【序号】:1【作者】:赖加成 游永平 罗开奇【题名】:地磁台站建设中的材料磁性检测【期刊】:地震研究【年、卷、期、起止页码】:2008年第31卷第2期【全文链接】: http://www.cqvip.com/qk/92537X/200802/27006221.html
汽车检测机构怎样制定 《受检车辆管理规定》?
无线电磁环境监测与分析贵州省信息产业厅无线电管理局 夏跃兵摘 要对无线电磁环境的定义和测量、分析方法进行阐述。说明了无线电磁环境的测量方法以及测量时应注意的事项,如保证监测系统本身的准确性、监测资料正确记录。最后介绍了在实际工作中,电磁环境分析软件的基本要求、主要功能及辅助应用。关键词电磁环境 监测 分析 应用0前言在诸多无线电管理文件和资料中,经常出现“电磁环境恶化”、“电磁环境复杂”等术语,这在某种程度上表明了电磁环境在无线电管理工作中的重要性。如何测量和判别电磁环境的优劣,对于我们维护电波秩序、主动查处有害干扰、科学规划和利用无线电频谱资源有着极为重要的作用。下而,笔者结合无线电监测实践,与大家分享一些对无线电磁环境监测和分析的认识。1电磁环境监测1.1电磁环境的定义GB/T4365—1995对电磁环境有这样的描述:电磁环境是指存在于给定场所的所有电磁现象的总和。此定义包括了两层含义:第一,电磁环境是指某一给定场所,有限定 的地区范围;第二,电磁环境是在给定地区范围内所有电磁现象的总和,包括自然界电磁现象、人为电磁现象。电磁噪声是一种明显不传递信息的时变电磁现象,它可能与有用信号叠加或组合。电磁环境的优劣直接影响无线电设备的工作质量,恶劣的电磁环境会导致无线电设备不能正常工作,这就是我们常说的电磁噪声干扰。无线电环境是指无线电频率范围内的电磁环境。指在给定场所内所有处于工作状态的无线电发射机产生的电磁场总和,属于人为电磁现象(人工装置所产生的电磁现象)的范畴。1.2电磁环境监测设备 电磁环境的监测通常需要专用的设备来完成。电磁环境的监测设备的要求不同于通信接收机,通信接收机是用于再现一个信号,在接收这种信号中灵敏度和速度起着重要的作用。电磁环境监测设备是用来测试电磁噪声和无线电信号的电平和频率等指标,所测量的可能是干扰源,也可 能是无线电信号。因此,对它的要求是测量精度。1.2.1临测接收机 由于在电磁环境洲量中,经常出现具有不同带宽特性的信号,所以对监测接收机的互调特性也有严格的要求。为适应各种调制形式信号的测量,除可接收正弦波信号外,更常用于接收脉冲干扰信号。因此,监测接收机应具有平均值检波、峰值检波和准峰值检波功能,依据不同的测量对象,选择检波方式。实际测量的信号基本可以分为三类:连续波、脉冲波和随机噪声。连续波干扰(如:载波、电源谐波和本振)是窄带干扰,往无调制的情况下用峰值、有效值或平均值检波器均可以检测出来,且测量的幅度相同。对于脉冲干扰信号,峰值检波器可以很好地反映脉冲的最大值,但反映不出脉冲重复频率的变化。这时,使用准峰值检波器最为合适,其加权系数随脉冲信号重复频率的变化而改变,重复频率低的脉冲信号引起的干扰小,反之加权系数大。而用平均值、有效值检波器测量脉冲信号,其读数也与脉冲重复的频率有火。随机十扰的来源有热噪声、雷达日标反射以及自然噪声等,这时,主要分析平稳随机过程干扰信号的测量,通常使用有效值和平均值检波器来测量。利用检波器的特性,通过比较信号在不同检波方式下的响应,就可以判别所测未知信号的类型,确定干扰信号的性质。例如,用峰值检波器来测量某一干扰信号,改为平均值或有效值检波时幅度小变,则该信号是窄带信号。若幅度发生变化,则该信号可能是宽带信号(即频谱超过接收机分辩带宽的信号,如脉冲信号)。对于电磁环境监测设备,需要注意的是:(1)防止输入端过载;(2)选用合适的检波方式;(3)测试前要进行校准;(4)选择适合的预选器。 无论是高电平的窄带信号还是具有一定频谱强度的宽带信号,都可能导致测量接收机输入端混频器过载,产生错误的测量结果。对于脉冲类的宽带信号,任混合器前进行滤波(也称为预选),可避免发生过载的现象。不经预选 时,宽带信号的所有频谱分量都同时出现在混频器上,若宽带信号的时域峰值幅度超过了混频器的过载电平,便会发生过载情况。经过预选时,由于进行了跟踪滤波,故输入信号频谱只有一部份进入预选器的通带内,到达混频器的输入端,输入信号的频谱强度不会因滤波而改变。这种靠滤波而不是靠衰减来实现的幅度减小,改变了宽带信号测量的动态范围,同时又能维持接收机测量低电平信号的能力。若窄带信号(如连续波信号)处在预选滤波器的带通内,则预选的过程不会改变测量窄带信号的动态范围。1.2.2临测天线 各省(区、市)监测站拥有最多的是覆盖70 MHz~3000 MHz频段的监测设备,同时该频段也是关注程度最高的频段。住此频段进行监测时,要求有覆盖70 MHz~3000 MHz频段的监测天线,监测天线应具有水平和垂直两种极化方式,无方向性,以便更为详尽地监测电磁环境。使用定向天线时,要有尽可能低的方向性,在360°不同方向的增益变化小大于6 dB。监测天线的高度以能够消除地表面反射波的影响为基本要求,一般监测天线高度距地表面(或房顶而)不低下6米。
随着机动车保有量迅速增加,我国城市大气污染已由过去的煤烟型污染为主转变成煤烟型和机动车排放污染并存的复合型污染。据预测,今后我国机动车数量仍将呈高速增长态势,我国城市也将面临更为严重的机动车尾气污染问题。而要有效控制机动车污染,排放检测至关重要。[b] 能否对在行驶车辆进行尾气监测?[/b] 通过提高油品质量、加严排放标准等,都可有效降低机动车污染排放。在这方面,相关部门已经出台了一些政策和要求。比如,《关于推进大气污染联防联控工作改善区域空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的指导意见》中明确,要全面推进大气污染联防联控,切实改善区域城市空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量,对降低机动车排放也提出了明确要求。 目前,我国的机动车排放检测基本是每年一次,主要在检测场进行。然而,检测当天尾气排放合格并不能保证其在一年内都排放合格,机动车没有按时保养或零部件故障等都可能导致尾气排放超标。因此,如果能在车辆行驶状况下,对路面在用车尾气进行实时监测,就能及时发现车辆排放超标的情况,也有助于治理工作开展。 以氮氧化物为例,国内外研究表明,现在城市大气污染物总量中,60%以上的氮氧化物是由机动车排放造成的,最高比例甚至可以达到90%。而在机动车排放的污染总量中,80%的污染物是由占车辆总数20%的高污染排放车辆带来的,快速找出这些高污染车辆并加以治理,对改善城市环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量意义重大。 [b] 遥感监测可实时监控[/b] 机动车尾气激光遥感监测仪是目前国内外机动车尾气检测领域的高科技产品,而我国已经掌握了这一技术。作为国内专业从事机动车尾气激光遥感监测仪器研发、生产、销售的高新技术企业,安徽宝龙环保科技有限公司从2004年起致力于机动车遥测技术的产业化。经过在移动式尾气遥感监测领域多年的技术积累,公司成功开发了固定式尾气遥感监测设备,并已获得国家专利。 据介绍,固定式激光遥测设备系统可设置于道路两侧,对在单向和双向多车道上行驶车辆的污染物排放进行实时遥感监测。除此之外,这一设备还有很多优点。比如,设备安装灵活方便,可安装在城市的重要路段、收费口等地,而且设备可无人值守,能全天候实时在线监测,有效提高监测效率。 固定遥测设备在城市典型路段合理布局,可形成整个城市机动车尾气实时在线监控网络,结合网络传输技术,与环境监测中心可实现数据共享和结果实时显示。在数据应用方面,基于现有道路交通监测数据,可建设基于GIS(地理信息系统)的机动车污染动态显示系统,并动态显示城市机动车污染状况。 [b]可为机动车尾气联防联控提供支撑[/b] 通过城市固定式尾气遥测设备网络系统,可监测机动车尾气在城市各区域的分布以及车型、车流、路形、地域条件对尾气排放的影响,建立机动车尾气排放区域模型,为政府治理尾气提供相关依据。基于固定式尾气遥测设备城市监控网,可建立区域机动车尾气联防联控网络,继而为建立全国机动车尾气排放污染监控网络提供有力支撑。 据介绍,2007年,宝龙环保科技公司为北京奥运会开发了3套固定式尾气遥感监测设备,这些设备与20多套移动式尾气遥测设备组合共同服务北京奥运会,取得了很好的成效。 目前,北京、深圳、南京、呼和浩特、包头、淄博等城市共有20多套固定式遥测设备系统投入使用。通过这些设备,可以实现对高污染排放机动车的有效筛选,为当地节能减排工作顺利开展发挥重要作用。
红外检测就是利用红外辐射原理对设备或材料及其它物体的表面进行检验和测量的专门技术,也是采集物体表面温度信息的一种手段。 红外检测的原理 红外线检测物体表面温度分布的变化如图1所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807231651_99712_1604460_3.jpg[/img]图1 红外检测物体表面温度变化示意 从图中可见,热流注入是均匀的,对无缺陷的物体,正面和背面的温度场分布基本上是均匀的,如果物体内部存在缺陷,在缺陷处温度分布将发生变化,对于隔热性的缺陷,正面检测方式,缺陷处因热量堆积呈“热点”,背面检测时,缺陷处则是低温点;而对于导热性的缺陷,正面检测时,缺陷处的温度是低温点,背面检测到缺陷处的温度是“热点”。可见,采用红外检测技术,可以形象地检测出材料表层与浅层缺陷和范围。 当一个物体本身具有不同于周围环境的温度时,不论物体的温度高于环境温度,还是低于环境温度;也不论物体的高温来自外部热量的注入,还是由于在其内部产生的热量造成,都会在该物体内部产生热量的流动。热流在物体内部扩散和传递的路径中,将会由于材料或投射的热物理性质不同,或受阻堆积,或通畅无阻传递,最终会在物体表面形成相应的“热区”和“冷区”,这种由里及表出现的温差现象,就是红外检测的基本原理。 红外检测器的分类 红外的检测器是红外分光光度计的重要组成部分,红外的检测器也有多种。 红外检测器分为热电检测器和光检测器两类。热电检测器是将红外的辐射热能转化为电能,从而检测电信号来测量红外线的强弱。光检测器则是利用红外线的热能使得检测器的温度发生改变,从而导电性发生变化,此时通过测量电阻来衡量红外信号的强弱。 热电检测器有:DTGS(氘化硫三肽)、LiTaPO3(钽酸锂)等。 光检测器有:MCT(汞铬碲)、InTe(锑化铟)等。 红外检测的基本方法 红外检测的基本方法分为两大类型,即被动式和主动式。被动式的红外检测在设备的红外检测诊断技术中应用比较多;主动式的红外检测又可分为单面法和双面法 红外检测中对被测目标的加热方式也分为稳态加热和非稳态加热。 红外检测仪器的安装和运载方式有固定式、便携式、车载式和机载式(直升机装载)等多种。 (1)被动式红外检测 所谓被动式系指进行红外检测时不对被测目标加热,仅仅利用被测目标的温度不同于周围环境温度的条件,在被测目标与环境的热交换过程中进行红外检测的方式。被动式红外检测应用于运行中的设备、元器件和科学试验中。由于它不需要附加热源,在生产现场基本都采用这种方式。 (2)主动式红外检测 主动式红外检测是在进行红外检测之前对被测目标主动加热,加热源可来自被测目标的外部或在其内部,加热的方式有稳态和非稳态两种,红外检测根据不同情况可在加热过程当中进行,也可在停止加热有一定时间后进行。 1)单面法:对被测目标的加热和红外检测在被测目标的同一侧面进行。 2)双面法:相对于上述的单面法而言,双面法是把对被测目标的加热和红外检测分别 在目标的正、反两个侧面进行。 (3)加热方式 1)稳态加热:将被测目标加热到其内部温度达到均匀稳定的状态时,再把它置放于一个低于(或高于)该恒定温度的环境中进行红外检测。 这种方式多用于材料的质量检测,如被测物内部有裂纹、孔洞或脱粘等缺陷时,则被测物与环境的热交换中热流将受到缺陷的阻碍,其相应的外表面就会产生温度的变化,与没有缺陷的表面相比则会出现温差。 2)非稳态加热:对被测目标加热,不需要使其内部温度达到均匀稳定状态,而在它的内部温度尚不均匀、具有导热的过程中即进行红外检测。 3)如将热量均匀地注入被测目标,热流进入内部的速度要由它的内部状况决定,若内部有缺陷,则会成为阻档热流的热阻,经一定时间会产生热量堆积,在其相应的表面会产生热的异常。缺陷造成的热流变化取决于缺陷的位置、走向、几何尺寸和材料的热物理性能。 红外检测仪器的安装和运转方式 (1)固定式:用于对旋转型设备故障的监测、关键设备的监测和生产在线产品工艺、质量的监测。 (2)便携式:便携式的红外检测仪器应用十分广泛,在日常巡检、定期普测、配合设备检修和跟踪监测中都要使用(主要使用或配合使用)便携式仪器。 (3)车载式:在进行设备的定期普测时,由于被测设备数量多、检测路线长,必须采用车载式检测。车载式是把热像仪装载在汽车(或其它车辆)上,可以使用两组测距不同的镜头摄取远、近两处设备的红外图像;对于汽车不能到达的目标,则步行到位检测;车内有图像监视器显示,操作者发现异常(包括需要立即检修和进一步调查监测两种情况),则立即在车上纪录并打印,及时向主管人员递交红外检测报告;遇有紧急情况需要及时处理,可采用无线电电话取得联系。 (4)机载式:对于需要在上空检测的目标,特别是极长距离、人员和车辆都不便到达的高山峻岭处的设备检测,应该采用直升机机装载热像仪进行。 红外检测的优势 红外检测作为非破坏检测众多方法中的一个,它们的功能在相比之下是各有特色,但红外检测却有其独到之处,形成了它的检测优势,可完成X射线、超音波、声发射及激光全息检测等技术无法担任的检测。 (1)非接触性:红外检测的实施是不需要接触被检目标的,被检物体可静可动,可以是具有高达数千摄氏度的热体,也可以是温度很低的冷体。所以,红外检测的应用范围极为宽广,且便于在生产现场进行对设备、材料和产品的检验和测量。 (2)安全性极强:由于红外检测本身是探测自然界无处不在的红外辐射,所以它的检测过程对人员和设备材料都不会构成任何危害;而它的检测方式又是不接触被检目标,因而被检目标即使是有害于人类健康的物体,也将由于红外技术的遥控检测而避免了危险。 (3)检测准确:红外检测的温度分辨率和空间分辨率都可以达到相当高的水平,检测结果准确率很高。例如,它能检测出0.1℃,甚至0.01℃的温差;它也能在数毫米大小的目标上检测出其温度场的分布;红外显微检测甚至还可以检测小到0.025mm左右的物体表面,这在线路板的诊断上十分有用。在某种意义上说,只要设备或材料的故障缺陷能够影响热流在其内部传递,红外检测方法就不受该物体的结构限制而能够探测出来。 (4)操作便捷:由于红外检测设备与其它相比是比较简单的,但其检测速度却很高,如红外探测系统的响应时间都是以μs或ms计,扫描一个物体只需要数秒或数分钟即可完成,特别是在红外设备诊断技术的应用中,往往是在设备的运行当中就已进行完了红外检测,对其他方面很少带来麻烦,而检测结果的控制和处理保存也相当简便。
杭州爱华与新加坡公司Emetrology Pte Ltd从2007年开始进行技术合作,共同研发《无线传输噪声自动监测系统》。合作多年来,噪声自动采集测量技术与无线传输技术的完美结合使在新加坡当地得到广泛和成熟运用。目前噪声监测测点已经到达数百个,遍布整个新加坡,为新加坡的环境保护建设做出一定贡献。 众所周知,新加坡国土面积小,人口密度为7257人/平方公里,新加坡人对生活质量要求高,所以对环境保护非常重视。新加坡相关法律规定,建筑施工工地、道路车辆交通等噪声指标必须小于当地相关扰民指标。为了解决噪声自动监测难题,使用了我们双方共同研制的噪声自动在线监测系统,实现了24小时实时监控并上传测量数据至服务器。用户或者监管部门可以直接通过登录网站,随时随地查看测点的噪声情况。既让监管部门不需亲临现场也不需自己测量就能及时掌握噪声污染情况,对于超标单位依法进行处罚;又让用户具有知情权,及时控制噪声排放及明白处罚的根据和原因,真正达到了既符合新加坡噪声扰民法律规范,又实现了便民服务宗旨。 新加坡公司Emetrology Pte Ltd是一家专业从事噪声监测技术研究和技术服务的单位,具有较高技术能力和敬业精神,能及时帮助监管部门提出解决方案,为用户提供良好技术服务,所以该项业务做得非常成功,尤其是几乎所有建筑施工工地都安装了我们双方合作生产的无线传输噪声自动监测系统。 近几年,随着网络通信技术的飞速发展,我公司将最新技术应用于环境噪声自动监测,首先对系统实现数字化,《数字化智能环境噪声自动监测系统》被科技部列为技术创新基金项目,目前该项目已完成并实现产业化,应用到全国各地的安静小区、噪声功能区、交通干线、建筑施工场界和工厂厂界等实现环境噪声自动监测。最近我们又将当下最热门的智能手机APP运用到无线噪声测量领域,不仅专业监管部门,一般市民大众都可以随时随地通过安装的手机软件获取各地噪声实时监测参数。
野外环境检测器四气二尘自动监测野外环境检测器为了保证其本身监测数据的准确性和稳定性,对于安装和布局要求比较严格,为了方便观测场内的仪器设备布置为了不相互影响,便于观测,野外环境检测器的安装主要有以下几点。1、安装野外环境检测器,周围要尽量避开较高的建筑物,以及高磁场的物体,场地必须尽量开阔,并要求对天空和周围地区有开阔的视野。2、对雨量计而言,风会减少截获的降水,故一定程度的屏障是需要的3、仪器之间的应该一东西排列成行,南北布设成列,相互间东西间隔不小于4m,南北间隔不小于3m,仪器距观测场边缘护栏不小于3m,仪器安置在紧靠东西向小路的南面,观测员从背面接近仪器,高一点的仪器布置在北面,低一点的仪器放置在南面。4、因为条件的限制不能安装在观测场内的观测仪器:总辐射、直接辐射、散射辐射、日照以及风观测仪器可安装在天空条件符合要求的屋顶平台上,反射辐射和净辐射仪器安装在符合条件的有代表性下垫面的地方。[img=野外环境检测器,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207140920355117_9764_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]野外环境检测器数据是通过 GPRS 无线传输, 原理是通过无线传输模块上的里面的流量传输数据。可用于测量风速、风向、气温、气湿、气压、全辐射、雨量、蒸发、土壤温度、土壤水份等各类气象数据,配套多种户内户外型显示屏,显示屏可选单色、双色、全彩屏。野外环境检测器配置传感器:风速、风向、空气温度、空气湿度、土壤温度、土壤湿度、雨量、总辐射、气压、蒸发等传感器(可根据用户需求配置)野外环境检测器用户可根据使用需求自定义搭配要素,风速风向传感等传感器为气象传感器,具有高精度高可靠性的特点。野外环境检测器数据采集仪具有气象数据采集、标准通信功能。[img=野外环境检测器,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207140920508365_8139_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
【序号】:1【题名】:天天水地磁台不同组合绝对观测系统精度研究【作者】:姚玉霞 苏小忠 朱振家 闫万生【期刊】: 地震地磁观测与研究【年、卷、期、起止页码】: 2009, 30(z1)【序号】:2【题名】:喀什地磁台数字观测系统性能分析【作者】: 孙海军 阿里木江·麦麦提明 高丽娟【期刊】: 地震地磁观测与研究【年、卷、期、起止页码 2009, 30(z1)
摘 要:随着无线电技术的不断发展,各种无线电业务层出不穷,台站数量急剧增加,无线电频谱资源日趋紧张,电磁环境日益复杂,研究和评价电磁环境的变化趋势也日益重要。本文对无线电电磁环境监测系统及监测数据分析进行了研究。关键词: 无线电 电磁环境监测 监测系统[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=199205]浅谈无线电电磁环境监测系统及监测数据.rar[/url]
[~97120~]GB/T 18655-2008草稿 车辆、船和内燃机-无线电骚扰特性-用于保护车载接收机的限值和测量方法
近期需要一台顺磁氧分析仪用于空分机组的液空分析,手头没有多余的仪器,而有一个1158顺磁氧的检测器,决定在仕富梅4100顺磁氧分析仪(purity)安装该检测器,用于液空分析。
Leo 1530VP场发射扫描电镜,2001年安装投入使用,现二次电子检测器SE1不能使用了,据说是闪烁体时间长了,现在只能使用In Lens检测器,有时候感觉会不大方便,大家有碰到这种问题吗?能否修复二次电子检测器呀。
[b][color=#595959] 近日,交通运输部发布了《加快推进道路运输车辆综合性能检测联网 实现普通货运车辆全国异地检测工作方案》,重点要求各省建立综检联网系统,并在2019年底前实现普通货运车辆全国异地审验。[/color][/b][color=#595959] 据了解,通过道路运输车辆综合性能检测全国联网,构建开放共享、互联互通、统一规范、便民利民的车辆综合性能检测联网服务体系,实行检验检测结果互认,可实现普通货车全国异地检测,节省检验检测时间,减轻企业负担。[/color][b]具体如何实现?[color=#595959]1、建设综检联网系统。[/color][/b][color=#595959]由部组织开发机动车综合性能检测联网服务系统(以下简称综检联网系统,包括部级及省级综合版)。[/color][b][color=#595959]2、实现综检全国联网。[/color][/b][color=#595959]加快实现检验检测机构与省级综检联网系统、省级与部级综检联网系统联网 加快实现省级数据上传部级综检联网系统、接收部级综检联网系统下发的跨省异地检验检测数据,用于跨省异地检测结论互认。[/color][b][color=#595959]3、实现普通货运车辆全国异地检测。[/color][/b][color=#595959]2019年1月1日起,车籍地交通运输主管部门在办理普通货运车辆年度审验时,应采取在线获取车辆检测报告等信息的方式。加快推进普通货运车辆省内异地审验,2019年底前实现普通货运车辆全国异地审验。[/color][b][color=#595959]4、提升系统应用能力。[/color][/b][color=#595959]中国交通通信信息中心负责全国范围综检联网师资培训,省级交通运输主管部门负责辖区综检联网培训工作。各地交通运输主管部门、检验检测机构以及参与系统建设和应用的各有关单位要密切配合、相互协作,确保综检联网工作顺利开展。[/color][b]有哪些工作安排?[color=#595959]1、准备阶段:[/color][/b][color=#595959]2018年10月底前,完成部建省级综检联网系统开发建设,并部署上线试运行 11月5日前,各省级交通运输主管部门制定印发本省份实施方案,明确建设方式及工作时间节点,并及时报部。[/color][b][color=#595959]2、数据对接阶段:[/color][/b][color=#595959]2018年11月底前,完成辖区内检验检测机构与省级综检联网系统数据联网 省级综检联网系统与部级综检联网系统进行数据对接。确保省内检验检测机构完成数据对接并上传检验检测数据和检测结论 开展数据对接实施及系统应用培训。[/color][b][color=#595959]3、全面实施阶段:[/color][/b][color=#595959]2018年12月底前,全国31个省份全部检验检测机构实现综检数据全国联网。[/color]
大家对ICP未来的发展方向大家一定很关心,那就先了解一下检测器吧!继续加深印象!本人只是转载如有不对之处还请大家提出批评意见!转帖神仙姐姐 光电倍增管,CCD,CID检测器的差异下面好像是一家之言,不过可以参考一下下。检测器:用几个厂家的仪器对比进行说明,如下: CID电荷注射器件,天生的抗溢出器件。真正全谱直读,可任意元素的任意谱线读取。无逸出和每个单元独立读取,高低含量可在一次测定中同时获得。5300的SCD分段电荷耦合器件,只6千多个检测单元只能提供235个测量段的信息,谱线信息量仅占6%,对于复杂样品谱线选择性受抑制。2100用小段CCD,只相当于覆盖0.0Xnm, 上端测量参比光, 下端测样品光, 目的是可不断做谱线校正Vista Pro 采用7万多个检测单元的改良的CCD电荷耦合器件, 放三排寄存器, 可较好地防止电子溢出。但高低含量无法同时获得稳定结果。Vista MPX采用通用型的数码相机用CCD,没有抗溢出设计,高含量测定极易溢出,无法获得稳定结果CID检测器特有“无逸出”,“非破坏性读取”,“随机读取”的特点,能自动控制各个测量单元的最佳测量时间,实现样品主量、微量、痕量元素的同时测定。SCD或CCD检测器往往需依靠外围电路来控制爆光时间,防止“逸出”。改良的SCD或CCD成本也不低,而民用型CCD则成本低廉,对高低含量的同时测定是不能为力的。所以,CID是真正的没有溢出,所以对于一次样品中的高、中、低含量都能很好的测定。光电倍增管外光电效应所释放的电子打在物体上能释放出更多的电子的现象称为二次电子倍增。光电倍增管就是根据二次电子倍增现象制造的。它由一个光阴极、多个打拿极和一个阳极所组成,见图,每一个电极保持比前一个电极高得多的电压(如100V)。当入射光照射到光阴极而释放出电子时,电子在高真空中被电场加速,打到第一打拿极上。一个入射电子的能量给予打拿极中的多个电子,从而每一个入射电子平均使打拿极表面发射几个电子。二次发射的电子又被加速打到第二打拿极上,电子数目再度被二次发射过程倍增,如此逐级进一步倍增,直到电子聚集到管子阳极为止。通常光电倍增管约有十二个打拿极,电子放大系数(或称增益)可达108,特别适合于对微弱光强的测量,普遍为光电直读光谱仪所采用。光电倍增管的窗口可分为侧窗式和端窗式两种光电倍增管的基本特性1) 灵敏度和工作光谱区光电倍增管的灵敏度和工作光谱区主要取决于光电倍增管阴极和打拿极的光电发射材料。当入射到阴极表面的光子能量足以使电子脱离该表面时才发生电子的光电发射,即1/2mv2=h(-ф,( h(为光子能量,ф为电子的表面功函数,1/2mv2为电子动能)。当h(ф时,不会有表面光电发射,而当h(=ф时,才有可能发生光电发射,这时所对应的光的波长λ=C/(称为这种材料表面的阈波长。随着入射光子波长的减小,产生光电子发射的效率将增大,但光电倍增管窗材料对光的吸收也随之增大。显然,光电倍增管的短波响应的极限主要取决于窗材料,而长波响应的极限主要取决于阴极和打拿极材料的性能。一般用于可见-红外光谱区的光电倍增管用玻璃窗,而用于紫外光谱区的用石英窗。光阴极一般选用表面功函数低的碱金属材料,如红外谱区选用银-氧-铯阴极,可见光谱区用锑-铯阴极或铋-银-氧-铯阴极,而紫外谱区则采用多碱光电阴极或梯-碲阴极。光电倍增管的灵敏度S是指在1lm的光通量照射下所输出的光电流强度,即S=i/F,单位为μA/lm。显然,灵敏度随入射光的波长而变化,这种灵敏度称为光谱灵敏度,而描述光谱灵敏度随波长而变化的曲线称为光谱响应曲线(见右图),由此可确定光电倍增管的工作光谱区和最灵敏波长。例如我们常用的R427光电倍增管,其曲线偏码为250S,光谱响应范围为160-320nm,峰值波长200nm,光阴极材料Cs-Te,窗口材料为熔炼石英,典型电流放大率3.3×106。2) 暗电流与线性响应范围光电倍增管在全暗条件下工作时,阳极所收集到的电流称为暗电流。对某种波长的入射光,光电倍增管输出的光电流为: i= KIi+i0 ,式中,Ii对应于产生光电流i的入射光强度,k为比例系数,i0为暗电流。由此可见,在一定的范围内,光电流与入射光强度呈线性关系,即为光电倍增管的线性响应范围。当入射光强度过大时,输出的光电流随光强的增大而趋向于饱和(见右图)。线性响应范围的大小与光阴极的材料有关。暗电流的来源主要是由于极间的欧姆漏阻、阴极或其他部件的热电子发射以及残余气体的离子发射、场致发射和玻璃闪烁等引起。当光电倍增管在很低电压下工作时,玻璃芯柱和管座绝缘不良引起的欧姆漏阻是暗电流的主要成分,暗电流随工作电压的升高成正比增加;当工作电压较高时,暗电流主要来源于热电子发射,由于光电阴极和倍增极材料的电子溢出功很低,甚至在室温也可能有热电子发射,这种热电子发射随电压升高暗电流成指数倍增;当工作电压较高时,光电倍增管内的残余气体可被光电离,产生带正电荷的分子离子,当与阴极或打拿极碰撞时可产生二次电子,引起很大的输出噪声脉冲,另外高压时在强电场作用下也可产生场致发射电子引起噪声,另外当电子偏离正常轨迹打到玻壳上会出现闪烁现象引起暗电流脉冲,这一些暗电流均随工作电压升高而急剧增加,使光电倍增管工作不稳定,因此为了减少暗电流,对光电倍增管的最高工作电压均加以限制。3) 噪声和信噪比在入射光强度不变的情况下,暗电流和信号电流两者的统计起伏叫做噪声。这是由光子和电子的量子性质而带来的统计起伏以及负载电阻在光电流经过时其电子的热骚动引起的。输出光电流强度与噪声电流强度之比值,称为信噪比。显然,降低噪声,提高信噪比,将能检测到更微弱的入射光强度,从而大大有利于降低相应元素的检出限。4) 工作电压和工作温度光电倍增管的工作电压对光电流的强度有很大的影响,尤其是光阴极与第一打拿极间的电压差对增益(放大倍数)、噪声的影响更大。因此,要求电压的波动不得超过0.05%,应采用高性能的稳压电源供电,但工作电压不许超过最大值(一般为-900v-1000v),否则会引起自发放电而损坏管子,工作环境要求恒温和低温,以减小噪声。5) 疲劳和老化在入射光强度过大或照射时间过长时,光电倍增管会出现光电流衰减、灵敏度骤降的疲劳现象,这是由于过大的光电流使电极升温而使光电发射材料蒸发过多所引起。在停歇一段时间后还可全部或部分得到恢复。光电倍增管由于疲劳效应而灵敏度逐步下降,称为老化,最后不能工作而损坏。过强的入射光会加速光电倍增管的老化损坏,因此,不能在工作状态下(光电倍增管加上高压时)打开光电直读光谱仪的外罩,在日光照射下,光电倍增管很快便损坏。光电测量原理光电检测的原理一般是通过光电接受元件将待测谱线的光强转换为光电流,而光电流由积分电容累积,其电压与入射光的光强成正比,测量积分电容器上的电压,便获得相应的谱线强度的信息。不同的仪器其检测装置具有不同的类型,但其测量原理是一样的。其光电检测系统主要有以下四个部分组成:1.光电转换装置,2.积分放大电路及其开关逻辑检测,3.A/D转换电路,4.计算机系统。此资料来源实验室社区 天人合一的个人见解!目前较成熟的主要是电荷注入器件Charge-Injection Detector(CID)、电荷耦合器件Charge-Coupled Detector (CCD)。 在这两种装置中,由光子产生的电荷被收集并储存在金属-氧化物-半导体(MOS)电容器中,从而可以准确地进行象素寻址而滞后极微。这两种装置具有随机或准随机象素寻址功能的二维检测器。可以将一个CCD看作是许多个光电检测模拟移位寄存器。在光子产生的电荷被贮存起来之后,它们近水平方向被一行一行地通过一个高速移位寄存器记录到一个前置放大器上。最后得到的信号被贮存在计算机里。 CCD器件的整个工作过程是一种电荷耦合过程,因此这类器件叫电荷耦合器件。对于CCD器件,当一个或多个检测器的象素被某一强光谱线饱和时,便会产生溢流现象。即光子引发的电荷充满该象素,并流入相邻的象素,损坏该过饱和象素及其相邻象素的分析正确性,并且需要较长时间才能便溢流的电荷消失。为了解决溢流问题,应用于原子光谱分析的CCD器件,在设计过程中必须进行改进,例如:进行分段构成分段式电荷耦合器件(SCD),或在象表上加装溢流门,并结合自动积分技术等。 CID是一种电荷注入器件(Charge-Injected Device),其基本结构与CCD相似,也是一种MOS结构,当栅极上加上电压时,表面形成少数载流子(电子)的势阱,入射光子在势阱邻近被吸收时,产生的电子被收集在势阱里,其积分过程与CCD一样。 CID与CCD的主要区别在于读出过程,在CCD中,信号电荷必须经过转移,才能读出,信号一经读取即刻消失。而在CID中,信号电荷不用转移,是直接注入体内形成电流来读出的。即每当积分结束时,去掉栅极上的电压,存贮在势阱中的电荷少数载流子(电子)被注入到体内,从而在外电路中引起信号电流,这种读出方式称为非破坏性读取(Non-Destructive Read Out),简称:NDRO.CID的NDRO特性使它具有优化指定波长处的信噪比(S/N)的功能。同时CID可寻址到任意一个或一组象
请问固态检测器与传统检测器有何区别,请各位赐教
案例: Shimadzu的GC2014,FPD检测器。仪器运行一段时间,更换了色谱柱,然后点火,发现基线不良。 稍作说明,一开始比较平直的基线,是系统开启,未点火的状态。 图中间部分是点火信号,基线突然跳起很高,表示检测器内火焰产生。然后基线回落,表示火焰熄灭。 接着系统自动进行第二次点火,基线再次上跳,如果点火成功,基线就会维持在一个较高的电压水平上。 注意最后一段,基线发生了不规律的跳动,仔细观察,这个跳动的速率并不太快,所以可能不是电气问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306212154_446887_1604036_3.jpg 猜测是FPD火焰不稳定造成的,打开检测器上盖,发现检测器内有大量水。 将水吹干,再次点火,仪器正常。 看来,可能是更换色谱柱的时候,检测器降温,但是没有关闭氢气空气,造成检测器内积水。再次开机点火,水造成了检测器出口不畅通,影响了火焰稳定性。
周末不干活,闲来无事查了一下令人无限仰望的分析化学学科大头Analytical Chemistry 刊出的CE方面的文章。在web of science上输入关键词capillary electrophoresis (title),精练文献类型和来源出版物为artical和Analytical Chemistry。2013年一共搜出11个结果。其中7个为质谱检测器,另外一个为非接触电导检测器,剩下的打酱油。我还大概浏览了一下2012年的,也是质谱为主打。看完心情沉重啊,还在用UV的童鞋们,你们什么感想?继续用UV检测器,只能在SCI三四区混了,永无出头之日了。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif
做icp时,要通氩气保护cid检测器。我们现在的操作是点火之前的半个小时开氩气然后开冷却循环水机,熄火后关冷却循环水机半个小时关氩气。那么我想问cid是什么时候开始降温呢?是点火之后才开始降温吗?如果是这样的话,那么只开主机而不需点火做样的时候就不用开氩气了,这样对吗?
CID与CCD都是属于电荷转移检测器(Charge TransferDecices,CTD),均为Solid-state Integrating Multi-channelPhoton-detectors, 与光电倍增管不同的是, 光电倍增管读出的是电流信号, 而CTD则是一定强度的光照射到某个检测单元(Detector Element)上后, 产生一定量的电荷, 并且储存在检测单元内, 然后采用电荷转移的方式将其读出, 一种读出方法是将电荷在检测单元内部移动, 检测在移动过程中的电压变化(Moving charges within a detector element and sensing voltagechangesinduced by the movement), 即内部电荷转移(Intra-cellchargetransfer), 另一种方法是将电荷在检测单元之间逐渐转移, 移到一个具有电荷感应放大器的检测单元上进行读出(Moving charges from the detector element where it had accumulatedtoa charge-sensing amplifier), 即相互电荷转移(Inter-cellchargetransfer), 两种读出方法得出两种不同的检测器, 即CID(采用Intra-cell transfer)和CCD(采用Inter-cell transfer).一. CID 检测器(The ChargeInjection Device) 一个单独的CID检测单元如图1 所示.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310181857_471763_1827064_3.jpg 图1: (a).一个单独的CID检测单元 (b). 4个CID检测单元的示意图一个单独的CID检测单元包括两个导电性的电极和引线, 做在一个很薄的硅氧化物或氮化物绝缘层上, 即横向电极(row electrode)和纵向电极(column electrode),在横向电极(row electrode)上有一个读数放大器,两个电极之间加以偏压, 开始积分时, 首先在row上加以很小的正电压(Vintegrate), 而在column上加以很小的负电压(Vintegrate), 光照在检测器表面上时, 产生的正电荷向column电极上聚集, 当第一次读数时,将row上的负电压去掉, 同时将column上的电压转为小的正电压(Vtransfer),电荷从column上转移到row上(图2中B到C),即可读出在row上聚集的电荷所产生的电压,此为第一次读数。又经过一段积分后, 将column上加以负电压(Vintegrate),row上加以正电压(Vintegrate),此时电荷从row电极下转移到column电极下, 此时又可读出row电极上的电压变化, 即第二次读数(图2中C到A), 然后再在row上加以负电压,column上加以正电压, 使电荷再转移回到row电极下, 并重复第一次读数的过程,当全部积分结束, 进行最后一次读数时, 在两个电极上同时加以正电压, 使电荷注入CID基体, 此时都出row电极上电压的变化即为最后一次读数的结果, 此过程如图2所示.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310181857_471764_1827064_3.jpg图2: CID读数过程从这个读数过程大家可以看出, 每个CID检测单元均包含有两种读出方式,一种方式为在积分过程中进行的循环读出方式, 如上图中的第一,第二次读数, 在这种读出方式中,电荷是在两个电极之间移动,而没有损失,即电荷本身没有受到读数过程的破坏, 因而这种读出方式叫做非破坏性读数(Nondestructive Readout), 即NDRO; 另一种读出方式是在积分过程结束时使用的, 如上图中的最后一次读数, 当这次读数完成后, 所有的电荷都不存在了, 因而这种读出方式叫做破坏性读数(Destructive Readout), 即DRO; 将其中1到n次读出的资料除以其相应的积分时间,并将n次的资料进行平均, 即得到这次曝光的积分资料.前一种读出方式, 也叫随机存取积分方式(Random Access Integration), 即RAI, 是CID的独特功能, 是其它任何固体检测器都没有的, 这一特性对于光谱分析仪器来讲, 具有非常重要的意义. 1. 有效提高信噪比(SignalNoise Ratio, SNR)将多次读数的结果进行平均, 可以有效的降低读出噪音, 却不减小信号, 因而可有效提高信噪比, N次读数的读出噪音为单次读数的1/√N. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310181859_471766_1827064_3.jpg Averagingthe results of a number of NDROs introducesno photon noise . As a result, thisprocedure can be employed for improving theSNR of a photo-flux measurement. Bycomputer summation of a number ofnondestructive reads of the chargeinformation in a detector element, the readnoise, or the noise introduced bythe detector and associated electronics, canbe reduced. This is similar to,but not be same as, conventional signalaveraging. If the noise is a white orrandom noise source, then the noise is reducedin proportion to the squareroot of the number of NDROs performed. In apractice, read noise can bereduced by over a factor of 10 by the process ofaveraging multiple NDROs. 2. 防止检测器溢出(Blooming)溢出就是当某个检测单元上受到较强的光照射时, 产生的电荷数量超出了其本身的容量, 因而溢出到其相邻的检测单元上, 致使其相邻的数个甚至一片检测单元都无法读出正确信号的现象("Blooming"is the spillover of light from a pixel that can hold nomore electrons intoadjacent pixels). 由于CID能够随时检查每一个检查单元上的电荷数量, 当某个检测单元上的电荷数量达到其预先设定的值时, 即进行DRO读数, 将全部电荷注入基体, 因而有效的防止了溢出的发生.3. [siz
FPD检测器的稳定性比FID差一些,那FPD检测器的标准曲线标定后多久重新标定?我问过岛津的技术人员,那边说一般几个月吧,我这边感觉标定后,几天就会漂了啊,标定的就不准了,需要重新标定,问下经常使用FPD检测器的大神们,你们一般是多久标定一次?谢谢。
对于轻烃和油品中痕量含硫化合物的分析目前比较好的检测器是Agilent的ECD,PE的ASD和Varain的PFPD,请问各位高手它们的优缺点都有哪些? 哪一家的检测器在国内使用较多? 谢谢!
贝克曼毛细管电泳仪,我用LIF检测器,同学用PDA检测器,我们一个月轮换做实验。这次轮到我用LIF的时候,开机--开检测器,仪器运行得都很正常,但检测器上的Laser on 这个灯不亮,能听见检测器在响,但是不见灯亮。上上个月做的时候也有这种情况出现,当时开开关关好几次,终于亮了。难道是由于许久没用LIF检测器就会出现这种状况?这也太不稳定了。有木有人遇到和我一样的情况。。。。这怎么处理。。。总不能每次都开关机好几回吧
太阳耀斑地磁暴对人精神刺激作用
激光散射检测器测分子量的大师请出来指点最近用安捷伦的的激光散射检测器和RI测绝对分子量,冲了两天,15度的基线波动一直降不下来啊,现在用的屈成氏的水。
天然气中的氢含量用TCD检测器如何测定?望各位帮帮忙!
摘要:本文从一次热导检测器基线噪音异常增大着手,探索可能出现的原因,并对检测器的清洗提出方案,对于气相色谱仪使用者有一定的参考价值。关键词:TCD;基线噪音;溶剂清洗 1 故障现象最近,用TCD检测器检测样品的时候发现基线噪音明显变大,导致样品中杂质无法检出。与以前的基线比较,差别明显,如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648554_2364332_3.jpg图1基线噪音的比较 2故障处理基线噪音异常变大是什么原因呢?我想到以下原因:1载气纯度低2进样玻璃衬管被污染3色谱柱被污染或柱流失严重4载气有泄漏5检测器被污染一步步排除解决。1我们使用的是高纯氦气,含量大于99.99%且有过滤装置,理论上载气有问题被排除2更换新的玻璃衬管,重新进样,基线如故3更换同样规格的色谱柱,重新进样,基线如故4检查密封部位,更换新的进样垫,石墨压环,O型圈,重新进样,基线如故基本确认为是检测器(热导池)被污染,那么检测器如何清洗呢?首先我想到用热清洗,即把检测器的温度升至350摄氏度(不要超过400摄氏度)老化一夜,第二天基线如故,其次使用溶剂清洗热导池,可是如何清洗呢?要解决这个问题,我们先来熟悉一下检测器。2.1热导检测器的检测原理参考臂与测量臂接入惠斯顿电桥,钨丝通电,加热与散热达到平衡后,两臂电阻值:R测=R参;R1=R2,则R测R1=R参R2 无电压信号输出;记录仪走直线。进样后,载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气,使测量臂的温度改变,引起电阻值的变化,测量臂和参考臂的电阻值不等,产生电阻差,R测≠R参[f
FID检测器多久清洁一次
CID-电荷注入式固体检测器; SCD-分段式电荷耦合固体检测器; CCD-电荷耦合固体检测器; HDD-高动态范围(光电倍增管)检测器。 新型台式、便携式全谱直读光谱仪器 随着微电子技术的发展,固体检测元件的使用和高配置计算机的引入,发射光谱直读仪器的全谱技术进入全新的发展阶段。国外已有很多厂家推出新型的全谱直读光谱仪,除了已经开发的采用中阶梯光栅分光系统与面阵式固体检测器的全谱光谱仪外,采用特制全息光栅与线阵式固体检测器相结合,也可达到全谱直读的目的,而且使光谱仪器从结构上和体积上发生了很大变化,出现了新型的全谱直读光谱仪、小型台式或便携式的全谱直读仪器,可用于现场分析的光谱仪。给发射光谱仪器的研制开拓了一个崭新的发展前景。 传统的直读光谱仪器,一直采用光电倍增管(PMT)作为检测器,它是单一的检测元件,检测一条谱线需要一个PMT检测器,设置为一个独立通道。由于其光电性能和体积上的局限性,限制了发射光谱仪器向全谱直读和小型高效化的发展。CCD、CID等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小,灵敏度高,有较高的信噪比,很高的量子效率,接近理想器件的理论极限值。且是个超小型和大规模集成的元件,可以制成线阵式或面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高,而仪器体积又可大为缩小,正在成为PMT器件的换代产品。 由中阶梯光栅与棱镜色散系统产生的二维光谱,在焦平面上形成点状光谱,适合于采用CCD、CID一类面阵式检测器,兼具光电法与摄谱法的优点,从而能最大限度地获取光谱信息,便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量,有利于多谱图校正技术的采用,有效的消除光谱干扰,提高选择性和灵敏度。而且仪器的体积结构更为紧凑。因此,采用新型检测器研制新一代光谱仪器已成为各大光谱仪器厂家的发展方向。 传统的直读光谱仪器是采用衍射光栅,将不同波长的光色散并成像在各个出射狭缝上,光电检测器则安装于出射狭缝后面。为了使光谱仪能装上尽可能多的检测器,仪器的分光系统必须将谱线尽量分开,也就是说单色器的焦距要足够长。即使采用高刻线光栅的情况下,也需0.5m至1.0m长的焦距,才有满意的分辨率和装上足够多的检测器。所有这些光学器件均需精确定位,误差不得超过几个微米;并且要求整个系统有很高的机械稳定性和热稳定性。由于振动和温度湿度等环境因素的变化,导致光学元件的微小形变,将使光路偏离定位,造成测量结果的波动。为减少这类影响,通常将光学系统安置在一块长度至少0.5m以上的刚性合金基座上,且整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪器庞大而笨重,使用条件要求高的原因。而且,由于传统的光谱仪是使用多个独立的光电倍增管和电路对被分析样品中的元素进行测定,分析一 个元素至少要预先设置一个通道。如果增加分析元素或改变分析材料类型就需要另外安装更多的硬件,而光室中机构及部件又影响了谱线的精确定位,就需要重新调整狭缝和反射镜。既增加投资又花费时间,很受限制。 采用CCD等固体检测器作为光谱仪的检测器,则光的接收方式不同,仪器的结构发生了重大变化:当分光系统仍采用传统的全息衍射光栅分光,检测器采用线阵式CCD固体检 测元件,光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面,检测器将光信号转换成电信号,便可经计算机进行快速高效处理得出分析结果。此时检测器是由上万个像素构成的线阵式CCD元件,每个像素仅为几个微米宽、面积只有十几个平方微米的检测单元,对应于每个元素分析谱线的检测单元象素可以做得很小,检测单元相隔也可以做得很近,组成的CCD板也很小,因此分光系统的焦距也就可以大为缩短,要达到通常的分辨率,单色器的焦距只要15-30cm即可。这样分光室便大大缩小。而且从根本上改变了传统光谱仪的机械定位方式。谱线与探测像素之间的定位是通过软件实现,外界因素引起的谱线漂移,可通过软件的峰值和寻找功能自动进行校正,并获得精确的测量结果。 由于一个CCD板可同时记录几千条谱线,在测定多种基体、多个元素时,不用增加任何硬件,仅用电路补偿,在扫描图中找到新增加的元素,就可进行分析。由于光室很 小,所以无需真空泵,用充氩或氮气就可以满足如碳、磷、硫等紫外波长区元素的分析。使用CCD可以做全谱接收,而不会出现传统光谱仪常遇到的位阻问题,离得很近的 谱线也能同时使用,也无需选择二级或更高谱级的谱线进行测量。这就极大地减小了仪器的体积和重量,使光谱仪器可以向全谱和小型轻便化发展。 国际上已有几个厂家采用这种新技术(例如德国斯派克等公司),推出了新型台式以及便携式手提直读光谱仪,具有全谱直读功能,轻便实用,可以满足生产现场分析的需要。 这些新型台式及便携式直读光谱仪均采用光栅分光-CCD检测器系统,光谱焦距仅在15 ~17cm,小型、轻便,具有全谱直读的分析功能,其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪器。这些仪器均具有:使用简单,操作容易,无需设置调整,无需用户校准,样品不需处理,稳定可靠,使用成本低便于携带等特点。具有可直接显示分析结果和金属类型、对/错鉴别,快速分类、黑色以及有色金属近似定量分析和等级鉴别,利用预置的通用或特别工作曲线,可作单基体或多基体分析,可以按照具体样品和用户的要求进一步制作工作曲线,以满足特殊工艺或材质的要求等功能。作为料场合金牌号鉴别、废旧金属分类、冶金生产过程中质量控制和金属材料等级鉴别的一种有效工具。可以携带到需要做可靠的金属鉴别或金属分类的任何地方,适合于现场金属分析 。是一种全新概念的金属分析仪。利用 CCD 光学技术和现代微电子元 件推出的小型化全谱直读仪器,或便携式的现场光谱分析仪,提供性能价格比最好的金属光谱分析仪器,将是解决冶金、机械等行业中金属材料现场分析的理想工具。也 是发射光谱分析仪器向多功能、高实用化的发展前景
紫外检测器是浓度型检测器那么加大HPLC的进样量,信号不会增大是不是这样的?为什么呢
盛翰CIC300安培检测器进行氰化物检测方法研究 危险废物中的氰化物毒性较大,比较经典的化学方法有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法等。但其过程繁琐,本次运用盛翰CIC300离子色谱加国内较少的盛翰自产的安培检测器进行氰化物的检测研究。1 材料与方法1.1仪器及试剂 CIC300型离子色谱仪,淋洗液:100mmol/L氢氧化钠+50mmol/L醋酸钠+0.5%(体积比)乙二胺,氰化物标准物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611010814_615496_0_3.jpg1.2 色谱条件 分析柱为SI-52 4E日本柱,淋洗液流速0.7mL/min,安培检测器采用45度,直流安培,施加电位-0.07V。1.3 样品的前处理与分析 称取 5g(准确至 0.001g)过 180μm 筛且有代表性的固体废物于 250ml 烧杯中,加入 80ml 水,超声提取 30min。然后将其全部转移到 100ml 容量瓶中,用水定容。摇匀后,取部分溶液于3000rpm 速度离心 15min,取上清液。依次经过 0.22μm 尼龙滤膜和C18柱将提取液中的固体颗粒和有机物除去, 而后进样分析。 如果用于进样的溶液中氯离子含量超过 50mg/L, 则需要过C18柱将绝大部分氯离子去除。准确量取 50ml 浸出液,依次经过 0.22μm 尼龙滤膜和 C18 柱将提取液中的固体颗粒和有机物除去,而后进样分析。开启主机、电脑、显示器,主机预热10min。打开色谱工作站,将去离子水脱气:真空泵脱气3-5min。通淋洗液,在电位控制软件上设置电位-0.07V,在HW软件中采集信号,等待基线走稳。进样分析,方法如下: ①用去离子水将进样器、针头清洗干净。(注意:进样过程中手不要触及针头) ②用洗瓶将进样口清洗2-3次。 ③将阀打到“进样”位置,用注射器每次吸取2ml样品注入将进样口清洗3次。(注意:注射器中不能有气泡) ④注入1ml 样品。迅速将阀打至“分析”位置(注意动作要快,在1S内完成),点击“进样”按钮开始采集样品谱图。 ⑤样品谱图采集完毕,点击“停止”按钮,更改谱图文件名,将谱图保存。2 结果与讨论2.1精密度的测定 运用同一样品浓度进行处理,重复测量6次,计算其相对标准偏差,结果如表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611010815_615498_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611010815_615497_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611010816_615499_0_3.jpg2.2准确度的测定对空白样品加标回收率可达70%-85%。2.3 注意事项1. 安培池使用完毕后需将参比电极旋转下来泡到饱和氯化钾溶液中。2. 安培池使用一段时间后需要将银电极拆下来使用打磨纸打磨。方法是将打磨纸上撒上打磨粉,滴上几滴去离子水,将电极放在上面画八字打磨。 实验证明盛翰CIC300配制自家安培检测可以对氰化物进行检测,可以满足日常需求,但是经我们测试,检出限的下限有待进一步优化,是我们后续的工作。