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比表面积及孔径分析

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比表面积及孔径分析相关的论坛

  • 【分享】材料比表面积和孔径分析

    北京金埃谱科技有限公司，免费为有需要的科研工作者提供测试服务。材料比表面积和孔径分析测试，已经成为当前科研活动不可或缺的一项内容，本司可为您提供免费的测试。有需要的可以联系我、给我留言。

  • 如何准确解析比表面积和孔径分布

    作为固体材料最重要的物理性质之一，比表面积和孔径分布的性能表征在许多行业中都有着广泛的应用。材料吸附性能的优劣、吸附特点等与其孔隙结构有着密切的联系。本次微课从物理吸附理论出发，系统地介绍了多孔材料

  • 【分享】选择比表面积孔径测定仪注意的问题！

    如何选择比表面积孔径测定仪注意的问题？——李鹏 北京彼奥德电子有限公司在工业上，固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析（微观结构性能），对于吸附，催化，色谱，冶金，陶瓷，建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。在定温下，测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后，基于布朗诺尔-埃米特-泰勒（BET）的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积，基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式，惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论，原则上便可以计算出固体精细比表面积。一款比表面积孔径测定仪的性能主要体现在1.气体流量怎样自动设定？孔径分布测定，需要测定几十甚至上千个吸附、脱附点。如果是手动设定气体流量，每设定一个点，需5至20分钟（精确度低于1毫升的流量，无法手动精确设定），假如某个样品需要测定100种孔径，若用手动设定流量，仅仅是在流量设定上就要耗废8至33小时。2.吸附及脱附自动化控制？每吸附及脱附一次需要大约10分钟时间（时间长短与样品和装样量有关），完整测定一个样品就需要10至30个小时，如果是手动吸附及脱附，操作员的测定工作将十分的繁重3.液氮饱和蒸气压怎样测定？ 液氮饱和蒸气压是计算孔半径的重要数据之一，它对液氮温度很敏感，若液氮温度从-190摄氏度变化到-200摄氏度，液氮饱和蒸气压将会从1428降至459毫米汞柱。可想而之，液氮饱和蒸气压不能精确测量，会对孔隙的测定有多大的影响。4.进行吸附测定？吸附分支的测定与脱附分支的测定，在孔径分布报告中，有着同等重要的意义5.具有内置高精度定量管？定量管是转化氮气量的维一途径，如果保证不了其精度，测定结果将有很大偏差。如有需要可联系我们进行进一步讨论。彼奥德电子联系电话：010-62443971 82899987手机：13671343017联系人：李鹏

  • 关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明

    目的：是让大家对氮气等温吸脱附有一个基本的理解和概念，不会讲太多源头理论，内容不多，力求简明实用。本人有幸接触吸脱附知识的理论和实践，做个总结一是长久以来的心愿，二则更希望能和大家共同学习、探讨和提高。由于内容是自己的总结和认识，很可能会有部分错误，希望大家能给予建议、批评和指导，好对内容做进一步的完善。★★注意★★我们拿到的数据，只有吸脱附曲线是真实的，比表面积、孔径分布、孔容之类的都是带有主观人为色彩的数据。经常听到有同学说去做个BET，其实做的不是BET，是氮气等温吸脱附曲线，BET（Brunauer-Emmet-Teller）只是对N2-Sorption isotherm中p/p0=0.05~0.35之间的一小段用传说中的BET公式处理了一下，得到单层吸附量数据Vm，然后据此算出比表面积，如此而已。◆六类吸附等温线类型　　几乎每本类似参考书都会提到，前五种是BDDT(Brunauer-Deming-Deming-Teller)分类，先由此四人将大量等温线归为五类，阶梯状的第六类为Sing增加。每一种类型都会有一套说法，其实可以这么理解，以相对压力为X轴，氮气吸附量为Y轴，再将X轴相对压力粗略地分为低压（0.0-0.1）、中压(0.3-0.8)、高压（0.90-1.0）三段。那么吸附曲线在：　低压端偏Y轴则说明材料与氮有较强作用力(І型，ІІ型，Ⅳ型)，较多微孔存在时由于微孔内强吸附势，吸附曲线起始时呈І型；低压端偏X轴说明与材料作用力弱(ІІІ型，Ⅴ型)。　中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚，介孔分析就来源于这段数据，包括样品粒子堆积产生的孔，有序或梯度的介孔范围内孔道。BJH方法就是基于这一段得出的孔径数据；　高压段可粗略地看出粒子堆积程度，如І型中如最后上扬，则粒子未必均匀。平常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。◆几个常数※ 液氮温度77K时液氮六方密堆积氮分子横截面积0.162平方纳米，形成单分子层铺展时认为单分子层厚度为0.354nm※ 标况（STP）下1mL氮气凝聚后（假定凝聚密度不变）体积为0.001547mL　例：如下面吸脱附图中吸附曲线p/p0最大时氮气吸附量约为400 mL，则可知总孔容＝400*0.001547＝400/654＝约0.61mL※ STP每mL氮气分子铺成单分子层占用面积4.354平方米　例：BET方法得到的比表面积则是S/(平方米每克)＝4.354*Vm，其中Vm由BET方法处理可知Vm=1/(斜率＋截距)◆以SBA-15分子筛的吸附等温线为例加以说明 此等温线属IUPAC 分类中的IV型，H1滞后环。从图中可看出，在低压段吸附量平缓增加，此时N2 分子以单层到多层吸附在介孔的内表面，对有序介孔材料用BET方法计算比表面积时取相对压力p/p0 = 0.10~0.29比较适合。在p/p0 =0.5~0.8左右吸附量有一突增。该段的位置反映了样品孔径的大小，其变化宽窄可作为衡量中孔均一性的根据。在更高p/p0时有时会有第三段上升，可以反映出样品中大孔或粒子堆积孔情况。由N2-吸脱附等温线可以测定其比表面积、孔容和孔径分布。对其比表面积的分析一般采用BET（Brunauer-Emmett-Teller）方法。孔径分布通常采用BJH（Barrett-Joiner- Halenda）模型。◆Kelvin方程　　Kelvin方程是BJH模型的基础，由Kelvin方程得出的直径加上液膜厚度就是孔道直径。弯曲液面曲率半径R‘＝2γVm/，若要算弯曲液面产生的孔径R，则有R’Cosθ＝R，由于不同材料的接触角θ不同，下图给出的不考虑接触角情况弯曲液面曲率半径R‘和相对压力p/po对应图：◆滞后环※滞后环的产生原因　　这是由于毛细管凝聚作用使N2 分子在低于常压下冷凝填充了介孔孔道，由于开始发生毛细凝结时是在孔壁上的环状吸附膜液面上进行，而脱附是从孔口的球形弯月液面开始，从而吸脱附等温线不相重合，往往形成一个滞后环。还有另外一种说法是吸附时液氮进入孔道与材料之间接触角是前进角，脱附时是后退角，这两个角度不同导致使用Kelvin方程时出现差异。当然有可能是二者的共同作用，个人倾向于认同前者，至少直觉上（玄乎？）前者说得通些。※滞后环的种类　滞后环的特征对应于特定的孔结构信息，分析这个比较考验对Kelvin方程的理解。　H1是均匀孔模型，可视为直筒孔便于理解。但有些同学在解谱时会说由H1型滞后环可知SBA-15具有有序六方介孔结构，这是错误的说法。H1型滞后环可以看出有序介孔，但是否是六方、四方、三角就不知道了，六方是小角XRD看出来的东西，这是明显的张冠李戴；　H2比较难解释，一般认为是多孔吸附质或均匀粒子堆积孔造成的，多认为是　“ink bottle”，等小孔径瓶颈中的液氮脱附后，束缚于瓶中的液氮气体会骤然逸出；　H3与H4相比高压端吸附量大，认为是片状粒子堆积形成的狭缝孔；　H4也是狭缝孔，区别于粒子堆集，是一些类似由层状结构产生的孔。※中压部分有较大吸附量但不产生滞后环的情况　　在相对压力为0.2-0.3左右时，根据Kelvin方程可知孔半径是很小，有效孔半径只有几个吸附质分子大小，不会出现毛细管凝聚现象，吸脱附等温线重合，MCM-41孔径为2、3个nm时有序介孔吸脱附并不出现滞后环。◆介孔分析　　通常采用的都是BJH模型（Barrett-Joiner- Halenda），是Kelvin方程在圆筒模型中的应用，适用于介孔范围，所得结果比实际偏小。　　针对MCM-41、SBA-15孔结构分析的具更高精度的KJS（Kruk-Jaroniec-Sayari）及其修正方法，KJS出来时用高度有序的MCM41为材料进行孔分析，结合XRD结果，得出了比BJH有更高精度的KJS方程，适用孔径分析范围在2-6.5nm之间。后来又做了推广，使之有较大的适用范围，可用于SBA-15孔结构(4.6-30nm)的表征。◆关于t-Plot和αs方法　　是对整条吸附或脱附曲线的处理方法，t-Plot可理解为thickness图形法，以氮气吸附量对单分子层吸附量作图，凝聚时形成的吸附膜平均厚度是平均吸附层数乘以单分子层厚度(0.354nm)，比表面积＝0.162*单分子层吸附量*阿伏加德罗常数。样品为无孔材料时，t-Plot是一条过原点直线，当试样中含有微孔，介孔，大孔时，直线就会变成几段折线，需要分别分析。αs方法中的下标是standard的意思，Sing提出用相对压力为0.4时的吸附量代替单分子层吸附量，再去作图，用这种方法先要指定一个标准，或是在仪器上做一个标样，处理方法和图形解释两种方法是类似的。两则之间可以相互转化，t=0.538αs◆微孔分析　　含微孔材料的微孔分析对真空度，控制系统，温度传感器有不同的要求，测试时间也比较长，时间可能是普通样品的十倍甚至二十倍。由于微孔尺寸和探针分子大小相差有限，部分微孔探针分子尚不能进入，解析方法要根据不同的样品来定，需要时可借鉴相关文献方法来参考，再则自己做一批样品采用的是一种分析方法，结果的趋势多半是正确的。现在用一种模型来分析所有范围的孔径分布还是有些困难，非线性密度泛涵理论（NLDFT）听说是可以，但论文中采用的较少。★送样提醒★　　明确测试目的：比表面积和孔结构对活性中

  • 气体吸附法比表面积及孔径分布（孔隙度）测试中，对测试过程和结果会产生非常重要的影响的因素

    气体吸附法比表面积及孔径分布（孔隙度）测试中，有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括：样品处理条件，吸附质气体特性，测试方法的不同等，以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中，对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定，被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响，且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质，实践表明，绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质，测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品，若微孔尺度非常小，基本接近氮气分子的直径时，一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内，导致吸附不完全；另一方面，气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂，受很多额外因素影响，因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品，一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质，以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响，不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中，由于采用的是“对比”的原理，相比容量法，能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法，在某种程度上，标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉，前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似，处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值，减少样品处理时间，可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品，由于表面结构和吸附特性近似，比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感，换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反，容量法可以说对样品处理非常敏感，因其采用的是绝对的吸附量测定原理，任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

  • 【金秋计划】+?那填料的比表面积对分析物之间有什么关系呢？

    [font=none][font=none]答：每克填料的比表面积与孔径和粒径有关，随着孔径的增加，比表面积降低。目前比表面积一般为：[/font]180m2/g-350m2/g，随着比表面积增大，保留增加，载样量增加，平衡时间增加（梯度洗脱尤为注意）。我们在日常色谱分析工作中可根据需要选择合适的比表面积。[/font]

  • 求教，比表面积测定

    大家好，我最近在做比表面积和粒度分析。我知道根据激光粒度分析测出来的粒径计算得到的比表面积没有实际的意义。而后又用勃氏自动比表面积仪测（硅酸盐类粉体）。我知道也可用氮吸附的BET方法做。两者测量的量程和要求可能不一样。但是通常一个磨过的粉体，我也并不清楚他的孔径分布，是小于2nm还是大于50nm，或者介于其中，因此选择仪器是个难题。你有什么好办法么？你知道勃氏仪和N2吸附测出的数据差别有多大么（当两种方法对材料都有效时）？谢谢你

  • 比表面积测试方法之多点BET法

    比表面积测试仪方法有很多种，但是我们常采用的就是多点BET法，这种方法是国标比表面测验办法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的肯定吸附量，然后就是经过BET理论计算出单层吸附量，然后求出比表面积的这个过程。　　这种理论认可度相对较高，比表面积测试仪在实际使用中会面临这习惯对的困难，因为测试进程相对杂乱、耗时长的情况下，使得测验成果重复性、稳定性、测验功率相对直接比照法都不具有优势，相对的情况下是直接比照法的重复性标称值比多点BET法高的缘由；。　　动态法和静态容量法是当前常用的首要的比表面积测试仪测验办法，那么这两种方法都有哪些特点和缺点呢？　　我们通常使用的两种办法对比而言，动态法对比合适测验疾速比表面积测验和中小吸附量的小比表面积样品，静态容量法对比合适孔径及比表面测验。　　比表面积分析仪在多点BET法比表面剖析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时，静态法相关于动态法因为氮气分压能够很简单的操控到挨近，所以说直接使用还是BET方法是我们最为有效的测试方式。www.chinazhongqi.net/84.html

  • 【求助】骨架镍催化剂的比表面积和孔径测试

    我要做骨架镍催化剂的比表面积和孔径测试，送去给测试老师，问我需要设的参数，我头一次做不知道怎么选啊？吸附仪型号是Autosorb-1mp，老师问我加热温度和加热时间多少，测中孔还是微孔？多少点吸附，多少点脱附，多少点BET，P/P。取多少？请大侠们帮帮忙，这些参数选择的依据是什么啊，一般的取值多少啊

  • 【原创】比表面积测量

    比表面积及孔径分布测试仪F-Sorb 3400是目前国内唯一完全自动化,智能化的比表面积及孔径分布测量仪器,2008年国内市场销量第一,众多著名科研院所及500强企业应用案例,由金埃谱科技与兵器系统合作研发,秉承兵器行业高标准,严要求的技术宗旨,依据国际经典孔径分布测试理论和原理,采用国内外通用孔径分布测试方法,符合国际孔径分布测试标准,显著提高产品稳定性和使用寿命,测试结果更准确,操作简单快捷,大大降低测试人员工作量. 金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并唯一获取上海计量院检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中唯一一家注册资本超百万的生产企业,让您选购的产品无后顾之忧! 比表面积和孔径分析测试其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的孔径测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间.F-Sorb 3400比表面积及孔径分布测试仪是目前国内同类产品中唯一能够完全实现测试过程自动化、智能化的产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,提高了工作效率.符合国际上现代化仪器制造标准和潮流,实现了从测试标准、理论计算到制造规范上和国际化产品完全接轨，致力于为我国科研单位及生产企业提供高性价比精密检测仪器.

  • 比表面积测试时装样量的选择

    BET比表面积测试时，您是否遇到过：氮气脱附进行了很长时间也不结束？比表面积测试结果与经验值或理论值差距很大？吸附脱附等温线不闭合？等等实验情况，这都与样品装样量有很大关系，所以选择适当的装样量对于实验快速、准确的进行起着决定性的作用。因此在测试前应对样品的比表面积范围（超小、小、大或超大比表面积等）有个大概估计，以便确定所需样品质量范围。一般来讲，装样量遵循以下原则：http://img1.17img.cn/17img/images/201402/uepic/f950cc77-6a59-4bc8-a045-e8024cc679b4.jpg具体来讲，实验前确定装样量有什么影响呢？http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20140115165040811.jpg 1、满足压力传感器的探测精度：比表面积及孔径分析仪要求氮气吸附时所测样品应能提供20-40M2的总表面积。彼奥德选用的进口高精度的压力传感器配合独有的“压力平衡点B-ST探测技术”（可参考SSA-7000系列、MFA-100系列科研型比表面积及孔径分析仪）保证压力探测时形成的吸附-脱附等温线很平滑，减小测试结果相对误差。 2、保证样品称量准确度：一般样品管的长度要大于万分之一天平的高度，称量时，天平上盖不能关闭。为了保证称量准确度，避免称量不受静电、空气干扰的影响，样品质量建议大于100mg。 3、节省实验时间：装样量过大样品提供的总表面积会过大，会增加不必要的测试时间。例如：脱附一直不结束；杜瓦瓶中的液氮没有了，但实验未完成。

  • 表面电位测试，粒度测试，氮气吸附法测孔径分布、比表面积和孔容、压汞法测孔径分布、孔隙率,孔容

    表面电位测试、粒度测试、比表面积测试、氮气吸附法测孔径分布、氮气吸附法测孔容、压汞法测孔径分布、压汞法测孔隙率（或气孔率）、压汞法测孔容。表面电位/激光粒度测试仪器 型号：zeta plus（made in USA)；粒度测试范围：3nm~3um。比表面仪（氮气吸附法）型号：ASPA2010（made in USA） 孔径测试范围：1.7nm~300nm。压汞仪 型号：poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号：SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话：52412224

  • 【分享】比表面及孔径测定仪的分析方法

    [center]比表面及孔径测定仪的分析方法[/center] 表面积：颗粒的表面积包括内表面积和外表面积两部分。外表面积是指颗粒轮廓所包络的表面积，它由颗粒的尺寸、外部形貌等因素所决定。内表面积是指颗粒内部孔隙、裂纹等的表面积。 比表面积：单位体积（或单位质量）物体的表面积，称为该物体的比表面积或比表面。 常用的比表面分析方法： (1) BET吸附法 吸附法是在试样颗粒的表面上吸附截面积已知的吸附剂分子，根据吸附剂的单分子层吸附量计算出试样的比表面积，然后换算成颗粒的平均粒径。(2) 气体透过法 气体透过法的理论根据是kozeny Carman关于层流状态下气体通过固定颗粒层时透过流动速度与颗粒层阻力的关系气体透过法测定粉体比表面积应用最广泛的是Bline法（又称勃氏法）。（3） Bline法是测定水泥比表面积的常用方法，也可用于测定其他干燥细粉。 在同内的几家生产商中，北京彼奥德公司是唯一采用真空静态法进行比表面积及孔分析的厂家，并且测量过程为全部电脑控制，达到了真正的全自动化操作。 SSA-4200仪器的工作原理为国际通用的等温物理吸附的静态容量法。全程计算机自动控制无需人工监测。使用本方法的比表面积及孔隙度分析仪在国内只有我公司生产和销售，此项仪器技术我公司已经申请相关国家专利。SSA-4200全自动快速比表面积及孔隙度分析仪（氮单元系统），可同时进行两个样品的分析和两个样品的制备，仪器的操作软件为先进的“Windows”软件，仪器可进行单点、多点 BET比表面积、BJH中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、及平均孔大小等的多种数据分析，其比表面分析范围为0.1m2/g 至无上限，孔径的分析范围为0.35-200nm。[center][IMG]http://bbs.jixie.com/space/upload/2008/06/12/19573649372571.gif[/IMG][/center]

  • 【有奖点评】一句话说说精微高博TB系列比表面积及孔径同步分析仪怎么样？

    【有奖点评】一句话说说精微高博TB系列比表面积及孔径同步分析仪怎么样？

    [align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]使用过“[/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=#333333]精微高博TB系列比表面积及孔径同步分析仪[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]”的小伙伴，[/color][/font][/align][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]一句话说说[/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=#333333]精微高博TB系列比表面积及孔径同步分析仪[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]怎么样？[/color][/font][/align][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]欢迎回帖讨论[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]，凡有效参与的用户，[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]奖励[/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=red]200[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]积分[/color][/font][font='Arial',sans-serif][color=red]/[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=red]人[/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black]。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304271038569285_4452_3237657_3.jpg!w300x300.jpg[/img][/color][/font][/align]

  • 九成九新的金埃铺V-Sorb X800比表面积及孔径分析测试转让

    九成九新的金埃铺V-Sorb X800比表面积及孔径分析测试转让

    现有2016年6月份13万购买的北京金埃铺科技有限公司研制的V-Sorb X800比表面积及孔径分析测试仪，只在2016年6月份测试过12个样品，总计用了三瓶液氮，进口真空泵工作正常，配有原装进口泵油，剩余高纯氦气13MPa和氮气14Mpa，其他配件齐全。价格面议。有意者来来联系本人，吴先生：手机号/微信1376046758。地 址：广东省深圳市宝安区新安街道。 [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211054339309_9833_2944583_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用

    全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用

    [font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541]　　全自动比表面积及孔隙度分析仪行业应用　　全自动比表面积及孔隙度分析仪是一种用于测量材料的比表面积和孔隙度的仪器，它在多个行业中具有广泛的应用。以下是一些行业应用领域：　　材料科学与研发：全自动比表面积及孔隙度分析仪在材料研究和开发中发挥关键作用。研究人员可以使用这种仪器来评估新材料的比表面积和孔隙度，以了解它们的性能和适用性。　　化学工业：在化学工业中，比表面积和孔隙度的分析对于催化剂、吸附剂、分离膜和其他化学制品的设计和优化非常重要。全自动分析仪可以帮助工程师调整产品性能，提高生产效率。　　石油和天然气开采：在油田开采中，比表面积及孔隙度分析仪可用于评估沉积岩样本的孔隙度和渗透性，以确定油气资源的可采储量和提取方法。　　制药业：在制药领域，这种仪器可用于评估药物载体的孔隙度和吸附性能，以改善药物制备和控制释放速度。　　食品和饮料工业：在食品和饮料生产中，比表面积及孔隙度分析仪可以用于评估颗粒、粉末和颗粒材料的特性，如流动性和储存稳定性。　　环境监测：在环境领域，这种仪器可用于评估土壤、沉积物和环境样本的孔隙度，以了解污染情况和土壤质量。　　建筑材料：在建筑行业，全自动比表面积及孔隙度分析仪可用于评估混凝土、砖块和其他建筑材料的孔隙度和渗透性，以确保建筑结构的质量和耐久性。　　总之，全自动比表面积及孔隙度分析仪在多个行业中都具有广泛的应用，可用于评估材料的特性，优化产品设计和生产过程，以及解决各种工程和研究问题。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031009229821_4652_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/color][/size][/font]

  • 【分享】比表面积测试方法主要分动态色谱法和静态容量法

    动态色谱法　　动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 　　动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 　　由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 　　动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法　　固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法　　BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 　　动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。静态容量法　　在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 　　通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； 　　由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法； 比表面积测试相关仪器简介　　动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 　　对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 　　所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 　　静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 　　以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 　　所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 　　比表面积计算公式 　　　参考国标GB/T24533-2009　 　　放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET方程式（1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。 　　（P/P0 ）/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )

  • 【分享】目前对比表面积测试方法分类的2种说法

    比表面测试方法简介与分类[color=#00008B][size=4][font=楷体_GB2312]比表面测试方法简介与分类1[/font][/size][/color] 比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高； 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品（吸附剂）表面，根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同，吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法；较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法，这几种方法在不同行业内被使用了较长时间；但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大，不能进入许多小孔，测得的比表面积不完全，另外碘分子活性较高，对不少粉体不能适用，局限较大；吸汞法又叫压汞法，使用的吸附质--汞有毒，很少使用了，在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附，又叫低温氮吸附法，这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫 BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法，叫固体标样参比法或叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动态色谱法比较适合测试比表面积，静态容量法比较适合孔径测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等使得测试效率相对动态色谱法低，测试结果稳定性也较动态色谱低，所以在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面，相对动态色谱没有优势；但静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。

  • 【求助】买那种比表面积分析仪好？

    实验室正在建设中，现在老板想买一个比表面积分析仪要求：1.最好是进口的，所有配件加仪器价格不超过30w 2.比表面积测试要精确，要有介孔分析功能，微孔分析可有可无 3.出数据较快

  • 【求助】寻北京哪里可以测定比表面积和孔隙率？

    我这里有一批塑料热解后的固体残渣，需要测定一下热解残渣的比表面积和孔隙率，估计比表面积会在100m2/g，空隙应该属于中孔或微孔。请问北京哪里可以测这些东西，知道的短一下电话或单位。这里先谢谢了！

  • 比表面积测试篇-流动法

    比表面积测试篇-流动法

    [b]一、定义：[/b]比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。单位是m2/g.通常指的是固体材料的比表面积,例如粉末,纤维,颗粒,片状,块状等材料。比表面积还有另一种定义：面积/体积。[b]释文：[/b]比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位m2/g。理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩（矿）棉、硅藻土等。测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石棉比表面积的大小，对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。[b]测量：[/b]固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难，它们不仅具有不规则的外表面，还有复杂的内表面。通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S （specific surface area，m2/g）。多孔物比表面积的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强。测定比表面积方法有气体吸附法和溶液吸附法两类。粉尘粒子愈细，比表面积愈大。细粒子常常表现出显著的物理和化学活动性，如氧化、溶解、蒸发、吸附、催化以及生理效应等都能因细粒子比表面大而被加速。有些粉尘的爆炸危险性和毒性随粒度的减小而增加，原因即在于此。粉尘的润湿性和粘附性也与其比表面积相关联。[font=&][color=#333333]方法提要：[/color][/font][font=&][color=#333333]比表面积测试方法主要分连续流动法[/color][/font][font=&][color=#333333]（即动态法）和[/color][/font][font=&][color=#333333]静态容量法[/color][/font][font=&][color=#333333]。[/color][/font][font=&][color=#333333]动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量。[/color][/font]主要参考标准有以下：1、GB/T 13390-2008 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法；2、GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积。涉及仪器大概照片：[img=,311,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311917592208_2413_1614854_3.png!w311x367.jpg[/img][align=center]=======================================================================[/align]二、测试步骤： ①打开仪器，预热，让仪器处于稳定状态。②称量样品：先称取洁净的U形管，然后装取一定量的样品，记录样品质量M。[img=,434,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311920230803_2337_1614854_3.png!w434x388.jpg[/img]③安装U形管：安装前确保样品平铺于U形管底部，确认插紧即可。④放置液氮罐：使用专用的杜瓦瓶盛装液氮至距离瓶口1-2cm处，并将其置于升降托盘上。[img=,505,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311924498658_8845_1614854_3.jpg!w505x483.jpg[/img]⑤输入信息：打开测试软件，设置信息主要包括标准样品的信息和待测样品的信息，多个样品是依次输入对应的名称、重量等。⑥开始测试：确认信息无误后，点击开始测试，仪器自动测试，自动生成测试结果。⑦记录结果。⑧将液氮回收至大的液氮罐中，拆下U形管，用空的U形管替换样品罐，关闭仪器，关闭气体。[align=center]=======================================================================[/align][b]三、注意事项：[/b] 1、测试比表会使用到氮气、氦气或者是混合气，不管是什么气体，气体的分压设置好之后，后期建议分压阀不要随意动，每次只开总压阀，确认分压有无异常即可；2、因U形管比较长，称量时建议用一个烧杯放在天平中央，去皮开始称重；3、粉末样品盛装完毕后，检查U形管的管壁是否有粉末挂壁的现象，有的话，需要清理；4、盛装的质量要合适，即质量与样品比表面积的乘积在仪器最佳检出区间；5、有些设备不是卡扣式，安装U形管时需要拧紧螺帽，需要平衡U形管的位置，以免造成密封不良或者损坏U形管；6、盛装液氮时需戴上防冻手套，防护眼镜，液氮温度极低，溅到皮肤上会带来较大伤害；7、因气体流动法是一种对比法，标准物质的准确性直接影响了样品的测试结果的准确性，需要定期确认标物的可靠性，建议每天质控；8、环境温度对设备的热敏元件有影响，因此，确保环境温度处于20-28℃，并处于相对稳定的状态。[table=100%][tr][td]GB/T 13390-2008[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】物理吸附法or BET法？ ---浅析确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的名称

    【原创大赛】物理吸附法or BET法？ ---浅析确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的名称

    [align=center][color=#333333]物理吸附法[/color][color=#333333]or BET[/color][color=#333333]法？[/color][/align][align=center][color=#333333]---[/color][color=#333333]浅析确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的名称[/color][/align][align=center][color=#333333]丁延伟[/color][/align][align=center][color=#333333]（中国科学技术大学理化科学实验中心，安徽省合肥市，[/color][color=#333333]230026[/color][color=#333333]）[/color][/align][b][color=#333333]摘要：[/color][/b][color=#333333]气体吸附技术作为对固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度、表面性质等参数的分析的必备手段，在物理、化学、材料、生物、环境等学科中得到日益广泛的应用。[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]法作为一种[/color][color=#333333]多分子层吸附理论，常用来计算固体材料的比表面积。[/color][color=#333333]本文介绍了物理吸附法和[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]法的相关理论及应用，力图规范确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的名称为物理吸附法。[/color][color=#333333] [/color][b][color=#333333]关键词：物理吸附，[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]模型，比表面积[/color][/b][color=#333333] [/color][b][color=#333333]1. [/color][color=#333333]前言[/color][/b] 多孔材料由于其特殊的多孔性结构，使其具有高比表面积、高孔隙率、高透过性、高吸附性、可组装性等诸多优异的物理化学性能，因而在化工、生物医药、环保、功能材料等领域均有广泛应用[sup][/sup]。多孔材料的研究已成为当今材料科学研究领域的一大热点。多孔材料的研究离不开结构表征分析，多孔材料的孔隙结构特性主要包括孔径、孔径分布、孔形态、孔容积及孔通道特性等方面。多孔材料的孔隙结构是不规则的，孔穴尺寸在不同方向上存在着差异。多孔材料的这种各向异性状态,可以对其各项性能产生不同程度的影响[sup][/sup]。了解多孔材料的比表面积和孔隙形貌对研究其活性、吸附、催化、力学性能等都具有重要意义。多孔材料的表征方法很多，根据检测目的不同，一般可分为X射线小角度衍射法、气体吸附法、电子显微镜、压汞法、气泡法、离心力法、透过法、核磁共振法等。 气体吸附技术作为对固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度、表面性质等参数的分析的必备手段，在物理、化学、材料、生物、环境等学科中得到日益广泛的应用[sup][/sup]。气体吸附技术主要分为物理吸附和化学吸附两大类。通常使用物理吸附技术来确定固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度等信息[sup][/sup]。 然而，在许多已经公开发表的各种科研论文、专利等技术资料中通常对用来确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的名称存在比较混乱的现象。例如，有些技术资料中称这种方法为BET法，而有的则称为比表面积测定法。本文试图从理论角度来规范这类方法的名称。[b]2.物理吸附相关理论[sup][/sup][/b] 通常将互不相混溶的两相接触所形成的过渡区域称为界面，吸附作用则发生在两相之间的界面上。吸附是物质（通常为固体物质）表面吸着周围介质（液体或气体）中的分子或离子现象，是一种传质过程。吸附质（adsorbate）通常定义为在界面上被吸附的物质，而吸附剂（adsorbent）则被定义为具备从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者液相中吸附某些组分的能力的物质。吸附作用通常可以分为物理吸附与化学吸附。依靠分子间普遍存在的van der Waals力产生的吸附作用称为物理吸附，而由于吸附质分子与吸附剂发生化学作用产生的吸附称为化学吸附。 吸附质在吸附剂上的吸附量（[i]x[/i]）是绝对温度（[i]T[/i]）、气体压力（[i]p[/i]）或液体浓度（[i]c[/i]）和固体-气体之间的吸附作用势（[i]E[/i]）的函数，用式(1)表示。[img=,576,135]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708140959_01_2984502_3.jpg[/img] 对于给定的气-固体系，当温度[i]T[/i]保持恒定时，通常可认为吸附作用势[i]E[/i]保持不变。此时平衡吸附量[i]x[/i]只是压力[i]p[/i]的函数，该表达式得到的曲线通常称为吸附等温线（adsorptionisotherm）。同样的道理，当压力[i]p[/i]保持恒定时，吸附量[i]x[/i]与温度[i]T[/i]的关系曲线则称之为吸附等压线；当吸附量[i]x[/i]保持恒定不变时，[i]p[/i]与[i]T[/i]的关系则称为吸附等容线。[color=#333333] 物理吸附是由分子间的弱相互作用力所引起的吸附，由于该作用较弱，由此产生的吸附热较小，吸附和脱附速度也都较快。被吸附物质也较容易脱附下来，因此物理吸附是可逆的。例如分子筛对许多气体的吸附，被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。[/color] 通常情况下，我们可以通过分析吸附体系的吸附等温线根据相关的理论模型来得到固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度、表面性质等参数。 实验上，利用专业的商品化的物理吸附仪或化学吸附仪，先将吸附剂在一定温度下以真空或吹扫气的形式对其进行彻底脱气，再在恒定温度下，控制吸附质与载气的分压，使吸附体系逐步达到平衡。这种通过控制吸附质分压与相应的平衡吸附量的关系所得到的实验曲线即为吸附等温线。 由于气体在固体表面的吸附状态多种多样，由此所得到的吸附等温线也不是一成不变的。2015年8月，国际化学领域最权威的国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）公布了最新的比表面积和孔参数分析的气体吸附分析规范[sup][/sup]。图1为物理吸附等温线的最新分类方法，实际由实验得到的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。多年来，许多研究者对各类吸附等温线提出了许多吸附相互作用理论，并推导出了等温吸附公式，如Henry吸附式、Freundlich吸附式、Langmuir理论、BET吸附理论等，并依托于这些理论表征吸附剂的结构与成分，如比表面积、孔容积、孔径分布等，其研究深入到吸附作用的机理。[b]3. 气体吸附法测定比表面积与孔参数的基本原理[/b][color=#333333] 用于测量材料的物理吸附性质的仪器主要有容量法和重量法两种，其中以容量法更为常用。容量法测量物理吸附的仪器又分为流动法和静态法两种。本文主要介绍静态容量法仪器的工作原理及实验样品用量。[/color][color=#333333] 静态容量法由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态法不流动。该方法测量是在等温（通常用液氮）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（通常为[/color][color=#333333]N[sub]2[/sub][/color][color=#333333]），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，由气体状态方程（通常为理想气体状态方程）得到该分压点的吸附量。测量过程中逐渐增加吸附质气体使吸附平衡压力逐渐变大，最终得到吸附等温线。通过逐渐吸附质气体被抽走来降低吸附平衡压力，得到脱附等温线（如图[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]）。[/color][align=center][img=,494,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141000_01_2984502_3.jpg[/img][/align][align=center][img=,494,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141000_02_2984502_3.jpg[/img][/align][color=#333333] 根据所测得的吸附[/color][color=#333333]-[/color][color=#333333]脱附等温线可以判断吸附现象的本质，如属于分配（线性），还是吸附（非线性）；测量吸附剂对特定吸附质的吸附容量；用于计算吸附剂的孔径、比表面、孔容积、孔形状等重要物理参数。[/color][color=#333333] 气体吸附法测定比表面积利用的是多层吸附的原理。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面形成完整单分子吸附层的吸附量，然后再乘以每个分子的覆盖面积即得到样品的总表面积。单位质量的吸附剂的总表面积（[/color][color=#333333]m[sup]2[/sup]/g[/color][color=#333333]）称为比表面积，它是表面积的常用表示方式。[/color][color=#333333]但是由于实际的固体表面并不是理想的二维平面，而是粗糙不平滑的。因此吸附法测得的表面积只是吸附质分子可以直接[/color][color=#333333]“[/color][color=#333333]接触[/color][color=#333333]”[/color][color=#333333]到的表面的面积，这一数值会因吸附质分子大小不同而发生变化。为了得到固体材料的真实有效的表面积，吸附质分子应该尽量小、接近球形而且对表面惰性。高纯氮气、氪气和氩气等气体都是适合的选择。其中，由于液态氮的价格便宜、容易高纯度获得，其在大多数表面上都可以形成典型的[/color][color=#333333] II[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]IV [/color][color=#333333]型吸附等温线，并且分子截面积已经得到了公认值，所以最为常用。气体吸附质分子在固体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出。[/color][color=#333333] 气体吸附法测定孔径分布利用的是毛细冷凝现象和体积等效交换原理，即将被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。[/color][color=#333333] 由于不同材料的孔结构大有不同，因此我们采用不同的数据处理方法与模型（如表[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]）对不同情况下的孔结构进行具体处理[/color]。[align=center]表1 常用孔结构分析中的数据处理方法与模型[/align] [table][tr][td] [align=center]孔结构参数[/align] [/td][td] [align=center]数据处理方法或模型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]比表面[/align] [/td][td]BET, Langmiur（微孔）, DR, BJT, DH[/td][/tr][tr][td] [align=center]中孔分布[/align] [/td][td]BJH, DH[/td][/tr][tr][td] [align=center]微孔分布[/align] [/td][td]DA(DR理论的扩展), HK, SF, MP[/td][/tr][tr][td] [align=center]微孔/中孔分布[/align] [/td][td]NLDFT[/td][/tr][tr][td] [align=center]微孔体积[/align] [/td][td]t-方法, DR(含平均孔宽，分子筛和活性炭等微孔表征)[/td][/tr][tr][td] [align=center]分形维数[/align] [/td][td]FHH, NK[/td][/tr][/table][b]4. BET理论[/b][color=#333333] BET[/color][color=#333333]理论是根据吸[/color]附等温线得到固体材料的比表面积的一种理论模型，最初是由三位美国学者S. Brunauer、P. Emmett和E. Teller于1938年提出的[url=https://baike.baidu.com/item/BET][color=black]BET[/color][/url]多分子层吸附理论，BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写。其数学表达式即BET方程。 推导BET方程所采用的模型主要做了以下基本假设：（1）吸附表面在能量上是均匀的，即各吸附位具有相同的能量；（2）被吸附分子间的作用力可略去不计；（3）固体吸附剂对吸附质气体的吸附可以是多层的，第一层未饱和吸附时就可由第二层、第三层等开始吸附，因此各吸附层之间存在着动态平衡；（4）自第二层开始[color=#333333]至第[/color][i][color=#333333]n[/color][/i][color=#333333]层（[/color][i][color=#333333]n[/color][/i][color=#333333]→∞[/color][color=#333333]），各层的吸附热都等于吸附质的液化热。[/color][color=#333333] 我们可以通过热力学和动力学两种方法来推导[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]方程，表达式如下：[/color][align=center][img=,675,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141001_01_2984502_3.jpg[/img][/align][color=#333333] 由上式可见，当物理吸附的实验数据按[/color][color=#333333] [i]p[/i]/[i]v [/i]([i]p[/i][sub]0[/sub]-[i]p[/i])[/color][color=#333333]与[/color][i][color=#333333]p[/color][/i][color=#333333]/[i]p[/i][sub]0[/sub][/color][color=#333333]作图时应得到一条直线。直线的斜率[/color][i][color=#333333]m [/color][/i][color=#333333]= ([i]C[/i]-1)/([i]v[/i][sub]m[/sub][i]C)[/i],[/color][color=#333333]在纵轴上的截距为[/color][i][color=#333333]b[/color][/i][color=#333333]=1/([i]v[/i][sub]m[/sub][i]C)[/i][/color][color=#333333]，所以以[/color][color=#333333]/V(P[sub]0[/sub]-P)[/color][color=#333333]对[/color][color=#333333]P/P[sub]0[/sub][/color][color=#333333]作图[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]得一直线如图[/color][color=#333333]3[/color][color=#333333]所示。[/color][align=center][img=,534,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141002_01_2984502_3.jpg[/img][/align][color=#333333] 根据直线的斜率和截距[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]可求出形成单分子层的吸附量[/color][color=#333333]V[sub]m[/sub]=1/([/color][color=#333333]斜率[/color][color=#333333]+[/color][color=#333333]截距[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]和常数[/color][color=#333333]C=[/color][color=#333333]斜率[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]截距[/color][color=#333333]+1[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333] 根据[/color][i][color=#333333]V[/color][/i][sub][color=#333333]m[/color][/sub][color=#333333]由下式可以计算吸附剂的[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]比表面积：[/color][img=,557,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141002_02_2984502_3.jpg[/img][color=#333333] 需要指出，为满足以上假设[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]方程的总有效区为相对压力在[/color][color=#333333]0.05~ 0.3[/color][color=#333333]之间。即便如此，[/color][color=#333333]BET[/color][color=#333333]方程还是不精确的，主要原因如下：（[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]）吸附剂表面吸附中心能量不均匀；（[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]）同一层中吸附质分子与相邻分子存在相互作用；（[/color][color=#333333]3[/color][color=#333333]）在大于[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]的多层吸附中，随吸附质远离吸附中心，相互之间作用力会减弱[/color][color=#333333]。[/color][b][color=#333333]5 [/color][color=#333333]结论[/color][/b] 测定多孔材料的孔结构，关键是通过正确的实验操作获得材料的吸附-脱附曲线，再利用合适的数据处理方法或模型获得相应的结构参数。通过以上分析我们可以清楚的看到，用来确定固体材料的比表面积、孔径分布等孔参数的实验方法的规范名称应为物理吸附法，由物理吸附法可以得到固体材料的比表面积、孔径分布、孔容积、分形维数、孔形状等更为丰富的信息，而BET法只是由吸附曲线中p/p[sub]0[/sub]在0.05-0.3之间的数据根据BET模型计算得到固体材料的BET比表面积。另外，BET法确定比表面积只是确定比表面积的其中一种方法。在实际工作中，我们不应该把这两种不同的方法混为一谈。[align=center]参考文献[/align]1. 徐如人，庞文琴，于吉红，等．分子筛与多孔材料化学．北京：科学出版社，2004：13.2. Stein, A. Wang, Z.Y. Fierke,M.A. Functionalization of porouscarbon materials with designed porearchitecture. Adv Mater, 2008, 20:1.3. Ajayan, V. Toshiyuki, M. Katsuhiko, A. New families of mesoporous materials, science and technology ofadvanced materials. Sci Techn Adv Mater, 2006, 10:1.4. Jianlin Shi*, “On thesynergetic catalytic effect of heterogeneous nanocomposite catalysts” , Chemical Reviews, 2013, 113 (3) 2139-21815. Stein, A. Wang, Z.Y. Fierke,M.A. Functionalization of porouscarbon materials with designed porearchitecture. Adv Mater, 2008, 20:1.6. Do D D, Adsorption analysis:equilibria and kinetics, Imperial College Press, 1998.7. Guiqing Lin, Huimin Ding,Daqiang Yuan, Baoshan Wang, and Cheng Wang, J. Am. Chem. Soc.2016, 138,3302-3305.8. Matthias Thommes, KatsumiKaneko, Alexander V. Neimark, James P. Olivier, Francisco Rodriguez-Reinoso, Jean Rouquerol and Kenneth S. W. 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