一般步骤: 制备标准曲线: 首先,你需要制备一组还原糖的标准溶液,浓度逐渐递增。这可以通过稀释已知浓度的葡萄糖或果糖溶液来完成。每个标准溶液都会被测定仪测量,以建立浓度与检测信号之间的关系,从而创建标准曲线。 制备蜂蜜样品: 取一定量的蜂蜜样品,然后将其稀释。稀释的目的是确保样品中还原糖的浓度在标准曲线的线性范围内,以获得准确的测量结果。 反应: 使用还原糖测定仪中的试剂,通常是一种能够与还原糖发生化学反应的试剂,如费林试剂(Fehling's reagent)或尼尔森试剂(Nelson's reagent),将标准溶液和稀释后的蜂蜜样品进行处理。这种反应会将还原糖氧化,产生可以被测量的信号,如颜色变化。 测量: 测量产生的信号,通常是颜色的变化。测量可以使用分光光度计或其他适当的仪器进行。测量结果将与标准曲线相对应,从而确定样品中还原糖的浓度。 计算: 通过标准曲线,将测量的信号转换为还原糖的浓度。这将提供你蜂蜜样品中还原糖的含量。 需要注意的是,还原糖测定仪的具体步骤和试剂可能因仪器型号和实验室方法而异。因此,云唐建议在执行实际测量之前,最好查阅仪器的操作手册以及相关的标准方法,以确保准确性和重复性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308301626554737_4549_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
热重测试显示炉体处于离线状态,天平不读数,显示忙是什么原因?如何处理呢?请各位大神支招,谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011444525005_4648_5638957_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011444526841_6377_5638957_3.png[/img]
全自动焦油馏程测定仪准备工作1清洁_每次蒸馏前,清洗蒸汽温度传感器和接收量筒。_每次蒸馏前,清洗蒸馏烧瓶,并烘干。_每次蒸馏前,用随仪器提供的清洗器拉绳将冷凝管拉动一次或两次,避免冷凝器内有液体残留或冷凝水,影响初馏点。2试样准备_将试样倒入接收量筒至100mL刻线,确保试样凹液面底部准确处于100mL刻线处。_将1块或2块沸石放入蒸馏烧瓶中。_将接收量筒中的试样倒入蒸馏烧瓶中,确保蒸馏烧瓶的支管指向上方,否则倒入的试样就可能通过此支管流出。注意:将试样倒入烧瓶后,不要清洗和烘干量筒,否则结果就会出现误差。3蒸馏烧瓶安装_将合适的耐热隔板,放在加热器上,耐热隔板的直径根据标准确定。_加热炉放置耐热隔板处有两层台阶,大于等于50mm孔径的耐热隔板须放置在上层台阶上,其他孔径的耐热隔板须放置在下层台阶上。_将装有蒸汽温度传感器的塞子安装到蒸馏烧瓶上,蒸汽温度传感器安装位置如下图:_将蒸馏烧瓶放在耐热隔板的中心,将撤火装置压把向下缓慢压,升高加热器,直到蒸馏烧瓶的支管末端恰好装入冷凝器开口。_在蒸馏烧瓶的支管末端与冷凝器之间有1个聚四氟乙烯塞,将其旋紧,防止蒸馏过程中蒸气溢出。4放置量筒_在接收量筒中挂入导流板,确保导流板末端与量筒壁接触,这样滴液可以沿着筒壁下流。如果滴液自由落入量筒中的液体体积测量就会不准确。_将量筒放置在接收室中,导流板的下末端在前面。量筒体积刻度面向操作者。_关闭接收室的门,这样就可以保持规定的接收室温度。[font=&]馏程测定仪的国产生产厂家--北京得利特的就符合多种标准,型号也比较多。他们主要产品仪器有馏程测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪、石油产品热值测定仪、X荧光硫元素分析仪、轻质石油产品硫含量测定仪、石油产品色度测定仪、化学试剂结晶点测定仪多种燃料油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]
单位有计划买热重-差热联用仪,高手们能否告之国内外不同厂家仪器的性能以及性价比?