急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!
RT:10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目,药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子,不知道有没有同行采用热电的柱子做过?有的话帮忙发一张图谱看看,谢谢!QQ:342832185
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。
点击查看FDA声明原文 FDA警告,过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡,高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者,同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者,以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。 FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内,但截止至2014年1月14日,市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。 FDA表示,将在近期启动相关法律程序,禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。 国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现,国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克,包括新康泰克、百服宁等。 中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装),其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。 上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克,超出美国FDA规定含量上限54%。 此外,有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克,它们分别是:白加黑、泰诺、银得菲。 其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。 走访沪上多家药房后发现,最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药,需要处方及身份证才能购买。 大量非处方药含对乙酰氨基酚 不过,一药房工作人员提醒道,前述感冒药被转为处方药管理,并非缘于对乙酰氨基酚的过量,而是系其含有伪麻黄碱的缘故。 事实上,由于良好的镇痛祛热疗效,对乙酰氨基酚药物使用普及度很高,国内亦将其列为非处方药(OTC),即不需要持有医生处方即能买到,同时也能通过网络合法销售。 搜索淘宝等线上商城后发现,在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品,而且购买数量亦完全没有限制。 沪上一医药销售人员表示,由于在各种药物中使用广泛,以及非处方药可以任意购买的缘故,患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物,导致患者在不知情的情况下过量服用。 根据FDA统计,在1998年至2003年间,对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称,全美每年有1600起急性肝功能衰竭,其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。 该销售人员解释道,美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定,但因为非处方药的关系,仍有大量患者过量服用,所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内,也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用,降低副作用。 FDA在此次声明中亦表示,将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。 小知识:对乙酰氨基酚(扑热息痛) 对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药,别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用,主要用于缓解轻、中度的疼痛,如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。 作为非处方药,虽然有质量稳定,疗效确切的优点,但该药的滥用,使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。 此药对肝损害是最主要的不良反应,其次是引起肾衰,此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。 在无其他药物或无酒精干扰情况下,对乙酰氨基酚的安全剂量为:成人口服每次300-600毫克,最大日剂量不超过4000毫克,退热疗程不宜超过3天,镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg,疗程不宜超过3天。 若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时,应调低剂量或禁用。
邻氯乙酰乙酰苯胺的国标或行标
氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久?
[em58] 本人做有机合成,通过2,4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚,但生成对位酰化物的同时,也形成邻位酰化物以及二酰化物,需要使用液相色谱方法进行分析,但尝试了甲醇,乙腈和水的不同配比流动相,始终无法将几个峰分开,上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相,效果仍然不行,恳求各位大虾给与意见和方法,谢咯~~~~~~~!
想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!
想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!
【作者】 胡晓; 张丽芳; 温金华; 蔡军;【机构】 南昌大学医学院临床药理研究所;【摘要】 目的:建立一种同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的高效液相色谱(HPLC)法,并用于含上述组分的复方制剂的人体药动学研究。方法:以茶碱为内标,血样经醋酸乙酯提取后,采用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法进行测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(23∶77,pH2.4);流速1mL.min-1。检测波长210nm。结果:人血浆中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因质量浓度测定的线性范围分别为0.12~11.52mg.L-1,0.008~0.432mg.L-1和0.03~2.16mg.L-1;最低可定量质量浓度分别为0.12,0.008,0.03mg.L-1;各组分日内、日间RSD均小于15%,方法回收率均大于88%。结论:该方法能快速可靠地同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的浓度,可用于含上述组分的复方制剂的人体药动学或生物等效性研究。【关键词】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142012_383851_1609970_3.jpg
最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点:一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。[/size][/color]
复方对乙酰氨基酚片含测中咖啡因的含量,滴定时,老是偏高,怎么回事哦
氯乙酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时氯乙酸、三氯甲苯、苯甲酰氯、苯甲酸几种组分的含量重复性很差,是什么原因?哪位老师有氯乙酰氯比较简便实用的分析方法?
我们公司做毒死蜱,合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂,要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右,之前一直是这个数据,今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是,进样口260,柱温90,检测器260。载气氮气,氢火焰检测器,柱子是SE—30非极性柱,用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰,进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。
OPA测定结果为70mg/片,丹磺酰氯测定结果为59mg/片。大家有用比较过用这2个物质衍生同一种氨基酸的结果差异么?
求助:最近要检测5-氨基乙酰丙酸(固体)含量,可是找不到药典中的检测方法,希望高手帮忙,没有药典,有企业标准也行谢谢找了一篇国标,测尿液中的5-氨基乙酰丙酸,不知道用来测定固体的含量可不可靠,有没有可信度谢谢
[align=center][b]饮料中乙酰磺氨酸钾检测方法验证报告[/b][/align][align=center][b]GB/T5009.140-2003[/b][/align][align=center][b]李晓东[/b][/align]一、[b]方法概述1 范围[/b]本标准规定了饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法。本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺氨酸钾的测定。[b]2 原理[/b]试样中乙酰磺氨酸钾经高效液相反相C18柱分离后,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。二、[b]仪器与试剂[/b]1.仪器1.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器,仪器编号:UNQD-YQF-1471.2超声波振荡器1.3抽滤瓶1.4 G3耐酸漏斗1.5高速离心机:转速不低于4000r/min。1.6微孔滤膜0.45μm1.7层析柱:可用10ml注射器筒代替,内装3cm高中性氧化铝。2. 试剂除非另有说明,本方法所有实际均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。2.1甲醇(CH3OH ):色谱纯。2.2乙腈(CH3CN) : 色谱纯。2.3 10%硫酸溶液2.4 中性氧化铝:层析用100目-200目2.5 0.02mol/L硫酸铵溶液:称取硫酸铵2.642g,加水溶解至1000mL。三、[b]分析步骤[/b]1.标准曲线绘制1.1 乙酰磺酸钾:纯度大于99.9%1.2标准储备液:准确称取100.0mg(精确到0.1mg)乙酰磺酸钾标准品于100ml容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,配置成浓度为1mg/ml的标准储备液。1.3标准工作液:量取标准储备液适量,用流动相稀释成浓度为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL/1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL、50.0μg/mL标准工作液。2.样品的处理2.1汽水:将试样温热,搅拌除去二氧化碳,吸取2.5mL试样于25mL容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀后,溶液通过微孔滤膜过滤,滤液做HPLC备用。2.2可乐型饮料:将试样温热,搅拌除去二氧化碳,吸取已除去二氧化碳的2.5mL试样通过中性氧化铝柱,待试样液流至柱表面时,用流动相洗脱,收集25mL洗脱液,摇匀后超声脱气,此液做HPLC备用。2.3果茶、果汁类食品称取2.5ml试样,加水20mL混匀后,离心(4000r/min)15 min,上清液全部转入中性氧化铝柱,待水溶液流至柱表面时,用流动相洗脱,收集洗脱液25mL,混匀后,超声脱气,此液做HPLC分析用。3.仪器测定条件3.1色谱柱:C18柱, 150mm×4.6mm,5μm,或相当者。3.2流动相:0.02mol/L硫酸铵(740ml-800ml)+甲醇(90ml-50ml)+10%硫酸(1ml)3.3流速:0.7ml/min3.4波长:214nm3.5进样量:10μL四、[b]结果处理[/b]分析结果的表述[b]1、计算公式[/b][table][tr][td=1,2]X(mg/L)=[/td][td]c× V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×1000[/td][/tr][/table]式中:X-试样中乙酰磺酸钾的含量mg/L或mg/L;C-标准溶液中乙酰磺酸钾的浓度,μg/mL;m-试样质量,g或ml;V-试样最终定容体积,mL;f-稀释倍数。五、验证结果1.线性结果将标准系列工作溶液分别注入液相色谱仪中, 测定相应的峰面积,以混合标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[u]Y=33961.4*X-288.187 R^2=0.9994236[/u][align=center][img=,690,519]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807242046125748_6268_2904018_3.png!w690x519.jpg[/img] [/align][align=center]表1 乙酰磺酸钾标准系列试验结果[/align][table][tr][td]C(μg/mL)[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]25.0[/align][/td][td][align=center]50.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]1292[/align][/td][td][align=center]2886[/align][/td][td][align=center]16454[/align][/td][td][align=center]50563[/align][/td][td][align=center]181428[/align][/td][td][align=center]307900[/align][/td][td][align=center]845643[/align][/td][td][align=center]1704096[/align][/td][/tr][/table] 以上结果表明乙酰磺酸钾在0.05μg/mL ~50.0μg/mL范围内,R=0.9997118,吸光值与浓度呈线性关系,线性良好,符合要求。2.检出限结果将0.5μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3±1,得出乙酰磺酸钾的方法检出限为 1.7μg/ml[color=#ff0000],[/color]此检出限结果满足条件。[b]六、重复性测定[/b]对样品F1807000284进行7次进样,其乙酰磺酸钾测试值如下表所示:[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]m(ml)[/align][/td][td]C(μg/ml)[/td][td]V(ml)[/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.857[/align][/td][td]25[/td][td]18.57[/td][td=1,7][align=center]18.67[/align][/td][td=1,7][align=center]0.35[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.866[/align][/td][td]25[/td][td]18.66[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.876[/align][/td][td]25[/td][td]18.76[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.874[/align][/td][td]25[/td][td]18.74[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.865[/align][/td][td]25[/td][td]18.65[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td]25[/td][td]18.63[/td][/tr][/table]本方法的精密度为 0.35% ,符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。[b]七、准确度验证(加标回收)[/b]对样品F1807000284加标,取乙酰磺酸钾浓度100 .0 μg/mL的标液 0.02mL、0.04mL和0.08ml同样品同步处理后,结果见下表[table][tr][td=2,1][align=center]测定编号[/align][/td][td=6,1]乙酰磺酸钾[/td][/tr][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m(g)[/align][/td][td][align=center]V(mL)[/align][/td][td][align=center]C(μg/mL)[/align][/td][td][align=center]X(mg/L)[/align][/td][td][align=center]X[sub]平[/sub](mg/L)[/align][/td][td][align=center]加标量(mg/L)[/align][/td][td][align=center]回收率%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td=1,2][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]N.D[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]18.63[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]93.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]3.561[/align][/td][td][align=center]35.61[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3#[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td]25[/td][td][align=center]6.978[/align][/td][td][align=center]69.78[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]87.2[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出乙酰磺酸钾的加标回收范围在 87.2%-93.2% ,RSD值为3.43%符合规定要求。七、总结本方法的检出限为1.7μg/ml。小于GB/T5009.140-2003中给出的最低检出浓度4μg/ml。本方法的精密度为 3.45%,符合《饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法》GB/T5009.140-2003中给出的精密度要求.通过对饮料中乙酰磺氨酸钾的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定乙酰磺酸钾据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于饮料中乙酰磺氨酸钾的测定。
如题 丹磺酰氯太贵,所以想到乙酰氯,不知道乙酰基团对紫外吸收强度的增益如何,
HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究谭广山 ,王本杰,郭瑞臣(山东大学齐鲁医院临床药理研究所,山东济南250012;1.聊城市人民医院,山东聊城252000)摘要:目的 建立HPLC法测人血浆中对乙酰氨基酚浓度,并进行药代动力学研究。方法 血浆样品采用液-液萃取法取,UltimateTM XB—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离;流动相为乙腈:水(1O:9O,V/V),流速:1.0mL·min;检测波长237nm。结果 对乙酰氨基酚血药质量浓度在0.025~25μg·mL-1 内的线性关系良好(r=O.9989),血浆中低、中、高3种浓度(0.05,5,2Oμg·mL-1)的相对回收率在92.9%~92.1%之间;日内RSD≤5.77 %,日间RSD ≤4.24% 。结论本法操作简便、准确、灵敏,适用于乙酰氨基酚的药动学研究。关键词:对乙酰氨基酚 氨酚氢可酮片 药代动力学 HPLC中图分类号:R969.1 文献标识码:A 文章编号:1672—7738(2007)08—0496—03HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究
2010版的对乙酰氨基酚中 对氨基酚的检测,大家都用的哪家的柱子呢?
想请教一下大家,对酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加里对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么,很郁闷请大家指教!!
请问如何检测氯代乙酰苯胺和氯代土霉素的含量?因为新建立的实验室没有色谱,请问还有什么办法来检测吗?先谢谢了 滴定什么的可行么
请问如何检测氯代乙酰苯胺和氯代土霉素的含量?因为新建立的实验室没有色谱,请问还有什么办法来检测吗?先谢谢了 滴定什么的可行么
我的实验需要从氨基酸底物中鉴定N-乙酰氨基酸的生成和生成的量,有那位高手知道用什么柱子和那一种洗脱液处理吗?是否有更简单的办法?比如类似茚三酮的显色方法吗?万分感谢你的回答.谢谢
由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯,产品计划用气相做检测,柱子是se-30的,结果不理想,大家给些意见,尤其是关于该产品的文献极少,在知网上没有几篇。也可能太简单了。
二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质,请教高手帮我解疑是什么?
请问,有谁用NH2P柱做过N-乙酰氨基葡萄糖的液相检测,N-乙酰氨基葡萄糖在紫外处有没有吸收啊?一定要用示差检测器才可以吗?
对乙酰氨基酚,又名扑热息痛。是感冒药中最常见的成分,起解热、镇痛的作用。“化合物受红外辐射照射后,使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跳跃,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振-转光谱。拉曼光谱法是研究化合物分子受光照射所产生的散射光与入射光能级差和化合物振动频率、转动频率的关系的一种重要分析方法。和红外光谱一样,拉曼光谱提供的也是关于分子振动-转动运动能级跃迁 的信息,但由于两者机制不同,给出的阵转光谱有一定差异,通过二种不同振转光谱的研究,可以获得互补的分子结构信息。”--------------------------------------------《中国药品检验标准操作规范》2010年版