气相色谱顶空进样器

[size=3] 近段时间有个客户问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的顶空进样器的温度能不能校准,我也不太清楚,以前好像都没怎么关注过.最近看了一下相关的资料还是没什么头绪,不知有没有用顶空进样器的,指导一下顶空进样是什么个工作原理,最好能拍两张照片贴上来,网上搜的图片不太清楚,顺便帮忙看看进样器上有没有小孔可以插入热电偶的,测一下实际温度?[/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化mhq111111:资料在哪里？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/--lianlxh

顶空进样器和气相色谱是分开来选的吗？分别选好就肯定能匹配吧？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化[/b]静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号： JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号： JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。来源：药物分析网。

静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下：1．样品制备步骤2．顶空进样器的控制参数：a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号：JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号：JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值，可见搅拌的精密度更佳。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。

怎样用气相色谱仪测药液过滤器的环氧乙烷残留量 我们是从事医疗器械产品检测的 这边的配置有顶空进样器，7890A气相色谱仪。一般的产品比如 麻醉用针、麻醉导管之类的我们都是将产品弄碎，然后一克产品五毫升水，密封 顶空进样测其环氧乙烷残留量，药液过滤器太大，弄碎也不现实，这个怎么测其含量？还有若或我们要测环氧乙烷的浓度 气相色谱仪还需要哪些配置及哪些技术？谢谢了

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章；其中：顶空进样器（二上）介绍顶空进样器的安装原理，及气路连接与触发连接等内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前，需要正确安装顶空进样器，及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括以下几个方面：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：一方面，需要将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中，以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：通过仪器的信号端口连接顶空进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱，以便于在顶空进样器向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行和数据采集；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以[back=#d9d9d9]北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器与安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/back]为例进行说明常见的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接方式——即所谓“截管”连接法，其他连接方法在后期文章中进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接包括两（三）个方面：①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中；②为顶空进样器连接吹扫气（辅助气/加压气）；③如果需要，为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/2b/9ca2b418b40526d68d43496db721a342.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用串联连接方式（“截管”连接法）进行连接使用，其根本原理是将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与顶空进样器预留的两个接口（传输线接口和载气接口）连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路（第一步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将顶空进样器串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/03/daa03956430131f7e09c9ed57c36c0cb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/2b/ee62b5688e153ed877d89bf801f26277.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与顶空进样器传输线（第二步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后，需要将顶空进样器的传输线（有保温的管路）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。以下为管路连接件（结合上图参考）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/91/fc/591fce64c3ceca8d90f7558e0b6b263d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以下为裁切后的进样口载气管线与顶空进样器装置传输线连接之后的仪器管线：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/18/8c1186f8625d11fd426e755f681fea23.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线[/color]与顶空进样器（第三步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后（2.1.1节），将[color=red]进样口端[/color]与顶空进样器传输管线连接之后（2.1.2节），[color=red]截断的载气管路另外一端[/color][size=12px]（从机械阀或者EPC端引出）[/size]需要与顶空进样器的“载气管线”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/69/3b/2693b8ee3c0a3f745f54c9218aae7416.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接，将顶空进样器串联连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC（或者机械阀）出口之后、进样口之前的位置，运行时载气通过顶空进样器将内部切换阀的定量环中的样品带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器加压气（辅助气/吹扫气）的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给（下图中的样品加压气）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/2b/9ca2b418b40526d68d43496db721a342.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果使用聚四氟乙烯等软管路连接加压气（辅助气/吹扫气），需要注意在安装和密封时候，应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/5b/1d65b5030c4709c4fd7c634ca62c9e7a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口，将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接，以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集；同时，顶空进样器可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态，以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→顶空进样器接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行平衡、加压等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间顶空进样器发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a2/64/1a26453571c9fd48289d109e2947d6d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此，只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态（GC Ready IN）的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外，还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起，以保证两台仪器共地。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简化版的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简化版的触发连接只需要将外部设备（本文即顶空进样器）向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。以本文[back=#d9d9d9]北京聚芯追风Acrichi DK802全自动顶空进样器[/back]为例，结合安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，具体过程包括以下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接顶空进样器Start Out接口与7890B的REMOTE接口[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将顶空进样器的Start Out接口与7890B的REMOTE接口通过信号触发电缆连接，REMOTE接口使用的针脚为1和3。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/06/ba506816778689d8f879b28ae20ae5df.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在7890B工作站设定进样源和序列表[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联机测试样品过程中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]端需要进行以下操作：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样源为“手动”；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②设定序列表（单样品的话不需要设定序列表）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设定完成后，点击[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站上的“运行序列”（以7890B为例，工作站OpenLab CDS ChemStation C.01.05）,工作站将会在顶空进样器触发REMOTE接口之后，进行当前序列行的方法运行和数据采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接和触发连接之后，按照仪器操作说明书对顶空进样器进行调试，并设置[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]端的色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件和序列采集（或者单次进样），之后即可进行样品分析[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。本节主要介绍顶空进样器的相关内容,包括多篇文章；其中：顶空进样器（二中）介绍顶空进样器的安装原理，及气路连接与触发连接等内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用顶空进样器-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前，需要正确安装顶空进样器，及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括以下几个方面：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：一方面，需要将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口流路中，以便于通过载气将待测气体带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为顶空进样器提供流路吹扫、阀体驱动气等必要的气体供给；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：通过仪器的信号端口连接顶空进样器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱，以便于在顶空进样器向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行和数据采集；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以[back=#d9d9d9]北京普析通用G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]与北京中惠普HS-2型顶空进样器[/back]为例，说明常见的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接方式——[color=red]基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式[/color]，其他连接方法在后期文章中进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接-原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接包括两（三）个方面：①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中；②为顶空进样器连接吹扫气（辅助气/加压气）；③如果需要[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]，为顶空进样器的气动六通阀连接驱动气。下图为气路连接整体框架：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/39/295392ac95897b563f9e4357e8b8a410.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]其中，在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行气路连接时[size=12px]（上述步骤①）[/size]包括三个步骤：（1）裁切进样口载气管路；（2）连接进样口与顶空进样器传输管线；（3）连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]。裁切进样口管线的连接形式如下：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0a/1f/80a1f07036cc527830a457c38e56fe87.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/34/ca/834ca00149281d18c3eb97169342d367.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在顶空进样器的实际安装过程中，多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路，以免仪器的完整性被破坏，本文提供顶空进样器与机械阀控制进样口流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的简便气路连接方法，该方法不需要截断进样口管路，但是基本原理不变。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]对于常见的机械阀控制进样口流量（柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，以使用稳流阀-背压阀模式的北京普析通用G5为例，其气路系统图可以参见下图：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a0/1d/4a01d7748f1179d16321c8ace1f1bd49.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]与顶空进样器连接时，一般是在上图所示红色箭头处截断进样口载气管路，然后将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口载气流路中（下图）——即截断的载气管路左侧接入顶空进样器后的[back=#d9d9d9]载气入口[/back]，截断的载气管路右侧（临近进样口）与顶空进样器的传输线连接。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/99/42/29942da8aba9c272840724a94ed2d13d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]对于实际仪器而言，进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上，因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀（下图）。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/f4/ffcf463e2f72ded46f95f69f2b55acc7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的气路连接-操作图示[/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路从稳流阀出口处取下[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d5/ce/3d5cedc7150436acb9966c5611b7d915.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/7e/cac7e6be852e747ce903062641b16464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该步骤所说“连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气管线与顶空进样器”，指使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和顶空进样器的载气入口连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b2/9a/ab29aadf11bb6eec45b4e0aab3f8f88a.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/83/f9/783f9c502d5e5d49598e1a9f9e4c293c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与顶空进样器传输管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后，将顶空进样器的传输线通过插针方式接入进样口，即可完成顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的载气气路连接。插针图示参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c8/a8/7c8a881298fac94584d1134bbce61af8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气路连接管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给（下图中的氮气入口）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/31/49/53149054377a95642d4a1a9b1149a375.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果使用聚四氟乙烯等软管路连接吹扫气（辅助气/加压气），需要注意在安装和密封时候，应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/50/72/450727390a13a518a9574ea167dcc25c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/16/81816cc818597bd39189129052db8803.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]调整顶空进样器的压力参数[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气路连接完成后，打开气源，首先应当对连接处进行检漏，观察是否存在漏气位点。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其次[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，调节顶空进样器上的“顶空压力”——即上述3.5项所述辅助气，为顶空进样器提供流路吹扫、样品加压等必要的气体供给，[color=red]一般设置为0.1MPa左右[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/07/d5/107d5dc14814af88ef1ff15fc1749334.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]再则[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，本文所述连接方式，本质上是将顶空进样器串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流路中，进样过程中，载气通过顶空进样器中六通阀的定量环，将定量环中的样品带入进样口，随后引入色谱柱进行分离和分析。下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/c0/9c3c00379472cda82bb8c3b481fdbd44.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]从气路系统图中可以看出，氮气入口后有一流路通过稳压阀接入载气流路，本文中所述连接方式，实质上使用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气控制系统作为顶空进样器载气入口的载气供应（参考本文3.1节和3.3节），因此需要[color=red]将顶空进样器上的柱前压力稳压阀关闭[/color]。关闭顶空进样器上的柱前压力稳压阀后，顶空系统内仍有来自于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气，因此压力表仍然会有示数。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口，将顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接，以便于在顶空进样器完成平衡、加压、取样等相关过程之后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集。涉及触发连接的更详细内容，可以点击链接了解：[url=https://ibook.antpedia.com/x/778150.html][color=#7030a0]第42.2篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：顶空进样器（二上）[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所涉及[back=#d9d9d9]北京普析通用G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]与北京中惠普HS-2型顶空进样器[/back]的触发连接，只需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发线与顶空进样器连接即可，下图分别为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]端和顶空端：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/13/62613b0e9bc9dd46504e3fd75593e409.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/6c/a3c6c4d4ace7db3551781cf8f6c19ad8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]触发线没有正负区分，将其连接在顶空进样器触发端口（START OUT）的1和2 ，或者3和4即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文介绍的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联连接——基于机械阀的、可避免裁切管线的串联连接方式，与常说的“截管”连接法并无原理上的不同，主要是利用了机械阀连接的管线可拆卸的情况，对“截管”连接法进行了改进，但也需要额外的零件，如堵头和不锈钢管线。其优点是不破坏仪器原有的完整性，缺点是经过气路改装之后，不能在进样口直接进样，可能会影响仪器的计量检定过程，在计量检定时还需要重新恢复仪器原有气路[/font]

6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程1 目的：制定一个6890型气相色谱仪和G1888顶空进样器标准操作规程，确保仪器的正确使用和维护。2 范围：适用于4890型气相色谱仪和G1888顶空进样器。3 职责：仪器操作人员对本规程实施负责。4 内容：4.1 工作原理气相色谱仪以气体作为流动相（N2），样品由微量注射器“注射”进入进样器，气化后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流动相（气相）和固定相（固相）间分配或吸附系数的差异，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件下蒸出来，再进行测定的。4.2 分析前准备工作4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱，按仪器说明书安装色谱柱，并确认色谱柱安装正确。4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀，调节压力至设定值。4.2.3 检查气体管线（空气，氮气，氢气）各接头处是否有漏，检查气体过滤器，各管线入口及出口压力是否正常。4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的“Instrument1(online)”快捷键，进入气相工作站。4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。4.3 方法的设置：4.3.1新方法的设置：a） Method下选择Edit Entire Method,选中所需的项目，点OK确认, 一直点OK确认，当进入Istrument1对话框,在此设定Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals[f

静态顶空（SHS）-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如：血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时，一般需要将样品置于密封的容器中，在受控的水浴上（中）仔细加热，直至挥发性物质在气液（固）两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示： K = Cl / Cg 其中： Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下： 1．样品制备步骤 2．顶空进样器的控制参数： a．样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b．顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑，而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法，包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体，确保结果的重复性。 使用仪器 仪器：带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口，并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱： 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇（DB-WAX）固定液，Varian货号： JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷（DB-1）固定液，Varian货号： JW-125103-20 顶空进样器： 顶空瓶22ml，定量管500µ L 影响顶空结果的参数 样品制备：虽然静态顶空对样品的制备要求很低，但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质，所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前，需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度，而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比（K）很小的时候，气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加，比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失，结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品，通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度（图2）。另一方面，对于非水溶性的样品如土壤，可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数：当样品制备方法建立之后，用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表，能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物，样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇（内标）的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2，3 表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括：平衡时间（无搅拌）、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌，总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1，4-二氧六环（高分配比）的响应值有利，但对于TCE（三氯乙烯）和苯则相反，其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝，但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀，进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值，可见搅拌的精密度更佳。 总之，复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品，在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。 表1 水中苯（40ppm）、三氯乙烯（TCE 21ppm）和1，4-二氧六环（120ppm）的方法优化数据参数 响应值 苯 三氯乙烯 1，4-二氧六环平衡时间（分钟） 5 931615 90132 222815 1002743 95580 238225 1063889 96719 243735 1041154 93831 2515搅拌时间（分钟） 0 877172 84787 21495 1378595 126735 244110 1375029 125684 248615 1350010 123436 250820 1351027 122405 2475阀和传输线温度（℃） 150 1363546 124389 2489175 1268374 115303 2381200 1166163 104936 2310225 1111997 99940 2217样品温度a（℃） 50 1468070 127741 245460 1594045 136013 390970 1516439 119456 680680 1331058 106941 7875来源：21世纪精细化工网

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析和顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析（Static HeadSpace Analysis ，HS/静态顶空）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器（样品瓶）中；一定温度条件下，待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中，同时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中；一定时间后，系统达到动态平衡，样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变，且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例；此时，抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析，可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]一般位于样品瓶底部，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部，因此，该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理，用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/ba/db5baf02bb968e068216df4491ac88b0.png[/img][/align][align=center][url=https://ibook.antpedia.com/x/732757.html][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/f3/460f35e722f0fc96a1d1e94165f9d767.png[/img][/url][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析的特点与应用范围[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析法可以不经过其它前处理技术直接测定液体、固态基质中的挥发性物质，如血液中的酒精含量、饮用水中三氯甲烷和四氯化碳、水中苯系物等，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在天然产物、环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用，测定血液中的酒精含量（点击链接，了解应用详情：[url=https://ibook.antpedia.com/x/520879.html][color=#7030a0]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定血液中的酒精含量[/color][/url]）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/c4/6c1c4e265e2d2e345b558b248f273f04.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与吹扫捕集（P&T）、动态顶空(DHS)的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时，样品瓶保持密封状态，挥发性组分在样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间和待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]中处于动态平衡，在两者中的浓度保持固定不变，顶空分析一般称之为“静态顶空”（Static HeadSpace Analysis），区别于吹扫捕集分析（Purge and Trap ，P&T）和动态顶空分析（Dynamic HeadSpace Analysis，DHS）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]，从原理上而言，吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取，由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡，样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零，使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出，区别于“静态顶空”分析密闭容器（样品瓶）中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]（或者固相）部分达到挥发-溶解动态平衡，[color=red]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2f/2732f4269831a7277c085910ebd48193.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际中，有另外一类产品称之为“动态顶空”，其与吹扫捕集装置类似，主要区别是[color=red]吹扫捕集装置在吹扫过程中需要将惰性气体通入样品中并对样品鼓泡[/color]，而动态顶空装置将惰性气体持续通过样品上方的顶空空间，而不采用鼓泡的方式；此种情况下，动态顶空不仅适用于液体样品，也适用于固体或者黏性材料。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多，仪器操作简便，自动化程度高，常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等；在仪器原理上也各有特点，如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛，涉及到的相关标准很多，具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点，如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展，顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多，仪器操作简便，自动化程度高，常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等；在仪器原理上也各有特点，如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛，涉及到的相关标准很多，具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点，如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展，顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析（Static HeadSpace Analysis ，HS/静态顶空）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器（样品瓶）中；一定温度条件下，待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中，同时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中；一定时间后，系统达到动态平衡，样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变，且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例；此时，抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析，可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]一般位于样品瓶底部，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部，因此，该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理，用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/d4/83dd4aec4bcd0fca192b1ff93eaa0c95.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]在实际的仪器实践过程中，不同厂家顶空进样器“[color=red]抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析[/color]”的方法不同，大致可以分为气密针筒式、压力回路式和平衡压力式三种。另外，采用固相微萃取技术的顶空萃取，也认为是一种特殊的方法，本节不再涉及[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文主要介绍使用气密针筒进行顶空分析的原理和使用等内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 基本原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器就是在顶空瓶内气液两相在一定的温度和时间达到平衡后，使用气密针直接抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体进行色谱分析的模式。其简单示意图如下：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/56/246565735975d0e9da6d3c6869d42d69.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]商业化的仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的气密针筒式顶空进样器通过水浴锅、顶空瓶、气密针即可实现，商业化的仪器一般指整个工作流程可自动化实现的仪器，会在上述流程上添加各种功能，主要为热氮气源[size=12px]（用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等）[/size]，气密针加热装置，顶空瓶涡旋、震荡功能，以及最重要的自动进样机构（进样塔）。简而言之，类似于液体自动进样器，区别是将液体自动进样器的2mL样品瓶更换为20mL顶空瓶（或者更大），10μL微量注射器更换为气密针（量程一般为（1-5）mL）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构（进样塔）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构（进样塔）可已完成气密针的各种功能，通过进样塔角度旋转，完成顶空瓶的转移，气密针的清洗、取样和进样等功能。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6c/4a/96c4a96e4b1993879273f117eb099fec.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热氮气源[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器上一般会提供一个气路接口，用以连接氮气源；氮气在仪器内部的腔体同时会有加热功能，用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/a2/0ada2df542204311a00858fc023fe4ed.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]洗针时，气密针扎入洗针口抽取氮气，然后排空；反复多次可除去气密针内的样品残留和污染。同时，干净的气密针也可以从洗针口抽取一定体积的氮气，然后扎入顶空瓶内，对顶空瓶进行加压，从而实现加压取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针加热装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空瓶内样品一般是在较高的温度下进行平衡，因此，需要对抽取顶空瓶内样品的气密针也进行加热，避免气态样品受热冷凝。下图为气密针加热装置，气密针安装于加热装置内部，整体再安装在进样塔中，通电加热。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/55/8dd55176836963a39994381b93ac6e43.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0c/1b/20c1b0a0514c2da7a5397abb37b0edfa.png[/img][/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/df/0fadf8a6ef063b44890bec6497e565c2.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多数厂家的气密针筒式顶空进样器会附带如磁力搅拌、涡旋等功能，以满足不同标准和应用场景的需求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器示例[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下视频为意大利HTA公司的HT2000H顶空进样器的工作流程展示，视频来源为HTA公司官网。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用气密针筒式的顶空进样器，常见的国外厂家为HTA，国内厂家为郑州克莱克特。该种模式的仪器与液体自动进样器相同，操作简单便捷，由于采用了进样塔转动进样，因此不单独占用进样口；同时，往往还可以更换模块，一般会附加液体进样、溶液稀释、样品配置等功能模块。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要注意的是，使用气密针筒式的顶空进样器，气密针从顶空瓶中抽取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体之后，由于针尖与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通，因此样品气的压力会发生变化[size=12px]（顶空瓶内样品气高温下气压较高）[/size]，从而引发样品参数的变化，可以使用具有开关阀的气密针来解决。另外，如果是使用气密针手动取样，气密针筒的温度控制也是一个较为严重的问题[/font]

想问下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]即配置的有顶空进样器，又有二次热解析仪，能安装吗？有没有这样安装的朋友？（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和顶空都是安捷伦的）

有的实验室用户在使用顶空进样器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做实验的过程中，遇到过要做实验的时候发现用了不久的氮气突然没有了，而新买的氮气要好几天才能到的情况，这严重影响了实验进度。所以平时做实验，要经常检查顶空和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的气路，做完实验也要记得关闭氮气瓶，以避免氮气悄悄消失。

2010年版药典新增加了很多药物中有机溶剂残留项目，我公司现在仅有一台国产气象色谱仪，没有顶空进样器，据说有手动的仅需几千元，自动顶空进样器国产的要4万，进口的要十几万，不知各位同行现在用的是哪一种？如果用手动的，分析结果能达到要求吗？国产的自动顶空进样器哪种好？欢迎大家讨论！！！

我们想买个国产的顶空进样器，但是不知道国产的顶空进样器能不能和我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]相连接？关键是色谱工作站的问题，我们原来的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有自动的液体进样器，启动液体进样器是依靠色谱工作站启动的，所以不知道如果安上顶空进样器，原来的色谱工作站是否还能够用？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是安捷伦6890，希望高手能指点一下啊！谢谢了

实验室想进一台顶空自动进样器，做挥发性天然产物分离分析用，或者是茶叶农残、医药中间体有机溶剂残留分析等等，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的是岛津的2014C，请各位给点参考意见，哪些性价比还行的顶空进样器比较适合我们实验呢？

近几年国内顶空进样器的用户越来越多,前几年这块市场一直被国外垄断,但是最近几年国内有4家在做顶空进样器,但是从经验及技术角度还远远的不如国外的仪器,全自动顶空进样器更是空白,但从最近的国家标准上来分析用顶空进样器的方法越来越多,但是执行还有个过程. 面对这样的国情,现在我们开发了三个系列的半自动顶空进样器:1、简易型2、中端型 3、高端型 面对国内外价格比较高的情况下，我们为中小用户开发了简易型顶空进样器，市场价为2.5万，其主要特点：1、高压进样原理（无六通气体进样阀），无阀记忆效应。 2、不对原有GC做任何的改动 3、克服了负压取样方法进样重复性不易保证的缺点。 4、样品的传送管设有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉感染。 5、微机控制，时间编程，自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。 6、可分时完成几台国内外各型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的顶空进样分析，且无需对仪器进行任何改装和变动。 中端和高端顶空进样器特为大用户开发，其主要特点是：1、功能多样化，有高压进样，断载气进样，有定量管进有样2、外观设计美观3、微机控制，时间编程，自动实现样品加压、进样、分析和反吹等功能。4、进样针头可自由更换，方便连接国内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]5、更宽的顶空瓶加热范围，满足不同行业分析的需求6、仪器状态自动提示、超温掉温断电保护，低气压报警，使用安全

各位版友，大家好，我们所使用的气相色谱为A的7820，顶空进样器为7694E，最近我在改变了顶空进样器上的分流阀时，我的一个产品的残留溶剂从原来的7000ppm升高到了1Wppm，我所使用的是外标法，在我将分流阀旋回去后结果又差不多了，不太理解。按常理分析应该标样跟样品应为同大同小，所以对最终的数据没有多大影响呀，想各位版友帮兄弟解惑！谢谢！

顶空进样器和色谱具体是怎么配合工作的，可以控制色谱吗，顶空是不是也和工作站一样有通讯接口

安捷伦气相色谱顶空进样器7697A开机后显示“样品瓶PCM通信失败”是怎么回事？请各位 大侠帮帮忙

请问各位高手：顶空进样器几个模块的设置温度比色谱仪程序升温温度高对分析有影响吗?比如：顶空瓶温度100摄氏度，传输线温度110摄氏度，进样针120摄氏度，而程序升温初始温度才60摄氏度，最后温度120摄氏度，这样的程序升温对最后分析结果有影响吗？？谢谢！

[导读]顶空进样器避免交叉污染顶空进样器污染处理办法顶空进样器污染，最常见的就是由于样品或者溶剂残留在顶空进样系统中，未被载气冲洗干净。1.常用的方法就是用水蒸气清洗顶空进样系统，此方法既快捷又有效。水蒸气可以带走吸附在气体管路和定量环上的物质，残留在顶空进样系统中的有些物质，用水蒸气清洗顶空进样系统不能完全去除，可以考虑把水换为二甲基亚砜或者其他溶剂进行请清洗。但需要注意溶剂的化学性质和顶空条件的温度设置，避免出现危险。也可以根据平时所分析样品和所用溶剂的性质，适当提高炉温、定量环温度、传输线温度，空运行多次，直至把残留在项空进样管路中的物质冲洗出来。如果上述方法均未见效果，建议卸下定量环，用水或者有机溶剂(有机溶剂的选择根据检测器而定)超声波清洗，然后烘干。2 顶空进样器避免交叉污染药品残留溶剂检测时常用溶剂有二甲基亚砜(DMSO)、N，N一二甲基甲酰胺①MF)、N，N一二甲基乙酰胺OMA)、1，3一二甲基一咪唑酮(DMI)、吡啶等。因为此类溶剂大多为高沸点试剂，非常可能有顶空交叉污染。另外，样品中的某些物质也会吸附在气体管路中，当运行下针样品时，被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，出现鬼峰，影响样品的正确分析。顶空进样器进完样品后，用大流量载气冲洗气体管路和定量环， 以达到使样品气体完全排除的目的。载气冲洗时间越长，管路越纯净。

在没有顶空进样器的条件下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎样测定饮用水中有机卤代烃和苯系物[em63] [em63]

RT，带顶空进样器的色谱不出峰怎么回事？详细症状，固体样品（泡沫，硫化塑胶）是不出峰，只进纯丙酮出峰，不出峰的泡沫样品加入纯丙酮也是出峰的，求教各位了，还急着做样出报告呢T_T且同样量的丙酮/正丁醇溶液，以前做的时候很多杂质峰，现在杂质峰没有了，基线很平，除了丙酮丁醇的峰，莫不成是灵敏度降低？？