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离子色谱氯离子分析

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  • 瑞士万通离子色谱——实验室分析的得力助手
    p   离子色谱(IC)和高效液相色谱(HPLC)都是制药、食品和环境等领域分析实验室的常用设备,对于各个行业来说,从原材料检验到添加剂分析,再到最终产品的质量控制,它们都是必不可少的工具。 /p p   然而,据一些用户反馈,使用液相色谱无法分析样品中的氯离子以及其他离子,给他们带来一些困扰。现在,这个困扰无需担心了——瑞士万通离子色谱可为分析所有离子、络合物以及更多参数提供理想的解决方案,帮助用户完成液相色谱无法解决的问题。 /p p   离子色谱法在水、食品和药品的分析中都具有广泛的应用,典型样品的范围从超纯水和饮用水到严重污染的废水,从环境样品到食品和饮料样品,IC可以分析其中从万亿分之几到百分之几浓度的物质,其中极性物质尤其是阴阳离子的分析,IC具有无可比拟的优势,是HPLC强有力的补充。 /p p   瑞士万通抑制器模块是瑞士万通离子色谱的核心组件,它是一个非常特别的组件,能够通过降低背景电导的干扰,使离子色谱能够进行痕量甚至超痕量样品的分析。据介绍,无论样本的基体是污水还是食品,使用瑞士万通离子色谱都会得到重现性很好的分析结果。而且由于瑞士万通抑制器坚固耐用的特性,用户甚至可以在淋洗液中加入一定量的有机溶剂来进行样品分析。 /p p   与HPLC相反,离子色谱法中的分离在水相中进行,典型的流动相一般由超纯水和溶解的盐或酸组成。绝大多数IC分离可通过更简单便捷的等度洗脱进行,仅有少数分离需要梯度洗脱,而在成本方面也是无需用户过于担心的。据了解,瑞士万通抑制器模块内置于瑞士万通离子色谱系统中,每次使用过后都会自动再生,而且瑞士万通甚至就阴离子抑制器模块提出了10年质保的承诺。 /p p   更多内容请查看视频: /p p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=04E75307DD33FD889C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script /p
  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 2023离子色谱标准解读下:从行标看在线IC应用领域
    仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题(点击查看会议议程及报名方式)。离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境、化工、能源、生物、医药、食品、化妆品等领域;同时,与MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。近些年来,离子色谱方法标准也在持续完善中。据不完全统计,离子色谱近5年发布国家标准19项,行业标准35项。行标主要涉及环保、冶金、矿业/地质、石油化工、农业、公共安全、食品、医药、玩具/消费品等领域。2023年发布的离子色谱检测行业标准有多项涉及在线离子色谱检测,且涵盖了环保、煤化工等行业。在线离子色谱品类可能存在新的行业增长点,可加速扩展环境、煤化工等领域。更多离子色谱标准解读见:《2023离子色谱标准解读上:从国标看IC新的市场机会》1、 仪器品类相比前几年发布的离子色谱检测行业标准,2023年发布的标准涉及到在线离子色谱(点击进入专场)品类。比如,2023年12月5日,生态环境部发布的《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》;2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》。在线离子色谱逐渐应用到更多的行业。随着在线离子色谱标准的陆续发布,这一行业可能会迎来新的发展机遇。这些标准的制定和实施将有助于规范市场,提高产品质量,推动技术创新,从而促进整个行业的繁荣发展。对于在线离子色谱的生产和销售企业来说,这些标准的发布将为其提供更加明确的发展方向和更广阔的市场空间,可能将为其带来新的业绩增长点。2、 环保行业2023年12月5日,生态环境部发布《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》,标准号HJ 1328—2023。该标准于2024年7月1日正式实施,规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废物处置等技术要求。该标准所监测的水溶性离子包括Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+。在线监测技术一种基于现场的采样分析技术,可以提供高时间分辨率的监测数据,在组分变化非常迅速的污染过程,在线监测能充分发挥其优势,捕捉到PM2.5快速上升时组分的变化,可以为环境保护政策和标准的制定提供重要的基础依据。与采用实验室手工分析方法的现行标准相比,该标准具有自动化程度高、干扰因素较少等优点,可用于指导我国颗粒物组分自动监测工作的开展,推动环境空气细颗粒物浓度持续下降。3、 煤化工行业2023年5月5日,海关总署发布《SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法》,本标准规定了离子色谱法在线吸收测定吸收液中氟离子和氯离子的详细方法。煤是国民生产和生活必不可缺的能源和化工原料,煤的质量不仅与环境污染相关,对煤化工等以煤为原材料的行业和发电厂等用煤大户也至关重要。国家市场监督管理总局发布的标准 GB/T 17608-2022《煤炭产品品种和等级划分》中,煤中氟和氯的含量都是划分煤炭等级的重要指标。传统的分析方法每次仅能测定其中一种元素,还不能实现自动化,大大影响分析效率。燃烧炉-离子色谱联用系统是燃烧裂解技术和离子色谱技术的结合,一次分析即可测定不同类型的卤素,不仅克服了传统离线燃烧技术效率低下的缺点,还避免了人为操作可能带来的误差,分析结果更加准确和稳定。附表:近5年发布的离子色谱国标和行标(部分)序号行业标准名称发布日期1石油化工GB/T 35212.4-2023天然气处理厂气体及溶液分析与脱硫、脱碳及硫磺回收分析评价方法 第4部分:用离子色谱法测定醇胺脱硫溶液中钠、镁、钙离子组成2023-05-232GB/T 41946-2022 橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法2022-12-303GB/T 40395-2021 工业用甲醇中铵离子的测定 离子色谱法2021-08-204GB/T 40111-2021石油产品中氟、氯和硫含量的测定 燃烧-离子色谱法2021-05-215GB/T 40062-2021 变性燃料乙醇和燃料乙醇中总无机氯的测定方法 离子色谱法2021-04-306GB/T 39305-2020再生水水质 氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定 离子色谱法2020-11-197GB/T 37907-2019 再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法2019-08-308HG/T 6116-2022 废弃化学品中硫、氟、氯含量测定 氧弹燃烧 离子色谱法2022-09-309SN/T 5307-2021 石油产品 氟、氯和硫的测定 直接燃烧-离子色谱法(石油)2021-06-1810GB/T 41068-2021纳米技术 石墨烯粉体中水溶性阴离子含量的测定 离子色谱法2021-12-3111GB/T 41067-2021纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定 燃烧离子色谱法2021-12-3112冶金GB/T 3884.12-2023铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法和电位滴定法2023-08-0613GB/T 42276-2022氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法2022-12-3014GB/T 39285-2020 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法2020-11-1915GB/T 38216.2-2019钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法2019-10-1816GB/T 37385-2019硅中氯离子含量的测定 离子色谱法2019-03-2517YS/T 1593.4-2023 粗碳酸锂化学分析方法 第4部分:阴离子含量的测定 离子色谱法2023-04-2118YS/T 1569.4-2022 镍锰酸锂化学分析方法第 4 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2022-09-3019YS/T 1497-2021 铂化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0220YS/T 1496-2021 钯化合物分析方法 杂质阴离子含量测定 离子色谱法2021-12-0221YS/T 1472.6-2021 富锂锰基正极材料化学分析方法 第 6 部分:硫酸根含量的测定 离子色谱法2021-12-0222YS/T 445.16-2020 银精矿化学分析方法 第16部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法2020-12-0923YS/T 1380-2020 铑化合物化学分析方法 氯离子、硝酸根离子含量的测定 离子色谱法2020-12-0924环保/水工业HJ 1328—2023《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》2023-12-0525HJ 1288-2023 水质丙烯酸的测定离子色谱法2023-02-0926HJ 1271-2022 环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法2022-12-1227HJ 688-2019 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法2019-12-3128HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法2019-12-3129HJ 1041-2019 固定污染源废气 三甲胺的测定 抑制型离子色谱法2019-10-2430HJ 1040-2019 固定污染源废气 溴化氢的测定 离子色谱法2019-10-2431HJ 1050-2019水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 离子色谱法2019-10-2432GB/T 5750.5-2023生活饮用水标准检验方法第5部分 无机非金属指标(氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐)第6部分 金属和类金属(锂、钠、钾、镁、钙)第8部分 有机物指标(丙烯酸)第9部分 农药指标(草甘膦)第10部分 消毒副产物指标(亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)2023-03-1733矿业/地质SN/T 5576-2023 煤中氟和氯的测定在线燃烧-离子色谱法2023-05-0534SN/T 5305-2021 铅精矿中氟和氯含量的测定 离子色谱法2021-06-1835SN/T 5254-2020 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法2020-08-2736DZ/T 0064.28-2021 地下水质分析方法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法2021-02-2237DZ/T 0064.51-2021 地下水质分析方法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法2021-02-2238玩具/消费品GB/T 41525-2022玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法2022-07-1139QB/T 5529-2020 口腔清洁护理用品 水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法 离子色谱法2020-12-0940JY/T 0575-2020 离子色谱分析方法通则2020-09-2941GB/T 40895-2021化妆品中禁用物质丁卡因及其盐类的测定 离子色谱法2021-11-2642农业NY/T 3943-2021 水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的测定 离子色谱法2021-11-0943NY/T 3902-2021 水果、蔬菜及其制品中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖的测定 离子色谱法2021-05-0744NY/T 3513-2019 生乳中硫氰酸根的测定 离子色谱法2019-12-2745食品YC/T 377-2019 卷烟 主流烟气中氨的测定 浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法2019-12-2646SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0347SN/T 5120-2019 进出口食用动物、饲料中亚硝酸盐测定 比色法和离子色谱法(食品)2019-09-0348公共安全GA/T 1918-2021 法庭科学 亚硝酸根离子检验 化学和离子色谱法2021-10-1449GA/T 1946-2021 法庭科学 盐酸、硫酸和硝酸检验 化学和离子色谱法2021-10-1450GA/T 1628-2019| 行业标准| 法庭科学 生物检材中草甘膦检验 离子色谱-质谱法2019-10-1451电子/电气GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2021-05-2152GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法2019-08-3053DL/T 2280-2021 燃煤电厂烟气中三氧化硫含量的测定 异丙醇溶液吸收 离子色谱法2021-04-2654卫生医药YY/T 1675-2019 血清电解质(钾、钠、钙、镁)参考测量程序(离子色谱法)2019-10-23仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。在环境领域,离子色谱被广泛应用于大气、水质、土壤等监测方面,具有稳定性好、重现性好、精密度高等优势。会议特别举办了“离子色谱在环境领域中的应用”专场。届时,甘肃省环境监测中心教授级高级工程师张宁将分享《大气干湿沉降物中氮磷的离子色谱测定》,哈尔滨工业大学(深圳)副教授张冠将分享《电催化处理垃圾渗滤液及其含氮含氯副产物离子色谱分析》,四川大学建筑与环境学院研究员黄荣夫将分享《离子色谱-质谱联用技术在环境污染物分析中的应用》,桂林电子科技大学教授张敏将分享《离子色谱微型化研究进展》,敬请期待!!!点击可查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 梅特勒-托利多推出全新在线分析仪——氯离子/硫酸根分析仪 Thornton 3000 CS
    p   日前,梅特勒-托利多推出了一款新的在线分析仪器——氯离子/硫酸根分析仪 Thornton 3000 CS,可直接用于测量发电厂水/蒸汽循环系统中的腐蚀性离子。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/d1733234-c737-4858-8132-132c617a9793.jpg" title=" cq5dam.web.1280.1280.jpeg" / /p p   据了解,氯离子和硫酸根是电厂循环化学中腐蚀性最强的污染物,会导致表面腐蚀、点蚀、应力腐蚀开裂,腐蚀产物沉积降低效率,沉积物下部腐蚀等。这些都极其容易损坏昂贵的电力设备,如锅炉、汽轮机等,导致意外停机和高昂的维修费用。因此,以低ppb水平监测氯离子和硫酸根已被确定为电厂化学的关键测量点。 /p p   梅特勒-托利多Thornton 3000CS分析仪提供在线,痕量氯化物和硫酸盐测量以进行腐蚀控制,使用微流控毛细管电泳(MCE),一种离子分离技术,来取代离子色谱和电感耦合等离子体等昂贵的离线方法。该仪器具有半自动校准的特点和直观的触摸屏界面,无需复杂的培训就可以进行操作。同时,梅特勒-托利多智能传感器管理技术在分析仪中提供了诊断功能,可以预测何时需要维护或更换设备。 /p p   梅特勒-托利多过程分析分析仪产品经理Akash Trivedi表示:“3000CS可以每45分钟提供精确的氯化物和硫酸盐测量数据而无需任何操作人员的干预。它可以提供对有害离子的连续监测,并通过消除对昂贵的内部或外部实验室测试的需要而实现快速的投资回报。” /p p br/ /p
  • 糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!
    糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有!关注我们,更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群,以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用,广泛应用于食品和医药领域。因此,糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点:1. 极性强并且同分异构体较多,常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳;2. 无紫外吸收或较弱,一般检测器无法直接检测, 需要衍生后进行测定,操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征,以及常规分析检测难点,采用离子色谱法(IC)进行检测具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧! 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置特有的单双糖分析色谱柱,脉冲安培检测器,使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖,无需衍生化,灵敏度高,选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖(点击查看大图) 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖,无需衍生可直接测定,操作简单重复性好;并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离;当样品提取液为10 mL,左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg,灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇(点击查看大图) 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准:《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置四元梯度泵和脉冲安培检测器,四电位波形测定,灵敏度高,重复性好,助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖,婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分,因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量,不受样品中高含量乳糖的干扰,可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解,降低成本,但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高,赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱,可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图(点击查看大图) 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析,即使聚合度大于100的淀粉,离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度,可分离出多达132个峰!其他检测方法望尘莫及!IC-PAD测定玉米淀粉谱图(点击查看大图) 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力,其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效,稳定性,免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后,N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析,避免了衍生过程中唾液酸的降解,减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析,采用ICS-6000高压离子色谱仪,配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外,赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术,可鉴定出更多的糖型,适用于复杂唾液酸修饰的糖型,可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程(点击查看大图)滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果(点击查看大图) zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱,诚意满满!!!离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱(点击查看大图)高品质明星耗材,助力检测事半功倍!5月6日起,离子色谱耗材官网全线7折,购抑制器+任意耗材低至6.8折!更有热点应用方案免费下载,尽请期待!? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码:IC0501如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 应对GB/T 5750-2023,谱临晟离子色谱及形态分析解决方案
    最新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)于2022年3月15日获批发布,2023年4月1日实施,这次修订历时16年之久。《生活饮用水卫生标准》2022版根据水源水质的变化和对健康的影响,增加了高氯酸这个持久性环境污染指标和乙草胺这个农药残留指标,把原来归入参考指标的土臭素和2-甲基异莰醇这两个微生物污染指标从参考指标调整为扩展指标,同时把一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸和三卤甲烷等 6 项检出率较高的消毒副产物指标和氨(以N计)调整为常规指标,新增包括敌百虫、亚硝胺、全氟辛酸、碘乙酸等各来源和危害的参考指标17项,体现了标准发展与时俱进的要求。限量指标的变更和行业检验检测手段的变化,也需要新的检验方法标准。2023年3月17日,国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,并定于2023年10月1日起实施,以代替实施16年之久的GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》系列标准。2023版的《生活饮用水标准检验方法》也有较多的变更,删除37个检验方法,修改7个检验方法,新增78个检验方法,其中新增离子色谱方法5个,新增形态分析方法6个,谱临晟均可提供完整解决方案。卤代乙酸的分析,在2006版为气相色谱方法,在2023版中增加了离子色谱方法。离子色谱方法无需对样品进行衍生及浓缩,可以直接进样分析,稳定性也优于气相色谱方法。此方法的关键点在于需要梯度淋洗及柱温需要控制在25℃,而谱临晟所有型号离子色谱均符合此要求。谱临晟 IC-50 离子色谱卤代乙酸样品加标图 自来水加标 0.05mg/L5749-2022仅对二氯乙酸及三氯乙酸有限量要求,而其他几种卤代乙酸均没有限量指标,因此非必须检测项。同为消毒副产物的氯酸、亚氯酸及溴酸则均为常规检测指标,因此我们开发了五种消毒副产物一起分析的方法,可以更快捷简便地完成检测要求。五种消毒副产物样品加标图5749-2022 新增了高氯酸这个持久性环境污染物指标。此物质在现有的自来水处理工艺中无法去除,但《地表水质量标准》GB 3838-2002中未有此物质的限量。此物质主要来源于炸药等工业生产的污染,会对甲状腺素的生成存在影响,特别对婴幼儿的发育影响重大。此物质的为强极性物质,在常规色谱柱上保留很强,而且限量比较低,容易受基质干扰。标准方法中使用强亲水的色谱柱进行分析,分析时间为20分钟,但此色谱柱上高氯酸容易受其他多价离子干扰。谱临晟为高氯酸项目开发了高氯酸专用柱,可以在8分钟内完成样品检测,且多价离子均在4分钟以前出峰,不干扰高氯酸检测。此方案已用于江西及湖南等高氯酸污染区域的环境监测。高氯酸加标色谱图 自来水加标0.05mg/L砷、硒、汞、铬的形态不同,其对人体的影响完全不同,例如适量的三价铬可以作为营养物质,而六价铬则为有害物质。谱临晟发展早期就专注于形态分析,为客户提供最全面的形态分析解决方案,并早已应用于消费品、食品、环境、科研等领域。谱临晟的痕量六价铬分析仪,使用超长光程的PAD检测器,无需使用昂贵的电感耦合等离子体质谱,即可检测到0.000025mg/L的六价铬。谱临晟形态分析仪0.000025mg/L 六价铬标准图谱临晟的形态分析仪可以和市场大部分的的原子荧光光谱仪及ICP-MS联用,使用自身研发的色谱柱进行分离,分离效果优于标准色谱柱。部分原子荧光和ICP-MS无需使用原厂光谱软件,可以直接被谱临晟的色谱软件控制,使用更方便,数据采集及处理更符合色谱分析要求。广州谱临晟科技有限公司以提供简单易用的解决方案为目的,拥有完整的软硬件开发及应用团队,可定制开发各种软硬件系统,使检测变得更简单,结果更准确。
  • 544项推荐性国家标准公布 涉ICP、气相、离子色谱法等
    近日,中国国家标准化管理委员会公布《2022年第21号中国国家标准公告》,共544项推荐性国家标准和4项国家标准修改单。本次公布的中国国家标准涉及化工、材料、临床检测、化学、化工、环境、植物、食品等各个领域,检测方法涉及滴定法、红外吸收法、等离子体原子发射光谱法、γ能谱分析、辉光放电质谱法、气相色谱法、细胞计数法、透射电镜、二次离子质谱法、离子色谱法等。以下是部分与科学仪器及分析检测相关的标准:  纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法),  炭黑 第29部分:溶剂可萃取物的测定,  锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法,  饲料中粗纤维的含量测定,  金精矿化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金精矿化学分析方法 第8部分:铁量的测定,  稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法,  表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含量的测定,  锆及锆合金化学分析方法 第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法,  环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法,  塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分: 特征反应曲线温度、时间,  反应焓和转化率的测定,  金矿石化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金矿石化学分析方法 第8部分:硫量的测定,  皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定,  纺织品 非织造布试验方法 第102部分:拉伸弹性的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第2部分:稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第3部分:钙、镁、铝、镍、锰量的测 定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法,  稀土铁合金化学分析方法 第5部分:氧含量的测定 脉冲-红外吸收法,  塑料 动态力学性能的测定 第11部分: 玻璃化转变温度,  金属锗化学分析方法 第3部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法,  直接还原铁 金属铁含量的测定 溴-甲醇滴定法,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第7部分:邵氏硬度法测定胶辊的表观硬度,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第8部分:赵氏硬度(P&J)法测定胶辊的表观硬度,  塑料 环氧树脂 差示扫描量热法(DSC)测定交联环氧树脂交联度,  橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法  生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量  橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法  颗粒 激光粒度分析仪 技术要求  色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法  摄影 冲洗废液 氨态氮含量的测定 (微扩散法)  摄影 冲洗废液 氨态氮总含量的测定 (微扩散凯氏氮法)  生物技术 细胞计数 第1部分:细胞计数方法通则  生物技术 核酸靶序列定量方法的性能评价要求 qPCR法和dPCR法  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法  木薯叶片中黄酮醇的测定 高效液相色谱法  生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物 热脱附(动态顶空)法  皮革 化学试验 热老化条件下六价铬含量的测定  皮革 色牢度试验 耐汗渍色牢度  海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第3部分:分离DNA  纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 Gakushin法  表面活性剂 环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定 气相色谱法  纳米技术 石墨烯粉体中金属杂质的测定 电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 [60]/[70]富勒烯纯度的测定 高效液相色谱法  土壤、水系沉积物 碘、溴含量的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法  铬铒共掺钇钪镓石榴石晶体光学及激光性能测量方法  金属及其他无机覆盖层 热障涂层耐热循环与热冲击性能测试方法  金属及其他无机覆盖层 温度梯度下热障涂层热循环试验方法  锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法  氮化铝材料中痕量元素(镁、镓)含量及分布的测定 二次离子质谱法  硬质合金 总碳量的测定 高频燃烧红外吸收法/热导法  氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法  硫化橡胶 热拉伸应力的测定
  • 谱临晟科技IC-50超级离子分析系统首次亮相第十八届全国离子色谱学术报告会
    2023年5月26日至5月29日,广州谱临晟科技有限公司(以下简称:谱临晟科技)携IC-50超级离子分析系统,正式亮相由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、海南大学分析测试中心承办、海南省高等学校实验室工作委员会共同协办的“第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会”。谱临晟科技与国内外的专家、友商汇聚一堂,充分交流,就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流和专题讨论。本次会议主办方以沙龙的形式共举办了五场专题交流。其中在5月26日举办的离子色谱检测器沙龙上,谱临晟科技荣幸邀请到中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家委员会主任,浙江大学化学系朱岩教授和华东理工大学药学院杨丙成教授为全新推出的IC-50超级离子分析系统新品发布揭幕!华东理工大学的施超欧老师、宁波市疾病预防控制中心的金米聪老师、以及广州谱临晟科技有限公司应用总监钟新林老师进行了专题演讲,与大家交流和解答了不同检测器的用途、使用注意事项和维护方面的疑问。离子色谱除了常用的电导检测器以外,随着用途的扩展,其可用检测器也越来越多。但这些非常规检测器在使用中,会遇到与电导检测器完全不同的问题,对于这些问题的信息和解答比较少。会上,施超欧老师对安培检测器的历史、原理、结构特点以及使用和维护进行了详细讨论;金米聪老师对离子色谱与有机质谱联用的应用情况、存在问题、解决方案、质量控制和展望进行了分享;钟新林老师对光谱及无机质谱联用使用方向、联用注意事项、疑难问题、其他新型检测器的联用拓展进行了报告及讨论。在本届学术大会上,谱临晟科技应用总监钟新林老师带来了“离子色谱与形态分析联用”主题报告。钟新林老师通过一张张色谱图简单有效的向大家展示了IC-ICPMS、IC-UV/VIS及IC-AFS等各种联用场景,实现了元素形态分析、痕量/超痕量分析、以及复杂基体样品的直接进样分析等,给了离子色谱更多的尝试,让其应用场景更丰富,全方位、深层次的满足不同客户的需求。谱临晟科技倡导并持之以恒的走离子色谱领域解决方案的提供商这条可持续发展之路,不仅促进了品牌的延伸,也得到了业界的普遍认可。展台区,谱临晟科技展出了超痕量六价铬分析仪以及IC-50超级离子分析系统,并向现场观众详细介绍了谱临晟科技技术革新以及发展历程,展示了谱临晟科技在离子色谱各类联用等解决方案方面取得的突破,引起了与会专家、学者的高度关注和热烈讨论。通过为期四天的学术大会,谱临晟科技与国内外的同行就离子色谱检测技术进行了充分的交流和沟通,对国内外各个主要厂商产品技术的发展水平有了更加深入的了解。IC-50的正式发布,标志着谱临晟科技自主创新、自主可控的色谱检测产品,已经比肩全球,后浪奔涌。 中国科学仪器的发展,历经坎坷、步履维艰。在经过近七十年的努力之后,终于迎来了百花齐放,百家争鸣的春天。大潮起珠江,谱临晟科技生逢其时,必当不辱使命。“大国匠心,科仪我造”,谱临晟科技专注于色谱领域的深耕与发展,为国产科学仪器之腾飞,尽心竭力。
  • 离子色谱技术在有色金属检测领域方兴未艾——访北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳
    p & nbsp & nbsp 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的;此外,没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途(如电力工业等)上,使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家,尤其是工业发达国家,竞相发展有色金属工业,增加有色金属的战略储备。 /p p & nbsp & nbsp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属,是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年,将铁、铬、锰列入黑色金属;并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义,有时也将它们从有色金属中划分出来,单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列,成为金属的三大类。 /p p & nbsp & nbsp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进,有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日,仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访,就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任 /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 六十余载始终坚守有色金属分析检测 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 北矿检测技术有限公司(以下简称“北矿检测”)成立于2016年,由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来,源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室,同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位,在国际上享有一定声誉。 /p p & nbsp & nbsp 其中,依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年,国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年,是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且,2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位;2009年成为中关村开放实验室;2016年成为伦敦金属交易所(LME)指定取样与化验机构。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测主要检测产品门类包括:各类有色金属冶炼产品(包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等),有色金属选矿产品(铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等),选冶中间产品(铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等),矿山化学品(如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等),及医院透析用水的检测等。 /p p & nbsp & nbsp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年,发布国家、行业标准300余项,出版学术著作20余部,获国家和省部级等科技成果及专利近百项。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角 /span /strong /p p & nbsp & nbsp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展,分析检测技术也越来越受到人们的关注,技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料(矿石、矿物、中间产物和产品等)中获取化学组成、存在形态和信息的技术,为有色金属工业科技和生产服务,也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的,由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右,有色金属分析由于分析仪器技术的发展,有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。 /p p & nbsp & nbsp 如今,在有色金属分析过程中,仪器分析技术的应用越来越广泛,离子色谱技术就是其中一种。 /p p & nbsp & nbsp 据汤主任介绍,离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子,尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测,采用离子色谱法测定比较普及,标准方法也比较多。然而最近20年,不止是水样,有色金属选冶固体样品中阴离子,尤其是氟离子和氯离子,作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素,其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视,而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。 /p p & nbsp & nbsp 目前在有色金属领域,离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有: /p p & nbsp & nbsp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分:硫酸根离子量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分:氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》; /p p & nbsp & nbsp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分:氟量和氯量的测定 离子色谱法》。 /p p & nbsp & nbsp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草,其他标准方法也是主要参与制定单位。 /p p & nbsp & nbsp 尤其值得一提的是,ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人,组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关,其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。 /p p & nbsp & nbsp 据了解,目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%,能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展,预计在不久的将来即可发布实施。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 离子色谱技术与有色金属检测行业共发展 /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title=" image002.jpg" alt=" image002.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 汤淑芳主任与离子色谱仪 /strong /span /p p & nbsp & nbsp 自2000年硕士毕业后,汤主任就一直在北矿检测工作,算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历,擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来,她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间,当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到,有色金属行业的样品,特点就是高基体、高盐类、难分解,阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作,2007年,北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研,在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。 /p p & nbsp & nbsp 在品牌选择过程中,青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通,最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持,而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展,给予青岛盛瀚仪器应用支持,二者之间已超越简单的贸易关系,更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是,通过多年的合作,双方都有了很大的技术进步。回忆起往事,细细想来,汤主任不由的感叹,从2007年的第一台CIC-200,到现在的CIC-D160型离子色谱仪,北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title=" image003.jpg" alt=" image003.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北矿检测工作 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span 人员 /strong /p p & nbsp & nbsp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用,尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法,以及实验室在研的其他标准方法和非标方法,均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道,青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高,配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱,在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究,也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。 /p p & nbsp & nbsp 在有色金属检测领域,离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一,在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来,未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携,色谱柱内径和填充颗粒小;进一步提高检测器灵敏度,满足微痕量检测灵敏度要求;进一步提高分析速度,缩短分析时间;提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面,青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍,青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术,已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术,无需使用酸碱等试剂,节省了前处理时间,操作简单,空白值降低,检出限降低,非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题:如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应,腐蚀内壁,对氟的测定结果会产生一定的影响,并且高温煅烧后会带来在大气污染,因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势,实际上也是各行各业共同的呼吁。 /p p & nbsp & nbsp 另外,汤主任对于离子色谱仪,尤其是国产设备,提出了向定制化方向发展的建议:对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案,并配套研制一些简易的预分离柱,更好地解决复杂样品的高基体干扰,提高分析速度。 /p p strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 采访后记: /span /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 自新中国成立以来,我国有色金属工业发展迅速,已经形成了从常用有色金属到稀有金属,品种比较齐全,工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模,但与世界先进水平相比较,仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到,分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位,分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环,因此,像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标! /span /p
  • 第三届“离子色谱技术及应用”千人网络大会圆满落幕!
    离子色谱技术作为高效液相色谱的一种,因其快速方便、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种离子化合物以及分离柱的稳定性好、容量高等特点,被广泛应用在环境、生物、制药、食品和化妆品等领域,同时,ICP-MS、AFS的联用技术等也丰富了离子色谱的应用领域,开发了一系列具有实用性的分析方法。2022年3月4日,仪器信息网和中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组联合举办的第三届“离子色谱技术及应用”主题网络研讨会圆满结束,报名人数达千余人!本次会议历时2天,分为离子色谱新技术、在环境领域的应用、在食品药品和生物领域的应用、在痕量分析中的应用4个分会场,共20位嘉宾带来了精彩的分享,并由离子色谱专家组四位副主任杨丙成、陈白杨、梁立娜、崔海容担任各会场的专业主持人,与报告嘉宾以及从事离子色谱研发检测工作的听众展开了一场精彩的线上分享和探讨。 会议详情:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/(可看回放)离子色谱新技术主持人:杨丙成(华东理工大学 教授)报告内容报告嘉宾摘要冷凝收集-离子色谱法及其应用朱岩(浙江大学 教授)介绍冷凝收集法技术、仪器、应用及与离子色谱法的联用,并针对冷凝收集-离子色谱法在大气中阴、阳离子,人体呼出气中阴、阳离子、有机酸和糖类分析方法介绍。不忘初心使命,深耕核心科技--国产离子色谱技术最新发展及应用龚婷婷(安徽皖仪科技股份有限公司 高级产品经理)皖仪科技多功能离子色谱在经典单一离子色谱系统基础上,通过高度集成的自动化方式,将在线富集、在线集基体消除、柱后衍生、多元梯度分析等集成到一套仪器中,实现了多种功能的有机集成,可满足各行业的复杂应用需求。本报告主要通过介绍皖仪科技多功能离子色谱的功能及应用,阐述国产离子色谱仪的最新进展。国产离子色谱安培检测器的研究进展施超欧(华东理工大学分析测试中心 高级工程师)介绍安培检测器的发展历史,各个厂家的主要技术特点,国产安培检测器的研究进展。自行开发安培检测器的最新研究成果。TOSOH离子色谱技术最新进展及应用介绍杜增凯(东曹(上海)生物科技有限公司 高级产品经理)东曹公司作为传统色谱柱生产和研发的企业,在分子筛、离子交换等色谱分离模式领域全球技术领先。本次报告主要结合我公司的IC仪器的技术特点,结合中国的一些热点应用进行分享。离子色谱在全氟化合物检测方面的应用技术介绍李致伯(瑞士万通 产品经理)全氟化合物的数量逐年增加,但目前对这些物质中的大多数化合物如何影响人类健康和环境知之甚少,本报告将介绍如何通过离子色谱方法实现对相应物质的检测,从而对其进行初步筛查,为后续的进一步研究做好准备。抑制式开管离子色谱研究进展黄维雄(中国地质大学(武汉) 研究员)与常规离子色谱法相比,开管离子色谱法具有柱效高、柱压低、淋洗液消耗量少等突出优点。本报告详细介绍抑制式开管离子色谱的最新研究进展,包括系统构建、兼容强碱性淋洗液的开管离子色谱柱的研制、pL-nL级进样技术、配套电渗析抑制技术,nL级淋洗液发生技术以及接触式/非接触式毛细管电导检测技术等。离子色谱在环境领域的应用主持人:陈白杨(哈尔滨工业大学深圳校区 教授)报告内容报告嘉宾摘要离子色谱在全氟化合物降解和高氯酸盐催化降解研究中的应用体会刘晋勇(加州大学河滨分校化学与环境工程系 助理教授)本报告将介绍我们在全氟化合物(PFAS)和高氯酸盐催化降解研究中,应用离子色谱分析确认小分子降解产物和测定关键离子浓度的成果和挑战。离子色谱在PFAS小分子产物测定和降解机理研究中可作为高效液相色谱+质谱(HPLC-MS)的重要补充并发挥关键作用。在高氯酸盐催化降解研究中,我们使用离子色谱测定可用来指示催化剂稳定性的重要金属负离子,用于指导提高催化剂稳定性的设计思路。离子色谱在大气环境样品分析中的应用丁明玉(清华大学 教授)离子色谱在大气环境污染监测中是一种重要的分析技术。本报告通过具体实例简要介绍离子色谱及其新技术在大气污染物分析中的应用。IC测量新预处理方法在电化学技术中的应用及展望肖倩(香港大学 香江学者研究员)本报告将主要通过新的IC预处理方法,定量解析电化学体系中各种含氧酸阴离子产物,包括硝酸根、高氯酸根、氯酸根还原产物等。此外,本报告也将介绍电化学技术作为一种新的IC预处理方法,如何浓缩富集水中低浓度的离子,然后加载相同电荷,通过利用排斥作用将目标物质析出到水溶液中,实现对痕量污染物的精准定量分析。最后对IC测量新预处理方法目前存在的问题和未来可能的发展方向进行展望。离子色谱技术在饮用水检测中的标准化应用张岚(中国疾病预防控制中心环境所 主任/研究员)结合国标《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750)中涉及的仪器分析技术,重点介绍离子色谱技术的特点及其在饮用水中的常见阴阳离子、部分消毒副产物及农药检测中的标准化应用。离子色谱在食品、药品和生物领域的应用主持人:梁立娜(中科谱研(北京)科技有限公司 董事长)报告内容报告嘉宾摘要食品检测领域中离子色谱标准方法进展林立(国家食品质量安全监督检验中心 教授级高级工程师)1.梳理现有食品检测领域和离子色谱相关的国家标准。2.针对不同的检测器对各方法的关键点进行阐述。3.对制定过程中的相关新国标《婴幼儿配方食品和乳品中胆碱的测定》、《食品中葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖和蔗糖的测定》、《食品中溴酸盐的测定》等进行制修订情况的介绍。离子色谱在药物基因毒性杂质分析中的应用李仁勇(中科谱研(北京)科技有限公司 高级工程师)1.基因毒性杂质及离子色谱技术优势介绍2.典型基毒杂质研究应用讲解关于电化学检测器在氨基糖苷类抗生素质量控制中的应用探讨王琰(中国食品药品检定研究院 研究员)氨基糖苷类抗生素是临床中一类重要的抗感染药物,由于无紫外吸收不能采用常规UV法检测,因此选择科学合理的检测手段控制其质量显的尤为重要。本报告以盐酸大观霉素作为研究对象,研究了氨基糖苷类抗生素的质控分析方法和手段,探讨了不同检测原理分析方法之间的优劣,依据品种特点开发优化分析方法并应用。离子色谱在生物领域的应用栾绍嵘(华东理工大学 高级工程师)随着离子色谱仪器的快速发展,其功能不断增加,性能大幅提高,应用范围和检测领域也不断扩大。近几年生物领域发展迅猛,对检测要求越来越高。离子色谱以其独特的优势在生物领域的应用越来越广。本次报告将重点介绍离子色谱在生物领域的热点应用和技术发展。离子色谱在痕量分析中的应用主持人:崔海容(武昌理工学院离子色谱分析技术与国际标准研究院 院长)报告内容报告嘉宾摘要离子色谱技术在集成电路产业的应用李春华(上海市计量测试技术研究院 集成电路产业中心主任/高工)离子色谱技术在集成电路产业主要应用于材料中痕量杂质的检测,特别是痕量阴离子的定量检测。报告中介绍离子色谱在集成电路6种材料的应用实例。离子色谱分析技术在核电厂的应用文杰(苏州热工研究院有限公司 高级工程师)离子色谱分析技术在核电厂的应用情况,核电厂样品特点,核电厂离子色谱分析技术的技术特点。离子色谱质谱联用技术及在生物样品分析中的应用法芸(中国科学院青岛生物能源与过程研究所 正高级工程师)本报告首先简单介绍离子色谱质谱联用的背景,然后介绍相关技术。分为三个方面进行介绍,分别是离子色谱质谱系统构建、方法开发和应用。在应用部分分为不同领域进行介绍,重点是复杂生物样品分析中的应用,包括在该技术在发酵液中小分子代谢物的分析。最后做总结和展望。国产离子色谱及核心部件在核电领域的应用研究王存进(青岛睿谱分析仪器有限公司 应用开发总监)本报告主要介绍国产离子色谱在核电领域应用现状、可替代进口离子色谱核心配件的研制与性能评价、核电站超痕量样品实际应用、国产离子色谱及核心配件在核电企业使用情况。离子色谱在半导体行业中的应用张君峰(苏州赛米肯分析技术有限公司 实验室经理)1. 离子色谱应用之领域2. 离子色谱在半导体应用之领域3. 离子色谱在化学品测试中的应用4. 目前国内可参考的化学品测试离子色谱标准离子色谱于平面显示器光罩雾化成份鉴别应用高艳楠(亚翔系统集成科技(苏州)股份有限公司 研发主任)1. 平面显示器的黄光,黄光与光罩的关系。2. 气态分子污染物,来源及分类。3. 案例说明如何鉴别雾化成分,于案例中阐述取样方法、离子色谱分析方法、总结案例使用的统计方法。点击回看:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ic2022/部分问答交流:Q1:朱老师您好,代谢中未知的有机酸出峰可以有哪些途径知道确切结构呢?朱岩:可以将离子色谱与质谱联用,判断其出峰的确切结构,或者将该色谱峰收集,用包括质谱、核磁和红外方法确定其结构。Q2:龚老师我们前期测试都是用的电导检测器,后期增加安培检测器会不会很麻烦?龚婷婷:如果您是一体机,则配我们单机版就可以,软件无缝链接;如果用我们多功能离子色谱,安培检测器是模块化设计,即插即用,非常方便;包括柱后衍生系统也做了模块化设计,无需另配仪器,软件自动识别。Q3:施老师所用的参比电极是自制还是委托厂家生产?施超欧:参比电极是让电极厂家定制,按照我们的要求定做。实际使用的效果,在进口仪器上没有问题,寿命 2个月每天10小时以上,应该不低于500小时。进口参比电极同样使用也不超过800小时。Q4:杜老师好,溴酸盐专用柱和通用柱相比,有什么优势吗?杜增凯:溴酸盐的柱子对溴酸根跟氯离子的分离要求比较高,所以相对来说,硫酸根的出峰会晚一点,大概20分钟左右结束。通用柱的话,硫酸根在5-10分钟就结束了。具体看您们的样品情况。Q5:PFAS小分子及降解产物在IC上的RT是如何判定的?参考一些文献吗?是根据同碳数羧酸根来判断吗?有相关标物吗?刘晋勇:可参考主持人陈白杨老师的论文:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0045653521038522?via%3Dihub,凡是用离子色谱确定的结构我们都有纯品,不能只凭RT来定性。Q6:肖老师您好,负电压将离子从电极脱附的时候会不会在吸附到另一个电极上?肖倩:一般来说不会 另一个电极经常采用吸附性能低的材料。Q7:李老师,采用这种方法检测PFOA与PFOS的检出限分别是多少?李致伯:目前还没有做检出限计算,校正曲线最低点标准溶液浓度:PFOA是2ppb,PFOS是10ppb,您可以参考一下。Q8:请教高老师,s/b>2的理论依据是什么?那为何不是1.5或者3?高艳楠:假设b=1,s=1+1,将s中属于b量的扣除后,才属于被采集到的物质成分,所以,要求要满足s/b2,如果1.5或3就有可能低估被采集物的量,将一部分污染物的量当做blank扣除,不利于判断污染物鉴别,因为本身就是痕量检测,量比较低,会存在低估的现象。部分直播间专享讨论:Q1:林老师您好,请问食品中总氰的检测是否考虑离子色谱?前处理又是怎么考虑的呢?Q2:李老师您好,作为基因毒杂质控制的亚硝酸盐一般限度要求比较低,计算出来一般是几十ppb的级别,离子色谱可以通过什么途径做到呢?Q3:测总糖(葡萄糖,果糖,蔗糖,麦芽糖,乳糖)的时候,对照溶液的稳定性会随着时间的推移,慢慢的降低。想请教下栾老师可以怎么解决吗?Q4:朱老师,血乳酸和呼气乳酸得到的结果一致吗?有没有偏差?Q5:请问测溴酸盐如何提高响应强度?Q6:请问一下李老师基因毒中对有机卤素类的控制是否会有需求?Q7:想问问氯酸根和高氯酸根的检测条件,食品分析中,好做么?分离效果好不好?感谢来自全国各地,各行各业千余名离子色谱相关工作、学习人员对此次会议的认可! 最后特别感谢合作伙伴:东曹(上海)生物科技有限公司、安徽皖仪科技股份有限公司、瑞士万通、青岛盛瀚、青岛睿谱分析仪器有限公司对本次会议的大力支持! 更多精彩会议直播等你来:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetlist
  • 沃特世推出新型离子交换色谱柱用于蛋白质定性分析
    沃特世公司(WAT:NYSE)最新推出了Protein-Pak™ Hi Res离子交换(IEX)色谱柱,用于在沃特世 ACQUITY UPLC ® 系统上分析生物分子,包括单株抗体、重组蛋白质、DNA/RNA和疫苗。生物治疗药物厂商使用该色谱柱分析完整生物分子的各种带点状态,可以获得更高的分辨率,更快的分析速度,以及更好的重现性。,因此,提高了监测能力,有助于厂商高品质和高效率的生产。   沃特世Protein-Pak Hi Res IEX系列色谱柱的开发,是为了使用UPLC® 技术定性分析目前在众多新型生物制药疗法中发现的重组蛋白质和单株抗体的。这些无孔的、高健合密度颗粒技术与传统的多孔IEX颗粒技术在大分子分离方面比较,具有较高峰值容量和较高的分辨率。另外,新的颗粒技术及表面化学特性也提高了色谱柱的载样能力和分辨率,同时最大限度减小了色谱柱污染。   在聚合物颗粒的表面健合的离子交换的健合相包括强阴离子交换(季胺盐,Q)和弱强阳离子交换物质(羧甲基(CM)和磺丙基(S))。它们在pH值3-10这个范围内可以耐受高盐浓度和高压。离子交换色谱法被证实是重要的用于评估生物分子带电状态的技术。生物分子生产的重现性是个难点问题。是重现,蛋白质带电量的变化是脱酰胺或糖基化作用的良好标志,进而会影响产品稳定性和功效,因此需要密切监测。更多详情,请访问网站 www.waters.com/proteins。   将UPLC技术的能力扩展至生物分子   2004年,沃特世公司推出了ACQUITY UPLC系统,彻底改变了LC分离技术,相比传统HPLC技术,UPLC技术大大的提高了样品通量。沃特世公司最新的Protein-Pak Hi Res IEX色谱柱与ACQUITY UPLC系统的完美结合,可以在保持关键组分的分辨率下,获得最高的灵敏度。另外,每根色谱柱都采用沃特世ACQUITY UPLC eCord™ 技术,有助于监测单根色谱柱在整个色谱柱生命周期内的使用参数 – 信息永远伴随着色谱柱。   总之,这些互相结合的技术极大地增强了单株抗体、重组蛋白质、DNA或RNA以及疫苗成分的定性分析能力。   关于沃特世公司(www.waters.com)   50年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新,实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步,为基于实验室的许多机构创造了商业价值。   沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合,为客户提供了一个持久成功的平台。   沃特世公司2009年的总收入达15亿美元拥有5,200名员工 公司正在帮助全球客户推进科研进程,并为其提供绝佳的操作体验。
  • 最美人间四月天 青岛盛瀚发布全新CIC-D100离子色谱仪 精品延续 品质升级
    告别了三月,迎来了最美的人间四月天。姹紫嫣红处一瞥的初见,你惊艳了整个春天。CIC-D100离子色谱仪作为盛瀚一款经典产品,一直广受好评。基于用户最新需求,自动量程电导检测器等经典技术,定位于常规检测的全新一代CIC-D100焕然新生给用户带来更便捷、绿色的高效色谱分析体验。新升级的CIC-D100,可以方便地测试不同基体样品中的阴离子、阳离子及其他极性物质,同时分离相差4个数量级浓度的离子,测试结果准确可靠。系统启动快速、性能可靠稳定,适用于医药、环境、食品、化工、地质及研究实验室等广泛领域。1.自动量程电导检测器传统电导检测器通过档位切换来控制信号值的大小,以此来适应不同浓度样品的检测需求。实际样品中不同离子浓度相差较大,高浓度样品会出现平头峰,导致无法实现同一样品同时定量检测,需要多次测定才能满足检测需求。 自动量程电导检测器,根据样品的不同浓度自动调整信号值的大小, 100ppm氯离子直接进样,也不会出现平头峰(超量程)。优势:*测量线性范围宽ppb-ppm浓度范围信号直接拓展,无需调整量程。*实现一次进样分析分析高低不同浓度组分,缩短分析时间。*无需稀释降低稀释误差对低含量组分的影响及误差。 2.全领域稳定、高效、离子色谱柱离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件,其主要功能是分离待测离子,它的特点和性能直接决定了可以检测的离子种类和检测效果;离子色谱柱的研发难点在于填料的合成和处理,工艺流程控制技术难度极大,形成了极大的技术壁垒,长期以来离子色谱柱都被几家国外品牌所垄断。青岛盛瀚敢于担当,先后突破了色谱柱填料合成、处理等一系列技术难题,成为世界上三家能够生产离子色谱柱的离子色谱厂家之一,自主研发的氢氧根体系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱,填补了国内空白。经专家论证,盛瀚生产的离子色谱柱性能稳定,质量水平已经达到国际水准。SH系列阴阳离子色谱柱通过最大效率地提高分辨率来改善分离和检测,出色的重现性可保持分析和数据的完整性,还可以通过更快的分离时间,出色的耐用性来降低分析成本,并最大限度地提高实验室生产效率。优势:*可容反相有机溶剂,适应pH 范围0-14。*氢氧化物淋洗液分析柱系列,世界上两大氢氧根体系色谱柱之一:具有背景低,噪音小,灵敏度高的特点,可用于梯度淋洗和二维离子色谱等。3.淋洗液预热技术温度会影响流体的粘度,温度变化会导致流体过色谱柱时压力的变化,过低的温度会使色谱柱压力过大,导致填料塌陷、连接头崩开等问题。另外,温度变化还会影响到离子的保留时间和响应值,影响到离子的定性和定量,柱温箱的使用是非常有必要的。CIC-D100的柱温箱引入淋洗液预热技术,良好的恒温技术使色谱柱受到环境温度的影响极低。优势:*可降低系统噪音和基线背景,改善系统检出限和方法重现性。*柱温箱内设置淋洗液预热模块,进入色谱柱的淋洗液经过预热,减少了热力冲击,提高了色谱柱内的恒温效果。4.电解连续再生抑制器在离子色谱系统中,为准确检测待测离子,避免反离子对电导检测器的干扰,需要使用抑制器将淋洗液中的反离子除去,以达到降低基线背景和噪音,提高检测组分响应值的效果。正是由于抑制器的发明才使得离子色谱作为一种有效分析手段成为可能。也正是有了电解连续再生抑制器使离子色谱真正的从液相色谱中独立出来。优势:*可提供阴/ 阳离子两种类型电解抑制器。*通过电解连续再生抑制容量高,无需使用蠕动泵外加试剂再生。*耐压性能好,最高耐压可达6MPa,不漏液。5.软件升级:一键开关机离子色谱仪启动有诸多参数要进行设置,且不同的参数设置还有顺序要求,而关机操作同样要将不同的功能部件关闭,开机、关机都要占用使用人员的时间,而且有误操作的风险。新增加了智能开机和智能关机功能,通过软件程序将各个操作互锁,只需一键操作,就可以完成多个参数设置和开关等操作,有助于提高分析实验室的生产率。备受关注期待的全新CIC-D100离子色谱仪将于2019.5.5正式公开发售!
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 关注离子色谱分析的关键技术——访清华大学丁明玉教授
    近日,第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开。本次大会为期3天,共邀请超过20位专家,吸引150多位国内外著名专家、学者,就离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展进行了学术交流并展开了专题讨论。仪器信息网作为大会合作媒体出席了本次离子色谱学术报告会。大会现场,仪器信息网有幸采访到了清华大学的丁明玉教授,不仅请他讲述了自己近期的一些研究成果,也对离子色谱未来的发展领域进行了交流。以下为采访视频详情: 丁明玉老师提到本次会议与以往有很大变化,主要体现在3个方面:一个就是参会人员新面孔多了起来,研究人员逐渐年轻化;二是研究领域也不局限于离子色谱的应用,而是范围更广,涵盖色谱柱、抑制器、检测器等基础技术研究;最后是近年来也有越来越多的厂家关注离子色谱仪,推出多型号多系列具有创新性的离子色谱仪。丁明玉,本科和硕士就读于中国地质大学(武汉),并国家公派留学日本,获日本山梨大学生物工学专业博士学位。1995年入职清华大学,现任清华大学化学系教授,博士生导师。长期从事分析化学领域的教学与科研,主要研究方向为色谱分析、天然产物化学和新型分离材料的研究。分离材料则以生物大分子的选择性分离富集和分析样品前处理为目标,主要涉及介孔材料、分子印迹材料、金属有机骨架材料和生物亲和材料。共承担过国家自然科学基金项目、北京市科委重点项目和企业合作项目共计20多项。在国内外学术期刊共发表研究论文200多篇。主要学术兼职有样品制备专业委员会秘书长;中国色谱学会理事;中国仪器仪表协会分析仪器学会常务理事。
  • 海南药检系统离子色谱分析技术交流会顺利召开
    制药行业是海南省重点发展的一个行业,省政府投入大量资金在海口建设&ldquo 药谷&rdquo ,着力打造海南制药航母。为了更好的推广离子色谱在制药行业的应用,介绍离子色谱新技术,在海南省药检所的协助下,由瑞士万通中国有限公司主办海南省药检系统技术交流会于2012年4月26日如期在海口宝驹大酒店举行。 来自海南省海南省各级药检所及近50家制药企业120多人使整个会场座无虚席。 会议开始由海南省药检所总检验师,陈赞民先生简单介绍了制药行业目前质量现状,介绍了离子色谱在制药行业的重要性,并且感谢瑞士万通公司对海南制药行业的支持。希望万通公司今后能够在海南更多的举办此类性质的交流会。 上午主要由清华大学丁明玉教授讲解了离子色谱的原理以及前沿技术。丁教授深入浅出、循循善诱的的授课方式给参会人员留下了深刻的印象。 针对目前毒胶囊问题,瑞士万通产品经理李涛博士重点介绍了制药行业的热点安全问题,以及与离子色谱分析的相关应用介绍。参会人员对此部分内容产生了极大的兴趣。 瑞士万通区域销售经理黎知林先生重点介绍了万通公司的离子色谱以及相关的英蓝技术。其中英蓝技术部分的讲解使整个会议达到了高潮,激起了参会人员的广泛兴趣。 此次交流会,客户一致反映良好。对授课专家渊博的知识背景、瑞士万通离子色谱智能化技术给予极高的评价。我们将以此为动力,不断通过此类交流会加强与用户之间的沟通,推广离子色谱新技术的应用。交流,努力为提高用户的分析技术水平作出贡献,真正了解客户的需求,解决客户的问题! 关于瑞士万通: 1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。 1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。 1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。 1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。 &hellip &hellip 2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。 2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • 【时事新闻】赛默飞发布高压离子色谱系统 再树简便灵活分析新高度
    2016年4月19日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日在京隆重推出新产品 Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC 高压离子色谱系统,为客户带来全新离子色谱解决方案。Dionex Integrion 是赛默飞离子色谱产品线的最新产品,具有直观、易于使用的优势,并能够应对具有挑战性的实验室工作流程。这款高压离子色谱系统开创了环境、食品安全、制药及工业/石化实验室领域效率及生产力的新局面。现在,环境、食品安全、医药及工业/石化实验室的科研人员可以借助其获得卓越的性能、生产力和效率。Dionex Integrion HPIC 高压离子色谱系统赛默飞在离子色谱领域拥有 40 年的专业技术和创新经验,一直致力于同客户紧密合作,开发可以在各种条件和环境下获得精确、可重复结果的仪器系统。在使用离子色谱技术分析水、食品/饮料、生物燃料或药品时,Dionex Integrion HPIC 系统可提供灵活、易于使用和优异的可配置性,满足研究人员不断变化的需求。作为持续创新,Dionex Integrion HPIC 系统不但提供了以前只有 Thermo Scientific ICS-5000+系统上才提供的高压能力和可选电化学检测功能,同时还具有简洁、符合逻辑的流路设计和综合性能,包括全系统智能监控功能。Dionex Integrion HPIC 高速稳定,并还具有以下突出特点: 易于安装的 PEEK Viper 配件,使操作方便、减少峰扩散和谱带增宽,提高色谱分辨率。 可移动式平板电脑,本地语言支持,即使远离仪器时也可以灵活进行 IC 控制。 耗材设备监测,记录和跟踪系统和消耗品的性能,调试安装错误,提高预防性维护和最大化正常运行时间。 检测器室温控,获得更高灵敏度检测和稳定结果。 Thermo Scientific Dionex Chromeleon 色谱数据系统(CDS)软件,简化从样品到结果的工作流程。赛默飞同步推出的离子色谱其他新产品还有稳定、可靠,配置灵活,易于操作的 Thermo Scientific Dionex Aquion IC 高性能离子色谱系统。该产品配备有内置精确控温柱温箱,使用赛默飞生产的全系列高容量高效离子色谱柱,可保证色谱分析的良好精密度和稳定性。自动电解连续再生微膜抑制器,无需浓硫酸等强酸再生液。---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮 助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高 实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网 站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默 飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国 市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航
    用户之声 | 离子色谱为食品中的糖分析保驾护航高立红,郑洪国 食品的基体非常复杂,种类繁多,即使是同一种食品也有多个品种和多种配方,这就对色谱分离和检测方式提出很大挑战,需要分析方法的抗基体干扰能力强。近年来,离子色谱(IC)在食品的原料质量控制、有益和有害成分的检测等方面得到了广泛应用,IC作为官方标准方法的数目迅速增加。2016年相继出台的三项食品安全国家标准(食品中聚葡萄糖的测定、食品中果聚糖的测定、食品中棉子糖的测定)进一步奠定了IC在食品中糖分析的应用。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 国家食品质量安全监督检验中心(CFQS),是2006年国家质量监督检验检疫总局批准设立的国家级质检中心,全国唯一在食品安全领域开展综合研究的检验中心;也是2008年北京奥运会一级食品安全检测实验室及首都国庆60周年庆典活动食品安全保障机构。 中心承担了全国面米食品标准化技术委员会秘书处工作,是全国质量监管重点产品检验方法等多个标准化技术委员会副秘书长单位,同时还是全国食品用塑料包装容器工具等制品、粮食加工品、水果制品市场准入专业委员会主任委员单位。近年来承担了辣椒制品中的苏丹红、可口可乐中的杀虫剂以及乳制品中三聚氰胺等重大突发事件应急检测任务。已开展和完成国家科技部、质检总局、北京市科委等单位的科研课题近30项,其中部分科研项目被认定为国际先进水平,制定了国家标准、地方标准40余项。国家食品质量监督检验中心高级工程师:v 实验室拥有赛默飞ICS-3000、ICS-5000、ICS-5000+等多台离子色谱仪,在乳粉等食品的糖分析检测中发挥了重要作用,仪器使用率很高,承担了大量样品的日常检测任务和方法开发等工作。 v 采用离子色谱进行糖分析检测时,样品一般以水浸提,经过除蛋白和疏水性有机物,膜过滤后即可上机分析,不需要繁琐的衍生;前处理简单,实验人员容易掌握并且节省时间。 v 在进行新方法开发或者参与国家标准制定时,赛默飞的糖分析色谱柱选择性较多,并且全面覆盖各种糖的分析,配合四元梯度泵,让我们在色谱分离条件的优化上拥有更多选择性。色谱柱粒径/μm柱容量/μeq官能团耐受pH有机溶剂兼容性常用尺寸CarboPac PA110100季铵盐0-140-2%4*250mmCarboPac PA1010100双功能季铵盐0-140-90%4*250mmCarboPac PA20665双功能季铵盐0-140-100%3*150mmCarboPac PA1008.590季铵盐0-140-100%4*250mmCarboPac PA2005.535季铵盐0-140-100%3*250mmCarboPac MA17.51450烷基季铵盐0-140%4*250mm离子色谱常用糖分析色谱柱v 另外赛默飞的脉冲安培检测器,采用四电位波形的设置,使得电极表面清洗更干净,无需频繁打磨电极,减少电极的维护。v 在多年的实验室检测工作中,赛默飞离子色谱工程师一直与我们保持良好的沟通,及时交流关于仪器硬件软件使用,耗材维护,方法开发优化等方面的问题,让我们的实验工作更加顺利。CarboPac PA1色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA20色谱柱测定常见单双糖CarboPac PA200 和 CarboPac PA100色谱柱测定菊粉谱图 CarboPac MA1色谱柱测定常见糖和糖醇
  • 盛瀚离子色谱发力第二届中国分析仪器渠道商会议
    盛瀚离子色谱发力第二届中国分析仪器渠道商会议本网讯 由元圭仪器主办的第二届(2024年)中国分析仪器渠道商会议即将召开,青岛盛瀚色谱技术有限公司营销总监薛加泉先生携队参加。据悉薛总在会上将发表重要演讲。对于大会倡导的MES-P运营模式,盛瀚将提供重要的技术支撑。盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年,2003年,第一台仪器CIC-100型离子色谱仪研制成功,20多年的孜孜不倦,积累沉淀,现在的盛瀚产品已应用到电子能源、食品、地质、国防、农业、环境、医药、公共安全等127个领域,打破进口垄断和“卡脖子”技术制约,已经装备了核电、军工、半导体等重点要害部门,在中国市场占有率32%,已出口全球77个国家并持续增长,为同行业友商提供高性价比的核心关键部件。盛瀚公司已经成为国内唯一一家集离子色谱仪整机、核心部件、耗材产品自主研发的离子色谱仪厂家,多项技术达到甚至超越国外产品,同时也是国内唯一一家可实现批量化生产离子色谱柱厂家。第一代组装&集成到第二代标准化、模块化、通用化到第三代科技+艺术+文化,直到2024第四代产品,盛瀚作为国内科学仪器行业中少有能自主研发配套智能软件的企业,实现了整机+核心零部件+智能软件的全产业链贯通,为国产离子色谱仪的高品质做出了不可磨灭的贡献。
  • 有色金属离子色谱分析领域首项ISO国际标准将问世
    p   ISO/TC183 /WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会6月19日在武昌理工学院召开。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。 /p p   去年10月,在第17届ISO/TC183国际标准年会上,ISO/TC183确定成立国际标准新工作组ISO/TC183/WG24,指定武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人,组织中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关,研制《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定—离子色谱法》这项ISO国际标准。 /p p   全国有色金属标准化技术委员会副秘书长赵军锋教授表示,目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%,能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准,是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。 /p p   “国际上对于精矿中氯的含量测定方法并不完善,而我尝试使用离子色谱技术,对于精矿中低含量氯的测定有很好的效果,并以此作为国家标准,随后慢慢地得到其他各国的认可,我们还会联合各国专家用离子色谱技术做出更多国际标准。”据崔海容介绍,精矿中的氟和氯不仅会在冶炼过程中腐蚀管道,并且高温煅烧后在大气中会造成污染。 /p p   崔海容告诉记者,目前国际标准制定工作已经取得很大进展,已经搜集到了秘鲁、巴西、澳大利亚等全球各个国家近百种矿石,进行初步结果的摸底和分析方法的优化,预计2019年即可发布实施。 /p
  • 低本底、自动化 | FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统
    在半导体行业芯片的生产过程中,环境的洁净程度直接关乎产品的良品率。空气中的分子污染物(AMC)是半导体生产工艺中最重要的化学污染之一,其中酸性物质(MA)、碱性物质(MB)是AMC污染物的重要组成部分,直接影响产品质量。● ●●洁净室AMC中酸碱性污染物的监测主要是通过离子色谱分析仪,结合人工采样、超纯水吸收法等前处理过程。此监测分析过程繁琐低效,并可能引入人工污染的风险,导致监测数据结果偏差。FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统 应用于半导体厂区气态分子污染物(AMC)中酸性物质(MA)、碱性物质(MB)污染物的在线监测系统。系统采用撞击式气体吸收技术结合离子色谱分析方法,实现了多点采样、气体自动吸收富集、在线质量控制等全自动在线监测功能,解决了洁净室AMC监测过程中人员投入大、数据监测频率低、数据反馈不及时等问题。性能特点自控程度高FAAS 8000ICS 实现了自动远距离采样、自动富集吸收、 自动质量控制、自动分析、数据自动上传全流程自动化。避免人工误差引入,数据准确可靠。检测能力强大体积进样浓缩,大幅提高系统检测能力,检出限可达亚ppt级,缩短系统运行周期。监测范围广单套系统最多可配置32个点位的样品采集;系统通过真空泵远距离采样,可覆盖300m范围内样品的在线监测。系统本底低系统管路及阀组采用洁净的聚四氟乙烯材料设计,满足SEMI F57中相关析出杂质的低本底控制要求。吸收效率高在线双吸收模块设计,提高样品吸收效率,缩短系统运行周期。应用领域FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统主要应用于洁净室环境空气中水溶性酸碱性污染物的在线监测,可扩展至大气中离子污染物的检测。应用案例采用FAAS 8000ICS在线监测洁净室中的NH4+、SO42-、NO3-、NO2-、Cl-、F- 等六种离子浓度10天内变化情况。实验结果与离线手动检测结果一致,符合半导体洁净室检测要求。
  • 离子色谱技术进展和发展趋势
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " strong 离子色谱的诞生 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱是一个相对较新的技术,从1975年至今只有45年的发展时间。离子色谱的诞生主要受现代工业对环境污染引发的水质检测需求的影响。1975年,Dow Chemical公司的Hamish Small等人在美国分析化学杂志上发表了第一篇离子色谱方面的论文。同期,第一家离子色谱生产厂商Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司成立,且并专门生产离子色谱仪。从70年代中期开始,离子色谱仪开始生产并销售,且生产规模逐步扩大。不过,因为该技术是专利,所以在一定的时期之内,只有Dionex公司可以生产。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 1_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/bde219b7-e55e-44c9-8db3-fab7aed030f9.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱仪器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1979年,美国衣阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型(非抑制型)离子色谱,因此很多其他生产液相的公司也可以生产离子色谱仪,离子色谱在这个时期推广应用更加广泛。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 2_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 2_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/df0a1702-c969-4c41-a5e2-325cf4217a2d.jpg" / span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近25年离子色谱为主题的论文数 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 截至今天,Web of Science收录离子色谱相关论文11084篇,而由Hamish Small在Analytical Chemistry发表的第一篇离子色谱论文到现在为止已经被引用了1124次,是离子色谱领域被引用非常多文章。该论文介绍了新的离子交换色谱的离子分离和电导检测的方法,同时引进了一种称为抑制柱的技术,抑制柱后来发展成为现在的抑制器概念。而最近的25年,即从1996年到今年初,离子色谱技术相关论文总的趋势都是在增长,说明离子色谱技术的应用非常稳固扎实。 /span /p p & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 3_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 3_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7e62aad7-134f-42d3-8aff-6fe8128fd46f.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近25年在SCI收录的离子色谱相关文章涉及的领域也很多,包括化学方面、生物分子学、环境、食品等各个领域,其中传统的离子色谱应用领域主要是环境领域,今后离子色谱将会在生物分子学和食品领域有更多的发展。当然除了这些领域还有更多,上图是主要涉及的二十多个领域。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 4_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 4_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7a3bd332-5ca3-444c-ba94-95ae89604cbe.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 论文发表的国家和地区 /span /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 5_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 5_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e668312c-cecb-4599-87b2-93366f138f7f.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px " 主要出版物 /span /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 6_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 6_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f50dd68c-0e10-4697-add4-8a96b2548349.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px " 主要作者 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 从发表论文区域来讲,美国发表离子色谱相关论文最多,中国也非常多,其次是日本,中国特别是大陆地区近年来一直有比较快的发展,今后可望赶超美国。这也是跟中国经济体量的发展直接相关,20年前的新世纪初中国离子色谱仪器的需求量还不及日本的1/10,更不要说跟美国相比,而时至今日,中国的离子色谱市场的需要量已经可以跟北美地区平起平座,今后超过北美地区就跟中国的经济总量一样,只是一个时间问题。而主要出版物中,发表离子色谱论文最多的是JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A,其次是ANALYTICA CHIMICA ACTA和美国分析化学,此外还有TALANTA等。当然我国的《分析化学》、《色谱》等期刊,也发表了很多离子色谱相关论文。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 而发表离子色谱论文的作者中,Paul Haddad发表的最多,他是澳大利亚的两院院士,前不久刚刚退休。本人相关论文也还算多,我国也有很多人,像牟世芬老师,这方面早期也做了非常多的贡献。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱主要人物及贡献 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1975年,Dow Chemical公司的Hamish Small通过抑制电导检测和乳胶附聚离子交换做成了第一代离子色谱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1979年,Iowa State University的James Fritz在Journal of Chromatography上发表了关于非抑制电导的论文,由于没有专利,因此该技术被一些厂家广泛应用,包括HP、Waters、岛津等,不过现在有些厂家已经不再生产离子色谱。另外,与James Fritz同一大学的Dennis Johnson教授发明了脉冲安培检测器。后面,脉冲安培检测得到非常广泛的应用,特别在生物领域如糖、氨基酸、抗生素等分析中有非常重要的应用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 80年代主要人物有两位,第一个是University of Taxes in Arlington 的& nbsp Purnendu& nbsp Dasgupta建立了连续再生抑制应用,并在此基础上产生了新一代的离子色谱。另外,University of Tasmania 的Paul Haddad做了很多离子色谱应用,他也是发表离子色谱相关论文最多的一位。以上两位一起与Dionex合作,在前几年还建立了毛细管离子色谱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱技术发展 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱技术发展有很多方面,重点的几个方面主要有:第一是水的电离、离子定向迁移和离子交换膜的选择性透过技术,其中比较重要的是抑制器和淋洗发生器;第二是电催化氧化及电极在线清洗技术,也是所谓的脉冲安培检测;第三是离子色谱固定相的制备,该技术实现了更快的分析速度和更好的选择性;第四是离子色谱与质谱的联用,联用技术使灵敏度更高、选择性更强、应用面也更广。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 电解、离子定向迁移、离子交换膜 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1985年,厦门大学田绍武院士最早提出了电解技术,并发表论文与专利,因此我国的抑制器发展一直很好。而自再生抑制器就是在电解技术的基础上改进的,1992年Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司对自再生抑制器进行了产业化。此外,电解的纯化产生了氢氧根的淋洗,这是所谓的淋洗液发生器的初期,1998年Dionex公司开始研制生产淋洗液发生器。同年,Hamish Small还建立了离子回流技术,虽然这个技术至今未产业化,却推动了整个离子色谱技术的进步。除了自再生抑制器和淋洗液发生器外,还有连续再生捕获柱技术,这三个技术结合产生了无试剂离子色谱。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 7_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 7_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/fb962c77-02aa-43fd-b199-856b41691bb4.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 抑制器结构 /span /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 8_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 8_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3ce7eebb-0b48-4927-9abb-4006fb741692.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px " 淋洗液发生器 /span /strong /span /p p style=" text-align: center " img title=" 9_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 9_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c8e8c532-6f23-48f1-a1d1-cf720e925773.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 14px " 连续再生捕获器 /span /strong /span /p p style=" text-align: left line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-size: 16px " strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun " 电催化氧化剂电极在线清洗——脉冲安培检测 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 脉冲安培检测器最早是由Iowa州立大学的Dennis Johnson建立,80年代中期,Dionex (现为Thermo Fisher Scientific)公司将其商品化并用金电极测定糖类。积分脉冲安培检测器出现在90年代初,后被商业化,其应用范围更加广泛,用于胺类、含硫化合物等分析。90年代末,在积分脉冲安培检测器的基础上产生了生物液相色谱仪和氨基酸分析系统。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱固定相的发展 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1975年,Hamish Small建立了乳胶附聚型固定相,该固定相性能相对较好,目前仍在使用。但有一些缺点,比如其水负峰和氟离子比较接近,而对阳离子一、二价分离差别较大,且有亲水性差等问题。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 1980年,接枝型固定相产生。该类固定相亲水性更好,水负峰和氟离子可较好的分开,且交换容量增加。在此基础上,人们又发明了季铵烷醇类固定相,该类固定相亲水性更好。而马来酸根固定相则不需要梯度或者其他方式就可实现一、二价阳离子几乎同时进行分离。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 90年代末期,穴状化合物基固定相诞生,该固定相主要是将穴状化合物基团接到色谱柱上,可实现可变交换容量。在此过程中,胡文治发明了两性离子固定相,其可实现阴、阳离子同时分析,不过该固定相最终并未实现商品化。此外,日本的田中一颜教授将离子排斥和离子交换结合起来,该方法可同时测定阴阳离子,该类色谱柱有产品专利,但由于产品不够理想,因此销量并不高。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 新世纪以后,根据液相色谱的发展,又产生了整体柱,且引用到了离子色谱领域。最早引入的是加拿大的Charles Lucy,该柱引入后,加大了离子色谱的分析速度,一分钟即可解决很多分析问题,后期被Dionex(现为Thermo Fisher Scientific)公司商业化。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 同时,还有毛细管式离子色谱柱,其流量小、灵敏度高。而最新的则是杨炳成老师及& nbsp Purnendu Dasgupta团队在进行的开管式色谱柱的研究,该类色谱柱流量小、灵敏度高且压力更低。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱发展趋势 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 首先,离子色谱发展From Small to small。即从Hamish Small建立了离子色谱技术以来, 离子色谱就越来越小,主要包括固定相颗粒、色谱柱内径、检测器检测下限和仪器体积越来越小。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 此外,离子色谱速度越来越快,即分析时间、样品制备和自动化水平越来越快。另外,压力越来越大,指的是系统压力、固定相耐压、抑制器耐压和检测器耐压越来越大。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱仪关键部件的发展趋势 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 离子色谱仪发展主要包括以下几个方面:首先是流动相输送体系,其耐压能力是有限的,因此耐压水平正在不断的提高;其次是进样体系的精确化和微型化,主要涉及进样准确和微量,阀切换技术应用;再有就是水的电解和膜技术完美结合,主要为淋洗液发生器和抑制器;检测系统(电导和脉冲安培)的稳定性,主要涉及减少噪声和提高稳定性;最后为仪器整机的兼容性,包括恒温系统、仪器和软件的兼容。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 固定相的发展趋势 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 对于固定相未来发展,主要有几个的方面:一、新型的基质材料,目标是在耐酸碱性不变的前提下,改善其耐压性、刚性、热稳定性;二、新型的修饰材料,目标是提高乳胶附聚和接枝的动力速度,改善亲水性,新型装饰材料包括离子液体、碳纳米管、石墨烯、水热碳球、超枝化和树状大分子、金属有机骨架化合物、共价有机框架材料等。而新型的装饰方式有化学键、静电吸附、分子间作用力(涂覆)等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 超支化阴离子交换固定相: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 由Christopher& nbsp Pohl 首先提出,该技术是在磺化的EVB-DVB或石英毛细管表面,将甲胺和双环氧化合物进行循环缩聚反应得到超支化聚季铵盐,通过静电作用吸附,分别制备了分析型填充柱和毛细管开管柱。该类固定相的特征是氢氧根选择性强;交换容量和离子选择性可由循环缩聚次数调控。新型超支化固定相包括新型材料的应用;采用新型的接枝技术;对传统超支化聚合物进行化学改性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 超支化固定相最新进展——新型接枝技术: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 利用EVB-DVB微球表面的悬挂双键与半胱胺或半胱氨酸中的巯基发生点击反应,将氨基引入聚合物微球表面。在此基础上可制备新型键合型超支化阴离子交换固定相。与已有的化学键合修饰方法相比,此法简便、高效且固定相具有良好的氢氧根体系兼容性和选择性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 超支化固定相最新进展——化学改性: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " Thermo Fisher Scientific在原有技术上,对超支化固定相进行了一系列化学改性。如超支化固定相缩水甘油改性:将缩水甘油溶液 通过超支化的IonPac AS19柱并进行热处理。随着该步骤重复多次进行,二价离子的保留在增大后迅速降低,部分单价离子间的分离度得到提升。该固定相解决了部分商品柱上碳酸根与某些离子共洗脱的问题;也使得溴酸根、氯离子、亚硝酸根离子间的选择性可调控。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 样品前处理——拓展应用关键 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 样品前处理即为将不同状态(固态、气体、有机溶剂)转化为水溶液,包括固态的溶解、燃烧;气态的吸收;有机溶剂的转移等。此外,样品前处理技术还包括消除复杂基质的干扰,主要技术包括固相萃取、膜处理(微孔、超滤、电渗析、中空纤维等)、蒸馏、阀切换在线自动化等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 气态样品的前处理: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 针对气态样品,主要采用吸附捕获的方法进行 前处理。在离子色谱领域中,Purnendu Dasgupta等人在基于膜的样品前处理方面做了一系列工作。其中,针对离子色谱对气态样品的分析,自制了小型化的气态样品吸收处理装置,该方法能有效收集并分析气态样品中的NH3、SO2等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 固态样品的前处理: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 针对固态样品,主要采用萃取或消解的方式进行前处理。对固态样品的萃取主要是在传统萃取的基础上强化传质传热的过程(如提高温度和压力,微波辅助等方式),以达到更好的萃取效率, strong 常用的萃取方法 /strong 有: strong 微波辅助萃取(MAE)和加速溶剂萃取(ASE)。 /strong 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物,并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物, strong 常用的消解方法 /strong 有: strong 燃烧法和碱熔法 /strong 。随着离子色谱的发展,这些方法不断的完善已经日趋成熟,对处理固态样品十分实用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 液态样品的在线前处理技术: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 柱切换法是离子色谱分析复杂样品时一种常用的在线消除基质的方法。在离子色谱分析时,通过六通阀/十通阀实现柱切换,将杂质留存在预柱上再消除,而样品中待测组分则富集在富集柱上,再通过分析柱进行分离分析。根据样品基质的不同,将 strong 柱切换技术分为针对弱酸基质中离子分离和检测、针对高盐基质中离子分离和检测、针对有机基质中离子分离和检测 /strong 。根据提供淋洗液的泵的数量,可以将 strong 柱切换分为单泵柱切换法和多泵柱切换法 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 高盐基质中离子的分离和检测: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 针对高盐基质中无机离子的分析,常规的柱切换法就能实现分离分析。针对难以一次去除的高盐基质,朱岩课题组还提出了循环柱切换法,该方法通过多次柱切换,能有效去除高盐基质。已有的应用实例有:循环柱切换法测定高盐基质中的亚硝酸盐,循环柱切换法测定氯碱盐水中的氯酸盐等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 有机基质中离子的分离和检测: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 针对有机基质中离子的分析,利用离子色谱柱切换技术在线去除样品中的有机基质,同时实现对离子的分析。这种方法对各类有机基质中离子的分析具有良好的普适性和灵敏度,有效解决了离子色谱技术与有机基质样品的兼容性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 柱切换技术除了作为离子色谱分析中的前处理方法,还可以作为高效液相色谱和离子色谱联用的一种手段,实现对样品中有机组分和无机组分的同时分析。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 柱切换技术的应用扩展-膜蒸馏技术: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 分析复杂生物样品(如血清、尿液等)中的易挥发性组分(如F-、Cl-、NH4+等),直接通过柱切换很难将干扰基质消除干净,通过设计膜蒸馏(MD)组件对样品前处理,再通过柱切换流路设计,可实现生物样品中无机离子的 在线分析。图为利用自制膜蒸馏组件在线分析血液样品中痕量氟离子的流程图(左)和效果图(右)。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 10_副本.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 10_副本.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d461b9a7-dfef-4bd1-931d-49e0c1cbe806.jpg" / /p p & nbsp /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 基于膜的离子色谱样品前处理方法: /span /strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 包括超滤、电渗析、在线联用离子色谱、渗析等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 电渗析: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " Purnendu Dasgupta等人还设计了基于离子交换膜的电渗析装置用于同时分离分析酒中的有机酸。该装置通过离子交换膜的离子交换作用,可同时分别提取出样品中的阴阳离子并进行分析,消除基质的干扰。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 基于膜分离在线联用离子色谱的方法的原理: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 样品通过膜分离组件处理后,待测组分由接受相(acceptor)吸收,再通过六通阀与离子色谱联用,实现在线自动化分析。 基于这一方法,我们可以通过设计多种不同的膜组件(平板膜组件、中空纤维膜组件等)实现不同膜前处理方法的在线自动化。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体,SimSun " 一体式分析: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体,SimSun " 通过IC和HPLC一体机,实现离子和有机物的同时分析并解决了样品前处理问题,今后有望将GC-HPLC-IC同时联用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 作者简介 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 朱岩 /span /strong span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " ,浙江大学化学系教授、博士生导师。中国分析仪器学会离子色谱专家组主任,《分析试验室》副主篇,《色谱》、《中国无机分析化学杂志》编委。从事离子色谱理论和应用研究30多年,发表有关离子色谱相关论文300多篇,其中SCI收录100多篇。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " br/ /span /p p style=" text-align: right line-height: 1.75em text-indent: 2em " i span style=" font-family: 宋体,SimSun " 本文根据朱岩教授报告整理而成,欲了解更多内容,请点击链接观看视频: /span /i /p p style=" text-align: right line-height: 1.75em text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112267.html" target=" _self" i span style=" font-family: 宋体,SimSun " https://www.instrument.com.cn/webinar/video_112267.html /span /i /a /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " & nbsp /span /p p & nbsp /p
  • 用户之声|CIC燃烧离子色谱-OLED材料卤素分析利器
    关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国 荆淼随着我国新冠疫情逐渐得到控制,各行各业复工复产进程不断加快。多家智能手机企业相继推出新款机型,折叠手机更是其中的重头戏。知名手机厂商近年来推出的折叠手机一经推出,随即售罄,市场火爆程度可见一斑。OLED作为折叠手机最重要的元器件,也得到前所未有的关注和重视。OLED面板具有可折叠、可弯曲的特性,可以彻底改变当前智能手机、甚至平板和笔记本电脑的既有形态。OLED是什么?OLED全称为有机发光二极管,是一种全新的平面显示技术,能够实现自发光。OLED材料作为OLED显示技术的核心,因高性能、低能耗、响应快速、超薄、柔性显示等优点,正从液晶显示器(LCD)手中夺取越来越多的市场份额。OLED有机材料OLED材料包括传输层材料,注入层材料及有机发光材料。与液晶显示组件相比,由于终端材料层替代了液晶面板中的滤光片、背光模组和液晶材料,使得OLED有机材料在整个OLED屏幕中占据了举足轻重的地位。发光材料是 OLED 器件中最重要的材料,一般发光材料应该具备较高的发光效率和良好的电子空穴传输性能。按化合物的分子结构,有机发光材料一般分为两大类: 高分子聚合物和小分子有机化合物。图 OLED基本结构(点击查看大图)OLED有机材料卤素限量要求光的亮度或强度取决于有机发光材料的性能。有机发光材料中卤素,会严重影响制成器件的寿命。业内一般规定有机光电材料卤素限值F、Cl为2 mg/Kg,Br、I为1 mg/Kg。OLED有机材料卤素测试难点有机发光材料为复杂有机基质,且纯度通常都比较高,所含的卤素杂质含量低,样品量小。因此,复杂样品基体消除、痕量卤素的释放和较低的检测灵敏度需求,均对分析方案带来极大的挑战。标准中OLED有机材料卤素检测方法简单、快速、准确的卤素测试方法一直吸引着大家的关注。卤素的测定,主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法,CIC在线燃烧离子色谱法,ICP-OES及ICP-MS等方法,不同测试方法各有其特色。材料中卤素释放及含量检测—不同方法对比• 无需前处理a:氧弹燃烧需要的手动制样燃烧,ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前处理方法。• 无人为操作误差b:样品转移过程存在人为误差。• 测定所有卤素c:ICP-OES无法测定F元素;ICP-MS F的第一电离能高于Ar,Cl在Ar等离子体中难电离。• 样品卤素检出浓度d:氧瓶/氧弹燃烧-离子色谱样品检出浓度>10mg/Kg(参考文献7);ICP-OES样品检出浓度Cl>50mg/Kg,Br>30mg/Kg(参考文献6);ICP-MS样品检出浓度>10mg/Kg。CIC燃烧离子色谱法具有简单易行,灵敏度高的优势,已经成为电子电器行业卤素检测的权威方法。韩国标准《KS M0180》,日本标准《JEITA ET-7304》,国际标准《IEC 62321 Part 3-2》及我国出入境标准《SN/T 3019.2-2013》均推荐CIC在线燃烧离子色谱法。赛默飞OLED有机材料卤素检测方案图 典型样品分离谱图(点击查看大图)
  • 赛默飞发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案
    2014年5月13日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案。该方法选择性较好,氯离子和硫酸盐的分离不受样品基质的影响,其定量结果更加准确。 绿色能源的开发随着石油资源的逐渐枯竭越来越收到关注。乙醇由于其生产原料来源广、生产过程简单、燃烧释放能量高以及燃烧排污小等诸多优点而日益得到重视。众所周知,乙醇经过燃烧后转变为水和二氧化碳,但作为燃料的乙醇中如含有氯、硫等化合物时,将会腐蚀内燃机,降低发动机使用寿命。ASTMD4806对变性乙醇燃料中氯、硫化合物的含量进行了严格限制,并推荐以ASTM D7319或ASTM D7328为其含量检测方法。赛默飞离子色谱可实现对这些离子的有效检测,参照ASTM D7328对变性乙醇燃料样品进行前处理后,选用高容量IonPac AS22高效阴离子交换分离柱完成了样品中痕量游离氯化物和硫酸盐及总硫的含量测定。ICS-1600离子色谱系统 下载应用纪要请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3113151140.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 用心打造国产离子色谱精品——记皖仪科技离子色谱首台(套)
    “首台(套)”是指国内实现重大技术突破、拥有知识产权、尚未取得市场业绩的装备产品,包括前三台(套)或批(次)成套设备、整机设备及核心部件、控制系统、基础材料、软件系统等。自2018年4月发改委等8部门联合印发《关于促进首台(套)重大技术装备示范应用的意见》以来,首台(套)重大技术装备受到了社会各界的广泛关注。各省份接连出台落地举措和认定名单,不仅给予政策上的支持,还有多达数百万的资金奖励 同时,获得首台(套)认定,也彰显着一家企业的领先科技和硬实力。  近年来,科学仪器行业也涌现了多批首台(套)仪器装备,为此,仪器信息网特别策划“聚焦科学仪器首台(套)”专题,向广大同行及用户展示这些仪器“尖子生”的创新风采。  注:本文为皖仪科技供稿  离子色谱技术自1975年被美国H.Small先生提出后首先应用于环境中阴离子分析。经过47年的发展,目前离子色谱在食品、制药、医疗卫生、石油化工、新能源、半导体等领域也有广泛的应用。为了满足在各行各业的需求,皖仪科技经过多年离子色谱仪研发经验的积累,攻克了一系列开创性的技术,不论是离子色谱泵、自动进样器、淋洗液发生器、检测器,还是色谱软件及耗材方面均有相应的突破,是一款用心打造的精品。皖仪科技IC6200系列一体式离子色谱仪皖仪科技IC6600系列多功能离子色谱仪  掌握核心 全PEEK技术  皖仪科技目前是国内最早拥有自主全PEEK泵技术的离子色谱厂家之一。  目前,国内很多离子色谱厂家无法解决PEEK泵的高压密封问题,为了满足耐压,只能采用不锈钢材质制作离子色谱泵,由于不锈钢在离子色谱淋洗液的酸碱条件下会有金属离子溶出,会影响痕量离子的检测,因此无法实现高性能离子色谱仪。皖仪科技经过攻关,成功解决了全PEEK泵的设计加工,耐压达到35MPa以上,并且能够在高压下长寿命的工作。此外,攻克高压柱塞泵两级悬浮传动技术,解决色谱泵输液不稳定,高压密封圈容易磨损的问题,并申请相关发明专利。  进样系统 省时从容  皖仪科技是国内最早开发离子色谱专用自动进样器的厂家之一。  为了实现实验室自动化、节省人力成本,皖仪科技在原子吸收自动进样器的基础上,开发了AS2800自动进样器,可以实现高精度的满环进样,在液相色谱进样器的基础上,开发了AS3100自动进样器,支持三种进样模式,可以实现任意体积的样品进样。为了实现阴阳离子同时进样,缩短等待时间,皖仪科技还开发了AS3110自动进样器,可以支持阴阳离子同时进样,使两种离子的分析时间像流水线一样交叠起来,大大缩短了检测时间,实现了同时进样、同时分析。并在SmartLab软件中专门开发了新的交互界面和灵活强大的脚本编辑器,利用这些功能可灵活地进行分析流程的编排和方法的开发。  交互维护 触手可及  皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制的厂家之一。  为了提升用户的操作体验,皖仪科技离子色谱在国内最早集成了全触摸屏控制,用户不用打开电脑即可在触摸屏上维护仪器、观察基线、平衡系统、监视谱图。同时,创新地提出了一键冲洗、一键维护的概念,使用户能够通过触摸屏上的一个按键即可完成做样完成后机器的冲洗。在长期停机的情况下,开机只需要点击一个按键,就可以完成自动维护,避免了抑制器活化、系统冲洗等繁琐的人工操作,使用户真正体验到仪器自动化的方便性,节省了时间和成本,提高了仪器的使用寿命。  电导检测 突破革新  检测溶液电导率的电导检测器技术是离子色谱的核心技术之一,传统离子色谱电导检测器主要采用二电极和四电极电导池进行检测,电极电流检测采用模拟方法,经单片机控制AD 转换器输出电导信号。这一处理方法不仅电路复杂、耗时、精度不高、漂移大,而且只能在离子中间浓度范围内使用。此外,随着离子色谱应用越来越广泛,对离子色谱灵敏度、检测范围、噪声和漂移的要求也是越来越高。故皖仪科技意识到传统检测方法和装置已成为离子色谱发展的瓶颈,因此开发出了宽检测范围、高精灵敏度的基于DSP离子色谱数字电导检测装置,从测量电路的方法和装置上解决目前离子色谱存在的出峰延时、线性范围低、噪声和漂移大等问题,能够直接输出真正的电导率值,全面提升了离子色谱检测器性能。  多种配置 大有可为  皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家之一。  皖仪科技离子色谱能够配置多种自主开发的检测器。其中安培检测器具有直流安培检测模式、积分安培模式和脉冲积分安培检测模式。皖仪科技是国内最早开发出积分脉冲安培模式安培检测器的厂家,该模式通过施加电位波形的改变,使电极达到清洗和活化的目的,扩大了可检测物质的范围。除了电导检测器和安培检测器,皖仪科技离子色谱还可以搭配紫外检测器、荧光检测器等光学检测器。  细分领域 深耕行业  皖仪科技离子色谱仪目前除了应用于常规阴阳离子的检测,还应用在半导体领域,如半导体工业的超纯水、高纯试剂中痕量离子的检测等领域。  随着半导体集成电路集成度的不断提高,对产品洁净程度的标准也越来越高,痕量的污染都会使产品成为废品,所以水质的重要性不言而喻。在半导体和电子工业中,超纯水中离子污染的浓度通常在万亿分之一(ppt,ng/L)到十亿分子之一(ppb,ug/L)量级。对于超痕量阴离子的分析必须采用富集检测。离线的富集浓缩会引入严重的交叉污染,无法满足重复性的要求。皖仪科技多功能离子色谱给出的解决方案是采用浓缩柱代替定量环,大体积(10 mL)进样,进行在线样品预富集,该方法检出限可达10ng/L,灵敏度和准确度很高。  半导体晶片生产中经常需要用到浓磷酸、氢氟酸和过氧化氢等高纯试剂,这些高纯试剂基体干扰离子浓度太高,测定其中的痕量组分有较大的困难,采用稀释的方法虽然可以减少干扰,但会使待测离子浓度低于仪器检出限而无法检出。皖仪科技采用多功能离子色谱仪开发了在线基体消除的整套解决方案,通过自主开发的排斥柱消除基底,并进行痕量离子的富集检测。  客户导向 品质服务  皖仪科技深耕离子色谱市场14载,以出色的品质和服务赢得了不少用户的喜爱。  定西市疾病预防控制中心检验科于2013年4月采购一套皖仪科技IC6000离子色谱仪,仪器至今已使用9年。主要检测项目为生活饮用水中F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-等。9年运行期间,该仪器及配套的色谱柱从未维修,也无更换情况,获得实验室化验员及中心主任的一致好评。于2017年4月定西市疾控中心再次选购皖仪科技IC6100型离子色谱仪一套,使用至今状态甚佳。截至目前定西市六县一区,八个疾病预防控制中心共有安徽皖仪离子色谱5台。  安徽省地质实验研究所和安徽环科检测中心有限公司于2015年分别购买了皖仪IC6000型号一体式离子色谱仪。主要检测环境水质、固废中的阴离子及废气中的特征污染物。仪器运行近8年的时间,使用者表示:1)这台仪器做实验未失败过,每次都很稳定 同时,他们表示用试验结果证明了选择皖仪科技产品的正确性 2)由于检测量较大,淋洗液消耗较快,皖仪科技售后工程师为我们定制处理将淋洗液瓶升级至4升,不论是耗材还是升级,售后工程师均给予及时专业的响应。因此,安徽省地质实验研究所在2021年又购买了一台离子色谱仪,专门用于检测消毒副产物 安徽环科检测中心有限公司在2019年和2021年又购买了皖仪两台一体式色谱仪,分别检测阴离子和阳离子。  中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所于2016年购买了皖仪一体式离子色谱仪,主要用于工厂、企业的水样检测及科研人员的基础课题研究,所内科研人员将仪器测试实验数据及结果发表在国际顶级期刊上,发表数量高达十余篇。经过6年的反复使用,科研人员反映使用该仪器测得的数据可靠性高、稳定、值得信赖。  以终为始 不忘初心  获首台(套)重大技术装备认定对公司是一种肯定也是一种鞭策,获得该认定是对产品品质和服务的认可和背书,该产品将会取得更大的商业成功。公司也将获得更多资金投入到新产品、新技术的研发当中。与此同时,我们也看到,国产仪器距离进口设备还是存在差距,我们必须快马加鞭,只争朝夕,进一步深耕核心技术,布局该领域具有前瞻性的、世界前沿方向的技术预研,贴近用户不断开发新的应用解决方案,做好产品服务和品质,努力打造中国色谱标杆品牌。
  • 我的离子色谱世界(下篇)——离子色谱的“七子之歌”
    p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 前言: /strong /span 七子之歌,闻一多1925留美期间创作,共七首,分别是澳门、香港、台湾、威海卫、广州湾、九龙、旅大(旅顺-大连)有着特别的历史背景。今引用于此,主要取意于其在艰苦环境中的一种美好的盼望,以下也是我对离子色谱的美好盼望与期待。其实,看图片摘要就已经一目了然(英文期刊Graphical abstract 很重要),柱子做的还是炒饭。一个人的看见是有限的,但是我们每个人的看见分享出来,大家就能一起看到整个图片。那就先看我怎么讲一个重复而老旧的故事吧(新瓶装旧酒)! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e2a8842-3bb2-47e6-b0f0-ff7c636f4454.jpg" title=" 七子之歌图片摘要2.jpg" width=" 450" height=" 417" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 450px height: 417px " / /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 故事背景 /strong /span (离子色谱各部件的比喻): /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 泵前纯水源: /strong /span 汽车车轮,有它才可能有下面的故事,没有它就什么都不会发生; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 泵头: /strong /span 汽车引擎,没有它,一切都将沉寂如死水; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 淋洗液发生器: /strong /span 汽车油门,车能跑多快就全靠加多大的油门。如果跑得太快,就分不清人、事、物,会错过许多美景; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 分离柱: /strong /span 犹如三棱镜一样,将白光分成绚丽的彩虹。又好比从中药药方中提取出一个个有效成分,用来治愈疾病。今天我们将提炼出七个主要的有效成分; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 抑制器: /strong /span 抑制住中国传统文化中的糟粕部分,也就是除去巨大的噪音背景,从而水落石出; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 电导检测器: /strong /span 显扬这个时代所需要的正能量,宣扬积极与正面的理念(比方说“为你点赞”); /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七子之歌的故事 /strong /span /p p   用图片摘要中的七个离子来代表洪柱所追求的离子色谱七小点,且看我如何娓娓道来。 /p p   前四个离子是一价的,代表着我们个人所需要做到和追求的,就好比是建筑的根基,没有它们四者就没有后面的三者! /p p   紧接的是两个二价离子,代表着我们集体的追求,就是“求自由发声”与“求资源共享”! /p p   最后一个是十二价离子,代表着我们集体最高的理想与追求,那就是“求共同进步”! /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 下面就听我唱一曲《七子之歌》吧! /strong /span /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong F sup - /sup : /strong /span F sup - /sup 是第一个洗涤出来的离子(暂且忽略其前面可能有其它不常见离子)。 “尊师重道”是我们传统文化所宣扬的美德,也应当是我们所需要看重的第一样个人品质,,在此就不展开叙述。就说两个不常见的,那就是F-有两个功用,一个是防腐,一个是发光。前者是含氟牙膏,后者是夜明珠。“扬尊师重道”,真正的尊重技术与人才,尊重行业前辈,这个行来就永远不会腐朽,而是会不断发光。所以,扬“尊师重道”! /p p   strong   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " CH sub 3 /sub COO sup - /sup : /span /strong 是一个有机弱酸,出峰时间一般在F sup - /sup 之后。正如它通常不完全电离的性质一样,CH sub 3 /sub COO sup - /sup (意指论资排辈)是当受抑制的成分。而CH sub 3 /sub COOH正如其名,因为它就是醋的本身与实质。有关“吃醋”来源的唐朝故事,大家应当都听说过吧,就不多言了。同行相妒,同行相轻就是这醋的缘故。经过时间的发酵,它就变为了陈醋,就是中国人心里几千年来的阶级制度,有出身高低贵贱之分,有论资排辈之嫌。“抑论资排辈”就是要抑制这醋,它也是这“七子”之中唯一消极的。只有抑制住,才能实现人与人之间的平等与尊重,因为刚入行的,入行十几年乃至几十年的,心中都有他自己的离子色谱世界。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Cl sup - /sup : /strong /span Cl sup - /sup 是飘浮不定的,来无影去无踪。它可以来自于空气,来自于样品,来自于水源,来自于各种化学器皿。总之,在离子色谱的谱图上或多或少总能见着它的身影。这Cl sup - /sup 就是我们里面的想象力。我们看重它,它就会长大;我们轻视它,它就会减少。有人讲Cl sup - /sup 这个东西太虚化,我们要干实事不需要。可是,回头想一想,我们每一天吃了多少的Cl sup - /sup ,就不要责备它了。Cl sup - /sup 吃多了,我们多喝几口水,还是可以接着做实事,不耽搁。反过来,我们的脑袋无时无刻不在想象漂浮之中,或在这里或在那里。再想象一下,没有盐的生活将是多么的枯燥无味。“寻天马行空”就是去除中国人“师承”的思想禁锢(“师承”本意即学生的思想与理念,发表的作品与观点不能超过导师所画的框架。)这样,才能有学术思想自由的天空。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   strong NO sub 3 /sub sup - /sup : /strong /span NO sub 3 /sub sup - /sup 它是非常踏实的一位,也见于我们所接触的多数水体样品之中。“脚踏实地”的NO sub 3 /sub -,不仅电导检测器能看见它,紫外可见检测器也看得见它。它多多少少总存在于我们中国人的美德之中,正是这美德,让海外的中国人在科研学术中作出了卓越的贡献。各行各业,古今中外华夏儿女有很多这样的杰出之士,就不一一列举了。想提到的就是NO sub 3 /sub sup - /sup 很容易就变成了NO sub 2 /sub sup - /sup ,那就是“脚踏实地”的两个反义词,一个是“偷工减料”,一个是“好高骛远”,这二者都是极为有毒的成分,也给中国人“脚踏实地”的美德蒙灰而褪色。今天,我们就一起努力,再加回这个O原子,让NO sub 3 /sub sup - /sup 增多,让NO sub 2 /sub sup - /sup 减少。另外,NO sub 3 /sub sup - /sup 虽然没有Cl sup - /sup 峰高,可是它的面积更大,所以意义更重要。“行脚踏实地”就是学习德国人、日本人追求极致的态度与理念,推崇匠人文化,十年磨一剑(国内虽然整体没有这样的风气,但是我已经遇到好多这样的例子了),寻求超越前人。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   strong CO sub 3 /sub sup 2- /sup 与tartrate /strong : /span 这二者都是二价离子,在离子色谱上相隔很近,有时很难分开,所以一起来讲。前者对应着“自由发声”,后者对应着“资源共享”。CO sub 2 /sub 无处不在,虽然它在现代的离子色谱的分离中常常是一种干扰,干扰其它离子的定量检测。可是它在经典传统的离子色谱中,却是一个“好人”,成就了其它离子的分离与测定,而自己消失在背景之中,是个无私的角色。CO sub 3 /sub sup 2- /sup 就如鱼塘里青蛙的叫声,或多或少,你总能听见。有人看是好的,有人看是不好的,全在于你的角度。Tartrate(酒石酸根)发现于1769年,关于它被发现的故事很有意思,感兴趣的可以自己去查找一下,这里也正是取意于此。只有资源共享,我们才不会浪费时间与精力去重复别人已经做过的工作,才会更快地发现新的东西。站在前人的肩膀上,我们才能看得更远。让我们自由分享已经发表的工作,分享或失败或成功的实验经历,分享离子色谱新的技术与产品,分享离子色谱背后有趣的故事,让我们在一个更好的舞台上共同起舞。自由发声才能激发人的思维发散,资源共享才是脚踏实地向前的推动力;自由发声才能实现人与人之间的平等相待,资源共享才能打破壁垒,实现科学无国界。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Phytate(肌醇六磷酸): /strong /span strong /strong 本来想选citrate(柠檬酸盐),后来发现Phytate更好,有更好的象征意义。同时,它涉及到我已经发表的两篇文章(请补充文章链接)[1,2],那就算是广告植入吧。Phytate (意指共同进步)是我们的终极梦想。Phytate做为一个带12价的阴离子,按理讲它永远不会有出头之日。它会被分离柱死死地抓住,因为梦想与现实正负差异太大了。就算将淋洗液发生器的油门踩到最大时,按理讲也无法砍断它12道防锁,总是藕断丝连。梦想终究逃脱不了现实的残酷禁锢,只能做为梦想而已。可是,它最终神奇地出现了,跑到了马拉松赛的终点,电导检测器记录下它的到达时间,39分59秒(取意于其在我所用色谱柱上的出峰时间约为40 分钟)。梦想庞大的身躯使它不留恋于环境的拦阻(空间位阻效应)。路边不断加油的拉拉队给了它前进的动力(淋洗液中的阳离子成分能减少Phytate实际的有效负电荷),这两个神助攻,加速了它的前进。总之,Phytate能突破柱子里面的重重拦阻,出现在离子色谱的谱图上,那“共同进步”的梦想也会出现在离子色谱世界。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 前面所提的六条的神助攻就能实现共同进步的理念,这是一种双赢的局面,那就让我们一起做个大蛋糕吧! /strong /span /p p   总而然之,这是前面所写《我的离子色谱世界》与《柱子”离谱“的中国梦》的残羹冷饭做成的炒饭。我们中间有很多厉害的人物,肯定有更多可实现有用的理念。柱子只是做青蛙的,下面就来讲讲青蛙。青蛙有几个特点: span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一是眼睛大 /strong /span (好像看见东西,实则啥也没看见,只有外面动的肤浅的才看得见); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二是爱哇哇叫 /strong /span (即不能像黄鹂一样有美妙的歌声,也不能像喜鹊一样带来好消息就是呱呱叫); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三是爱冬眠 /strong /span (当群里冷静时它也不发出叫声了); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四是肚子鼓鼓的 /strong /span (看似里面有货,实则是空气无用之物,虚张声势而已)。但是,这又怎么样呢? span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 当大鱼被吸引起来时,青蛙就满了意义! /strong /span /p p   【1】 Anion Composition of Acai Extracts /p p    a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" _src=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185 /span /a /p p   【2】 Enigmatic Ion-Exchange Behavior of myo-Inositol Phosphates br/ /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   /span a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" _src=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351 /span /a /p p style=" text-align: right "   供稿人:廖洪柱博士 /p p   德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /p
  • GB/T 5750生活饮用水安全测定——皖仪科技离子色谱发挥多维竞争优势
    饮用水安全问题直接关系着居民身体健康。为提高居民饮用水质量,切实保障人民饮用水安全,保护人民生命财产安全,促进经济绿色健康发展,由国家卫生健康委员办公厅牵头,各级疾病预防控制中心组织《GB/T 5750生活饮用水标准检验方法》的修订工作,并于2023年4月1日正式施行,是继《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》的又一里程碑式标准。历时6年,这项标准参考了2006年以来国内外文献以及欧盟、美国等国际组织的水质检定指标和检测方法,从样品采集和保存要求、试剂配制和使用要求到实际水样测定以及干扰去除等方面开展实验研究,建立检验方法。检测指标要求共分13章(详见表1),97项检测指标,其中常规指标为39项,4项消毒剂常规指标,54项扩展指标。涉及离子色谱仪的指标如表2所示,其中无机非金属指标部分增加高氯酸盐指标;有机物指标丙烯酸新增离子色谱检测方法;农药指标草甘膦新增离子色谱检测方法;消毒副产物指标一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸新增离子色谱检测方法。表1 GB/T 5750生活饮用水检测指标GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.1生活饮用水标准检验方法 第1部分 总则GB/T 5750.2生活饮用水标准检验方法 第2部分 水样的采集GB/T 5750.3生活饮用水标准检验方法 第3部分 水质分析质量控制GB/T 5750.4生活饮用水标准检验方法 第4部分 感官性状和物理指标GB/T 5750.5生活饮用水标准检验方法 第5部分 无机非金属指标GB/T 5750.6生活饮用水标准检验方法 第6部分 金属和类金属GB/T 5750.7生活饮用水标准检验方法 第7部分 有机物综合指标GB/T 5750.8生活饮用水标准检验方法 第8部分 有机物指标GB/T 5750.9生活饮用水标准检验方法 第9部分 农药指标GB/T 5750.10生活饮用水标准检验方法 第10部分 消毒副产物GB/T 5750.11生活饮用水标准检验方法 第11部分 消毒剂指标GB/T 5750.12生活饮用水标准检验方法 第12部分 微生物指标GB/T 5750.13生活饮用水标准检验方法 第13部分 放射性指标表2 离子色谱相关检测指标GB/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法标准号标准名称离子色谱检测参数GB/T 5750.5生活饮用水检验标准 第5部分 无机非金属指标氟化物、硫酸盐、氯化物、硝酸盐、高氯酸盐GB/T 5750.6生活饮用水检验标准 第6部分 金属和类金属锂、钠、钾、镁、钙GB/T 5750.8生活饮用水检验标准 第8部分 有机物指标丙烯酸GB/T 5750.9生活饮用水检验标准 第9部分 农药指标草甘膦GB/T 5750.10生活饮用水检验标准 第10部分 消毒副产物指标亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸说明:上表中加粗的内容为新增的离子色谱检测项目。安徽皖仪科技股份有限公司在离子色谱发展与应用方面深耕多年,针对GB/T 5750中离子色谱检测项目,从色谱系统、色谱柱、耗材和软件产品等方面提供全方位的应用方案,为用户提供可靠解决办法,对于GB/T 5750新增离子色谱相关检测项目,皖仪科技提供解决方案如下:1.1 无机非金属指标-高氯酸盐测离子色谱应用方案高氯酸盐作为一种工业添加剂,在航空航天、烟花 、军火制造橡胶、染料涂料等方面具有广泛应用。作为国际上广泛关注的环境污染物,高氯酸盐具有干扰人体内碘的吸收、抑制甲状腺调节荷尔蒙分泌和新陈代谢能力的毒理学特征,其暴露水平对胚胎发育 、哺乳期妇女和少年儿童发育有较大影响。我国饮用水中高氯酸根污染具有地域性特征,对饮用水中高氯酸根检测具有重要意义。皖仪科技提供全方位的高氯酸根离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图1所示,我们的方案将为您提供:1.完全满足GB/T 5750中离子色谱测试高氯酸根要求,且检出限远远低于标准要求检出限,最低检出限小于1μg/L;2.搭配皖仪科技诺谱HS-5A-I色谱柱,低浓度淋洗液等度条件下即可完成分离,不仅满足高氯酸盐分析,还可同步实现氟离子、氯离子等多种离子测试,更全面,更高效。图1 离子色谱法测定高氯酸根谱图1.2 有机物指标-丙烯酸离子色谱应用方案丙烯酸,一种有机化合物,是重要的化工基础原料,广泛应用于树脂、合成纤维、建材、涂料,水处理等领域。丙烯酸有毒且易溶于水,对水生物有极高毒性,进入水体后会导致有机物的分解率降低,从而破坏水体系统。皖仪科技提供全方位的丙烯酸离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图2所示,我们的方案有以下优势:1.完全满足GB/T 5750中离子色谱测试丙烯酸要求,有更高的灵敏度,更低的检出限,最低检出限小于1.5μg/L;2.更完善的仪器与全套耗材配置,根据各地水质特点提供对应前处理配置方案。图2 离子色谱法测定丙烯酸谱图1.3 农药指标-草甘膦离子色谱应用方案草甘膦,化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种有机膦类除草剂,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,草甘膦在2A类致癌物清单中。在生活饮用水中可能会有残留,从而对人体造成危害。离子色谱检测具有操作简单,灵敏度高,分离度好,解决柱后衍生或质谱检测方法操作复杂的问题。皖仪科技提供全方位的草甘膦离子色谱测试解决方案,其典型测试谱图如图3所示,我们的方案将为您提供:1.完全满足GB/T 5750中草甘膦测试要求,有更高的灵敏度,更低的检出限,更快的分析速率;2.搭配皖仪科技诺谱HS-5A-P3型色谱柱,等度淋洗液条件下即可完成分离;3.碳酸根体系/氢氧根体系均可实现,多种色谱柱灵活选择。图3 离子色谱法测定草甘膦谱图1.4 消毒副产物指标-五种卤乙酸离子色谱应用方案卤乙酸是饮用水氯化消毒产生的非挥发性消毒副产物,由于其可能有致癌影响而广受关注。卤乙酸共有九种,美国消毒和消毒副产物法规定第一阶段其中五种卤乙酸在饮用水中含量之和最大值不能超过60g/L。这五种卤乙酸分别为:一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸。二氯乙酸和三氯乙酸对人体具有致癌、致突变及致畸影响,因此日常监测其浓度具有重要的意义。皖仪科技提供全方位的五种卤乙酸色谱测试解决方案,其测试谱图如图4所示,我们的解决方案有以下独特优势:1.可以完全满足GB/T 5750中关于五种卤乙酸检测要求,可同时检测一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸,方便快捷、高效,且分离度较高;2.选用皖仪科技诺谱HS-5A-P3色谱柱,响应高,可以一柱多用,结合梯度淋洗的方式进样还可以同时检测多种阴离子。3.可大体积直接进样,mg/L级别常规离子不会对μg/L级别消毒副产物产生干扰,结果准确可靠。4.灵活的进样方式满足不同参数不同进样体积的要求,既可实现常规离子分析也可实现五种卤乙酸等痕量离子的分析。图4 离子色谱法测定五种卤乙酸谱图从国内外离子应用领域来看,离子色谱检测未来应用场景更加丰富,在环境、食品、医药、农药、化工、矿业等多领域有着更广泛的应用。其检测场景也会更复杂,如微电子半导体行业的发展,对离子色谱有更高灵敏度要求;高纯试剂中超痕量杂质的检测需求降低本体基质干扰的要求;基于糖类、氨基酸的检测需求更高灵敏度的脉冲积分模式的安培检测器,等等。针对以上,皖仪科技离子色谱为您准备全套的方案和完善的仪器配置,为您的检测保驾护航。皖仪科技IC6200系列一体式离子色谱仪:采用全新的外观设计,完善的子机及配件,为您提供全PEEK的高性能色谱泵,多种类型的进样器,KOH、MSA、Na2CO3/NaHCO3的淋洗液发生器,电导和安培检测器,配置灵活,满足您的各类搭配需求。IC6200皖仪科技IC6300系列智能型离子色谱:采用全新的设计理念和加工工艺,为您带来不一样的仪器体验。集成度高,更加人性化的模块型设计,让检测器、色谱泵、淋洗液发生器不再是一个笨重的仪器。在这里,你可以拥有等度泵,也可以拥有梯度泵,检测器插拔式设计,电导、安培就像U盘一样自由插拔更换,同时为您提供移动平板,让您拥有远程操控的现代化体验。预留六通阀、十通阀组件,可升级在线富集、在线基体消除等功能。IC6300皖仪科技IC6600系类多功能离子色谱仪:全新的模块化设计,具有极大的灵活性,功能更全面,操作更简便。一机多能,不仅可以满足双通道同时检测,可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能,其完美卓越的性能将色谱分析带入一个新的更高境界。IC6600皖仪科技离子色谱坚持“客户导向”,加速拓展前沿技术布局,持续推进产品发展,不断拓宽产品线,并拓展产品在新行业中应用,依托产品能力、解决方案能力、服务能力多维竞争优势,为食品、环境、医药等领域提供个性化解决方案,以专业实力为万千伙伴创造发展价值,保障更长远的合作伙伴关系。本篇文章由安徽皖仪科技股份有限公司离子色谱产品应用工程师冯秒、离子色谱产品应用经理龚婷婷和安徽诺谱新材料科技有限责任公司应用工程师吴欣欣共同撰写。 冯秒 龚婷婷 吴欣欣
  • 离子色谱发中阀切换技术流路简析
    前言离子色谱技术作为阴离子分析的方法,在越来越广泛的领域得到应用,从传统的环保、疾控行业,逐渐向高端领域拓展,如电厂行业、半导体行业、核电行业、军工行业等。由于高端用户的分析需求更加严格,对离子色谱技术提出了更高的要求,其中利用阀切换(也称柱切换)技术分析样品中的痕量阴离子越来越得到关注。本文将利用阀切换技术进行样品富集的基本管路连接情况为例进行介绍,希望能够为大家提供微薄助力。1、主要设备及配件电磁六通阀:2个高压输液泵:2台捕获柱:1支富集柱:1支分析柱:1支超纯水:电阻率>18.2MΩcm淋洗液发生器:避免因试剂中存在杂质阴离子影响分析结果2、管路连接图1 管路连接阀切换主要分为三部分:进样模块、富集模块和分离模块。进样模块用于手动或自动将待分析样品注入大样品量定量环中;富集模块用于将待分析样品中的待测组分进行富集浓缩;分析模块用于将富集浓缩的待测组分进行分离检测。3、状态分析(1)进样状态如下图所示,2个电磁阀均处于进样位。图2 进样状态①自动进样器/手动进样将样品注入定量环中;②输液泵1将泵入的超纯水通过捕获柱后,进入阀1的2号孔位,从3号孔位流出后,连接至阀2的5号孔位,经过4、2孔位连接的捕获柱后,从6号孔位排出;③输液泵2将超纯水泵入淋洗液发生器,产生的淋洗液经过阀2的2、3孔位,流出至色谱柱。(2)富集状态如下图所示,阀1切换至分析位,阀2处于进样位。图3 富集状态此时阀1定量环中的待分析样品被纯水冲出,进入阀2的富集柱中,由于纯水不具有淋洗效果,待分析组分会在富集柱上保留而不会被洗脱冲出,经过一段时间的冲洗后,定量环中的待分析样品全部进入富集柱,完成富集操作。(3)分析状态如下图所示,阀1切换至进样位,阀2同时切换至分析位。图4 分析状态①阀1完成将待分析样品冲出定量环操作后,切换至进样位,为下一样品分析做准备;②淋洗液发生器产生的淋洗液将依次经过阀2的2、1、4、3号孔位,将富集柱上吸附浓缩的待测组分冲出,进入色谱柱进行分离。(4)进样状态(复位至图2所示位置)阀1、阀2均处于进样位。完成一个样品的分析后,阀2从分析位切换至进样位,系统进入进样状态,等待下一次分析过程。4、注意事项
  • 耀世登场||全国离子色谱学术大会发布赛默飞顶级离子色谱
    4月16日,第十七届全国离子色谱学术报告会在美丽的武汉盛大召开。200位离子色谱专家和业界人士汇聚一堂共享饕餮盛宴。赛默飞作为离子色谱的世界领导者,携新品隆重参会。 1975年赛默飞推出了世界上第一台商品化离子色谱仪2013年又引领离子色谱全面进入了高压离子色谱时代 赛默飞始终引领离子色谱的发展,至今已有40余年。赛默飞在致力于离子色谱技术研究和创新的同时也注重应用方案的开发和探索。从而确保客户获得最优秀的离子色谱解决方案。这一点也得到了业界人士的广泛认可。 大会新品揭幕 2018年,赛默飞推陈出新,全面创新的多功能高压离子色谱系统 ics6000 耀世登场,其性能堪称业界顶级的离子色谱系统。适逢第十七届全国离子色谱学术报告会的召开,大会历史性地专门安排在第一环节给予隆重发布。 上午九时多,中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风研究员、本次学术会议承办方武昌理工学院涂方剑书记、赛默飞全球离子色谱市场发展高级经理mr. flavio bedini共同登台为新产品揭开了神秘面纱。 全国200位离子色谱专家和业界人士第一时间目睹了离子色谱先驱者thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统的真容。赛默飞新产品的发布还引来了客户和中央电视台的极大关注。中央电视台关注赛默飞新品赛默飞离子色谱全国应用经理钟新林先生为客户解答赛默飞此款新品以“高瞻远瞩 自由探索”为理念,专为那些想要扩展离子分析领域的用户设计,且满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、灵活性、耐用性和快速分析的性能要求。 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会介绍新品 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会如此介绍此款新品的创新点和客户价值。随着样品日趋复杂、法规日趋严苛,当解决离子分析挑战时,问题时常比答案更多。在分析实验室,为单个样品或不同样品开发和运行不同方法的能力正变得愈加重要。高度灵活的离子色谱系统可帮助您同时进行自由探索和运行不同方法。 thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统 1真正模块化、配置灵活性极高的高性能色谱系统其强大的系统设计可在高达 5000 psi 的压力下运行,并获得一致可靠的结果。?模块化设计,可灵活选配单双系统,满足不断发展的分析需求?平板交互界面,peek™ 材质的viper 接头,良好人机交互与易用性?自动追踪 ic 耗材的使用情况和性能,达到最大工作效率? 免试剂离子色谱–淋洗液发生(rfic-eg™ )技术自动制备淋洗液? 可选配的即用型毛细管 ic 配置,可执行全天候样品分析2可解决所有 ic 分析应用挑战,适用技术范围极广从用于痕量分析的二维离子色谱分析技术到用于复杂碳水化合物分析的高性能阴离子交换色谱–脉冲安培检测。比如在进行痕量分析时,当存在高浓度干扰基质离子时,二维 ic 分析技术尤为重要,其提高了选择性并增强了信号,而不需要进行复杂的样品制备。 hpae-pad 可以分析从单糖到低聚糖的碳水化合物,并且可以轻松与 ms 仪器联用。3支持多种检测器,更是扩展了离子分析领域? 抑制电导检测器? 电化学检测器,包括直流安培和积分安培? 紫外–可见吸收检测器,包括可变波长和光电二极管阵列? 电感耦合等离子体质谱(icp-ms)? 质谱(ms)兼容单四极杆、三重四极杆和hram高分辨质谱4离子色谱–质谱(ic-ms)分析,将 ms 加入离子分析工作流优势十分明显, 在生命科学领域越来越多的被采用,如代谢组学、糖蛋白研究等。? 无需衍生化即可直接进样? 略去样品制备步骤,节省时间? 分离过程中不使用有机改性剂? 提供确证的正交信息 1975 年,赛默飞推出了第一台商品化的离子色谱仪器,自此一直致力于离子色谱技术的开发与创新,包括仪器、化学分离、抑制器和软件。作为业界领导者,我们通过分享已知信息努力为客户实验室提供支持,充当值得信赖的顾问,并提供客户所需要的服务和支持。 赛默飞也深知能够取得今天的成绩和发展离不开广大客户的支持和帮助,会议期间特举办欢迎晚宴答谢客户。中科院环境中心牟世芬研究员、浙江大学朱岩教授、武昌理工学院崔海容教授、赛默飞离子色谱全球市场发展高级经理mr. flavio bedini、赛默飞中国区色谱质谱业务高级应用经理赵素丽女士分别致辞并祝酒,全场高呼干杯的同时达到了晚宴的高潮,大家共同祝愿离子色谱事业越来越好,赛默飞继续腾飞! 赛默飞答谢晚宴现场 更多精彩,敬请期待4月17日飞飞为您带来的大会报导吧。关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 忆国产离子色谱筑梦之路——访第一台国产离子色谱仪研制专家
    1983年6月,我国第一台国产离子色谱仪诞生,创造了我国国产商品化离子色谱从无到有的里程碑。30年来一批致力于离子色谱研究的专家们为了心中的梦想倾注了毕生心血,即使已经退休多年,还始终心系国产离子色谱的发展。   为了让更多的年轻人了解中国离子色谱30年来的发展历史以及老一辈科研工作者的工作经历,仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了三位国产离子色谱领域的开拓者:核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒。 核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄(左)、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依(中)、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒(右)   梦起1981,那一句刺痛人心的话   1975年H.Small等人创立了离子色谱法,同年第一台商品化离子色谱仪问世。70年代末一些科研单位就将该类仪器引进了中国的实验室。那时,我国虽然也有人做了一些研究工作,但没有成型的仪器,这让一些专家萌生了&ldquo 自己动手&rdquo 的想法。   谈起开始做离子色谱仪的缘由,国产离子色谱的开拓者之一刘开禄给我们讲了一个小故事,他说,&ldquo 1981年秋天,我在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了Dionex公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需解决的微量多组分阴离子分析问题,引起了我和众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了我的心,他说,&lsquo 这是DOW化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。&rsquo &rdquo 这句话深深刺痛了刘开禄的心,回来之后他就埋头查阅文献,仔细分析,也就是在那个时候一个中国离子色谱的研制计划在他脑中形成了。   对蒋仁依来说,他的梦要更早一些,据其介绍,1980年他就一直寻找地质样品矿物气液包裹体液相成分中F-、Cl-、SO42-以及K+、Na+、Ca2+、Mg2+的测定方法,而且在一个朋友的实验室中利用DINEX&mdash 5型离子色谱仪很好的解决了问题,但苦于没有外汇,所以一直盼望能有自己的离子色谱仪。&ldquo 终于在1982年10月,在无锡召开的中国环境科学学会环境分析监测第二次学术报告会上听到刘开禄老师的《简易离子色谱的研制与应用报告》&rdquo 。蒋仁依说,&ldquo 当天晚上我就去找了刘老师,也就是那个时候我们约好回北京之后我去刘老师所在的北京五所有机室做实验。&rdquo   赵云麒,1972年调到核工业北京化工冶金研究院工作,和刘开禄在一个实验室。赵云麒介绍到,&ldquo 虽然我学的是化学,但由于我的兴趣比较广泛,而且有大连化物所仪器室的工作背景,对电路比较熟悉,主要负责电路设计方面的工作。&rdquo   此外,据以上三位介绍高级工程师苏程远、刘开禄的夫人袁斯鸣等也相继加入离子色谱仪的研发团队。至此,中国离子色谱的筑梦团队就自发组合了!赵云麒说,&ldquo 我们这个组合可谓&lsquo 全能&rsquo ,一方面有分别做填料、应用以及电路设计的专业人员,另一方面每个人对专业外的相关问题也很熟悉,也正是我们这种综合的组合团队为最后的成果奠定了基础。&rdquo   筑梦之路几多辛苦不言弃  离子色谱的研制承载了许多人的梦想,也花费了研发者的很多心血。那个年代,无论物资条件还是技术水平比现在都差很多,在这种环境下,国产离子色谱的筑梦之路经历了很多辛苦,但是他们从未放弃过。   &ldquo 资金匮乏是当时面临的首要问题,每一笔钱都要算计着花&rdquo ,刘开禄说,&ldquo 那时所有配件都要求国产化,为了一个阀门我都要找好久,可以说把当时全国所有能找到的国产技术都用上了。虽然有单位给的2万块钱的经费,但泵花了4000块,阀门又是1000多块,钱很快就用没了。不过,尽管很困难,最终还是克服了。&rdquo   除了资金匮乏的问题,有时候技术方面的难题更考验人的心智和耐力。赵云麒说他印象最深的是环境温度的控制,&ldquo 电导对环境温度的变化非常敏感,刚开始做的时候基线漂移非常厉害,我们为此也纠结了很久,想了很多办法,尝试了各种温度控制装置,最后直接将柱子放在水箱里,虽然不好看,但是实验数据好多了。之后在此基础上,又改成了密闭恒温环境。&rdquo   采访过程中我们还得知,蒋仁依为了国产离子色谱的研制工作放弃了去德国留学的机会,其工作的痴迷程度让我们为之感慨。蒋仁依介绍说,当时单位有很多样品分析任务,工作太忙了,没有时间去做实验,但是为了自己的梦他宁可放弃春节与家人团聚的时间,大年初二就赶到青岛做实验。即使患病期间还不忘工作。不仅如此,由于是他南方人,吃不惯北方的馒头,在青岛做实验的时候,就拿张烈生高工提供的大米,用实验室的电炉煮稀饭。平常工作的时候,中午基本不休息,即使是吃饭的时候也是趁着进样品以后的间隙去食堂打饭。连春节茶话会时他心里还惦记着实验,每隔一会就去进一个样品。   研发过程几多艰辛,但是他们从未言退。就像赵云麒告诉我们的,&ldquo 那段时间确实很辛苦,我们经常加班加点地干活到深夜,但是心里没有一点怨言,当时只有一个念头:不管怎样,都要将第一台仪器做好!为此,所有的付出都是值得的。&rdquo   终于梦圆了!但他们的追梦之旅还在继续   1983年,第一台国产离子色谱样机研制成功,但是他们的故事并没有结束,在之后的时间中,他们继续进行了一系列创造性的研究工作&hellip &hellip   终于,在多方面努力下,第一台国产离子色谱样机于1983年研制成功,并由青岛崂山电子实验仪器成功进行产业化生产。仪器研制成功了,但是他们的工作并没有停止。1983年6月28日-30日,ZIC--1型中国离子色谱仪在北京五所举行技术鉴定会,蒋仁依在会上做了ZIC--1型离子色谱仪性能测试和在无机阴离子微量分析中的应用报告。之后又与刘开禄、单嫣娜等多次往返青岛召开离子色谱培训班等。特别是1983年10月14日&mdash 17日,在承德召开的《全国阴离子与易挥发元素分析》学术会议,蒋仁依与会议主办、承办及青岛厂家多方电报联系,将第一台国产离子色谱仪商品样机从青岛崂山运到承德,并在会议现场进行应用展示,得到会议代表的重视与肯定,使得ZIC--1型离子色谱仪很快在我国地质、矿产、科研系统中推广与应用。 ZIC--1型离子色谱仪   按照蒋仁依的话说,自1983年初开始,他在完成自己单位的本职工作之外,做足了离子色谱仪性能和应用开发的实验研究。同时,他也解决了很多重要的问题,如地质样品中矿物包裹体液相成分分析,解决了F-、Cl-、 SO42-、NO3- 及 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的检测,1983年10月以后,在地矿科研系统全面推广。1986年的包裹体液相成分分析研讨会上一致认为:国内首创,与国际同步。   据刘开禄介绍,&ldquo 1984年初仪器交货量就达到30台,在之后的五年中,用国产离子色谱仪发表的论文就超过了100篇,创造了&lsquo 空前&rsquo 的效果,而且当时国家环保部公开发文认定本仪器为酸雨检测仪器,配到县一级城市。&rdquo 在采访过程中,我们还意外得知,当时由刘开禄提供技术支持的ZIC-2 型国产离子色谱仪的核心技术已经用在了我们国家的核潜艇上。   除了应用推广之外,他们又继续研究了ZIC-2型的仪器。此外,为了跟上世界离子色谱的步伐,他们又开展了一系列创造性的研究工作。1986年,刘开禄对国际上已有的抑制型离子色谱仪和单柱子离子色谱仪的原理进行理论研究,推导出统一两种模式的检测下限公式 1987年,刘开禄的夫人袁斯鸣研制成高效阳离子分离柱实现了国产仪器的阳离子分析,赵云麒和苏程远研制成功五电极式电导检测器,在此基础上刘开禄、赵云麒、苏程远联合研制了ZIC-2和ZIC-2A型双模式离子色谱仪 此外,刘开禄又研制成功连续自再生式高效离子交换装置,并获中国专利(专利号:ZL 00 2 01227.8)。对此,刘开禄说,&ldquo 这是我们中国人创造的一项离子色谱技术,而且事实证明此项技术在中国得到了广泛应用,使得中国的离子色谱在21世纪得到快速发展。&rdquo   即使退休之后,他们的工作仍未停止。特别是刘开禄,退休之后进行了高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作,并获得了十二项专利。   寄语:希望国产离子色谱可以做的更好!   30年前,他们凭借一个向往和一份坚持实现了心中的梦想。30年后,两鬓花白的他们又有着怎样的感慨?   从全球来看,当前离子色谱仪的技术发展达到了一个平台期。但就我国的现状分析,虽然国产离子色谱在柱子、材料、工艺等方面还存在一定的问题,但刘开禄、蒋仁依、赵云麒都认为,国产离子色谱还有很大的发展空间。   未来国产离子色谱的路该怎么走?对此,刘开禄说,&ldquo 我认为要想把我国的离子色谱做好,就不能一味地模仿国外的技术和产品,不能人云亦云。如果只是模仿,我们就永远被落在后面,同时也耽误了很多宝贵的时间。我们必须从科学原理的角度进行自主创新,走自己的路。&rdquo   &ldquo 另外,我国离子色谱的发展还要和国家的需求结合起来。仪器研发要以使用为主,解决国家现有问题,比如环境监测和超纯水的检测等问题。当然,在研发过程中也要有一定的远见性,如食品工业方面的需求等。此外,我们还要把仪器的可靠性做得更好一些。&rdquo   蒋仁依将对国产离子色谱也寄语了厚望,他将这么多年所保留下来的有关离子色谱的所有材料都奉献给了青岛盛瀚色谱技术有限公司。蒋仁依说也许这些对他已经没有多少作用了,但是对于离子色谱行业发展来说还是很有记忆性保存和参考的价值。同时,他还感慨到,&ldquo 我们当时是凭一个&lsquo 向往&rsquo ,三个单位的技术人员自愿地结合在一起的,各自都有自己单位的任务与工作。如果我国能打破体制的束缚将各方面够硬的技术汇集起来,离子色谱的发展速度会比以前更快。&rdquo   值中国离子色谱30周年之际,赵云麒也表达了自己的期望,他说,&ldquo 现在研究单位的资金比较充裕,国家也很支持,希望国产离子色谱可以做的更好,走向国际!&rdquo 聚会在中国离子色谱30周年活动现场 (从左至右依次为:刘开禄、赵云麒、袁斯鸣、蒋仁依、苏程远)   编辑手记:梦想对于一个人来说具有神圣的力量,三位专家为了追逐心中的梦想自发组合,一路走来经历了资金短缺、同事误解、自身疾病等多方面的困扰。但是那个时代的人都有一颗无私的心,就像他们说的,那个时候只想把事情做好,一心为国家做贡献,没有考虑个人的利益。   采访中,仪器信息网编辑还有幸见到了见证三位老专家一路走来的离子色谱仪老照片和获奖证书及奖章等。更多详情请见专题:中国离子色谱30周年专家系列采访栏目。   采访编辑:叶建
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