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氮吸附比表面测试仪

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氮吸附比表面测试仪相关的论坛

  • 氮吸附法比表面积测试仪器

    氮吸附法比表面积测试仪器有哪些,各自的优缺点是什么?目前调研比表面积测试仪器,想知道进口与国产的仪器价格和优缺点,麻烦各位大佬帮帮忙,谢谢~~~~~~~~~

  • 【原创】比表面 比表面测试仪

    比表面是比表面积的简称。根据实际需要,比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积;通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和,单位m2/g。粉体材料越细,表面不光滑程度越高,其比表面积越大。由于纳米材料细度很高,一般具有比较大的比表面积;吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切,一定效能需要一定范围的比表面要求;但并不是比表面积越大,就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下,粒度相当的粉体材料,比表面越大,球形程度就越差。比表面积和粒径(粒径一般用中位径或目数来表示)是两个概念,没有必然联系,同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积,也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法,而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大,无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备,目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用,比表面积是衡量物质特性的重要参量,其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关;同时,比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响,特别是随着颗粒粒径的变小,比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量,如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的,如电池材料,催化剂,橡胶中碳黑补强剂,纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的国际标准,同类国际产品全部是完全自动化的,人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,培训简单,提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来,精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器,使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括: • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器: -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F

  • 比表面积测试仪常见的测试方法有哪些

    比表面积测试仪有许多的方式供我们选用,通常我们选用的就是动态法、直接对比法、  多点BET法、静态容量法等多种方式,而今天我们所要学习的就是关于动态法的一些常见方式解决方案。  我们选用的动态法其实过程也不是那么复杂,只是需要我们更多的细心和解决方式。  比表面积测试仪首先就是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使富含必定份额吸附质的混合气体流过样品,这样形成一种特地的测试效果,我们可以依据吸附前后气体浓度改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要测试的成果。  比表面积测试仪静态法主要依据断定吸附吸附量办法的不一样分为分量法和容量法; 分量法是依据吸附前后样品分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量,来判断其测试的成分内容,更多的是因为分辨率低、准确度差、对设备需求很高级缺点已很少运用。所以很好的办法就是我们解决其弊端,然后达到我们所要用的要求,才能达到我们比表面的测试效果。  比表面积测试仪容量法是将待测粉体样品装在必定体积的一段关闭的试管状样品管内,然后通过向样品管内写入必定压力的吸附质气体,能给我们依据吸附前后的压力或分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要进行的有效措施。  介绍了这么多关于比表面积测试仪的一些常见测试方法,更多的是要我们有效的改善我们的测试方式,达到我们更加仔细的能力,还有就是方面我们正常的工作和测试内容。www.chinazhongqi.net/93.html

  • 【原创】智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南

    智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征:1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高比表面积测定仪仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高比表面积测定仪仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化比表面积测定仪仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温;但在全自动化比表面积测定仪仪器中,如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大,降低灵敏度和分辨率,损失测试精度。程控风热助脱装置,全自动程控启停,风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,减少背景误差。--比表面积测定仪2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法比表面积测定仪测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是比表面积测定仪测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min,对于5ml/min的氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度,精度可达到0.1%以上,且不受流速范围影响;--比表面积测定仪3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统;定量管体积是否可程控切换;六通阀是色谱仪定量的主要标定装置,有手动六通阀和电动六通阀之分;程控电动六通阀标定系统,标定过程软件全自动控制;定量管体积程控可选功能;对于不同样品,比表面从相差可能数千倍,其吸附氮气量也就相差悬殊,不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管,可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂,甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号,电动切换。--比表面积测定仪4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式,样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上,处理完毕后拆卸下来再重新安装在比表面积测定仪仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触;(对于部分有机和生物粉体材料,其水份的质量百分含量可能比较大,若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行,否则需要吹扫处理后重新称重;)--比表面积测定仪5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能吹扫程序定时,到时停止加热,声音提示,此功能使比表面积测定仪吹扫处理条件统一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致;--比表面积测定仪6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面积测定仪测试中气体是连续流过待测样品,所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累;具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式,一般在高要求设备中会配备此装置;比表面仪配备的冷阱,使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态;7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面积测定仪采用热导池做检测器;温飘是热导池检测器的主要误差成因,一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统,但同时使比表面积测定仪仪器成本增加;检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%,该装置对测试小比表面积样品(10m2/g)效果尤为明显;--比表面积测定仪 8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能; 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购,一般都是气体厂制氧的副产品,其纯度不稳定性相差较大,使得液氮温度有±1℃左右的变化;氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感;另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响;液氮温度监测传感器,可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。--比表面积测定仪9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置; 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源,即“先开气后开电,先关电后关气”,否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险;而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示; 比表面积测定仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若比表面积测定仪仪器具有不但在软件上检测显示外,还在比表面积测定仪仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能,即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握比表面积测定仪仪器状态,使得比表面积测定仪仪器可靠度更高;另外比表面积测定仪仪器的机械部分,如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态,复杂设备的各个部分工作正常与否的状态,在通过软件显示的同时,再使硬件指示是必要的; 气体流量的显示在有电子传感器之外,再通过机械转子流量计显示,将使流量有无、大小一目了然,更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮,但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省;

  • 氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术

    任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,在回到室温的过程中,吸附的氮气会全部脱附出来。当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出: Sg=4.36Vm/W (Vm为氮气单层饱和吸附量,W为样品重量)而实际的吸附量V并非是单层吸附,即所谓多层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系,这就是著名的BET方程,用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),当P/P0在0.050.35范围内时,吸附量与(P/P0)符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P00.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。问题的关键是用甚么方法可以准确地把吸附的氮气量测量出来

  • 比表面积测试方法之多点BET法

    比表面积测试仪方法有很多种,但是我们常采用的就是多点BET法,这种方法是国标比表面测验办法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的肯定吸附量,然后就是经过BET理论计算出单层吸附量,然后求出比表面积的这个过程。  这种理论认可度相对较高,比表面积测试仪在实际使用中会面临这习惯对的困难,因为测试进程相对杂乱、耗时长的情况下,使得测验成果重复性、稳定性、测验功率相对直接比照法都不具有优势,相对的情况下是直接比照法的重复性标称值比多点BET法高的缘由;。  动态法和静态容量法是当前常用的首要的比表面积测试仪测验办法,那么这两种方法都有哪些特点和缺点呢?  我们通常使用的两种办法对比而言,动态法对比合适测验疾速比表面积测验和中小吸附量的小比表面积样品,静态容量法对比合适孔径及比表面测验。  比表面积分析仪在多点BET法比表面剖析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时,静态法相关于动态法因为氮气分压能够很简单的操控到挨近,所以说直接使用还是BET方法是我们最为有效的测试方式。www.chinazhongqi.net/84.html

  • 【原创】炭黑表面积测试标准----氮吸附法

    关于炭黑的比表面测试用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面应该是一个总表面积(NSA),它包含着碳黑的外表面积(STSA),还包括表面微孔的内表面,这些微孔的直径在2-50nm . 对用于橡胶中起补强作用的碳黑而言,由于橡胶的分子太大,进不到这些微孔中去,因此,外表面积对于评价碳黑的补强性能更为重要。 1971年引进了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作为另一种测定炭黑比表面积的方法,测定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)进不到炭黑的微孔中去。因此,测定的表面积只是炭黑能与橡胶接触的外表面积。 但是,对于某些粒径的炭黑也存在有较大的微孔,或称为中等微孔。中等微孔的尺寸位于20 - 500埃。此时,CTAB的分子可以进得去,而橡胶的分子则进不去。虽然中等微孔在多数炭黑的表面还不曾观察到,但CTAB法仍然因其手工作业的测试方法,以及较低的测试精度而没有得到广泛的认同。 此外,CTAB试剂溶液的存放时间对测试的结果也有实质的影响,CTAB试剂溶液需要定期地进行制备和标定。 用氮吸附法来测定外表面积的 t-法是由J.H. de Boer于1965年发明的。t-法的应用,决定了统计吸附层厚度法外表面积的测定(STSA)。统计吸附层厚度法测定外表面积,利用了在标准状态下,作为吸附层厚度与每克试样吸附的氮的体积之间存在的函数关系,通过做图得到一条直线,然后通过计算得出炭黑外表面积。 炭黑外表面积检测需遵循相关标准,目前国家标准中,采用最多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法。

  • 表面电位测试,粒度测试,氮气吸附法测孔径分布、比表面积和孔容、压汞法测孔径分布、孔隙率,孔容

    表面电位测试、粒度测试、比表面积测试、氮气吸附法测孔径分布、氮气吸附法测孔容、压汞法测孔径分布、压汞法测孔隙率(或气孔率)、压汞法测孔容。表面电位/激光粒度测试仪器 型号:zeta plus(made in USA);粒度测试范围:3nm~3um。比表面仪(氮气吸附法)型号:ASPA2010(made in USA) 孔径测试范围:1.7nm~300nm。压汞仪 型号:poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号:SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话:52412224

  • 【分享】北京精微高博公司“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目喜获国家创新资金资助

    北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目,喜获2011年国家中小企业创新基金的资助,这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后,又一里程碑式的记录,这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前,国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪,正朝着高精密及微孔分析的方向发展,仪器的智能化,自动化程度也有了很大的提高,北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪,已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列,微孔测试下线可达到0.35nm,相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可>100点,0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差<0.02nm,完全达到了国际先进水平,北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。

  • 采用BET法测定药物辅料硬脂酸镁比表面积

    采用BET法测定药物辅料硬脂酸镁比表面积

    [img=比表面测试仪,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241459060282_501_3904283_3.jpg!w690x975.jpg[/img][img=比表面测试仪,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241459072002_6216_3904283_3.jpg!w690x975.jpg[/img][img=比表面测试仪,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241459085168_6202_3904283_3.jpg!w690x975.jpg[/img][img=比表面测试仪,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241459092448_6233_3904283_3.jpg!w690x975.jpg[/img][img=比表面测试仪,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241459101689_1025_3904283_3.jpg!w690x975.jpg[/img][img=比表面测试仪,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241459105782_3893_3904283_3.jpg!w690x975.jpg[/img][img=比表面测试仪,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002241459119621_9800_3904283_3.jpg!w690x975.jpg[/img]

  • 比表面测试仪的气密性问题?

    我们在用比表面仪测样品的比表面积,在用手往上按装乘装样品的玻璃管时,因为每个人的力度不一样,所以安装时螺丝的松紧状态也不一样,每次安装时我的同事总是说我扭的不紧,说这样会漏气,最终会导致测样失败,可我仔细观察后发现上往上上样品处那里有一个密封圈,我觉得只要尽自己最大力扭好即可,再说有密封圈也是好的,完全不至于漏气,还有即使真的有漏气,真的会测不出样来?后果这么严重?

  • 【资料】购买比表面积测试仪须知

    购买动态BET比表面积测试仪须知的准备工作比表面积测试仪的使用操作需要具备一定的环境条件,在购买比表面积测试仪之前,需要了解的具体注意事项有:1,最好配有独立的实验室,与其他仪器室隔开,避免仪器间的相互干扰。2,要有独立的试验计算机,普通配置就可以。3,实验室最好配置一台空调,保证实验室的温度恒定。4,实验室需远离工厂生产车间。不宜把仪器放在灰尘多,震动大的地方。5,买好万分之一克的电子天平或者相同称量范围的分析天平,物理天平。以及称量用小勺、称量纸、干燥皿(保存标样和样品)。6,买好氮气、液氮和氦气,纯度最好在99.99%以上。7,最好有恒温超声仪,用来清洗样品管。配置好高氧化性、强酸性的酸,用于洗掉样品管中的残余样品。要有恒温加热干燥箱,用于干燥样品管。8,最好有稳压电源,为仪器提供一个稳定的电压,避免电压的不稳所造成的干扰。同时,保证所接电源已经接地。

  • 【讨论】吸附剂颗粒大小对比表面的影响

    我们知道,现在国内的动态比表面仪器,比表面值的计算完全是建立在理想表面上来的。所谓的理想表面是指像单晶那样,表面完整,结构有序,物理和化学性能均匀。实际固体表面具有各种不均匀性。晶体在成长过程中由于夹杂,产生个中晶格混乱,晶体表面有台阶或螺旋位错等各种缺陷,平坦表面、凹坑、棱、尖角处的原子所处的环境各不一样,表面吸附势也不一样。所以,吸附剂颗粒越小,或者吸附剂是微细粉末、胶体状态时,吸附性质更为显著,从这个方面来说,其比表面也就越大以江西理工的碳酸钙为列:我们检测了3个不同粒径的样品,分别为:80目的。160目的,200--240目的。都是同一批次出来的样品。得到的结果是:80--100目:0.35120-160目:0.52200-240目:0.73以上的结果是在没有处理的前提下做出来的,只是粗略得测试以下,数据上可能不是准确值,但是从这个趋势上可以看出,这个样品的比表面的确随着粒径的变小而增大。现在不知道其他的样品的情况是如何,是否也有此趋势。还望各位老师多多指点~~谢谢

  • 【原创】比表面测试方法简介与分类

    [font=楷体_GB2312][size=4][center]比表面测试方法简介与分类[/center][/size][/font][center][IMG]http://www.bibiaomian.com/Img/csfl01.jpg[/IMG][/center] [size=2]比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法,透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高; 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品(吸附剂)表面,根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同,吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法;较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法,这几种方法在不同行业内被使用了较长时间;但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大,不能进入许多小孔,测得的比表面积不完全,另外碘分子活性较高,对不少粉体不能适用,局限较大;吸汞法又叫压汞法,使用的吸附质--汞有毒,很少使用了,在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法;氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附,又叫低温氮吸附法,这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛,是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫 BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面; 动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法,叫固体标样参比法或叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因; 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动态色谱法比较适合测试比表面积,静态容量法比较适合孔径测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等使得测试效率相对动态色谱法低,测试结果稳定性也较动态色谱低,所以在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面,相对动态色谱没有优势;但静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。[/size]作者:贝士德仪器科技技术部

  • 气体吸附法比表面积及孔径分布(孔隙度)测试中,对测试过程和结果会产生非常重要的影响的因素

    气体吸附法比表面积及孔径分布(孔隙度)测试中,有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括:样品处理条件,吸附质气体特性,测试方法的不同等,以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关,且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中,因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来,以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附,一般的样品测定前都需进行预处理,处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下,大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高于100℃(一般取105℃-120℃)常压下的烘干即可达到此目的,这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品,常温常压下就很容易吸附杂质分子,或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子,通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理,有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体,以利于样品表面杂质的脱附。总之,样品预处理的目的是使样品表面变得洁净,以确保比表面积及孔径(孔隙度)测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中,对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定,被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响,且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质,实践表明,绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质,测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品,若微孔尺度非常小,基本接近氮气分子的直径时,一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内,导致吸附不完全;另一方面,气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂,受很多额外因素影响,因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品,一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质,以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响,不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中,由于采用的是“对比”的原理,相比容量法,能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法,在某种程度上,标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉,前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似,处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值,减少样品处理时间,可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品,由于表面结构和吸附特性近似,比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感,换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反,容量法可以说对样品处理非常敏感,因其采用的是绝对的吸附量测定原理,任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

  • 【原创】比表面测试方法简介与分类

    比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法,透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度,根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小,比表面测试范围和精度都很有限;其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法,已很少使用;其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高; 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品(吸附剂)表面,根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同,吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法;较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法,这几种方法在不同行业内被使用了较长时间;但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大,不能进入许多小孔,测得的比表面积不完全,另外碘分子活性较高,对不少粉体不能适用,局限较大;吸汞法又叫压汞法,使用的吸附质--汞有毒,很少使用了,在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法;氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附,又叫低温氮吸附法,这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛,是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫 BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面; 动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法,叫固体标样参比法或叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因; 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动态色谱法比较适合测试比表面积,静态容量法比较适合孔径测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等使得测试效率相对动态色谱法低,测试结果稳定性也较动态色谱低,所以在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面,相对动态色谱没有优势;但静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。作者:贝士德仪器科技技术部

  • 【求助】比表面测试仪的升降系统问题

    各位大师帮帮忙,最近比表面仪的升降台出问题了:升降台在运行时,发出巨大噪音,并且升降速度受到影响,和厂商联系过,给升降螺母换了黄油,也更换了升降系统的控制主板,可是没用,他们也搞不清楚是怎么回事了。不知道是不是电机出问题了,可我这方面一点也不懂,哪位大师给支个招儿吧,谢谢啦。

  • 【原创大赛】如何测量比表面及孔径?一文带你了解气体吸附仪

    测量比表面和孔径分析的方法包括:气体吸附法、压汞法、电子显微镜法(SEM 或 TEM)、小角 X 光散射(SAXS)和小角中子散射(SANS)、电声电振法、核磁共振法、图像法大孔分析技术等。其中气体吸附法是常见的分析方法。气体吸附法孔径测量范围从 0.35nm~ 100nm 以上,涵盖了全部微孔和介孔,甚至延伸到大孔。另外,气体吸附技术相对于其它方法,容易操作,成本较低。如果气体吸附法结合压汞法,则孔径分析范围就可以覆盖从大约 0.35nm到1mm 的范围。气体吸附法也是测量所有表面的最佳方法(不规则的表面和开孔内部的面积)。使用气体吸附法进行分析的仪器常用来测定物质的比表面及孔径特征,也可以直接测量物质的吸附特性,因此也常统称为吸附仪。从实际用途来看,主要包含:比表面及孔径分析仪、多组分气体吸附仪、高压吸附仪、蒸汽吸附仪、真密度仪、化学吸附仪等。气体吸附法原理:当固体表面的原子所处的环境与体相原子不同,它受到一个不平衡的力的作用;因此,当气体与清洁固体表面接触时,将与固体表面发生相互作用;气体在固体表面上出现累积,其浓度高于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],这种现象称为吸附现象。吸附气体的固体物质成为吸附剂,被吸附的气体成为吸附质。依据吸附剂和吸附质之间的不同作用力,气体吸附分为物理吸附仪和化学吸附仪。物理吸附也称范德华吸附,它是由吸附质和吸附剂分子间作用力(范德华力)所引起,吸附于固体表面的气体分子,不与固体产生化学反应,这种吸附称为物理吸附;利用物理吸附原理测量的仪器被称为物理吸附仪。由于范德华力存在于任何两分子间,所以物理吸附可以发生在任何固体表面上。吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质,由于它是分子间的吸力所引起的吸附,所以结合力较弱,吸附热较小,吸附和解吸速度也都较快。被吸附物质也较容易解吸出来,所以物理吸附在一定程度上是可逆的。如:活性炭对许多气体的吸附,被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。物理吸附的特点是:吸附热小,吸附速度快,无选择性,可逆,通常是发生在接近气体液化点的温度,一般是多层吸附。物理吸附仪可以测定物质的比表面积、平均孔径和孔径分布等,此外也可以直接测试物质吸附性能。化学吸附是吸附质分子与固体表面原子(或分子)发生电子的转移、交换或共有,形成吸附化学键的吸附,利用化学吸附原理进行测量的仪器被称为化学吸附仪。由于固体表面存在不均匀力场,表面上的原子往往还有剩余的成键能力,当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有,形成吸附化学键的吸附作用。与物理吸附相比化学吸附具有吸附力强、对吸附气体有选择性、单层吸附、通常不可逆,样品不可回收再利用等特点,常用于测定催化剂酸碱活性位、活性金属表面积、金属分散度等。

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