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等离子体原射质谱仪

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等离子体原射质谱仪相关的论坛

  • 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

    电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种多元素微量分析和同位素分析仪器。用电感耦合等离子体（ICP）作为离子源，元素在ICP中离子化，所产生的离子被引入质谱计进行分析。这种仪器灵敏度很高，是目前进行无机元素分析的最有力工具之一。

  • 【分享】等离子体质谱仪

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=74375]等离子体质谱仪[/url]

  • 食品检测机构采购仪器，电感耦合等离子体质谱仪与电感耦合等离子体发射光谱仪都需要购买吗

    单位要变成食品检测机构 需要采购一批食品检测仪器 上面提供了需要购买设备的参考配置表，其中电感耦合等离子体质谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪都列出来了 我们从来没用过这种机器 想问一下 这两种都需要购买吗 还是只需要购买其中一个就行 具体有什么区别 还有如果采购气质的话 需要采购什么样的气质 离子阱检测器还是四级杆 气质是不是一般只有单四级杆 我们有台三重四级杆的液质 不知道够不够用 如果买TOF的话 用的多不多会不会买来就闲置了

  • 走近电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

    走近电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

    （转帖）近些年来食品重金属污染事件时有曝光，在人们关注这类食品安全事件的同时，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）作为检测食品中重金属的主力设备也慢慢走入了人们的视线。ICP-MS基本介绍 ICP－MS全称是电感耦合等离子体质谱仪，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP－MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。　　 ICP－MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素，被广泛应用于半导体、地质、环境以及食品检测等行业中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121054_573215_1947624_3.jpgICP-MS的组成及工作条件　 ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等。ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。　 接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。　 质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子。进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量， 同时还要有合适的倍增器电压。　　 事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整；如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121055_573216_1947624_3.jpgICP-MS的日常维护及使用注意事项进样系统 - 雾化器　(1)由于雾化器中心的毛细管口径非常小，要求样品要溶解的彻底，不得含有沉淀或漂浮物，如果有少量沉淀要用滤膜进行过滤，否则容易堵塞雾化器。(2)在用普通进样系统时，不得含有HF或氟化物，否则容易损坏矩管和雾化器，如果需要分析此类样品。需更换耐HF进样系统。　进样系统 - 雾化室和蠕动泵　(1)雾化室一般很少出现问题，基本属于免维护部件。　(2)蠕动泵部分主要是泵管长期受到挤压和磨损容易消耗，所以当上机结束后要将泵夹松开以延长泵管的使用寿命。　离子源 - 矩管　(1)矩管是ICP-MS中比较容易积碳和积盐的位置，如果发生堵塞，可以将堵塞部位浸入浓硝酸中煮沸。　(2)如果矩管的气体连接管周围变为黄褐色，这主要是有机物沉淀（气体管路中的增塑剂在高温下流失），对仪器性能没有影响。可以将矩管放入马弗炉中500℃烘烤几小时，以去除这些褐色沉淀物。　接口 - 双锥　(1)采样锥和截取锥的清洗首选用棉棒蘸超纯水轻轻擦拭锥的正反两面，再用超纯水冲净后晾干使用。注意清洗时控制力度，不能破坏锥孔。　(2)洗净后检查锥孔的形状和大小，观察圆形锥孔是否变形、是否光滑，同时注意锥孔尺寸大小，如果采样锥孔径超过1mm，截取锥孔径超过0.4mm，则需要更换相应的锥。　冷却水系统　(1)定期更换冷却水，约每半年更换一次，同时滴加抑菌剂。　(2)每年检查一次水接头，防止漏水，必要时及时更换。　(3)定期清理水循环的散热器，三年左右检查制冷量。　机械泵　　每个月都应该检查机械泵油，以保证泵油液面处于最大、最小刻度线之间，而且泵油颜色正常、洁净。如果泵油脏了，需要及时更换以保证仪器始终能维持良好的真空状态。　气路系统的维护　(1)定期检查外气路，看是否有漏气。　(2)定期检查内气路，看是否有漏气。　(3)注意养成良好的用气习惯：　 开机前要确认气瓶的压力是否在正常范围内，一般为0.6-0.8MPa。　 增压阀当上机结束后要及时关闭，以免造成泄压。

  • 电感耦合等离子体质谱技术及应用

    用简易动画多的形式，系统讲解电感耦合等离子体质谱仪的构造、原理及应用中的样品溶解技术。让培训人员能更直观的了解电感耦合等离子质谱仪器。

  • 【原创】我来说两句 X series 2等离子体质谱仪ICP-MS

    【原创】我来说两句 X series 2等离子体质谱仪ICP-MS

    [em09505][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009610103555_01_1816404_3.jpg[/img] X series 2等离子体质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是我家的产品之一。它是专门针对样品当中含量极其微少的元素进行测定，给研究工作打开了极大的方便之门。主要特点 1.最高的样品分析效率和速度，并符合国际有关标准方法的要求 2.业已验证的快速应用软件包 3.免维护保养的质谱仪 4.拥有当今四极杆等离子体质谱仪中最高的信噪比 5.插件式升级能力我可以为大家提供详细的资料，以便各位更好的了解。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009610103537_01_1816404_3.jpg[/img]

  • 电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000

    电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量（10-6）、痕量（10-9）和超痕量（10-12）元素分析技术。可测定元素周期表中大部分元素，极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快、可提供同位素分析。性能优势1、分析速度快、操作简单、灵敏度高、背景噪音低、消除干扰效果更佳、维护方便。 2、一键式等离子体设置使得等离子体的优化更为简便具有极好的重现性。 3、先进等离子体屏蔽技术，极大地提高仪器的灵敏度，改善低质量数元素的检出限，达到ppt水平。 4、具有独特的活动接口门结构，可在真空下替换和装卸采样锥与截取锥，便于日常维护。 5、全新六级杆碰撞反应池，提高离子传输效率和消除多原子离子干扰能力。 6、无需数/模切换，由计算机全自动设定和控制，实现9个数量级的浓度动态范围。7、新型真空腔体结构，无任何导线连接，各个组件采用不对称安装和插入式安装。软件优势ICP-MS2000提供最便捷的操作软件，非常直观，全面。软件囊括了目前所有分析方法，包括特殊的同位素比值和同位素稀释法。 智能选择方法、智能仪器调谐、QC质量控制、多种分析方法组合功能、序列分析、自动监测功能、自定义报告格式。仪器配置进样系统：敞开式进样系统结构，使用外部安装的雾化器，自我定位，无需调整。 蠕动泵：计算机控制3通道12滚轴低脉冲蠕动进样泵，转速可调。 雾化器：石英玻璃同心雾化器(0.8 mL/min)。 雾化室：小体积，低记忆效应，采用半导体制冷装置高纯石英雾化室，单通道梨型带撞击球。 炬管：整体型石英炬管，1.5 mm口径喷射。 ICP源：27.12 MHz固态技术，水冷，最大功率1600 W。计算机控制功率，自动点火与熄火。 炬位调整系统：计算机全面控制x、y、z三维炬管精确位置，所有调整参数存入分析方法内。 气体控制系统：3个计算机控制的质量流量计，用于雾化气，辅助气，等离子体气的全部气流量控制。 断电保护系统：在意外停电发生时，安全自行关机，而不损坏仪器系统。 接口：镍锥，具有独特的活动接口门结构，易于替换和装卸采样锥与截取锥。 活动阀门：计算机控制阀门，保护仪器真空，便于在真空系统工作时拆装和清洗采样锥和截取锥。 离子透镜系统：配有高效率六极杆离子导向系统，在全质量范围内获得最佳的离子传输效率，全自动的离子聚焦调谐过程，真空室内的透镜使用非对称安装，方便拆装定位。 四极杆特征：钼四极杆，主极杆180 mm×12 mm，预四级杆20 mm×12 mm，开盖即可安装，拆装。 四极杆RF发生器：风冷2.0 MHz，质量轴稳定性108多通道信号分析器：65000道多通道信号分析器，适应瞬间信号分析要求。 信号采集模式：跳峰，扫描，分段扫描，同时跳峰和扫描混合型。 软件：提供自动控制仪器及其附件的能力，Windows 2000/XP/vista/win7(32位或64位)专业操作系统。 水循环系统：温度控制：10~40℃；最小流速：5升/分钟，压力控制：0~600 kPa。技术参数质量数量范围：2~255 amu测量范围：≥108 灵敏度： Be≥2×106 ； In≥35×106 ； U≥30×106 单位（cps/mg/L） 检出限： Be≤10；In ≤2；U≤2 单位（ng/L） 分辨率：0.6~0.8 amu信噪比：≥50×106 背景噪音：≤2 cps（全质量范围） 质量轴稳定性：≤0.05 amu/24 h稳定性RSD： 短期≤3%；长期≤4%氧化物离子：CeO+/Ce+≤3%双价离子：69Ba2+/138Ba+ ≤3% 同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.3%丰度灵敏度：≤1×10-6低质量端；≤5×10-7高质量端应用领域1、环境领域：饮用水、海水、环境水资源食品、卫生防疫、商检等。 2、半导体领域：高纯金属，高纯试剂，Si 晶片的超痕量杂质，光刻胶等。 3、医药及生理分析领域：头发、全血、血清、尿样、生物组织等医药研究，特别是全血铅的测定。 4、核工业领域：核燃料的放射性同位素的分析，初级冷却水的污染分析等。5、其他领域：如化工，石化、地质等。

  • 【转帖】电感耦合等离子体质谱简单介绍

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/min。 　　最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶，在载气载带下喷入焰炬，样品进样量大约为1ml/min，是靠蠕动泵送入雾化器的。 　　在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离，电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV，因此都有很高的灵敏度，少数电离能较高的元素，如C，O，Cl，Br等也能检测，只是灵敏度较低。 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。　　ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等，ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。　　接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。　　质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子，进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。　　同时还要有合适的倍增器电压。 　　事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整，如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。

  • 【原创大赛】Thermo iCAP RQ电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程

    [b]Thermo iCAP RQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查规程[b]1 核查目的[/b]对仪器设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。[b]2 核查依据[/b]JJF 1159-2006 《四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》、Thermo iCAP RQ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器技术性能指标与仪器说明书。[b]3 核查项目及评判标准 [/b][/b][table][tr][td=1,5][align=center] [/align][align=center][b]检出限[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以18MΩcm的高纯水进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差s[sub]A[/sub]的3倍除以Be、In、Bi的灵敏度S，结果即为各元素的检出限。检出限计算公式CL=3×s[sub]A[/sub]/S[/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]ng/L(ppt)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]9[/sup]Be[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]115[/sup]In[/align][/td][td][align=center]≤0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]2[/sup][sup]09[/sup]Bi[/align][/td][td][align=center]≤0.5[/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center] [/align][align=center][b]灵敏度[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以10μg/L Be、In、Bi的混合溶液进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取平均值，再除以其准确浓度值，即为各元素的灵敏度S【Mcps/ppm】。[/td][/tr][tr][td][align=center][sup] [/sup][/align][/td][td][align=center]Mcps/ppm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]9[/sup]Be[/align][/td][td][align=center]≥10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]115[/sup]In[/align][/td][td][align=center]≥200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]2[/sup][sup]09[/sup]Bi[/align][/td][td][align=center]≥200[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center] [/align][align=center][b]氧化物离子产率与双电荷离子产率[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以10μg/L Ce单标溶液进样，测定质量数156和140处的离子计数，计算氧化物比[sup]156[/sup]CeO[sup]+[/sup]/[sup]140[/sup]Ce[sup]+[/sup]，测量50个数据，取平均值；以10μg/L Ba单标溶液进样，测定质量数69和138处的离子计数，计算双电荷比[sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup][sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]，测量50个数据，取平均值。[/td][/tr][tr][td][align=center][sup]156[/sup]CeO[sup]+[/sup]/[sup]140[/sup]Ce[sup]+[/sup][/align][/td][td][align=center]≤3.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup][sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup][/align][/td][td][align=center]≤3.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]短期稳定性[/b][/align][/td][td=2,1]方法：采用10mg/L的Be、In、Bi的混合溶液测试，测量质量数9、115、209处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，共计10个数据，计算相对标准偏差RSD (%)。标准：RSD≤3.0%[/td][/tr][/table][b]4 核查周期[/b]核查时间间隔建议在设备的两次检定之间，或在仪器设备经过较大的维修重新运行之前。[b]5 相关记录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查记录

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪检定规程

    【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪检定规程

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]检定规程[/b][/align][align=center][b] [/b][/align][b]1. 适用范围 [/b]本规程适用于新安装、使用中和修理后的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url](以下简称仪器)的检定。[b] 2. 原理 [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。使用雾化器将样品溶液泵入进口系统，形成微小的样品气溶胶。样品气溶胶的一部分在等离子体被离子化，通过双锥将样品离子从等离子体提取至含有四极杆质量过滤器的真空系统中。通过离子光学系统将不同质荷比的离子输送到质量分析器中。质量分析器选择特定质荷比的离子，然后通过电子倍增器对特定质荷比的离子计数。将特定元素的离子得到的 CPS 值与校正曲线进行比较，计算出样品元素的浓度。[b] 3.仪器[/b]Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]7900[b] 4. 计量要求[/b]新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于规程《JJF1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》性能指标。使用中和修理后的仪器的检定，应符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》中规定的性能指标-表1。 表1.计量要求[img=,690,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132159174226_4955_3128773_3.png!w690x511.jpg[/img][b]5.检定步骤[/b](1) 背景噪声 以2%高纯硝酸溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，分别测量20个数据，取其平均值。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132200480691_7220_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]《JJF1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132201545176_7995_3128773_3.jpg!w690x41.jpg[/img]实测指标：9u=3.3 115u=1.6 209u=4.2小结：背景噪声实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(2) 检出限以18M Ω.cm的超纯水进样，测量测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差s[sub]A[/sub]的3倍除以Be、In、Bi的宁明的S,结果即为各元素的检出限，C[sub]L[/sub]=3S[sub]A[/sub]/S。[img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132203197811_3903_3128773_3.png!w690x226.jpg[/img][img=,690,241]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132203400756_6797_3128773_3.png!w690x241.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132204292676_7363_3128773_3.jpg!w690x41.jpg[/img]实测指标：[sup]9[/sup]Be=1.2073ng/L [sup]115[/sup]In=0.4663 ng/L [sup] 209[/sup]Bi=2.4527ng/L小结：检出限实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(3) 氧化物以1×10[sup]-2[/sup]mg/L Ce溶液进样，测量质量数156,140处的离子计数，计算氧化物比[sup]156[/sup]CeO+/[sup]140[/sup]Ce+。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132205502631_2272_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,38]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132206249621_9800_3128773_3.png!w690x38.jpg[/img]实测指标：氧化物产率[sup]156[/sup]CeO+/[sup]140[/sup]Ce+=1.957%≤3.0%小结：氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(4) 双电荷产率以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Ba溶液进样，测量质量数69,138处的离子计数，计算氧化物比双电荷比[sup]69[/sup]Ba[sup]2+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132207375688_2814_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132208006441_6676_3128773_3.png!w690x39.jpg[/img]实测指标：双电荷产率[sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]=2.448%≤3.0%小结：氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(5) 质量轴稳定性、分辨率质量轴：以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，打印质量数9,115,209的谱图分辨率：以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，打印质量数9,115,209的谱图，并计算10%峰高处的峰宽度。[img=,690,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132209213671_5495_3128773_3.png!w690x323.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,77]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132209531143_8582_3128773_3.jpg!w690x77.jpg[/img]实测指标：[img=,640,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132210309931_9319_3128773_3.png!w640x118.jpg[/img]小结：质量轴稳定性、分辨率实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（6）灵敏度以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其平均值，在除以其准确浓度值，即为个元素的灵敏度S。[img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132211588049_7275_3128773_3.png!w690x395.jpg[/img][img=,690,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132212126683_946_3128773_3.png!w690x375.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132212529283_4003_3128773_3.png!w690x41.jpg[/img]实测指标：Be=8.66，In=69.12，Bi=56.75小结：灵敏度实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（7）短期稳定性以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，重复测量不少于10个数据，计算相对标准偏差RSD，即为仪器短期稳定性。20分钟短期稳定性：[img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132214231433_3616_3128773_3.png!w690x305.jpg[/img][img=,690,230]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132214389161_6644_3128773_3.png!w690x230.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,38]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132215290581_2553_3128773_3.png!w690x38.jpg[/img]实测指标RSD：Be =1.4%，In =2.6%，Bi= 1.9%小结：短期稳定性实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（8）长期稳定性以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，在不少于2h内，重复测量不少于10个数据，并计算相对标准偏差RSD，即为仪器短期稳定性。2小时长期稳定性：[img=,690,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132216567346_4625_3128773_3.png!w690x249.jpg[/img][img=,690,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132217125286_2664_3128773_3.png!w690x258.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132217419101_3189_3128773_3.png!w690x41.jpg[/img]实测指标RSD：Be =1.6%，In =1.9%，Bi= 1.3%小结：长期稳定性实测指标 优于 《JJF 1159-2006》6.结论经测量相关参数，Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]7900实测结果符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》，仪器可正常使用。结束语：以上是我以前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查过程，现将其整理出来，若有什么不对的地方，还望大家多多指点。另有丰度灵敏度、冲洗时间、同位素丰度比测量精度未做，希望大家能给出相应数据，完善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]所有检定参数。谢谢!

  • 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素

    电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素仪器简介：ICP-MS 2000E是天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪(如图1)，仪器整体性能指标优异，性价比高；ICP-MS 2000E配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用最新的碰撞反应池技术，有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；智能化软件，集成应用方法包，简化样品测试过程，提高测试数据的可靠性。ICP-MS 2000E已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/1.jpg图1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子质谱仪1.原理 ICP-MS中质谱干扰主要为多原子离子干扰，通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能，消除多原子干扰离子。碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体，使某些多原子干扰离子发生解离、转移等反应，降低干扰离子对待测同位素的影响。 本实验采用天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，利用He/H2混合气作为碰撞反应气，降低氩基相关多原子离子干扰，测试方法检出限、准确性与稳定性满足标准要求。2.实验2.1试剂及仪器 HNO3（G.R Scharlau）； HCl（G.R. Scharlau）； 元素标准溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）； 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股份有限公司）； 实验所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。2.2 样品前处理 取昆山某地表水，参考国家环保检测标准HJ700-2014样品处理，用0.45μm滤膜将水样过滤，加入 HNO3酸化处理，使其pH小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。2.3仪器工作参数优化 仪器首先在标准模式下进行参数优化（利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器工作参数进行调节，使仪器灵敏度最高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反应气，逐步增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1As（4%HCl介质）在75amu处的响应信号，计算其背景等效浓度（详细数据见表1及图1）；并利用As标液进一步优化He/H2流量，得到仪器工作参数如表2所示。表1. He/H2碰撞反应模式下75amu处背景等效浓度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/2.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/3.jpg图2.He/H2碰撞反应模式下背景相当浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）表2.碰撞反应模式下仪器工作参数http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/4.jpg3.数据与讨论3.1 氩基相关多原子干扰离子 目前四极杆电感耦合等离子体质谱仪多采用氩气等离子气，则氩原子与基体离子结合形成多原子离子，对待测元素同位素造成干扰，具体干扰见表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）标准溶液，分别在标准模式及碰撞反应模式下测定其同位素响应信号（图2），实验结果同时显示56Fe与57Fe响应强度接近Fe同位素丰度比，52Cr与53Cr响应强度接近Cr同位素丰度比（57As及80Se无合适参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作为碰撞反应气体，能有效去除氩基相关多原子离子干扰。表3. 氩基相关多原子干扰离子http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/5.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/6.jpg图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在标准模式及碰撞反应模式下响应信号(52Cr、56Fe)3.2 加标回收率及精密度 在仪器优化工作参数条件下，对样品溶液及加标样液进行测试，计算其加标回收率；对样品空白溶液平行测定7次，以三倍空白信号标准偏差/灵敏度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（间隔2min），计算其相对标准偏差，考察精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标回收率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。表4 加标回收率及精密度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/7.jpg4. 结论通过优化He/H2碰撞反应气流量，可以较好的消除氩原子相关多原子离子干扰，使ICP-MS可以测定Fe、Se等受干扰的主同位素。通过对测试方法检出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反应模式测量地表水中金属元素的测定，可有限避免多原子离子质谱干扰，满足行业分析要求。

  • 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）基础知识（2018官方整理资源）

    电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）基础知识（2018官方整理资源）

    [b]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）简述[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 是以电感耦合等离子体作为离子源, 以质谱进行检测的无机多元素分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术起源于已有的两种技术——氩气ICP和四级杆质谱仪，这些系统虽然还需要在ICP与质谱仪的接口方面作一些改进。电感耦合等离子体(ICP)和质谱(MS)技术的联姻成为20世纪80年代初分析化学领域最成功的创举,也是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作。从1980年Houk等人的第一篇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]可行性文章发表，到1983年第一台商品化仪器的问世只有3年时间。尽管早期[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]系统昂贵、庞大、复杂、自动化程度有限，而且信号漂移严重，但低检出限的多元素同时检测和简单的质谱信息输出(包含同位素比值信息)等显著的优点使人们很快接受了这项刚出现的技术。[b] 二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]原理及基本构[/b]1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]基本原理[align=left]样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析时一般经过以下四步：[/align][align=left]1）分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区；[/align][align=left]2）等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离；[/align][align=left]3）部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按其质荷比分离；[/align][align=left]4）检测器将离子转化为电子脉冲,然后由积分测量线路计数；[/align][align=left]电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关,通过与已知的标准或参比物质比较,实现未知样品的痕量元素定量分析。[/align][align=left]2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]基本构造[/align][align=left]一个标准的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器分为三个基本部分：[/align][align=left]1）ICP（样品引入系统，离子源）[/align][align=left]2）接口（采样锥，截取锥）[/align][align=left]3）质谱仪（离子聚焦系统，四级杆过滤器，离子检测器）[/align][align=left] [img=,631,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811071058280030_3989_3299836_3.jpg!w631x516.jpg[/img][/align][align=left][b]三、主要结构解析[/b][/align][align=left][b]1、[b]样品引入系统[/b][/b][/align][align=left]ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式进入中心通道气流中。针对于不同样品性状，有多种引入方式。[/align][align=left][img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811071058528660_9293_3299836_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/align][align=left]1）流动注射进样特点：样品用量少，对溶液TDS和粘度要求不高，设备简单灵活；[/align][align=left]2）电热蒸发直接进样特点：进样量少，传输率高（＞60%），可预先去除溶剂，可预先去除基体；[/align][align=left]3）氢化物发生进样特点：接近于100%的传输率，与溶液基体充分分离，具有预富集的效果；[/align][align=left]4）激光烧蚀法进样特点：原位无损分析，重现性好，线性范围宽，适用于多种样品（包括钢铁、陶瓷、矿物、核材料、食品等）。[/align][align=left]2、[b]雾化器：[/b][/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]中主要使用三种类型的雾化器：[/align][align=left]1）同心雾化器。气流与毛细管平行，气流迅速通过毛细管末端，溶液由毛细管引入低压区，低压与高速气流共同将溶液破碎成气溶胶。[/align][align=left]优点：灵敏度高、稳定性好[/align][align=left]缺点：易堵塞、更换成本高、玻璃材质不耐氢氟酸。[/align][align=left]2）交叉流雾化器。利用高速气流与液流之间接触使液体破碎产生气溶胶。[/align][align=left]优点：坚固且易于清洗、不宜堵塞[/align][align=left]缺点：雾化效果比同心雾化器略差。[/align][align=left]3）Babington型雾化器。气流从一细孔中高速喷出，将沿V型槽流下的蒲层液流破碎成雾滴。Babington型雾化器事实上是交叉流雾化器中的一种。[/align][align=left]优点：适应高盐分试样[/align][align=left]缺点：雾化效率低[/align][align=left]3、[b]离子源：[img=,390,556]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811071059175789_463_3299836_3.jpg!w390x556.jpg[/img] [/b][/align][align=left] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 是以电感耦合等离子体作为离子源。ICP火焰的形成有三个条件：高频电磁场、工作气体、能维持气体稳定放电的石英炬管。如上图，在管子的上部环绕着一水冷感应线圈,当高频发生器供电时,线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离,产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用,这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图示所示的封闭环路流动。它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。由于强大的电流产生的高温,使气体加热,从而形成火炬状的等离子体。等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子，能够导电的气体混合物。在等离子体中,阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质，一般温度可以达到10,000K。等离子体是一种电荷放电，而不是化学火焰！[/align][align=left]4、[b]接口：[/b][/align][align=left]接口是整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]系统最关键的部分。其功能是将等离子体中的离子有效传出到质谱。在质谱和等离子体之间存在温度、压力和浓度的巨大差异,前者要求在高真空和常温条件下工作(质谱技术要求离子在运动中不产生碰撞),而后者则是在常压下工作。如何将高温、常压下的等离子体中的离子有效地传输到高真空、常温下的质谱仪,这是接口技术所要解决的难题。必须使足够多的等离子体在这两个压力差别非常大的区域之间有效传输,而且在离子传输的全过程中,不应该产生任何影响最终分析结果可靠性的反应,即样品离子在性质和相对比例上不应有变化。[/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]对离子采集接口的要求:[/align][align=left]1）最大限度的让所生成的离子通过；[/align][align=left]2）保持样品离子的完整性；[/align][align=left]3）氧化物和二次离子产率尽可能低；[/align][align=left]4）等离子体的二次放电尽可能小；[/align][align=left]5）不易堵塞；[/align][align=left]6）产生热量尽可能少；[/align][align=left]7）采样锥在等离子体内,通过软件操作,自动确定最佳位置(X,Y,Z方向)；[/align][align=left]8）易于拆卸和维护(锥口拆冼过程中,不影响真空系统,无需卸真空)。[/align][align=left][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811071100060160_3142_3299836_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/align][align=left]一个典型的接口结构如上图所示。[/align][align=left]采样锥:作用是把来自等离子体中心通道的载气流,即离子流大部分吸入锥孔,进入第一级真空室。采样锥通常由Ni、Al、Cu、Pt等金属制成,Ni锥使用最多。截取锥:作用是选择来自采样锥孔的膨胀射流的中心部分,并让其通过截取锥进入下一级真空。截取锥安装在采样锥后,并与其在同轴线,两者相距6-7mm,通常也由镍材料制成,截取锥通常比采样锥的角度更尖一些,以便在尖口边缘形成的冲击波最小。[/align][align=left]5、[b]离子聚焦系统：[/b][/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的离子聚焦系统与原子发射或吸收光谱中的光学透镜一样起聚焦作用,但聚焦的是离子,而不是光子。透镜材料及聚焦原理基于静电透镜。整个离子聚集系统由一组静电控制的金属片或金属筒或金属环组成,其上施加一定值电压。其原理是利用离子的带电性质,用电场聚集或偏转牵引离子,将离子限制在通向质量分析器的路径上,也就是将来自截取锥的离子聚焦到质量过滤器。而光子以直线传播，中性粒子不受电场牵引，因而可以离轴方式偏转或采用挡板、90°转弯等方式，拒绝中性原子并消除来自ICP的光子通过。[/align][align=left]6、[b]四极杆滤质器：[/b][/align][align=left]四极杆的工作原理是基于在四根电极之间的空间产生一个随时间变化的特殊电场，只有给定质荷比(m/z)的离子才能获得稳定的路径而通过极棒, 从其另一端出射。其离子将被过分偏转,与极棒碰撞, 并在极棒上被中和而丢失。四极杆是一个顺序质量分析器, 必须依次对目标质量进行扫描,并在一个测量周期内采集离子。其扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。[/align][align=left]7、[b]离子检测器：[/b][/align][align=left]四极杆系统将离子按质荷比分离后最终引入检测器,。检测器将离子转换成电子脉冲,然后由积分线路计数。电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关。通过与己知浓度的标准比较,实现未知样品的痕量元素的定量分析。[/align][align=left][b] [/b][/align][align=left][b]三、特点与应用[/b][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])是20世纪80年代早期发展起来的商品化的分析技术。这项技术已经应用于几乎所有分析领域内痕量、微量和常量元素的测定。该技术的优势包括:[list=1][*]元素覆盖范围宽：包括碱金属、碱土金属、过渡金属和其它金属类金属、稀土元素、大部分卤素和一些非金属元素；[*]性能好：灵敏度高，背景信号低，检出限极低；[*]分析速度快：由于四极杆分析器的扫描速度快，每个样品全元素测定只需大约4分钟；[*]线性范围宽：一次测量线性范围能覆盖9个数量级；[*]能够提供同位素的信息。[/list][img=,690,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811071102085572_6800_3299836_3.jpg!w690x382.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]由于在速度、灵敏度、动态范围和元素测量范围中的优势而处于独一无二的地位。能够快速测量高浓度的元素(ppb到ppm级)的特点使其成为AES的可行的替代方法。同时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在许多痕量和超痕量元素测定中超越了石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(GFAAS)的检出能力(ppt级). [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]能测量几乎所有的样品,并且实现了一次采集完成多元素同时测定,同时提供同位素的信息。形态分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]发展最快的领域之一,即色谱技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的联用。其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]作为检测器测定样品中元素的化学价态。这些性能有助于实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在所有领域的广泛应用，而且确立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在痕量金属检测技术中的首要地位。各种原子分析技术比较 [table][tr][td=1,1,114] [align=center][b]技术[/b][/align] [/td][td=1,1,114] [align=center][b]分析物[/b][/align] [/td][td=1,1,114] [align=center][b]检测范围[/b][/align] [/td][td=1,1,114] [align=center][b]优点[/b][/align] [/td][td=1,1,114] [align=center][b]缺点[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,114] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/td][td=1,1,114] 大多数金属和非金属[/td][td=1,1,114] ppt-ppm[/td][td=1,1,114] 快速灵敏、多元素、动态范围宽、干扰容易控制[/td][td=1,1,114] 总溶解固体量(TDS)耐受性低[/td][/tr][tr][td=1,1,114] ICP-OES[/td][td=1,1,114] 大多数金属和部分非金属[/td][td=1,1,114] 中等ppb-中等ppm[/td][td=1,1,114] 快速多元素、高TDS耐受性[/td][td=1,1,114] 干扰复杂、灵敏度相对较低[/td][/tr][tr][td=1,1,114] GFAA[/td][td=1,1,114] 大多数金属[/td][td=1,1,114] ppt[/td][td=1,1,114] 灵敏、干扰少[/td][td=1,1,114] 单元索检测、动态范围窄[/td][/tr][tr][td=1,1,114] 氢化物AA[/td][td=1,1,114] 氢化物形成的元素[/td][td=1,1,114] ppt-ppb[/td][td=1,1,114] 灵敏、干扰少[/td][td=1,1,114] 单元索检测、速度慢、复杂[/td][/tr][tr][td=1,1,114] 冷蒸汽Hg[/td][td=1,1,114] Hg[/td][td=1,1,114] ppt[/td][td=1,1,114] 灵敏、谱图简单、干扰少[/td][td=1,1,114] 单元索检测、速度侵[/td][/tr][/table][b]四、质谱图常见干扰[/b]1、光谱干扰：1）同量异位离子干扰来源：两种不同元素的质量几乎相同的同位素所造成的干扰。 如：[sup]133[/sup]In[sup]+[/sup]——[sup]133[/sup]Cd[sup]+[/sup] [sup]115[/sup]In[sup]+[/sup]——[sup]115[/sup]Sn[sup]+[/sup] [sup]40[/sup]Ar[sup]+[/sup]——[sup]40[/sup]Ca[sup]+[/sup]消除：另选测定同位素、采用高分辨质谱仪、计算机软件校正。2）多原子分子离子干扰来源：在离子的引出过程中，由等离子体中的组分与基体或大气中的组分相互作用形成的多原子离子所引起的干扰。 如：[sup]14[/sup]N[sub]2[/sub][sup]+[/sup]——[sup]28[/sup]Si[sup]+[/sup] [sup]14[/sup]N[sup]16[/sup]O[sup]1[/sup]H[sup]+[/sup]——[sup]31[/sup]P[sup]+[/sup]消除：扣空白校正、反应/碰撞池技术、另选分析同位素。3）氧化物和氢氧化物离子干扰来源：由分析物、基体组分、溶剂和等离子气体等形成的氧化物和氢氧化物所引起的干扰。 如：[sup]62[/sup]TiO[sup]+[/sup]——[sup]62[/sup]Ni[sup]+[/sup] [sup]65[/sup]TiO[sup]+[/sup]——[sup]65[/sup]Cu[sup]+[/sup]消除：优化实验条件如功率、载气流速、去溶进样、反应/碰撞池技术、校正方法等。4）仪器和试样制备所引入的杂质离子干扰来源:采样锥和分离锥材料中溅出的金属离子以及试剂和水中微量杂质离子所造成的干扰。 如：镍锥中溅射出的Ni[sup]+[/sup]约为2 ng/mL 酸和去离子水中的Cu[sup]+[/sup]、Zn[sup]+[/sup]为ng/mL级消除：降低等离子体的点位、使用超纯试剂和水、使用硝酸溶解固体（因为氮的电离电位高，其分子离子相当弱）2、基体效应：试样中各成分对分析元素测量的总效应。来源:低电离能元素的电离抑制了待测元素的电离，以及提升量和雾化效率不同影响分析物的电离和ICP温度等所引起的干扰。消除:稀释、基体匹配、标准加入、内标法或同位素稀释等。[b]五、常用术语：[/b][list=1][*]质量数：在核子/原子中，中子和质子的总数。[*]核素（Nuclide）：给定M值和Z值的一种核子。[*]同中子异荷素（Isotone）：中子数（N）相同，质子数或质量数不同的核素。[*]同位素（Isotope）：质子数相同（Z），中子数或质量数不同的核素。[*]同量异位素/同质异位素（Isobar）：质量数（M）相同，质子数和中子数不同的核素。[*]丰度灵敏度：一个分析物谱峰的拖尾对相邻质量处的重叠程度。[*]背景等效浓度（BEC）：测定纯水或样品时，与待测元素质量数处的背景绝对计数值相当的元素浓度值；BEC=待测元素的背景绝对计数值/方法的灵敏度。[*]扫描方式（scanning）：对每个峰在数个通道内的整个质量连续扫描，可获得完整的谱图形状。[*]跳峰方式（peakjumping/peak hopping）：质谱仪在几个固定质量位置上对目标同位素进行数据采集。[*]扫描时间（sweep time）：在完整的选定质量表中采集数据所需的总时间。[*]停留时间（dwell time）：测量一个特定质量的信号所需的时间。[*]总溶解固体量（TDS）：溶解在溶剂中的固体物质总浓度。[/list]

  • 【分享】八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱仪器及应用技术ppt

    现在的ICP MS大多带有碰撞反应池，主要用H2, He作为气源，单独或者同时使用，降低干扰，提高检出溶液浓度，使用它可以测定Si, As, 以及高浓度的K Ca Na Mg等元素。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=124719]八极杆碰撞反应池-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]器及应用技术[/url]

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在食品盲样元素分析中的应用

    【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在食品盲样元素分析中的应用

    电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在食品盲样元素分析中的应用摘要 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法，对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示，该方法能够有效消除干扰，实现对多种元素的一次性快速测定，测定结果的偏差为（-29.0～+17.0）%，加标回收率为（97～112）%，该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围，可以应用于盲样元素含量扫描分析，为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法；元素； 盲样检测；电感耦合等离子体质谱法中图分类号： 文献标识码： 文章编号：Inductively coupled plasma mass spectrometry blind semi-quantitative method in the sample solution in the application of elemental analysisAbstract Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS), established a kind of blind semi-quantitative elemental analysis of the detection method, samples of synthetic and semi-quantitative analysis of spiked samples for recovery of the actual test results show that the method can effectively eliminate the interference, to achieve the rapid determination of various elements of the one-time, the deviation of measured results (-29.0 ~ +17.0)%, and the recovery of ([color=bla

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用

    【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用

    电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用摘要 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法，对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示，该方法能够有效消除干扰，实现对多种元素的一次性快速测定，测定结果的偏差为（-29.0～+17.0）%，加标回收率为（-29.0～+17.0）%，该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围，可以应用于盲样元素含量扫描分析，为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法；元素； 盲样检测；电感耦合等离子体质谱法摘要 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法，对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示，该方法能够有效消除干扰，实现对多种元素的一次性快速测定，测定结果的偏差为（-29.0～+17.0）%，加标回收率为（-29.0～+17.0）%，该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围，可以应用于盲样元素含量扫描分析，为快速了解盲样元素信息提供科学根据。 关键词 半定量分析方法；元素； 盲样检测；电感耦合等离子体质谱法中图分类号： 文献标识码： 文章编号： 随着经济的发展，突发性污染事件的发生越来越频繁，污染物种类也越来越繁多。近几年来，电感耦合等离子体质谱技术具有检出限低、动态范围宽、基体效应小、准确度和精密度高、可同时进行多元素分析等的特点，除能进行常规定量分析外，还因与质谱联用而拓展了许多功能，其中半定量分析（Semi-quantitative Analysis）为ICP-MS所特有的一项实用功能，不需要外部标准，即可对盲样液进行测定。因此，ICP-MS半定量分析能为盲样的金属元素分析提供更快更多的分析数据。本文着重研究了ICP-MS半定量方法在检测盲样元素中的应用。常规的定量分析中，对于需进行分析检测的每一种元素都必须提供标准溶液，在完成标准曲线后才能进行分析测定；而ICP-MS半定量分析则不需要对每一个元素都提供相应的标准物质，它只需几种已知浓度（最好能涵盖整个质量轴从6Li到239U）的元素作为标准溶液，以此为基础对ICP-MS所能分析的元素或被选定测量的元素进行测量，从而获得盲样液中有何种元素及元素浓度的相关信息，为进一步快速准确测定相关元素提供依据。1 试验部分1.1 主要仪器Agilent 7700 x ICP-MS (美国安捷伦科技有限公司产)。1.2 主要试剂超纯水；默克产进口硝酸；标准溶液（1000μg·mL-1）：锂、钪、钇、铟、铈、铋（由国家钢铁材料测试中心提供）；由各单标标准混合成混标溶液，并用硝酸逐级稀释成10ng·mL-1使用液。1.3 仪器条件ICP-MS仪器操作条件见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112120701_337301_1601435_3.jpg1.4 试验方法选定以锂、钪、钇、铟、铈、铋为标准（浓度为10ng·mL-1使用液），绘制半定量灵敏度曲线，以此曲线为基础，将盲样液用2%硝酸稀释100倍，对其他的能检测的元素进行半定量分析。2 结果与讨论2.1 干扰的消除与常规定量分析一样, ICP-MS半定量分析质谱干扰主要有同质异位数、多原子离子、氧化物、双电荷等, 可以通过调谐仪器参数和编辑干扰校正方程来消除，本试验通过选择干扰较少的同位素以及采用推荐的干扰校正公式消除干[

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪的安装

    【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪的安装

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]的安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]，可以快速地进行元素分析，且一次可以分析多个元素，这样就可以大大地缩短元素的分析时间。同时，在检出限方面也优于其他元素分析仪器。总之，在元素分析方面，其优势很明显。出于这种考虑，购买了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]，这台仪器于今年4月份安装完成。（本打算连着液相色谱仪一起购买的，做形态分析用的，但是领导没有同意，说是后续再购买。）一、安装大包装箱，这个很重，请师傅们来搬运的。幸好的是楼道门刚好能过去，要不然只能在实验室外拆箱了。[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151115_01_1613776_3.jpg[/img][img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151116_01_1613776_3.jpg[/img]下面就是拆箱后的主要部分了。真空泵（SOGEVAC，德国莱宝）、冷却循环水机（Thermo）[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151117_01_1613776_3.jpg[/img][img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151118_01_1613776_3.jpg[/img]240位自动进样器（TELEDYNE，美国电子特利丹公司）[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151123_01_1613776_3.jpg[/img]仪器主机，有没有高大上的感觉。[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151124_01_1613776_3.jpg[/img]钢瓶气体管路与仪器气体管路对接[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151144_01_1613776_3.jpg[/img]满满的耗材[img=,384,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151127_01_1613776_3.jpg[/img][img=,384,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151128_01_1613776_3.jpg[/img][img=,384,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151128_02_1613776_3.jpg[/img]锥与雾化器、雾化室[img=,384,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151131_01_1613776_3.jpg[/img][img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151131_02_1613776_3.jpg[/img]形态分析用的色谱柱，铅、砷、汞形态，这个是在未来会用上的，提前准备了。[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151134_01_1613776_3.jpg[/img]调谐液TUNE B，仪器性能参数调谐。这个用的比较快，价格好像比较贵。可以自己配置么？还有一瓶25种元素混标，这个用的少，检测器交叉校正可以用上。[img=,384,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151135_01_1613776_3.jpg[/img]接口系统，双锥与离子透镜，覆了一层“土豪金”。[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151137_01_1613776_3.jpg[/img]仪器内腔[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151139_01_1613776_3.jpg[/img]仪器点火后[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151139_02_1613776_3.jpg[/img][img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151139_03_1613776_3.jpg[/img]运行性能报告标准模式[img=,480,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151144_03_1613776_3.jpg[/img]KED模式[img=,480,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151145_01_1613776_3.jpg[/img]二、总结1、我们采用的是集中供气，气体都是共用。而且氩气、氦气均在实验室一楼气瓶间，实验室在三楼，管路相当长，刚开始使用时，需要排空很长时间。（出现过在KED模式下，灵敏度很低，当时用氦气吹扫了一夜才恢复灵敏度。）这仪器氩气用量很大，而我们使用的是钢瓶气体，导致一瓶钢瓶氩气用不了一天就完了，虽然是接了两瓶仪器使用，还是要隔三差五去换气，所以准备采购液氩来使用。2、耗材一定要在采购合同上多加些，像锥，雾化器，进样管等。3、在钢瓶气体管路与仪器气体管路对接时，由于尺寸不对，在它们之间加上了一段转接弯管。4、个人还是觉得与液相色谱仪一起购买较好，希望后续安装上液相色谱会一切顺利。装机过程还是比较顺利的，仪器调试各项参数也都很棒棒的！由于是初次接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]，说的不完整或者不对的，欢迎大家拍砖！

  • 实验室分析仪器--质谱仪的离子源种类及各自原理

    离子源是质谱仪器最主要的组成部件之一，其作用是使被分析的物质分子或原子电离成为离子，并将离子会聚成具有一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性和分析要求的差异，物质电离的方法和原理也各不相同。在质谱分析中，常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的，不同离子源的工作原理不同，其结构也不相同。离子源是质谱仪器的一个重要部分，它的性能直接影响仪器的总体技术指标。因此，对各种离子源的共性要求如下:①产生的离子流稳定性高，强度能满足测量精度；②离子的能量发散小；③记忆效应小；④质量歧视效应小；⑤工作压强范围宽；⑥样品和离子的利用率高。[b]一、电子轰击型离子源[/b]电子轰击离子源（electron impact ion source）是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源（简称EI源）。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点，可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离，是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析领域，为了适应不同样品电离的需求质谱仪器会配置不同功能的离子源。但电子轰击源作为一个基本装置，仍被广泛应用在气体质谱仪、同位素质谱仪和有机质谱仪上。应该特别指出，电子轰击源是最早用于有机质谱分析的一种离子源，可提供有机化合物丰富的结构信息，具有较好的重复性，是有机化合物结构分析的常规工具。电子轰击离子源一般由灯丝（或称阴极）、电子收集极、狭缝、永久磁铁。、聚焦电极等组成（见图1）[img=49049846c413a18bd54bf33a180973f.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115431647.jpg[/img]图1 电子轰击型离子源示意图灯丝通常用钨丝或铼丝制成。在高真空条件下，通过控制灯丝电流使灯丝温度升至2000℃左右发射电子。一定能量的电子在电离室与气态的样品分子或原子相互作用使其部分发生电离。永久磁铁产生的磁场使电子在电离室内做螺旋运动，可增加电子与气态分子或原子之间相互作用的概率，从而提高电离效率。电离室形成的离子在推斥极、抽出极、加速电压（accelerating voltage）、离子聚焦透镜等作用下，以一定速度和形状进入质量分析器。在电子轰击源中，被测物质的分子（或原子）是失去价电子生成正离子:M＋eM[sup]＋[/sup]＋2e或是捕获电子生成负离子:M＋e[sup]-[/sup]→m一般情况下，生成的正离子是负离子的10[sup]3[/sup]倍。如果不特别指出，常规质谱只研究正离子。轰击电子的能量一般为70eV，但较高的电子能量可使分子离子上的剩余能量大于分子中某些键的键能，因而使分子离子发生裂解。为了控制碎片离子的数量，增加分子离子峰的强度，可使用较低的电离电压。一般仪器的电离电压在5～100V范围内可调。电子轰击源的一个主要缺点是固、液态样品必须气化进入离子源，因此不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品。[b]二、离子轰击型离子源[/b]利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面，使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子，然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束（初级离子）和固体表面碰撞时，初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射，另一部分入射到固体中，经过一系列碰撞后，将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞，使其中一些从靶表面向真空发射，即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的，另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子，这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115377492.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理，有许多学者进行了研究， Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程，连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中，其中一部分处于亚稳激发态，它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程，认为在样品靶中存在化学反应物质，比如氧，由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目，这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率，允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的，也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中，“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中，用于产生一次离子的离子源型号很多，主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b]（1）冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器，所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同，外形结构差异很大，但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b]（2）液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等，使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子，多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应，因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116476680.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116400622.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图[b]三、原子轰击型离子源[/b]与离子轰击电离相似，原子轰击电离也是利用轰击溅射使样品电离的，所不同的是用于轰击的粒子不是带电离子，而是高速的中性原子，因此原子轰击电离源又称为快原子轰击源（fast atom bombardment source， FAB）。原子轰击源是20世纪80年代发展起来的一种新技术。由于电离在室温下进行和不要求样品气化，这种技术特别适合于分析高极性、大分子量、难挥发和热稳定性差的样品。具有操作方便、灵敏度高、能在较长时间里获得稳定的离子流、便于进行高分辨测试等优点。因此得到迅速发展，成为生物化学研究领域中的一个重要工具。原子轰击既能得到较强的分子离子或准分子离子，同时也会产生较多的碎片离子；在结构分析中虽然能提供较为丰富的信息。但也有其不足，主要是:[b]①甘油或其他基质（matrix）在低于400的质量数范围内会产生许多干扰峰，使样品峰识别难度增加；②对于非极性化合物，灵敏度明显下降；③易造成离子源污染。[/b]原子轰击源中使用的轰击原子主要是Ar原子。在放电源中，氩气被电离为Ar，经过一个加速场，Ar具有5～10keV的能量，快速的Ar进入一个充有0.01～0.1Pa氩气的碰撞室，与“静止”的Ar原子碰撞，发生电荷交换。即:Ar（快速）＋Ar（静止）→Ar（快速）＋Ar[sup]＋[/sup]（静止）生成的快速Ar原子保持了原来Ar[sup]+[/sup]的方向和大部分能量，从碰撞室射出，轰击样品产生二次离子。在射出碰撞室的快原子中还来杂有Ar[sup]+[/sup]，在碰撞室和靶之间设置的偏转极可以将Ar[sup]+[/sup]偏转掉，仅使Ar原子轰击样品。图5是原子轰击源的结构示意。此外，氙气（Xe）、氦气（He）等其他情性气体的原子也可用作轰击原子使用。[img=76a94ac1e2c48555b7631bc4a90a183.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116426694.jpg[/img]图5 原子轰击源的结构示意图[b]四、放电型离子源[/b]利用真空火花放电在很小的体积内积聚起的能量可使体积内的物质骤然完全蒸发和电离，从而获得具有表征性的离子流信息。 Dempsteri最早把这一现象应用到质谱仪器上实现了当时物理、化学家们用电子轰击型电离源无法解决的铂、钯、金、铱电离的遗留问题完成了当时已知元素同位素的全部测量。这一具有历史意义的成果对后来物理、化学、地质、核科学等学科的发展，起着基础性的促进作用。下面介绍两种典型的放电型离子源。[b]1、高频火花源[/b]高频火花离子源（high frequency spark ion source）是广泛使用的一种真空放电型离子源。由于其对所有的元素具有大致相同的电离效率，因此应用范围较广，可用来对多种形态的导体、半导体和绝缘体材料进行定量分析，是早期质谱仪测定高纯材料中微量杂质的重要方法之一。图6是高频火花放电电离示意。被分析物质以适当的方式制成样品电极，装配时和参比电极相距约0.1mm的间隙。利用加载在两个电极间的高频高压电场使其发生火花击穿来产生一定数量的正离子。[img=c20a2842770bee39eaa9af208c6f2d5.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117263374.jpg[/img]图6 高频火花放电电离示意图使用高频火花源的一个关键是制作电极，对不同形态、不同导电性能的样品有不同的电极制作方法。如果样品是块状导体，可以直接裁制成约1mm直径、10mm长的柱状（或条状）电极；如果是粉末样品，可以冲压成上述形状；液体样品要加充填物。对于非导体材料，则需要采用适当的方法，使电极有较好的导电性能。一种方法是在非导体样品粉末中掺入良导体材料，如石墨、金、银、铟粉，然后冲压成电极；另一种方法是在非导体表面喷镀导电层，或在样品下面衬进导体基片。火花源的缺点:操作技术复杂，造价昂贵，且离子能量发散较大。这些缺陷限制了它的进一步发展和应用[b]2、辉光放电源[/b]辉光放电源是另一种放电电离技术，辉光放电技术先于真空火花放电电离，但用于质谱仪器上却在火花放电电离技术之后。事实上，是由于当时火花源的成就使人们离开辉光放电，而在相隔50多年以后，又是火花源在使用过程中出现的缺陷，促使质谱工作者又重新思考辉光放电技术。正如人们所知，气体放电过程出现的辉光是等离子体的一种形式，等离子体是由几乎等浓度的正、负电荷加上大量中性粒子构成的混合体。出现辉光放电最简单的形式是在安放在低压气体中的阴、阳电极间施加一个电场，使电场中的部分载气（如氩气）电离，电离产生的“阴极射线”或“阳极射线”在残留的气体中朝着带相反极性的方向加速，轰击阳极或阴极，使位于极板上的样品物质气化，部分气化物质的原子在其后的放电过程中电离。[b]五、热电离离子源[/b]热电离离子源是分析固体样品的常用离子源之一。其基本工作原理是:把样品涂覆在高熔点的金属带表面装入离子源，在真空状态下通过调节流过金属带的电流强度使样品加热蒸发，部分中性粒子在蒸发过程中电离形成离子。热电离效率依赖于所用金属带的功函数、金属带的表面温度和分析物质的第一电离电位。通常金属带的功函数越大、表面温度越高、分析物质的第一电离电位越低，热电离源的电离效率就越高。因此具有相对较低电离电位的碱金属、碱土金属和稀土元素均适合使用热电离源进行质谱分析。而一些高电离电位元素，如Cu、Ni、Zn、Mo、Cd、Sb、Pb等过渡元素，在改进涂样技术和使用电离增强剂后，也能得到较好的质谱分析结果。[img=6cb803845e78c0c20db3311688659a1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117555301.jpg[/img]图7 表面电离源的示意图图7是表面电离源的示意，结构为单带热电离源。当金属带加热到适当的温度，涂在带上的样品就会蒸发电离。单带源适合于碱金属等低电离电位的元素分析。对于电离电位较高的样品为了得到足够高的电离效率，需要给金属带加更高的工作温度。金属带在升温过程中，样品有可能会在达到合适的电离温度之前，因大量蒸发而耗尽。为了解决这一问题，在其基础上又形成了双带和多带热电离源。即在源中设置两种功能的金属带，一种用于涂样，称样品带；另一种用于电离，叫电离带。这两种带的温度可分别加以控制。当电离带调至合适的温度后，样品带的温度只需达到维持蒸发产生足够的束流。这样既能节制蒸发，又能获得较高的电离效率。还有一种舟形的单带，把铼或钨带设计成舟形，舟内放入样品。由于舟内蒸发的样品在逸出前会与炽热的金属表面进行多次碰撞，增加生成离子的机会，因此，舟形单带的电离效率可接近于多带电离源。[b]六、电感耦合等离子体离子源[/b]利用高温等离子体将分析样品离子化的装置称为电感耦合等离子体离子源，也叫ICP离子源。等离子体是处于电离状态的气体。它是一种由自由电子、离子和中性原子或分子组成的且总体上呈电中性的气体，其内部温度可高达上万摄氏度。电感耦合等离子体离子源就是利用等离子体中的高温使进入该区域的样品离子化电离。ICP离子源主要由高频电源、高频感应线圈和等离子炬管组成（图8）。利用高频电源、高频感应线圈“点燃”等离子体炬管内的气体使其变成等离子体。等离子体炬管由三根严格同心的石英玻璃管制成。外管通常接入氩气，流量控制在10～15L/min，它既是维持ICP的工作气流，又起到冷却作用将等离子体与管壁隔离，防止石英管烧融；中间的石英管通入辅助气体，流量为1L/min左右，用于“点燃”等离子体；内管通入0.5～1.5L/min载气，负责将分析样品送进等离子体中进行电离。由于ICP离子源是在常压下工作的，因此产生的离子还必须通过一个离子引出接口与高真空的质量分析器相连，这就需要应用差级真空技术，如图8所示。通常是在样品锥和截取锥之间安装一个大抽速前级泵，在此形成第一级真空，此真空维持在100～300Pa范围。截取锥之后为第二级真空，装有高真空泵，真空可达0.1～0.01Pa范围。电感耦合等离子体离子源最大的特点是在大气压下进样，更换样品非常简单、方便。此外，由于等离子体内温度很高，样品电离的效率高，因此，电感耦合等离子体离子源可提高质谱仪器元素的检测灵敏度。但是，同样在高温状态下生成的分子离子也会严重干扰对被检测样品成分的鉴别。超痕量分析中，样品处理过程中应注意可能有来自试剂、容器和环境的污染。[img=9ce118fc568554297ba172fbfaa3aa8.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117157289.jpg[/img]图8 电离耦合等离子体离子源示意图[b]七、其他类型的电离技术1、激光电离技术[/b]具有一定能量的激光束轰击样品靶，实现样品蒸发和电离，即激光电离（laser ionization，L电离的概率取决于激光脉冲的宽度和能量。当选择单色光激光器作为电离源，可进行样品微区分析，样品的最小微区分析区域与激光的波长有关。分析灵敏度在10量级，分析深度为0.5um，空间分辨率1～5um。随着激光束的不断改进，剖析深度可以达到几十微米，配备数字处理系统，还可得到样品的三维离子分布图。激光电离飞行时间质谱仪就是一种典型的使用激光电离技术的质谱分析仪器。从脉冲激光束开始照射样品，到质谱分析的完成，时间很短，分析效率极高。现在，随着激光技术的快速发展和激光发生器生产成本的降低，激光电离技术已越来越多地用在不同类型的质谱仪上，得到广泛应用。[b]2、激光共振电离技术[/b]激光共振电离（laser resonance ionization，LRI）是20世纪70年代发展起来的激光电离的另一种形式，基本原理是基于每种元素的原子都具有自己确定的能级，即基态和激发态。量子力学揭示这些能级是分离而不是连续的。当某一个处于基态的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]了激光特定能量的光子，跃迁到激发态能级，便实现了共振激发。处于激发态的原子如能再吸收光子，只要两次吸收的光子能量之和大于该原子的电离能，即可使该原子电离，这一过程称为 LRI LRI的基本特征是:对被激发的元素具有非常强的选择性。LRI与质技术相结合组成的激光共振电离质谱仪（laser resonance ionization mass spectrometry，LRIMS）是20世纪后期发展起来的一种新型质谱技术，能够有效地排除其他同位素质谱测量过程中难以克服的同质异位素干扰，灵敏度、丰度灵敏度高，适合核反应过程中的低产额裂变核素测量，也为地球化学、宇宙化学研究中的稀有核素分析提供强有力的支持。Mainz大学使用该技术测量了Ca、u、Np等元素，对Ca的探测限达到10[sup]6[/sup]个原子。曼彻斯特大学采用冷端富集与激光脉冲电离方式实现了惰性气体的高灵敏度分析，对[sup]132[/sup]xe的探测限达到1000个原子

  • 【原创大赛】用装有气体转换装置的电感耦合等离子体质谱仪对大气颗粒物进行实时多元素监测

    【原创大赛】用装有气体转换装置的电感耦合等离子体质谱仪对大气颗粒物进行实时多元素监测

    Journal of Analytical Atomic Spectrometry DOI: 10.1039/b802302f用装有气体转换装置的电感耦合等离子体质谱仪对大气颗粒物进行实时多元素监测Kohei Nishiguchi, Keisuke Utani and Eiji Fujimori摘要：大气颗粒物（APM）的实时多元素监测是通过在电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪器上装配一个新开发的气体转换装置而实现的。通过利用这个气体转化装置，空气样品中气体分子和氩分子能够得到完全的交换，气体转化后的空气样品能够直接引入ICP-MS仪器。在洁净室和室外的空气样品中的铁可以直接在装有气体装换装置的的ICP-MS仪器上测量。在77h内每隔8min成功测量了室外空气样品中Be，Ag，Cd，Sn，Sb，Tl，Pb，Bi，Th和U的信号强度。引言大气颗粒物（APM），部分来源于人类的排放，经常引起人类的严重感染，因为APM中含有各种有毒的和危险的物质。在城市，APM有各种各样的人为排放源，例如工业，发电站，建筑和道路施工，城市垃圾处理厂，交通工具等等。另外，APM周围的空气受到气象条件的影响，如温度，风速，风向，降雨和相对湿度。人们期待的是APM的实时监测能够阐明在周围空气中APM的动力学行为以及鉴定它的来源。很多分析方法，如颗粒物激光质谱法（PALMS），气溶胶质谱法（AMS）,快速单颗粒质谱法（RSMS），激光烧蚀光谱（LIBS）已经被用来实时测量APM的化学组成。Matsumoto等就用单颗粒飞行时间质谱调查了从亚洲大陆到太平洋的过程中灰尘颗粒中硫化物和氮化物的吸收情况。然而，这些分析方法还是不能对大气中颗粒物中金属元素进行监测。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）广泛应用于APM样品的多元素分析，因为它具有高灵敏度，多元素分析能力以及较宽的线性动态范围。通常，APM样品通过低本底的空气样来进行收集。在这种方法中，富集可供ICP-MS测试的APM往往需要好几个小时。因为时间太长，这方法不能用于空气中大气颗粒物的动力学行为研究。因此，直接把APM样品送入ICP-MS仪器中对空气中的APM进行实时多元素测量是一个较好的选择。现在已经有许多学者利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）和ICP-MS对气溶胶样品进行在线和实时的分析。Clarkson等已经开发出一个在ICP-AES中能够连续分析气体中金属浓度的分析装置。然而，重金属分析的能力范围在微克m-3到mg/m-3之间，因此并不能分析大气中的重金属元素。Kawaguchi等已经开发了由ICP-AES和ICP-MS测量气溶胶颗粒物化学组分的分析系统。然而，能被引入ICP-AES和ICP-MS的空气不多，因为在进入等离子体前空气经过了一个同心雾化装置。最近，层流分析器（DMA）和ICP-MS[/

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